metodos de separacion de fases (2)

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Tamizacion

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La tamización o tamizado es un método físico para separar mezclas se separan dos sólidos formados por partículas de tamaño diferente. Consiste en hacer pasar una mezcla de partículas de diferentes tamaños por un tamiz, cedazo o cualquier cosa con la que se pueda colar. Las partículas de menor tamaño pasan por los poros del tamiz o colador atravesándolo y las grandes quedan atrapadas por el mismo. Un ejemplo podría ser: si se saca tierra del suelo y se espolvorea sobre el tamiz, las partículas finas de tierra caerán y las piedras y partículas grandes de tierra quedarán retenidas en el tamiz. Es un método muy sencillo utilizado generalmente en mezclas de sólidos heterogéneos. Los orificios del tamiz suelen ser de diferentes tamaños y se utilizan de acuerdo al tamaño de las partículas de una solución homogénea, que por lo general tiene un color amarillo el cual lo diferencia de lo que contenga la mezcla. Para aplicar el método de la tamización es necesario que las fases se presenten al estado sólido. Se utilizan tamices de metal o plástico, que retienen las partículas de mayor tamaño y dejan pasar las de menor diámetro. Por ejemplo, trozos de mármol mezclados con arena; harina y corcho; sal fina y pedazos de roca, cantos rodados, etc. El tamiz de tejido no es más que una serie de hilos colocados a lo ancho y tejido sobre esto en sentido vertical. Lo que están tejidos a lo ancho se llaman trama y los verticales se llaman urdimbre. La forma de hacerlo es pase el hilo de arriba abajo repetidas veces. Entendemos por tamiz cualquier superficie dotada de perforaciones de unas determinadas dimensiones, un tamiz puede ser una

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chapa perforada un emparrillado o un tejido de tamiz que es en el que nos vamos a centrar: Características de un tejido de tamiz: según la naturaleza del tamiz que es el material del que están hechos los hilos, pueden ser de acero; Bronce y nylon. Los tamices pueden poseer una diversidad de formas geométricas, pudiendo ser cuadrados, rectangulares, redondos,etc.Separación de fasesLos métodos de separación de fases de mezclas son aquellos procesos físicos por los cuales se pueden separar los componentes de una mezcla. Por lo general el método a utilizar se define de acuerdo al tipo de componentes de la mezcla y a sus propiedades particulares, así como las diferencias más importantes entre las fases. La separación es la operación en la que una mezcla se somete a algún tratamiento que la divide en al menos dos sustancias diferentes. En el proceso de separación, las sustancias conservan su identidad, sin cambio alguno en sus propiedades químicas.

Levigacion

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Es un metodo se separacion fisico basado en las densidades de la mezcla.Consiste en pulverizar la mezcla solida y tratarla luego con disolventes apropiados, se utiliza disolviendo las sustancias en agua, las particulas mas finas quedan en suspension, mientras que las mas pesadas quedan en el fondo.Este metodo es muy empleado en la mineria especialmente para la separacion de metales preciosos.

LixiviaciónLa lixiviación, o extracción sólido-líquido, es un proceso en el que un disolvente líquido pasa a través de un sólido pulverizado para que se produzca la disolución de uno o más de los componentes solubles del sólido.

QuímicaLa lixiviación es un proceso por el cual se extrae uno o varios solutos de un sólido, mediante la utilización de un disolvente líquido. Ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto o los solutos pueden difundirse desde el sólido a la fase líquida, lo que produce una separación de los componentes originales del sólido.Algunos ejemplos son:- El azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente.- Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas (como los de soja y de algodón) mediante la lixiviación con disolventes orgánicos.

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- La extracción de colorantes se realiza a partir de materias sólidas por lixiviación con alcohol o soda.Dentro de esta tiene una gran importancia en el ámbito de la metalurgia ya que se utiliza mayormente en la extracción de algunos minerales como oro, plata y cobre. También se utiliza en Tecnología Farmacéutica.Filtración

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Se denomina filtración al proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido mediante un medio poroso, que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido. Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas, encontrándose en muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la vida doméstica como de la industria general, donde son particularmente importantes aquellos procesos industriales que requieren de las técnicas químicas. La filtración se ha desarrollado tradicionalmente desde un estudio de arte práctico, recibiendo una mayor atención teórica desde el siglo XX. La clasificación de los procesos de filtración y los equipos es diverso y en general, las categorías de clasificación no se excluyen unas de otras. La variedad de dispositivos de filtración o filtros es tan extensa como las variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las condiciones particulares de cada aplicación: desde sencillos dispositivos, como los filtros domésticos de café o los embudos de filtración para separaciones de laboratorio, hasta grandes sistemas complejos de elevada automatización como los empleados en las industrias petroquímicas y de refino para la recuperación decatalizadores de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua potable destinada al suministro urbano.Teoría de la filtración

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La filtración ha evolucionado como un arte práctico desde aplicaciones primitivas, como la tradicional filtración en lecho de arena empleado desde la antigüedad para la extracción de agua potable, recibiendo una mayor atención teórica durante el siglo XX a partir de los trabajos de P. Carman en 1937 y B. Ruth en 1946 estudios que fueron progresivamente ampliados en trabajos con medios porosos, por Heertjes y colaboradores en 1949 y 1966 y Tiller entre 1953 y 1964. Anteriormente, varios autores han revisado el estado de los conocimientos en filtración tanto desde una perspectiva práctica en los trabajos de Cain en 1984 y Kiefer, en 1991 como en sus principios teóricos con las publicaciones de Bear, 1988. y Norden en 1994. Aunque la teoría de la filtración no se emplea en exclusiva para el diseño de filtros en aplicaciones concretas, es frecuentemente empleada para la interpretación de resultados a escala de laboratorio, la optimización de aplicaciones o la predicción de cambios en las condiciones de trabajo. Su principal limitación reside en el hecho de que las características de la mezcla a tratar de partículas sólidas y fluido, a veces llamada lechada, por su complejidad e interacción pueden ser muy variables en los diferentes casos reales. El principio teórico de la filtración se fundamenta en la cuantificación de la relación básica de velocidad un fluido o caudal:

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donde la fuerza impulsora (F) que puede ser la fuerza de gravedad, el empuje de una bomba de presión o de succión, o la fuerza centrífuga, mientras que la resistencia (R) es la suma de la ofrecida por el medio filtrante y la torta de sólido formada sobre el mismo.La velocidad del fluido se ve condicionada por el hecho de que tiene que atravesar un medio irregular constituido por los canales pequeños formados en los intersticios de la torta y el medio filtrante (percolación), de manera que se puede aplicar la fórmula adaptada fluidodinámica de la ley de Hagen-Poiseuille:

donde la velocidad diferencial o instantánea, es decir, el volumen (V) filtrado por tiempo (θ) y por unidad de superficie (A), se relaciona con la fuerza impulsora o caída total de presión (P) sobre el producto de la viscosidad del filtrado (μ) por la suma de la resistencia de la torta y la del medio de filtración (r). La resistencia de la torta se expresa por la relación entre el peso (W) y el área en función de una constante (α) promedio característica de cada torta.Por su parte, si se considera la aproximación de que la torta es incompresible o compactada de manera uniforme, la masa de la torta filtrante (W) se relaciona con el volumen de filtrado (V) mediante un sencillo balance de materia:

