深海底鉱物資源技術開発の成果 コバルトリッチクラストと基...
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深海底鉱物資源技術開発の成果
コバルトリッチクラストと基盤岩の分離に関する研究
北海道大学 大学院工学研究科環境循環システム専攻
資源再生工学研究室 伊藤真由美
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コバルトリッチクラストの選鉱処理の必要性
中心に岩を含んでいる
層状で下層は基盤岩
層状タイプ 球状タイプ
採鉱段階で岩の混入が避けられない。→製錬時の岩の混入による問題発生(特に,PやCaなど)
クラスト /岩の分離技術の確立
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コバルトリッチクラストの選鉱に関する既往の研究
<マンガンノジュール>→核岩微小→選鉱の必要なし→研究されていない
<コバルトリッチクラスト>
→細粒粉(-0.6mm)の浮選:Hirtら(1990)
→細粒粉(-0.1mm)の磁選,浮選など:DOMA調査研究報告書(1996,1997)
*いずれも選別精度が低いことが問題
本研究:・粉砕工程の見直し→粗砕・単体分離度測定・粗粒群(+0.5-4.0mm)の比重選鉱試験
・選択粉砕試験
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キャラクタリゼーション:コバルトリッチクラスト中の岩石
(1)核(or基盤)岩:数mm~数cm
(2)クラスト部の中の微細な岩石:数十~数百μm
微細な岩石を除去するためには微粉砕が必要本研究→粗砕-核(or基盤)岩除去を目標とした
100μm
(1)核岩:1-7cm
Fe-Mn鉱物
(2)脈石鉱物
空隙
クラスト部の微細構造
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核(or基盤)岩の除去後の処理
クラスト部
岩石除去後の処理
岩
・乾式製錬(熔錬硫化塩素浸出)による処理→住鉱テクノリサーチにて製錬試験
・バイオリーチング処理→大阪府立大学にて試験
核(or基盤)岩が除去
されれば,製錬可能(岩石混入率20%が限度)
Pが多いとトラブル
岩石混入率50%でも
処理可能?
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岩石部分の組成
弗素燐灰石、長石、沸石、方解石など
クラスト部分の組成
0 20 40 60 80 100
N1
N2
N3
N4
N5
P1
P2
P3
P4
P5 SiO2 Fe2O3 Al2O3
0 20 40 60 80 100
N1
N2
N3
N4
N5
P1
P2
P3
P4
P5 MnO2 Fe2O3
SiO2Al2O3CaO
P2O5CaO OthersOthers
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クラスト部分と岩石部分の比重
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
N1 N2 N3 N4 N5 P1 P2 P3 P4 P5
岩石の比重
クラスト部の比重
クラスト部<岩石
→比重選別の適用
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粉砕 選別
検討項目
試料 製錬
試料のキャラクタリゼーション(10試料)
・比重
・磁性
・基盤岩種の同定
・元素組成
粉砕に関する研究
・粉砕産物の粒群別の単体分離度測定
・選択粉砕法の適用
→乾燥方法,→粉砕条件,→亀裂伸展挙動の把握
選別に関する研究(粗粒)
・ジグ(湿式比重選別)
・エアテーブル(乾式比重選別)
選別に関する研究(微粒)
・浮選
選別フローの提案と歩留まり・品位の計算
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選択粉砕とは
乾燥させると、試料にひびが入り、クラストが容易に剥離する。
試料
ひび割れ
選択破砕後
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選択粉砕
試料: N-3回転速度:75rpm粉砕時間:5~180minボール無し
塊状残渣
細粒粉乾燥条件
・105℃24時間
・室温24時間
ミル内部 粉砕イメージ核岩主体
クラスト主体
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選択粉砕
⇒核岩が露出
フィード 180分後の大塊(+13.2mm)
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選択粉砕メカニズムの推定
乾燥試料→研磨→顕微鏡観察
クラスト部→縦横の複雑な亀裂
核岩→細かい亀裂は無い500μm
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選択粉砕メカニズムの推定
24時間乾燥後 48時間乾燥後
球状試料のCT観察:亀裂の伸展挙動の把握
海水浸漬試料→CT→室内乾燥→CT海水浸漬時
核岩 1日程度の乾燥で外縁から開口亀裂が
伸展→乾燥収縮による亀裂の伸展?
