pengaruh konsentrasi fenol dan lama penyinaran terhadap ...repository.ub.ac.id/4037/1/andhita widya...

Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran

terhadap Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan

Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan dengan Sinar UV

SKRIPSI

Oleh :

ANDHITA WIDYA UTAMI

135090201111042

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2017

i

Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran terhadap

Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis

TiO2/Kitosan dengan Sinar UV

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

dalam bidang Kimia

Oleh :

ANDHITA WIDYA UTAMI

135090201111042

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2017

ii

LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI




Oleh:

ANDHITA WIDYA UTAMI

135090201111042

Setelah dipertahankan di depan Majelis Penguji

Pada tanggal ……………………………

dan dinyatakan memenuhi syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains dalam bidang Kimia

Pembimbing I Pembimbing II

Dra. Sri Wardhani, M.Si. Dr. Tutik Setianingsih, M.Si.

NIP. 19680226 199203 2 001 NIP. 19691222 199402 2 001

Mengetahui,

Ketua Jurusan Kimia

Fakultas MIPA Universitas Brawijaya

Masruri, S.Si., M.Si., Ph.D

NIP. 19731020 200212 1 001

iii

LEMBAR PERNYATAAN

Saya yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Andhita Widya Utami

NIM : 135090201111042

Jurusan : Kimia

Penulis skripsi berjudul:




Dengan ini menyatakan bahwa:

1. Isi dari skripsi yang saya buat adalah benar-benar karya saya

sendiri dan tidak menjiplak karya orang lain, selain nama-nama yang

termaktub di isi dan tertulis didaftar pustaka dalam skripsi ini.

2. Apabila dikemudian hari ternyata skripsi saya tulis terbukti

hasil jiplakan, maka saya akan bersedia menanggung segala resiko

yang akan saya terima.

Demikian pernyataan ini dibuat dengan segala kesadaran.

Malang, Juli 2017

Yang menyatakan,

(Andhita Widya Utami)

NIM. 135090201111042

iv




ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh

konsentrasi fenol dan lama penyinaran terhadap penurunan

konsentrasi fenol dalam larutan menggunakan fotokatalis lapis tipis

TiO2/Kitosan. Sintesis fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan dilakukan

dengan metode celup (dip-coating) pada media kaca preparat. TiO2

dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM. Uji pengaruh lama

penyinaran menggunakan sinar UV dilakukan pada konsentrasi 25,

50, 75, dan 100 mg/L dengan volume 25 mL dan variasi lama

penyinaran yaitu satu sampai lima jam menggunkan satu lapis tipis

TiO2/Kitosan serta pengaruh konsentrasi dilakukan pada konsentrasi

25, 50, 75, dan 100 mg/L selama lima jam dengan kondisi gelap dan

menggunakan sinar UV. Nilai absorbansi fenol setelah uji degradasi

diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang

gelombang 269,70 nm. Hasil karakterisasi menggunakan XRD pada

TiO2 menunjukkan struktur anatase. Hasil karakterisasi

menggunakan SEM menunjukkan bahwa TiO2 memiliki struktur

permukaan yang sedikit berongga. Hasil uji variasi konsentrasi fenol

menunjukkan bahwa variasi konsentrasi fenol berpengaruh terhadap

persentase penurunan konsentrasi dengan konsentrasi optimum fenol

yaitu pada konsentrasi 25 mg/L. Hasil uji lama penyinaran

menunjukkan bahwa konsentrasi fenol akan semakin kecil seiring

bertambahnya lama penyinaran. Serta penyinaran pada proses

degradasi fenol berpengaruh terhadap persentase penurunan

konsentrasi fenol dengan persen penurunan optimum pada sinar UV

sebesar 45,37% sedangkan pada kondisi gelap yaitu sebesar 1,064%.

Kata kunci: lapis tipis TiO2/Kitosan, dip-coating , fenol, fotokatalis,

degradasi, sinar UV

v

The Effect of Phenol Concentration and Long Irradiation on

Phenol Degradation Activity Using Thin Layer Photocatalyst

TiO2/Kitosan with UV Light

ABSTRACT

This study aims to determine the effect of phenol

concentration and long irradiation on the decrease of phenol

concentration in solution using TiO2/Chitosan thin film

photocatalyst. The synthesis of TiO2/Chitosan thin film photocatalyst

is performed by dipping method on glass preparation medium. TiO2

is characterized using XRD and SEM. The test of the effect of

phenol concentration and long irradiation using UV light was

performed at concentrations 25, 50, 75, and 100 mg/L with 25 mL

volume and variations of radiation duration is one to five hours using

a TiO2/Chitosan thin film and performed in dark conditions. The

absorbance value of phenol after treatment was measured using a

UV-Vis spectrophotometer at a wavelength of 269.70 nm. The result

of characterization using XRD on TiO2 shows anatase structure. The

characterization results using SEM show that TiO2 has a slightly

hollow surface structure of 1 μm. The result of the variation of

phenol concentration showed that the variation of phenol

concentration had an effect on the percentage of concentration

reduction with optimum concentration of phenol at concentration 25

mg/L. The results of the long irradiation test show that the phenol

concentration will decrease with increasing the duration of

irradiation. And irradiation on phenol degradation process influence

to percentage of decrease of phenol concentration with percent of

optimum decrease at UV light is 45,37% while in dark condition is

1,064%.

Keywords: thin film TiO2/Chitosan, dip-coating, phenol,

photocatalyst, degradation, UV light

vi

KATA PENGANTAR

Puji syukur ke hadirat Allah SWT atas kasih saying, rahmat,

serta hidayah-Nya sehingga penulis mampu menyelesaikan skripsi

dengan judul Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran

Terhadap Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan Lapis Tipis

TiO2/Kitosan dengan Sinar UV. Tujuan dari penulis skripsi ini

yaitu untuk memenuhi salah satu syarat mendapatkan gelar sarjana

dan menyelesaikan masa perkuliahan Program Sarjana S-1 Kimia

Fakultas MIPA Universitas Brawijaya Malang.

Penelitian ini dapat terlaksana dengan baik tentunya tida

lepas dari pihak-pihak terkait yang membantu, membimbing, serta

mendukung penulis menyelesaikan laporan penelitian ini dengan

semaksimal mungkin. Oleh karena itu, penulis ingin menyampaikan

terimakasih kepada:

1. Dra. Sri Wardhani, M.Si selaku penasehat akademik dan dosen

pembimbing I atas ilmu, bimbingan serta kesabaran yang telah

diberikan kepada penulis hingga dapat menyelesaikan skripsi.

2. Dr. Tutik Setyaningsih, M.Si selaku dosen pembimbing II yang

telah memberikan bimbingan, kritik, dan saran pada penyusunan

skripsi.

3. Masruri, S.Si., M.Si., Ph.D selaku Ketua Jurusan Kimia

Universitas Brawijaya.

4. Dosen penguji yang memberikan masukan, kritik dan saran pada

penyusunan skripsi.

5. Seluruh Dosen pengajar Jurusan Kimia Universitas Brawijaya

yang telah memberikan ilmu serta bimbingan yang sangat

bermanfaat.

6. Staf Laboratorium serta Staf Administrasi Jurusan Kimia

Universitas Brawijaya yang telah membantu kelancara pengerjaan

skripsi.

7. Kedua orangtua dan rekan penulis yang selalu memberikan doa,

kasih saying serta dukungan hingga skripsi dapat terselesaikan.

vii

Dalam penulisan skripsi ini, penulis tidak lepas dari

kekurangan dan masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu,

kritik dan saran yang bersifat membangun untuk kemajuan ilmu

pengetahuan dimasa depan sangat penulis harapkan. Semoga skripsi

ini dapat memberikan manfaat, khususnya bagi penulis dan

umumnya bagi pembaca.

