ekstraksi klp 3 fix
DESCRIPTION
man labTRANSCRIPT
EKSTRAKSI MANAJEMEN LABORATORIUM
KELOMPOK III
DEWA AYU RAHMA CYNTIA DEVIG1C013013
MUHAMMAD FURKON HAFIZIG1C012029
RIFQI KHAIRUL IMAMG1C013038
SHAFA BINTI S. BAGISG1C013042
SITI LAILI ZARWATIG1C013046
WAHYU TRIYATNOKOG1C013052
NIA HARYUNIANTI G1C011026
EKSTRAKSI
1.PENGERTIAN EKSTRAKSI
2.MACAM-MACAM EKSTRAKSI
3.RANGKAIAN ALAT EKSTRAKSI
4.PRINSIP EKSTRAKSI
5.KELEMAHAN DAN KELEBIHAN PROSES
EKSTRAKSI
DEFINISI
Proses pemisahan suatu zat atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut
Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan yang berbeda dari komponen-komponen tersebut
Ekstraksi biasa digunakan untuk memisahkan dua zat berdasarkan perbedaan kelarutan
TUJUAN
Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro.
Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium.
Berdasarkan jenis sampel yang hendak diekstrak, pemisahan kimia menggunakan ekstraksi dibedakan menjadi dua yaitu ekstraksi cair-cair yang dikenal dengan ekstraksi pelarut dan ekstraksi padat-cair yang dikenal sebagai ekstraksi soxhlet.
METODE
EKSTRAKSI DENGAN PELARUT• Cara dingin• Cara panas
DESTILASI UAP CARA LAINNYA
• Ekstraksi berkesinambungan• Superkritikal karbondioksida• Ekstraksi ultrasonik• Ekstraksi energi listrik
EKSTRAKSI PELARUT
Ekstraksi cair cair /pelarut merupakan pemisahan suatu senyawa dalam dua macam pelarut organik diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain.
Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pemisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible).
Ekstraksi pelarut umum digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dari campuran sehingga diperoleh senyawa murni yang diinginkan.
Mengekstraksi gugus/senyawa pengganggu dalam campuran sehingga diperoleh sampel yang siap dianalisis secara keseluruhan.
EKSTRAKSI PELARUT
CARA DINGIN• Maserasi• Perlokasi
CARA PANAS• Refluk• Sokletasi• Digesti• Infus• Dekok
SOKLETASI
Ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik
SOKLETASI
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut-pelarut organik dengan kepolaran yang semakin meningkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa-senyawa non polar, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa-senyawa yang lebih polar
PRINSIP SOKLETASI
Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan
PELARUT SOKLETASI
SYARAT-SYARAT PELARUT YANG DIGUNAKAN DALAM PROSES SOKLETASI:• Pelarut yang mudah menguap, contoh: heksan,
eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol• Titik didih pelarut rendah• Pelarut tidak melarutkan senyawa yang tidak
diinginkan• Pelarut terbaik untuk bahan yang akan
diekstraksi• Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat
setelah pengocokan• Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi,
polar atau nonpolar
SOKLETASI
KEUNTUNGAN:• Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak
dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung• Digunakan pelarut yang lebih sedikit• Pemanasannya dapat diatur
KERUGIAN: • Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada
wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas
• Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya
• Bila dilakukan dalam skala besar, tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi
SOKLETASI
FUNGSI ALAT SOKLETASI
CONDENSOR: bagian alat dari seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi sebagai system pendingin uap pelarut panas, sehingga uap pelarut tersebut berubah menjadi fasa cair karena proses kondensasi. Sistem dingin pada kondensor diperoleh dari aliran air dingin yang didinginkan dengan es batu dan dialirkan dengan pompa melalui water in dan keluar melalui water out.
BYPASS SIDEARM: bagian dari seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi sebagai penghubung labu pemanas dengan thimble yang tembus langsung ke atas dengan kondensor, sehingga uap air dapat naik dari labu pemanas menuju kondensor.
FUNGSI ALAT SOKLETASI
THIMBLE: bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat sampel padat yang telah ditumbuk dan siap untuk diekstrak dengan pelarut yang telah terkondensasi menjadi fasa cair.
SIPHON ARM: bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai alat penanda bahwa proses ekstraksi berjalan satu siklus.
BOILING FLASK: bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat pelarut dan hasil ekstraksi.
HEATING MANTLE: alat pemanas yang berfungsi untuk memanaskan pelarut agar terjadi proses penguapan pelarut pada ekstraksi Soxhlet.
Refluks
Refluksekstraksi dengan pelarut yang
dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah palarut tertentu tertentu dengan adanya pendinginan balik
(kondensor).