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弱い
衝撃
亀裂
→縦横の複雑な亀裂→微粉化
選択粉砕メカニズムの推定
1日程度の乾燥で外縁から開口亀裂が
伸展→乾燥収縮による亀裂の伸展?
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選択粉砕 試験結果
180分+ 13.2mm
- 13.2mm
0 20 40 60 80 100
49%クラスト 51%岩
0 20 40 60 80 100
77% (クラスト) 23
0 20 40 60 80 100
91%(岩)9
産物のクラスト 基盤岩重量割合
クラスト主体粉
クラスト 基盤岩
30-40mm 塊状残渣
室温乾燥,5分~180分の選択粉砕によりクラスト粉を回収可能
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単体分離度の測定
粉砕 選別試料 製錬
試料のキャラクタリゼーション(10試料)
・比重
・磁性
・基盤岩種の同定
・元素組成
粉砕に関する研究
・選択粉砕
→乾燥方法,→粉砕条件,→亀裂伸展挙動の把握
・粉砕産物の粒群別の単体分離度の測定
選別に関する研究(粗粒)
・ジグ
・エアテーブル
選別に関する研究(微粒)
・浮選
選別フローの提案と歩留まり・品位の計算
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粒群別の片刃割合の測定
基盤岩
クラスト
破砕で生成する粒子
片刃粒子
クラスト単体
岩単体
0
20
40
60
80
100
-106+45
-250+106
-500+250
-1000+500
-2000+1000
-4000+2000
+4000
粒径 μm
片刃
割合
% JIG適用範囲(+0.5-4mm)では、片刃割合7~25%
→93~75%は単体として回収可能
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0
20
40
60
80
100
-106+45
-250+106
-500+250
-1000+500
-2000+1000
-4000+2000
+4000
粒径 μm
片刃
割合
% JIG適用範囲(+0.5-4mm)では、片刃割合7~25%
→93~75%は単体として回収可能
粒群別の片刃割合の測定
粗粒(+0.5-4mm)
→比重選別試験
微粒(-0.5mm)
→浮選試験
-0.5mm 0.5-4.0mm (77%)
全量を-4mmに粉砕したときの粒度分布
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粗粒群の比重選別(ジグ)
粉砕 選別試料 製錬
試料のキャラクタリゼーション(10試料)
・比重
・磁性
・基盤岩種の同定
・元素組成
粉砕に関する研究
・選択粉砕
→乾燥方法,→粉砕条件,→亀裂伸展挙動の把握
・粉砕産物の粒群別の単体分離度の測定
粗粒選別に関する研究
・ジグ
・エアテーブル
選別に関する研究(微粒)
・浮選
選別フローの提案と歩留まり・品位の計算
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比重差を利用する選別:JIG選別
高比重粒子(ex. 岩)
低比重粒子(ex.クラスト)
選別室
入排気口
網
水:上下に脈動
水室空気室
石炭とズリ(同伴岩石)の選別に世界中で利用
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クラストと岩石のJIG選別(小型バッチ(回分)試験)
1層目
2層目
3層目
4層目
5層目
6層目
選別境界
各層(1-6層)の分析
クラスト/岩石割合
有用元素濃度
1cm/層として回収
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クラストと岩石のJIG選別(試料N1-N5)
1層目
2層目
3層目
4層目
5層目
6層目
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1 2 3 4 5 6 7
層
クラ
スト
含有
割合
N1N2N3N4N5
どの試料でも上層にクラスト,下層に岩石が濃縮
→各層産物に含まれる有用元素の濃度は?
