pengaruh penambahan aditif pada sintesis ozonated …
TRANSCRIPT
1
PENGARUH PENAMBAHAN ADITIF PADA SINTESIS OZONATED
OIL DARI MINYAK DEDAK PADI
LAPORAN PENELITIAN MANDIRI
OLEH
Ketua : Dr. Ir. Enjarlis, MT, IPM
NIDN : 0308086404
Anggota : Dr. Ir. Sri Handayani, MT
NIDN : 0315106501
INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA
(Agustus 2021)
2
Peneliti Pelaksana :
Nama : Dr. Ir. Enjarlis, MT., IPM
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Indonesia
NIDN 0308086404
Program Studi : Teknik Kimia
Jabatan Fungsional: Lektor Kepala
Alamat email : [email protected]
No. Hp 081381234418
Anggota :
Nama : Dr. Ir. Sri Handayani, MT
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Indonesia
NIDN 0315106501
Program Studi : Teknik Kimia
Jabatan Fungsional: Lektor Kepala
Biaya Pelaksanaan : Rp 10.000.000,-
Ketua Peneliti
(Dr. Ir. Enjarlis, MT., IPM)
NIDN: 0323107606 NIDN: 0308086404
Disetujui
Pusat Riset dan Pengabdian Masyarakat
Institut Teknologi Indonesia
Kepala
(Dr. Ir. Joelianingsih, MT)
NIDN: 0310076406
Mengetahui Ka-Prodi Teknik Kimia ITI
(Dr. Ir. Wahyudin, S.T., M.Sc., IPM)
III
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah Yang Maha Esa, yang
telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya, sehingga laporan penelitian Dari
Minyak Dedak Padi (Rice Brand Oil)” selesai. Pada kesempatan ini, penulis
menyampaikan ucapan terima kasih kepada yang membantu pengumpulan dan
penyusunan laporan penelitian ini yaitu: Dhea Nursafitri (1141700006) dan Susi
Fatmalah (1141700014). Penulis menyadari bahwa di dalam penyusunan laporan
penelitian ini masih banyak terdapat kekurangan-kekurangan. Oleh karena itu,
dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan kritik dan saran yang
membangun. Akhir kata, penulis berharap semoga laporan ini dapat memberikan
manfaat bagi pembaca.
Serpong, Agustus 2021
Penulis
IV
DAFTAR ISI
HALAMAN PERSETUJUAN ............................... Error! Bookmark not defined.
ABSTRAK ............................................................. Error! Bookmark not defined.
ABSTRACT ........................................................... Error! Bookmark not defined.
KATA PENGANTAR ........................................... Error! Bookmark not defined.
DAFTAR ISI .......................................................................................................... iv
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. vi
DAFTAR TABEL ................................................................................................. vii
BAB I .......................................................................................................................8
PENDAHULUAN ...................................................................................................8
1.1 Latar Belakang ...............................................................................................8
1.2 Rumusan Masalah ........................................ Error! Bookmark not defined.
1.3 Tujuan Penelitian .......................................... Error! Bookmark not defined.
1.4 Batasan Masalah ........................................... Error! Bookmark not defined.
BAB II ......................................................................................................................8
TINJAUAN PUSTAKA.........................................................................................11
2.1 Ozonated Oil .................................................................................................11
2.1.2 State of the art Ozonated Oil .................. Error! Bookmark not defined.
2.2 Ozonisasi ...................................................... Error! Bookmark not defined.
2.3 RBO .............................................................. Error! Bookmark not defined.
2.3.1. Dedak padi / Bekatul ................................ Error! Bookmark not defined.
BAB III...................................................................................................................25
METODE PENELITIAN .......................................................................................25
3.1 Alat dan Bahan .............................................................................................25
3.1.1 Rangkaian Alat Percobaan ..................... Error! Bookmark not defined.
3.1.2 Bahan ..................................................... Error! Bookmark not defined.
V
3.2 Variabel Penelitian ....................................... Error! Bookmark not defined.
3.2.1 Variabel Bebas ....................................... Error! Bookmark not defined.
3.2.2 Variabel Tetap ........................................ Error! Bookmark not defined.
3.3 Rancangan Percobaan ................................... Error! Bookmark not defined.
3.3.1 Persiapan Bahan Baku ........................... Error! Bookmark not defined.
3.3.2 Pemasakan Tandan Kosong Kelapa SawitError! Bookmark not
defined.
3.3.3 Delignifikasi/Bleaching ......................... Error! Bookmark not defined.
3.4 Matriks Penelitian ......................................... Error! Bookmark not defined.
3.4.1 Efek Variabel Bebas #1 Terhadap Variabel TetapError! Bookmark
not defined.
3.4.2 Efek Variabel Bebas #2 Terhadap Variabel TetapError! Bookmark
not defined.
3.5 Jadwal Penelitian .......................................... Error! Bookmark not defined.
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................38
VI
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1.2.1 Mekanisme Criegee untuk reaksi ozonasi ester asam lemak Error!
Bookmark not defined.
Gambar 2.2.1 Diagram blok dasar pengendalian ozonError! Bookmark not
defined.
Gambar 2.2.2 Mekanisme reaksi ozonasi melalui mekanisme Criegee ......... Error!
Bookmark not defined.
Gambar 2.4 Beberapa label caption yang ditambahkan secara manual ......... Error!
Bookmark not defined.
Gambar 2.3.1.1 Gugus Struktur Tokoferol ...........................................................25
Gambar 2.3.1.2 Gugus Struktur γ – oryzanol ........ Error! Bookmark not defined.
Gambar 2.3.2.1 Gugus dan Struktur Flavonoid ............................................... 20
Gambar 2.8.1 Struktur Molekul Kimia Asam Askorbat .................................. 25
Gambar 3. 1 Rangkaian Alat Percobaan .......................................................... 26
VII
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1.2.1 State of The Art tentang Ozonasi .................................................... 14
Tabel 2.4.1 Syarat mutu minyak dedak padi/bekatul ............................................ 21
Tabel 2.4.2 Asam lemak pada minyak dedak padi/bekatul ................................... 22
Tabel 3.1.1.1 Daftar Alat ....................................................................................... 26
Tabel 3.2 Daftar Bahan ......................................................................................... 27
Tabel 3.5.1.1 Matriks efek variabel bebas penentuan suhu optimum pada blangko
............................................................................................................................... 34
Tabel 3.5.1.2 Matriks efek variabel bebas penentuan suhu optimum pada katalis
asam askorbat ........................................................................................................ 34
Tabel 3.5.1.3 Matriks efek variabel bebas penentuan suhu optimum pada katalis
H2O ....................................................................................................................... 34
Tabel 3.5.2.1 Matriks efek variabel bebas terhadap variabel tetap pada suhu
optimum uji blangko ............................................................................................. 35
Tabel 3.5.1.2 Matriks Efek Variabel Bebas Terhadap Variabel Tetap pada suhu optimum katalis asam askorbat ............................................................................. 35
Tabel 3.5.1.3 Matriks efek variabel bebas terhadap variabel tetap pada suhu
optimum katalis H2O ............................................................................................ 36
Tabel 3.6.1 Jadwal Penelitian ................................................................................ 36
8 asus
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Ozonated oil atau ozonated vegetable oil adalah minyak yang sudah di
proses melalui reaksi kimia dengan menggunakan ozonasi pada suhu dan
dosis ozon tertentu.Ozonated oil dapat digunakan dalam dunia medis dan
kosmetik.Lebih dari seratus penyakit yang disebabkan oleh mikroorganisme :
bakteri, jamur dan virus dapat disembuhkan oleh ozonated oil (V. Travagli,
2010). Menurut Almeida et al (2013) ozonated oil dapat menyembuhkan
banyak patologi, seperti osteomielitis kronis, emfisema pleura, abses dengan
fistula keras, luka yang terinfeksi, bisul kronis dan gangren awal, fasciitis
nekrotikans, diabetic kaki , kulit, mulut, bakteri vagina dan dubur, jamur,
virusinfeksi dan luka bakar. Zat aktif yang terkandung dalam ozonated oil
bermanfaat dalam bidang farmasi dan kosmetik adalah senyawa Ozonida atau
1,2,4 Trioxolane, aldehid dari turunan ozonida, diperoksida dan
lipidperoksida yang mentransfer oksigen aktif yang semuanya bersifat
antimicrobial terhadap bakteri, virus dan jamur (Enjarlis dkk, 2019)
Beberapa minyak nabati yang dapat digunakan sebagai bahan baku
untuk sintesis ozonated oil adalah minyak zaitun, minyak biji bunga matahari,
minyak kelapa dsb. Minyak tersebut banyak manfaatnya yaitu seperti minyak
zaitun mampu menyembuhkan infeksi ginekologis dan dianggap bermanfaat
dalam pengobatan penyakit jantung, demam, dan hipertensi. Secara
dermatologis minyak zaitun juga terbukti memiliki aktivitas antimikrobial
dalan penyembuhan infeksi kulit akibat bakteri gram positif, bakteri gram
negatif, dan berbagai spesies jamur lainnya (Elena dkk, 2020). Pemanfaatan
ozonated oil dalam medis ditentukan dari bilangan peroksida yaitu banyaknya
Meq oksigen aktif/kg oil. Ozonated oil dari minyak biji matahari dapat
mencapai kandungan oksigen aktif dari 560-2680 meq oksigen aktif / kg
minyak setelah 7 jam ozonasi dengan jumlah udara dan 397 meq oksigen
aktif / kg minyak ozonasi tanpa udara (Moureu dkk, 2015).
