polipropileno con fibra de coco_articulo

Freddy Colcha Escuela Politécnica Nacional

POLIPROPILENO REFORZADO CON FIBRA DE COCO PARA LA INDUSTRIA AUTOMOTRIZ

Ing. Freddy Orlando Colcha [email protected]

Escuela Politécnica NacionalFacultad de Ingeniería Mecánica – Maestría en Sistemas Automotrices

Quito – Ecuador

Resumen: En este estudio se evalúa las propiedades físicas, mecánicas, de inflamabilidad, y dinámica del polipropileno (PP) reforzado con fibra de coco. Se desarrolla en cuatro niveles de contenido de fibra de coco (40, 50, 60, y 70% basado en la composición por peso) que se han mezclados con el polvo de PP y un agente de acoplamiento, 3% de anhídrido maleico en peso de PP injertado (MAPP) en polvo. La resistencia al agua y la resistencia de la unión interna de los materiales compuestos son influenciadas negativamente por el aumento del contenido de fibra de coco. Sin embargo, la resistencia a la flexión, la resistencia a la tracción, y la dureza de los materiales compuestos ha mejorado con el aumento de la fibra de coco, el contenido de fibra de hasta 60% en peso. La resistencia al fuego de los materiales compuestos ha mejorado al aumentar el contenido de fibra de coco. Los resultados sugieren que una formulación óptima panel de material compuesto para aplicaciones interiores de automóviles es una mezcla de 60% en peso de fibra de coco, 37% en peso de polvo de PP, y 3% en peso MAPP.

Palabras clave: fibra de coco, el panel compuesto, fibra natural, polipropileno, reforzado compuesto termoplástico

Abstract: This study evaluates the physical, mechanical, flammability and dynamic of polypropylene (PP) coconut fiber reinforced. Is divided into four levels of coconut fiber (40, 50, 60, and 70% based on the composition weight) to be mixed with PP powder and a coupling agent, 3% by weight of maleic anhydride PP grafted (MAPP) powder. The water resistance and internal bond strength of composite materials are adversely influenced by increasing the content of coconut fiber. However, the flexural strength, the tensile strength and the toughness of composite materials has been improved by increasing the coconut fiber, the fiber content of up to 60% by weight. The fire resistance of the composites was improved by increasing the fiber content of coconut. The results suggest that an optimum formulation composite panel for interior automotive applications is a mixture of 60% by weight of coconut fiber, 37% by weight of PP powder, and 3% by weight MAPP.

Keywords: Coir fiber, Composite panel, Natural fiber, Polypropylene, Reinforced thermoplastic composite

Maestría en Sistemas Automotrices


1. INTRODUCCIÓN

Las fibras naturales han recibido considerable atención como un sustituto de refuerzos de fibra sintética en los plásticos, como reemplazos para fibras sintéticas convencionales como aramida y fibras de vidrio, las fibras naturales son cada vez más utilizadas como armadura en termoplásticos debido a su baja densidad, buenas propiedades térmicas, aislantes y mecánicas, reducido desgaste de herramientas, disponibilidad ilimitada, precio bajo, y sin problemas de disposición [1]. Como resultado de estas ventajas, la fibra natural como refuerzos de compuestos termoplásticos está ganando popularidad en la industria automotriz y aplicaciones no estructurales de construcción. Se utilizan como piezas internas; en los tableros de control, paneles de puertas, estantes de paquetería, cojines de los asientos, respaldos y revestimientos de cabina como se indica en la figura 1.

Figura 1. Piezas automotrices con refuerzos de fibra natural.

Las fibras de coco están hoy en día dispuestas como residuos no deseados, pueden ser vistos como una alternativa potencial reciclable para ser utilizado en materiales compuestos de matriz poliméricos. La palma de coco (Cocos nucifera) es un productor de fibra multivalente. Su fibra se puede extraer de cualquier parte del árbol, incluyendo la vaina de la hoja larga, la nervadura central de las hojas, la corteza del tallo y la corteza, se pueden descomponer en 20 a 30 años en la naturaleza, puede ser considerado como un material ecológico, tiene notable interés en la industria de la automoción debido a su alta resistencia calidad y alta dureza (no frágil como la fibra de vidrio), buena resistencia acústica, a prueba de polilla, no tóxica, resistente a los microbios y la degradación por hongos, no es fácilmente inflamable, son más resistentes a la humedad, al calor y el agua salada al comparar con otras fibras naturales [3]. La gran mayoría de las fibras de coco producidos comercialmente provienen de Indonesia, Filipinas, India, Brasil, Sri Lanka, Tailandia, Vietnam y Malasia. Las palmas de coco son cultivadas en una superficie de unos 12,05 millones de hectáreas en el Mundo.

