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EM200-50-HCEasyMax Pressure Reactors / Druckreaktoren

Operating Instructions

Bedienungsanleitung

Note

Please check right after unpacking that all parts are delivered and in perfect condition. A complete list of all parts contained in the standard delivery of the EasyMax Pres-sure Reactor and the Toolbox can be found in chapter 6.1 and 6.2 of this operating instructions.Please report any missing item or problem to our RXE support (customer/service en-gineer) and using the Installation/Non Conformance Report (service engineer). Please indicate the MED number of the reactor in your correspondence.

Each reactor is supplied with this operating instructions and the PREMEX certificates and drawings, specific to each reactor.Please make sure you store the PREMEX cerificates and drawings together with the opera-ting instructions in a safe place. (We recommend to file all documents in one of the unused registers of the EasyMax binder.)The serial numbers of the reactor and probes are documented in the certificates, the technical data on the PREMEX drawings and in the operating instructions.If you bought an upgrade set for a MultiMax pressure reactor, make sure you store the cer-tificates and drawings of your existing reactor together with this operating instructions.

Hinweis

Bitte prüfen Sie sofort nach demAuspacken, ob alle Teile vorhanden und in einwandfreiem Zustand sind. Eine komplette Auflistung aller Teile die im Standard-Lieferumfang des EasyMax Druckreaktors und der Werkzeug-Box enthalten sind, finden Sie in Kapitel 6.1 und 6.2 dieser Bedienungsanleitung. Bitte melden Sie fehlende Teile oder auftretende Probleme unserem „RXE Support“ (Kunde/Servicetechniker) und füllen Sie den Installation/Non Conformance Report aus (Servicetechniker). Bitte geben Sie dabei die MED-Nummer des Reaktors in Ihrer Korrespondenz an.

Sie erhalten für jeden Reaktor diese Bedienungsanleitung und die zugehörigen PREMEX Zertifikate und Zeichnungen, spezifisch für jeden Reaktor. Bitte stellen Sie sicher, dass Sie die PREMEX Zertifikate und Zeichnungen zusammen mit der BEdienungsanleitung an einem sicheren Platz aufbewahren. (Wir empfehlen, alle Do-kumente in einem der freien Register des EasyMax-Ordners abzuheften.)Die Serien-Nummern des Reaktors und der Sonden sind in den Zertifikaten dokumentiert, die technischen Daten auf der PREMEX-Zeichnung und in der Bedienungsanleitung.Falls Sie ein Upgrade-Set für einen MultiMax Druckreaktor erworben haben, stellen Sie si-cher, dass Sie die Zertifikate und Zeichnungen Ihres bestehenden Reaktors zusammen mit dieser Bedienungsanleitung ablegen.

Contents

METTLER TOLEDO EasyMax Pressure Reactor 1

Engl

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Contents

1 Introduction ................................................................................................31.1 Pressure convention ....................................................................................31.2 Disclaimer ....................................................................................................31.3 Operating Instructions .................................................................................31.4 Services .......................................................................................................3

2 Safety measures ........................................................................................42.1 Rupture disk ................................................................................................42.2 Pressure transmitter of the digital pressure gauge (optional) ......................52.3 Gas supply...................................................................................................52.4 Gas venting .................................................................................................52.5 Reactor nut, reactor cover ...........................................................................62.6 Discharging contents ...................................................................................62.7 Operational safety .......................................................................................6

3 Design and Installation .............................................................................73.1 EM200-50-HC reactors................................................................................73.1.2 Inserts ..........................................................................................................83.1.3 Vessels ........................................................................................................93.1.3.1 Placing the reactors in the EasyMax ...........................................................93.1.3.2 Mounting the spiral tube ............................................................................103.1.4 Analog pressure gauge .............................................................................103.1.5 Rupture disk ..............................................................................................103.1.6 Stirrer magnetic coupling (20 Ncm) ...........................................................113.1.7 Valve and fittings .......................................................................................11

4 Functional test and experiment parameters .........................................134.1 Pressure and leak test ...............................................................................134.2 Experiment parameters .............................................................................134.2.1 Minimum operating volume and Tr values .................................................134.2.2 Maximum operating volume ......................................................................144.2.3 Minimum and maximum stirrer speed .......................................................144.2.4 Adjusting an In and/or a C In input of a UCB (optional) with the output signal of the digital pressure gauge in iControl EasyMax ..............144.2.4.1 In input .......................................................................................................144.2.4.2 C In input ...................................................................................................154.2.5 Using the LEO 3 (optional) gauge without a UCB .....................................17

Contents

2 METTLER TOLEDO EasyMax Pressure Reactor

5 Maintenance .............................................................................................195.1 Installing and removing the dip tube ..........................................................195.2 Installing and removing the dosing tube ....................................................195.3 Replacing the O-ring..................................................................................205.4 Replacing or changing the driven shaft bearings ......................................205.4.1 Removing the stirrer ..................................................................................205.4.2 Withdrawing the driven shaft .....................................................................205.4.3 Replacing the friction bearings ..................................................................215.4.4 Replacing friction bearings with ball bearings ...........................................225.5 Replacing the rupture disk .........................................................................225.5.1 Exchanging the rupture disk housing ........................................................235.6 Checking the reactor .................................................................................235.7 Cleaning the reactor ..................................................................................23

6 Equipment ................................................................................................246.1 Pressure reactors: standard equipment ....................................................246.1.2 Pressure reactors: optional equipment ......................................................256.2 Tool Box .....................................................................................................266.3 Pressure Supply: Optional Equipment.......................................................276.4 Pressure controllers...................................................................................28

7 Technical data ..........................................................................................297.1 Heating and cooling curves of the 50-mL pressure reactors .....................30

8 Data sheets ..............................................................................................33


Introduction

Engl

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1 Introduction

The METTLER TOLEDO EM200-50-HC Pressure Reactor is designed for the maximum allow-able pressure of 200 bar. Its volume is 60 mL, the effective operating volume 25 - 30 mL.The EM200-50-HC is directly inserted into the EasyMax, using the included receptacle with the corresponding fixing ring.

Note:The EM200-50-HC reactor is not suitable for highly viscous liquids because appropriate stir-rers cannot be installed.

1.1 Pressure convention

The Pressure Equipment Directive 97/23/EC of the European Union and the Pressure Vessel Code ASME in the USA refer to pressure as pressure relative to atmospheric pressure, i.e. gauge pressure measured in bar or psig. The indication and measurement of pressure when operating MultiMax pressure reactors should conform to the directive or code.

1.2 Disclaimer

We, Mettler-Toledo GmbH, give no assurances or guarantees with respect to the design, workmanship or functioning of any equipment or inserts for the EasyMax pressure reactors that have been not supplied by ourselves.

1.3 Operating Instructions

These Operating Instructions are supplementary to the information provided by PREMEX REACTOR AG, the manufacturer of the metal reactors.Basic information for operating the EasyMax is given in the EasyMax operating instructions or the online Help of iControl EasyMax. The descriptions given here are therefore limited to the pressure reactors.

1.4 Services

The first-time installation of an EasyMax system with pressure reactors is carried out by a METTLER TOLEDO service engineer if ordered.


Safety measures

2 Safety measures

The safety measures in the EasyMax operating instructions also apply to operation with the 50-mL pressure reactors, but additional instructions and precautions are necessary for the latter.

The EM200-50-HC pressure vessel does not fall within the conformity assessment procedure of the Pressure Equipment Directive 97/23/EC. It has been developed, manufactured and tested with due diligence according to the current engineering practice following the German AD 2000 Pressure Vessel Code. Safe operation is thus ensured if the prescribed temperature and pressure limits are adhered to.

As user, you bear the primary responsibility for operational safety and should therefore comply with the following rules:– Install and operate the EasyMax with the reactors behind suitable safety barriers and take

all due safety measures in accordance with the safety regulations applicable in your country and/or the internal safety rules of your company.

– Only use the pressure reactor for experiments for which it has been designed and manu-factured, i.e. with regard to maximum allowable pressure, corrosion resistance, volumetric capacity and the facilities incorporated in the apparatus!

– Before every experiment check the pressure system for good working order and carry out a pressure test using an inert gas (N2). See Chapter 4.1.

– After an experiment do not open the reactor until the internal pressure has reached ambi-ent pressure!

2.1 Rupture disk

The rupture disk is a safety device: if an excessive pressure builds up in the reactor, the rupture disk prevents it being damaged. The rated burst pres-sure of the installed rupture disk must not be greater than the maximum allowable pressure as engraved on the reactor vessel. As user, you must select operating conditions that are below the rated burst pressure range (see Chapter 3.1.5).– Do not under any circumstances operate the reactor without the rupture

disk! – Verify that the rated pressure of the pressure gauge and other components

such as the pressure transmitter, valves and pumps is at least equal to the rated burst pressure, otherwise these components could be damaged.

– Maintain the maximum operating pressure under the required operating conditions at a level appreciably lower than the rated burst pressure!

– Keep a supply of new rupture disks in stock. Depending on the frequency and the type of chemical experiments, you should inspect the rupture disk every 12 months and replace it if necessary (see Chapter 5.5).

Risk of explosion


Safety measures

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2.2 Pressure transmitter of the digital pressure gauge (optional)

– Set the offset of the pressure transmitter at atmospheric pressure! See Operating Instructions of the LEO 3 digital pressure gauge in Section 4.

– Adjust the inputs of the Universal Control Box if you want to transmit the output signal with the corresponding analog cable to the UCB (see Chap-ters 4.2.4 and 6.3: analog cables).

2.3 Gas supply

– Maintain the gas supply pressure to the pressure controller at a level that is safe for the experiment and the gas tubing!

– Prevent a return flow of gas into the gas supply system in case the reactor pressure is higher than the gas supply pressure or the check valve in the supply tubing fails.

1. Set the pressure of the gas supply/gas cylinder higher than the rated burst pressure of the rupture disk, but set the supply pressure of the pressure controller lower than the rated burst pressure.

Set the supply pressure to the pressure controller using a reducing valve which only supplies gas to the reactor and under no circumstances to other users! If the supply pressure of the pressure controller is kept higher than the rated burst pressure of the rupture disk and the pressure controller fails, the rupture disk will burst.

2. Install a check valve in the gas supply tubing: If the supply pressure of the gas header/gas cylinder is lower than the rated burst pressure of the rupture disk and the reactor pressure increases due to a reaction, the reactor gas can contaminate the gas header/gas cylinder; this could be harzadous under certain circumstances.

– With dangerous gases, e.g., H2, install a flow limiter (orifice piece) in the gas tubing after the pressure-reducing valve. If there is a fracture in the tubing, rupture disk or reactor, the gas will be vented in a controlled man-ner.

2.4 Gas venting

– Use suitable tubing to lead the gases or vapors, escaping from the reactor through the valves or rupture disk, to a location where they can be dis-posed of or treated in accordance with the relevant regulations (ventilation, adsorption or scrubber systems, etc.).

– Do not forget that gas/liquid mixtures (foam) can greatly reduce the flow rate when venting gas.

– Do not reduce the reactor pressure too quickly by opening the manual valve if the reactor contents are superheated. This can result in flashing or foaming over (delayed boiling).

Risk of explosion


Safety measures

2.5 Reactor nut, reactor cover

– Do not touch the nut and reactor cover until both parts have reached room temperature! The nut cools down more slowly than the cover.

2.6 Discharging contents

– Reduce the reactor pressure to 1 to 2 bar before discharging its contents via the dip tube (SITEC valve).

2.7 Operational safety

– Check the reactor before every experiment to verify its good working or-der.

– Check the chemical compatibility of the substances to be used with the material of the reactor and the o-rings before every experiment.

– Purge or flush any piping that comes into contact with corrosive gases by suitable means after every experiment.

– If operating the pressure vessel at subambient temperatures, water may condense at the reactor top or even ice may be formed. In order to pre-vent water spills in the thermostat we recommend using the fixing ring for receptacle (51 161 718).

