Nitrurations ProfondesDeep Nitriding

Etat de l’art dans les Applications AéronautiquesState of the art in Aerospace Applications

5ème Séminaire Bodycote / Air Liquide, 13-14 oct. 2016, Lyon.

Patrick Jacquot, Laurent Poirier, Bruno Stauder, Sylvain Testanière

Reproduction interdite de tout ou partie de ce document sans l’accord des auteurs,

copyright: Bodycote.

Dans le secteur aéronautique, les pièces tournantes de turboréacteurs

comme les roulements et les éléments de transmission

sont soumis à des conditions de sollicitation

de plus en plus sévères et complexes.

Contexte

2

L’usage des Traitements Thermochimiques de Nitruration se développe,

ce qui permet d’améliorer fortement

leur capacité de chargement et leur durée de vie en service.

la profondeur de nitruration doit être suffisante

et adaptée aux sollicitations,

aussi bien en surface qu’en sous-couche.

Nous allons présenter l’effet des traitements de nitruration

à la fois sur le durcissement superficiel

et sur la génération de profil de contraintes résiduelles bénéfiques.

Les systèmes de roulement:les bagues, portées, cages, paliers, butées,

de roulement à billes ou à rouleaux,roulements de paliers de ligne d’arbre de moteurs

Les systèmes de transmission:Engrenages satellite, couronnes dentées, éléments de réducteurs,

pignons, pignons arbrés, réducteurs à train épicycloïdal …

Les pièces aéros concernées

3

pignons, pignons arbrés, réducteurs à train épicycloïdal …

Elle permet:

- 1) d’accroître fortement le niveau de dureté superficielle et les propriétés tribologiques

tout en maintenant une bonne ténacité à cœur de l’acier

et d’éviter une déformation plastique locale de la surface sous les pressions de Hertz;

et aussi d’améliorer la tenue à l’indentation des surfaces

due aux débris d’usure présents dans les lubrifiants,

pouvant engendrer des surpressions locales et de l’écaillage

Intérêts de la nitruration profonde

4

pouvant engendrer des surpressions locales et de l’écaillage

- 2) de créer un profil de contraintes résiduelles de compression qui favorisera la tenue en fatigue de roulement ou de contact

et donc, de diminuer l’endommagement de la sous-couche

dans les zones fortement cisaillées sous chargement répété.

- 3) d’améliorer la tenue structurale et mécanique à l’échauffement(550°C maxi, au lieu de 200°C en cémentation)

-4) de maintenir à cœur, un niveau élevé de résistance mécanique ainsi qu’un très bon niveau de ténacité

La nitruration profonde: un durcissement important de 850 HV10 (65 HRC) sur acier 32CrMoV13

et une mise en contraintes de compression élevée

associée à une profondeur de 0.6 à 0.8 mm

La nitruration et les autres traitements

Nitruration

Cémentation

5

Cémentation

Trempe induction

Trempe dans la masse

Profondeur couche traitée (mm)

Dure

té H

RC

Nitruration profonde: microstructure

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L’extrême surface est composée d’une couche

de combinaison ε (Fe2.3CN) et γ’ (Fe4N) de

dureté élevée mais fragile

La sous-couche ou couche de diffusion est

composée d’azote en Sol.Sol. interstitielle

dans la ferrite et de très fins nitrures

d’éléments d’alliage comme: CrN, MoN, Mo2N,

VN, AlN...

(Source: Bodycote, Gémenos et Laboratoire Central, 2015)

ex: Acier 32CrMoV12-9 (GKH) trempé 910°C revenu 620°CNitruration :150 h à 550°C

Profondeur nitrurée à HV (cœur +100): 0.65 - 0.67 mmDureté de surface: 850 HV 0.1

Dureté à cœur: 400 HV (1300 MPa)

Profil de Microduretés

Kkkkkkkkkkkkkkkkkkkkk650

700

750800

850

900950

1000

Mic

rod

ure

té

7

kkkkk

0

50100

150

200250

300

350400

450

500550

600650

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3

Profondeur (mm)

Mic

rod

ure

té

HV 0,1 kg +/- 10

(Source: Bodycote, Laboratoire Central, 2015)

Ils sont élaborés spécifiquement pour permettre l’obtention à la fois d’un certain niveau de résistance à cœur et un niveau de dureté en surface

pour une durée de nitruration optimisée.Les températures de revenu sont proches de: 600°C

Les aciers de nitruration profonde

8Source: A&D - ERAMET

L’acier à composition optimisée 32CrMoNiV5 et 0.2%Al (GKP) trempé huile à 940°C revenu 630°C, permet d’obtenir

une profondeur nitrurée de 0.8 mm en 180 h mini à 530°C

Les cinétiques de nitruration sont lentes et principalement dépendantes des taux en éléments d’alliage de l’acier

et de la température de nitruration ex: cas de l’acier 32CrMoV13 (3%Cr, 1%Mo, 0.2%V) nitruré à 510°C, 525°C, 555°C – 25 h à 100 h