Malang, Juli 2017

Penulis

viii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL i

LEMBAR PENGESAHAN ii

LEMBAR PERNYATAAN iii

ABSTRAK iv

ABSTRACT v

KATA PENGANTAR vi

DAFTAR ISI viii

DAFTAR TABEL xi

DAFTAR GAMBAR xii

DAFTAR LAMPIRAN xiii

DAFTAR ISTILAH DAN LAMBANG xiv

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Rumusan Masalah 3

1.3 Batasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 3

1.5 Manfaat Penelitian 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5

2.1 Fenol 5

2.2 Kitosan 6

2.3 TiO2 7

2.4 Fotokatalis 9

2.5 Lapis Tipis 10

2.6 Proses Fotokatalisis 11

2.7 Analisa Fenol dengan Spektrofotometer UV-Vis 12

2.8 Karakterisasi TiO2 13

2.8.1 X-Ray Diffraction (XRD) 13

2.8.2 Scanning Elektron Micrsocopy (SEM) 14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 16

3.2 Bahan dan Alat Penelitian 16

3.2.1 Alat Penelitian 16

3.2.2 Bahan Penelitian 16

ix

3.3 Tahapan Penelitian 16

3.4 Prosedur Penelitian 17

3.4.1 Preparasi Preparat 17

3.4.2 Pembuatan Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan 17

3.4.3 Karakterisasi TiO2 17

3.4.3.1 Karakterisasi serbuk TiO2 menggunakan XRD 17

3.4.3.2 Karakterisasi serbuk TiO2/Kitosan menggunakan

SEM 17

3.4.5 Uji Fotodegradasi Fenol 18

3.4.5.1 Uji Pengaruh Lama Penyinaran terhadap Penurunan

Konsentrasi Fenol menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis

TiO2/Kitosan 18

3.4.5.2 Pengaruh Konsentrasi terhadap Penurunan


TiO2/Kitosan 18

3.4.6 Pembuatan Kurva Baku Fenol 18

3.4.7 Analisa Data 19

3.4.7.1 Penentuan Persentase Penurunan Konsentrasi Fenol 19

3.4.7.2 Penentuan Konsentrasi Larutan Degradasi

TiO2/Kitosan 19

3.4.7.3 Kurva Hubungan %Penurunan Konsentrasi dengan

Waktu 19

3.4.7.4 Kurva Hubungan %Penurunan Konsentrasi Fenol

dengan Konsentrasi 20

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 21

4.1 Preparasi Preparat dan Pembuatan Fotokatalis Lapis Tipis

TiO2/Kitosan 21

4.2 Karakterisasi Struktur Kristal TiO2 Menggunakan XRD (X-

Ray Difraction) 21

4.3 Karakterisasi Permukaan TiO2/Kitosan Menggunakan SEM

(Scanning Electron Microscopy) 23

4.4 Pengaruh Lama Penyinaran dan Konsentrasi Fenol terhadap

Penurunan Konsentrasi Fenol 24

4.4.1 Pengaruh Lama Penyinaran 24

4.4.2 Pengaruh Konsentrasi Fenol 25

x

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 27

5.1 Kesimpulan 27

5.2 Saran 27

DAFTAR PUSTAKA 28

LAMPIRAN 36

xi

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1: Konsentrasi fenol pada limbah industri 6

Tabel 2.2: Perbedaan fase anatase dan rutil 8

Tabel 2.3: Data absorbansi pada panjang gelombang fenol 13

Tabel 4.1: Nilai 2θo, jarak Kristal dan intensitas TiO2 dan standar

COD TiO2. 22

Tabel C.1: Data absorbansi pada pembuatan kurva baku larutan

fenol 39

Tabel C.2: Data COD No. 96-152-6932 dan TiO2 40

Tabel C.3: Data Kisi TiO2 anatase 41

Tabel C.4: Penurunan Konsentrasi dan persentase penurunan

konsentrasi fenol 25 mg/L 42








konsentrasi fenol pada gelap 44

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1: Struktur Fenol 5

Gambar 2.2: Reaksi fenol dengan air 5

Gambar 2.3: Struktur Kitosan 7

Gambar 2.4: Struktur (a) anatase dan (b)rutil 8

Gambar 2.5: Interaksi antara TiO2 dan Kitosan 10

Gambar 2.6: Proses Fotokatalisis 11

Gambar 2.7: Spektrum panjang gelombang fenol 13

Gambar 2.8: Difraktogram nanokomposit TiO2/Kitosan, TiO2, dan

Kitosan. 14

Gambar 2.9: SEM (a) TiO2 dan (b) Nanopartikel TiO2/Kitosan. 15

Gambar 4.1: Difraktogram sinar-X TiO2 hasil preparasi 22

Gambar 4.2: Foto SEM TiO2/kitosan hasil preparasi 23

Gambar 4.3: Grafik hubungan persentase penurunan konsentrasi

fenol terhadap waktu 24

Gambar 4.4: Grafik hubungan antara persentase penurunan

konsentrasi fenol terhadap konsentrasi fenol 25

Gambar C.1 : Kurva baku fenol 39

Gambar C.2: Hasil karakterisasi XRD TiO2 p.a. 40

Gambar C.3: Hasil karakterisasi SEM TiO2/kitosan 41

Gambar C.4 (a) Fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan (b) Uji

degradasi menggunakan sinar UV 45

Gambar C.5 (a) kitosan (b) serbuk TiO2 45

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

A. Diagram Alir Penelitian 36

B. Perhitungan dan Pembuatan Larutan 37

B.1 Pembuatan Larutan Fenol 37

B.2 Pembuatan Larutan CH3COOH 2% 37

B.3 Pembuatan Larutan Standar Fenol 2,4,6,8,10, dan 12 mg/L 38

C. Data Hasil Penelitian 39

C.1 Kurva Baku Larutan Fenol 39

C.2 Karakterisasi TiO2 dan TiO2/Kitosan 40

C.2.1 Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

40

C.2.2 Karakterisasi Menggunakan Scanning Electron

Microscopy (SEM) 41

C.3 Data Penurunan Konsentrasi Fenol pada Variasi Konsentrasi

dan Lama Penyinaran Menggunakan Sinar UV dengan

Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan 42

C.4 Data Penurunan Konsentrasi Fenol pada Variasi Konsentrasi

pada Gelap dengan Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan 44

C.5 Dokumentasi Penelitian 45

xiv

DAFTAR ISTILAH DAN LAMBANG

Simbol/singkatan Keterangan

% Persentase

A Absorbansi

eV

µm

Electron Volt

Micro meter

g

g/mL

Gram

Gram per mililiter

COD

mg

L

Crystallography Open

Database

Milligram

Liter

mg/L miligram per liter

mmol milimol

nm nanometer

p.a pro analysis

XRD

SEM

X-Ray Diffraction

Scanning Electrom

Microscopy

θ

α

Theta

alpha

λ Panjang gelombang

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pesatnya aktivitas perindustrian yang berkembang akhir-

akhir ini dapat menyebabkan permasalahan lingkungan akibat limbah

berbahaya yang dihasilkan industri tersebut. Limbah berbahaya yang

sering menjadi perhatian masyarakat yakni limbah fenol. Senyawa

fenol merupakan polutan yang sering ditemukan pada perairan laut.

Sumber utama pencemaran yaitu berasal dari tumpahan minyak

mentah, tumpahan bahan bakar, serta pembuangan limbah dari

industri minyak bumi. Selain itu, limbah fenol banyak terdapat pada

limbah rumah sakit [1,2].

Senyawa fenol merupakan senyawa yang dapat

menimbulkan bau tidak sedap, korosif terhadap kulit dan bersifat

racun, menyebabkan gangguan kesehatan manusia dan kematian

pada organisme yang terdapat pada biota air [3]. Dari berbagai

proses industri, konsentrasi fenol dalam limbah cair yaitu antara 35-

8000 mg/L [4]. Berdasarkan Keputusan Menteri Kesehatan RI No.

907/MENKES/SK/VII/2002, senyawa fenol dinyatakan aman dalam

air untuk kehidupan ekosistem aquatik pada konsentrasi 0,5-1,0

mg/L, sedangkan batas senyawa (turunan) fenol dalam baku mutu air

yaitu maksimal 0,01 mg/L [5].

Mengingat bahaya yang ditimbukannya, maka diperlukan

penanganan khusus terhadap limbah fenol. Teknologi konvensional

telah banyak dilakukan untuk mengolah limbah fenol, tetapi metode

tersebut masih memiliki beberapa kelemahan, diantaranya yaitu

efisiensi pengolahan limbah yang masih rendah, pemakaian energi

dan bahan kimia yang tinggi, serta masih terdapat residu berbahaya

pada hasil pengolahan limbah [6-8].

Banyaknya kelemahan dari pengolahan limbah yang telah

dilakukan, maka sebagai alternatif dilakukan dengan menggunakan

material anorganik. Material anorganik yang dimaksud disini adalah

suatu semikonduktor yang mempunyai aktifitas fotokatalis.

Teknologi fotokatalis merupakan kombinasi dari proses fotokimia

dan katalis yang terintegrasi untuk dapat melangsungkan suatu reaksi

transformasi kimia. Reaksi transformasi tersebut berlangsung pada

2

permukaan bahan katalis semikonduktor yang terinduksi oleh sinar

[9].

Proses fotokatalis memiliki beberapa keuntungan

dibandingkan dengan proses oksidasi kimia tradisional atau proses

biologi. Proses fotokatalis tidak spesifik sehingga mampu

menguraikan tidak hanya satu macam senyawa kimia, sangat kuat,

sehingga mampu mencapai mineralisasi yang sempurna berupa

karbon dioksida dan air, bebas dari racun organik, dapat diterapkan

pada medium cair maupun gas, dan memiliki potensi untuk

memanfaatkan sinar matahari sebagai pengganti UV [10].

Beberapa jenis semikonduktor yang dapat dipakai untuk

proses fotokatalis dari kelompok oksida misalnya : TiO2, FeO3, ZnO

atau SnO2, sedangkan dari kelompok sulfida adalah CdS, ZnS, CuS,

FeS, dan lain-lan. Diantara sekian banyak jenis semikonduktor,

hingga saat ini serbuk TiO2 (dalam bentuk kristal anatase) memiliki

aktivitas fotokatalitik yang tinggi, stabil, dan tidak beracun [9]. TiO2

telah dimanfaatkan untuk pemurnian air, pemurnian udara, gas

sensor dan fotovoltaik sel surya [11].

