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Mikrostruktur und magnetische Eigenschaften von CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-

Viellagenschichten

von Diplom-Mineraloge Sascha Dieter

aus Berlin

von der Fakultät III - Prozesswissenschaften der Technischen Universität Berlin

zur Erlangung des akademischen Grades

Doktor der Naturwissenschaften - Dr. rer. nat. -

genehmigte Dissertation

Promotionsausschuss: Vorsitzender: Prof. Dr. H. Görisch Gutachter: Prof. Dr. W. Reimers

PD Dr.-Ing. A. Pyzalla

Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 19.09.2002

Berlin 2002

D 83

II

Abstract

Sascha Dieter

Mikrostruktur und magnetische Eigenschaften von CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Im Rahmen dieser Arbeit wird der Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Textur, den Eigenspannungszustand und die Mikrostruktur von RF-Magnetron gesputterten CoFe-Einlagen- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten mit Hilfe röntgenographischer Methoden systematisch untersucht. Dabei werden Zusammen-hänge zwischen Textur und Eigenspannungszustand in den CoFe-Schichten und den magnetischen Eigenschaften, insbesondere der Remanenzpolarisation und der Koerzitivfeldstärke, aufgezeigt.

Für die Untersuchung der Schichtrauhigkeiten, Schichtdicken und der Dichte der einzelnen Schichten kommt die Reflektometrie mit Synchrotronstrahlung zum Einsatz, so dass die Schichtparameter auch für hohe Eindringtiefen ermittelt werden können. Begleitend werden für die Untersuchungen der Oberfläche elektronen-mikroskopische Verfahren eingesetzt. Die Textur- und Eigenspannungsanalysen erfolgten zerstörungsfrei mit Hilfe unterschiedlicher Beugungsmethoden. Neben dem „sin2ψ“-Verfahren werden zur Untersuchung der dünnen magnetischen Schichten spezielle Analyseverfahren zur Bestimmung der Eigenspannungsgradienten eingesetzt.

Die Ergebnisse der Untersuchungen dokumentieren, dass die Ausbildung der Textur bzw. des Spannungszustandes in den Schichten eine deutliche Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern aufweisen. Die Mikrostruktur der Schichten wird dagegen maßgeblich durch die Ausbildung der Textur und somit nur indirekt durch die Beschichtungsparameter beeinflusst.

Auch die Textur beeinflusst die magnetischen Eigenschaften der Ein- und Viellagenschichten infolge der Richtungsabhängigkeit der magnetischen Konstanten. Aufgrund der Verknüpfung der magnetischen Eigenschaften mit den elastischen Konstanten über den Effekt der Magnetostriktion ergibt sich ein starker Einfluss der Eigenspannungen auf die magnetischen Eigenschaften. Analysen der Mikrostruktur, der Textur und der Eigenspannungen, welche die Abhängigkeit dieser Größen vom Beschichtungsprozess darstellen, sind daher zur Optimierung der magnetischen Charakteristika, insbesondere der Koerzitivfeldstärke und der Remanenzpolarisation dünner magnetischer Schichten, besonders geeignet.

III

Vorwort des Verfassers

Die vorliegende Arbeit entstand während meiner Tätigkeit als wissenschaftlicher Mitarbeiter in der Abteilung „Strukturforschung – Werkstoffe“ am Hahn-Meitner-Institut Berlin in den Jahren 1999 bis 2002.

Mein besonderer Dank gilt Herrn Prof. Dr. W. Reimers für die Anregung zu diesem Thema, die Betreuung der Arbeit und seinem steten Interesse am Fortgang der Untersuchungen, die durch zahlreiche Diskussionen gefördert wurden. Weiterhin möchte ich mich bei Prof. Dr. W. Reimers für die Übernahme eines Gutachtens bedanken.

Bei PD Dr.-Ing. A. Pyzalla bedanke ich mich für die Erstellung des Gutachtens, für das große Interesse an dieser Arbeit sowie den fachlichen Diskussionen zu diesem Thema.

Bei Prof. Dr. Görisch bedanke ich mich besonders für die kurzfristige Übernahme des Vorsitzes des Promotionsausschusses.

Weiterhin möchte ich mich bei PD Dr. C. Genzel, für die fachlich sehr anregenden Diskussionen und Ratschläge bedanken. Darüber hinaus möchte ich mich bei Dr. K. Seemann für die Herstellung der untersuchten Proben und die Messung der Hysteresenkurven bedanken. Dr. N. Wanderka danke ich für die freundliche Überlassung von TEM-Aufnahmen. Ferner gilt mein Dank der gesamten Arbeitsgruppe von Herrn Prof. Dr. W. Reimers für ihre Unterstützung und die gute Zusammenarbeit, insbesondere danke ich Dr. C. Bohne, Dr. D. Dantz, Dipl.-Ing. T. Poeste und Dipl.-Phys. P. Peter für die hilfreichen Gespräche und D. Kramer für die angefertigten Zeichungen.

Abschließend möchte ich mich herzlich bei meiner Familie bedanken. Ein ganz besonderer Dank gebührt meiner Frau, Alexandra Dieter, ohne deren großartige Unterstützung diese Arbeit wohl nicht entstanden wäre.

Berlin, im September 2002 Sascha Dieter

Inhaltsverzeichnis

IV

Inhaltsverzeichnis

0 Abkürzungen und Symbole VI

1 Einleitung und Zielsetzung 1

2 Stand der Erkenntnisse auf dem Gebiet dünner magnetischer Schichten 3

2.1 Herstellung dünner magnetischer Schichten 3

2.2 Schichtwachstum 5

2.3 Einfluss der Herstellungsparameter auf die Mikrostruktur, Textur und Eigenspannungen der Schichten 7

2.4 Zusammenhang zwischen Mikrostruktur, Textur und Eigen-spannungen und den magnetischen Eigenschaften der Schichten 12

2.5 Einsatzbereiche für CoFe-Schichten 17

3 Ziel der Arbeit 20

4 Grundlagen der angewandten röntgenographischen Untersuchungs-methoden 22

4.1 Reflektometrie 22

4.2 Texturanalyse 26

4.3 Eigenspannungsanalyse mit Beugungsmethoden 28

4.3.1 Definition und Einteilung der Eigenspannungen 28

4.3.2 Eigenspannungsanalyse mittels der „sin2ψ“-Verfahren 30

4.3.3 Eigenspannungsanalyse mittels des Streuvektor-Verfahrens 31

4.4 Linienprofilanalyse 33

5 Experimentelles 35

5.1 Probenmaterial 35

5.1.1 Substratmaterial 35

5.1.2 CoFe-Einlagen- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten 36

5.2 Reflektometrie 38

5.3 Beugungsanalysen 40

5.3.1 Texturanalyse 41

5.3.2 Eigenspannungsanalyse 41

6 Ergebnisse und Diskussion 44

6.1 Morphologie und Zusammensetzung der Schichten 44

6.2 Mikrostruktur der CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten 47

6.2.1 Dichte, Dicke und Rauhigkeit der CoFe- und SiO2-Schichten 47

Inhaltverzeichnis

V

6.2.2 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Mikrostruktur der Schichten 56

6.3 Domänengröße und Textur der CoFe-Kristallite in den CoFe-Schichten 61

6.3.1 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Domänengröße der CoFe-Kristallite in den CoFe-Schichten 61

6.3.2 Art und Ausbildung der Texturkomponenten in den CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten 65

6.3.3 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Textur-komponenten in den CoFe-Schichten 70

6.3.4 Korrelation der Textur mit der Domänengröße und der Rauhigkeit der CoFe-Schichten 80

6.3.5 Darstellung der Fasertexturkomponenten der CoFe-Schichten in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern in Schicht-modellen 81

6.4 Innere Verzerrungen und Makroeigenspannungen in den CoFe-Schichten 83

6.4.1 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die inneren Verzerrungen in den CoFe-Schichten 83

6.4.2 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Makroeigen-spannungen in den CoFe-Schichten 86

6.4.3 Einfluss der inneren Verzerrungen auf den Makroeigen-spannungszustand in CoFe-Schichten 95

6.4.4 Darstellung der Makroeigenspannungen der CoFe-Schichten in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern in Schicht-modellen 98

6.5 Einfluss der Textur und der Eigenspannungen auf die magnetischen Eigenschaften der Schichten 99

6.5.1 Einfluss der Textur auf die magnetischen Eigenschaften der CoFe-Schichten 100

6.5.2 Einfluss der Makroeigenspannungen auf die magnetischen Eigenschaften der CoFe-Schichten 105

7 Folgerungen für die Praxis 110

8 Zusammenfassung 112

9 Ausblick 116

10 Anhang 117

Literatur 123

0 Abkürzungen und Symbole

VI


Abkürzungen:

CVD Chemical Vapour Deposition CVT Chemical Vapour Transport DEK diffraktionselastische Konstante ECD Electro Chemical Deposistion ECR Electron Cyclotron Resonance ESRF European Synchrotron Radiation Facility, Grenoble,

Frankreich GMR Giant Magneto Resistance HMI Hahn-Meitner-Institut Berlin, Deutschland MBE Molekularstrahlepitaxie MOCVD Metall Organic Chemical Vapour Transport MOVPE Metall Organic Vapour Phase Epitaxy MR Magneto Resistance ODF Orientierungsverteilungsfunktion (engl.: Orientation

Distribution Function) PSD Position sensitive detector PVD Physical Vapour Deposition REM Rasterelektronenmikroskop RF Radio Frequency RSA röntgenographische Spannungsanalyse SVR Solid Vapour Reaction TEM Transmissionselektronenmikroskop

Symbole:

∂σij/∂x Mathematische Ableitung von σij nach der Variablen x

Er

Vektor des elektrischen Feldes

ƒ’, ƒ’’ Dispersionskorrekturfaktoren (Reflektometrie)

ϕψgr

Streuvektor

hklNr

Normalenvektor der Netzebenenschar hkl

α thermischer Ausdehnungskoeffizient

β Integralbreite

βa Absorption (Reflektometrie)


VII

βC, βG Cauchy- bzw. Gauß-Anteil der korrigierten Integralbreite

∆ Gangunterschied im optischen Weg (Reflektometrie)

δ Dispersion (Reflektometrie)

εϕψ(hkl) Gitterdehnung der Netzebene hkl in Richtung ϕ und ψ

φ Formfaktor

γK Oberflächenenergie der Keime γS Oberflächenergie des Substrates γ* Grenzflächenenergie

η Winkel der Probendrehung um den Streuvektor

ϕ Azimutwinkel

ϕ1, Φ, ϕ2 Eulerwinkel

λ Wellenlänge

λm Magnetostriktion

λs Sättigungsmagnetostriktion

µ Lineare Absorptionskoeffizient (Reflektometrie)

θ Reflexionswinkel (halber Beugungswinkel)

θc Kritischer Winkel der Totalreflexion (Reflektometrie)

θi Strahleintrittswinkel in das Medium i (Reflektometrie)

ρ Dichte (Reflektometrie)

σESI, σESII, σESIII Eigenspannung I., II. und III. Art

σn Rauhigkeit (Reflektometrie)

σ(x,y,z) örtlich wirkende Eigenspannung

τ Eindringtiefe

υ(hkl) Querkontraktionszahl der Netzebenenschar (hkl)

ψ Kippwinkel der Probe

2w(hkl) Halbwertsbreite des (hkl)-Reflexes

A Atomgewicht (Reflektometrie)

dϕψ(hkl) Gitterebenenabstand der Gitterebenenschar (hkl)

d0(hkl) Gitterebenenabstand der Gitterebenenschar (hkl) im dehnungsfreien Zustand

di Schichtdicke des Materials i (Reflektometrie)

E(hkl) E-Modul der Netzebenenschar (hkl)

hkl MILLER’sche Indizes

<hkl> Kristallographisch gleichwertige Flächen mit dem Normalenvektor hkl


VIII

i, j Zählvariablen (Werte von 1 bis n)

IInt(hkl) Integralintensität des (hkl)-Reflexes

INet(hkl) Nettointensität des (hkl)-Reflexes

J(g) Texturindex (Orientierung)

Kα Charakteristische Rötgenstrahlung l Bezugsstrecke

m Minimale Summe der Quadrate der Abweichungen für eine Bezugsstrecke l

mi Laufende Nummer der Maxima i (Reflektometrie)

NA Avogadrokonstante (Reflektometrie)

NR Normalenrichtung n Ganze Zahl

nb Komplexer Brechungsindex (Reflektometrie)

Pi Komponente des Richtungsvektors im Probensystem

Ra Arithmetischer Mittelrauwert

re Klassische Elektronenradius (Reflektometrie)

Rm Minimale Profilkuppenhöhe

Rp Maximale Profilkuppenhöhe

Ry Maximale Profilhöhendifferenz

s1(hkl), ½ s2(hkl) Diffraktionselastische Konstanten der Gitterebenenschar (hkl)

T Temperatur

Tm Schmelztemperatur uvw Miller-Indizes einer Gitterrichtung Z Ordnungszahl (Reflektometrie)

1 Einleitung

1

1 Einleitung

In kaum einer anderen Branche unterliegen die Produkte einem höheren Innovationsdruck als in der Computer- bzw. Kommunikationsindustrie. Dieser Innovationsdruck bezieht sich nahezu vollständig auf die Leistungssteigerung bei gleichbleibender bzw. abnehmender Bauteilgröße. Diese Problemstellung kann mit Hilfe der Mikrosystemtechnik gelöst werden, die neben der Computer- bzw. Kommunikationsindustrie auch auf anderen Anwendungsgebieten (z. B. Medizin-technik, Steuerungs- und Regelungstechnik, Chemische Verfahrenstechnik, Umwelt- und Sicherheitstechnik) mikrosystemtechnische Lösungen bei hohen leistungs-spezifischen Anforderungen bietet.

Die Realisierung der hohen Leistungsfähigkeit derartiger Mikrobauteile erfordert die systemspezifische Entwicklung neuer Werkstoffe, Prozesstechniken, Modellierungs-werkzeuge und die Charakterisierung von Materialeigenschaften in Mikro-dimensionen. Mit zunehmender Miniaturisierung steigen jedoch sowohl die Anforderungen an die Herstellung in Hinblick auf die Maßgenauigkeit und Reproduzierbarkeit des Mikrobauteils als auch der Einfluß der beteiligten Oberflächen auf die Komponenten- und Systemeigenschaften.

Im Zeitalter der modernen Kommunikationstechnik werden immer höhere Anforderungen an Funk- bzw. Mobiltelefone gestellt. Nicht nur die ständige Miniaturisierung der Mobilfunkprodukte spielt hier eine wichtige Rolle, sondern auch die Integration der elektronischen Bauteile und deren Leistungsfähigkeit. Hierzu gehören unter anderem Mikroinduktoren, die bei immer höheren Frequenzen und Gütewerten betrieben werden sollen. Heute werden diese Mikroinduktoren als planare Spulen ohne [Kle99] oder auch mit magnetischem Kern [Yam99], [Yam00] in Dünnschichttechnik mit relativ kleinen Gütewerten (Q < 20) hergestellt und in Hochfrequenzanwendungen als Anpassungsnetzwerke im 1 bis 4 GHz-Bereich für die mobile Telekommunikation oder als Mikrotransformatoren eingesetzt.

Für Frequenzfilter in Mobiltelefonen, die bei der heutigen Dichte des Mobilfunknetzes bei höheren Güten arbeiten sollen, müssen daher einerseits neue weichmagnetische Materialien und andererseits neue Induktordesigns zur Verbesserung der Güte-eigenschaften entwickelt werden. Die Entwicklung neuer weichmagnetischer Materialien schließt bei der Dünnschichttechnologie auch die materialspezifische Optimierung des Beschichtungsprozesses ein.

Die magnetischen Eigenschaften einzelner kristalliner Phasen weisen eine Richtungsabhängigkeit bzw. Anisotropie auf. Innerhalb des magnetischen Werkstoffs treten die kristalline, die magneto-elastische und die induzierte Anisotropie auf, wobei

1 Einleitung

2

der Effekt der induzierten Anisotropie bei Vorhandensein der kristallinen Anisotropie sehr gering ist [Sen94]. Die kristalline Anisotropie kommt in der Orientierungsabhängigkeit der Polarisation in Bezug auf die Kristallachsen zum Ausdruck und die magneto-elastische Anisotropie beschreibt den Zusammenhang zwischen der Magnetisierung und dem Spannungszustand in dem magnetischen Material. Diese Verknüpfung der kristallographischen Orientierung und des Spannungszustandes der Kristallite mit den magnetischen Eigenschaften, eröffnet neue Möglichkeiten zur Beeinflussung bzw. Optimierung des magnetischen Verhaltens. Für die Einstellung bestimmter magnetischer Eigenschaften sind Beschichtungsprozesse, durch die Möglichkeiten der Variation und die Einstellgenauigkeit der Beschichtungsparameter und somit der Schicht-charakteristiken einschließlich des Orientierungs- und Spannungszustandes der Kristallite in der Schicht, prädestiniert.

Um gute weichmagnetische Eigenschaften, das heißt leichte Magnetisierbarkeit, niedrige Koerzitivfeldstärken und hohe Permeabilität, zu erhalten, sollte das Dünnschichtsystem strukturell möglichst homogen und defektarm sowie magnetisch isotrop sein. Diese Anforderungen werden optimal durch einen hoch reinen Einkristall realisiert. In der Industrie werden jedoch aus Kostengründen polykristalline Materialien verwendet. Bei polykristallinen Werkstoffen ist für die Optimierung der magnetischen Eigenschaften daher eine Angleichung der physikalischen Eigenschaften an die Eigenschaften eines Einkristalls essentiell. Ein anisotropes Verhalten ähnlich dem des Einkristalls, kann für einen polykristallinen Werkstoff durch die Ausbildung einer möglichst scharfen Textur, niedrige Eigenspannungen und eine geringe Defektdichte (Versetzungen, Fehlstellen, Verunreinigungen bzw. Implantation von Fremdatomen, usw.) erreicht werden.

2 Stand der Erkenntnisse auf dem Gebiet dünner magnetischer Schichten

3


2.1 Herstellung dünner magnetischer Schichten

Die Herstellung dünner Schichten im Nanometer- bis Mikrometerbereich kann durch unterschiedliche Verfahren erfolgen [Che96, Kam96], wobei oft unterschiedliche Bezeichnungen für ein und dasselbe Beschichtungsprinzip anzutreffen sind. Besonders verbreitet sind die elektrochemischen Verfahren (ECD) und Methoden der physikalischen Abscheidung aus der Dampfphase.

Methoden zur physikalische Abscheidung dünner Schichten aus der Dampfphase werden im Allgemeinen unter dem Begriff PVD (Physical Vapour Deposition) bzw. CVD (Chemical Vapour Deposition) zusammengefasst. Obwohl keine scharfe Grenze zwischen PVD und CVD existiert, werden Beschichtungsprozesse, bei denen hauptsächlich chemische Veränderungen ablaufen, als CVD bezeichnet [Bun82, Sch88].

Neben der chemischen Gasphasenabscheidung seien als Beispiele für weitere chemische Verfahren zur Schichtabscheidung das Tauchverfahren, Festkörper-Dampf-Reaktionen (SVR) und die Spraypyrolyse genannt. Aufgrund der Kinetik der Schichtabscheidung und der Transportreaktionen sind die chemischen Methoden in der Regel wesentlich komplexer als die physikalischen Methoden. Der apparative Verzicht auf ein Hochvakuum bietet bei chemischen Methoden allerdings oft den Vorteil eines wesentlich geringeren technologischen Aufwandes. Bei einem Druck von wenigen hPa bis zu mehreren MPa eines Transportgases wie Stickstoff oder Wasserstoff, dem ein reaktives Gas wie Iod oder Chlor beigemengt ist, wird das in Pulverform vorliegende Material von der Quelle zum Substrat transportiert CVD / CVT (chemical vapour deposition / chemical vapour transport). Ein Temperatur-unterschied zwischen Quelle und Substrat sorgt dafür, dass am Ort der Quellmaterialien das chemische Gleichgewicht auf der Seite der Halogenverbindung, am Ort des Substrates jedoch auf der Seite der reinen Elemente liegt, und dass somit ein Stofftransport zustande kommt. Einen Spezialfall der letztgenannten Methode stellt die metallorganische Gasphasenabscheidung MOCVD (metal organic chemical vapour deposition) dar: Bei dieser Methode werden die Elemente als Verbindung mit einem organischen Molekülrest als sogenannten Precursor zur Verfügung gestellt, der sich bei Raumtemperatur leicht verflüchtigen und mittels eines Transportgases in den Reaktor befördern lässt. Dort wird das Molekül pyrolytisch an der heißen Substratoberfläche zersetzt und das schichtbildende Element freigesetzt. Das Trägergas Wasserstoff kann dabei die Radikale


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neutralisieren, die an den organischen Molekülbruchstücken nach der Pyrolyse entstehen. Durch entsprechende Steuerungselemente sind vielfältige Möglichkeiten der Prozesskontrolle durch die wichtigsten Parameter, wie die molaren Flüsse der am Wachstumsprozess beteiligten Verbindungen, ihre Verdünnung mit Wasserstoff, die Substrattemperatur und der Gasdruck im Reaktor, gegeben. Die MOCVD ist außerdem in der Lage, auf entsprechenden Substraten epitaktische Schichten abzuscheiden, was mit MOVPE (engl. Metall Organic Vapour Phase Epitaxy) bezeichnet wird.

Bei PVD-Verfahren sind keine chemischen Reaktionen sichtbar. Innerhalb der Gruppe der PVD-Verfahren wird nach der Entstehung der Dampfphase zwischen Aufdampfprozessen, Kathodenzerstäubungsverfahren (oft auch als Sputtern bezeichnet) und Molekularstrahlepitaxie (MBE) unterschieden.

Ebenfalls zu den PVD-Verfahren zählt das Ionenstrahl-Beschichtungsverfahren. In einer Ionenstrahl-Beschichtungsanlage erzeugt eine ECR-Quelle (Electron-Cyclotron-Resonance) Mikrowellen, die in den Plasmabereich eingekoppelt werden. Die Bedingung für die Elektron-Zyklotron-Resonanz ist erfüllt, wenn die E

r-

Feldkomponente der Mikrowelle senkrecht zu den magnetischen Feldlinien eines angelegten Magnetfeldes steht und die Larmorfrequenz der Elektronen gleich der Mikrowellenfrequenz ist. In diesem Fall werden die Elektronen auf einen spiralförmigen Weg um die Magnetfeldlinien bewegt und mit der Mikrowelle synchronisiert. Dadurch findet eine konstante Beschleunigung der Elektronen statt. Bei einer Mikrowellenfrequenz von 2,46 GHz benötigt man dafür ein Magnetfeld der Stärke 87,5 mT. Auf diese Weise bildet sich ein torusförmiger Bereich aus, in dem sich ein Plasma aufbauen kann. Der erzeugte Plasmastrahl wird auf ein Target gelenkt. Optional kann dieses Target drehbar gelagert werden, um auch andere Materialien abzuscheiden. Die aus dem Target herausgeschlagenen Atome lagern sich dann auf dem Substrat ab. Auch das Substrat kann während der Beschichtung gedreht werden, um homogenere Schichten über die gesamte Fläche zu erzeugen. Die Vorteile der ECR-Quelle sind u. a. die Vermeidung von störanfälligen Filamenten und die Trennung von Plasmaerzeugung und Target, wodurch es möglich ist, die einzelnen Parametern wie beispielsweise Beam-Spannung und Beam-Strom besser zu kontrollieren und unabhängig voneinander einzustellen. Weiterhin sind die verwendeten Sputterraten um den Faktor 10 geringer als im Falle des Magnetronsputters, so dass es möglich ist, ultradünne magnetische Schichten im Angström- bzw. Nanometerbereich herzustellen [Win00].

PVD-Verfahren werden industriell vielfältig eingesetzt, z.B. bei der großflächigen Beschichtung von Fensterglas mit Wärme- oder Lichtschutzschichten und bei der


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Herstellung von Solarzellen. Für den Zerstäubungsprozess (Sputterprozess) wird unter Gasdrücken im Bereich von 10-2 bis 10-5mbar ein definiertes Plasma vor einer Scheibe aus dem Beschichtungswerkstoff (Target, engl.: Zielscheibe) erzeugt, so dass positiv geladene Plasma-Ionen mit kinetischen Energien von typischerweise 100 – 500 eV [Wen96] schichtbildende Teilchen aus dieser Scheibe herausschlagen (also zerstäuben bzw. sputtern) können. Das Sputterplasma kann einerseits mittels einer Gleichstromentladung („DC-Magnetron-Sputtern“) und andererseits mithilfe einer Wechselstrom-Entladung bei einer Frequenz von 13.56 MHz („rf-Sputtern“, mit rf = Radiofrequenz) erzeugt werden [Wen96]. Optional kann während des Beschichtungsprozesses mit einem Heiztisch unter dem Substrat gearbeitet werden, da einige Materialien – wie SiC oder Si3N4 - für die Bildung kristalliner Schichten erhöhte Temperaturen benötigen. Mithilfe eines statischen Magnetfeldes können in magnetischen Schichten bereits während der Beschichtung uniaxiale Anisotropien erzeugt werden.

2.2 Schichtwachstum

Obwohl die in Abschnitt 2.1 vorgestellten Verfahren auf den ersten Blick wenig gemeinsam haben, gibt es einige allgemein anwendbare Modelle zum Wachstum dünner Schichten. Die Bildung einer dünnen Schicht auf einer Festkörperoberfläche, die im Folgenden als Substrat bezeichnet wird, resultiert aus verschiedenen Elementarreaktionen. In Abbildung 2.2.1 sind einige der Prozesse dargestellt, die letztlich zur Schichtbildung führen.

Abb. 2.2.1: Schematische Darstellung der wichtigsten mikroskopischen Prozesse beim Schichtwachstum.


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Das Schichtwachstum resultiert deshalb aus dem Ablauf der folgenden Prozesse

• Auftreffen mikroskopischer Teilchen auf dem Substrat,

• Keimbildungsprozesse,

• Wachstum der Keime zur Schicht,

• Reifungsprozesse.

Die Unterscheidung dieser Schritte hat zwar formalen Charakter, da sich die einzelnen Schritte zeitlich überlagern [Lie69], ist aber für ein Verständnis der prinzipiellen Vorgänge beim Schichtwachstum nützlich. Das Auftreffen einzelner Teilchen auf dem Substrat ist eine generelle Voraussetzung für das Schichtwachstum, da ohne Materialtransport vom Target zum Substrat kein Schichtwachstum stattfinden kann. Die Teilchenzufuhr lässt sich durch Kontrolle der Prozessparameter, wie Sputterrate oder Verdampfungstemperatur, meist leicht regeln. Ist die Massenzufuhr am Substrat größer als der Abtrag, so kommt es zum Wachstum der Schicht. Auch andere Transportreaktionen, wie ein Wärmestrom oder die Zuführung von Katalysatoren, können das Schichtwachstum beeinflussen. Die Bildung eines Teilchenniederschlags ist eine Phasenbildung und folgt damit ähnlichen Gesetzen, wie sie für die Kondensation kleiner Tröpfchen oder die Entstehung von Dampfblasen gelten. Aufgrund mechanischer Adhäsion, chemischer Adsorption oder infolge der Van-der-Waals-Kräfte kann es zur Haftung der Teilchen am Substrat kommen. Dabei kann die Substratoberfläche z. B. durch Stufen an der Oberfläche, energetisch begünstigte Positionen aufweisen. Wenn die Teilchen nicht wieder verdampfen, sondern sich am Substrat anlagern oder aneinander lagern und sich wachstumsfähige submikroskopische Partikel bilden, sogenannte Keime, kommt es zum Schichtwachstum. Da die Bildung neuer Phasen stets die Existenz dieser Keime voraussetzt, sind die Keimbildungsprozesse für das Wachstum dünner Schichten eine unerlässliche Voraussetzung und steuern das weitere Schichtwachstum. Dabei spielt die Größe der Keime eine wesentliche Rolle, da von der Größe der Keime die Oberflächenenergie und damit die thermodynamische Stabilität der Keime abhängen. Kleine Keime, sogenannte Subkeime, können nicht über längere Zeit existieren, da sie thermodynamisch nicht stabil sind. Nur große Keime, deren Radien den kritischen Keimradius übertreffen, existieren länger. Neben der Größe der wachstumsfähigen Keime, die den kritischen Keimradius übertreffen muss, sind besonders die Oberflächenenergien der Keime γK für das folgende Schichtwachstum von Bedeutung [Bau58].

Das Verhältnis zwischen Oberflächenenergie γK , Grenzflächenenergie γ* , sowie der Oberflächenenergie γS des Substrats nimmt Einfluss auf den Wachstumsprozess. Ist


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die Oberflächenenergie des Substrates größer als die Oberflächenenergie des Beschichtungsmaterials zuzüglich der Grenzflächenenergie, also γS > γ* + γK , so sind die Wechselwirkungen zwischen Adsorbat und Substrat sehr groß. In diesem Fall baut sich eine Adsorbatlage auf, die das Substrat vollständig bedeckt. Der Aufbau neuer Atomlagen beginnt immer erst dann, wenn die vorherige Lage komplettiert worden ist. Diese Filmbildung durch zweidimensionales Wachstum einzelner Schichten wird als Frank – Van-der-Merwe Lagenwachstum bezeichnet.

Im umgekehrten Fall, wenn die Summe aus der Oberflächenenergie im Adsorbat und der Grenzflächenenergie größer ist als die Oberflächenenergie des Substrats, ist die Wechselwirkung zwischen Adsorbat und Substrat geringer als die Wechselwirkung innerhalb der Adsorbatteilchen. Aufgrund der Mobilität der Adsorbatteilchen auf der Substratoberfläche sammelt sich dann bei γK + γ* > γS das Filmmaterial im Verlauf des Wachstums in dreidimensionalen Keimen, die auf dem Substrat Inseln bilden. Dieser Wachstumsmechanismus, bei dem es von Beginn an zur Inselbildung kommt, wird als Volmer-Weber-Wachstum bezeichnet [Vol25].

Abb. 2.2.2: Keimbildungsmodelle für das Auftreten von Lagenwachstum, Inselwachstum und Mischwachstum dünner Schichten

Neben den Modellen von Lagenwachstum und Inselwachstum wird in Experimenten manchmal nach schichtweisem Aufwachsen einer oder mehrerer Atomlagen eine nachfolgende Inselbildung beobachtet. Dieser Fall eines anfänglichen Schichtwachstums mit anschließender Inselbildung wird als Stranski-Krastanov-Wachstum bezeichnet [Str28]. Die hier vorgestellten Wachstumsmodelle wurden ursprünglich für das Wachstum von Schichten aus der Gasphase entwickelt, lassen sich aber mit Einschränkungen auf die Kristallbildung aus einer Schmelze oder Lösung übertragen.

2.3 Einfluss der Herstellungsparameter auf die Mikrostruktur, Textur und Eigenspannungen der Schichten

Die Schichtbildungs- und Schichtwachstumsmechanismen haben einen entscheidenden Einfluss auf die Schichteigenschaften. Bei Kenntnis dieser Mechanismen, die sich im Nano- bis Mikrometerbereich abspielen, ist eine gezielte Optimierung der Schichten möglich. Die Morphologie der aufwachsenden Schicht ist,


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wie bereits in Kapitel 2.2 erwähnt, von der Energie der auftreffenden Atome abhängig und wird infolge dessen durch die Beschichtungsparameter erheblich beeinflusst. Auch die Richtung der einfallenden Teilchen spielt eine Rolle für den Schichtaufbau.

Zum Beschreiben der Struktur von PVD-Beschichtungen wurden sogenannte „Zonenmodelle“ entwickelt. Diese Modelle basieren auf folgendem Zusammenhang. Da die Beschichtungsmaterialteilchen im Allgemeinen aus einer Vorzugsrichtung einfallen, kommt es wegen der Oberflächenrauhigkeit des Substrates zu Abschattungseffekten. Diese können jedoch durch Oberflächendiffusion ausgeglichen werden. Weiterhin ist beim Schichtwachstum die Volumendiffusion innerhalb der Schicht von Bedeutung. Die Aktivierungsenergien für Oberflächen- und Volumendiffusion sind für viele reine Metalle proportional zu ihrer Schmelztemperatur Tm. Die in der Schicht entstehende Mikrostruktur ist daher von dem Quotienten T/Tm abhängig, wobei T die Substrattemperatur repräsentiert. Im Modell von Movchan und Demchishin [Bun82] ist die Abhängigkeit der Struktur von dem Quotienten T/Tm für im Hochvakuum aufgedampfte, bis 2mm dicke Schichten dargestellt. In Anlehnung an das Zonenmodell von Movchan und Demchishin entwickelte Thornton ein Strukturzonenmodell [Tho86] für metallische Sputterschichten.

