シリカガラス接合面付近のoh濃度分布 測定ビーム...

13
シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム集光効果の解析分子科学講座 06380263 榊原 伸哉

Upload: others

Post on 14-Jul-2020

0 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

シリカガラス接合面付近のOH濃度分布

―測定ビーム集光効果の解析―

分子科学講座

06380263

榊原 伸哉

Page 2: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

シリカガラス

シリカガラス

非晶質のSiO2

SiO4正四面体

→ 網目構造

シリカ

岩石の主要構成成分

地殻の約55%

シリカ結晶の例・・・石英(水晶)

石英 シリカガラス

Si

O

O O

O

Page 3: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

シリカガラスの特徴・用途

1. 高純度 (金属不純物 <数10 ppb~数10 ppm)

⇒ 半導体製造関係

2. 熱的安定性 (高耐熱性、低熱膨張)

⇒ 半導体製造関係、フォトマスク

3. 優れた光学特性 (真空紫外~近赤外まで高透過率)

⇒ 光ファイバー、紫外線用光学材料

4. 化学的耐久性に優れている

Page 4: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

シリカガラスの分類

液相

LPD 法

ゾル・ゲル法

溶融I型(電気溶融)

II型(火炎溶融)

合成

気相

III型(直接法)・・・ES (OH多)

IV型(プラズマ法)

スート法・・・ED(OH少)

シリカガラス

本研究で使用

Page 5: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

研究の目的

接合界面でOH拡散?

(目的)

集光の効果を比較

→ OHの拡散の有無の検証

測定ビーム集光効果?

-0.2 -0.1 0 0.1 0.20

0.5

1

(c -

cm

in)/

(cm

ax

- c m

in)

Position / mm

20 min

ES + HRPES + NPNP + HRP

シリカガラスの接合

表面研磨した2枚のシリカガラスを接触 加熱

sinnNA

N.Kuzuu et al. J. Ceram. Soc. Japan,

117, 211 (2009)

OH(少)

ビーム集光

しぼりしぼり

OH(多)h

θ

2/D

1150°,30分間

Page 6: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

実験装置

顕微赤外分光光度計(顕微FT-IR)

しぼりの直径 (D) (mm)

8.5

10.0

13.0

しぼり

Page 7: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

実験方法

接合界面付近のOH濃度測定

OH濃度分布をプロット

OH拡散のない場合の理論式と比較

ES・・・直接法ED・・・スート法

サンプル ES ED-B ED-C ED-H

製造方法 Ⅲ型(直接法) スート法 スート法 スート法

OH (ppm) 1000 ~ 1500 < 10 < 5 < 80

測定する組合わせ

ES + ED-B

ES + ED-C

ES + ED-H

ED ES

Page 8: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

OH濃度の算出方法ランベルト・ベールの法則

2000 3000 4000-1

0

1

2

Wavenumber (cm-1

)

Abso

rbance

3400 3500 3600 3700 38000

1

2

Wavenumber (cm-1

)

Abso

rbance

ctII 100

tca cm/moldm5.77 3

mm5.0t

I

Ia 0

10log

Absorbance:a

t

II

t

ac

0log試料

0I I

Page 9: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

NA (Numerical Aperture)

D : アパーチャーの直径

h : しぼりとステージとの距離

sinnNA

D (mm) (13.0 ) 9.8 8.5

NAの値 0.45* 0.36 0.31

D/2

h

h

D

2tan

NA ・・・装置固有の値ガラス内でも適用できる

mm2.09.12 h

*装置固有の値

Page 10: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

実験結果

-200 -100 0 100 2000

200

400

600

800

1000

Position/mm

OH

co

nte

nt/

pp

m

ES+ED-B ○・・・ NA=0.53△・・・ NA=0.37□・・・ NA=0.31

-0.1 0 0.10

200

400

600

800

1000

Position/mm

OH

co

nte

nt/

pp

m

ES+ED-B

NA = 0.45NA = 0.36NA = 0.31

-0.1 0 0.10

500

1000

1500

Position/mm

OH

conte

nt/

ppm

ES+ED-C

NA = 0.45NA = 0.36NA = 0.31

-0.1 0 0.10

500

1000

1500

Position/mm

OH

conte

nt/

ppm

ES+ED-H

NA = 0.45NA = 0.36NA = 0.31

Page 11: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

接合界面周辺でのビーム集光による見かけのOH濃度分布

)3(3

1 2

a

xfDaxV

)1(),()( x

x

dxSxV

)2(),(22

22

a

xd

a

DDxS

OH濃度分布

0if/

0if/1)/(

minmax

minOH

xaxf

xaxf

CC

CaxC

C

x

Cmin

Cmax

接合界面 ・・・(5)

)4()11

ln(1

12

1arcsin1

)(2

322

f

x

)(xV

x

y

z

0 a

P

QRS

解析的に計算

Page 12: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

理論曲線と実験データの比較

-0.2 -0.1 0 0.1 0.20

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Position / mm

(C-C

min

)/(C

max

-Cm

in) NA = 0.45

ES+ED-BES+ED-CES+ED-H

-0.2 -0.1 0 0.1 0.20

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Position / mm

(C-C

min

)/(C

max

-Cm

in) NA = 0.36

ES+ED-BES+ED-CES+ED-H

-0.2 -0.1 0 0.1 0.20

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Position / mm

(C-C

min

)/(C

max

-Cm

in) NA = 0.31

ES+ED-BES+ED-CES+ED-H

-0.2 -0.1 0 0.1 0.20

0.2

0.4

0.6

0.8

1

(C-C

min

)/(C

max

-Cm

in)

Position / mm

NA = 0.45 NA = 0.36 NA = 0.31

Page 13: シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 測定ビーム …polymer.apphy.u-fukui.ac.jp/~kuzuu/GroupInside/Thesis/...シリカガラス接合面付近のOH濃度分布 ―測定ビーム集光効果の解析―

まとめNA(しぼり)を変化

OH分布の変化少

理論曲線との比較

NA = 0.45

ほとんど一致

NA = 0.36 , NA = 0.31

理論曲線よりもなめらかに変化

OHが拡散