Risk of burns

Caution


Design and Installation

Engl

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3 Design and Installation

3.1 EM200-50-HC reactors

Note:The PREMEX certificates and drawing are contained in the same zip bag like the operating instructions.

Engraved technical data (see also Chapter 7)• PS: maximum allowable pressure in bar• PT: test pressure in bar• TS: maximum allowable temperature in °C• V: volume in L (nominal volume)• MED...: PREMEX serial number of the reactor (also engraved on the cover and the mag-

netic coupling) • Material and manufacturing date

After opening the reactors always mount the cover on the vessel with the same PREMEX serial number!

Analog pressure gauge

Cover with inserts

Flexible spiral tube for connection at gas source

Magnetic coupling of the stirrer

50-mL vessel

Engraved technical data

Caution

Receptacle

Fixing ring



Note:You must install your own pressure supply system that ensures proper gas supply and gas venting.

DosingTo dose substances when the reactor is not under pressure, you can– unscrew and remove the blind plug using an 11-mm open-end wrench and– dose the substance with a syringe and then replace and tighten the blind plug.

Dip tube for sampling or discharge

Tr sensor tubeDosing tube

Gassing stirrer

To dose substances under pressure, connect a suitable dosing system of your own to the dosing connection using an 1/8" tube:– Place the nut with the back and front ferrules

supplied over the new tube and screw it onto the Swagelok® fitting. See "Installation Instructions of Swagelok® Tube Fittings" in Section 4.

3.1.2 Inserts

Nut

Rear and front ferrules

1/8" Tube

1/4" Tube

SITEC valve with dip tube for sampling or discharge

Tr sensor

1/4" - 1/8" Swagelok® fitting

with dip tube for dosing

Rupture disk with tag

1/4" - 2 mm Swagelok® fitting for gas supply

Blind plug

1/4"

1/8"

1/4"

2 mm 1/8"

1/4"

All Swagelok® parts are made of stainless steel.



Engl

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3.1.3 Vessels

The vessel is made of Hastelloy HC-22.

3.1.3.1 Placing the reactors in the EasyMax

– Place the reactor together with the enclosed receptacle in the desired thermostat of the EasyMax. (See chapter 3.5 "Installing 50-mL Reactors" in the operating instructions of the EasyMay ME-51710591 - the receptacle for the pressure reactor however does not have a window and a cylindrical pin.)

Inserting the Tr sensor– Take the sensor out of the bag and remove its protective tube. With gentle pressure, push

the sensor into the appropriate tube of the reactor.

Connecting the cables of the Tr sensor and the stirrer motor– Plug the two cables into the corresponding connections on the EasyMax.

EM200-50-HC vessel



The rupture disk is rated for the pressure vessel of your individual reactor. Its burst pressure is defined by the nominal value stated on the tag at a reference temperature of 20 °C. The effective burst pres-sure at the reference temperature is within a tolerance of ±10% of the nominal value. Burst pressure is temperature-dependent, the rupture disk bursting at lower pressures when the temperature is above its reference value.

Never operate the reactor without its rupture disk!

3.1.3.2 Mounting the spiral tube

– Screw the end of the flexible spiral tube with the union nut directly onto the Swagelok® fitting for gas supply (see Chapter 3.1.2).

3.1.5 Rupture disk

– The 1/8" tube can be connected directly to the fitting.

3.1.4 Analog pressure gauge

The pressure gauge corresponds to the pressure range of the re-actor - for the EM 200-50-HC reactor the pressure is displayed in the range of 0 to 250 bar.

Note:You can connect a 1/4" tube fitting directly in order to dispose of gas according to safety regu-lations in case the rupture disk breaks.

1/4" Nipple

Union nut FittingSW 122 mm 1/8"Union nut

Risk of explosion



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1/8" NipplePressure screw

3.1.6 Stirrer magnetic coupling (20 Ncm)

The magnetic coupling with its permanent magnets is a hermetically sealed unit which allows operation under pressure or vacuum. It is a corrosion-resistant unit that does away with a mechanical seal or stuffing box. Refer also to the PREMEX drawing!

3.1.7 Valve and fittings

The valve is manufactured by SITEC; all other fittings and connec-tions on the metal cover are from Swagelok®.– Turn the valve only lightly when closing it; do not use force! Oth-

erwise the ceramic valve plunger may be damaged. We recommend keeping a valve in stock as a spare part. If your valve is defective, please contact our market support. E-mail: [email protected] or phone +41 44 806 75 65.

You can either • use the 1/8" nipple as supplied or• install an 1/8" Swagelok® fitting (Swagelok® tube fittings are available worldwide in various

materials, configurations and sizes) or• connect another 1/8" tube directly: – Loosen the pressure screw and remove the 1/8" nipple. – Push the tube through the replacement cone (No. 51 191 347, from the tool box), pass

the pressure screw over the tube and screw it in.

Functional test and experiment parameters


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4 Functional test and experiment parameters

4.1 Pressure and leak test

Recommendation: Before you carry out the functional test, open the reactor and rinse it with acetone to dissolve any possible residues of oil used in the manufacture of the reactors.

Before starting a pressure test, make sure with inert gas that the pressure supply and pressure venting systems are in proper working order and that the reactor system is free of leaks.

1. Make sure that the valves of the gas header system are in proper working order: When a pressure of 5 bar is reached, close the gas supply valve and open the gas vent

valve to lower the reactor pressure. Close the gas vent valve and open the gas supply valve again so that the pressure increases again.

2. Leak test: At a stable pressure (5 bar with the EM200_50_HC) and a stable temperature, close the

pressure supply. Observe the pressure indicated by the digital pressure gauge for 10 minutes:

– If the pressure drops, check the tube connections with a leak detection aid (e.g. soap solution). To eliminate leaks: close openings and valves, tighten screw connections, replace seals.

NOTICE: Do not tighten fittings if the reactor is under pressure!

Note: • If bubbles develop at point 1, the inner O-ring (Kalrez®,

ME-51192128) is defective. Since you cannot replace this yourself, please contact your local service team or our market support.

E-mail: [email protected] or phone +41 44 806 75 65.

• If bubbles develop at points 2 or 3, the outer O-ring is de-fective. Your can replace this O-ring yourself: see Chapter 5.3.

– Afterward repeat the pressure test!

3. Make sure that vented gas is disposed of according to regulations.

Note: After this initial pressure and leak test at 5 bar you should repeat the test at the pres-sure you intend to use for your experiments.

4.2 Experiment parameters

4.2.1 Minimum operating volume and Tr values

Since you cannot adapt the height of the Tr sensor to the fill, a minimum volume of 25 mL should be used. If smaller volumes are used, the measured temperature value of the reaction mass may be unstable or incorrect, depending on stirring.

2

3

1



4.2.2 Maximum operating volume

If volumes greater than 30 mL are used, it is no longer possible to introduce gas - due to the gas opening of the gassing stirrer.

4.2.3 Minimum and maximum stirrer speed

The minimum speed of the gassing stirrer during gas supply must be 1000 rpm for gas to be transported into the reaction mass.

4.2.4 Adjusting an In and/or a C In input of a UCB (optional) with the output signal of the digital pressure gauge in iControl EasyMax

4.2.4.1 In input

The output signal of the digital pressure gauge is 4 – 20 mA and corresponds to 0 – 300 bar or 0 - 30 bar, depending on the type of the LEO 3 gauge; using the analog cable "No. 51 161 310", a voltage of 2 – 10 V occurs on the cable outlet.

For being able to use the LEO 3 gauge within iControl EasyMax you have to proceed as follows:– Connect the analog cable to the digital pressure gauge and the In input of the UCB.– Set the offset of the pressure transmitter (see Operating Instructions of the digital pressure

gauge in Section 4).– Within iControl add a Sensor (UCB) to the equipment setup.– In the "Configure Item" screen select the used input and the corresponding LEO 3 gauge

in the "In" tab:



Engl

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Note:Since iControl EasyMax version 4.1 SP2 both LEO 3 gauges are predefined within the Equip-ment Database. If you are using an earlier version of iControl EasyMax you have to add the utilized LEO 3 gauge manually to the Equipment Database for being able to select it during sensor configuration:

LEO 30 bar Offset : 1.99 V Slope : 0.262 V/barLEO 300 bar Offset : 1.99 V Slope : 0.026 V/bar

4.2.4.2 C In input

The output signal of the digital pressure gauge is 4 – 20 mA and corresponds to 0 – 300 bar or 0 - 30 bar, depending on the type of the LEO 3 gauge;

For being able to use the LEO 3 gauge within iControl EasyMax you have to proceed as follows:– Connect the analog cable "No. 51 161 586" to the digital pressure gauge and the C In input

of the UCB.– Set the offset of the pressure transmitter (see Operating Instructions of the digital pressure

gauge in Section 4).– Within iControl add a Sensor (UCB) to the equipment setup.– In the "Configure Item" screen select the used input and the corresponding LEO 3 gauge

in the "CIn" tab:



Note:Since iControl EasyMax version 4.1 SP2 both LEO 3 gauges are predefined within the Equip-ment Database. If you are using an earlier version of iControl EasyMax you have to add the utilized LEO 3 gauge manually to the Equipment Database for being able to select it during sensor configuration:

LEO 30 bar Offset : 4 mA Slope : 0.53 mA/barLEO 300 bar Offset : 4 mA Slope : 0.053 mA/bar



Engl

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4.2.5 Using the LEO 3 (optional) gauge without a UCB

The LEO 3 gauges require a 24 V current supply for operation. In case you want to use one of the gauges without the presence of a UCB you therefore need the analog cable with inte-grated power supply (51 104 377 - optional available). This cable is only connected onesided to the LEO 3 gauge while connecting the power supply unit to the power network. The third connector of the cable is not used. (The cable is only used for the current supply of the LEO 3 gauge.)

Maintenance


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5 Maintenance

Maintenance and servicing of the reactor includes the vessel, the rupture disk, the dosing and dip tubes, the O-ring of the cover and changing the bearings of the driven shaft.Open the reactor by hand:

NOTICE: Always take the reactor out of the thermostat before you open it!

– If you cannot open the reactor by hand, hold the engraved part of the vessel steady with a 46-mm open-end wrench, and unscrew the nut by turning it counterclockwise with a 55-mm open-end wrench.

– Afterward screw on the cover again and retighten it by hand only.

5.1 Installing and removing the dip tube

The dip tube can be removed, for example to clean it if it is blocked:– Hold the flat upper surface of the dip tube

with a 5-mm open-end wrench and turn it counterclockwise.

– Place the dip tube in a suitable solvent, then rinse and dry it.

– The tip of the dip tube can be removed in the same way if necessary.

– When you have screwed the dip tube together again and tightened it, make sure that the distance between the cover and opening at the tip of the dip tube is 78 mm. This ensures that the opening is as close as possible to the bottom of the reactor. (If the distance is big-ger than 78 mm, the reactor vessel cannot be placed to the cover pressure-tight and may get scratched.)

– If the distance is not exactly right, loosen the lock nut, adjust the tip of the dip tube and retighten the lock nut.

5.2 Installing and removing the dosing tube

The dosing tube can also be removed, for example if you want to clean it:– Hold the flat surface of the dosing tube with a 5-mm open-end wrench and turn it counter-

clockwise.

78 mm

Upper surface

Lock nut

Surface of dosing tube

O-ringNut

Maintenance


driven magnet

grub screw

upper frictionbearing

driven shaft

lower frictionbearing

retaining bushing

thrust disk

The work described in this and the following two chapters should be done on a table so that the small parts belonging to the driven shaft do not get lost. – Remove the retaining bushing by holding it with the 12-mm hexagonal

socket wrench (from the tool box) and turning it counterclockwise.– Withdraw the driven shaft by hand (a certain amount of force is needed

to overcome the pull of the magnets!).

Do not lose the thrust disk (thickness approx. 1,4 mm!) It sits loosely on top of the driven magnet. If it remains attached to the magnetic coupling, screw in the retaining bushing again to prevent it falling off.

