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DIRALEC-02: Canal de medición de pH compensado térmicamente para evaluar la calidad de la leche y sus derivados. E Gómez 1 , N Ramírez 2 , E Riverón 3 and A Regueiro 4 . 1,4 Instituto Superior Politécnico ―José Antonio Echeverría‖ (ISPJAE). Dirección postal: Calle 114 #11901, e/ 119 y 127, CP: 19390, Marianao, La Habana, Cuba 2,3 Centro Nacional de Investigaciones Científicas (CNIC), Ave 25 esq.158 Rpto Cubanacán, Playa, La Habana, Cuba. E-mail: 1 [email protected] , 2 [email protected] 3 [email protected] , 4 [email protected] ResumenEste trabajo presenta el diseño y puesta a punto de dos canales de medición del Sistema DIRALEC-02: canal de pH y temperatura, empleados en la evaluación de la calidad de la leche y sus derivados. Estos canales permiten básicamente la adquisición y acondicionamiento de las dos variables provenientes de un electrodo de pH con un sensor de temperatura incorporado. Para lograr la exactitud requerida en la medición de estos parámetros, han sido implementados en el microcontrolador al que están conectados ambos canales, procedimientos matemáticos que permiten la calibración y compensación térmica del sistema diseñado, para finalmente mostrar buena repetibilidad y robustez en una pantalla visualizadora, permitiendo ofrecer un diagnóstico del estado en que se encuentra el producto que se analiza. 1. Introducción La producción de leche y sus derivados se hace con la intención de proporcionar un alimento de alto valor nutritivo para el ser humano. Cada día se reconocen más las cualidades de estos productos en la alimentación; pero para que cumplan con esas expectativas nutricionales deben reunir una serie de requisitos que definen su calidad. En la actualidad en Cuba no se dispone de tecnologías analíticas que permitan cubrir los indicadores básicos de calidad de los mismos, como la detección de la mastitis subclínica, presencia de microorganismos patógenos, entre otros, y por ello no se tiene una valoración real de la situación de estos indicadores en el país [1]. El Sistema DIRALEC-02 incorpora canales de medición de pH, conductividad eléctrica y turbidez, lo cual dará a los especialistas una indicación más exacta con respecto a los criterios de calidad higiénicos-sanitarios de la leche y sus derivados. XVIII Congreso Argentino de Bioingeniería SABI 2011 - VII Jornadas de Ingeniería Clínica Mar del Plata, 28 al 30 de septiembre de 2011

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DIRALEC-02: Canal de medición de pH compensado

térmicamente para evaluar la calidad de la leche y sus

derivados.

E Gómez1, N Ramírez

2, E Riverón

3 and A Regueiro

4.

1,4 Instituto Superior Politécnico ―José Antonio Echeverría‖ (ISPJAE). Dirección

postal: Calle 114 #11901, e/ 119 y 127, CP: 19390, Marianao, La Habana, Cuba

2,3 Centro Nacional de Investigaciones Científicas (CNIC), Ave 25 esq.158 Rpto

Cubanacán, Playa, La Habana, Cuba.

E-mail: 1 [email protected] ,

2 [email protected]

3 [email protected],

4 [email protected]

Resumen— Este trabajo presenta el diseño y puesta a punto de dos canales de medición del

Sistema DIRALEC-02: canal de pH y temperatura, empleados en la evaluación de la calidad de

la leche y sus derivados. Estos canales permiten básicamente la adquisición y

acondicionamiento de las dos variables provenientes de un electrodo de pH con un sensor de

temperatura incorporado. Para lograr la exactitud requerida en la medición de estos parámetros,

han sido implementados en el microcontrolador al que están conectados ambos canales,

procedimientos matemáticos que permiten la calibración y compensación térmica del sistema

diseñado, para finalmente mostrar buena repetibilidad y robustez en una pantalla visualizadora,

permitiendo ofrecer un diagnóstico del estado en que se encuentra el producto que se analiza.

1. Introducción

La producción de leche y sus derivados se hace con la intención de proporcionar un alimento de alto

valor nutritivo para el ser humano. Cada día se reconocen más las cualidades de estos productos en la

alimentación; pero para que cumplan con esas expectativas nutricionales deben reunir una serie de

requisitos que definen su calidad. En la actualidad en Cuba no se dispone de tecnologías analíticas que

permitan cubrir los indicadores básicos de calidad de los mismos, como la detección de la mastitis

subclínica, presencia de microorganismos patógenos, entre otros, y por ello no se tiene una valoración

real de la situación de estos indicadores en el país [1]. El Sistema DIRALEC-02 incorpora canales de

medición de pH, conductividad eléctrica y turbidez, lo cual dará a los especialistas una indicación más

exacta con respecto a los criterios de calidad higiénicos-sanitarios de la leche y sus derivados.

