evaluaciÓn de la modificaciÓn de almidÓn de cÁscara de
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EVALUACIÓN DE LA MODIFICACIÓN DE ALMIDÓN DE CÁSCARA DE
PLÁTANO (Musa balbisiana) POR EL MÉTODO DE OXIDACIÓN PARA LA
OBTENCIÓN DE UNA PELÍCULA BIOPLÁSTICA
ORIANA DORIA SAAVEDRA
LILIAN TATIANA ALVARADO ACEVEDO
UNIVERSIDAD DE SAN BUENAVENTURA
FACULTAD DE INGENIERÍAS
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARTAGENA D.T Y C.
2020
EVALUACIÓN DE LA MODIFICACIÓN DE ALMIDÓN DE CÁSCARA DE
PLÁTANO (Musa balbisiana) POR EL MÉTODO DE OXIDACIÓN PARA LA
OBTENCIÓN DE UNA PELÍCULA BIOPLÁSTICA
ORIANA DORIA SAAVEDRA
LILIAN TATIANA ALVARADO ACEVEDO
Trabajo de grado presentado como requisito parcial para optar al título de
Ingeniero Químico
Directora
NATALIA TERAN ACUÑA
INGENIERA QUÍMICA
UNIVERSIDAD DE SAN BUENAVENTURA
FACULTAD DE INGENIERÍAS
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARTAGENA D.T Y C.
2020
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a Dios por bendecirme en todos los aspectos de mi vida y haberme
permitido llegar hasta este punto, a mis padres Inés Acevedo y Luis Alvarado que
son los pilares de mi vida, por acompañarme en cada paso, dándome su apoyo y
dedicación, a mis amigos por sus consejos y motivaciones, a mi compañera de
tesis Oriana Doria por su compromiso, esfuerzo, colaboración y paciencia a la
realización de esta investigación y a nuestra tutora la Ingeniera Natalia Terán por
su valiosa ayuda brindándonos los conocimientos y las herramientas necesarias
para la realización de este proyecto.
Lilian Tatiana Alvarado Acevedo.
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a Dios por darme la sabiduría y el valor de superar cada reto a lo largo
de este proyecto y toda mi carrera profesional, a mi madre Arelis Saavedra por
acompañarme y motivarme cada día de mi vida, a mis padres Guillermo Puello y
Libardo Doria por sus consejos y estar presentes en mi formación, a mi novio Jorge
Ciro por su grandioso apoyo incondicional, a mi compañera de tesis Lilian Tatiana
por su compromiso y entrega en este proyecto tan importante para las dos y a mi
tutora de tesis Natalia Terán por su enseñanza, asesoría, paciencia y confianza
otorgada en cada uno de los objetivos de este proyecto.
Oriana Doria Saavedra
ÍNDICE DE CONTENIDO
INTRODUCCIÓN .................................................................................................. 13
1. PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN ............................................................. 15
1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ..................................................... 15
1.2 FORMULACIÓN DEL PROBLEMA ......................................................... 16
1.3 JUSTIFICACIÓN ..................................................................................... 17
1.4.1 OBJETIVO GENERAL ......................................................................... 19
1.4.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ................................................................ 19
2 MARCO DE REFERENCIA ........................................................................... 20
2.1 ANTECENDENTES INVESTIGATIVOS .................................................. 20
2.2 MARCO TEÓRICO.................................................................................. 25
2.2.1 Polímeros. ............................................................................................ 25
2.2.2 Clasificación de los polímeros. ............................................................. 26
2.2.3 Biopolímeros.. ...................................................................................... 27
2.3 MARCO CONCEPTUAL ......................................................................... 30
2.4 MARCO LEGAL ...................................................................................... 32
3 METODOLOGÍA ........................................................................................... 34
3.1 TIPO DE INVESTIGACIÓN ..................................................................... 34
3.2 DISEÑO ADOPTADO ............................................................................. 34
3.3 ENFOQUE ADOPTADO ......................................................................... 34
3.4 METODOLOGÍA ..................................................................................... 35
3.4.2 Técnicas de recolección de información .............................................. 35
3.4.2.1 Fuentes primarias y secundaria. ................................................... 35
3.4.3 HIPÓTESIS .......................................................................................... 35
3.4.4 VARIABLES ......................................................................................... 36
3.4.4.1 Variables dependientes.. ............................................................... 36
3.4.4.2 Variables independientes.. ............................................................ 36
3.4.5 OPERACIONALIZACIÓN DE VARIABLES .......................................... 36
3.4.6 PROCESAMIENTO DE LA INFORMACIÓN. ....................................... 38
4 PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS .................................. 40
4.1 EXTRACCIÓN DE ALMIDÓN DE LAS CÁSCARAS DE PLÁTANO VERDE
(Musa balbisiana) ................................................................................................. 40
4.2 DETERMINACIÓN DE CONDICIONES PARA LA ELABORACIÓN DE
PELICULAS BIOPLÁSTICAS ............................................................................... 42
4.3 MODIFICACIÓN QUÍMICA DEL ALMIDÓN NATIVO POR EL METODO DE
OXIDACIÓN ......................................................................................................... 46
4.4 ELABORACIÓN DE LAS PELICULAS BIOPLASTICAS CON ALMIDÓN
OXIDADO ............................................................................................................. 47
4.5 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE LAS PELÍCULAS
BIOPLASTICAS ................................................................................................... 53
5 CONCLUSIONES ......................................................................................... 62
6 RECOMENDACIONES ................................................................................. 64
7 ANEXOS ....................................................................................................... 65
BIBLIOGRAFIA………………………………………………………………………….67
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. Estructura de los polímeros. .................................................................. 26
Figura 2. Clasificación de los biopolímeros (Adaptado) ........................................ 27
Figura 3. Estructura química de amilosa y amilopectina ...................................... 28
Figura 4. Modificaciones químicas del almidón .................................................... 30
Figura 5. Diagrama de flujo de las pruebas experimentales realizadas para la
elaboración y evaluación de un bioplástico a partir de almidón de plátano. ......... 40
Figura 6: Tiras de endocarpio secas después de sumergidas en soluciones de anti-
pardeamiento de a) ácido cítrico al 2%, b) bisulfito de sodio al 0,2%%, c) ácido
cítrico al 1% y bisulfito de sodio al 0,1% d) ácido cítrico al 2% y bisulfito de sodio al
0,2%. .................................................................................................................... 41
Figura 7: Almidón nativo en polvo de cáscaras de plátano .................................. 42
Figura 8. Estructura de las películas preliminares a) Relación agua/almidón 6:1 b)
Relación agua/almidón 10:1 c) Relación agua/almidón 24:1 ................................ 43
Figura 9: Análisis infrarojo de almidón nativo y biopolímero de almidón nativo de
cascara de plátano ............................................................................................... 45
Figura 10. Comparación visual del a) almidón nativo de platano, cáscara de platano
lavada y cáscara de platano sin lavar versus los almidones oxidados con b)
Hipoclorito de sodio c) Peroxido de hidrogeno y d) Permanganato de potasio, con
concentraciones de 0,75%, 1,5% y 3% (de izquierda a derecha) ........................ 47
Figura 11: Películas obtenidas con a) almidón nativo de cáscaras de plátano b)
almidón nativo de fruto de plátano c) almidón oxidado con hipoclorito de sodio d)
almidón oxidado con peroxido de hidrógeno e) almidón oxidado con permanganato
de potasio, con concentraciones de 0,75%, 1,5% y 3% (de izquierda a derecha) 49
Figura 12: índices de blancura de las películas bioplásticas ................................ 50
Figura 13: índices de amarillez de las películas bioplásticas ............................... 51
Figura 14: Mecanismo de oxidación en el almidón ............................................... 52
Figura 15: % de solubilidad de películas obtenidas con diferentes almidones
oxidados: AO-NaClO (Almidón oxidado con hipoclorito de sodio), AO-H2O2
(Almidón oxidado con peróxido de hidrógeno, AO-KMnO4 (Almidón oxidado con
permanganato de potasio).................................................................................... 56
Figura 16: % de absorción de agua de películas obtenidas con diferentes almidones
oxidados: AO-NaClO (Almidón oxidado con hipoclorito de sodio), AO-H2O2
(Almidón oxidado con peróxido de hidrógeno, AO-KMnO4 (Almidón oxidado con
permanganato de potasio).................................................................................... 57
Figura 17: Películas sometidas a la prueba de biodegradación. a) Películas antes
de enterradas en tierra abonada b) Películas después de 20 días enterradas en
tierra abonada ...................................................................................................... 60
Figura 18: % de pérdidas de material de películas obtenidas con diferentes
almidones: Película de almidón nativo de cáscaras de plátano, película de almidón
nativo de fruto de plátano, película de almidón oxidado con hipoclorito de sodio,
película de almidón oxidado con peroxido de hidrógeno, película de almidón
oxidado con permanganato de potasio con concentraciones de 0,75%, 1,5% y 3%
(de izquierda a derecha) ...................................................................................... 61
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1: Variables dependientes del proceso ....................................................... 36
Tabla 2: Variables independientes del proceso .................................................... 37
Tabla 3: Porcentaje de humedad de las películas bioplásticas obtenidas
(%HPO) ................................................................................................................ 54
Tabla 4: Densidad de las películas bioplásticas obtenidas ................................... 58
ÍNDICE DE ANEXOS
Anexo 1: Analisis de varianza - Indice de blancura en las muestras .................... 65
Anexo 2: Análisis de varianza - Porcentaje de humedad de las muestras ........... 65
Anexo 3: Análisis de varianza - Procentajde de solubilidad de las muestras ....... 66
Anexo 4: Análisis de varianza - Porcentaje de absorción de agua en las
muestras............................................................................................................... 66
Anexo 5: Análisis de varianza - Densidad de las muestras .................................. 67
RESUMEN
En la búsqueda de nuevos materiales biodegradables como alternativa para mitigar
la contaminación del medio ambiente, este trabajo evaluó la elaboración de un
bioplástico a partir de almidón oxidado de cáscaras de plátano. Para ello se
fabricaron películas de almidones de fruto y cáscara de plátano (Musa balbisiana),
los cuales fueron modificados con agentes oxidantes como hipoclorito de sodio
(NaClO), peróxido de hidrógeno (H2O2) y permanganato de potasio (KMnO4) a
concentraciones de 0,75%, 1,5% y 3% p/p. El desarrollo experimental se llevó a
cabo en tres etapas, primero se establecieron las condiciones de extracción del
almidón, evaluando diferentes soluciones para evitar el pardeamiento enzimático,
luego se llevaron a cabo procesos de lavado y secado del almidón, posteriormente
se definieron parámetros de formación de las películas, para lo cual se analizaron
diferentes relaciones másicas entre agua-almidón, el uso del glicerol como
plastificante y la temperatura de gelificación. Finalmente, se realiza la modificación
del almidón por el método de oxidación para la elaboración de las películas, las
cuales se caracterizan a partir de la valoración de propiedades como la densidad,
humedad, absorción de agua, solubilidad, biodegradabilidad y color. Los resultados
obtenidos sugieren que el tipo de agente oxidante no influye significativamente en
las propiedades fisicoquímicas de las películas obtenidas, pero si en las ópticas, ya
que la muestra oxidada con permanganato de potasio (KMnO4) al 0,75% presenta
un mayor índice de blancura.
Palabras claves: almidón, plátano, oxidación, agente oxidante, películas,
bioplástico.