5.3 Replacing the O-ring

The Kalrez® O-ring may in time become damaged - depending on the chemicals used. If it is deformed, it will no longer be tight and must be replaced. Use either a new Kalrez® O-ring or an O-ring made of a material compatible with the chemicals and temperatures used (see Chapter 6.1.2):– Remove the O-ring with the aid of a small screwdriver and pull it out downward.– Push the new O-ring over the cone of the cover into the groove.

5.4 Replacing or changing the driven shaft bearings

The driven shaft of the magnetic coupling runs in PTFE-carbon friction bearings. These bearings are chemically resistant, and allow stirrer speeds of up to 1200-1300 rpm and tem-peratures of up to 250 °C.You should replace friction bearings or ball bearings if the magnetic coupling no longer runs smoothly. We also recommend regular checks to make sure the shaft turns freely and that there is no excessive wear (see Chapter 5.4.3).

5.4.1 Removing the stirrer

– To remove the stirrer, first loosen the dip tube for sample discharge and turn it through 180°.

– Hold the flat upper surface of the dip tube with a 5-mm open-end wrench and unscrew it slightly by turning it counterclockwise (see Chapter 5.1).

– Loosen the grub screw of the stirrer with a size 1 screwdriver and remove the stirrer.

5.4.2 Withdrawing the driven shaft

Grub screw (M4X4)

Caution

Maintenance


Engl

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driven magnet

grub screw

upper frictionbearing

driven shaft

lower frictionbearing

retaining bushing

thrust disk

5.4.3 Replacing the friction bearings

– Remount the stirrer. Make sure that the hole for its grub screw corre-sponds with the flat part of the shaft.

– Tighten the grub screw.– Turn the dip tube toward the center of the reactor and tighten it (see

Chapter 5.1).– Then screw the cover onto the reactor vessel and tighten by hand.

– Replace the lower friction bearing with a new one.

– Loosen the grub screw of the driven magnet using a size 1 screwdriver and remove the magnet. (Do not lose the grub screw!)

– Pull off the upper friction bearing and replace it.

– Place the driven magnet on the driven shaft so that the opening for the grub screw cor-responds to the hole in the driven shaft.

– Retighten the grub screw.– Place one thrust disk on the driven magnet

and reinsert the driven shaft in the magnetic coupling.

– Screw in the retaining bushing and tighten it clockwise with the hexagonal socket wrench using only light pressure.

Maintenance


driven magnet

grub screw

upper ballbearing

driven shaft

lower ball bearing

retaining bushing

thrust disk

upper spacer sleeve

lower spacer sleeve

– Screw the clamping nut onto the rupture disk holder and tighten it with the open-end wrench.

If you insert a rupture disk with a different rated burst pressure from the previous one, you must attach the associated data tag to the rupture disk housing!

Do not reuse a rupture disk that has already been installed once! The rupture disk will no longer be leak tight.

5.5 Replacing the rupture disk

If you perform a leak test and detect a leak at the rupture disk, it is possible that the rupture disk is damaged. To replace it:

– Hold the rupture disk holder with a 17-mm open-end wrench and unscrew the clamping nut with a similar wrench by turning it in the reverse direction.

– Remove the old rupture disk (Do not lose the adapter of the rupture disk!).

– Insert a new rupture disk so that the numbers printed on it are on the pressureless side (see the diagram and information in Chapter 5.5.1).

Clamping nutDisk holder

5.4.4 Replacing friction bearings with ball bearings

The friction bearings are thicker than the ball bearings. The ball bearings therefore require spacer sleeves. – Remove the driven shaft and the driven

magnet (see Chapter 5.4.3).– Remove the upper friction bearing.– Push a spacer sleeve and a ball bearing onto

the driven shaft.– Place the driven magnet on the driven shaft

so that the opening for the grub screw cor-responds to the hole in the driven shaft. Retighten the grub screw.

– Remove the lower friction bearing. Then slide the spacer sleeve followed by the ball bearing onto the shaft.

– Place the thrust disk on the driven magnet and push the driven shaft into the magnetic coupling again.

– Screw in the retaining bushing and tighten it clockwise with the hexagonal socket wrench using only light pressure

Risk of explosion

Maintenance


Engl

ish

Note:If the rupture disk housing is contaminated with substances, you should unscrew it, rinse it with a suitable solvent (do not clean it mechanically!), and dry it. Since the inside of the magnetic coupling is usually also contaminated, you should remove the driven shaft, disassemble it and clean it as well as the inside of the magnetic coupling.

5.5.1 Exchanging the rupture disk housing

Unscrew the rupture disk from the magnetic coupling:– Unscrew the rupture disk holder using a 17-mm open-end wrench (Do not lose the cone

on the magnetic coupling!)

– Insert a new rupture disk into a new METTLER TOLEDO rupture disk housing (see Chapter 5.5).

– Screw the rupture disk in and tighten it with the open-end wrench.

5.6 Checking the reactor

Check the reactor frequently when it is empty, clean and dry to see whether the vessel, cover or inserts have become corroded through the action of the reacting substances. If signs of corrosion are apparent, you must take appropriate measures as stipulated in the pressure vessel regulations.

5.7 Cleaning the reactor

The reactor cover and exterior of the vessel can be cleaned with a nonabrasive metal cleaner (see also Chapter 2.7).

Cone

AdapterCone DiskRupture disk housing

Disk holder Clamping nut

Pressure-less side

Equipment


6 Equipment

6.1 Pressure reactors: standard equipment

You can reorder parts that have an order number.

Description/ Order No. Quantity50-mL vessel for pressure reactor EM200-50-HC 1

Receptacle for 50 mL pressure reactors

51 161 8511

Fixing ring for receptacle51 161 718

1

Cover with the following items:• stirrer motor• magnetic coupling• driven magnet shaft• gassing stirrer (∅ 18mm) 51 191 587• dip tube for sampling or discharge• Tr sensor (Pt100) with tube 51 161 875• dosing tube • Kalrez® O-ring • nut• bent ¼” tubes with Swagelok® fittings• additional 1/8” nut with front and rear ferrule• Sitec valve• fixation for valve and pressure gauge• analog pressure gauge up to 250 bar• rupture disk unit (0…200 bar ± 10 % at 20 °C) HC-276 51 191 331

1

Flexible spiral tube, SS• diameter: 2 mm• length: 700 mm 51 161 009

1

Equipment


Engl

ish

Description/ Order No. QuantityOperating Instructions (English/German)with PREMEX certificates and drawings51 710 880

1

6.1.2 Pressure reactors: optional equipment

Description Order No.Rupture disk 200 bar ±10%, HC-276Rupture disk 100 bar ±10%, HC-276Rupture disk 15 bar ±10%, HC-276

51 191 33151 191 32951 192 161

Sitec valve, 1/8", HC-22 51 191 348

O-ring, ø = 2.62 mm x 31.42 mmKalrez®, Compound 6375, AS 124

51 191 452

Gassing stirrer, HC-22ø of blades: 25 mm

51 191 588

Equipment


6.2 Tool Box

Tool and spare part box 51 161 410This box contains a 12-mm hexagonal socket wrench and replacement parts. You can reorder parts that have an order number. Swagelok® parts are noted together with their description and can be ordered from Swagelok® (www. swagelok.com).

Description Quantity / Order No.

12 mm hexagonal socket wrench 1

Thrust disk for driven shaft, TK25 1 Set of 451 191 388

Friction bearing for driven shaft, TK25 1 Set of 851 191 343

Ball bearing for driven shaft, SS 1 Set of 851 191 344

Spacer sleeve for driven shaft, HC-22 1 Set of 851 191 390

Grub screw M4x4 for stirrer, HC-22 1 Set of 451 191 389

Replacement cone 1/8" for Sitec valve, HC-22 1 Set of 451 191 347

Front ferrule 2mm, Swagelok® 8SS-2M3-1(Order no. for 1 pc)

Rear ferrule 2 mm, Swagelok® 8SS-2M4-1(Order no. for 1 pc)

Positioning rings No. 1 - 4 for MM100-50-HC-DiC 1 Set51 191 445

Equipment


Engl

ish

6.3 Pressure Supply: Optional Equipment

Description Order No.Digital pressure gauge LEO 3, HC-276, 300 bar Digital pressure gauge LEO 3, HC-276, 30 bar

51 191 34951 191 811

Sparepart Set Swagelok for Gas-Uptake-Set (Necessary for conversion from analog gauge to LEO 3)

51 191 707

Analog cable for connection ofdigital pressure gauge → In inputs of the Control Box or Universal Control Box

51 161 310

Analog cable for connection ofdigital pressure gauge → C In inputs of the Universal Control Box

51 161 586

Analog cable with integrated current supply for stand-alone connection of digital gauges

51 104 377

Equipment


6.4 Pressure controllers

If you have a Universal Control Box, you can control the pressure with the LMPress 10This functionality is available with iControl EasyMax version V4.1 Service Pack 2 or higher.

Description Order No.LMPress 10 Pressure Controller 51 160 002

Note:Pressure control with the LMPress 10 box requires the use of the 15 bar rupture disk (51 192 161)!

Technical data


Engl

ish

7 Technical data

The EM200-50-HC pressure vessel does not fall within the conformity assessment procedure of the Pressure Equipment Directive 97/23/EC. They have been developed, manufactured and tested with due diligence according to the current engineering practice following the German AD 2000 Pressure Vessel Code.

EM200-50-HC ReactorVolume (V) 0,060 LOperating volume 25...30 mLTest pressure (PT) 342 barMax. allowable pressure (PS) 200 barBurst pressure of rupture disk 200 bar ±10%Min. allowable temperature -20 °C (limited by Kalrez O-ring) Max. allowable temperature (TS) 200 °CInternal diameter 32 mm

Material:

Vessel, cover and parts incontact with the product Hastelloy HC-22O-ring (reactor cover) Kalrez® (Compound 6375)Analog pressure gauge with bulkhead fitting Stainless steel (SS)Swagelok®-parts Stainless steel (SS)

(For details see PREMEX drawing!)

StirrerStirrer speed 50 to 1000 rpm - depending on viscosity of

reaction massOperating modes Constant or rampType Gassing stirrer with 4 nozzlesTorque max. 0.2 Nm at the stirrer

Digital pressure gauge (LEO 3)• Range 0 to 300 bar, or 0 to 30 bar• Material Hastelloy HC-276

Technical data


7.1 Heating and cooling curves of the 50-mL pressure reactors

The curves are intended for illustration purposes only and simply provide an overview of the heating and cooling properties of the EasyMax. The exact values depend on the configura-tion of the 50-mL reactor.

Configuration of the pressure reactor, used in all three experiments:• Gassing stirrer• external coolant: water, flow rate: approx. 1 L/min at around 20 °C.

The curves were generated using temperature set value jumps. Tj, Tr (except in the Tj mode) and Tc are shown. Tr is always lower than Tj during heating and higher during cooling (see curves 2 and 3). Tc depends on the temperature and throughput of the external coolant.

Curve 1: Maximum heating and cooling rate in the Tj mode with empty reactors Tj mode: Tset 25 °C → 180 °C → 25 °C

Tj heating-/cooling-performance (Tj mode) with the control parameters of the 50 mL EasyMax reactor.

iControl procedure:- Heat/cool Tj to 25°C over 3 sec / Stirrer speed 800rpm- Wait 5 min- Heat/cool Tj to 180°C over 3 sec- Wait 1h- Heat/cool Tj to 25°C over 3 sec- Wait 1h

Technical data


Engl

ish

Curve 2: Maximum heating and cooling rate in the Tr mode with 30 mL water Tr mode: Tset 25 °C → 95 °C → 25 °C, 800 rpm

Tr heating-/cooling-performance (Tr mode) with the control parameters of the 50 mL EasyMax reactor.

iControl procedure:- Heat/cool Tr to 25°C over 3 sec / Stirrer speed 800rpm- Wait 30 min- Heat/cool Tr to 160°C over 3 sec- Wait 1h- Heat/cool Tr to 0°C over 3 sec- Wait 1h- Heat/cool Tr to 160°C over 3 sec- Wait 1h- Heat/cool Tr to 25°C over 3 sec- Wait 1h

Curve 3: Maximum heating and cooling rate in the Tr mode with 30 mL glycerol Tr mode: Tset 25 °C → 95 °C → 25 °C, 1000 rpm Tr jumps (Tr mode) with control parameters of the 50 mL EasyMax reactors.

iControl procedure:- Heat / cool Tr to 5° over 5min- Wait 30min - Heat / cool Tr to 15° over 3sec

Technical data


- Wait 1h - Heat / cool Tr to 40° over 3sec- Wait 30min- Heat / cool Tr to 50°C over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 70°C over 3sec- Wait 30min- Heat / cool Tr to 80°C over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 70°C over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 50°C over 3sec- Wait 30min- Heat / cool Tr to 40°C over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 15°C over 3sec- Wait 30min- Heat / cool Tr to 5°C over 3sec- Wait 1h

Data sheets


Engl

ish

8 Data sheets

INSTALLATION INSTRUCTIONS

TUBE FITTINGS 1” OR 25 MM AND UNDER

Step 1 - Simply insert the tubing into the SWAGELOK Tube Fitting. Make sure that the tubing rests firmly on the shoulder of the fitting and that the nut is finger-tight.

