optimasi proses pencampuranhand lotion dengan … · 2018-02-05 · dengan kajian kecepatan putar...

i

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN HAND LOTION DENGAN KAJIAN KECEPATAN PUTAR MIXER,

SUHU DAN WAKTU PENCAMPURAN MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Ayu Asmoro Ningrum

NIM : 078114008

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2011

ii

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN HAND LOTION DENGAN KAJIAN KECEPATAN PUTAR MIXER,

SUHU DAN WAKTU PENCAMPURAN MENGGUNAKAN METODE DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Ayu Asmoro Ningrum

NIM : 078114008

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2011

iii

Pengesahan Skripsi Berjudul

v

I’AM so GLAD TO BE ME

HE CREATED ME WITH ALL I AM

Karya ini kupersembahkan untuk: Keluargaku yang terhebat,

Teman-temanku yang terkeren dan Almamaterku

vi

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

vii

PRAKATA

viii

PRAKATA

Syukur dan terima kasih penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus

atas segala limpahan berkat dan kasih-Nya sehingga penelitian dan penyusunan

skripsi yang berjudul “Optimasi Proses Pencampuran Hand Lotion dengan Kajian

Kecepatan Putar Mixer, Suhu dan Waktu Pencampuran Menggunakan Metode

Desain Faktorial” dapat diselesaikan dengan baik. Skripsi ini disusun sebagai

salah satu syarat untuk meraih gelar Sarjana Farmasi (S.Farm) di Fakultas

Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Dalam pelaksanaan penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini,

penulis mendapat banyak dukungan dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena

itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada:

1. Papa Edi Sudjanto, Mama Wiwi, Koko Tunggul, dan Emak Tjin-Tjin

sebagai kado terindah yang Tuhan berikan, terima kasih untuk segalanya,

pengertian, dukungan, doa, kasih, tawa, teguran yang selalu kalian berikan.

2. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta sekaligus dosen pembimbing akademik.

3. Agatha Budi Susiana L, M.Si. , Apt. selaku dosen pembimbing yang

selalu memberikan waktu, semangat, pengarahan, masukan, kritik dan

saran baik selama persiapan, penelitian, maupun penyusunan skripsi ini.

4. Rini Dwiastuti, M. Sc., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberi

waktu, kesempatan, masukan, dan bimbingan selama kuliah maupun

penyelesaian skripsi ini.

ix

5. C. M. Ratna Rini Nastiti, M. Pharm., Apt. selaku dosen penguji yang telah

memberi waktu, kesempatan, masukan, dan bimbingan selama kuliah

maupun penyelesaian skripsi ini.

6. Semua dosen-dosen yang telah memberikan ilmu selama penulis

menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi Sanata Dharma, Yogyakarta.

7. Seluruh staf laboratorium, staf kebersihan, dan staf keamanan Fakultas

Farmasi Universitas Sanata Dharma, yang telah banyak membantu

kelancaran penulis dalam melakukan penelitian.

8. Manda Ferry Laverius dan Petrus Kanisius Yoga Wirantara, sebagai

teman kuliah, teman praktikum, teman skripsi, teman bermain, teman

bergosip, teman cerita, teman dalam jelas mau pun ketidak jelasan. Terima

kasih banyak.

9. Teman-teman kos “99999”, Mega Gunawan, Dewi, Nuki, Tika, Eka

Yulniati, dan semua anak kos serta bapak-ibu kos “99999” atas

kebersamaan selama ini.

10. Anggun Aji Mukti, Ridho Bertomi Panjaitan, I Gede Andrie Wicaksana,

dan Petrus Kanisius Yoga Wirantara terimakasih untuk jalan-jalan tak

terduga, makan-makan tak terduga, cerita-cerita tak terduga, motivasi-

motivasi terselubung, dan hari-hari bersama di ujung kebersamaan ini.

11. Teman-teman kelompok praktikum A, khususnya Serevino LA, V Julius

MH, Manda FL, Tri Asih P, Eka P, Yoga W, Marsella W, B Siwi F, Benny

N atas kekompakan dan kerja sama selama kuliah ini.

x

12. Teman-teman kelas A 2007 dan FST angkatan 2007, atas suka duka yang

kita alami bersama, semoga semuanya dapat menjadi bagian kecil dari

buku kenangan hidup kita.

13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah

membantu penulis dalam menyelesaikan pendidikan di perguruan tinggi

ini. Tidak tertulis di sini bukan berarti tidak tertulis di hati.

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan

skripsi ini, sehingga segala kritik dan saran yang membangun sangat penulis

harapkan. Semoga skripsi ini membantu dan bermanfaat bagi pembaca pada

khususnya dan ilmu pengetahuan pada umumnya.

Penulis

xi

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ........................................................................................ i

HALAMAN JUDUL .......................................................................................... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ..................................................iii

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN .......................................................................... v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .............................................................. vi

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ............................... vii

PRAKATA ....................................................................................................... viii

DAFTAR ISI ..................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL ............................................................................................. xv

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xvi

DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xx

INTISARI ........................................................................................................ xxi

ABSTRACT ..................................................................................................... xxii

BAB I. PENGANTAR ........................................................................................ 1

A. Latar Belakang ....................................................................................... 1

1. Permasalahan ...................................................................................... 3

2. Keaslian penelitian .............................................................................. 3

3. Manfaat Penelitian ............................................................................. 4

B. Tujuan Penelitian ................................................................................... 4

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ................................................................. 6

A. Emulsi ................................................................................................... 6

xii

B. Lotion .................................................................................................... 7

C. Viskositas .............................................................................................. 7

D. Daya Sebar ............................................................................................. 8

E. Pembentukan Droplet ............................................................................. 8

F. Analisis Droplet ................................................................................... 10

G. Pencampuran ....................................................................................... 11

H. Mixer ................................................................................................... 13

I. Metode Desain Faktorial ...................................................................... 15

J. Landasan Teori .................................................................................... 16

K. Hipotesis .............................................................................................. 18

BAB III. METODE PENELITIAN ................................................................... 19

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ............................................................ 19

B. Variabel dalam Penelitian ..................................................................... 19

C. Definisi Operasional ............................................................................ 20

D. Bahan dan Alat .................................................................................... 21

E. Tata Cara Penelitian ............................................................................. 22

1. Formula lotion ................................................................................. 22

2. Pembuatan lotion .............................................................................. 23

3. Pengambilan sampel ........................................................................ 24

4. Penentuan tipe emulsi lotion ............................................................. 24

5. Pengujian viskositas ......................................................................... 24

6. Pengujian daya sebar ........................................................................ 25

7. Pengujian mikromeritik ................................................................... 25

xiii

8. Pengujian persen pemisahan ............................................................ 25

F. Analisis Hasil ....................................................................................... 26

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 27

A. Pembuatan Lotion ................................................................................ 27

B. Pengujian Tipe Emulsi Lotion .............................................................. 29

1. Metode Warna ................................................................................. 30

2. Metode Pengenceran ......................................................................... 30

C. Karakteristik Ukuran Droplet pada Formula Lotion ............................... 31

D. Sifat Fisis Lotion ................................................................................... 35

1. Viskositas ...................................................................................... 36

2. Daya sebar ..................................................................................... 44

E. Stabilitas Fisis Lotion ........................................................................... 51

1. Pergeseran ukuran droplet .............................................................. 51

2. Pergeseran viskositas ...................................................................... 53

3. Pemisahan Emulsi ........................................................................... 61

F. Optimasi Proses Pencampuran ............................................................. 61

1. Contour Plot Viskositas .................................................................. 62

2. Contour Plot Daya Sebar ................................................................ 63

3. Contour Plot Pergeseran Viskositas ............................................... 64

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................ 67

A. Kesimpulan ........................................................................................ 67

B. Saran .................................................................................................. 67

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 68

xiv

LAMPIRAN ..................................................................................................... 71

BIOGRAFI PENULIS ...................................................................................... 88

xv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Rancangan desain faktorial untuk tiga faktor dua level .................... 15

Tabel II. Formula asli dan formula hasil modifikasi

Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial ............................................. 23

....................................... 22

Tabel IV. Rata-rata percentile 90 pada dua hari setelah pembuatan ................ 32

Tabel V. Hasil uji sifat fisis lotion ................................................................. 35

Tabel VI. Hasil uji viskositas lotion ............................................................... 37

Tabel VII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon viskositas ......................... 37

Tabel VIII. Hasil uji daya sebar ......................................................................... 44

Tabel IX. Hasil pengolahan nilai efek pada respon daya sebar ......................... 45

Tabel X. Hasil perhitungan percentile 90 dan signifikansi percentile 90 antara

dua waktu pengukuran yang berbeda ............................................... 53

Tabel XI. Hasil uji respon pergeseran viskositas .............................................. 54

Tabel XII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon pergeseran viskositas ......... 54

xvi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Grafik pengaruh lama pencampuran dan kecepatan pencampuran

terhadap rata-rata ukuran droplet................................................... 12

Gambar 2. Planetary mixer ........................................................................... 14

Gambar 3. Sigma blade mixer ......................................................................... 14

Gambar 4. Hasil pengujian tipe lotion dengan metode warna ........................ 30

Gambar 5. Penambahan air berlebih (kiri) dan penambahan parafin cair berlebih

(kanan) .......................................................................................... 31

Gambar 6. Histogram rata-rata percentile 90 droplet pada dua hari setelah

pembuatan ..................................................................................... 32

Gambar 7. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer

pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon viskositas .38


pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon viskositas ...38

Gambar 9. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu

pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap

respon viskositas .......................................................................... 39


pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap

respon viskositas .......................................................................... 39

xvii

Gambar 11. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu

pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap

respon viskositas ............................................................................ 40


pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap

respon viskositas ........................................................................... 41

Gambar 13. ANOVA untuk respon viskositas .................................................. 42

Gambar 14. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar

mixer pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon

daya sebar ..................................................................................... 45


mixer pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon daya

sebar ............................................................................................. 46



respon daya sebar ......................................................................... 46







xviii




Gambar 20. ANOVA untuk respon daya sebar ............................................... 49

Gambar 21. Histogram perbandingan percentile 90 setelah 2 dan 30 hari ........ 52


mixer pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon

pergeseran viskositas. .................................................................... 55


mixer pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon

pergeseran viskositas ..................................................................... 55



respon pergeseran viskositas ......................................................... 56




Gambar26. Pengaruh interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu





respon pergeseran viskositas .......................................................... 58

xix

Gambar 28. ANOVA untuk respon pergeseran viskositas .................................. 59

Gambar 29. Contour plot viskositas lotion ..................................................... 62

Gambar 30. Contour plot daya sebar lotion ...................................................... 63

Gambar 31. Contour plot pergeseran viskositas lotion ...................................... 64

Gambar 32. Point prediction kondisi optimum proses pencampuran lotion ....... 65

xx

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran I. Data uji sifat fisis dan stabiliutas fisis ........................................... 71

Lampiran II. Uji normalitas data dan signifikansi percentile 90 ........................ 74

LampiranIII. Hasil analisis Design Expert 7.0.0TM

LampiranIV. Dokumentasi ................................................................................ 86

............................................ 82

xxi

INTISARI

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui faktor mana yang berpengaruh signifikan, antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran atau interaksi antara ketiganya terhadap sifat fisis dan stabilitas lotion yang dihasilkan serta untuk mengetahui ada tidaknya kondisi optimum proses pencampuran hand lotion.

Metode desain faktorial digunakan dalam rancangan penelitian eksperimental murni ini dengan subyek penelitian hand lotion. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah kecepatan putar mixer (level rendah 200 rpm; level tinggi 400 rpm), suhu pencampuran (level rendah 60oC; level tinggi 80oC), dan waktu pencampuran (level rendah 5 menit; level tinggi 10 menit). Variabel tergantung adalah viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan. Data yang didapatkan diolah menggunakan software Design Expert 7.0.0TM

Hasil penelitian ini menunjukkan suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer berpengaruh signifikan terhadap viskositas. Semua faktor secara tunggal maupun interaksinya berpengaruh signifikan terhadap daya sebar. Suhu pencampuran merupakan satu-satunya faktor yang berpengaruh terhadap pergeseran viskositas. Kondisi optimum proses pembuatan hand lotion yang ditemukan adalah dengan level rendah kecepatan putar mixer (200 rpm), level tinggi suhu pencampuran (80

.

o

C), dan level rendah waktu pencampuran (5 menit).

Kata kunci: lotion, kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran, desain faktorial

xxii

ABSTRACT

The research aim was to determine factors of mixing process which significantly affected the physical properties and stability of lotion and to determine the optimum condition of hand lotion mixing process.

This pure experimental research used factorial design with hand lotion as research subject. Independent variables on this research were mixing rate (low level is 200 rpm; high level is 400 rpm), mixing temperature (low level is 60oC; high level is 80oC), and mixing time (low level is 5 minutes; high level is 10 minutes). Dependent variables were viscosity, spreadability, and viscosity shift. The data were analyzed by using Design Expert 7.0.0TM

The results show that mixing temperature and mixing speed significantly affect the viscosity. All these factors and their interaction significantly affect the spreadability. Mixing temperature was the only factor affect the shift in viscosity. The optimum condition of lotion mixing process is low level (200 rpm) of mixing speed, high level of mixing temperature (80

software.

o

C), and low level of mixing time (5 minutes).

Kata kunci: lotion, mixing speed, mixing temperature, mixing time, factorial

design

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk penggunaan luar.

Biasanya lotion digunakan pada daerah-daerah yang sering mengalami gesekan

atau gosokan seperti bagian antar jari, paha, dan lengan (Allen, 1999). Lotion

memungkinkan pemakaian yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang

luas, serta meninggalkan lapisan tipis pada permukaan kulit setelah diaplikasikan.