Les durées de nitruration profonde

Pro

fondeur

nitru

rée (

mm

)

100 h – 525°CProf nit: ± 0.6 mm

9 (Source: Daniel Girodin, SNR – NTN, 2008)

Temps (h)

Pro

fondeur

nitru

rée (

mm

) (H

Vc +

100)

- L’augmentation de la température de nitruration ou l’utilisation d’acier à composition optimisée (32CrMoNiV5)

améliore la cinétique de nitrurationet permet de réduire la durée de nitruration, à profondeur égale.

- Toutefois, une température plus élevée conduira à une baisse de la dureté de la couche nitrurée.

(ex: acier 40CrMoV13-9, nitruré à 520°C > 810 HV5, à 560°C: 740 HV5).

- La baisse des températures de nitruration permet d’accroître la dureté et les contraintes résiduelles dans la couche nitrurée.

Influence des paramètres acier - nitruration

10

la dureté et les contraintes résiduelles dans la couche nitrurée.

- La structure initiale de l’acier est importante (taille de grains, prétraitement, taux de corroyage, …)

- L’augmentation de la durée de nitruration fait baisser la dureté superficielle

ex: 32CrMoV13nitruré 15 h � dureté sup. : 950 HV10nitruré 30 h � dureté sup. : 900 HV10

nitruré 100 à 200 h � dureté sup. : 870 HV10

� Il y a besoin d’optimiser tous les paramètres et alors, on est confronté à des compromis technico-économiques

Nitruration gazeuse profonde sur pignons 32CrMoV13 – 520°C – 200h

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Couche blanchenitrures ϵ (Fe22--33N) microporeux en surface+ nitrures γ’ (Fe4N)denses

Couche de diffusion d’azoteavec réseaux de cémentite (Fe3C), parallèles à la surface, due au rejet de carbone en sous couche

(Source: Bodycote, Gémenos et Laboratoire Central, 2016)

Nitruration gazeuse profonde sur pignons

32CrMoV13 – 520°C – 200h

Filiations de microdureté

850

900

950

1000

Mic

rod

ure

té (

HV

0,3

kg

± 1

0)

SommetSommet

FlancFlanc

Profondeur de nitruration: HV cœur + 100HV 0.3 KgSommet de dent: 0.80 mm

Flanc de dent: 0.78Fond de dent: 0.74

12

400

450

500

550

600

650

700

750

800

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2Profondeur (mm)

Mic

rod

ure

té (

HV

0,3

kg

± 1

0)

Sommet de dent Flanc de dent Fond de dent

FondFond

(Source: Bodycote, Gémenos et Laboratoire Central, 2016)

Nitruration ionique profonde sur pignons 32CrMoV13 – 545°C – 130 h

13 (Source: Bodycote, Argenteuil et Laboratoire Central, 2016)

Filiations de microdureté

850

900

950

1000M

icro

du

reté

(H

V 0

,3 k

g ±

10

)

Nitruration ionique profonde sur pignons 32CrMoV13 – 545°C – 130 h

Profondeur de nitruration: HV cœur + 100HV 0.3 KgSommet de dent: 0.59 mm

Flanc de dent: 0.58Fond de dent: 0.57

14

400

450

500

550

600

650

700

750

800

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2Profondeur (mm)

Mic

rod

ure

té (

HV

0,3

kg

± 1

0)

Face plane

(Source: Bodycote, Argenteuil et Laboratoire Central, 2016)

Lors de la diffusion d’azote dans la matrice ferritique,de fins nitrures (CrN) se forment avec

les éléments d’alliage (9 à 11 nm) (thèse J.N Loquet Ensam Aix 1998)

et les carbures initiaux se transforment en nitrure, en rejetant du carbone.

La génération des contraintes résiduelles est liée à la variation de volume créée par les différentes transformations de phases

lors du processus de co-diffusion du carbone et de l’azote.

Génesse des contraintes résiduelles

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lors du processus de co-diffusion du carbone et de l’azote.

Le volume massique des précipités de nitrures étant plus important que celui de la matrice ferritique,

il génère lors de leur précipitation, une variation de volume positive.

Cette variation de volume se produit alors que l’acier impose une déformation nulle,

des contraintes de compression apparaissent dans la couche nitrurée.

Par équilibrage mécanique, des contraintes de traction apparaissent alors hors de la couche nitrurée (L.Barrallier, Ensam Aix)

32CrMoV13 - Précipitation de nitrures

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Images en microscopie électronique à transmission à haute résolution de précipités de nitrures nano-métriques de type CrN

en forme de disques, de diamètre de 10 nm, responsable du durcissement dans la couche de diffusion.