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A partir de la medición del pH de la leche, se puede desarrollar y complementar un análisis de la

calidad de este vital producto para el hombre, pues permite asociar diversas patologías en el proceso

de producción de la leche [1]. Este proyecto de investigación desarrolla el diseño del canal de

medición de pH compensado térmicamente, ya que el pH es una variable que cambia de acuerdo con

la temperatura lo cual puede conducir a errores en la medición, por tal motivo se propone además el

diseño de un canal de medición de temperatura auxiliar que permite la compensación.

1.1. Problema Científico Técnico

Los sistemas diseñados en Cuba para la evaluación de la calidad de la leche y sus derivados, no

permiten la medición de pH, variable relacionada con la manipulación y las condiciones higiénicas de

estos productos, lo que limita el análisis de su consumo. Además si se desea realizar la medición de

pH en la leche y productos lácteos se tendrá que considerar la compensación de temperatura, que es

muy importante para lograr la exactitud requerida en la medición durante la evaluación de la calidad

del producto, de ahí el interés científico de la investigación.

1.2. Hipótesis

El empleo del microcontrolador MSP430FG4619 (Texas Instruments) y un canal de medición de pH

compensado térmicamente, permite ofrecer mejores prestaciones en las mediciones de productos

lácteos, obteniéndose mayor robustez y repetibilidad en el diagnóstico de la calidad de los mismos.

2. Materiales y Métodos

El diseño propuesto (figura 1) está compuesto por diferentes módulos comenzando por el electrodo

que consta de dos salidas, una para cada canal de medición. Estos canales acondicionan las señales

analógicas generadas por los sensores para poder ser convertidas y procesadas digitalmente por la

UPC, posee además un visualizador gráfico que facilitará la comunicación visual entre el usuario y el

sistema, un teclado que permitirá la operabilidad del usuario y una fuente de alimentación que

proporciona los valores de tensión necesarios para el sistema.

Figura 1. Diagrama en bloques del sistema.

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2.1. Canal de medición de pH

2.1.1. Electrodo de pH

Se utiliza el electrodo combinado MAN-PY-P11 (Sartorius), que actúa como un generador de

potencial o tensión cuando está sumergido en la solución a medir, la tensión producida por él es de

59,16 mili voltios por cada unidad de pH a temperatura ambiente [2].

2.1.2. Buffer y Amplificador

El electrodo de pH posee una señal de salida muy débil y se comporta como una fuente de tensión con

una alta impedancia de salida, por tal motivo requiere un sistema de medida que posea una alta

impedancia de entrada para prevenir el efecto de carga y lograr la amplificación de la señal, para ello

se utiliza el amplificador operacional CA3140 que posee una resistencia de entrada de 1.5 TΩ [3]. En

esta etapa la tensión de entrada es igual a la de salida del electrodo de pH denominada como Vin. La

tensión Vin de salida del electrodo se determina a partir de la ecuación de Nerst, y se encuentra

tabulada para los diferentes valores de temperatura y pH tal y como se muestra en la tabla 1.

Tabla 1. Valores de tensiones obtenidas de acuerdo a la ecuación de Nernst.

Para definir el intervalo de temperatura al que se trabaja en este canal, se tiene en cuenta que a pesar

de que el electrodo de pH admite de -5 a 1000C, es necesario utilizar además un canal de medición de

temperatura para lograr su compensación en la medición de pH, ya que cambios en la temperatura para

un valor fijo de pH pueden ocasionar errores en la medición de pH. Luego como este canal de

temperatura se utilizará para el Sistema DIRALEC-02 y el mismo tendrá también que incorporarse a la

medición de conductividad eléctrica, cuyo electrodo admite un intervalo más pequeño de temperatura

de -5 hasta 80°C, habrá que ajustarse al menor intervalo y tener en cuenta la temperatura a la que

operan la mayoría de los equipos en el mercado que evalúan calidad de la leche y sus derivados,

quedando definido un margen de 1ºC a 40 ºC para un intervalo de pH entre 0 y 14, por lo que los

valores máximo y mínimo de Vin para estas condiciones se encontrarán a la temperatura de 400C

como se puede observar a continuación:

Cálculos de la etapa:

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Tomando valores máximos y mínimos de para 400C y aplicando la ecuación 1, se obtendrá la

tensión a la salida del Amplificador CA3140 ( ):

Donde:

G1: ganancia del CA3140 y está determinada por la ecuación:

Figura 2. Configuración del amplificador CA3140.

