GC-MS ve HEADSPACE ANALİZ CİHAZLARI

KULLANIMI

05.2011

İçindekiler

0. Giriş 3

1. Cihazların Genel Tanımları 3

2. Kromotografi Analizi 4

2.1. Analizi Yapılacak ve Yapılmış Numunelerin Kayıtlı Olduğu Dosyalar 4

2.1.1.GCMS Analiz Vial Kod Listesi 4

2.1.2.Makine Benzetme Istekleri 5

2.1.3.Sirasina Göre Makinaya Girilenler 5

2.2. Enjeksiyona Başlamadan Önce Kesinlikle Dikkat Edilmesi Gerekenler 6

2.3. Metotlar ve Headspace ‘in Ayarlanması 7

2.3.1.Headspace ‘i Hazır Hale Getirme 8

2.4. Cihaza Numunelerin Girilmesi 8

2.4.1.İsimlendirme Yapıldıktan Sonraki Aşama 10

2.4.2.Dosyaların Bilgisayardaki Yerleri 12

3. Makine ‘nin Kontrol Gerektiren ve Değiştirilmesi Gereken Parçaları 13

4. Tune Alma ve Kontrolü 16

5. Makine Karşılaşılabilecek Bazı Sorunlar ve Çözümleri 17

2

0. GİRİŞ

Kromotografi cihazını kullanmaya başlarken şunu bilmeniz gerekir ki pratikle oluşan bilgi birikimi çok önemlidir, cihaz yüzlerce olasılığı eleyerek bir veya birkaç ihtimal üzerinde durur. Bu dokümandaki bilgileri zamanla tecrübe ederek oluşacak donanımınızla daha da geliştirmek ve yeni şeyler ekleyerek izlenen yolu değiştirmek ve cihazdan daha çok verim alabilmek sizin elinizdedir.

Elso Kimya A.Ş. ‘de bu dokümanın hazırlandığı tarihte Agilent marka 2 adet GC-MS ve Headspace ve bu cihazlara bağlı 2 adet bilgisayar bulunur. Bu cihazlar; YENI ve ESKI olarak isimlendirilmiştir.

1. CİHAZLARIN GENEL TANIMLARI

1. ESKI 2006 tarihinden beri kullanılmaktadır.

6890N Network GC System

7683B Series Injector

5975 inert Mass Selective Detector

G1888 Network Headspace Sampler

Computer: Bilgisayar adı: CHEMSTATION01

Kullanıcı adı: Administrator

Şifre: 3000hanover

2. YENI 01/2011 tarihinden beri kullanılmaktadır.

7890A Network GC System

7693 Autosampler

5975C inert MSD triple-axis

G1888 Network Headspace Sampler

Computer: Bilgisayar adı: KKL-HP

Kullanıcı adı: Admin

Şifre: 3000hanover

Bilgisayarların adı ayrıca monitörlerinin üzerinde ve kullanıcı adı ve şifreleri de ayrıca kasalarının üzerlerinde yazmaktadır. Bu bilgisayarların diğer şirket bilgisayarlarıyla hiçbir bağlantısı yoktur, sadece ikisi birbirine bağlıdır. İkisi arasında veri aktarımı yapılabilir. Bilgisayarlar yeniden başlatıldığında birinden diğerine ulaşılırken; ulaşılan bilgisayarın kullanıcı adını ve şifresini girmek

3

gerekebilir. İki bilgisayarın masaüstünde de diğerine ait “Desktop”, “msdchem”, “makina” klasörleri sağ üst köşede bulunur. İki bilgisayara da USB ile bağlı olan harici harddiskler (external drive) ile sistemlerdeki verilerin yedeği (Back-up) alınır. Bu işlemle bilgisayarlardaki yazılımlar ile her akşam 19:00 ile 22:00 saatleri arasında otomatik olarak kendiliğinden Back-Up alınır. Bu işleminde yapılıp yapılmadığından emin olmak için her ay takibini yapmak gerekir ve USB kablolarının takılı olduğundan emin olunmalıdır. Bilgisayarı yeniden başlatmak istediğinizde de bu kabloları çıkarmanız gerekebilir.

Network ve Back-Up ile alakalı sorunlar için şirketin Bilgi İşlem Destek Elemanına danışmak faydalı olabilir.

2. KROMOTOGRAFİ ANALİZİKromotografide analizi yapılacak numunenin ilk olarak yapısı incelenerek likit veya gaz olarak mı enjeksiyona başlamak gerektiği belirlenip eğer akışkan, içeriğinde ağırlıklı olarak esans hammaddesi içerdiği biliniyorsa, fazla miktarda su yoksa GC kısmında; toz, katı, yoğun kıvamlı içeriğinde fazlaca su veya tam olarak esans hammaddesi haricinde neler içerdiği bilinmiyorsa Headspace kısmında analize başlamak gerektiği seçilir. Bazı katı örnekler etil alkol içerisinde çözülerek GC de analizi yapılabilir eğer etil alkol içerisinde çözünmüyorsa Headspace de analizi başlatmak gereklidir.