En este estudio, se determina las propiedades físicas, mecánicas, propiedades de inflamabilidad y prueba dinámica del compuesto de polipropileno (PP) reforzado con fibras de coco de 10mm de espesor, con cuatro niveles de carga del contenido de la fibra de coco, 40, 50, 60 y 70% de fracción volumétrica, se mezclaron con PP en peso de polvo y 3% de anhídrido maleico (MAPP) en polvo como un agente de acoplamiento. El principal objetivo es determinar la formulación óptima del compuesto para aplicaciones de interiores en automóviles tales como molduras de las puertas y revestimientos de cabina.



2. ENSAYOS

2.1. Materiales

Fibra de coco, longitud de 15-17mm para asegurar una mezcla fácil con matriz polimérica (Figura 2), es empleado como refuerzo.

PP puro (Tm=160oC, ρ=900 kg/m3) producido por Petkim Petrochemical Co., Izmir, Turquía, es utilizado como el material polimérico.

Anhídrido maleico (C2H2(CO)2O) injertado en PP al 1% del peso (MAPP, Optim-425®), producido por Pluss Polímeros SA. Ltd. en la India, es empleado como agente de acoplamiento.

El PP y el MAPP en gránulos se procesan mediante un molino rotatorio para pasar a través de una malla de EE.UU. 40 y retenido en una malla EE.UU. 80.

Figura 2. Fibra de coco utilizado en la fabricación del compuesto con polipropileno.

2.2. Método de tratamiento de la fibra

La fibra de coco se mezcla usando la máquina de Granulador antes del proceso de tratamiento de fibras, se empapa la fibra de coco en un líquido con una relación de composición del 5% de Hidróxido de Sodio (NaOH) y 95% de agua (H2O) durante 24 horas para eliminar las capas de cera en las superficies de las fibras.

A continuación, las fibras se enjuagan con agua limpia para eliminar todas las capas cerosas antes de ser secado mediante el uso de horno con temperatura de 80oC durante 12 horas. La fibra se saca del horno y se impregnará de nuevo en el líquido con la composición de 5% de silano (hidruro de silicio; SiH4) y 95% de metanol durante 30 minutos. Por último, la fibra se seca de nuevo mediante el uso de horno a la temperatura de 80oC durante 12 horas. Las propiedades físicas y químicas de la fibra de coco se muestran en la Tabla 1[2].

Tabla 1. Propiedades de la fibra de coco. [2]

Propiedades físicas Valor Propiedades químicas ValorDensidad 1.2 g/cm3 Lignina 40 – 45Porosidad 96% Celulosa 32 – 43Elongación 30% Hemicelulosa 0.15 – 0.25Modulo de Young 4 – 6 GPa Pectina 3 – 4PH del material 5.5 – 6.5 Solubilidad en agua 5Resistencia a la tracción 175 MPa Ceniza 2Absorción de agua 130 – 180 % Ángulo microfibrar 30 – 49



2.3. Preparación de la muestra

La muestra se fabrica en laboratorio, usando procedimientos estandarizados en la producción industrial. Después de mezclar la fibra de coco fibras con el PP y polvos MAPP, la mezcla se realiza en un mezclador de tambor giratorio. Después de mezclar durante aproximadamente 10min, la mezcla se pesa y se utilizada una caja para formar la estera, se utiliza hojas de teflón para evitar el contacto directo del PP con las placas metálicas calientes de la prensa durante el calentamiento y presionado. Para reducir la altura de la estera y densificar la estera, se presiona inicialmente en frío, éste procedimiento permite facilitar la inserción de las esteras en la prensa caliente, las esteras se sometieron después a prensado en caliente utilizando una prensa de calefacción de controles eléctricos y manual. La presión máxima de la prensa, temperatura y ciclo de prensado total fueron 5N/mm2, 200oC, y 5min, respectivamente. Al final del ciclo de la prensa, el panel de material compuesto se retiró de la prensa para la refrigeración, el tamaño del panel es de 350mm × 350mm × 10mm después del enfriamiento. La densidad media es de 750 kg/m3.

