PEMERIKSAAN BAHAN KIMIA OBAT (BKO) NATRIUM

DIKLOFENAK DALAM BEBERAPA SEDIAAN JAMU

REMATIK YANG BEREDAR DI PASAR

INDUK CIANJUR

SKRIPSI

diajukan sebagai salah satu syarat menyelesaikan Program Sarjana Farmasi (S1) pada Jurusan

Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari

Oleh :

Asri Kusuma Widiarti

D1A130832

UNIVERSITAS AL-GHIFARI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN FARMASI

BANDUNG

2017

ii

LEMBAR PENGESAHAN

JUDUL : PEMERIKSAAN BAHAN KIMIA OBAT (BKO) NATRIUM

DIKLOFENAK DALAM BEBERAPA SEDIAAN JAMU

REMATIK YANG BEREDAR DI PASAR INDUK

CIANJUR

PENYUSUN : ASRI KUSUMA WIDIARTI

NIM : D1A130832

Setelah membaca skripsi ini dengan seksama, menurut pertimbangan kami telah memenuhi

persyaratan ilmiah sebagai suatu skripsi

Bandung, Agustus 2017

Menyetujui:

Pembimbing I Pembimbing II

(Hilma Hendrayanti, M.Si., Apt.) (Lisna Dewi, M.Si)

iii

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Warohmatullahi Wabarokatuh.

Alhamdulillahirrabbil’alamin, puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah

SWT, yang telah melimpahkan rahmat, hidayah serta kemudahannya sehingga

penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “PEMERIKSAAN

BAHAN KIMIA OBAT (BKO) NATRIUM DIKLOFENAK DALAM

BEBERAPA SEDIAAN JAMU REMATIK YANG BEREDAR DI PASAR

INDUK CIANJUR”. Tujuan penyusunan skripsi ini adalah untuk memenuhi salah

satu syarat mendapatkan gelar Sarjana Sains pada Jurusan Farmasi, Fakultas

Matematika dan Ilmu pengetahuan Alam, Universitas Al-Ghifari.

Penulis menyadari sepenuhnya akan segala keterbatasan kemampuan dan

pengetahuan yang penulis miliki, sehingga penulisan skripsi ini masih memiliki

kekurangan dan hasil yang masih jauh dari kesempurnaan.

Sebagai akhir dari pengantar ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Dr. H. Dindin Muhafidin, S.I.P., M.Si selaku Rektor Universitas

Al-Ghifari Bandung.

2. Bapak Ardian Baitariza, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari.

3. Ibu Ginayanti Hadisoebroto, M.Si., Apt selaku Ketua Jurusan Farmasi

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari.

4. Ibu Hilma Hendrayanti, M.Si., Apt selaku pembimbing I yang telah

memberikan petunjuk dan bimbingan dalam penyelesaian skrpsi.

5. Ibu Lisna Dewi, M.Si selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu

kepada kami dalam rangka penyelesaian skripsi.

6. Ibu Sri Maryam, S.Si., Apt selaku dosen wali.

7. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Farmasi Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Fakultas Farmasi Universitas Al-Ghifari.

iv

8. Ayahanda Asep Cipta Permana S.Pd dan ibunda Rita Sri Rahayu S.Pd

tercinta, terima kasih yang tak terhingga atas doa, semangat, kasih sayang,

pengorbanan, dan ketulusannya selama ini. Semoga Allah SWT senantiasa

melimpahkan kesehatan, rizki, rahmat dan ridho-Nya pada keduanya.

9. Kakek, nenek, adik-adik tercinta serta keluarga, terimakasih atas do’a dan

dukungannya yang tak pernah lelah memberikan motivasi. Semoga selalu

ada dalam lindungan Aah SWT.

10. Sahabat dan teman-teman serta seseorang yang memberikan semangat dan

membantu saya dalam pengerjaan skripsi, terimakasih atas do’a,

dukungan, saran dan masukkannya.

11. Teman-teman Program Studi Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari khususnya angkatan 2013,

terima kasih untuk kebersamaannya, kekeluargaan, dan semangat yang

diberikan selama ini. Semoga kita tidak saling melupakan.

Peyusunan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, maka dari itu penulis

mengharapkan adanya kritik dan saran dari semua pihak demi kesempurnaan

skripsi. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua rekan-rekan mahasiswa

dan pembaca untuk menambah pengetahuan.

Wassalamu’alaikum Warohmatullahi Wabarokatuh.

Bandung, Agustus 2017

Asri Kusuma Widiarti

D1A130832

v

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................. ii

KATA PENGANTAR .......................................................................................... iii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... v

DAFTAR TABEL .............................................................................................. viii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ ix

DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... x

ABSTRAK ............................................................................................................ xi

ABSTRACT ......................................................................................................... xiii

BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................... 1

1.1. Latar Belakang ......................................................................................... 1

1.2. Perumusan Masalah .................................................................................. 3

1.3. Maksud dan Tujuan Penelitian ................................................................. 3

1.4. Kegunaan Penelitian ................................................................................. 4

1.5. Metode Penelitian ..................................................................................... 4

1.6. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................. 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 5

2.1. Jamu .......................................................................................................... 5

2.2. Rheumatoid Arthritis (Rematik) ............................................................... 6

2.2. Natrium Diklofenak .................................................................................. 7

2.2.1. Sifat Fisika dan Kimia ....................................................................... 7

2.3.2. Farmakologi ...................................................................................... 8

2.3.3. Efek Samping .................................................................................... 9

2.4. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) .............................................................. 9

2.5. Spektrofotometri UV-Vis ....................................................................... 11

2.5.1. Prinsip Dasar ................................................................................... 12

2.5.2. Komponen Spektrofotometri UV-Vis ............................................. 13

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ......................................................... 14

3.1. Alat Penelitian ........................................................................................ 14

3.2. Bahan dan Sampel Penelitian ................................................................. 14

3.2.1. Bahan Penelitian.............................................................................. 14

vi

3.2.2. Sampel Penelitian ............................................................................ 14

3.3. Metodologi Penelitian ............................................................................ 15

3.3.1. Pengumpulan Jamu Rematik ........................................................... 15

3.3.2. Ekstraksi Sampel ............................................................................. 15

2.3.3. Uji Pendahuluan Dilakukan Reaksi Warna dan Endapan ............... 15

3.3.4. Uji Kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ................. 16

3.3.5. Uji Kuantitatif dengan Spektrofotometri UV-Vis ........................... 17

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 19

4.1. Hasil Pengumpulan Jamu Rematik ......................................................... 19

4.2. Hasil Uji Pendahuluan Reaksi Warna dan Endapan............................... 19

4.2.1. Hasil Uji Reaksi Warna dengan KMnO4 ........................................ 19

4.2.2. Hasil Uji Reaksi Endapan dengan AgNO3 ...................................... 21

4.2.3. Hasi Uji Reaksi Warna dengan HNO3 ............................................ 22

4.3. Hasil Uji Kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ............... 23

4.4. Hasil Uji Kuantitatif dengan Spektrofotometri UV-Vis ......................... 24

4.4.1. Hasil Penentuan Panjang Gelombang ............................................. 24

4.4.2 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Natrium Diklofenak ................. 25

