Laporan Praktikum Kimia OrganikPercobaan 3Pemisahan Senyawa Organik : Ekstraksi dan Isolasi Kafein dari Daun teh serta Uji Alkaloid Putu Eka Satya Yudha11213011

Tanggal Praktikum : 3 Oktober 2014Tanggal Pengumpulan : 10 Oktober 2014

Nama Asisten :Eddi Yusmansyah (20514035)Fakhri Abdul Muiz (10511070)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIKFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2014Pemisahan Senyawa Organik : Ekstraksi dan Isolasi Kafein dari Daun teh serta Uji Alkaloid I. Tujuan1. Melakukan isolasi kafein dari daun teh dengan cara ekstraksi.2. Menentukan titik leleh kafein hasil ekstraksi.3. Menentukan nilai Rf dari kafein hasil ekstraksi dengan cara uji Kromatografi Lapis Tipis.II. Teori Dasar1. EkstraksiEkstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Kelarutan senyawa dalam suatu pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam 100 mL pelarut dalam suhu 25 0C. Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika kekuatan atraktif diantara kedua molekul adalah saling menyukai. Dalam sistem ini, satu atau lebih senyawa berpartisi diantara kedua pelarut, sebagian kecil akan larut di salah satu pelarut, sedangkan yang lainnya akan larut di pelarut satunya. Ekstraksi terdiri dari beberap jenis, yaitu:1. Ekstraksi cair-cair adalah pemisaha yang melibatkan dua zat cair yang tidak saling bercampur. . Dalam sistem ini, satu atau lebih senyawa berpartisi diantara kedua pelarut, sebagian kecil akan larut di salah satu pelarut, sedangkan yang lainnya akan larut di pelarut satunya. Keberhasilan pemisahan sangat bergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut.2. Ekstraksi asam-basa adalah ekstraksi yang dilakukan tidak hanya berdasarkan kelarutan dari suatu senyawa organik, melainkan juga berdasarkan sifat keasaman atau kebasaan dari senyawa organik tersebut.pada eksttraksi ini, senyawa organik asam atau basa akan direaksikan dengan basa atau asamnya sehingga membentuk garam yang tidak larut dalam pelarut organik, tapi larut baik dalam air.3. Ekstraksi padat-cair adalah suatu jenis ekstraksi, dimana zat yang akan diekstraksi berada dalam fasa padat. Efisiensi dari ekstraksi padat cair ini ditentukan oleh banyaknya kontak yang terjadi antara zat padat dengan pelarut dan ukuran dari zat padat yang mengandung senyawa organik.

2. Kromatografi Lapis TipisKromatografi adalah suatu metode yang digunakan oleh ilmuwan untuk memisahkan senyawa organik dan senyawa anorganik agar dapat dianalisis dan dipelajari. Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah teknik kromatografi yang menggunakan suatu material adsorben pada plat kaca, plastic, atau aluminium tipis. Metode ini merupakan metode yang sederhana yang dapat digunakan untuk menguji kemurnian suatu senyawa organik.

III. Data PengamatanTitik leleh kafein : Tabel 3.1 Data jarak noda dan larutan pada pelatEluenJarak nodaJarak larutan

Etil asetat-metanol (3:1)2.9 cm3.5 cm

Kloroform-metanol (9:1)3.1 cm3.5 cm

Tabel 3.2 Data perubahan warna setelah diberi pereaksiSenyawaPereaksi MeyerPereaksi Dragendorff

Kafein JinggaBening (ada gumpalan kuning)