Penggunaan lotion memberikan kesan halus, lembut, dan tidak berminyak (Ansel,

1989; Wilkinson and More, 1982).

Hand lotion merupakan salah satu produk kosmetik berbasis lotion. Hand

lotion berfungsi menjaga kelembaban kulit tangan agar tetap sehat (Tatum, 2011).

Hand lotion mencegah terjadinya dryness, premature aging, cracked skin yang

dapat mengakibatkan ketidaknyamanan (Warta, 2011).

Pencampuran adalah titik kritis dalam pembuatan lotion, dengan

pencampuran yang optimal akan menghasilkan sediaan yang homogen dan

memiliki sifat fisis yang baik. Pada proses pembuatan lotion, yang perlu

diperhatikan adalah metode untuk mencampurkan fase-fasenya, baik dari segi

kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, maupun waktu pencampuran selama

pencampuran. Ketiga faktor tersebut dapat berpengaruh terhadap distribusi ukuran

droplet, viskositas, dan stabilitas dari emulsi yang dihasilkan (Block, 1996).

Dalam proses pencampuran diperlukan energi untuk dapat mendispersikan dua

fase yang tidak saling campur untuk membentuk emulsi yaitu energi kimia

2

(emulgator), energi panas (suhu), maupun energi mekanik (pencampuran)

(Anonim, 2011; Setyaningsih 2010).

Dalam penelitian ini dilakukan optimasi terhadap faktor-faktor yang

mempengaruhi proses pencampuran, yaitu kecepatan putar mixer, suhu

pencampuran, dan waktu pencampuran. Faktor kecepatan putar mixer penting

dalam proses pencampuran di mana kecepatan putar mixer berperan dalam

memberikan energi mekanik dalam proses pendispersian bahan-bahan satu sama

lainnya. Proses pencampuran akan menentukan besar kecilnya ukuran droplet

yang terbentuk melalui gaya geser (shear) yang dihasilkan kecepatan putar mixer

atau pemecahan droplet (Block, 1996).

Suhu pencampuran juga merupakan salah satu faktor penting yang

berperan dalam pembentukan lotion. Suhu pencampuran berperan sejak awal

proses pembuatan lotion di mana suhu pencampuran berpengaruh pada pelelehan

bahan padat menjadi bentuk cairan dan mempertahankan konsistensinya selama

proses pencampuran agar tidak terjadi pemadatan dini dari bahan-bahan yang

awalnya berbentuk padatan sehingga dapat terbentuk dispersi yang homogen

(Aulton, 2002; Lieberman, Rieger, and Banker, 1996). Suhu juga berpengaruh

dalam penurunan tegangan permukaan sehingga dapat mengefektifkan proses

emulsifikasi. Penurunan tegangan permukaan linear dengan kenaikan suhu

(Aulton, 2002).

Faktor ketiga yang tidak kalah penting dalam proses pencampuran adalah

waktu pencampuran. Waktu pencampuran berpengaruh dalam efisiensi

pencampuran. Peters (1997), menggambarkan bahwa penambahan waktu

3

pencampuran tidak selalu berpengaruh terhadap pengecilan ukuran droplet yang

kemudian akan berpengaruh terhadap sifat fisis emulsi yang dihasilkan sehingga

perlu dilakukan pembatasan waktu pencampuran.

Desain faktorial mrupakan aplikasi persamaan regresi, yaitu teknik untuk

memberikan model hubungan antara variabel tergantung dengan satu atau lebiuh

variabel bebas. Lewat desain faktorial dapat juga diketahui efek faktor atau pun

interaksinya yang berpengaruh terhadap respon (Armstrong and James, 1996).

Dengan demikian, pada penelitian ini dilakukan optimasi proses pencampuran

pembuatan hand lotion menggunakan rancangan desain faktorial yang kemudian

pengolahan datanya akan menggunakan Design Expert 7.0.0TM

1. Permasalahan

sehingga dapat

melihat faktor atau interaksi antar faktor yang berpengaruh signifikan dalam

menentukan respon sifat fisis dan stabilitas fisis serta dapat mengetahui ada

tidaknya kondisi proses pencampuran optimum sehingga dihasilkan hand lotion

dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik.

a. Di antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran,

dan interaksi antar faktor tersebut manakah yang berpengaruh signifikan

dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas hand lotion yang dihasilkan?

b. Adakah kondisi optimum dalam proses pencampuran hand lotion?

2. Keaslian penelitian

Sejauh pengetahuan penulis, penelitian mengenai optimasi proses

pencampuran hand lotion yang mengkaji kecepatan putar mixer, suhu

pencampuran, dan waktu pencampuran menggunakan metode desain faktorial

4

belum pernah dilakukan. Adapun penelitian serupa yang pernah dilakukan oleh

Dwiastuti (2009), dengan judul “Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen

Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia Sinensis L.) dengan Metode Desain

Faktorial”. Penelitian serupa juga sedang dilakukan oleh Wirantara (2011),

dengan judul “Optimasi Proses Pencampuran Hand Krim dengan Kajian

Kecepatan Putar Mixer, Waktu dan Suhu Pencampuran Dengan Metode Desain

Faktorial”.

3. Manfaat penelitian

a. Manfaat teoritis

b.

. Menambah khasanah ilmu pengetahuan mengenai

sediaan lotion khususnya mengenai pengaruh kecepatan putar mixer, suhu

pencampuran, dan waktu pencampuran terhadap sifat fisis dan stabilitas hand

lotion.

Manfaat praktis.

c.

Mengetahui kondisi optimal antara kecepatan

putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran sehingga dihasilkan

hand lotion yang memiliki sifat fisis dan stabilitas fisis yang baik.

Manfaat metodologis

. Menambah informasi dalam bidang

kefarmasian mengenai aplikasi metode desain faktorial.

5

B. Tujuan Penelitian

1. Tujuan Umum

Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk mengetahui proses

pencampuran yang optimum dengan melihat kecepatan putar mixer, suhu

pencampuran, dan waktu pencampuran pada pembuatan hand lotion.

2. Tujuan Khusus

a. Untuk mengetahui manakah di antara kecepatan putar mixer, suhu

pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antar faktor yang

berpengaruh signifikan pada sifat fisis dan stabilitas hand lotion.

b. Untuk mengetahui adakah kondisi optimum dari kecepatan putar mixer,

suhu pencampuran, dan waktu pencampuran pada pembuatan hand lotion.

6

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Emulsi

Suatu emulsi terdiri dari fase dispers (fase internal atau discontinuous

phase), medium dispers (fase eksternal atau continuous phase), dan emulsifying

agent. Emulsi merupakan campuran dari dua fase yang tidak saling campur karena

perbedaan polaritas. Fungsi dari emulsifying agent adalah untuk menurunkan

tegangan permukaan antara fase dispers dan medium dispers, sehingga fase

dispers dapat terdispersi merata di dalam medium dispers (Allen, 2002a).

Ketika fase terdispersi adalah nonpolar (minyak) dan medium

pendispersi adalah polar (air), emulsi diketahui sebagai emulsi minyak dalam air

(O/W). Emulsi O/W dapat bercampur dengan air dan dapat dibilas dengan air,

bersifat nonocllusive, dan tidak menimbulkan efek greasy Ketika fase terdispersi

adalah polar (air) dan medium pendispersi adalah nonpolar (minyak), emulsi

diketahui sebagai emulsi air dalam minyak (W/O). Emulsi W/O tidak dapat

bercampur dengan air dan tidak dapat dibilas dengan air, bersifar occlusive dan

memberi efek greasy (Allen, 1999). Salah satu faktor yang dapat mempengaruhi

tipe emulsi yang dihasilkan adalah tipe emulgator yang digunakan (Aulton, 1991)

Emulsi tidak terbentuk secara spontan ketika bahan-bahan cair dicampur.

Pembentukan emulsi membutuhkan penambahan energi, seperti gaya mekanik,

vibrasi ultrasonik, atau panas, untuk memecah cairan tersebut, dengan demikian

akan meningkatkan luas permukaan area dari fase internal. Ketika dilakukan

pencampuran antara kedua cairan yang tidak saling campur, droplet bundar akan

7

terbentuk seperti cairan yang akan mempertahankan area permukaan yang sekecil

mungkin, sehingga timbul tegangan permukaan antara kedua cairan tersebut.

Penambahan emulsifying agent membuat kedua cairan tersebut menjadi dapat

bercampur karena molekul emulsifying agent terorientasi di antara kedua cairan,

dengan bagian polar dalam cairan polar dan yang nonpolar dalam cairan nonpolar.

Emulsifying agent akan mengurangi kecenderungan droplet untuk bersatu

membentuk droplet yang lebih besar, yang dapat menyebabkan kedua cairan

terpisah (Allen, 1999).

B. Lotion

Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk aplikasi eksternal. Lotion

memiliki efek lubrikasi dan dengan begitu lotion diaplikasikan pada area

intertriginous yaitu pada area kulit yang dapat saling bergesekan, seperti pada

sela-sela jari, paha, atau di bawah lengan (Allen, 2002a). Lotion memiliki

keuntungan dalam hal penyebarannya, di mana lotion memungkinkan pemakaian

yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang luas serta meninggalkan

lapisan tipis pada permukaan kulit setelah diaplikasikan (Ansel, 1989; Wilkinson

and More, 1982).

C. Viskositas

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk

mengalir; makin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya (Martin,

Swarbrick, Cammarata, 1993). Karakteristik formulasi, meliput i viskositas,

8

elastisitas, dan rheology, merupakan faktor terpenting dalam pengembangan dan

karakteristik produk akhir dari formulasi semisolid. Peningkatan viskositas akan

menaikkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar

(Garg, Aggarwal, Garg, Singla, 2002).

D. Daya Sebar

Pada prinsipnya daya sebar berhubungan dengan sudut kontak antara

droplet sediaan dengan tempat aplikasinya dan ini menggambarkan kelicinan

(lubricity) tiap tetes cairan (droplet) atau preparasi semisolid yang berhubungan

langsung dengan koefisien gesekan. Untuk mengukur daya sebar sediaan

semisolid dengan pemberian shearing stress yang diseragamkan, perlu

dipertimbangkan faktor-faktor penting yang meliputi karakteristik formulasi,

kecepatan dan lama pengadukan, temperatur pada tempat aksi. Kecepatan

penyebaran bergantung pada viskositas formulasi, kecepatan penguapan pelarut,

kecepatan peningkatan viskositas sebagai hasil dari penguapan, serta shearing

stress yang dikenakan (Garg et al., 2002).

E. Pembentukan Droplet

Umumnya, droplet terbentuk akibat tegangan yang diberikan terhadap

droplet awal yang berukuran besar sehingga menyebabkan pemanjangan droplet

tersebut, diikuti dengan peningkatan tegangan permukaan dan mengarah pada

ketidakstabilan, sehingga droplet yang awalnya berukuran besar terpecah menjadi

droplet-droplet yang berukuran lebih kecil. Faktor penting dari proses

9

pembentukan droplet adalah sifat kental dan elastis dari fase dispers dan medium

dispers, tegangan antarmuka, dan kondisi aliran (Peters, 1997).

Terdapat kesulitan dalam menguji peranan faktor-faktor tersebut baik

secara eksperimental maupun secara teoritis. Inti dari kesulitan tersebut adalah

bahwa secara prakteknya, emulsifikasi tidak terjadi pada kondisi yang tetap, tetapi

di bawah kondisi yang dinamis yaitu dalam skala waktu satuan detik sampai 10-6

Deformasi droplet bergantung pada parameter tertentu, salah satunya

adalah rasio viskositas. Rasio viskositas adalah perbandingan antara viskositas

fase dispers berbanding dengan viskositas medium dispers. Temperatur berperan

kuat dalam perubahan rasio viskositas antara dua fase. Semakin besar rasio

viskositas suatu sistem maka akan menghasilkan droplet yang ramping dan

panjang (Peters, 1997).

detik. Bagaimanapun, dapat diasumsikan bahwa arah efek yang timbul bergantung

pada skala waktu. Kemudian, dapat digunakan kombinasi efek steady-state

dengan sebuah pemahaman tentang pengaruh skala waktu dalam memodifikasi

besar droplet (Peters, 1997).

Dalam prakteknya, efek dinamik sangat penting, yaitu efeknya terhadap

kecepatan perenggangan suatu droplet. Pada saat perenggangan droplet awal,

tegangan antarmuka akan meningkat dikarenakan molekul surfaktan tidak dapat

merespon secara spontan, kemudian setelah lapisan tunggal surfaktan teradsorbsi

pada ukuran droplet yang lebih kecil akan terjadi penurunan tegangan permukaan,

dan bergantung pada sifat serta konsentrasi surfaktan yang digunakan (Peters,

1997).

10

Kondisi aliran tetap juga menjadi pertimbangan tetapi dalam prakteknya

emulsifikasi sering terjadi di bawah kondisi aliran yang turbulen. Diperkirakan

droplet akan pecah jika tekanan yang melintasi droplet sama dengan tekanan

berkaitan dengan tegangan permukaan yang menahan droplet tetap menyatu

(Peters,1997).

F. Analisis Droplet

Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran droplet

sangat penting dalam farmasi. Ukuran dan luas permukaan droplet dapat

dihubungkan dengan sifat fisika, kimia, dan farmakologi suatu obat. Data ukuran

droplet diperoleh dalam diameter droplet dan distribusi ukuran droplet, sedangkan

bentuk droplet memberikan gambaran tentang luas permukaan spesifik droplet,

dan teksturnya (Martin et al., 1993).