Kualitas ozonated oil yang dihasilkan dapat ditentukan berdasarkan
faktor kondisi ozonasi, seperti waktu ozonasi, dosis/konsentrasi dan aliran
ozon, suhu dan agitasi campuran reaksi dan katalis yang digunakan serta
jenis bahan baku minyaknya. Salah satu ozonated oil yang belum maksimal
diteliti termasuk proses ozonasi dan karakterisasinya sebagai bahan obat yang
dapat dikonsumsi adalah ozonated oil dari minyak dedak padi / Rice brand oil
(RBO).
9 asus
RBO merupakan minyak hasil ekstraksi dedak padi menggunakan
pelarut organic seperti n-Hexane dan Ethanol. Dalam penggunaan pelarut ini
n-Hexane memberikan karakteristik yang lebih baik dibandingkan ethanol.
RBO mengandung asam lemak dan antioksidan alami (tokoferol, tokotrienol
dan orizanol) yang bermanfaat melawan radikal bebas dalam tubuh terutama
sel kanker, membantu menurunkan kolesterol dalam darah, kolesterol liver,
dan menghambat menopause (Nasir dkk., 2009). Asam lemak dalam RBO
berupa asam lemak; tidak jenuh monounsaturated 47% (asam Oleat),
polyunsaturated 33% (Asam linoleat, linolenat) dan saturated 20% (palmitat,
dan stearate) (Purbasari dan Silviana, 2008). Pemanfaatan RBO saat ini
sebagai minyak makan untuk meningkatkan kualitas kesehatan manusia
karena RBO dapat melawan radikal bebas dalam tubuh terutama sel kanker,
dan membantu menurunkan kolesterol dalam darah, kolesterol liver, serta
memperlambat terjadinya menopause (Nasir dkk,2009). RBO dapat
dikembangkan pemanfaatannya dengan melaui proses ozonasi sebagai bahan
baku obat, RBO yang telah terozonasi dapat mengobati penyakit kulit bahkan
mampu mengobati penyakit HIV/AIDS (Enjarlis,2019).
Sintesis Ozonated Oil dari RBO pada suhu proses pada 5°C selama 175
jam dengan dosis ozon 0,025 gr/jam (4,375 gr O3/ml RBO) memperoleh 340
mgek oksigen aktif per kg dari RBO (Enjarlis et al, 2019) dan pada suhu 5°C,
dosis ozon 5,75 gr O3/100 ml dan pH 4,0 dengan penambahan Asam Ascorbat
memperoleh bilangan Peroksida 130 mgek/kg. Dari hasil penelitian tersebut
diketahui bahwa bilangan peroksida masih belum mencapai persyaratan
dijadikan ozonated RBO ini sebagai bahan obat, walaupun dari analisa NMR
sudah ditemukan adanya senyawa Aldehid. Hal ini mungkin kondisi proses
ozonasi (suhu dan dosis ozon) belum tepat. Oleh sebab itu perlu dilakukan
proses ozonasi pada suhu yang lebih tinggi (dengan percobaan pada suhu 20˚
C, 25˚ C, 30˚ dan suhu kamar), dosis ozon yang lebih tinggi (dengan
percobaan pada dosis 5,75 gram O3 / 100ml, 6,5 gram O3 / 100ml, 7,25 gram
O3 / 100ml, 8 gram O3 / 100ml, 8,75 gram O3 / 100ml.), dan menggunakan
aditif asam Ascorbat untuk mengatur pH serta melihat karakteristik Rice
Brand Oil.
1.2 Rumusan Masalah
Bagaimana mendapatkan ozonated oil dengan bilangan peroksida yang
tinggi dan bersifat sebagai antimicrobial. Beberapa faktor yang mempengaruhi
karakteristik ozonated oil adalah kondisi proses (dosis ozon dan suhu)
sehingga diperoleh kadar oksigen aktif yang tinggi (bilanga diperoksida
tinggi).
10 asus
1.3 Tujuan Penelitian
a. Mencari kondisi optimal proses ozonasi RBO (Dosis ozon atau Suhu
proses) dan pH tetap.
b. Mencari karakteristik (Bilangan: Peroksida, Iod, Asam) dan produk hasil
oksidasi seperti Aldehid dengan NMR (Nuclear Magnetic Resonance).
1.4 Batasan Masalah
1. RBO yang digunakan berasal dari pasaran dengan merek Oryza Grace.
11 asus
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 State Of The Art
Berikut beberapa literatur jurnal penelitian yang mengikuti perkembangan
teknologi tentang ozonated oil ;
Tabel 2.1.1 State of The Art tentang Ozonasi
Referensi Tujuan Percobaan Fitur Percobaan Hasil Kekurangan /
Keterbatasan
Sony dan Mengetahui Menggunakan alat Terbentuk saat Peningkatan
Fidianto . bagaimana pengaruh ozonasi yaitu minyak dedak bilangan proses ozonasi ozonizer (x-Troy) padi sesudah di peroksida minyak dedak padi dan minyak dedak ozon kan. belum terhadap padi yang dipakai maksimal karakteristik me-rupakan atau masih ozonated oil (Rice minyak yang kecil Branzone Oil). dibeli di pasaran
(supermarket) di
Tangerang.
Diaz dkk Menentukan sistem Menggunakan alat Dekomposisi analisa yang ozonasi terbaik 1H NMR peroksida yang dilakukan minyak kelapa. spektroskopi lebih tinggi kurang Menganalisis terjadi ketika bervariasi minyak dengan etanol dalam teknik analisis NMR ditambahkan ke pemakaian spektroskopi, dan reaksi minyak metodenya aktivitas kelapa dengan
antimikroba. ozon. Hal
tersebut dapat
membentuk asam
dan aldehida
yang lebih tinggi.
Enjarlis
Dika dkk
Menghasilkan RBO t
erzonasi,
menganalisis RBO
(sebelum dan
sesudah ozonasi),
dan menganalisis
karakteristik
fisikokimia dalam
Menggunakan alat
kromatografi gas-
spektrometri
massa (GC-MS)
dan spektroskopi
Nuclear magnetic
resonance (NMR).
Terbentuknya 1 ,
2,4- trioxolane
pada RBO
setelah proses oz
onasi selama 25
jam dan 175
jam. Kepadatan
dan viskositas
RBO meningkat
Generator
ozon blm
memiliki
spesifikasi
output ozon
lebih tinggi
12 asus
RBO setelah
terozonasi.
Meningkatnya
nilai peroksida
16 kali lipat
selama proses oz
onasi 175 jam.
Dan jumlah asam
meningkat 5,5
kali lipat dalam 5
jam pertama
ozonasi dan
kemudian
menurun hingga
10,72% setelah
175
jam proses ozona
si .
2.2 Ozonated Oil
Ozonated oil adalah minyak hasil ozonasi minyak nabati seperti minyak
zaitun, biji matahari, kedelai, virgin coconut oil (VCO), dan sebagainya.
Kandungan ozonated oil adalah ozonida/trioxalen, peroksida dan aldehid
(Geweely, 2006). Ozonated oil mempunyai sifat sebagai anti mikroba yaitu
antibakteri, antifungi, dan antiviral juga berfungsi untuk mengatasai masalah kulit
(Yuliana Pratiwi, 2019). Pada sifat antimicrobial ozonated oil dapat diketahui dari
nilai peroksida yang sangat tinggi, pada sampel minyak zaitun proses ozonisasi
memberikan nilai yang tinggi untuk efek kuman dan tingginya nilai peroksida
dikarekan pembentukan zat peroksida yaitu ozon bereaksi dengan senyawa tak
jenuh melalui Criegee atau yang disebut Mekanisme Criegee (Criegee, 1975).