Abb. 2.3.1: Strukturzonenmodell für Sputterschichten nach Thornton [Tho86]

Aufgrund der sehr unterschiedlichen Teilchenenergien muss für jedes Beschichtungsverfahren und für jeden Beschichtungsstoff ein eigenes Strukturzonenmodell entwickelt werden. Abbildung 2.3.1 veranschaulicht die Schichtstrukturen in Abhängigkeit von T/Tm und von dem Argon-Partialdruck, die


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mittels Kathodenzerstäubungs-Verfahren hergestellt wurden.

Die Zone 1 umfasst die sich bei niedrigen T/Tm bildende Struktur. Die Oberflächendiffusion reicht in dieser Zone nicht aus, um die Wirkung der Abschattung auszugleichen. Daher entstehen aus einer relativ geringen Anzahl von Kristallisationskeimen nadelförmige Kristallite, die mit zunehmender Höhe durch das Einfangen von Beschichtungspartikeln breiter werden. Dadurch entwickeln sie sich zu auf der Spitze stehenden Kegeln mit gewölbten Basisflächen. Die Schicht ist porös, und die Kristallite weisen bei einem Abstand von einigen 10nm eine hohe Fehlstellendichte und hohe innere Spannungen auf.

Die Zone T ist dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungspartikel durch Oberflächendiffusion die Wirkung der Abschattung zum Teil ausgleichen. Es entsteht eine faserförmige und im Vergleich zu Zone 1 dichtere Struktur. Die Schichten bilden, aufgrund der extrem dichten Packung der feinen Fasern, spiegelähnliche Oberflächen aus.

Die Zone 2 ist durch den Bereich T/Tm definiert, in dem die Oberflächendiffusion für das Schichtwachstum bestimmend ist. Es bildet sich eine kolumnare bzw. säulenartige Struktur, wobei der Säulendurchmesser mit der Substrattemperatur wächst und die Porosität entsprechend abnimmt. Zone T und Zone 2 sind im Allgemeinen in der Morphologie der Schichten, die durch Verdampfung, Ionenimplantation oder Inertgas- bzw. Reaktivgas-Sputterprozesse entstehen, vorherrschend.

Die Zone 3 umfasst schließlich den T/Tm-Bereich, in dem das Wachstum durch die Volumendiffusion bestimmt wird [Bun82, Mes85, Tho86].

Für die CoFe-Phase ergibt sich bei einer Schmelztemperatur Tm von ca. 730°C bei einer Beschichtungstemperatur T von ca. 200 bis 300°C ein T/Tm – Verhältnis von 0,3 bis 0,4. Damit liegt auch der Schichtwachstumsprozess der CoFe-Schichten im Bereich der Zone T bzw. der Zone 2.

Die Aufwachsmechanismen, die sich einstellende Schichtstruktur und somit die Eigenschaften der Schicht lassen sich über die Beschichtungsparameter steuern. Von Xun et al. wurde z. B. berichtet, dass mit steigendem Argon-Partialdruck die Korngröße und die Rauhigkeit der Schichten abnehmen [Xun99]. Die Zunahme der Korngröße und die Abnahme der Rauhigkeit bei steigendem Argon-Partialdruck werden einerseits der geringeren Energie der Sputterpartikel und andererseits der längeren Relaxationszeit der Schicht bis zum Auftreffen des nächsten Sputterpartikels zugeordnet. Die Rauhigkeit der Schicht weist neben der Korngrößenabhängigkeit auch eine Schichtdickenabhängigkeit auf. So berichtet


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Czigány, dass bei kolumnaren amorphen [Czi99a] und kristallinen [Czi99b] Schichten mit steigender Schichtdicke die Rauhigkeit abnimmt. Auch die Änderung des Beschichtungswinkels und der Einfluss auf die Ausbildung der kolumnaren Fe1-xCox-Schichten wurden untersucht [Has92]. Hierbei zeigte sich, dass das kolumnare Wachstum immer in Richtung der Beschichtungsquelle verläuft.

In dünnen kristallinen Schichten, die mittels PVD-Verfahren hergestellt wurden, ist aufgrund des kolumnaren bzw. faserigen Wachstums eine Ausrichtung der Kristallite, d. h. einen Textur, zu erwarten [Cel88, Oet98]. Eine (110)-Fasertextur wird z. B. sehr häufig in polykristallinen Schichten aus kubisch-raumzentrierten Werkstoffen [Har97], wie in DC-Magnetron-gesputterten Fe-Schichten [Hag90], ausgebildet.

Die Ausbildung einer oder mehrerer Texturkomponenten in der Schicht ist nicht nur von der Art des Beschichtungsprozesses und dem Beschichtungsmaterial, sondern auch auch von den Beschichtungsparametern abhängig. So bildet sich z. B. in einer Chrom-Einlagenschicht mit abnehmender Sputterleistung bei konstantem Argon-Partialdruck eine immer schärfer und stärker werdende (002)-Fasertextur aus. Dahingegen bildet sich durch Verringerung des Argon-Partialdruckes bei konstanter Sputterleistung eine schärfer werden und zunehmende (110)-Fasertextur aus [Fen94].

Die Abscheiderate setzt sich, beim Magnetron-Beschichtungsverfahren, aus der Beschichtungsleistung und dem Argon-Partialdruck zusammen. Szpunar unterstützt die These, dass es mit sinkender Abscheiderate einerseits zu einer schärferen Ausbildung und andererseits zu einer stärkeren Textur kommt [Szp97].

Auch die Schichtdicke kann einen Einfluss auf die Ausbildung einer Texturkomponente haben. Untersuchungen an Molybdän-Schichten haben gezeigt, dass statt der (110)-Fasertextur des Molybdäns bei 20nm Schichtdicke, eine (211)-Fasertextur bei 3µm Schichtdicke entsteht [Drü97]. Ein ähnliches Resultat weisen TiN-Schichten auf. Die mittels PVD-Verfahren hergestellten Schichten zeigen eine Zunahme der <111>-Fasertexturkomponente mit steigender Schichtdicke [Sch94].

Bei Beschichtungsprozessen kommt es in den Schichten zum Teil zur Ausbildung extrem hoher Eigenspannungen, die einen starken Einfluss auf die physikalischen Eigenschaften der Werkstoffe wie Haftfestigkeit, Rissanfälligkeit [Tho94], Härte, Verschleißbeständigkeit [And00, Sue88] und die richtungsabhängigen Eigenschaften (optische, elektrische, magnetische, usw.) [Sab97] ausüben und daher einer umfassenden Analyse bedürfen.

Ihrer Entstehungsursache nach wird im Allgemeinen zwischen thermischen und intrinsischen (strukturellen) Eigenspannungen unterschieden, die einander überlagert


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sind [Ric86, Ric89]. Während sich die thermisch bedingten Eigenspannungen durch vergleichsweise einfache Überlegungen (Fehlpassung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Schicht und Substrat) abschätzen lassen [Ric88], so trifft dies auf den strukturellen Eigenspannungsanteil nicht zu. Die strukturell bedingten Eigenspannungen resultieren vorwiegend aus Gitterbaufehlern wie z. B. der Einlagerung von Fremd- bzw. Zwischengitteratomen und Versetzungen [Per89]. In diesem Zusammenhang ist von Interesse, dass der Betrag und das Vorzeichen der Eigenspannungen vom jeweiligen Beschichtungsverfahren sowie den gewählten Beschichtungsparametern wie z. B. Beschichtungsleistung, Gas-Partialdruck, Temperatur, Schichtdicke, etc. abhängen [Per90a], so dass sich die Möglichkeit abzeichnet, den Eigenspannungszustand der Schicht unter gewissen Voraus-setzungen gezielt einzustellen. Voraussetzung hierzu ist naturgemäß die Kenntnis der Eigenspannungen in Schichten, die mit vorgegebenen Beschichtungsparametern hergestellt wurden.

Im Bereich von Dünnschichtsystemen liegen zahlreiche experimentelle Eigen-spannungsuntersuchungen, vorwiegend unter Einsatz des Röntgenbeugungs-verfahrens [Rei98a, Rei00, Pyz00], und vorwiegend an TiN-Schichten vor. Dabei wurden z. T. hohe Druckeigenspannungen von bis zu 20 GPa gefunden [Per90b]. Der Druckeigenspannungsverlauf über die Schichtdicke ist dabei selten linear. Untersuchungen an TiN-Schichten zeigen in diesem Zusammenhang eine Ausbildung eines Spannungsgradienten von der Oberfläche zum Substrat [Gen97]. Noyan et al. veröffentlichte in diesem Zusammenhang einen Artikel über Dehnungs- bzw. Eigenspannungsanalysemethoden und deren Besonderheiten bei Analysen an dünnen Schichten unter Verwendung von Röntgenstrahlung [Noy95]. So zeigt sich, dass das konventionelle „sin2ψ“-Verfahren für hohe Spannungsgradienten, die meistens in dünnen Schichten vorliegen, aufgrund der Mittelung des Eigenspannungszustandes über die gesamte Informationstiefe, teilweise nicht geeignet ist. Um Informationen aus einem bestimmten Tiefenbereich der dünnen Schichten zu erhalten, wird die Geometrie des Experiments meist in Richtung streifend einfallender Röntgenstrahlung, in die sogenannte „Grazing Incidence“- bzw. „Glancing Incidence“-Geometrie, geändert. Da in dünnen Schichten meist keine statistische Gleichverteilung der Orientierungen der Kristallite vorliegt, sondern, aufgrund des kolumnaren Schichtwachstums, eine Vorzugsorientierung in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern mehr oder weniger stark ausgeprägt ist, sind Experimente mit streifend einfallender Röntgenstrahlung nicht immer durchführbar. Dieses Problem kann mithilfe des Streuvektorverfahrens [Gen00] gelöst werden. Dieses Verfahren ermöglicht es, tiefenaufgelöste


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Spannungsanalysen auch an dünnen Schichten durchzuführen, die eine starke Vorzugsorientierung besitzen [Rei98b, Rei 98c].

Wie bereits oben erwähnt, ist der Spannungszustand in dünnen Schichten unter anderem von den Beschichtungsparametern abhängig [Chi99, Koo91]. Daraus resultiert für die mittels PVD-Verfahren hergestellten Schichten eine Abhängigkeit des Eigenspannungszustandes von dem Argon- bzw. Sputtergas-Partialdruck [Pyz01, Fan93, Eji97, Ino99] und der Sputter- bzw. Beschichtungsleistung [Han99].

2.4 Zusammenhang zwischen Mikrostruktur, Textur und Eigenspannungen und den magnetischen Eigenschaften der Schichten

Die wesentlichen Magnetisierungsprozesse in kristallinen und amorphen Werkstoffen sind Bloch-Wandverschiebungen und Drehprozesse der Weissschen Bezirke. Da die Drehprozesse deutlich höhere magnetische Feldstärken als die Wandver-schiebungen benötigen, laufen in weichmagnetischen Metallen zunächst die Wandverschiebungen ab, bevor es zu Drehprozessen der Weissschen Bezirke kommt. Um gute weichmagnetische Eigenschaften, d. h. leichte Magnetisierbarkeit, hohe Permeabilität und niedrige Koerzitivfeldstärken, zu erhalten, sollte das Material möglichst homogen und defektarm sowie magnetisch isotrop sein.

Abb. 2.4.1: Übersichtsdiagramm einiger wichtiger Magnetwerkstoffe [Bol90]


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Abbildung 2.4.1 zeigt eine Übersicht von weich- und hartmagnetischen kristallinen Werkstoffen. Zwischen den weich- und hartmagnetischen Werkstoffen hat sich eine neue Gruppe von magnetisch halbharten Legierungen auf der Basis CoFeNi herausgebildet. Da die Koerzitivfeldstärken der magnetischen Werkstoffe um 6 bis 7 Zehnerpotenzen variieren, erfolgt die grafische Darstellung des Koerzitivfeldstärken-bereichs logarithmisch. Für die Dauermagnetwerkstoffe ist die Remanenz angegeben. Aufgrund der vielfältigen Einflüsse auf die magnetischen Eigenschaften der Werkstoffe werden in Abb. 2.4.1 keine diskreten Werte, sondern Bereiche für die Sättigungspolarisation und die Koerzitivfeldstärke angegeben.

Strukturelle Inhomogenitäten, wie Korngrenzen, Verunreinigungen, Poren, Ausscheidungen, atomare Fehlstellen bzw. Versetzungen [Klé80, Bol90] und Oberflächenrauhigkeit [Doh98], wirken als Haftstellen, sogenannte Pinning Zentren, für Blochwände und erschweren deren Bewegung. Magnetische Anisotropien erschweren die Drehprozesse und erhöhen die Blochwandenergie. Höhere Wandenergien verstärken aber auch die Wechselwirkung der Blochwände mit strukturellen Inhomogenitäten und Defekten.

Bei kristallinen Metallen rühren Inhomogenitäten vor allem von der Kornstruktur her, woraus sich eine Abhängigkeit der Koerzitivfeldstärke von der Korngröße bzw. vom Korndurchmesser ableiten lässt. An den Korngrenzen der kristallinen Metalle stoßen Gebiete mit Richtungsunterschieden der magnetischen Vorzugsorientierungen aneinander. Um die hohen magnetischen Streufelder an den Korngrenzen zu erniedrigen, bilden sich die im polykristallinen Material häufig beobachteten lamellaren Blochwandstrukturen. Die Ummagnetisierung durch Wandverschiebungen erfolgt vorzugsweise durch langgestreckte „Flussröhren“, d. h. Bereiche nahezu gleichgerichteter Domänen, die sich mit ihrer Längsabmessung über ganze Reihen von Kristallkörnern erstrecken. Die Querabmessungen dieser Flussröhren sind dabei meist durch die Querausdehnungen der Kristallkörner begrenzt. Auf der Basis dieser Vorstellung lassen sich für die Koerzitivfeldstärke als Einflussgrößen die Wandenergie, die Sättigungspolarisation und der Korndurchmesser bestimmen [Bol90].

Der Einfluss der Korngröße wurde für Nd2Fe14B [Rav97, Fis96, Suz81] und IrMn/CoFe-Schichten [Pak00] quantitativ mit dem Resultat ermittelt, dass mit steigender Korngröße die Koerzitivfeldstärke sinkt. Ebenfalls partikelgrößen- bzw. partikellängenabhängig ist das Ausgangssignal eines Videobandes. In diesem Fall sinkt mit zunehmender Partikellänge die Ausgangsamplitude von Videobändern [Auw91].


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Kristalline Schichten, die durch PVD-Verfahren hergestellt wurden, weisen größten Teils ein säulen- bzw. faserartiges Schichtwachstum auf, wobei sich die Längsausdehnung der einzelnen Kristallite meistens über die gesamte Schicht erstreckt. Daraus ergibt sich, analog zur Korngrößenabhängigkeit der magnetischen Eigenschaften, eine Schichtdickenabhängigkeit [Chr96]. Mit zunehmender Schicht-dicke von FeN [Sin97] bzw. Nickel [Vaz01] steigt die Koerzitivfeldstärke an [Szp97]. Außerdem wurde mit steigender Fe-Schichtdicke eine Zunahme Sättigungs-magnetisierung entdeckt [Pan98].

Die Wirkung der Kornmorphologie auf die magnetischen Eigenschaften wurde von Cho untersucht [Cho95]. Dabei zeigt sich u. a. aufgrund des sputterwinkel-abhängigen Kornwachstums für FeN-Schichten ein Anstieg der Koerzitivfelstärke mit steigendem Sputterwinkel. Dieser Sputterwinkel ist als Winkel zwischen der Oberflächennormalen des zu beschichtenden Substrates und des verwendeten Targets definiert [Jo97]. Allerdings wurde dieser Effekt bei Viellagenschichten nicht gefunden [Sin97]. Im Rahmen der Morphologieabhängigkeit der magnetischen Eigenschaften wurde auch der Einfluss der Rauhigkeit auf die Sättigungs-magnetisierung und auf die Koerzitivfeldstärke untersucht [Iwa99].

Die kristalline Anisotropie kommt in der Orientierungsabhängigkeit der Polarisation in Bezug auf die Kristallachsen zum Ausdruck. Als Beispiel für die Richtungs-abhängigkeit der Polarisation bzw. Induktion sind die Magnetisierungskurven von Eisen-Einkristallen dargestellt (Abb. 2.4.2).

Abb. 2.4.2: Magnetisierungkurven von Eisen-Einkristallen [Bol90]

Im Falle der kubischen Elemtarzelle von Eisen-Einkristallen (Abb. 2.4.2) wird die Richtung der Würfelkante [100] als „leichte“ Richtung der Magnetisierung und die


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Richtung der Raumdiagonalen [111] als schwere Richtung der Magnetisierung beschrieben. Die resultierende Magnetisierungskurve einer polykristallinen Probe hängt nun davon ab, welche Verteilung der Vorzugsrichtungen der Kristallite in der Schicht vorliegt. Liegen die Kristallitorientierungen statistisch gleichverteilt vor, dann ist auch die resultierende Magnetisierungskurve in allen Richtungen der Schicht gleich und das Material verhält sich isotrop. Im Falle einer Häufung einer oder mehrerer Kristallitorientierungen liegen eine kristallographische und damit auch eine magnetische Textur vor. Aus dieser sehr anschaulichen Herleitung ergibt sich der Einfluss der Anisotropien und der kristallographischen Textur auf die Bestimmung der Magnetisierung [Szp88, Jil97].

Materialien, die ausreichend starke Texturpole aufweisen, haben beim Magnetisieren in Vorzugsrichtung rechteckförmige Hysterekurven, weil nahezu die gesamte Magnetisierung durch Wandverschiebung erfolgen kann und keine Drehprozesse beteiligt werden. Ebenso ist eine hohe Remanenz vorhanden, da die spontane Magnetisierung auch nach Abschalten des Magnetfeldes in Sättigungsrichtung erhalten bleibt.

So erhöht sich z. B. bei Zunahme der CoPt-(111)-Texturkomponente, infolge einer Erhöhung des Argon-Partialdrucks, die Koerzitivfeldstärke von CoPt-Schichten [Xun99]. Dahingegen bilden sich die (111)-Texturkomponenten für NiFe-Schichten mit abnehmendem Argon-Partialdruck stärker aus, worauf die Koerzitivfeldstärke steigt [Cho97]. Auch für Co-Schichten wurde der Zusammenhang zwischen Anstieg der Koerzitivfeldstärke durch Zunahme der (002)-Texturkomponente des Kobalts festgestellt [Hir97].

Die magneto-elastischen Anisotropie bzw. die Magnetostriktion stellt die Verknüpfung des mechanischen Deformationstensors mit der Magnetfeldstärke dar.

Die spontan magnetisierten Weissschen Bezirke eines ferromagnetischen Materials sind im Allgemeinen infolge der Magnetostriktion spontan deformiert. Mit zunehmender Feldstärke richten sich in einem magnetischen Material die Weissschen Bezirke immer stärker aus (Abb. 2.4.3). Somit wächst auch die Magnetostriktion λm, als von außen determinierbare Deformation, bis sie ihren Sättigungswert λs erreicht hat. Infolge einer behinderten magnetostriktiven Dehnung entstehen im Material Spannungen, die als magnetostriktive Eigenspannungen bezeichnet werden.


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Abb. 2.4.3: Magnetoelastische Wechselwirkung bei Werkstoffen mit λm > 0 z. B. CoFe und λm < 0 z. B. Ni [Bol90]

Die magnetostriktive Spannungsenergie erschwert im Allgemeinen die Magnetisierung, da sie die Polarisation an bestimmte Richtungen bindet. Damit ist für die Magnetisierung in eine gewünschte Richtung eine erhöhte Magnetisierungs-energie erforderlich.

Bei Anlegen einer Zugspannung wird die Magnetisierung für Werkstoffe mit positiver Magnetostriktion erleichtert und die Magnetisierungskurve richtet sich auf. Dieser Zusammenhang zwischen Spannung und der Lage der Hysteresekurve wird durch O’Handley auch für Eigenspannungen in den Co70,5Fe4,5Si15B10 dargestellt [Han92, Mil81].

Quandt zeigt den Einfluss der Magnetostriktion auf die magnetischen Eigenschaften, insbesondere auf die Hysteresekurve [Qua97].

Der Villari-Effekt [Kac96] stellt die inverse Magnetostriktion dar und erzeugt unter anderem in CoFe-/SiO2-Viellagenschichten eine magnetische Anisotropie. Diese magnetische Anisotropie äußert sich durch ein hohes Anisotropiefeld (200-250Oe) mit einer hohen Sättigungsmagnetisierung (24,5kG) [Sen94].

Aufgrund der magneto-elastischen Anisotropie magnetischer Werkstoffe ist auch ein Einfluss der Eigenspannungen auf die Koerzitivfeldstärke der magnetischen Materialien zu erwarten. Diese Annahme konnte unter anderem für amorphes Fe81B13,5Si3,5C2 [Tej02], FeNi-Kristalle [Kne60], Fe-Si [LoB00], Ni-Schicht [Vaz01] und für Kobaltschichten [Hir97] bestätigt werden. In den Experimenten wurde dabei jeweils die Änderung der Koerzitivfeldstärke in Abhängigkeit von dem Eigen-spannungszustand beobachtet.


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2.5 Einsatzbereiche für CoFe-Schichten

Die in dieser Arbeit vorgestellten weichmagnetischen CoFe-Einlagen- und CoFe- / SiO2-Viellagenschichten eignen sich aufgrund ihrer magnetischen Eigenschaften für viele Bereiche. Die weichmagnetischen Eigenschaften der CoFe-Phase sind für den Einsatz in Mikroinduktoren interessant [See00].

Mikroinduktoren sind von besonderem Interesse für Hochfrequenzanwendungen als Anpassungsnetzwerke im 1 bis 4 GHz-Bereich für die mobile Telekommunikation oder als Mikrotransformatoren.

Die Mikroinduktoren, hergestellt in Dünnschichttechnik, lassen sich in zwei prinzipiellen Designs realisieren, zum einen durch den relativ aufwendigen Ansatz, der darin besteht, eine konventionelle Induktivität, bestehend aus Spule und Kern (Solenoid) [Yam99, Yam00], in einem Dünnschichtaufbau abzubilden, zum anderen durch einen Planaraufbau mit mäander- oder spiralförmigen Flachspulen (Abb. 2.5.1) [Kle99].

Abb. 2.5.1: Rasterelektronenikroskopische Aufnahmen einer Flachspule (links) und eines Solenoiden (rechts) [See00]

Erste Arbeiten wurden bereits 1970 in den USA und Kanada begonnen [Sal70, Soo79], wurden aber nicht weitergeführt. 1984 wurden diese Aktivitäten in Japan wieder aufgenommen [Kaw84], wobei Dünnschichtspulen sowohl in Kombination mit amorphen Bändern als auch mit Permalloy-Dünnschichten hergestellt wurden.

Seit 1989 wurde vor allem in Japan die Bedeutung dieser mikromagnetischen Bauteile für die Mikroelektronik z.B. im Bereich der Kommunikationstechnik erkannt, wodurch seither ein starker Anstieg von Arbeiten auf diesem Gebiet zu verzeichnen war. Durch Einsatz von Trockenätztechniken wurden Planarspulen mit 1,5 µm-Strukturbreiten hergestellt [Yam90]. Im Wesentlichen begrenzt durch Wirbelstrom-verluste waren die Güten dieser Induktoren für Frequenzen oberhalb 10 MHz allerdings kleiner als 10. Durch Einsatz z.B. von AlN-Zwischenlagen in


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Viellagenschichten konnten die Grenzfrequenzen auf 300 MHz und die Güten auf 15 erhöht werden [Ohn94].

Eine weitere Steigerung der Gütewerte der Mikroinduktoren konnte mithilfe eines neuartigen Induktordesigns für den „I-Induktor“ simuliert werden (Abb. 2.5.2) [Wet00, Wet01]. Ein Konzept zur Realisierung des I-Induktors [Wet00] und die Optimierung der Werkstoffe werden von Seemann in Aussicht gestellt [See01].

Abb. 2.5.2.: Rasterelektronenikroskopische Aufnahmen eines I-Induktors [See01]

Weitere Arbeiten beschäftigen sich mit der Integration von Mikroinduktoren in die Si-Prozeßtechnik [Bur97].

Speziell für HF-Anwendungen wurden Viellagensysteme [Kob94] der Fe-Si(-N)-Schichten mit nichtleitenden Zwischenschichten, wie z.B. SiO2 oder nanokristalline oxidische Schichten z.B. aus dem System Co-Fe-Hf-O untersucht [Hay97]. Für HF Anwendungen können auch CoFe-Ein- bzw. CoFe-/SiO2-Viellagenschichten verwendet werden.

CoFe-/SiO2-Viellagenschichten eignen sich auch für die Weiterentwicklung von Sensoren, Magnetic Random Access Memories (MRAMs) und Spin-Transistoren auf der Basis des GMR-Effektes [Grü89]. An mehrlagigen Fe/Cr-Schichten entdeckte Grünberg 1986, daß sich die Magnetisierungen benachbarter Fe-Schichten bei Cr-Lagendicken um 1 nm antiparallel ausrichten [Grü86]. Eine weitere Entdeckung von Baibich et al. [Bai88] an derartigen Schichtsystemen aus ferro-magnetischen und nicht-magnetischen Metallen führte dann zur Definition des Riesenmagneto-widerstandseffektes oder GMR-Effektes ("Giant Magnetoresistance"): Wird durch ein äußeres Magnetfeld die Magnetisierung der einzelnen Lagen parallel ausgerichtet, so sinkt der elektrische Widerstand des Systems erheblich (Anm.: Das "Giant" ist im Vergleich zum AMR-Effekt zu sehen). Der GMR-Effekt ist auf spinabhängige


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Streuung an den Phasengrenzen - intrinsischer GMR - und an Verunreinigungen - extrinsischer GMR - zurückzuführen. Bereits bei Raumtemperatur erhält man Wider-standsänderungen von bis zu 50 % bei Feldstärken von etwa 2 Tesla. Optimierte GMR-Schichtsysteme bekommen eine wachsende technische Bedeutung und werden bereits in Festplatten-Leseköpfen eingesetzt. In diesen technischen Anwendungen werden bestimmte Schichtaufbauten, die sogenannten "spin valves", ausgenutzt. CoFe-Schichten eignen sich, durch ihre relativ niedrigen Koerzitiv-feldstärken bei gleichzeitig hohen Sättigungsmagnetisierungen, als magnetische Sensoren, bei denen insbesondere der magneto-elastische Effekt und der magneto-Widerstandseffekt [Dib82, Gan95, Col01, Bus98, Yod96] (magneto resistance bzw. MR effect) ausgenutzt wird [Bol82].

3 Ziel der Arbeit

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3 Ziel der Arbeit

Das Ziel dieser Arbeit ist die Korrelation der Orientierungsverteilung und der Eigenspannungen mit den magnetischen Eigenschaften, insbesondere der Koerzitivfeldstärke und der Remanenz, in CoFe-Einlagen- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten. Zudem soll der Einfluss der Mikrostruktur auf die Textur bzw. den Eigenspannungszustand der Ein- und Viellagenschichten aufgezeigt werden.

Bisher wurde auf diesem Gebiet der Einfluss der Beschichtungsparameter lediglich beispielhaft in Bezug auf die Mikrostruktur, die Orientierungsverteilung oder den Eigenspannungszustand untersucht. Außerdem sind die Ergebnisse der Eigenspannungsanalysen an dünnen, texturierten Schichten bisher noch sehr lückenhaft. Auch die Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften von der Textur bzw. dem Eigenspannungszustand wurde bisher wenig untersucht oder fehlt teilweise sogar völlig. Ebenso ist der Zusammenhang zwischen strukturellen Inhomogenitäten und den Eigenspannungen 1. Art noch nicht geklärt.

Diese Arbeit soll dazu beitragen, die oben angesprochenen Wissenslücken zumindest teilweise zu füllen und damit ein besseres Verständnis der wachstumsbedingten physikalischen Eigenschaften in Dünnschichtsystemen zu schaffen. Aus diesem Grund wird in dieser Arbeit der Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Mikrostruktur, Textur und den Eigenspannungszustand detailliert untersucht und dargestellt. Die diffraktometrische Charakterisierung der Schichten erfolgt dabei mit konventioneller Röntgenstrahlung. Erstmals soll zur Analyse von Eigenspannungsgradienten, die infolge des Beschichtungsprozesses entstehen, die Streuvektormesstechnik an dünnen CoFe-Einlagen- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten eingesetzt werden.

Zusätzlich durchgeführte Linienprofilanalysen sollen Aufschluss über die Größe der kohärent streuenden Bereiche sowie die Dichte und die Verteilung von Versetzungen im Kristallgitter, zu inneren Verzerrungen führen, geben. Außerdem soll der Einfluss der strukturellen Inhomogenitäten auf die Orientierungsverteilung bzw. des Eigenspannungszustandes bestimmt werden. Der Einfluss der Defektdichte auf die Makroeigenspannungen ist in der Literatur zur Zeit noch nicht eindeutig geklärt. In diesem Zusammenhang soll diese Arbeit auch auf diesem Gebiet einen Fortschritt bringen.

Die Morphologie dieser Schichten wird durch Reflektometrie-Experimente mit hochintensiver Synchrotronstrahlung (ESRF, Grenoble) analysiert. Mit diesem Messverfahren kann die Untersuchung der Morphologie mit sehr hoher Ortsauflösung bei gleichzeitig hohen Eindringtiefen zerstörungsfrei realisiert werden.

3 Ziel der Arbeit

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Die daraus resultierenden Ergebnisse werden mit transmissionselektronischen Aufnahmen verglichen.

Die magnetischen Eigenschaften der CoFe-Einlagen- und CoFe-/SiO2-Viellagen-schichten werden dann in Abhängigkeit von den Ergebnissen der Mikrostruktur-, Textur- und Eigenspannungsanalysen dargestellt. Auf Grundlage der daraus resultierenden Abhängigkeiten können dann die magnetischen Eigenschaften über die Variation der Orientierungsverteilung des Eigenspannungszustandes mithilfe der Beschichtungsparameter optimiert werden.

4 Grundlagen der angewandten röntgenographischen Untersuchungsmethoden

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4 Grundlagen der angewandten röntgenographischen Unter-suchungsmethoden

Röntgenographische Untersuchungsmethoden tragen aufgrund des hohen Informationsgehaltes der Spektren wesentlich zur zerstörungsfreien Charakterisierung von Werkstoffeigenschaften bei. Die im Rahmen dieser Arbeit angewandten röntgenographischen Untersuchungsmethoden basieren bei der Diffraktometrie auf Röntgenbeugung [Lau13] und bei der Reflektometrie auf der Brechung der Röntgenstrahlen. Der Einfallswinkel der Röntgenstrahlung in der Reflektometrie ist, gegenüber der Diffraktometrie, im Bereich des kritischen Winkels der Totalreflexion θc. Aus diesem Grund wird bei der Reflektometrie der Effekt der Reflexion und Brechung der Röntgenstrahlung an dünnen kristallinen oder röntgenamorphen Schichten beobachtet. Aus der Simulation der gemessenen Spektren lassen sich Schichtdicken, Schichtrauhigkeiten und die Dichte der Schichten in Ein- und Viellagenschichtsystemen bestimmen.

Röntgenbeugung tritt, bei kristallinen Werkstoffen, bei Einfallswinkeln oberhalb des kritischen Winkels der Totalreflexion θc auf. Dieser Effekt kann mithilfe des Bragg’schen Gesetzes beschrieben werden [Bra13].

θλ sin2 )(hkldn = (4.0.1).