2.1. ANALİZİ YAPILACAK VE YAPILMIŞ NUMUNELERİN KAYITLI OLDUĞU DOSYALAR

Makine de analizi yapılan ve yapılacak olan numunelere ait tüm bilgiler üç farklı Excel dosyasında tutulur.

GCMS Analiz vial kod listesi

Makina benzetme istekleri

Sirasina göre makinaya girilenler

“GCMS Analiz vial kod listesi” ve “Makina benzetme istekleri” dosyaları bilgileri tek bir dosyadan takip edilebilmek için iki bilgisayarda da ortak kullanılır, “Sırasına göre makinaya girilenler” dosyası her iki bilgisayarda da ayrıca bulunur.

4

ESKI 12010 Indol-10-09-09-Alk-Lluch ELSO CALISMA METODU_SOLVENTSIZIndol-10-09-09-Alk-Lluch Lluch

2.1.1. GCMS Analiz vial kod listesi

GCMS ve HSS adıyla iki sayfadan (sheet) oluşur. Bu dosyanın kullanım amacı girilen numunelerin bilgilerinin tutulması, kaçıncı vialde analiz yapıldığı, hangi metoda yapıldığı, hangi şirketin çalışılmasını istediği veya hangi şirketin ürünü olduğu gibi bilgiler içerir. Vial sırası kesinlikle ardışık gitmelidir.

Makina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

2.1.2. Makine Benzetme istekleri

HSS, Musteri-Benzetme, Hammadde-Benzetme, Hammadde Kalite Kontrol, Urun Kalite Kontrol adıyla 5 farklı sayfadan (sheet) oluşur. Bu dosyanın kullanım amacı numunelerin sahip olduğu bilgileri daha spesifik hale getirmektir. Bu dosyada hangi pazarlamacının çalıştırdığı, formülü çalışan kişi gibi bilgilerde eklidir.

Makina Isteyen # Numune Adi Sirket Tarih Durum ALAN

ESKI Ali_Erdal H906 Limon_Toz_Aroma_Soyyigit_Gida Soyyigit_Gida 11.04.2011 Yapildi Erol

2.1.3 Sirasına göre makinaya girilenler

Bu dosya ortak olarak kullanılmaz her cihaz için ayrıdır, kullanım amacı cihazın kontrolünün yapıldığı Chemstation yazılımına uygun hale getirip çalıştırmak için numune girişini yazılıma uyarlamaktır.

Numune NoGC No Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Uretici

15181 100 Neure_Sp_Fonex_Kozmetik ELSO CALISMA METODU Neure_Sp_Fonex_Kozmetik Fonex_Kozmetik15182 1 Ak_2240_Fonex_Kozmetik ELSO CALISMA METODU Ak_2240_Fonex_Kozmetik Fonex_Kozmetik

Bu dosyada diğer iki dosyadan farklı olarak vial numaraları ardışık gitmeyebilir; örneğin çalışan bir sequence da sonradan gelen bir numunenin daha önce analizi gerekiyorsa cihazı analizi yaptığı sıraya göre üst sırada vial numarası daha sonra gelen üst sırada olabilir. Örneğin;

14829 40 Ref_11_134_E_Non_Allergen_Sapro ELSO CALISMA METODU Ref_11_134_E_Non_Allergen_Sapro Sapro14865 63 White_Rose_DSR_91510_11_0673_24_Eritilen_Golf_Elso ELSO CALISMA METODU White_Rose_DSR_91510_11_0673_24_Eritilen_GolfElso14866 64 White_Rose_DSR_91510_11_0673_24_Golf_Elso ELSO CALISMA METODU White_Rose_DSR_91510_11_0673_24_Golf Elso14830 41 Ref_11_134_F_Non_Allergen_Sapro ELSO CALISMA METODU Ref_11_134_F_Non_Allergen_Sapro Sapro

Makinada hangi sırada analiz yapılıyorsa bu dosyada o sırada olmalıdır. Şişelenmiş numunelerin eğer tekrar analizini yapmak istiyorsanız diğer iki dosyaya girmeden sadece burada kopyalayarak (yalnız analizi içeren klasör silinmediyse dosya adını ve numune adı ismini değiştirmek gerekir, örneğin sonuna “_tek” ekleyebilirsiniz) aynı vialden tekrar analizi yapabilirsiniz.

Bu dosyalarda GC No vial alma kapasitelerine bağlı olarak ESKI makinede 1 ‘den 100’ e kadar; YENI makinede 1’den 150’ye kadardır, bitince başa döner, HSS no ise her iki makinede de 1’den 70’e kadardır.

5

2.2 ENJEKSİYONA BAŞLAMADAN ÖNCE KESİNLİKLE DİKKAT EDİLMESİ GEREKENLER

1. Hücrelerdeki karakterlerin sayısı maksimum 50 olmalıdır, 50’yi geçerse makine hata verir ve enjeksiyona başlayamazsınız.

2. Chemstation yazılımı için kullanılacak her isimlendirmede karakter olarak sadece alt çizgi “_” kulanılmalıdır, nokta, virgül, boşluk gibi (-.,;-%’) herhangi farklı bir karakter kullanılmamalıdır. Bu konuda dikkatli olunmazsa makinede anlam veremediğiniz hatalarla karşılaşabilirsiniz.