Penggunaan TiO2 serbuk didalam cairan tidak efisien, hal ini

dikarenakan serbuk yang telah terdispersi dalam air sangat sulit

diregenerasi, selain itu bila campuran terlalu keruh, maka radiasi UV

tidak mampu mengaktifkan seluruh partikel fotokatalis [12]. Untuk

menutupi kekurangan tersebut, TiO2 dapat dimodifikasi dengan

mengembankannya pada suatu material pendukung yang memiliki

kemampuan adsorbsi yang cukup tinggi [13]. Salah satu yang dapat

digunakan untuk kepentingan tersebut adalah kitosan, karena kitosan

memiliki kemampuan yang sangat baik dalam adsorpsi polutan

organik maupun anorganik. Dengan keberadaannya yang melimpah

sebagai limbah cangkang crustacean, kitosan sangat potensial untuk

dikembangkan [14]. Adanya fotokatalis yang termobilisasi dalam

kitosan menjadi semakin efektifnya proses adsorpsi sekaligus

degradasi polutan baik organik maupun anorganik. Oleh karena itu

dilakukan pembuatan fotokatalis dalam bentuk lapis tipis

TiO2/kitosan untuk dapat meningkatkan efisiensi penggunaan

fotokatalis dengan bantuan sinar UV.

Hal-hal yang mempengaruhi fotokatalisis yaitu konsentrasi ,

penambahan doping, suhu kalsinasi, pH, dan intensitas UV [15].

Penelitian Andari dkk menunjukkan bahwa variasi konsentrasi

3

metilen biru mempengaruhi aktivitas fotokatalisis pada degradasi

metilen biru menggunakan fotokatalis TiO2/zeolit [16] dan pada

penelitian Dony dkk menunjukkan bahwa semakin lama waktu

penyinaran maka % degradasi metilen biru semakin tinggi [17].

Pengkajian lebih lanjut dilakukan dengan menganalisis pengaruh

konsentrasi fenol dan lama penyinaran terhadap aktivitas degradasi

fenol menggunakan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana karakteristik fotokatalis lapis tipis TiO2/kitosan

yang dianalisis menggunakan XRD dan SEM?

2. Bagaimana pengaruh konsentrasi fenol dan lama penyinaran

terhadap aktivitas degradasi fenol menggunakan fotokatalis

lapis tipis TiO2/kitosan?

1.3 Batasan Masalah

1. Komposisi lapis tipis dibuat konstan yaitu TiO2 dan kitosan

adalah 2,4 dan 0,25 g.

2. Suhu tidak divariasikan pada penelitian ini, dianggap konstan

pada suhu ruangan saat itu.

3. Fenol yang digunakan yaitu ACS, Reag. Ph Eur Merck

KGaA CAS-No: 108-95-2

4. Kitosan yang digunakan yaitu pharmasi grade

5. TiO2 yang digunakan yaitu p.a Merck KGaA CAS-No:

13463-67-7

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dari peneltian ini yaitu :

1. Mengkaji karakteristik fotokatalis lapis tipis TiO2/kitosan

yang dianalisis menggunakan XRD dan SEM

2. Mengkaji pengaruh konsentrasi fenol dan lama penyinaran

terhadap aktivitas degradasi fenol menggunakan fotokatalis

lapis tipis TiO2/kitosan

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini yaitu diperoleh metode yang

dapat diaplikasikan pada limbah fenol dan mempelajari

4

efektivitas fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan dengan berbagai

konsentrasi dan lama penyinaran.

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Fenol

Nama umum dari fenol adalah benzena hidroksi, senyawa

aromatik yang memiliki satu gugus hidroksil terikat pada cincin

benzena, dan rumus molekul adalah C6H5OH dengan berat molekul

94,14 g / mol. Fenol juga dikenal sebagai asam karbol, asam fenilik,

fenil hidroksida, atau oksibenzena. Struktur fenol dapat dilihat pada

Gambar F.1. Fenol adalah kristal putih padat yang larut dalam

kebanyakan pelarut organik, mudah menguap pada suhu kamar, dan

cukup mudah terbakar. Titik leleh dan titik didih fenol adalah 43 dan

181.8 oC [18]. Fenol mempunyai batas larut dalam air yaitu sebesar

8,3 g/100 mL dan memiliki sifat yang cenderung asam sehingga

dapat melepas ion H+

dari gugus hidroksilnya. Pengeluaran ion

tersebut menjadikan anion fenoksida C6H5O- yang dapat larut dalam

air [19]. Mekanisme reaksi fenol dengan air dapat dilihat pada

Gambar 2.2.

Gambar 2.1: Struktur Fenol [22]

Gambar 2.2: Reaksi fenol dengan air [20]

Fenol merupakan asam lemah yang memiliki pKa sebesar

9,94 [20], dan dalam bentuk terionisasi, fenol sangat sensitif terhadap

reaksi substitusi elektrofilik dan oksidasi. Fenol diproduksi baik

secara alami dan sintetik oleh proses kimia. Fenol digunakan dalam

produksi seperti desinfektan, antiseptik, dan obat-obatan seperti

6

telinga dan hidung tetes, dan pelega tenggorokan sakit. Penggunaan

air yang mengandung fenolik yang tinggi dapat menyebabkan kanker

karena karsinogen rentan. Karena efek kesehatan yang merugikan

dari fenolat, sesuai aturan WHO, tingkat maksimum yang diizinkan

untuk fenol dalam lingkungan adalah 0,1 mg /L. Fenol dan senyawa

substituen adalah karakteristik polutan dalam air limbah yang

dihasilkan dari kilang minyak mentah, tanaman keramik, pabrik baja,

proses konversi batubara, unit pembuatan resin fenolik, pestisida dan

bahan peledak, dll [21]. Konsentrasi fenol pada limbah industri

tersaji pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1: Konsentrasi fenol pada limbah industri [21]

Industri Konsentrasi Fenol (mg/L)

Kokas 28 – 3900

Batu bara 9 – 6800

Petrokimia 2,8 – 1220

Kertas 0,1 – 1600

Produksi Gas 4000

Penyulingan 6 – 500

Farmasi 1000

Produksi benzene 50

2.2 Kitosan

Kitosan merupakan polimer yang tersusun dari kopolimer

dari glukosamin dan N-asetilglukosamin. Struktur kitosan

diilustrasikan pada gambar . kitosan disebut juga poli(1,4)-2-amina-

2-deoksi-beta-D-glukosa . Struktur dari kitosan tersaji pada Gambar

2.3 [23].

Kitosan merupakan suatu polimer yang bersifat

polikationik. Keberadaan gugus hidroksil dan amino sepanjang rantai

polimer mengakibatkan kitosan sangat efektif mengikat kation ion

logam berat maupun kation dari zat-zat organik (protein dan lemak).

Interaksi kation logam dengan kitosan terjadi melalui pembentukan

kelat koordinasi oleh atom N gugus amino dan O gugus hidroksil

[24]. Kitosan sendiri merupakan polimer alam polikationik yang

bersifat biodegradable, biocompatible, aman, tidak beracun, dapat

membentuk film (lapis tipis) serta memiliki kemampuan absorpsi

[25]. Kitosan juga memiliki gugus fungsional amino yang sangat

7

reaktif, bersifat sebagai antibakteri serta proses produksinya tidak

memakan biaya yang besar [26].

Gambar 2.3: Struktur Kitosan

Kitosan memiliki kemampuan yang sangat baik dalam

adsorpsi polutan organik maupun anorganik. Dengan keberadaannya

yang melimpah sebagai limbah cangkang crustacean, kitosan sangat

potensial untuk dikembangkan [13]. Kitosan tidak larut dalam air dan

beberapa pelarut organik. Ketidaklarutan kitosan dalam air dan

pelarut organik disebabkan struktur kristal yang tersusun oleh ikatan

hidrogen intramolekuler dan intermolekuler [27]. Kitosan larut dalam

asam seperti asam asetat, asam klorida, asam sitrat, asam laktat dan

asam formiat [28]. Ada beberapa manfaat dari kitosan, seperti non-

toksisitas, hidrofilisitas, biodegradasi, dan properti anti-bakteri, yang

membuatnya menjadi serbaguna materi dalam banyak aplikasi.

Karakteristik ini membuat kitosan cocok untuk sintesis partikel

nanosized fotokatalis dari anorganik seperti TiO2 [29]. Selain itu,

kitosan berfungsi sebagai perekat TiO2 agar bisa menempel

sempurna dengan permukaan yang halus pada preparat (plat kaca)

yang digunakan [30]. Nilai pKa dari kitosan yaitu sekitar 6,5 [31].

2.3 TiO2

Titania secara alami terjadi dalam empat polimorf TiO2:

anatase, brookite, rutil, dan TiO2 monoklinik. Dari sudut pandang

katalitik, anatase dan rutil yang paling fase penting. Tahap brookite

8

adalah yang paling langka dari polimorf TiO2 alami dan merupakan

tahap yang paling sulit untuk mempersiapkan laboratorium [32].

