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Estudio de la influencia de los parámetros de síntesis y funcionalización en láminas cerámicas de y con impregnación de cobre y níquel. Cristian David Tinjacá Rodríguez Universidad de Los Andes Objetivo General Contribuir al desarrollo de materiales funcionalizados para celdas de combustible de alta temperatura mediante la síntesis de láminas cerámicas de y con deposición de níquel y cobre y el estudio de sus respectivos parámetros. Objetivos Específicos 1. Definir y justificar los parámetros relevantes para la síntesis y funcionalización de láminas cerámicas. 2. Estudiar los parámetros en la síntesis y funcionalización de láminas cerámicas de y con impregnación de cobre. 3. Estudiar los parámetros en la síntesis y funcionalización de láminas cerámicas de y con impregnación de níquel.

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Estudio de la influencia de los parámetros de síntesis y funcionalización

en láminas cerámicas de y con impregnación de cobre

y níquel.

Cristian David Tinjacá Rodríguez

Universidad de Los Andes

Objetivo General

Contribuir al desarrollo de materiales funcionalizados para celdas de combustible de alta

temperatura mediante la síntesis de láminas cerámicas de y con deposición de

níquel y cobre y el estudio de sus respectivos parámetros.

Objetivos Específicos

1. Definir y justificar los parámetros relevantes para la síntesis y funcionalización de láminas

cerámicas.

2. Estudiar los parámetros en la síntesis y funcionalización de láminas cerámicas de y

con impregnación de cobre.

3. Estudiar los parámetros en la síntesis y funcionalización de láminas cerámicas de y

con impregnación de níquel.

Estudio de la influencia de los parámetros de síntesis y funcionalización

en láminas cerámicas de y con impregnación de cobre

y níquel.

Cristian David Tinjacá Rodríguez

Universidad de Los Andes

Resumen: En este trabajo se presentan los resultados del proceso PVD (deposición física de vapor)

de películas delgadas de cobre y níquel sobre diferentes sustratos utilizando como precursor

filamentos de los respectivos metales; a partir estos resultados se quiere obtener condiciones

propicias de deposición del ánodo metálico sobre electrolitos sólidos para un sistema SOFC (Solid

Oxide Fuel Cell). Los parámetros de deposición estudiados fueron temperatura de sustrato y

filamento, corriente aplicada, tiempo de deposición y distancia entre filamento y sustrato. Se

observó la morfología y microestructura de las capas de cobre y níquel, las cuales se formaron por

crecimiento tipo Volmer-Weber que es común en los metales, debido a las altas fuerzas de

interacción entre sus partículas. Se plantea como trabajo futuro el estudio de infiltración de vapores

de cobre y níquel en sólidos con porosidad controlada con el fin de obtener información sobre la

capacidad de penetración y conformación de ánodos eficientes y económicos.

1. Introducción

El inminente agotamiento de los recursos no renovables y los agentes contaminantes que se generan

en la producción de energía son problemas de gran interés en la actualidad, por tal razón se están

investigando diferentes formas de producir energía limpia y eficiente.

Una de estas alternativas son las celdas de combustibles, las cuales convierten energía química en

eléctrica utilizando un combustible y un oxidante, lo que las diferencia de las baterías

convencionales (Gou, Na, & Diong, 2010). La celda de combustible está compuesta por tres partes

principales que son el cátodo, el ánodo y el electrolito, como se puede apreciar en la Figura 1.

Figura 1: Celda de combustible básica ( (Larminie & Dicks, 2003).

Las celdas de combustible pueden oxidar diferentes tipos de combustibles como , y otros

hidrocarburos. Para el caso del hidrógeno Las reacciones básicas1 que ocurren en la celda son:

En el ánodo el se ioniza liberando electrones y creando protones ( ), esta reacción libera

energía. En el cátodo, el oxígeno reacciona con los electrones y protones liberados por el ánodo, y

así producir agua (Larminie & Dicks, 2003).

Lo interesante de estos dispositivos es que funcionan como una fábrica que produce energía de

manera directa mediante la alimentación continua de combustible, sin producir calor para

convertirlo en energía mecánica como los motores de combustión tradicionales (O'hayre, Cha,

Colella, & Prinz, 2009).

De acuerdo a lo anterior se puede afirmar que las celdas de combustible no solo son alternativas de

energía limpia, pues las producción de agentes contaminantes como , y son menores

comparados con las emisiones en los mecanismos convencionales, sino que también presentan en

general un 40% más de eficiencia en producción eléctrica comparados con los sistemas de

combustión tradicionales (Gou, Na, & Diong, 2010).