3. Makinelerde oluşturulan metodlar ikisindede farklıdır. Metod seçimi düzgün yapılmalıdır. Gün itibari ile kullanılan metodlar;

ESKI Makine için kullanılan MetotlarELSO CALISMA METODUELSO CALISMA METODU_SOLVENTSIZELSO CALISMA METODU_AEROSOLELSO HSP CALISMA METODU

YENI Makinede kullanılan MetotlarELSO_DENEMEELSO_SOLVENTSIZELSO_AEROSOLELSO_HSP

4. Numunelere ait tüm bilgileri örneğin toz, emülsiyon, son ürün, fiyat ($ için USD, € için EU ifadesiyle eğer; 12.5 € gibi bir şeyle karşılaşırsanız “12_13EU” gibi) belirtmeniz gerekmektedir.

5. Bu dosyaların düzenli bir şekilde tutulması sizin daha rahat çalışmanıza imkan sağlayacak ve ilerisi için doğabilecek karışıklıkları en aza indirgeyecektir.

6. Anı şeylerin örneğin şirket isimlerinin çok farklı gözükmemesi için daha önceki girilen numunelerden bakılarak aynı şekilde girilmesi önerilir.

7. Bir enjeksiyonu yarıda kesiyorsanız kolonun içini boşaltmak için başka bir enjeksiyona geçmeden önce boş veya metanol ile bir analiz yaptırmanız gerekir aksi halde kolonda kalan parçalar sıradaki analizde saptanır ve yanlış

8. Excel dosyaları oluştururken tek bir harf hatası bile şirketin zarar etmesine yol açabilir.

6

2.3 METOTLAR VE HEADSPACE ‘İN AYARLANMASI

Gün itibari ileKullanılan metotlara genel bir bakarsak,

1. Genel metot; sadece esans kompozisyonu için kullanılacak metot

a. YENI makinede : ELSO_DENEME

b. ESKI makinede : ELSO CALISMA METODU

2. Solventsiz metot, dedektörü alkolün uçtuğu yerde kapatarak parfüm ve yüksek alkollü numunelerde daha fazla verim sağlayan metot

a. YENI makinede : ELSO_SOLVENTSIZ

b. ESKI makinede : ELSO CALISMA METODU_SOLVENTSIZ

3. Aerosol metodu; dedektörü gazın ve aerosolun uçtuğu yerde kapatarak aerosollerde daha yüksek verim alınmasını sağlayan metot

a. YENI makinede : ELSO_AEROSOL

b. ESKI makinede : ELSO CALISMA METODU_AEROSOL

4. Headspace metodu, headspace de yapılan analizler için kullanılan metot

a. YENI makinede : ELSO_HSP

b. ESKI makinede : ELSO HEADSPACE CALISMA METODU

7

2.3.1 HEADSPACE ’İ ANALİZE HAZIR HALE GETİRME

Headspace harici bir cihaz olduğu için analiz yapılmadığı sırada kapalı konumdadır. Headspace arkasındaki açma kapama düğmesinde açılarak stabil hale gelmesi için analize başlamadan önce 15-20 dakika kadar hazır duruma gelmesi ve stabil halde kalması beklenmelidir. Chemstation programında üst sekmelerde “Instruments/Headspace Reconnect” tıklanarak cihazın bağlanması ve sıcaklıkların set değerlerine gelmesi beklenir. Eğer bilgilerin gösterildiği pencere gözükmüyorsa üst sekmelerdeki “window/Headspace eventlog ve headspace actuals” tıklanarak işlem izlenir. Sonra yine üst sekmede “Method/Load Method/headspace metodu” load edilerek headspace analize hazır hale getirilir.

2.4 CİHAZA NUMUNELERİN GİRİLMESİ

Eğer cihaza satın alınan hammadde giriliyor ise;

Hammadde adı _ Lot Numarası_ Numunenin Geldiği Tarih_Tedarikçi FirmaMakina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

ESKI 15150 2_Acetyl_Pyrazine_T_11332001_26_4_11_Lluch ELSO CALISMA METODU 2_Acetyl_Pyrazine_T_11332001_26_4_11_Lluch Lluch

Eğer cihaza numune gelen bir hammadde giriliyor ise;

Hammadde adı_Numune olduğu_Varsa Lot_Geldiği Tarih_Tedarikçi firma

Makina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

ESKI 15141 Orange_Oil_16_fold_Num_25_4_2011_MCI ELSO CALISMA METODU Orange_Oil_16_fold_Num_25_4_2011_MCI MCI

!!! 50 karakteri geçtiği durumlarda tarih lottan daha çok belirtilmesi gereken bilgidir, lotu yazmayabilirsiniz.