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donde la masa de sólidos por unidad de volumen filtrado (ω) es función de la densidad del filtrado (ρ), la fracción de sólidos en la corriente de aporte o concentración (c) y la relación de masas entre la torta húmeda y la seca.La constante de resistencia específica de la torta (α) se relaciona con la presión por la fórmula:

donde α' es otra constante que depende del tamaño de las partículas que conforman la torta y s, una constante de compresibilidad que varia de 0, para tortas incompresibles como diatomeas y arena fina, a 1, para las muy compresibles.Estudios experimentalesLos estudios de filtración en laboratorio o a escala pequeña frecuentemente permiten obtener de manera experimental y con un sencillo montaje medidas de la variación con el del tiempo de del volumen filtrado (velocidad) y la presión, en función de tres tipos de flujo:presión constante.velocidad constante.presión y velocidad variablesEn los ensayos de filtración a presión constante el fluido es bombeado por un gas o aire comprimido que se mantiene a la misma presión. En estas condiciones, la ecuación adaptada de Hagen-Poiseuille se simplifica a la ecuación lineal:

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donde K, K'p y C son constantes para las condiciones dadas.En los experimentos de filtración a volumen constante se emplean bombas de desplazamiento positivo para medir la diferencia de presión inicial y final a la que debe restarse la presión diferencial del medio filtrante, de manera que la ecuación de filtración deviene:

donde P1 es la caída del medio filtrante:

ecuaciones que permiten llegar a la siguiente expresión simplificada para la velocidad de filtración:

siendo Kr y C', constantes características para las condiciones dadas.En el caso general de filtración a presión y velocidad variables la solución matemática a la ecuación general deviene compleja, Tiller ha propuesto un modelo de integración satisfactorio a condición de conocer la curva característica de la bomba.Limitaciones y conclusiones del modelo

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Aparte de la premisa previa por la que el modelo de la ecuación general de filtración solo es aplicable en el caso de fluidos líquidos a los que se pueda aplicar la ley de Hagen-Poiseuille, los resultados experimentales han demostrado que el modelo solo es aplicable en el caso de medios filtrantes que forman torta, sin que pueda emplearse para la modelización de aquellos casos de filtración donde no se forma torta como en el caso de las aplicaciones de fluidos de baja concentración de sólidos y con medios filtrantes muy porosos, donde las partículas son retenidas en el interior de los canales.Sin embargo, la ecuación de filtración ha permitido entender la relación entre las variables más importantes en la mayoría de los casos prácticos de manera que en aquellos casos donde la torta formada es rígida, como las formadas por partículas granulares grandes, la constante s se considera nula y se concluye con:

Es decir, la velocidad de filtración es directamente proporcional a la presión aplicada y al área, mientras que es inversamente proporcional a la viscosidad de la corriente de fluido, la cantidad de torta formada y al tamaño de las partículas que la forman.En cambio, cuando la torta es muy compresible como en los casos en los que el sólido es muy blando o deformable, la resolución de la ecuación lleva a la conclusión de que la velocidad de filtrado es independiente de la presión aplicada y únicamente proporcional al área de filtración grande:

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]Efectos prácticos de las variables de filtraciónEl efecto de cada una de las variables incluidas en la ecuaciones resueltas de filtración se puede constatar en la mayoría de los casos prácticos y de las aplicaciones, siendo su conocimiento y control de importancia particular para los procesos industriales.PresiónEn la mayoría de los casos, la compresibilidad de la torta de filtración se encuentra entre valores de 0,1 y 0,8 de manera que la mayor parte del aumento de la pérdida de carga del fluido es consecuencia del medio filtrante. En general, si el aumento de presión conlleva un aumento significativo del caudal o velocidad de filtración, es un indicio de la formación de una torta granulada. En cambio, para las tortas espesas o muy finas, un aumento de la presión de bombeo no resulta en un aumento significativo del caudal de filtrado. En otros caso, la torta se caracteriza por una presión crítica por encima de la cual, la velocidad de filtración incluso disminuye. En la práctica, se prefiere operar a un velocidad constante, empezando a baja presión, aunque por el empleo generalizado de sistemas de bombeo centrífugos, las condiciones habituales son de presión y caudal variables.Torta de filtración

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La teoría señala que, considerando aparte las características del medio filtrante, el caudal que entra es igual al caudal que sale (Ecuacion de Continuidad).Como resultado de estas dos variables conjuntas, para una misma cantidad de fluido a filtrar se observará que su caudal es inversamente proporcional al cuadrado del espesor de la torta al final del proceso. Esta observación conlleva que la máxima productividad se alcanza teóricamente con aquellas tortas de espesor muy fino cuya resistencia supera a la del medio mismo filtrante. Sin embargo, otros factores como el tiempo para regenerar la torta, su dificultad de descarga y el coste de una superficie filtrante más amplia explica que en la práctica se prefiera trabajar en condiciones de tortas espesas.Viscosidad y temperaturaEl efecto de la viscosidad es como lo indican las ecuaciones de velocidad; la velocidad de flujo de filtrado en cualquier instante es inversamente proporcional a viscosidad de filtrado.El efecto de la temperatura sobre la velocidad de filtración de sóidos incompresibles es evidente, sobre todo, mediante su efecto sobre la viscosidad.Tamaño de partículas y concentraciónEl efecto del tamaño de las partículas sobre la resistencia de la torta y la tela es muy notable. Afectan al coeficiente en la ecuación para la resistencia de la torta, y los cambios mayores afectan la compresibilidad.Medio filtrante

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El medio filtrante es el elemento fundamental para la práctica de la filtración y su elección es, habitualmente, la consideración más importante para garantizar el funcionamiento del proceso. En general, entre los principales criterios de selección del material de medio filtrante, se pueden destacar:Compatibilidad y resistencia química con la mezclaPermeabilidad al fluido y resistencia a las presiones de filtraciónCapacidad en la retención de sólidosAdaptación al equipo de filtración y mantenimientoRelación vida útil y costeLa variedad de tipos de medios porosos utilizados como medios filtrantes es muy diversa,en forma de telas y fibras tejidas, fieltros y fibras no tejidas, sólidos porosos o perforados, membranas poliméricas o sólidos particulados, a lo que se suma la gran variedad de materiales: fibras naturales, fibras sintéticas, materiales metálicos, materiales cerámicos y polímeros.Materiales de precapa, 'ayudafiltros'Adicionalmente, algunas aplicaciones de especial dificultad por la baja velocidad del fluido, complejidad de la mezcla o calidad no satisfactoria de clarificación, requieren el empleo de ayudafiltros materiales de prefiltración o materiales de precapa.

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Estas son sustancias granuladas o fibrosas que permiten la formación sobre el medio filtrante de una torta prefiltrante adicional de mayor permeabilidad y mayor profundidad, donde quedan retenidas las fases heterogéneas en forma de flóculos deformables o pastas de mayor viscosidad y contenido en sólidos finos. Ejemplos de sustancias frecuentemente empleadas para la ayuda de filtración son:tierras de diatomeas o tierras diatomáceas (sílice de alta pureza)tierras de Kieselguhr (diatomita)Perlita o lava expandida (silicato alcalino de aluminio)fibras de celulosa o pulpa de madera molidayesocarbón activadoEn general, estas sustancias se caracterizan por su baja densidad, su facilidad para recubrir las superficie del medio filtrante, su compresibilidad, su baja tendencia a sedimentarse y su inercia química con el fluido. En el caso del yeso y del carbón, solo se emplean en casos muy específicos debido a su baja eficacia, aunque en el caso de éste último, es frecuente emplearlo bajo forma de carbón activado, en combinación con las diatomeas para añadir una función de adsorción.trípodeembudopapel de filtrotriángulo de arcilla