Step 3 - Hold the fitting body steady with a backup wrench and tighten the nut 11/4 turns*. Watch the scribe mark, make one complete revolution and continue to the 9 o'clock position.

Step 2 - Before tightening the SWAGELOK nut, scribe the nut at the 6 o'clock position.

1. Fitting shown in the disconnected position.

2. Insert tubing with pre-swaged ferrules into fitting body until front ferrule seats.

By scribing the nut at the 6 o'clock position as it appears to you, there will be no doubt as to the starting position. When the nut is tightened 11/4 turns* to the 9 o'clock position, you can easily see that the fitting has been properly tightened.* For 1/16”, 1/8” and 3/16” (2, 3 and 4 mm) size tube fittings, only 3/4 turn from finger-tight is necessary.

RE-TIGHTENING INSTRUCTIONS

Data sheets


3. Tighten nut by hand. Rotate nut to the original position with a wrench. An increase in resistance will be encoutered at the original position. Then tighten slightly with the wrench. Smaller tube sizes will take less tightening to reach the original position, while larger tube sizes will require more tightening. The wall thickness will also have an effect on tightening.

Data sheets


Engl

ish

-

Data sheets


KELLER AG für Druckmesstechnik St. Gallerstrasse 119 CH-8404 Winterthur Tel. +41 (0)52 - 235 25 25 Fax +41 (0)52 - 235 25 00

KELLER Ges. für Druckmesstechnik mbH Schwarzwaldstrasse 17 D-79798 Jestetten Tel. +49 (0)7745 - 9214 - 0 Fax +49 (0)7745 - 9214 - 60

Companies approved to ISO 9001:2000 www.keller-druck.com

Subject to alterations 07/07

INTELLIGENT TRANSMITTER WITH DIGITAL INDICATION BUS-CAPABLE / PROGRAMMABLE 4…20 mA OUTPUT

LEO 3

LEO 3 is a micro-processor based transmitter with digital double-display for pressure (top display) and for the output signal (bottom display). The display is powered from the 4…20 mA current loop.

The following functions can be executed with the front keys:

MAX/MIN Activating the right key brings the Max.- and Min.-values to the lower display. After 5 seconds, the analog signal is indicated again.

RESET With RESET, the Max.- and Min.-values are set to actual.

ZERO SET The zero is set to the applied pressure.

ZERO RES Restores the instrument back to factory settings.

UNITS The pressure values can be displayed in the following units: bar, mbar/ hPa, kPa, MPa, PSI, kp/cm2.

PROGRAMMING THE ANALOG OUTPUT VIA THE FRONT KEYS

OUTP SETT This sub-menu is used to configure the analog output within the compensated range. The functions can only be accessed by entering a code.

ZERO Executing ZERO when pressure is applied sets the analog output to 4 mA.

FS Executing FS when pressure is applied sets the analog output to 20 mA.

FACT SETT The analog output is set back to factory settings.

PROGRAMMING BY PC

The communication with the BUS-capable instrument takes place with the KELLER READ30/PROG30 software and a KELLER converter (K104B, K107,…) via the RS 485 interface, allowing to read out the pressure values and the instrument characteristics. The analog output can be programmed without applying pressure to the instrument.

Optional accessories: - Protective rubber covering - Carrying bag

SPECIFICATIONS

Pressure Ranges, Resolution: Range Resolution

PAA 0…4 bar abs. 1 mbar PAA 0…30 bar abs. 10 mbar PA 0…300 bar 100 mbar PA 0…700 bar 200 mbar PA 0…1000 bar 200 mbar

Accuracy RT (room temperature) * < 0,1 %FSTotal Error Band (0…50 °C) < 0,2 %FSStorage Temperature -10…60 °C Compensated Temperature Range 0…50 °CSupply 8…28 VDCOutput 4…20 mA (2 wire) / RS 485Measuring Rate up to 90 times/sec.Display Rate 2 times/sec.Pressure Connection G1/4”Electrical Connection Binder 723 (back entry)Protection, CEI 529 IP65Diameter x Height x Depth 76 x 125 x 50 mmWeight ≈ 210 g

* Including linearity, repeatability and hysteresis.

Plug Assignment

BinderOutput Function 723

4…20 mA OUT /GND 1

(2 wire) +Vcc 3

Interface RS485A 4

RS485B 5

Data sheets


Engl

ish

Mano 2000

Mano 2000

Inhalt

METTLER TOLEDO EasyMax Druckreaktor 1

Deu

tsch

Inhalt

1 Einleitung ...................................................................................................31.1 Bezugspunkt der Druckmessung.................................................................31.2 Verantwortlichkeiten ....................................................................................31.3 Bedienungsanleitung ...................................................................................31.4 Dienstleistungen ..........................................................................................3

2 Sicherheitsmassnahmen ..........................................................................42.1 Berstsicherung.............................................................................................42.2 Drucktransmitter des Digital-Manometers (optional) ...................................52.3 Gaszufuhr ....................................................................................................52.4 Gasablass....................................................................................................52.5 Reaktormutter, Reaktordeckel .....................................................................62.6 Entleerung ...................................................................................................62.7 Betriebssicherheit ........................................................................................6

3 Aufbau und Installation .............................................................................73.1 EM200-50-HC Reaktoren ...........................................................................73.1.2 Einbauten ....................................................................................................83.1.3 Reaktorgefäss .............................................................................................93.1.3.1 Reaktoren in den EasyMax einsetzen .........................................................93.1.3.2 Spiralrohr montieren ..................................................................................103.1.4 Analog-Manometer ....................................................................................103.1.5 Berstsicherung...........................................................................................103.1.6 Die Magnetkupplung des Rührers (20 Ncm) .............................................113.1.7 Ventil und Verschraubungen .....................................................................11

4 Funktionstests und Versuchsparameter ...............................................134.1 Druck- und Dichtigkeitstest ........................................................................134.2 Versuchsparameter ...................................................................................134.2.1 Minimales Arbeitsvolumen und Tr-Messwerte ...........................................134.2.2 Maximales Arbeitsvolumen ........................................................................144.2.3 Minimale und maximale Rührerdrehzahl ...................................................144.2.4 In- oder C In-Eingang einer UCB (optional) mit dem Ausgangssignal des Digital-Manometers in iControl EasyMax justieren .............................144.2.4.1 In-Eingang .................................................................................................144.2.4.2 C In-Eingang..............................................................................................154.2.5 Die LEO 3 (optional) Manometer ohne UCB verwenden ..........................17

Inhalt

2 METTLER TOLEDO EasyMax Druckreaktor

5 Wartung ....................................................................................................195.1 Tauchrohr für Reaktorentleerung ein- und ausbauen ................................195.2 Dosierrohr ein- und ausbauen ...................................................................195.3 O-Ring wechseln .......................................................................................205.4 Lager der Abtriebswelle ersetzen oder wechseln ......................................205.4.1 Rührer ausbauen .......................................................................................205.4.2 Abtriebswelle herausziehen.......................................................................205.4.3 Gleitlager ersetzen ....................................................................................215.4.4 Gleitlager durch Kugellager ersetzen ........................................................225.5 Berstscheibe der Berstsicherung ersetzen ................................................225.5.1 Berstgehäuse austauschen .......................................................................235.6 Reaktor prüfen ...........................................................................................235.7 Reaktor reinigen ........................................................................................23

6 Zubehör ....................................................................................................246.1 Druckreaktoren: Lieferumfang ...................................................................246.1.2 Druckreaktoren: Fakultatives Zubehör ......................................................256.2 Werkzeug-Box ...........................................................................................266.3 Druckversorgungs-System: Fakultatives Zubehör.....................................276.4 Druckregler ................................................................................................28

7 Technische Daten ....................................................................................297.1 Aufheiz- und Abkühlkurven der 50 mL-Druckreaktoren .............................30

8 Datenblätter..............................................................................................33

Einleitung


Deut

sch

1 Einleitung

Der METTLER TOLEDO EasyMax Druckreaktor EM200-50-HC ist für den maximal zulässigen Druck von 200 bar gefertigt. Sein Volumen ist 60 mL, das Arbeitsvolumen 25 - 30 mL.Der EM200-50-HC wird direkt mit Hilfe des mitgelieferten Reaktoreinsatzes und dem zuge-hörigen Fixierring in den EasyMax eingesetzt.

Hinweis:Der EM200-50-HC eignet sich nicht für hochviskose Lösungen, weil kein entsprechender Rührer eingebaut werden kann.

1.1 Bezugspunkt der Druckmessung

Die Druckgeräte-Richtlinie 97/23/EC der Europäischen Union bezeichnet Druck als den auf den Atmosphärendruck bezogenen Druck, das heisst, einen Überdruck, der in bar gemes-sen wird. Druckanzeige und -messung sollten beim Betrieb der MultiMax-Druckreaktoren in Übereinstimmung mit dieser Richtlinie erfolgen.

1.2 Verantwortlichkeiten

Wir, die Mettler-Toledo AG, geben keine Zusicherungen und Garantien in Bezug auf Design, Verarbeitung oder Funktion von Fremdgeräten und Einbauten für den EasyMax-Druckreaktor, die nicht von uns geliefert wurden!

1.3 Bedienungsanleitung

Diese Bedienungsanleitung ist eine Ergänzung zu den Informationen, die vom Hersteller der Metallreaktoren, der PREMEX REACTOR AG, geliefert werden. Die grundlegenden Erklä-rungen für den Betrieb des EasyMax finden Sie in der EasyMax Bedienungsanleitung oder der Online-Hilfe für iControl EasyMax. Die hier gegebenen Beschreibungen beschränken sich deshalb auf den Druckreaktor.

1.4 Dienstleistungen

Die Erst-Installation eines EasyMax-Systems mit dem Druckreaktor wird, falls gewünscht, von einem METTLER TOLEDO Service-Techniker durchgeführt.

Sicherheitsmassnahmen


2 Sicherheitsmassnahmen

Die Sicherheitshinweise, die in der Bedienungsanleitung des EasyMax aufgeführt sind, gel-ten auch für den Betrieb mit den 50 mL-Druckreaktoren. Für diese sind jedoch zusätzliche Hinweise und Massnahmen erforderlich.

Der Druckbehälter EM200-50-HC unterliegt keinem Konformitätsbewertungsverfahren nach der Druckgeräte Richtlinie 97/23/EG. Auslegung, Herstellung und Prüfung erfolgte nach geltender guter Ingenieurspraxis in Anlehnung an die AD2000 Druckbehälterverordnung, so dass ein sicherer Betrieb gewährleistet ist, wenn die Temperatur- und Drucklimiten einge-halten werden.

Sie als Benutzer tragen die grundlegende Verantwortung für die Betriebssicherheit und sollten deshalb folgende Bedingungen erfüllen:– Installieren und betreiben Sie den EasyMax mit den Reaktoren hinter geeigneten Sicher-

heitsschranken und treffen Sie die Sicherheitsvorkehrungen, die mit den länderspezifischen Sicherheitsvorschriften und -regeln und/oder den Sicherheitsregeln Ihrer Firma überein-stimmen.