2.4. Determinación de la resistencia al agua

Los ensayos como espesor de hinchazón (TS) y absorción de agua (WA) se llevaron a cabo de acuerdo con la norma EN 317 [3]. Se utilizaron dieciséis muestras de cada tipo de panel de material compuesto para el TS y WA. El TS y WA se realizaron con la misma muestra, las dimensiones son 50 mm × 50 mm × 10 mm. Antes de los ensayos, las muestras se acondicionan a 20ºC y 65% de humedad relativa (RH). Las muestras se sumergen en agua a una temperatura de 20oC. Los pesos y espesores de las muestras se miden a intervalos de tiempo diferentes durante el período de inmersión. Después de ser sumergido en el agua durante 1, 14, y 28 días, las muestras se retiran del agua y toda el agua de la superficie se limpia con un paño seco. Las muestras se pesan con una precisión de 0,01 g. Las densidades de las muestras se evalúan de acuerdo con la norma EN 323 [4].

2.5. Determinación de propiedades mecánicas

Las propiedades de flexión de muestras acondicionadas a 20°C y 65% de humedad relativa se determinan en doce muestras con dimensiones de 250mm × 50mm × 10 mm, a partir de cada muestra se realiza la prueba de acuerdo con la norma EN 310 [5]. Los ensayos de flexión se realizan de acuerdo con el método de tres puntos de carga en una relación del alcance a profundidad de 20:1, como muestra la figura 3. La velocidad se ajusta en un plazo medio de 60 ± 10s. Las muestras fueron probadas en un sistema de ensayo Instron Modelo-4466 (figura 3) equipado con una célula de carga con una capacidad de 10KN. Para la resistencia a la tracción se aplica una fuerza paralela al plano del panel, se realiza a seis muestras dimensiones de 250mm x 38mm × 10mm a partir de cada tipo de panel de material compuesto se ensayaron de acuerdo con ASTM D 1037 - 06a [6].



Figura 3. Configuración de carga a flexión en tres puntos utilizada (ASTM D7264/D7264M – 07).

Para determinar la Dureza Janka (JH) se utiliza 6 muestras con dimensiones de 75mm × 150mm x 30mm según la norma ASTM D 1037-06a [6]. La cara JH se define como la carga que la bola ha penetrado. La carga fue aplicada continuamente a los muestras de todo el ensayo a una velocidad de 6 mm/min. Para lograr el espesor mínimo (25 mm) para el ensayo de JH, se emplean tres muestras de 10 mm de espesor, las mismas que se pegan juntas para producir una muestra de 30mm.

2.6. Prueba del índice de limitación de oxígeno (LOI)

La LOI de las muestras con 40, 50, 60, y 70% en peso de fibra de coco fibra se determina en un aparato de índice de oxígeno (Modelo CS- 178B, Custom Scientific Instruments, Inc.). La intención es medir el porcentaje mínimo de oxígeno que se requiere para mantener la combustión con llama, en laboratorio, según la norma ASTM D 2863-10 [7]. Las dimensiones de las muestras son 4mm x 100mm x 10mm para realizar las pruebas LOI. Se utilizo un analizador de oxígeno (Modelo 1420B, Servomex Co.) para medir la concentración de oxígeno en la mezcla de O2-N2. La muestra de ensayo fue encendida en la parte superior. La LOI se registró como el porcentaje del nivel de oxígeno más bajo que permitido la muestra de 50% que se quema o se continuó llameante durante 180 segundos [13].

2.7. Prueba dinámica

En este estudio, se ha utilizado la prueba de martillo de impacto para determinar las características dinámicas. La muestra con dimensión 180mm × 180mm × 18mm, se dividió en 36 puntos como se muestra en la Figura 4 para medir una respuesta de frecuencia para cada punto [11].