Pengukuran ukuran droplet yang berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira

100 µm dapat dilakukan menggunakan mikroskop. Kerugian metode mikroskopi

adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi dari droplet tesebut,

yaitu dimensi panjang dan lebar. Selain itu, jumlah droplet yang harus dihitung

sekitar 300-500 droplet agar mendapat suatu perkiraan distribusi yang baik,

sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Pengujian mikromeritik

suatu sampel harus tetap dilakukan bahkan jika digunakan metode analisis ukuran

droplet lainnya, karena adanya gumpalan dan droplet-droplet lebih dari satu

komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (Martin et al., 1993).

11

Ukuran droplet dapat digambarkan lewat nilai percentile. Nilai percentile

didapatkan dengan mengurutkan data dari ukuran droplet dari yang terkecil

sampai yang paling besar, baru kemudian dapat ditentukan nilai percentile sesuai

dari suatu populasi data. Nilai percentile menunjukkan bahwa sejumlah tertentu

droplet dari populasi droplet yang terukur memiliki nilai di bawah nilai percentile

tersebut. Percentile 90 berarti 90% droplet memiliki ukuran droplet di bawah nilai

percentile 90 itu sendiri (De Muth, 1999).

G. Pencampuran

Pada proses pembuatan emulsi, yang perlu diperhatikan adalah metode

untuk mencampurkan fase-fasenya, kecepatan pencampuran, lama pencampuran,

temperatur dari masing-masing fase, dan pendinginan setelah pencampuran yang

berpengaruh terhadap distribusi ukuran droplet, viskositas, dan stabilitas dari

emulsi yang dihasilkan (Lieberman et al., 1996). Menurut Nielloud dan Mestres

(2000) sifat fisis emulsi juga dipengaruhi oleh banyak faktor lain, seperti

kecepatan putar (shear rate), shear stress, regangan (strain), dan waktu

pencampuran. Pencampuran adalah suatu proses yang bertujuan untuk menangani

dua atau lebih bahan yang belum tercampur, sehingga setiap unit (droplet,

molekul, dan lain-lain) dari bahan tersebut dapat berinteraksi dengan bahan lain

(Aulton, 2002). Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan droplet

bahan yang satu diantara droplet bahan yang lainya (Voigt, 1994).

Suhu pencampuran berpengaruh pada pencampuran bahan-bahan dengan

titik lebur yang berbeda-beda (Aulton, 2002). Peningkatan suhu harus dijaga

12

selama proses pencampuran, hal ini dapat mengurangi kemungkinan terjadinya

pemadatan atau kristalisasi dini selama proses pencampuran (Lieberman, et al.,

1996). Suhu juga berpengaruh dalam penurunan tegangan permukaan. Penurunan

tegangan permukaan linear dengan kenaikan suhu (Aulton, 2002). Suhu

pencampuran akan mempengaruhi jalannya reakasi saponifikasi pembentukan

sabun sebagai emulgator, di mana saponifikasi ini terjadi ketika asam lemak bebas

bertemu dengan basa kuat seperti pada pembentukan sabun trietanolamin stearat

(Zhu, Heppenstall-Butler, Pudney, Ferdinando, and Kirkland, 2007).

Gambar 1. Grafik pengaruh lama pencampuran dan kecepatan pencampuran

terhadap rata-rata ukuran droplet (Peters, 1997)

Kecepatan putar mixer berperan dalam memberikan energi mekanik

sehingga campuran dapat terdispersi satu sama lainnya. Proses pencampuran akan

menentukan besar kecilnya ukuran droplet yang terbentuk melalui gaya geser

(shear) yang dihasilkan kecepatan putar mixer atau pemecahan droplet (Block,

1996).

13

Waktu pencampuran cukup penting dilihat dari sudut pandang dalam

menjamin gross mixing maupun kesetimbangan distribusi ukuran droplet. Waktu

pencampuran juga penting untuk dipertimbangkan untuk menghindari proses

pencampuran berlebih yang mengakibatkan pemborosan dalam hal pembiayaan

energi serta memungkinkan untuk merusak produk.

Gambar 1 menunjukkan efek dari pengaruh kecepatan putar mixer yang

berbeda terhadap rata-rata ukuran droplet yang dihasilkan. Pada emulsi O/W

tersebut peningkatan kecepatan dari 350 menjadi 500 tidak menghasilkan

penurunan diameter rata-rata droplet (gambar 1), oleh karena itu dapat ditarik satu

point penting mengenai batas ukuran droplet suatu produk sehubungan dengan

waktu maupun kecepatan putar saat pencampuran (Peters. 1997).

H. Mixer

Sediaan semisolid umumnya memiliki viskositas yang cukup tinggi.

Mixer yang sesuai adalah mixer yang elemen putarnya dapat menghasilkan gaya

geser yang cukup tinggi. Mixer yang dapat digunakan untuk memperoleh sediaan

semisolid yang homogen adalah planetary mixer dan sigma blade mixer. Disebut

planetary mixer karena pencampurannya dilakukan oleh roda gigi planetary yang

dipasangkan pada mixer blade dengan gesekan di sekitar ring gear mengitari

mixer blade. Kelemahan terbesar dari alat ini adalah terbatasnya jumlah batch

yang dapat diproduksi (Lantz and Schwartz, 1990).

Menurut Aulton (2002), permasalahan yang sering timbul pada

pencampuran semisolid bersumber dari kenyataan bahwa berbeda dengan

14

pencampuran sediaan padat dan cair, sediaan semisolid tidak mudah mengalir, dan

menyebabkan terdapatnya ”dead spots”. Oleh karena itu harus digunakan mixer

yang sesuai, yaitu yang dapat memutar bahan yang dicampurkan dengan jarak

terdekat antara bahan dengan wadah mixer dan dapat menghasilkan derajat

pencampuran tinggi yang tidak dapat dihasilkan oleh pencampuran difusi dan

pencampuran konvektif. Salah satu tipe mixer yang dapat digunakan dalam

pencampuran semisolid adalah planetary mixer. Mixer tipe ini biasanya

digunakan sebagai peralatan dapur rumah tangga dan berupa mesin yang lebih

besar dengan prinsip pengoperasian yang sama dan digunakan dalam industri.

Sigam blade mixer merupakan mixer yang kuat dan cocok digunakan pada

sediaan pasta padat dan salep.

Gambar 2. Planetary mixer Gambar 3. Sigma blade mixer (Aulton, 2002)

15

I. Metode Desain Faktorial

Desain faktorial merupakan desain yang dipilih untuk mengukur

bersama-sama efek dari beberapa faktor dan interaksi antara faktor-faktor

tersebut. Faktor merupakan variabel bebas yang telah ditentukan oleh peneliti

dalam suatu penelitian, seperti konsentrasi dan temperatur. Level dari faktor

adalah nilai yang ditentukan untuk masing-masing faktor (Bolton,1997).

Tabel I. Rancangan desain faktorial untuk tiga faktor dua level

Percobaan Faktor Interaksi

A B C AB AC BC ABC

(1) - - - + + + -

a + - - - - + +

b - + - - + - +

ab + + - + - - -

c - - + + - - +

ac + - + - + - -

bc - + + - - + -

abc + + + + + + +

(Armstrong and James,1996)

Hubungan antar faktor dalam rancangan desain faktorial sering

digambarkan dengan kubus. Semua percobaan dengan level tinggi pada faktor A

(a, ab, ac, abc) digambarkan pada sisi kanan kubus, sedangkan semua percobaan

dengan level rendah pada faktor A ( (1), b, c, bc ) digambarkan pada sisi kiri

kubus. Level rendah dan tinggi faktor B digambarkan pada sisi bagian atas dan

bawah kubus, sedangkan semua percobaan dengan level rendah dan tinggi faktor

C digambarkan pada sisi bagian depan dan belakang kubus (Armstrong and

James,1996).

16

Level rendah dari setiap fakor diberi lambang”-“ sedangkan level tinggi

dari setiap faktor diberi lambang “+”. Persamaan desain faktorial tiga faktor dua

level sebagai berikut:

y = bo + bA xA + bB xB + bc xC + bAB xA xB+ bAC xA xC+ bBC xB xC+

bABC xA xB xC

Dari rumus di atas data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu

respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang

optimum. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata

respon pada aras tinggi dan rata-rata respon pada aras rendah (Bolton, 1997).

(Armstrong and James,1996)

Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Keuntungan utama

desain faktorial adalah bahwa metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi

efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini

ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti

dua efek faktor secara terpisah (De Muth, 1999).

J. Landasan Teori

Lotion adalah emulsi encer yang didesain untuk aplikasi eksternal dan

memiliki efek lubrikasi. Biasanya lotion diaplikasikan pada area kulit yang dapat

saling bergesekan, seperti pada sela-sela jari, paha, atau di bawah lengan. Lotion

memungkinkan penggunaan yang merata dan cepat pada permukaan kulit yang

luas karena konsistensinya tidak terlalu kental. Penggunaan lotion memberikan

kesan halus, lembut, dan tidak berminyak.

17

Pencampuran merupakan titik kritis dalam pembuatan lotion karena

dapat berpengaruh terhadap sifat fisis dan stabilitas emulsi yang dihasilkan. Sifat

fisis lotion dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti kecepatan putar mixer, suhu

pencampuran, dan waktu pencampuran. Kecepatan putar mixer berperan dalam

memberikan energi mekanik sehingga campuran dapat terdispersi satu sama

lainnya. Ukuran droplet dapat berpengaruh pada sifat fisis sediaan. Ukuran droplet

yang dihasilkan dapat dipengaruhi oleh kecepatan putar mixer, namun demikian

kenaikan kecepatan putar tidak selalu menghasilkan ukuran droplet yang kecil.

Faktor suhu juga dapat mempengaruhi tingkat pencampuran. Peningkatan

suhu harus dijaga selama proses pencampuran untuk meminimalkan kemungkinan

terjadinya pemadatan dini dari bahan yang awalnya berbentuk padatan selama

proses pencampuran. Suhu juga akan berpengaruh terhadap penurunan tegangan

permukaan sehingga memudahkan pencampuran. Waktu pencampuran dapat

mempengaruhi tingkat pencampuran. Meskipun demikian pencampuran yang

berlangsung lama tidak menjamin tercapainya homogenitas ideal yang

dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun proses pemisahan pada saat yang

sama berlangsung secara kompetitif dan tetap.

Dalam penelitian ini dipilih faktor yang dapat berpengaruh pada sifat

fisis dan stabilitas lotion serta dapat dikendalikan yaitu kecepatan putar mixer,

suhu pencampuran, dan waktu pencampuran untuk memperoleh hasil

pencampuran yang optimal. Pengaruh ketiga faktor tersebut dapat dilihat dari uji

sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan uji stabilitas setelah satu bulan

penyimpanan (pergeseran viskositas). Dari penelitian ini dapat diketahui faktor

18

mana diantara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, waktu pencampuran,

dan interaksi antara ketiga faktor tersebut yang berpengaruh signifikan terhadap

sifat fisis dan stabilitas lotion yang dihasilkan. Hasil uji sifat fisis dan stabilitas

lotion dihitung menggunakan software Design Expert 7.0.0TM

, sehingga dapat

mengetahui kondisi optimum proses pencampuran hand lotion dalam batas yang

diteliti.

K. Hipotesis

a. Faktor pencampuran yang terdiri dari kecepatan putar mixer, suhu

pencampuran, waktu pencampuran, dan interaksi antar ketiga faktor tersebut

berpengaruh signifikan terhadap sifat fisis dan stabilitas hand lotion.

b. Diperoleh kondisi proses pencampuran hand lotion yang optimum menurut

sifat fisis dan stabilitas hand lotion yang diinginkan dengan menggunakan

metode desain faktorial.

19

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk penelitian eksperimental kuasi menggunakan

rancangan desain faktorial, dan menggunakan software Design Expert 7.0.0TM

untuk mengetahui manakah di antara kecepatan putar mixer, suhu pencampuran,

waktu pencampuran, dan interaksi antar faktor yang berpengaruh signifikan dalam

menentukan sifat fisis dan stabilitas fisis hand lotion.

B. Variabel dalam Penelitian

1. Variabel bebas: Variabel bebas dalam penelitian ini adalah kecepatan putar

mixer (level rendah 200 rpm; level tinggi 400 rpm), suhu pencampuran (level

rendah 60ºC; level tinggi 80ºC), dan waktu pencampuran (level rendah 5

menit; level tinggi 10 menit).

2. Variabel tergantung: Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah

viskositas, daya sebar, dan pergeseran viskositas setelah penyimpanan satu

bulan.

3. Variabel pengacau terkendali: Variabel pengacau terkendali dalam

penelitian ini adalah formula yang digunakan untuk membuat hand lotion,

lama penyimpanan, alat percobaan, kualitas bahan yang digunakan, dan

wadah penyimpanan.

4. Variabel pengacau tak terkendali: Variabel pengacau tak terkendali dalam

penelitian ini adalah suhu, kelembaban, cahaya lingkungan.

20

C. Definisi Operasional

1. Lotion dalam penelitian ini adalah hand lotion yang dibuat dari formula Hand

Cream (Allen, 2002b)yang telah telah dimodifikasi.

2. Kecepatan putar mixer adalah kecepatan mixer 200 rpm (level rendah) atau

400 rpm (level tinggi) yang digunakan untuk mencampur fase air dan fase

minyak hingga terbentuk suatu emulsi (lotion).

3. Suhu pencampuran adalah suhu 60oC (level rendah) atau 80o

4. Waktu pencampuran adalah waktu 5 menit (level rendah) atau 10 menit

(level tinggi) yang digunakan mixer untuk mencampurkan fase minyak (asam

stearat, cetaceum, lanolin, parafin cair) dan fase air (air, TEA) hingga

terbentuk sediaan lotion.

C (level tinggi)

dalam wadah pencampuran, yang digunakan saat mencampur fase minyak

(asam stearat, cetaceum, lanolin, parafin cair) dan fase air (air, TEA) dalam

formulasi lotion, dinyatakan dalam derajat Celcius.