8

Eğer cihaza rakip esans firmasının muadili giriliyor ise;

Numune adı_Tipi(varsa)_Fiyat(varsa)_Rakip Esans Firması_Müşteri Firma

Makina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

15128 59 Findik_Aromasi_Aromatech_Cotonut_Gida ELSO CALISMA METODU Findik_Aromasi_Aromatech_Cotonut_Gida Cotonut_Gida

Eğer cihaza müşteri firma muadili giriliyor ise;

Numune adı_Tipi(varsa)_Müşteri firma

Makina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

ESKI 15156 Tutun_Oda_Spreyi_Matsan_Ilac ELSO CALISMA METODU Tutun_Oda_Spreyi_Matsan_Ilac Matsan_Ilac

Eğer cihaza orijinal parfüm giriliyor ise;

Parfüm adı_Tipi (EDT, EDP)_Cinsiyet(man, woman)_Markası

Makina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

YENI 15044 J_Adore_L_Or_Edp_Woman_Christian_Dior ELSO_SOLVENTSIZ J_Adore_L_Or_Edp_Woman_Christian_Dior Christian_Dior

!!! Orijinal çalışılacak olan ürünlerde talep eden firma ne olursa olsun şirket ismine ürünün markası veya üretici firma ismi yazılır.

Eğer cihaza deodorant giriliyor ise;Bu deodorant orijinal ve Akat kozmetik tarafından isteniyor olsun,

Ürün adı_Tipi_Bay/Bayan_Üretici firma

Makina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

YENI 14621 Nivea_Pure_Natural_Jasmine_Scent_Beiersdorf ELSO_AEROSOL Nivea_Pure_Natural_Jasmine_Scent_Beiersdorf Beiersdorf

Eğer cihaza Robertet firmasının aroması giriliyorsa,

Aroma (Ürün) Adı_Özel kodu_Rob_Arom

Makina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

ESKI 15134 Hazelnut_Flavour_8V_84F456_Rob_Arom ELSO CALISMA METODU Hazelnut_Flavour_8V_84F456_Rob_Arom Rob_Arom

9

Eğer cihaza Robertet firmasının esansı giriliyorsa,

Esans Adı_Kodu_Robertet

Makina # Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Sirket

YENI 14918 Cuir_G1057398_Robertet ELSO_DENEME Cuir_G1057398_Robertet Robertet

!!! Girilecek olan numuneler GCMS vial kod listesinde aratıp gerek olmadıkça girmeyebilirsiniz de ancak daha verimli sonuç alacağınızı düşünüyorsanız tekrar analiz yapabilirsiniz.

2.4.1 İSİMLENDİRME YAPILDIKTAN SONRAKİ AŞAMA

Girilen bilgiler “Makine Benzetme istekleri” ve “Sırasına göre makinaya girilenler” dosyalarında gerekli olan sayfalara yapıştırılır.

Numuneleri şişelerken GC viallerinde seviye 1 ile 1,5 mL arasında doldurulmalı ve bu aşamadaki kontaminasyonu engellemek için temiz çalışılmalıdır, örneğin kesinlikle daha önceden kullanılmamış pipetler kullanmalısınız. Headspace viallerinde ise viali 0,5 – 1,5 cm arasında doldurmak yeterlidir seviyenin fazla olması headspace iğnesinin kirlenmesine sebep olabilir.

Viallerin ağzını kapattıktan sonra etiketlemeniz gerekir, etiketlemenin itinayla yapılması da sonradan yola çıkacak aksaklıkları önler. GC viallerine etiket yapıştırdıktan sonra etrafına kısa bir bant (para bantı) yapıştırmanızı öneririm. Eğer bantı uzun tutarsanız vialin çapı artacağından dolayı; eğer bant yapıştırmazsanız etiket açılarak veya katlanarak bir

sıkışma gerçekleşebilir. Headspace viallerinde de bant kullanılmaması durumunda vial fırının içinde ısınıp etiketi içerisine düşebilir ve gideremeyeceğiniz arızalara sebep olabilir.

Şimdi Chemstation programında Sample log table ‘ a girerek sequence başlatmamız gerekiyor. Yazılımda zaten son kullanılan metot ve sequence yüklü olarak durur. Üst sekmeden load sequence ‘a basıp herhangi bir sequence load edip, sonra üst sekmeden edit sequence tıklanarak sample log table penceresi açılır, buraya “Sırasına göre makinaya girilenler” dosyasından kopyalanan bilgiler yapıştırılır, sample seçilir ve OK tıklanır. Üst sekmeden Run sequence tıklanır, burada verilerin kayıt olacağı yeri gösterir, Run tıklanarak sequence ‘a başlanır, eğer sample log table açık bırakılırsa sequence devam etmez.

10

Bu sayfada mavi renkli olan kısımlar değiştirilemez; eğer yeni bir sequence ‘a başlamak istiyorsanız kayıtlı bir sequence load etmeniz gerekir.

Başlatılan bir sequence ‘a daha sonra numune ekleyebilir ve analiz sırasını değiştirebilirsiniz. Acil sonlanması gereken bir analizi daha önceki sıralara alabilirsiniz. Ancak Headspace de işleyen bir sequence ‘da herhangi bir değişiklik yapamazsınız.

Sırasına göre makinaya girilenler dosyasında;

Numune NoGC No Numune Adi Calisma Metodu Dosya Adi Uretici

15181 100 Neure_Sp_Fonex_Kozmetik ELSO CALISMA METODU Neure_Sp_Fonex_Kozmetik Fonex_Kozmetik15182 1 Ak_2240_Fonex_Kozmetik ELSO CALISMA METODU Ak_2240_Fonex_Kozmetik Fonex_Kozmetik

Bu listede numune numarası Autosampler ‘da hangi yuvaya gelmesi gerektiği gösterilir bu aşamada eğer hata yapılırsa ve yapılan hatanın farkına varılmazsa Ar-Ge bölümünün uzun süreler boş yere çalışmasına sebep olursunuz.