Anatase TiO2 memiliki celah pita 3,2 eV (385 nm), sedangkan fase

rutil memiliki celah pita kecil dari 3,0 eV (410 nm) [33]. Perbedaan

fase anatase dan rutil dapat dilihat pada Tabel 2.2 [34]. TiO2 jenis

anastase lebih foto aktif karena luas permukaan anastase lebih besar.

Energi pita valensi anatase sangat rendah menyebabkan struktur

tersebut menghasilkan hole dengan daya oksidasi yang besar.

Tingkat energi konduksi anatase juga lebih tinggi sehingga elektron

konduksinya mampu mereduksi molekul oksigen (O2) menjadi

superoksida (*O2) secara elektrolisis. Superoksida memiliki sifat

yang mirip dengan radikal hidroksil dalam mendegradasi material

organik [32]. Struktur anatase dan rutil pada TiO2 dapat dilihat pada

Gambar 2.4 [35].

Gambar 2.4: Struktur (a) anatase dan (b)rutil

Tabel 2.2: Perbedaan fase anatase dan rutil

Faktor Perbedaan Kristal

Anatase Rutil

Energi gap (Eg),

eV

3,2 3,1

Massa Jenis (ρ),

gr/cm3

3,830 4,240

Jarak Ti-Ti, Å 3,97 dan 3,04 3,57 dan 2,96

Jarak Ti-O, Å 1,937 dan 1,966 1,946 dan 1,983

Parameter Kisi, Å a = 3,782

c = 9,502

a = 4,587

c = 2,953

9

TiO2 dapat dengan mudah dibuat dengan metode yang

berbeda dan sederhana, TiO2 cenderung mengkristal pada suhu

dalam kisaran dari 673-873 K. Hal ini disertai dengan penyusutan

yang tinggi dan akhirnya diikuti oleh peningkatan ukuran

nanopartikel dan penurunan spesifik luas permukaan [36].

2.4 Fotokatalis

Fotokatalis adalah suatu proses terjadinya reaksi yang

diperantai oleh energi dari penyinaran ultra violet [37]. Proses

fotokatalis memiliki beberapa keuntungan dibandingkan dengan

proses oksidasi kimia tradisional atau proses biologi. Proses

fotokatalis tidak spesifik sehingga mampu menguraikan tidak hanya

satu macam senyawa kimia, sangat kuat, sehingga mampu mencapai

mineralisasi yang sempurna berupa karbon dioksida dan air, bebas

dari racun organik, dapat diterapkan pada medium cair maupun gas,

dan memiliki potensi untuk memanfaatkan sinar matahari sebagai

pengganti UV [10].

Beberapa jenis semikonduktor yang dapat dipakai untuk

proses fotokatalis dari kelompok oksida misalnya : TiO2, FeO3, ZnO

atau SnO2, sedangkan dari kelompok sulfida adalah CdS, ZnS, CuS,

FeS, dan lain-lan. Semikonduktor oksida logam seperti TiO2 sering

digunakan sebagai fotokatalis dalam penanganan limbah organik

[38]. TiO2 (dalam bentuk Kristal anatase) memiliki aktivitas

fotokatalitik yang tinggi, stabil, dan tidak beracun [9]. TiO2 telah

dimanfaatkan untuk pemurnian air, pemurnian udara, gas sensor dan

fotovoltaik sel surya [11].

Metode fotokatalisis TiO2 yang banyak digunakan oleh

penelitian sebelumnya pada dasarnya memiliki beberapa kelemahan

yaitu penggunaan TiO2 serbuk yang kurang efisien yang disebabkan

oleh beberapa hal diantaranya, TiO2 serbuk yang telah terdispersi

dalam zat warna sulit untuk diregenerasi, turunnya aktivitas TiO2

konsentrasi TiO2 akibat adanya turbulensi [39].

TiO2 mempunyai sifat menyebar (dispersi) ke seluruh bagian

larutan dan memiliki kemampuan adsorbsi yang kurang optimal

karena kontak dengan substrat yang kurang maksimal. Kitosan dapat

digunakan sebagai pengemban fotokatalis TiO2 sehingga daya

adsorbsinya meningkat dan ikatannya akan lebih kuat yang

mengakibatkan TiO2 tidak mudah larut dalam limbah cair [40].

10

Gambar 2.5: Interaksi antara TiO2 dan Kitosan

Penyisipan TiO2 ke dalam kitosan dapat mengakibatkan

dua kemungkinan interaksi, yaitu ikatan hidrogen dan asam-basa

Lewis. Pembentukan interaksi asam-basa Lewis dan ikatan hidrogen

antara gugus-gugus fungsi dalam kitosan dan zat lainnya juga dapat

dianggap sebagai cara kitosan untuk menstabilkan interaksinya.

Interaksi antara gugus fungsi kitosan dan sisi Ti dapat dilihat pada

Gambar 2.5 [41].

2.5 Lapis Tipis

Lapisan tipis merupakan material dengan ketebalan tidak

lebih dari 10 µm yang melapisi suatu substrat. Pembuatan lapisan

tipis semikonduktor pada suatu substrat merupakan inovasi untuk

mendapatkan semikonduktor fotokatalis yang mudah ditangani

dalam aplikasi fotokatalis. Keuntungan dari lapisan tipis ini adalah

tidak mengalami kesulitan ketika dilakukan pemisahan lapisan tipis

semikonduktor dari larutan zat yang didegradasi [42].

TiO2 dapat dibuat sebagai bahan untuk pembuatan lapisan

tipis. TiO2 dikenal menjadi kandidat material yang baik untuk

degradasi polutan lingkungan karena aktivitas fotokatalis tinggi,

tidak beracun dan stabil dalam larutan air serta biaya yang relatif

rendah [39]. TiO2 dalam bentuk lapisan tipis lebih menguntungkan

dari pada TiO2 dalam bentuk serbuk karena lebih mudah dalam

penyimpanan dan aplikasinya dalam berbagai tempat, karena lapisan

tahan gores dan tidak mudah larut dalam air maupun gas [43].

11

Metode pelapisan yang digunakan dalam penelitian ini

adalah metode dip-coating. Metode dip-coating atau metode celupan

sering digunakan karena prosesnya mudah dan tidak memerlukan

biaya yang mahal. Proses yang terjadi adalah substrat dicelupkan ke

dalam larutan kemudian diangkat secara vertikal dengan kecepatan

yang konstan. Larutan prekursor yang melengket pada substrat dan

membentuk lapisan tipis karena pelarutnya akan menguap dan

sebagian larutan akan turun karena adanya gaya gravitasi. Ketebalan

larutan dapat diatur sesuai dengan kecepatan pengangkatan substrat.

Metode ini telah sukses digunakan untuk membuat suatu lapisan tipis

material ferroelektrik , semikonduktor elektronik. Metode ini banyak

diminati karena prosesnya yang sederhana dan tidak memerlukan

biaya yang mahal, selain itu juga tidak merusak lingkungan dan

peralatan yang digunakan tidak begitu kompleks [44].

2.6 Proses Fotokatalisis

Reaksi fotokatalisis diawali saat partikel TiO2 mengardsorbsi

foton dari cahaya, kemudian pasangan electron-hole akan terbentuk

dalam semikonduktor. Elektron dan hole pada permukaan

semikonduktor masing-masing berperan sebagai reduktor dan

oksidator. Reaksi fotokatalisis dapat dilihat pada Gambar 2.6 [45]:

Gambar 2.6: Proses Fotokatalisis

Proses fotokatalis TiO2 yaitu apabila katalis dikenai sinar

dengan energi lebih besar, maka elektron (e-) pada pita valensi akan

bereksitasi menuju pita konduksi dan meninggalkan hole (h+) pada

pita valensi. Kemudian hole (h+) akan berinteraksi dengan H2O serta

OH pada permukaan katalis membentuk radikal (∙OH) yang bersifat

12

sebagai oksidator. Elektron (e-) akan bereaksi dengan O2 pada katalis

membentuk radikal superoksida (∙O2-)

yang bersifat sebagai reduktor

[46]. Prinsip reaksi tersebut yang digunakan sebagai dasar untuk

menghasilkan senyawa reaktif dalam mendegradasi limbah polutan

organik [47] menjadi CO2, H2O dan ion halida [48] maupun sebagai

desinfektan mikroorganisme dalam air [47]. Reaksi fotokatalisis

dapat dilihat pada persamaan [48]:

TiO2 + hυ TiO2 (e-cb + h

+vb) (2.1)

H2O + h+ ∙OH

- + H

+ (2.2)

OH-

(ads) + h+ ∙OH

- (2.3)

O2 + e- ∙O2

- (2.4)

2.7 Analisa Fenol dengan Spektrofotometer UV-Vis

Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode yang paling

sering digunakan untuk menganalisis jumlah radiasi ultraviolet atau

sinar tampak yang diserap oleh suatu zat dalam larutan [49]. Prinsip

dari spektrofotometer UV-Vis yaitu pelemahan intensitas sinar

setelah melalui sampel akibat dengan konsentrasi sampel [50].