5. Sifat fisis lotion adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas

dari fisis hand lotion, dalam penelitian ini meliputi viskositas dan daya sebar

lotion.

6. Stabilitas fisis lotion adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui

tingkat kestabilan hand lotion dari sisi sifat fisis, yaitu pergeseran viskositas

7. Viskositas adalah tahanan lotion untuk mengalir, diukur dengan Viscotester

Rion seri VT-04 dengan waktu pendiaman sebelum pengukuran 5 menit.

Kriteria viskositas yang optimal 20-60 d.Pas.

21

8. Daya sebar adalah diameter penyebaran lotion pada alat uji berupa horizontal

double plate selama 1 menit diberikan beban seberat 125 gram. Kriteria daya

sebar yang optimal 6-12 cm.

9. Pergeseran viskositas (%) adalah selisih viskositas setelah disimpan 1 bulan

dengan viskositas 48 jam setelah pembuatan dibagi viskositas 48 jam dikali

100%. Kriteria pergeseran viskositas yang optimal adalah <15%

10. Pergeseran ukuran droplet adalah perubahan ukuran droplet pada

pengamatan 2 hari setelah penyimpanan 30 hari berdasarkan signifikansi

percentile 90 antara kedua waktu pengukuran tersebut.

11. Presentase pemisahan fase lotion adalah presentase volume lotion yang stabil

pada hari ke-0, 1, 3, 7, 14, 21, dan 30 dibandingkan dengan volume awal

lotion dalam tabung berskala.

12. Kondisi optimum adalah kondisi proses pencampuran yang menghasilkan

lotion dengan daya sebar 6-12 cm, viskositas 20-60 dPas dan persen

pergeseran viskositas (setelah penyimpanan 1 bulan) < 15%. Kondisi optimum

dapat dilihat pada point prediction pada software Design Expert 7.0.0TM

.

D. Bahan dan Alat

1. Bahan penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam stearat (kualitas

farmasetis), trietanolamin (kualitas farmasetis), lanolin (kualitas farmasetis),

cetaceum (kualitas farmasetis), parafin cair (kualitas farmasetis), metil paraben

(kualitas farmasetis), dan aquadest.

22

2. Alat penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah glasswares (PYREX-

GERMANY), cawan porselen, pengaduk, timbangan analitik, mixer (Philip yang

telah dimodifikasi), waterbath, termometer, mikroskop (Motic, B3 Proffesional

Series), viscotester RION® seri VT-04 (RION-Japan), software Design Expert

7.0.0TM,, software SPSS. 17®

, software Motic Image Plus 2.0, dan alat uji daya

sebar (modifikasi Farmasi USD).

E. Tata Cara Penelitian

1. Formula lotion

Tabel II. Formula asli dan formula hasil modifikasi Formula Asli (gram) Formula Modifikasi (gram)

Asam stearat 4 Asam stearat 4 Lanolin 6 Trietanolamin 1 Trietanolamin 1 Parafin cair 6 Mineral oil 6 Lanolin 1 Aquadest 88 Cetaceum 3

Metil Paraben 0,2 Aquadest 84,8

Dalam penelitian ini digunakan formula yang telah dimodifikasi dari

jurnal internasional, International Journal of Pharmaceutical Compounding,

(Allen, 2002a). Tabel sebelah kiri merupakan formula asli dari jurnal tersebut,

sedangkan tabel sebelah kanan merupakan formula hasil modifikasi yang

dilakukan penulis sebelum penelitian dilaksanakan.

23

2. Pembuatan lotion

Asam stearat dan cetaceum masing-masing dilelehkan pada suhu 60oC.

Panaskan bahan-bahan padat lainnya pada suhu yang sama. Sebelumnya metil

paraben dilarutkan dengan aquadest. Setelah suhu mencapai suhu pencampuran

sesuai masing-masing level (60oC atau 80o

Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial

C), fase minyak (cetaceum, lanolin, dan

parafin cair) dimasukkan ke dalam wadah pencampuran. Fase air (TEA dan 2/3

aquadest) yang telah dipanaskan dimasukkan juga ke dalam wadah pencampuran.

Campuran tersebut diaduk dengan kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran

(sesuai level masing-masing) di atas waterbath sesuai suhu masing-masing level,

sambil ditambahkan sisa aquadest perlahan-lahan. Setelah itu lotion dipindahkan

dari waterbath lalu lanjutkan pengadukan menggunakan mixer dengan kecepatan

200 rpm hingga 10 menit Metil paraben ditambahkan pada pengadukan 10 menit

tersebut.

Percobaan Suhu Pencampuran

Kecepatan Putar Mixer

Waktu Pencampuran

(1) 60 o 200 rpm C 5 menit a 80 o 200 rpm C 5 menit b 60 o 400 rpm C 5 menit ab 80 o 400 rpm C 5 menit c 60 o 200 rpm C 10 menit

ac 80 o 200 rpm C 10 menit bc 60 o 400 rpm C 10 menit abc 80 o 400 rpm C 10 menit

24

3. Pengambilan sampel

Dalam penelitian ini dibuat tiga kali replikasi pada tiap setiap formula

percobaan (1), a, b, ab, c, ac, bc, dan abc. Masing-masing replikasi tersebut

kemudian diuji dan diamati daya sebar lotion, viskositas lotion, mikromeritik, dan

pemisahan fase lotion.

4. Penentuan tipe emulsi lotion

a. Metode warna.

b.

Beberapa tetes larutan bahan pewarna dalam air

(methylene blue) ditambahkan ke gelas objek yang telah dioleskan lotion.

Pengamatan dilakukan di bawah mikroskop untuk melihat tipe krim O/W atau

W/O.

Metode pengenceran.

5. Pengujian viskositas

Dasar dari uji ini adalah bahwa hanya pada

fase luar emulsi yang dapat diencerkan. Sedikit air diberikan ke dalam sebuah

contoh kecil emulsi dan setelah pengocokan atau pengadukan diperoleh

kembali suatu emulsi homogen, maka terdapat jenis O/W. Pada jenis W/O

hasilnya akan kebalikannya.

Pengukuran viskositas menggunakan alat viscotester RION®

% pergeseran viskositas =

seri VT 04

(RION-JAPAN) dengan cara : lotion dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada

portable viscotester. Viskositas lotion diketahui dengan mengamati gerakan jarum

penunjuk vikositas. Uji ini dilakukan 2 kali yaitu (1) dua hari setelah pembuatan

dan (2) setelah penyimpanan 30 hari. Untuk menghitung pergeseran viskositas

digunakan rumus :

100% X |jam 48 viskositas

hari 30 viskositasjam 48 viskositas| −

25

6. Pengujian daya sebar

Uji daya sebar lotion dilakukan segera setelah pembuatan dengan cara

menimbang lotion seberat 1 gram, diletakkan di tengah horizontal double plate.

Di atas lotion diletakkan horizontal double plate lain dan pemberat hingga 125

gram, diamkan selama 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya (Garg

et al., 2002). Pengukuran dilakukan dua hari setelah pembuatan.

7. Mikromeritik

Sejumlah lotion dioleskan pada gelas objek, diencerkan dengan

menggunakan sedikit aquadest kemudian diletakkan meja benda pada mikroskop.

Ukuran droplet diamati yang terdispersi pada lotion. Setelah dilakukan kalibrasi

mikroskop, pengamatan ukuran droplet sebanyak 500 buah terhadap masing-

masing percobaan (Martin et al., 1993). Pengukuran dilakukan setelah dua hari

pembuatan dan setelah penyimpanan 30 hari.

8. Pengujian persen pemisahan

Lotion dimasukkan ke dalam tabung berskala. Diamati pemisahan fase

yang terjadi setelah pembuatan dan setelah penyimpanan satu bulan. Uji persen

pemisahan dilakukan dengan menghitung ratio volume emulsi yang memisah

dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002). Pengamatan dilakukan pada hari

ke-0, 1, 3, 7, 14, 21, 30.

26

F. Analisis Hasil

Data yang dihasilkan adalah data uji viskositas, daya sebar, dan

pergeseran viskositas. Dengan menggunakan metode desain faktorial dapat

diketahui nilai efek masing-masing faktor dan juga nilai efek interaksi antara tiga

faktor tersebut dalam mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas fisis hand

lotion. Analisis data dalam penelitian ini menggunakan program Design Expert

7.0.0 TM

Analisis data menggunakan software Design Expert 7.0.0

. Berdasarkan contour plot masing-masing respon dapat diketahui kondisi

optimum proses pencampuran hand lotion yang dapat menghasilkan sifat fisis dan

stabilitas fisis yang diharapkan. Kondisi optimum yang ditemukan terbatas pada

level yang digunakan penulis dapat dilihat dari point prediction.

TM

dapat

digunakan untuk mengetahui signifikansi masing-masing faktor maupun interaksi

antar ketiga faktor dalam mempengaruhi respon sifat fisis dan stabilitas fisis hand

lotion. Berdasarkan analisis statistik dan contour plot masing-masing parameter

sifat fisis (viskositas dan daya sebar) dan stabilitas fisis (pergeseran viskositas)

dapat mengetahui kondisi optimum proses pencampuran yang dapat menghasilkan

hand lotion dengan sifat fisis dan stabilitas fisis yang diharapkan.

27

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Lotion

Pembuatan lotion ini menggunakan formula dari jurnal internasional

(Allen, 2002b) yang telah dimodifikasi sebelumnya, disesuaikan dengan alat dan

bahan yang digunakan penulis. Formula tersebut merupakan formula hand lotion

yang menggunakan sabun Trietanolamin (TEA) stearat sebagai emulgatornya.

TEA stearat terbentuk sebagai hasil reaksi saponifikasi antara basa kuat (TEA)

dengan asam stearat. Fase minyak terdiri dari cetaceum, lanolin, dan parafin cair.

Fase air terdiri dari aquadest dan metil paraben. Cetaceum sebagai thickening

agent, akan membentuk suatu emulsi dengan kekentalan tertentu, sehingga dapat

terbentuk suatu sediaan lotion yang stabil dalam penyimpanan dan mudah dalam

penggunaan. Parafin cair dan lanolin memberi efek moisturizer, selain berfungsi

sebagai fase minyak parafin cair juga bersifat sebagai emollient, sehingga dapat

mencegah dehidrasi pada kulit (Anonim, 1983). Lanolin sama halnya dengan

parafin cair bersifat sebagai emollient (Rowe, Sheskey, Quinn, 2009). Bahan

pengawet digunakan dalam formula hand lotion ini untuk mencegah pertumbuhan

mikroba mapun jamur. Fase eksternal dari lotion adalah air yang sangat rentan

dengan pertumbuhan mikroba, oleh karena itu digunakan metil paraben sebagai

bahan pengawet yang cenderung larut dalam air untuk menjaga stabilitas lotion

(terutama fase eksternal) dari serangan mikroba maupun jamur.

Proses pembuatan diawali dengan melelehkan bahan yang sebagian

merupakan bahan padatan yang harus dilelehkan dulu agar dapat memudahkan

28

pencampuran sehingga homogenitas pun dapat tercapai. Cetaceum dan lanolin

meleleh lebih cepat dibandingkan dengan asam stearat karena dilihat dari titik

leburnya, titik lebur paling tinggi adalah titik lebur asam stearat yaitu ≥ 54oC

(lanolin 38-44oC dan cetaceum 43-47oC). Digunakan suhu 60oC sebagai suhu

pelelehan bahan karena diharapkan pada suhu ini semua bahan sudah meleleh,

baru setelah semua meleleh suhu dinaikkan sesuai level masing-masing formula

dan dilakukan pencampuran bahan-bahan lotion. Aquadest yang digunakan juga

dipanaskan sampai suhu 60oC atau 80o

Pemanasan juga berperan penting dalam tahap saponifikasi yang

merupakan tahapan terbentuknya sabun TEA stearat sebagai emulgator. Menurut

Zhu, et al., (2007) saponifikasi antara asam stearat dengan TEA dapat terjadi pada

suhu 80

C sesuai level suhu masing-masing

formula. Pemanasan aquadest dilakukan untuk menghindari shock cooling yang

dapat mengakibatkan lotion gagal terbentuk.

oC. Lieberman, et al.,(1996) menyebutkan sebaiknya emulsifikasi

dilakukan 5-10oC di atas titik leleh dari senyawanya yang memiliki titik leleh

tertinggi. Berdasarkan pertimbangan-pertimbangan tersebut dan berdasarkan hasil

orientasi yang telah dilakukan oleh peneliti, maka suhu pencampuran yang dipilih

sebagai level rendah adalah 60oC dan suhu pencampuran level tinggi adalah 80o

Kecepatan putar mixer yang digunakan dalam pembuatan hand lotion ini

adalah 200 rpm dan 400 rpm dengan waktu pencampuran masing-masing 5 menit

dan 10 menit, juga merupakan hasil orientasi. Hasil orientasi menunjukkan pada

kecepatan 200 rpm sudah dapat dihasilkan lotion dengan sifat fisis yang cukup

baik dan ketika kecepatan ditingkatkan, pada kecepatan 400 rpm masih dihasilkan

C.

