malzeme muayenesi[7]

MALZEME MUAYENESİ

Neden gereklidir?

Malzemenin mikroyapısını tespit etmek için.Malzemelerin kimyasal kompozisyonlarını tesbit etmek için.Malzemelerdeki hataları tesbit etmek için

Malzeme muayene metodları

Taramalı elektron mikroskobu (SEM)Geçirimli elektron mikroskobu (TEM)X ışınları kırınımı (XRD)Diferansiyel termal analiz cihazı (DTA)

Taramalı Elektron Mikroskobu

Taramalı Elektron MikroskobuSEM kolonu

Elektron tabancası

Yoğunlaştırma Lensleri

Objektif Lensleri

Tarama BobinleriDedektör

Görüntü

Taramalı Elektron Mikroskobu-Elektron Tabancası

Filament, elektrik akımı verilerek ısıtılır. Bu sayede yeterli enerjiye sahip elektronlar filamentin ucunda birikerek bir elektron bulutu oluştururlar. Eğer filamente verilen akım kaldırılısa bu elektronlar filament tarafından tekrar absorbe edilirler.

Eğer filamentin yanına bir pozitif yüklü bir plaka (Anot) yerleştirilirse, elektronlar bu anotun çekim etkisi altında kalırlar. Bu durumda da elektronlar anot tarafından absorbe edilirler.

Eğer anotla elektron bulutu arasına negatif yüklü bir plaka (katod) yerleştirilirse anoda doğru yönlenen elektronla dikey doğrultuda bir ışınım elde edilir.

W filament

Katod (-)Anot (+)

Elektron bulutu


Elektron tabancası

Elektromağnetik lens


Filamentte üretilen elektronlar(gelen elektronlar) numune ile çarpıştıklarında iki durum gerçekleşebilir

Çarpışma direk olarak atom çekirdeğiyle olur.(Elastik çarpışma)

Çarpışma sonucunda numune bünyesindeki atomlardan bazılarıelektron kaybeder.

Gelen Elektronlar

Gelen Elektronlar

Gelen Elektronlar

İkincil Elektronlar

Gelen Elektronlar

Taramalı Elektron Mikroskobuİkincil elektron modundaÇukurda kalan bölgelerden kaynaklanan ikincil elektronlar sayısı, tümseklerden kaynaklanan elektronların sayısından farklıdır. Bundan dolayı fotoğrafta değişik bölgeler için kontrast görülür.

Gerisaçılım modundaAtomik numarası küçük olan elementler daha az sayıda elastik elektron yansıtır(düşük parlaklık) ve atom numarasıbüyüdükçe elastik bir şekilde yansıtılan elektronların sayısı artar (yüksek parlaklık). Atom numarasına bağlı olarak ortaya çıkan bu durum SEM fotoğrafında bir kontrast meydana getirir.

Fe AuC


İkincil Elektron Fotoğrafı Gerisaçılım Fotoğrafı

Kursun-Kalay alaşımı. Elastik elektronların kullanıldığı fotoğrafta beyaz bölgeler Kursun konsantrasyonunun yüksek olduğu bölgelerdir.

EDX AnaliziNumunenin yüzeyine yüksek enerjili elektronlar çarptığında bu çarpışmalardan dolayı, numune yüzeyinden bazı elektronlar kopar.

Eğer bu elektronlar içteki (çekirdeğe yakın) orbitallerden koparılmışlarsa atomlar kararlıklarınıkaybederler. Tekrar karalı hale gelebilmek için dışorbitallerdeki elektronlar iç orbitallerdeki boşluklarıdoldururlar.

Dış orbitallerdeki elektronların enerjileri içorbitallerdeki elektronların enerjilerinden daha yüksek olduğu için, dış orbital elektronları içorbitalleri doldururken belli bir miktar enerji kaybetmek zorundadırlar.

Bu kaybedilen enerji X-ışını şeklinde ortaya çıkar.

Gelen Elektronlar

İkincil Elektronlar

EDX Analizi

6400 eV704 eV

7057 eV

Ortaya çıkan X-ışınlarının enerjisi ve dalgaboyu sadece atomla ilgili olmayıp o atomun alışverişde bulunan orbitalleri ile ilgili karakteristik bir özelliktir.

EDX Analizi

Fe L-Alfa X-ışınları (704 eV)Fe K-Alfa X-ışınları (6400 eV) Fe K-Beta X-ışınlar (7057 eV)ı

Ortaya çıkan X-ışınlarının enerjisi ve dalgaboyu sadece atomla ilgili olmayıp o atomun alışverişde bulunan orbitalleriile iligi karakteristik bir özelliktir.

Fe L-Alfa

Fe K-Alfa

Fe K-Alfa

EDX AnaliziNi bazlı alaşım

Numune içindeki elementlerin yüzdeleri, elementlerin piklerinin altındaki alanlarla orantılıdır.