Senyawa-senyawa yang dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis

mampu mengadsorbsi sinar ultraviolet pada kisaran 200-400 nm dan

sinar tampak (Visible) 400-800 nm [51]. Hukum dasar yang

mengatur analisis spektrofotometri kuantitatif adalah hukum

Lambert-Beer. Hukum Beer menyatakan absorbansi sebanding

dengan konsentrasi. Hukum Lambert menyatakan bahwa intensitas

sinar paralel radiasi monokromatik berkurang secara eksponensial

saat melewati media ketebalan homogen. Sebuah kombinasi dari dua

hukum ini menghasilkan hukum Lambert-Beer dengan persamaan

[49]:

A = a b c (2.5)

dengan A adalah absorbansi larutan, a adalah koefisien ekstingsi

molar (cm-1

M-1

), b adalah tebal medium (cm), c adalah konsentrasi

larutan (M). Panjang gelombang fenol dapat diukur pada kisaran 190

– 400 nm [52]. Annisa [53] menyatakan bahwa panjang gelombang

absorbansi maksimal dari fenol adalah 269,70 nm yang ditunjukkan

pada Gambar 2.7 dan Tabel 2.2.

13

Tabel 2.3: Data absorbansi pada panjang gelombang fenol

Gambar 2.7: Spektrum panjang gelombang fenol

2.8 Karakterisasi TiO2

2.8.1 X-Ray Diffraction (XRD)

Analisis X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk

mengetahui struktur kristal padatan, geometri suatu senyawa,

konstanta kisi, dan identifikasi bahan yang tidak diketahui. Prinsip

dari difraksi sinar-X yaitu apabila materi dikenai sinar-X maka

intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil dari intensitas sinar

datang. Hal ini dikarenakan penyerapan oleh bahan dan

penghamburan atom-atom dalam suatu material. Syarat yang harus

dipenuhi yaitu adanya Hukum Bragg. Hukum Bragg menyatakan

14

bahwa perbedaan lintasan berkas difraksi sinar-X harus merupakan

kelipatan panjang gelombang, secara matematis dirumuskan [54]:

nλ = dsinθ (2.6)

dengan n adalah bilangan bulat, λ adalah panjang gelombang sinar-

X, d adalah jarak antar bidang, dan θ adalah sudut difraksi.

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Sayilkan dan

Emre diperoleh hasil karakterisasi menggunakan XRD dari

fotokatalis TiO2/Kitosan yang ditunjukkan Gambar 2.8[23].

Gambar 2.8: Difraktogram nanokomposit TiO2/Kitosan, TiO2, dan

Kitosan.

2.8.2 Scanning Elektron Micrsocopy (SEM)

SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang

menggunakan berkas elektron untuk menggambar profil permukaan

benda. Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda

dengan berkas elektron berenergi tinggi. SEM memiliki resolusi

yang lebih tinggi daripada mikroskop optik. Hal ini disebabkan oleh

panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih pendek

daripada gelombang optik. Makin kecil panjang gelombang yang

digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop. Panjang

gelombang de Broglie electron dapat dilihat pada persamaan 2.7:

15

λ = h / p (2.7)

dengan h konstanta Planck dan p adalah elektron. Momentum

elektron dapat ditentukan dari energi kinetik melalui hubungan:

K = p2 / 2m (2.8)

dengan K energi kinetik elektron dan m adalah massanya [55].

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Sayilkan dan

Emre diperoleh hasil karakterisasi menggunakan SEM dari

fotokatalis TiO2/Kitosan yang ditunjukkan Gambar 2.9 [23]:

Gambar 2.9: SEM (a) TiO2 dan (b) Nanopartikel TiO2/Kitosan.

16

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik,

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

(FMIPA), Universitas Brawijaya, Malang. Waktu penelitian

dilaksanakan pada bulan Maret- Juni 2017.

3.2 Bahan dan Alat Penelitian

3.2.1 Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah

preparat, labu takar 500 mL, labu takar 25 mL, labu takar 100 mL,

gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, pengaduk gelas, pipet

tetes, pipet volume 10 mL, pipet ukur 10 mL, magnetic stirrer, hot

plate, oven, desikator, tanur RHF 1500/Carbolite, gelas arloji, botol

semprot, bola hisap, gelas fotodegradasi, 2 buah lampu UV merk

sankyo 325 nm dan instrumentasi UV-Visible Genesys 10S.

3.2.2 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah

TiO2 p.a Merck KGaA CAS-No: 13463-67-7, kitosan pharmasi

grade, fenol ACS, Reag. Ph Eur Merck KGaA CAS-No: 108-95-2,

asam asetat 98%, aquades.

3.3 Tahapan Penelitian

Adapun tahapan penelitian yang dilakukan antara lain:

1. Preparasi preparat

2. Pembuatan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan

3. Karakterisasi TiO2 dan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan

4. Pembuatan larutan fenol konsentrasi 25, 50, 75, dan 100 mg/L

5. Uji pengaruh konsentrasi dan lama penyinaran terhadap degradasi

fenol menggunakan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan

6. Uji pengaruh konsentrasi dan jenis sinar terhadap degradasi fenol

menggunakan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan

7. Penentuan konsentrasi fenol dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis

8. Analisa Data

17

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Preparasi Preparat

Kaca preparat dicuci bersih dengan menggunakan aquades

dan dikeringkan. Kemudian dikalsinasi selama 2 jam pada

temperature 300oC dan didinginkan. Setelah itu salah satu sisi

preparat ditutup dengan perekat plastik yang sisi lainnya dilebihkan

kurang lebih 0,5 cm (yang tertutup perekat plastik).

3.4.2 Pembuatan Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan

Kitosan sebanyak 0,25 gram dicampurkan dengan 9 mL

asam asetat 2% dan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 30

menit. Kemudian ditambahkan TiO2 sebanyak 2,4 gram dan diaduk

kembali dengan magnetic stirrer selama 30 menit. Hasilnya dituang

ke wadah dengan permukaan lebih luas dibandingkan preparat, lalu

preparat dengan sisi tidak terisolasi dimasukkan ke dalam adonan

tersebut, tunggu sampai 3 menit lalu diangkat, kemudian dikeringkan

kedalam oven dan desikator.

3.4.3 Karakterisasi TiO2

3.4.3.1 Karakterisasi serbuk TiO2 menggunakan XRD

Karakterisasi dengan XRD bertujuan untuk menentukan

jarak antar atom, ukuran kristal, dan bentuk kristal pada katalis TiO2.

Katalis TiO2 diditimbang 0,5g kemudian dikaraktrisasi menggunakan

XRD.

3.4.3.2 Karakterisasi serbuk TiO2/Kitosan menggunakan SEM

Karakterisasi SEM bertujuan untuk mengetahui morfologi

senyawa padatatan (menggambarkan permukaan senyawa) dan

komposisi unsur yang terdapat dalam suatu senyawa. Fotokatalis

TiO2/Kitosan dalam bentuk sampel bubuk kemudian dikarakterisasi

menggunakan SEM.

18

3.4.5 Uji Fotodegradasi Fenol

3.4.5.1 Uji Pengaruh Lama Penyinaran terhadap Penurunan


TiO2/Kitosan

Lima gelas fotodegradasi diisi dengan satu buah lapis tipis

TiO2/kitosan dan satu gelas tanpa lapis tipis TiO2/kitosan, kemudian

ditambahkan 25 mL fenol 25 mg/L. Dilakukan penimbangan setiap

gelas. Kemudian dilakukan penyinaran menggunakan sinar UV

selama 1,2,3,4 dan 5 jam. Selanjutnya ditimbang gelas fotodegradasi

dan ditambah akuades agar sama seperti berat awal dan diukur

absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV (duplo) setiap

jamnya. Perlakuan yang sama dilakukan untuk konsentrasi fenol 50,

75 dan 100 mg/L.

3.4.5.2 Pengaruh Konsentrasi terhadap Penurunan Konsentrasi

Fenol menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan

Lima gelas fotodegradasi diisi dengan satu buah lapis tipis

TiO2/kitosan, kemudian ditambahkan 25 mL fenol 25 mg/L,

selanjutnya setiap gelas ditimbang, kemudian semua gelas diletakkan

pada ruang gelap dan dengan penyinaran UV selama 5 jam. Setelah

penyinaran semua gelas ditimbang dan ditambah akuades agar sama

seperti berat awal dan diukur absorbansinya menggunakan

spektrofotometer UV (duplo) setiap jamnya. Perlakuan yang sama

dilakukan unutk konsentrasi fenol 50, 75 dan 100 mg/L.

3.4.6 Pembuatan Kurva Baku Fenol

Penentuan kurva baku fenol dilakukan dengan membuat

larutan standar 2, 4, 6, 8, 10 dan 12 mg/L dan diukur pada panjang

gelombang absorbansi maksimum menggunakan spektrofotometer

UV. Kemudian didapat kurva hubungan antara konsentrasi pada

sumbu x dan absorbansi pada sumbu y, sehingga diperoleh

persamaan garis lurus

y = αx (3.1)

dengan y adalah absorbansi, α adalah nilai slope dan x adalah

konsentrasi

19

3.4.7 Analisa Data

3.4.7.1 Penentuan Persentase Penurunan Konsentrasi Fenol

Penentuan penurunan konsentrasi fenol dalam larutan

ditentukan dengan persamaan :

∑ Penurunan Konsentrasi (mg/L) = C awal- C akhir (3.2)

% Penurunan Konsentrasi

(3.3)

dengan C awal adalah konsentrasi fenol sebelum degradasi dan C

akhir adalah konsentrasi fenol sesudah degradasi yang diperoleh dari

nilai absorbansi pada persamaan (kurva baku).