ABSTRACT
In the search for new biodegradable materials as an alternative to mitigate
environmental contamination, this project evaluated the elaboration of a bioplastic
from oxidized starch of banana peels. For this purpose, films of fruit starch and
banana peel (Musa balbisiana) were manufactured, which were modified by
oxidation with oxidizing agents such as sodium hypochlorite (NaClO), hydrogen
peroxide (H2O2) and potassium permanganate (KMnO4) at concentrations of 0.75%,
1.5% and 3% w/w. The experimental development was carried out in three stages,
firstly, the conditions of starch extraction were established, evaluating different anti-
browning solutions, washing and drying processes, later on, film formation
parameters were defined, for which different mass relations between water and
starch were analyzed, as well as the addition of glycerin and the gelling temperature.
Finally, it was carried out the starch modification by the oxidation method for the
elaboration of the films, which were characterized from the evaluation of properties
such as density, humidity, water absorption, solubility, biodegradability and color.
The results obtained indicate that the type of oxidizing agent does not significantly
influence the physicochemical properties of the obtained films, but it does in the
optical ones, since the sample oxidized with potassium permanganate (KMnO4) at
0.75% presents a higher whiteness index.
Keywords: starch, banana, oxidation, oxidizing agent, films, bioplastic
INTRODUCCIÓN
Los plásticos son materiales que el ser humano utiliza en la industria y en su vida
cotidiana como lo son las bolsas, vasos, botellas, películas de recubrimiento de
productos alimenticios, entre otros. Estos materiales sintéticos se derivan del
petróleo, los cuales originan problemas de contaminación ambiental debido a su
baja degradación y altos grados de toxicidad generados a partir de su
descomposición [1] [2]. El uso inadecuado de plásticos sintéticos y su permanencia
en el ambiente ha estimulado la investigación en el desarrollo de nuevos materiales
que permitan generar plásticos provenientes de fuentes naturales que presenten
propiedades fisicoquímicas y ópticas similares a las del plástico convencional [3].
Por tal razón se han explorado los recursos orgánicos como materia prima en la
síntesis de bioplásticos, debido a la polimerización de las macromoléculas
presentes en las mismas, como lo es el almidón, el cual se encuentra en raíces,
tubérculos, frutas y semillas [12].
El bioplástico fabricado a partir de almidón ayuda a mitigar el problema de
contaminación mencionado, aprovechando los residuos orgánicos (cáscaras)
generados por el uso del plátano como fuente primaria, ya que al ser desechado
es biodegradado con mayor facilidad por microorganismos presentes en el
ambiente, disminuyendo así su permanencia en el mismo [13]. Por consiguiente,
este proyecto de investigación evalúa la modificación del almidón de cáscara de
plátano (Musa balbisiana) por el método de oxidación para la obtención de una
película bioplástica, estimando la influencia de diferentes agentes oxidantes en el
color, densidad, humedad, solubilidad y biodegradabilidad de las películas
poliméricas de almidón para determinar si es un material apto para competir en la
industria del plástico.
En el desarrollo de este trabajo se mostrarán los capítulos que abarca el paso a
paso de la investigación; el Capítulo 1 describe el problema, la importancia y
relevancia del estudio realizado sobre los bioplásticos; en el Capítulo 2 se
presentan los antecedentes investigativos tomados como referencia para apoyar el
propósito de este trabajo de grado, el marco teórico y legal en el cual se desglosan
los conceptos y reglamentaciones más relevantes; el Capítulo 3 muestra el tipo de
estudio que se realiza y las variables que influyen en el diseño experimental del
proyecto, finalmente el Capítulo 4 y 5, describen los ensayos realizados en el
experimento, los resultados y las conclusiones obtenidas.
1. PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN
1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Los residuos generados masivamente por el uso de los plásticos han ocasionado
una gran problemática ambiental debido a que no existen mecanismos naturales
para su rápida degradación [1]. Según un estudio de la ONU (Organización de las
Naciones Unidas) se producen aproximadamente 400 millones de toneladas de
plástico cada año, de las cuales solo el 10% es reciclado y el restante es
descartado [3]. Los desechos de plásticos que se encuentran con más frecuencia
son botellas, empaques de comida, bolsas plásticas, recipientes de icopor, entre
otros [2] [3]. En Colombia según la Procuraduría General de la Nación, cada
colombiano usa dos kilos de plástico al mes, 24 kilos al año, lo que equivale a un
millón de toneladas de año de plásticos del que solo se recicla un 7% mientras, el
93% restante termina acumulado en los rellenos sanitarios o se arroja a las
montañas, los valles, y los ríos [4]. De acuerdo con las estadísticas de la empresa
Aseo Urbano de la Costa, la cantidad de residuos o desechos ordinarios
acumulados en el departamento de Bolívar y Cartagena, fue de 189.543 y 193.618
toneladas recolectadas respectivamente [13].
Teniendo en cuenta estas cifras alarmantes de residuos descartados, en Cartagena
se han destacado iniciativas empresariales de producción de pitillos y bolsas para
basura a base de maíz, las cuales se desintegran en 1 año y medio [6],
incentivando la búsqueda y tratamiento de materias primas que permitan la
fabricación de materiales biodegradables con propiedades fisicoquímicas
semejantes a los plásticos convencionales, rápida degradación y disminución de
emisiones de gases de efecto invernadero, presentándose como una de las
alternativas que hasta el momento ha dado mayor resultado para mitigar esta
problemática [1] [12] [15].
El almidón y sus derivados son el tipo de biopolímero más común que se ha
estudiado para producir materiales bioplásticos con aplicaciones en la industria
alimentaria, debido a que estos polisacáridos pueden formar películas y
recubrimientos con buenas propiedades de barrera contra el transporte de gases
como el oxígeno y el dióxido de carbono y el vapor de agua con lo que pueden
llegar a valores similares a los observados en polímeros sintéticos [3] [6] [12] [15].
Sin embargo, las propiedades ópticas aún no satisfacen los requerimientos de uso
como película [6] [12] [13]. Con el fin de mejorar las propiedades mencionadas,
diversos estudios muestran que los procesos de modificación química de los
almidones nativos mejoran las propiedades finales de los bioplásticos [9] [10] [13].
El método de oxidación como modificación resulta eficiente en cuanto al
mejoramiento de propiedades ópticas, aumento de la adhesividad y menor
viscosidad, no obstante, presenta un limitante frente al aumento del carácter
hidrofílico que influye en la solubilidad del almidón. Este efecto se puede
contrarrestar por medio de la adición de sustancias hidrofóbicas como aceites
esenciales, agentes oxidantes, pH de reacción, entre otros [13] [15].
Considerando lo anterior, se hace necesario realizar estudios con el fin de
establecer el efecto de la oxidación sobre las propiedades de interés de los
bioplásticos tipo película, con el objetivo de obtener una combinación de
características ópticas y fisicoquímicas similares a las reportadas por películas
poliméricas convencionales; Para tal fin, se propone utilizar agentes oxidantes
como el hipoclorito de sodio, peróxido de hidrogeno y permanganato de potasio, a
distintas concentraciones, para determinar cuál alternativa presenta las
propiedades más óptimas para la elaboración de un bioplástico elaborado a partir
de almidón de cáscara de plátano.
1.2 FORMULACIÓN DEL PROBLEMA
¿Qué condiciones de modificación de almidón de cáscara de plátano (Musa
Balbisiana) por oxidación favorecerán sus propiedades como bioplástico, para la
obtención de una película a escala de laboratorio con propiedades fisicoquímicas y
ópticas similares a las de las películas de plástico convencional?
1.3 JUSTIFICACIÓN
Después de la celulosa, el almidón es la macromolécula más abundante en la
naturaleza. Esta se extrae de diferentes fuentes como el trigo, el maíz, el arroz, el
plátano, los frijoles y las papas, entre otros [13]. El plátano es de los tubérculos más
importantes en algunos continentes desarrollados como Asia, América y África [15].
Según el DANE, en Colombia el área sembrada de plátano asciende a 378.884 m2,
con una producción de 3.072.974 toneladas anuales, posicionando a Colombia
como uno de los mayores productores a nivel latinoamericano, siendo uno de los
cultivos permanentes en el departamento de Bolívar con una producción de 52.033
toneladas anuales. De esta cadena productiva, actualmente se descarta como
residuo la cáscara, la cual representa entre el 35% y 40% del tubérculo [14], por lo
que se generan gran cantidad residuos que contienen aproximadamente el 36% de
almidón, lo cual puede ser aprovechado para la fabricación de diferentes productos
de valor agregado como los bioplásticos, ya que al ser mezclado con aditivos
sintéticos o naturales bajo ciertas condiciones de preparación dan como resultado
un polímero biodegradable [15].
Los polisacáridos, tales como celulosa, quitosano, pectina y alginato son
actualmente las materias primas más estudiadas para desarrollar películas y
recubrimientos de empaque biodegradables. Las películas basadas en celulosa y
quitosan permiten la producción de un material de recubrimiento con buenas
propiedades de permeabilidad selectiva al CO2 y O2 pero con poca resistencia al
transporte de vapor de agua, lo que hace necesaria la adición de materiales
hidrófobos como los lípidos a la solución formadora de película [13]; además, su
extracción es más compleja, lo cual dificulta los procedimientos para la obtención
de la celulosa y el quitosán según la fuente que se utilice. Esto limita su uso en
productos alimenticios debido a que no presenta un control efectivo en la
transferencia de humedad y esta es una propiedad importante para la preservación
de la calidad en los alimentos, especialmente en ambientes con humedad relativa
alta [10] [14] [15]. Las películas de almidón tienen excelentes propiedades
fisicoquímicas debido a su estructura de red ordenada en la que la amilosa y la
amilopectina forman regiones cristalinas y no cristalinas en capas alternas. La
adición de agentes oxidantes como el hipoclorito de sodio, favorece la formación
de grupos carboxilos que promueven la hinchazón de los gránulos de almidón
mejorando su capacidad de adhesión y sus propiedades ópticas [11].
Con base en lo anterior, el presente trabajo busca la forma de contribuir
positivamente al medio ambiente y dar un valor agregado a un residuo
agroindustrial, mediante la fabricación de una película bioplástica a partir del
almidón de cascara del plátano modificado por medio de un proceso de oxidación
con hipoclorito de sodio, peróxido de hidrogeno y permanganato de potasio, que
permite optimizar las propiedades de la película obtenida con la finalidad de
promover su uso comercial, debido a que este material es biodegradable y proviene
de recursos renovables que cuentan con un ciclo de degradación mucho más corto
que los plásticos sintéticos, lo que facilita su eliminación.
Este proyecto es pertinente con la línea de investigación de Procesos
Agroindustriales propuesta del GICI (Grupo de Investigación en Ciencias de la
Ingeniería), la cual incentiva el uso de la ciencia agroindustrial para el
aprovechamiento de subproductos generados por materias primas orgánicas para
el desarrollo de nuevas alternativas sustentables y eficientes para las actividades
humanas, por consiguiente, se alinea con las políticas de investigación y
proyección social de la Universidad plasmadas en el Proyecto Educativo
Bonaventuriano (PEB), debido a que se toma el saber cómo un proceso de
conocimiento que busca responder a las inquietudes humanas y a las necesidades
de la sociedad, generando posibilidades de mejoramiento en la perspectiva de un
desarrollo sostenible y armónico con la naturaleza [20].
1.4 OBJETIVOS
1.4.1 OBJETIVO GENERAL
Evaluar la modificación de almidón de cascara de plátano (Musa balbisiana) por el
método de oxidación para la obtención de una película bioplástica a escala de
laboratorio.
1.4.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Establecer las condiciones de extracción de almidón nativo a partir de cáscaras de
plátano (Musa balbisiana).
Validar el procedimiento para la fabricación de películas poliméricas de almidón de
cáscara de plátano.