Sustituyendo el valor de

Luego:

,

2.1.3. Filtro Paso Bajo

Como la señal de salida del electrodo de pH es de Corriente Directa el sistema de medición de pH

trabajará en la zona de bajas frecuencias. Para minimizar los efectos de ruido a la salida del

amplificador operacional, se coloca un filtro pasa bajo con el objetivo de eliminar las componentes de

alta frecuencia de la señal, incluyendo aquellas que provienen del ruido térmico o del ruido de disparo.

El filtrado permitirá reducir el ancho de banda al estrictamente necesario para el procesamiento de la

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señal, logrando así una mayor atenuación de las señales parásitas que se acoplen

electromagnéticamente al circuito [1].

Por lo tanto como la salida del electrodo de pH es de muy bajas frecuencias, es posible utilizar el

mismo filtro diseñado para el canal de medición de temperatura (figura 3), cuyo objetivo fundamental

sería eliminar el ruido de línea de 60 Hz. Como el filtro diseñado posee ganancia unitaria se cumple

que:

2.1.4. Amplificador de Instrumentación.

Es utilizado para acoplar los niveles de tensión de salida del filtro pasa bajo a los requeridos por el

conversor analógico digital y así utilizar de manera eficiente su margen dinámico de tensión. En el

diseño se emplea el amplificador de instrumentación AD620.

Cálculos de la etapa:

La ecuación de trabajo del AD620 es:

Donde:

: Ganancia de la etapa.

: Tensión de referencia del amplificador de instrumentación.

: Tensión de entrada al conversor A/D del microcontrolador.

Es necesario destacar que el margen dinámico de entrada al conversor A/D del microcontrolador será

de 0 V a 2,5 V. Utilizando la ecuación 3 y evaluando para con

, y para con se obtiene el siguiente sistema de

ecuaciones:

Resolviendo el sistema de ecuaciones se calculan los valores de G2 y Vref:

Con la siguiente ecuación que es la ecuación de ganancia del AD620 y sustituyendo G2 =

1.437078936 se obtiene el valor de Rg.

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Para lograr la tensión de referencia calculada se añade otra etapa al circuito que se une al amplificador

de instrumentación, esta consiste en un divisor de tensión que está formado por una fuente de

alimentación de 2.5 V y dos resistencias: una de 5 kΩ y la otra se calcula a continuación teniendo en

cuenta que la tensión de la misma se corresponde con la de referencia del AD620:

Despejando R de la ecuación anterior se tiene que: . Para simular la R calculada se pone una

resistencia de 1 kΩ en serie con un potenciómetro de 5 kΩ para con éste poder ajustar al valor de

referencia requerido.

2.2. Canal de medición de temperatura

2.2.1. Sensor de temperatura

El sensor utilizado es un termistor NTC (Negative Temperature Coefficient), que es un sensor

resistivo que varía su resistencia con la temperatura, específicamente el modelo 10K3A1B, porque

cumple con los requerimientos de la aplicación, entre sus características se puede mencionar: masa

muy pequeña debido a su alta resistividad, lo que le permite una respuesta rápida, bajo costo y

sensibilidad mucho mayor que las RTD. El inconveniente en este tipo de sensor es la linealidad. Sin

embargo, varios esquemas de linealización de la curva Resistencia vs. Temperatura son propuestos,

éstos consisten en agregar una resistencia ya sea en serie o en paralelo para modificar ese

comportamiento, en el diseño se aplicó la variante de la resistencia en serie [4]. En esta etapa el

parámetro a medir es resistencia que ofrece el termistor NTC y se identifica como: RNTC.

2.2.2. Puente de Wheatstone

El objetivo de la etapa de acondicionamiento de señal previo a la amplificación es convertir las

variaciones de la resistencia del sensor en variaciones de tensión, esto se logra a través de un puente

Wheatstone. Este puente genera dos valores de tensión, uno de referencia y otro que varía con la

resistencia del termistor [5].

Dicho puente de Wheatstone será configurado con los valores calculados para la linealización del NTC

mediante un divisor resistivo, llevados a sus equivalentes comerciales, es decir:

Tensión de alimentación: Vi = 2.5V

Resistencia del divisor resistivo: R= 9.1 kΩ

Resistencias de una rama del puente: R1 y R2 = 10 kΩ

Potenciómetro regulador de offset: P1 = 5 kΩ

Luego se aplica la ecuación de un divisor de tensión, teniendo en cuenta que este puente de

Wheatstone es alimentado con 2.5 V, obteniéndose lo siguiente:

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Donde:

VR: Tensión en R y que va a la entrada positiva del Amplificador de Instrumentación.