(Source: EM Nancy, J. Dulcy, L. Torchane, M.Gantois, 2002)

Génération des contraintes résiduelles

Profils de microduretés et de contraintes résiduelles pour un acier 32CrMoV13 nitruré profond (d’après G.Fallot, thèse ENSAM Aix 2015).

Profil de microduretés

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Profil de contraintes résiduelles associées

(Source: Laurent Barralier, Sébastien Jégou, Ensam Aix, CPI 2015)

Tenue en fatigue d’un acier nitruré

18 (Source: Laurent Barralier, Sébastien Jégou, Ensam Aix, CPI 2015)

Schématisation de la courbe de Wöhler pour un acier brut et nitruré (contraintes appliquées / nombre de cycles à la rupture).Pour des nitrurations profondes, la courbe de Wöhler est déplacée vers les hauts niveaux de contraintes et les grands nombres de cycles à la rupture.

Nitruration profonde

Profil de contraintes résiduelles - 33CrMoV12-9

19 (Source: Bodycote ADE, mesures Diff. X, Ensam Aix, 2016)

Nitruration Ionique de bagues de Roulement acier M50 (80MoCrV42-16)

20(Source: Keyan Liu, Rübig, IFHTSE MCHTE & SE, Conf. Portoroz,Slovenia, 2016)

Nitruration Ionique Roulements acier M50 (80MoCrV42-16)Protection locale anti nitruration = limitation de la rectification

21(Source: Keyan Liu, Rübig, IFHTSE MCHTE & SE, Conf. Portoroz,Slovenia, 2016)

Nitruration Ionique Roulements acier M50 (80MoCrV42-16)Profils de microduretés

sur zone protégée et zone nitrurée

22(Source: Keyan Liu, Rübig, IFHTSE MCHTE & SE, Conf. Portoroz,Slovenia, 2016)

Cémentation

Comparaison Nitruration – Cémentation

Nitruration Profonde

Température de traitement

Caractéristiques

> 850°C 500- 550 °C

Prof. de durcissement 0.3 - > 3 mm 0.5 - 0.8 mm

Dureté de surface 650 - 850 HV 650 - >900 HV

Temp. de revenu maxi 170 - 200 °C 650°C

Mode de durcissement Trempe martensitique Précipitation de nitrures

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Temp. de revenu maxi 170 - 200 °C 650°C

Dureté à cœur 25 - 30 HRC 35-40 HRC

Sensibilité débris 280µ /huile écaillage absence d’écaillage

Tenue en température 180 - 280°C 400 - 450°C

Maîtrise des déformations délicate aisée

Niveau contraintes compression moyen (100 - 200 MPa) élevé (300 - 600 MPa)

Modes d’épargne des surfaces cuivrage, peinture Peinture, masque métallique

Modes de finition rectification importante rectification légère

De nouveaux traitements de nitruration profonde séquencés ou en en mode multi – étapes

sont en cours de développement .

Ils consistent à réaliser

une première phase de nitruration à basse température (520°C) à fort potentiel nitrurant (15 h).

Nitruration profonde 32CrMoV13 en cycles séquencés

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Le but est de précipiter de nombreux et fins nitrures

à partir de fins et nombreuses germes présents dans la matrice.

Il est suivie d’une seconde phase de nitruration à plus haute température (570°C)

avec un potentiel nitrurant plus faible et une durée plus importante (>130 h)

afin d’obtenir une forte profondeur de couche de diffusion.

Des travaux sont en cours sur ce sujet en Allemagne et en France.

Les premiers résultats sont très encourageants

et vont permettre d’optimiser les temps de cycle et donc les coûts de production.

(Source: S.Hoja, F.Hoffmann, H.W. Zoch, HTM, J. Heat Treatm. Mat. 70 (2015) 6)

La nitruration profonde

qu’elle soit mise en œuvre par voie gazeuse ou ionique

permet de créer une couche superficielle diffusée

composée de fins nitrures réparties au sein d’une matrice martensitique

qui assure un haut niveau de dureté superficielle,

d’excellentes propriétés tribologiques

une tenue à chaud élevée

une forte mise en contraintes résiduelles de compression

une tenue à la fatigue superficielle renforcée

et une capacité de chargement élevée.

Conclusion

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et une capacité de chargement élevée.

L’association unique de ces propriétés

assure une durée de vie importante et un haut niveau de fiabilité

aux composants tournants ou mobiles

utilisés sur des pièces critiques du secteur aéronautique

appelées encore à se sévériser.

La nitruration profonde, gazeuse ou ionique, présente encore

de nombreuses voies de développement,

notamment l’optimisation du profil de contraintes adapté à l’application

et des temps de cycle acceptables.