Evaluar la influencia de diferentes agentes oxidantes sobre las propiedades ópticas
y fisicoquímicas de películas poliméricas de almidón de cáscara de plátano.
2 MARCO DE REFERENCIA
2.1 ANTECENDENTES INVESTIGATIVOS
Los nuevos materiales biodegradables basados en materias primas orgánicas son
considerados alternativas de solución al gran impacto negativo que han generado
los desechos plásticos a lo largo de los años en el medio ambiente. El estudio de
las materias primas para la elaboración de este tipo de materiales ha permitido
mejorar sus propiedades, con la finalidad de poder utilizarlos y reducir el uso de los
plásticos convencionales. A pesar de lo anterior, los bioplásticos siguen presentado
falencias en sus características fisicoquímicas, ópticas y de uso común en
comparación con los derivados del petróleo. Por lo tanto, la revisión de
antecedentes de investigaciones realizadas con respecto a la fabricación de
películas biodegradables a base de almidón permite determinar factores que
afecten la obtención del mismo y poder así evaluar parámetros y modificaciones
que permitan obtener una película con mejores propiedades.
Para la elaboración de películas de almidón se requiere realizar inicialmente el
proceso de extracción del denominado almidón nativo, esta normalmente se realiza
por raspado o rayado del precursor de almidón, durante este proceso se debe tener
en cuenta que los productos residuales de origen agroindustrial tienen enzimas que
provocan el pardeamiento del almidón, cuando se exponen al oxígeno, ocurre este
fenómeno relacionado con niveles de antioxidantes (polifenoles), el cual es
atribuido a la actividad de la polifenol oxidasa (PFO) responsable del desarrollo de
un color café por oxidación de los mismos [17] [18], para evitar dicho fenómeno,
diferentes estudios reportan el uso de soluciones elaboradas a partir de jugos
cítricos o soluciones de ácido cítrico [18] [19], como agentes inhibidores del
pardeamiento en tubérculos y cáscaras [12] [20] [21] [22].
En cuanto a la extracción del almidón, hay dos métodos que son los más utilizados,
el método seco y método húmedo; el primero es una adaptación de la molienda
seca de cereales y tubérculos lo cual conlleva a una deshidratación del puré de
plátano, reducción del tamaño del grano de la harina obtenida y su posterior
cernido, el cual se desarrolla de la siguiente manera: lavado con agua, desinfección
con hipoclorito de sodio (1%), pelado, inmersión en ácido cítrico (3%) (durante 2
minutos), troceado, secado (40°C, 10 horas), molido y tamizado [12] [21]. El
segundo método consiste en el lavado del plátano con agua, desinfección con
hipoclorito de sodio (1%), troceado, inmersión en antioxidante (ácido ascórbico 1%)
durante tiempos que variaron entre 5, 15, 30 y 60 minutos respectivamente,
trituración hasta obtener una pasta o lechada, lavado y tamizado, decantación del
líquido de lavado, eliminación de sobrenadante (por decantación y posterior filtrado
en vacío), lavado y tamizado, secado (40°C, 10 horas), y tamizado final [17] [21].
El almidón nativo de plátano es una materia prima importante para la elaboración
de plásticos biodegradables, sin embargo, presenta ciertas limitantes en las
propiedades ópticas resultantes de las películas, con la finalidad de superar dichas
limitantes, se han realizado modificaciones químicas al almidón para mejorar sus
propiedades fisicoquímicas y generar un resultado óptimo en los bioplásticos
resultantes [12] [13] [13] [23] [24]. El gránulo de almidón nativo es un gránulo de
almidón sin procesar y / o sin modificar que está formado por una cadena de
glucosa lineal unida por un enlace de glucosidasa α-1,4 y una cadena de glucosa
ramificada en las posiciones de α-1,6 llamadas amilosa y amilopectina,
respectivamente, es de naturaleza hidrófila, es insoluble en agua a temperatura
ambiente y sufre retrogradación. Su baja estabilidad térmica significa que no puede
procesarse en estado fundido sin que se produzca degradación térmica, lo que
resulta en una pobre integridad mecánica [14] [24] [25] [26].
Las propiedades funcionales de los almidones, normalmente obtenidos del maíz u
otros cereales, a menudo se someten a modificaciones físicas (principalmente
gelatinización) o modificaciones químicas leves y relativamente simples para
satisfacer las necesidades de los alimentos e industrias. Los almidones alimenticios
modificados generalmente muestran una mejor claridad y estabilidad de la pasta,
mayor resistencia a la retrogradación y estabilidad de congelación-descongelación
[13] [26] [27]. La modificación química del almidón es una ruta de modificación
importante que implica el bloqueo o la introducción de grupos funcionales para
impartir propiedades físicas y químicas deseables mientras se mantiene la
integridad de la cadena, extendiendo así su aplicación, debido a la ventaja
intrínseca de una abundancia de grupos hidroxilo en la estructura del almidón, se
han estudiado diferentes modificaciones químicas, incluida la eterificación,
oxidación, acetilación, esterificación, injerto de polímero, reticulación, etc. Las
propiedades fisicoquímicas que se pueden modificar incluyen gelatinización,
retrogradación, viscosidad y propiedades de pegado, estabilidad térmica,
solubilidad, hidrofilia y composiciones. El grado de modificación depende de la
cristalinidad del almidón, la relación amilosa a amilopectina, las condiciones de
reacción y la distribución molecular del almidón [24] [28] [29].
La oxidación del almidón es uno de los métodos conocidos de modificación, el
proceso implica la oxidación de grupos hidroxilo primarios o secundarios de las
unidades de glucosa con formación de grupos aldehído o carboxilo. El almidón
oxidado tiene mejor solubilidad en agua, menor viscosidad y tendencia de
retrogradación en comparación con la nativa [12] [28], se puede llevar a cabo
utilizando agentes oxidantes (en presencia de catalizadores tales como iones de
metales de transición), peróxidos inorgánicos (H2O2), peróxidos orgánicos (NaClO,
NaIO4), compuestos de nitrógeno (HNO3, N2O4) y oxidantes orgánicos, así como
compuestos metálicos (CrO3) [12] [30]. Se ha demostrado que los almidones
oxidados tienen propiedades fisicoquímicas mejoradas, como la formación de
películas, aumento de la adhesividad, viscosidad reducida, alta claridad y baja
temperatura, estabilidad que resulta en mayores aplicaciones en las industrias de
alimentos, biotecnología y farmacéutica [11] [11] [28]. El derivado de almidón se
produce típicamente haciendo reaccionar una suspensión de almidón con un
agente oxidante a temperatura de 30 a 40 °C y pH controlados en rangos de 9 a
11 respectivamente. Durante el proceso oxidativo, Los grupos hidroxilo son el
objetivo de la oxidación para producir nuevo almidón [28] [30] [31]. La naturaleza y
las propiedades del derivado del almidón oxidado dependen de la naturaleza del
método oxidativo y reactivos utilizados, resultando en propiedades fisicoquímicas
mejoradas de las partículas de almidón nativo.
La adición de plastificantes es necesaria para la formación de películas poliméricas
termoestables debido a que disminuye la temperatura de fusión y la temperatura
de transición vítrea, cambiando su comportamiento reológico debido a que logra
movilizar moléculas, los plastificantes solubles en agua como el glicerol son
efectivos agentes suavizantes para los almidones, mejorando la flexibilidad de las
películas resultantes. Cuanto más se incluye una sustancia plastificante en una
matriz polimérica, la elongación y la deformación se incrementan debido al
aumento de la movilidad de las cadenas de polímeros polares. L ha sido uno de los
plastificantes más utilizados, ya que mejora la extensibilidad de la película
disminuye las atracciones intermoleculares entre las cadenas poliméricas
adyacentes aumentando la flexibilidad de la película [12] [14] [23] [32].
La elaboración de bioplástico de almidón nativo u oxidado comienza con la
obtención de una suspensión en agua con almidón, la temperatura límite para la
formación del gel depende del origen del almidón, generalmente, los almidones
gelifican en un rango de 65° y 80°C [27] [33] [34]. Una vez formado el gel es
necesario el uso de plastificantes como glicerol, xilitol o sorbitol, estos agentes
provocan una disrupción de la estructura cristalina del almidón, formando un nuevo
tipo de material plástico [24] [28].
En términos de biodegradabilidad, estudios han demostrado que estos materiales
se degradan entre un 65% y 85% de 20 a 30 días aproximadamente, dependiendo
de su composición y del ambiente al cual han sido expuestas. Para evaluar el
porcentaje de biodegradabilidad las películas bioplásticas se someten a
degradación durante 21 días en los siguientes sistemas medioambientales: suelo
de relleno sanitario, orillas de río, agua estancada y la intemperie; al término de
cual se midió las diferencias de peso. El bioplástico obtenido con 6,25 % de
almidón, 81,25 % de agua destilada, 3,125 % de ácido acético como conservante,
8,594 % de glicerol y de 0,781 % cloruro de calcio como aditivo, presentó mayor
porcentaje de degradación siendo estas en promedio: en orillas del río 97,5 %, en
suelo de relleno sanitario 92,9 %, en agua estancada 80,3 % y en la intemperie
68,2 %. Esto se debe al mayor contenido de cáscaras de plátano que acelera, la
descomposición microbiana de los bioplásticos debido a una mayor cantidad de
nutrientes como carbohidratos y celulosa que promueve un proceso de
degradación más rápido [63] [64].
Los antecedentes serán tomados como marcos de referencia para la discusión y
comparación de datos y métodos recolectados en el diseño de experimentos para
la obtención y modificación del almidón como materia prima en la elaboración del
bioplástico.
2.2 MARCO TEÓRICO
2.2.1 Polímeros. Los polímeros son macromoléculas formadas por la unión
repetida de una o varias moléculas (monómeros) por medio de enlaces
covalentes que se repiten a lo largo de toda una cadena debido a un proceso
de polimerización, el cual se puede realizar por adición y condensación. La
polimerización por adición se lleva a cabo en tres etapas: iniciación,
propagación, y terminación, implica la unión de monómeros que tienen uno
o más enlaces dobles, triples y de un catalizador, el cual separa la unión
doble carbono en los monómeros, dejando disponibles electrones libres por
medio de los cuales se pueden ir uniendo los monómeros hasta que la
reacción termina. El mecanismo de condensación hace referencia a la
formación de cadenas poliméricas mediante una reacción en la cual dos
compuestos orgánicos reaccionan químicamente sus grupos funcionales
para formar uno de mayor peso molecular, se produce porque los
monómeros que intervienen tienen más de un grupo funcional capaz de
reaccionar, lo que hace que en cada unión de dos monómeros se pierde una
molécula pequeña [1] [35].
Las cadenas de polímeros tienen diferentes tamaños, de acuerdo al tipo de
monómero, mecanismo y tiempo de reacción, como se observa en la figura
1, lo cual influye en las propiedades finales del polímero. Por ejemplo, el
material blando y moldeable tiene una estructura de cadena lineal, mientras
que un polímero rígido y frágil tiene una estructura ramificada. Los polímeros
lineales se forman cuando el monómero que lo origina tiene dos puntos de
unión, de modo que la polimerización ocurre en una sola dirección [35] [36].
Los polímeros ramificados se forman a partir de 3 o más puntos de unión,
dando lugar a una estructura tridimensional, de acuerdo a la cual pueden
clasificarse en forma de estrella, dendritas y de red [36].
Figura 1. Estructura de los polímeros. Fuente: Beltrán, M. I. (2011). Tema 1. Estructura y propiedades de los polímeros. Tecnología de los
Polímeros.