– Benutzen Sie den Druckreaktor nur für Versuche, für die er bezüglich des maximal zu-lässigen Drucks, der Korrosionsbeständigkeit, des Fassungsvermögens und apparativen Möglichkeiten gefertigt wurde!

– Prüfen Sie vor jedem Versuch die Funktion des Drucksystems und führen Sie einen Dich-tigkeitstest mit einem inerten Gas (N2) durch! (Siehe Kap. 4.1)

– Betreiben Sie den Druckreaktor nicht bei Temperaturen unterhalb von -20 °C - andernfalls kann der o-Ring undicht werden!

– Öffnen Sie den Reaktor nach einem Versuch erst dann, wenn der Innendruck Umgebungs-druck erreicht hat!

2.1 Berstsicherung

Die Berstscheibe der Berstsicherung dient als Sicherheitsschutz: sie soll bei Aufbau eines übermässigen Drucks verhindern, dass der Reaktor beschädigt wird. Der Nennwert der eingebauten Berstscheibe darf den max. zulässigen Druck, der auf dem Reaktorgefäss eingraviert ist, nicht überschreiten. Sie als Benutzer müssen Betriebsbedingungen wählen, die unterhalb der Ber-stsicherungstoleranz liegen (siehe Kap. 3.1.5).– Betreiben Sie den Reaktor unter keinen Umständen ohne Berstsiche-

rung! – Prüfen Sie, ob der Nenndruck des Manometers und anderer Armaturen wie

Drucktransmitter, Ventile und Pumpen zumindest dem des Nenn berstdrucks der Berstscheibe entspricht! Andernfalls können diese Armaturen/Geräte beschädigt werden.

– Halten Sie den maximalen Arbeitsdruck unter den erforderlichen Betriebs-bedin gungen hinreichend tiefer als den Nennberstdruck!

– Halten Sie sich einen Vorrat an neuen Berstscheiben! Abhängig von der Anzahl und Art der chemischen Versuche, sollten Sie die Berstscheibe der Berstsicherung alle 12 Monate ersetzen (siehe Kap. 5.5).

Explosions-gefahr



Deut

sch

2.2 Drucktransmitter des Digital-Manometers (optional)

– Stellen Sie den Nullpunkt des Drucktransmitters bei atmosphärischem Druck ein! Siehe Bedienungsanleitung des Digital-Manometers LEO 3 im Register 4.

– Justieren Sie den In-Eingang der Control Box bzw. den In- oder C In-Eingang der Universal Control Box, wenn Sie das Ausgangssignal mit Hilfe des entsprechenden Analogkabels an die Box übertragen wollen. Siehe Kap. 4.2.4 und 6.3: Analogkabel.

2.3 Gaszufuhr

– Halten Sie den Gasdruck zum Druckregler auf einem für den Versuch und das Gasleitungsnetz sicherem Niveau!

– Verhindern Sie den Gasrückfluss vom Reaktor in das Zufuhrnetz, der möglich ist, wenn der Reaktordruck höher als der Gasdruck ist oder das Regelventil der Gaszufuhr ausfällt:

1. Stellen Sie den Druck der Gasleitung/-flasche höher als den Nennberst-druck der Berstscheibe ein aber wählen Sie den Versorgungsdruck des Druckreglers tiefer als den Nennberstdruck.

Stellen Sie den Versorgungsdruck zum Druckregler mit dem Druckre-duzierventil ein, das nur dem Reaktor und keinem anderen Verbraucher das Gas zuführt: Wenn der über den Druckregler geführte Gasdruck höher als der Nennberstdruck der Berstscheibe ist und der Druckregler ausfällt, bricht die Berstscheibe.

2. Installieren Sie ein Rückschlagventil zwischen Gasleitung/-flasche und Druckregler: Wenn der Druck der Gasleitung tiefer als der Nennberst-druck der Berstscheibe ist, kann es bei reaktionsbedingter Erhöhung des Reaktordrucks zu Gasrückfluss kommen. Das Gas aus dem Re-aktor verschmutzt dann den Inhalt der Gasflasche oder gelangt in die Gasleitung, was je nach Situation gefährlich sein kann!

– Bauen Sie einen Durchflussbegrenzer (Blende) nach dem Reduzierventil der Gaszufuhr ein, wenn Sie mit gefährlichen Gasen wie z.B. H2 arbeiten! Das Gas kann dann bei einem Leitungs-, Berstscheiben- oder Reaktorbruch nicht ungehindert ausströmen.

2.4 Gasablass

– Leiten Sie ausströmende Gase oder Dämpfe des Reaktors, die über Ventile oder die Berstsicherung nach aussen gelangen, mit Hilfe von entsprechenden Rohren dorthin, wo sie nach bestehenden Vorschriften entsorgt oder behandelt werden können! (Ventilation, Adsorption, Waschen usw.).

Explosions-gefahr



– Vergessen Sie nicht, dass Gas-Flüssigkeit-Gemische (Schaum) die Ab-lasskapazität stark vermindern können!

– Senken Sie den Reaktordruck durch Öffnen des Handventils nicht zu schnell ab, wenn die Reaktionsmasse überhitzt ist! Diese kann sonst überkochen oder überschäumen (Siedeverzug).

2.5 Reaktormutter, Reaktordeckel

– Berühren Sie die Mutter und den Deckel erst, wenn beide Teile Raumtempe-ratur erreicht haben! Die Mutter kühlt sich langsamer ab als der Deckel.

2.6 Entleerung

– Senken Sie den Reaktordruck auf 1 bis 2 bar, bevor Sie den Reaktor über das Tauchrohr (Sitec-Ventil) entleeren!

2.7 Betriebssicherheit

– Kontrollieren Sie den Reaktor vor jedem Versuch, um seinen einwandfreien Zustand zu gewährleisten!

– Prüfen Sie vor jedem Versuch die Verträglichkeit der einzusetzenden Sub-stanzen mit dem Material des Reaktors und der O-Ringe!

– Spülen Sie die Leitungen, die mit korrosiven Gasen in Berührung kommen, nach jedem Versuch mit geeigneten Mitteln!

– Wenn der Druckreaktor unterhalb der Umgebungstemperatur betrieben wird, kann es dazu kommen, dass Wasser an der Oberseite des Reaktors kondensiert oder sich dort Eis bildet. Um Wasserspritzer im Thermostat zu vermeiden empfehlen wir daher die Benutzung des Fixierrings für den Reaktoeinsatz (51 161 718).

Verbrennungs-gefahr

Vorsicht


Aufbau und Installation

Deut

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3 Aufbau und Installation

3.1 EM200-50-HC Reaktoren

Hinweis:Die Zertifikate und Zeichnung von PREMEX befinden sich in demselben Plastikbeutel, wie die Bedienungsanleitung.

Eingravierte technische Daten (siehe auch Kap. 7)• PS: Maximal zulässiger Druck in bar• PT: Prüfdruck in bar• TS: Maximal zulässige Temperatur in °C• V: Volumen in L (Nennvolumen)• MED...: PREMEX Serie-Nummer des Reaktors (auch auf Reaktordeckel und Magnetkupp-

lung eingraviert) • Werkstoff und Fertigungs-Datum

Analog-Manometer

Deckel mit Einbauten

Flexibles Spiralrohr für Anschluss an Gasquelle

Magnetkupplung des Rührers

50 mL-Reaktorgefäss

Eingravierte technische Daten

Montieren Sie nach einer Öffnung der Reaktoren den Deckel immer auf das Gefäss mit derselben PREMEX Serie-Nummer!

Vorsicht

Reaktoreinsatz

Fixierring



HinweisSie müssen eine eigene Druckversorgung installieren, so dass sowohl Gaszufuhr als auch Gasablass gewährleistet sind.

DosierungenUm im drucklosen Zustand zu dosieren, können Sie– den Blindstopfen mit einem 11 mm-Gabelschlüssel aufschrauben und abnehmen und– mit einer Spritze die Substanz zudosieren und den Blindstopfen wieder aufschrauben.

3.1.2 Einbauten

Um unter Druck zu dosieren, müssen Sie ein eigenes geeignetes Dosiersystem mit einem 1/8"-Rohr an den Dosieranschluss anschliessen:– Die mitgelieferte Mutter mit dem vorderen und

hinteren Klemmring über das neue Rohr legen und und auf die Swagelok®-Verschraubung aufschrau-ben. Siehe dazu "Erstmontage von Swagelok®-Rohrverschraubungen" im Register 4).

Mutter

Hinterer und vorderer Klemmring

1/8"-Rohr

1/4"-Rohr

SITEC-Ventil mit Tauchrohr für Probenahme oder Entleerung

Tr-Fühler

1/4" - 1/8" Swagelok®-Verschraubung

mit Tauchrohr für Dosierungen

Berstsicherung mit Datenschild

1/4" - 2 mm Swagelok®-Verschraubung für Gas-zufuhr

Blindstopfen

1/4"

1/8"

1/4"

2 mm1/8"

1/4"

Tauchrohr für Probenahme oder Entleerung

Rohr des Tr-FühlersRohr für Dosierungen

Begasungsrührer

Alle Swagelok® Teile bestehen aus rostfreiem Stahl.



Deut

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EM200-50-HC Gefäss

3.1.3 Reaktorgefäss

Das Gefäss ist aus Hastelloy HC-22 gefertigt.

3.1.3.1 Reaktoren in den EasyMax einsetzen

– Den Reaktor zusammen mit dem mitgelieferten Reduziereinsatz in den gewünschten Thermostaten des EasyMax einsetzen. (Siehe Kapitel 3.5 "50 mL Reaktoren installieren" in der EasyMax Bedienungsanleitung ME-51710600 - der Einsatz für den Druckreaktor verfügt allerdings über kein Fenster und keinen Zylinderstift.)

Tr-Fühler einsetzen– Den Fühler aus dem Beutel nehmen, das Schutzrohr abziehen und mit etwas Druck in das

entsprechende Rohr des EasyMax stecken.

Kabel des Tr-Fühlers und Rührmotors– Die beiden Kabel in die entsprechenden Anschlüsse auf der Reaktor-Box stecken.



Die Berstscheibe der Berstsicherung ist für das Druckgefäss "Ihres" Reaktors ausgelegt. Ihr Ansprechdruck beruht auf dem Nennwert, der auf dem SITEC-Datenschild bei der Nenntemperatur von 20 °C angegeben ist. Der wirkliche Berstdruck bei der Nenntemperatur liegt innerhalb ±10% des Nennwertes. Da der Berstdruck temperaturab-hängig ist, verringert sich der Ansprechdruck der Berstscheibe bei Temperaturen, die über der Nenntemperatur liegen.

Betreiben Sie den Reaktor nie ohne die erforderliche Berstscheibe!

3.1.3.2 Spiralrohr montieren

– Das Ende des flexiblen Spiralrohrs mit Überwurfmutter direkt auf die Swagelok®-Verschraubung für Gaszufuhr aufschrauben (siehe Kap. 3.1.2).

3.1.5 Berstsicherung

– Das 1/8"-Rohr können Sie direkt an die Verschraubung anschliessen.

3.1.4 Analog-Manometer

1/4"-Nippel

Das Manometer ist entsprechend dem Druckbereich des Reaktors ausgelegt - für den EM 200-50-HC Reaktor wird der Druck im Bereich von 0 bis 250 bar angezeigt.

Hinweis:Um im Fall eines Bruchs der Berstscheibe das Gas den Sicherheitsvorschriften entsprechend zu entsorgen, können Sie direkt eine 1/4"-Rohrverschraubung anschliessen.

Überwurfmutter VerschraubungSW 122 mm 1/8"Überwurfmutter

Explosionsgefahr



Deut

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1/8"-NippelDruck-schraube

3.1.6 Die Magnetkupplung des Rührers (20 Ncm)

Die Magnetkupplung mit Permanent magneten ist eine hermetisch abgedichtete Kupplung, die Arbeiten unter Druck und Vakuum erlaubt. Sie ist korrosionsbeständig und verlangt weder Gleitring- noch Stopfbüchsendichtun gen. Siehe dazu auch die Zeichnung von PREMEX.