2.2.3. Amplificador de instrumentación

Las señales de salida de los sensores de temperatura son generalmente en mili voltios. Ya que esta

variación es muy pequeña para poder manejarla con las etapas siguientes (filtro analógico y conversor

analógico digital) y también susceptible al acoplo de ruido externo, se coloca una etapa de

amplificación de señal con la finalidad de poder resolver estos inconvenientes. El amplificador de más

utilidad en la medición, instrumentación y control es el amplificador de instrumentación. De los

amplificadores de instrumentación existentes en el mercado el AD620 es el que se utiliza [5].

Cálculos de la etapa:

Para hacer el cálculo del amplificador de instrumentación primero hay que saber cuál es la tensión

diferencial (Vdif) a la entrada del mismo:

Luego:

Aplicando la ecuación 5 para la máxima resistencia del termistor NTC (31.0309 kΩ) que equivale con

la mínima temperatura del intervalo de trabajo y para la mínima resistencia (5.325 kΩ) que se

corresponde con la máxima temperatura se tiene que:

Evaluando en ecuación 3 para con , y para

con se obtiene el siguiente sistema de ecuaciones:

Resolviendo el sistema de ecuaciones se obtiene:

Utilizando la ecuación de ganancia del AD620 (ecuación 4) y sustituyendo G = 2.474688483 se tiene

que:

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2.2.4. Filtro Pasa Bajo

La temperatura es una variable física en la que los cambios se producen de forma muy lenta y además

la constante térmica de los elementos sensores impide que su respuesta sea rápida, por lo tanto se

puede decir que, en general, los circuitos de medida de temperatura operan prácticamente en continua.

Por lo tanto la estrategia de diseño de un filtro para esta aplicación ha de ser tal que su frecuencia de

corte sea baja y la región de transición suficientemente estrecha. La frecuencia de corte, se sitúa en 2

Hz, lo cual permite eliminar el ruido generado por los componentes electrónicos. Además, a esta

frecuencia los valores de los condensadores son todavía razonables. La frecuencia extrema de la banda

de transición, es de 50 Hz, a fin de eliminar el ruido de línea de 60 Hz. De las aproximaciones

existentes, la aproximación de Chebyshev es la que presenta una atenuación más rápida en la región de

transición, por lo que es la indicada para este diseño [6]. La figura 3 muestra el diseño de este filtro.

Figura 3. Diseño del filtro pasa bajo para ambos canales de medición.

2.3. Métodos matemáticos aplicados

Para la puesta a punto del sistema fueron empleadas dos ecuaciones fundamentales: Ecuación de

Nernst y Ecuación de Steinhart-Hart, que permiten determinar el pH y la temperatura respectivamente,

de acuerdo a los parámetros medidos por los sensores (mili voltios en pH y resistencia en

temperatura).

Donde:

Ev: Potencial medido por los electrodos (mV)

R=8.3143 Jmol-1

k-1

F=96487 Cmol-1

T= (273.15+T°C) K

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Donde:

TK: Temperatura de la muestra (Kelvin).

A, B, C: Coeficientes de Steinhart-Hart.

Rt: Resistencia del sensor.

3. Resultados y Discusión

En la figura 4 se observa el montaje del circuito diseñado, la salida de ambos canales está conectada al

conversor analógico digital del microcontrolador para ser procesada y visualizada posteriormente.

Figura 4. Montaje de los canales de medición de pH y temperatura.

3.1. Canal de medición de pH

La figura 5 muestra el barrido de frecuencia del filtro diseñado para ambos canales, que cumple con

las siguientes especificaciones: activo, paso bajo, segundo orden, estructura Sallen-Key, ganancia

unitaria, aproximación de Chebyshev, frecuencia de corte 2 Hz y frecuencia de atenuación 50 Hz y el

ancho de banda de trabajo es de 2.5 Hz.

Figura 5. Barrido de frecuencia del Filtro pasa bajo.

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La Tabla II presenta los resultados obtenidos a la salida de cada etapa del canal de medición de pH

para tres soluciones de referencia, se aprecia que los valores del montaje son muy próximos a los

teóricos.

Tabla 2. Resultados del canal de medición de pH

La figura 6 muestra la señal de salida del canal de medición de pH en el osciloscopio para las tres

soluciones de referencia (4, 7, y 10), estos valores se corresponden con los de VAD620 de la Tabla II.

Se observa que dicha señal de salida está libre de ruidos e interferencias, lo que es de suma

importancia para la adquisición de la misma en el microcontrolador.