4.4.3. Hasil Penentuan Kadar Sampel ....................................................... 26

4.5. Pembahasan ............................................ Error! Bookmark not defined.

BAB V SIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 30

5.1. Simpulan ................................................................................................. 30

5.2. Saran ....................................................................................................... 30

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 31

LAMPIRAN ......................................................................................................... 34

vii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1. Hasil Uji Reaksi Warna dengan KMnO4 ....................................................... 20

4.2. Hasil Uji Reaksi Endapan denganAgNO3 ...................................................... 21

4.3. Hasil Uji Reaksi Warna dengan HNO3 .......................................................... 22

4.4. Hasil Perhitungan Rf pada KLT ..................................................................... 23

4.5. Hasil Persamaan Regresi ................................................................................ 25

4.6. Hasil Penentuan Kadar Natrium Diklofenak.................................................. 27

viii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1. Logo Jamu ........................................................................................................ 6

2.3. Struktur Kimia Natrium Diklofenak. ............................................................... 7

2.4. Susunan Komponen Spektro UV-Vis. ........................................................... 13

4.1. Kurva Linearitas Natrium Diklofenak ........................................................... 26

ix

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

I Metode penelitian ........................................................................................ 34

II Perhitungan jumah sampel rematik ............................................................. 35

III Gambar sampel jamu rematik ...................................................................... 36

IV Hasil uji reaksi warna dan endapan ............................................................. 37

V Hasil uji kualitatif dengan KLT ................................................................... 38

VI Hasil penentuan panjang geombang natrium diklofenak ............................. 39

VIII Hasi persamaan regresi................................................................................. 40

IX Hasil penentuan kadar natrium diklofenak dalam sediaan jamu rematik ... 41

X Hasil perhitungan fase gerak KLT ............................................................... 42

XI Hasil perhitungan harga Rf pada KLT ......................................................... 43

XII Perhitungan kadar natrium diklofenak pada jamu rematik .......................... 45

x

ABSTRAK

Pada peneitian dilakukan uji pemeriksaan bahan kimia obat natrium diklofenak

dalam sediaan jamu rematik secara kualitatif menggunakan metode Kromatografi

Lapis Tipis (KLT) dan uji kuantitatif menggunakan Spektrofotometri UV-Vis pada

10 sampel jamu rematik yang beredar di Pasar Induk Cianjur. Uji KLT dengan fase

gerak toluen : etil asetat : asam asetatglasial (60:40:1) dan toluen : aseton (1:2)

menunjukan hasil positif mengandung senyawa obat natrium diklofenak pada

sampel jamu 1, 4, dan 9. Selanjutnya sampel positif dilakukan uji kuantitatif

dengan spektofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 276 nm menunjukkan

jumlah natrium diklofenak pada jamu 1 sebesar 27,392 mg, jamu 4 sebesar 12,435

mg dan pada jamu 9 sebesar 11,104 mg. Berdasarkan hasil analisis ini maka tiga

dari sepuluh sampel yang diambil mengandung bahan kimia obat natrium

diklofenak sehingga menyalahi aturan PERMENKES No.006.

Kata kunci: Jamu rematik, natrium diklofenak, Kromatografi Lapis Tipis,

Spektrofotometer UV-Vis

xi

ABSTRACT

On examination of drug chemicals sodium in diclofenac herbal preparations

rheumatism is done a preliminary test in advance to know the existence of

functional sodium diclofenac on herbal medicine with reactant KMnO4, AgNO3,

and HNO3. Then conducted a qualitative test method using thin-Layer

Chromatography (TLC) and quantitative tests using UV-Vis Spectrophotometry

on a sample of 10 herbal medicine rheumatic circulating on the Pasar Induk

Cianjur. TLC test with phase motion toluen: ethyl acetate: asetatglasial acid

(60:40:1) and the toluen: acetone (1:2) showed positive result contains the drug

sodium diclofenac on samples of herbal medicine 1, 4, and 9. Positive sample

conducted further quantitative test with spectrophotometry UV-Vis at wavelength

of 276 nm indicates the number of sodium diclofenac on herbal medicine 1 for

27.392 mg, herbal medicine 4 of 12.435 mg and in herbal medicine 9 of 11.104

mg. Based on the results of this analysis then three of the ten samples taken to

contain the chemical sodium drug diclofenac so regulation PERMENKES

No.006.

Keywords: Herbal medicine rheumatism, sodium diklofenak, Thin Layer

Chromatography, UV-Vis Spectrophotometer

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Popularitas dan perkembangan obat tradisional di Indonesia telah

meningkat seiring dengan slogan back to nature, hal itu dibuktikan oleh semakin

banyaknya industri jamu dan farmasi yang memproduksi obat tradisional.

Dengan meningkatnya ekspektasi masyarakat pada penyembuhan menggunakan

obat tradisional maka obat tradisional banyak diminati oleh masyarakat. Bagi

masyarakat, obat tradisional yang bagus adalah obat dengan reaksi cepat terhadap

penyakit yang diderita dengan harga terjangkau (Sony, 2015).

Obat tradisional merupakan bahan atau ramuan yang berupa bahan

tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan sarian (galenik) atau campuran

dari bahan tersebut yang secara turun temurun telah digunakan untuk pengobatan

berdasarkan pengalaman. Sesuai dengan peraturan perundang-undangan yang

berlaku, obat tradisional dilarang menggunakan bahan kimia hasil isolasi atau

sintetik berkhasiat obat, narkotika atau psikotropika dan hewan atau tumbuhan

yang dilindungi (BPOM RI, 2006). Salah satu produk obat tradisional yang

banyak diminati oleh masyarakat adalah jamu rematik. Minat masyarakat yang

besar terhadap produk jamu rematik sering kali disalahgunakan produsen jamu

yang nakal untuk menambahkan bahan kimia obat.

2

Jamu sudah banyak digunakan oleh masyarakat Indonesia. Data Riset

Kesehatan Dasar (Riskesdas 2010) menunjukan bahwa penduduk Indonesia yang

sudah mengonsumsi jamu sebanyak 59,12% yang terdapat pada semua kelompok

umur, laki-laki dan perempuan, di desa maupun di perkotaan. Dari penduduk

Indonesia yang mengonsumsi jamu 96,60% pernah merasakan manfaatnya pada

semua kelompok umur dan status ekonomi, baik di pedesaan maupun di perkotaan

tetapi pemanfaatannya selama ini masih sebatas pengobatan sendiri dan belum

dilakukan di fasilitas kesehatan (Balitbangkes, 2010).

Menurut PERMENKES No.006 tentang industri dan usaha obat

tradisional tahun 2012 pasal 37 (1) yang berbunyi setiap industri dan usaha obat

tradisional dilarang membuat segala jenis obat tradisional yang mengandung

bahan kimia hasil isolasi atau sintetik yang berkhasiat obat (PERMENKES

No.006 th 2012). Bahan-bahan kimia berbahaya yang digunakan meliputi

metampiron, fenilbutazon, deksametason, allopurinol, CTM, sildenafil sitrat,

natrium diklofenak, tadalafil, dan parasetamol (BPOM RI, 2010). Obat-obat yang

mengandung bahan-bahan kimia tersebut memiliki efek samping berbahaya.