3.1.7 Ventil und Verschraubungen

Das Ventil ist von der Firma SITEC, alle anderen Verschraubungen und Anschlüsse des Metalldeckels sind von Swagelok®.– Das Ventil beim Schliessen nur leicht anziehen, keine Kraft an-

wenden! Sonst kann der Ventilstössel aus Keramik beschädigt werden.

Wir empfehlen, ein Ventil als Ersatzteil zu lagern. Bei einem defekten Ventil nehmen Sie bitte Kontakt mit unserem Marktsupport auf. e-mail: [email protected] oder Tel. +41 44 806 75 65.

Entweder können Sie • den 1/8"-Nippel wie geliefert verwenden oder• eine 1/8"-Swagelok®-Verschraubung anschrauben (Swagelok®-Verschraubungen sind

weltweit in verschiedenen Materialien, Formen und Grössen erhältlich) oder• direkt ein anderes 1/8"-Rohr anschliessen: – Die Druckschraube lösen und den 1/8"-Nippel abmontieren, – den Ersatzkonus (Nr. 51 191 347) aus der Werkzeug-Box auf das andere Rohr setzen,

die Druckschraube über das Rohr ziehen und einschrauben.

Funktionstests und Versuchsparameter


Deut

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4 Funktionstests und Versuchsparameter

4.1 Druck- und Dichtigkeitstest

Empfehlung: Vor dem Funktionstest sollten Sie den Reaktor öffnen und mit Aceton spülen, um gegebenenfalls Öle zu lösen, die bei der Fertigung der Reaktoren benutzt wurden.

Bevor Sie einen Druckversuch starten, müssen Sie mit einem inerten Gas prüfen, ob die Druckzufuhr und der Druckablass einwandfrei funktionieren und die Dichtigkeit des Reaktor-Systems gewährleistet ist.

1. Prüfen, ob die Ventile des Druckversorgungs-System gut funktionieren: Wenn ein Druck von 5 bar erreicht ist, das Gaszufuhr-Ventil schliessen und das Gasablass-

Ventil öffnen, um den Reaktordruck zu senken. Das Gasablass-Ventil schliessen und das Gaszufuhr-Ventil wieder öffnen, damit der Druck wieder steigt.

2. Dichtigkeitstest: Bei stabilem Druck (5 bar beim EM200-50-HC) und stabiler Temperatur die Druckzufuhr

abstellen. Den Druck anhand des am digitalen Manometer angezeigten Wertes während 10 Minuten beobachten:

– Wenn der Druck abfällt, die Verbindungen der Rohre mit einem Lecksuchmittel prüfen (z.B. Seifenlösung).

– Den Druck ablassen und die Lecks beheben: Öffnungen und Ventile schliessen, Ver-schraubungen anziehen.

ACHTUNG: Verschraubungen nicht anziehen, wenn der Reaktor unter Druck steht!

Hinweis: • Wenn Blasen am Punkt 1 entstehen, ist der innere O-Ring

(Kalrez®, ME-51192128) defekt. Da Sie diesen nicht selbst ersetzen können, nehmen Sie bitte Kontakt zu Ihrem lokalen Service Team oder unserem Marktsupport auf:

e-mail: [email protected] oder Tel. +41 44 806 75 65 • Wenn Blasen am Punkt 2 oder 3 enstehen, ist der äussere

O-Ring defekt. Diesen O-Ring können Sie selbst ersetzen (siehe Kapitel 5.3).

– Wiederholen Sie danach den Dichtigkeitstest!

3. Prüfen, ob das abgelassene Gas den Vorschriften entsprechend entsorgt wird.

Hinweis: Nach diesem ersten Druck- und Dichtigkeitstest bei 5 bar sollten Sie den Test bei dem Druck wiederholen, bei dem Sie Ihre Experimente durchführen möchten.

4.2 Versuchsparameter

4.2.1 Minimales Arbeitsvolumen und Tr-Messwerte

Da Sie die Höhe des Tr-Fühlers nicht der Vorlage anpassen können, sollten Sie mit einem minimalen Volumen von 25 mL arbeiten. Kleinere Volumina führen, je nach Rührung zu in-stabilen oder falschen Temperatur-Messwerten der Reaktionsmasse.

2

3

1



4.2.2 Maximales Arbeitsvolumen

Bei einem Volumen von mehr als 30 mL ist der Einlass von Gas nicht mehr möglich - bedingt durch die Gasöffnung des Begasungsrührers.

4.2.3 Minimale und maximale Rührerdrehzahl

Die minimale Drehzahl des Begasungsrührers sollte während der Gaszufuhr bei 1000 rpm sein, damit das Gas in die Reaktionsmasse gefördert werden kann.

4.2.4 In- oder C In-Eingang einer UCB (optional) mit dem Ausgangssignal des Digital-Manometers in iControl EasyMax justieren

4.2.4.1 In-Eingang

Das Ausgangssignal des Digital-Manometers ist 4 – 20 mA und entspricht 0 – 300 bar oder 0 - 30 bar, je nach Version des LEO 3 Manometers; bei Verwendung des Analogka-bels "Nr. 51 161 310" fällt ein Spannung von 2 – 10 V am Kabelausgang an.

Um das LEO 3 Manometer in iControl EasyMax verwenden zu können, müssen Sie wie folgt vorgehen:– Das Analogkabel an das Digital-Manometer und an den In-Eingang der UCB anschlies-

sen.– Den Nullpunkt des Drucktransmitters einstellen (siehe Bedienungsanleitung des Digital-

Manometers im Register 4).– In iControl einen Sensor (UCB) zum Equipment Setup zum hinzufügen.– Im "Configure Item" Screen den verwendeten Eingang und das entsprechende LEO 3

Manometer unter der Registerkarte "In" auswählen:



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Hinweis: Ab iControl EasyMax Version 4.1 SP2 sind beide LEO 3 Manometer in der Equipment Da-tabase hinterlegt. Falls Sie eine frühere Version von iControl verwenden, müssen sie Sie das verwendete LEO 3 Manometer zunächst in der Equipment Database definieren um es während der Sensor-Konfiguration auswählen zu können:

LEO 30 bar Offset : 1.99 V Slope : 0.262 V/barLEO 300 bar Offset : 1.99 V Slope : 0.026 V/bar

4.2.4.2 C In-Eingang

Das Ausgangssignal des Digital-Manometers ist 4 – 20 mA und entspricht 0 – 300 bar oder 0 - 30 bar, je nach Version des LEO 3 Manometers;

Um das LEO 3 Manometer in iControl EasyMax verwenden zu können, müssen Sie wie folgt vorgehen:– Das Analogkabel "Nr. 51 161 586" an das Digital-Manometer und an den C In-Eingang der

UCB anschliessen. – Den Nullpunkt des Drucktransmitters einstellen (siehe Bedienungsanleitung des Digital-

Manometers im Register 4).– In iControl einen Sensor (UCB) zum Equipment Setup hinzufügen.– Im "Configure Item" Screen den verwendeten Eingang und das entsprechende LEO 3

Manometer unter der Registerkarte "CIn" auswählen:



Hinweis: Ab iControl EasyMax Version 4.1 SP2 sind beide LEO 3 Manometer in der Equipment Da-tabase hinterlegt. Falls Sie eine frühere Version von iControl verwenden, müssen sie Sie das verwendete LEO 3 Manometer zunächst in der Equipment Database definieren um es während der Sensor-Konfiguration auswählen zu können:

LEO 30 bar Offset : 4 mA Slope : 0.53 mA/barLEO 300 bar Offset : 4 mA Slope : 0.053 mA/bar



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4.2.5 Die LEO 3 (optional) Manometer ohne UCB verwenden

Die LEO 3 Manometer benötigen zum Betrieb eine 24 V Stromversogung. Für den Fall, das Sie eines der Manometer ohne UCB verwenden möchten, benötigen Sie daher das optional erhältliche Analog-Kabel mit Stromversorgung (51 104 377). Dieses schliessen Sie nur einseitig an das LEO 3 Manometer an und verbinden das Netzteil mit dem Stromnetz. Der dritte Anschluss des Kabels wird dann nicht verwendet. (Das Kabel dient ausschliesslich der Stromversorgung des LEO 3 Manometers.)

Wartung


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5 Wartung

Die Wartung und der Unterhalt des Reaktors umfassen das Gefäss, die Berstsicherung, das Tauch- und Dosierrohr, den O-Ring des Deckels und den Lagerwechsel der Abtriebswelle.– Den Reaktor mit der Hand öffnen. ACHTUNG: Nehmen Sie den Reaktor immer aus dem Thermostat, bevor Sie ihn öffnen!– Falls Sie den Reaktor nicht mit der Hand öffnen können, einen 55 mm-Gabelschlüssel an

der Mutter anlegen, mit einem 46 mm-Gabelschlüssel an der Eingravierung des Gefässes gegenhalten und die Mutter gegen Uhrzeigersinn abdrehen.

– Den Deckel danach wieder aufschrauben und nur mit der Hand fest anziehen.

5.1 Tauchrohr für Reaktorentleerung ein- und ausbauen

Das Tauchrohr müssen Sie z.B. ausbauen, wenn es verstopft ist:– Einen 5 mm-Gabelschlüssel auf der obe-

ren Fläche des Tauchrohrs anlegen und gegen Uhrzeigersinn abschrauben.

– Das Tauchrohr in ein geeignetes Lösemit-tel legen, danach spülen und trocknen.

– Die Spitze des Tauchrohrs können Sie - wenn nötig - auf die gleiche Weise ab-schrauben.

– Wenn Sie das Tauchrohr danach wieder zusammen- und aufgeschraubt haben, prüfen, ob der erforderliche Abstand zwischen Deckel und Rohröffnung 78 mm ist. Damit ist gewährleistet, dass die Öffnung so nah wie möglich am Reaktorboden liegt. (Wenn der Abstand grösser als 78 mm ist, schliesst der Reaktorbehälter möglicherweise nicht mehr dicht ab und kann zudem zerkratzt werden.)

– Falls der Abstand nicht erreicht wird, die Kontermutter lösen, die Spitze des Tauchrohrs verstellen und die Kontermutter danach wieder festschrauben.

5.2 Dosierrohr ein- und ausbauen

Das Dosierrohr können Sie z.B. ausbauen, um es zu reinigen:– Einen 5 mm-Gabelschlüssel auf der Fläche des Dosierrohrs anlegen und gegen Uhrzei-

gersinn abschrauben.

78 mm

Obere Fläche

Konter- mutter

Fläche des Dosierrohrs

O-RingMutter

Wartung


Abtriebsmagnet

Gewindestift

Gleitlager

Welle

Gleitlager

Verschlussschraube

Anlaufscheibe

Die in diesem und den beiden folgenden Kapitel beschriebenen Ar-beiten sollten sie auf einem Tisch ausführen, um die kleinen Teile der Abtriebswelle nicht zu verlieren.– Den 12 mm-Sechskantsteckschlüssel (aus Werkzeug-Box) auf die

Verschluss-Schraube setzen, diese gegen den Uhrzeigersinn auf-schrauben und abnehmen.

– Die Abtriebswelle von Hand herausziehen (braucht etwas Kraft wegen Gegenzug des Magneten!)

Die Anlaufscheibe (Dicke: ca. 1,4 mm) nicht verlieren! Sie liegt lose auf dem Abtriebsmagneten. Falls sie in der Magnetkupplung kleben bleibt, die Verschluss-Schraube zur Sicherheit einschrauben!

– Um den Rührer auszubauen, zuerst das Tauchrohr für Reaktorent-leerung lösen und um 180° drehen.

– Den 5 mm-Gabelschlüssel auf der oberen Fläche des Tauchrohrs anlegen und es gegen Uhrzeigersinn etwas aufschrauben (siehe Kap. 5.1).