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vaso de precipitadosvagueta[editar]Criterios de selección de equipos de filtraciónLa selección de un equipo de filtración en general requiere un estudio de las especificaciones y objetivos del proceso junto con una evaluación de la capacidad y características del equipo de filtración en las que las consideraciones sobre el medio filtrante son importantes.Los factores a considerar relativos del proceso que suelen citarse son:características fluidomecánicas y fisicoquímicas de la corriente de fluido a tratar o lechadacapacidad de produccióncondiciones del procesoparámetros de funcionamientomateriales de construcciónPor su parte, los criterios del equipo de filtración a estudiar suelen ser:tipo de ciclo: continuo o por lotesfuerza de impulsióncaudales admisiblescalidad de la separaciónfiabilidad y mantenimientomateriales de construcción y dimensionescosteEn la estimación de costes, con frecuencia se consideran:coste de adquisición del equipo

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costes de instalación y puesta en marcha incluyendo acondicionamiento del fluido o tratamientos previos requeridoscostes de operación: mano de obra, electricidad, consumo de fluidos auxiliarescoste de mantenimiento: mano de obra de sustitución de medios filtrantes consumibles, piezas de recambio, tiempos de paradavida del equipocoste del medio filtrante consumibleHabitualmente, las características del fluido a tratar tales como caudal y presión, contenido de sólidos y naturaleza, en especial granulométrica, propiedades químicas y temperatura son determinantes en la selección de un filtro de torta o un filtro de clarificación, frecuentemente de cartuchos.La complejidad de factores a considerar y la contradicción que pueden causar algunos de ellos, han llevado a autores como Tiller o Purchas a proponer tablas de ayuda a la decisión en base al parámetro fundamental de la velocidad de formación de la torta y el resultado de pruebas de campo adicionales sencillas.

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En cuanto al régimen de funcionamiento, en general, los filtros continuos son recomendados en aplicaciones de procesos en régimen permanente, aunque pueden resultar más convenientes los intermitentes en aquellos casos que requieran flexibilidad o una presión más elevada. El material a utilizar en el diseño de un filtro puede varias desde un simple recipiente de plástico hasta lo más tecnológico, lo importante es poder apreciar la manera en que se da este fenómeno sorprendente.

CentrifugaciónLa centrifugación es un método por el cual se pueden separar sólidos de líquidos de diferente densidad mediante una fuerza centrífuga. La fuerza centrífuga es provista por una máquina llamada centrífugadora, la cual imprime a la mezcla un movimiento de rotación que origina una fuerza que produce la sedimentación de los sólidos o de las partículas de mayor densidad.Los componentes más densos de la mezcla se desplazan fuera del eje de rotación de la centrífuga, mientras que los componentes menos densos de la mezcla se desplazan hacia el eje de rotación. De esta manera los químicos y biólogos pueden aumentar la fuerza de gravedad efectiva en un tubo de ensayo para producir una precipitación del sedimento en la base del tubo de ensayo de manera más rápida y completa.Fundamento teórico

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El objetivo de la centrifugación es separar sólidos insolubles (de partículas muy pequeñas difíciles de sedimentar) de un líquido. Para ello, se aplica un fuerte campo centrífugo, con lo cual las partículas tenderán a desplazarse a través del medio en el que se encuentren con la aceleración = velocidad angular x radio. Tipos de centrifugaciónCentrifugación diferencial: Se basa en la diferencia en la densidad de las moléculas. Esta diferencia debe ser grande para que sea observada al centrifugar. Las partículas que posean densidades similares sedimentarán juntas. Este método es inespecífico, por lo que se usa como centrifugación preparativa para separar componentes en la mezcla (por ejemplo, para separar mitocondrias de núcleos y membrana) pero no es útil para separar moléculas.Centrifugación isopícnica: Partículas con el mismo coeficiente de sedimentación se separan al usar medios de diferente densidad. Se usa para la separación de ADN con mucha frecuencia.Centrifugación zonal: Las partículas se separan por la diferencia en la velocidad de sedimentación a causa de la diferencia de masa de cada una. La muestra se coloca encima de un gradiente de densidad preformado. Por la fuerza centrífuga las partículas sedimentan a distinta velocidad a traves del gradiente de densidad según su masa. Se debe tener en cuenta el tiempo de centrifugación ya que si se excede, todas las moléculas podrían sedimentar en el fondo del tubo de ensayo.

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Ultracentrifugación: Permite estudiar las características de sedimentación de estructuras subcelulares (lisosomas, ribosomas y microsomas) y biomoléculas. Utiliza rotores (fijos o de columpio) y sistemas de monitoreo. Existen diferentes maneras de monitorear la sedimentación de las partículas en la ultracentrifugación, el más común de ellos mediante luz ultravioleta o interferones.[editar]Equipos para centrifugaciónLa centrifugación en el laboratorio se realiza por medio de un aparato llamado centrifuga, en el cual se colocan tubos de ensayo que contienen la mezcla; la centrifuga gira con tal velocidad que separa el sólido y lo deposita en el fondo del tubo. Luego se efectúa una filtración o una decantación. Este procedimiento, es muy útil cuando el sólido que esta disuelto en el líquido es muy fino y no sedimenta.

Sedimentación

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La sedimentación es el proceso por el cual el sedimento en movimiento se deposita. Un tipo común de sedimentación ocurre cuando el material sólido, transportado por una corriente de agua, se deposita en el fondo de un río, embalse, canal artificial, o dispositivo construido especialmente para tal fin. Toda corriente de agua, caracterizada por su caudal, tirante de agua, velocidad y forma de la sección tiene una capacidad de transportar material sólido en suspensión y otras moléculas en disolución. El cambio de alguna de estas características de la corriente puede hacer que el material transportado se deposite o precipite; o el material existente en el fondo o márgenes del cauce sea erosionado.Puesto que la mayor parte de los procesos de sedimentación se producen bajo la acción de la gravedad, las áreas elevadas de la litosfera terrestre tienden a ser sujetas prevalentemente a fenómenos erosivos, mientras que las zonas deprimidas están sujetas prevalentemente a la sedimentación. Las depresiones de la litosfera en la que se acumulan sedimentos, son llamadas cuencas sedimentarias.El proceso de sedimentaciónEl proceso de sedimentación puede ser benéfico, cuando se piensa en el tratamiento del agua, o perjudicial, cuando se piensa en la reducción del volumen útil de los embalses, o en la reducción de la capacidad de un canal de riego o drenaje.La sedimentación es un proceso que forma parte de la potabilización del agua y de la depuración de aguas residuales.

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Potabilización del aguaEn la potabilización del agua, el proceso de sedimentación está gobernado por la ley de Stokes, que indica que las partículas sedimentan más fácilmente cuanto mayor es su diámetro, su peso específico comparado con el del líquido, y cuanto menor es la viscosidad del mismo. Por ello, cuando se quiere favorecer la sedimentación se trata de aumentar el diámetro de las partículas, haciendo que se agreguen unas a otras, proceso denominado coagulación y floculación.Tratamiento de las aguas residualesEn el tratamiento de las aguas residuales, este proceso se realiza para retirar la materia sólida fina, orgánica o no, de las aguas residuales, aquí el agua pasa por un dispositivo de sedimentación donde se depositan los materiales para su posterior eliminación, el proceso de sedimentación puede reducir de un 20 a un 40% la DBO51 y de un 40 a un 60% los sólidos en suspensión.Dispositivos sedimentadoresLos dispositivos construidos para que se produzca la sedimentación en ellos son:Desarenador: diseñado para que se sedimenten y retengan sólo partículas mayores de un cierto diámetro nominal y en general de alto peso específico (arena);Sedimentadores o decantadores, normalmente utilizados en plantas de tratamiento de agua potable, y aguas residuales o servidas;

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Presas filtrantes: destinadas a retener los materiales sólidos en las partes altas de las cuencas hidrográficas.