2.2.2 Clasificación de los polímeros. Debido a la gran diversidad de polímeros
existentes pueden clasificarse de muchas maneras. Dependiendo de su
origen, los polímeros pueden ser naturales, semisintéticos o sintéticos. Los
sintéticos contienen normalmente entre uno y tres tipos diferentes de
unidades que se repiten, mientras que los naturales o biopolímeros como la
celulosa, el almidón o las proteínas presentan estructuras mucho más
complejas [1] [35]. Los polímeros sintéticos son macromoléculas creadas
en el laboratorio principalmente a partir de hidrocarburos; entre los más
comunes son el: polietileno, el poliuretano, el poliestireno, el nylon, el PVC,
etc. [1] [36]. Los polímeros semisintéticos se obtienen a partir de la
transformación de polímeros naturales. Por ejemplo, la nitrocelulosa, el
caucho vulcanizado, una mezcla de almidón y poliestireno. Estos materiales
son muy interesantes ya que sus costos de producción son menores, se
pueden obtener propiedades mecánicas muy notables y además permiten
controlar la velocidad de degradación del polímero [35] [36].
2.2.3 Biopolímeros. El prefijo 'bio' en el término 'biopolímeros' hace referencia a
que su origen se deriva de la materia viva. Las unidades monoméricas de la
mayoría de los biopolímeros consisten en moléculas recurrentes de
nucleótidos, proteínas de aminoácidos o sacáridos derivados de azúcares
[28]. Los biopolímeros se dividen de acuerdo con el tipo de recursos
renovables de origen, como se muestra en la figura 2. Estos tienen todos los
criterios de las normas científicamente reconocidas para biodegradabilidad
y compostaje de plásticos y productos sintetizados [37]. El término
biodegradación en el campo de los polímeros hace referencia al ataque de
microorganismos a estos materiales, proceso a través del cual se obtiene la
desintegración del polímero en pequeños fragmentos debido a la ruptura de
enlaces en su cadena principal [37].
Figura 2. Clasificación de los biopolímeros (Adaptado) Fuente: Valero-Valdivieso, M. F., Ortegón, Y., & Uscategui, Y. (2013). Biopolímeros: avances y perspectivas.
Dyna, 80(181), 171-180.
2.2.4 Biopolímeros basados en almidón. El almidón está formado por una mezcla
de dos polímeros, amilosa y amilopectina (ver figura 3), comúnmente en una
relación 25% de amilosa y 75% de amilopectina. La amilosa está formada por
cadenas lineales de unidades de glucosa unidas por enlaces α (1-4) que es capaz
de desarrollar un color azul por la formación de un complejo con el yodo. La
amilopectina posee algunos enlaces α (1-6) por lo que es una cadena ramificada y
en presencia de yodo produce un color rojizo violeta. Estos se forman por la
Biopolímeros
Biomasa
Polisacáridos Proteínas
Monómeros
Bio-derivados
Polilactato
Aceites Vegetales
Organismos
PHA (Polihidroxialcanos)
condensación de la glucosa en sus dos estados ciclados α y β .Si se condensa la
“α -glucosa” se produce el disacárido maltosa y continúa la polimerización que
produce el almidón [17].
El almidón es un polisacárido abundante, de bajo costo, renovable y biodegradable
que se encuentra en las plantas, frutas, tubérculos, desechos orgánicos. Se
caracteriza por su biocompatibilidad, biodegradabilidad, bajo costo y no toxicidad.
Sin embargo, el almidón nativo tiene aplicaciones limitadas debido a su
insolubilidad en agua incluso a 25 ° C y un retroceso suave, por lo que se modifica
física, química o genéticamente para hacerlo más útil y mejorar su aplicación.
Posee un amplio campo de aplicaciones que va desde la impartición de su textura,
consistencia en los alimentos hasta la manufactura del papel, adhesivos,
aglutinantes, en la preparación de barnices, gomas y empaques biodegradables
[10] [31].
Figura 3. Estructura química de amilosa y amilopectina Fuente: Masina, N., Choonara, Y. E., Kumar, P., du Toit, L. C., Govender, M., Indermun, S., & Pillay, V.
(2017). A review of the chemical modification techniques of starch. Carbohydrate polymers, 157, 1226-1236
Los bioplásticos se pueden obtener por medio de técnicas convencionales de
procesamiento tales como la extrusión, donde el almidón nativo o modificado puede
convertirse en TPS (por sus siglas en inglés Thermoplastic Starch) en presencia
de un plastificante como el glicerol. Sin embargo, su fabricación es muy compleja
dado que se presenta muchos procesos físicos y químicos tales como la difusión
de agua dentro del material, la expansión de los gránulos de almidón, la
gelatinización, la retrogradación, la descomposición y la cristalización del
compuesto.
Uno de los fenómenos más importantes es la gelatinización, proceso mediante el
cual se presenta una transición sol-gel de los gránulos de almidón, que consiste en
una transición de fase irreversible, en la que gránulos de almidón se unen para
formar una red polimérica amorfa. La plastificación del almidón se da un medio
continuo o solvente donde se presenta la hinchazón granular debido al incremento
de la temperatura y a la aplicación de esfuerzos cortantes. Posterior a la hinchazón,
se presenta la desestructuración del gránulo y la solubilización de las moléculas de
amilosa y amilopectina en el solvente. El fenómeno de gelatinización esta
intrínsecamente relacionado con el fenómeno de gelación el cual corresponde a la
agregación molecular conformando una red polimérica [38].
2.2.5 Modificación química del almidón. La modificación química es la inserción
de un nuevo grupo funcional en la estructura del almidón para dar mejores
propiedades al mismo [13]. En los últimos años, el almidón se ha modificado
químicamente de diferentes maneras al reemplazar los grupos hidroxilo con
diferentes grupos funcionales [31]; existen numerosos métodos para la
modificación química del almidón, pero algunos métodos cruciales son la hidrólisis
ácida, reticulación, acetilación / esterificación, doble modificación, oxidación e
injerto [9] [31]. Los reactivos químicos utilizados para la modificación del almidón
se pueden clasificar como reactivos monofuncionales o bifuncionales basados en
sus propiedades químicas. Los reactivos monofuncionales proporcionan un agente
no iónico, catiónico, hidrófobo o grupo de sustituyentes covalentemente reactivos.
Las modificaciones generalmente alteran las propiedades de gelatinización y
pegado del almidón, lo que resulta en un derivado de almidón más estabilizado.
Los reactivos bifuncionales permiten la reticulación de polímeros ya que pueden
reaccionar con más de un grupo hidroxilo y pueden reforzar así los gránulos de
almidón [20]. Las tres modificaciones químicas principales para el almidón y sus
variaciones se resumen en la figura 4.
Figura 4. Modificaciones químicas del almidón Fuente: Adaptado de Masina, N., Choonara, Y. E., Kumar, P., du Toit, L. C., Govender, M., Indermun, S., & Pillay, V. (2017). A review of the chemical modification techniques of starch. Carbohydrate polymers, 157,
1226-123
2.3 MARCO CONCEPTUAL
Almidón. Polisacárido de reserva alimenticia predominante en las plantas,
constituido por amilosa y amilopectina. Proporciona del 70 % al 80 % de las calorías
consumidas por los seres humanos [39].
Cáscaras. Capa protectora de una fruta o vegetal, dura o quebradiza que puede
desprenderse. La cáscara de plátano representa del 35% al 40% del tubérculo [40].
Plátano. Comprende los tubérculos procedentes de cualquier variedad del género
MUSA, rica en fibra, potasio, e hidratos de carbono [41].
Biopolímero. Conocidos también como polímeros con origen natural o polímeros
de base biológica natural. Estos polímeros son sintetizados por organismos vivos,
esencialmente en la forma en que se usarán finalmente [42].
Modificaciones químicas del
almidón
Oxidación
Almidón oxidado R-CH=OR'
Radicales de almidón
O-CR-O
EsterificaciónAcetilación de
almidónR-C=O-CH3
Eterificación
Carboximetilación R-CH2-CO-OH
Hidroxipropilación R-OCH2CH(OH)CH3
Hidroxietilación CH2CH2OH
Bioplástico. Plásticos basados en recursos renovables. biodegradables o no
biodegradables. Material polimérico de origen biogénico completo o parcial [43].
Plástico biodegradable. Plástico degradable en el cual la degradación es el
resultado de la acción de microorganismos que se encuentran en forma natural,
tales como bacterias, hongos y algas [42].
Plástico. Materiales formados por polímeros orgánicos, sintéticos o derivados de
compuestos naturales, a los cuales se pueden agregar diferentes tipos de aditivos,
pigmentos o colorantes, y que pueden ser moldeados para obtener diversas
formas, normalmente mediante calor y presión [43].
Residuos sólidos orgánicos. Materiales sólidos o semisólidos de origen animal,
humano o vegetal que se abandonan, botan, desechan, descartan se rechazan y
son susceptibles de biodegradación incluyendo aquellos considerados como
subproductos orgánicos provenientes de los procesos industriales [44].
Contaminación Ambiental. Presencia en el ambiente de cualquier agente (físico,
químico o biológico), o bien de una combinación de varios agentes en lugares,
formas y concentraciones que puedan ser nocivos para la salud, la seguridad o
para el bienestar de la población, o bien, que puedan ser perjudiciales para la vida
vegetal o animal, o impidan el uso de los lugares de recreación y goce de los
mismos [45].
Degradación. Proceso irreversible que conduce a un cambio significativo de la
estructura de un material, generalmente caracterizado por una pérdida de sus
propiedades (por ejemplo, integridad, resistencia mecánica, cambio de peso
molecular o estructura) y/o fragmentación. Las condiciones medioambientales
influyen sobre la degradación, que se efectúa en una o más etapas [42].
Biodegradación. Degradación causada por una actividad biológica, en particular
por una acción enzimática o acción metabólica que produce un cambio significativo
de la estructura química de un material [42].
2.4 MARCO LEGAL
Este proyecto se enfoca en el uso de residuos orgánicos que puedan ser
aprovechados en la fabricación de nuevas películas o materiales biodegradables,
con la finalidad de contribuir positivamente al medio ambiente bajo las regulaciones
establecidas para ejercer el cumplimiento de calidad óptima para su uso, debido a
la necesidad de reducir el impacto negativo en el medio ambiente causado por
residuos plásticos.
Dentro de las normas aplicables a este desarrollo se consideran:
LEY 99 DE 1993: TITULO II. ARTÍCULO 3º.- Del concepto de Desarrollo
Sostenible: Se entiende por desarrollo sostenible el que conduzca al crecimiento
económico, a la elevación de la calidad de la vida y al bienestar social, sin agotar
la base de recursos naturales renovables en que se sustenta, ni deteriorar el medio
ambiente o el derecho de las generaciones futuras a utilizarlo para la satisfacción
de sus propias necesidades [46].
DECRETO 2811 DEL 18 DE DICIEMBRE DE 1974: ARTICULO 9°. - El uso de
elementos ambientales y de recursos naturales renovables, debe hacerse de
acuerdo con los siguientes principios:
a) Los recursos naturales y demás elementos ambientales deben ser utilizados en
forma eficiente, para lograr su máximo aprovechamiento con arreglo al interés
general de la comunidad y de acuerdo con los principios y objetos que orientan
este Código [47].
b) Los recursos naturales y demás elementos ambientales son interdependientes.
Su utilización se hará de manera que, en cuanto sea posible, no interfieran entre
sí [47].
