DETERMINACIÓN DEL COBRE

1. OBJETIVO GENERAL

ACADÉMICO:

Adiestrar en el uso de instrumentos que impliquen la medida de un determinado volumen.

Tomar conciencia ambiental sobre los residuos y desechos químicos generados.

RECONOCIMIENTO FÍSICO DEL LABORATORIO

Determinar la concentración de un metal en específico de una muestra mediante el método volumétrico.

2. ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES DESARROLLADAS

2.1 EXPERIMENTO N°1: DETERMINACIÓN DEL COBRE

2.1.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

Estandarizar una solución de tiosulfato de sodio. Determinar la concentración de cobre presente en una muestra desconocida mediante

el método volumétrico.

2.1.2 RECURSOS:

A.) MATERIA PRIMA E INSUMOS:

Muestra desconocida Yodato de potasio Yoduro de potasio Ácido clorhídrico Almidón Tiosulfato de sodio Amoniaco Ácido sulfúrico Fluoruro de amonio Tiocianato de amonio

B.) EQUIPOS Y MATERIALES:

Bureta Embudo Matraz de Erlenmeyer Piseta Vaso de precipitado Probeta de vidrio

2.1.3 PROCEDIMIENTO PARA EL DESARROLLO DE LA EXPERIENCIA:

1

KIO3 10mLKI 7.5mL

HCl 6N 1mL

Na2S2O3 0.1N

Almidón 2.5mL

Lavar con H2O

NH3 (Hasta coloración azulada)

Muestra (Fe, Cu)H2SO4 3M 2.5mL NH4F 30% 2.5mL

A.) TRAZADO DEL DIAGRAMA:

ESTANDARIZACIÓN DEL SULFATO DE SODIO

DETERMINACIÓN YODOMÉTRICA DEL COBRE}

2

KI 20% 6mL

Na2S2O3 0.1N

Almidón 2.5mL

Na2S2O3 0.1N

NH4SCN 24% 2.5 mLNa2S2O3 0.1N

3

B.) DESCRIPCIÓN DE LA EXPERIENCIA

Se diluye una muestra de un mineral desconocido, ya sea extraído de una mina o un cerro.

La experiencia comienza con la extracción de 10 mL de esta muestra diluida, de color verde turquesa, a la cual se le agregaron unas 45 gotas de NH3, lo que ocasionó la formación de hidróxido férrico como precipitado de color verde, el cual es retenido por el papel filtro en el proceso de filtración simple.

A la solución filtrada, de color azul, se le agregó ácido sulfúrico, dicha reacción aclara la solución a un tono celeste, indicando que se rompió el complejo formado cuando se añadió amoniaco.

Durante la filtración, es posible que una parte de los compuestos del hierro haya pasado a través del papel, por lo que se añade fluoruro de amonio.

Se añade ioduro de potasio para oxidar el Cu2+ a Cu+, haciendo que la solución cambie a un color marrón claro, se observa la sedimentación de un precipitado color crema, estando la solución de color marrón rojizo.

Se procedió a titular la solución con tiosulfato de sodio y comprobar el iodo liberado en la reacción, después de un cierto volumen de tiosulfato, la solución se aclara a un color crema.

Se añade una solución de almidón para detectar el fin de la valoración. Si la solución se torna oscura, se continúa.

Cuando se estuvo cerca del fin de la titulación, se añadió tiocianato de potasio para evitar problemas de adsorción del ion triyoduro en el yoduro de cobre.

Finalmente, se tituló nuevamente, volviendo blanquecina la solución, que era ates crema.

C.) TABULACIÓN DE LOS RESULTADOS

ECUACIONES QUÍMICAS:

Fe3+¿+3NH4OH→Fe(OH )3(S )+3NH 4

+¿¿ ¿

Cu2+¿+4 NH4OH→[Cu(NH¿¿ 3)¿¿ 4]2+¿+4H 2O ¿ ¿¿¿

[Cu(NH¿¿3)¿¿4 ]2+¿+H 2SO4→Cu2SO4+(NH4 )2SO4↔Cu2+¿+SO4

2−¿+NH4OH ¿

¿ ¿¿¿ Fe (OH )3+3N H 4 F→FeF3+3NH 4OH

Cu2+¿+5 I−¿→2CuI+ I3

−¿¿¿ ¿

6HCl+KIO 3+5KI→3H 2O+3 I 2+16KCl

S2O32−¿+H +¿↔HS

2O

3

−¿↔S+HS 03−¿¿¿

¿ ¿

2Cu2+¿+2S2O32−¿↔2Cu

+¿+ S4O

62−¿¿¿

¿¿

2S2O32−¿+I 3

−¿↔S4O62−¿+ 3I

−¿¿ ¿¿ ¿

4

CuI+SCN−¿→CuSCN ¿

CÁLCULOS Y RESULTADOS: ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE Na2S2O4:

Punto equivalente:#Eq-g Na2S2O4 = # Eq –g KIO3. Volumen consumido = 11.9 ml – 8.7 ml. =3.2 ml

Moles (KIO3 ) =Densidad xvolumen

M=

2.6076 gL

X0.02 L

214gmol

=2.437 x10−4moles

(N )( V) Na2S2O4 = (N )(V) KIO3

N*3.2 ml = 2.437∗10−4moles --> N = 7.61562 DETERMINACION YODOMETRICA DEL COBRE:

#EQ(S2O3 =) = #EQ(I-)5.2 ml * 7.61562 N = #EQ(I-)39.6 m equivalente g.= #EQ(I-)El #EQ(I-) = Eq (I2) =39.6 6 m equivalente g , yodo molecular liberado.

Eq(S2O3 =) = #Eq ( Cu2+)0.4 ml * 7.61562 N = #Eq (Cu2+)3.046 m equivalente g. = 42.8 ml *N0.071168 N = 0.071168 M = Cu2+

COMENTARIOS: El ioduro de potasio es de un color transparente, sin embargo, en la experiencia

este fue de color amarillento debido a que con el paso del tiempo se oxida el reactivo.

El tiocianoanto de amonio genera la dilución del precipitado CuI, y genera iones I- y formación de otro precipitado. Tiocianato de cobre este permite la identificación o valoración completa.

2.1.4 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: Las impurezas de algunos metales causan la oxidación del S2O32-. Hay una especie limitante de I3- con respecto a S2O32-, el cual este se oxida. El cobre en presencia de iones S2O32-. Se reduce. Al término de esta práctica se debía realizar una debida gestión de residuos. Dado que

no se disponía de los materiales ni los instrumentos para esto se procedió a desechar el sobrante. Esto no se deberías realizar, más bien se debe pensar en cómo separar las sustancias, para volver a utilizarlas.

5

Espectrofotómetro de absorción atómica

Secado. Hasta tener 0.01g100°C

1

2

3

45 6

7

8

9

1 10

2

3

45 6

7

8

9

11

Muestra

Muestra 10-20g

Homogenización

Hasta observar cenizas blancas. Se deja reposar por lo menos 8 horas.De 100 hasta llegar a 450°C  

3. ANEXOS

3.1 DETERMINACIÓN INSTRUMENTAL DEL COBRE

Se puede determinar diversos metales como plomo, cadmio, zinc, cobre y hierro, ya sea que estén presentes en alimentos o en muestras minerales, mediante la espectrometría de absorción atómica. Se sigue el siguiente procedimiento general de acuerdo a los métodos de análisis del AOAC:

Se homogeniza la muestra. Se seca la muestra usando un horno de secado o un plato caliente a 100°C. La muestra

debe pesar de 10 a 20g y debe reducirse a 0.01g. Se quema la muestra hasta observar cenizas blancas o grises. Puede usarse un horno

programable empezando a 100°C y subiendo 50°C cada hora hasta alcanzar 450°C, al plato del horno se deja reposar por lo menos 8 horas.

Se usa el espectrofotómetro de absorción atómica. Debido a que se quiere determinar cobre, se usa la técnica de la flama.

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3.2 ¿QUÉ CONTAMINANTES PROBABLES DEBE TENER EL EFLUENTE?¿QUÉ PROPONE PARA MINIMIZAR LA CONTAMINACIÓN GENERADA DURANTE EL DESARROLLO EXPERIMENTAL? - El efluente probablemente contiene yodo, almidón, fluoruro de hierro, tiocianato de

cobre, amoniaco, yoduro de cobre y algunos metales que no pudieron ser retenidos (por ejemplo al extraer una muestra del mineral de la mina de Cuajone, esta puede contener plata, zinc y molibdeno). Todos estos pueden ser separados para volver a utilizar en futuras ocasiones.

- Para minimizar la contaminación generada, se puede reducir la cantidad de reactivos que se utiliza sin que afecte el propósito de la práctica, usando simplemente la cantidad justa y necesaria.

- Es posible reemplazar algunos reactivos por otros menos nocivos. - Se debe poner nombre a cada reactivo para tener en cuenta con qué se está trabajando. - Se debe tener cuidado con las cosas que se desechan. - Por medio de extracciones sólido-líquido, por procesos de filtración y decantación se

puede separar las distintas fases presentes en los efluentes generados, los cuales luego pueden ser tratados, por ejemplo, mediante la electrodiálisis, se pueden separar los iones positivos y negativos de la solución, y luego con un tratamiento de electrodeposición se puede recuperar los metales.

4. BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. Editorial Reverté. España, 2006. Pág. 300-305. http://img.21food.cn/img/biaozhun/20100108/177/11285282.pdf http://www.aoac.org/iMIS15_Prod/AOAC

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