29

lotion yang baik. Kecepatan putar mixer tidak digunakan yang lebih kecil dari 200

rpm sebagai level rendah karena keterbatasan dari alat yang digunakan. Ketika

digunakan kecepatan putar mixer yang lebih kecil dari 200 rpm putaran yang

dihasilkan tidak stabil sehingga 200 rpm ditetapkan sebagai level rendah

kecepatan putar mixer. Kecepatan putar mixer 400 rpm digunakan sebagai level

tinggi karena penggunaan kecepatan putar mixer di atas 400 rpm menghasilkan

lotion yang tidak memenuhi syarat sifat fisis yang telah ditetapkan peneliti. Untuk

waktu pencampuran, dipilih 5 menit dan 10 menit, juga berdasarkan hasil

orientasi, 5 menit merupakan waktu tercepat yang dapat menghasilkan lotion

dengan sifat fisis yang cukup baik, dan pada waktu 10 menit tetap dihasilkan

lotion yang memenuhi syarat sifat fisis yang telah ditentukan penulis serta

memiliki kenampakan yang baik juga secara visual.

B. Pengujian Tipe Emulsi Lotion

Lotion yang baik haruslah nyaman saat diaplikasikan pada kulit.

Menurut Hartanto (2007), tipe lotion yang nyaman diaplikasikan pada kulit

sebagai pelembab adalah tipe O/W, di mana fase minyak terdispersi dalam fase

air, sehingga tidak lengket saat digunakan. Melalui uji penentuan tipe emulsi ini

dapat diketahui tipe emulsi lotion yang dibuat dalam penelitian ini.

30

1. Metode Warna

Zat warna yang digunakan adalah methylen blue, yang merupakan zat

warna larut air. Ketika diamati di bawah mikroskop, terlihat methylen blue yang

ditambahkan menyebar mengelilingi droplet yang memiliki warna lebih terang

dan batas yang jelas dengan fase eksternal. Methylen blue yang bersifat larut

dalam air bercampur dengan fase eksternal, maka dapat disimpulkan bahwa lotion

yang dihasilkan merupakan emulsi dengan tipe O/W. Hasil pengamatan dengan

penambahan methylen blue dapat dilihat pada gambar berikut :

Gambar 4. Hasil pengujian tipe lotion dengan metode warna

2. Metode Pengenceran

Fase yang ditambahkan secara berlebih dalam uji ini adalah air dan

parafin cair. lotion dapat bercampur dengan air, tetapi tidak dapat bercampur

dengan parafin cair (gambar 5), hal ini menunjukkan bahwa fase eksternal lotion

adalah air. Berdasarkan hasil uji tersebut dapat dikatakan bahwa lotion yang

dihasilkan adalah emulsi tipe O/W.

Fase minyak

Fase air

31

Gambar 5. Penambahan air berlebih (kiri) dan parafin cair berlebih (kanan)

terhadap lotion

Berdasarkan pada hasil dari ketiga uji yang telah dilakukan, maka

disimpulkan bahwa lotion yang dihasilkan merupakan emulsi bertipe O/W.

Prediksi untuk mengetahui tipe emulsi dapat juga dengan melihat sifat emulgator

yang digunakan. Emulgator yang digunakan dalam formula ini adalah TEA

stearat, dimana asam stearat akan mengalami reaksi saponifikasi ketika

ditambahkan TEA yang bersifat basa, membentuk sabun TEA stearat yang larut

air. Bancroft rule menyatakan fase di mana emulgator larut adalah fase eksternal

(Myers, 2006), karena TEA stearat sebagai emulgator yang larut air maka maka

dapat diprediksi bahwa lotion ini bertipe O/W.

C. Karakteristik Ukuran Droplet Pada Formula Lotion

Ukuran droplet merupakan faktor yang sangat penting dalam

mempengaruhi kestabilan lotion. Lotion diambil pada bagian atas, tengah, dan

bawah wadah dengan maksud droplet yang terukur nantinya mewakili droplet dari

satu formula dalam satu wadah. Droplet diukur menggunakan mikroskop yang

disertai MOTIC-CAM dengan perbesaran 40x10 sebanyak 500 droplet untuk tiap

32

formula. Sebelum dilakukan pengukuran pada tiap droplet yang sudah diambil

gambarnya, dilakukan kalibrasi terlebih dahulu. Hasil kalibrasi dengan perbesaran

40x10 adalah 24µm untuk tiap satuan skala. Data hasil pengukuran droplet diolah

menggunakan SPSS. 17®

Tabel IV. Rata-rata percentile 90 pada dua hari setelah pembuatan

untuk melihat distribusi ukuran droplet. Distribusi

ukuran droplet dilihat dari nilai percentile 90, di mana nilai ini menggambarkan

bahwa 90% ukuran droplet yang terukur ada di bawah nilai tersebut.

Formula Rata-Rata Percentile 90 Setelah Pembuatan±SD (µm)

1 24,5±4,0 a 17,3±1,5 b 17,3±1,5 ab 16,3±0,6 c 26,3±2,3

ac 17,7±1,2 bc 21±1,1 abc 16,7±2,3

Gambar 6. Histogram rata-rata percentile 90 droplet pada 2 dua hari setelah

pembuatan

33

Dari tabel IV maupun gambar 6 dapat dilihat bahwa formula (1)

memilliki nilai percentile 90 yang lebih tinggi dari formula abc karena pada

formula (1) digunakan kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu

pencampuran level rendah. Penggunaan level rendah pada semua faktor

mengakibatkan droplet yang terbentuk cenderung lebih besar. Formula abc, di

mana kecepatan putar mixer, suhu pencampuran, dan waktu pencampuran pada

level tinggi menghasilkan nilai percentile 90 yang lebih kecil (dibandingkan F(1),

Fa, Fb, Fc, Fac, Fbc).

Suhu berpengaruh terhadap ukuran droplet (gambar 6), di mana pada

penggunaan suhu level tinggi (Fa, Fab, Fac, Fabc) menghasilkan nilai percentile

90 yang cenderung lebih kecil dibandingkan nilai percentile 90 pada formula yang

menggunakan level rendah suhu pencampuran. Suhu dapat mempertahankan

ukuran droplet yang telah terbentuk dengan adanya kecepatan putar mixer

sehubungan dengan kuantitas emulgator (TEA stearat) yang dihasilkan pada

proses saponifikasi. Pada penggunaan level tinggi suhu pencampuran

kemungkinan emulgator yang terbentuk akan lebih optimal, karena emulgator

yang digunakan dalam formula pada penelitian ini adalah TEA stearat yang

terbentuk lewat proses saponifikasi selama pencampuran. Jumlah emulgator yang

optimal akan mengakibatkan ukuran droplet yang terbentuk cenderung lebih kecil.

Penelitian yang dilakukan Asano and Sotoyama (1998) menjelaskan hubungan

antara ukuran droplet dan viskositas. Penelitian tersebut menunjukkan ukuran

droplet yang kecil akan meningkatkan luas permukaan total dari droplet dan akan

meningkatkan viskositas.

34

Mixer memiliki kemampuan mengecilkan ukuran droplet (Peters, 1997),

sehingga ukuran droplet cenderung lebih kecil dengan kecepatan putar mixer level

tinggi. Kecepatan putar mixer tidak secara mutlak dapat memperkecil ukuran

droplet. Kecepatan putar mixer dapat memecah primary droplet menjadi droplet-

droplet dengan ukuran yang lebih kecil, namun droplet-droplet kecil ini akan tetap

menjadi droplet kecil jika ada emulgator dengan kuantitas tertentu yang

menghalangi droplet-droplet kecil itu bergabung dan membentuk droplet yang

lebih besar. Kuantitas emulgator yang dihasilkan dalam formula pada penelitian

ini dipengaruhi oleh faktor suhu pencampuran. Secara tidak langsung suhu akan

berpengaruh terhadap pengecilan ukuran droplet.

Pengecilan ukuran droplet juga dipengaruhi oleh waktu pencampuran, di

mana makin lama waktu pencampuran akan memberi kesempatan yang banyak

pada droplet primer untuk terpecah menjadi droplet-droplet dengan ukuran yang

lebih kecil. Peters (1997) mengatakan peningkatan kecepatan putar mixer dan

waktu pencampuran tidak selalu menghasilkan ukuran droplet yang lebih kecil.

Hal ini seperti yang terjadi pada formula bc yang mana pada formula bc (level

tinggi kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran) ukuran droplet yang

terbentuk cenderung lebih besar dibandingkan dengan formula lain (Fa, Fab, Fac,

Fabc, ini dapat dikarenakan adanya pengaruh dari faktor lain yaitu suhu

pencampuran (pada Fa, Fab, Fac, Fabc) yang akan berpengaruh terhadap

kuantitas emulgator yang terbentuk, yang kemudian akan berpengaruh terhadap

ukuran droplet.

35

D. Sifat Fisis Lotion

Lotion dapat dikatakan baik salah satunya apabila memenuhi persyaratan

sifat fisik dan stabilitas selama penyimpanan. Parameter sifat fisik lotion yang

diuji adalah viskositas dan daya sebar. Berikut adalah tabel hasil sifat fisis lotion

yang dilakukan pada hari ke-2 setelah pembuatan:

Tabel V. Hasil uji sifat fisis lotion

Formula Rata-Rata

Viskositas±SD (dPas)

Rata-Rata Daya Sebar±SD (cm)

1 30,7±1,2 8,4±0,1 a 38,3±2,9 7,4±0,1 b 30,0±0,0 8,4±0,1 ab 32,7±2,5 8,3±0,1 c 30,0±0,0 8,4±0,1

ac 35,8±1,4 7,9±0,1 bc 30,0±0.0 8,5±0,1 abc 33,3±5,8 8,2±0,1

Sifat fisis lotion yang dihasilkan memenuhi syarat yang telah ditentukan

dalam penelitian ini. Rata-rata viskositas lotion ada pada range 20-60 dPas. Rata-

rata daya sebar lotion ada pada range 6-12 cm. Penentuan range optimum

didasarkan pengujian yang dilakukan sebelum penelitian terhadap beberapa lotion

yang beredar di pasaran dan mempertimbangkan range penelitian yang terdahulu

(Shintaningsih, 2007).

36

1. Viskositas

Viskositas merupakan faktor yang penting dalam sediaan lotion. Martin,

et al. (1993), mengatakan bahwa viskositas merupakan tahanan suatu cairan

untuk mengalir; makin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya untuk

mengalir. Viskositas yang terlalu tinggi akan menurunkan tingkat kenyamanan

penggunaan, karena sediaan sulit mengalir, maka saat mengeluarkan sediaan dari

kemasan juga menjadi lebih sulit. Viskositas yang terlalu tinggi juga akan

berpengaruh pada proses pengemasan, karena viskositas yang tinggi , berarti

hambatan tinggi sehingga menghambat penuangan sediaan ke dalam wadah.

Viskositas yang terlalu rendah juga tidak diharapkan karena jika sediaan terlalu

encer maka sediaan akan menetes saat diaplikasikan pada kulit sehingga sediaan

tidak tinggal seluruhnya pada permukaan kulit. Berdasarkan pertimbangan-

pertimbangan tersebut maka viskositas suatu sediaan harus optimum sesuai

dengan tujuan aplikasi.

Viskositas lotion diukur menggunakan viscotester RION®

Berikut adalah hasil pengukuran viskositas lotion dengan menggunakan

viscotester RION

seri VT 04.

dengan melihat skala yang terdapat pada alat. Pengukuran viskositas dilakukan

sebanyak dua kali yaitu pada hari ke-2 setelah pembuatan lotion dan satu bulan

setelah pembuatan lotion. Pengukuran pada hari ke-2 setelah pembuatan

dimaksudkan untuk melihat nilai viskositas dari sediaan lotion, dan pengujian

viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan dimaksudkan untuk melihat

apakah terjadi perubahan viskositas dari lotion.

® seri VT 04:

37

Tabel VI. Hasil uji viskositas lotion

Formula Replikasi I (dPas)

Replikasi II (dPas)

Replikasi III (dPas)

Rata-Rata (dPas)

Rata-Rata±SD

(dPas) 1 30,0 30,0 32,0 30,7 30,7±1,2 a 40,0 40,0 35,0 38,3 38,3±2,9 b 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0,0 ab 33,0 30,0 35,0 32,7 32,7±2,5 c 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0,0

ac 35,0 35,0 37,5 35,8 35,8±1,4 bc 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0±0.0 abc 40,0 30,0 30,0 33,3 33,3±5,8

Berdasarkan analisis data menggunakan software Design Expert

7.0.0TM

Tabel VII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon viskositas

faktor suhu, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran, maupun

interaksi antara ketiganya memiliki efek terhadap respon viskositas yang

dihasilkan.

Formula Faktor Efek A Suhu 4,87 B Kecepatan -2,21 C Waktu -0,63 Ab Suhu-Kecepatan -1,87 Ac Suhu-Waktu -0,29 Bc Kecepatan-Waktu 0,96 Abc Suhu-Kecepatan-Waktu 0,62

Besar efek masing-masing faktor secara tunggal maupun interaksi

antara ketiga faktor dapat dilihat pada tabel VII. Tanda positif (+) atau negatif (-)

hanya menunjukkan apakah efek dari faktor tersebut menaikkan (+) atau

menurunkan (-) respon. Dari tabel dapat dilihat bahwa suhu pencampuran,

interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran, dan interaksi ketiga

faktor memiliki efek meningkatkan respon viskositas.

38

Pengaruh dari faktor suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, waktu

pencampuran, mau pun interaksi antara ketiga faktor tersebut dapat dilihat pada

grafik berikut:


pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon viskositas


pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon viskositas

Berdasarkan gambar 7 dan 8, dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu

pada level tinggi mau pun level rendah kecepatan putar mixer dengan waktu

39

pencampuran 5 menit maupun waktu pencampuran 10 menit akan meningkatkan

respon viskositas.