IV. Pengolahan Dataa. Rf noda pada eluen etil asetat-metanol

b. Rf noda pada eluen kloroform-metanol

V. Pembahasana. Ekstraksi kafein dari tehDalam ekstraksi, daun teh dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan air mendidih dan natrium karbonat. Fungsi penambahan natrium karbunat ini adalah agar kandungan tannin dalam daun teh dapat dihilangkan dengan cara mengubah tannin tersebut menjadi garam yang larut dalam air tapi tidak larut dalam diklorometana. Kemudian tambahkan diklorometana dan mulai melakukan ekstraksi. Kelarutan kafein dalam diklorometana lebih tinggi (140 mg/mL) daripada dalam air (22 mg/mL). Hal ini dilakukan dalam suhu kamar karena jika dilakukan dalam suhu tinggi, kelarutan kafein dalam diklorometana dan air sama-sama tinggi. Jadi, sebelum ditambahkan diklorometana, campuran teh dengan air mendidih harus didinginkan terlebih dahulu. Setelah penambahan diklorometana, kocok perlahan-lahan campuran tersebut agar tidak terjadi emulsi. Selama masa pengocokan, sesekali bukalah keran corong pisah agar CO2 hasil reaksi tannin dengan natrium karbonat dapat keluar. Setelah itu, lakukan distilasi pada bagian diklorometana agar didapatkan kafein murninya. Karena titik didih kafein lebih tinggi daripada diklorometana, maka yang diambil adalah yang berada pada bagian labu distilasi. Setelah itu, keringkan dengan cara dipanaskan.b. Uji kromatografi lapis tipisKafein merupakan senyawa alkaloid yang bersifat non-polar. Dalam uji kromatografi lapis tipis, digunakan plat aluminium, eluen I yaitu etil asetat-methanol (3:1) dan eluen II yaitu kloroform-methanol (9:1). Dalam hal ini, nilai Rf pada eluen I dan eluen II berbeda karena adanya beda kepolaran dari kedua eluen tersebut. Eluen I lebih polar daripada eluen II. Maka, kelarutan kafein lebih tinggi terdapat pada eluen II karena kafein bersifat nonn-polar.c. Uji alkaloidDalam uji alkaloid, digunakan reagen meyer dan dragendorff. Kedua reagen ini merupakan senyawa yang mengandung logam berat. Dalam meyer terdapat logam berat bismut (Bi) yang mana bila bereaksi dengan alkaloid akan menimbulkan gumpalan atau endapan berwarna kuning. Sedangkan pada reagen dragendorff mengandung timbal (Pb) yang mana bila bereaksi dengan senyawa alkaloid akan menghasilkan endapan berwarna merah bata. Dari uji alkaloid, didapat bahwa dalam meyer, kafein membentuk endapan dan dalam dragendorff, kafein menjadi keruh dan berwarna jingga. Jadi, menurut uji alkaloid dengan reagen meyer dan dragendorff, maka kafein yang kami dapatkan merupakan senyawa alkaloid.d. Dalam uji titik leleh yang kami lakukan, kami mendapat bahwa titik leleh kafein yang kami dapatkan adalah 224 0C. Sementara dalam literatur, titik leleh kafein adalah 238 0C. Hal ini karena kafein yang kami dapatkan mengandung zat pengotor dalam proses distilasi.

VI. Kesimpulan Jadi, sesuai dengan hasil dari yang kami dapat dalam uji alkaloid dengan pereaksi meyer dan dragendorff, maka dapat disimpulkan bahwa kafein merupakan senyawa alkaloid karena menghasilkan warna jingga pada uji dragendorff dan endapan kuning pada uji meyer. Kafein merupakan senyawa non-polar karena nilai Rf dari kafein lebih besar pada eluen kloroform-metanol karena kloroform-metanol lebih non-polar daripada eluen etil asetat-metanol.VII. Lampiran

Sumber : http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927475

VIII. Daftar Pustakahttp://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927475Mayo, D.W., Pike, R.M., Forbes, D.C. 2011. Microscale Organic Laboratory: with Multistep and Multiscale Synthesis, 5th ed. John Wiley & Sons. New York. Halaman: 97-99 ; 229-236Williamson.1999. Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd ed. Boston. Halaman 131-137.