X-RAY FLUORESCENCE (XRF)

X-IŞINLARININ OLUŞUMUFilament, elektrik akımı verilerek ısıtılır. Bu sayede yeterli enerjiye sahip elektronlar filamentin ucunda birikerek bir elektron bulutu oluştururlar. Eğer filamente verilen akım kaldırılısa bu elektronlar filamenttarafından tekrar absorbeedilirler.

Filamentin karşısında (+) yüklübir hedef (anot) bulunmaktadır. Anotla katot arasında bir elektron alanı oluşturulursa elektronlar çok yüksek bir hızla anoda doğru yönelirler ve çarparlar.

Bu çarpışma sonucunda X-ışınları açığa çıkar.

Hedef+-Vf

Vh

Vf: Filament voltajıVh:Hızlandırma voltajı

Tungsten Filament

X-ışınları

Hızlandırılmışelektronlar

X-IŞINLARININ OLUŞUMUGelen elektronlar hedefteki atomların çekirdekleriyle elastik olmayan bir şekilde çarpışması.

Gelen elektronlar çekirdeğin etkisi altında sahip olduklarıkinetik enerjinin bir kısmını kaybederler.Kaybedilen bu kinetik enerji X-ışınları olarak ortaya çıkar.

E2

E1∆E=E1-E2

X-ışını

X-IŞINLARININ OLUŞUMUGelen elektronların hedefteki atomların iç orbital elektronlarıyla elastik olmayan bir şekilde çarpışması.

Eğer gelen elektronlar içteki (çekirdeğe yakın) orbitallerden elektron koparırsa atomlar kararlıklarınıkaybederler. Tekrar karalı hale gelebilmek için dış orbitallerdeki elektronlar iç orbitallerdeki elektron boşluklarını doldururlar.

Dış orbitallerdeki elektronların enerjileri iç orbitallerdeki elektronların enerjilerinden daha yüksek olduğu için, dış orbital elektronları iç orbitalleri doldururken belli bir miktar enerji kaybetmek zorundadırlar.

Bu kaybedilen enerji X-ışını şeklinde ortaya çıkar.

Ortaya çıkan X-ışının enerjisi elektron alışverişi yapan orbitallerdeki elektronların bağlanma enerjilerinin farkına eşittir.

X-ışını

E1>Eb

E1

Eb

XRF YÖNTEMİX-ışınları ile bombardımana tabi tutulan numuneden elde edilen karakteristik x-ışınları analiz edilerek numunenin kimyasal analizi yapılır.Bazı uygulamalarda numune x-ışınları yerine protonlar veya yüksek enerjili elektronlar ile de bombardımana tabi tutulabilir.Numuneden elde edilen x-ışınlarının analizi EDS veya WDS tekniğindeki gibi yapılır.Atom numarası 4 (Be) den büyük olan elementler belirlenebilir.

XRF YÖNTEMİ

XRF-AVANTAJLAR

Çoğu durumda özel bir numune hazırlama işlemine gerek duyulmaz.ppm seviyesinde analiz yapılabilirAnaliz edilecek numune toz,kütlesel veya sıvı olabilir.

XRF UYGULAMA ALANLARIÇevresel uygulamalar.Jeoloji ve minerolojiMetalurji ve kimya endüstrisiBoya endüstrisiDeğerli taşlarYakıt analizi Gıda kimyasıTarımArkeolojiSanat tarihi

EDS-XRF KARŞILAŞTIRILMASIMaliyet

EDS mikroskop ile birlikte kullanılıyor (SEM:~500 000$, TEM:~1000000$)XRF bağımsız olarak kullanılabilir (~100 000$)

Kullanma ortamıEDS genellikle vakum ortamında kullanılır.XRF normal atmosferde kullanılabilir vakum gerektirmez.

Numune tipiEDS için numune iletken olmak zorunda. Eğer numune iletken değilse kaplanmak zorunda ki bu elemental analizi komplike hale getirir.XRF numunesi iletken veya yalıtkan olabilir.

Analiz sonuçlarıEDS yüksek arka plan (background) sinyali (yavaşlayan elektronlardan dolayı) içerir ki bu XRF tekniğinde elde edilen arka plan sinyallerine (x-ışınlarının elektronlarla elastik olmayan çarpışmalardan dolayı oluşur) göre daha yüksektir. Arka plan sinyallerinin miktarının düşük olması (XRF de) elementleri temsil eden pikleri daha net elde etmemizi sağlar.

Hassasiyet

XRF UYGULAMA ALANLARIÇevresel uygulamalar.Jeoloji ve minerolojiMetalurji ve kimya endüstrisiBoya endüstrisiDeğerli taşlarYakıt analizi Gıda kimyasıTarımArkeolojiSanat tarihi

malzeme muayenesi[7]

Documents