Fresenius Z Anal Chem (1983) 316:52 - �9 Springer-Verlag 1983

Direkte Dosierung von destillierten Reinsts~iuren bei der Verwendung in der Spurenanalyse

Harald Kunze

Siemens AG, Zentrale Forschung und Entwicklung, Postfach 3240, D-8520 Erlangen, Bundesrepublik Deutschland

Direct Dosing of Distilled High-Purity Acids for Application in Trace Analysis

Seit einiger Zeit gibt es im Handel Destillationsapparaturen speziell zur Reinigung von S/iuren ffir die Spurenanalytik. Eine Quarzapparatur der Fa. Kfirner 1 arbeitet nach dem Prinzip der Oberfl/ichenverdampfung und liefert ein Destillat von sehr hoher Reinheit.

Gerade konzentrierte Sfiuren sind ja wegen ihrer hohen L6sekraft ffir viele Stoffe auch in besonderem Mal3e der Ver- unreinigung ausgesetzt.

Um eine neuerliche Verunreinigung, welche mit jeder Aufbe- wahrung in einem Get'fig und der spfiteren Manipulation zwecks Abmessung der notwendigen Menge verbunden ist, zu vermei- den, bietet es sich an, das abtropfende reine Destillat direkt in das ProbengeFaB zu dosieren.

Hierffr kann man im Milliliterbereich kleine Uberlaufr6hr- chen nach Abb. 1 verwenden, welche mit Normschliff direkt an den Ablaufstutzen des Destillationsger/ites angesteckt werden. Zum Halten wird eine nicht korrodierende Schliffklemme aus Kunststoff verwendet. Das R6hrchen wird vor der Verwendung sorgF~iltig gereinigt und reinigt sich dann noch weiter durch mehrmaliges Ffillen und Ablaufen des Destillates. Erst wenn ausreichend gespflt worden ist, wird anschliel3end das ab- laufende reine Destillat direkt in das Probengef~iB dosiert.

Durch Auswahl eines Oberlaufr6hrchens mit passendem Ablaufvolumen und evtl. mehrmaliges Ablaufenlassen kann man so die gewfinschte Sfiuremenge mit meist ffir L6sungszwecke ausreichender Genauigkeit direkt in das Probengef'~iB hinein dosieren.

Die Streubreite des Ablaufvolumens betrfigt bei Schwefel- sfiure, Essigs~iure + 3 - 5 %, Salpetersfiure + 5 %, Salzsfiure +5-10%.

Damit sich das Oberlaufr6hrchen st6rungsfrei ffillt und das Destillat gleichmh~.13ig erst nach Erreichen der Niveauh6he fiber- 1/iuft, muB jeder Uberdruck von der Destille her vermieden und Druckausgleich mit der Atmosph/ire hergestellt werden. Die Destillationsgeschwindigkeit wird reduziert, bei einem Ablauf- volumen yon 3 ml auf 15 -20 Tropfen je M!nute, gez~ihlt am Abtropfzapfen des Kfihlfingers. Je kleiner das Uberlaufvolumen, desto langsamer muB destilliert werden. AuBerdem ist es, besonders bei Salzs/iure, notwendig, das abtropfende Destillat besser abzuktihlen. Deshalb wird hierffr noch ein kurzer Schlangenktihler aus Quarzglas zwischen Ausfuhrstutzen und fAberlaufr6hrchen eingeschoben. Am Kfihler befindet sich eine Belfiftungs6ffnung ffir den Druckausgleich. Bei Salzs/iure kann es, um ffir ungest6rtes Ffillen und Ablaufen zu sorgen, n6tig sein,

Destillat J

Ablaufstutzen der Destillationsapparatur

NS 14,5/23

/ O

~ , ' ~ Oberlaufrfihrchen

=___ =,=

Staubkappe - ~

1 Abb. 1. Uberlaufr6hrchen ffir die direkte Dosierung des Destil- lates

auf den oberen FlfissigkeitsabschluB zu verzichten und statt dessen einen Aufsatz anzubringen, von welchem aus man HC1- Dfimpfe fiber einen angeschlossenen Kunststoffschlauch direkt in einen Abzug einleiten kann.

Eingangen am 14. April 1983

Fa. H. Kfrner, Analysentechnik, D-8200 Rosenheim