Ekstraksi refluks digunakan untuk mengektraksi bahan-bahan yang
tahan terhadap pemanasan
Umumnya dilakukan tiga kali sampai lima kali pengulangan proses pada
residu pertama agar proses ekstraksinya sempurna.
Prinsip kerja : Pelarut volatil yang digunakan akan menguap
pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Keuntungan digunakan untuk mengekstraksi sampel2 yang memiliki tekstur kasar dan tahan pemanasan langsungKerugian butuh volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi operator
Pada rangkaian refluks terjadi 4 proses :a. Heating → terjadi pada saat bahan +
pelarut dipanaskan di labu didih.b. Evaporating → terjadi ketika bahan + pelarut mencapai titik didih dan berubah
fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam.
c. Cooling → terjadi di dalam ember, di dalam ember dimasukkan es batu dan air,
sehingga ketika pompa dihidupkan air akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, tujuannya agar tidak ada turbulensi
udara yang menghalangi dan agar air tidak terisi penuh
d. Kondensasi → proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut
untuk menjadi liquid kembali.
Prosedur umum :Bahan + pelarut -> dipanaskan -> pelarut menguap -> pelarut yang menguap didinginkan oleh kondensor -> jatuh lagi -> menguap lagi karena panas -> dan seterusnya.
Komponen set alat refluks
Rangkaian alat : labu alas bulat diletakkan di atas hot plate
kemudian dihubungkan dengan pendingin tegak/kondensor dan termometer.
selang dipasang pada kedua lubang kondensor, lubang atas dialirkan selang ke ember, sedangkan lubang bawah disambungkan dengan pompa.
Pada ember disiapkan air yang telah terisi air dingin.
Pompa dihubungkan dengan sumber listrik.
MASERASI
Proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar
Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari
PRINSIP MASERASI
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel.
MASERASI
PERKOLASI
Estraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) umumnya dilakukan pada suhu kamar.
Proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator.
Tujuan: upaya zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.
PRINSIP PERKOLASI
Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan di atasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler, dan daya geseran
PERKOLASI
KEUNTUNGAN:• Tidak terjadi kejenuhan• Pengaliran meningkatkan difusi
(dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti terdorong untuk keluar dari sel)
KERUGIAN:• Cairan penyari lebih banyak• Resiko cemaran mikroba untuk penyari
air karena dilakukan secara terbuka
PERKOLASI
DIGESTI
Maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinu) pada temperatur yang lebih tinggi dari suhu kamar
Secara umum dilakukan pada suhu 40-50°C Keuntungan dari pemanasan:
• Kekentalan pelarut berkurang, sehingga dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan-lapisan batas
• Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat
• Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan
INFUS DAN DEKOK
INFUS• Ekstraksi dengan pelarut air pada
temperatur penangas air (benjana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96-98°C) selama waktu tertentu (15-20 menit)
DEKOK• Infus pada waktu yang lebih lama dan
(>30°C) dan temperatur sampai titik didih air
DESTILASI UAP
Ekstraksi senyawa dengan kandungan yang mudah menguap dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial
Digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200°C atau lebih
Dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih
DESTILASI UAP
Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya
Dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air
Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat
PRINSIP DESTILASI UAP
Penyarian sampel menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi sampel menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan sampel menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan sampel menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan zat yang diinginkan
DESTILASI UAP
EKSTRAKSI BERKESINAMBUNGAN
Proses ekstraksi dilakukan berulang dengan pelarut yang berbeda atau resirkulasi pelarut dan prosesnya tersusun berurutan beberapa kali
Dilakukan guna meningkatkan efisiensi (jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan dalam jumlah besar yang terbagi dalam beberapa benjana ekstraksi
SUPERKRITIKAL KARBONDIOKSIDA
Digunakan untuk ekstraksi serbuk simplisia dan umumnya digunakan gas karbondioksida
Dengan variabel tekanan dan temperatur akan diperoleh spesifikasi kondisi polaritas tertentu yang sesuaui untuk melarutkan senyawa dengan kandungan tertentu
EKTRAKSI ULTRASONIK
Menggunakan getaran ultrasonik >20000Hz
Prinsipnya meningkatkan permibelitas dinding sel, menimbulakn gelembung spontan (cavitation) sebagai stres dinamik serta menimbulkan fraksi interfase
Hasil ektraksi tergantung pada: • Frekuensi getaran• Kapasitas alat• Proses ultrasonik
EKTRAKSI ENERGI LISTRIK
Energi listrik yang digunakan dalam bentuk medan listrik, medan magnet, dan electriK discharger
Energi listrik ini dapat mempercepat dan meningkatkan hasil dengan prinsip menimbulkan gelembung spontan den menyebarkan gelombang tekanan berkecepatan ultrasonik
TERIMA KASIH