Misalnya jamu yang mengandung natrium diklofenak dapat menyebabkan

gangguan pada saluran gastrointestinal seperti mual, muntah, sembelit, nyeri

perut, diare, dispepsia, kembung, perdarahan/perforasi, mulas, ulkus lambung, dan

duodenum. Natrium diklofenak merupakan obat analgesik-antiinflamasi golongan

Anti Infamasi Non Steroid (AINS) yang biasanya digunakan dalam kasus

rheumatoid arthritis.

3

Oleh karena itu, untuk mendukung program pengawasan maka perlu ada

partisipasi berbagai kalangan khususnya peneliti untuk memberi kontribusi dalam

pengawasan produk dengan dilakukan penelitian keberadaan bahan kimia obat

dalam sediaan jamu rematik yang diambil di Pasar Induk Cianjur.

Pasar Induk Cianjur (PIC) merupakan pasar induk terbesar dan pertama

yang berada di Kabupaten Cianjur, didirikan sejak tahun 1670. Pasar yang

menjadi pusat grosir berbagai kebutuhan di Kabupaten Cianjur ini menjadi pasar

terlengkap yang menjual berbagai macam kebutuhan sandang, pangan, dan papan

termasuk jamu.

1.2. Perumusan Masalah

1. Apakah terdapat Bahan Kimia Obat (BKO) natrium diklofenak yang

terkandung dalam jamu rematik yang beredar di Pasar Induk Cianjur?

2. Berapa kadar Bahan Kimia Obat (BKO) natrium diklofenak yang

terkandung dalam jamu rematik yang beredar di Pasar Induk Cianjur?

1.3. Maksud dan Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah terdapat bahan

kimia obat natrium diklofenak serta berapa kadar yang terkandung dalam jamu

rematik yang beredar di Pasar Induk Cianjur.

4

1.4. Kegunaan Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi yang

bermanfaat mengenai jamu rematik yang mengandung BKO natrium dikofenak

dan masih beredar di pasaran, khususnya untuk penderita rematik agar lebih

berhati-hati dalam memilih jamu yang dikonsumsi.

1.5. Metode Penelitian

Pada peneitian ini akan dilakukan beberapa tahapan yaitu: pengumpulan

jamu rematik, uji pendahuluan, uji kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis dan

uji kuantitatif dengan spektrofotometri UV-Vis.

1.6. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret 2017 sampai Juni 2017 di

Laboratorium Kimia Farmasi Analisis, Jurusan Farmasi, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA), Universitas Al-Ghifari, Bandung.

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Jamu

Jamu adalah obat tradisional berbahan alami warisan budaya yang telah

diwariskan secara turun temurun dari generasi ke generasi untuk kesehatan.

Pengertian jamu dalam Permenkes NO.003/Menkes/Per/2010 adalah bahan atau

ramuan bahan yang berupa tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, sediaan

serian atau campuran dari bahan tersebut yang secara turun temurun telah

digunakan untuk pengobatan, dan dapat diterapkan sesuai norma yang berlaku di

masyarakat (Evrinas, 2013).

Menurut SK Kepala BPOM RI No. HK.00.05.4.2411 Tahun 2004, jamu

harus memenuhi 3 kriteria yaitu, aman sesuai dengan persyaratan yang telah

ditetapkan, klaim khasiat dari jamu dibuktikan berdasarkan data empiris dan

memenuhi persyaratan yang berlaku. Kelompok jamu untuk pendaftaran jamu

baru harus mencantumkan tulisan “JAMU” dengan logo berupa “ranting daun

terletak dalam lingkaran” yang dicetak dengan warna hijau di atas dasar warna

putih atau warna lain yang menyolok kontras dengan warna logo dan diletakkan

pada bagian atas sebelah kiri dari wadah/pembungkus besar (BPOM, 2004). Logo

jamu dapat dilihat pada Gambar 2.1.

6

Gambar 2.1 Logo jamu (BPOM, 2010)

Beragam indikasi jamu digunakan dalam berbagai pengobatan maupun

pencegahan berbagai penyakit, salahsatunya rematik. Jamu rematik merupakan

salah satu produk obat tradisional yang banyak diminati oleh masyarakat. Jamu

rematik ini diyakini dapat menghilangkan lelah, nyeri otot dan tulang,

memperlancar peredaran darah, meningkatkan daya tahan tubuh dan

menghilangkan sakit seluruh badan (Wahyuni dan Sujono, 2004).

2.2. Rheumatoid Arthritis (Rematik)

Rematik adalah orang yang menderita rheumatism (encok), arthritis

(radang sendi) ada 3 jenis arthritis yang paling sering diderita adalah

osteoarthritis, arthritis goud, dan rheumatoid artirtis yang menyebabkan

pembengkakan benjolan pada sendi atau radang pada sendi secara serentak

(Utomo, 2005). Penyakit rematik dapat digolongkan menjadi 2 bagian, yang

pertama diuraikan sebagai penyakit jaringan ikat karena berhubungan dangan

rangka pendukung tubuh dan organ-organ internalnya, penyakit yang dapat

digolongkan dalam golongan ini adalah osteoartritis, gout, dan fibromialgia.

Golongan yang kedua dikenali sebagai penyakit autoimun karena penyakit ini

terjadi apabila sistem imun yang biasanya memproteksi tubuh dari infeksi

danpenyakit, mulai merusak jaringan-jaringan tubuh yang sehat. Penyakit yang

7

dapat digolongkan dalam golongan ini adalah rheumatoid artritis,

spondiloartritis, lupus eritematosus sistemik dan skleroderma (NIAMS, 2008).

2.3. Natrium Diklofenak

Natrium diklofenak merupakan obat golongan anti-inflamasi nonsteroid

(NSAID) dengan efek analgesik, antiinflamasi, dan antipiretik. NSAID adalah

salah satu obat yang paling umum digunakan di seluruh dunia, dengan jumlah

pengguna lebih dari 30 juta orang setiap hari. Lebih dari 111 juta resep ditulis

untuk NSAID di Amerika Serikat setiap tahunnya, dan NSAID menyumbang

sebesar 60% dari pasar obat analgesik Over-The-Counter (OTC) di Amerika

Serikat. NSAID yang paling sering digunakan adalah diklofenak dan ibuprofen.

Diklofenak paling umum digunakan untuk kondisi yang berkaitan dengan jenis

nyeri muskuloskeletal kronis, seperti artritis rematoid, osteoartritis, spondilitis

ankilosa, dan gout. Di Indonesia, penyakit sendi (30,3%) merupakan penyakit

tidak menular dengan prevalensi tertinggi pada orang dewasa dan lansia.