Bei positiver Interferenz beträgt der Gangunterschied für einen Netzebenenabstand d(hkl) und den Einfallswinkel θ ein ganzzahliges Vielfaches n von der Wellenlänge λ. Aus der Lage des Beugungsreflexes lassen sich Aussagen über die Kristallstruktur, die Phasenzusammensetzung und die Eigenspannungen des untersuchten Werkstoffes treffen. Die Intensität der Beugungsreflexe lässt Schlüsse über einzelne Phasengehalte und die Kristallitorientierungen (Textur) zu. Aus der Form der Beugungsreflexe bzw. dem Linienprofil können Versetzungsdichten und die Größe der kohärent streuenden Bereiche (Domänen) ermittelt werden [Glo58]. Im Rahmen dieser Arbeit wurden für die Reflektometrie-Experimente monochromatische Synchrotronröntgenstrahlung und für die Diffraktometrie-Experimente mono-chromatische Röntgenstrahlung eingesetzt.

4.1 Reflektometrie

In der Reflektometrie wird der Effekt der Brechung gemäß dem Snellius’schen Brechungsgesetz ausgenutzt. Für Röntgenstrahlung ist jedoch, im Unterschied zum sichtbaren Licht, die Materie „optisch dünner“ als das Vakuum, da die Phasengeschwindigkeit der Röntgenwellen innerhalb des Materials größer ist als im Vakuum. Dieses optische Verhalten eines homogenen Materials mit ideal glatter


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Grenzfläche ist durch den komplexen Brechungsindex nb

βδ inb +−= 1 (4.1.1)

beschreibbar. Der dispersive Anteil δ des Brechungsindex ist dabei gegeben durch

A

fZrN eA '2

2 +⋅⋅⋅

⋅= ρλ

πδ . (4.1.2)

Die Absorption βa bei der Brechung von Röntgenstrahlen wird durch

πλ

µρλπ

β4

''2

2 ⋅=⋅⋅⋅⋅

=AfrN eA

a (4.1.3)

berechnet [Sag58]. Hierbei bezeichnet NA die Avogadrokonstante, re den klassischen Elektronenradius, λ die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlung, ρ die Massendichte, A das relative Atomgewicht und µ den linearen Absorptions-koeffizienten. Die Faktoren f’ und f’’ stellen, in Verbindung mit dem Atomformfaktor, Dispersionskorrekturen da. Der Atomformfaktor beschreibt das Streuvermögen eines Atoms mit der Ordnungszahl Z. Aus dem Snellius’schen Brechungsgesetz

2211 coscos θθ ⋅=⋅ bb nn (4.1.4)

folgt für den kritischen Winkel der Totalreflexion (mit θ2 = 0 ⇒ cosθ2 = 1)

21cos bc n=θ (4.1.5)

Der Brechungsindex ist bei Vernachlässigung der Absorption durch n = 1-δ gegeben. Entwickelt man cosθ1c in eine Reihe bis zur ersten Ordnung und setzt beides in Gleichung 4.1.5 ein, so ergibt sich eine Proportionalität zwischen dem kritischem Winkel und der Dispersion des Materials:

δθ 21 =c (4.1.6)

Da Materie für Röntgenstrahlung optisch dünner ist als Luft bzw. Vakuum, werden die eintretenden Röntgenstrahlen vom Lot weggebrochen. Es existiert daher für die Materie ein kritischer Winkel unterhalb dem Totalreflexion auftritt.

Substrat

Θ1

Θ2

Θ > Θ1 2

Θ1’

nb3

nb2

n =1b1A

B

C

D

d2

Abb. 4.1.1: Brechung und Reflexion von Röntgenstrahlung beim Übergang Vakuum (nb1) und Materie (nb2) am Beispiel einer idealen Einlagenschicht mit der Schichtdicke d2 auf einem idealen Substrat (nb3)


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Rel

. Int

ensi

tät [

a. u

.]

Abbildung 4.1.1 veranschaulicht den Strahlengang der Röntgenstrahlen in einer Einlagenschicht. Dabei stellt θ1 den Einstrahlwinkel und θ1’ den Reflexionswinkel der Röntgenstrahlung dar. θ2 ist der Winkel zwischen dem gebrochenen Strahl und der Substratoberfläche. Aus dieser vereinfachten Darstellung kann der Gangunterschied ∆ zwischen dem reflektierten und dem gebrochnen Röntgenstrahl im optischen Weg

22

12222 222)( δθθ −≈⋅=−⋅+=∆ ddADnBCAB b (4.1.7)

ermittelt werden. In einem Reflexionsprofil, treten die Maxima der Reflektivität als Funktion des Inzidenzwinkels θ1 auf der Grundlage der Gleichung

22

12 22 δθλ −= dmi (4.1.8)

auf. Die Zahl mi ist hier die Interferenzordnung, das heißt die laufende Nummer der Maxima. Daraus folgt, dass sich die Wellenlänge der Oszillationen mit zunehmender Schichtdicke verringert (Abb. 4.1.2). Außerdem erhöht sich mit wachsender Schichtdicke der Anteil der Strahlung der absorbiert wird, so dass bei sehr dicken Schichten keine Interferenzen sichtbar sind (Abb. 4.1.2).

Inzidenzwinkel [°] Abb. 4.1.2: Vereinfachte Darstellung eines Reflexionsprofils zweier idealer

Einlagenschichten mit unterschiedlichen Schichtdicken (d1 > d2)

Durch Umstellen von (4.1.8) und Einsetzen der Gleichung (4.1.3) ergibt sich

21

222

22

1 4 cimd

θλ

θ +⋅= . (4.1.9)

Aus dem linearen Zusammenhang zwischen dem Einfallswinkel θ1 und dem Quadrat der laufenden Nummer der Maxima mi kann mithilfe der Steigung die Schichtdicke d2 berechnet werden und durch den Ordinatenabschnitt der kritische Winkel θ1c

m12 m11

m8 m9 m7

m6

m5

m4

m3 m2

m10

Schichtdicke d1 > d2

m1

θ1c


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bestimmt werden. Mithilfe des kritischen Winkels der Totalreflexion und der Gleichungen 4.1.2 und 4.1.6 kann die Dichte der Schicht bestimmt werden [Opi93].

Auch die Rauhigkeit und die Dichte der Schichten haben einen Einfluss auf den Verlauf des Reflexionspektrums. Die Rauhigkeit der Schicht reduziert die Intensität der Interferenzen und erhöht den diffusen Streuuntergrund. Die Dichte der Schichten hat einen direkten Einfluss auf die Lage des kritischen Winkels der Totalreflexion und verschiebt somit das gesamte Spektrum in vertikaler Richtung.

Für quantitative Aussagen, die auch bei komplexeren Schichtaufbauten anwendbar sind, bilden die Fresnel-Formeln [Lor70, Nol92] im Zusammenhang mit den Rekursionsformeln nach Parratt [Par54] die Grundlage der Reflexionsprofilsimulation. Erweitert wird dieses Grundmodell durch die Einbeziehung der Grenzflächen-rauhigkeiten. Mikrorauhigkeiten an der Oberfläche eines Schichtsystems bewirken eine diffuse Streuung in einem weiten Winkelbereich um den spiegelnd reflektierten Strahl, die in den vorangegangenen Betrachtungen noch nicht berücksichtigt wurde.

Die Grenzflächenrauhigkeit ist die Abweichung einer geometrischen Grenzfläche von einer realen Grenzfläche. Diese Abweichungen werden durch die in der DIN 4762, 4765 und 4768 genormten Rauhigkeitskenngrößen Ra, Rp, Rm, Ry und m beschrieben (Abb. 4.1.3).

Medium 1

Medium 2

Ry

Rp

Ram Rm

Abb. 4.1.3: Schematische Skizze der Rauhigkeitskenngrößen nach DIN 4762, 4765 und 4768 [Bei90]

Die Mittellinie m stellt dabei die minimale Summe der Quadrate der Abweichungen auf einer Bezugsstrecke l entlang einer Grenzfläche dar. Rm und Rp bezeichnen die minimale und maximale Profilkuppenhöhe, also den Abstand zum tiefsten bzw. höchsten Punkt des Profils von der Mittellinie m. Ry beschreibt die maximale Profilhöhendifferenz entlang der Bezugsstrecke l. Der arithmetische Mittelrauwert Ra ist der arithmetische Mittelwert der absoluten Werte der Profilabweichungen


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innerhalb der Bezugsstrecke l.

Keiner dieser gebräuchlichen und standardisierten Kenngrößen ist direkt aus einer Messung der Röntgenreflexionen zugänglich. Ebenso enthält die Rekursionsformel nach Parratt keinen Term, der die Rauhigkeit beschreibt. Eine erste einfache Beschreibung der Grenzflächenrauhigkeit wurde von Névot und Croce [Név80] auf der Basis einer Gaußfunktion durchgeführt (Abb. 4.1.4).

rauhe mittlereGrenzfläche

h

h

sn

Abb. 4.1.4: Grenzflächenrauhigkeit nach Névot [Név80]

In diesem Fall wird für eine raue Grenzfläche, wie sie in Abbildung 4.1.4 zu sehen ist, angenommen, dass sich die Grenzflächenrauhigkeit durch eine Verteilung von Spitzen und Tälern um eine mittlere bzw. geometrische Grenzfläche beschreiben lässt, und dass sich diese Welligkeit durch eine Gaußverteilung beschreiben lässt. Da die Rauhigkeit σn als Halbwertsbreite der Gaußfunktion definiert ist, kann diese über

naR σπ

⋅=2

(4.1.7)

mit dem DIN 4768 genormten arithmetischen Mittelrauwert Ra in Beziehung gesetzt werden [DIN75]. Für nicht gaußförmig verteilte Rauhigkeiten [Doi81] wurden fraktale Ansätze (Ansatz von Sinha [Sin88, Sin94], Born’sche Näherung [Bor64] und Distorted Wave Born Approximation (DWBA) [Pal94]) der Rauhigkeitsbeschreibung entwickelt, auf die in diesem Zusammenhang nicht näher eingegangen wird.

4.2 Texturanalyse

Durch starke plastische Verformungen bzw. durch Schichtwachstum entsteht eine Richtungsabhängigkeit der Werkstoffeigenschaften des Materials. Die Ursache für die Richtungsabhängigkeit (Anisotropie) der Kristalleigenschaften ist die räumlich periodische Anordnung der Atome in einem Kristall [Bun79]. Die Häufigkeits-


27

verteilung (kristallographische Orientierungsverteilung) der Kristallite in viel-kristallinen Werkstoffen wird nach [Bun69] als Textur bezeichnet.

Die Texturanalyse beschäftigt sich mit der statistischen Verteilung der Kristallitorientierungen. In der röntgenographischen Texturanalyse wird daher diese Methode mit sinkender Korngröße, d. h. mit steigender Anzahl der Kristallite im Messvolumen, immer besser anwendbar. Die kristallinen Bestandteile eines Werkstoffes führen im Röntgenbeugungsdiagramm gemäß der Bragg`schen Gleichung zu charakteristischen Reflexlinien. Im Falle der Texturanalyse liefert die Intensität des betrachteten Reflexes, die proportional zur Anzahl der die Bragg’sche Gleichung erfüllenden Ebenen ist, die gewünschte Information über die gesuchte Häufigkeitsverteilung [Was62].

In der niedrigsten Ordnungsstufe liegen die Kristalle mit nur einer, kristallographisch gleichwertigen und definierten Fläche <hkl>, zueinander parallel. Eine solche Textur wird als Fasertextur bezeichnet. Die Orientierung der Kristallite besteht nur bezüglich der Faserachse. Zur Darstellung der Textur in einer vielkristallinen Probe werden, mit Hilfe der stereographische Projektion, Polfiguren verwendet [Was62]. In Abbildung 4.2.1 ist eine Fasertextur in einer stereographischen Projektion abgebildet.

Abb. 4.2.1: Stereographische Projektion für eine <110>-Fasertextur [Was62]

Die eingefärbten konzentrischen Ringe auf der Äquatorebene stellen in diesem Zusammenhang Isointensitätslinien der gebeugten Röntgenstrahlung dar. Mithilfe dieser Linien können lokale Intensitätsmaxima unter bestimmten Inzidenzwinkeln bestimmt werden.


28

Zur Darstellung der Polfiguren wird aus Symmetriegründen nur ein Viertelkreis der Äquatorebene verwendet. Diese Polfiguren können für beliebige Flächenpole <hkl> berechnet werden. Aus Symmetriegründen genügt ein Viertel der berechneten Polfigur zur Darstellung von Fasertexturen. Der Radius vom Mittelpunkt zum Rand der berechneten Polfigur entspricht dabei dem Inzidenzwinkel zwischen Probe und Messrichtung.

Die inverse Polfigur bietet die Möglichkeit alle Texturkomponenten in einer Polfigur darzustellen. Dabei wird, im Falle kubischer Werkstoffe und orthorhombischer Probensymmetrie, ein Standarddreieck von den kristallographischen Flächenpolen (111), (110) und (100) aufgespannt.

Die mit dem ODF-Programm ausgewerteten Daten sind statistische Kenngrößen, die angeben wie häufig eine Orientierung in Messrichtung im Werkstoff vorkommt. Als quantitative Beschreibung der Intensität einer Textur wird der Texturindex J(g) verwendet,

∫= ggg d))(f()(J 2 (4.2.1)

der als Integral über das Quadrat der Orientierungsverteilungsunktion f(g) definiert ist [Bun69].

4.3 Eigenspannungsanalyse mit Beugungsmethoden

4.3.1 Definition und Einteilung der Eigenspannungen

Der Begriff Eigenspannungen σij bezeichnet die Spannungen, die in einem abgeschlossenen System mit homogener und konstanter Temperaturverteilung vorliegen, wenn keine mechanische Kräften bzw. Momente von außen einwirken [Mac73]. Daher ist dieses System integral betrachtet in einem spannungsfreien Zustand. Im Innern des Körpers gilt an jedem Punkt

0131211 =∂

∂+

∂∂

+∂

∂zyx

σσσ

0232221 =∂

∂+

∂∂

+∂

∂zyx

σσσ (4.3.1.1)

0333231 =∂

∂+

∂∂

+∂

∂zyx

σσσ

Bei örtlich differenzierter Betrachtung werden Eigenspannungen in drei Arten unterteilt [Mac73, Mas25].


29

Eigenspannungen I. Art (Makroeigenspannungen) sind über größere Werkstoff-bereiche homogen, sie erstrecken sich bei polykristallinen Materialien über viele Kristallite eines Werkstoffs. Die mit ihnen verbundenen Kräfte befinden sich für jede Schnittfläche, die sich durch den gesamten Körper erstreckt, im Gleichgewicht. Ebenso verschwinden die mit ihnen verbundenen inneren Momente bezüglich jeder Achse. Bei Eingriffen in das Kräfte- und Momentengleichgewicht treten makroskopische Maßänderungen auf.

Eigenspannungen II. Art (Mikroeigenspannungen) sind über kleinere Werkstoffbereiche, wie einzelne Kristallite bzw. Körner oder Kornbereiche, nahezu homogen. Die mit ihnen verbundenen inneren Kräfte und Momente sind über hinreichend viele Körner im Gleichgewicht. Bei Eingriffen in das Kräfte- und Momentengleichgewicht können makroskopische Maßänderungen auftreten.

Eigenspannungen III. Art (Mikroeigenspannungen) sind über kleinste Werkstoffbereiche (mehrere Atomabstände) inhomogen. Bei Eingriffen in das Kräfte- und Momentengleichgewicht treten keine makroskopischen Maßänderungen auf.

Abb. 4.3.1.1: Darstellung der örtlich differenzierten Eigenspannungen nach [Mac76].

Da die Ermittlung von Eigenspannungen in Werkstoffen auf Dehnungsmessungen über endliche Meßbereiche beruht, resultieren integrale Meßergebnisse, die für das gesamte Meßvolumen gelten. Durch die Aufschlüsselung der Eigenspannungen in die drei oben aufgeführten Kategorien, lassen sich lokale Eigenspannungen σ(x, y, z) darstellen als:

ESIIIzyx

IIESzy

IESzyx ),,(),(),,( σσσσ ++= (4.3.1.2)


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Neben der örtlich differenzierten Unterteilung der Eigenspannungen ist auch eine Gliederung nach der Entstehungsursache möglich. In diesem Zusammenhang sind unter anderem Eigenspannungen aufgrund physikalischer (thermische Eigen-spannungen, Verformungs-, Umwandlungs- oder Orientierungseigenspannungen) [Tie80] und technologischer Prozesse (Umform-, Füge- oder Beschichtungseigen-spannungen) [Sch90] zu nennen.

Bei polykristallinen Materialien beruht die Spannungsanalyse mittels Beugungsmethoden auf der Ermittlung der Gitterparameter bzw. der Netzebenen-abstände in verschiedenen Richtungen (ϕ, ψ) bezüglich eines probenfesten Koordinatensystems.

Aus den Netzebenenabständen dϕψ(hkl) der Probe und den Netzebenenabständen des unverspannten Gitters d0(hkl) lassen sich die Gitterdehnungen εϕψ(hkl) berechnen:

( ) ( ) ( )( )hkld

hkldhkldhkl

o

o−=ε ϕψ

ϕψ (4.3.1.3).

Die röntgenographisch ermittelten Gitterdehnungen werden im weiteren mittels des HOOKEschen Gesetzes in Spannungen umgerechnet [Hau97].

4.3.2 Eigenspannungsanalyse mittels des „sin2ψ“-Verfahrens

Für die Spannungsermittlung mit konventioneller Röntgenstrahlung nach dem sin2ψ-Verfahren [Mac61] wird, aufgrund der vergleichsweise geringen Eindringtiefe der Strahlung von nur wenigen µm, ein ebener, zweiachsiger und homogener Spannungszustand vorausgesetzt, so dass näherungsweise σi3 = 0 (i = 1,2,3) gesetzt werden kann. Daraus ergibt sich dann

( ) ( ) ( ) ( )221112

221 sin σ+σ⋅+ψσ⋅=ε ϕϕψ hklshklshkl (4.3.2.1)

mit

)(1)(

)(

)()(

)(

221

1

hklEhkl

hkls

hklEhkl

hkls

+υ=

υ−=

. (4.3.2.2)

Dabei sind s1(hkl) und ½s2(hkl) richtungsunabhängige, netzebenen- und phasen-spezifische diffraktionselastische Konstanten (DEK), die durch Mittelwertbildung über alle reflexionsfähigen Kristallite unter den Grenzannahmen von Voigt [Voi28], Reuss [Reu29] bzw. Kröner [Krö58] berechnet werden müssen.

Aus der Auftragung der Funktion εϕ,ψ = ƒ(sin2ψ) können die Größen σϕ und (σ11 + σ22)


31

durch lineare Regression ermittelt werden (Abb. 4.3.2.1).

Abb. 4.3.2.1: Dehnungsverteilung eines ebenen, über den Eindringtiefenbereich homogenen Spannungszustandes nach dem sin2ψ-Verfahren [Ste85]

Aus dem Anstieg der Regressionsgeraden lässt sich der Spannungszustand parallel zur Probenoberfläche durch

)(22

1 hkls

mϕϕ =σ (4.3.2.3)

mit ψδ

δε= ϕψ

ϕ 2sin

)(hklm (4.3.2.4)

bestimmen. Bei nicht verschwindender σ33-Komponente bleibt die Spannungs-komponente σϕ um den Betrag von σ33 unbestimmt.

4.3.3 Eigenspannungsanalyse mittels Streuvektor-Verfahren

Das Streuvektor-Verfahren ermöglicht, im Gegensatz zur konventionellen röntgenographischen Spannungsanalyse (RSA), eine gezielte Variation der Eindringtiefe τ. Dies ist prinzipiell auch mit dem auf der Grundlage des sin2ψ-Verfahrens entwickelten Gradientenmethoden [Hau84, Rup89, Eig90] möglich, allerdings resultiert eine ψ-Abhängigkeit von τ und die Normalspannungs-komponenten σii(z) mit (i = 1,2,3) bleiben gekoppelt. Die Tiefenverläufe im z-Raum werden durch einfache Funktionen beschrieben und die Anpassung der unbekannten Koeffizienten erfolgt mithilfe der Methode der kleinsten Fehlerquadrate. Das führt Falle eines mehrachsigen Spannungszustandes zu komplizierten Gleichungssystemen und numerischen Instabilitäten.


32

Beim Streuvektor-Verfahren wird τ unabhängig von ψ variiert, indem die Probe für eine feste Position (ϕ, ψ) um den Streuvektor gedreht wird [Gen96]. Die Eindringtiefen können dann aus:

ψθµ

ηψθ+ψ−θ=τη cossin2

sinsincossinsin 22222

(4.3.3.1).

errechnet werden. In der Gleichung (4.3.3.1) bezeichnet η den Drehwinkel der Probe um den Streuvektor. In Abbildung 4.3.3.1 ist die Beugungsgeometrie für das Streuvektor-Verfahren dargestellt.

Abb. 4.3.3.1: Beugungsgeometrie im Streuvektor-Verfahren [Gen96]

Aus der Abbildung ist zu entnehmen, dass für festgelegte Winkel ψ durch definierte η-Rotationsstellungen um den Streuvektor gϕψ tiefenaufgelöste Informationen über die Gitterdehnungsverteilung ermittelt werden können.

Senkrecht zur Probenoberfläche verschwinden alle Spannungskomponenten σi3(z) (i = 1,2,3) für den zweiachsigen Spannungszustand. Daraus ergibt sich für den in-plane Spannungsverlauf des Streuvektor-Verfahrens folgender Zusammenhang:

( ) ( )22

12

221

0

21|| sinsin)()(

),(),(

ψ−ψ⋅τ−τ

=τσ ψψ

hklshkld

hkldhkld (4.3.3.2)

und

( ))(2sin)()(

)(),(

112

221

0

01|| hklshklshkld

hkldhkld

+ψ⋅⋅−τ

=τσ ψ (4.3.3.3).

ψ1 und ψ2 sind in diesem Fall benachbarte Neigungswinkel und bei σ(τ) handelt es


33

sich um die in-plane Spannungskomponente, die bei fehlender Rotationssymmetrie durch ½[σ11(τ)+σ22(τ)] ersetzt werden muss. Gleichung 4.3.3.2 beschreibt die sogenannte „Differenzenauswertung“, die einerseits äußerst sensitiv auf geringfügige Änderungen der Einzelverläufe dψ1(τ) und dψ2(τ) reagiert, andererseits gegenüber dem dehnungsfreien Gitterparameter relativ unempfindlich ist. Bei der „direkten Methode“ (Gl. (4.3.3.3)) haben geringfügige Unsicherheiten im dψ1(τ)-Verlauf gegenüber der „Differenzauswertung“ einen geringen Einfluss auf das Spannungs-profil, allerdings zeigen d0-Unsicherheiten einen deutlichen Einfluss auf das Spannungstiefenprofil [Hau91]. Durch die Aufnahme von Gitterparametertiefen-verteilungen dψ1(τ) im Streuvektormodus für mehrere Neigungswinkel ψi, kann infolge der hohen Sensitivität der „direkten Methode“ gegenüber d0 mithilfe der sich ergebenden Einzelprofile σψ1(τ) eine „Universalkurve“ [Rup89] zusammenzufügen werden. Das darauf aufbauende Optimierungsverfahren liefert gleichzeitig d0 und den Eigenspannungstiefenverlauf. Für den Fall eines dreiachsigen Spannungszustandes lässt sich zusätzlich σ33(τ) mittels einer iterativen Methode ermitteln [Gen99]. Eine detailiertere Darstellung der Streuvektormethode findet sich z.B. in [Gen00].

4.4 Linienprofilanalyse

Die Form der experimentell ermittelten Linienprofile in der Beugungsanalyse wird durch den instrumentellen Aufbau und durch die mikrostrukturellen Eigenschaften des Werkstoffs beeinflusst. Die Linienbreite variiert zum einen mit der Größe der kohärent streuenden Bereiche [Sch18] und zum anderen mit den Mikroverzerrungen innerhalb des Kristallgitters [Ark25]. Zur Analyse dieser Eigenschaften müssen zunächst die Einflüsse der instrumentellen Verbreiterung von dem strukturell verbreiterten physikalischen Profil getrennt werden.

Zur Analyse der Größe der kohärent streuenden Bereiche und Gitterverzerrungen kommt hier daher das VOIGT’sche Einlinien-Verfahren, übertragen auf die energiedispersive Ermittlung der Beugungsinterferenzen, zum Einsatz [Ott97].

Bei dem VOIGT‘schen Einlinienverfahren zur Beugungsprofilanalyse wird ein symmetrisches Linienprofil vorausgesetzt [Lan78]. Ferner wird davon ausgegangen, dass das gemessene Linienprofil h(x) eine Faltung aus dem Referenz- bzw. Geräteprofil g(x) und dem strukturell verbreiterten physikalischen Profil f(x) ist:

∫∞

∞−

⋅−⋅= duuxfugxh )()()( (4.4.1).

Weiterhin wird angenommen, dass die Profile f(x), g(x) und h(x) sich durch eine Voigt-Funktion, also eine Faltung aus Cauchy- bzw. Lorentz- und Gauß-Funktion,


34

beschreiben lassen. Symmetrische Linienprofile werden durch die integrale Intensität der Beugungsinterferenz IInt, die maximale Intensität INet und die Halbwertsbreite 2w (volle Breite bei ½INet) beschrieben. Aus der integralen und maximalen Intensität IInt bzw. INet kann die integrale Breite β abgeleitet werden. Als charakteristisches Maß für das Linienprofil dient der Formfaktor φ mit

β

=φ=βw

II

Net

Int 2 und . (4.4.2).

Die Integralbreiten des Cauchy-Anteils und des Gauß-Beitrages, βC bzw. βG, können graphisch ermittelt [Lan78] oder nach

27756,14803,00207,2 φ⋅−φ⋅−=β

βC (4.4.3)

bzw.

( ) 28706,12043,224187,16442,0 21

φ⋅−φ⋅−π−φ⋅+=β

βG (4.4.4)

berechnet werden [Kei82]. Für den Cauchy- und Gauß-Anteil der strukturellen Verbreiterung folgt dann:

gChCfC β−β=β bzw. 222gGhGfG β−β=β (4.4.5).

Während die Anteile der Linienprofile aufgrund von inneren Verzerrungen des Kristallgitters im Allgemeinen durch eine Gauß-Funktion beschrieben werden können [Lan88], verursachen die Effekte aufgrund der Größe der kohärent streuenden Kristalldomänen in der Regel ein Cauchy-Profil [Wil65]. Durch direktes Einsetzen von βfC und βfG in die jeweilige Gl. 4.4.3 bzw. Gl. 4.4.4 und Gl. 4.4.5 können die Größe der kohärent streuenden Bereiche und die Gitterverzerrungen bestimmt werden.

Während das „sin2ψ“-Verfahren und das Streuvektorverfahren Makroeigen-spannungen liefern, werden durch die Linienprofilanalyse Mikroeigenspannunegn bzw. Gitterverzerrungen und Domänengrößen ermittelt.

5 Experimentelles

35

5 Experimentelles

5.1 Probenmaterial

Die in dieser Arbeit untersuchten Proben wurden am Forschungszentrum Karlruhe im Institut für Materialforschung (IMF I)1 hergestellt. Es handelt sich dabei um CoFe-Einlagen- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten, die auf Silizium-Wafer abgeschieden wurden.

5.1.1 Substratmaterial

Als Substratmaterial wurden thermisch oxidierte und nahezu oxidfreie Silizium (100)-Wafer verwendet. Die thermisch oxidierten Silizium-Wafer werden in Sauerstoff-atmosphäre auf eine Temperatur zwischen 700°C und 1200°C erhitzt. Es entsteht eine ca. 1000nm dicke röntgenamorphe SiO2-Schicht auf dem Wafer, wobei sich ca. 45% der Oxidschichtdicke im Silizium-Wafer durch Umwandeln der Silizium-Substrat-Oberfläche bilden [Wid96].

ca. 1000nm S iO 2

Si-Wafer nachOxidation

Si-Wafer vorOxidation

ca. 450nm Siumgewandelt in SiO2

Abb. 5.1.1.1: Vereinfachte Darstellung eines oxidierten Silizium-Wafers

Aus Abbildung 5.1.1.1 ist zu entnehmen, dass die Dicke des Silizium-Wafers um ca. 450nm abnimmt. Dieser Teil des Silizium-Wafers wird in die ca. 1000nm dicke SiO2-Schicht derart umgewandelt, dass sich eine annähernd homogene, aber röntgenamorphe SiO2-Schicht bildet.

Die Substratoberflächen wurden direkt vor dem Beschichtungsprozess durch sputtern mit Argonionen gereinigt. Teilweise wurden die Wafer mit einer Haftvermittler-Schicht aus reinem Titan beschichtet, bevor die magnetischen Ein- bzw- Viellagen abgeschieden wurden. Die mittels PVD-Verfahren abgeschiedenen Titan-Schichten wiesen dabei eine Schichtdicke von 60nm auf.

1 Dr. K. Seemann, Forschungszentrum Karlsruhe, Institut für Materialforschung (IMF I)

5 Experimentelles

36

5.1.2 CoFe-Einlagen- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Die CoFe-Einlagen- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten wurden mit dem Hochfrequenz- bzw. rf-Magnetronsputterverfahren in Argon-Atmosphäre auf den oxidierten und teilweise mit Titan beschichteten Silizium-Wafern (Kapitel 5.1.1) abgeschieden.

Für die CoFe-/SiO2-Viellagenschichten wurde nacheinander CoFe-Schichten und SiO2-Schichten auf dem oxidierten und gereinigten Silizium-Wafer abgeschieden, wobei stets mit der CoFe-Schicht begonnen wurde.

Substrat: oxidierter Silizium-Wafer

CoFe-Schicht

CoFe-SchichtSiO -Schicht2

SiO -Schicht2

Abb. 5.1.2.1: Schichtaufbau einer CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (schematische Darstellung)

Dafür wurden die zu beschichtenden Substrate auf einem Drehteller vom CoFe- bzw. SiO2-Target abwechseln nacheinander beschichtet. Das jeweils nicht für den Beschichtungsprozess verwendete Target wurde mithilfe einer Blende abgedeckt (Abb. 5.1.2.2).

Magnetronmagnetischer Nordpol

magnetischeSüdpole magnetische

Feldlinien

Substrate

drehbare BlendeDrehbarer ProbentischRF oder Masse anliegend Argon-Gasdurchführung

RF anliegend RF anliegend

Argon-Ion

CoFe- bzw.SiO -Partikel2

Target-MaterialCoFe bzw. SiO2

Abb. 5.1.2.2: Aufbau der RF-Magnetron-Beschichtungsanlage [See01]

Der Beschichtungsprozess wurde computergestützt durchgeführt, dabei wurden die Anzahl und die Soll-Schichtdicken variiert.

5 Experimentelles

37

Aufgrund der Tatsache, dass für den Beschichtungsprozess unter anderem nichtleitendes SiO2 als Target-Material verwendet wurde, konnte das DC-Magnetron-Beschichtungsverfahren, welches deutlich höhere Abscheideraten als das RF-Magnetron-Beschichtungsverfahren aufweist, nicht angewendet werden. Diese Materialien lassen sich nur mit einer Hochfrequenzeinrichtung abscheiden [Vos71].

Bei dem RF-Magnetron-Beschichtungsverfahren wird ein gleichmäßiger und ausreichender Ionenbeschuss der Targetoberfläche mittels Gasentladung erreicht. Dazu wird in einem Inertgas (in diesem Fall Argon) bei Argon-Partialdrücken und Spannungen von 0,001 bis 0,05mbar bzw. 500 bis 1000V eine Glimmentladung gezündet. Dabei repräsentieren das Targetmaterial und der Substrathalter die Anode bzw. Kathode, die im Hochfrequenzfeld mit einer Frequenz von ca. 13MHz umgepolt werden. In diesem elektrischen Feld werden die Argon-Gasmoleküle durch freie Elektronen ionisiert.

In der elektrischen Zuleitung zum Target wird dabei ein Kondensator geschaltet. Aufgrund der höheren Beweglichkeit gelangen innerhalb der positiven Halbwelle wesentlich mehr Elektronen zum Target als Argonionen in der negativen Halbwelle. Dadurch lädt sich das Target solange negativ auf, bis ein Gleichgewicht zwischen Ionen- und Elektronenstrom herrscht. Ebenfalls einen Einfluss auf den Beschichtungsprozess haben die Magnetfeldlinien, die aus dem Magnetron resultieren. Das Magnetron bezeichnet in diesem Fall die Target-Elektrode und die spezielle Anordnung der darin enthaltenen Magnete (Abb. 5.1.2.2). Die in Abbildung 5.1.2.2 abgebildeten Magnetfeldlinien zwingen die aus dem Target freiwerdenden Elektronen auf eine Kreisbahn und erhöhen somit die Ionisationsdichte. An der Elektrode mit dem Kondensator in der Zuleitung entsteht somit ein negatives elektrisches Gleichspannungspotential [But64]. Im Verlaufe dieses Prozesses wird nur diese Elektrode abgetragen und auf den Substraten abgeschieden. Bei der praktischen Anwendung kann oftmals auf den Kondensator verzichtet werden, da die Isolatorkathode selbst als Kondensatordielektrikum wirkt.