Decantación

Embudo de decantación o decantador.La decantación (del latín decantatĭo, -ōnis1 ) es un método mecánico de separación de mezclas heterogéneas, estas pueden estar formadas por un líquido y un sólido, o por dos líquidos.Procedimiento

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Es necesario dejar reposar la mezcla para que el sólido se sedimente, es decir, descienda y sea posible su extracción por acción de lagravedad. A este proceso se le llama desintegración básica de los compuestos o impurezas; las cuales son componentes que se encuentran dentro de una mezcla, en una cantidad mayoritaria.El agua clarificada, que queda en la superficie del decantador, es redirigida hacia un filtro o un nuevo envase. La velocidad de caída de las partículas es proporcional a su diámetro y masa volumétrica.Durante la fase de tratamiento, y con objeto de acelerar y mejorar el proceso de decantación, se añaden algunos productos que propician la aglomeración y dan mayor peso a las partículas en suspensión. Entre éstos productos, podemos destacar el carbón activado en polvo, elcloruro férrico o los policloruros de aluminio y un polímero sintetizado que favorece la aglomeración de los flóculos.

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La mezcla de agua con coagulantes-floculantes se introduce en la base del decantador. En éste hay microarena, que «se pega» a los flóculos y aumenta así su tamaño y peso. Así, los flóculos se van al fondo del decantador. El agua decantada se evacúa por la parte superior del tanque pero, antes, debe atravesar unos módulos laminares inclinados que fuerzan la decantación de las partículas más ligeras arrastradas por la corriente ascendente del agua. En el fondo del decantador, se bombea el fango sin interrupción y de allí se manda a un hidrociclón que, gracias a la fuerza centrífuga, separa el fango y la microarena. Dicha arena se reinyecta en el decantador, mientras que los fangos se redirigen hacia la unidad de tratamiento.Separación de un líquido y un sólidoSi un líquido contiene, por debajo , partículas inalteradas de un sólido, se observa que en virtud de la acción de la gravedad y el principio de Arquímedes, la caída de partículas hacia el fondo, o la tendencia a flotar en la superficie, ocurre en función de su densidad y diámetro.Normalmente el líquido que queda en la parte de arriba es llamado "sobrenadante" y la materia sólida que cae se llama "depósito". Esta técnica de separación se utiliza principalmente para el tratamiento de aguas residuales, ejemplo: desarenado, eliminación de grasas, recuperado de los lodos, etc.Usos y curiosidadesLa decantación es un proceso importante en el tratamiento de las aguas residuales.

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La sedimentación es la solución natural de los sólidos suspendidos en el agua: (arena y materia orgánica)

DECANTACIONLa decantación es un proceso físico de separación de mezcla especial para separar mezclas heterogéneas, estas pueden ser exclusivamente líquido - líquido ó sólido - líquido.La decantación se basa en la diferencia de densidades entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo, ambos se separen hasta situarse el más denso en la parte inferior del envase que los contiene. De esta forma, podemos vaciar el contenido por arriba (si queremos tomar el componente menos denso) o por abajo (si queremos tomar el más denso).PRINCIPALES TIPOS DE DECANTACIÓN:---Decantación estática:Puede procederse por intermitencia, llenando un depósito en el que el agua permanezca en reposo durante varias horas, y vaciando a continuación la capa superior de agua hasta un nivel por encima del de los fangos depositados. Pude ser interesante este procedimiento para instalaciones provisionales, pero en una explotación industrial, siempre es preferible utilizar un decantador en circulación continua, con el fin de evitar frecuentes intervenciones manuales.

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El decantador está constituido por un depósito rectangular o circular. Para que se depositen los fangos, es preciso que la velocidad ascensional del agua sea inferior a la velocidad de caída de las partículas, lo que, naturalmente, depende de la densidad y tamaño de las mismas.Los decantadores estáticos deben funcionar preferentemente de forma regular, puesto que si las variaciones de caudal provocan la formación de remolinos que hacen que los fangos suban a la superficie. Igualmente, cualquier variación de temperatura, por pequeña que sea, entre el agua bruta y el agua del decantador, da lugar a movimientos de convección que producen el mismo efecto.---Decantación por contacto de fangos: Los progresos de la técnica, han mejorado la floculación aumentando la concentración del flóculo, o recirculando los fangos, con lo cual se acelera la decantación.En el caso de tratamiento biológico, los decantadores finales, en los que se separa el flóculo biológico del agua depurada, se denominan clarificadores. Estos decantadores deben admitir grandes porcentajes de recirculación, de forma que los fangos permanezcan el menor tiempo posible en el aparato, antes de volver a los depósitos de aeración.

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Con los sistemas de decantación por contacto de fangos mejoran los fenómenos de floculación y se obtiene un rendimiento óptimo de la cantidad de reactivo introducida, debido a la concentración que se produce en el lecho del fango. Se consigue así una mejor adsorción de las materias disueltas sobre el flóculo formado. Dentro de esta decantación hay dos tipos:---Recirculación de fangos: Los fangos se separan del agua clara en una zona de decantación. Seguidamente, se recirculan haciéndoles pasar a una zona de mezcla, provista de un sistema de agitación mecánica (Accelerator, Turbocirculator) o hidráulica (Circulator). El agua bruta, a la que se han añadido los reactivos, se introduce igualmente en esta zona de mezcla.

Imantación y DesimantaciónUn mineral de hierro llamado magnetita es la sustancia magnética (es decir, susceptible de imanta ción) natural más importante que existe. La piedra imán -un tipo específico de magnetita- es la única sustancia natural que se comporta de suyo como un imán (es decir, atrae las sustancias magnéticas).

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Un trozo corriente de material ferromagnético, por ejemplo, de acero, no actúa como un imán, pero se puede convertir en imán de varias maneras. Una consiste en poner simplemente el acero cerca de un imán fuerte. La parte del acero más cercana al polo norte del imán se convierte en polo sur (y viceversa), siendo el acero además atraído hacia el imán. Es debido a ese fenómeno del magnetismo inducido por lo que un imán atrae al hierro y demás materiales ferromagnéticos. Ese método de imantación sólo induce por lo general un débil campo en el acero, porque se han alineado relativamente pocos dominios. Se puede conseguir una mayor alineación de dominios -y un campo magnético más fuerte- frotando repetidamente el acero con un imán recto, siempre en el mismo sentido.Pero el modo más efectivo de imantar un pedazo de acero es colocarlo dentro de un solenoide que tenga corriente directa fuerte. La corriente produce un fuerte campo magnético dentro del solenoide, que a su vez induce uncampo magnético en el acero.Cuando el acero se ha imantado tiende a conservar el magnetismo, convirtiéndose en imán permanente. En cambio, en algunos otros materiales ferromagnéticos, el magnetismo inducido es sólo temporal. El hierro puro («dulce»), por ejemplo, pierde su magnetismo en cuanto es retirado del campo magnético.

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Aunque los imanes permanentes tienden a conservar el magnetismo, se pueden desimantar de varios modos. Un tratamiento violento, martilleando, por ejemplo, reduce la fuerza de un imán permanente al sacar por salto físico los dominios de su mutua alineación. Con todo, ese método rara vez desimanta por completo un imán permanentemente.Entre otros métodos desimantadores más eficaces están el calentamiento hasta cerca del punto de fusión (unos 1400 °C en el acero), o la colocación dentro de un solenoide, por el que se hace pasar una corriente alterna, reduciéndola después gradualmente a cero. El calentamiento desimanta el material al aumentar las vibraciones aleatorias de sus átomos, destruyendo así su organizado alineamiento. Similarmente, al pasar una corriente alterna decreciente por un solenoide se invierte el campo magnético varias veces por segundo, lo que deja al cuerpo ferromagnético totalmente vacío de campo.