Existen diferentes tipos de celdas de combustible diferenciadas principalmente por los materiales

utilizados para su fabricación, pues estos otorgan diferentes características relacionadas con las

condiciones de operación, eficiencia y por ende sus respectivas aplicaciones (Hoogers, 2003). En

este proyecto se hará énfasis en las celdas de combustible de alta temperatura, específicamente en

las celdas de combustible de óxido sólido.

Las SOFC (Solid Oxide Fuel Cell) son dispositivos que operan a altas temperaturas (entre 600 y

1000 oC), poseen una eficiencia eléctrica mayor al 50% y una flexibilidad relativamente buena de

combustibles para su funcionamiento, por lo que es atractiva como fuente de energía estática

(Hoogers, 2003).

En una SOFC de las semireacciones son (O'hayre, Cha, Colella, & Prinz, 2009):

Cabe aclarar que estas pueden cambiar de acuerdo al combustible utilizado, pues además de

hidrógeno se utiliza , y otros hidrocarburos (Hoogers, 2003).

Gracias a las ventajas que estas celdas representan, se han realizado varios estudios con el fin de

mejorar el desempeño de estos dispositivos, desde los materiales utilizados en las SOFC hasta su

modo de fabricación. De estas unidades el sistema más estudiado es el que conforma el

electrolito/ánodo por su amplio campo de investigación.

1 Las reacciones mostradas suceden en una celda básica de hidrógeno de electrolito acido

Los electrolitos más utilizados son los de Zirconia estabilizada con Itria (YSZ) aunque también se

fabrican de escandia, ceria y otros materiales que posean una alta conductividad iónica (Fergus,

Hui, Li, Wilkinson, & Zhang, 2009). En cuanto al ánodo, el material más utilizado es el níquel y el

cermet Ni/YSZ, se han realizado investigaciones con otros materiales basados en oxido de titanio y

ceria dopada con gadolinia (Cassir & Ringuedé); además sus técnicas de manufactura son diversas

pues se pueden fabricar mediante diferentes métodos como: serigrafía, tape casting, recubrimiento

por inmersión y prensando en seco por mencionar algunos ejemplos (Gomez & Hotza, 2014).

En el presente proyecto se pretende estudiar el mecanismo de deposición física de vapor (PVD por

sus siglas en inglés) como método de fabricación del ánodo para una celda de combustible de alta

temperatura, este proceso consiste en la evaporación de un metal que creará una capa sobre

determinado sustrato al condensarse. A partir de esto se ve una oportunidad de aporte en este tema

ya que no se ha indagado a profundidad la deposición física de vapor como mecanismo de

manufactura para SOFC.

2. Materiales y métodos

En este proyecto se llevó a cabo proceso de PVD utilizando el reactor de deposición química de

vapor por filamento caliente (HFPVD por sus siglas en inglés) cuyo esquema se muestra en la

Figura 2. Los materiales que se utilizaron fueron filamentos metálicos, sustratos cerámicos y

alambres de acero utilizados con el fin de calentar el soporte de los sustratos, en la Tabla 1 se

mencionan algunas especificaciones de los filamentos.

Figura 2: Esquema del reactor HFPVD ubicado en el Ml-037

Tabla 1: Filamentos utilizados para PVD

Material Características Función

Cobre Diámetro de 0.5 mm, pureza desconocida Filamento de deposición

Cobre Diámetro de 1 mm, 99.5% de pureza Filamento de deposición

Níquel Diámetro de 1 mm, 99% de pureza Filamento de deposición

Acero Diámetro de 1 mm Filamento de calentamiento

2.1 Sustratos utilizados

En este procedimiento se utilizaron tipos diferentes de sustratos cerámicos:

Laminas cerámicas

Para fabricar estas láminas se realizaron suspensiones cerámicas utilizando y con las

cuales se efectuó el proceso de tape casting y posteriormente un prensado manual para obtener

láminas de diferentes capas y espesores. El proceso termina con un ciclo de sinterizado en los

hornos abarephor y Z18-40 ubicados en el laboratorio ML-209 de Ing. Mecánica; en los anexos A y

B se muestran las micrografías electrónicas de barrido de los polvos cerámicos y las láminas

fabricadas.