3.4.7.2 Penentuan Konsentrasi Larutan Degradasi TiO2/Kitosan

Konsentrasi larutan ditentukan dengan persamaan (3.4):

Konsentrasi (mg/L) =

(3.4)

dengan fp adalah faktor pengenceran yang digunakan, y adalah nilai

absorbansi, adalah slope dari kurva baku.

3.4.7.3 Kurva Hubungan %Penurunan Konsentrasi dengan

Waktu

Pen

uru

na

n K

on

sen

tra

si (

% )

Waktu (Jam)

20

3.4.7.4 Kurva Hubungan %Penurunan Konsentrasi Fenol

dengan Konsentrasi

Konsentrasi (mg/L)

Pen

uru

na

n K

on

sen

tra

si (

%)

21

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Preparasi Preparat dan Pembuatan Fotokatalis Lapis Tipis

TiO2/Kitosan

Preparasi preparat dilakukan yaitu dengan membersihkan

preparat kaca terlebih dahulu, kemudian dikeringkan dengan

menggunakan oven agar terbebas dari H2O. Kemudian dilakukan

kalsinasi selama 2 jam dengan temperatur 300oC agar terhindar dari

pengotor organik. Setelah itu kaca preparat diberi perekat pada satu

sisi penuh dan sisi satunya hanya sebesar ½ cm.

Sintesis fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan dilakukan

dengan melarutkan kitosan dengan asam asetat 2% dan dilakukan

pengadukan menggunakan pengaduk magnetik selama 30 menit.

Larutan kitosan dan asam asetat 2% menghasilkan gel berwarna

bening pada saat keduanya dicampur. Kemudian ditambahkan serbuk

TiO2 dan dilakukan pengadukan kembali selama 30 menit. Suspensi

menjadi berwarna putih keruh. Fungsi penambahan kitosan yaitu

sebagai perekat agar tetap bias menempel pada permukaan preparat

kaca. Pelarut kitosan menggunakan asam asetat 2% dikarenakan

kitosan mempunyai sifat mudah larut dalam asam lemah, dimana

hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO

-.

Pembuatan lapis tipis dilakukan dengan cara dip-coating yaitu

dengan metode celup. Kaca preparat yang sisi tanpa perekat

dicelupkan pada larutan TiO2/Kitosan. Didiamkan selama 3 menit

agar larutan benar-benar menempel pada kaca preparat. Lapis tipis

kemudian dipanaskan didalam oven pada temperature 80oC selama

15 menit dan didesikator.

4.2 Karakterisasi Struktur Kristal TiO2 Menggunakan XRD (X-

Ray Difraction)

Karakterisasi menggunakan XRD ini bertujuan untuk

mengidentifikasi struktur kristal katalis. Hasil karakterisasi tersaji

pada Tabel 4.1 dan Gambar 4.1.

22

Tabel 4.1: Nilai 2θo, jarak Kristal dan intensitas TiO2 dan standar

COD TiO2.

COD (96-152-6932) TiO2

Posisi

[2θo]

d-

spacing

(Å)

Intensitas

(%)

Posisi

[2θo]

d-

spacing

(Å)

Intensitas

(%)

25,42 3,50 1000,0 25,27 3,52 1000,0

37,21 2,41 63,1 37,77 2,38 231,2

48,23 1,89 269,2 48,05 1,89 428,3

54,34 1,70 164,1 53,89 1,70 265,6

55,29 1,67 161,6 55,06 1,67 242,3

Gambar 4.1: Difraktogram sinar-X TiO2 hasil preparasi

Gambar 4.1 dan Tabel 4.1 menunjukkan hasil karakterisasi

XRD dari TiO2 dengan dibandingkan data dari COD No. 96-152-

6932. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa puncak tertinggi

dari serbuk TiO2 memiliki kemiripan dengan data COD (Lampiran

Tabel C.3) pada 2θo, jarak kristal (d-spacing) maupun pada nilai

intensitasnya. Muncul puncak difraksi TiO2 yang kuat pada 25,27

pada bidang hkl (101). Berdasarkan hasil tersebut dapat disimpulkan

23

bahwa TiO2 yang digunakan mempunyai struktur anatase. Penelitian

Sayilkan juga menunjukkan hasil yang sama yaitu puncak tertinggi

dari TiO2 anatase sebesar 25,24 [23].

Hasil parameter kisi kristal TiO2 anatase memiliki nilai a dan

c berturut-turut yaitu 3,782 dan 9,5120 (Å). Hal tersebut memiliki

kemiripan dengan penelitian Linsebigler yang memiliki nilai

parameter kisi dengan nilai a sebesar 3,782 (Å) dan c sebesar 9,502

(Å) [34].

4.3 Karakterisasi Permukaan TiO2/Kitosan Menggunakan SEM

(Scanning Electron Microscopy)

Gambar 4.2: Foto SEM TiO2/kitosan hasil preparasi

Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy)

bertujuan untuk mengetahui morfologi senyawa padatan

(menggambarkan permukaan senyawa) dan komposisi unsur yang

terdapat dalam suatu senyawa [55]. Pada Gambar 4.2 menunujukkan

hasil dari karakterisasi SEM pada serbuk TiO2/kitosan. Hasil SEM

yang diperoleh yaitu pada perbesaran 10.000 kali menunjukkan

struktur permukaan TiO2/kitosan terlihat seperti bola-bola kecil

dengan rongga di sekelilingnya dan ukuran partikel penyusun

memiliki diameter rata-rata yaitu 5-8 nm.

24

4.4 Pengaruh Lama Penyinaran dan Konsentrasi Fenol terhadap

Penurunan Konsentrasi Fenol

4.4.1 Pengaruh Lama Penyinaran

Pada penelitian ini dilakukan dengan percobaan penurunan

konsentrasi fenol dengan berbagai variasi konsentrasi untuk

mengetahui konsentrasi optimum. Pada percobaan ini dilakukan

dengan waktu 1,2,3,4, dan 5 jam untuk semua variasi konsentrasi.

Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV-

Vis pada panjang gelombang 269,70 nm.

Gambar 4.3: Grafik hubungan persentase penurunan konsentrasi

fenol terhadap waktu

Gambar 4.3 menunjukkan bahwa semakin lama waktu

penyinaran yang dilakukan, semakin meningkat pula persentase

penurunan konsentrasi fenol, sehingga dapat diketahui bahwa lama

penyinaran berbanding lurus dengan besar persentase penurunan

konsentrasi. Penelitian Lestari juga menunjukkan hasil yang sama

yaitu penurunan konsentrasi methylene blue meningkat seiring

dengan peningkatan lama penyinaran dengan sinar UV, dimana dari

menit pertama ke menit 120 persentase penurunan konsentrasi

sebesar 79,29% [56]. Penelitian Permatasari menunjukkan hasil yang

sama yakni mengalami penurunan konsentrasi pada methyl orange

dengan sinar UV dari menit 30 sampai menit 360 yaitu sebesar

25

83,49% [57]. Hal tersebut terjadi karena pada proses degradasi

dengan semakin lama waktu penyinaran maka akan menyerap energi

foton dari UV yang menyebabkan eksitasi elektron untuk

menghasilkan OH radikal (sesuai dengan persamaan 2.3 dan 2.4).

Semakin lama waktu penyinaran menyebabkan energi foton yang

diserap oleh permukaan fotokatalis semakin banyak, sehingga

mudah dalam mendegradasi fenol [56]. Dari hasil penelitian

diperoleh persentase penurunan konsentrasi fenol pada konsentrasi

25 mg/L yaitu sebesar 21,3% pada jam pertama dan mengalami

kenaikan pada jam ke-5 menjadi 43,37%. Konsentrasi 50 mg/L, 75

mg/L dan 100 mg/L juga mengalami kenaikan persentase penurunan

konsentrasi dari jam pertama menuju jam ke-5. Hal tersebut karena

hole bereaksi dengan H2O membentuk OH radikal yang bersifat

oksidator kuat sehingga dapat mendegradasi fenol [57].

4.4.2 Pengaruh Konsentrasi Fenol

Intensitas cahaya berpengaruh terhadap penurunan

konsentrasi fenol oleh fotokatalis. Sinar ultraviolet yang digunakan

pada proses degradasi menghasilkan penurunan konsentrasi yang

lebih besar dibandingkan dengan kondisi gelap atau tanpa adanya

penyinaran.

Gambar 4.4: Grafik hubungan antara persentase penurunan

konsentrasi fenol terhadap konsentrasi fenol

Konsentrasi (mg/L)

26

Gambar 4.4 menunjukkan bahwa konsentrasi fenol

berpengaruh terhadap persentase penurunan konsentrasi selama 5

jam dengan sinar UV. Pada konsentrasi 25 mg/L memiliki persen

penurunan konsentrasi tertinggi yaitu 45,37% dan seiring

bertambahnya konsentrasi maka persentase turun secara berurutan.