Mekanisme reaksi ozonasi dari ester asam-asam lemak dalam vegetable oil
didasarkan pada mekanisme reaksi yang diperkenalkan oleh Criegee. Ozonasi
pada ikatan rangkap yang terdapat dalam senyawa tersebut bersifat tidak stabil
dan akan kembali menjadi O3 bila suhu dinaikan. Mekanisme Criegee untuk
reaksi ozonasi terhadap ester asam lemak dapat dilihat pada gambar 2.2
13 asus
Gambar 2.2 Mekanisme Criegee untuk reaksi ozonasi ester asam lemak
2.3 Ozonisasi
Secara kimiawi, ozon merupakan senyawa yang tidak stabil, sangat reaktif
dan mudah sekali terdekomposisi kembali menjadi oksigen serta laju
dekomposisinya akan bertambah besar sesuai kenaikan suhu dan ph. Kemampuan
ozon untuk mengoksidasi senyawa organik maupun anorganik tergantung dari
beberapa faktor, seperti suhu dan ph. Sifat ozon yang sangat reaktif
memungkinkan ozon dapat mempercepat proses dalam memutuskan ikatan
senyawa tertentu melalui ozonolisis. Ozonolis yaitu peristiwa pemisahan ikatan
pada senyawa oleh ozon yang dapat digunakan untuk mengubah struktur senyawa
tak jenuh, dikarenakan reaksi ini dapat menyebabkan degradasi molekul besar
menjadi molekul yang lebih kecil. Oleh karena itu, penggunaan ozon
memungkinkan terjadinya pengurangan konsentrasi warna akibat adanya reaksi
oksidasi-reduksi terhadap bahan organic, anorganik maupun logam dalam air
salah satunya logam besi (Rizqa, 2009)
Untuk melakukan penelitian ini terdapat prosedur ozonasi yang dapat
mempengaruhi keberhasilan proses tersebut, dengan beberapa parameter ;
Kualitas dan efisiensi generator ozon ; kondisi ozonasi, seperti waktu, konsentrasi
dan aliran ozon, suhu dan agitasi campuran reaksi ; jenis dan jumlah minyak
nabati, dan keberadaan air atau katalis lainnya (Elena Ugazio, 2020).
Mekanisme reaksi ozonasi dari ester asam-asam lemak dalam vegetable oil
didasarkan pada mekanisme reaksi yang diperkenalkan oleh Criegee. Ozonasi
pada ikatan rangkap yang terdapat dalam senyawa tersebut bersifat tidak stabil
14 asus
dan akan kembali menjadi O3 bila suhu dinaikan. Mekanisme Criegee untuk
reaksi ozonasi terhadap ester asam lemak dapat dilihat pada gambar 2.3.1
Gambar 2.3.1 Mekanisme Criegee untuk reaksi ozonasi ester asam lemak
Sifat ozon di alam yang tidak stabil mengakibatkan ozon tidak dapat
dipaketkan untuk dibawa ke suatu tempat, sehingga ozon harus dibuat di tempat
yang membutuhkan ozon (Agus Purwadi, 2002). Ozon adalah pengoksidasi kuat
dengan kekuatan oksidasi enam kali kekuatan oksidasi klorin. Karena kapasitas
oksidasi yang tinggi dan potensi inaktivasi mikroba, ozon dapat mencegah
berbagai jenis kerusakan mikroba yang dapat ditemui pada buah dan sayuran (A.
Prasetyo, 2015).
Untuk penggunaan yang efektif dan aman dalam pengolahan makanan,
konsentrasi ozon optimal, waktu kontak dan kondisi perawatan lainnya harus
ditetapkan untuk semua produk (H. Karaca, 2007). Konsentrasi ozon sebesar 0,02
mg/l dapat bersifat racun bagi Eschericia coli dan Streptococcus facealis. Ozon
akan bereaksi dengan protoplasma sel dengan berperan sebagai oksidator (Balai
Penelitian Tanaman dan Sayuran, 2014).
Reaksi ozon secara langsung dengan senyawa organik (M) terjadi secara seri
melalui mekanisme reaksi sebagai berikut:
1. Pembentukan siklo (+ % - atau mekanisme Criegee) pada senyawa organik
tidak jenuh dan ozon berfungsi sebagai dipole, mekanisme reaksi dapat
dilihat pada gambar 2.7.1
15 asus
Gambar 2.3.2 Mekanisme reaksi ozonasi melalui mekanisme Criegee
2. Elektrofilik (+) terjadi di tempat molekul yang densitas elektroniknya kuat,
misalaromatis (fenol dan analin) elektronik kuat terjadi pada posisi orto
dan para.
3. Nukleofilik (-) terjadi pada molekul di tempat yang densitas elektron nya
kurang dan lebih sering terjadi pada karbon yang mempunyai gugus yang
lepas. Reaksi ozon dengan minyak mengikuti Mekanisme Criegee,
contohnya yang terjadi pada Asam Palmitat, Linoleat, dan Palmitat
(Travegli, 2010)
Pemanfaatan ozon dalam teknologi ozonasi berguna untuk membunuh
bakteri (sterilization), menghilangkan warna (decoloration), menghilangkan
bau (deodoration) dan menguraikan senyawa organik (M. Yazid, 2007).
2.4 RBO
2.4.1. Dedak padi / Bekatul
Bekatul adalah produk samping dari pengolahan beras, mengandung
banyak nutrisi dan kaya protein, lemak, karbohidrat, dan mikronutrisi seperti
vitamin, mineral, antioksidan, termasuk vitamin E dan oryzanol dan
phytosterol. Protein bekatul ini lebih mudah dicerna dari protein nabati lainya
(kedelai, beras dan whey). 100 gram bekatul mengandung 316 kalori, 21 g
lemak (saturated 4g), 5 mg sodium, 50 g karbohidrat (21 g serat dan 1 g gula)
dan 13 g protein. Senyawa antioksidan dalam bekatul yaitu tokoferol (α-
tokoferol, α-tokotrienol, γ-tokoferol, γ-tokotrienol) dan γ-orizanol (sikloartenil
ferulat, 24-metilensikloartenil ferulat dan kampesteril ferulat) (Butsat S,
2010)
16 asus
Gambar 2.4.1.1 Gugus Struktur Tokoferol
2.4.2 Kandungan RBO
Gambar 2.4.1.2 Gugus Struktur γ – oryzanol
Bekatul mengandung rendemen minyak dedak yang dihasilkan sekitar
14-17%. Minyak bekatul atau Rice Brand Oil (RBO) mengandung beberapa
jenis lemak yaitu 47 % lemak mono unsaturated, 33 % polyunsaturated dan
20 % saturated serta asam lemak yaitu asam oleat 38,4 %, linoleat 34,4 %
linolenat 2,2 %, palmitat 21,5 % dan stearat 2,9 %. (Hadipernata, 2006).
Disamping itu RBO juga mengandung Antioksidan yaitu Tokoferol, γ-
Oryzanol, β-Karoten yang merupakan kelompok vitamin E. (Sukrasno, 2017).