Tabla 2: Características de las láminas cerámicas sintetizadas

Material Características Espesor

Grietas y agujeros sobre la superficie.

Agujeros y grietas leves que no atraviesan el

material.

Grietas y agujeros sobre la superficie.

Grietas y agujeros debido al proceso de manufactura.

Fritas

Las fritas son materiales vítreos que resultan de la unión de partículas y granos de diferentes

compuestos químicos mediante un ciclo térmico, en otras palabras son vidrios porosos. Se utilizaron

diferentes tipos de fritas las cuales se presentan a continuación:

Tabla 3: Especificaciones2 de las fritas utilizadas para PVD

Porosidad Valores nominales del tamaño máximo de poro

( )

1 100 a 160

2 40 a 100

3 16 a 40

Además de estos materiales también se utilizó vidrio portaobjetos debido a su fácil manejo,

obtención y superficie lisa para lograr una caracterización sencilla de las capas.

2.2 Condiciones de experimentación

Una vez escogido el sustrato, se procede a preparar el filamento metálico tomando

aproximadamente 61 cm del respectivo alambre para darle forma de resorte realizando 22 espiras,

finalmente se ajusta el filamento a su soporte de tal manera que la distancia del metal y el sujetador

sea de 9.6 cm. La distancia entre el filamento y el sustrato se modifica cambiado la altura del

2 Estas especificaciones fueron dadas por el proveedor del material

alambre de acero que calienta el soporte, ya que de lo contrario se estaría afectando la resistencia

eléctrica del filamento con el que se realizará la deposición.

En cuanto a las condiciones de operación de este equipo es necesario tener en cuenta la presión de

vacío a la que se trabaja, la cual debe ser lo suficientemente baja para evitar la formación de óxidos

metálicos sobre los sustratos, para el caso actual generalmente se trabajó con

lo que significa una .

3. Resultados

Se realizaron varias pruebas de deposición utilizando los materiales mencionados en la sección

anterior, a partir de estos se logró hacer una caracterización de las capas metálicas generadas sobre

diferentes sustratos. El estudio también permitió explorar el comportamiento del cobre y el níquel

en el reactor HFCVD obteniendo parámetros adecuados para realizar deposiciones con estos

materiales.

3.1 Observaciones generales de los depósitos de cobre y níquel

La ejecución de diferentes experimentos de PVD permitió obtener resultados relevantes sobre los

depósitos metálicos y su relación con distintos parámetros como la distancia entre el filamento y

el sustrato, el tipo de material, corriente aplicada, entre otros. En la Tabla 4 se muestran los

parámetros utilizados en cada una de las pruebas realizadas:

Tabla 4: Experimentos de deposición física de vapor (PVD)

Prueba Material

( )

Sustrato

inicial

final

Observaciones

1 Cu (0.5) Vidrio 120 Deposición no

uniforme

2

Cu (0.5)

Vidrio

0.7

122

El filamento

tuvo contacto

con el vidrio

3 Cu (0.5) Vidrio 0.7

125 Deposición no

uniforme

4 Cu (0.5) Vidrio 0.7

Se quebró el

filamento

5 Cu (1.0) Vidrio 1.5

Capa uniforme

y compacta

6 Ni (1.0) Vidrio 1.5

No hubo

deposición

7 Ni (1.0) Vidrio 1.5 Capa uniforme

y compacta

8 Cu (1.0) Laminas 1.5

Capa uniforme

y compacta

9 Ni (1.0) Laminas 1.5 Capa uniforme

y compacta

10 Cu (1.0) Fritas 1.5 Capa uniforme

11 Ni (1.0) Fritas 1.5 Capa uniforme

De acuerdo con la tabla anterior, al analizar la distancia entre el filamento y el sustrato se tiene que

la mejor deposición ocurrió a la mayor longitud con la que se trabajó que fue , en estos

experimentos se obtuvieron capas uniformes pues toda la superficie el sustrato quedo recubierta,

mientras que para hubo mayor concentración de metal en la zona central en

comparación a los extremos, esto se debe a la cercanía entre el filamento y el sustrato.

En cuanto a la temperatura del sustrato se evidencia que existe una relación entre el crecimiento de

la capa metálica y esta variable, a una temperatura la película formada no es compacta

puesto que deja pasar la luz a través del sustrato3 a pesar del evidente cambio de color en la

superficie de este. En cambio con una temperatura se puede observar que la capa sobre

la superficie es compacta, impidiendo el paso de luz a través de los sustratos de vidrio liso, esto se

debe a que la alta temperaturas promueven la coalescencia entre las estructuras formadas por el

metal en la superficie (Ohring, 2002).