– Den Gewindestift des Rührers mit einem Schraubenzieher Gr. 1 lösen und den Rührer abziehen.

5.3 O-Ring wechseln

Der O-Ring aus Kalrez® kann - abhängig von der Chemie - mit der Zeit angegriffen werden. Wenn er sich verformt, dichtet er nicht mehr und muss ersetzt werden: entweder mit einem O-Ring aus Kalrez® oder mit einem Ihrer Chemie und Temperatur entsprechenden Material (siehe Kap. 6.1.2).– Mit einem kleinen Schraubenzieher den O-Ring ablösen und nach unten abziehen.– Den neuen O-Ring über den Konus des Deckels in die Ringnut einlegen.

5.4 Lager der Abtriebswelle ersetzen oder wechseln

Die Abtriebswelle der Magnetkupplung ist mit Gleitlagern aus Teflon mit Kohlenstoff bestückt. Gleitlager sind korrosionsbeständig. Sie lassen eine Rührgeschwindigkeit von max. 1200 bis 1300 min-1 und eine Temperatur von 250 °C zu.Kugel- oder Gleitlager sollten Sie ersetzen, wenn die Magnetkupplung nicht mehr "ruhig" läuft. Wir empfehlen auch eine regelmässige Kontrolle auf Leichtlauf und Abnutzung: Sie müssen sich ohne Widerstand drehen lassen (siehe Kap. 5.4.3).

5.4.1 Rührer ausbauen

Gewinde- stift (M4X4)

5.4.2 Abtriebswelle herausziehen

Vorsicht

Wartung


Deut

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Abtriebsmagnet

Gewindestift

Gleitlager

Welle

Gleitlager

Verschlussschraube

Anlaufscheibe

5.4.3 Gleitlager ersetzen

– Den Rührer wieder montieren. Dabei darauf achten, dass seine Gewin-destift-Öffnung über dem flachen Teil der Welle zu liegen kommt.

– Den Gewindestift fest einschrauben.– Das Tauchrohr wieder zum Zentrum des Reaktors richten und festziehen

(siehe Kap. 5.1).– Danach den Deckel wieder auf das Reaktorgefäss schrauben und mit

der Hand fest anziehen.

– Das untere Gleitlager durch ein neues ersetzen.

– Den Gewindestift des Abtriebsmagneten mit einem Schraubenzieher Gr. 1 lösen und den Magneten abnehmen. (Gewin-destift nicht verlieren!)

– Das obere Gleitlager abziehen und er-setzen.

– Den Abtriebsmagneten so auf die Ab-triebswelle setzen, dass seine Gewin-destift-Öffnung über der Bohrung der Abtriebswelle zu liegen kommt.

– Den Gewindestift wieder einschrau-ben.

– Eine Anlaufscheibe auf den Abtriebsmagneten legen und die Abtriebswelle wieder in die Magnetkupplung schieben.

– Die Verschluss-Schraube einschrauben und mit dem Sechskantsteckschlüssel im Uhrzei-gersinn nur mit leichtem Druck anziehen.

Wartung


Abtriebsmagnet

Gewindestift

Kugellager

Welle

Kugellager

Verschlussschraube

Anlaufscheibe

Distanzhülse

Distanzhülse

– Die Klemmmutter wieder auf den Berstscheibenhalter schrauben und mit dem Gabelschlüs-sel festziehen.

Wenn Sie eine Berstscheibe einsetzen, deren Nennberstdruck sich vom bis-herigen unterscheidet, befestigen Sie auch das entsprechende Datenschild an der Berstsicherung!

Verwenden Sie eine einmal eingebaute Berstscheibe nicht wieder! Die Dich-tigkeit der Berstsicherung wäre dann nicht mehr gewährleistet.

5.5 Berstscheibe der Berstsicherung ersetzen

Wenn Sie z.B. bei einem Dichtigkeitstest ein Leck an der Berstsicherung feststellen, kann die Berstscheibe beschädigt sein. Um sie zu ersetzen,

– einen 17 mm-Gabelschlüssel am Berstscheibenhalter anlegen und mit einem gleichen Gabelschlüssel die Klemmmutter in Gegenrichtung abdrehen.

– Die alte Berstscheibe herausnehmen (Adapter der Berstsicherung nicht verlieren!).

– Eine neue Berstscheibe so einsetzen, dass ihre auf-gedruckten Zahlen auf der drucklosen Seite zu sehen sind. Siehe Zeichnung und Hinweis in Kap. 5.5.1.

KlemmmutterBerstscheiben-halter

5.4.4 Gleitlager durch Kugellager ersetzen

Die Gleitlager sind breiter als die Kugellager. Deshalb brauchen die Kugellager Distanzhül-sen. – Die Abtriebswelle ausbauen und den Ab-

triebsmagneten demontieren (siehe Kap. 5.4.3).

– Das obere Gleitlager abziehen.– Eine Distanzhülse und ein Kugellager auf die

Abtriebswelle schieben.– Den Abtriebsmagneten so auf die Abtriebs-

welle setzen, dass seine Gewindestift-Öff-nung über der Bohrung der Abtriebswelle zu liegen kommt und den Gewindestift wieder anschrauben.

– Das untere Gleitlager abnehmen und zuerst eine Distanzhülse, dann ein Kugellager auf die Welle schieben.

– Die Anlaufscheibe auf den Abtriebsmagneten legen und die Abtriebswelle wieder in die Magnetkupplung schieben.

– Die Verschluss-Schraube einschrauben und mit dem Sechskantsteckschlüssel im Uhrzei-gersinn mit nur leichtem Druck anziehen.

Explosions-gefahr

Wartung


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HinweisWenn die Berstsicherung innen mit Substanzen verschmutzt ist, müssen Sie diese abschrau-ben, mit einem geeigneten Lösemittel spülen (nicht mechanisch reinigen!) und trocknen. Da in diesem Fall auch der Innenraum der Magnetkupplung mit Substanz belegt ist, müssen Sie die Abtriebswelle ausbauen, auseinander nehmen und reinigen sowie den Innenraum der Magnetkupplung spülen.

5.5.1 Berstgehäuse austauschen

Die montierte Berstsicherung aus der Magnetkupplung schrauben:– Einen 17 mm-Gabelschlüssel am Berstscheibenhalter anlegen und abschrauben (Konus

an der Magnetkpplung nicht verlieren!)

– In ein neues Berstgehäuse von METTLER TOLEDO zuerst eine neue Berstscheibe ein-setzen (siehe Kap. 5.5).

– Die Berstsicherung einschrauben und mit dem Gabelschlüssel festziehen.

5.6 Reaktor prüfen

Prüfen Sie den leeren, gereinigten und trockenen Reaktor öfter, um festzustellen, ob Re-aktionsgemische Korrosionen im Gefäss, am Deckel oder an den Einbauten verursacht haben! Wenn Sie Anzeichen von Korrosion entdecken, müssen Sie geeignete Massnahmen ergreifen.

5.7 Reaktor reinigen

Den Reaktordeckel und den äusseren Reaktorteil können Sie mit Metall-Pflegemittel reinigen (siehe auch Kap. 2.7).

Konus

AdapterKonus BerstscheibeBerstsicherung

Berstscheibenhalter Klemmmutter

DruckloseSeite

Zubehör


6 Zubehör

6.1 Druckreaktoren: Lieferumfang

Die Materialien mit einer Bestell-Nummer können Sie nachbestellen.

Beschreibung/ Bestellnummer Anzahl50 mL Reaktorgefäss für EasyMax-Druckreaktor EM200-50-HC

1

Reaktoreinsatz für 50 mL Druckreaktoren

51 161 8511

Fixierring für Reaktoreinsatz51 161 718

1

Deckel mit folgenden Komponenten:• Rührermotor• Magnetkupplung• Antriebswelle der Magnetkupplung• Begasungsrüher (∅ 18mm) 51 191 587• Tauchrohr für Probenahme oder Entleerung• Tr-Fühler (Pt100) mit Rohr 51 161 875• Dosierrohr• Kalrez® O-Ring • Nuss• Gebogene ¼” Rohre mit Swagelok® Anschlüssen• Zusätzliche 1/8” Nuss mit vorderem und hinterem Klemmring• Sitec-Nadelventil• Befestigung für Ventil und Manometer• Analogmanometer, bis 250 bar• Berstsicherung (0…200 bar ± 10 % bei 20 °C) HC-276 51 191 331

1

Flexibles Spiralrohr, SS

• Durchmesser: 2 mm• Länge: 700 mm 51 161 009

1

Zubehör


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Beschreibung/ Bestellnummer AnzahlBedienungsanleitung (Englisch/Deutsch)mit PREMEX Zertifikaten und Zeichnungen51 710 880

1

6.1.2 Druckreaktoren: Fakultatives Zubehör

Bezeichnung Bestell-Nr.Berstscheibe 200 bar ±10%, HC-276Berstscheibe 100 bar ±10%, HC-276Berstscheibe 15 bar ±10%, HC-276

51 191 33151 191 32951 192 161

Sitec-Nadelventil, 1/8", HC-22 51 191 348

O-Ring, ø = 2,62 mm x 31,42 mmKalrez®, Compound 6375, AS 124

51 191 452

Begasungsrührer, HC 22, 51 191 588Blattdurchmesser: 25 mm

51 191 588

Zubehör


6.2 Werkzeug-Box

1 Werkzeug-/Materialbox 51 161 410Diese Box enthält einen 12 mm-Sechskantsteckschlüssel und Ersatzmaterial. Die Materialien mit einer Bestell-Nummer können Sie nachbestellen. Swagelok®-Teile sind mit den entspre-chenden Namen gekennzeichnet und können bei Swagelok® nachbestellt werden.

Bezeichnung Anzahl / Be-stellnummer

12 mm Sechskant-Schraubenschlüssel 1

Anlaufscheibe für Abtriebswelle, TK25 1 Set of 451 191 388

Gleitlager für Abtriebswelle, TK25 1 Set of 851 191 343

Kugellager für Abtriebswelle, SS 1 Set of 851 191 344

Distanzhülse für Abtriebswelle, HC-22 1 Set of 851 191 390

Gewindestift M4x4 für Rührer, HC-22 1 Set of 451 191 389

Ersatzkonus 1/8" zu Sitec-Ventil, HC-22 1 Set of 451 191 347

Vorderer Klemmring 2 mm, Swagelok® 8SS-2M3-1(Order no. for 1 pc)

Hinterer Klemmring 2 mm, Swagelok® 8SS-2M4-1(Order no. for 1 pc)

Positionnierringe Nr. 1 - 4 für MM100-50-HC-DiC 1 Set51 191 445

Zubehör


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6.3 Druckversorgungs-System: Fakultatives Zubehör

Bezeichnung Bestell-Nr.Digitales Manometer LEO 3, HC-276, 300 bar Digitales Manometer LEO 3, HC-276, 30 bar

51 191 34951 191 811

Ersatzteilset Swagelok für Gasaufnahme-Set (Wird für die Umrüstung von Analogmanometer auf LEO 3 benötigt.)

51 191 707

Analog-Kabel für Verbindung von Digital-Manometer → In-Eingangder Universal Control Box

51 161 310

Analog-Kabel für Verbindung von Digital-Manometer → CIn-Eingang der Universal Control Box

51 161 586

Analog-Kabel mit Stromversorgung für den den Anschluss des Digital-Manometers

51 104 377

Zubehör


6.4 Druckregler

Wenn Sie eine Universal Control Box haben, können Sie den Druck mit dem Druckregler LMPress 10 regeln. Diese Funktionalität wird von iControl EasyMax Version 4.1 Service Pack 2 oder höher unterstützt.

Bezeichnung Bestell-Nr.Druckregler LMPress 10 51 160 002

Hinweis:Die Druckregelung mit der LMPress 10 box erfordert die Verwendung einer 15 bar Berst-scheibe (51 192 161)!

