diktat praktikum anorganik

DIKTAT PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK

Disusun oleh :

Staf Dosen Lab. Kimia Anorganik

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2009

2

TATA TERTIB PRAKTIKUM

A. Peralatan Laboratorium

Tiap kelompok mahasiswa akan mendapatkan satu set peralatan untuk

setiap percobaannya yang akan dipakai bergantian dengan kelompok lain

pada praktikum berikutnya.

1. Meja kerja dan alat kerja kelompok harus selalu bersih. Tidak diperkenankan

meninggalkan peralatan dalam keadaan kotor di meja kerja. Pada akhir

kerja, anda harus membersihkan meja kerja dengan lap basah yang bersih.

2. Jangan meminjam alat dari meja lain. Jika memerlukan peralatan

tambahan, harap meminjam kepada laboran yang bertugas, dan

mencatatnya pada buku peminjaman.

3. Jika ada peralatan rusak atau pecah, harus segera dilaporkan untuk

diketahui dan mendapat gantinya. Kelalaian melaporkan akan dikenakan

sanksi.

4. Peralatan-peralatan besar untuk pemakaian bersama terletak diluar meja

kerja, di dalam ruang laboratorium. Harap dipergunakan dengan

bertanggungjawab.

B. Bahan-Bahan Kimia

Bahan kimia dipakai bersama dan disimpan pada rak-rak di meja kerja.

Reagen-reagen khusus yang diperlukan dan tidak tersedia akan dijelaskan oleh

asisten.

1. Cairan, padatan maupun sisa larutan harus dibuang / dikumpulkan ke

dalam wadah limbah yang sudah disediakan, sesuai dengan labelnya.

2. Ambil secukupnya saja untuk percobaan, reagen atau bahan kimia yang

telah diambil dari tempatnya tidak boleh dikembalikan ke wadah semula.

3. Botol bahan yang telah dipakai harus dikembalikan ke rak. Tidak boleh

dibawa ketempat sendiri, karena akan mengganggu pemakaian oleh

kelompok lain.

3

C. Keselamatan Kerja

Laboratorium bukan tempat yang berbahaya, sepanjang kita bekerja

dengan hati-hati dan mengikuti teknik yang benar.

1. Kaca mata pelindung dipakai selama di laboratorium (terutama bila bekerja

dengan bahan yang eksplosif / bila bekerja dengan menggunakan lemari

asam).

2. Setiap aktifitas dan selama berada di laboratorium, wajib berpakaian

sewajarnya, memakai jas laboratorium sebagaimana mestinya, bersepatu,

dan bila perlu menyiapkan masker / sarung tangan sendiri.

3. Mengetahui letak kotak PPPK, pintu keluar / darurat dan pemadam

kebakaran di area sekitar laboratorium. Jangan paksakan diri anda bekerja

/ praktikum apabila kondisi fisik anda tidak sehat.

4. Anggap bahwa semua bahan -bahan kimia berbahaya, korosif dan beracun.

5. Jika terkena bahan kimia korosif baik pada kulit atau mata, hal pertama

yang harus dilakukan adalah mencucinya dengan air mengalir sebanyak-

banyaknya, kemudian mencari pertolongan ke instruktur.

6. Jangan mencoba mencicipi apapun atau mencium langsung asap / uap dari

mulut tabung, tetapi kipaslah uap tersebut dengan tangan ke muka anda.

7. Semua reaksi dengan bahan pekat, berbahaya dan yang mengeluarkan gas

yang beracun atau mudah terbakar harus dilakukan dalam lemari asam.

8. Bersihkan segera semua gelas pecah, untuk mengencerkan asam, tuang

asam pekat ke dalam air, tidak sebaliknya.

9. Jangan menggosok-gosok mata atau anggota badan lain dengan tangan

yang mungkin sudah terkontaminasi bahan kimia.

10. Selama di laboratorium dilarang keras makan, minum, apalagi merokok.

D. Instruksi untuk Bekerja di Laboratorium

1. Praktikan diperkenankan memasuki laboratorium 10 menit sebelum dimulai,

dengan menunjukkan laporan pendahuluan. Keterlambatan lebih dari 15

menit tidak diperkenankan mengikuti praktikum. Jadwal praktikum dapat

dilihat di papan pengumuman Laboratorium Kimia Anorganik.

4

2. Tas ditinggalkan di tempat yang sudah disediakan, jangan lupa amankan

barang – barang anda.

3. Praktikan wajib mengikuti instruksi asisten praktikum, bekerja dalam

kelompok dengan tenang, dan mengerjakan laporan secara individual.

Sanksi untuk praktikan yang bekerja sama baik langsung maupun tidak

langsung dalam penulisan laporan adalah nol.