Otra variable interesante en este estudio es la temperatura de filamento, pero actualmente no hay

manera de medir este valor directamente en el reactor HFCVD, por lo que para este propósito se

utilizaron las siguientes relaciones de resistencia y resistividad, además de la ley de ohm con el fin

de tener un aproximado a la temperatura de los metales durante el proceso.

Donde es la resistividad del material, es la resistencia eléctrica, es el potencial eléctrico, es

la corriente aplicada, es la resistencia eléctrica a temperatura ambiente, es el coeficiente de

temperatura de la resistencia eléctrica, y son la longitud y área transversal del filamento.

Las temperaturas reportadas en estas pruebas varían de acuerdo diferentes parámetros, para el caso

del cobre la mayor temperatura alcanzada fue con la cual se tuvo la mejor deposición

para este metal, y al comparar con el otro tipo de filamento de cobre se puede observar una gran

diferencia de temperatura debido al cambio de espesor (área transversal) y la corriente aplicada a

los filamentos. Para el caso del níquel se tiene una temperatura debido a la

resistividad de este metal; en ambos casos los dos materiales alcanzaron temperaturas relativamente

cercanas a su punto de fusión4 lo que explica la buena emisión lograda por estos metales.

3.2 Caracterización morfológica y microestructural

Se caracterizaron las muestras obtenidas en las pruebas 5 y 7, pues con estas se lograron

condiciones propicias de deposición ya que las capas obtenidas fueron homogéneas y compactas,

además de esto es posible ver con mayor claridad en vidrio liso la morfología de la película

metálica generada. Las micrografías electrónicas mostradas a continuación se tomaron utilizando el

microscopio electrónico de barrido Phenom World ubicado en el ML-305.

3 La deposición con el sustrato a se realizó sobre vidrio

4 ;

Figura 3: Micrografías electrónicas para los depósitos de cobre. A y B: Cobre formado en la superficie. C: Vista

transversal del sustrato

Figura 4: Micrografías electrónicas para los depósitos de níquel. A y B: Níquel formado en la superficie. C: Vista

transversal del sustrato

En la Figura 3 se muestra la capa formada por el cobre en vidrio liso mediante PVD, esta capa tiene

un espesor y en su superficie se puede apreciar una morfología interesante, ya que se

observan ramificaciones creadas entre las formaciones alargadas del cobre; este crecimiento fue

compacto a lo largo de la superficie. En la Figura 4 se muestra la capa de níquel depositada sobre

vidrio liso, el espesor de esta capa es y su morfología es diferente a la capa de cobre ya

que en las figuras 4A y 4B se observa un crecimiento compacto de partículas encadenadas.

A pesar de tener el mismo tiempo de deposición para el cobre y para el níquel, este último presentó

una capa de menor espesor lo cual se puede deber a la diferencia de resistividad eléctrica que hay

entre estos dos materiales ya que el cobre presenta una mientras que el níquel

una , esto quiere decir que el níquel se opone más al paso de la corriente

eléctrica por lo que, en teoría, sería necesario aplicarle una corriente mayor para obtener la misma

emisión que el cobre a 20 amperios. Sin embargo, al realizar una comparación entre las presiones de

vapor se observa que el níquel tiene una y el cobre una

(Honig, 2014), teniendo en cuenta que cada presión se halló a la respectiva

condición de temperatura de deposición se puede ver que el níquel a estas condiciones emite más

que el cobre, por lo tanto se concluye que deben existir fenómenos asociados al crecimiento de

capas de diferentes espesores que no se han podido explicar con los resultados obtenidos.

A B C

A B C

El proceso de formación de estas capas se da cuando el material en fase gaseosa se condensa en la

superficie, en donde se difunde inmediatamente para posteriormente dar paso a la nucleación en

donde estas partículas se disponen en determinado patrón, en este caso al ser metales el modo de

crecimiento es Volmer-Weber en el que se forman islas de partículas sobre el sustrato con el fin de

formar la película delgada, esto ocurre cuando el enlace entre los átomos depositados es más fuerte

que el enlace entre las partículas y el sustrato (Ohring, 2002).