Für die Ein- und Viellagenschichten wurden, im Hinblick auf die Analyse der Abhängigkeit der Textur, Eigenspannungen und Mikrostruktur von den Beschichtungsparametern, die Sputterleistung, der Argon-Partialdruck und die Schichtdicke getrennt voneinander variiert (Kapitel 9). Die Beschichtungsleistung wurde dabei in einem Bereich von 100W bis 300W in 50W-Schritten variiert. Der Argon-Partialdruck wurden für konstante Beschichtungsleistungen in einem Druckbereich zwischen 6·10-3mbar und 2·10-2mbar in definierten Schritten eingestellt. Die Gesamtschichtdicken variierten zwischen Sollwerten von 0,3µm bis 2µm (Kapitel 9). Ferner wurden zur Beschichtung einerseits 3-Zoll- und andererseits 6-Zoll-

5 Experimentelles

38

Targets verwendet, wobei sich die Zusammensetzung der 3-Zoll-Targets von Co40Fe60 auf Co50Fe50 eingestellt wurde. Die Zusammensetzung der 6-Zoll-Targets wurde für Co50Fe50 konstant gehalten.

Für die Viellagenschichten sind, aufgrund der Prozessführung, zwei Beschichtungsleistungen aufgeführt. Diese Beschichtungsleistungen sind einerseits dem CoFe-Target und andererseits dem SiO2-Target zugeordnet. Auch diese Beschichtungsparameter wurden getrennt voneinander variiert. In der folgenden Tabelle sind die spezifischen Beschichtungsparametern für die Herstellung der Viellagenschichten aufgeführt.

Die Proben, die in den Tabellen in Kapitel 9 aufgeführt sind, wurden mit den in Kapitel 4 beschriebenen röntgenographischen Methoden untersucht. Dafür wurden die im folgenden Abschnitt beschrieben Experimentaufbauten verwendet.

5.2 Reflektometrie

Für die Bestimmung der Dichte, Dicke und Rauhigkeit der CoFe- und SiO2-Schichten durch Reflektometrie-Experimente wird eine hochintensive, monochromatische und parallele Röntgenstrahlung benötigt. Aus diesem Grund wurden die Messungen mit Synchrotronstrahlung an der ROBL-Beamline BM20 der European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) durchgeführt. Die hochintensive weiße Synchrotron-strahlung wurde mithilfe von Einkristallen monochromatisiert (siehe Abb. 5.2.1).

Abb. 5.2.1: Aufbau der Röntgenoptik von BM20 [BM20]

Die Strahlabmessung auf der Probe wurde auf 3*20mm2 eingestellt. Bei einer fokussierenden Einstellung der Spiegel verringert sich die Strahlabmessung am Probenort auf 0,5*0,5mm2. An der Beamline ROBL werden sowohl radiochemische also auch materialwissenschaftliche Experimente durchgeführt. Im Bereich der Materialwissenschaft eignet sich die Beamline insbesondere zur Röntgen-

5 Experimentelles

39

absorptionsspektroskopie, zur Röntgenbeugung und zur Reflektometrie. Der Energiebereich der BM20 reicht dabei von 5-12keV bzw. 12-35keV, je nach dem welcher Monochromatorkristall eingesetzt ist. Die Energie wurde für das Reflektometrie-Experiment an den Ein- und Viellagenschichten monochromatisch auf 7,1keV eingestellt, da bei dieser Energie die höchste Eindringtiefe und somit die höchste Informationstiefe erreicht werden konnte.

Für die Reflektometrie-Experimente stand ein Huber 6-Kreis-Diffraktometer (Abb. 5.2.2) zur Verfügung, dessen Winkel- und Translationsgenauigkeit mit < 0,001° bzw. für z = 1µm und x bzw. y = 10µm angegeben werden. Als Detektor wurde ein Szintillationsdetektor mit einer horizontalen Schlitzblendenbreite von 0,22mm und einer vertikalen Schlitzblendenhöhe von 12mm verwendet. Die extremen Intensitätsunterschiede von 5 bis 7 Zehner Potenzen, aufgrund des streifend einfallenden Röntgenstrahls, wurden mithilfe eines automatisierten Absorberwechsels vor dem Detektor teilweise ausgeglichen. Die Intensitätsverluste durch die Absorber konnten im Anschluss an die Messung mittels der Absorberfaktoren in die Auswertung einbezogen werden. Außerdem konnte der Intensitätsabfall über die Zeit durch Verwendung eines Intensitätsmonitors berücksichtigt werden.

Abb. 5.2.2: Schematische Darstellung des Huber 6-Kreis-Diffraktometers an der BM20

Die Proben wurden auf einem Saugprobenhalter montiert und durch ein Justageprogramm in das Zentrum des Diffraktometers gestellt. Dieses Programm optimierte den Einfallswinkel und die Probenhöhe, indem der Detektor (mit einem

5 Experimentelles

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geeigneten Absorber) in den Primärstrahl gefahren wurde. Die Probe befindet sich demnach genau dann im Mittelpunkt des Diffraktometers, wenn die Primärintensität auf die Hälfte gesunken ist.

Die Reflexionsprofile wurden in θ-2θ-Geometrie aufgenommen. Dabei wurden die Messungen für den Einstrahlwinkel θ mit einer Schrittweite von 0,002° von 0,2° bis 4,2° durchgeführt. Analog dazu wurde der Detektor um jeweils um den doppelten Betrag 2θ verschoben. Daran anschließend wurde jeweils ein Reflexionsprofil aufgenommen, das in dem Winkel 2θ um 0,05° verschoben war. Diese sogenannte „Offset“-Messung wurde für die Korrektur des diffus streuenden Untergrundes benötig. Die Auswertung Erfolgte mithilfe des Simulationsprogramms Refsim der Firma Bruker-AXS und des Simulationsprogramms Parratt, welches eine Eigenentwicklung des Hahn-Meitner-Institutes Berlin ist. Beide Programme basieren auf den Parratt-Algorithmen und verwenden zur internen Bestimmung der Rauhigkeit die Ansätze nach Névot, Sinha [Sin88, Sin94], Born [Bor64] und die DWBA-Theorie [Pal94].

5.3 Beugungsanalysen

Die Textur- und Eigenspannungsanalysen mittels konventioneller Röntgenstrahlung wurden an Diffraktometern der Firma Huber Diffraktionstechnik bzw. Seifert GmbH in ψ- und in η-Konfiguration durchgeführt. In der Abbildung 5.3.1 sind die Achsen- und Winkelbezeichnungen des Diffraktometers für den ψ-Modus dargestellt.

Abb. 5.3.1: Vereinfachte Darstellung des Versuchsaufbaus für Textur- und Spannungsanalysen mit konventioneller Röntgenstrahlung [Dan00]

5 Experimentelles

41

Die Achsen- und Winkelbeziehungen für ein Diffraktometer in η-Konfiguration wurden bereits im Kapitel 4.3.3 Eigenspannungsanalyse mittels“ Streuvektorverfahren“ beschrieben.

5.3.1 Texturanalyse

Die Texturanalysen wurden an einem Ψ-Diffraktometer mit einem positionssensitiven Detektor (PSD) durchgeführt [Bun92]. Für die systematische Analyse der Texturkomponenten wurden die Reflexe (110), (200) und (211) der Ein- und Viellagenschichten im Bereich 0° ≤ ϕ ≤ 350° in Schritten von ∆ϕ = 10° und im Bereich 0° ≤ ψ ≤ 75° in Schritten von ∆ψ = 5° abgetastet. In Vorversuchen wurde die jeweilige Lagenkugel der einzelnen Gitterebenen mit einer feineren Schrittweite von ∆ϕ=5° untersucht. Daraus ergaben sich jedoch keinen signifikanten Unterschied in den Messergebnissen.

Als Strahlung wurde CoKα-Strahlung (Wellenlänge λ=0,178892 nm) verwendet. Zur Röntgenstrahlkollimierung wurde ein Rundkollimator mit 2,0mm Durchmesser eingesetzt. Dabei betrug die Messzeit pro Messpunkt 15 Sekunden. Die auf diese Weise ermittelten Daten wurden bereits programmintern bezüglich des diffusen Streuuntergrundes korrigiert. Daraufhin konnten die Daten ohne weitere Zwischenschritte mit dem Analyseprogrammpaket „ODF-Analysis“ [Bun96] der Arbeitsgemeinschaft Texturen der TU Clausthal, ausgewertet werden. Mithilfe dieses Programms, dass auf einer Reihenentwicklung nach verallgemeinerten Kugelfunktionen basiert, konnten aus den aufgenommenen Intensitätsverteilungen die gemessenen Polfiguren sowie die daraus berechneten vollständigen Polfiguren und die inversen Polfiguren dargestellt werden. Die graphische Darstellung der dreidimensionalen ODF erfolgt durch Isointensitätslinien auf ϕ1- und ϕ2-Schnitten des reduzierten Eulerraums.

5.3.2 Eigenspannungsanalyse

Die Eigenspannungsanalysen wurde an Diffraktometern in ψ- und η-Konfiguration durchgeführt.

An dem ψ-Diffraktometer wurden unter Verwendung von CoKα-Strahlung Messungen nach dem „sin2ψ“-Verfahren durchgeführt. Der Strahldurchmesser wurde in diesem Fall mittels eines 1,5mm Rundkollimators begrenzt. Als Detektor diente ein Szintillationszähler. Zur Verringerung des Streuuntergrundes und der Unterdrückung eventuell auftretender Fluoreszenzstrahlung wurde sekundärseitig ein Parallelstrahl-

5 Experimentelles

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zusatz verwendet, der sich aus einer horizontalen Sollereinheit und einem nach-geschalteten (001)-LiF-Sekundärmonochromator zusammensetzt.

An jedem Messpunkt wurde unter neun bei äquidistanten sin2ψ-Winkeln gemessen. Dabei wurde der Winkelbereich 97,5° ≤ 2θ ≤ 102,5° in Schritten von ∆2θ = 0,1° durchfahren. Dabei betrug die Messzeit pro Messpunkt 10 Sekunden. Im Hinblick auf eine ausreichende Reflexintensität und den Empfehlung zur Bestimmung der Eigenspannungen in texturierten Werkstoffen [Eve75, Döl77b, Döl78, Hau97], wurde der (211)-Reflex gewählt. Aufgrund der Messanordnung und der gewählten Strahlung wurden mithilfe des „sin2ψ“-Verfahrens über die Schichtdicke gemittelte „in-plane“-Spannungen bestimmt.

Zur Analyse der Eigenspannungsgradienten in den Ein- und Viellagen wurde das Streuvektor-Verfahren eingesetzt. Dieses Verfahren wurde an dem eigens für diese Methode entwickeltem ETA-Diffraktometer der Firma Seifert mit CuKα-Strahlung (Wellenlänge λ=0,154056 nm) durchgeführt. Aus diesem Grund konnte die η-Drehung der Probe um den Streuvektor direkt, und nicht durch eine kombinierte ϕ-ω-ψ-Drehung, realisiert werden.

Auch an diesem Diffraktometer wurde zur Verringerung des Streuuntergrundes und zur Unterdrückung eventuell auftretender Fluoreszenzstrahlung sekundärseitig ein Parallelstrahlzusatz verwendet, der sich aus einer horizontalen Sollereinheit und einem nachgeschalteten (001)-LiF-Sekundärmonochromator zusammensetzt.

Zur Röntgenstrahlkollimierung wurde in diesem Fall eine Polykapillarlinse, entwickelt von dem Institut für Gerätebau Berlin (IFG), eingesetzt. Diese aus vielen Einzelkapillaren bestehende Linse transmittiert und bündelt die eintretende Röntgenstrahlung mittels Totalreflexion mit sehr geringen Intensitätsverlusten bis zum Kapillarausgang. Daraus ergibt sich bei einem Strahldurchmesser von 2,0mm ein Intensitätsgewinn um einen Faktor 2 bis 3 gegenüber einem Rundkollimator. Aufgrund der sehr geringen Strahldivergenz, die dem doppelten Winkel der Totalreflexion in den Kapillaren entspricht, können bei Verwendung der Kapillaren bis zu einem ψ-Kippwinkel von 89° Beugungsspektren ausgewertet werden.

5 Experimentelles

43

Abb. 5.3.2.1: Foto des ETA-Diffraktometers der Firma Seifert

In jeder η-Stellung wurde ein Reflexprofil aufgenommen. Die Schrittweite der η-Drehung betrug in Abhängigkeit vom Neigungswinkel ψ zwischen 0,5° und 6°, um eine möglichst feingliedrige Variation der Eindringtiefe von ∆τ ≈ 0,01µm zu gewährleisten. Die Tiefenprofile der Netzebenenabstände wurden unter ψ = 30°, ψ = 55° und ψ = 73° ermittelt. Diese ψ-Kippwinkel wurden entsprechend der Intensitätsmaxima ausgewählt. Der Eindringtiefenbereich erstreckte sich dabei von 1,13µm bis 0,05µm für die CoFe-Phase.

Die Auswertungen der Beugungsinterferenzen wurden mittels der Polarisations-, Absorptions- und Lorentz-Korrekturen durchgeführt. Die Beugungsinterferenzlinien-lage und die integrale Intensität wurde nach entsprechender Untergrundkorrektur durch die Anpassung der Interferenzprofile mithilfe einer Doppel-Gauß- oder Doppel-PearsonVII-Funktion bestimmt.

Laser und CCD-Kamera

¼-χ-Gonimeter

η−Goniometer

xyz-Trans-lationstisch

Detektor Röntgenröhre

ϕ-Goniometer

6 Ergebnisse und Diskussion

44


Die in diesem Kapitel dargestellten Ergebnisse wurden mithilfe röntgenographischer und reflektometrischer Untersuchungsmethoden an CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten ermittelt. Die Proben bestehen aus einer CoFe-Schicht bzw. alternierend abgeschiedenen CoFe- und SiO2-Schichten, die auf einem oxidierten Silizium-Wafer aufgewachsen sind. Einige CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagen-schichten weisen eine Titan-Haftschicht zwischen dem oxidierten Silizium-Wafer und der ersten CoFe-Schicht auf. Alle Viellagenschichten besitzen als oberste Schicht eine SiO2-Schicht.

Nach einer kurzen Darstellung der Zusammensetzung und der Morphologie der Ein- und Viellagenschichten, wird detailliert auf die Qualität der Schichten, insbesondere auf die Rauhigkeit, die Dichte und die Dicke der Schichten, eingegangen. Im weiteren Verlauf dieses Kapitels erfolgt die Darstellung der Orientierungsverteilung der polykristallin abgeschiedenen CoFe-Schichten in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern.

Im Anschluss an diesen Abschnitt wird zunächst ein Überblick über die Abhängigkeit der strukturellen Inhomogenitäten und der phasenspezifischen Eigenspannungen der CoFe-Schichten von den Beschichtungsparametern gegeben. Darauf aufbauend wird der Einfluss der inneren Verzerrungen auf die Eigenspannungen in den CoFe-Schichten dargestellt.

Im letzten Abschnitt dieses Kapitels werden erstmalig die magnetischen Eigenschaften, insbesondere die Koerzitivfeldstärke, die Remanenz und die Sättigungspolarisation, mit den Ergebnissen der Mikrostruktur-, Textur- und Eigenspannungsanalyse korreliert.

6.1 Morphologie und Zusammensetzung der Schichten

Die untersuchten CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten wurden (s. Kapitel 4) auf oxidierte Silizium Wafern mittels der RF Magnetron-Sputter-Technologie abgeschieden.

Im Fall der CoFe-/SiO2-Viellagenschichten wurden die Silizium-Wafer stets zuerst durch eine CoFe-Schicht und anschließend durch eine SiO2-Schicht beschichtet. Die Anzahl und die Schichtdicken der paarweise abgeschiedenen CoFe- und SiO2-Schichten wurden variiert. Teilweise wurden auf den Silizium Wafern Titan-Haft-schichten mit Schichtdicken von ca. 60nm aufgebracht, um die Haftung der CoFe-Schichten auf den oxidierten Wafern zu erhöhen.


45

In Abbildung 6.1.01 werden TEM-Hellfeld-Aufnahmen von einer CoFe-Einlagen-schicht und einer CoFe-/SiO2-Viellagenschicht [Wan01] gezeigt. Die Wachstums-richtung der Schichten ist durch einen weißen Pfeil gekennzeichnet.

Abb. 6.1.01: TEM-Hellfeldaufnahme einer CoFe-Einlagenschicht auf einer Titan-Haftvermittlerschicht (links) und einer CoFe-/SiO2-Viellagenschicht [Wan01]

In der links in Abbildung 6.1.01 dargestellten CoFe-Einlagenschicht ist eine Titan-Haftschicht zwischen dem Silizium-Substrat und der CoFe-Schicht deutlich zu erkennen. Ebenfalls in Abbildung 6.1.01 ist ein Ausschnitt einer CoFe-/SiO2-Viellagenschicht dargestellt. In dieser TEM Hellfeldabbildung repräsentieren die dunklen Schichten die CoFe-Lagen und die hellen Schichten stellen die SiO2-Lagen dar. Auf die Homogenität der Dicke, der Dichte und der Rauhigkeit der CoFe- bzw. SiO2-Schichten wird im folgenden Abschnitt 6.2 intensiver eingegangen.

In den Viellagenschichten wächst die unterste CoFe-Schicht auf dem oxidierten Silizium Wafer oder auf der Titan-Haftschicht auf. Abhängig von der Mikrostruktur und dem Wachstum der untersten CoFe-Schicht hat diese eine bestimmte Oberflächenrauhigkeit, auf die im Folgenden Bezug genommen wird. Auf diese Schicht wächst im Vielschichtsystem die nachfolgende SiO2-Schicht auf, an deren Oberfläche eine Rauhigkeit vorliegt, die durch die Rauhigkeit der untersten CoFe-Schicht und das Schichtwachstum der SiO2-Schicht gekennzeichnet ist.

Für die Durchführung der Mikrostruktur-, Textur- und Eigenspannungsanalysen wurde zunächst die röntgenographisch detektierbare Phasenzusammensetzung ermittelt. In Abbildung 6.1.02 wird ein Röntgendiffraktogramm einer CoFe-Einlagenschicht mit Titan-Haftschicht auf einem Silizium-Wafer gezeigt. Das

CoFe

SiO2

Wachstumsrichtung Wachstumsrichtung

Ti-Haftschicht

CoFe


46

Spektrum ist in Abhängigkeit vom Beugungswinkel 2θ dargestellt. Die Reflexe wurden durch Gaußfunktionen angepasst. In Abbildung 6.1.02 sind die Phasen und die Reflexe bezeichnet. Aufgrund der geringen Schichtdicke der CoFe-Schicht von ca. 0,51µm werden neben den Reflexen der CoFe-Schichten auch Reflexe der Titan-Haftschicht und des Silizium-Substrats detektiert. Es ist erkennbar, dass sich ein CoFe-Mischkristall gebildet hat.

20 40 60 80 100 120 1400

5000

10000

15000

20000

25000

30000

Si-Wafer(400) CoFe

(220)CoFe(211)

CoFe(110)

Titan(002)

Titan(100)

Messdaten

rel.

Inte

nsitä

t [a.

u.]

Beugungswinkel 2θ [°]

Abb. 6.1.02: Röntgenübersichtsdiffraktogramm mit den phasenspezifischen Reflexlagen von einer CoFe-Einlagenschicht auf eine Silizium (100) Wafer mit einer Titan-Haftschicht

Die extrem hohe Intensität des Reflexes der CoFe <110>-Netzebenen weist bereits darauf hin, dass die Kristallite in der CoFe-Schicht eine Vorzugsorientierung senkrecht zur Oberfläche der Schicht besitzen. Auch an den CoFe-/SiO2-Viellagenschichten (Abb. 6.1.03) wurden röntgenographische Phasenanalysen durchgeführt.

Das Spektrum der CoFe-/SiO2-Viellagenschicht zeigt die Reflexe der CoFe-Schichten, der Titan-Haftschicht und des Silizium (100) Wafers, aber keine Reflexe der SiO2-Schichten. Auch in anderen Messrichtungen konnten keine Reflexe der SiO2-Schicht detektiert werden, die SiO2-Schicht ist röntgenamorph.

Im Vergleich zu der CoFe-Einlagenschicht weist das Spektrum der CoFe-/SiO2-Viellagenschicht, bei vergleichbaren Messbedingungen, deutlich niedrigere Intensitäten für alle anwesenden Phasen auf. Dieser Effekt beruht zum größten Teil auf der Absorption der Röntgenstrahlung durch die röntgenamorphen SiO2-Zwischenschichten.


47

30 45 60 75 90 105 120 1350

500

1000

1500

2000

2500

3000

CoFe(220)

CoFe(211)

Titan(200)

CoFe(200)

Si-Wafer(400)

CoFe(110)

Titan(002)

Titan(100)

Messdaten

rel.

Inte

nsitä

t [a.

u.]


Abb. 6.1.03: Röntgenübersichtsdiffraktogramm mit den phasenspezifischen Reflexlagen von einer CoFe-/SiO2-Viellagenschicht auf eine Silizium (100) Wafer mit einer Titan-Haftschicht

Ein Vergleich der an einem CoFe–Pulver zu erwartenden Reflexintensitäten nach ICDD (International Centre for Diffraction Data) mit den an CoFe-Einlagenschichten ermittelten Intensitätsverhältnissen deutet auf eine sehr schwache Textur der CoFe-Schichten in den CoFe-/SiO2-Viellagenschichten hin.

Auf der Grundlage dieser Übersichtsspektren werden geeignete Reflexe für die Profil-, Textur- und Eigenspannungsanalyse ausgewählt.

6.2 Mikrostruktur der CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagen-schichten

6.2.1 Dichte, Dicke und Rauhigkeit der CoFe- und SiO2-Schichten

Aus den Reflektometrie-Experimenten können die Rauhigkeit, die Dicke und die Dichte der CoFe- und der SiO2-Schichten im Viellagenschichtsystem bestimmt werden. Die CoFe-Einlagenschichten weisen für die Analyse mittels Reflektometrie eine zu hohe Schichtdicke auf. Die Schichtdicke darf bei einer minimalen Schrittweite des Detektorarmes von 0,001° und mindestens 10 Messwerten pro Oszillation 200nm nicht überschreiten, da sonst die Anpassung der experimentell bestimmten Reflexionskurve durch eine Simulation sehr ungenau wird. Während TEM-Untersuchungen auf Bereiche von maximal einigen µm2 beschränkt sind und daher


48

nur lokale Aussagen über diese charakteristischen Parameter der Schichten liefern, sind die Ergebnisse der Reflektometrie-Experimente Mittelwerte über größere Bereiche der Schicht (laterale Dimension > 2mm). Die Ergebnisse der Reflektometrie-Experimente werden mit transmissionselektronischen Aufnahmen von Querschnittsproben der CoFe-/SiO2-Viellagenschichten aus Veröffentlichungen von Wanderka et al. verglichen.

Zur Bestimmung der Abhängigkeit der Rauhigkeit, der Dicke und der Dichte der Viellagenschichten von den Beschichtungsparametern Argon-Partialdruck und RF Sputterleistung wurden die experimentellen Daten aus den Reflektometrie-Experimenten mithilfe der Programme „Parratt“ und „Refsim“ auf der Grundlage von Modellen, welche den Schichtaufbau und die Schichtzusammensetzung beschreiben, simuliert.

Abbildung 6.2.01 zeigt den gemessenen und den mittels Refsim simulierten Verlauf einer Reflexionskurve. Die schwarze Linie repräsentiert die experimentellen Daten und die rote Linie Ergebnisse der Simulation.

0,0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,41E-7

1E-6

1E-5

1E-4

1E-3

0,01

0,1

1

Experiment Simulation

norm

iert

e R

efle

ktiv

ität

Einfallswinkel θ [°]

Abb. 6.2.01: Darstellung eines gemessenen und mittels Refsim simulierten Reflexionsspektrums für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Sputter-leistung: PCoFe: 200W und PSiO2: 300W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å / SiO2: 5*500Å / gesamt: 0,52µm, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Die normierte Reflektivität ergibt sich bei einer Messung mit einem Intensitätsmonitor aus der Normierung der gemessenen Reflektivitäten mit der maximalen


49

Integralintensität des einfallenden Synchrotronstrahls. θ beschreibt den Winkel zwischen dem einfallenden Röntgenstrahl und der Probenoberfläche.

Ein ähnliches Spektrum, wie das mit Refsim simulierte Spektrum ergibt sich aus der Simulation der Viellagenschichten mit dem Programm Parratt (Abb. 6.2.02). Auch in diesem Fall beschreibt das schwarz dargestellte Spektrum die experimentell ermittelten und das rot dargestellte Spektrum die simulierten Daten.

0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,301E-6

1E-5

1E-4

1E-3

0,01

0,1

1

Experiment Simulation

norm

iert

e R

efle

ktiv

ität

Qz [1/Å]

Abb. 6.2.02: Darstellung eines gemessenen und mittels Parratt simulierten Reflexionsspektrums für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Sputter-leistung: PCoFe: 100W und PSiO2: 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å / SiO2: 5*500Å / gesamt: 0,50µm, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Für die Parratt-Simulationen wurden die θ-Werte des einfallenden Röntgenstrahls in den QZ-Raum transformiert. Aus diesem Grund sind die Werte der Abszisse in QZ angegeben. Ein QZ von 0,3 entspricht dabei ca. 2,4° in θ.

Aus dem Modell, das die beste Übereinstimmung der simulierten mit den experimentell ermittelten Daten zeigt, ergeben sich dann die Rauhigkeit, die Dicke und die Dichte der Schichten. Bei diesen Werten handelt es sich um Mittelwerte über alle Schichten, die aus dem gleichen Material bestehen und die sich innerhalb der Eindringtiefe der jeweiligen Strahlung befinden.

Abbildung 6.2.03 vergleicht die Sollschichtdicken (grüne Linen) der CoFe- (Quadrate) und SiO2-Schichtdicken (Dreiecke) mit den aus Parratt- bzw. Refsim-Simulationen ermittelten CoFe- und SiO2-Schichtdicken.


50

FCS6Z1 FCS6Z4 FCS6Z5 FC6Zn6 FC6Zn7200

300

400

500

600

700

800

CoFe und SiO2 nach Parratt

CoFe und SiO2 Vorgabe

CoFe und SiO2 nach Refsim

Sch

icht

dick

e [Å

]

Abb. 6.2.03: Vergleichende Darstellung der CoFe- und SiO2-Soll-Schichtdicken mit Parratt- und Refsim-Simulationen (Beschichtungsparameter: s. Kapitel 9)

In dieser Abbildung ist zu erkennen, dass die Soll-Schichtdicken mit den mittels der Programme Parratt und Refsim ermittelten Schichtdicken bis auf ca. ±10% übereinstimmen. Lediglich die Schichtdicken, die aus den Parrattsimulationen für die CoFe-Schichten der Proben FC6Zn6 und FC6Zn7 ermittelt wurden, weichen etwas stärker von den Sollwerten ab. Diese Abweichungen kommen durch die programminterne Einbeziehung des Öffnungswinkels der Detektorblende, d. h. der Verschmierung der Oszillation bezüglich des Reflexionswinkels, zustande.

Auch die TEM-Hellfelduntersuchungen, an einzelnen Stellen der Proben [Wan01] zeigen, dass die Ist-Schichtdicken bis auf ca. 10% mit den Soll-Schichtdicken übereinstimmen.

Ein wesentliches Merkmal für die Qualität der Schichten ist die Gleichmäßigkeit der Schichtdicken. Daher wurde die Schichtdicke einer Probe von der Probenmitte ausgehend bis zum Probenrand in 2mm-Schritten untersucht. Die Abhängigkeit der Schichtdicke der CoFe- und SiO2-Schichten in einer CoFe-/SiO2-Viellagenschicht vom Abstand zur Probenmitte ist in Abbildung 6.2.04 dargestellt.

Die Schichtdicken der CoFe- bzw. SiO2-Schichten nehmen, wie in Abb. 6.2.04 dargestellt, von der Probenmitte aus zum Rand der Probe hin geringfügig ab.


51

0 2 4 6 8 10480

490

500

510

CoFe SiO

2

Sch

icht

dick

e [Å

]

Distanz von der Probenmitte [mm]

Abb. 6.2.04: CoFe- und SiO2-Schichtdicke in Abhängigkeit von der Distanz zur Probenmitte für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Sputterleistung: PCoFe: 100W und PSiO2: 300W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å, gesamt: 0,50µm)

Eine weitere CoFe-/SiO2-Viellagenschicht, die in Abbildung 6.2.05 gezeigt wird, weist keine signifikante Änderung der CoFe-Schichtdicke mit steigendem Abstand zum Probenmittelpunkt auf.

0 2 4 6 8 10400

450

500

550

600

CoFe SiO

2

Sch

icht

dick

e [Å

]

Distanz zur Probenmitte [mm]

Abb. 6.2.05: CoFe- und SiO2-Schichtdicke in Abhängigkeit von der Distanz zur Probenmitte für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Sputterleistung: PCoFe: 100W und PSiO2: 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å, gesamt: 0,50µm)


52

Lediglich für die SiO2-Schichten lässt sich eine leichte Zunahme der Schichtdicke zum Rand der Probe hin nachweisen. Auch in TEM-Hellfeldaufnahmen [Wan01], Abbildung 6.2.06, ist deutlich zu erkennen, dass im Rahmen des untersuchten Probenbereichs von ca. 100µm2 (Länge des schwarzen Massstab in Abb. 6.2.06 unten rechts beträgt 100nm) die CoFe- und die SiO2-Schichten in der Regel eine über die Probe reichende gleichmäßige Schichtdicke aufweisen.

Abb. 6.2.06: CoFe-/SiO2-Viellagenschicht [Wan01] (Sputterleistung: PCoFe: 200W und PSiO2: 300W, Argon-Partialdruck 4*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 48*100Å, SiO2: 48*20Å, gesamt: 0,81µm, 3 Zoll Co40Fe60-Target)

Auch die Rauhigkeit der CoFe-Schichten weist lediglich eine geringe Abnahme von der Probenmitte zum Probenrand hin auf (Abb. 6.2.07). Dieses Verhalten ist mit der Ablage des Substrates etwas außerhalb unter der Targetmitte zu erklären. Dadurch erhöht sich die Entfernung zwischen Target und der Mitte bzw. dem Randbereich der Substratoberfläche. Aus der Zunahme des Abstandes zwischen Target und Substratoberfläche ergibt sich eine Verringerung der kinetischen Energie der Sputter-partikel und die Auftreffenergie dieser Sputterpartikel auf die Substratoberfläche sinkt. Darüberhinaus sinkt die Anzahl der auftreffenden Sputterpartikel und damit auch die Wachstumsgeschwindigkeit der Schicht. Die Rauhigkeit der SiO2-Schichten zeigt dahingegen keine signifikante Abhängigkeit der Rauhigkeit von der Distanz zur Probenmitte.

Die CoFe-Schichten in den CoFe-/SiO2-Viellagenschicht weisen eine deutlich höhere Rauhigkeit als die SiO2-Schichten auf. Die Rauhigkeit der CoFe- bzw. SiO2-Schichten wurde auch für eine andere CoFe-/SiO2-Viellagenschicht in 2mm-Schritten von der Probenmitte zum Rand der Probe bestimmt.

CoFe-Schicht (dunkel)

SiO2-Schicht (hell)


53

0 2 4 6 8 100

10

20

30

40

CoFe SiO

2

Rau

higk

eit [

Å]


Abb. 6.2.07: CoFe- und SiO2-Rauhigkeit in Abhängigkeit von der Distanz zur Probenmitte für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Sputterleistung: PCoFe: 100W und PSiO2: 300W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schicht-dicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å, gesamt: 0,50µm)

Der Zusammenhang zwischen der Rauhigkeit der einzelnen Schichten und der Position auf der Probe wird in Abbildung 6.2.08 graphisch dargestellt.