Analizi biten numune viallerinden GC kısmında olanlar vial kod listesindeki gibi sıralı bir şekilde iki makine numuneleri içinde bir arada kutuya kaldırılarak saklanır, Headspace vialleri ise numuneler fırının içerisinde ısıtılınca bozulduğu için atılır.

11

2.4.2 DOSYALARIN BİLGİSAYARDAKİ YERLERİ

Analiz kayıtlarının tutulduğu Excel dosyaları

Desktop (GCMS Analiz vial Kod Listesi ve Makine Benzetme istekleri YENI bilgisayarın masaüstündedir, ESKI bilgisayarın masaüstünde de bu dosyaya ulaşan kısayol bulunur.

Agilent kılavuzları, videolar, yardım dosyaları

Desktop (ESKI bilgisayarda)

Start/All Programs/Agilent Technologies/Documentation (YENI bilgisayarda)

!!! Bu dosyaların açarken Allow blocked content uyarısına Yes denilmesi gerekir.

Kütüphane

Computer/C:/Database

Analizi bitip yazılımın kaldırdığı dosyalar

Computer/C:/1/data/Yeni

Arşivlenen dosyalar

Computer/D: /Makina (Analizi bitip kontrolü yapılan dosyalar bu klasörün içindeki klasörlerde arşivlenir, eğer gerekli görürseniz siz de yeni klasörler oluşturabilirsiniz.)

Arşivde olabildiğince spesifik bir ayırım yapmalısınız. Yazılımın analizini bitirdiği klasörleri burada arşivlemeniz gerekmektedir.

12

3. MAKİNE ‘NİN KONTROL GEREKTİREN VE DEĞİŞTİRİLMESİ GEREKEN PARÇALARI

Kullandığımız her makine parçasının bir part numarası vardır. Sarf malzemesi temininde karışıklık ve hata olmaması için part numaraları kullanılmalıdır. Değiştirilen yedek parçalar da zaten atılmamaktadır.

Parçaların değişimi ve bakımıyla ilgili video ve manueller bilgisayarda mevcuttur.

1. HELYUM TÜPÜ

Yüksek saflıktaki He tüpü yeni doldurulduğunda içerisindeki gaz basıncı 200 – 220 bar civarındadır. İçerisindeki gaz basıncını ve tüp çıkışındaki basıncını ölçen ve buradaki dengelemeyi sağlayan kelebek regülatörde tüpün basıncı 20 barın altına düştüğünde değiştirilme zamanı yaklaşmıştır ama kolon basıncının 5 barın altına düşmesini de bekleyebilirsiniz.

2. VAKUM POMPASI

Vakum pompası yağ seviyesi pompanın ön tarafında bulunan camdan kontrol edilir, rengi koyulaşınca değiştirilmesi gerekir, her 6 ayda bir yağının değiştirilmesi önerilir. Yağ seviyesi camın solunda bulunan iki yatay çizginin tam ortasının az üzerinde olmalıdır. Ayrıca pompanın üzerindeki filtrenin her yıl sarf malzemesi olarak değiştirilmesi gerekir.

3. BIG UNIVERSAL TRAP (Part No: RMSH-2)

He tüpünü daha da arıtan Trap ‘in her yıl değişmesi gerekir; Tune alırken Azot gazındaki yükselmeden ömrünün bittiği anlaşılır.

4. SOLVENT VE ATIK VIALLERİ

Autosampler ‘daki solventler ve atıklar kontrol edilerek A kısmındaki vialler Metanol, B kısmındaki vial ‘ler Etanol ile tamamlanır, W (waste) kısmındaki vialler atılır. Bu kısmın çok temiz olmasına özen göstermelisiniz.

5. LINER VE O-RING (Part No: 5181-3316, Part No: 5188-5365)

En çok değiştireceğiniz yedek parça bunlardır. Yaklaşık 100 enjeksiyon yaptıktan sonra değiştirilmesi gerekir, ancak yoğun kıvamlı numune analizlerinin fazla olması

13

durumunda bu sayıyı azaltabilirsiniz. O-Ring yıprandığı zaman değiştirilir ancak her Liner Değişiminde O-Ring ‘in de değiştirilmesi önerilir.

6. MERLIN MICROSEAL VE SEPTA (Part No: 5182-3442)

Şırınganın aldığı numunenin basıldığı ilk yer olan Merlin Microseal ve altında bulunan kauçuktan yapılmış Septa Ömrü bittiğinde değiştirilir. Microseal ‘in ömrü 5,000 – 10,000 enjeksiyon arasında Septa ‘nın ise kullanıma bağlıdır, daha sık değiştirilmesi gerekir. Basınçla alakalı sıkıntılarda bu kısmın kontrolü ve gerekiyorsa parçaların değiştirilmesi gerekir.

7. ŞIRINGA (Part No: 9301-0713) 10µL

Şırıngayı işlevini yitirdiği zaman değiştirmelisiniz. Kullanılamayacağından emin iseniz değiştirmelisiniz. En küçük bir paslanma bile soruna yol açabilir.