4. Catat semua hasil pada lembar data segera setelah percobaan selesai.

Format penulisan laporan akan dijelaskan oleh asisten.

5. Hanya ketidakhadiran karena sakit (atas petunjuk dokter) dan tugas dari

jurusan / fakultas / universitas, yang diperkenankan untuk mengikuti

praktikum susulan, pada kelas yang lain.

6. Sanski akan diberikan apabila praktikan melanggar instruksi ataupun

melakukan kegiatan di luar aktifitas praktikum (atas ijin asisten) selama

kegiatan praktikum.

E. Sistem Penilaian

Sistem penilaian diatur untuk menjaga obyektifitas hasil kerja praktikan

tanpa mengurangi maksud dan tujuan praktikum ini.

1. Nilai akhir praktikum diperoleh dari nilai praktek (50%), nilai responsi (15%),

dan nilai ujian akhir (35%). Untuk nilai praktek terbagi atas nilai pre test

(20%), nilai praktikum (40%), dan nilai laporan (40%). Semua nilai memiliki

range 0 – 100.

2. Praktikan yang diperkenankan mengikuti ujian akhir praktikum adalah

praktikan yang memenuhi minimal 80% kehadiran dan nilai.

3. Mahasiswa yang memiliki tanggungan alat harap segera melunasinya,

sebagai sanksinya, nilai akhir praktikum tidak akan dikeluarkan untuk

mahasiswa tsb.

Apabila ada hal lain yang belum tersebut maka akan segera dibahas dan

ditetapkan lebih lanjut di kemudian hari.

5

Materi Praktikum Kimia Anorganik

PERCOBAAN I – Garam Kompleks

Pembuatan Kristal Tetramin Tembaga(II) Sulfat Hidrat

PERCOBAAN II – Garam Rangkap

Pembuatan Kupri Amonium Sulfat Heksahidrat

PERCOBAAN III – Garam Tunggal

Pembuatan Kristal Kalium Dikromat

PERCOBAAN IV – Sifat Sublimasi dan Kelarutan Senyawa Padat

Pemisahan Komponen Suatu Campuran

PERCOBAAN V – Isomerisasi Senyawa Kompleks

Pembuatan cis dan trans Kalium Dioksalatodiakuokromat(III)

PERCOBAAN VI – Komponen Senyawa Kompleks

Penentuan Komposisi Ion Kompleks

PERCOBAAN VII – Reaktifitas Unsur

Reaktifitas Unsur – Unsur Transisi Deret Pertama

PERCOBAAN VIII – Hidrat Garam Ionik

Penentuan Rumus Garam Hidrat

6

PERCOBAAN I

PEMBUATAN TETRAMIN TEMBAGA (II) SULFAT HIDRAT

[Cu(NH3)4]SO4.H2O

1. Pendahuluan

Tembaga merupakan logam berwarna merah dan mudah

dibengkokkan. Umumnya tembaga dibagi menjadi dua menjadi senyawa,

yaitu senyawa Cu dengan bilangan oksidasi 1 dan senyawa Cu dengan

bilangan oksidasi 2.

Salah satu senyawaan Cu dengan bilangan oksidasi 2 adalah kompleks

ion khelat tetramin tembaga (II) sulfat hidrat yang dapat dibuat dengan

mereaksikan CuSO4 dengan amonia berlebih. Atom nitrogen dari amina

terikat kuat pada Cu hingga pada tekanan 1 atm dan pada suhu 900C tidak

terjadi disosiasi NH3.

2. Tujuan Percobaan : Mempelajari reaksi pembuatan tetramin tembaga (II)

sulfat hidrat.

3. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

Gelas kimia 100 mL

Corong gelas

Gelas ukur 50 mL

Gelas arloji

Pengaduk gelas

Kertas saring

Botol semprot

Pipet tetes

Timbangan Mettler

Bahan yang digunakan :

7

Tembaga (II) sulfat

Amonia pekat

Etanol

Akuades

4. Prosedur Percobaan

Larutkan sebanyak 2,0 g tembaga (II) sulfat dengan 5,0 mL akuades

dalam gelas kimia 100 mL.

Tambahkan amonia pekat tetes demi tetes (sambil diaduk) sampai

endapan yang terbentuk larut kembali (amonia berlebih).

Didiamkan pada suhu kamar.

Tambahkan 20 mL etanol dengan pipet tetes sampai lapisan atas (filtrat)

berwarna biru.

Tutup rapat dan biarkan, amati pertumbuhan kristal yang terbentuk

pada 2 hari berikutnya.

Saring, keringkan, dan timbang kristal yang terbentuk.