Vitamin E dipercaya sebagai sumber antioksidan yang kerjanya mencegah
lipid peroksidasi dari asam lemak tak jenuh dalam membran sel dan
membantu oksidasi vitamin A serta mempertahankan kesuburan. Vitamin E
disimpan dalam jaringan adiposa dan dapat diperoleh dari minyak nabati
17 asus
terutama minyak kecambah, gandum, kacang-kacangan, biji-bijian, dan
sayuran hijau (Simanjuntak, 2012). Vitamin E relatif stabil pada suhu tinggi
(MUMPUNI, 2013)
Di samping penggolongan antioksidan di atas, ada pula senyawa lain
yang dapat menggantikan vitamin E, yaitu flavonoid. Polcomy et. al (2001),
menyatakan bahwa aktivitas antioksidan dari senyawa alamiah yang berasal
dari tanaman seperti flavonoid disebabkan adanya gugus hidroksil pada
struktur molekulnya. Flavonoid merupakan senyawa polifenol yang terdapat
pada teh, buah-buahan, sayuran, anggur, bir dan kecap. Aktivitas antioksidan
flavonoid tergantung pada struktur molekulnya terutama gugus prenil
(CH3)2C=CH-CH2-. Dalam penelitian menunjukkan bahwa gugus prenil
flavonoid dikembangkan untuk pencegahan atau terapi terhadap penyakit-
penyakit yang diasosiasikan dengan radikal bebas (Simanjuntak, 2012)
Gambar 2.4.2.1 Gugus dan Struktur Flavonoid
Antioksidan didefinisikan sebagai senyawa yang dapat menunda,
memperlambat, dan mencegah proses oksidasi. Antioksidan alami di dalam
makanan dapat berasal dari
a) senyawa antioksidan yang sudah ada dari satu atau dua komponen
makanan
b) Senyawa antioksidan yang terbentuk dari reaksi-reaksi selama proses
pengolahan
18 asus
c) Senyawa antioksidan yang diisolasi dari sumber alami dan ditambahkan
ke makanan sebagai bahan tambahan pangan (Simanjuntak, 2012)
Manfaat flavonoid antara lain adalah untuk melindungi struktur sel,
meningkatkan efektivitas vitamin C, anti-inflamasi, mencegah keropos tulang
dan sebagai antibiotik (Waji & Sugrani 2009). Dalam tubuh manusia
flavonoid berfungsi sebagai antioksidan sehingga sangat baik untuk
pencegahan kanker (Aning Ayucitra, 2011). Antioksidan adalah substansi
yang dapat menghambat atau mencegah proses oksidasi pada oxidizable
substrate jika ditambahkan pada konsentrasi rendah. Oxidizable substrate
dapat berupa bahan makanan yang mengandung karbohidrat, protein, dan
lemak (Shahidi, 2005). Antioksidan didefinisikan sebagai senyawa yang
dapat menunda, memperlambat, dan mencegah proses oksidasi. Antioksidan
dikelompokkan menjadi antioksidan enzim dan vitamin. Antioksidan vitamin
lebih populer sebagai antioksidan dibandingkan enzim. Antioksidan vitamin
mencakup alfa tokoferol (vitamin E), beta karoten dan asam askorbat (vitamin
C) (Simanjuntak, 2012)
Vitamin E dipercaya sebagai sumber antioksidan yang kerjanya
mencegah lipid peroksidasi dari asam lemak tak jenuh dalam membran sel dan
membantu oksidasi vitamin A serta mempertahankan kesuburan. Vitamin E
disimpan dalam jaringan adiposa dan dapat diperoleh dari minyak nabati terutama
minyak kecambah, gandum, kacang-kacangan, biji-bijian, dan sayuran hijau
(Simanjuntak, 2012)
2.5 Kualitas RBO
Minyak bekatul atau rice bran oil (RBO) adalah minyak hasil ekstraksi
dari dedak padi/bekatul padi Minyak bekatul bisa dikonsumsi karena terdapat
kandungan vitamin, antioksidan dan nutrisi yang baik atau dibutuhkan oleh tubuh
manusia. Bekatul atau dedak padi ini bisa dijadikan minyak makan atau minyak
kesehatan yang berkualitas tinggi.
Berikut syarat mutu yang terdapat pada minyak dedak padi :
Tabel 2.4.1 Syarat mutu minyak dedak padi/bekatul
19 asus
Sifat fisika & kimia RBO
Densitas 0,89 gr/ml
Titik nyala Min 150°C
Titik pengasapan 254°C
Nilai PER (protein efficiency ratio) 1 - 61,9
Nilai PER pada Kasein (standar) 2,5
Karbohidrat utama (hemiselulosa) 8,7 – 11,4 %
Karbohidrat utama (selulosa) 9 - 12,8 %
Karbohidrat utama (pati) 5 – 15 %
Karbohidrat utama (β-glucan) 1 %
Lipid tak tersaponifikasi 4 %
Minyak dedak mentah (crude rice bran
oil)
3 – 4 %
Sumber : (Febrinda, 2010) & (Orthofer, 2005)
Berikut beberapa asam lemak yang terdapat pada minyak dedak padi/
bekatul :
Tabel 2.4.2 Asam lemak pada minyak dedak padi/bekatul
Asam Lemak Rumus Kimia Bekatul (%)
Asam Oleat (MUFA) C17H33COOH 42,40
Asam Linoleat (PUFA) C17H31COOH 38,30
Asam Palmitat (P/S) C13H27COOH 2,00
Sumber : (Sukrasno, 2017)
20 asus
2.6 Bilangan Peroksida
Nilai peroksida menunjukkan jumlah peroksida dalam minyak dan dinyatakan
sebagai jumlah oksigen aktif per kilogram sampel (mmol-meq / kg). Selain itu,
metode sederhana dan cepat ini juga digunakan untuk mengevaluasi stabilitas
minyak sayur ozon, untuk mengontrol kondisi penyimpanannya dan untuk
mengkorelasikan kegiatan antimikroba yang potensial, sebagai sarana untuk
memantau keseluruhan proses ozonisasi (Elena Ugazio, 2020). Minyak adalah :
senyawa organik tidak larut dalam air, tetapi larut dalam eter, kloroform dan
benzene (Wildan,2002).
Mutu dari suatu minyak dapat diketahui dari rasa dan aromanya. Salah satunva
adalah ketengikan atau adanya peroksida. Peroksida merupakan suatu tanda
adanya pemecahan atau kerusakan pada minvak karena terjadi oksidasi (kontak
dengan udara) yang menyebabkan bau/aroma tengik pada minyak. Ukuran dari
ketengikan dapat diketahui dengan menentukan bilangan peroksida. Semakin
tinggi bilangan peroksida maka semakin tinggi pula tingkat ketengikan suatu
minyak (ASA 2000). Penentuan bilangan peroksida dilakukan dengan cara titrasi
yang menggunakan larutan tio sulfat 0.02 N sebagai penitar. Prinsip dari bilangan
peroksida adalah : senyawa dalam lemak (minyak) akan dioksidasi oleh Kalium
lodida (KI) dan lod yang dilepaskan dititar dengan tio sulfat (WILDAN, 2002).
2.7 Bilangan Asam
Nilai asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam
suatu lemak atau minyak. Nilai asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH
yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terrdapat dalam satu
gram lemak atau minyak (NETTI HERLINA, 2002)
Menurut American Oil Chemists` Society, indeks keasaman dari minyak ozon
dinyatakan sebagai jumlah kalium hidroksida yang diperlukan untuk menetralkan
asam lemak bebas dalam 1 g produk (Travegli, 2010) Sebagai indeks tingkat
keasaman, parameter ini memungkinkan pembentukan produk samping degradasi
dipantau selama proses ozonasi minyak. Faktanya, ozonida dan aldehida yang
berasal dari reaksi hidrolisis produk teroksigenasi meningkatkan keasaman
medium (Díaz, et al., 2012).
21 asus
2.8 Bilangan Iod
Tingkat ketidakjenuhan minyak dapat ditentukan dengan menggunakan
nilai yodium, yang didefinisikan sebagai jumlah (gram) yodium yang bereaksi
dengan ikatan rangkap dari sampel minyak. Diukur sesuai dengan prosedur yang
diterbitkan oleh American Oil Chemists 'Society dan Pharmacopeia monographs,
ini adalah metode analisis kimia (titrasi dengan larutan tiosulfat) yang
memungkinkan penurunan ikatan rangkap. Pembentukan 1,2,4-trioksolana selama
ozonisasi minyak harus dievaluasi. Sementara komposisi asam lemak minyak
yang berbeda dapat mempengaruhi nilai yodium yang diperoleh, keberadaan air
selama proses ozonasi tampaknya tidak memiliki dampak pada tingkat konsumsi
ikatan rangkap. Perlu dicatat bahwa viskositas minyak ozon yang tinggi dapat
menghalangi akses reagen yodium ke ikatan rangkap, dan dengan demikian dapat
menyebabkan nilai yodium dari pengujian ini menjadi tidak dapat diandalkan
(Elena Ugazio, 2020).
2.9 Asam Askorbat
Secara biokimia Vitamin C (asam askorbat) adalah senyawa dengan rumus
C6H8O6 dengan struktur cicin lakton 6-karbon. Vitamin C juga disebut sebagai
elektron donor (pemberi elektron) sehingga termasuk dalam senyawa anti-
oksidan. Vitamin C dapat mencegah senyawa-senyawa lain mengalami oksidasi.
Secara alamiah vitamin C itu sendiri yang mengalami oksidasi (Wijaya, 2014)
Asam askorbat dikenal memiliki sifat yang mudah larut dalam air dan
mudah rusak dengan pemanasan yang terlalu lama. (Sinaga, 2011). Vitamin C
merupakan hablur atau serbuk berwarna putih atau kuning. Oleh pengaruh cahaya
lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam kering, stabil diudara, dalam larutan
cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190° C. Bila terpapar udara,
warnanya berlahan-lahan menjadi lebih gelap. Dalam keadaan kering, stabil
diudara, tetapi dalam larutan akan teroksidasi dengan cepat lebih gelap. Kelarutan
vitamin C (asam askorbat) mudah larut dalam air, agak sukar larut dengan etanol,
tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzen. Penyimpanan tidak
boleh dikeringkan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya (Anonim,
2014).
22 asus
Rumus struktur vitamin C yaitu :
Gambar 2.8.1 Struktur Molekul Kimia Asam Askorbat.