2.3.1. Sifat Fisika dan Kimia

Gambar 2.3 Struktur Kimia Natrium Diklofenak

(Kemenkes RI, 2009)

8

Nama Kimia : Asam benzeneasetat, 2-[(2,6-diklorofenil)amino]-

monosodium (Kemenkes RI, 2009)

Nama Lain : Sodium [o-(2,6-dikloroaanilino) fenil] asetat (Kemenkes

RI, 2009)

Rumus Molekul : C14H10C12NNaO2 (Kemenkes RI, 2009)

Berat molekul : 318,13 g/mol (Sweetman, 2007)

Jarak Lebur : 284 (Kemenkes RI, 2009)

Pemerian : Serbuk hablur putih hingga hampir putih, tidak berasa,

sedikit higroskopis

Penyimpanan : Simpan di wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya

matahari (Sweetman, 2007)

Kelarutan : Mudah larut dalam metanol, larut dalam etanol, agak

sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam kloroform

dan eter (Kemenkes RI, 2009)

2.3.2. Farmakologi

Natrium diklofenak merupakan derivat fenilasetat yang termasuk Anti

Infamasi Non Steroid (AINS) dengan aktivitas anti inflamasi, analgetik,

antipiretik, dan mempunyai anti radang yang terkuat. Obat ini sering digunakan

untuk segala macam nyeri, juga pada migrain dan encok. Secara parentral sangat

efektif untuk menanggulangi nyeri hebat. Aktivitas diklofenak dengan jalan

menghambat enzim siklo-oksigenase sehingga pembentukan prostaglandin

terhambat, Diklofenak dianjurkan untuk kondisi peradangan kronis seperti artritis

rematoid dan osteoartritis serta untuk pengobatan nyeri otot rangka akut (Tjay dan

9

Raharja, 2000). Natrium diklofenak diabsorpsi secara cepat dan lengkap setelah

pemberian oral dan kadar puncak plasma dicapai dalam waktu 2-3 jam, dan

mempunyai waktu paruh yang pendek.

Natrium diklofenak memiliki aktivitas analgesik, antipiretik dan anti

inflamasi. Hal ini digunakan untuk terapi awal untuk penyakit rematik inflamasi,

serta untuk kondisi menyakitkan karena rematik dan serangan akut gout. Natrium

diklofenak memiliki indikasi untuk mengobati infeksi saluran kemih yang

disebabkan oleh E. Coli (El-Maddawy, El-Ashmawy, 2013). Natrium diklofenak

digunakan untuk menghilangkan tanda-tanda dan gejala osteoarthritis, rhematoid

arthtritis dan ankylosing spondylitis.

2.3.3. Efek Samping dan dosis

Efek samping natrium diklofenak yang lazim adalah mual, gastritis,

eritema, kulit dan sakit kepala. Pada penderita tukak lambung pemakaian harus

lebih berhati-hati. Pemakaian natrium diklofenak selama masa kehamilan tidak

dianjurkan. Inhibisi sintesis prostaglandin dalam mukosa saluran cerna sering

menyebabkan kerusakan gastrointestinal (dispepsia, mual, dan gastritis). Dosis

pemakaian natrium diklofenak adalah 100-150 mg sehari terbagi dalam dua atau

tiga dosis (Wilmana, 2007).

2.4. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi

komponen-komponennya. Pelaksanaan kromatografi lapis tipis (KLT)

menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah

10

lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Gel silika merupakan fase

diam. Fasa diam untuk KLT seringkali mengandung substansi yang dapat

berpendar dalam sinar UV. Adsorben yang paling banyak digunakan dalam

kromatografi lapis tipis adalah silika gel dan alumunium oksida. Silika gel

umumnya mengandung zat tambahan kalsium sulfat untuk mempertinggi daya

lekatnya. Kromatografi lapis tipis sekarang digunakan secara universal karena

kecepatan dan kebutuhannya akan senyawa yang sangat kecil merupakan

prosedur analitik yang ideal untuk laboratorium (Roth, et al, 1988). Nilai Rf untuk

senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai

Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal

dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asal. Oleh karena itu

bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1,0. Identifikasi dari senyawa-senyawa yang

terpisah pada lapisan tipis menggunakan harga Rf. Harga Rf didefiniskan sebagai

berikut:

Rf = Jarak yang ditempuh komponen

Jarak yang ditempuh pelarut

Peralatan yang digunakan pada KLT terdiri dari :

1. Bejana kromatografi persegi dengan berbagai ukuran

2. Lempeng kaca atau bahan lain yang telah dilapisi adsorben

3. Pipa kapiler atau mikro pipet

4. Lampu UV

5. Oven pengering

11

Dalam kromatografi, hasil yang baik sangat bergntung pada kesesuaian

fasa diam, fasa gerak dan zat yang akan dianalisis. Pada KLT, fasa diam dapat

dengan mudah didapat. Sekarang digunakan berbagai macam adsorben sebagai

fasa diam baik dari golongan anorganik (silica gel, alumina dan magnesium

silikat) maupun golongan organik (selulosa san amilum).

Prinsip KLT pada dasarnya sama dengan komatografi kertas, yaitu tipe

pemisahan dengan elusi. Fase gerak akan bergerak dengan adanya gaya

kapilaritas melintasi lapisan tipis fasa diam pada pelat, sehingga zat akan terbawa

fase gerak dengan jarak yang berbeda-beda bergantung pada kelarutan dan ikatan

hydrogen. Selain fasa diam, keberhasilan kromatografi juga dipengaruhi oleh fasa

gerak yang digunakan. Fasa gerak yang digunakan dapat berupa zat tunggal

maupun campuran dengan perbandingan tertentu, bergantung pada zat yang akan

dianalisis dan fasa diam yang digunakan (Moffat, 1986).

2.5. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri adalah suatu metode yang digunakan untuk mengukur

absorbansi dari suatu bahan terhadap spektrum sinar sebagai fungsi pada panjang

gelombang tertentu. Bila suatu zat disinari dengan elektromagnet, zat ini

menyerap panjang-panjang gelombang tertentu dari radiasi dan membiarkan

gelombang-gelombang yang lain lewat, pola panjang gelombang yang diserap

suatu zat disebut spektrum absorpsi. Spektrum absopsi untuk senyawaan molekul

disebut spektrofotometri karena biasanya spektro itu terdiri dari daerah-daerah

resapan yang lebar.

12

Spektrum tampak sekitar 400 nm (ungu) sampai 750 (merah) sedangkan

spektrofotometri UV adalah 100-400 nm (Day and Underwood, 2002).

Spektrofotometri UV-Vis berguna pada penentuan struktur molekul organik dan

pada analisa kuantitatif (Creswell, 2005).

2.5.1. Prinsip Dasar

Berkas cahaya polikromatis diubah menjadi monokromatis, sinar

monokromatis yang dilewatkan pada suatu bahan yang dianalisa akan diabsorbsi,

dan sinar yang diabsorbsi sebanding dengan jumlah (kosentrasi) bahan yang

dianalisa (Ditjen POM, 1979). Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari

dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya

mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan

sebagian lagi diteruskan. Jumlah cahaya yang diserap sampel merupakan jumlah

molekul, sesuai dengan hukum Lambert-Beer:

A = ε x b x c

Keterangan :

A : Absorbansi (nm)

ε : Absorbstivitas molar

b : Tebal sel/komponen (cm)

c : Konsentrasi komponen (ppm)

13

2.5.2. Komponen Spektrofotometri UV-Vis

Komponen spektro UV-Vis diantaranya:

1. Sumber cahaya

Sumber cahaya merupakan sinar UV yang ditembakkan kepada sampel.

2. Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi

yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain (Ditjen POM, 1979).

3. Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik,

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka (Ditjen POM, 1979).

4. Sistem pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan (Ditjen POM, 1995).

5. Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata.

Susunan komponen spektro UV-Vis dapat dilihat pada Gambar 2.4.

Gambar 2.4. Susunan komponen spektro UV-Vis

14

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini: peralatan gelas yang umum

digunakan di Laboratorium Kimia Farmasi Analisis, serta alat lainnya meliputi

alat timbang, chamber, mikropipet, plat silika gel GF254, kuvet, spektrofotometri

UV-Vis.

3.2. Bahan dan Sampel Penelitian

3.2.1. Bahan Penelitian

KMnO4, AgNO3, HNO3, HCl 2 M, aquadest pro analisis, metanol pro

analisis, etil asetat, asam asetat glasial, aseton, etanol, dan amonia.

3.2.2. Sampel Penelitian

Sebagai sampel penelitian digunakan jamu rematik yang diperoleh dari

beberapa pedagang jamu yang terdapat di Pasar Induk Cianjur.

15

3.3. Metodologi Penelitian

Metodeogi yang dilakukan pada penelitian ini adaah sebagai berikut:

3.3.1. Pengumpulan Jamu Rematik

Jamu rematik yang digunakan pada penelitian ini yaitu 10 macam jamu

rematik yang dijual di Pasar Induk Cianjur. Dengan kriteria jamu rematik paling

diminati masyarakat menggunakan rumus pengambilan sampel Slovin:

n = N N

1 + N x (e)2

keterangan :

n = Jumlah Sampel

N = Jumlah Total Populasi

e = Batas Toleransi Error

3.3.2. Ekstraksi Sampel

Sampel jamu ditimbang sebanyak 400 mg kemudian dilarutkan dalam

metanol sampai 10 mL kemudian disaring dan diuapkan. Sampel yang telah

diuapkan kemudian dilarutkan dengan aquadest sebanyak 10 mL.

2.3.3. Uji Pendahuluan Dilakukan Reaksi Warna dan Endapan

1. Pereaksi Kalium permanganat (KMnO4)

Larutan standar natrium diklofenak dan sampel yang telah diekstraksi diambil

sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam tabung reaksi terpisah kemudian masing-

masing ditambahkan KMnO4 sebanyak 1 mL kemudian dikocok. Larutan KMnO4

akan berubah warna menjadi coklat bila direaksikan dengan senyawa yang

memiliki ikatan rangkap.

16

2. Pereaksi Perak nitrat (AgNO3)

Larutan standar natrium diklofenak dan sampel yang telah diekstraksi diambil

sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam tabung reaksi terpisah kemudian masing-

masing tabung ditambahkan AgNO3 1 mL kemudian dikocok. Larutan AgNO3

akan membentuk endapan putih bila direaksikan dengan klorida yang terdapat

pada senyawa natrium diklofenak.

3. Pereaksi Asam Nitrat (HNO3)

Di masukkan ke dalam tabung reaksi HCl 2 M sebanyak 2 mL, kemudian

ditambahkan 2-3 tetes larutan standar natrium diklofenak dan sampel yang telah

diekstraksi ke dalam masing-masing tabung, didinginkan sampai suhu 5-10ºC

kemudian ditambahkan 5 tetes larutan asam nitrat, dikocok dan diamati

perubahannya. Amina sekunder dengan asam nitrat akan menghasilkan cairan

kecoklatan (Riswiyanto, 2009).

3.3.4. Uji Kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

1. Ekstraksi sampel jamu rematik

Sampel jamu ditimbang sebanyak 400 mg kemudian dilarutkan dalam metanol

sampai 10 mL kemudian disaring dan diuapkan. Sampel yang telah diuapkan

kemudian dilarutkan dengan aquades sebanyak 10 mL.

2. Penyiapan pelat

Digunakan lempeng KLT siap pakai yaitu lempeng silikagel GF254.

17

3. Pembuatan larutan fase gerak

Fase gerak digunakan campuran toluena : etil asetat : asam asetat glasial

(60:40:1), dan toluen : aseton (1:2) kemudian larutan dielusi selama 1 jam.

4. Penyiapan larutan sampel dan baku pembanding

Larutan baku pembanding dan sampel 100 mg dibuat dengan cara melarutkan

zat ke dalam pelarut metanol. Larutan sampel ditotolkan pada pelat KLT

berbentuk bercak bulat, dengan jarak pengembangan sebesar 8 cm.

5. Pengembangan

Setelah bejana kromatografi jenuh oleh larutan pengembang kemudian pelat

di masukkan ke dalam bejana hingga larutan mencapai tanda batas.

6. Penampak bercak

Bercak dilihat di bawah lampu ultraviolet pada panjang gelombang 254 nm,

kemudian diukur dan dihitung nilai Rf dan dibandingkan dengan Rf standar

natrium diklofenak. Jarak Rf dihitung dengan menggunakan rumus:

Rf = Jarak yang dirempuh komponen

Jarak yang ditempuh pelarut

3.3.5. Uji Kuantitatif dengan Spektrofotometri UV-Vis

1. Ekstraksi sampel jamu rematik

Sampel jamu ditimbang sebanyak 400 mg kemudian dilarutkan dalam metanol

sampai 10 mL kemudian disaring dan diuapkan. Sampel yang telah diuapkan

kemudian dilarutkan dengan aquadest sebanyak 10 mL.

18

2. Pembuatan larutan standar

Natrium diklofenak baku ditimbang sebanyak 50 mg, dimasukkan ke dalam

labu takar 100 mL dan dilarutkan menggunakan metanol sampai 100 mL. Dipipet

50 μL dan ditambahkan dengan aqua bidestilata sampai 10 mL, kemudian dibaca

untuk mencari λ maksimum menggunakan spektrofotometri UV-Vis

(Dhaneshwar & Bhusari, 2010).

3. Pembuatan kurva baku dan linearitas

Dibuat konsentrasi 5 ppm; 7 ppm; 11 ppm; 15 ppm; dan 17 ppm dari larutan

standar natrium diklofenak, dibaca pada spektrofotometri UV-Vis dengan panjang

gelombang 276 nm dan dihitung kurva bakunya dengan persamaan garis linear

Y=ax+b. dihitung koefisien korelasi (r) dari kurva kalibrasi tersebut.

4. Pengujian sampel dengan spektrofotometri UV-Vis

Hasil penotolan pada KLT yang mempunyai Rf sama dengan larutan standar

natrium diklofenak dilakukan penetapan kadar, ditimbang 400 mg sampel

dilarutkan dengan metanol 10 mL kemudian disonikasi selama 30 menit dan

disaring (Latif, 2013). Hasil ekstraksi diuapkan lalu dilarutkan dalam aquadest

sebanyak 10 mL. kemudian dianalisis dengan spektrofometer UV-Vis pada

panjang gelombang maksimal 276 nm.