Hal tersebut dikarenakan energi yang akan masuk pada sisi aktif

pada permukaan fotokatalis akan memutus ikatan pada konsentrasi

yang pekat, sehingga energi yang mengenai fotokatalis akan

berkurang. Selain itu konsentrasi mempunyai efek yang signifikan

terhadap laju degradasi fenol, bertambahnya konsentrasi fenol

menyebabkan bertambahnya jumlah senyawa fenol yang harus

didegradasi oleh OH radikal pada permukaan katalis TiO2 [58]. Hal

tersebut yang menyebabkan sedikitnya fenol yang terdegradasi pada

konsentrasi 100mg/L. Pada kondisi gelap (tanpa sinar UV)

menghasilkan persentase penurunan konsentrasi fenol sangat kecil

yaitu 1,064% pada konsentrasi 25 mg/L. Dalam hal ini TiO2 tidak

efektif membentuk OH radikal, karena tidak adanya energi yang

berupa foton yang mengenai sisi aktif pada permukaan dari TiO2.

Sehingga yang menyebabkan terjadinya penurunan konsentrasi fenol

pada kondisi gelap adalah proses adsorbsi pada permukaan

fotokatalis [59]. Sedangkan pada kondisi terang (adanya sinar UV)

memberikan hasil yang lebih besar yaitu 45,37% pada konsentrasi 25

mg/L dikarenakan terdapat energi foton yang mengenai sisi aktif

pada permukaan fotokatalis TiO2/kitosan sehingga banyak terbentuk

OH radikal. OH radikal tersebut yang dapat menurunkan konsentrasi

dari fenol. Mekanisme terbentuknya spesi radikal proses fotokatalitik

pada semikonduktor TiO2 yaitu [60]:

O2 + e- ∙O2

- (4.1)

OH-

(ads) + h+ ∙OH (4.2)

∙OH + Senyawa organik Degradasi pada (4.3)

senyawa organik

Spesi–spesi radikal yang dihasilkan (spesi radikal

superoksida dan OH radikal) akibat transfer muatan masing – masing

memiliki potensial reduksi 1,78 volt dan 2,8 volt. Nilai potensial

reduksi tersebut menunjukkan kemampuan mengoksidasi yang besar

dan dapat dimanfaatkan dalam rangka degradasi senyawa – senyawa

organik [60].

27

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan maka dapat

disimpulkan bahwa:

1. Hasil karakterisasi TiO2 pada SEM menunjukkan bahwa

TiO2 memiliki struktur permukaan seperti bola-bola kecil

dengan sedikit rongga dan pada XRD yaitu TiO2 memiliki

struktur kristal anatase.

2. Variasi konsentrasi fenol berpengaruh terhadap persentase

penurunan konsentrasi dengan konsentrasi optimum fenol

yaitu pada konsentrasi 25 mg/L.

3. Lama penyinaran berpengaruh terhadap persentase

penurunan konsentrasi dimana semakin lama waktu

penyinaran maka persentase penurunan konsentrasi fenol

juga akan semakin besar.

4. Penyinaran pada proses degradasi fenol berpengaruh

terhadap persentase penurunan konsentrasi fenol dengan

persen penurunan optimum pada sinar UV sebesar 45,37%

sedangkan pada kondisi gelap yaitu sebesar 1,064%.

5.2 Saran

Pada penelitian lebih lanjut perlu dilakukan pengkajian lebih

lanjut terhadap pengaruh jumlah lapisan TiO2/Kitosan terhadap

aktivitas degradasi fenol dan efektivitas penggunaan kembali (reuse)

fotokatalis TiO2/Kitosan.

28

DAFTAR PUSTAKA

[1] Dewilda, Y., Reri, A., & Fano, F. I., 2010, Degradasi Senyawa

Fenol Oleh Mikroorganisme Laut, Jurnal Teknik

Lingkungan UNAND, 9(1), 59-73.

[2] Yulvizar, C., 2013, Efektivitas Pengolahan Limbah Cair

Dalam Menurunkan Kadar Fenol Di Rumah Sakit

Umum Daerah Dr. Zainoel Abidin (Rsudza) Banda

Aceh, Jurnal Biologi Edukasi, 3(2), 9-15

[3] Qadeer & Rehan, 1998, Proses Pengolahan Minyak Bumi,

Bandung.

[4] Aprilita, N.H dan Wahyuni, E.T, 2000, Penanganan Fenol

dalam Limbah dengan Zeolit Alam sebagai Adsorben,

Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

[5] Keputusan Menteri Kesehatan RI No. 907/MENKES/SK/2002,

tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air

Minum, 2002.

[6] Khalil, L. B., Mourad, W. E., & Rophael, M. W.,1998,

Photocatalytic Reduction of Enviromental Pollutant

Cr (VI) over some Semiconductors under UV/Visible

Light Illumination, Applied Catalysis B:

Environmental, 17(3), 267-273.

[7] Chen, D., & Ray, A. K., 1999, Photocatalytic Kinetics of

Phenol and Its Derivatives over UV Irradiated

TiO2, Applied Catalysis B: Environmental, 23(2), 143-

157.

[8] Ku, Y., & Jung, I. L., 2001, Photocatalytic Reduction of Cr

(VI) in Aqueous Solutions by UV Irradiation with The

Presence of Titanium Dioxide, Water Research, 35(1),

135-142.

29

[9] Sopyan, I., 1998, Pengaruh Kristal TiO2 dalam Degradasi

Fotokatalitik Amoni dan Hidrogen Sulfida, Pusat

Pengkajian dan Penerapan Teknologi Material-BPPT,

Jakarta

[10] Aitali, K. M., 2002, Wastewater Depollution by

Photocatalytic and Bidegradation Processes, Universite

Hassan II Faculte Des Sciences Ain Chok Departement

De Chime.

[11] Balasubramanian, G., Dionysiou, D. D., Suidan, M. T.,

Subramanian, V., Baudin, I., & Laîné, J. M., 2003,

Titania Powder Modified Sol-Gel Process for

Photocatalytic Applications, Journal of materials

science, 38(4), 823-831.

[12] Tjahjanto, R. T., & Gunlazuardi, J., 2001, Preparasi Lapisan

Tipis TiO2 sebagai Fotokatalisis: Keterkaitan antara

Ketebalan dan Aktivitas Fotokatalisis, Jurnal

Penelitian Universitas Indonesia, 5(2), 81-91.

[13] Subechi, A.A., 2011, Studi Degradasi Metilen Biru oleh

Komposit Kitosan-TiO2, Skripsi, Saintek, UIN Sunan

Kalijaga Yogyakarta.

[14] Aranaz, I., Mengíbar, M., Harris, R., Paños, I., Miralles, B.,

Acosta, N., ... & Heras, Á., 2009, Functional

Characterization of Chitin and Chitosan, Current

Chemical Biology, 3(2), 203-230.

[15] Gnanaprakasam, A., Sivakumar, V. M., & Thirumarimurugan,

M., 2015, Influencing Parameters in The

Photocatalytic Degradation of Organic Effluent Via

Nanometal Oxide Catalyst: A Review. Indian Journal

of Materials Science, 2015.

30

[16] Andari, N. D., dan Wardhani, S., 2014, Fotokatalis TiO2-zeolit

untuk Degradasi Metilen Biru, Chemistry

progress, 7(1).

[17] Dony, N., & Azis, H., 2013, Studi Fotodegradasi Biru Metilen

Di Bawah Sinar Matahari oleh ZnO-SnO2 yang

dibuat dengan Metoda Solid State

Reaction, Prosiding SEMIRATA 2013, 1(1).

[18] Gardziella, L.A., Pilato, A. Knop, 2000, Phenolic Resins

:Chemistry, Applications, Standardization, Safety

and Ecology, Springer, Germany.

[19] Fesenden, 1986, Organic Chemistry, Wadsworth Inc. Belmont,

California.

[20] Brown, W.H., 2009, Organic Chemistry, Fifth Edition,

Brooks/Cole Cengage Learning, USA.

[20] Rappoport, Z., 2003, The Chemistry of Phenols Part 2, John

Wiley & Sons Ltd, England.

[21] Singh, R.L., 2016, Principles and Applications of

Environmental Biotechnology for a Sustainable

Future, Springer, Singapore.

[22] Shawabkeh, R. A., Khashman, O. A., & Bisharat, G. I., 2010,

Photocatalytic degradation of phenol using Fe-TiO2

by different illumination sources, International

Journal of Chemistry, 2(2), 10.

[23] Sayilkan, F., & Emre, F. B., 2016, Characterization and

Photocatalytic Properties of TiO2/chitosan

Nanocomposites Synthesized by Hydrothermal

Process. Turkish Journal of Chemistry, 40(1), 28-37.

[24] Lee, S. T., Mi, F. L., Shen, Y. J., & Shyu, S. S., 2001,

Equilibrium and Kinetic Studies of Copper (II) Ion

31

Uptake by Chitosan-tripolyphosphate Chelating

Resin, Polymer, 42(5), 1879-1892.