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Jig産物のMn濃度と各種元素濃度の関係
0
2
4
6
8
0 10 20
Mn[%]
P[%
]
0
5
10
15
20
Ca[
%]
P
Ca
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0 10 20
Mn[%]
Pt[
ppm
]
Pt
Mn[%]と負の相関
→P,Caは岩石中に多く存在
Mn[%]と正の相関
→Ptはクラスト部に存在
→Ptは岩石部分には少ない
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0
2000
4000
6000
8000
0 5 10 15 20
Mn[%]
[ppm
]
Ti Co Ni
Pb Ba
0
200
400
600
800
1000
1200
0 5 10 15 20
Mn[%]
[ppm
]
Cu Ce Zn V
Mo La Nd
10
20
30
40
0 5 10 15 20
Mn[%]
[ppm
]
Pr Gd Sm
Dy Er Yb
2
3
4
5
6
7
8
9
0 5 10 15 20
Mn[%]
[ppm
]
Eu Ho Tb
Lu Tm
Jig産物のMn濃度と各種元素濃度の関係
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Jig産物のMn濃度と各種元素濃度の関係
Pt<1ppm
Ho,Lu,TmEu,Tb>1ppm
Er,YbPr,Gd,Sm,Dy>10ppm
La,NdCu,Ce,Zn,V,Mo,>100ppm
K,SrTi,Co,Ni,Pb,Ba>1000ppm
Si,Al,MgP,CaFe>1%
無関係Mn濃度と負の相関
Mn濃度と正の相関最大含有濃度
レアアース元素や3d遷移
元素がクラスト部分に濃縮されている
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レアアース元素原子番号
ルテチウムLu71
イッテルビウムYb70
ツリウムTm69
エルビウムEr68
ホロミウムHo67
●ジスプロシウムDy66
●テルビウムTb65
●ガドリニウムGd64
●ユーロピウムEu63
●サマリウムSm62
プロメチウムPm61
ネオジウムNd60
●プラセオジムPr59
●セリウムCe58
ランタンLa57
イットリウムY39
スカンジウムSc21
3d遷移元素
●亜鉛Zn
●銅Cu
●ニッケルNi
●コバルトCo
●鉄Fe
●マンガンMn
クロムCr
●バナジウムV
●チタンTi
スカンジウムSc
産総研:太田ら深海底マンガン団塊は、3d遷移金属元素やレアアース元素に富むことを実験および理論から説明
Jig産物中のMn濃度vs.各元素濃度
→クラスト部に,レアアース元素,3d遷移元素が濃縮していることが確認された
→Jigでこれら元素を濃縮可能
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クラストと岩石の比重選別(小規模試験のまとめ)
乾式比重選別(エアテーブル)でも選別可能
→ただし,1mm以上,かつ,1-2mm,2-4mmに分級(篩い分け)必要
Jig(小型バッチ)試験まとめ
•N1-N5: いずれの試料も選別可能(クラスト成分回収率80%で,産物のクラスト品位80%以上→乾式製錬可能)
•0.5-1mm粒群,1-4mm粒群では,最適運転条件が異なる→Jig前に篩い分け必要
大型連続jig試験+乾式製錬処理の連動試験へ
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大型連続jig試験(2007年10月)
入排気口 水室
空気室
網
選別室
<試験場所,試験装置>登別R&E:登別市富浦町223-1装置:RETAC-JIG 50幅1槽1室型モバイルデモ機(容量80kg鉱石)
装置 フィード
上部産物
ロータリー式産物排出機
下部産物
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大型連続jig試験
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大型連続jig試験
496
0 20 40 60 80 100
精鉱
0 20 40 60 80 100
ずり
高品位のクラスト産物を回収できた
下層に岩石が濃縮:しかし入手試料の岩石含有率が低かった(層厚:薄)ため,サンプリング困難
クラスト
乾式製錬(熔錬硫化塩素浸出)による処理→住鉱テクノリサーチにて製錬試験中
結果
フィード
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微粒子の選別(浮選)
粉砕 選別試料 製錬
試料のキャラクタリゼーション(10試料)
・比重
・磁性
・基盤岩種の同定
・元素組成
粉砕に関する研究
・選択粉砕
→乾燥方法,→粉砕条件,→亀裂伸展挙動の把握
・粉砕産物の粒群別の単体分離度の測定
微粒選別の研究
・浮選
粗粒選別に関する研究
・ジグ
・エアテーブル選別フローの提案と歩留まり・品位の計算
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微粒子選別:濡れ性の差を利用する選別:浮選
気泡
疎水性粒子が付着
選別原理 air 疎水性粒子が浮上濃縮
一方の表面を選択的に表面改質(疎水化)
親水基 疎水基
岩石 クラスト
親水性粒子は気泡に付着しない
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カラム浮選試験クラスト,岩の表面の持つ性質を調べ(界面化学的検討),試薬・溶液条件を設定
pH3,DAA(陽イオン性捕収剤),カラム浮選
岩石クラスト
フロス(Froth) 尾鉱(Taling)クラストが浮上!! 岩石沈下!!