Gambar 9. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran

pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon viskositas

Pada gambar 9 dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada level

tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer

200 rpm akan meningkatkan respon viskositas.


pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon viskositas

40

Berdasarkan gambar 10, dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada

level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar

mixer 400 rpm akan meningkatkan respon viskositas.


pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon viskositas

Berdasarkan gambar 11 pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer

pada level rendah waktu pencampuran dengan suhu pencampuran 60oC maupun

akan menurunkan respon viskositas. Garis merah yang mewakiti level tinggi

waktu pencampuran menunjukkan bahwa peningkatan kecepatan putar mixer

dengan suhu pencampuran 60oC tidak mempengaruhi respon viskositas dengan

nilai viskositas 30 dPas.

41


pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon viskositas

Berdasarkan gambar 11 dan 12 pengaruh peningkatan kecepatan putar

mixer pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan suhu

pencampuran 60oC maupun suhu pencampuran 80o

C akan menurunkan respon

viskositas. Peningkatan kecepatan putar mixer berpengaruh dalam menurunkan

respon viskositas, hal ini sesuai dengan yang telah ditunjukkan pada tabel VII

bahwa efek dari kecepatan putar mixer adalah menurunkan viskositas.

42

Gambar 13. ANOVA untuk respon viskositas

Dari hasil pengolahan data menggunakan software Design Expert

7.0.0TM

Y= -18,33333 + 0,85000 X

, didapatkan persamaan untuk respon viskositas adalah sebagai berikut:

A + 0,10583 XB + 2,33333 XC – 0,001875 XAXB –

0,043333 XAXC - 0,00683333 XBXC + 0,000125 XAXBXC

Pada gambar 13 dapat dilihat signifikansi model persamaan untuk

respon viskositas serta signifikansi faktor secara tunggal maupun interaksi antar

faktor dalam mempengaruhi respon viskositas. Jika nilai P kurang dari 0,05

berarti signifikan, sebaliknya jika nilai P lebih dari 0,05 berarti tidak signifikan.

Model persamaan untuk respon viskositas memiliki nilai P lebih kecil dari 0,05

43

yang berarti signifikan sehingga model persamaan untuk respon viskositas dapat

digunakan untuk memprediksi respon viskositas dari suatu kondisi proses

pencampuran pada batas level yang diteliti.

Suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer berpengaruh signifikan

terhadap respon viskositas dilihat dari nilai P-nya yang lebih kecil dari 0,05.

Untuk faktor yang memiliki nilai P lebih besar dari 0,05; seperti waktu

pencampuran maupun interaksi yang dapat terjadi di antara ketiga faktor

tersebut, tidak berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas.

Faktor suhu pencampuran memiliki efek meningkatkan viskositas dan

berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas. Suhu pencampuran dapat

meningkatkan viskositas karena peningkatan suhu akan menyebabkan proses

saponifikasi berjalan optimal dan menghasilkan emulgator dengan kuantitas

yang optimal juga. Droplet-droplet akan dikelilingi oleh emulgator yang telah

terbentuk sehingga kohesivitas antar droplet berkurang. Jumlah emulgator yang

optimal akan meningkatkan kapasitas emulgator dalam melindungi droplet

terutama droplet yang memiliki luas total permukaan yang besar.

Ukuran droplet adalah salah satu faktor yang dapat mempengaruhi

viskositas suatu sediaan emulsi. Ukuran droplet yang semakin kecil cenderung

akan meningkatkan viskositas karena droplet-droplet kecil dalam jumlah banyak

akan membentuk sistem yang rigid sehingga viskositas emulsi menjadi tinggi.

Pada gambar3 dapat dilihat ukuran droplet (dalam penelitian ini diwakili oleh

percentile 90) pada formula yang menggunakan level tinggi suhu pencampuran

ukuran droplet yang dihasilkan cenderung kecil (Fa, Fab, Fac, Fabc)

44

dibandingkan dengan formula yang menggunakan level rendah suhu

pencampuran (F(1), Fc, Fbc). Hal tersebut searah dengan viskositas lotion yang

cenderung lebih tinggi pada Fa, Fab, Fac, Fabc dibandingkan dengan viskositas

F(1), Fc, Fbc.

2. Daya Sebar

Pengukuran daya sebar dilakukan dengan menggunakan kaca bundar

berskala. Nilai diameter rata-rata yang diperoleh dari hasil penyebaran lotion

menunjukkan daya sebar lotion saat diaplikasikan pada kulit (Garg et al., 2002).

Pada umumnya nilai viskositas berbanding terbalik dengan daya sebar. Ketika

diberikan shearing stress yang sama, beberapa sediaan dengan viskositas yang

berbeda-beda akan menghasilkan daya sebar yang berbeda pula, karena

hambatan pada masing-masing sediaan untuk menyebar berbeda juga besarnya.

Berikut daya sebar dari lotion yang dihasilkan:

Tabel VIII. Hasil uji daya sebar

Formula Replikasi I (cm)

Replikasi II (cm)

Replikasi III (cm)

Rata-Rata±SD

(cm) 1 8,5 8,3 8,4 8,4±0,1 a 7,4 7,4 7,5 7,4±0,1 b 8,4 8,4 8,5 8,4±0,1 ab 8,2 8,3 8,3 8,3±0,1 c 8,5 8,3 8,5 8,4±0,1

ac 7,8 8,0 8,0 7,9±0,1 bc 8,4 8,5 8,5 8,5±0,1 abc 8,3 8,1 8,2 8,2±0,1


7.0.0TM, faktor suhu, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran, maupun

interaksi antara ketiganya memiliki efek terhadap respon daya sebar yang

45

dihasilkan. Suhu pencampuran, interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan

putar mixer, dan interaksi ketiga faktor memiliki efek menurunkan respon daya

sebar sedangkan kecepatan putar mixer, waktu pencampuran, interaksi suhu

pencampuran dengan kecepatan putar mixer maupun dengan waktu

pencampuran memiliki efek meningkatkan respon daya sebar (tabel IX).

Tabel IX. Hasil pengolahan nilai efek pada respon daya sebar Formula Faktor Efek

a Suhu -0,48 b Kecepatan 0,29 c Waktu 0,12

ab Suhu-Kecepatan 0,26 ac Suhu-Waktu 0,092 bc Kecepatan-Suhu -0,14 abc Suhu-Kecepatan-Waktu -0,14


pencampuran, maupun interaksi antara ketiga faktor tersebut terhadap respon

daya sebar dapat dilihat pada grafik berikut:


pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon daya sebar

46


pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon daya sebar

Berdasarkan gambar 14 dan 15, pengaruh peningkatan suhu pada level

tinggi mau pun level rendah kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran

5 menit maupun waktu pencampuran 10 menit akan menurunkan respon daya

sebar.


pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon daya sebar

Gambar 16 menunjukkan peningkatan suhu pada level tinggi maupun

level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 200 rpm akan

47

menurunkan respon daya sebar. Pada level rendah waktu pencampuran (garis

hitam) respon daya sebar menurun dari 8,4 cm menjadi 7,4 cm, sedangkan pada

level tinggi waktu pencampuran (garis merah) daya sebar menurun dari 8,4cm

menjadi 7,9 cm.


pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon daya sebar

Berdasarkan gambar 17 peningkatan suhu pada level tinggi mau pun

level rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 400 rpm juga

akan menurunkan respon daya sebar. Pada level rendah waktu pencampuran

(garis hitam) respon daya sebar menurun dari 8,4 cm menjadi 8,3 cm,

sedangkan pada level tinggi waktu (garis merah) pencampuran daya sebar

menurun dari 8,5cm menjadi 8,2 cm.

48


pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon daya sebar

Pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer pada level tinggi maupun

level rendah waktu pencampuran dengan suhu pencampuran 60o

C akan

meningkatkan respon daya sebar (gambar 18). Pada level rendah waktu

pencampuran, daya sebar meningkat dari 8,4 cm menjadi 8,43 cm, sedangkan

pada level tinggi waktu pencampuran daya sebar meningkat dari 8,43 cm

menjadi 8,46 cm.


pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon daya sebar

49

Pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer pada level tinggi mau pun

level rendah waktu pencampuran dengan suhu pencampuran 80o

C akan

meningkatkan respon daya sebar (gambar 19). Pada level rendah waktu

pencampuran, daya sebar meningkat dari 7,4 cm menjadi 8,3 cm, sedangkan

pada level tinggi waktu pencampuran daya sebar meningkat dari 7,9 cm menjadi

8,2 cm.

Gambar 20. ANOVA untuk respon daya sebar

Dari hasil pengolahan data menggunakan software Design Expert

7.0.0TM didapatkan persamaan untuk respon daya sebar adalah sebagai berikut:

50

Y= 16,73333 – 0,14000 XA - 0,020333 XB + 0,61333 XC + 0,000341667 XAXB

+ 0,010333 XAXC + 0,00017 XBXC - 0,000028333 XAXBXC


respon daya sebar serta signifikansi faktor secara tunggal maupun interaksi antar

faktor dalam mempengaruhi respon viskositas. Jika nilai P- kurang dari 0,05

berarti signifikan, sebaliknya jika nilai P lebih dari 0,05 berarti tidak signifikan.

Model persamaan untuk respon daya sebar memiliki nilai P lebih kecil dari 0,05

yang berarti signifikan sehingga model persamaan untuk respon daya sebar dapat

digunakan untuk memprediksi respon daya sebar dari suatu kondisi proses

pencampuran pada batas level penelitian.

Berdasarkan hasil ANOVA (gambar 20) dan arah efek (tabel IX) suhu

pencampuran, interaksi kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran, serta

interaksi suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran

berpengaruh signifikan menurunkan respon daya sebar. Kecepatan putar mixer,

waktu pencampuran, interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer,

serta interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran berpengaruh

signifikan meningkatkan respon daya sebar.

Berdasarkan perbandingan data uji viskositas dan daya sebar (tabel V),

dapat dilihat bahwa ketika viskositas yang dihasilkan oleh formula tersebut

tinggi maka daya sebarnya kecil, begitu juga sebaliknya ketika viskositas

sediaan dari formula tersebut rendah maka daya sebarnya tinggi. Viskositas yang

semakin tinggi akan menyebabkan tahanan untuk menyebar pun semakin besar,

oleh karena itu dibutuhkan shearing stress yang lebih besar untuk menimbulkan

51

sebaran yang diharpkan. Dalam penelitian shearing stress yang diberikan

disamakan yaitu 125 g, oleh karena itu daya sebar yang dihasilkan berbeda satu

sama lain tergantung viskositasnya.

E. Stabilitas Fisis Lotion

Stabilitas fisis dari lotion dilihat dari pergeseran ukuran droplet,

pergeseran viskositas, dan persen pemisahan emulsi.

1. Pergeseran Ukuran Droplet

Pergeseran droplet akan dilihat dari signifikansi perbandingan antara

percentile 90 tiap formula setelah pembuatan dan percentile 90 tiap formula

setelah penyimpanan. Sebelum diuji signifikansinya perlu dilakukan uji

normalitas data menggunakan Uji Shapiro Wilk karena jumlah data ≤ 50.

Signifikansi diuji dengan Uji Paired T-Test ANOVA dengan nilai p<0,05

(distribusi data normal) atau Uji Wilcoxon dengan nilai p<0,05 (distribusi data

tidak normal). Ketika nilai signifikansi lebih kecil dari 0,05 dapat dikatakan

bahwa ada perbedaan signifikan antara percentile 90 setelah pembuatan dengan

percentile 90 setelah penyimpanan, sedangkan ketika nilai signifikansi lebih

besar dari 0,05 berarti tidak ada perbedaan signifikan antara percentile 90 setelah

pembuatan dengan percentile 90 setelah penyimpanan.

52

Gambar 21. Histogram perbandingan percentile 90 setelah 2 dan 30 hari

Pada gambar 21, histogram warna merah mewakili nilai percentile 90

pada pengukuran awal (setelah 2 hari pembuatan) sedangkan warna merah

muda mewakili nilai percentile 90 pada pengukuran ke-dua (setelah

penyimpanan 30 hari). Peningkatan ukuran droplet dilihat dari nilai percentile 90

droplet pada pengukuran dua hari setelah pembuatan yang lebih rendah dari pada

nilai percentile 90 droplet pada pengukuran setelah penyimpanan 30 hari.

Hasil uji statistik (tabel X) menggunakan software SPSS. 17®

menunjukkan bahwa percentile 90 formula (1), a, b, ab, ac, dan abc setelah dua

hari pembuatan tidak berbeda signifikan dengan percentile 90 setelah

penyimpanan 30 hari formula (1), a, b, ab, ac, dan abc. Ketika statistik

menyatakan bahwa data tersebut tidak berbeda signifikan berarti belum terjadi

pergeseran ukuran droplet yang signifikan yang dapat menyebabkan koalesens

dan dapat berdampak pada vsifat fisis sediaan. Percentile 90 formula bc setelah

dua hari pembuatan berbeda signifikan dengan percentile 90 formula bc setelah

53

30 hari penyimpanan. Hal ini menunjukkan kemungkinan terjadi koalesensi pada

formula bc, di mana percentile 90 setelah 30 hari penyimpanan lebih besar dari

pada percentile 90 setelah dua hari pembuatan. Koalesensi merupakan gambaran

ketidakstabilitan suatu sistem yang nantinya dapat mengarah pada stabilitas fisis

suatu sediaan.

