Download - annisa nurul fix.pptx
ANNISA NURUL AZZAHRA1111102000029
Tugas Analisis instrumen
Halaman 255• 1. untuk analisis sampel semen,
seri dari standar telah disiapkan dan intensitas emisi untuk natrium dan kalium diatur pada 590 dan 768nm. Tiap standar larutan mengandung 6300μg/mL dari calsium sebagai CaO dalam pembacaan alkali. Hasil ditunjukan dalam tabel. Untuk setiap sampel semen 1.000g dilarutkan dalam 100ml. Hitung persen dari Na2O dan K2O.
Kurva kalibrasi
0 20 40 60 80 100 1200
20
40
60
80
100
120
f(x) = 0.946153846153846 x + 13.5R² = 0.953797519656318
Kurva kalibrasi Na2O
konsentrasi
abso
rban
si
0 20 40 60 80 100 1200
20
40
60
80
100
120
f(x) = 0.986593406593 x + 4.914285714286R² = 0.991407996552159
Kurva kalibrasi K2O
Konsentrasi
Abs
orba
nsi
Perhitungan kadar
%kadar = x100%Cs= konsentrasi sampelV= volumem= sampel Sampel : 1 g/100 ml = 10.000 µg/ml
Kadar Na2OCement A (y = 28)
y = 0,946x + 13,5x = (y – 13,5): 0,946x = (28-13,5): 0,946x = 14,5 : 0,946 = 15,328 ppm
% kadar = 15,328/10.000 x 100% = 0,15328%
Cement B (y = 58)y = 0,946x + 13,5x = (y – 13,5): 0,946x = (58-13,5): 0,946x = 44,5 : 0,946 = 47,040 ppm
% kadar = 47,040/10.000 x 100% = 0,47040%
Cement C (y = 42)y = 0,946x + 13,5x = (y – 13,5): 0,946x = (42-13,5): 0,946x = 28,5 : 0,946 = 30,127 ppm
% kadar = 30,127/10.000 x 100% = 0,30127%
Kadar K2OCement A (y = 69)
y = 0,986x + 4,914x = (y – 4,914): 0,986x = (69-4,914): 0,986x = 64,086 : 0,986 = 64,996 ppm
% kadar = 64,996/10.000 x 100% = 0,64996%
Cement B (y = 51)y = 0,986x + 4,914x = (y – 4,914): 0,986x = (51-4,914): 0,986x = 46,086 : 0,986 = 46,740 ppm
% kadar = 46,740 /10.000 x 100% = 0,46740%
Cement B (y = 63)y = 0,986x + 4,914x = (y – 4,914): 0,986x = (63-4,914): 0,986x = 58,086 : 0,986 = 58,911 ppm
% kadar = 58,911 /10.000 x 100% = 0,58911%
3. Boron memberikan sebuah seri dari sebuah berkas fluktuasi yang seharusnya radikal BO2 yang terletak di green portion dari spektrum . Meskipun berkas yang overlap memberikan masalah dalam perhitungan, keterbatasan minimum diantara berkas dapat digunakan. Berikut hasilnya. Berapa konsentrasi boron dalam sampel ?
Kurva kalibrasi
0 50 100 150 200 2500
1020304050607080
f(x) = 0.163 x + 35.9R² = 0.999887099202168
Kurva kalibrasi 518 nm
konsentrasi
Abs
orba
nsi
0 50 100 150 200 25005
101520253035404550
f(x) = 0.063 x + 32.9R² = 0.999244712990937
Kurva kalibrasi 505 nm
konsentrasi
abso
rban
si
Konsentrasi boron dalam 518Sampel A (y = 45)
y = 0,163x + 35,9x = (y – 35,9): 0,163x = (45-35,9): 0,163x = 9,1 : 0,163 = 55,828 ppm
Sampel B (y = 85)y = 0,163x + 35,9x = (y – 35,9): 0,163x = (85-35,9): 0,163x = 49,1 : 0,163 = 301,227 ppm
Sampel C (y = 66)y = 0,163x + 35,9x = (y – 35,9): 0,163x = (66-35,9): 0,163x = 30,1 : 0,163 = 184,663 ppm
Konsentrasi boron dalam 505Sampel A (y = 36,5)
y = 0,063x + 32,9x = (y – 32,9): 0,063x = (36,5-32,9): 0,063x = 3,6 : 0,063 = 57,143 ppm
Sampel B (y = 65)y = 0,063x + 32,9x = (y – 32,9): 0,063x = (65-32,9): 0,063x = 32,1 : 0,063 = 509,524 ppm
Sampel C (y = 50)y = 0,063x + 32,9x = (y – 32,9): 0,063x = (50-32,9): 0,063x = 17,1 : 0,063 = 271,429 ppm
Mass Spectrometry
2.1 Pada uji suatu senyawa dengan Mass Spectrometry, didapatkan BM sebesar 212,0833. Apakah rumus molekul dari senyawa tersebut?