Peran utama dari vitamin C dalam sistem imun (kekebalan tubuh) yaitu
melindungi sel-sel kekebalan tubuh terhadap stres oksidatif yang dihasilkan
selama infeksi. Sebagai antioksidan yang efektif, vitamin C harus dipertahankan
dalam tubuh pada tingkat yang relatif tinggi (Mitmesser dkk., 2016). Karena
vitamin C terbukti dapat menjaga ketahan tubuh dari berbagai penyakit (flu,
jantung, kanker dan dapat meningkatkan produksi oksida nitrat dari endothelium,
meningkatkan vasodilatasi, menurunkan tekanan darah, mencegah apoptosis sel-
sel otot polos pada pembuluh darah dan membantu menjaga plak lebih stabil)
(Moser and Chun, 2016).
2.10 Vitamin E/ Tokoferol
Cara vitamin E berfungsi tidak diketahui dengan baik, kecuali bahwa
fungsinya ialah sebagai antioksidan. Vitamin tersebut tidak mempunyai fungsi
yang jelas dalam metabolism manusia; satu-satu nya fungsi yang terbukti ialah
bahwa bahan tersebut bertindak sebagai antioksidan. Kemampuan ini dapat
mengurangi jumlah oksigen yang dapat mengoksidir lemak lain dan vitamin A
serta vitamin C, semua bahan yang mudah rusak karena oksidasi. Gejala
kekurangan vitamin E pada manusia ditemukan hanya pada orang yang tidak
mampu menyerap lemak dengan normal dan bagi yang dilahirkan sebelum
waktunya serta diberi makanan buatan. Sumber yang paling kaya akan vitamin E,
adalah pangan dari tanaman seperti minyak sayuran, butiran padi-padian yang
utuh dan sayuran yang berdaun hijau. Dengan demikian walaupun penelitian di
kemudian hari menetapkan peranan vitamin E dengan lebih terperinci dan
menentukan bahwa bahan tersebut lebih penting untuk kesehatan dan
kesejahteraan manusia daripada apa yang dianggap sekarang, susunan pangan
23 asus
kebanyakan penduduk di Asia Tenggara sudah mengandung sejumlah vitamin
pelindung tersebut.
Golongan vitamin E sedikit terdiri dari jenis molekul α, β, γ-tokoferol, di
antaranya α-tokoferol adalah jenis yang paling penting (Gambar 10-23). Tokoferol
ditemukan pada minyak sayuran dan terutama berlimpah jumlahnya pada
kecambah. Kekurangan vitamin E pada tikus dan hewan lain menyebabkan kulit
bersisik,lemah otot dan kemandulan. Nama tokoferol berasal dari bahasa yunani
“tokos” artinya “childbirth”. Pengaruh vitamin E terhadap kesuburan (fertilitas)
manusia masih belum diketahui. Kekurangan tokoferol menyebabkan tanda-tanda
lain, termasuk degenerasi hati dan perubahan fungsi membran. Tokoferol
mengandung cincin aromatik tersubsitusi, dan rantai panjang isoprenoid sebagai
rantai samping. Aktivitas biokimia vitamin E belum teridentifikasi tetapi vitamin
E mungkin ikut serta dalam mencegah pengaruh merusak oksigen terhadap lemak
pada membrane sel.
Berikut struktur dari tokoferol :
Gambar 2.8.1 Struktur Molekul Kimia Tokoferol/Vitamin E.
2.11 Asam Oleat
Asam oleat atau asam cis-9-oktadekanoat adalah asam lemak tak jenuh
yang terkandung banyak dalam minyak nabati. Kandungan asam oleat terbesar
terdapat pada minyak zaitun (55-80%), dan pada kelapa sawit mencapai 30-45%,
asam lemak ini juga terkandung dalam minyak bunga matahari, minyak raps, dan
minyak biji anggur.
Dalam bidang kesehatan, asam oleat mempunyai manfaat untuk menjaga
kesehatan kulit. Asam oleat, merupakan satu ikatan rangkap, bersifat netral
24 asus
terhadap LDL (tidak menurunkan atau menaikkan), tetapi dapat meningkatkan
lipoprotein HDL. Asam lemak tidak jenuh rantai ranjang (terutama asam lemak
omega – 3 EFA dan DHA) telah terbukti berperan penting dalam pencegahan dan
pengobatan penyumbatan pembuluh darah (arterosklerosis), trombosis,
hipertrigliseridaemia dan tekanan darah tinggi. Hal itu berpotensi untuk mencegah
dan pengobatan asma, artritis, migrain, dan beberapa jenis kanker yaitu: prostat,
payudara dan kolon (Suhardjo dan Kusharto, C.M. 1992. Prinsip-Prinsip Ilmu
Gizi. Yogyakarta: Penerbit Kanisius.)
25 asus
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Rangkaian Alat Percobaan
Rangkaian alat untuk melakukan percobaan pada penelitian ini dapat
dilihat pada Gambar 3.1. Sementara peralatan utama yang digunakan terdiri dari:
Tabel 3.1.1.1 Daftar Alat
Nama Alat Spesifikasi
Tabung Oksigen 20 Kg
Generator Ozon Model CH-ZTW6G,Guangzhou Netech
Environmental Technology Co., Ltd
Termometer Pyrex
Reaktor Kaca
Alat pemanas dan Stier
Pyrex
Gambar 3. 1 Rangkaian Alat Percobaan
26 asus
3.1.2 Bahan
Daftar bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 3.2.
Tabel 3.2 Daftar Bahan
Bahan Spesifikasi
RBO Oryza Grace, PT. Mitra Sarana Purnama,
Cairan
Kloroform Pekat Smart Lab PA, Cairan 99,8% v/v
Asam Asetat Glacial Smart Lab PA, Cairan
Kalium Iodida Merck, Padatan
Etanol Absolute Anhydrous
Natrium Tiosulfate
Aquadest
Larutan Kanji
Phenolftalein
Natrium Hidroksida
Ascorbic Acid
Batu Es
Garam
Smart Lab PA, Cairan 95% v/v
Merck, Padatan, 0,01 N
Cairan
Merck, Cairan 1% v/v
Ajex Pro Analisis, Padatan
Kanto Chemical PA, Cairan
Merck. Padatan
Padatan
Padatan
3.2 Variabel Penelitian
3.2.1 Variabel Bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Dosis Ozon : 0 gram O3 /100ml, 1,0750 gram O3 / 100ml, 2,1500 gram O3 /
100ml, 3,2250 gram O3 / 100ml, 4,3008 gram O3 / 100ml, 5,3760 gram O3 /
100ml, 6,4512 gram O3 / 100ml.
3.2.2 Variabel Tetap
Variabel tetap dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Aditif : Asam Oleat, Asam Askorbat, Tokoferol.
2. Temperatur Ozonasi : 28˚C (T ruangan)
3. Bukaan valve generator ozon 30%
27 asus
3.2.3 Variabel Terikat
Variabel terikat dalam penelitian ini yaitu nilai tertinggi hasil uji bilangan iod, uji
bilangan asam dan uji bilangan peroksida.
3.3 Rancangan Percobaan
Tahapan proses sintesis ozonated oil untuk aplikasi Minyak Dedak Padi/
Rice Bran Oil (RBO) meliputi: Ozonisasi dan Identifikasi kandungan minyak
sebelum dan setelah diberikan ozon.
3.3.1 Persiapan Bahan Baku
1. Persiapan Bahan Baku meliputi, penyiapan 100 ml Minyak Dedak Padi
Oryza Grace, PT. Mitra Sarana Purnama, Cairan. Terdapat 2 botol dengan
masing-masing botol berisi 100 ml sampel (minyak). Lalu mempersiapkan
bahan bahan untuk menganalisa sampel Seperti Kloroform Pekat 99,8%,
Asam Asetat Glacial, Kalium Iodida 30% , Etanol Absolute Anhydrous
95%, Natrium Tiosulfate 0,1 N, Aquadest, Larutan Kanji 1%,
Phenolftalein 0,5%, Natrium Hidroksida 0,1 N, Ascorbic Acid 10%.
2. Karakterisasi RBO meliputi : pH, densitas, viscositas, warna, bilangan
asam, bilangan Iod, bilangan Peroksida dan Uji NMR
3.3.2 Tahapan Proses
Diambil jumlah untuk masing-masing sampel sebanyak 100ml, yang
selanjutnya sampel RBO murni dilakukan penambahan larutan aditif (Asam Oleat,
Asam Askorbat, dan Tokoferol). Setelah sampel yang telah disesuaikan pH nya
selesai lalu di rangkai alat generator ozon dan juga tabung oksigen yang akan
dipakai dengan menyambungkan keluaran gas dari tabung oksigen ke input
oksigen pada generator ozon yang terletak di bagian depan dengan keterangan
tulisan “input” dan memasang selang silicon keluaran dari generator ozon untuk
mengalirkan ozon ke sampel yang akan diozonasi pada lubang dengan keterangan
“output”. Setelah itu dimasukan sampel minyak ke dalam tabung reaktor kaca
bersama dengan magnetic stirrer supaya ozon dapat terdispersi secara sempurna
pada sampel RBO yang akan diozonasi, lalu diletakan di dalam akuarium yang
sudah berisi air yang ditambakan es batu guna mengatur dan menjaga suhu proses
agar tetap berada pada suhu optimum. Lalu dimasukan selang keluaran generator
28 asus
ozon yang sudah terpasang ball diffuser pada bagian ujungnya ke dalam reaktor
kaca dan diusahakan jangan sampai ball diffuser menyentuh bagian dasar reaktor.