0 2 4 6 8 100

8

16

24

32

40

CoFe SiO

2

Rau

higk

eit [

Å]


Abb. 6.2.08: CoFe- und SiO2-Rauhigkeit in Abhängigkeit von der Distanz zur Probenmitte für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Sputterleistung: PCoFe: 100W und PSiO2: 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å, gesamt: 0,50µm)


54

In dieser CoFe-/SiO2-Viellagenschicht steigt die Rauhigkeit der CoFe-Schichten mit steigendem Abstand von der Mitte der Probe zum Rand der Probe hin zunächst leicht an und sinkt anschließend wieder. Die SiO2-Schichten zeigen, wie bereits zu Abbildung 6.0.07 beschrieben, keine merkliche Abhängigkeit der Rauhigkeit vom Abstand zur Probenmitte.

Auch in diesem Fall wird eine deutlich höhere Rauhigkeit der CoFe-Schichten als für die SiO2-Schichten beobachtet. Dieser Effekt trat auch an allen anderen reflektometrisch untersuchten Proben auf. Die größere Rauhigkeit der CoFe-Schichten im Vergleich zu den SiO2-Schichten kann durch das kolumnare Schichtwachstum der kristallinen CoFe-Schichten begründet werden. Die röntgenamorphen SiO2-Schichten wachsen dagegen mit extrem geringer Kristallitgröße auf und weisen aus diesem Grund eine deutlich niedrigere Rauhigkeit als die CoFe-Schichten auf.

Auch dieser Zusammenhang kann lokal mithilfe der TEM-Hellfeldaufnahmen [Wan01] bestätigt werden. In Abbildung 6.0.09 ist eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht abgebildet. In Abbildung 6.2.09 ist deutlich zu erkennen, dass die Grenzfläche von der CoFe-Schicht zur darüberliegenden SiO2-Schicht (A in Abb. 6.2.09) rauer ist als die Grenzfläche von der SiO2-Schicht zur darüberliegenden CoFe-Schicht (B in Abb. 6.2.09).

Abb. 6.2.09: Kolumnares Schichtwachstum einer CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (links) nach [Wan01] (A = CoFe-SiO2-Grenzfläche und B = SiO2-CoFe-Grenzfläche, Pfeil: Wachstumsrichtung) und schematische Darstellung (rechts)

Da der Aufbau der CoFe-/SiO2-Viellagenschichten stets mit einer CoFe-Schicht beginnt, verläuft die Wachstumrichtung immer von den CoFe-Schichten beginnend

B A

Si

CoFe

SiO2


55

zu den SiO2-Schichten (weißer Pfeil in Abb. 6.2.09). Aus diesem Grund wird die deutlich stärkere Rauhigkeit der CoFe-Schichten jeweils durch die darauffolgenden SiO2-Schichten geglättet. Diesen Zusammenhang beobachteten auch Czigány et al. an amorphen Si-/Ge- und polykristallinen Ag-/Cu-Viellagenschichten [Czi99a, Czi99b].

Außerdem sind in Abbildung 6.2.09 die kolumnar gewachsenen CoFe-Kristallite zu erkennen, deren horizontale Ausdehnung sich in der Regel über die gesamte Schichtdicke erstreckt und deren vertikale Ausdehnung von 5 bis 30nm beträgt.

Die Reflektometrie-Experimente ergaben zusätzlich, dass sich eine ca. 75Å dicke Oxid-Schicht auf der Oberfläche der obersten SiO2-Schicht gebildet hat. Die Dicke dieser Oxidschichten auf den CoFe-/SiO2-Viellagenschichten variiert dabei von ca. 50Å bis 120Å. Die Änderung der Oxid-Schichtdicke in Abhängigkeit von der Distanz zur Probenmitte ist in Abbildung 6.2.10 dargestellt.

Das Oxid zeigt keine signifikante Änderung der Schichtdicke in Abhängigkeit von der Distanz zur Probenmitte.

0 2 4 6 8 1060

64

68

72

76

80

Sch

icht

dick

e [Å

]


Abb. 6.2.10: Oxid-Schichtdicke in Abhängigkeit von der Distanz zur Probenmitte für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Sputterleistung: PCoFe: 100W und PSiO2: 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å, gesamt: 0,50µm)

Die röntgenamorphe Oxid-Schicht auf der obersten SiO2-Schicht hat sich nach der Beschichtung, direkt bei der Entnahme der Proben aus dem evakuierten Beschichtungsbereich, gebildet.


56

6.2.2 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Mikrostruktur der Schichten

Nach diesem Überblick über die Qualität und den Aufbau der Schichten soll im Folgenden der Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Mikrostruktur aufgezeigt werden. Den Einfluss der RF Sputterleistung auf die Schichtdicke zeigt Abbildung 6.1.20. Die Parratt-Ergebnisse liefern auch für diese CoFe-/SiO2-Schicht, wie bereits in Abbildung 6.2.11 dargestellt, teilweise deutlich höhere Schichtdicken als die Refsim-Ergebnisse.

Dennoch ist ein allgemeiner Trend zu beobachten, entsprechend dem die CoFe-Schichtdicke mit zunehmender Sputterleistung des CoFe-Targets bei gleichem Argon-Partialdruck ansteigt. Dieses Verhalten kann mit der höheren Wachstumsrate der CoFe-Schicht, die aus der Erhöhung der Sputterleistung resultiert, begründet werden.

50 100 150 200 250 300 350 400460

480

500

520

540

560

580

600

CoFe nach Parratt CoFe nach Refsim

Sch

icht

dick

e [Å

]

RF Sputterleistung PCoFe

[W]

Abb. 6.2.12: CoFe- bzw- SiO2-Schichtdicken in Abhängigkeit von der RF Sputter-leistung PCoFe für CoFe-/SiO2-Viellagenschichten (Sputterleistung PSiO2: 300W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å)

Die Abhängigkeit der SiO2-Schichtdicken von der Sputterleistung des SiO2-Targets bei gleicher Beschichtungsdauer ist in Abbildung 6.2.13 aufgetragen.

Wie bei den CoFe-Schichten wird eine Zunahme der SiO2-Schichtdicken mit steigender Sputterleistung des SiO2-Targets beobachtet. Diese Zunahme resultiert ebenfalls aus der beschriebenen (s. Abb. 6.2.12), ansteigenden Sputterrate durch die Erhöhung der Sputterleistung.


57

100 150 200 250 300470

480

490

500

SiO2 nach Parratt

SiO2 nach Refsim

Sch

icht

dick

e [Å

]

RF Sputterleistung PSiO

2

[W]

Abb. 6.2.13: CoFe- bzw- SiO2-Schichtdicken in Abhängigkeit von der RF Sputter-leistung PSiO2 für CoFe-/SiO2-Viellagenschichten (Sputterleistung PCoFe: 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å)

Auch die Rauhigkeit der CoFe- und SiO2-Schichten wird durch die Sputterleistung des CoFe-Targets beeinflusst, wie in Abbildung 6.2.14 zu sehen ist.

100 150 200 250 3006

12

18

24

30

36

42

48

54

CoFe nach Parratt SiO

2 nach Parratt

CoFe nach Refsim SiO

2 nach Refsim

Rau

higk

eit [

Å]


[W]

Abb. 6.2.14: CoFe- bzw- SiO2-Schichtrauhigkeiten in Abhängigkeit von der RF Sputterleistung PCoFe für CoFe-/SiO2-Viellagenschichten (Sputter-leistung PSiO2: 300W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å / SiO2: 5*500Å, 6 Zoll Co50Fe50-Target)


58

Mit steigender Sputterleistung des CoFe-Targets ist zunächst bis ca. 200W keine signifikante Änderung der Rauhigkeit der CoFe-Schichten zu beobachten. Bei weiterer Erhöhung der Sputterleistung steigt die Rauhigkeit der CoFe-Schichten sprunghaft von ca. 21Å auf 33Å (Refsim-Simulation) bzw. ca. 45Å (Parrat-Simulation) bei ca. 300W Sputterleistung des CoFe-Targets an. Demgegenüber ändert sich die Rauhigkeit der SiO2 nicht signifikant mit Erhöhung der Sputterleistung des CoFe-Targets.

Für die Rauhigkeit der CoFe- bzw. SiO2-Schichten in Abhängigkeit von der Sputterleistung des SiO2-Targets zeigt sich ebenfalls ein Zusammenhang (Abb. 6.2.15). Mit steigender Sputterleistung des SiO2-Targets steigen sowohl die Rauhigkeiten der SiO2-Schichten als auch der CoFe -Schichten.

100 150 200 250 3006

12

18

24

30

36

CoFe nach Parratt SiO

2 nach Parratt

CoFe nach Refsim SiO

2 nach Refsim

Rau

higk

eit [

Å]


2

[W]

Abb. 6.2.15: CoFe- bzw- SiO2-Rauhigkeiten in Abhängigkeit von der RF Sputter-leistung PSiO2 für CoFe-/SiO2-Viellagenschichten (Sputterleistung PCoFe: 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å)

Auch der Einfluss der Sputterleistung des CoFe-Targets auf die Dichte der CoFe- bzw. SiO2-Schichten wurde untersucht.

In Abbildung 6.2.16 sind die Ergebnisse dieser Experimente graphisch dargestellt. Offensichtlich nehmen sowohl die Dichte der CoFe-Schichten als auch die Dichte der SiO2-Schichten durch Erhöhung der Sputterleistung des CoFe-Targets zu. Dabei nähert sich die Dichte der Schichten nach dem deutlichen Anstieg zwischen 100W und 200W einem Dichteplateau an.


59

100 150 200 250 3001,5

2,0

8,0

8,5

9,0

CoFe SiO

2

Dic

hte

ρ [g

/cm

3 ]


[W]

Abb. 6.2.16: CoFe- bzw- SiO2-Schichtdichten in Abhängigkeit von der RF Sputter-leistung PCoFe für CoFe-/SiO2-Viellagenschichten (Sputterleistung PSiO2: 300W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å, SiO2: 5*500Å)

Durch die Erhöhung der Sputterleistung des CoFe-Targets steigt auch die CoFe-Sputterpartikeldichte. Dadurch werden die freie Weglänge und damit die Auftreffenergie der CoFe-Sputterpartikel reduziert. Aus diesem Grund verringert sich die Wachstumsgeschwindigkeit der CoFe-Schichten mit steigender Sputterleistung des CoFe-Targets. Mit steigender Sputterleistung des CoFe-Targets bilden sich daher CoFe-Schichten aus, die eine geringere Fehlstellendichte aufweisen. In Abschnitt 6.3.1 und 6.3.2 wird der Zusammenhang zwischen Domänengröße bzw. relativer Intensität der Texturkomponenten detailliert beschrieben.

Der Einfluss der Sputterleistung des CoFe-Targets ist noch nicht gänzlich geklärt und bedarf noch weiterer Studien.

Auch der Einfluss der Sputterleistung des SiO2-Targets auf die Dichte der CoFe- bzw. SiO2-Schichten wurde bestimmt (Abb. 6.2.17).

Die Ergebnisse zeigen keinen Einfluss der Sputterleistung des SiO2-Targets auf die Dichte der CoFe-Schichten auf. Die Dichte der SiO2-Schichten sinkt jedoch mit steigender Sputterleistung des SiO2-Targets. Durch die Erhöhung der Sputterleistung des SiO2-Targets steigt auch die SiO2-Sputterpartikeldichte. Dadurch wird die freie Weglänge und damit die Auftreffenergie der SiO2-Sputterpartikel reduziert. Aus diesem Grund verringert sich die Dichte der SiO2-Schichten mit steigender Sputterleistung des SiO2-Targets.


60

100 150 200 250 3001,5

2,0

2,5

8,0

8,5

9,0

CoFe SiO

2

Dic

hte

ρ [g

/cm

3 ]


2

[W]

Abb. 6.2.17: CoFe- bzw- SiO2-Schichtdichten in Abhängigkeit von der RF Sputter-leistung PCoFe für CoFe-/SiO2-Viellagenschichten (Sputterleistung PCoFe: 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å / SiO2: 5*500Å, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Aus den Ergebnisse, die in Abschnitt 6.2 beschrieben wurden, lässt sich das Strukturzonenmodell für Sputterschichten nach Thornton [Tho86] wie folgt in Richtung niedrigerer Argon-Partialdrücke erweitern.

Abb. 6.2.18: Erweitertes Strukturzonenmodell


61

Die im Rahmen dieser Arbeit untersuchten Schichten liegen weitgehend in Zone II, so dass diese Zone in Abbildung 6.2.18 am besten bestimmt ist.

6.3 Domänengröße und Textur der CoFe-Kristallite in den CoFe-Schichten

In diesem Abschnitt werden zunächst die aus den Profilanalysen gewonnenen Daten bezüglich der Domänengröße in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern der CoFe-Phase dargestellt. Später wird in diesem Abschnitt auf die Ergebnisse aus den Texturanalysen an den CoFe-Einlagenschichten und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten in Abhängigkeit von den Sputterparametern eingegangen. Die Abhängigkeit der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente von der Domänengröße und der Einfluss der <110>-Fasertexturkomponente auf die Rauhigkeit der CoFe-Schichten werden im Anschluss an die Darstellung der Ergebnisse der Textur-analysen gezeigt.

6.3.1 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Domänengröße der CoFe-Kristallite in den CoFe-Schichten

Die Domänengröße, wie sie in diesem Abschnitt behandelt wird, stellt die Größe des kohärent streuenden, d. h. die Größe des strukturell ungestörten, Bereichs dar. Aus der Energie der verwendeten Röntgenstrahlung und den materialspezifischen Absorptionskonstanten sowie der geringen Schichtdicke ergibt sich, dass die Ergebnisse der Profilanalyse Mittelwerte über die gesamte Schichtdicke sind. Alle CoFe-Schichten weisen vergleichsweise geringe Domänengrößen von ca. 16nm bis ca. 23nm auf.

Zunächst wird der Einfluss der Beschichtungsparameter auf den strukturellen Aufbau der Schichten detailliert dargestellt. Anhand von Abbildung 6.3.01 wird der Einfluss der Sputterleistung auf die Reflexprofile und damit auf die Mikrostruktur von CoFe-Einlagenschichten verdeutlicht.


62

51,9 52,2 52,5 52,8 53,10

5000

10000

15000

20000

25000

30000

Sputterleistung 300WSputterleistung 200W

rel.

Inte

nsitä

t [a.

u.]


Abb. 6.3.01: Darstellung von (110)-Reflexprofilen in Abhängigkeit von den Sputterleistungen für CoFe-Einlagenschichten (Argon-Partialdruck: 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Bei einem ungestörten, spannungsfreien Einkristall reduziert sich die Reflexbreite unter Verwendung von paralleler Röntgenstrahlung auf exakt einen diskreten Beugungswinkel. Die hier aufgeführten experimentellen Ergebnisse wurden für polykristalline CoFe-Schichten bestimmt. Aus der Überlagerung des geräte-spezifischen und des materialspezifischen Profils resultiert eine Reflexverbreiterung, die, durch Messung einer als defektfrei definierten Standardprobe, hinsichtlich des Geräteprofils korrigiert werden kann. Die verbleibende Reflexverbreiterung resultiert dann einzig aus den strukturellen Inhomogenitäten des Werkstoffs (s. Abschnitt 4.4).

In dieser Abbildung ist eine Reflexverbreiterung durch die Verringerung der Sputterleistung von 300W auf 200W zu beobachten. Eine Reflexverbreiterung zeigt im Allgemeinen eine Erhöhung der Defektdichte bzw. der strukturellen Inhomogenitäten an. Die Reflexverschiebung resultiert in diesem Fall aus der Änderung des Makroeigenspannungszustandes. Nachfolgend wird im Einzelnen auf die Einflüsse der Beschichtungsparameter auf die Domänengröße eingegangen.

Zunächst wird in Abbildung 6.3.02 der Einfluss des Argon-Partialdruckes auf die Domänengröße bei konstant gehaltener Sputterleistung dargestellt.


63

0,004 0,008 0,012 0,016 0,020 0,024

10

12

14

16

18

20

22

24

Domänengröße

Ar-Partialdruck p [mbar]

Dom

änen

größ

e [n

m]

Abb. 6.3.02: Abhängigkeit der Domänengröße von dem Argon-Partialdruck für CoFe-Einlagenschichten (RF Sputterleistung: 100W, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Bei geringen Argon-Partialdrücken von bis zu 8*10-3mbar ist eine Verringerung der Domänengröße mit steigendem Argon-Partialdruck zu beobachten. Anschließend ist ein Anstieg der Domänengröße mit steigendem Argon-Partialdruck zu verzeichnen. Der Argon-Partialdruck hat demnach zwar einen Einfluss auf die Größe der Domänen wird aber durch bisher nicht bestimmte Effekte aus dem Bereich der Oberflächen- und Aktivierungsenergie der Sputterpartikel bzw. der Schicht- / Substratoberfläche überlagert.

Die Größe der strukturellen Inhomogenitäten wird auch in Abhängigkeit von den RF Sputterleistungen dargestellt (Abb. 6.3.03). Die Domänengröße der CoFe-Einlagenschichten, die in dieser Abbildung dargestellt wurden, zeigen, dass mit steigender Sputterleistung die Domänengröße zunächst auf einem Niveau von ca. 16 bis 17nm bleibt, und dass sich ab ca. 200W Sputterleistung die Domänengröße auf ca. 21nm deutlich erhöht.


64

100 150 200 250 30014

16

18

20

22

RF Sputterleistung P [W]

Dom

änen

größ

e [n

m]

Abb. 6.3.03: Abhängigkeit der Domänengröße von der RF Sputterleistung für CoFe-Einlagenschichten (Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Der Anstieg der Domänengröße mit steigender Sputterleistung ist auf die steigende Anzahl an Sputterpartikeln und die damit verbundene Verringerung der freien Weglänge der Sputterpartikel zurückzuführen (Abb. 6.3.04). Dieser Zusammenhang wird durch ein Modell in Abbildung 6.3.04 verdeutlicht.

Abb. 6.4.03: Schematische Darstellung des Einflusses der RF-Sputterleistung auf den Beschichtungsprozess (Pfeile an offenen Kreisen = Richtung der Argon-Ionen, Pfeile an gefüllten Kreisen = Richtung der Sputterpartikel)

Durch die Verringerung der freien Weglänge sinken die kinetische Energie und damit auch die Auftreffenergie der Sputterpartikel auf das Substrat. Mit steigender Sputterleistung nehmen daher auch die Anzahl der Fehlstellen und der Versetzungen


65

in den CoFe-Schichten ab und die Größe der kohärent streuenden bzw. fehlerfreien Bereiche wächst an.

Der Einfluss der Schichtdicke auf den strukturellen Aufbau der CoFe-Einlagenschichten ist in Abbildung 6.3.05 dargestellt. Die CoFe-Einlagenschichten, die in diesem Zusammenhang untersucht wurden, weisen einen Schichtdicken-bereich von 0,6µm bis 2,0µm auf.

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,516

18

20

22

24

Schichtdicke [µm]

Dom

änen

größ

e [n

m]

Abb. 6.3.05: Abhängigkeit der Domänengröße von der Schichtdicke der CoFe-Einlagenschichten (RF Sputterleistung: 100W, Argon-Partialdruck: 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

In Abbildung 6.3.05 ist zu beobachten, dass mit steigender Schichtdicke bei gleichem Argon-Partialdruck und gleicher Sputterleistung die Größe der Domänen ansteigt. Demnach kommt es mit steigender Beschichtungsdauer zu einem „Ausheilen“ der strukturellen Inhomogenitäten. Dieser Effekt resultiert aus der Tatsache, dass die Gitterfehlpassung der ersten Monolagen des CoFe auf dem oxidierten Siliziumsubstrat stark ausgeprägt ist und mit steigender Schichtdicke des CoFe abnimmt. Da die Versetzungsdichte und die Anzahl der Fehlstellen mit wachsender Schichtdicke abnehmen, steigt der integral über die Schichtdicke bestimmte Mittelwert der Domänengröße mit steigender Schichtdicke an.

6.3.2 Art und Ausbildung der Texturkomponenten in den CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Es folgen die Ergebnisse der Texturanalysen an den CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten. Die CoFe-Einlagenschichten zeigen im Allgemeinen eine starke


66

<110>-Fasertextur mit einer schwächeren <211>- bzw. <311>- oder <111>-Fasertexturkomponente.

In Abbildung 6.3.06 ist eine inverse Polfigur einer CoFe-Einlagenschicht dargestellt. Die Linien in dieser Polfigur deuten Isointensitätslinien an. Dabei wird durch die schwarze Linie die höchste und durch die rote Linie die niedrigste Intensität repräsentiert (siehe Legende).

Abb. 6.3.06: Darstellung der inversen Polfigur für eine CoFe-Einlagenschicht (Leistung 100W, Argon-Partialdruck 4*10-3mbar, Schichtdicke 0,51µm, 3 Zoll Co40Fe60-Target)

Die CoFe-Einlagenschichten, die mithilfe eines 3 Zoll Co40Fe60-Targets hergestellt wurden, weisen stets eine sehr starke <110>-Fasertexturkomponente auf. Die Bildung einer Fasertextur ist für kristalline, nicht epitaktisch aufwachsende Schichten aus kubisch–raumzentrierten Werkstoffen bei dem DC- und RF-Magnetronsputter-verfahren [Hag90], aufgrund der rotationssymmetrischen Abscheidung, häufig zu beobachten [Har97]. Die Ausbildung einer <110>-Fasertexturkomponente ist dabei in Bezug auf die Wachstumsgeschwindigkeit energetisch begünstigt. Die Intensität der <110>-Fasertextur wird, wie später in diesem Abschnitt dargestellt wird, durch die Beschichtungsparameter stark beeinflusst. Die Nebenfasertexturkomponenten <211> bzw. <311> sind entweder sehr schwach ausgeprägt oder sie fehlen völlig. Das Intensitätsverhältnis der <110>-Fasertexturkomponente zu der höchsten Nebenfasertexturkomponente variiert von 5,4 zu 1 bis 2,1 zu 1.

Durch das Einsetzen eines kobaltreicheren und eisenärmeren 3 Zoll Co50Fe50-Targets an Stelle eines 3 Zoll Co40Fe60-Targets ändern sich die Intensitäts-verhältnisse der Fasertexturkomponenten (Abb. 6.3.07). Die <110>-Fasertextur-komponente hat an Intensität eingebüßt, ist aber dennoch die dominante Textur-komponente. Bei den Nebentexturkomponenten tritt die <111>-Fasertextur-


67

komponente zusätzlich zu der bereits bekannten <211>- bzw. <311>-Fasertextur-komponente auf.

Abb. 6.3.07: Darstellung der inversen Polfigur für eine CoFe-Einlagenschicht mit Titan-Haftschicht (Leistung 100W, Argon-Partialdruck 4*10-3mbar, Schichtdicke 0,58µm, 3 Zoll Co50Fe50-Target)

Die Intensitäten der Nebenfasertexturkomponenten sind teilweise nur noch geringfügig niedriger als die Intensität der <110>-Fasertexturkomponenten. Dieser Einfluss kann mit den unterschiedlichen Sputterraten der Eisen- bzw. Kobaltkomponente im Target erklärt werden. Da Eisen einen niedrigeren Sputterkoeffizient besitzt als Kobalt, kam es durch die Änderung der chemischen Zusammensetzung des Targets von Co40Fe60 auf Co50Fe50 zu einer Verringerung der Sputterrate der CoFe-Phase. Damit verringerte sich auch die Wachstumsgeschwindigkeit der CoFe-Phase auf dem Silizium-Wafer [Lac74]. Die Verringerung der Wachstumsgeschwindigkeit hat zur Folge, dass sich der Beschichtungsprozess verlängert. Da jedoch Flächen mit geringer linearer Verschiebungsgeschwindigkeit (Wachstumsgeschwindigkeit) im Laufe der Kristallisation immer größer werden und Flächen mit großer linearer Verschiebungsgeschwindigkeit (Wachstumsgeschwindigkeit) immer kleiner werden, ändert sich die Orientierungsverteilung. Für die im CoFe vorherrschende Kristallsymmetrie sinkt die Wachstumsgeschwindigkeit von der (100)-Fläche über die (110)-Fläche bis zur (111)-Fläche kontinuierlich ab. Damit kann die Erhöhung der <111>-Fasertexturkomponente gegenüber den CoFe-Schichten, die mittels Co40Fe60-Target bei sonst gleichen Beschichtungsparametern hergestellt wurden, erklärt werden. Das Intensitätsverhältnis von der <110>-Fasertexturkomponente zu der höchsten Nebentexturkomponente bewegt sich daher im Bereich von 5,2 zu 1 bis 1,1 zu 1.


68

Die Beschichtung der Siliziumsubstrate mittels eines viermal so großen 6 Zoll Co50Fe50-Targets veränderte die Intensitätsverteilung der Fasertexturkomponenten erneut (Abb. 6.3.08). Es bildete sich eine <110>-Fasertextur mit den vom 3 Zoll Co50Fe50-Target bekannten Nebenkomponenten <111>, <211> und <311> aus.

Abb. 6.3.08: Darstellung der inversen Polfigur für eine CoFe-Einlagenschicht (Leistung 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke 0,61µm, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Das Intensitätsverhältnis von der <110>-Fasertexturkomponente zu der höchsten Nebentexturkomponente reduzierte sich erneut und liegt für diesen Beschichtungsaufbau im Bereich von 4,3 zu 1 bis 1,1 zu 1. Dieser Effekt ist mit der Änderung des Beschichtungsaufbaus zu erklären. Gegenüber dem 3 Zoll Target der gleichen chemischen Zusammensetzung hat sich die Targetfläche des 6 Zoll Targets vervierfacht, jedoch ist die angelegte Leistung identisch geblieben. Daraus folgt ein deutlich geringerer Energieübertrag auf die Sputterpartikel und damit eine deutlich niedrigere kinetische Energie der Sputterpartikel bei Verwendung des großen Targets.

Die Orientierungsverteilung der CoFe-/SiO2-Viellagenschichten unterscheidet sich stark von der Orientierungsverteilung der CoFe-Einlagenschichten. Die Viellagenschichten, die mittels 3 Zoll Co40Fe60-Targets hergestellt wurden, weisen stets eine <100>-, eine <111>- und teilweise eine sehr schwache <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente auf (Abb. 6.3.09). Die <100>- und <111>-Texturkomponenten sind dabei annähernd gleich stark ausgebildet. Daraus ergibt sich das Intensitätsverhältnis von der <100>-Fasertexturkomponente zu der <111>-Fasertexturkomponente von 1,4 zu 1 bis 0,8 zu 1.


69

Abb. 6.3.09: Darstellung der inversen Polfigur für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Leistung 200W, Argon-Partialdruck 4*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 50nm, Schichtdicke SiO2: 100nm, Gesamtschichdicke: 1,8µm, 3 Zoll Co40Fe60-Target )

Die <211>- bzw. <311>-Texturkomponente ist sehr schwach ausgeprägt und liegt nahe der statistischen Gleichverteilung. Die Änderung der <110>-Fasertextur-komponente der CoFe-Einlagenschichten in eine <100>-Fasertexturkomponente in den CoFe-/SiO2-Viellagenschichten ist, wie bereits für die Variation der Targetzusammensetzung beschrieben, mit der Wachstumsgeschwindigkeit der einzelnen Flächen der CoFe-Kristallite zu erklären. Aufgrund der geringen Schichtdicke der CoFe-Schichten in den CoFe-/SiO2-Viellagenschichten war auch die Beschichtungszeit für die einzelnen CoFe-Schichten sehr gering und es bildeten sich vermehrt die (100)-Flächen aus, die über eine große lineare Verschiebungs-geschwindigkeit (Wachstumsgeschwindigkeit) verfügen. Diesen Einfluss der Schicht-dicke auf die Ausbildung der Texturkomponenten zeigte auch Drüsedau et al. für Molybdänschichten. Statt der <110>-Fasertextur des Molybdäns bei 20nm Schichtdicke entstand eine <211>-Fasertextur bei 3µm Schichtdicke [Drü97].

CoFe-/SiO2-Viellagenschichten, die mithilfe eines 6 Zoll Co50Fe50-Targets hergestellt wurden, weisen erneut einen signifikanten Unterschied in der Orientierungsverteilung auf (Abb. 6.3.10). Diesmal handelt es sich um eine schwache Doppelfasertextur mit einer etwas stärkeren <221>- und einer etwas schwächeren <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente. Das Intensitätsverhältnis von der <221>-Fasertextur-komponente zu der <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente errechnet sich für diesen Beschichtungsaufbau zu 1,7 zu 1 bis 1,3 zu 1.


70

Abb. 6.3.10: Darstellung der inversen Polfigur für eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (Sputterleistung 200W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 50nm, Schichtdicke SiO2: 100nm, Gesamtschichdicke: 1,8µm, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Die geringe Intensität der Fasertexturkomponenten ist einerseits durch den geringen Energieübertrag vom Target zu den Sputterpartikeln und andererseits durch die sehr dünnen CoFe-Schichten in den CoFe-/SiO2-Viellagenschichten zu erklären. Aufgrund der geringen Schichtdicke ist die Ausbildung des kolumnaren Wachstums stark eingeschränkt. Bevor es zur Ausbildung des kolumnaren Schichtwachstums kommt, bildet sich eine strukturell stark gestörte Übergangszone, die im Bereich von wenigen Angström bis Nanometern ist, direkt auf dem Substrat aus. Mit zunehmender Schichtdicke nehmen die strukturellen Inhomogenitäten ab und es bildet sich das bekannte kolumnare Schichtwachstum aus. Je dünner demnach die CoFe-Schicht ist, desto geringer ist auch die Ausbildung eines kolumnaren Wachstums und die Orientierungsverteilung nähert sich einer statistischen Gleichverteilung.

Aufgrund der Tatsache, dass die Beschichtungsparameter, wie bereits oben erwähnt, einen sehr starken Einfluss auf die Intensitäten der einzelnen Fasertextur-komponenten haben, wurde für die Angabe der Intensitätsverhältnisse der <110>-Fasertexturkomponenten zu den jeweils höchsten Nebenfasertexturkomponenten stets ein Bereich angegeben.

6.3.3 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Texturkomponenten in den CoFe-Schichten

Im Folgenden wird auf die Abhängigkeit der Ausbildung der Fasertexturkomponenten von den Beschichtungsparametern eingegangen. Zunächst wird der Einfluss des Argon-Partialdruckes auf die relative Intensität der Fasertexturkomponenten in Abbildung 6.3.11 dargestellt.


71

0,004 0,008 0,012 0,016 0,020

2

4

6

8

10

12

<110>-Texturkomponente <211>- bzw. <311>-

Texturkomponente

rela

tive

Inte

nsitä

ten

der

Fas

erte

xtur

kom

pone

nten

[a. u

.]


Abb. 6.3.11: Relative Intensitäten der <110>- und <211>- bzw. <311>-Faser-texturkomponente einer CoFe-Einlagenschicht in Abhängigkeit von dem Argon-Partialdruck bei konstanter Sputterleistung (200W) eines 3 Zoll Co40Fe60-Targets

Offensichtlich zeigen die CoFe-Einlagenschichten, die durch ein 3 Zoll Co40Fe60-Target beschichtet wurden, eine Zunahme der Intensität der <110>-Fasertexturkomponente mit zunehmendem Argon-Partialdruck. Gleichzeitig bleibt die Intensität der <211>- bzw. <311>-Fastexturkomponente annähernd konstant.

Abb. 6.3.12: Schematische Darstellung des Einflusses des Argon-Partialdruckes auf den Beschichtungsprozess (Pfeile an offenen Kreisen = Richtung der Argon-Ionen, Pfeile an gefüllten Kreisen = Richtung der Sputterpartikel)

Der deutliche Anstieg der <110>-Fasertexturkomponente mit steigendem Argon-Partialdruck resultiert aus der Verringerung der freien Weglänge der Sputterpartikel und der damit verbundenen Abnahme der kinetischen Energie der Sputterpartikel. Dieser Zusammenhang wird in Abbildung 6.3.12 schematisch dargestellt.