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選鉱ー製錬(乾式製錬,バイオリーチング)
連動試験のための
選鉱工程のマテリアルバランスと産物品位の計算
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採鉱
粉砕・篩い分け
粗粒(+0.5mm) 微粒(-0.5mm)
Jig処理 浮選処理
クラスト濃縮産物 クラスト濃縮産物
乾式製錬orバイオ処理
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採鉱
粉砕・篩い分け
粗粒(+0.5mm) 微粒(-0.5mm)
Jig処理 浮選処理
クラスト濃縮産物
乾式製錬バイオ処理
クラスト濃縮産物
乾式製錬バイオ処理
Jig産物:乾式製錬,浮選産物:バイオ処理
(A)(B)
(C)
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(A)案
細粒JIG
(0.5-01mm)
破砕 →サイズ分級( -4+1mm, -1+0.5mm, -0.5mm)
粗粒・細粒JIG低比重部および浮選精鉱
(精鉱:製錬へ)
高比重部(廃石 :廃棄)
再粉砕
粗粒JIG
(1-4mm)
配分率: 0.73 配分率: 0.11 配分率: 0.16
0.43
0.15
0.15
0.09
0.02
0.25
0.06
0.15
0.93回収率
0.86品位
0.77歩留まり
精鉱の歩留まり・品位・回収率
乾式製錬orバイオリーチング
実際の選別試験データ,粉砕産物粒度分布,単体分離度測定値を用いて計算を行なった
採鉱 (原鉱)
微粒浮選
(-0.5mm)
中間比重部(片刃:再粉砕へ)
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破砕 →サイズ分級( -4+1mm, -1+0.5mm, -0.5mm)
中間比重部(片刃:再粉砕へ)
細粒JIG
(0.5-01mm)
微粒浮選
(-0.5mm)
粗粒・細粒JIG低比重部および浮選精鉱
(精鉱:製錬へ)
高比重部(廃石 :廃棄)
再粉砕
粗粒JIG
(1-4mm)
配分率: 0.73 配分率: 0.11 配分率: 0.16
0.43
0.15
0.15
0.09
0.02
0.25
0.06
0.15
0.93回収率
0.86品位
0.77歩留まり
精鉱の歩留まり・品位・回収率
乾式製錬orバイオリーチング
計算結果:粗粒・細粒ジグ+微粒浮選フィード中のクラストの93%を精鉱として回収できる。このとき,精鉱のクラスト品位は86%であ
り,乾式製錬(熔錬硫化塩素浸出)処理の基準を満たしている。→選鉱処理により品位の良い精鉱を選別・回収可能であることが示された。
実際の選別試験データ,粉砕産物粒度分布,単体分離度測定値を用いて計算を行なった
(A)案 採鉱 (原鉱)
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粉砕 選別
まとめ
試料 製錬
試料のキャラクタリゼーション(10試料)
・比重
・磁性
・基盤岩種の同定
・元素組成
粉砕に関する研究
・粉砕産物の粒群別の単体分離度測定
・選択粉砕
→乾燥方法,→粉砕条件,→亀裂伸展挙動の把握
選別に関する研究(粗粒)
・ジグ(湿式比重選別)
・エアテーブル(乾式比重選別)
選別に関する研究(微粒)
・浮選
選別フローの提案と歩留まり・品位の計算
選択粉砕,粗粒ジグ,微粒浮選によりクラストの選鉱が精度良く行なえる
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Thank you.
We express gratitude to Mr. Takashi Oooka and Hiroshi Shibasaki of Japan Oil, Gas and Metals National Corporation and Mr. Tomoyuki Yoshida of Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd for advice in carrying out the experiments.