Setelah semua terpasang dan bagian atas reaktor sudah tertutup, ditunggu sampai
suhu proses menyentuh angka suhu opimum yang dapat dilihat dari thermometer
yang sudah terintegrasi di dalam reaktor kaca, setelah suhu sudah berada pada
angka suhu optimum barulah generator ozon dapat dinyalakan dengan menekan
tombol “power” pada bagian belakang generator ozon terlebih dahulu, lalu
menekan tombol “on” pada bagian depan, yang diikuti dengan memutar putaran
“flow meter” pada bagian kiri sampai angka 1.75 dan memutar putara bukaan
valve pada bagian kanan sampai angka 30%.
29 asus
Minyak : RBO & RBO + Aditif
Sebelum Ozonasi Karakterisasi :
Fisika: viskositas, densitas, pH
Kimia : bilangan asam, peroksida, bilangan iod, NMR
Ozonasi pada 28˚C dan dosis ozon per 100 ml RBO: 0,0; 1,0750; 2,150; 3,2250; 4,3008; 5,3760; dan 6,4512 gram O3
Karakteristik Setelah Ozonasi (RBO & RBO + Aditif) :
Fisika: viskositas, densitas, pH
Kimia : bilangan asam, peroksida, bilangan iod, NMR
Penyimpanan pada suhu 10˚C
3.3.3 Prosedur Ozonasi Minyak Dedak Padi
3.4 Analisa sampel
3.4.1 Densitas
1. Ditimbang berat piknometer kosong
2. Dimasukkan minyak ke dalam piknometer sampai penuh
3. Ditimbang berat piknometer + minyak.
ρ = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑣o𝑙𝑢𝑚e
3.4.2 Viskositas
1. Dimasukkan minyak ke dalam viskometer Ostwald
2. Dihisap minyak tersebut dengan menggunakan propipet sampai melewati
tanda batas A (garis pertama)
3. Dibiarkan turun sampai tanda A
30 asus
( )
4. Dinyalakan stopwatch dan dicatat waktu turunnya minyak dari tanda A ke
tanda B (garis kedua)
5. Dilakukan percobaan yang sama pada blangko (air).
3.4.3 Bilangan Asam
1. Ditimbang tiap sampel minyak sebanyak 2 gram ke dalam erlenmeyer 250
ml
2. Ditambahkan 50 ml etanol 95% netral
3. Ditambahkan 3 tetes indikator PP
4. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap
5. Dilakukan duplo
6. Dihitung bilangan asam dengan menggunakan rumus perhitungan berikut.
𝐵i𝑙. 𝐴𝑠𝑎𝑚 = 𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 X 𝐵𝑠𝑡 𝑁𝑎𝑂𝐻 (40)
𝐵o𝑏o𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙
3.4.4 Bilangan Peroksida
1. Ditimbang tiap sampel minyak sebanyak 1 gram kedalam erlenmeyer
2. Ditambahkan 15 ml campuran larutan dari 48 ml asam asetat glasial dan
32 ml
3. Ditambahkan 0,5 ml larutan kalium iodida lalu diaduk sampai benar –
benar tercampur
4. Ditambahkan 30 ml air, dan dititrasi dengan larutan standar natrium
tiosulfat 0,1 N sampai warna kuning menghilang,
5. Kemudian dititrasi kembali dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N
dengan , sebagai indikator sampai warna kuning menghilang
6. Dihitung bilangan peroksida dengan menggunakan rumus perhitungan
berikut.
𝐵i𝑙. 𝑃e𝑟o𝑘𝑠i𝑑𝑎 = (𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙−𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑏𝑙𝑎𝑛gko)S 𝑁𝑇io
x 1000
𝐵o𝑏o𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙 g𝑟
3.4.5 Bilangan Iod
1. Ditimbang tiap sampel minyak sebanyak 0,1 gram di dalam Erlenmeyer
2. Ditambahkan 10 ml kloroform
31 asus
3. Ditambahkan 12.5 ml larutan wijs serta simpan selama 30 menit dalam
ruang gelap
4. Ditambahkan 10 ml larutan KI 30% dan 100 ml air, segera ditutup
5. Dititar dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna kuning
menghilang.
6. Dititar dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N dan larutan kanji sebagai
indikator sampai warna biru menghilang.
7. Dilakukan penetapan blangko .
8. Dihitung bilangan iod dengan menggunakan rumus perhitungan berikut.
𝐵i𝑙 𝐼o𝑑 = (𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑏𝑙𝑎𝑘𝑔𝑘o − 𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙)𝑥 𝑁 𝑇io 𝑥 12,69
𝐵o𝑏o𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙
32 asus
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengaruh penambahan Zat Adiktif
Bilangan Asam RBO
Nilai asam merupakan asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu
lemak/minyak. Nilai asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang
dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram
lemak/minyak. Bilangan asam menunjukkan banyaknya trigliserida dalam minyak
yang akan dipecah untuk melepaskan asam lemak bebas.
Dari Gambar 4.1 terlihat bahwa bilangan asam pada RBO, RBO dengan
Asam Ascorbat dan RBO dengan Oleat mempunyai nilai yang lebih rendah bila
dibandingkan setelah dilakukan ozonasi. Kenaikan bilangan Asam terbegan
penambahan zat aditif Tokoferol (10 ml) menghasilkan bilangan Asam
tertingginya 0.8 (mg NaOH/mg oil), dan RBO oleh zat aditif As. Askorbat +
Vitamin E/Tokoferol (10 ml) juga menghasilkan nilai tertinggi 7 (mg NaOH/mg
oil). Kedua percobaan tersebut dilaksanakan dengan dosis ozon 0.64512 durasi 6
jam.
Dalam penelitian bilangan asam ini didapatkan hasil semakin lama proses ozonasi
maka semakin naik nilai asam nya. Semakin lama waktu ozonasi yang diberikan
pada RBO (Rice Brand Oil) maka bilangan asam akan meningkat, terlihat dari
Gambar 4.1. Nilai asam tertinggi RBO diperoleh 3.8 (mg NaOH/mg oil) pada
waktu 2 jam dengan dosis ozon 0.21504 (mg/ml), RBO + As. Oleat diperoleh 48.5
(mg NaOH/mg oil) pada waktu 3 jam dengan dosis ozon 0.32256, RBO + As.
Askorbat diperoleh 12 (mg NaOH/mg oil) pada waktu 5 jam dengan dosis ozon
0.5376. Hal ini merupakan hasil dari kondisi operasi terbaik pada RBO dengan
beberapa zat aditif (seperti : As. Askorbat, As. Oleat, dan Vitamin E/ Tokoferol).
Senyawa asam dihasilkan melalui oksidasi zat organik dalam minyak oleh ozon
(Langlais , 1991). Hal tersebut kemungkinan disebabkan oleh ozonida yang telah
terikat pada ikatan rangkap minyak sudah terlepas kembali membentuk senyawa
aldehid dan asam (ketaren, 2012). Uji coba bilangan asam dilaksanakan dengan
suhu ruangan dan pH >2.
33 asus
Gambar 4.1. Pengaruh Penambahan Aditif Oleat dan Ascorbat Pada
Bilangan Asam Ricebran Oil
Dari Gambar 4.2 terlihat bahwa bilangan asam pada RBO dengan
penambahan zat aditif Tokoferol (10 ml) menghasilkan bilangan Asam
tertingginya 0.8 (mg NaOH/mg oil), dan RBO oleh zat aditif As. Askorbat +
Vitamin E/Tokoferol (10 ml) juga menghasilkan nilai tertinggi 7 (mg NaOH/mg
oil). Kedua percobaan tersebut dilaksanakan dengan dosis ozon 0.64512 durasi 6
jam.