• JawabanRumus molekul yang didapatkan dari senyawa tersebut menurut Apendix A adalah C14H12O2 dengan BM sebesar 212,0837.
2.2 Senyawa yang memiliki rumus molekul di Problem 2.1 memberikan kenaikan spektrum. Simpulkan struktur dari senyawa tersebut.
• Jawaban
Rumus molekul C14H12O2 atau C15H16O
Base peak : m/z = 105
Berat Molekul : 212, sehingga m/z 212 – 105
= 107 Kesimpulan:
2.3 Spektrum massa 2-butenal menunjukkan peak pada m/z 69 dengan 28,9%. Kemukakan paling tidak satu rute fragmentasi dan jelaskan kenapa fragmen ini stabil!
• JawabanRumus molekul : C4H6O, BM 70
Base peak : m/z 69 CH3CH=CHC=Om/z 70-69 = 1 H Kesimpulan : CH3-CH=CH-CHO
2.4 Spektrum masa dari 3-butuna-2-ol menunjukkan base peak di m/z 55. Jelaskan kenapa fragmen yang memberi peningkatan pada peak tersebut stabil?
• JawabanRumus molekul : C4H6O, BM 70
Base peak : m/z 53 ke 55 (M+2 ) CH3-CC-CH2m/z 70-53 = 17 OHKesimpulan : CH3-CC-CH2-HO
2.5 Tentukan struktur dari dua isomer dibawah ini, jika keduanya memiliki rumus C10H14 ?
Isomer A :BM : 134 -> rumus molekul : C10H14Base Peak :m/z 105 ->m/z 134-105= 29 -> C2H5
Kesimpulan : - C2H5
Isomer B• m/z 91 Ke 105 -> • m/z 134 – 105 = 29 -> C2H5
• Kesimpulan : C2H5
2.7 Tentukan Strukturnya !
Rumus Molekul : C9H10, BM : 118 (Kemungkinan 1) Base peak :
• m/z 77 (M-) -> C6H5 • m/z 118 – 77 = 41 -> C3H5
Kesimpulan : -CH=CH-CH3
(Kemungkinan 2) Base peak :• m/z 43 -> C3H7
• m/z 118 – 43 = 75-> (CH3O)2CH Kesimpulan : CH3-CH2-CH2-CH(OCH3)2
Rumus molekul : C2H5I, BM : 156 - Base peak • m/z 156-127= 29 -> C2H5
• m/z 127 -> I
Kesimpulan :CH3-CH2-I
Rumus molekul : C7H7Cl, BM : 126 Base peak m/z 91 -> m/z 126-91= 35 -> ClKesimpulan : - Cl
- Rumus molekul : C7H7Br, BM : 170 Base peak • m/z 91 -> • m/z 170-91= 79-> Br• Kesimpulan : - Br
Jawab :Rumus molekul : C7H8O, BM : 108- Base peak m/z 79 -> C6H5 + 2H m/z 108-79= 29 -> CHO
Kesimpulan : -> C6H5-CH2-OH
Jawab :RM : C16H27O4 BM: 283 Jika BM 283, RM: C11H22O4-Base peak m/z 43 : CH=CH-OH m/z 283-43 = 240 (krn tdk ad di apendix) m/z 44 = COO- m/z 240-44= 196 : C14H28
-Kesimpulan : C14H28-COO-CH=CH-OH
-Rumus molekul : C5H9O2I, BM : 229- Base peak m/z 127 -> I m/z 169-127= 42 -> C3H6 m/z 229-169= 60
Infrared Spectrometry
• 3.2No. senyawa struktur IR Bands
1 Benzamide 3350(s) 3060(m), 1635(s)
2 Benzoic acid 3200-2400(s), 1685 (b,s,)705 (s)
3 Benzonitril 3080(w), nothing 3000-2800, 2230 (s) 1450(s) 760(s), 688(s)
4 Biphenyl 3030 (m), 730(s) 690(s)
5 Dioxane 2955(s) 2850(s) 1120 (s)
6 Diphenyl sulfone 3080 (m), nothing 3000-2800, 1315 (s) 1300(s) 1155(s)
7 Formic acid 2900(bs) 1720 (b,s)
8 isobuthylamin 3380 (m), 3300(m), nothing 3200-3000, 2980 (s), 2870 (m) 1610(m), ~900 ~700
9 1-Nitropropane 2946(s) 2930(m) 1550(s) 1386(m)
C-H aromatik No CC (rangkap tiga) Strech
C=C aromatik CH3 bond
OOP monosubstitusi
Jadi spektrum A : Diphenylacetylene
Jadi spectrum B : 1,3 Cyclohexadiene
alkenaC-H alifatis
No cis C=C
Cis alkena OOP
CH2 bend
Jadi, Spectrum C : 2 pentene
C=C strech
Sp3 Strech CH2 bendCis alkene disubstitusiCH2 bend
Jadi, Spectrum D : 1-oktene
Sp2 CH StrechSp3 CH Strech
C=C Vinil alkena monosubstitusi
CH3 bend
CH2 bend