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Una corriente eléctrica que pasa por un conductor genera un campo magnético. Vemos en A que una corriente que pasa por un alambre largo y recto produce líneas de campo magnético concéntricas. Se puede hallar la dirección del campo aplicando la regla «de agarre» de la mano derecha (B) si pones tu mano derecha como si estuviese agarrando el alambre, con el pulgar señalando en el sentido de la corriente, la dirección de tus demás dedos indica la dirección y el sentido del campo magnético. C nos ilustra el campo magnético formado en tomo a dos alambres rectos muy próximos, que llevan corriente en el mismo sentido; D ilustra el campo formado cuando las corrientes pasan en sentido opuesto. El campo que rodea a un solenoide (E) se parece al que rodea a un imán recto.SublimaciónLa sublimación (del latín sublimāre) o volatilización, es el proceso que consiste en el cambio de estado del estado sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o sublimación regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse a presión y temperatura ambiente es el hielo seco.El ciclo del agua y la sublimación

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El agua puede encontrarse en cuatro estados: sólida, líquida, gaseosa y plasmática. El agua en la Tierra constituye la hidrosfera, y se distribuye en tres tipos de reservas o compartimentos esenciales, particularmente dentro del medio ecológico, los océanos, loscontinentes y la atmósfera, entre los que existe una continua circulación que configura el ciclo hidrológico. El ciclo hidrológico es mantenido por la radiación del sol, que proporciona la energía, y la fuerza gravitatoria, que condiciona y orienta la circulación.Por medio de esta secuencia de fenómenos, el agua de la superficie terrestre pasa como vapor a la atmósfera y regresa a sus fases líquidas y sólidas a través de las diversas formas de precipitación. El agua pasa al estado de vapor, no sólo por la evaporación directa y la transpiración de las plantas y animales, sino por sublimación (paso directo del agua sólida a vapor de agua).El fenómeno de sublimación progresiva

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Los sólidos tienen presiones de vapor, características que oscilan con la temperatura como sucede con líquidos. Acrecentando la temperatura, aumenta también la presión de vapor del sólido. El suceso de la estabilización de un sólido con vapor saturado, que varía su presión con la temperatura, a esa inflexión se llama curvatura de sublimación. Este fenómeno ocurre a menor presión y menor temperatura que el punto tripartito de un Diagrama de fase de la sustancia estudiada. Se determina como sublimación el indicar la conversión directa sólido-vapor, sin la intervención líquida. Por ejemplo, la purificación del yodo, azufre, naftaleno o ácido benzoico resultan muy viable por sublimación, debido a que las presiones de vapor de estos sólidos tienen valores bastante elevados.Los olores característicos de muchas sustancias sólidas, como las nombradas, son debidos a que estas sustancias tienen una presión de vapor apreciable a temperatura ambiente. Otro ejemplo es el más común para ilustrar sublimación es a través de hielo seco, que es el nombre común que se le da al CO2 congelado. Cuando el hielo seco se expone al aire, éste se comienza a sublimar, o a convertirse en vapor. Algunos ejemplos podrían ser: -Una naftalina cuando se echa a la sartén pasa de sólido a gas inmediatamente... -Cuando abres la puerta del refrigerador sale un vapor bastante claro eso es porque el hielo se comprime y al abrir la puerta "intenta" escapar, también es un ejemplo de sublimación ya que pasa de un estado sólido a gaseoso.

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El fenómeno de sublimación regresiva o inversa (deposición)Es el proceso inverso a la sublimación progresiva, es decir, el paso directo de gas a sólido. Por ejemplo, cuando se producen vapores al calentarse cristales de yodo y luego se pone sobre ellos un objeto que está muy frío; entonces, los vapores se transformarán nuevamente en cristales de yodo. Históricamente la palabra sublimado se refirió a las sustancias formadas por deposición a partir de «vapores» (gases), como el «sublimado corrosivo», cloruro mercúrico, formado por alteración de los calomelanos cristalizado obtenido durante las operaciones alquímicas.Cualquier sustancia pura puede sublimarse, esto es debido a condiciones de presiones superiores y temperaturas inferiores a la que se produce dicha transición. En la naturaleza la sublimación inversa se observa en la formación de la nieve o de la escarcha. Las partículas partiendo de las cuales se produce la acreción o acrecimiento planetario, se forman por sublimación inversa a partir de compuestos en estado gaseoso originados en supernovas.

VOLATILIZACION

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Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado fisico, que da lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la expulsión de un material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente(s) buscado(s) como residuo, sólido o líquido; como ejemplos pueden citarse la expulsión de humedad para desecar una muestra, la calcinación de un residuo para eliminar las sales amónicas, la ebullición de una disolución para expulsar el oxígeno disuelto, el dióxido de carbono, etc. En otros casos el método implica la recogida del material volátil por absorción del gas o vapor en un absorbente adecuado, o la condensación del vapor al estado líquido o sólido. Ejemplos de esto son la volatilización de amoniaco en la etapa de destilación del método Kjeldahl para la determinación de nitró-geno, la purificación del yodo por sublimación, la destilación del cloruro de arsénico (III) para separarlo del antimonio y del estaño y la separación de muchos compuestos orgánicos por destilación fraccionada.El método general comprende también los tratamientos o reactivos para dar lugar a productos volátiles, como se ilustra más adelante. En muchos casos este método constituye una etapa en la determinación de un componente.Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos.

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1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes volátiles para realizar en ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido de carbono y del agua formados en la combustión.2. Métodos indirectos, consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra de caliza. También puede ocurrir que el componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo. DestilaciónLa destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

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Destilación simpleLa destilación simple o destilación sencilla es una operación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será diferente a la composición de los vapores a la presión y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta operación se pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al momento de efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de arriba del refrigerante para que de esta manera se llene por completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido o 2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto de ebullición.Destilación fraccionadaLa destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos.La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).

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Destilación al vacíoLa destilación al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas.Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.En el caso de la industria del petróleo es la operación complementaria de destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral dedescomposición química y eso, en esta fase del refino de petróleo, es indeseable.El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de destilación atmosférica, se bombea a la unidad de destilación a vacío, se calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400 °C, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilación atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporización de productos por efecto de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos ligeros sin descomponer su estructura molecular.

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En la unidad de vacío se obtienen solo tres tipos de productos:Gas Oil Ligero de vacío (GOL).Gas Oil Pesado de vacío (GOP).Residuo de vacío.Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentación a la unidad de craqueo catalítico después de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuración (HDS).El producto del fondo, residuo de vacío, se utiliza principalmente para alimentar a unidades de craqueo térmico, donde se vuelven a producir más productos ligeros y el fondo se dedica a producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de producción de coque. Dependiendo de la naturaleza del crudo el residuo de vacío puede ser materia prima para producir asfaltosDestilación azeotrópicaEn química, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de destilación, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95%.

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Una vez se encuentra en una concentración de 95/5 % etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5 % etanol-agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5 % debe romperse para lograr una mayor concentración.En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro método, la variación de presión en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación puede continuar.