DECRETO 2811 DEL 18 DE DICIEMBRE DE 1974: TITULO III DE LOS
RESIDUOS, BASURAS, DESECHOS Y DESPERDICIOS. Artículo 34.- En el
manejo de residuos, basuras, desechos y desperdicios, se observarán las
siguientes reglas: a) Se utilizarán los mejores métodos, de acuerdo con los avances
de la ciencia y la tecnología, para la recolección, tratamiento, procesamiento o
disposición final de residuos, basuras, desperdicios y, en general, de desechos de
cualquier clase; b) La investigación científica y técnica se fomentará para:
1. Desarrollar los métodos más adecuados para la defensa del ambiente, del
hombre y de los demás seres vivientes.
2. Reintegrar al proceso natural y económico los desperdicios sólidos, líquidos y
gaseosos, provenientes de industrias, actividades domésticas o de núcleos
humanos en general.
3. Sustituir la producción o importación de productos de difícil eliminación o
reincorporación al proceso productivo.
4. Perfeccionar y desarrollar nuevos métodos para el tratamiento, recolección,
depósito y disposición final de los residuos sólidos, líquidos o gaseosos no
susceptibles de nueva utilización [47].
3 METODOLOGÍA
3.1 TIPO DE INVESTIGACIÓN
El presente proyecto está enmarcado en el tipo de investigación descriptivo, debido
a que tiene como finalidad definir las causas y efectos de variables intrínsecas en
la elaboración del bioplástico, así como también identificar las condiciones óptimas
de modificación del almidón como variable de mayor importancia, se enfoca en
conocer el grado de incidencia que tiene cada una de las variables en la evaluación
de propiedades del material bioplástico, con base en métodos científicos que
permitan establecer un diseño óptimo para su elaboración [48].
3.2 DISEÑO ADOPTADO
Este trabajo de investigación adopta un diseño experimental debido a que en la
obtención de un bioplástico a partir del almidón es necesario el manejo de variables
como la cantidad de almidón, temperatura, pH, agentes oxidantes, entre otros, que
hagan parte de las diferentes pruebas y experimentos que permitan determinar las
condiciones de oxidación, propiedades mecánicas y ópticas del material. La
identificación del problema y el análisis de los datos de experimentación juega un
papel fundamental en la investigación a medida que se evalúan los factores
externos e internos que intervienen en la mejora de las características del
bioplástico para la aplicación en la cual se desea utilizar, a partir de distintos
procedimientos que permitan identificar las alternativas más viables para su
desarrollo [48].
3.3 ENFOQUE ADOPTADO
Este proyecto de investigación se realiza bajo el enfoque cuantitativo debido a que
abarca el manejo y análisis de variables para precisar el comportamiento de la
misma, identificando factores que hagan parte de los procedimientos para la
obtención del bioplástico y los fenómenos que puedan alterar su desarrollo, con el
fin de establecer consideraciones en los resultados encontrados para efectuar su
aplicación, utilizando la recolección de datos para probar hipótesis, con base en la
medición numérica efectuadas en las propiedades del material [48].
3.4 METODOLOGÍA
3.4.1 Población y muestra. La muestra de este proyecto es de tipo no
probabilístico; Se utilizó como materia prima, cáscaras y tubérculo de plátano verde
de la especie Musa balbisiana, de una finca de la ciudad de Cartagena de Indias.
La cantidad utilizada fue aproximadamente de 5 kg de cáscaras y 2kg de fruto. Su
tratamiento se estableció bajo un procedimiento realizado a partir de
investigaciones previas para su óptimo condicionamiento, el cual se resume en el
apartado de resultados.
3.4.2 Técnicas de recolección de información
3.4.2.1 Fuentes primarias y secundaria.
Las técnicas de recolección de información que se utilizan en el proyecto son las
fuentes primarias y secundarias, debido a que los datos son tomados de la
experimentación que se realiza para la obtención del material, analizando los
distintos resultados de las pruebas que se ejecutan en conjunto a la información
obtenida de distintas fuentes relacionados con el objeto de estudio que sirven como
base para la investigación que se realiza, tomados de libros, artículos de
publicación, tesis, documentos oficiales, trabajos presentados en conferencias o
seminarios, páginas de internet, entre otras [48].
3.4.3 HIPÓTESIS
Hi: Se puede obtener una película bioplástica a partir del almidón modificado
por el método de oxidación de la cáscara del plátano (Musa balbisiana) que logre
características similares a la de los plásticos convencionales.
H0: Las películas bioplásticas a partir del almidón modificado por el método de
oxidación de la cáscara del plátano (Musa balbisiana) no logra características
satisfactorias frente a las de los plásticos convencionales.
3.4.4 VARIABLES
3.4.4.1 Variables dependientes. Humedad, solubilidad, densidad,
biodegradabilidad, color.
3.4.4.2 Variables independientes. Temperatura, pH, cantidad de almidón,
cantidad de agua, concentración de plastificante, tiempo, concentración de
agente oxidante, tipo de agente oxidante, espesor.
3.4.5 OPERACIONALIZACIÓN DE VARIABLES
Tabla 1: Variables dependientes del proceso
VARIABLES DEFINICIÓN DIMENSIONES UNIDADES
Humedad cantidad de agua disuelta
absorbida en un sólido
- %
Solubilidad Capacidad de un soluto para
disolverse en un solvente
- %
Color
Percepción que producen en la
retina los rayos de luz
absorbidos por un cuerpo,
según la longitud de onda de
estos
Índice CIELAB -
Densidad Relación entre la masa y el
volumen de una sustancia
Peso/Volumen g/cm3
Biodegradabilidad
Degradación causada por una
actividad biológica, en
particular por una acción
- %
enzimática o acción
metabólica
Tabla 2: Variables independientes del proceso
VARIABLES DEFINICIÓN DIMENSIONES UNIDADES
Cantidad de agua
Volumen de agua utilizado
en la elaboración de la
película bioplástica
Volumen
ml
Cantidad de almidón
Gramos de almidón a utilizar
en la elaboración de la
película bioplástica
Masa g
Temperatura
Grado de energía térmica
medida en una escala
definida, que influye en la
gelatinización de los
gránulos de almidón
Temperatura °C
pH
Coeficiente que indica el
grado de acidez o basicidad
de una solución acuosa.
- Adimensional
Concentración de plastificante
Cantidad de plastificante a
utilizar en relación con el
almidón
Peso/Volumen
g/ml
Tiempo
Periodo determinado
durante las reacciones
químicas que se realizan en
el proceso
Tiempo min
Tipo de agente oxidante
Compuesto químico que
oxida a otra sustancia en
reacciones químicas
- -
Concentración de agente oxidante
Cantidad del agente oxidante
activo en cada compuesto Peso/Volumen g/ml
con relación al almidón a
oxidar
Espesor de la película
Grosor de un sólido Longitud mm
3.4.6 PROCESAMIENTO DE LA INFORMACIÓN. Para procesar la información
se analizaron los datos recolectados de investigaciones previas y los datos
experimentales basados en un diseño factorial de 3x3 el cual permite
analizar la influencia de diferentes agentes oxidantes en las variables
estudiadas para visualizar el efecto en ellas con el fin de evaluar el
procedimiento más óptimo de acuerdo al objetivo de esta investigación.
La fase experimental de extracción y modificación del almidón, así como la
elaboración y caracterización de películas bioplásticas fueron realizados en
el laboratorio de la Universidad de San Buenaventura; otros análisis como
los de espectroscopia infrarroja del almidón y variación de color en las
películas se realizaron en los laboratorios del programa de ingeniería
química de la Universidad Industrial de Santander.
A continuación, se menciona el procedimiento realizado en la fase
experimental de este proyecto:
Inicialmente se realizó la extracción mecánica del almidón de plátano y se
establecieron las condiciones para su almacenamiento, para lo cual se
utilizaron diferentes soluciones de antipardeamiento con el fin de determinar
cuál de estas evitaba el oscurecimiento del almidón sin afectar los procesos
subsecuentes. Luego se evaluaron diferentes relaciones másicas
almidón/agua para establecer cuál de estas favorecía la formación de las
películas bioplásticas. Posteriormente, se realizaron pruebas preliminares
de modificación del almidón, en los cuales se estudió la temperatura y pH
debido a que estas variables influyen significativamente en el proceso de
gelatinización del almidón, siendo este un proceso de transición sol-gel de
los gránulos de almidón, donde estos se unen para formar una red polimérica
amorfa, por lo tanto, fue necesario evaluar los rangos más favorables y así
facilitar la formación de la película.
Una vez estandarizados los procedimientos para elaboración de las
películas, se procedió a realizar los procesos de oxidación, los cuales
consistían en poner a reaccionar una suspensión de almidón de plátano con
el agente oxidante durante 2 horas, teniendo en cuenta las concentraciones,
tipos de oxidante, la temperatura, el pH y la agitación, llevando un control de
estas variables en cada fase de la modificación, debido a que juegan un
papel importante en la oxidación del almidón, facilitando la interacción entre
moléculas y favoreciendo el entrecruzamiento del almidón con los grupos
funcionales del agente oxidante.
Por último, se realizaron los ensayos de caracterización de las muestras
evaluando su calidad y cada uno de los cambios observados durante el
proceso con la finalidad de determinar cuál de las muestras modificadas
presentan mejores propiedades en comparación a una película plástica
convencional. Esta información se organizó en tablas, cuadros y graficas en
Excel para su interpretación.
A continuación, en la figura 5, se esquematizan los pasos que se llevaron a
cabo en las pruebas experimentales para elaborar las películas bioplásticas:
Figura 5. Diagrama de flujo de las pruebas experimentales realizadas para la elaboración y
evaluación de un bioplástico a partir de almidón de plátano.
4 PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
4.1 EXTRACCIÓN DE ALMIDÓN DE LAS CÁSCARAS DE PLÁTANO VERDE
(Musa balbisiana)
Para la extracción del almidón se pelaron los plátanos y se reservaron las cáscaras,
estas se pesaron y fueron sumergidas inmediatamente en soluciones
antipardeamiento de ácido cítrico al 2% [17] [22], bisulfito de sodio al 0,2% [24] [51]
y soluciones combinadas de ácido cítrico al 1% y bisulfito de sodio al 0,1%, además
de ácido cítrico al 2% y bisulfito de sodio al 0,2%. Pasados 2 horas se procedió a
extraer el endocarpio de la cáscara mediante raspado con ayuda de una cuchara
metálica, el endocarpio obtenido se sumergió nuevamente la solución
antipardeamiento hasta finalizar el proceso de extracción.
Posteriormente, se enjuagaron las tiras de endocarpio con agua destilada y se
extendieron en una placa metálica, para realizar el proceso de secado, el cual se
Extracción del almidón de plátano
Determinación de relación
almidón/agua
Modificación quimica del almidón
Elaboración de pelicula bioplastica
Analisis infrarojo de almidón y pelicula
bioplastica
Determinación del espesor y densidad
de las peliculas
Determinación de humedad en las
peliculas
Determinación de solubilidad y
absorción de agua en las peliculas
Colorimetría en las peliculas
Determinación de biodegradabilidad
de las peliculas
llevó a cabo en dos fases, la primera a temperatura ambiente durante 24 horas, la
segunda en un horno eléctrico por 5 horas a 90°C±5. Finalizado el secado, se
comprobó la efectividad de las soluciones antipardeamiento a través de una
inspección visual como se muestra en la figura 6, en la cual se puede evidenciar
que la solución más adecuada para evitar el pardeamiento enzimático es la
solución de ácido cítrico al 2%, ya que conserva el color blanco en las tiras de
endocarpio. Esto es posible gracias a que el ácido cítrico es un regulador del pH,
el cual tiene la capacidad de inhibir la acción de la enzima Polifenol Oxidasa (PPO),
cuya acción es la causante del pardeamiento en frutas y hortalizas. El ácido cítrico
funciona como agente de reducción de o-quinonas a difenoles capturando el cobre
del sitio activo de la PPO [18] [50], evitando así el oscurecimiento de las tiras de
endocarpio.