8. KOLON (HP – INNOWAX Length:60m I.D.:0.250 mm Film:0.25µm Part No: 19091N-136)

Kolona müdahale etmeniz gereken belirli bir zaman yoktur, kullanıma bağlı olarak 3 – 6 ay aralığında değiştirilmesi veya kesilmesi gerekebilir. Yeni bir kolon bir süre kullanıldıktan sonra data alımında sürekli olarak safsızlık görüyorsanız ve diğer parçalarında temiz olduğundan eminseniz kolonu değiştirmeden önce Autosampler kısmından çıkış yerinden kolonu kısaltarak (göz ile dikkatli bir şekilde kirli olan yerin bittiği yerden birkaç metre kadar) bu işlem 2 defa tekrarlanıp kolonu kullanmaya devam edebilirsiniz. Ancak Kolonun çok kısalması da verim alabilme açısından sakıncalıdır. Kolonu değiştirdiğinizde veya kestiğinizde kolonu uç kısımlarında kullanmak için Ferullere ihtiyacınız olacaktır.

Inlet (Auto Sampler) tarafındaki ucu için kullandığımız Ferrule (Part No: 5080-8853) MS tarafındaki ucu için kullandığımız Ferrule (Part No: 5062-3508)

9. GOLD-PLATED SEAL (Part No: 5188-5367)

14

Bazı basınç dengeleyememe sorunları piklerin sürekli kuyruklu bir şekilde alınması diğer sebepler haricinde bu parçanın aşınmasından veya kontaminasyona maruz kalmasından dolayı da olabilir. Kullanılamayacağı anlaşıldığında değiştirilmelidir.

10. IYON KAYNAĞI PARÇALARI

İyon kaynağındaki metal parçalar zamanla yandığı için her sene sökülüp temizlenmesi gerekir.

11. FILAMENT (Part No: G2590-60053)

İyon kaynağında karşılıklı olarak 2 adet filament bulunur. Bu parçaların ömrü tükendiğinde GC çalışmaz analiz yapamazsınız, “No current emission” diye bir hata ile karşılaşırsınız. Birinin ömrü tükendiğinde diğer filament seçilip çalışmaya devam edilebilir.

.

Chemstation yazılımında Instrument/Edit tune parameters sekmesi tıklanır ve imleç filament üzerine getirilerek (Filament 1 to 2) seçilir. Bu şekilde bir filamentin ömrü tükendiğinde diğeriyle devam edilir. Makinanın senelik bakımında her iki filamentin de değiştirilmesi önerilir.

12. ELECTRON MULTIPLIER REPLACEMENT HORN (Part No: 05971-80103)15

Teknik servis tarafından her yıl değiştirilmesi önerilen bir parçadır anacak fiyat fazlalığından dolayı

kullanıcı süreyi uzatır.

4. TUNE ALMA VE KONTROLÜ

Sistemde herhangi bir değişiklik yaptığınızda; makineyi kapatıp açtığınızda, yedek parça değiştirdiğinizde ya da MS ‘in durumunu öğrenmek istediğiniz herhangi bir durumda Autotune alarak sistemin kontrolünü yapmanız gerekir. Instrument/Tune MSD tıklanır çıkan kutucukta Tune MSD seçili olarak tıklanır. Switch view seçeneğine Yes denerek autotune yazıcıdan çıktı olarak alınır.

Tune alırken 70 oC fırın sıcaklığı idealdir. Sistem çalıştırılamayacak durumda ise tune vermez. Tune alındıktan sonra kontrol edilecek parametreler;

Abundance alanla ilgili bir terim, iyon kaynağı ve PFTBA sıvısı ile bağlantılı. Abundance ‘lar sisteme göre farklılık gösterebilir, sabit bir değeri yoktur

Iso Ratio oranları yaklaşık olarak 10:1 veya 10:2 olmalı.

EMVolts değeri kontrol edilmeli; 2100 üzeri kritik bir değerdir.

Peak sayısı (havuzun durumu hakkında bilgi) kontrol edilmeli 90 – 150 arasında değişebilir. İdeal sayı 90-100 civarıdır.

Su oranı kontrol edilmesi gereken en önemli parametredir. % 1 ‘in altı idealdir. Yüksek sıcaklıkta tune alırken su oranı daha yükselir.

Azot/Su oranı önemsizdir.

Pw50 değerleri 0.60 olmalıdır bu değerler uygun olmazsa sistem tune vermez.

Azot gazı oranı % 10 altındayken çalıştırılabilir ama ideal olan % 1 ‘in altıdır.

16

Oksijen gazı oranı % 5 altındayken çalıştırılabilir ancak % 1 ‘ in altında olmalıdır.

Peak ‘in ana yapısı, sivrilik yuvarlaklık durumu ve izomerleri incelenmelidir.

Auto tune da net bir değer yoktur. Örneği Mass değeri 219 değişebilir.