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Para saltar el azeótropo, el punto de éste puede moverse cambiando la presión. Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede cerca del 100 % de concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar en el 97 %. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97 %. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El alcohol al 95,5 % se envía a una columna de destilación que está a una presión diferente, se lleva el azeótropo a una concentración menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla está por encima de la concentración azeotrópica actual, la destilación no se “pegará” en este punto y el etanol se podrá destilar a cualquier concentración necesaria.Para lograr la concentración requerida para que el etanol sirva como aditivo de la gasolina se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de concentración, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede reutilizarse.Destilación por arrastre de vapor

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En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.Como se mencionó anteriormente, la presión total del sistema será la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua, sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algún aceite, la presión de vapor del aceite al ser muy pequeña se considera despreciable a efectos del cálculo:P = Pa° + Pb°Donde:

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P = presión total del sistemaPa°= presión de vapor del aguaPb°= presión de vapor del hidrocarburoPor otra parte, el punto de ebullición de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la cual la presión total del sistema es igual a la presión del confinamiento. Y como los dos líquidos juntos alcanzan una presión dada, más rápidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervirá a una temperatura más baja que cualquiera de los componentes puros. En la destilación por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensación y recuperación del destilado o gas.El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente.Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos líquidos en la fase vapor, tendremos:Pa° = na P Pb° = nbP dividiendo:Pa° = na P = naPb° = nb P = nbna y nb son el número de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo tanto:

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Pa° = naPb° = nbY como la relación de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relación na/nb, debe ser constante también. Es decir, la composición del vapor es siempre constante en tanto que ambos líquidos estén presentes.Además como: na = wa/Ma y nb= wb/MbDonde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y B respectivamente. La ecuación se transforma en:Pa° = na = waMb Pb° nb wbMa O bien: wa = MaPa° wb MbPb°Esta última ecuación relaciona directamente los pesos moleculares de los dos componentes destilados, en una mezcla binaria de líquidos. Por lo tanto, la destilación por arrastre con vapor de agua, en sistemas de líquidos inmisibles en ésta se llega a utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o sustancias relacionadas.

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Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además de que en la destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente no volátil (aunque requiera de un decantación para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de energía para calentarla y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial. Destilación mejoradaCuando existen dos o más compuestos en una mezcla que tienen puntos de ebullición relativamente cercanos, es decir, volatilidad relativa menor a 1 y que forma una mezcla no ideal es necesario considerar otras alternativas más económicas a la destilación convencional, como son:destilacion alternadestilación reactiva

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Estas técnicas no son ventajosas en todos los casos y las reglas de análisis y diseño pueden no ser generalizables a todos los sistemas, por lo que cada mezcla debe ser analizada cuidadosamente para encontrar las mejores condiciones de trabajo.Destilación secaLa destilación seca es la calefacción de materiales sólidos en seco (sin ayuda de líquidos solventes), para producir productos gaseosos (que pueden condensarse luego en líquidos o sólidos). Este procedimiento ha sido usado para obtener combustibles líquidos de sustancias sólidas, tales como carbón y madera. Esto también puede ser usado para dividir algunas sales minerales por termólisis, para obtención de gases útiles en la industria.

Cromatografía

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La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia. Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. Diferencias sutiles en elcoeficiente de partición de los compuestos da como resultado una retención diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva en función de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla.La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que no se excluyen mutuamente:Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las cantidades de material empleadas son pequeñas.Clasificación Métodos de separación: Clasificación de la cromatografía

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Tipos Fase móvilFase estacionaria

Cromatografía en papel

Líquido

Cromatografía en capa fina

Líquido

Cromatografía de gases

Gas

Cromatografía líquidaen fase inversa

Líquido (polar)

Cromatografía líquidaen fase normal

Líquido(menos polar)

Cromatografía líquidade intercambio iónico

Líquido (polar)

Cromatografía líquidade exclusión

Líquido

Cromatografía líquidade absorción

Líquido

Cromatografía defluidos supercríticos

Líquido

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Las distintas técnicas cromatográficas se pueden dividir según cómo esté dispuesta la fase estacionaria:Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son:Cromatografía en papelCromatografía en capa finaCromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:Cromatografía de líquidosCromatografía de gasesCromatografía de fluidos supercríticosLa cromatografía de gases , lo que incluye a numerosos compuestos orgánicos. En el caso de compuestos no volátiles se recurre a procesos denominados de "derivatización", a fin de convertirlos en otros compuestos que se volatilizen en las condiciones de análisis.

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Dentro de la cromatografía líquida destaca la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC, del inglés High Performance Liquid Chromatography), que es la técnica cromatográfica más empleada en la actualidad, normalmente en su modalidad de fase reversa, en la que la fase estacionaria tiene carácter no polar, y la fase móvil posee carácter polar (generalmente agua o mezclas con elevada proporción de la misma, o de otros disolvente polares, como por ejemplo metanol). El nombre de "reversa" viene dado porque tradicionalmente la fase estacionaria estaba compuesta de sílice o alúmina, de carácter polar, y por tanto la fase móvil era un disolvente orgánico poco polar. Una serie eluotrópica, es un rango de sustancias de diferentes polaridades que actúan como fase móvil y que permiten observar un mejor desplazamiento sobre una fase estacionaria.HistoriaEl botánico ruso Mijaíl Tsweet2 (Mikhail Semenovich Tsweet, 1872-1919) empleó por primera vez en 1906 el término "cromatografía" (que proviene del griego χρομα y γραφω que significan respectivamente chroma "color" y graphos "escribir").A comienzos del año 1903, Mijail Tsweet usó columnas de adsorción de líquidos para separar pigmentos vegetales (por ejemplo,clorofilas). Las disoluciones se hacían pasar a través de una columna de vidrio rellena de carbonato de calcio, que finamente dividido de un material poroso que interacciona de forma diferente con los componentes de la mezcla, de forma que éstos se separaban en distintas bandas coloreadas a lo largo de la columna.

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Los primeros equipos de cromatografía de gases aparecieron en el mercado a mediados del siglo XX. A su vez, la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) comenzó a desarrollarse en los años 1960, aumentando su importancia en las décadas siguientes, hasta convertirse en la técnica cromatográfica más empleada. Sin embargo esto se irá modificando con el paso de los años.Términos empleados en cromatografíaAnalito es la substancia que se va a separar durante la cromatografía.Cromatografía analítica se emplea para determinar la existencia y posiblemente también la concentración de un analito en una muestra.Fase enlazada es una fase estacionaria que se une de forma covalente a las partículas de soporte o a las paredes internas de la columa.Cromatograma es el resultado gráfico de la cromatografía. En el caso de separación óptima, los diferentes picos o manchas del cromatograma se corresponden a los componentes de la mezcla separada.Cromatógrafo es el equipo que permite una separación sofisticada. Por ejemplo, un cromatógrafo de gases o un cromatógrafo de líquidos.Cromatografía es el método físico de separación en el cual los componentes que se van a separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales es estacionaria (fase estacionaria) mientras la otra (la fase móvil) se mueve en una dirección definida.Efluente es la fase móvil que atraviesa la columna.