[25] Al-Sagheer, F., & Muslim, S., 2010, Thermal and Mechanical

Properties of Chitosan/SiO2 Hybrid

Composites, Journal of Nanomaterials, 2010, 3.

[26] Farouk, A., Moussa, S., Ulbricht, M., & Textor, T., 2012, ZnO

Nanoparticles-chitosan Composite as Antibacterial

Finish for Textiles, International Journal of

Carbohydrate Chemistry, 2012.

[27] Champagne, L. M., 2008, The Synthesis of Water Soluble N-

acyl Chitosan Derivatives for Characterization as

Antibacterial Agents (Doctoral dissertation, Xavier

University of Louisiana).

[28] Frianda, A., 2012, Sintesis Komposit Kitosan/Polimeetil

Metakrilat/Montmorillonite Sebagai Adsorben Zat

Warna, Skripsi Fakultas Teknik Program Studi Teknik

Kimia, Universitas Indonesia.

[29] Kumar, P. S., Selvakumar, M., Babu, S. G., Jaganathan, S. K.,

Karuthapandian, S., & Chattopadhyay, S., 2015, Novel

CuO/chitosan Nanocomposite Thin Film: Facile

Hand-picking Recoverable, Efficient and Reusable

Heterogeneous Photocatalyst, RSC Advances, 5(71),

57493-57501.

[30] Zainal, Z., Hui, L. K., Hussein, M. Z., & Abdullah, A. H., 2009,

Characterization of TiO2–Chitosan/Glass

Photocatalyst for The Removal of A Monoazo Dye

Via Photodegradation–Adsorption Process, Journal

of Hazardous Materials, 164(1), 138-145.

[31] Luo, X., 2008, Programmable Biomolecule Assembly and

Activity in Prepackaged BioMEMS, ProQuest.

32

[32] Gupta, S. M., & Tripathi, M., 2011, A Review of TiO2

Nanoparticles, Chinese Science Bulletin, 56(16), 1639.

[33] Knorr, F. J., Mercado, C. C., & McHale, J. L., 2008, Trap-state

Distributions and Carrier Transport in Pure and

Mixed-phase TiO2: Influence of Contacting Solvent

and Interphasial Electron Transfer, The Journal of

Physical Chemistry C, 112(33), 12786-12794.

[34] Al Linsebigler, G. Q. L., & Yates Jr, J. T., 1995, Photocatalysis

on TiO2 Surfaces: Principles, Mechanism, and

Selected Results, Chem Rev, 95(3), 735-758.

[35] Terzian, R., & Serpone, N., 1995, Heterogeneous

Photocatalyzed Oxidation of Creosote Components:

mineralization of xylenols by illuminated TiO2 in

Oxygenated Aqueous Media, Journal of

Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 89(2),

163-175.

[36] Evarestov, R., 2007, Quantum Chemistry of Solids: The

LCAO First Principles Treatment of Crystals (Vol.

153). Springer Science & Business Media.

[37] Sheng, Q., Cong, Y., Yuan, S., Zhang, J., & Anpo, M., 2006,

Synthesis of Bi-porous TiO2 with Crystalline

Framework using A Double Surfactant

System, Microporous and mesoporous materials, 95(1),

220-225.

[38] Fatimah, I., & Wijaya, K., 2005, Sintesis TiO2/zeolit sebagai

Fotokatalis pada Pengolahan Limbah Cair Industri

Tapioka secara Adsorpsi-fotodegradasi, Jurnal

Teknoin, 10(4).

[39] Tian, J., Chen, L., Yin, Y., Wang, X., Dai, J., Zhu, Z., & Wu, P.,

2009, Photocatalyst of TiO2/ZnO Nanocomposite

Film: Preparation, Characterization, and

33

Photodegradation Activity of Methyl

Orange, Surface and Coatings Technology, 204(1),

205-214.

[40] Purnama, I., 2012, Pengaruh Komposisi Berat TiO2 dalam

Campuran TiO2-Kitosan terhadap Kemampuan

Menguraikan Zat Warna Metilen Biru, Skripsi,

Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri

Sunan Kalijaga, Yogyakarta.

[41] Fajriati, I., Mudasir, M., & Wahyuni, E. T., 2014,

Photocatalytic Decolorization Study of Methyl

Orange by TiO2-chitosan Nanocomposites,

, Indonesian Journal of Chemistry, 14(3), 209-218.

[42] Rahmawati, F., Wahyuningsih, S., & Pamularsih, A. W., 2010,

Synthesis of Thin Film of TiO2 on Graphite

Substrate by Chemical Bath Deposition, Indonesian

Journal of Chemistry, 6(2), 121-126.

[43] Amananti, W., & Sutanto, H., 2015, Analisis Sifat Optis

Lapisan Tipis ZnO, TiO2, TiO2: ZnO, dengan dan

Tanpa Lapisan Penyangga yang Dideposisikan

Menggunakan Metode Sol-Gel Spray Coating

(Halaman 41 sd 44), Jurnal Fisika Indonesia, 19(55).

[44] Sanjaya, H., Arief, S., & Alif, A., 2013, Pembuatan Lapisan

Tipis TiO2 pada Plat Kaca Dengan Metoda Dip-

Coating dan Uji Aktivitas Fotokatalisnya pada Air

Gambut, Sainstek, 7(01).

[45] Srinivasan, C., & Somasundaram, N., 2003, Bactericidal and

Detoxification Effects of Irradiated Semiconductor

Catalyst, TiO2. Current Science-Bangalore, 85(10),

1431-1438.

[46] Batista, A. P., Carvalho, H. W. P., Luz, G. H., Martins, P. F.,

Gonçalves, M., & Oliveira, L. C., 2010, Preparation of

34

CuO/SiO2 and Photocatalytic Activity by

Degradation of Methylene Blue, Environmental

Chemistry Letters, 8(1), 63-67.

[47] Dahlan, K., Maddu, A., Wigati, K. T., & Mubarik, N. R., 2012,

Inaktivasi Fotoelektrokatalisis Escherichia coli

Menggunakan Elektroda TiO2/SnO2, Jurnal Sains

MIPA Universitas Lampung, 5(2).

[48] Abdullah, M., 2009, Penjernihan Air Dari Pencemar Organik

dengan Proses Fotokatalis pada Permukaan

Titanium Dioksida (TiO2), Jurnal Nanosains dan

Nano teknologi, 1979-0880.

[49] Behera, S., Ghanty, S., Ahmad, F., Santra, S., & Banerjee, S.,

2012, UV-visible Spectrophotometric Method

Development and Validation of Assay of

Paracetamol Tablet Formulation, J Anal Bioanal

Techniques, 3(6), 151-157.

[50] Fessenden, R.J., Fessenden, J.S., 1999, Kimia Organik, Jilid 1,

Edisi Ketiga, Penerbit Erlangga, Jakarta.

[51] Adeeyinwo, C. E., Okorie, N. N., & Idowu, G. O., 2013, Basic

Calibration of UV/Visible Spectrophotometer,

International Journal of Science and Technology, 2(3),

247-251.

[52] Abdullah, A. M., Al-Thani, N. J., Tawbi, K., & Al-Kandari, H.,

2016, Carbon/Nitrogen-doped TiO2: New Synthesis

Route, Characterization and Application for Phenol

Degradation, Arabian Journal of Chemistry, 9(2), 229-

237.

[53] Jalilah, A.N., 2017, Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama

Penyinaran terhadap Penurunan Konsentrasi Fenol

dalam Larutan Menggunakan Fotokatalis Granul

35

TiO2-N/Zeolit-Kitosan, Skripsi, Fakultas MIPA,

Universitas Brawijaya, Malang.

[54] Sartono, A.A., 2006, Difraksi Sinar-X (XRD), tugas akhir,

Universitas Indonesia, Jakarta.

[55] Abdullah, M., dan Khairurrijal, 2009, Review: Karakterisasi

Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi,

2(1).

[56] Lestari, Y.D., 2015, Degradasi Methylene Blue Menggunakan

Fotokatalis TiO2-N/Zeolit dengan Sinar Matahari,

Kimia Student Journal, 1(1), 592-598.

[57] Permatasari, O.S., 2015, Studi Pengaruh Penambahan H2O2

terhadap Degradasi Methyl Orange Menggunakan

Fotokatalis TiO2-N, Kimia Student Journal, 1(1), 661-

667

[58] Slamet, Kustiningsih, I., Jayanudin, Usmanizar, D., Yuliati, E.,

2007, Degradasi Senyawa Fenol dengan Metode

Fotokatalis Menggunakan Reaktor Annular UV-C,

Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Depok.

[59] Damayanti, C.A., 2014, Pengaruh Konsentrasi TiO2 dalam

Zeolit Terhadap Degradasi Methylene Blue secara

Fotokatalitik, Kimia Student Journal, 1(1), 8-14.

[60] Mills, A., Hunte, S.L., 1997, An Overview Of Semiconductor

Photocatalysis, Journal Of Photochemistry And

Photobiology, A: Chemistry 108, 1-3.

pengaruh konsentrasi fenol dan lama penyinaran terhadap ...repository.ub.ac.id/4037/1/andhita widya...

Documents