5. Penentuan kadar sampel

Sampel yang diukur serapannya akan terekam secara otomatis dalam bentuk

spektrum. Kadar dari sampel jamu diketahui berdasarkan persamaan kurva baku

Y=ax+b. Dari pembacaan sampel didapatkan absorbansi sebagai y dan x adalah

19

konsentrasi terukur dengan b/v. Setelah diperoleh konsentrasi sampel dilanjutkan

perhitungan kadarnya menggunakan rumus (Berutu, 2015):

Kadar sampel = Volume sampel x (konsentrasi sampel x Faktor pengenceran) x 100%

1000 mL

19

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengumpulan Jamu Rematik

Jamu rematik di ambil sebanyak 10 merk yang paling diminati

berdasarkan rumus Slovin:

n = 9,99

maka pada penelitian ini diambil sampel jamu rematik sebanyak 10 sampel.

4.2. Hasil Uji Pendahuluan Reaksi Warna dan Endapan

Hasil uji reaksi warna dan endapan pada penelitian ini yaitu:

4.2.1. Hasil Uji Reaksi Warna dengan KMnO4

Uji reaksi warna dengan KMnO4 bertujuan untuk mengidentifikasi

keberadaan ikatan rangkap dalam sampel jamu rematik. Hasil uji reaksi warna

dengan KMnO4 dapat dilihat pada Tabel 4.1.

20

Tabel 4.1. Hasil Uji Reaksi Warna dengan KMnO4

Sampel Hasil

Baku pembanding Coklat

Kontrol positif Coklat

Sampel 1 +

Sampel 2 +

Sampel 3 +

Sampel 4 +

Sampel 5 +

Sampel 6 +

Sampel 7 +

Sampel 8 +

Sampel 9 +

Sampel 10 + Keterangan :

Berdasarkan hasil uji reaksi warna dan endapan, uji reaksi dengan KMnO4

menunjukkan reaksi warna coklat pada seluruh sampel. Perubahan warna menjadi

coklat mengindikasikan adanya reaksi oksidasi yang mengakibatkan ikatan

rangkap dua terputus menjadi ikatan rangkap tunggal. Reaksi oksidasi antara ion

MnO4- dengan alkena/alkuna mengubah bilangan oksidasi Mn dalam KMnO4 +7

menjadi senyawa MnO4 dengan bilangan oksidasi +4 ditandai dengan hilangnya

warna ungu dari KMnO4 dan kemudian menjadi coklat. Dari reaksi tersebut dapat

diketahui bahwa sampel tersebut memiliki ikatan rangkap. Ikatan rangkap yang

teridentifikasi kemungkinan berasal dari zat yang terkandung dalam jamu seperti

senyawa flavonoid, minyak atsiri, dan tannin yang berasal dari komposisi jamu

yang terdiri dari berbagai tumbuhan obat.

21

4.2.2. Hasil Uji Reaksi Endapan dengan AgNO3

Uji reaksi warna dengan AgNO3 bertujuan untuk mengidentifikasi

keberadaan gugus Cl dalam sampel jamu rematik. Hasil uji reaksi warna dengan

AgNO3 dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2. Hasil Uji Reaksi Endapan dengan AgNO3

Sampel Hasil

Baku pembanding ↓ putih

Kontrol positif ↓ putih

Sampel 1 +

Sampel 2 -

Sampel 3 -

Sampel 4 +

Sampel 5 -

Sampel 6 +

Sampel 7 -

Sampel 8 -

Sampel 9 +

Sampel 10 - Keterangan :

Berdasarkan hasil uji reaksi warna dan endapan, uji reaksi dengan AgNO3

menunjukkan reaksi terbentuknya endapan putih pada sampel 1, 4, 6 dan 9.

Terbentuknya endapan putih mengindikasikan adanya gugus Cl dalam sampel

jamu rematik tersebut. Endapan terbentuk karena Ag+ pada AgNO3 bereaksi

dengan Cl- sehingga menjadi terlalu jenuh dengan zat terlarut atau partikel larutan

habis bereaksi dengan pereaksi.

22

4.2.3. Hasi Uji Reaksi Warna dengan HNO3

Uji reaksi warna dengan HNO3 bertujuan untuk mengidentifikasi

keberadaan gugus NH dalam sampel jamu rematik. Hasil uji reaksi warna dengan

KMnO4 dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3. Hasil Uji Reaksi Warna dengan HNO3

Sampel Hasil

Baku pembanding Keruh

Kontrol positif Keruh

Sampel 1 +

Sampel 2 -

Sampel 3 -

Sampel 4 +

Sampel 5 -

Sampel 6 -

Sampel 7 +

Sampel 8 +

Sampel 9 +

Sampel 10 - Keterangan :

Berdasarkan hasil uji reaksi warna dan endapan, uji reaksi dengan HNO3

menunjukkan reaksi perubahan warna menjadi keruh pada sampel 1, 4, 7, 8 dan 9.

Perubahan warna menjadi keruh mengindikasikan adanya gugus NH dalam

sampel jamu rematik tersebut. Kekeruhan terbentuk karena pada penambahan

HNO3 yang bereaksi dengan NH.

Pada uji pendahuluan ini terdapat tiga sampel yang menunjukkan hasil

positif pada tiga jenis pereaksi (KMnO4, AgNO3, dan HNO3) yaitu sampel 1, 4,

dan 9 yang mengindikasikan ketiga sampel ini memiliki gugus fungsi yang sama

dengan gugus fungsi yang dimiliki senyawa natrium diklofenak.

23

4.3. Hasil Uji Kualitatif dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan

kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi

komponennya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase

gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan

melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase

diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak

akan lebih cepat. Hasil perhitungan Rf pada KLT dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4. Hasil Perhitungan Rf pada KLT

Sampel

Rf

Toluene : Etil Asetat :

Asam Asetat Glasial

(60:40:1)

Toluene Aseton (1:2)

Baku Pembanding 0,86 0,76

Kontrol Positif 0,85 0.76

Sampel 1 0,85 0.76

Sampel 2 0,75 -

Sampel 3 - -

Sampel 4 0,85 0,76

Sampel 5 0,81 -

Sampel 6 0,89 -

Sampel 7 0.81 -

Sampel 8 - 0,85

Sampel 9 0,85 0,76

Sampel 10 - -

Dari hasil KLT dengan fase gerak toluene : etil asetat : asam asetat glasial

(60:40:1) diperoleh Rf standar natrium diklofenak 0,86 dan kontrol positif 0,85.

Maka sampel yang memiliki Rf sama dengan kontrol positif adalah sampel 1, 4,

dan 9. Dari hasil KLT dengan fase gerak toluen : aseton (1:2) diperoleh Rf standar

24

natrium diklofenak 0,76 dan kontrol positif dengan Rf 0,76. Maka sampel yang

memiliki Rf sama dengan kontrol positif adalah sampel 1, 4, dan 9.

Pada ketiga sampel tersebut dinyatakan positif mengandung senyawa obat

natrium diklofenak karena nilai Rf yang sama dengan baku standar natrium

diklofenak dan kontrol positif. Bila identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama

maka senyawa tersebut dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau

mirip. Terdapat Rf yang berbeda pada setiap fase gerak dikarenakan terdapat

perbedaan daya elusi dari setiap fase gerak.