Gambar 4.2. Pengaruh Penambahan Aditif Tokoferol, Campuran (Tokoferol
+ Ascorbat) dan Campuran (Oleat + Tokoferol) Pada Bilangan Asam RBO
Terozonasi
RBO RBO+OLEAT RBO+ASKORBAT
48,5
40,9 40,7 42,8 44,8 40,4
36,3
12
0,4 0,9 1,35 2 3,8 3,7 2,3 4,2 2 5,8
1,5 5,3
1,2
0 1 2 3 4 5 6
20,9
7
0,55 0,2 0,8 0,25 0,8
RBO + Tokoferol (5 ml)
RBO + As. Oleat + Tokoferol (10 ml)
RBO + Tokoferol (10 ml)
RBO + As. Askorbat + Tokoferol (10 ml)
38,4
0 6
34 asus
Bilangan Peroksida RBO
Bilangan peroksida adalah nilai untuk menentukan derajat kerusakan pada
minyak atau lemak. Tujuan dari analisis bilangan peroksida adalah untuk
mengetahui sifat teroksidasi dari minyak (Ketaren, 2012). Minyak yang
mengandung asam-asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang
menghasilkan suatu senyawa peroksida.
Bilangan peroksida merupakan nilai terpenting untuk menentukan derajat
kerusakan pada minyak atau lemak. Asam lemak tidak jenuh dapat mengikat
oksigen pada ikatan rangkapnya sehingga membentuk peroksida. Adanya
peroksida dapat ditentukan secara iodometri. Bilangan peroksida dinyatakan
sebagai banyaknya miliekuivalen peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak,
lemak, dan senyawa-senyawa lain.
Parameter yang lain dalam penentuan kualitas minyak bekatul adalah nilai
bilangan peroksida. Bilangan peroksida menunjukkan tingkat ketengikan suatu
minyak. Minyak bekatul banyak mengandung asam lemak, dan lebih dari 90%
asam lemak utama adalah asam linoleat dan asam oleat serta asam palmitat yang
tergolong ke dalam asam lemak tak jenuh. Namun asam lemak tersebut mudah
mengalami reaksi oksidasi karena perubahan kenaikan suhu, mikro dan kontak
dengan udara. semakin lama proses ozonasi maka nilai bilangan peroksida
semakin naik.( Analisis Angka Asam pada Minyak Goreng dan Minyak Zaitun
Analysis of Acid Numbers in Cooking Oil and Olive Oil Ardhista Shabrina Fitri1
, Yolla Arinda Nur Fitriana2)
Nilai bilangan peroksida tertinggi diperoleh (23 mgek/ kg) yaitu RBO
pada durasi ozonasi 6 jam dengan dosis ozon 0.64512, RBO dengan penambahan
zat aditif As. Oleat menghasilkan nilai 24.25 (mgek/kg) pada durasi ozonasi 3
jam dengan dosis ozon 0.32256, dan RBO dengan penambahan zat aditif As.
Askorbat menghasilkan nilai 18 (mgek/kg) pada durasi ozonasi 3 dan 6 jam
dengan dosis ozon 0.32256 dan 0.64512.
35 asus
Gambar 4.3. Pengaruh Penambahan Aditif Oleat dan Ascorbat Pada
Bilangan Peroksida RBO Terozonasi
Hasil dari bilangan peroksida tersebut dilakukan uji coba terhadap campuran zat
aditif lainya, dengan hasil kondisi operasi terbaik pada dosis ozon 0.64512 durasi
6 jam. Nilai peroksida yang diperoleh yaitu 18.5 (mgek/kg) untuk RBO +
Tokoferol (5 ml), 27.5 (mgek/kg) untuk RBO + Tokoferol (10 ml), 16.5
(mgek/kg) untuk RBO + As. Oleat + Tokoferol (10 ml), 28 (mgek/kg) untuk RBO
+ As. Askorbat + Tokoferol (10 ml).
Gambar 4.4. Pengaruh Penambahan Aditif Tokoferol, Campuran (Tokoferol
+ Ascorbat) dan Campuran (Oleat + Tokoferol) Pada Bilangan Peroksida
RBO Terozonasi
RBO RBO+OLEAT RBO+ASKORBAT
21,40 24,25
20,35 21 18,5
16 18
15
22,40
18
14
20,20
17 17,5
23
18,15 18
11
3 0,45
0 1 2 3 4 5 6 -4
18,5 16,5
13
6 6 7
RBO + Tokoferol (5 ml)
RBO + As. Oleat + Tokoferol (10 ml)
RBO + Tokoferol (10 ml)
RBO + As. Askorbat + Tokoferol (10 ml)
27,5 28
0 6
36 asus
,3825 103,4235
109,134
95,80
88,1955 71,6985
83,119 81,216
71,0 68,5
74,2365
68,526
2 43,7805
48,8565
,339 27,918 29,8215
,2 28 15
39
55, 015
26
64
5
95
117
Bilangan Iod RBO
Bilangan Iodin adalah jumlah (gram) iodin yang dapat diikat oleh 100
gram lemak. Ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemak tidak jenuh akan
bereaksi dengan iodin atau senyawa iodin. Gliserida dengan tingkat
ketidakjenuhan yang tinggi akan mengikat iodin dalam jumlah yang lebih besar.
Turunnya nilai bilangan iod menunjukkan bahwa proses ozonasi dapat memecah
ikatan rangkap pada minyak dengan mengikat molekul ozon membentuk senyawa
ozonida. Pemutusan ikatan rangkap membentuk ikatan tunggal pada asam lemak
tak jenuh membentuk senyawa ozonida sesuai dengan mekanisme Criegee.
Penurunan ikatan rangkap menunjukkan penurunan nilai asam lemak yang tidak
jenuh dalam minyak yang mampu menyerap sejumlah iod dan membentuk
senyawa yang jenuh (Ketaren, 2012). Semakin besar dosis ozon pada proses
ozonasi pada minyak maka semakin kecil bilangan iodnya.
Penurunan bilangan iod menunjukan pemutusan ikatan rangkap karena
pemecahan oleh ozon membentuk ikatan tunggal pada asam lemak tak jenuh yang
membentuk senyawa jenuh karena penyerapan sejumlah iod oleh asam lemak
tidak jenuh yang sesuai dengan mekanisme Criegee (Ketaren, 2012). Semakin
besar dosis ozon dalam proses ozonasi RBO mengakibatkan semakin kecilnya
nilai dari bilangan iod RBO karena semakin banyak pemutusan ikatan rangkap
oleh ozon (Nathalia de Almeida et al, 2016).
RBO RBO+OLEAT RBO+ASKORBAT
119,9205 123,7275
0 1 2 3 4 5 6
Gambar 4.5. Pengaruh Penambahan Aditif Oleat dan Ascorbat Pada
Bilangan Iodium RBO Terozonasi
37 asus
Gambar 4.6. Pengaruh Penambahan Aditif Tokoferol, Campuran (Tokoferol
+ Ascorbat) dan Campuran (Oleat + Tokoferol) Pada Bilangan Iodium RBO
Terozonasi
111,73545
84,3885
110,403 105,327
75,5055
56,4705 62,181
RBO + Tokoferol (5 ml)
RBO + As. Oleat + Tokoferol (10 ml)
RBO + Tokoferol (10 ml)
RBO + As. Askorbat + Tokoferol (10 ml)
139,59
0 6
38 asus
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa ozonasi RBO dengan adanya
aditif Oleat dan Asam ascorbat memberikan pengaruh yang sangat signifikan
terhadap kenaikan bilangan bilangan peroksida dan penurunan bilangan Asam
dan Iodin.
5.2 Saran
Diharapkan penelitian ini dapat digunakan senyawa asam yang larut dalam
lemak untuk menurunkan pH.
39 asus
DAFTAR PUSTAKA
A. Prasetyo, M. N. (2015). "Reactor Dielectric Barrier Discharge Plasma
Terhadap Konsentrasi Oksigen Terlarut, Kesadahan". Youngsters Phys. J.,
4(3), 237-242.
Agus Purwadi, W. U. (2002). Kontruksi Pembangkit Ozon Bentuk Silinder
Dengan Teknik Lucutan Senyap. Puslitbang Teknologi Maju - BATAN
Yogyakarta, 108-115.
Aning Ayucitra, N. I. (2011). Potensi Senyawa Fenolik Bahan Alam Sebagai
Antioksidan Alami Minyak Goreng Nabati . widya teknik , 10(1), 1-10.
Balai Penelitian Tanaman dan Sayuran, s. (2014). “Teknologi Ozonisasi untuk
Mencuci Sayuran”. Iptek Hortik(10), 10-13.
Butsat S, S. S. (2010). Atioxidant capacities and phenolic compounds of the husk,
bran and endosmerm of thai rice. Food Chemistry, 606-613.
Díaz, M., Sánchez, Y., Gómez, F., Hernández, F., Da, C., Veloso, M., et al.
(2012). Physico chemical characteristics of ozonated sunflower oils
obtained by di□erent procedures. Grasas Y Aceites , 63, 466–474.
Elena Ugazio, V. T. (2020). Review Ozonated Oils as Antimicrobial Systems in
Topical Applications. Their Characterization, Current Applications, and
Advances in Improved Delivery Techniques. Molecules , 334(25), 1-24.