Technische Daten


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7 Technische Daten

Der Druckbehälter EM200-50-HC unterliegt keinem Konformitätsbewertungsverfahren nach der Druckgeräte Richtlinie 97/23/EG. Auslegung, Herstellung und Prüfung erfolgte nach gel-tender guter Ingenieurspraxis in Anlehnung an die AD2000 Druckbehälterverordnung.

MM200-50-HC ReaktorVolumen (V) 0,060 LArbeitsvolumen 25... 30 mLPrüfdruck (PT) 342 barMax. zulässiger Druck (PS) 200 barBerstdruck der Berstsicherung 200 bar ±10%Min. zulässige Temperatur -20 °C

(limitiert durch den Kalrez O-Ring)Max. zulässige Temperatur (TS) 200 °CInnendurchmesser 32 mm

Werkstoffe:

Reaktorgefäss, Deckel und vomMedium berührte Teile Hastelloy HC-22O-Ring (Reaktordeckel) Kalrez® (Compound 6375)Analog-Manometer mit Schottverschraubung Rostfreier Stahl (SS)Swagelok®-Teile Rostfreier Stahl (SS)

(Details: Siehe PREMEX-Zeichnung.)

RührerDrehzahl 50...1000 rpm - abhängig von der Viskosität

der ReaktionsmasseArbeitsweise Regelung auf konstanten Wert oder Ram-

peTyp Begasungsrührer mit 4 DüsenDrehmoment max. 0,2 Nm am Rührer

Digital-Manometer LEO 3• Bereich 0...300 bar oder 0...30 bar• Werkstoff Hastelloy HC-276

Technische Daten


7.1 Aufheiz- und Abkühlkurven der 50 mL-Druckreaktoren

Die folgenden Kurven sind als unverbindliche Beispiele zu verstehen und vermitteln nur eine Übersicht über die Aufheiz- und Abkühleigenschaften des EasyMax. Die genauen Werte sind abhängig von der Konfiguration des 50 mL-Druckreaktors.

Konfiguration des eingesetzten Druckreaktors• Begasungsrührer • externes Kühlmittel: Wasser von ca. 20 °C, Durchfluss ca. 1 L/min.

Die Kurven wurden mittels Temperatur-Sollwertsprüngen erzeugt. Dargestellt sind Tj, Tr (aus-ser im Tj-Modus) und Tc. Tr ist immer tiefer als Tj beim Aufheizen und höher beim Abkühlen (siehe Kurve 2 und 3). Tc ist abhängig von der Temperatur und der Durchflussleistung des externen Kühlmittels.

Kurve 1: Maximale Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit im Tj-Modus bei leeren Reaktoren Tj-Modus: Tset 25 °C → 180 °C → 25 °C

Tj Heiz-/Kühl-Performance (Tj mode) mit Regelparametern des 50ml EasyMax Reaktors.

iControl procedure:- Heat/cool Tj to 25°C over 3 sec / Stirrer speed 800rpm- Wait 5 min- Heat/cool Tj to 180°C over 3 sec- Wait 1h- Heat/cool Tj to 25°C over 3 sec- Wait 1h

Technische Daten


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Kurve 2: Maximale Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit im Tr-Modus mit 30 mL Wasser Tr-Modus: Tset 25 °C → 95 °C → 25 °C, 800 rpm

Tr Heiz-/Kühl-Performance (Tr mode) mit Regelparametern des 50ml EasyMax Reaktors

iControl procedure:- Heat/cool Tr to 25°C over 3 sec / Stirrer speed 800rpm- Wait 30 min- Heat/cool Tr to 160°C over 3 sec- Wait 1h- Heat/cool Tr to 0°C over 3 sec- Wait 1h- Heat/cool Tr to 160°C over 3 sec- Wait 1h- Heat/cool Tr to 25°C over 3 sec- Wait 1h

Kurve 3: Maximale Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit im Tr-Modus mit 30 mL Glycerin Tr-Modus: Tset 25 °C → 160 °C → 0 °C, 1000 rpm

Tr-Sprünge (Tr mode) mit Regelparametern des 50ml EasyMax Reaktors

iControl procedure:- Heat / cool Tr to 5° over 5min- Wait 30min

Technische Daten


- Heat / cool Tr to 15° over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 40° over 3sec- Wait 30min- Heat / cool Tr to 50°C over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 70°C over 3sec- Wait 30min- Heat / cool Tr to 80°C over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 70°C over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 50°C over 3sec- Wait 30min- Heat / cool Tr to 40°C over 3sec- Wait 1h - Heat / cool Tr to 15°C over 3sec- Wait 30min- Heat / cool Tr to 5°C over 3sec- Wait 1h

Datenblätter


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8 Datenblätter

MONTAGEANLEITUNG FÜR

ROHRVERSCHRAUBUNGEN 1” oder 25 mm und kleiner

ERSTMONTAGE

Schritt 1 - Stecken Sie das Rohr in die SWAGELOK Rohr-verschraubung. Vergewissern Sie sich, dass das Rohr bis zum Anschlag in der Rohrverschraubung eingesetzt und die Überwurfmutter ”fingerfest” angezogen ist.

Schritt 3 – Während Sie den Körper mit einem Schrau-benschlüssel festhalten, ziehen Sie die Überwurfmutter mit 11/4 Umdrehungen an*. Beobachten Sie dabei die Markierung, sie muss nach einer ganzen Umdrehung noch bis zur 9-Uhr Position weiter gedreht werden.

Schritt 2 - Vor dem Festziehen der SWAGELOK Über-wurfmutter markieren Sie diese an der 6-Uhr Position.

Mit dem Markieren der Überwurfmutter, an der von Ihnen aus gesehenen 6-Uhr Position ist der Startpunkt eindeutig gekennzeichnet. Beim Anziehen mit 11/4 Umdrehungen* bewegt sich die Markierung auf die 9-Uhr Position und erlaubt Ihnen die Montage leicht zu kontrollieren. * Bei Rohrverschraubungen 1/16”, 1/8” und 3/16” (2, 3 und 4 mm) sind nur 3/4 Umdrehungen

von ”fingerfest” erforderlich.

WIEDERMONTAGE1. Verschraubung im gelösten Zustand

2. Schieben Sie das Rohr mit vormontierten Klemmringen in den Körper bis der vordere Klemmring festsitzt.

Datenblätter


3. Ziehen Sie die Überwurfmutter mit der Hand an. Ziehen Sie dann die Überwurfmutter mit dem Schrauben-schlüssel bis zu der Position an, in der sie im mon-tierten Zustand war. Bei Erreichen dieser Position wird beim Anziehen ein vergrösserter Widerstand spürbar. Ziehen Sie dann die Überwurfmutter leicht mit dem Schraubenschlüssel an. Bei kleineren Rohren muss weniger angezogen werden als bei grossen. Auch die Wanddicke hat einen Einfluss auf das Anziehen.

Datenblätter


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-

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KELLER AG für Druckmesstechnik St. Gallerstrasse 119 CH-8404 Winterthur Tel. +41 (0)52 - 235 25 25 Fax +41 (0)52 - 235 25 00

KELLER Ges. für Druckmesstechnik mbH Schwarzwaldstrasse 17 D-79798 Jestetten Tel. +49 (0)7745 - 9214 - 0 Fax +49 (0)7745 - 9214 - 60

Unternehmen zertifiziert nach ISO 9001:2000 www.keller-druck.com

Änderungen vorbehalten 07/07

INTELLIGENTER TRANSMITTER MIT DIGITALER ANZEIGE BUSFÄHIG / MIT PROGRAMMIERBAREM 4…20 mA AUSGANG

LEO 3

LEO 3 ist ein Transmitter auf Mikroprozessor-Basis mit digitaler Doppel-Anzeige für den Druck (oben) und für das Ausgangssignal (unten). Die Anzeige wird aus dem 4…20 mA Stromkreis versorgt.

Folgende Funktionen können über die Tasten ausgeführt werden:

MAX/MIN Über die rechte Taste können die Max.- und Min.-Werte auf die untere Anzeige gebracht werden. Nach 5 Sekunden erscheint wieder das Analogsignal.

RESET Mit RESET werden die Max.- und Min.-Werte zurückgesetzt.

ZERO SET Der anstehende Druckwert, z.B. der Atmosphärendruck, wird als Nullpunkt ge-setzt.

ZERO RES Die Werkseinstellung wird wieder hergestellt.

UNITS Die Druckwerte können in folgenden Einheiten angezeigt werden: bar, mbar/ hPa, kPa, MPa, PSI, kp/cm2.

PROGRAMMIERUNG DES ANALOGAUSGANGS ÜBER DIE TASTEN

OUTP SETT Der Analogausgang kann in diesem Untermenü innerhalb des abgeglichenen Bereiches beliebig konfiguriert werden. Die Funktionen sind nur nach Eingabe eines Codes abrufbar.

ZERO Bei Ausführen von ZERO wird der Analogausgang bei anstehendem Druck auf 4 mA gesetzt.

FS Bei Ausführen von FS wird der Analogausgang bei anstehendem Druck auf 20 mA gesetzt.

FACT SETT Der Analogausgang wird wieder auf die Werkseinstellung zurückgesetzt.

PROGRAMMIERUNG DURCH DEN PC

Mit der KELLER READ30/PROG30 Software und einem KELLER-Konverter (K104B, K107,…) kann mit dem BUS-fähigen Gerät über die RS485-Schnittstelle kommuniziert werden. Der Druckwert und die Geräteeigenschaften können ausgelesen werden. Die Programmierung des Analogausgangs kann hier ohne Anlegen des Druckes am Drucksensor erfolgen.

Optionales Zubehör: Gummischutzhülle und Tragetasche.

SPEZIFIKATIONEN

Druckbereiche, Auflösung: Bereich Auflösung

PAA 0…4 bar abs. 1 mbar PAA 0…30 bar abs. 10 mbar PA 0…300 bar 100 mbar PA 0…700 bar 200 mbar PA 0…1000 bar 200 mbar

Genauigkeit RT (Raumtemperatur) * < 0,1 %FSGesamtfehlerband (0…50 °C) < 0,2 %FSLagertemperatur -10…60 °C Kompensierter Temperaturbereich 0…50 °CSpeisung 8…28 VDCAusgang 4…20 mA (2-Leiter) / RS 485Messrate bis zu 90 mal/Sek.Anzeigerate 2 mal/Sek.Druckanschluss G1/4”Elektrischer Anschluss Binder 723 Schutzart, CEI 529 IP65Durchmesser x Höhe x Tiefe 76 x 125 x 50 mmGewicht ≈ 210 g

* Einschliesslich Linearität, Reproduzierbarkeit, Hysterese

Steckerbelegung

BinderAusgang Funktion 723

4…20 mA OUT /GND 1

(2 Leiter) +Vcc 3

Schnitt- RS485A 4

stelle RS485B 5

Datenblätter


Deut

sch

© Mettler-Toledo AG 2010 ME-51710880 Printed in Switzerland 0710/2.32

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Technische Änderungen und Änderungen im Lieferumfang des Zubehörs vorbehalten.

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Quality certificate. Development, production and testing according to ISO 9001. Environmental management system according to ISO 14001.

Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion und Prüfung nach ISO 9001. Umweltmanagement-System nach ISO 14001.

Worldwide service. Our extensive service network is among the best in the world and ensures maximum availability and service life of your product.

Service weltweit. Unser dichtes Servicenetz, das zu den besten der Welt gehört, sorgt für die maximale Verfügbarkeit und Lebensdauer Ihres Produktes.

European conformity. The CE conformity mark provides you with the assurance that our products comply with the most recent EU directives.

«Conformité Européenne». Dieses Zeichen gibt Ihnen die Gewähr, dass unsere Produkte den neuesten EU-Richtlinien entsprechen.

On the internet. You will quickly find lots of essential information about our products, our services and our company at http://www.mt.com

Auf dem Internet. Wichtige Informationen über unsere Produkte und Serviceleistungen sowie über unsere Firma erhalten Sie schnell und übersichtlich auf http://www.mt.com

This brochure is printed on environmentally friendly paper.Dieser Prospekt ist auf umwelt-freundlichem Papier gedruckt.

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