72

In Abbildung 6.3.12 ist die Zunahme der Argonionendichte mit steigendem Argon-Partialdruck zu beobachten. Dadurch kommt es einerseits zu einem höheren Abtrag vom Target und andererseits zu einer Verringerung der freien Weglänge der Sputterpartikel. Das Schichtwachstum ist damit näher am thermodynamischen Gleichgewicht und das Wachstum der (110)-Orientierungen wird energetisch begünstigt. Die Verschiebung der Orientierungsverteilung in Richtung der <110>-Fasertexturkomponente mit sinkendem Argon-Partialdruck hat zur Folge, dass die <111>-Fasertexturkomponente stark abnimmt. Dieser Ansatz resultiert aus der Betrachtung der beiden Extrempositionen, d. h. der statistischen Gleichverteilung aller Kristallite und dem Verhalten eines Einkristalls. Ein Einkristall weist für jede beliebige Richtung maximal eine Texturkomponente auf.

Bei Verwendung eines 3 Zoll Co50Fe50-Targets kommt, wie Abschnitt 6.3.2 beschrieben, zu der Doppelfasertextur bei dem 3 Zoll Co40Fe60-Target die <111>-Fasertexturkomponente hinzu (Abb. 6.3.13).

0,004 0,008 0,012 0,016 0,020

2

4

6

8

10

12

14

<110>-Texturkomponente <111>-Texturkomponente <211>- bzw. <311>-Texturkomponente

rela

tive

Inte

nsitä

ten

der

Fas

erte

xtur

kom

pone

nten

[a. u

.]


Abb. 6.3.13: Relative Intensitäten der <110>-, <111>- und <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente einer CoFe-Einlagenschicht in Abhängigkeit von dem Argon-Partialdruck bei konstanter Sputterleistung (200W) und einem 3 Zoll Co50Fe50-Target

Die Intensität der <110>-Fasertexturkomponente sinkt mit steigendem Argon-Partialdruck, wobei die Intensität der <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente keine signifikante Änderung über den gesamten Argon-Partialdruckbereich zeigt. Die <111>-Fasertexturkomponente, die zunächst mit steigendem Argon-Partialdruck ansteigt, verschwindet für höhere Argon-Partialdrücke. Ein ähnliches Verhalten


73

wurde von Feng et al. für eine <110>-Fasertextur von Chrom-Einlagenschichten bei Erhöhung des Argon-Partialdruckes bestimmt [Fen94]. Dieser Zusammenhang resultiert zum einen aus der niedrigeren Abscheiderate der CoFe-Phase, aufgrund der veränderten Targetzusammensetzung, und zum anderen aus der Verringerung der kinetischen Energie der Sputterpartikel mit steigendem Argon-Partialdruck. Die Änderung der Targetzusammensetzung von Co40Fe60 in Co50Fe50 induziert eine Änderung in der Wachstumsgeschwindigkeit der CoFe-Schicht. Zusätzlich wird das Wachstum der CoFe-Schichten durch den steigenden Argon-Partialdruck behindert. Dadurch sinkt die relative Intensität der <110>-Fasertexturkomponente mit steigendem Argon-Partialdruck für CoFe-Schichten, die mittels 3 Zoll Co50Fe50-Target hergestellt wurden.

Es folgt die Darstellung des Einflusses der RF Sputterleistung auf die Orientierungsverteilung der CoFe-Kristallite in den CoFe-Einlagenschichten (Abb. 6.3.14).

50 100 150 200 250 300

2

4

6

8

10

12

14


Texturkomponenterela

tive

Inte

nsitä

ten

der

Fas

erte

xtur

kom

pone

nten

[a. u

.]

Sputterleistung P [W]

Abb. 6.3.14: Relative Intensitäten der <110>- und <211>- bzw. <311>-Faser-texturkomponente einer CoFe-Einlagenschicht in Abhängigkeit von der RF Sputterleistung bei konstantem Argon-Partialdruck (4*10-3mbar) und einem 3 Zoll Co40Fe60-Target

Mit steigender RF Sputterleistung nimmt die relative Intensität der <110>-Fasertexturkomponente zunächst ab, bis sie, ab ca. 200W Sputterleistung, wieder ansteigt. Die <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente bleibt zunächst mit steigender Sputterleistung bis zu 200W nahezu konstant und steigt bei Sputterleistungen von mehr als ca. 200W deutlich an. Dieser Verlauf resultiert aus


74

der Überlagerung zweier physikalischer Prozesse. Zum einen erhöht sich mit steigender Sputterleistung der Energieübertrag auf die Sputterpartikel und die kinetische Energie der Sputterpartikel steigt. Zum anderen erhöht sich jedoch auch die Anzahl der Sputterpartikel mit steigender Sputterleistung, wodurch es zu einer Veringerung der freien Weglänge der Sputterpartikel und somit wiederum zu einer Verringerung der kinetischen Energie der Sputterpartikel kommt. Die vollständige Überlagerung dieser beiden Effekte würde zur Auslöschung und damit zu einer konstanten Stärke der Fasertexturkomponenten führen. Da allerdings Änderungen in der Schärfe der Fasertextur zu erkennen sind, treten diese Effekte mit einer leichten Verzögerung auf. Zunächst wird der Anstieg der kinetischen Energie der Sputterpartikel durch die Erhöhung der Sputterleistung initiiert und die relative Intensität der <110>-Fasertexturkomponente nimmt ab. Bei weiterer Erhöhung der Sputterleistung nimmt die kinetische Energie der Sputterpartikel, trotz Erhöhung der Sputterleistung, ab, da sich die freie Weglänge der Sputterpartikel nun deutlich verringert hat. Aus diesem Grund steigt die relative Intensität der <110>-Fasertexturkomponente wieder leicht an.

Der Einfluss der RF Sputterleistung auf die relative Intensität der Fasertexturkomponenten der CoFe-Schichten ändert sich drastisch, wenn statt des 3 Zoll Co40Fe60-Targets ein 3 Zoll Co50Fe50-Targets zur Herstellung der CoFe-Einlagenschichten (Abb. 6.3.15) verwendet wird.

100 120 140 160 180 200

4,0

4,5

5,0

5,5

6,0

6,5

7,0

7,5

<211>- bzw. <311>-Texturkomponente

<111>-Texturkomponente

<110>-Texturkomponente

rela

tive

Inte

nsitä

ten

der

Fas

erte

xtur

kom

pone

nten

[a. u

.]


Abb. 6.3.15: Relative Intensitäten der <110>-, <111>- und <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente einer CoFe-Enlagenschicht in Abhängigkeit von der RF Sputterleistung bei einem konstanten Argon-Partialdruck von 4*10-3mbar und einem 3 Zoll Co50Fe50-Target


75

Mit steigender Sputterleistung steigt bei Verwendung des 3 Zoll Co50Fe50-Targets, wie bei Verwendung des 3 Zoll Co40Fe60-Targets, die Intensität der <110>- und der <111>-Fasertexturkomponente an und die Intensität der <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente verringert sich.

Das Intensitätsverhältnis von der <110>-Fasertexturkomponente zu der höchsten Nebentexturkomponente steigt mit der Sputterleistung von 1,1:1 auf 1,5:1 an. Für die CoFe-Schichten, die mittels 3 Zoll Co50Fe50-Target hergestellt wurden, ist der Verlauf der relativen Intensität der <110>-Fasertextur mit steigender Sputterleistung gegenläufig zu dem zuvor beschriebenen Verlauf für CoFe-Schichten, die mittels 3 Zoll Co40Fe60-Target hergestellt wurden.

Dieser Befund resultiert aus der geringeren Wachstumsgeschwindigkeit der CoFe-Schichten bei Verwendung eines 3 Zoll Co50Fe50-Targets. Durch das Ansteigen der Sputterleistung wird in diesem Fall die Wachstumsgeschwindigkeit erhöht und in Wachstumsrichtung bildet sich vermehrt die <110>-Fläche des CoFe-Mischkristalls. Szpunar zeigte in Textursimulationen, dass es mit sinkender Abscheiderate zu einer stärkeren Textur kommt [Szp97].

Die Zusammenhänge zwischen den Beschichtungsparametern und der Orientierungsverteilung der CoFe-Kristallite sind auch vom Targetdurchmesser abhängig. Nachfolgend wird die Abhängigkeit der relativen Intensität der Texturkomponenten von dem Argon-Partialdruck (Abb. 6.3.16) und der RF Sputterleistung (Abb. 6.3.17) für CoFe-Einlagenschichten, die durch ein 6 Zoll Co50Fe50-Target hergestellt wurden, dargestellt.

Aus Abbildung 6.3.16 ist zu entnehmen, dass die relative Intensität der <110>-Fasertexturkomponente bei einem steigendem Argon-Partialdruck von 8*10-3mbar auf 1*10-2mbar zunächst sehr stark abnimmt und sich ab einem Argon-Partialdruck von 1*10-2mbar nicht mehr signifikant ändert. Gleichzeitig zeigt <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente zuerst eine leichte Abnahme der relativen Intensität und verschwindet bei weiterer Erhöhung des Argon-Partialdruckes.


76

0,008 0,012 0,016 0,0201,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0


Texturkomponente

rela

tive

Inte

nsitä

ten

der

Fas

erte

xtur

kom

pone

nten

[a. u

.]


Abb. 6.3.16: Relative Intensitäten der <110>- und <211>- bzw. <311>-Faser-texturkomponente einer CoFe-Einlagenschicht in Abhängigkeit vom Argon-Partialdruck bei einer konstanten RF Sputterleistung von 100W und einem 6 Zoll Co50Fe50-Target

Dieser Effekt kann mit der geringeren Leistungsdichte des 6 Zoll Co50Fe50-Targets gegenüber dem 3 Zoll Co50Fe50-Target erklärt werden. Die geringere Leistungsdichte auf dem 6 Zoll Co50Fe50-Target resultiert aus der gegenüber dem 3 Zoll Co50Fe50-Target vervierfachten Targetfläche bei gleich bleibender Sputterleistung. Daraus ergibt sich, wie bereits für Abbildung 6.3.08 beschrieben, eine Verringerung des Energieübertrags auf die Sputterpartikel und somit eine Verringerung der kinetischen Energie der Sputterpartikel. Mit steigendem Argon-Partialdruck verringern sich die freie Weglänge und damit auch die kinetische Energie der Sputterpartikel nochmals. Daraus folgt, dass die kinetische Energie der Sputterpartikel und damit auch die Wachstumsgeschwindigkeit der CoFe-Kristallite zu gering für die Ausbildung einer starken <110>-Fasertexturkomponente ist.

Für CoFe-Einlagenschichten, die unter verschiedenen RF Sputterleistungen mithilfe eines 6 Zoll Co50Fe50-Target hergestellt wurden, ist in Abbildung 6.3.17 der Zusammenhang zwischen der Stärke der <110>-Fasertexturkomponente und der RF-Sputterleistung dargestellt.


77

100 150 200 250 3002,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

<110>-Texturkomponente <111>-Texturkomponente <211>- bzw. <311>-

Texturkomponente

rela

tive

Inte

nsitä

ten

der

Fas

erte

xtur

kom

pone

nten

[a. u

.]


Abb. 6.3.17: Relative Intensitäten der <110>-, <111>- und <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente einer CoFe-Einlagenschicht in Abhängigkeit von der RF Sputterleistung bei einem konstanten Argon-Partialdruck von 4*10-3mbar und einem 6 Zoll Co50Fe50-Target

In dieser Abbildung ist eine geringfügige Schwankung der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente durch die Variation der Sputterleistung für die CoFe-Einlagenschichten zu erkennen. Die relative Intensität der <111>-Fasertexturkomponente reduziert sich mit steigender Sputterleistung, bei Sputterleistungen > 200W treten <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponenten statt der <111>-Fasertexturkomponente auf. Die <211>- bzw. <311>-Komponente zeigt ein leichte Zunahme der relativen Intensität mit weiter ansteigender Sputterleistung. In Abb. 6.3.16 ist deutlich zu erkennen, dass der Energieübertrag vom Target auf die Sputterpartikel auch bei einer Sputterleistung von 300W zu gering für einen Einfluss auf die Orientierungsverteilung ist. Als Anzeichen für diese These ist die abnehmende relative Intensität der <111>-Fasertexturkomponente mit steigender Sputterleistung zu nennen. Die (111)-Flächen treten bei sehr niedrigen Schichtwachstumsraten auf. Daraus kann geschlossen werden, dass die Schichtwachstumsgeschwindigkeit bei der Schichtabscheidung mit steigender Sputterleistung zunimmt. Die Zunahme der Wachstumsgeschwindigkeit ist jedoch, aufgrund des geringen Energieübertrags auf die Sputterpartikel und wegen der Co50Fe50-Targetzusammensetzung, vergleichsweise gering, so dass sich die relative Intensität der <110>-Fasertexturkomponente mit steigender Sputterleistung nicht signifikant ändert.


78

Auch die Schichdicke der CoFe-Schichten führt zu einer Änderung der relativen Intensität der Fasertexturkomponenten (Abb. 6.3.18).

0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2

2

3

4

5

6

7

<110>-Texturkomponente <111>-Texturkomponente <211>- bzw. <311>-

Texturkomponenterela

tive

Inte

nsitä

ten

der

Fas

erte

xtur

kom

pone

ten

[a. u

.]

Schichtdicke [µm]

Abb. 6.3.18: Relative Intensitäten der <110>-, <111>- und <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente von CoFe-Einlagenschichten in Abhängigkeit von der Schichtdicke bei konstanter RF Sputterleistung (100W), konstantem Argon-Partialdruck (6*10-3mbar) und einem 6 Zoll Co50Fe50-Target

In Abbildung 6.3.18 ist ein Anstieg der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente mit steigender Schichtdicke zu verzeichnen. Mit diesem Anstieg der <110>-Komponente ist ein Rückgang der Nebenfasertexturkomponente zu beobachten. Dabei wird erneut statt einer <111>-Fasertexturkomponente, mit steigender Schichtdicke, eine <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente gebildet. Zunächst wäre zu erwarten, dass sich mit steigender Schichtdicke, aufgrund der niedrigeren Wachstumsgeschwindigkeit der <111>-Flächen gegenüber den <110>-Flächen, die Orientierungsverteilung in Richtung der <111>-Fasertexturkomponente verschieben würde. Aus energetischen Gründen (Oberflächen – und Grenzflächen-energie der Sputterpartikel und des Siliziumsubstrates) wächst aber in diesem Fall die <110>-Fasertexturkomponente bevorzugt auf dem Substrat auf und verdrängt die <111>-Fasertexturkomponente mit zunehmender Schichtdicke. Dieser Zusammen-hang wurde auch von Schubert et al. für TiN-Schichten beobachtet. Dabei zeigten die Schichten eine Zunahme der <111>-Fasertexturkomponente mit steigender Schichtdicke [Sch94].


79

Auch die CoFe-/SiO2-Viellagenschichten weisen einen Einfluss der Beschichtungs-parameter auf die Orientierungsverteilung auf. Abbildung 6.3.19 zeigt den Zusammenhang zwischen den relativen Intensitäten der Fasertexturkomponenten und der Sputterleistung des CoFe-Targets.

100 150 200 250 3001,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4

2,6

2,8

<221><221>

<111>

<111>- bzw. <221>-Komponente <211>- bzw. <311>-Komponente

rela

tive

Inte

nsitä

t der

Fas

erte

xtur

kom

pone

nten

[a. u

]


Abb. 6.3.19: Relative Intensitäten der <111>- bzw. <221>- und <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente von CoFe-/SiO2-Viellagenschichten in Abhängigkeit von der Sputterleistung PCoFe bei konstantem Argon-Partialdruck (6*10-3mbar) und einem 6 Zoll Co50Fe50-Target

Zunächst bildet sich eine <111>-Fasertexturkomponente mit einer sehr schwachen <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente bei 100W Sputterleistung aus. Durch eine Steigerung der Sputterleistung des CoFe-Targets auf 200 W bzw. 300W wird die <111>-Fasertexturkomponente durch die <221>-Fasertexturkomponente verdrängt. Außerdem steigt die relative Intensität der <211>- bzw. <311>-Fasertexturkomponente mit steigender Sputterleistung an. Ab einer Sputterleistung von 200W tritt keine signifikante Änderung in den relativen Intensitäten der Fasertexturkomponenten auf. Dieser Effekt ist mit der sputterleistungsabhängigen Abscheiderate der CoFe-Schicht bzw. Wachstumsgeschwindigkeit der CoFe-Kristallite zu erklären. In diesem Fall werden CoFe- und SiO2-Schichten mithilfe eines 6 Zoll Targets hergestellt, so dass der Energieübertrag auf die Sputterpartikel bereits sehr gering. Dementsprechend bildet sich zunächst für 100W die langsam wachsende <111>-Orientierung etwas stärker aus und wird durch Erhöhung der Sputterleistung verdrängt. Allerdings handelt es sich in diesem Fall um sehr geringe Einflüsse auf die Orientierungsverteilung, da die ermittelten relativen Intensitäten der


80

Texturkomponenten kaum über der statistischen Gleichverteilung aller Orientierungen liegen.

6.3.4 Korrelation der Textur mit der Domänengröße und der Rauhigkeit der CoFe-Schichten

In diesem Abschnitt wird der Einfluss der Domänengröße der CoFe-Kristallite auf die Intensität der <110>-Fasertexturkomponente (Abb. 6.3.19) sowie die Abhängigkeit der Oberflächenrauhigkeit der CoFe-Schichten von Stärke der <110>-Fasertextur-komponente (Abb. 6.3.20) dargestellt.

Zunächst wird der Einfluss der strukturellen Inhomogenitäten auf die relative Intensität der Fasertexturkomponenten gezeigt. Dabei wird die relative Intensität der Fasertexturkomponenten in Abhängigkeit von der Domänengröße für CoFe-Einlagenschichten, die bei konstantem Argon-Partialdruck und konstanter Sputter-leistung mit unterschiedlichen Schichtdicken hergestellt wurden, diskutiert.

16 17 18 19 20 21 22 23 241

2

3

4

5

6

7

8

Schichtdicke2,04µm

0,99µm0,61µm


Texturkomponente

rela

tive

Inte

nsitä

ten

der

Fas

erte

xtur

kom

pone

nten

[a. u

.]

Domänengröße [nm]

Abb. 6.3.19: Relative Intensitäten der Fasertexturkomponenten in Abhängigkeit von der Domänengröße für CoFe-Einlagenschichten (RF Sputterleistung 100W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

In Abbildung 6.3.19 ist bei steigender Schichtdicke ein deutlicher Anstieg der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente mit steigender Domänengröße zu erkennen. Die relative Intensität der <211> - bzw. <311>-Fasertexturkomponente verringert sich dagegen mit steigender Domänengröße. Dieser Zusammenhang lässt sich damit erklären, dass sich aus energetischen Gründen mit dem Ansteigen der Domänengröße bzw. der Größe der strukturell ungestörten Bereiche die


81

Orientierungsverteilung in Richtung der <110>-Fasertexturkomponente verschiebt. Dieses Verhalten kann mit der Energieminimierung und dem daraus resultierendem Kristallwachstum erklärt werden.

In der folgenden Abbildung 6.3.20 wird die Rauhigkeit der CoFe-Schichten in Abhängigkeit von der Orientierungsverteilung der Kristallite gezeigt.

2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,715

20

25

30

35

40

<221>

<221>

<111>

Rau

higk

eit [

Å]

rel. Intensitäten der Fasertexturkomponenten [a. u.]

Abb. 6.3.20: CoFe-Rauhigkeit in Abhängigkeit von den relativen Intensitäten der Fasertexturkomponenten für CoFe-/SiO2-Viellagenschichten (Sputter-leistung PSiO2: 300W, Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, Schichtdicke CoFe: 5*500Å / SiO2: 5*500Å, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Für die <221>-Fasertexturkomponente ist mit ansteigender Intensität eine deutliche Reduzierung der Rauhigkeit von ca. 35Å auf ca. 20Å zu beobachten. Der Austausch der <221>-Fasertexturkompente gegen eine stärkere <111>-Fasertexturkomponente ruft dann jedoch eine geringfügige Steigerung der Rauhigkeit der CoFe-Schichten von ca. 20Å auf ca. 22Å hervor.

6.3.5 Darstellung der Fasertexturkomponenten der CoFe-Schichten in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern in Schicht-modellen

Zusammenfassend können, für den Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Orientierungsverteilung bzw. die Defektdichte in CoFe-Schichten, Schichtmodelle aufgestellt werden (Abb. 6.3.21)


82

Abb.6.3.21: Schichtmodelle für den Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Textur bzw. die Defektdichte in CoFe-Schichten

In Abb. 6.3.21 sind die in Abschnitt 6.3 aufgeführten Ergebnisse der Textur- und Profilanalysen an CoFe-Schichten in Schichtmodellen getrennt nach Target-zusammensetzung und Targetdurchmesser zusammengefasst. In dieser Abbildung repräsentieren die Kolumnen mit den unterschiedlichen Graustufen unterschiedliche Orientierungen der CoFe-Kristallite dar. Die unter den Schichtmodellen befindlichen Pfeile zeigen dabei stets in Richtung steigendem Argon-Partialdruck und steigender RF-Sputterleistung. Die in die Blattebene laufenden Reihen stellen hierbei eindimensional die Orientierungsverteilung für einen definierten Argon-Partialdruck


83

und einer bestimmten RF Sputterleistung dar. Die Häufigkeiten der einzelnen Orientierungen repräsentiert in diesem Zusammenhang nicht die exakten Werte entsprechend der Orientierungverteilungsfunktion, sonder verallgemeinert den Trend der relativen Intensitäten der Fasertexturkomponenten.

Die gradiert dargestellten Kolumnen des Schichtmodells für die Abhängigkeiten der strukturellen Inhomogenitäten von den Beschichtungsparametern, zeigen die Höhe der Defektdichte an. Der Graustufenverlauf verringert sich dabei mit sinkender Defektdichte und wird für die geringsten Defektdichten durch einen einheitlichen Grauton ersetzt. Auch in diesem Fall stellt das Modell den allgemeinen Verlauf der Defektdichte in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern dar und nicht die exakt ermittelten Werte der Profilanalysen.

6.4 Innere Verzerrungen und Eigenspannungen in den CoFe-Schichten

Dieser Abschnitt enthält die aus den Profilanalysen gewonnenen Daten bezüglich der inneren Verzerrungen in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern der CoFe-Phase. Im Anschluss daran wird der Einfluss der Beschichtungsparameter auf die ermittelten Makroeigenspannungen für die CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagen-schichten dargestellt. Später wird in diesem Abschnitt auf den Zusammenhang zwischen den inneren Verzerrungen und dem Makroeigenspannungszustand eingegangen.

6.4.1 Einfluss der Beschichtungsparameter auf die inneren Verzerrungen in den CoFe-Schichten

Aus Profilanalysen konnten neben den Domänengrößen auch die innere Ver-zerrung ε der CoFe-Kristallite in den CoFe-Schichten bestimmt werden. In diesem Zusammenhang beschreiben die inneren Verzerrungen strukturelle Inhomogenitäten, wie z. B. Gitterbaufehler, Versetzungen und Mikrodehnungen und haben daher einen starken Einfluss auf die im Abschnitt 6.3 beschriebenen Domänengrößen. Die grundsätzliche Tendenz in der Abhängigkeit der Domänengröße und der inneren Verzerrungen von den Beschichtungsparametern ist gegenläufig.

Im Folgenden wird der Einfluss der Beschichtungsparameter auf die innere Verzerrung gezeigt. Bei den berechneten Werten der inneren Verzerrung der CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten handelt es sich, wie bei der Domänengröße, um Mittelwerte über die gesamte Schichtdicke.


84

In Abb. 6.4.01 wird zunächst der Einfluss des Argon-Partialdruckes auf die Mikrostruktur bei konstant gehaltener Sputterleistung dargestellt.

0,004 0,008 0,012 0,016 0,020 0,0240,0020

0,0025

0,0030

0,0035

0,0040

0,0045

0,0050

innere Verzerrung Domänengröße


inne

re V

erze

rrun

g ε

10

12

14

16

18

20

22

24D

omänengröß

e [nm]

Abb. 6.4.01: Abhängigkeiten der inneren Verzerrung bzw. der Domänengröße von dem Argon-Partialdruck für CoFe-Einlagenschichten (RF Sputter-leistung: 100W, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

In dieser Abbildung ist deutlich zu erkennen, dass der Betrag der inneren Verzerrung zunächst mit steigendem Argon-Partialdruck ansteigt und ab einem Argon-Partialdruck von 8*10-3mbar wieder sinkt. Der Argon-Partialdruck weist demnach einen geringen Einfluss auf die inneren Verzerrungen auf, wird jedoch durch andere, bisher nicht untersuchte Effekte aus dem Bereich der Oberflächen- und Aktivierungsenergie, überlagert.

Die Größe der strukturellen Inhomogenitäten wird auch in Abhängigkeit von der RF Sputterleistung dargestellt (Abb. 6.4.02). Die CoFe-Einlagenschichten, die in dieser Abbildung dargestellt wurden, zeigen, dass sich mit steigender Sputterleistung die inneren Verzerrungen vorerst geringfügig erhöhen und ab ca. 200W Sputterleistung drastisch verringern.

Abbildung 6.4.02 ist zu entnehmen, dass sich mit zunehmender Sputterleistung die inneren Verzerrungen verringern. Die Verringerung der strukturellen Inhomogenitäten mit steigender Sputterleistung ist, wie bereits im Abschnitt 6.3 für die Domänengröße beschrieben, auf die Verringerung der freien Weglänge der Sputterpartikel und die damit abnehmende kinetische Energie der Sputterpartikel zurückzuführen.


85

100 150 200 250 3000,0020

0,0022

0,0024

0,0026

0,0028

0,0030

0,0032


inne

re V

erze

rrun

g ε

Abb. 6.4.02: Abhängigkeiten der inneren Verzerrung von der RF Sputterleistung für CoFe-Einlagenschichten (Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Der Einfluss der Schichtdicke auf den strukturellen Aufbau der CoFe-Einlagen-schichten ist in Abbildung 6.4.03 dargestellt.

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,50,0020

0,0022

0,0024

0,0026

0,0028

0,0030

Schichtdicke [µm]

inne

re V

erze

rrun

g ε

Abb. 6.4.03: Abhängigkeiten der inneren Verzerrung von der Schichtdicke der CoFe-Einlagenschichten (RF Sputterleistung: 100W, Argon-Partialdruck: 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)


86

Die CoFe-Einlagenschichten, die in diesem Zusammenhang untersucht wurden, weisen einen Schichtdickenbereich von 0,6µm bis 2,0µm auf. Dabei konnte festgestellt werden, dass sich mit steigender Schichtdicke bei gleichem Argon-Partialdruck und gleicher Sputterleistung die inneren Verzerrungen verringern. Dieser Effekt beruht, wie bereits in Abschnitt 6.3 zu der Domänengröße in Abhängigkeit von der CoFe-Schichtdicke beschrieben, auf der Verringerung der Gitterfehlpassung des CoFe mit steigender Schichtdicke.

6.4.2 Einfluss der Beschichtungsparameter auf Makroeigenspannungen in CoFe-Schichten

Die Makroeigenspannungsanalysen an CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagen-schichten wurden (s. Kapitel 4) in den CoFe-Schichten parallel zur Oberfläche der Schichten (In-plane-Spannungen) mithilfe des „sin2ψ“-Verfahrens und der Streu-vektormethode durchgeführt. Zunächst folgt ein Überblick über die Ergebnisse der Makroeigenspannungsanalysen an den CoFe-Schichten, die mittels des „sin2ψ“-Verfahrens erstellt wurden. Die Abhängigkeit der Makroeigenspannungen von den Beschichtungsparametern wird dargestellt.

In Abbildung 6.4.04 ist exemplarisch die Abhängigkeit des Beugungswinkels 2θ bzw. des Netzebenabstandes d von dem Kippwinkel ψ für eine CoFe-/SiO2-Viellagen-schicht dargestellt. Diese Viellagenschicht weist Druckeigenspannungen in Höhe von -860±30 MPa auf.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,099,2

99,4

99,6

99,8

100,0

100,2

positive ψ-Winkel negative ψ-Winkel Linearer Fit

2 T

heta

[°]

sin2ψ 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

0,1167

0,1168

0,1169

0,1170

0,1171

0,1172

0,1173

0,1174

positive ψ-Winkel negative ψ-Winkel linearer Fit

Net

zebe

nena

bsta

nd d

[nm

]

sin2ψ

Abb. 6.4.04: Darstellung der Abhängigkeit des Beugungswinkels 2 θ bzw. des Netz-ebenenabstandes d von sin2ψ einer CoFe-/SiO2-Viellagenschicht (FCS6Z4) für die Auswertung nach dem „sin2“-Verfahren“

Für das „sin2ψ“-Verfahren wurde mit Co-Kα eine Röntgenstrahlenwellenlänge ausgewählt, die auch bei den höchsten für das „sin2ψ-Verfahren“ nötigen Kipp-winkeln, die zu untersuchenden Schichten komplett durchdrang. Der d - sin2ψ -


87

Verlauf ist linear. Eine signifikante Aufspaltung in positive und negative ψ-Äste ist nicht erkennbar. Daher konnte ausgeschlossen werden, dass in den Schichten Schubspannungen σi3 auftreten.

Die Höhe der mittels des „sin2ψ“-Verfahrens bestimmten Makroeigenspannungen hängt wesentlich vom Argon-Partialdruck (Abb. 6.4.05) und der RF-Sputterleistung (Abb. 6.4.06) ab, die für die Beschichtung der Substrate eingestellt wurden. Abb. 6.4.05 zeigt die Abhängigkeit der In-Plane-Makroeigenspannungen von dem Argon-Partialdruck für verschiedene Targetzusammensetzungen.

0,004 0,008 0,012 0,016 0,020-1400

-1200

-1000

-800

-600

-400

-200

Co40

Fe60

-Target Co

50Fe

50-Target

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11-σ

33 [M

Pa]


Abb. 6.4.05: Makroeigenspannungen in CoFe-Einlagenschichten in Abhängigkeit von dem Argon-Partialdruck und der Targetzusammensetzung der 3 Zoll CoFe-Targets bei konstanter Sputterleistung (200W)

Die Abhängigkeit der Makroeigenspannungen der CoFe-Schichten vom Argon-Partialdruck ist je nach Targetzusammensetzung unterschiedlich. Für die Targetzusammensetzung Co40Fe60 bilden sich CoFe-Schichten, deren Makroeigen-spannungszustand bei ca. -500MPa nahezu unabhängig vom Argon-Partialdruck ist. Für die Targetzusammensetzung Co50Fe50 erhöhen sich die Makrodruckeigen-spannungen mit sinkendem Argon-Partialdruck. Die Zunahme der Makroeigen-spannungen mit sinkendem Argon-Partialdruck kann mithilfe der steigenden freien Weglänge und der damit verbundenen steigenden kinetischen Energie der Sputterpartikel sowie der geringeren Relaxationszeit der Schicht bis zum Auftreffen der nächsten Sputterpartikel erklärt werden. Laut Inoue et al. zeigen auch TiN - Schichten eine Zunahme der Makroeigenspannungen mit Abnahme des Partial-druckes [Ino99].


88

In der folgenden Abbildung 6.4.06 wird der Einfluss der RF Sputterleistung auf die Makroeigenspannungen parallel zur Oberfläche dargestellt.

80 120 160 200 240-1400

-1200

-1000

-800

-600

-400

Co40

Fe60

-Target Co

50Fe

50-Target

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11-σ

33 [M

Pa]


Abb. 6.4.06: Makroeigenspannungen in CoFe-Einlagenschichten in Abhängigkeit von der RF Sputterleistung und der Targetzusammensetzung der 3 Zoll CoFe-Targets bei konstantem Argon-Partialdruck (4*10-3mbar)

Die Makrodruckeigenspannungen in den, mittels 3 Zoll Co40Fe60- und 3 Zoll Co50Fe50-Target hergestellten, CoFe-Einlagenschichten reduzieren sich mit steigender Sputterleistung. Dieser Effekt erklärt sich aus der Tatsache, dass mit steigender Sputterleistung auch die Anzahl der Sputterpartikel zunimmt und damit die freie Weglänge der Sputterpartikel abnimmt. Daraus folgt dann auch eine Reduzierung der kinetischen Energie der Sputterpartikel und es werden weniger innere Verzerrungen, wie Fehlstellen und Versetzungen, erzeugt.

In Abbildung 6.4.07 ist die Abhängigkeit der Makroeigenspannungen von dem Argon-Partialdruck für CoFe-Einlagenschichten dargestellt, die mit unterschiedlichen Targetdurchmessern hergestellt wurden. In dieser Abbildung ist die generelle Abnahme der Makrodruckeigenspannungen in den CoFe-Einlagenschichten mit steigendem Argon-Partialdruck zu beobachten.

