pk ammoniak (7mar13)
TRANSCRIPT
PRAKTIKUM I
PENETAPAN KADAR AMMONIA
TITRASI ASIDIMETRI
Kamis, 7 Maret 2013
I. DASAR TEORI
Asidimetri adalah analisis volumetri yang menggunakan asam
sebagai larutan standar. Titrasi asidimetri sering disebut titrasi asam-basa,
karena melibatkan larutan asam dan basa.
Larutan baku sekunder biasanya berfungsi sebagai titran sehingga
ditempatkan di buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume
larutan baku. Larutan yang akan ditentukan normalitasnya atau kadarnya,
diukur volumenya dengan menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan
di erlenmayer berfungsi sebagai titrat.
Larutan standar primer adalah suatu larutan yang dibuat dari bahan
baku primer yang ditimbang secara seksama atau teliti di mana
konsentrasinya dapat diketahui secara pasti berdasarkan perhitungan
secara teoritis. Suatu zat standar primer harus memenuhi persyaratan,
yaitu sebagai berikut :
1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, dan juga mudah
dikeringkan.
2. Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan.
Kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tidak boleh
hidroskopis, tidak pula dioksidasi udara atau dipengaruhi karbon
dioksida. Standar ini juga harus dijaga agar komposisinya tidak
berubah saat penyimpanan.
3. Zat harus dapat diuji terhadap zat pengotor dengan uji-uji kualitatif
atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat
pengotor, umumnya tidak boleh melebihi 0,01 - 0,02 ).
4. Zat harus mempunyai ekivalen yang tinggi, sehingga sesatan
penimbangan dapat diabaikan.
5. Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi di mana ia digunakan.
6. Reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometri dan praktis
sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan atau mudah
ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen
Dalam melakukan titrasi asam-basa untuk menghasilkan titik akhir
titrasi atau titik ekivalen, diperlukan adanaya indicator yang dimana
membantu mengamati perubahan warna yang terjadi selama titrasi
berlangsung.
Pada aplikasinya, titrasi asidimetri ini berguna untuk bidang industry,
pertanian, dan sebagainya. Salah satunya digunakan untuk menentukan
kadar ammonia.
II. PRINSIP KERJA DAN PERSAMAAN REAKSI
Untuk titrasi standarisasi, larutan HCl direaksiakan dengan larutan
baku primer Natrium tetra borat (Na2B4O7.10H2O) akan terbentuk garam
Natrium klorida + asam baru. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna larutan indikator Metyl orange dari kuning menjadi jingga.
Persamaan reaksi :
2HCl + Na2B4O7 + 5H2O 2NaCl + 4H3BO3.
Untuk titrasi penetapan kadar, sampel dititrasi dengan larutan HCl 0,1
N akan terbentuk garam ammonium klorida + air. Titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna larutan indikator Metyl orange dari kuning
menjadi jingga.
Persamaan reaksi :
HCl + NH4OH NH4Cl + H2O
III. ALAT DAN REAGENa. Alat :
1. Neraca analitik
2. Buret dan stand
3. Labu erlenmayer
4. Gelas beker
5. Pipet volumetrik
6. Gelas ukur
7. Pipet tetes
8. Pipet ukur
9. Labu ukur
10.Corong
11.Botol timbang
12.Tissue
b. Reagensia :
1. HCl pekat (37% ; BD 1,19)
2. Na2B4O7.10 H2O 0,1 N
3. Ammonia (25%)
4. Indicator MO
5. Aquades
IV. CARA KERJA
a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N sebanyak 500 ml.
1. Di dalam lemari asam diambil kurang lebih 4,14 ml larutan HCl
pekat (37% ; BD 1,19).
2. Dimasukkan ke dalam gelas beker 500 ml yang telah diisi ±300 ml
aquades.
3. Ditambahkan aquades hingga tanda batas dan dicampur hingga
larutan homogen.
4. Dimasukkan larutan HCl 0,1 N yang sudah siap kedalam buret
menggunakan gelas beker 100 ml dan bantuan corong hingga
batas 0,00 ml (meniskus bawah).
b. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N.
1. Ditimbang secara seksama 4,7675 gram boraks.
2. Dimasukkan kedalam labu ukur volume 250,0 ml.
3. Ditambahkan dengan aquades sampai larut.
4. Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas volume.
5. Dipipet 10,0 ml larutan Na2B4O7.10H2O tersebut, kemudian
dimasukkan kedalam labu erlenmayer.
6. Ditambahkan 3-5 tetes indikator metyl orange.
7. Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna larutan berubah
menjadi jingga.