5. MAKİNEDE KARŞILAŞILABİLECEK BAZI SORUNLAR VE ÇÖZÜMLERİ

Öncelikle şunu bilmeniz gerekir ki GCMS sistemi komplike bir sistem olduğu için zaman zaman bazı sorunlarla karşılaşabilirsiniz. Cihazda çalışırken her zaman dikkatli olmanız gerekir. Cihaz düzgün çalışırken durduk yere hata vermez, kullanıcıdan dolayı gerçekleşen hatalar da olabilir. Bir sorunla karşılaştığınızda ortamdan, kullanıcıdan aklınıza gelebilecek her türlü değişimi göz önüne alıp, sorunun kaynağını bulup onun üzerinde durmalısınız. Örneğin viallerin yuvada sıkışmasından kaynaklanan hatayı gidip te metot içinde aramak zaman kaybından başka bir şey değildir.

Karşılaşılan hata mesajlarını daha önce yerlerini belirttiğim Manual ‘larda “Troubleshooting” bölümünde arayarak olası sorunlar ve ihtimaller üzerinde fikir alabilirsiniz.

1. Cihazın Anlamsız Yere Hata Vermesi Takılması Bir Süre Normal Çalışmaya Devam Edip Sonra Yine Duraksaması

Bu sorun muhtemelen kullanıcıdan kaynaklanan bir sorundur. Cihaza paralel kullanılan yazılım, yazılımda yapılan değişiklikleri hafızasına alır ve üzerinden gider bütün yazılım bu şekilde devam eder. Bu özelliğin avantajları ve dezavantajları vardır; yapılan bir hata kayıtlanarak çalışma bu şekilde devam eder. Eğer bir yerde bir hata yapılırsa sistem alt klasörler açtığı için üzerinden devam eder. Böyle bir sorun tek bir karakterin yanlış yazılmasından veya bir yerde yanlış bir adım seçildiğinden dolayı kaynaklanabilir. Eğer bir türlü çözüm bulamıyor iseniz metotları ve sequence ‘ları en baştan default üzerinden oluşturup bu şekilde çalışmayı tekrar denemelisiniz.

2. Çalışan Bir Sequence ‘a Numune Eklenince Takılıp Durması

17

“Your modified sequence contains appended vials which are not sequential” şeklinde bir hata mesajı ile sadece YENI makine de karşılaşırsınız. Headspace ‘in kontrolü Chemstation yazılımına yüklenen bir eklentidir, çalışan sequence da bir eklenti yapıldığı zaman headspace eklentisi de devreye girer ve hata mesajı verir. OK tıklanıp sequence ‘a devam edilir. Sorunun tam çözümü için Sem Laboratuar Cihazları firmasından yazılım için Patch (Yama) bekleniyor.

3. Headspace De Analiz Yapıldığı Sırada İkinci Viale Geçerken Gc De Manuel Olarak Analizin Başlaması Fakat Yazılımda Başlamaması Ve “Headspace Error” Mesajı İle Duraksama

Böyle bir sorunla karşılaşıldığında kaynağı Headspace metodun daki zamanlamaların düzgün ayarlanmamasıdır ayrıca ortam sıcaklığının artışı da bu soruna sebep olabilir, GC ‘deki analizin bitip fırının sıcaklığının düşmesi ve headspace de hazırlanan gazın GC ye verilmesi zamanlama olarak uygun olmalıdır.

Metodu hazırlarken bu ayarları sorar eğer sonradan değiştirmek istiyorsanız; Chemstation/Instrument/Headspace Method tıklayarak ayarları değiştirebilirsiniz.Örnek alabileceğiniz Headspace Timing ayarları;

Vial equilibration : 60.00 Pressurization : 0.05 Loop fill : 0.15 Loop Equilibration : 0.05 Inject : 0.40 GC Cycle : 100.00

18

4. “Front Turret Error” Hatasıyla Oluşan Duraksama

Genellikle eski makinenin Autosampler ünitesinde şişeye yapıştırılan etiket ve bantların düzgün olmaması, vialin yuvaya sıkışması sebebiyle bu şekilde bir hata ile karşılaşılabilir. Böyle bir durumda Turret da herhangi bir engel, yuvasına oturup oturmadığı, şırınga ve kapağının durumu viallerin etiket ve bantları sıkışıp sıkışmadığı kontrol edilip gerekli olan düzeltme yapıldıktan sonra OK tıklanıp devam ettirilir veya sequence yeniden başlatılır.

5. Autosampler ‘da Ready Işığının Sürekli Yanıp Sönmesi ve Şırınganın Numune Vial İçerisinde Uzun Süre Bekleyerek Cevap Vermemesi

Ready ışığının yanıp sönmesi Autosampler ‘ın meşgul olduğu anlamına gelir ancak çok uzun süre bu şekilde iğnenin vial içinde kalması bir sorun olduğuna işarettir. Bu sorun büyük olasılıkla veri aktarımından kaynaklı bir sorundur. Turret ve çevresi kontrol edilir, şırınga ve vial kontrol edilir. GC power tuşundan kapatılıp açılarak sorun düzeltilebilir.