Penggunaan beberapa jenis pelarut dengan berbagai perbandingan

bertujuan untuk meningkatkan kepolaran atau daya elusi fase gerak, zat yang akan

diidentifikasi adalah natrium diklofenak bersifat polar. Semakin dekat kepolaran

antara sampel dengan eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak

tersebut.

4.4. Hasil Uji Kuantitatif dengan Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotmetri UV-Vis digunakan untuk menentukan kadar natrium

diklofenak pada jamu rematik yang dinyatakan positif dari hasil uji kualitatif

menggunakan KLT.

4.4.1. Hasil Penentuan Panjang Gelombang

Penentuan panjang gelombang dilakukan pada konsentrasi 50 μg/ml pada

rentang panjang gelombang maksimum 200-400 nm. Dari hasil pengukuran diperoleh

panjang gelombang pada 276 nm. Panjang gelombang yang diperoleh ini sesuai

dengan panjang gelombang yang terdapat dalam literatur yaitu pada 276 nm.

25

4.4.2 Hasil Penentuan Linearitas Kurva Natrium Diklofenak

Dari hasil pengukuran serapan larutan standar natrium diklofenak pada

konsentrasi 5 ppm sampai 21 ppm pada panjang gelombang 276 nm diperoleh

hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan dimana koefisien korelasi

atau r = 0,995. Hasil perhitungan garis regresi dapat diihat pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5. Hasil Persamaan Regresi

Dari hasil pengukuran serapan diperoleh hubungan yang linier antara

konsentrasi dengan serapan dimana y = 0,00820 x + 0,13105 dan koefisien

korelasi atau r = 0,995. Kurva linearitas natrium diklofenak dapat dilihat pada

Gambar 4.1.

Konsentrasi (X) Serapan

(Y) XY X

2 Y

2

5 ppm 0.212 1.06 25 0.044944

7 ppm 0.271 1.897 49 0.073441

9 ppm 0.316 2.844 81 0.099856

11 ppm 0.377 4.147 121 0.142129

15 ppm 0.451 6.765 225 0.203401

17 ppm 0.511 8.687 289 0.261121

64 ppm 2.138 25.37 790 0.824892

10,66 ppm 0.356 4.233 131.67 0.137482

26

Gambar 4.1. Kurva Linearitas Natrium Diklofenak

Nilai b adalah slop menunjukkan sentifitas yang artinya semakin besar

nilai b maka semakin sensitif metode tersebut. Nilai a intersep menunjukkan

selektifitas yang artinya semakin kecil nilai a semakin selektif pengukuran

tersebut. Dengan persamaan persamaan Y=ax+b nilai b yang didapat pada kurva

baku natrium diklofenak adalah 0,131105 menunjukkan hasil yang sensitif dan

nilai a adaah 0,00820 menunjukkan hasil yang selektif. Dengan hasil tersebut

maka metode spektrofotometri UV termasuk selektif untuk penetapan kadar

untuk natrium diklofenak.

4.4.3. Hasil Penentuan Kadar Sampel

Dihitung kadar natrium diklofenak dari serapan konsentrasi sampel pada

spektrofotometri UV-Vis. Hasil penentuan kadar sampel dapat dilihat pada

Tabel 4.6.

y = 0.00820x + 0.131105

R² = 0.995

-0.1

6E-16

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 2 4 6 8

Ab

sorb

an

si

Konsentrasi

Kurva Linearitas Natrium Diklofenak

27

Tabel 4.6.

Hasi Penentuan Kadar Natrium Dikofenak dalam Sediaan Jamu Rematik

Dari tiga sampel jamu yang positif mengandung bahan kimia obat natrium

diklofenak masing-masing jamu memiliki kadar beragam, yaitu pada sampel jamu

1 sebanyak 27,392 mg, sampel jamu 4 sebanyak 12,435 mg dan sampel jamu 9

sebanyak 11,104 mg.

Pemilihan pelarut metanol dikarenaken metanol merupakan pelarut

universal dan senyawa natrium diklofenak memiliki kelarutan yang tinggi dalam

metanol, sehingga dapat menarik senyawa natrium dikofenak dalam sediaan jamu

rematik.

Dari hasil penelitian ini diketahui terdapat tiga jamu yang mengandung

bahan kimia obat natrium diklofenak. Pada jamu seharusnya tidak boleh terdapat

bahan kimia obat, karena jamu adalah bahan alam yang dikonsumsi secara rutin,

jika di dalam jamu terdapat bahan kimia obat dapat merusak organ tubuh manusia.

Di dalam sediaan obat natrium diklofenak memiliki dosis 25 mg dan 50 mg, pada

sampel 1, 4 dan 9 menunjukkan kadar yaitu 27,392 mg, 12,435 mg dan 11,104

mg. pada sampel 1 sudah melebihi dosis minimal yang ada disediaan tablet

Sampel Pengujian Serapan

Konsentrasi

Sampel

(ppm)

Rata-Rata

Konsentrasi

Sampel

(ppm)

Kadar

Sampel

(mg)

1

I 0,242 13,701

13,697 27,392 II 0,242 13,693

III 0,242 13,699

4

I 0,212 9,990

9,951 12,435 II 0,212 9,941

III 0,212 9,924

9

I 0,221 11,057

11,104 11,104 II 0,221 11,111

III 0,221 11,145

28

natrium diklofenak. Sedangkan pada sampel jamu 4 dan 9 walaupun kadar

tersebut kurang dari dosis minimal namun tetap menyalahi aturan.

30

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1. Simpulan

1. Dalam 10 sampel jamu rematik yang diambil dari toko jamu yang terdapat

di Pasar Induk Cianjur, ditemukan 3 produk jamu yang teridentifikasi

positif mengandung Bahan Kimia Obat (BKO) natrium diklofenak.

2. Dalam 10 sampel jamu rematik yang diambil dari toko jamu yang terdapat

di Pasar Induk Cianjur, ditemukan 3 produk jamu yang teridentifikasi

positif mengandung Bahan Kimia Obat (BKO) natrium diklofenak dengan

kadar masing-masing jamu yaitu: jamu 1 sebesar 27,392 mg, jamu 4

sebesar 12,435 mg dan pada jamu 9 sebesar 11,104 mg.

5.2. Saran

Pada penelitian selanjutnya perlu dilakukan analisis bahan kimia obat jenis

lain dalam jamu rematik.

31

DAFTAR PUSTAKA

Badan Penelitian dan Pengebangan Kesehatan (baliankes)., 2010, Riset

Kesehatan Dasar. Jakarta.

Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., 2004., Keputusan

Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor :

HK.00.05.5.1.4547 Tentang Persyaratan Penggunaan Bahan

Tamnbahan PanganPemanis Buatan dalam Produk Pangan., Jakarta.,

BPOM RI., Hal. 36.

Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2006, Tentang Obat

Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat., Jakarta.,

KH.00.01.1.43.2397.

Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., 2008, Penuntun

Metode Analisis. Jakarta.

Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia, 2010, Tentang Obat

Tradisional Mengandung Bahan Kimia Obat, Jakarta.,

HM.03.03.1.43.08.10.8013.

