microscope_Électronique_à_balayage

8/8/2019 Microscope_lectronique__Balayage

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Microscope lectronique

BalayageMaster Ingnierie des matriaux

Septembre 2008


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Introduction

Le Microscope lectronique Balayage est unmicroscope dans le sens tymologique du terme, car ilpermet de voir des objets petits, invisibles lil nu.

Cependant ce nest pas un microscope classique avecformation dune image stigmatique simultane de tousles points de lobjet, comme cest le cas du microscope lumire visible ou du microscope lectronique Transmission (voir plus loin).


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Exemple de Photo de MEB dune poudre


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Alternate tungsten tip (pointe de W): SEMmicrograph.(Mercaldi 1998)


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Photo MEB de lalliage Ni-CuUniversit Ibn Tofail 2005


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Principe de fonctionnement:Interaction

faisceau dlectron-chantillon


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Principe de fonctionnement:Prparation

des chantillons

Prparation des chantillons:

L'chantillon, plac dans la chambre du microscope, reoit un flux d'lectrons trsimportant.

Si les lectrons ne sont pas couls, ils donnent lieu des phnomnes de chargeinduisant des dplacements d'images ou des zbrures sur l'image dues des

dcharges soudaines de la surface. Si la surface est conductrice, les charges lectriques sont coules parl'intermdiaire du porte-objet (porte chantillon).

L'observation d'chantillons lectriquement isolants se fait grce un dptpralable (vaporation, pulvrisation cathodique) d'une fine couche conductrice d'orou de carbone transparente aux lectrons.

On distingue deux types d'chantillons:

un objet massif (poudre) de petite taille peut tre introduit dans la chambre dumicroscope, condition bien sr qu'il soit conducteur.

un prlvement effectu sans pollution, poli et nettoy (ex: lame mtallique, vitretint).


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Principe de fonctionnement: Prparation

des chantillons

Applications La plupart des matriaux peuvent tre tudis au moyen du

microscope lectronique balayage. Les laboratoires desgrandes Universits et centre de recherche sont y quippes.

peintures examen et analyse de la matire picturale, sous la formede coupes stratigraphiques

caractrisation des couches, des inclusions, des feuillesmtalliques sous-jacentes

identification des grains de pigments par leur morphologie.

cramiques et pierres observation et analyse des minraux. tude de la stratigraphie d'un dcors de cramique.


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Principe de fonctionnement:Prparation

des chantillons

verres analyse chimique (fondants, colorants) dtermination des techniques de fabrication caractrisation des phases cristallines dans la masse

vitreuse. mtaux

tude de la structure des alliages (forme des grains) mise en vidence des dfauts de surface, des

sgrgations ou dislocations). tude des corrosions.

Nanomatriaux et matriaux composites Structure des nouveaux matriaux lchelle

nanomtrique.


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Photo du MEB


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Schma du MEB


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Schma du MEB


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Schma du MEB


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Description du MEB

Le canon lectrons

Le canon sert produire les lectrons primaires. Comme dans la majoritdes cas le microscope balayage utilise une triode thermolectronique.

La cathode est un filament de tungstne en forme de V. Il est chauff environ 2700K et il a une dure de vie de 40 120 heures.

Le filament est entour d'un cylindre : le wehnelt et en dessous se trouvel'anode perce comme le wehnelt d'une ouverture pour laisser passer lefaisceau lectronique.

L'anode est la masse (ou terre V = 0), le filament est une haute tension(1 30 KV= 30000 V) ; le potentiel du wehnelt diffre de celui du filamentde quelques centaines de volts. Il sert rgler l'intensit du faisceaulectronique et il ramne les lectrons mis sur l'axe optique formant le"cross-over (Section) qui joue le rle de source virtuelle d'lectrons. Leslectrons sont ensuite acclrs vers l'anode.


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Description du MEB

La colonne lectronique La colonne lectronique est essentiellement constitue de 3 lentilles

lectromagntiques. Ces lentilles sont destines focaliser le faisceauprimaire en un spot ponctuel.

Les meilleures performances sont obtenues lorsqu'on peut focaliser uncourant intense dans une tache aussi petite que possible. Lesparamtres importants sont la brillance du faisceau (qui dpend ducanon) et les proprits optiques de la dernire lentille focalisante(l'objectif).

Dans la colonne lectronique se trouvent aussi les bobines de dflexionqui permettent le balayage de l'chantillon par le faisceau do le nondu microscope balayage).