Figura 6. Tensión de salida del canal de medición de pH para tres soluciones patrones. (Osciloscopio

TEKTRONIX Modelo 2465A)

3.2. Canal de medición de temperatura

El termistor NTC 10K3A1B que es el que se utiliza en esta aplicación, fue sometido a una variación

de temperatura en el intervalo de 1 a 400C midiéndose sus valores de resistencia en todo este margen,

comparando así los resultados obtenidos con los datos suministrados por el fabricante, como puede

observarse en la figura 7.

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Figura 7. Característica R/T basada en los datos experimentales y los datos suministrados por el

fabricante (Gráfico en MATLAB R2008a).

En la figura 8 se aprecia la linealidad a la salida del canal de medición de temperatura, esto fue

logrado mediante la aplicación de un divisor resistivo configurado en un puente de Wheatstone, que

permitió linealizar la salida del termistor NTC 10K3A1B que tiene un comportamiento exponencial.

Figura 8. Salida del canal de medición de temperatura.

3.3. Calibración y Compensación Térmica

La figura 9 ilustra el procedimiento de calibración y compensación térmica del sistema para la

medición de pH, que utiliza el modelo lineal del método de ajuste de curvas con la variante de la

ecuación de la recta, basado en tres puntos (pH = 4, 7 y 10). Con estos tres puntos y sus

correspondientes valores de tensión, se logró verificar teóricamente el método, utilizando el

compilador IAR Embedded Workbench. La última pantalla de la figura es el pH definitivo de la

muestra, es decir, calibrado y compensado térmicamente.

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El procedimiento consiste en pedirle al usuario que introduzca las tres soluciones patrones (4, 7 y 10) a

una temperatura de 25°C, que es para la cual el electrodo de pH no varía la tensión a la salida y por

tanto no provoca error. Con esas tres mediciones se dispone de tres puntos para llevar a cabo el ajuste

de curvas, una vez ajustada la medición, el sistema está listo para medir cualquier solución de pH, pero

para ello debe medir además la temperatura, porque si ésta varía de la temperatura ambiente, se

producirán cambios en la pendiente y el intercepto de la recta de ajuste y esto conduciría a errores en

la medición. Con el valor de la temperatura de la muestra y la recta de ajuste se calcula una nueva

ecuación que proporciona el valor del pH ya compensado térmicamente.

Figura 9. Procedimiento y resultados de la calibración y compensación térmica.

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4. Conclusiones

Se diseñó un sistema que constituye uno de los métodos para evaluar la calidad bacteriológica de la

leche y sus derivados, a partir de la medición de pH, con la opción de compensación automática de

temperatura para una mejor exactitud. Para ello se hizo un análisis de las alternativas de diseño para

los canales de entrada en la medición de las variables: pH y temperatura, se estudiaron las

características de la familia de microcontroladores: MSP430 (Texas Instruments), se caracterizaron los

transductores, se hizo un estudio del tipo de filtrado requerido y se aplicaron procedimientos

matemáticos como el ajuste de curvas y la interpolación polinomial para llevar a cabo la calibración y

compensación térmica en el sistema.

Referencias

[1] Michael Herrera Galán (2007). DIRALEC-02: Sistema para el diagnóstico de la calidad

bacteriológica de la leche. Automática. La Habana, Instituto Superior Politécnico José

Antonio Echeverría.

[2] Mechatronics, S., Sartorius PY-P10, PY-P11, PY-P12, PY-P20 to PY-P24 pH ATC

Combination Electrode, en Instrucciones de uso. p. 4.

[3] Sánchez, J.E.G., TEMA 8:Circuitos de acondicionamiento para sensores generadores. 2008:

Dpto. de Ing. Eléctrica, Electrónica y Automática. Universidad de Castilla – La Mancha. p.

2-6.

[4] Velasco, I.M., Instrumentación Electrónica, in SENSORES RESISTIVOS: Universidad de

Burgos. Area de Tecnología Electrónica. p. 39.

[5] Nuñez, J.M.O., Desarrollo de un sistema de adquisición de datos de temperatura para evaluación

funcional de incubadoras, in Facultad de Ciencias e Ingeniería. 2007, PONTIFICIA

UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚ: Lima - Perú.

[6] Miguel A. Pérez García, J.C.Á.A., Juan C. Campo Rodríguez, Fco. Javier Ferrero Martín,

Gustavo J. Grillo Ortega, Instrumentación Electrónica. Susana Pavón Sánchez, ed. Thomson.

2004, Madrid España.

[7] Marco Delgado, Metrología Química I: Calibración de un pHmetro y Control de Calidad, in

Universitas. 2007: Nicaragua. p. 14-20.

[8] Mechatronics, S. (2006). TERMISTORES Características y aplicaciones. Conceptos Previos: 8.

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