Berutu, Lolo., 2015., Skripsi: Penetapan Kadar Natrium Diklofenak dalam

Sediaan Tablet yang Beredar di Apotek Kota Medan secara

Spektrofotometri., Universitas Sari Mutiara Indonesia., Medan

Cresswell, Clifford., 2005., Anaisis Spektrum Senyawa Organik., ITB.,

Bandung.

32

Day R.A dan Underwood, A.L., 2002., Analitik Kimia Kuantitatif., Jakarta.,

Erangga.

Departemen Kesehatan R.I., 2002. Undang – Undang Kesehatan No. 23, Depkes

R.I. Jakarta.

Ditjen POM., 1995., ”Farmakope Indonesia” Edisi IV., Tradisional

Mengandung Bahan Kimia Obat., Jakarta., Departemen Kesehatan RI.

Hal 971-972., HM.03.03.1.43.08.10.8013.

Dhaneshwar, S.R. & Bhusari, V.K., 2010, Validated HPLC Method for

Simultaneous Quantification of Diclofenac Sodium and Misoprostol in

Bulk Drug and Formulation, Der Chemica Sinica, 1 (2): 110-118.

El-Maddawy, El-Ashmawy., 2013., Hepato-Renal and Hematological

Diclofenac Sodiumin Rats. Global Journal of Farmacology 7 (2): 123-132.

Ervinas., 2013., Pengembangan Jamu Sebagai Warisan Budaya.,

https://evrinasp.wordpress.com/2013/09/08/pengembangan-jamu-sebagai-

warisan-budaya.pdf (diakses tanggal 12 Mei 2017).

Mehral, 2015., Analisis Farmasi Kualitatif, Medan., Hal: 11-23.

Moffat., A.C., dkk., 2005., Clarke’s Analysis Of Drug And Poisons Thirth

edition., London: Pharmaceutical Press., Electronic version.

Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia., 2012., Peraturan Menteri

Kesehatan Republik Indonesia Nomor 006 tahun 2012 tentang Industri

dan Usaha Obat Tradisional., DepKes RI., Jakarta.

Riswayanto., 2009., Kimia Organik. Jakarta: Erlangga., Hal: 24-30.

33

Sweetman, S.C., 2007., Martindale 35th The Comlete Drug Reference., London.,

The Phaemaceutical Press.

Wahyuni, S. A. & Sujono, T. A, 2004, Studi Aktivitas Daya Analgetik Jamu

Rematik., Jurnal Penelitian Sains & Teknologi, Vol. 5, No. 1, 2004: 21–32.

Wilmana, P.F., dan Gan, S., 2007., Analgesik-Antipiretik Analgesik

Antiinflamasi Nonsteroid dan Obat Gangguan Sendi Lainnya. Dalam:

Gan, R., dan Elysabeth., eds farmakologi dan Terapi., Edisi 5., Jakarta:

Departemen Farmakologi dan Terapeutik FK UI.

34

LAMPIRAN

Lampiran I (Metode penelitian)

Pengumpulan Jamu

Rematik

Ekstraksi Sampel

Tes reaksi warna dan endapan

Tes KMnO4

Tes AgNO3

Tes HNO3

Uji Kualitatif dengan

Kromatografi Lapis Tipis

(KLT)

Penyiapan pelat

Pembuatan larutan fase gerak

Penyiapan larutan sampel dan

baku pembanding

Penotolan

Pengembangan

Penampak bercak

Uji Kuantitatif dengan

Spektrofotometri UV-Vis

Pembuatan larutan standar dan

penentuan panjang gelombang

Pembuatan kurva baku

Pengujian sampel dengan

Soektrofotometri UV-Vis

Pengukuran absorbansi sampel

Uji Pendahuluan

35

Lampiran II (perhitungan jumlah sampel jamu rematik)

n = 9,99

36

Lampiran III (Gambar sampel jamu rematik)

37

Lampiran IV (Hasil uji reaksi warna dan endapan)

Sampel + KMnO4 (1-10)

Sampel + AgNO3 (1-10)

Sampel + HNO3 (1-10)

38

Lampiran V (Hasil uji kualitatif dengan KLT)

Ket: BP = Baku Pembanding

KP = Kontrol Positif

Fase gerak toluen : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1)

Ket: BP = Baku Pembanding

KP = Kontrol Positif

Fase gerak toluen : aseton (1:2)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 2 3 4 BP

KP

BP

KP

5 7 6 8 9 10

KP KP

BP BP

39

Lampiran VI (Hasil penentuan panjang gelombang maksimum natrium

diklofenak)

40

Lampiran VII (Hasil persamaan regresi)

41

Lampiran VIII (Hasil penentuan kadar natrium dikofenak dalam sediaan jamu

rematik)

42

Lampiran IX (Perhitungan fase gerak KLT)

Fase gerak toluen : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1)

Toluen : 60 x 5 mL = 2,97 mL

101

Etil Asetat : 40 x 5 mL = 2 mL

101

Asam asetat glasial : 1 x 5 mL = 0,49 mL

101

Fase gerak toluen : aseton (1:2)

Toluen : 1 x 5 mL = 1,66 mL

3

Aseton : 2 x 5 mL = 3,33 mL

3

43

Lampiran X ( Perhitungan harga Rf pada KLT)

Rf pada KLT dengan fase gerak toluen : etil asetat : asam asetat glasial (60:40:1)

Baku pembanding : 6 cm = 0,86

6,9 cm

Kontrol posotif : 5,9 cm = 0,85

6,9 cm

Sampel 1 : 5,9 cm = 0,85

6,9 cm

Sampel 2 : 5,9 cm = 0,75

6,9 cm

Sampel 3 : -

Sampel 4 : 5,9 cm = 0,85

6,9 cm

Sampel 5 : 5,6 cm = 0,81

6,9 cm

Sampel 6 : 6,2 cm = 0,89

6,9 cm

Sampel 7 : 5,6 cm = 0,81

6,9 cm

Sampel 8 : -

Sampel 9 : 5,9 cm = 0,85

6,9 cm

Sampel 10 : -

44

Rf pada KLT dengan fase gerak toluen : aseton (1:2)

Baku pembanding : 5,3 cm = 0,76

6,9 cm

Kontrol posotif : 5,3 cm = 0,76

6,9 cm

Sampel 1 : 5,3 cm = 0,76

6,9 cm

Sampel 2 : -

Sampel 3 : -

Sampel 4 : 5,3 cm = 0,76

6,9 cm

Sampel 5 : -

Sampel 6 : -

Sampel 7 : -

Sampel 8 : 5,9 cm = 0,85

6,9 cm

Sampel 9 : 5,3 cm = 0,76

6,9 cm

Sampel 10 : -

45

Lampiran XI (Perhitungan kadar natrium dikofenak dalam jamu rematik)

Sampel 1 : 13,697 ppm x 100 = 1.369,70 ppm

10 mL x 1.369,70 ppm x 100% = 3,424%

1000 mL

3,424 x 800 mg = 27,392 mg

100

Sampel 4 : 9,951 ppm x 100 = 995,1 ppm

10 mL x 995,1 ppm x 100% = 2,487%

1000 mL

2,487 x 500 = 12,435 mg

100

Sampel 9 : 11,104 ppm x 100 = 1.110,4 ppm

10 mL x 1.110,4 = 11,104 mg

1000 mL