8

PERCOBAAN II

PEMBUATAN KUPRI AMONIUM SULFAT HEKSAHIDRAT

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

1. Pendahuluan

Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat

sejumlah molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga sulfat

pentahidrat, besi sulfat heptahidrat dan aluminium sulfat nonhidrat. Bentuk

struktur dalam kristal terdiri atas kation terhidrat dan anion terhidrat, seperti

Cu(H2O)42+ dan SO4(H2O)2- dalam tembaga sulfat pentahidrat.

2. Tujuan Percobaan : Mempelajari reaksi pembuatan dan sifat-sifat garam

rangkap kupri amonium sulfat heksa hidrat.

3. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan

Gelas kimia 100 mL

Gelas ukur 50 mL

Gelas arloji

Pipet tetes

Pengaduk gelas

Corong gelas

Botol semprot

Kertas saring

Timbangan Mettler

Pemanas listrik

Bahan-bahan yang digunakan

Kupri sulfat pentahidrat

9

Amonium sulfat

Etanol

Akuades


Timbang 1,0 g tembaga sulfat pentahidrat

Larutkan dalam 20 mL air mendidih (sebagai larutan 1)

Timbang 1,0 g amonium sulfat dan larutkan dalam 20 mL air (sebagai

larutan 2)

Campurkan larutan 1 dan 2 kemudian aduk hingga homogen.

Uapkan larutan tsb sampai jenuh dan kemudian biarkan dingin, proses

kristalisasi bisa dibantu dengan menambahkan air dingin di sekitar

wadah gelas

Saring kristal yang terbentuk dan cuci dengan etanol secukupnya

Keringkan pada suhu kamar dan timbang massanya.

10

PERCOBAAN III

PEMBUATAN KRISTAL KALIUM DIKROMAT

1. Pendahuluan

Krom dalam senyawa kromat dan dikromat mempunyai bilangan

oksidasi +6, sehingga dalam pembuatan kalium dikromat dengan memakai

bahan dasar kromium asetat harus terjadi kenaikan bilangan oksidasi dari

Cr(III) menjadi Cr(VI).

Dalam proses oksidasi Cr(III) menjadi Cr(VI) dibutuhkan zat oksidator

yang sesuai dengan reduktornya. Selain itu harus sesuai pula dengan suasana

larutan saat reaksi berlangsung. Salah satu oksidator yang dapat dipakai

adalah hidrogen peroksida.

Larutan hidrogen peroksida digunakan secara luas sebagai oksidator

dalam suasana asam. Untuk itu, dalam percobaan ini ingin mengetahui

konsentrasi optimum oksidator hidrogen peroksida dalam pembuatan kristal

kalium dikromat.

2. Tujuan Percobaan : Mempelajari pengaruh oksidator hidrogen peroksida

dalam pembuatan kalium dikromat.

3. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan

Erlenmeyer 250 mL

Timbangan Mettler

Gelas kimia 100 mL

Gelas arloji

Gelas ukur 25 mL

Kompor listrik

Pipet tetes

Batu didih

11

Botol semprot

Kertas saring

Corong Buchner

Pompa vakum

Bahan-bahan yang digunakan

Kromium(III)asetat

Kalium hidroksida 6 M

Hidrogen peroksida

Asam asetat 18 M

Etanol

Es dan akuades


Timbang 1.236 g kromium(III) asetat

Larutkan dalam 10 mL akuades dan untuk mempercepat pelarutan

lakukan pemanasan.

Tuangkan 12,5 mL larutan KOH 6 M ke dalam erlenmeyer dan kemudian

tambahkan secara bertetes larutan kromium(III) asetat.

Tambahkan 2,5 mL larutan hidrogen peroksida dan batu didih kemudian

panaskan sampai mendidih. Bila larutan belum berwarna kuning

tambahkan larutan hidrogen peroksida lagi.

Didihkan lagi hingga volume larutan berkurang menjadi 15 mL

Biarkan larutan dingin pada suhu kamar, kemudian tambahkan larutan

asam asetat tetes demi tetes hingga larutan berwarna jingga.

Larutan dipanaskan kembali hingga volume menjadi 12,5 mL.

Dinginkan dengan es sampai kalium dikromat mengkristal.

Saring kristal yang diperoleh dan cuci dengan etanol.

Setelah kering, timbang massanya kemudian lakukan uji kemurnian.

Ingat, hidrogen peroksida adalah bahan kimia bersifat oksidator kuat,

lakukan percobaan ini secara hati – hati di dalam lemari asam.

12

PERCOBAAN IV

PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN

1. Pendahuluan

Bila dua zat atau lebih dalam campuran tidak terjadi reaksi secara kimia,

maka hasil campuran dalam setiap komponen zat memiliki sifat-sifat dasar

yang tetap.