Tabel X. Hasil perhitungan percentile 90 dan signifikansi percentile 90 antara dua waktu pengukuran yang berbeda

Formula

Rata-Rata Percentile 90

Setelah Pembuatan±SD

(µm)

Rata-Rata Percentile 90

Setelah Penyimpanan±SD

(µm)

Distribusi Data

Hasil Uji Statistik

1 24,5±4,0 29,9±2,0 Normal Tidak signifikan

a 17,3±1,5 24±2,0 Normal Tidak signifikan

b 17,3±1,5 29,7±4,0 Tidak normal

Tidak signifikan

ab 16,3±0,6 20,3±0,6 Tidak normal

Tidak signifikan

c 26,3±2,3 34,3±3,6 Tidak normal

Tidak signifikan

ac 17,7±1,2 23,4±1,2 Tidak normal

Tidak signifikan

bc 21±1,1 26,3±1,1 Normal Signifikan

abc 16,7±2,3 19,3±0,6 Tidak normal

Tidak signifikan

2. Pergeseran Viskositas

Pergeseran viskositas dapat diketahui dengan membandingkan

viskositas lotion setelah dua hari pembuatan dengan viskositas lotion setelah

penyimpanan satu bulan. Data pergeseran viskositas dari lotion dalam penelitian

ini adalah sebagai berikut:

54

Tabel XI. Hasil uji respon pergeseran viskositas

Formula Replikasi I (%)

Replikasi II (%)

Replikasi III (%)

Rata-Rata Pergeseran Viskositas±SD

(%)

1 10,0 10,0 12,5 10,8±1,4 a 0,0 2,5 2,9 1,8±1,6 b 6,7 16,7 10,0 11,1±5,1

ab 9,1 6,7 5,7 7,2±1,7 c 10,0 10,0 13,3 11,1±1,9 ac 0,0 5,7 6,7 4,1±3,6 bc 16,7 6,7 10,0 11,1±5.1

abc 5,0 3,3 6,7 5,0±1,7


7.0.0TM

Tabel XII. Hasil pengolahan nilai efek pada respon pergeseran viskositas

, faktor suhu, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran, maupun

interaksi antara ketiganya memiliki efek terhadap respon pergeseran viskositas

yang dihasilkan. Tabel XII menunjukkan bahwa suhu pencampuran, interaksi

suhu pencampuran dengan waktu pencampuran, interaksi kecepatan putar mixer

dengan suhu pencampuran, dan interaksi ketiga faktor memiliki efek

menurunkan respon pergeseran viskositas. Kecepatan putar mixer, waktu

pencampuran, dan interaksi suhu pencampuran dengan kecepatan putar mixer

memiliki efek meningkatkan respon pergeseran viskositas.

Formula Faktor Efek a Suhu -6,52 b Kecepatan 1,64 c Waktu 0,11

ab Suhu-Kecepatan 1,48 ac Suhu-Waktu -0,025 bc Kecepatan-Suhu -1,19

abc Suhu-Kecepatan-Waktu -1,06

55


pencampuran, serta interaksi antara ketiganya terhadap respon pergeseran

viskositas dapat dilihat pada grafik berikut:


pada level rendah waktu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas


pada level tinggi waktu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas

56

Berdasarkan gambar 22 dan 23, pengaruh peningkatan suhu pada level

tinggi mau pun level rendah kecepatan putar mixer dengan waktu pencampuran

5 menit maupun waktu pencampuran 10 menit akan menurunkan respon

pergeseran viskositas. Pada peningkatan suhu akan menghasilkan viskositas

yang semakin tinggi. Viskositas yang semakin tinggi cenderung dapat

mempertahankan stabilitasnya sehingga pergeseran viskositasnya turun.

Gambar 24. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran pada level rendah kecepatan putar mixer terhadap respon pergeseran viskositas

Dari gambar 24 dapat dilihat pengaruh peningkatan suhu pada level

tinggi maupun rendah waktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 200

rpm akan menurunkan respon pergeseran viskositas.

57

Gambar 25. Pengaruh interaksi suhu pencampuran dengan waktu pencampuran pada level tinggi kecepatan putar mixer terhadap respon pergeseran viskositas

Berdasarkan gambar 25 pengaruh peningkatan suhu pada level tinggi

maupun rendahwaktu pencampuran dengan kecepatan putar mixer 400 rpm akan

menurunkan respon pergeseran viskositas.


pencampuran pada level rendah suhu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas

58

Berdasarkan gambar 26 pengaruh peningkatan kecepatan putar mixer

pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan suhu

pencampuran 60o

C akan meningkatkan respon pergeseran viskositas. Pada level

tinggi waktu pencampuran (garis merah) terjadi peningkatan pergeseran

viskositas yang kecil yaitu dari 11,1% menjadi 11,13%. Pada level rendah waktu

pencampuran (garis hitam) terjadi peningkatan pergeseran viskositas juga

walaupun tidak terlalu besar yaitu dari 10,83% menjadi 11,13%.


pencampuran pada level tinggi suhu pencampuran terhadap respon pergeseran viskositas

Berdasarkan gambar 27 tersebut, pengaruh peningkatan kecepatan putar

mixer pada level tinggi mau pun level rendah waktu pencampuran dengan suhu

pencampuran 80oC akan meningkatkan respon pergeseran viskositas.

59

Gambar 28. ANOVA untuk respon pergeseran viskositas

Persamaan untuk respon pergeseran viskositas adalah sebagai berikut:

Y= 71,20000 – 1,02000 XA - 0,13667 XB - 3,67333 XC + 0,002325 XAXB –

0,063000XAXC – 0,012433 XBXC – 0,00021167 XAXBX


respon pergeseran viskositas serta signifikansi faktor secara tunggal maupun

interaksi antar faktor dalam mempengaruhi respon viskositas. Jika nilai P-

kurang dari 0,05 berarti signifikan, sebaliknya jika nilai P lebih dari 0,05 berarti

tidak signifikan. Model persamaan untuk respon pergeseran viskositas memiliki

nilai P lebih kecil dari 0,05 yang berarti signifikan sehingga model persamaan

untuk respon pergeseran viskositas dapat digunakan untuk memprediksi

C

60

pergeseran viskositas dari suatu kondisi proses pencampuran pada batas level

penelitian ini.

Faktor suhu merupakan satu-satunya faktor yang berpengaruh

signifikan terhadap respon pergeseran viskositas. Hal ini terlihat dari nilai P, di

mana hanya nilai P faktor suhu yang lebih kecil dari 0,05 sehingga faktor lain

dapat dikatakan tidak signifikan dalam mempengaruhi respon pergeseran

viskositas.

Seperti yang telah dibahas sebelumnya, peningkatan suhu dapat

meningkatkan kapasitas emulgator dalam melapisi droplet-droplet kecil yang

terbentuk karena adanya pengecilan ukuran droplet oleh mixer. Semakin kecil

ukuran droplet, maka kestabilan lotion semakin baik di mana ukuran droplet

yang kecil dapat meningkatkan viskositas, karena droplet-droplet menjadi

immobile sehingga membentuk sistem yang rigid. Dengan sistem yang rigid,

maka droplet-droplet akan sukar bergerak, sehingga kecenderungan untuk

mendekat dan bergabung semakin kecil. Hal ini sesuai dengan hasil uji

pergeseran viskositas, formula dengan level tinggi suhu memiliki rata-rata

respon pergeseran viskositas yang lebih kecil dibandingkan dengan formula

yang menggunakan level rendah suhu pencampuran.

Pada formula bc terjadi pergeseran nilai percentile 90 yang signifikan,

tetapi rata-rata pergeseran viskositas formula bc masih dalam range yang

ditentukan peneliti yaitu 11, 1%. Pergeseran nilai percentile 90 (makin besar)

yang signifikan menggambarkan sistem yang mulai tidak stabil karena

mengalami koalesen dan dapat mengakibatkan ketidakstabilan secara fisis,

61

karena dilihat dari nilai SD formula bc yang cukup besar (5,1%) menunjukkan

kemungkinan pergeseran viskositasnya akan bergeser ke arah lebih besar dari

15%.

3. Pemisahan Emulsi

Persen pemisahan emulsi menunjukkan stabilitas suatu sediaan emulsi,

semakin besar persen pemisahan emulsi berarti emulsi tersebut makin tidak

stabil. Ketika terjadi pemisahan emulsi berarti emulsi tidak dapat

mempertahankan fase dispersnya sehingga mengakibatkan pemisahan fase. Pada

semua lotion yang dihasilkan tidak terjadi pemisahan emulsi dari hari pembuatan

sampai setelah penyimpanan 30 hari, dengan demikian lotion yang dihasilkan

dapat dikatakan stabil sehingga karena dapat mempertahankan emulsi yang telah

terbentuk.

F. Optimasi Proses Pencampuran Lotion

Optimasi proses pencampuran dilakukan untuk mengetahui kondisi

optimum proses pencampuran yang dapat menghasilkan sifat fisis dan stabilitas

fisis yang diharapkan. Sifat fisis dan stabilitas fisis perlu diperhatikan karena

berhubungan dengan aseptabilitas konsumen. Dari hasil pengujian sifat fisis dan

stabilitas fisis lotion yang terdiri dari daya sebar, viskositas, dan pergeseran

viskositas didapatkan contour plot. Contour plot dari masing-masing respon sifat

dan stabilitas fisis dapat digunakan untuk mengetahui formula proses

pencampuran yang dapat menghasilkan respon sifat fisis dan stabilitas fisis yang

diharapkan pada batas yang telah ditentukan dalam penelitian ini.

62

1. Contour Plot Viskositas

Persamaan desain faktorial viskositas lotion adalah sebagai berikut:

Y= -18,33333 + 0,85000 XA + 0,10583 XB + 2,33333 XC – 0,001875

XAXB – 0,043333 XAXC - 0,00683333 XBXC + 0,000125 XAXBX

Persamaan tersebut dapat dibuat contour plot pada gambar 29. Dari

gambar dapat dilihat bahwa semakin meningkatnya suhu dan kecepatan putar

mixer pada batas level penelitian ini dengan waktu pencampuran level rendah

maka viskositas yang dihasilkan akan meningkat. Proses pencampuran dengan

batas level rendah maupun tinggi faktor suhu pencampuran, kecepatan putar

mixer, dan waktu pencampuran yang telah ditetapkan pada penelitian ini

menghasilkan viskositas yang masuk dalam range 20-60 dPas, di mana pada

range tersebut viskositas yang dihasilkan diharapkan masih memenuhi

aseptabilitas konsumen.

C

Gambar 29. Contour plot viskositas lotion

63

2. Contour Plot Daya Sebar

Persamaan desain faktorial daya sebar lotion adalah sebagai berikut:

Y= 16,73333 – 0,14000 XA - 0,020333 XB + 0,61333 XC +

0,000341667 XAXB + 0,010333 XAXC + 0,00017 XBXC - 0,000028333

XAXBX

Persamaan tersebut dapat dibuat contour plot pada gambar 30. Dari

gambar dapat dilihat bahwa semakin meningkatnya suhu pencampuran dan

kecepatan putar mixer pada batas level penelitian ini dengan waktu pencampuran

level rendah maka daya sebar yang dihasilkan akan menurun. Proses

pencampuran dengan batas level rendah maupun tinggi faktor suhu

pencampuran, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran yang telah

ditetapkan pada penelitian ini menghasilkan daya sebar yang masuk dalam range

yakni 6-12 cm, di mana pada range tersebut daya sebar yang dihasilkan

diharapkan masih memenuhi tingkat kenyamanan dan aseptabilitas konsumen.

C

Gambar 30. Contour plot daya sebar lotion

64

3. Contour Plot Pergeseran Viskositas

Persamaan desain faktorial pergeseran viskositas lotion adalah sebagai

berikut:

Y= 71,20000 – 1,02000 XA - 0,13667 XB - 3,67333 XC + 0,002325

XAXB –0,063000XAXC – 0,012433 XBXC – 0,00021167 XAXBX

Dari persamaan tersebut dapat dibuat contour plot pada gambar 31.

Dari gambar dapat dilihat bahwa semakin meningkatnya suhu pencampuran dan

kecepatan putar mixer pada batas level penelitian ini dengan waktu

pencampuran level rendah maka pergeseran viskositas yang dihasilkan akan

menurun. Proses pencampuran dengan batas level rendah maupun tinggi faktor

suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, dan waktu pencampuran yang telah

ditetapkan pada penelitian ini menghasilkan pergeseran viskositas yang masuk

dalam range <15%, di mana pada range tersebut pergeseran diharapkan lotion

yang dihasilkan masih cukup stabil selama penyimpanan.

C

Gambar 31. Contour plot pergeseran viskositas lotion

65

Dari contour plot masing-masing respon dapat dilakukan prediksi

kondisi proses pencampuran yang optimum menggunakan software Design

Expert 7.0.0TM. Software memberikan point prediction kondisi proses

pencampuran yang optimum dalam batas penelitian ini berdasarkan syarat sifat

fisis dan stabilitas fisis yang sebelumnya telah ditentukan penulis.

Gambar 32. Point prediction kondisi optimum proses pencampuran lotion

Dari gambar 32 dapat dilihat bahwa didapatkan kondisi optimum proses

pencampuran dengan level tinggi suhu pencampuran serta level rendah pada

kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran. Pemilihan kondisi optimum

berdasarkan nilai pergeseran viskositas yang dihasilkan. Nilai pergeseran

viskositas yang rendah menunjukkan stabilitas fisis dari hand lotion, sehingga

dipilih formula dengan nilai pergeseran viskositas yang paling rendah. Kondisi

66

suhu pencampuran level tinggi dengan kecepatan putar mixer dan waktu

pencampuran level rendah menghasilkan hand lotion dengan viskositas 38,3

dPas; pergeseran viskositas 1,8% ; dan daya sebar 7,4 cm. Pada penelitian ini

pergeseran viskositas dilihat hanya setelah 30 hari penyimpanan sehingga

menjadi penting untuk dipertimbangkan penyimpanan setelah 30 hari yang

belum dapat dipastikan besar pergeseran viskositasnya.