Figura 6: Tiras de endocarpio secas después de sumergidas en soluciones de anti-pardeamiento
de a) ácido cítrico al 2%, b) bisulfito de sodio al 0,2%%, c) ácido cítrico al 1% y bisulfito de sodio al 0,1% d) ácido cítrico al 2% y bisulfito de sodio al 0,2%.
Las muestras secas seleccionadas fueron procesadas en un molino de cocina y se
tamizaron en mallas #50, #60 y #80, dando como producto un polvo de almidón de
color café claro como se ve en la figura 7, con gránulos de tamaño aproximado de
250 µm y un porcentaje de rendimiento con respecto a las tiras de endocarpio
extraídas y secas de las cáscaras de plátano del 35,2%. El cual es un valor cercano
b) a)
c)
d)
al reportado en la literatura [14], a pesar de que se presentaron perdidas de materia
prima por su manipulación, y condiciones del experimento como la ventilación del
laboratorio, la adherencia del almidón en el molino, vidrio reloj y tamiz.
Figura 7: Almidón nativo en polvo de cáscaras de plátano
4.2 DETERMINACIÓN DE CONDICIONES PARA LA ELABORACIÓN DE
PELICULAS BIOPLÁSTICAS
Antes de modificar químicamente el almidón, se fabricaron películas bioplásticas a
partir de almidón nativo, con el fin de establecer el procedimiento de elaboración
de las películas y determinar relación agua/almidón adecuado para su formación.
Para ellos se trabajaron relaciones agua/almidón de 6:1, 10:1 y 24:1 de acuerdo
con lo reportado en la literatura [17][22][23].
El procedimiento de elaboración consistió en precalentar el agua a 50°C en una
placa de calentamiento, posteriormente fue agregado el almidón mezclándose
vigorosamente con una varilla de vidrio y luego con el agitador magnético marca
Velp Scientifica durante 30 minutos en un rango de 3 a 5 revoluciones por minuto,
periodo durante el cual se controló la temperatura en un rango de 70 ± 5 °C,
considerando que las temperaturas de gelatinización para los gránulos de almidón
se encuentran alrededor de 72 °C, lo cual es vital para la formación de las películas
[27]. Pasados los 30 minutos, la temperatura se elevó a 80 ± 5 °C y se le adicionó
glicerol en relación 1:1 con el almidón, conservando la agitación durante 15 minutos
con el fin de plastificar la muestra.
Finalmente, se dejan reposar las muestras durante 5 a 10 minutos para facilitar su
manipulación. Seguidamente se esparce la mezcla de manera homogénea con
ayuda de una espátula en moldes previamente engrasados con aceite mineral para
facilitar el desmolde. Una vez preparados las películas, se ingresan los moldes al
horno para el proceso de secado, el cual se realiza a una temperatura de 60°C±5
durante 6 horas.
Una vez obtenidas las películas de almidón nativo, se realizaron análisis de textura
de manera sensorial y estructural a través de un microscopio óptico de la
universidad san buenaventura seccional Cartagena con objetivo acromático ocular
E-A4 y una magnificación de 160X. En estos ensayos se observó que la muestra
con relación 6:1 presentaba una estructura homogénea y compacta, sin presencia
de burbujas o grietas como se ve en la figura 8 (a) y una textura gomosa con
capacidad de elongación y mayor resistencia con relación a las otras dos. Las
muestras con relación 10:1 y 24:1 (figuras 8 b y c), respectivamente presentaban
una estructura poco homogénea, presencia de burbujas y grietas, y una textura
más pegajosa y menos resistente con poca elongación, debido a que al usar mayor
cantidad de agua sin aumentar la cantidad de glicerol en la formación de la película,
limita una adecuada plastificación e incrementa la permeabilidad debido a la
naturaleza hidrofóbica del glicerol [58] para una película más resistente debido a
que el proceso de polimerización del almidón se ve afectado por la cantidad de
moléculas de agua que invaden las cadenas del almidón. Con base en estos
resultados se seleccionó la relación 6:1 para los experimentos posteriores.
a) b) c)
Figura 8. Estructura de las películas preliminares a) Relación agua/almidón 6:1 b) Relación agua/almidón 10:1 c) Relación agua/almidón 24:1
Con el fin de evidenciar los cambios en la estructura química del almidón, tras el
proceso de gelatinización y elaboración de película bioplástica, se realizó un
análisis infrarrojo en los laboratorios del programa de ingeniería química de la
Universidad Industrial de Santander mediante espectroscopia infrarroja con
transformada de Fourier (FT-IR) empleando un espectrómetro Shimadzu IRTracer-
100 en una muestra de almidón nativo y una muestra de la película fabricada. Estos
resultados se muestran en la Figura 9. En ambos casos se observó una banda
amplia entre 3600 – 2900 cm-1, la cual caracteriza las vibraciones de tensión de los
grupos hidroxilos del almidón que también están presentes en el glicerol, por lo que
en la muestra que la contenía se presenta un aumento en las señales de vibración
de tensión de los enlaces O-H presenciada por los puentes de hidrogeno
generados. Así mismo, se identifican una banda de absorción centrada en 2927
cm-1 para el almidón, la cual se presenta como una señal doble con la adición del
glicerol, estas corresponden a las vibraciones de tensión C-H simétrica,
característico de los anillos de glucopiranosa y asimétrica de los enlaces C-H
alifáticos del glicerol [57]. Cuando se adiciona el plastificante, se establecen nuevas
interacciones moleculares entre las cadenas poliméricas, por lo que se identifican
vibraciones de tensión de los enlaces C-H correspondientes a la absorción del
glicerol en los picos de 2906 y 2847 cm-1 [33] [54].
La banda localizada alrededor de 1600 cm-1 es generada por vibraciones de flexión
de H-O-H del H2O, la cual comúnmente se presenta, a pesar de que la muestra
esté seca, debido al carácter higroscópico del almidón [12] [29]. Finalmente, en la
zona de huella dactilar del espectro aparecen tres bandas de baja intensidad
alrededor de 1328, 1000 y 759 cm-1, que se atribuyen a las deformaciones de
tensión simétrica de los enlaces C-O de los anillos glucosídicos que hacen parte
de la estructura química del almidón (ver la figura 9), estas señales no presentan
cambios significativos con la adición del glicerol, la cual típicamente presenta
bandas de 1070 y 883 cm-1 que son asignadas a las vibraciones asociadas al grupo
CH2.
Con base en lo anterior, se comprueba que la adición del glicerol no representa
cambios en la estructura química del polímero, debido a que la matriz polimérica
se forma mayormente por el proceso de gelatinización del almidón y el agua lo cual
se observa en el espectro infrarrojo anteriormente descrito, siendo el glicerol el
plastificante que brinda humectación a la película para mejorar sus propiedades
fisicoquímicas, además, se deduce que la película bioplástica que se obtiene luego
de modificar el almidón es de carácter hidrofílico debido a su naturaleza lo que
promueve mayor absorción de agua debido a las vibraciones presentes en las
bandas localizadas en el biopolímero de almidón nativo.
Figura 9: Análisis infrarojo de almidón nativo y biopolímero de almidón nativo de cascara de
plátano
4.3 MODIFICACIÓN QUÍMICA DEL ALMIDÓN NATIVO POR EL METODO DE
OXIDACIÓN
La modificación del almidón se lleva a cabo, de acuerdo al procedimiento reportado
en la literatura: se prepara una suspensión de 10 gr de almidón nativo y 62.5 ml de
agua destilada con agitación magnética por medio de un agitador marca Velp
Scientifica a 30°C, luego se ajustan las condiciones de pH en medio alcalino y
medio ácido con NaoH y H2SO4 respectivamente de acuerdo al tipo de agente
oxidante ya que al ser ajustados facilitan la reacción de oxidación, se agrega la
cantidad de oxidante correspondiente y se deja agitando durante 120 minutos.
Cabe resaltar que, la temperatura del agitador magnético se fija en 30°C debido a
que esta incide en el control del pH permitiendo que se genere la reacción.
Transcurrido el tiempo de reacción, se neutraliza la solución a pH = 7 con HCl 1N,
posteriormente se lava con agua destilada 3 veces y se filtra hasta obtener una
pasta que se seca en el horno a 100°C durante 3 horas aproximadamente. Luego
de secar las pastas de almidón oxidadas, se muelen y tamizan nuevamente hasta
obtener polvo de almidón oxidado.
Para evaluar el efecto del tipo y concentración del oxidante, se realizó un diseño
experimental de 3x3, en el que se seleccionaron con base en la literatura 3 agentes
oxidantes: Hipoclorito de sodio (NaClO), peróxido de hidrógeno (H2O2) y
permanganato de potasio (KMnO4) a tres concentraciones: 0,75%, 1,5% y 3% p/p.
Para la oxidación del almidón con KMnO4, es necesaria la adición de ácido sulfúrico
(H2SO4) a 2M para la obtención de una solución ácida con pH entre 1.2 y 2.2, cuyo
propósito es hidrolizar la molécula de almidón y así disminuir la masa molar del
polímero, facilitando la oxidación. Para las oxidaciones con H2O2 y NaClO, por el
contrario, es necesario que el pH sea alcalino (entre 8.5 – 10) debido a que facilita
la interacción entre las moléculas de almidón, aumentando la capacidad de las
moléculas para retener agua e hincharse [33] [49].
En la figura 10, se muestran imágenes de los almidones secos obtenidos a partir
del proceso de oxidación. En estos se puede observar a simple vista que hubo una
modificación del almidón, reflejado en la variación de color de los almidones
oxidados según la concentración y tipo de agente oxidante, en contraste con los
almidones nativos de las cáscaras y tubérculo del plátano. Cabe resaltar que en
vista de que se realizaron varias muestras por agente oxidante para pruebas de
ensayo y error, se utilizó el almidón nativo del tubérculo del plátano, debido a que
es más abundante y fácil de obtener, con miras a realizar posteriormente las
réplicas con almidón oxidado de las cáscaras del plátano, sin embargo, por la
limitación al acceso de los laboratorios debido a las condiciones sanitarias del año
2020, esto no fue posible. No obstante, dada la similitud en los almidones nativos
de cáscara y tubérculo, se induce a que los datos aquí obtenidos pueden
representar el comportamiento del almidón extraído de las cáscaras de plátano.
Figura 10. Comparación visual del a) almidón nativo de platano, cáscara de platano
lavada y cáscara de platano sin lavar versus los almidones oxidados con b) Hipoclorito de sodio c) Peroxido de hidrogeno y d) Permanganato de potasio, con concentraciones
de 0,75%, 1,5% y 3% (de izquierda a derecha)
4.4 ELABORACIÓN DE LAS PELICULAS BIOPLASTICAS CON ALMIDÓN
OXIDADO
Luego de obtener los almidones oxidados, se preparan las películas bioplásticas,
de acuerdo con el procedimiento previamente establecido en la sección 4.2. En la
figura 11 se muestran las películas obtenidas, en la cual se observa la variación de
color por cada tipo de agente oxidante utilizado. Por inspección visual, se evidencia
que las películas, tanto las de almidón nativo como modificado, tornan a un color
más oscuro con respecto al polvo de almidón obtenido, esto se debe a que no fue
totalmente aislado, es decir, el polvo contiene ciertas cantidades de otras
macromoléculas que influyen en las reacciones de Maillard originadas por
a)
d)
la interacción de proteínas y azúcares con el almidón sometidas a altas
temperaturas, en este caso producidas por la temperatura de gelatinización y
formación del biopolímero que genera cambios de color en la película final,
causando una disminución en la blancura de las mismas.