Figura 4. Muestra para la prueba dinámica.



3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1. Propiedades físicas

Los valores de TS y WA de las muestras aumentan con el aumento de la exposición al agua debido a la unión de hidrógeno del agua a los grupos hidroxilo libres presentes en los materiales celulósicos de la pared celular y la difusión de agua en la interfaz fibra-polímero de la matriz. Los valores de TS y WA aumentan considerablemente, más allá de 60% en peso de la cantidad de las fibras de coco (Tabla 2).

Tabla 2. Propiedades físicas del compuesto de polipropileno reforzado con fibra de coco, en función del incremento del contenido de fibra de coco.

Tipo de panel compuesto

Composición de panel compuesto (wt %) Propiedades físicasFibra de coco

Poli - propileno

MAPP Densidad (Kg/m3)

Espesor (%) Absorción de agua (%)1 día 14 día 28 día 1 día 14 día 28 día

A 40 57 3 749 (10) 0,91 A 2,08 A 3,94 A 1,34 A 6,20 A 10,26 AB 50 47 3 750 (25) 1,37 B 2,70 B 5,10 B 2,30 B 8,64 B 15,34 BC 60 37 3 751 (30) 1,48 B 3,34 C 6,78 C 2,42 C 10,72 C 17,86 CD 70 27 3 752 (15) 2,32 C 4,75 D 9,45 D 3,38 D 13,04 D 21, 69 D

Los resultados de TS y WA es consistente con un estudio anterior de Gardner y Murdock [8]. Informaron que cuando el contenido de madera en una matriz polimérica aumenta por encima del 65% en peso, el WA aumenta. La resistencia al agua de los materiales compuestos de PP reforzado con la fibra de coco es superior a otras fibras naturales atribuida por la capa rica en lignina (40 – 45% en peso), y el contenido de celulosa (32 – 43% en peso) son menores que otras fibras naturales; como el sisal (67 a 78%), el cáñamo (70-74% en peso), yute (61 a 71,5% en peso), kenaf (45-57% en peso) y lino (71% en peso), a demás del bajo contenido de hemicelulosa (0.15 – 0.25 en peso) [7], haciéndolas atractivas para el uso como refuerzo en compuestos termoplásticos que requieren una alta estabilidad dimensional.

3.2. Propiedades mecánicas

3.2.1. Las propiedades de flexión

Todos los tipos de compuestos difieren significativamente en las propiedades de flexión de las muestras, como una función de aumentar el contenido de fibra de coco en el material compuesto están presentan en la Tabla 3. La buena dispersión de las fibras de coco contribuye al gran aumento en el módulo. Un resultado similar fue encontrado por Hargitai et al. [9]. Informa que la disminución en la resistencia a la flexión de las muestras es más allá de 60% en peso de la cantidad de las fibras de coco son debido a la concentración de tensiones y problemas de dispersión. Aunque la resistencia a la flexión y módulo de elasticidad de las muestras mejoró con el aumento del contenido de fibra de coco, se encontró que no supere los compuestos termoplásticos reforzados con otras fibras naturales tales como abacá, el cáñamo, y el kenaf, debido al contenido más bajo de celulosa en las fibras de coco (32 a 43% en peso) de otro fibras naturales, tales como sisal (66 a 78% en peso), el cáñamo (70-74% en peso), yute (61 a 71,5% en peso), y de lino (71% en peso).

3.2.2. Resistencia a la tracción



La resistencia a la tracción de las muestras aumenta en un 35% cuando el contenido de fibra es de 40 a 60% en peso del compuesto (Tabla 3). Sin embargo, la adición posterior de la fibra de coco más allá de 60% en peso disminuye la resistencia a la tracción de las muestras porque hay una disminución en la cantidad de la unión entre las fibras de coco. La compatibilización del agente (MAPP) se utiliza para mejorar la resistencia de la unión inter-facial entre la fibra y el matriz de polímero.

Los valores de resistencia a la tracción de la fibra de coco reforzado PP compuestos fueron inferiores a las de materiales compuestos termoplásticos reforzado con otras fibras naturales tales como kenaf, yute, sisal, y el lino. La tracción correspondiente para el 50% en peso del compuesto de fibra de coco es 15,5 N/mm2 (Tabla 3). Este resultado es causado porque el contenido de celulosa de la fibras de coco es inferior en comparación con las otras fibras naturales, también puede explicarse por el mayor ángulo de microfibrillas de la pared celular secundaria de las fibras de coco.