6. Kaba Vakum Pompasının Yağ Seviyesinin Azalması

Eğer pompadaki yağ seviyesi hızlı bir şekilde azalıyorsa ve alt tablası yağ ile kaplıysa pompa bağlantı yerlerinden yağ sızdırıyor demektir. Bu sistem vent edilerek kapatılır ve yağ doldurma ve boşaltma yerindeki vidalar, pompanın gövdesini tutan 4 tane vida alyan anahtarla iyice sıkılır. Yağ seviyesi iki çizginin arasına kadar doldurularak sistem açılır. Bu durum yaşanmaması gereken bir durumdur, teknik servisle bağlantıya geçmek gerekir.

19

7. “Front inlet pressure” Sürekli Olarak Düşmesi ve Dengelenememesi

Front Inlet ‘teki basınç eğer düşüyorsa dengelemede sorun varsa makine her 25 saniyede bir öterek alarm verir ve dengelenemezse oluşacak zararı önlemek için GC “Front Inlet Shutdown” yazarak kendini kapatır. Bu soruna sebep olabilen şeyler He tüpündeki basınç, sistemdeki gaz kaçakları, front inlete giren kolonda bir kırılma ezilme kontrol edilir. Ayrıca Liner ve O-Ring te kontrol edilmelidir, Liner iyice kirlenmiş, O-ring yıpranmış olabilir ve basınç bu sebepten dolayı dengelenemeyebilir.

Büyük olasılıkla sorun Merlin Septadadır. Merlin Microsealin altındaki septa yıpranmış ve ömrü bitmiş olabilir, bu değiştirilerek ve metod tekrar yüklenir ve Front Inlet teki basınç değeri kontrol edilir.

8. Tune alırken Azot gazı değerinin yüksek olması

Azot gazının MSD içerisindeki değeri 0,5 – 2,0 arasındadır, oranı 10’un altındayken de çalıştırılabilir ancak bu şekilde yükselmesi bir sorun var demektir. Sistemdeki gaz kaçakları kontrol edilir, tüp yeni değiştirilip te bu gerçekleştiyse tüpün saflığı düşüktür. Bu da değilse Trap ömrünü tamamlamıştır, trap azot gazına doyduğunda içerisinde tuttuğu Azotu kusar ve temiz olan tüpteki azot oranı artar. Trap in senelik değiştirilmesi gerekir.

9. Data Analizi Kısmına Geçildiğinde Düzenli Pik Alınamaması

Analizi yapılan numunenin datası incelendiğinde bu şekilde bir pik alınıyorsa bu sonuca ilişkin herhangi doğru bir bilgi edinilemez. Bu genelde boş bir numune şişesi okutulduğunda elde edilen veridir. Bu durumda vialin 1 ile 1,5mL arasında dolu olduğundan emin olunmalı, şırınga da bir sorun olup olmadığı kontrol edilmelidir ve tekrar enjeksiyon yapılmalıdır. Eğer arka arkaya böyle sonuç alıyorsanız bir de Headspace de deneyebilirsiniz.

10. Bilgisayarların birbirine bağlı olmasından kaynaklı problem yaşanılıyorsa 20

YENI cihazda da analize başlandıktan sonra ESKI cihazın IP adresleri değiştirilmiş ve ikisi arasında ağ bağlantısı kurulmuştur. Eğer bu bağlantıdan kaynaklı sorun olduğunu düşünüyorsanız ağ kablosunu çıkarıp bağlantıyı kesmeniz yeterli olmayacaktı. MSD kısmında da bilgisayar olduğu için sistemi de vent ederek kapatmanız gerekir.

11. “No Emission Current” hatasıyla karşılaşıldığında Böyle bir durum büyük olasılıkla filament ile ilgilidir, filamentin ömrü tükenmiş olabilir. Istrument/Edit Tune Parameters da diğer filament seçilir. Eğer bu filamentte tune vermiyorsa filamentlerin değiştirilmesi gerekir. Senelik bakımında iyon kaynağının parçaları temizlenirken filamentlerin değiştirilmesi de uygun olur.

12. Headspace ‘de analiz yaparken “vial not found” hatasıyla karşılaşıldığında

Böyle bir hatayla karşılaşıldığında eğer o numaralı vial yerindeyse ve bulamadıysa sebebi kirlilik veya headspace ‘in hazır konuma gelir gelmez analize başlatılmasından dolayı olabilir, Headspace açıldıktan sonra hazır konuma gelse bile cihazın iyice stabil olması için 10-15 dak beklemeniz gerekir. Cihazı ve vialleri kontrol ederek tekrar analizi başlatın. Ayrıca fırın içerisinde meydana gelen vial sıkışmaları için ise fırının kapağını açıp içeriden viali manuel olarak çıkarıp hatayı giderebilirsiniz

13. Teknik Servis Desteği gerektiği durumlar

Cihazların alındığı, sarf malzemelerinin temin edildiği ve teknik servis yetkilileriyle irtibata geçmek durumunda kaldığınızda ihtiyaç duyacağınız iletişim adresi aşağıdadır.

SEM Laboratuar Cihazları Paz. San. Ve Tic. A.Ş.Kozyatağı, Saniye Ermutlu Sk. Şaşmaz Plaza No: 6 Kat: 2 34742 Kadıköy-İSTANBULTelefon : 0(216) 571 02 00Fax : 0(216) 571 02 02E-mail : info@semlab.com.tr

Hazırlayan Zafer AKALIN

21