Febrinda, M. A. (2010). Potensi Dedak dan Bekatul Beras Sebagai Ingredient
Pangan dan Produk Pangan Fungsional. PANGAN , 19(1), 14-21.
Geweely, N. S. (2006). Antifugal Activity Of Ozonized Olive Oil (Olezone)
International Journal Of Agriculture & Biology , 8, 670-673.
H. Karaca, a. Y. (2007). "Ozone Aplications In Fruit And Vegetable Processing".
Food Rev. Int., 23(1), 91-106.
40 asus
Hadipernata, M. (2006). Mengolah Dedak Menjadi Minyak (Rice Bran Oil).
Bogor: Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian .
Herodian, S. (2007). Peluang dan Tantangan Industri Berbasis Hasil Samping
Pengolahan Padi. Retrieved from Jurnalpangan:
http://jurnalpangan.com/index.php/pangan/article/view/274
Husnil, Y. A., Yeo, G., & Lee, M. (2014). Plant-wide control for the economic
operation of modified single mixed refrigerant process for an offshore
natural gas liquefaction plant. Chemical Engineering Research and
Design, 92, 679-691.
Kramer, J., & Husnil, Y. (2015). How to Write Bibliographies. IJTech, 50-62.
M. Yazid, d. (2007). Pengaruh Ozonasi Terhadap DO, BOD, dan Pertumbuhan
Bakteri di dalam Limbah Cair Industri Penyamakan Kulit (1 ed., Vol. 10).
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan, Badan Tenaga Nuklir
Nasional.
Moureu, S., Violleau, F., Haimoud-Lekhal, D. A., & Calmon, A. (2015 ).
Ozonation of sunflower oils: Impact of experimental conditions on the
composition and the antibacterial activity of ozonized oils. Chem. Phys.
Lipids, 186, 79-85.
Mudrak, B. (2018, March 21). American Journal Expert. Retrieved from
https://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-numbers-scientific-
manuscripts/.
Mudrak, B. (2018, March 21). American Journal Expert. Retrieved Maret 21,
2018, from https://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-numbers-
scientific-manuscripts/: https://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-
numbers-scientific-manuscripts/
Mumpuni, P. D. (2013, Juli). Analisis Kadar Tokoferol, Gamma-Oryzanol Dan
Beta-Karoten Serta Aktivitas Antioksidan Minyak Bekatul Kasar.
Universitas Diponegoro, pp. 4-15.
41 asus
Netti Herlina, M. H. (2002). Lemak dan Minyak . USU digital library, 1-8.
Ratnawati, E. (2011). Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Pada Proses Ozonasi
Terhadap Penurunan Warna, COD dan BOD Air Limbah Industri Tekstil .
Jurnal kimia dan kemasan , 33(1), 107-112.
Restu Eka Pramudya, T. A. (2018). Perancangan Kontrol Umpan Balik
Pembangkitan Ozon Menggunakan Kontrol Proposional Integral .
Transient, 7(3), 795-802.
Rivaldo, A., Ramadhan, E. F., & Purnomo, Y. A. (2018). Proposal Penelitian.
Institut Teknologi Indonesia, 40, 110-150.
Rizqa, M. N. (2009). Penurunan Kadar COD, TSS dan Warna Limbah Cair
Industri Tekstil Sasirangan dengan Metode Ozonasi . Yogyakarta: STTL.
Shahidi, F. (2005). Bailey`s Industrial Oils dan Fat Products. In John Wiley and
Sons Inc. Publication. New York.
Simanjuntak, K. (2012). Pean Antioksidan Flavonoid Dalam Meningkatkan
Kesehatan. Bina Widya, 23(3), 135-140.
Sukrasno. (2017). Bekatul : Makanan sehat yang terabaikan. Bandung : Penerbit
ITB .
Travegli, V. (2010). OZONE AND OZONATED OILS SKIN IN DISEASES :
REVIEW . HINDAWI.
Waluyo, D. A. (2015). Perancangan dan Realisasi Generator Ozon menggunakan
Metoda Pembangkitan Tegangan Tinggi Bolak – Balik (AC). Jurnal
ELKOMIKA, 3(1), 38-51.
Wildan, F. (2002). Penentuan Bilangan Peroksida Dalam Minyak Nabati Dengan
Cara Titrasi. Balai Penelitian Ternak - Ciawi, 63-69.
42 asus
Yuliana Pratiwi, E. A. (2019). Pembuatan Ozonated Oil Dari Minyak Goreng
Bekas Menggunakan Metode Plasma Dielectric Barrier Discharge (DBD).
Surakarta.
LAMPIRAN
Lampiran 1. Hasil Analisis Karakteristik Minyak Dedak Padi
No.
Bahan
Waktu
Ozonasi
Dosis
Ozon
pH
Densitas Viskositas
(gr/ml)
(cP)
(jam) (mg/ml)
1.
RBO
0 0,0000 6 0,9216 70
1 1,0750 5 0,9360 90
2 2,1500 5 0,9472 150
3 3,2250 5 0,9572 160
4 4,3008 5 0,9736 170
5 5,3760 5 0,9824 250
6 6,4512 5 1,0024 300
2.
RBO + As. Oleat
0 0,0000 5 0,9140 60
1 1,0750 4 0,9304 100
2 2,1500 4 0,9452 140
3 3,2250 4 0,9580 340
4 4,3008 4 0,9752 500
5 5,3760 4 0,9808 700
6 6,4512 4 1,0004 2700
3.
RBO + As.Askorbat
0 0,0000 2 0,9256 80
1 1,0750 2 0,9384 90
2 2,1500 2 0,9532 140
3 3,2250 2 0,9648 180
4 4,3008 3 0,9812 400
5 5,3760 3 1,0016 500
6 6,4512 3 1,0156 1200
4. RBO + Tokoferol
(5 ml)
0 0,0000 5 0,9284 100
6 6,4512 6 1,0056 300
5. RBO + Tokoferol
(10 ml)
0 0,0000 5 0,9276 80
6 6,4512 5,5 1,0006 400
6. RBO + As. Oleat +
Tokoferol
0 0,0000 5 0,9200 80
6 6,4512 5,5 1,0024 2200
7. RBO + As. Askorbat + 0 0,0000 2 1,0488 80
43 asus
Tokoferol 6 6,4512 5 1,0248 2400
Lampiran 2. Tabel Uji Bilangan
No.
Bahan
Waktu
Ozonasi
Dosis
Ozon
Uji Bilangan
Bilangan
Asam
Bilangan
Peroksida
Bilangan
Iod
(jam) (mg/ml) (NaOH/
g minyak) (mgek/kg) (%)
1.
RBO
0 0,0000 0,40 3,00 123,7275
1 1,0750 1,35 16,00 83,1195
2 2,1500 3,80=8,8% 15,00 109,134
3 3,2250 2,30 18,50 71,6985
4 4,3008 2,00 18,00 68,526
5 5,3760 1,50 17,00 48,8565
6
6,4512
1,20
23,00=6,67% 29,8215 =75%
2.
RBO + As. Oleat
0 0,0000 40,90 5,00 118,017
1 1,0750 40,70 20,50 95,8095
2 2,1500 42,80 24,00 71,064
3 3,2250 48,50=18,58% 29,00=48% 68,526
4 4,3008 44,80 24,50 55,2015
5 5,3760 40,40 29,00 39,339
6 6,4512 36,30 22,00 15,228=82%
3.
RBO + As.Askorbat
0 0,0000 0,90 17,00 119,9205
1 1,0750 2,00 11,00 103,4235
2 2,1500 3,70 21,00 88,1955
3 3,2250 4,20 18,00 81,216
4 4,3008 5,80 14,00 74,2365
5 5,3760 12,00 17,50 43,7805
6 6,4512 5,30 18,00 27,918
4. RBO + Tokoferol
(5 ml)
0 0,0000 0,65 6,00 111,9893
6 6,4512 0,25 18,50 41,877
5. RBO + Tokoferol
(10 ml)
0 0,0000 0,20 13,00 84,3885
6 6,4512 0,80 27,50 56,4705
6. RBO + As. Oleat +
Tokoferol
0 0,0000 38,40 6,00 139,59
6 6,4512 20,90 16,50 75,5055
7. RBO + As. Askorbat +
Tokoferol
0 0,0000 0,80 7,00 110,403
6 6,4512 7,00 28,00 62,181
44 asus
Berikut adalah perhitungan kalibrasi laju alir ozon pada generator ozon
model (CH-ZTW6G) :
Dengan adanya control valve maka besar kemungkinan laju alir ozon dapat diatur
tergantung dari besar nya bukaan valve tersebut sehingga dilakukan kalibrasi pada
bukaan valve 30%, berikut adalah hasil perhitugan bukaan valve 30%