3.3. Cohesión interna

La fuerza IB de las muestras disminuyó en un 33% cuando el contenido de fibra de coco aumentó de 40% en peso y 70% en la del compuesto (Tabla 3). Esto es probablemente debido a la disminución en la cantidad de unión de las fibras de coco por el plástico. Los valores del IB de todos los tipos de paneles compuestos de partículas se reunió Tipo 7 (0,75 N/mm2) y MDF Tipo de HLS (0,80 N/mm2) requisitos mínimos de la norma EN 312 [11] y EN 622-5 [12], respectivamente.

Tabla 3. Propiedades mecánicas del compuesto de polipropileno reforzado con fibra de coco, en función del incremento del contenido de fibra de coco [13].

Propiedades mecánicasTipo de panel compuesto

Esfuerzo de flexión (N/mm2)

Modulo de elasticidad (N/mm2)

Esfuerzo de tensión (N/mm2)

Esfuerzos internos (N/mm2)

Dureza Janka (N/mm2)

A 24,3 2538 13,2 1,89 2914B 26,8 2760 15,5 1,63 3589C 30,6 3129 17,8 1,33 4430D 27,3 3345 16,0 1,26 4916

3.4. Dureza janka

El JH de las muestras aumenta en un 69% cuando el contenido de la fibra de coco aumenta de 40% en peso a 70% en el compuesto (Tabla 3). La mejora en la JH de las muestras como una función de aumentar el contenido de fibra de coco se debió principalmente al alto contenido de lignina de las fibras de coco. La lignina, material polimérico amorfo, actúa como cemento en la unión de los filamentos de celulosa proporcionando rigidez a la fibra de coco. La fibra de coco tiene el mayor porcentaje de lignina en volumen entre las fibras naturales, lo que hace que la fibra de coco sea muy dura y más rígida en comparación con otras fibras naturales. El JH de las muestras con 70% en peso de fibra de coco es comparable a las de los paneles a base de madera tales como MDF (760 kg/m3) [13].

3.5. Índice de oxígeno límite



Los valores de LOI de las muestras aumentan con el aumento de fibra de coco en el compuesto (Figura 5). Los valores de LOI son 20,1, 20,4, 21,2, y 21,5% para el 40, 50, 60, y 70% en peso en los materiales compuesto de PP reforzados con fibra de coco. El análisis de regresión lineal de los datos indica un R2 de 0,96 y un error estándar para el predictor (LOI) de 0,16. La pendiente de la línea (Figura 5) fue de 0,05 con un error estándar de 0,007.

Figura 5. Índice de valores limites de oxigeno del compuesto de polipropileno reforzado con fibra de coco, en función del incremento del contenido de fibra de coco [13].

Las muestras de este estudio son de 4 mm de espesor y 10 mm de ancho, un tamaño alternativo recomendado para materiales de moldeo en las ediciones más recientes de la ASTM. El aumento de las dimensiones de las probetas de ensayo puede aumentar la LOI. Los resultados de LOI son más altos en los compuestos de PP con refuerzo de la fibra de coco sin un retardante del fuego. Las muestras de polietileno puro tienen un LOI del 19,3%. Como se muestra en la Figura 5, los materiales compuestos de PP con 70% en peso de fibra de coco requieren la concentración más alta (21,5%) del oxígeno para quemar. Dado que la prueba LOI es ampliamente utilizado en la evaluación de la inflamabilidad de los plásticos, la prueba LOI se utiliza en este estudio como una primera evaluación de la inflamabilidad de materiales de PP/ fibra de coco.