Suhu pencampuran level tinggi dapat menghasilkan lotion dengan

viskositas yang tinggi, diharapkan viskositas yang tinggi ini memiliki stabilitas

yang lebih tinggi karena emulgator yang terbentuk lebih optimal sehingga

kapasitasnya dalam melindungi droplet kecil yang terbentuk karena adanya

putaran mixer pun semakin besar dan droplet-droplet kecil terlapisi emulgator itu

membentuk suatu sistem yang lebih rigid. Kecepatan putar mixer memiliki

pengaruh signifikan (gambar 9) dengan arah efek (tabel 7) menurunkan

viskositas, sehingga ketika digunakan kecepatan putar mixer yang semakin

tinggi akan menghasilkan sediaan yang memiliki viskositas rendah. Suatu

sediaan yang memiliki viskositas rendah cenderung kurang stabil dibandingkan

dengan sediaan yang memiliki viskositas tinggi. Berdasarkan pertimbangan

tersebut maka untuk mendapatkan sediaan lotion dengan sifat fisis dan stabilitas

fisis yang memenuhi syarat maka yang dipilih adalah level rendah kecepatan

putar mixer. Waktu pencampuran yang dipilih juga pada level rendah untuk

efisiensi waktu pencampuran, karena waktu pencampuran pada level rendah saja

sudah dapat menghasilkan respon sifat fisis dan stabilitas fisis yang memenuhi

syarat yang telah ditetapkan sebelumnya.

67

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Suhu pencampuran, kecepatan putar mixer, dan interaksi keduanya

berpengaruh signifikan terhadap respon viskositas. Semua faktor secara

tunggal maupun interaksinya berpengaruh signifikan terhadap daya sebar.

Suhu pencampuran merupakan satu-satunya faktor yang berpengaruh

terhadap pergeseran viskositas.

2. Ditemukan kondisi optimum dari proses pencampuran hand lotion yaitu

kecepatan putar mixer 200 rpm (level rendah), suhu pencampuran 80o

C

(level tinggi), dan waktu pencampuran 5 menit (level rendah).

B. Saran

1. Dilakukan uji stabilitas dengan kondisi penyimpanan yang terkendali

(suhu dan kelembaban) untuk melihat kestabilan sediaan dalam waktu

penyimpanan yang lama.

68

DAFTAR PUSTAKA

Allen, L.V., 1999, Compounding Creams and Lotions, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 3, 111-115

Allen, L.V., 2002a, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compounding, Second Edition, American Pharmaceutical Association, Washington, D.C, pp. 291-296.

Allen, L. V., 2002b, Basics Compounding; Cosmetics for Special Populations and Using Cosmetics as Vehicles, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 6 (2), 102-105.

Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipient, 241-242, American Pharmaceutical Association, Washington D.C

Anonim, 2011, Creams and Lotions Basic Tips, http://www.theherbarie.com/ files/pdf/Formulating%20Tips%20for%20Creams%20and%20Lotion.pdf, diakses tanggal 24 Januari 2011

Ansel, H. C, 1989, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, diterjemahkan oleh Farida Ibrahim, Edisi IV, hal.390, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Armstrong, A.N., and James, K. C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design and Interpretation, 132, Taylor & Francis Ltd, London Aulton, M.E., 2002, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, 2nd

Aulton, M.E., 1991, Pharmaceutical Practice, Longman Singapore Publishers Ptc Ltd, Singapore, pp. 109-116.

ed., Churcill Livingstone, New York, pp. 294-299, 550-552, 561-563.

Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd

Asano, Y., and Sotoyama, K., 1998, The Viscosity Characteristic of The W/O Emulsions, Nippon Shokuhin Kagaku Kogaku Kaishi, 45 (7), 435-439.

Ed., ELBS with Churchill Livingstone, New York, pp. 342, 344, 353-358.

Block, L. H., 1996, Mixing, in Lieberman, H. A., Lachman, L., and Schwartz, J. B., Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System, Vol. 2, 2nd

Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3

Ed, Marcel Dekker, Inc, New York, pp. 75.

rd

De Muth, J.E., 1999, Basic Statistic and Pharmaceutical Statistical Applications, Marcel Dekker, Inc., New York, pp. 265-294.

Ed., Marcel Dekker Inc., New York, pp. 84-85, 308-337, 533-545.

69

Dwiastuti, R., 2009, Optimasi Proses Pembuatan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Polifenol Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan Metode Desain Faktorial, Tesis, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation: An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, http://pharmtech.findpharma.com/pharmtech/data/articlestandard //pharmtech/362002/30365/article.pdf, diakses tanggal 24 Agustus 2010

Hartanto, W., 2007, Optimasi Komposisi Polysorbate 80 dan Gliserin sebagai Emulsifying Agent dalam Lotion Virgin Coconut Oil dengan Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, 39, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Lantz, R. J. Jr., and Schwartz, J. B., 1990, Mixing, in Lieberman, H. A., Lachman, L., and Schwartz, J. B., Pharmaceutical Dosage Forms: Tablets, Vol. 2, 2nd

Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker., G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse Systems, 2

Ed, 1-70, Marcel Dekker, Inc, New York

nd

Martin. A., Swarbrick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, Physical Chemical Principles in The Pharmaceutical Science 2 edisi 3, diterjemahkan oleh Yoshita, Universitas Indonesia Press, Jakarta, pp. 1019, 1022-1023, 1026, 1036, 1077.

Ed., Marcell Decker Inc., New York, pp. 76-80, 206.

Myers, D., 2006, Surfactant Science and Technology, 3rd

Nielloud, F. and Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and Suspensions, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 2-11,561, 590.

ed., John Willey and Sons Inc., New Jersey,pp.291.

Peters,. D. C., 1997, Dynamics of Emulsification, in Nienow, A. W., Harnby, N., and Edwards, M. F., Mixing in the Process Industries, 2nd

Rowe, R.C., Sheskey, P.J., Quinn, M.E., 2009, Handbook of Pharmaceutical Excipients, 6th ed, 184-185, 550-551, Pharmaceutical Press, London

Ed, Butterworth, Heinemann, pp. 300-302, 306-307, 309-310.

Setyaningsih, D., 2010, Emulsi dan Teori-Teori Terkait, Medicinus, 23 (3), 43-45.

Shintaningsih, L., 2007, Optimasi Komposisi Polysorbate 80 dan Cetyl Alcohol Sebagai Enulsifying Agent dalam Lotion Virgin Coconut Oil dengan Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, 28-30, Yogyakarta.

Tatum, M., 2011, Hand Lotion, http://www.wisegeek.com/what-is-the-difference-between-hand-lotion-and-face-lotion.htm, diakses tanggal 9 Februari 2011.

70

Voigt, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 10-11, 76, 441, 442, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta

Warta, T., 2011, Skincare, http://skincare.lovetoknow.com/Hand_Lotion, diakses tanggal 9 Februari 2011.

Wilkinson, J.B., and More, R.J., 1982, Harry’s Cosmeticology, 7th

Wirantara, Y., 2011, Optimasi Proses Pencampuran Hand Krim dengan Kajian Kecepatan Putar Mixer, Waktu dan Suhu Pencampuran Menggunakan Metode Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

Ed., Chemical Publishing Company, Inc., New York, pp. 50,69.

Zhu, S., Pudney, P.D.A., Heppenstall-Butler, M., Ferdinando, D., Kirkland, M., 2007, Interaction of The Acid Soap of Triethanolamine Stearate and Stearic Acid With Water, Journal of Physical Chemistry B, 111(5), 1016-1024.

71

LAMPIRAN

Lampiran I. Data Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Lotion

A. Data Hasil Uji Viskositas dan Pergeseran Viskositas

Formula 1

Replikasi Setelah

Pembuatan (dPas)

Setelah Penyimpanan

(dPas)

Pergeseran Viskositas

(%) 1 30,0 27,0 10,0 2 30,0 27,0 10,0 3 32,0 28,0 12,5

X 30,7 27,3 10,8 SD 1,2 0,6 1,4

Formula a

Replikasi Setelah

Pembuatan (dPas)

Setelah Penyimpanan

(dPas)


(%) 1 40,0 40,0 0,0 2 40,0 39,0 2,5 3 35,0 34,0 2,9

X 38,3 37,7 1,8 SD 2,9 3,2 1,6

Formula b

Replikasi Setelah

Pembuatan (dPas)

Setelah Penyimpanan

(dPas)


(%) 1 30,0 28,0 6,7 2 30,0 25,0 16,7 3 30,0 27,0 10,0

X 30,0 26,7 11,1 SD 0,0 1,5 5,1

72

Formula ab

Replikasi

Setelah Pembuatan

(dPas)

Setelah Penyimpanan

(dPas)


(%) 1 33,0 30,0 9,1 2 30,0 28,0 6,7 3 35,0 33,0 5,7

X 32,7 30,3 7,2 SD 2,5 2,5 1,7

Formula c

Replikasi Setelah

Pembuatan (dPas)

Setelah Penyimpanan

(dPas)


(%) 1 30,0 27,0 10,0 2 30,0 27,0 10,0 3 30,0 26,0 13,3

X 30,0 26,7 11,1 SD 0,0 0,6 1,9

Formula ac

Replikasi Setelah

Pembuatan (dPas)

Setelah Penyimpanan

(dPas)


(%) 1 35,0 35,0 0,0 2 35,0 33,0 5,7 3 37,5 35,0 6,7

X 35,8 34,3 4,1 SD 1,4 1,2 3,6

Formula bc

Replikasi Setelah

Pembuatan (dPas)

Setelah Penyimpanan

(dPas)


(%) 1 30,0 25,0 16,7 2 30,0 28,0 6,7 3 30,0 27,0 10,0

X 30,0 26,7 11,1 SD 0,0 1,5 5,1

73

Formula abc

Replikasi Setelah

Pembuatan (dPas)

Setelah Penyimpanan

(dPas)


(%) 1 40,0 38,0 5,0 2 30,0 29,0 3,3 3 30,0 28,0 6,7

X 33,3 31,7 5,0 SD 5,8 5,5 1,7

B. Data Hasil Uji Daya Sebar

Formula Replikasi I (cm)

Replikasi I I(cm)

Replikasi III (cm)

Rata-Rata (cm) SD

Rata-Rata ± SD

1 8,5 8,3 8,4 8,4 0,1 8,4±0,1 A 7,4 7,4 7,5 7,4 0,1 7,4±0,1 B 8,4 8,4 8,5 8,4 0,1 8,4±0,1 Ab 8,2 8,3 8,3 8,3 0,1 8,3±0,1 C 8,5 8,3 8,5 8,4 0,1 8,4±0,1 Ac 7,8 8,0 8,0 7,9 0,1 7,9±0,1 Bc 8,4 8,5 8,5 8,5 0,1 8,5±0,1 Abc 8,3 8,1 8,2 8,2 0,1 8,2±0,1

C. Data Hasil Uji Pemisahan Emulsi

Formula Volume Lotion pada Pengamatan Hari Ke-

(ml) Rata-Rata

%Pemisahan±SD (%)

0 1 3 7 14 21 30 1 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0 A 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0 B 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0

Ab 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0 C 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0

Ac 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0 Bc 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0

Abc 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 0,0±0,0

74

Lampiran II. Uji Normalitas Data dan Signifikansi Percentile 90 A. Formula 1

75

B. Formula a

76

C. Formula b

77

D. Formula ab

78

E. Formula c

79

F. Formula ac

80

G. Formula bc

81

H. Formula abc

82

Lampiran III. Hasil Analisis Design Expert 7.0.0

TM

A. Viskositas

1. Effect List

2. Pareto Chart

83

3. Box Cox

B. Daya Sebar

1. Effect List

2. Pareto Chart

84

3. Box-Cox

C. Pergeseran Viskositas

1. Effect List

85

2. Pareto Chart

3. Box Cox

86

Lampiran 4. Dokumentasi

1. Hasil Uji Tipe Emulsi dengan Metode Warna

F1

Fa

Fb

Fab

Fc

Fac

Fbc

Fabc

87

2. Persen Pemisahan Emulsi dengan Tabung Berskala

3. Hand lotion yang dihasilkan

88

BIOGRAFI PENULIS

Penulis bernama Ayu Asmoro Ningrum, lahir di

Tasikmalaya pada tanggal 24 Agustus 1989, merupakan

anak kedua dari pasangan suami-istri Edi Sudjanto dan

Maria Akwilina Wiwi dan memiliki seorang kakak laki-

laki bernama Tunggul Asmoro. Penulis telah menempuh

pendidikan di TK Yos Sudarso Tasikmalaya pada tahun

1993 sampai dengan tahun 1995, SD Yos Sudarso

Tasikmalaya pada tahun 1995 sampai dengan

tahun2001, SMP Yos Sudarso Tasikmalaya pada tahun 2001 sampai dengan tahun

2004, SMA BOPKRI I Yogyakarta pada tahun 2004 sampai dengan tahun 2007,

dan kuliah di Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2007

sampai dengan tahun 2011. Selama menjadi mahasiswa penulis dalam organisasi

kemahasiswaan, diantaranya adalah pernah bergabung dengan BEMF Farmasi

sebagai koordinator Divisi Jurnalistik dan JKMK sebagai bendahara. Penulis

terlibat di kepanitiaan TITRASI 2008 sebagai Sie. Dana dan Usaha, Pelepasan

Wisuda sebagai ketua, panitia Seminar Ilmiah Nasional 2009, serta mengikuti

Pengabdian Masyarakat dalam rangka Dies Natalis Fakultas Farmasi XIII dan

Program Kreatif Mahasiswa dalam rangka Dies Natalis USD ke-54. Penulis

pernah menjadi asisten Praktikum Kimia Organik I pada tahun 2008 dan

Praktikum FTS-Semi Solid dan Praktikum Farmakognosi Fitokimia pada tahun

2010. Pada tahun 2010 penulis memiliki pengalaman kerja di PT. Dexa Medica

dalam program internship Dharma-Dexa.

optimasi proses pencampuranhand lotion dengan … · 2018-02-05 · dengan kajian kecepatan putar...

Documents