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Serie eluotrópica es una lista de disolventes clasificados según su poder de dilución.Fase inmovilizada es una fase estacionaria que está inmovilizada sobre partículas de soporte, o en la pared interior del tubo contenedor o columna.Fase móvil es la fase que se mueve en una dirección definida. Puede ser un líquido (cromatografía de líquidos o CEC). un gas (cromatografía de gases) o un fluido supercrítico (cromatografía de fluidos supercríticos). La fase móvil consiste en la muestra que está siendo separada/analizada y el disolvente, que se mueven por el interior de la columna. En el caso de la cromatografía líquida de alta resolución, HPLC, la fase móvil es un disolvente no-polar como el hexano (fase normal) o bien algún disolvente polar (cromatografía de fase reversa) y la muestra que va a ser separada.. La fase móvil se mueve a través de la columna de cromatografía (fase estacionaria) de forma que la muestra interacciona con la fase estacionaria y se separa.Cromatografía preparativa se usa para purificar suficiente cantidad de sustancia para un uso posterior, más que para análisis.Tiempo de retención es el tiempo característico que tarda un analito particular en pasar a través del sistema (desde la columna de entrada hasta el detector) bajo las condiciones fijadas. Véase también: Índice de retención de Kovats

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Muestra es la materia que va a ser analizada en la cromatografía. Puede consistir en un simple componente o una mezcla de varios. Cuando la mezcla es tratada en el curso del análisis, la fase o fases que contienen los analitos de interés es llamada igualmente muestra mientras el resto de sustancias cuya separación no resulta de interés es llamada residuo.Soluto es cada uno de los componentes de la muestra que va a ser separado.Disolvente es toda sustancia capaz de solubilizar a otra,y especialmente la fase líquidamóvil en cromatografía de líquidos.Fase estacionaria es la sustancia que está fija en una posición en el procedimiento de la cromatografía. Un ejemplo es la capa de silica en la cromatografía en capa fina.

Cristalización fraccionada

En química, la cristalización fraccionada es un método de purificación de sustancias basado en las diferencias de solubilidad. Si dos o más sustancias están disueltas en un disolvente y éste se va evaporando, dichas sustancias cristalizan en la disolución (precipitan) a diferentes velocidades. La cristalización puede ser inducida por cambios en la concentración, la temperatura o por otros medios.

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En la cristalización fraccionada el compuesto se mezcla con un disolvente, se calienta y luego se enfría gradualmente a fin de que, como cada uno de sus componentes cristaliza a diferente velocidad, se puede eliminar en forma pura de la disolución,separado de los demás compuestos.Esta técnica se utiliza a menudo en ingeniería química para obtener sustancias muy puras, o para recuperar los productos vendibles a partir de disoluciones de residuos.La cristalización fraccionada puede ser utilizada para la purificación de sustancias o para el análisis químico.CristalizaciónLa cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para purificar una sustancia sólidaMétodo de separación de sistemas materiales homogéneos

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Permite separar sustancias que forman un sistema material homogéneo por ejemplo: el agua potable es una solución formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres métodos mas conocidos son: Evaporación o capitalización, cromatografía y destilación. La operación de cristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.Enfriamiento de una disolución concentradaSi se prepara una disolución concentrada a altas temperatura y se enfría, se forma una disolución sobre saturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las que se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene este efectoCambio de disolvente

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Preparando una disolución concentrada de un sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del sólido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona agregando agua.Evaporación del disolventeDe manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.SublimaciónEn algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc.Enfriamiento selectivo de un sólido fundido

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Para purificar un sólido cristalino éste puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultra puro para la fabricación de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma cilíndrica. Luego se lleva a cabo una fusión por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o sección del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del sólido y arrastrándose hacia el otro extremo. Este proceso de fusión zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilíndrica, se puede obtener un material que es un mono cristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientadas en la manera deseada.Crecimiento cristalino

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Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc., consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.)La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor degermen de cristalización o de un cristalito inicial. Nuevas moléculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesión libera másenergía. Las diferencias energéticas suelen ser pequeñas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalización.

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En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtención de cristales con una determinada forma y/o tamaño como: la determinación de la estructura química mediante difracción de rayos X, la nanotecnología, la obtención de películas especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparación de los principios activos de los fármacos, etc…

ADSORCIÓNCuando un gas se pone en contacto con un sólido bajo adecuadas condiciones de temperatura y presión, se dice que las moléculas gaseosas son adsorbidas por la superficie del sólido. Un ejemplo común es la adsorción de gases por el carbón activo. El sólido se conoce como adsorbente; la sustancia adsorbida se denomina adsorbato. Realmente, pueden actuar como adsorbentes no sólo los sólidos, sino también los líquidos, de igual manera que los adsorbatos pueden ser gases, líquidos, solutos o disolventes. Los ejemplos de adsorción más estudiados y mejor conocidos son los sistemas gas-sólido y líquido-sólido.Si las moléculas de los adsorbatos se mantiene exclusivamente en la interfase con el adsorbente, el proceso se denomina adsorción; si penetran en el interior del adsorbente, el proceso se llama absorción.

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La acción de recoger un gas o un líquido por un adsorbente se designa algunas veces como “sorción” cuando no se desea especificar o no se conoce si dicho proceso es una adsorción o una absorción.Adsorción gas-sólido.La adsorción de los gases por los sólidos admite perfectamente su clasificación en adsorción física y en adsorción química. La adsorción física se denomina así porque se supone que la operación se verifica merced a fuerzas físicas, o de Van der Waals, entre al sólido adsorbente y las moléculas del adsorbato. Como es de esperar, la extensión de la adsorción física por un sólido dado está relacionada con el punto de ebullición de los adsorbatos, mas bien que con la naturaleza química del sólido o del adsorbato. La adsorción química difiere de la adsorción física en que depende de la formación de enlaces químicos entre el adsorbente y el adsorbato. La adsorción química es, por lo tanto, altamente específica.Adsorción física.

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El fenómeno de adsorción física se conoce hace muchos años. No obstante, debido a la falta de un método para medir la extensión de las superficies, existe notable confusión en muchos de los primitivos trabajos respecto del espesor de la capa adsorbida. Actualmente, con la ayuda de nuevos métodos para medir las superficies de los sólidos, es posible establecer con bastante certeza que la adsorción física puede constar de capas únicas, capas múltiples o condensación del adsorbato como un líquido en los capilares diminutos del adsorbente; puede, inclusive, reunir las tres formas a la vez. En todos los casos, sin embargo, se comprende bien que la adsorción física está estrechamente relacionada con la condensación en la que intervienen fuerzas físicas que actúan entre las moléculas del adsorbato y entre el adsorbato y el adsorbente.Una revisión de la bibliografía de los últimos años indica que toda la adsorción física puede expresarse por uno de los cinco tipos de isotermas de adsorción o gráficas de volumen de gas adsorbido frente a la presión. Estos cinco tipos de isotermas están representados en las siguientes figuras.adsTipo I Tipo II Tipo III Tipo IV Tipo V Ps

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El tipo I es característico de la adsorción física de los vapores por sólido cuyos poros son lo suficientemente pequeños para evitar la formación de películas más espesas que la constituida por una capa simple. La adsorción de la mayor parte de vapores (particularmente no polares) por carbón produce isotermas del tipo I. Si la adsorción física se realiza en capas múltiples de espesor indefinido a presiones relativas suficientemente elevadas, se obtiene las isotermas del tipo II. Éstas han resultado ser muy útiles para medir por un método de adsorción las superficies de los sólidos porosos o finamente divididos. Si el calor de adsorción de un gas o un vapor es menor que el calor de licuación, se observan las isotermas del tipo III. La adsorción del vapor de agua por grafito o por negro de humo desoxigenado es de este tipo. Si un sólido tiene poros de tamaño medio (20 a 500 Å de diámetro por ejemplo), da las isotermas de adsorción del tipo IV, que se supone representan una combinación de la adsorción en capas únicas, la adsorción en capas múltiples y la condensación capilar. El catalizador sílice-alúmina del tipo usado en el cracking de hidrocarburos para formar gasolina produce, generalmente, este tipo de isoterma. Finalmente, si el calor de adsorción es pequeño, los sólidos que tienen poros diminutos producirán las isotermas del tipo V. Éste puede ilustrarse por las curvas de la adsorción del vapor de agua por carbón.