En cuanto a las películas obtenidas de los almidones nativos, se visualiza un
oscurecimiento mayor en las fabricadas con almidón nativo de la cáscara de
plátano en comparación a la del tubérculo (figura 11 a y b) esto se debe a que la
cáscara contiene enzimas que protegen al tubérculo, las cuales producen un
c)
b)
pardeamiento en el endocarpio al exponerse al medio, por las reacciones que
ocurren entre las enzimas, el oxígeno y ciertas macromoléculas como fibra,
celulosa, proteínas, entre otros.
a) b)
b)
c)
d)
Figura 11: Películas obtenidas con a) almidón nativo de cáscaras de plátano b) almidón nativo de tubérculo de plátano c) almidón oxidado con hipoclorito de sodio d) almidón oxidado con peroxido de hidrógeno e) almidón oxidado con permanganato de potasio, con concentraciones de 0,75%,
1,5% y 3% (de izquierda a derecha)
Con el fin de comprobar el efecto de la oxidación en las propiedades ópticas de las
películas, se determinaron los índices de blancura (figura 12) y amarillez (figura 13)
en los laboratorios de la Universidad Industrial de Santander con un
espectrofotómetro manual ColorEye XTH, con sistema de clasificación CIELab y el
iluminante D 65, de acuerdo con las normas ASTM E-313 y E-308.
Estos índices son tomados como referencias en la determinación de color en
películas bioplásticas, ya que indican medidas correlacionadas con las
estimaciones visuales procedentes de las escalas de color estandarizadas por las
normas ASTM. El índice de blancura es evaluado en una escala de 0 a 100, donde
100 indica el color blanco. El índice de amarillez es utilizado para determinar el
grado de separación del color de una muestra con respecto a un blanco ideal por
lo que se busca que sus valores medidos se encuentren más cercanos al 0 [50]
[55].
Figura 12: índices de blancura de las películas bioplásticas
10
14
18
22
26
0,0% 1,0% 2,0% 3,0%
indic
e d
e b
lancura
Concentración del agente oxidante
KMnO4 NaClO H2O2
Figura 13: índices de amarillez de las películas bioplásticas
Las pruebas de color se realizaron en 4 posiciones aleatorias por muestra y el
promedio resultante se tomó como referencia para los cálculos. Cabe resaltar que
no se presentan los resultados para la película obtenida a partir de almidón oxidado
con KMnO4 al 1,5% ya que sufrió un deterioro por ataque microbiano debido a la
presencia de humedad en el lugar de almacenamiento, lo cual promovió el cultivo
de mohos y bacterias que dañaron la muestra y pese a la situación sanitaria no se
realizaron más replicas para su evaluación.
De acuerdo con la figura 12, en la que se reporta el índice de blancura de las
diferentes muestras, se observa que este parámetro aumenta para todos los
agentes oxidantes desde la concentración más baja hasta la concentración
intermedia del almidón oxidado, siendo la muestra oxidada con KMnO4 al 0,75% el
que presenta un mayor índice de blancura, sin embargo, tienden a disminuir al
aumentar la concentración al nivel superior. Esto puede deberse a que las
reacciones de oxidación se llevan a cabo en 2 etapas. La primera ocurre cuando
los grupos hidroxilo del almidón son oxidados a grupos carbonilo y después a
grupos carboxilo y la segunda involucra la degradación de las moléculas de almidón
principalmente por la ruptura de los enlaces α-1,4 de las moléculas de amilosa y
amilopectina como se observa en la figura 14, es decir, estas moléculas de
0
4
8
12
16
20
24
28
0,0% 1,0% 2,0% 3,0%
indic
e d
e a
marillo
Concentración del agente oxidante
KMnO4 NaClO H2O2
naturaleza lineal, al ser modificadas, por la introducción de los grupos carbonilos y
carboxilos produce más interacción con las moléculas de agua lo cual aumenta la
viscosidad por lo que a mayor concentración de agente oxidante mayor será la
formación de estos grupos, lo que promueve la formación de una matriz polimérica
opaca, en este caso con tendencias a colores gris y café [50][55][56][57].
Figura 14: Mecanismo de oxidación en el almidón
Fuente: Molina, P., Encalada, K., & Valle, V. (2017). Preliminary Evaluation of the Effect of FeSO4·
7H2O and CuSO4· 5H2O Over the Oxidation of Achira Starch (Canna edulis) with Hydrogen
Peroxide. Revista Politécnica, 39(2), 67-72.
El análisis de varianza (ANOVA) establece que no existen diferencias significativas
(α<0,05) en cuanto al índice de blancura para las muestras oxidadas con hipoclorito
de sodio y peróxido de hidrogeno en comparación con el índice obtenido en las
muestras con almidón nativo de plátano, sin embargo, las muestras oxidadas con
el permanganato de potasio mostraron diferencias significativas (α>0,05) en
comparación con las otras muestras, influyendo este como uno de los agentes
utilizados para la evaluación de propiedades ópticas en este tipo de películas a
partir de almidón de plátano.
De acuerdo con la figura 13, el índice de amarillez tiende a disminuir en cada una
de las películas para cada almidón oxidado, debido a que, a mayor blancura, menor
es la tendencia de color amarillo en las mismas, ya que este parámetro mide el
cambio de color que presentan los plásticos al degradarse por la exposición al calor,
luz o radiación; además, esta tendencia hacia el color amarillo está relacionado con
la presencia de proteínas [53], debido a que el almidón no fue aislado en su
totalidad, la composición del mismo, contribuye en el color final de la película,
ocasionando reacciones indeseadas que alteran ópticamente la película final. Se
observa que el valor mínimo del índice de amarillez se encuentra en la
concentración intermedia para la película de almidón oxidado con NaClO y H2O2,
los cuales son los puntos máximos para el índice de blancura, por lo que existe
coherencia en los resultados obtenidos.
Teniendo en cuenta que el agente oxidante que presentó mejores propiedades
ópticas fue el permanganato de potasio, es importante manejar un cuidado con
respecto al mismo, debido a que este agente en grandes cantidades presenta altos
niveles de toxicidad, afectando mayormente la vida acuática; Se recomienda, en
caso de utilizarse a mayor escala para futuras investigaciones, realizar un
tratamiento previo al agua utilizada en los lavados del almidón luego de ser oxidado
con este agente antes de ser desechada o usada en otros procesos para mitigar el
impacto que pueda generarse en el ambiente, o como alternativa neutralizar con
agentes reductores fuertes para evitar efectos más adelante.
4.5 CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DE LAS PELÍCULAS
BIOPLASTICAS
Para la caracterización de propiedades fisicoquímicas de las películas
obtenidas, se llevaron a cabo ensayos de humedad, solubilidad, absorción de
agua, densidad y biodegradabilidad.
4.5.1. Determinación de humedad: Este parámetro se calculó por gravimetría
de acuerdo con la norma ASTM D6980. Para ello se determinó la pérdida
de peso de las muestras secada en un horno a temperaturas entre 100 ±
5 °C, las cuales fueron monitoreadas cada 2 horas hasta llegar a peso
constante. El porcentaje de humedad se calculó a partir de la ecuación 1.
% humedad = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 – 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 X 100
Ecuación 1: Porcentaje de humedad
En la tabla 3, se reportan los porcentajes de humedad de las biopelículas
fabricadas a partir de los almidones oxidados las cuales se realizaron por triplicado
y se informan los valores como promedio. En comparación con los valores de
humedad para las películas a partir de almidón nativo del tubérculo y cáscara (21%
y 26% respectivamente), se observa que los porcentajes de humedad de las
películas con almidones oxidados muestras valores entre 16% y 22%, los cuales
son relativamente bajos en comparación a los valores de humedad de bioplásticos
reportados en otros estudios los cuales presentan humedades entre 25% y 35%
[25] [52], lo cual puede ser favorable en el uso que pueda darse en el bioplástico
obtenido como película de recubrimiento, se observa que el porcentaje de humedad
no tiene una variación significativa con la concentración ni tipo de oxidante, ya que
esta característica depende estrechamente de las condiciones de secado de las
películas en la estructura del biopolímero. Adicionalmente, se debe tener en cuenta
que los estudios realizados para esta prueba se realizaron 5 meses después de
producidas las películas, lo cual incide en los resultados debido a que ocurre un
proceso de degradación en las muestras que puede alterar su estructura.
Tabla 3: Porcentaje de humedad de las películas bioplásticas obtenidas (%HPO)
Concentración
(p/p)
% HPO con
NaClO
% HPO
con H2O2
% HPO con
KMnO4
0,75 20% 22% 21%
1,5 22% 21% -
3 20% 18% 16%
4.5.2. Prueba de solubilidad y absorción en agua: Se determinó la solubilidad
en agua tomando como referencia la metodología planteada por Wang y
col., y la absorción de agua basado en el procedimiento establecido por la
norma NTC 1772. Las muestras fueron cortadas en rectángulos de 76,2
mm de longitud x 12,7 mm de ancho con un espesor aproximado de 0,70
mm y se secaron en un horno eléctrico durante 24 horas a 105 ± 5 °C.
Posteriormente las muestras fueron pesadas en una balanza digital de
sensibilidad 0,01 gr y sumergidas en 100 ml de agua por 24 h a temperatura
ambiente. Finalmente, las muestras fueron removidas del agua y pesadas
al instante para las pruebas de absorción y pesadas luego de escurridas y
secadas para las pruebas de solubilidad. Se realizó la réplica de este
mismo procedimiento para absorción de agua a una temperatura de 27°C
por 24 horas, a 50 °C y 100 °C durante 2 horas.
La solubilidad en agua de las películas fue reportada como pérdida de peso
(%) mediante la ecuación 2:
Pérdida de peso, % = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑠𝑒𝑐𝑜 – 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑠𝑒𝑐𝑜
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑠𝑒𝑐𝑜 X 100
Ecuación 2: Porcentaje de solubilidad
La absorción de agua de las películas fue reportada como incremento de
peso (%) mediante la ecuación 3:
Incremento en el peso, % = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑠𝑒𝑐𝑜 – 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑚𝑜𝑗𝑎𝑑𝑜
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑚𝑜𝑗𝑎𝑑𝑜 X 100
Ecuación 3: Porcentaje de absorción de agua
Los ensayos se realizaron por triplicado y se informan los valores como promedio
en las figuras 15 y 16.
Para el análisis de los porcentajes de solubilidad obtenidos, se toma como
referencia los valores de solubilidad para las películas a partir de almidón nativo de
tubérculos y cáscara, los cuales fueron 40% y 42% respectivamente. En
comparación a estas, las películas oxidadas presentan menor porcentaje de
solubilidad. Además, como se observa en la figura 15, las películas de almidón
oxidado tienden a presentar menor porcentaje de solubilidad a mayor
concentración de agente oxidante, esto se debe a que los grupos funcionales del
agente oxidante modifican la estructura del almidón produciendo mayor interacción
de la matriz polimérica, lo cual impide la formación de puentes de hidrogeno que
facilitan la degradación de la estructura del almidón, por lo tanto, se observa que a
menor concentración de agente oxidante la solubilidad es mayor ya que los grupos
hidroxilo del glicerol y la perdida de la estructura granular del almidón hacen que
las películas sean más higroscópicas [14] [26] [56]. Según el ANOVA el porcentaje
de solubilidad entre las muestras tratadas con los diferentes agentes oxidantes no
presentan diferencias significativas entre sí, lo cual si ocurre para las películas de
almidones nativos sin tratamiento oxidante.