3.6. Prueba dinámica

La Tabla 4 muestra el coeficiente de amortiguamiento de cada muestra. Basándose en los datos, el coeficiente de amortiguamiento de cada muestra es incompatible. Para la formulación de factor de amortiguamiento, hay algunos parámetros que puedan afectar el valor del coeficiente de amortiguamiento, que son la rigidez, masa y coeficiente de amortiguamiento. Agregando el refuerzo en la muestra que es la fibra de coco, obviamente, da la estructura vibrante el movimiento menos oscilatorio. Esto indica que, la fibra de coco no es aplanada por igual en la estructura. Por lo tanto, hay ciertos lugares de la estructura tienen alto contenido de fibra mientras que los otros lugares tienen menos fibra. Esa es la razón de la incompatibilidad de factor de amortiguamiento. La Tabla 4 muestra el efecto del porcentaje de volumen de fibras en la relación de amortiguación para todos los modos. A partir del resultado, la muestra con 60% fibra de coco muestra el valor más alto de coeficiente de amortiguamiento, 6,13% seguido por 40% de fibra de coco, 6,03% [11].

Tabla 4. Coeficiente de amortiguamiento del Compuesto de PP reforzado con fibra de coco [11].



4. CONCLUSIÓNES

La fibra de coco (1200 kg/m3) es un candidato potencial como refuerzo en la fabricación de materiales compuestos termoplásticos, especialmente para la sustitución parcial de alto costo y más pesadas fibras de vidrio (2500 kg/m3). Los compuestos de PP reforzados con fibra de coco se pueden utilizar para aplicaciones no estructurales, tal como en las partes internas (por ejemplo del panel de puerta) de vehículos automotores.

Los resultados TS y WA mostró que la capa de lignina de fibras de coco mejora significativamente la estabilidad dimensional de los materiales compuestos. Con el aumento del contenido de fibra de coco hasta 60% en peso, las resistencias a la flexión ya la tracción de los materiales compuestos aumenta en un 26% (27,3 N/mm2) y 35% (3345 N/mm2), respectivamente.

Con el aumento del contenido de fibra de coco hasta 70% en peso, el módulo de elasticidad, JH, y el retardo de la llama de los paneles compuestos aumentó en 32, 69, y 7%, respectivamente.

Las características dinámicas dependen en gran medida del porcentaje en volumen de fibras, la muestra con 40% de fibra de coco da el valor más alto de la frecuencia natural, que es de 315 Hz a 985 Hz en comparación con la composición de otros. El aumento de fibras de coco hará que el material compuesto tiende a tener baja rigidez y ductilidad.

Basándose en los resultados de los ensayos, la formulación óptima del compuesto para aplicaciones de interiores en automóviles se obtiene a partir de una mezcla de 60% en peso la fibra de coco, 37% en peso del polvo de PP, y el 3% en peso MAPP.

5. REFERENCIAS

[1] BLEDZKI A. and GASSAN J., Prog. Polym. Sci.,(1999).[2] MOHANTY A., MISRA M., and DRZAL L., “Natural Fibers, Biopolymers and

Biocomposites”, Boca Ranton, Taylor & Francis, 2005.[3] EN 317, Determination of Swelling in Thickness After Immersion in Water, 1993.[4] EN 323, Wood-based Panels - Determination of Density, 1993.[5] EN 310, Determination of Modulus of Elasticity in Bending and Bending Strength.[6] D 1037-06a, Standard Test Methods for Evaluating Properties of Wood ASTM based

Fiber and Particle Panel Materials, ASTM Int, West Conshohocken, 2006.[7] ASTM D 2863-10, Standard Test Method for Measuring the Minimum Oxygen

Concentration to Support Candlelike Combustion of Plastics, 2010.



[8] GARDNER D. and MURDOCK D, “Extrusion of wood plastic composites”, University of Maine, Maine, 2010.

[9] HARGITAI H., RACZ I., and R. D. Anandjiwala, Thermoplast, (2008).[10] SCHIRP A. and STENDER J., Eur. J. Wood Prod., 68, 219 (2010).[11] AHMAD MUJAHID A., University of Malaysia, Experimental modal analysis (EMA) on

coconut coir fibre reinforced composite, (2011)[12] SANDHYARANI B., Department Of Mechanical Engineering National Institute Of

Technology Rourkela ,Study On Mechanical Behavior Of Coir Fiber Reinforced Polymer Matrix Composites,(2010).

[13] AYRILMIS, N. Coir Fiber Reinforced Polypropylene Composite Panel for Automotive Interior Applications, 2011.


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