8. Dihitung normalitas larutan HCl tersebut.
c. Penetapan Kadar Larutan Ammonia
1. Ditimbang secara seksama 2 gram Amoniak pekat dengan botol
timbang.
2. Dilarutkan dengan aquades ke dalam labu ukur volume 250,0 ml.
3. Dipipet 25,0 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu
erlenmayer.
4. Ditambahkan 3-5 tetes indicator MO
5. Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai larutan berubah menjadi
jingga.
6. Dihitung kadar ammoniak tersebut.
V. RUMUS PERHITUNGAN
a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N sebanyak 500 ml.
N1 HCl = %bbx BD x 10
BM
V1 (HCl) = N 2 xV 2N 1
Keterangan :
%b/b: jumlah zat gram zat terlarut dalam 100 gr larutan
BD : berat jenis HCl (1,19)
BM : Berat molekul HCl (36,5 gram/mol)
N1 : Normalitas larutan HCl pekat
V1 : Volume larutan HCl pekat yang dipipet
N2 : Normalitas HCl yang akan dibuat
V2 : Volume larutan HCl yang akan dibuat
b. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N.
W Na2B4O7.10H2O = N1 x V x BE
N2 HCl = N 1 xV 1V t
Keterangan :
W : Penimbangan Na2B4O7.10H2O (gram)
V : Volume larutan Na2B4O7.10H2O yang akan dibuat
N1 : Normalitas Na2B4O7.10H2O
BE : berat ekivalen Na2B4O7.10H2O (190,7)
V1 : Volume larutan Na2B4O7.10H2O yang dipipet
Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (HCl)
N2 : Normalitas baku sekunder (HCl) setelah dititrasi
(sebenarnya)
c. Penetapan Kadar Larutan Ammoniak
Kadar (%) NH3 = Vt x N 2x BE xV 1W (mg ) x V 2 x 100%
Keterangan :
Vt = Volume titrasi
N2 = Normalitas HCl yang sebenarnya
BE = Berat ekivalen NH3 (17)
V1 = Volume ammoniak yang dibuat (ml)
W = berat ammoniak yang ditimbang (mg)
V2 = Volume ammoniak yang dipipet (ml)
VI. DATA PERCOBAAN
a. Data penimbangan
Berat wadah = 40,8145 gr
Berat sampel = 2,0000 gr
Berat perkiraan = 42,8145 gr (Berat wadah + Berat sampel)
Hasil penimbangan = 42,8719 gr (Berat wadah + Berat
sampel)
Berat sampel sebenarnya= Hasil penimbangan - berat wadah
= 42,8719 gr – 40,8145 gr
= 2,0574 gr = 2057,4 mg
b. Data titrasi standarisasi
No. Volume BP yang
dipipet (ml)
Pembacaan Buret
(ml)
Volume titrasi
(ml)
1 10,0 ml 0,00 ml – 11,00 ml 11,00 ml
2 10,0 ml 11,00 ml – 22,00 ml 11,00 ml
c. Data titrasi penetapan kadar
No. Volume NH3 yang dipipet
(ml)
Pembacaan buret
(ml)
Volume titrasi
(ml)
1 25,0 ml 0,00 ml – 26,00 ml 26,00 ml
2 25,0 ml 0,00 ml – 26,10 ml 26,10 ml
VII. PERHITUNGAN
a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N sebanyak 500 ml.
Diketahui : BM HCl = 36,5 gr/mol
%b/b HCl = 37%
BD : 1,19
V2 = 500 ml
Ditanya : V1 (HCl) = …. ?
Jawab :- N1 (HCl) = %bbx BD x 10
BM
= 37 x1,19 x10
36,5
= 12,0630 N
-N1 x V1 = N2 x V2
V1 = N 2 xV 2N 1
V1 = 0,1x 500ml12,0630N
V1 = 4,14 ml
Jadi, volume larutan HCl pekat yang dipipet adalah 4,14 ml.
b. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N.
Diketahui : BM borat= 381,37 gr/mol
BE = 12 BM = 190,7 gr/mol
N Na2B4O7.10H2O = 0,1 N
V = 250,0 ml = 0,25 L
Vt = data 1 : 11,00 ml
data 2 : 11,00 ml
Ditanya :
W Na2B4O7.10H2O = …. ?
N2 HCl = … ?
Jawab :
W Na2B4O7.10H2O = N x V x BE
= 0,1 N x 0,25 L x 190,7 gr/mol
= 4,7675 gram
Data 1 : N2 (HCl) = N 1 xV 1Vt
= 0,1000N x 10,0ml
11,00ml
= 0,0909 N
Data 2 : N2 (HCl) = N 1 xV 1Vt
= 0,1000N x 10,0ml
11,00ml
= 0,0909
N2 rata-rata =N data1+N data2
2
=0,0909N+0,0909N
2
= 0,0909 N
c. Penetapan Kadar Ammonia
Diketahui : N2 HCl = 0,0909 N
BE NH3 = 17
V1 = 250,0 ml
V2 = 25,0 ml
W = 2057,4 mg
Vt I = 26,00 ml
Vt II = 26,10 ml
Ditanya : % NH3 =….?