Figura 5: A. Formación de la capa de cobre. B. Formación de la capa de níquel

En la Figura 5 se observa el crecimiento de las capas de cobre y níquel, como se observa en la

imagen estos crecimientos son diferentes ya que el de níquel presenta aglomeraciones columnares

no ordenadas mientras que la capa de cobre es más compacta y no se puede apreciar un crecimiento

vertical, por lo que se generan ciertas incógnitas sobre los crecimientos que más se favorece, esto es

una incertidumbre pues la estructura de las capas puede cambiar de acuerdo al sustrato que se

utilice, pero en este caso se realizó sobre vidrio el cual es amorfo, por lo que no existen planos que

favorezcan un crecimiento u otro. En general la estructura del sustrato influye considerablemente en

la formación de las películas delgadas por lo que se podría realizar un estudio dedicado a la

exploración de los crecimientos debido a las diferentes variables.

3.3 Estudio de infiltración

Para el presente proyecto se plantea como trabajo futuro el estudio de infiltración de metales en

sustratos porosos, esto se realiza con el fin de observar la penetración que tiene el ánodo en un

electrolito sólido. Si bien se conoce que los electrolitos de un sistema SOFC tienen que ser densos,

es posible fabricar sustratos cerámicos multicapas en donde las capas exteriores sean porosas

mientras que la interior sea densa como un electrolito, esto se hace con el fin de evitar un desajuste

térmico en el sistema por efecto de las altas temperaturas a las que opera la celda de combustible

(Gomez & Hotza, 2014).

Se propone realizar este estudio haciendo un proceso PVD con cobre y con níquel utilizando como

sustrato fritas de diferentes porosidades, para el caso actual se tomaron tres referencias clasificadas

de acuerdo a la porosidad, teniendo como convención números del 1 al 3 en donde la frita de poro 1

representa el sustrato más poroso y la frita de poro 3 el menos poroso. A continuación se muestran

micrografías electrónicas tomadas en el SEM JEOL JSM 6490-LV, en las que se pueden observar

las estructuras de estos materiales.

A B

Figura 6: Micrografías electrónicas de los sustratos porosos. A: Frita de Poro 1. B: Frita de Poro 2. C: Frita de Poro 3

A partir de estas micrografías se realizó un análisis de imagen con el fin de obtener un volumen de

poro aproximado para cada una de las fritas, para este fin se utilizó el programa ImageJ el cual

permite obtener un valor del área de zonas negras (poros) respecto al área total de la imagen. A

continuación se muestran los resultados obtenidos.

Tabla 5: Volumen de poros para los diferentes sustratos porosos

Fritas Volumen de poros (%)

Poro 1 29.24

Poro 2 26.33

Poro 3 22.28

Una vez caracterizados los sustratos, se realiza la deposición física de vapor con las condiciones

mostradas en la Tabla 4 (ver pruebas 10 y 11), en comparación a los experimentos anteriores, en

este solo se tuvo un tiempo de deposición de 15 min pues se quería evitar la posible obstrucción de

los poros ya que se quiere observar la penetración de metales en estos sustratos.

Luego del respectivo proceso PVD se procede a realizar un análisis EDS (espectroscopia por

dispersión de energía) en el microscopio JEOL JSM 6490-LV, con el cual es posible reconocer los

elementos químicos que hay en la muestra analizada y su respectiva composición como se muestra

en el anexo C. Para el caso puntual de infiltración, se realiza este mismo análisis sobre la vista

transversal de la muestra y así hallar el mapeo del metal con el fin de observar la penetración en el

sustrato.

Figura 7: Imágenes obtenidas en el análisis SEM-EDS. A: Vista transversal del sustrato cerámico. B: Mapeo del cobre en

la frita

Las imágenes de la Figura 7 corresponden al análisis realizado sobre cobre depositado en una frita

de poro 1, con estas imágenes es posible dar una idea de que tanto penetra el cobre en este sustrato,

aunque la mayor concentración del metal se encuentra en la superficie y zonas cercanas, es posible

observar que existe cobre en menor proporción al interior del sustrato. Como se observa en la

Figura 7B, cada punto en el plano representa la presencia del cobre por lo que se propone, como

trabajo futuro, realizar un perfil de concentración respecto a la distancia con el fin de observar la

cantidad de metal conforme se avanza a lo largo del sustrato, esto se debe hacer para cada tipo frita

ya que se obtendría un comportamiento más general que se podría comparar con las láminas

cerámicas de capas exteriores porosas.