Figura 15: % de solubilidad de películas obtenidas con cinco replicas de diferentes almidones
oxidados: AO-NaClO (Almidón oxidado con hipoclorito de sodio), AO-H2O2 (Almidón oxidado con peróxido de hidrógeno, AO-KMnO4 (Almidón oxidado con permanganato de potasio)
Teniendo en cuenta los porcentajes de solubilidad reportados en otros estudios, las
cuales oscilan entre 11% y 27% [14] [26], los resultados obtenidos por las películas
0%
10%
20%
30%
40%
0,75% 1,5% 3%
Porc
enta
je d
e s
olu
bili
dad
Concentración
AO- NaClO AO- H2O2 AO- KMn04
a partir del almidón modificado son relativamente mayores debido a factores como
la composición de las muestras, la humedad relativa del ambiente y las condiciones
de secado.
De acuerdo con los resultados reportados en la figura 16, se observa que el
porcentaje de absorción de agua oscila entre el 21% y el 44% aproximadamente,
según el ANOVA se presentan diferencias significativas con respecto a la
temperatura. En este caso, el tipo y concentración del oxidante no influye
notoriamente en la capacidad de absorción de agua. Esto se debe a que las altas
temperaturas degradan mayormente la estructura del almidón, influyendo en la
temperatura de gelatinización del mismo el cual se encuentra en un rango de 50 a
100 °C por lo que según la gráfica los valores de absorción tienden a ser similares,
debido a que las uniones de hidrogeno más débiles en las zonas amorfas del
almidón se rompen y el gránulo se hincha y se hidrata con mayor facilidad [14][32]
[58]. Haciendo una comparación con respecto a las propiedades del plástico
convencional (PEBD) en el cual esta propiedad se encuentra en un porcentaje
menor al 0,015% [65], esta característica no es favorable debido a que las
biopelículas obtenidas presentan mayor carácter hidrofílico y se busca que haya
una mínima filtración de agua.
Figura 16: % de absorción de agua de películas obtenidas con diferentes almidones oxidados: AO-
NaClO (Almidón oxidado con hipoclorito de sodio), AO-H2O2 (Almidón oxidado con peróxido de hidrógeno, AO-KMnO4 (Almidón oxidado con permanganato de potasio)
0%5%
10%15%20%25%30%35%40%45%50%
Po
rce
nta
je d
e a
brs
oció
n d
e a
gu
a
Tipo de pélicula
Temperatura 27°C
Temperatura 50°C
Temperatura 100°C
4.5.3. Determinación de densidad: Para la determinación de la densidad se
cortaron las muestras de cada película en medidas iguales de lado x lado.
Se midió el espesor con un micrómetro digital Lcd 150 mm caliper en 5
posiciones aleatorias en cada una de las muestras, tomando el promedio
de las 5 medidas como espesor final de la película y se calcula la densidad
por medio de la siguiente ecuación 4:
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 =𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑒𝑠𝑝𝑒𝑠𝑜𝑟 𝑥 𝑎𝑟𝑒𝑎)
Ecuación 4: Densidad
Los ensayos se realizan por triplicado y se informan los valores como promedio en
la tabla 4.
Tabla 4: Densidad de las películas bioplásticas obtenidas
Densidad de la película de almidón oxidado
Concentración
(p/p)
con NaClO
(g/cm3)
con H2O2
(g/cm3)
con KMnO4
(g/cm3)
0,75 0,2446 0,1937 0,2238
1,5 0,2356 0,3168 --
3 0,2221 0,2579 0,2673
Los valores obtenidos de densidad oscilan entre 0,1937 y 0,3168 g/cm3, siendo
considerablemente bajos en comparación a los valores de densidad de bioplásticos
basados el almidón de plátano reportados en otros estudios y de películas de
polietileno de baja densidad los cuales varían entre 0,94 y 1,34 g/cm3 [26] [53], esto
se debe a la distribución de las moléculas del almidón, la interacción con el
plastificante y el tiempo transcurrido en el cual se realizó la prueba, ya que el tipo
y la concentración del plastificante influye significativamente en la estructura del
biopolímero, ocasionando que se restablecen nuevas interacciones moleculares
entre sí, resultando un tipo de estructura lineal que genera mayor movilidad y
menos espacios vacíos entre las moléculas [52][55]. Con respecto a otras películas
basadas en almidón de yuca la variación es relativamente baja debido a que se
presentan entre 0,39 y 0,45 g/cm3, lo cual puede considerarse como característica
favorable en cuanto a la cantidad de material a utilizar para la elaboración del
bioplástico y el uso final como recubrimiento. [52][55]
4.5.4. Prueba de biodegradación: El ensayo de biodegradación aerobia en
suelo aplicada a materiales plásticos se realizó según la norma ASTM
D5988 – 18 así: Una muestra de cada tipo de película bioplástica fue
enterrada en el suelo a una profundidad de aproximadamente 5 cm de la
superficie. Luego de 20 días, las muestras se retiraron del suelo, se pesaron
y midieron para calcular las perdidas en peso, longitud y espesor, y se
estimó el % de pérdidas del material a partir de las siguientes ecuaciones:
Pérdida de peso, % = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙– 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 X 100
Perdida de longitud, % = 𝐿 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙– 𝐿 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝐿 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 X 100
Perdida de espesor, % = 𝐸 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙– 𝐸 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝐸 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 X 100
Ecuación 5: Pérdidas de material
La inspección visual de las muestras estudiadas evidencia un notable cambio de
apariencia y color con el transcurso de los días como se ve en la figura 17, debido
al proceso de degradación biológica al que fueron sometidas estas disminuyeron su
tamaño, se oscurecieron y se debilitaron al punto que presentaron grietas en
diferentes partes de cada muestra.
a) b)
Por otra parte, a partir de los porcentajes de perdida de material presentados en la
figura 18, se observó una rápida biodegradación en las muestras, la cual se
evidencia con una pérdida de longitud de 41,12%, pérdidas de espesor del 32,12%
y pérdidas de peso del 53,3 %, a partir de estos valores se puede obtener un
promedio en pérdida de las películas del 42,18% aproximadamente en un periodo
de 20 días, además, se observa que las películas obtenidas con el almidón oxidado
a mayor concentración presentaron menores perdidas, en comparación a las
muestras obtenidas con almidón nativo, esto se debe a que el almidón sufre una
modificación en sus grupos hidroxilos, permitiendo la formación de grupos
carbonilos y carboxilos que tienden a estabilizar su estructura, por lo que resulta ser
un poco más resistente al ataque microbiano para su degradación [57] .
Esta degradación rápida se favorece debido a que los microrganismos presentes en
la tierra digieren con mayor facilidad macromoléculas como proteínas, lípidos y
almidón, en este caso, el almidón es la materia prima orgánica con mayor cantidad
utilizada en la formación de las películas, además, al estar compuesto por cadenas
de amilosa en su mayoría, las cuales se caracterizan por absorber grandes
cantidades de agua, hace más susceptible la degradación. Otro factor importante
que puede favorecer la biodegradación de este tipo de material es el uso de
compuestos de bajo peso molecular, en este caso la glicerina usada como
plastificante presenta esa condición, que se caracteriza por ser una sustancia
hidrofílica facilitando el ataque de microorganismos en las películas [52].
Figura 17: Películas sometidas a la prueba de biodegradación. a) Películas antes de enterradas en tierra abonada b) Películas después de 20 días enterradas en tierra
abonada
Figura 18: % de pérdidas de material de películas obtenidas con diferentes almidones: Película de almidón nativo de cáscaras de plátano, película de almidón nativo de tuberculo de plátano, película
de almidón oxidado con hipoclorito de sodio, película de almidón oxidado con peroxido de hidrógeno, película de almidón oxidado con permanganato de potasio con concentraciones de
0,75%, 1,5% y 3% (de izquierda a derecha)
0%20%40%60%80%
100%
AC AF AO-NaClO0,75%
AO-NaClO1,5%
AO-NaClO
3%
AO-H2O20,75%
AO-H2O21,5%
AO-H2O2
3%
AO-KMnO40,75%
AO-KMnO4
3%
Porc
enta
je d
e p
érd
ida d
e
mate
rial
Tipo de pélicula
% de pérdidas de peso % de pérdidas de espesor
% de pérdidas de longitud % de perdidas en promedio
5 CONCLUSIONES
En este trabajo se estableció una metodología para la elaboración de películas
bioplásticas a partir de almidones de cáscara y del tubérculo de plátano con el fin
de evaluar las propiedades fisicoquímicas y ópticas de las películas fabricadas.
Se determinó que, durante el proceso de extracción del almidón, los efectos del
pardeamiento enzimático se pueden mitigar a partir del uso de soluciones
antipardeamiento, como lo son: ácido cítrico al 2%, bisulfito de sodio al 0,2% y
soluciones combinadas de ácido cítrico al 1% y bisulfito de sodio al 0,1%, dando
como el ácido cítrico al 2% el resultado más eficiente.
A partir del proceso de extracción establecido se determinó un rendimiento de
35,2% de almidón extraído de la cáscara de plátano, el cual, aunque es menor que
el extraído del tubérculo, es equivalente a los reportados en la literatura, esto
sugiere un uso favorable para el aprovechamiento de la cáscara de plátano como
materia prima para la fabricación de bioplásticos.
Los diferentes almidones obtenidos permitieron la elaboración de películas
bioplásticas con espesores entre 0,30 y 0,60 mm, con texturas lisas, suaves y con
buena resistencia lo cual permite su manipulación. El proceso de oxidación no
influenció significativamente en características fisicoquímicas evaluadas como el
porcentaje de humedad, biodegradabilidad, absorción de agua y densidad, sin
embargo, si influye en el porcentaje de solubilidad ya que este disminuye con la
concentración del agente oxidante, sin embargo, los resultados obtenidos tienden
a ser similares a los reportadas en la literatura, con ligeras variaciones debido a
factores como la composición de las películas, condiciones de secado y tiempo
transcurrido en la toma de ensayos para cada muestra.
Con respecto a las características ópticas se determinó que el uso de
permanganato de potasio a 0.75% para la oxidación del almidón, presenta las
mejores condiciones para la obtención de películas con mayor índice de blancura
y menor índice de amarillo, en comparación a las evaluadas con hipoclorito de sodio
y peróxido de hidrogeno, las cuales tienden a reportar valores similares en cuanto
al color.
En cuanto a la modificación por oxidación del almidón y la elaboración del
bioplástico es viable utilizar los métodos mencionados en este trabajo, debido a la
facilidad y tiempo en cada procedimiento, lo cual permite una mayor producción de
películas bioplásticas en caso de fabricarse a gran escala.
6 RECOMENDACIONES
Establecer un proceso de extracción para obtener almidón aislado de las
cáscaras de plátano con el fin de mejorar las propiedades ópticas de la
película bioplásticas.
Lavar repetidas veces el almidón extraído después del proceso de anti-
pardeamiento y modificación por oxidación para un mayor blanqueo del
almidón
Monitorear humedad relativa y controlar las condiciones de secado en los
ambientes, en los cuales se realizan los experimentos para obtener los
mejores resultados en las características fisicoquímicas de las películas
bioplásticas.
Realizar pruebas mecánicas en las películas bioplásticas obtenidas con el
fin de evaluar sus propiedades funcionales en comparación a las películas
de plástico convencional.
7 ANEXOS
Anexo 1: Analisis de varianza - Indice de blancura en las muestras
Anexo 2: Análisis de varianza - Porcentaje de humedad de las muestras
Anexo 3: Análisis de varianza - Procentajde de solubilidad de las muestras
Anexo 4: Análisis de varianza - Porcentaje de absorción de agua en las muestras
Anexo 5: Análisis de varianza - Densidad de las muestras
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