Jawab :
I. % NH3 = Vt x N 2x BE xV 1W (mg ) x V 2 x 100%
= 26,00x 0,0909 x17 x 250,0
2057,4 x25,0x100%
= 19,53 %
II. % NH3 = Vt x N 2x BE xV 1W (mg ) x V 2 x 100%
= 26,10x 0,0909 x17 x 250,0
2057,4 x25,0x100%
= 19,60 %
Kadar (%) NH3 rata-rata = %NH 3 I+% NH 3 II
2
= 19,53%+19,60%
2
= 19,57 % *
VIII. HASIL PERCOBAAN DAN KESIMPULAN
Pada titrasi standarisasi, larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N ditambahkan
25,0 ml aquades dan indicator metyl orange 3-5 tetes kemudian dititrasi
dengan larutan HCl 0,1 N mencapai titik akhir titrasi dengan mengalami
perubahan warna dari kuning menjdi jingga.
Pada titrasi penetapan kadar NH3, larutan ammonia sebanyak 25,0
ml ditambahkan 25,0 ml aquades dan indicator metyl orange 3-5 tetes
dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N mencapai titik akhir titrasi dengan
mengalami perubahan warna dari kuning menjadi jingga.
Jadi, dari percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa
dari titrasi standarisasi, normalitas HCl yang sebenarnya adalah 0,0909 N
dan pada titrasi penetapan kadar NH3, diperoleh kadar NH3 yang
sebenarnya adalah 19,57% *.
IX. PEMBAHASAN
Dari titrasi standarisasi digunakan HCl sebagai larutan baku
sekunder dan Na2B4O7.10H2O sebagai larutan baku primer, karena
Na2B4O7.10H2O mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk digunakan
sebagai larutan standar primer. Titrasi ini merupakan titrasi yang
melibatkan asam kuat dengan garam dari basa lemah. Oleh karena itu,
digunakan indicator metil orange yang memilki range pH antara 3,1-4,4.
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari kuning
menjadi jingga. Dan dari titrasi yang dilakukan sebanyak dua kali (duplo)
diperoleh hasil perhitungan normalitas HCl yang sebenarnya adalah
0,0909 N.
Setelah titrasi standarisasi dilakukan, dilanjutkan dengan titrasi
penetapan kadar ammonia. Dimana larutan ammonia dititrasi dengan
larutan HCl yang telah distandarisasi tersebut dan dengan adanya
penambahan indicator metil orange pada larutan ammonia untuk
membantu dalam melihat titik akhir titrasi. Dan dari titrasi yang dilakukan
sebanyak dua kali (duplo) diperoleh hasil perhitungan kadar ammonia
yang sebenarnya adalah 19,57%*. Hasil dari titrasi tersebut menunjukkan
perbedaan yang cukup jauh dari kadar sampel yang tertera dalam label,
yakni 25%. Hal tersebut dapat terjadi karena pada saat penimbangan
dibiarkan terbuka maupun lama waktunya titrasi, sehingga larutan
ammonia tersebut menguap sehingga mempengaruhi hasil kadar setelah
titrasi. Seperti diketahui sifat larutan ammonia itu sendiri adalah mudah
mengguap.
X. CATATAN DAN DOKUMENTASI
a. Cacatan :
1. *Persyaratan untuk kadar NH3 adalah 25%
2. Dalam memipet larutan NH3 yang akan ditimbang hendaknya
dilakukan didalam lemari asam, karena sifat dari ammonia tersebut
mudah menguap dan memiliki bau yang menyengat.
3. Dalam melakukan penimbangan NH3 hendaknya botol timbang
yang digunakan ditutup rapat agar ammonia tersebut tidak
menguap. Karena hal tersebut mempengaruhi hasil perhitungan
kadar setelah titrasi.
4. Dalam melakukan praktikum di laboratorium, harus memperhatikan
segala prosedur yang telah ditetapkan dan keselamatan kerja
selama di laboratorium.
5. Memperhatikan tata cara melakukan titrasi yang baik dan benar.
b. Dokumentasi
- Titrasi Standarisasi
a. Sebelum dititrasi b. Setelah dititrasi
- Titrasi Penetapan Kadar
a. Sebelum ditrasi b. setelah dititasi