4. Conclusiones

En este trabajo se estudiaron diferentes parámetros tanto para síntesis de las láminas cerámicas

como su respectiva deposición con cobre y níquel. Por el lado de las láminas cerámicas se

estudiaron los efectos de la síntesis en base a dos polvos cerámicos ( ) y la variación de

su espesor mediante el proceso de prensado; también se estudiaron diferentes parámetros referentes

a la deposición física de vapor para el cobre y para el níquel, entre los cuales se encuentran la

temperatura de sustrato y filamento, la corriente aplicada, el tiempo de deposición y la distancia

entre filamento y sustrato.

En general se logró fabricar láminas cerámicas de y mediante suspensiones cerámicas,

fue posible realizar observaciones de su estructura a nivel microscopio a partir de las cuales se pudo

detallar ciertas imperfecciones debido a la técnica de manufactura utilizada, por lo que difieren de

los electrolitos reportados en literatura. Actualmente se están llevando a cabo estudios referentes a

la técnica de síntesis utilizada, con el fin de mejorar las láminas cerámicas fabricadas.

En cuanto al proceso PVD se realizaron varios experimentos con el fin de estudiar los efectos de los

parámetros definidos, gracias a esto fue posible definir condiciones propicias de deposición para

cada uno de los metales trabajados. Para el cobre es necesario trabajar con un filamento de alta

pureza de 1 mm de diámetro a una distancia de 1.5 cm del sustrato y una corriente máxima de 20

amperios para lograr una temperatura cercana al punto de fusión del cobre con el fin de lograr una

buena emisión de material; para el níquel igualmente es necesario trabajar con un filamento de alta

pureza de 1 mm de diámetro a una distancia de 1.5 cm del sustrato, en este caso se trabajó con una

corriente de 21 amperios pero es posible aumentar la corriente para obtener una mayor emisión pues

debido a la alta resistividad eléctrica del níquel, el filamento puede soportar mayor paso de corriente

sin romperse (cosa que no sucede con el cobre). Para ambos casos la temperatura de sustrato debe

ser alta ( ) para obtener una de capa metálica compacta debido al crecimiento por islas, y en

cuanto al tiempo de deposición, este puede variar de acuerdo al espesor deseado.

Adicionalmente vale la pena realizar el estudio de infiltración de metales en las fritas, pues es

posible modelar la penetración de vapor respecto a la distancia y así tener una aproximación

cercana al efecto que se tendría al trabajar con electrolitos de capas porosas externas.

5. Bibliografía

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McGraw-Hill Interamericana.

ANEXOS

A. Polvos cerámicos para la síntesis de electrolitos

Se utilizó polvo de marca Panadyne, el cual tiene una distribución de tamaño de partícula

de acuerdo al proveedor, lo que quiere decir que el 90% de la muestra es menor a ese

tamaño.

Figura 8: Micrografías electrónicas de polvo de alúmina

De igual manera, se utilizó polvo de marca Sigma-Aldrich, de acuerdo al proveedor este

material tiene un diámetro de partícula de aproximadamente .

Figura 9: Micrografías electrónicas de polvo de YSZ

B. Microestructura de láminas sintetizadas

Se fabricaron láminas de alúmina de 1 y 2 capas, las cuales presentaron imperfecciones debido a la

técnica de manufactura.

Figura 10: Micrografías electrónicas de láminas de alúmina 1 capa. A: Imperfecciones. B: Estructura. C: Vista

transversal

Figura 11: Micrografías electrónicas de láminas de alúmina 2 capas. A: Imperfecciones. B: Estructura. C: Vista

transversal

Se fabricaron láminas de de 1 y 2 capas, las cuales presentaron imperfecciones debido a la

técnica de manufactura.

Figura 12: Micrografías electrónicas de lámina de YSZ 1 capa. A: Imperfecciones, B: Estructura. C: Vista transversal

Figura 13: Micrografías electrónicas de lámina de YSZ 2 capas. A: Imperfecciones, B: Estructura. C: Vista transversal

C. Análisis EDS

Para este proyecto se realizó un análisis de espectroscopia por dispersión de energía a una frita de

poro 1 recubierta de cobre con un tiempo de deposición de 15 minutos. Este análisis arrojó los

elementos químicos y la composición de la muestra, los cuales se muestran a continuación.

Tabla 6: Composición de la muestra analizada

Elemento Porcentaje en peso

Oxigeno 49.81

Silicio 38.39

Cobre 11.80

Figura 14: Mapeado de puntos para A: Silicio. B: Oxigeno. C: Cobre