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Principe de Fonctionnement du MEB

Le microscope possde en gnral 3 dtecteurs : und'lectrons secondaires, un d'lectrons rtro-diffuss etun de photons "X" (EDS). Les missions non dtectesse dissipent en chaleur dans les parois de la chambrede l'chantillon ou sont mises la terre.

Si on fait une spectroscopie d'lectrons rmis parl'chantillon, la courbe obtenue prsente 2 pics :

1 pic de faible nergie (


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Dispersion dnergie: Analyse du faisceau

aprs la traverse de lchantillon


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Description du MEB

Le dtecteur d'lectrons secondaires

La dtection des lectrons secondaires s'effectue grce undtecteur dont on doit le principe Everhart et Thornley (1960). Cedtecteur utilise un des meilleurs systmes d'amplification de courant:le photomultiplicateur.

Les lectrons secondaires sont attirs par le collecteur (+300V) etsont ensuite acclrs vers le scintillateur (10KV) qui absorbe leslectrons et met des photons. Ceux-ci arrivent dans lephotomultiplicateur travers un guide de lumire. Dans le

photomultiplicateur, les photons sont convertis en lectrons qui vonttrs vite se multiplier grce une succession de diodes.

Le gain de ce dtecteur est de l'ordre de 100 110 fois.


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Description du MEB

Le dtecteur d'lectrons rtro-diffuss

Le dtecteur d'lectrons rtro-diffuss estconstitu de diodes en silicium. Il comportedeux secteurs sensibles de mme surface(A=B). Cela permet 2 modes defonctionnement :


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Description du MEB

Le dtecteur de rayons X (EDS)

Le dtecteur de rayons X est un dtecteur en nergie. Il s'agit

d'une diode silicium dop au lithium. Chaque photon quiarrive dans la diode va provoquer en sortie une impulsion detension proportionnelle l'nergie de ce photon X.

Le spectre X obtenu est un histogramme du nombre des

impulsions en fonction de leur hauteur (c'est--dire del'nergie des photons X).


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Description du MEB

La formation de l'image

Dans un microscope lectronique balayage, l'image est

obtenue squentiellement point par point en dplaant lefaisceau d'lectrons primaires sur la surface de l'chantillon.L'image est alors reconstruite en utilisant le signal gnr parles diffrents dtecteurs pour moduler la brillance d'un tubecathodique.

Le rapport entre le format de l'cran et celui de la zonebalaye sur l'chantillon dtermine le grandissement.


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Profondeur sonde


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Dispersion dnergie: Analyse du faisceau aprs latraverse de lchantillon


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Les lectrons secondaires

Les lectrons secondaires sont crs par lepassage d'un lectron incident prs d'unatome. L'lectron incident peut transmettre unepartie de son nergie un lectron peu li dela bande de conduction provocant ainsi uneionisation par jection de ce dernier lectron.L'nergie cintique de ce dernier ne peutexcder 50eV. Chaque lectron incident peutcrer plusieurs lectrons secondaires.

De part leurs faibles nergies, seuls les

lectrons secondaires mis proche de lasurface (


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Principe de Fonctionnement du MEB: exemple de

photo


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Les lectrons rtro-diffuss

Les lectrons rtro-diffuss sont causs parla collision entre un lectron incident et unatome de l'chantillon. Ce sont des lectronsprimaires qui ont ragi de faon lastique

avec des noyaux d'atomes de l'chantillon.Ils sont disperss dans toutes les directionsavec une faible perte d'nergie.

Du fait de leur forte nergie, les lectronsrtro-diffuss rcuprs peuvent provenird'une plus grande profondeur que celle des

lectrons secondaires. Ils ont une sensibilittopographique nettement infrieure.

Du fait de leur origine, la quantit d'lectronsrtro-diffuss crot avec le numro atomiquedes atomes constitutifs de la cible.


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2.3 - Les Rayons X (ou photons X)

L'mission d'un photon X permet un atome ionis sousl'impact du faisceau d'lectrons, de revenir l'tat

fondamental. Quand un lectron d'une couche interne d'unatome a t ject, un lectron d'une couche plus externe vacombler la lacune. La diffrence d'nergies entre ces deuxcouches va provoquer l'mission d'un photon X.

Les photons X possdent une nergie caractristique propre

chaque lment qui les a mis. Ces photons sont recueilliset classs suivant leurs nergies (EDS) ou leurs longueursd'onde (WDS) pour donner des informations sur lacomposition de l'chantillon. Ils sont trs pntrants et sontmis d'une poire d'interaction de l'ordre du micron cube.


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Analyse par RX caractristique


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Analyse par RX caractristique

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