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El espacio no nos permite tratar con detalle de la termodinámica de la adsorción física. Quizá sea suficiente apuntar dos hechos. En primer lugar, puesto que la adsorción de un gas por un sólido envuelve una disminución de la energía libre y también de la entropía, se deduce que la adsorción puede calcularse a partir de los datos de adsorción mediante la ecuación de Clausius-Clapeyronen la que p1 y p2 son las presiones de adsorción necesarias para hacer que un volumen dado de gas sea adsorbido a las temperaturas T1 y T2, respectivamente. Para las isotermas de los tipos I, II y IV el calor de adsorción es frecuentemente del 50 al 100 % más elevado que el calor de licuación; mientras que para los tipos II y IV es igual o menor que el calor de licuación del adsorbato.

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El estudio de la adsorción física ha recibido especial atención después del descubrimiento de la existencia de la adsorción multimolecular. Las isotermas de adsorción de forma S obtenidas usando N2 como adsorbato y los catalizadores de hierro para la obtención de amoníaco sintético como adsorbentes, parecen de más fácil interpretación si concedemos que representan la constitución de capas múltiples a presiones relativas más elevadas. En efecto, aparecía que el punto final de baja presión en la larga parte lineal de tal isoterma (designado como “punto B”) correspondía a una monocapa estadística de gas adsorbido. Esto condujo a la sugerencia que puede calcularse el área de un sólido por simple multiplicación del número de moléculas adsorbidas en el Punto B por un valor correspondiente a la sección eficaz de la molécula de nitrógeno adsorbido.La condensación capilar, otro componente de la adsorción física, es de particular interés a causa de la información que puede dar acerca del tamaño del poro y la distribución de tamaño de poro en los diminutos capilares de los sólidos porosos. La ecuación de Kelvinse dedujo en 1871 para demostrar la relación entre r, radio de un capilar; p/p0, presión relativa de vapor capilar; T, temperatura: V, volumen molal del adsorbato; , tensión superficial del adsorbato, y, ángulo de humectación del capilar con el líquido adsorbato.

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Puede decirse que se han encontrado nuevas aplicaciones a la adsorción física en forma de un nuevo instrumento para medir la extensión superficial de los sólidos finamente divididos y la superficie, tamaño de poro y distribución del tamaño de poro en los sólidos porosos. Además, es tradicional su utilización como medio por el cual lo adsorbentes, tales como el carbón, pueden emplearse en las caretas antigás para la separación de los gases venenosos de una corriente de aire o en aparatos comerciales para la recuperación de disolventes y para el acondicionamiento del aire. Otra utilidad, cada día más interesante, de la adsorción física la descubrimos en el campo de la cromatografía de gases, que se emplea ahora en el análisis de diversidad de gases.Adsorción química.La adsorción química participa de la mayor parte de las propiedades de las reacciones químicas. Ocurre sólo bajo condiciones en que, por razones químicas, debe esperarse la formación de un enlace incipiente entre el calor que es, generalmente, del orden encontrado en las reacciones químicas (5 a 100 Kcal por mol de adsorbato, en la mayor parte de los casos). Además, la adsorción química es frecuentemente lenta y sensible a la temperatura. Las energías de activación para la adsorción química están a menudo comprendidas en el intervalo de 10 a 20 Kcal por mol. Sin embargo, circunstancialmente, la adsorción química o quimisorción ocurre instantáneamente.

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Se supone, por definición que no existe la quimisorción en multicapas. Si un adsorbato es tomado químicamente en cantidades superiores a las de una monocapa, se supone que ha reaccionado al menos con algunas de las capas subyacentes del sólido y que ya no representa una quimisorción en el sentido más estricto de la palabra.La adsorción química es importante principalmente a causa de que es uno de los esenciales en las reacciones catalíticas. Se cree generalmente que al menos una de las substancias reaccionantes en una reacción catalítica ha de ser químicamente adsorbida durante la reacción. Una segunda aplicación de la adsorción química es su utilización para obtener una apreciación de la fracción superficial de ciertos catalizadores metálicos que se compone de átomos de metal.Adsorción desde la fase líquida.La adsorción en la fase líquida es quizás aún más importante que la adsorción de gases en sólidos. Aparentemente, es un aspecto esencial de muchos procesos coloidales que intervienen en el crecimiento de las plantas y de los animales. Sin embargo, los sistemas gas-líquido, líquido-líquido y líquido-sólido que comprenden este tipo de adsorción están mucho menos bien entendidos que la adsorción más simple gas-sólido. En consecuencia sólo pueden establecerse una pocas generalidades con respecto a este tema.

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Los sistemas en que existe una fase líquida sencilla pueden suponer adsorción de gases o de una substancia disuelta en la superficie de un líquido. Se conoce relativamente poco sobre la primera, debido a las dificultades experimentales que se encuentran.Los solutos, frecuentemente, tienden a concentrarse en la superficie del disolvente en que se disuelven. Aquellos que son así adsorbidos en la superficie se llaman “activos superficialmente”. Siguiendo con una especie de regla, tales substancias disminuyen la tensión superficial del líquido en el proceso en que es adsorbido en la superficie. La bien conocida ecuación de Gibbs es una expresión de la relación entre el cambio de la tensión superficial, , y el número excesivo de moléculas de soluto presentes en cada centímetro cuadrado de superficie, . La ecuación puede escribirse de la formaen la que c es la concentración del soluto en el seno del líquido, R es la constante de los gases y T es la temperatura.Se pueden mencionar dos aplicaciones especiales de la adsorción a partir de la fase líquida, debido a su utilidad en la tecnología química moderna. Son la cromatografía y el canje iónico.Extracción

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En química, la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, esconstante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:

donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero, añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación. Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtiene más eficacia cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace una única extracción.El procedimiento es el siguiente:Se añade dentro del embudo la sustancia disuelta en el disolvente del cual se pretende extraer.

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Se completa con el disolvente en el que se extraerá y en el que la solubilidad de la sustancia es mayor.Se cierra la parte superior del embudo y se agita vigorosamente para formar una emulsión de los dos líquidos inmiscibles y permitir el reparto de la sustancia disuelta entre ambos.Se abre de vez en cuando la válvula del embudo de manera que los gases que se puedan formar salgan del embudo.Se deja reposar durante un tiempo para que se forme una interfase clara entre ambos.Se abre la espita inferior del embudo y se deja escurrir el líquido más denso en un recipiente adecuado, como un vaso de precipitado.Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extracción emulsiones o interfases que impiden una correcta separación en el embudo de decantación de las capas de disolventes, casi siempre acuosa y orgánica. Este problema se da, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. Para solventar este problema es conveniente añadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separación de las fases sin problemas.El proceso tiene repercusión industrial y se emplea en extracción de aceites, grasas y pigmentos. Por ejemplo, el yodo, poco soluble en agua, se extrae de la misma contetracloruro de carbono. Una vez efectuada la separación de las fases se trata de calcular la concentración del yodo en cada fase, valorándolo con tiosulfato.

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Este proceso puede usarse también controlando la solubilidad de nuestras sustancias en distintos disolventes. Especialmente en química orgánica, mediante distintos tratamientos a algunos grupos funcionales podemos controlar el valor de K, haciéndolos así insolubles o solubles según nos interese, por ejemplo:si tenemos aminas disueltas en un disolvente orgánico y queremos pasarlas a una disolvente polar, podemos tratarlas con ácido para cargarlas y que se protonen, disolviéndose así en nuestro disolvente polar, una vez separado hacemos el proceso contrario (es decir basificarlas y devolverlas a su forma original) y las separamos totalmente de nuestros disolventes.