Dabei reagieren die CoFe-Einlagenschichten, die mithilfe eines 6 Zoll Targets hergestellt wurden, empfindlicher auf die Änderung des Argon-Partialdruckes als die CoFe-Einlagenschichten, die mittels 3 Zoll Target hergestellt wurden. Dieser Verlauf resultiert aus dem niedrigeren Energieübertrag vom 6 Zoll Target auf die Sputterpartikel und der damit einhergehenden niedrigeren kinetischen Energie der


89

Sputterpartikel gegenüber den Sputterpartikeln, die aus einem 3 Zoll Target herausgelöst werden (s. Kapitel 6.2). Auf dieser Grundlage basierend sind niedrigere Makroeigenspannungen in den CoFe-Einlagenschichten, die mithilfe eines 6 Zoll Target hergestellt wurde, zu erwarten als in den CoFe-Einlagenschichten, die mithilfe eines 3 Zoll Target hergestellt wurden.

0,004 0,008 0,012 0,016 0,020

-1200

-800

-400

0

400

6-Zoll Target 3-Zoll Target

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11- σ

33 [M

Pa]


Abb. 6.4.07: Makroeigenspannungen in CoFe-Einlagenschichten in Abhängigkeit von dem Argon-Partialdruck und dem Targetdurchmesser der Co50Fe50-Targets

Die Makrodruckeigenspannungen in CoFe-Einlagenschichten nehmen außerdem mit sinkender RF-Sputterleistung (Abb. 6.4.08) für beide Targetdurchmesser zu. In dieser Abbildung ist weiterhin zu erkennen, dass der Targetdurchmesser zwar einen Einfluss auf die Höhe der Druckeigenspannungen aber keinen Einfluss auf den prinzipiellen Zusammenhang zwischen Makroeigenspannungen und Sputterleistung hat.

Auch dieser Zusammenhang kann auf den geringeren Energieübertrag des 6 Zoll Targets auf die Sputterpartikel gegenüber dem Energieübertrag des 3 Zoll Target auf die Sputterpartikel zurückgeführt werden. Da die Sputterpartikel, die aus dem 3 Zoll Target herausgelöst wurden, eine höhere kinetische Energie aufweisen als die Sputterpartikel des 6 Zoll Targets, weisen die CoFe-Einlagenschichten, die mittels 3 Zoll Targets hergestellt wurden, deutlich höhere Druckspannungen auf als die CoFe-Einlagenschichten, die mittels 6 Zoll Targets hergestellt wurden.


90

100 150 200 250 300-1400

-1200

-1000

-800

-600

-400

-200

0

6-Zoll-Target 3-Zoll-Target

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11-

σ 33 [M

Pa]


Abb. 6.4.08: Makroeigenspannungen in CoFe-Einlagenschichten in Abhängigkeit von der RF Sputterleistung und dem Targetdurchmesser

Die zuvor beschriebenen Zusammenhänge zwischen Beschichtungsparametern und Makroeigenspannungen werden durch die Güte der Haftung der Schichten auf den Substraten überlagert. In diesem Zusammenhang wurde der Einfluss der Titan-Haftschicht auf den Makroeigenspannungszustand für gleiche Beschichtungs-parameter untersucht (Abb. 6.4.09).

FeCo501a FeCo506-1400

-1200

-1000

-800

-600

ohne Ti-Haftschicht

mit Ti-Haftschicht

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11- σ

33 [M

Pa]

Abb. 6.4.09: Makroeigenspannungen in Abhängigkeit von der Substratpräparation für CoFe-Einlagenschichten (RF Sputterleistung 100W, Argon-Partial-druck 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)


91

Dieser Graphik ist eindeutig zu entnehmen, dass die CoFe-Schicht, die auf einer Titan-Haftschicht aufgewachsen ist, deutlich höhere Makroeigenspannungswerte aufweist als die CoFe-Schicht, die auf dem oxidierten Silizium-Wafer direkt abgeschieden wurde. Dieser Zusammenhang ist das Resultat der besseren Haftung der CoFe-Schicht auf der Titan-Haftschicht gegenüber der CoFe-Schicht auf dem oxidierten Silizium-Wafer. Die bessere Haftung bedingt höhere extrinsische Spannungen, die durch die unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten der der CoFe-Schicht und des oxidierten Silizium Wafers entstehen [Noy88].

Neben dem Argon-Partialdruck und der RF-Sputterleistung hat auch die Schichtdicke erheblichen Einfluss auf die Makroeigenspannungen der CoFe-Einlagenschichten (Abb. 6.4.10).

Mit steigender Schichtdicke ist eine Abnahme der Makrodruckeigenspannungen zu erkennen. Diese Tendenz ist u. a. darauf zurückzuführen, dass die Analyse der Makroeigenspannungen mittels des „sin2ψ-Verfahrens“ in diesem Fall den Mittelwert der Makroeigenspannungen über die gesamte Schichtdicke beschreibt.

0,4 0,8 1,2 1,6 2,0-700

-600

-500

-400

-300

-200

-100

0

100

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11- σ

33 [M

Pa]

Schichtdicke [µm]

Abb. 6.4.10: Makroeigenspannungen in CoFe-Einlagenschichten in Abhängigkeit von den Schichtdicken (Sputterleistung: 100W und Ar-Partialdruck: 6*10-3mbar)

Die folgenden Abbildungen zeigen im Detail die Tiefenverläufe der Makroeigen-spannungen in CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten, die mit Hilfe des Streuvektorverfahrens ermittelt wurden (Abb. 6.4.11). Die CoFe-Ein- und CoFe-


92

/SiO2-Viellagenschichten weisen, mit Zunahme der Distanz von der Oberfläche der Schichten zum Substrat hin, ansteigende Makrodruckeigenspannungen auf.

Distanz zur Schichtoberfläche

0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

200

0

-200

-400

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11

[MP

a]

0

Abb. 6.4.11: Darstellung des Makroeigenspannungsverlaufs über die Schichtdicke in einer CoFe-Einlagenschicht mit einer Schichtdicke von 0,99µm

Die höchsten Makrodruckeigenspannungen sind dabei an der Kontaktstelle zwischen der CoFe-Schicht und dem Siliziumsubstrat zu beobachten. Dieses Verhalten ergibt sich aus der thermischen und kristallographischen Fehlpassung von Substrat und CoFe-Schicht und den daraus resultierenden strukturellen Inhomogenitäten, wie z. B. Fehlstellen und Versetzungen.

Bei einer 2µm dicken CoFe-Einlagenschicht wurde ebenfalls der Makroeigen-spannungsverlauf über die Schichtdicke bestimmt.

0

-50

-100

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11

[MP

a]

-150

-200

-250

Distanz zur Schichtoberfläche [µm]

0,2 0,4 0,6 0,8 1,00

Abb. 6.4.12: Darstellung des Makroeigenspannungverlaufs über die Schichtdicke in einer CoFe-Einlagenschicht mit einer Schichtdicke von 2,04µm


93

In diesem Fall wurde der Makroeigenspannungszustand für den Schichtdicken-bereich von der Schichtoberfläche bis in eine Tiefe von einem Mikrometer (Abb. 6.4.12).

In Abbildung 6.4.12 wird deutlich, dass sich die Makroeigenspannungen in Abhängigkeit von der Informationstiefe, im Rahmen der Messungenauigkeiten, nicht signifikant unterscheiden. Daraus folgt, dass sich ein nahezu konstanter Makroeigen-spannungszustand ab einer gewissen Schichtdicke, in diesem Fall ab ca. 1µm CoFe-Schichtdicke, einstellt. Dieses Ergebnis entspricht der beobachteten Abnahme der strukturellen Inhomogenitäten bei entsprechenden Schichtdicken.

Auch für die, mit Streuvektoranalysen an CoFe-Einlagenschichten ermittelten, tiefenaufgelösten Makroeigenspannungen stellte sich eine Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern ein.

Die folgende Abbildung 6.4.13 zeigt die Abhängigkeit der ermittelten Makroeigen-spannungsgradienten von dem Argon-Partialdruck.

0,004 0,008 0,012 0,016 0,0200

100

200

300

400

500

600

Mak

roei

gens

pann

ungs

grad

ient

[MP

a/µm

]


Abb. 6.4.13: Abhängigkeit der Makroeigenspannungsgradienten in CoFe-Einlagen-schichten vom Ar-Partialdruck bei einer konstanten Sputterleistung von 100W

Mit steigendem Argon-Partialdruck sinkt der beobachtete Makroeigenspannungs-gradient in den CoFe-Schichten. Dieser Effekt kann durch die Erhöhung der freien Weglänge und die damit verbundenen Erhöhung der Energie der Sputterpartikel bei einer Argon-Partialdruckreduzierung erklärt werden. Dadurch werden vermehrt Fehlstellen und Fremdpartikel implantiert, die, aufgrund des starren Schicht-Substrat-


94

Verbundes in der Ebene, zu Makrodruckeigenspannungen führen. Diesen Zusammenhang hat auch Perry für TiN-, ZrN- und HfN-Schichten beschrieben [Per89].

Die Variation der Sputterleistung hat ebenfalls einen Einfluss auf den Makroeigen-spannungsgradienten (Abb. 6.4.14) in CoFe-Einlagenschichten.

100 150 200 250 300100

200

300

400

500

Mak

roei

gens

pann

ungs

grad

ient

[MP

a/µm

]


Abb. 6.4.14: Abhängigkeit der Makroeigenspannungsgradienten in CoFe-Einlagen-schichten von der Sputterleistung bei konstantem Argon-Partialdruck von 6*10-3mbar

Mit steigender Sputterleistung verringert sich der Makroeigenspannungsgradient von anfangs ca. 450MPa/µm bei einer Sputterleistung von 100W auf ca. 200MPa/µm bei einer Sputterleistung von 300W. Diese gravierende Verringerung des Makroeigen-spannungsgradienten kann mit Hilfe der abnehmenden kinetischen Energie, aufgrund der Zunahme der Sputterpartikeldichte und der damit einhergehenden Verringerung der freien Weglänge, trotz ansteigender Sputterleistung erklärt werden.

Auch für die CoFe-/SiO2-Viellagenschichten wurde der Zusammenhang zwischen der Sputterleistung und dem Spannungsgradient untersucht. In Abbildung 6.4.15 wird der Makroeigenspannungsgradient der CoFe-Schichten in den CoFe-/SiO2-Viellagen-schichten einerseits in Abhängigkeit von der Sputterleistung des CoFe-Targets und andererseits in Abhängigkeit von der Sputterleistung des SiO2-Targets dargestellt.


95

100 150 200 250 300100

150

200

250

300

350

Sputterleistung SiO2 konstant bei 300W

Sputterleistung CoFe konstant bei 100W

Mak

roei

gens

pann

ungs

grad

ient

[MP

a/µm

]


Abb. 6.4.15: Makroeigenspannungsgradient in CoFe-/SiO2-Viellagenschichten in Abhängigkeit von der Sputterleistung (blau für konstante SiO2-Sputter-leistung, rot für konstante CoFe-Sputterleistung)

Im Vergleich zu den Einlagenschichten ist der Einfluss der Beschichtungsparameter auf den Makroeigenspannungsgradient in Viellagenschichten deutlich geringer. Während für die Erhöhung der Sputterleistung des SiO2-Targets eine leichte Zunahme des Spannungsgradienten der CoFe-Schichten beobachtet wird, nimmt der Spannungsgradient der CoFe-Schichten mit steigender Sputterleistung des CoFe-Targets tendenziell ab. Die zuvor angegebenen schwachen Tendenzen befinden sich jedoch Rahmen der Messungenauigkeiten.

6.4.3 Einfluss der inneren Verzerrungen auf den Makroeigenspannungs-zustand in CoFe-Schichten

In diesem Abschnitt wird die Abhängigkeit der mittels des „sin2ψ-Verfahrens“ bestimmten Mittelwerte der Makroeigenspannungen von den inneren Verzerrungen dargestellt. Darüberhinaus wird auf unterschiedliche Schichtdicken eingegangen.

Zunächst wird der Einfluss der inneren Verzerrungen auf die Makroeigenspannungen in Abbildung 6.4.16 gezeigt. Die Analyse der Makroeigenspannungen und der Reflexprofile wurden in diesem Fall an CoFe-Einlagenschichten durchgeführt, die bei unterschiedlichen Argon-Partialdrücken und einer konstanten Sputterleistung von 100W hergestellt wurden. Es zeigt sich, dass sich mit Zunahme der inneren Verzerrungen die Makroeigenspannungen vom Zugbereich in den Druckbereich


96

verschieben. Dieser Effekt resultiert aus der Tatsache, dass Makroeigenspannungen unter anderem aus strukturellen Inhomogenitäten entstehen.

0,0020 0,0024 0,0028 0,0032 0,0036 0,0040 0,0044

-1000

-800

-600

-400

-200

0

200

400

600

Argon-Partialdruck

2*10-2mbar

8*10-3mbar6*10-3mbar

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11- σ

33 [M

Pa]

innere Verzerrung ε

Abb. 6.4.16: Makroeigenspannungen in Abhängigkeit von den inneren Verzerrungen für CoFe-Einlagenschichten (RF Sputterleistung 100W, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Damit wird bestätigt, dass die Defektdichte in dünnen Schichten sowohl die Mikroeigenspannungen als auch die Makroeigenspannungen beeinflusst. Aufgrund von Versetzungen und Fehlstellen entstehen in den Kristalliten Deformationen des Kristallgitters mit den entsprechenden Spannungsfeldern. Deren räumlich gerichteter Anteil führt zu den Makroeigenspannungen.

Ein ähnlicher Effekt wird beobachtet, wenn die inneren Spannungen in Abhängigkeit von den inneren Verzerrungen für CoFe-Einlagenschichten, die durch unter-schiedliche Sputterleistungen bei konstant gehaltenem Argon-Partialdruck hergestellt wurden, aufgetragen werden (Abb. 6.4.17).

Mit dem Anstieg der inneren Verzerrungen von 0,0024 auf 0,0028 entstehen höhere Makrodruckeigenspannungen. Bei größeren inneren Verzerrungen verringern sich die Makrodruckeigenspannungen unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit geringfügig. Auch in diesem Fall wird der Einfluss der strukturellen Inhomogenitäten auf die Makroeigenspannungen deutlich.


97

0,0022 0,0024 0,0026 0,0028 0,0030-700

-600

-500

-400

-300

-200

-100

0

Sputterleistung

300W

200W

100W

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11- σ

33 [M

Pa]


Abb. 6.4.17: Makroeigenspannungen in Abhängigkeit von den inneren Verzerrungen für CoFe-Einlagenschichten (Argon-Partialdruck 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)

Auch der Zusammenhang zwischen den Makroeigenspannungen und den inneren Verzerrungen bei unterschiedlichen Schichtdicken (Abb. 6.4.18) zeigt einen ähnlichen Verlauf, wie er bereits in Abbildung 6.4.15 und 6.4.16 dargestellt ist.

0,0022 0,0024 0,0026 0,0028 0,0030-700

-600

-500

-400

-300

-200

-100

0

Schichtdicke

2,04µm

0,99µm

0,61µm

Mak

roei

gens

pann

ung

σ 11- σ

33 [M

Pa]


Abb. 6.4.18: Makroeigenspannungen in Abhängigkeit von den inneren Verzerrung für CoFe-Einlagenschichten (RF Sputterleistung 100W, Argon-Partial-druck 6*10-3mbar, 6 Zoll Co50Fe50-Target)


98

In diesem Fall ist jedoch ein annähernd linearer Zusammenhang zwischen der Höhe der Makroeigenspannungen und den inneren Verzerrungen zu erkennen. Die Makrodruckeigenspannungen erhöhen sich proportional mit dem Anstieg der inneren Verzerrungen bis auf ca. -600MPa. Dies bedeutet, dass die Makroeigenspannung mit der inneren Verzerrung der hier untersuchten Schichtsysteme in Korrelation ist.

Wie bereits weiter oben im Abschnitt 6.4 beschrieben ist, ist dieser Effekt auf die hohe Dichte der strukturellen Inhomogenitäten direkt am Substrat-Schichtverbund, aufgrund der Gitterfehlpassung der schichtbildenden CoFe-Kristallite am oxidierten Silizium-Wafer, zurückzuführen. Mit steigender Schichtdicke verringert sich der Einfluss dieser Gitterfehlpassung auf die CoFe-Schicht und die Anzahl der Fehlstellen sowie die Versetzungsdichte nehmen ab.

6.4.4 Darstellung der Makroeigenspannungen der CoFe-Schichten in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern in Schicht-modellen

In Abbildung 6.4.19 werden die Einflüsse der Beschichtungsparameter auf die Makroeigenspannungen und die Makroeigenspannungsgradienten der CoFe-Schichten in Schichtmodellen dargestellt. Für diese Schichtmodelle wurden die in 6.4 beschriebenen Ergebnisse zusammengefasst und, getrennt nach Targetzusammen-setzung bzw. Targetdurchmesser, in Form von Schichtmodellen dargestellt.

In diesen Schichtmodellen zeigen die schlanker werdenden Kolumnen zunehmende Druckeigenspannungen an. In Abhängigkeit von den Beschichtungparametern ist in diesen Schichtmodellen stets mit steigendem Argon-Partialdruck und steigender RF-Sputterleistung eine Abnahme der Makrodruckeigenspannungen in den CoFe-Schichten zu beobachten. Auch diese Modelle erheben nicht den Anspruch auf exakte Nachbildung der Ergebnisse, sondern sollen den allgemeinen Verlauf der Makroeigenspannungen in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern darstellen.

In Abb. 6.4.19 stellen die gradiiert gefüllten Kolumnen, je nach Stärke des Graustufenverlaufs den Makroeigenspannungsgradienten für CoFe-Schichten in Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern dar.


99

Abb.6.4.19: Schichtmodelle für den Einfluss der Beschichtungsparameter auf die Makroeigenspannungen bzw. Makroeigenspannungsgradienten in CoFe-Schichten

In diesem Schichtmodell ist eine Abnhame des Makroeigenspannungsgradienten mit steigendem Argon-Partialdruck und steigender Sputterleistung zu beobachten.

6.5 Einfluss der Textur und der Spannungen auf die magnetischen Eigenschaften der Schichten

Die magnetischen Eigenschaften sind sowohl mit der Orientierungsverteilung als auch mit der Größe der inneren Verzerrungen bzw. der Höhe der


100

Makroeigenspannungen korreliert. In diesem Abschnitt wird zunächst der Einfluss der Orientierungsverteilung der CoFe-Kristallite auf ausgewählte, magnetische Eigenschaften dargestellt. Im Anschluss daran werden die Zusammenhänge zwischen den magnetischen Eigenschaften und den inneren Verzerrungen bzw. den Makroeigenspannungen gezeigt.

Allerdings darf der Einfluss der Domänengröße auf die Textur bzw. der Einfluss der inneren Verzerrungen auf den Makroeigenspannungszustand bei der Interpretation der Daten nicht vernachlässigt werden. Daher sollte für die folgenden Zusammenhänge stets beachtet werden, dass es eine Überlagerung von Textur und Domänengröße bzw. Makroeigenspannungen und inneren Verzerrungen bezüglich der magnetischen Eigenschaften gibt.

6.5.1 Einfluss der Textur auf die magnetischen Eigenschaften der CoFe-Schichten

In der Abbildung 6.5.01 ist der Zusammenhang zwischen der Intensität der <110>-Faser-Texturkomponente und der Remanenz- bzw. der Sättigungspolarisation für die CoFe-Einlagenschichten dargestellt.

Mit steigender Intensität der <110>-Fasertexturkomponente zeigt die Remanenz-polarisation einen stetigen Anstieg. Bei der Sättigungspolarisation wird durch das Ansteigen der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente nur eine geringfügige Änderung induziert, die im Bereich Eich- bzw. Kallibrationsfehler liegt.

Dieser Effekt resultiert aus der Kristallanisotropie, in der die Magnetisierung und die kristallographische Orientierung verknüpft sind. Dieser Zusammenhang wird deutlich, wenn man die für den Magnetisierungsprozess nötigen Blochwandverschiebungen und Domänendrehprozesse betrachtet. Die Remanenz gibt die bestehende Magnetisierung ohne äußeres Magnetfeld an und sinkt deshalb mit Abnahme der für die Magnetisierung notwendigen Drehprozesse. Da eine kristallographische Fasertextur, aufgrund der Kristallanisotropie, eine Ausrichtung der magnetischen Domänen bedingt, sinkt die Anzahl der Drehprozesse mit steigender relativer Intensität der <110>-Fasertexturkomponente. Hieraus ergibt sich, dass die Remanenz mit steigender relativer Intensität der <110>-Fasertxturkomponente ansteigt.


101

6 7 8 9 10 11 12 13

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,4


4*10-3mbar

Sättigungspolarisation JS

Remanenzpolarisation JR

Pol

aris

atio

n J

[T]

rel. Intensität der <110>-Faser-Texturkomponente

Abb. 6.5.01: Remanenz- und Sättigungspolarisation in Abhängigkeit von der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente bei konstanter RF Sputterleistung (200W) und einem 3 Zoll Co40Fe60-Target

Bei Veränderung der Sputterleistung und konstantem Argon-Partialdruck ist keine Änderung der Remanenz bzw. der Sättigungspolarisation trotz des Anstiegs der <110>-Fasertexturkomponente zu beobachten (Abb. 6.5.02).

5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,50,6

0,7

0,8

0,9

2,0

2,1

2,2

2,3

<111>/5,09<111>/4,56

100W 200W Sättigungspolarisation JS


Pol

aris

atio

n J

[T]

rel. Intensität der <110>-Fasertexturkomponente

Abb. 6.5.02: Remanenz- und Sättigungspolarisation in Abhängigkeit von der rel. Intensität der <110>-Faser-Texturkomponente bei konstantem Argon Partialdruck (4*10-3mbar) und einem 3 Zoll Co50Fe50-Target


102

Dieses Verhalten beruht auf dem unterschiedlichen Verhalten verschiedener Magnetisierungsrichtungen. Für die CoFe-Phase wird, wie auch für Eisenkristalle, die (100)-Orientierung als Richtung leichter Magnetisierbarkeit bezeichnet. Die (111)-Orientierung ist bereits die Richtung der schweren Magnetisierbarkeit. Die (110)-Orientierung liegt bezüglich ihrer Magnetisierbarkeit zwischen der (100)- und der (111)-Orientierung und beeinflusst damit das magnetische Verhalten der Schichten nicht wesentlich. In Abbildung 6.5.02 ist jeweils auch die relative Intensität der <111>-Fasertexturkomponente aufgeführt. Es ist deutlich zu erkennen, dass mit steigender relativer Intensität der <110>-Fasertexturkomponente auch die relative Intensität der <111>-Fasertexturkomponente ansteigt. Aus der Überlagerung des Anstiegs der leichten und der schweren Richtung der Magnetisierung folgt die Auslöschung beider Effekte, so dass es keine signifikante Änderung der Remanenz- bzw. der Sättigungspolarisation trotz des Anstiegs der Intensität der <110>-Faser-texturkomponente eintritt.

In Abbildung 6.5.03 liegt der zuvor beschriebene Zusammenhang zwischen der <110>- und <111>-Fasertextur und der daraus resultierenden Remanenz- bzw. Sättigungspolarisation in einer komplexeren Form vor.

3,6 3,8 4,0 4,20,5

1,0

1,5

2,0

2,5

<111> / < 1

<111> / < 1

<111> / 2,85<111> / 2,14

Sättigungspolarisation Remanenzpolarisation

Pol

aris

atio

n J

[T]


Abb. 6.5.03: Remanenz- und Sättigungspolarisation in Abhängigkeit von der rel. Intensität der <110>-Faser-Texturkomponente

Auch in dieser Abbildung ist zunächst keine eindeutige Abhängigkeit der Remanenz- bzw. der Sättigungspolarisation von der <110>-Fasertexturkomponente zu erkennen. Allerdings wirkt sich der negative Einfluss der <111>-Fasertexturkomponente wesentlich stärker auf die Remanenzpolarisation als auf die Sättigungspolarisation


103

aus. Die Verringerung der Koerzitivfeldstärke durch die Zunahme der <111>-Texturkomponente wurde ebenfalls durch Xun et al. an CoPt-Schichten [Xun99] und Choe et al. an NiFe-Schichten [Cho97] beobachtet.

Die folgende Abbildung 6.5.04 zeigt die Abhängigkeit der Remanenz- bzw. Sättigungspolarisation von der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente für Schichten, die mit gleicher Sputterleistung und gleichem Argon-Partialdruck, aber unterschiedlichen Schichtdicken hergestellt wurden.

3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

2,0

2,2

2,0µm1,0µm0,6µm

Sättigungspolarisation JS


Pol

aris

tatio

n J

[T]


Abb. 6.5.04: Remanenz- und Sättigungspolarisation in Abhängigkeit von der rel. Intensität der <110>-Faser-Texturkomponente

Die Remanenzpolarisation steigt zunächst mit steigender Intensität der <110>-Fasertexturkomponente an und bleibt dann annähernd konstant bei einem Wert von ca. 1,4T. Auch der Verlauf der Remanenz über der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente ist ein Effekt der Kristallanisotropie. Die gegenüber der Remanenz gegenläufige und geringere Änderung der Sättigungspolarisation zeigt dagegen, dass die Sättigungspolarisation nicht allein von der Kristallanisotropie bzw. der Orientierungsverteilung abhängt.

Die Abhängigkeit der Koerzitivfeldstärke von der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente zeigt Abbildung 6.5.05. Mit steigender Intensität der <110>-Fasertexturkomponente fällt der Wert der Koerzitivfeldstärke zunächst ab, steigt dann aber wieder bei weiterer Erhöhung der <110>-Texturkomponente an. In diesen Schichten, die bei konstantem Argon-Partialdruck abgeschieden wurden, konnte keine Abhängigkeit der Koerzitivfeldstärke von der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente ermittelt werden.


104

6 7 8 9 10 11 12 13 140,006

0,007

0,008

0,009

0,010

0,011

0,012

0,0132*10-2mbar

1*10-2mbar

4*10-3mbar

Koe

rziti

vfel

dstä

rke

µ 0*H

C [T

]

rel. Intensität der <110>-Fastexturkomponente

Abb. 6.5.05: Koerzitivfeld in Abhängigkeit von der rel. Intensität der <110>-Faser-Texturkomponente bei konstanter RF Sputterleistung (200W) und einem 3 Zoll Co40Fe60-Target

In der nachfolgenden Graphik (Abb. 6.5.06) ist jedoch ein Zusammenhang zwischen der Koerzitivfeldstärke und der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente bei Schichten zu erkennen, die mit denselben Sputterparametern, aber unterschiedlichen Schichtdicken abgeschieden wurden.

3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,00,002

0,004

0,006

0,008

0,010

0,012

2,0µm

1,0µm

0,6µm

Koe

rziti

vfel

dstä

rke

µ 0*H

C [T

]


Abb. 6.5.06: Koerzitivfeldstärke in Abhängigkeit von der rel. Intensität der <110>-Faser-Texturkomponente


105

Mit steigender Intensität der <110>-Fasertexturkomponente sinkt die Koerzitiv-feldstärke. Dieser Zusammenhang kann allerdings nicht mithilfe der Kristall-anisotropie erklärt werden. Dieser Verlauf deutet eher auf den Einfluss der Makroeigenspannungen, die mit den magnetischen Eigenschaften durch die magneto-elastische Anisotropie verknüpft sind, hin.

Dennoch wurde ein ähnlicher Effekt, dass mit steigender Korngröße [Rav97, Fis96, Suz81, Pak00] bzw. Partikellänge [Auw91] die Koerzitivfeldstärke sinkt, für Nd2Fe14B- bzw. IrMn/CoFe-Schichten ermittelt.

Diese veröffentlichten Ergebnisse sind, aufgrund der Tatsache, dass die Höhe der kolumnar gewachsenen Kristallite der Schichtdicke entspricht, direkt mit den Ergebnissen aus Abbildung 6.5.06 zu vergleichen.

6.5.2 Einfluss der Makroeigenspannungen auf die magnetischen Eigenschaften der Schichten

Wie in Abbildung 6.5.07 zu sehen ist, sinkt die Koerzitivfeldstärke mit abnehmenden Makrodruckspannungen, sowohl für konstanten Argon-Partialdruck als auch für konstante RF-Sputterleistung, ab.

-800 -400 0 400 8000,000

0,003

0,006

0,009

0,012

0,015

0,018


8*10-3mbar

300W250W

200W

150W

100W

Ar-Partialdruck konstant RF Sputterleistung konstant

Koe

rziti

vfel

dstä

rke

µ 0*H

C [T

]

Makroeigenspannung σ11

-σ33

[MPa]

Abb. 6.5.07: Koerzitivfeld in Abhängigkeit von den Makroeigenspannungen in CoFe-Einlagenschichten für konstanten Argon-Partialdruck bzw. konstante RF-Sputterleistung

Diese Abhängigkeit zwischen den Makroeigenspannungen und dem Koerzitivfeld ist ein Effekt der magneto-elastischen Anisotropie. Die magneto-elastische Anisotropie


106

resultiert aus dem Zusammenhang der magnetischen Eigenschaften mit den Netzebenabständen kristalliner Materie. Ein häufig genutzter Effekt der magneto-elastischen Anisotropie ist die Magnetostriktion, welche die Verknüpfung des mechanischen Deformationstensors mit der Magnetfeldstärke beschreibt. Boll konnte zeigen, dass beim Anlegen einer Zugspannung die Magnetisierung für Werkstoffe mit positiver Magnetostriktion erleichtert wird und, dass die Magnetisierungskurve sich aufrichtet [Bol90]. Dieser Zusammenhang zwischen Spannung und der Lage der Hysteresekurve wird durch O’Handley auch für Eigenspannungen in Co70,5Fe4,5Si15B10-Schichten dargestellt [Han92, Mil81].

In der nächsten Abbildung 6.5.08 ist die Koerzitivfeldstärke in Abhängigkeit von dem Makroeigenspannungszustand der CoFe-Einlagenschichten dargestellt, die durch unterschiedliche Targetzusammensetzungen bei unterschiedlichen Argon-Partial-drücken hergestellt wurden.

-1400 -1200 -1000 -800 -600 -400 -2000,004

0,006

0,008

0,010

0,012

2*10-2mbar

1*10-2mbar


1*10-2mbar

4*10-3mbar

Co40

Fe60

-Target Co

50Fe

50-TargetK

oerz

itivf

elds

tärk

e µ 0*

HC [T

]


-σ33

[MPa]

Abb. 6.5.08: Koerzitivfeldstärke in Abhängigkeit von den Makroeigenspannungen in CoFe-Einlagenschichten und der Targetzusammensetzung der 3 Zoll CoFe-Targets bei konstanter Sputterleistung (200W)

Mit sinkenden Makrodruckeigenspannungen verringert sich die Koerzitivfeldstärke bei den CoFe-Schichten, die mithilfe eines 3 Zoll Co50Fe50-Targets hergestellt wurden. Dieser Effekt beruht, wie bereits zuvor beschrieben auf der Magnetostriktion. Ein ähnliches Verhalten, nämlich die Abnhme der Koerzitivfeldstärke mit Abnahme der Spannungen, ist durch Kneller auch für FeNi - Einkristalle bekannt [Kne60].


107

Dagegen zeigen die Koerzitivfeldstärken der CoFe-Schichten, die mithilfe eines 3 Zoll Co40Fe60-Targets hergestellt wurden, keine signifikante Abhängigkeit vom Makroeigenspannungszustand der Schichten.

Die Koerzitivfeldstärke wurde ebenfalls in Abhängigkeit von dem Makroeigen-spannungszustand der CoFe-Einlagenschichten, die bei unterschiedlichen Sputterleistungen hergestellt wurden, bestimmt (Abb. 6.5.09).

-1400 -1200 -1000 -800 -600 -4000,006

0,008

0,010

0,012

0,014

200W

100W

200W

100W

Co40

Fe60

-Target Co

50Fe

50-Target

Koe

rziti

vfel

dstä

rke

µ 0*H

C [T

]


- σ33

[MPa]

Abb. 6.5.09: Koerzitivfeldstärke in Abhängigkeit von den inneren Spannungen in CoFe-Einlagenschichten und der Targetzusammensetzung der 3 Zoll CoFe-Targets bei konstantem Argon-Partialdruck (4*10-3mbar)

Auch in diesem Fall reduziert sich die Koerzitivfeldstärke mit sinkenden Makrodruckeigenspannungen. Die Targetzusammensetzung hat dabei lediglich einen Einfluss auf die Höhe der Koerzitivfeldstärke, aber nicht auf den Verlauf der Koerzitivfeldstärke in Abhängigkeit von dem Makroeigenspannungszustand.

Die folgende Abbildung 6.5.10 zeigt den Zusammenhang der Koerzitivfeldstärke mit dem Makroeigenspannungszustand für CoFe-Einlagenschichten, die unter-schiedliche Schichtdicken aufweisen.

In Abbildung 6.5.10 ist ein annähernd linearer Zusammenhang zwischen Makro-eigenspannungen und Koerzitivfeldstärke zu beobachten, der ebenfalls durch den Effekt der Magnetostriktion erklärt werden kann.


108

-700 -600 -500 -400 -300 -200 -100 0 1000,002

0,004

0,006

0,008

0,010

0,012

0,014

0,6µm

1,0µm

2,0µm

Koe

rziti

vfel

dstä

rke

µ 0*H

C [T

]


- σ33

[MPa]

Abb. 6.5.10: Koerzitivfeldstärke in Abhängigkeit von den Makroeigenspannungen und der Schichtdicke der CoFe-Einlagenschichten für konstanten Argon-Partialdruck bzw. konstante RF-Sputterleistung

Abbildung 6.5.11 zeigt den Zusammenhang zwischen dem Makroeigenspannungs-zustand und der Remanenz der CoFe-Einlagenschichten, die bei verschiedenen Argon-Partialdrücken mit unterschiedlichen Targetzusammensetzungen hergestellt wurden.

-1400 -1200 -1000 -800 -600 -400 -2000,3

0,6

0,9

1,2

1,52*10-2mbar

1*10-2mbar


1*10-2mbar

4*10-3mbar

Co40

Fe60

-Target Co

50Fe

50-Target

Rem

anen

zpol

aris

atio

n J R

[T]


-σ33

[MPa]

Abb. 6.5.11: Remanenzpolarisation in Abhängigkeit von den Makroeigen-spannungen und der Targetzusammensetzung der 3 Zoll CoFe-Targets in CoFe-Einlagenschichten bei konstanter RF-Sputterleistung (200W)


109

In dieser Abbildung ist keine Abhängigkeit der Remanenzpolarisation von dem Makroeigenspannungszustand der CoFe-Einlagenschichten zu beobachten.

In Abbildung 6.5.12 ist die Remanenzpolarisation in Abhängigkeit von den Makrodruckeigenspannungen für CoFe-Einlagenschichten, die unter verschiedenen Sputterleistungen und mit unterschiedlichen Targetzusammensetzungen hergestellt wurden, graphisch dargestellt.

-1400 -1200 -1000 -800 -600 -4000,4

0,6

0,8

1,0

1,2

200W

100W

200W100W

Co40

Fe60

-Target Co

50Fe

50-Target

Rem

anen

zpol

aris

atio

n J R

[T]


- σ33

[MPa]

Abb. 6.5.12: Remanenzpolarisation in Abhängigkeit von den Makroeigen-spannungen und der Targetzusammensetzung der 3 Zoll CoFe-Targets in CoFe-Einlagenschichten bei konstantem Argon-Partialdruck (4*10-3mbar)

Hier zeigt sich eine leichte Steigerung der Remanenzpolarisation bei Verringerung der Makrodruckeigenspannungen für die CoFe-Einlagenschichten, die mithilfe eines 3 Zoll Co40Fe60-Targets hergestellt wurden. Dieses Verhalten beruht allerdings eher auf dem, in Abschnitt 6.5.1 beschriebenen, Effekt der kristallinen Anisotropie als auf der magneto-elastischen Anisotropie, da die Höhe der Remanenzpolarisation von der Verschiebung und Drehung der magnetischen Domänen abhängt.

7 Folgerungen für die Praxis

110


Auf der Grundlage der in Kapitel 6 dargestellten und diskutierten Ergebnissen können die weichmagnetischen Eigenschaften der, mithilfe des RF Magnetron Sputterverfahrens hergestellten, CoFe-Einlagenschichten über die Orientierungs-verteilung, den Eigenspannungszustand und die strukturellen Inhomogenitäten des CoFe mittels der Beschichtungsparameter optimiert werden. Weichmagnetische Werkstoffe zeichnen sich dadurch aus, dass sie eine niedrige Koerzitivfeldstärke, eine hohe Remanenzpolarisation und eine hohe Sättigungsmagnetisierung aufweisen.

Für CoFe-Einlagenschichten wurde einerseits für hohe <110>- und niedrige <111>-Fasertexturkomponenten und andererseits für niedrige Makroeigenspannungen bzw. geringe innere Verzerrungen eine niedrige Koerzitivfeldstärke und eine hohe Remanenzpolarisation bzw. Sättigungsmagnetisierung beobachtet. Demnach sollten für eine möglichst weichmagnetische CoFe-Einlagenschicht eine starke <110>-Fasertextur und gleichzeitig niedrige innere Verzerrungen bzw. Makroeigenspannungen mithilfe der Beschichtungsparameter eingestellt werden.

Die einzustellende RF Sputterleistung bzw. der einzustellende Argon-Partialdruck sind abhängig von der Targetzusammensetzung und dem Targetdurchmesser. Unter Berücksichtigung der zuvor genannten Einflussgrößen erweist sich eine CoFe-Einlagenschicht, die auf einem oxidierten Silizium (100)-Wafer bei 6*10-3mbar Argon-Partialdruck mit 300W RF-Sputterleistung unter Verwendung eines 6-Zoll-Co50Fe50-Targets abgeschieden wurde, als Optimum bezüglich der Koerzitivfeldstärke, der Remanenzpolarisation und der Sättigungsmagnetisierung.

Für die CoFe-/SiO2-Viellagenschichten bildete sich in Abhängigkeit von der Targetzusammensetzung und der RF Sputterleistung eine <100>- bzw. <221>-Fasertextur aus und die Makroeigenspannungen variierten zwischen ca. –880 MPa und 230 MPa. Aus Mangel an Proben konnte lediglich der Einfluss der Sputterleistung des CoFe- bzw. SiO2-Targets, nicht aber der Einfluss des Argon-Partialdruckes bzw. der Schichtdicke und –anzahl untersucht werden. Bei Verwendung eines 3 Zoll Co40Fe60-Targets stellte sich in den CoFe-Schichten eine <100>-Fasertextur ein. Bei ähnlichen Beschichtungsparametern bildete sich, bei Verwendung eines 6 Zoll Co50Fe50-Targets, eine <221>-Fasertextur in den CoFe-Schichten aus. Mit steigender Sputterleistung des 6 Zoll Co50Fe50-Targets verringerten sich zwar die Makroeigenspannungen, aber aufgrund der gleichzeitigen Bildung einer <221>-Fasertexturkomponente wirkt sich dieser Zustand negativ auf die magnetischen Eigenschaften aus.


111

Für die CoFe-/SiO2-Schichten, die mittels eines 3 Zoll Co40Fe60-Targets hergestellt wurden, ergeben sich die besseren magnetischen Eigenschaften, wie niedrigere Koerzitivfeldstärke und höhere Remanenzpolarisation, da die (100)-Orientierung die Richtung der leichten Magnetisierung darstellt. Auch für die CoFe-/SiO2-Viellagenschichten ergab sich der Zusammenhang, dass mit sinkenden Makroeigenspannungen die Koerzitivfeldstärke abnahm und die Remanenz-polarisation anstieg.

Demnach sollte eine CoFe-/SiO2-Viellagenschicht mithilfe eines 3 Zoll Co40Fe60-Targets möglichst spannungsarm hergestellt werden.

8 Zusammenfassung

112

8 Zusammenfassung

In dieser Arbeit wurden zum ersten Mal CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten detailiert bezüglich Mikrostruktur, Textur und Spannung analysiert. Die Ergebnisse dieser umfassenden Untersuchungen wurden mit den Herstellungsparametern und magnetsichen Eigenschaften korreliert. Dabei wurde erstmalig der Einfluss der Targetzusammensetzung und des Targetdurchmessers auf die Textur und den Spannungszustand aufgezeigt. Auch die Korrelation der Mikrostruktur, der Textur und der Makroeigenspannungen mit der Koerzitivfeldstärke, der Sättigungsmagnetisierung und der Remanenzpolarisation ist neu. Zudem wurden neuartige Schichtabscheidungsmodelle auf der Grundlage dieser Ergebnisse erarbeitet.

Die Mikrostrukturanalysen an den untersuchten CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten ergaben, dass die Ist-Schichtdicken, die mittels Reflektometrie und Transmissionselektronenmikroskopie bestimmt wurden, bis auf ca. 10% mit den Soll-Schichtdicken übereinstimmen. Die Dicke, Dichte und Rauhigkeit der CoFe- bzw. SiO2-Schichten sind gleichmäßig über die gesamte Probenfläche ausgebildet. Dabei konnte keine Abhängigkeit der Schichtrauhigkeit von den Beschichtungs-parametern bestimmt werden. Die Schichtdicke und die Dichte der Schichten steigen mit steigender Sputterleistung an. Außerdem wurde beobachtet, dass die kristallinen CoFe-Schichten stets eine höhere Oberflächenrauhigkeit aufweisen als die röntgenamorphen SiO2-Schichten.

Aus den Texturanalysen ergab sich für die CoFe-Einlagenschichten, dass sich i. a. eine starke <110>-Fasertexturkomponente mit einer schwächeren <211>- bzw. <311>-Nebenfasertexturkomponente ausbildete. Durch Veränderung der Targetzusammensetzung von Co40Fe60 auf Co50Fe50 bzw. durch Steigerung des Targetdurchmessers von 3 Zoll auf 6 Zoll Targetdurchmesser entwickelte sich zusätzlich eine <111>-Fasertexturkomponente. In beiden Fällen änderte sich die Wachstumsgeschwindigkeit der CoFe-Schichten und es kam zu einer Änderung der Orientierungsverteilung der CoFe-Kristallite. Dieser Effekt wurde für die CoFe-Schichten, die mittels 6 Zoll Co50Fe50-Target hergestellt wurden, durch den Wegfall der Titanhaftschicht weiter verstärkt, da die Gitterfehlpassung zwischen oxidiertem Siliziumsubstrat und aufwachsender CoFe-Schicht zu groß für die Ausbildung der <110>-Orientierung ist. Daraus ergibt sich dann auch die Verringerung der Intensität der <110>-Fasertexturkomponente, so dass sich das Verhältnis der relativen Intensitäten der Fasertexturkomponenten zugunsten der <211>- bzw. <311>- und <111>-Fasertexturkomponenten verschob.

8 Zusammenfassung

113

Die Beschichtungsparameter, wie Argon-Partialdruck und RF Sputterleistung, weisen ebenfalls einen starken Einfluss auf die relative Intensität der <110>-Fasertextur auf. Die Abhängigkeit der Intensität der <110>-Faser-Textur von der Sputterleistung ist durch die kinetische Energie der Sputterpartikel gegeben. Mit steigender Sputterleistung erhöht sich die kinetische Energie aber auch die Anzahl der Sputterpartikel. Die daraus folgende geringere freie Weglänge der Sputterpartikel reduziert die kinetische Energie der Sputterpartikel und es bildet sich mit steigender Sputterleistung eine stärkere <110>-Fasertexturkomponente aus. Der Zusammen-hang der kinetischen Energie der Sputterpartikel mit der freien Wegelänge ist auch der Grund dafür, dass mit steigendem Argon-Partialdruck die relative Intensität der <110>-Fasertexturkomponente steigt. Auch die Dicke der CoFe-Schicht ist ein wichtiger Einflussfaktor auf die Ausbildung der <110>-Fasertexturkomponente. Denn mit steigender CoFe-Schichtdicke steigt auch die Domänengröße, d. h. die Größe der strukturell ungestörten Bereiche, an und die relative Intensität der <110>-Fasertexturkomponente erhöht sich.

Es zeigt sich auch ein Zusammenhang zwischen Textur und Rauhigkeit. Mit steigender relativer Intensität der Fasertexturkomponenten verringert sich die Rauhigkeit der CoFe-Schichten. Dieser Effekt resultiert aus der Vereinheitlichung der abschließenden Fläche der CoFe-Kristallite im Bereich der Schichtoberfläche. Je niedriger der Texturindex ist, desto unterschiedlicher ist die Wachstums-geschwindigkeit der einzelnen CoFe-Kristallite und daher bildet sich eine stärkere Oberflächenrauhigkeit der CoFe-Schichten aus.

Für die strukturellen Inhomogenitäten, wie z. B. innere Verzerrungen, und die Makroeigenspannungen in der Schichtebene der CoFe-Schichten ist eine deutliche Abhängigkeit von den Beschichtungsparametern zu beobachten. Der Betrag der inneren Verzerrungen nimmt dabei mit steigendem Argon-Partialdruck und steigender RF Sputterleistung ab. Auch dieser Effekt beruht auf der Verringerung der kinetischen Energie der Sputterpartikel bei Verringerung der freien Weglänge der Sputterpartikel. Durch eine Erhöhung der Dicke der CoFe-Schichten ist eine Verringerung der inneren Verzerrungen ebenfalls zu verzeichnen. Da mit steigender Schichtdicke bereits für die Ausbildung der Domänen bzw. der strukturell ungestörten Bereiche eine Steigerung beobachtet werden konnte, ist eine Abnahme der inneren Verzerrung bei steigender Schichtdicke evident.

Die Höhe der Makroeigenspannungen in der Ebene parallel zur Schichtoberfläche ist abhängig von der Targetzusammensetzung, dem Targetdurchmesser, dem Argon-Partialdruck und der Sputterleistung sowie von der Schichtdicke. Die Werte der Makroeigenspannungen in der Schichtebene der CoFe-Schichten liefern, abhängig

8 Zusammenfassung

114

von den Beschichtungsparametern, im Bereich von ca. 400MPa Zugeigen-spannungen bis zu ca. -1200MPa Druckeigenspannungen.

Die Änderung der Targetzusammensetzung von Co40Fe60 zu Co50Fe50 hat nur bedingt einen Einfluss auf die ermittelten Makroeigenspannungen. Der Target-durchmesser hat dagegen einen deutlichen Einfluss auf die Makroeigenspannungen. Durch die Erhöhung des Targetdurchmessers kommt es im Allgemeinen zu einer Verringerung der Makroeigenspannungen für gleiche Beschichtungsparameter. Dieser Effekt resultiert aus der Vervierfachung der Targetfläche gegnüber dem 3 Zoll Target bei gleicher anliegender Sputterleistung. Daraus folgt ein niedrigerer Energieübertrag vom Target auf die Sputterpartikel und die kinetische Energie der Sputterpartikel sinkt ebenfalls. Dadurch haben die Sputterpartikel eine niedrigere Auftreffenergie auf dem Substrat. Mit steigendem Argon-Partialdruck bzw. steigender Sputterleistung ist auch eine Reduzierung der Makroeigenspannungen zu beobachten. Auch dieser Effekt beruht auf der Abnahme der freien Weglänge einerseits durch die Zunahme der Argon-Ionen-Dichte bei Erhöhung des Argon-Partialdruckes und andererseits durch die Zunahme der Sputterpartikel bei Steigerung der Sputterleistung. In beiden Fällen reduzieren sich die kinetische Energie der Sputterpartikel und die Auftreffenergie der Sputterpartikel auf das Substrat.

Die Verringerung der mittleren Makroeigenspannungen in den CoFe-Schichten ist durch eine Schichtdickenerhöhung ist mit den Ergebnissen der tiefenaufgelösten Makroeigenspannungsverläufe zu erklären. Die Streuvektoranalysen ergaben, dass die höchsten Makroeigenspannungen am Substrat-Schicht-Verbund anzutreffen sind und die Makroeigenspannungen zur Oberfläche der Schicht abnehmen. Daraus ergibt sich kombiniert mit der Tatsache, dass die mithilfe des „sin2ψ-Verfahrens“ bestimmten Makroeigenspannungen Mittelwerte über die Schichtdicke sind, dass die Makroeigenspannungen mit steigender Schichtdicke abnehmen. Die Makroeigen-spannungsgradienten in den CoFe-Schichten sind zudem vom Argon-Partialdruck und der Sputterleistung abhängig. Auch hier ist ein ähnlicher Verlauf der Makroeigenspannungsgradienten in Abhängigkeit von dem Argon-Partialdruck bzw. der Sputterleistung vorhanden. Mit steigendem Argon-Parialdruck und steigender Sputterleistung sinken die Makroeigenspannungsgradienten in den CoFe-Schichten.

Zudem ist zu beobachten, dass mit dem Ansteigen der inneren Verzerrungen auch die Makroeigenspannungen steigen. Dieser Zusammenhang ergibt sich, wenn man bedenkt, dass die aufwachsende Schicht fest mit dem Substrat verbunden ist, aber die Kristallite durch Fehlstellen bzw. Ionen-Implantation und Versetzungen hohen Dehnungen ausgesetzt sind. Diese Dehnungen werden aufgrund des kolumnaren

8 Zusammenfassung

115

Schichtaufbaus und des starken Substrat-Schicht-Verbundes in die Schichtebene kanalisiert und ergeben parallel zur Schichtoberfläche Makroeigenspannungen.

Die magnetischen Eigenschaften der CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten, insbesondere die Koerzitivfeldstärke und die Remanenzpolarisation, belegen einen deutlichen Einfluss der relativen Intensität der <110>-Fasertexturkomponente, der Höhe der strukturellen Inhomogenitäten und der Makroeigenspannungen. Mit steigender Domänengröße steigen auch die relative Intensität der <110>-Faser-texturkomponente sowie die Remanenzpolarisation. Dieser Zusammenhang ergibt sich aus der magnetischen Anisotropie, der Kristalle. Da für die Höhe der Remanenzpolarisation die Drehprozesse der magnetischen Domänen von entscheidender Bedeutung sind, erhöht eine Vororientierung der Domänen durch eine kristallographische Textur den Wert der Remanenzpolarisation. Der Einfluss der Kristallanisotropie auf die Remanenzpolarisation wird deutlich, sobald sich die <111>-Fasertextur ausbildet. In diesem Fall ist stets eine Verringerung der Remanenzpolarisation zu verzeichnen, da die <111>-Orientierung in diesem Fall die Richtung der schweren Magnetisierung darstellt.

Bei Verringerung der inneren Verzerrungen sinken im Allgemeinen auch die Makroeigenspannungen in den CoFe-Ein- und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten und die Koerzitivfeldstärke verringert sich. Dieser Zusammenhang kann mit der magneto-elastischen Anisotropie, der Verküpfung der Magnetisierung mit den elastischen Konstanten eines Kristallits erklärt werden. Bei Anwesenheit von Makroeigen-spannungen baut sich eine Magnetisierung auf, die der von außen angelegten Magnetisierung entgegenwirken kann und damit eine Erhöhung der Koerzitiv-feldstärke erzwingt. Dieser Effekt wird als Magnetostriktion bezeichnet.

In dieser Arbeit ist eindeutig zu erkennen, dass die Orientierungsverteilung, der Spannungszustand und die Mikrostruktur mithilfe der Beschichtungsparameter optimiert werden können. Außerdem wurde gezeigt, dass die magnetischen Eigenschaften über die Textur, die Makroeigenspannungen und die strukturellen Inhomogenitäten gezielt eingestellt werden können. Damit ist eine Optimierung der magnetischen Eigenschaften von Ein- und Viellagenschichten über die Textur bzw. den Makroeigenspannungszustand mithilfe der Variation der Beschichtungs-parameter möglich.

9 Ausblick

116

9 Ausblick

Im Zusammenhang mit dieser Arbeit aber auch mit anderen Arbeiten auf dem Gebiet der Spannungsanalyse an dünnen Schichten besteht die Frage des Einflusses der Schicht-DEK’s auf die Ergebnisse der Spannungsanalysen im Vergleich zu den Ergebnissen der Spannungsanalysen, die mittels Bulk-DEK’s beobachtet wurden. Aufgrund dessen, dass im Bulk-Material die Kristallite eine dreidimensionale Bindung zu den umgebenden Kristalliten aufweisen und in dünnen Schichten die kolumnar gewachsenen Kristallite eine in der Schicht liegende 2-dimensionale Bindung aufweisen, stellt sich die Frage nach dem Einfluss des Substrates und nach der σ33-Komponente. Erste Arbeiten auf diesem Gebiet wurden von Mittemeijer et al. angefertigt [Mit00a]. In diesen Veröffentlichungen wird der Einfluss des kolumnaren Schichtwachstums auf die DEK’s in dünnen texturierten Schichten hergeleitet [Mit00c, Mit00d, Mit00e, Mit01].

Außerdem bedarf es einer weitergehenden Klärung des Einflusses der strukturellen Inhomogenitäten auf die Mikro- bzw. Makroeigenspannungen in dünnen Schichten. In dünnen Schichten, deren Wachstum sich größten Teils nicht im Gleichgewicht befindet, tritt teilweise eine hohe Defektdichte auf. Diese hohe Defektdichte wirkt sich, aufgrund der 2-dimensionalen Anordnung in der Schichtebene parallel zum Substrat, auch auf die Makroeigenspannungen aus. Aber wie die Anordnung der Versetzungen bzw. Fehlstellen in der Schicht ist und wie sich die einzelnen Defektarten (Versetzungen, Fehlstellen, Ionen- bzw. Partikelimplantation) auf die Makroeigenspannungen auswirken, ist noch nicht bekannt. Hier haben Mittemeijer et al. Zusammenhänge zwischen strukturellen Inhomogenitäten und Mikrodehnungen [Bun00, Mit00b] dargelegt.

Zusätzlich könnten insbesondere durch in-situ Untersuchungen des Schicht-wachstums mithilfe von Reflektometrie und Eigenspannungsanalysen bei streifend einfallender Röntgenstrahlung weitere, fehlende, Erkenntnisse über die schichtbildenden Prozesse und deren Einfluss auf die Mikrostruktur bzw. den Eigenspannungszustand ermittelt werden. Aufgrund der hohen Wachstumsrate, müssten derartige Untersuchungen an Synchrotroneinrichtungen, unter Verwendung einer enegiedispersiven Messtechnik, durchgeführt werden.

10 Anhang

117

10 Anhang

Tab 10.01: Beschichtungsparameter der untersuchten CoFe-Einlagenschichten und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Probe Sputter-leistung

P [W]

Ar-Partial-druck [mbar]

Target-zusammen-

setzung

Target-größe [Zoll]

Substratmaterial Zwischen-Schicht

CoFe1 200 0,004 Co40Fe60 3 Oxidierter Si-Wafer 60nm Titan

CoFe1a 200 0,01 Co40Fe60 3 Oxidierter Si-Wafer 60nm Titan

CoFe1b 200 0,02 Co40Fe60 3 Oxidierter Si-Wafer 60nm Titan




CoFeSiO1* 200 0,004 Co40Fe60 3 Oxidierter Si-Wafer 60nm Titan



CoFe501a 200 0,004 Co50Fe50 3 Oxidierter Si-Wafer 60nm Titan



CoFe505 100 0,004 Co50Fe50 3 Oxidierter Si-Wafer Nein

CoFe506 200 0,004 Co50Fe50 3 Oxidierter Si-Wafer Nein

FC6Z7 100 0,006 Co50Fe50 6 Oxidierter Si-Wafer Nein





FCS6Z1* 100 0,006 Co50Fe50 6 Oxidierter Si-Wafer Nein



FC6Z20n3 100 0,02 Co50Fe50 6 Oxidierter Si-Wafer Nein



FC6Zn1 100 0,008 Co50Fe50 6 Oxidierter Si-Wafer Nein





FC6Zn6* 300 0,006 Co50Fe50 6 Oxidierter Si-Wafer Nein

FC6Zn7* 200 0,006 Co50Fe50 6 Oxidierter Si-Wafer Nein

*CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

10 Anhang

118

Tab. 10.02: Beschichtungsparameter der untersuchten CoFe-/SiO2-Viellagen-schichten

Probe Sputter-leistung PCoFe [W]

CoFe-Schicht-

dicke [nm]

CoFe-Schicht-anzahl

Sputter-leistung PSiO2 [W]

SiO2-Schicht-

dicke [nm]

SiO2-Schicht-anzahl

Ar-Partial-druck [mbar]

CoFeSiO1 200 50 10 300 100 10 0,004

CoFeSiO2 200 100 5 300 100 5 0,004

CoFeSiO3 200 10 48 300 2 48 0,004

FCS6Z1 100 50 5 300 50 5 0,006

FCS6Z4 100 50 5 100 50 5 0,006

FCS6Z5 100 50 10 300 25 10 0,006

FC6Zn6 300 50 5 300 50 5 0,006

FC6Zn7 200 50 5 300 50 5 0,006

Tab. 9.03: Ergebnisse der Profilanalyse an CoFe-Einlagenschichten

Probe Innere Verzerrung ε Domänengröße [Å]

FC6Z7 0,00281 ± 4,7*10-5 17,2 ± 0,2

FC6Z9 0,00298 ± 5,1*10-5 15,9 ± 0,1

FC6Z11 0,00240 ± 6,9*10-5 21,0± 0,4

FC6Zn1 0,00391 ± 9,5*10-5 10,6 ± 0,3

FC6Zn3 0,00222 ± 3,6*10-5 22,8 ± 0,2

FC6Zn4 0,00235 ± 3,6*10-5 21,5 ± 0,2

FC6Zn5 0,00221 ± 2,0*10-5 23,3 ± 0,2

Tab. 10.04: Parratt-Simulationsergebnisse der Reflektometrie-Experimente an CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Probe CoFe-Soll-Schichtdicke

[Å]

SiO2-Soll-Schichtdicke

[Å]

CoFe-Schicht-dicke [Å]

SiO2-Schicht-dicke [Å]

CoFe-Rauhigkeit

[Å]

SiO2-Rauhigkeit

[Å]

FCS6Z1 500 500 508 494 35 10

FCS6Z4 500 500 546 478 27 7

FCS6Z5 500 250 504 263 29 10

FC6Zn6 500 500 578 468 45 11

FC6Zn7 500 500 579 516 20 11

10 Anhang

119

Tab. 10.05: Refsim-Simulationsergebnisse der Reflektometrie-Experimente an CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Probe CoFe-Soll-

Schicht-dicke

[Å]

SiO2-Soll-

Schicht-dicke

[Å]

CoFe-Schicht-

dicke [Å]

SiO2-Schicht-

dicke [Å]

CoFe-Rauhigkeit

[Å]

SiO2-Rauhigkeit

[Å]

CoFe-Dichte [g/cm3]

SiO2- Dichte [g/cm3]

FCS6Z1 500 500 510 485 22 11 8,4 2

FCS6Z4 500 500 523 480 22 8 8,4 2,75

FCS6Z5 500 250 520 220 22 12 8,45 2,25

FC6Zn6 500 500 525 512 35 13 8,7 2,3

FC6Zn7 500 500 523 520 20 12 8,7 2,25

Tab. 10.06: Ergebnisse der Texturanalysen an CoFe-Einlagenschichten

Probe <110>-Fasertextur-komponente

<111>-Fasertextur-komponente

<211>- bzw- <311>-Fasertexturkomponente

CoFe1 6,68 kleiner 1 2,05

CoFe1a 9,7 kleiner 1 2,04

CoFe1b 12,36 kleiner 1 2,32




CoFe501a 13,4 1,8 2,56

CoFe502 9,65 3,87 2,86


CoFe505 5,31 4,56 5,17

CoFe506 7,43 5,09 3,9

FC6Z7 3,95 2,85 kleiner 1 FC6Z8 4,05 kleiner 1 kleiner 1 FC6Z9 3,69 kleiner 1 2,06

FC6Z10 3,72 kleiner 1 2,14

FC6Z11 4,02 kleiner 1 2,2

FC6Z20n3 1,73 kleiner 1 1,62

FC6Z20n4 5,31 kleiner 1 1,96

FC6Z20n5 6,67 kleiner 1 1,8

FC6Zn1 4,65 kleiner 1 1,77


FC6Zn3 2,61 kleiner 1 kleiner 1



10 Anhang

120

Tab. 10.07: Ergebnisse der Texturanalysen an CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Probe <100>-Fasertextur-komponente



<211>- bzw- <311>-Fasertextur-komponente

CoFeSiO1 3,78 kleiner 1 2,68 1,8

CoFeSiO2 3,31 kleiner 1 2,28 1,4

CoFeSiO3 2,17 kleiner 1 2,68 kleiner 1

FCS6Z1 kleiner 1 kleiner 1 2,6 1,51

FCS6Z4 kleiner 1 2,09 kleiner 1 1,6

FCS6Z5 kleiner 1 2,76 kleiner 1 1,6

FC6Zn6 kleiner 1 2,23 kleiner 1 1,65

FC6Zn7 kleiner 1 2,21 kleiner 1 1,67

Tab. 10.08: Ergebnisse der Streuvektoranalysen an CoFe-Einlagenschichten und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Probe Makroeigenspannungsgradient [MPa/µm]

Abweichung Makroeigenspannungsgradient

[MPa/µm]

FC6Z7 450 50

FC6Z8 380 50

FC6Z9 350 50

FC6Z10 300 50

FC6Z11 220 50

FCS6Z1* 250 50

FCS6Z4* 200 50

FCS6Z5* 300 50

FC6Zn1 500 50

FC6Zn2 350 50

FC6Zn3 150 50

FC6Zn4 525 50

FC6Zn5 350 50

FC6Zn6* 220 50

FC6Zn7* 200 50


10 Anhang

121

Tab. 10.09: Ergebnisse der Makroeigenspannungsanalysen an CoFe-Einlagen-schichten und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Probe Makroeigenspannung σ11-σ33 [MPa]

Abweichung Makroeigen-spannung σ11-σ33 [MPa]

CoFe1 -510 80

CoFe1a -550 100

CoFe1b -470 160

CoFe2 -1030 230

CoFe3 -770 90

CoFe4 -140 40

CoFeSiO1* -250 50

CoFeSiO2* 50 40

CoFeSiO3* -140 30

CoFe501a -1200 150

CoFe502 -840 200

CoFe503 -640 140

CoFe505 -1170 150

CoFe506 -780 130

FC6Z7 -600 50

FC6Z8 -600 60

FC6Z9 -450 90

FC6Z10 -440 70

FC6Z11 -50 30

FCS6Z1* -690 90

FCS6Z4* -860 30

FCS6Z5* -880 70

FC6Z20n3 280 40

FC6Z20n4 340 20

FC6Z20n5 370 20

FC6Zn1 -850 70

FC6Zn2 -770 70

FC6Zn3 500 40

FC6Zn4 -150 30

FC6Zn5 -10 20

FC6Zn6* 230 40

FC6Zn7* -70 20


10 Anhang

122

Tab. 10.10: Ergebnisse aus der Analyse der Hysteresekurven der CoFe-Einlagen-schichten und CoFe-/SiO2-Viellagenschichten

Probe Koerzitivfeldstärke HC [T] Remanenz JR [T]

FeCo1 0,00928 0,96014

FeCo1a 0,00815 1,18469

FeCo1b 0,00694 1,38028

FeCo2 0,01231 0,81201

FeCo3 0,00667 1,14354

FeCo4 0,0017 1,35309

FeCoSio1 0,00141 1,41808

FeCosio2 0,00208 2,08626

FeCosio3 0,00239 1,82737

FeCo501a 0,01165 0,82588

FeCo502 0,01057 0,72139

FeCo503 0,00967 0,9382

FeCo505 0,01283 0,74302

FeCo506 0,0105 0,73045

FC6Z7 0,01215 1,00869

FC6Z8 0,00966 1,38678

FC6Z9 0,00775 1,6461

FC6Z10 0,00476 1,71058

FC6Z11 0,00337 1,72615

FCS6Z1 0,00373 1,99508

FCS6Z4 0,0037 1,7759

FCS6Z5 0,00342 1,67177

FC6Z20n3 0,00705 1,5431

FC6Z20n4 0,01269 0,75882

FC6Z20n5 0,00324 1,39495

FC6Zn1 0,01482 0,86714

FC6Zn2 0,01396 1,15111

FC6Zn3 0,01236 1,21635

FC6Zn4 0,00494 1,46287

FC6Zn5 0,00324 1,39495

FC6Zn6 0,00112 0,74657

FC6Zn7 0,00165 0,80207

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