Jika satu komponen dari campuran ada dalamjumlah yang lebih besar,

maka campuran dalam hal ini merupakan zat tak murni dan komponen yang

lebih kecil sebagai sisa dari jumlah komponen yang lebih besar.

Pemisahan komponen dari campuran, termasuk pemurnian zat adalah

masalah yang sering muncul dalam kimia. Dasar pemisahan komponen dari

suatu campuran adalah hal yang nyata bahwa setiap komponen memiliki

perbedaan sifat dasar. Komponen-komponen dari campuran zat murni adalah

unsur-unsur atau senyawa. Setiap unsur atau senyawa mempunyai sifat dasar,

sehingga sifat dasar tersebut dapat diidentifikasi. Pada keadaan temperatur

dan tekanan yang sama. Sifat-sifat dasar dari setiap zat murni adalah identik.

Salah satu contoh, gula pada keadaan normal adalah wujud padat

tersusun dari kristal transparan dalam bentuk yang sama. Kristal gula lebih kecil

dari butiran gula beraturan, tetapi ukuran partikel bukan merupakan sifat

dasar dari gula.

Dalam percobaan ini, akan mempelajari teknik pemisahan campuran

kedalam komponen-komponen zat, tidak dengan identifikasi dari zat. Teknik

penggunaan pemisahan dari suatu campuran yaitu dengan membedakan sifat-

sifat dasar suatu zat.

Destilasi adalah pemurnian campuran dengan pemanasan zat sampai

zat mencapai titik didih, pendinginan zat dan pengumpulan uap zat. Pemisahan

dua zat atau lebih memiliki perbedaan titik didih. Semua titik didih dapat

direduksi dengan pengurangan tekanan pada cairan.

13

Ekstraksi adalah pengubahan suatu zat dari campuran yang

menyebabkan kelarutan zat lebih besar dalam pelarut yang diberikan.

Filtrasi adalah proses pengubahan endapan atau padatan tersuspensi

dari cairan.

Sentrifugasi adalah proses pemisahan padatan tersuspensi dari cairan

dengan pusingan campuran pada kecepatan tinggi.

Sublimasi adalah sifat dasar dari beberapa zat melalui fase padat ke

fase gas tanpa melewati fase cair (ingat tidak semua zat memiliki sifat ini). Oleh

sebab itu, jika komponen dari campuran sublimat, maka sifat ini digunakan

untuk memisahkan komponen zat dari senyawa lain. (Iodin, naftalen dan

amonium klorida merupakan zat penyublim).

Campuran yang akan dipisahkan mengandung tiga komponen yaitu

natrium klorida, amonium klorida dan silikon dioksida.

Tabel : Sifat-sifat natrium klorida, amonium klorida dan silikon dioksida

Zat Mr

(g/mol)

Kelarutan (g) dalam

100 g air pada 250C

Titik didih

(0C)

Warna

Kristal

NaCl 58,5 35 801 Putih

NH4Cl 53,5 37 sublimasi Putih

SiO2 60,1 Tak larut 1600 Putih

2. Tujuan Percobaan

Mempelajari teknik pemisahan komponen dari campuran.

3. Alat dan Bahan

a. Alat yang dipergunakan

- Cawan penguapan

- Gelas kimia 100 mL

- Pengaduk gelas

- Labu ukur 50 mL

- Standar besi

14

- Besi lingkar

- Kompor listrik

- Kertas saring

b. Bahan yang dipergunakan

- Natrium klorida

- Amonium klorida

- Silikon dioksida


a. Timbang cawan porselin kosong yang kering

b. Timbang sampel dari campuran NaCl, NH4Cl dan SiO2 (gunakan krus

porselin).

c. Panaskan cawan porselin yang berisi zat tersebut di atas pada plat pemanas

(kompor listrik) selama 45 menit dalam ruang asam.

d. Dinginkan pada suhu kamar dan timbang, catat massa yang hilang.

e. Tuangkan 5 mL air ke dalam krus porselin yang berisi padatan sisa dan

diaduk selama 5 menit.

Sebelum melanjutkan, perhatikan berikut ini :

1. Timbang kertas saring.

2. Timbang lagi 1 buah krus porselin kering yang lain.

f. Saring, filtrat ditampung dalam krus porselin, kemudian uapkan pada 1000C,

dinginkan dan timbang massa zat yang ada.

g. Padatan sisa yang ada pada kertas saring, tempatkan pada gelas arloji

bersama kertas saringnya dan keringkan dioven pada 1000C, setelah kering,

dinginkan dan timbang massa zat yang terbentuk.

h. Hitung prosentase masing-masing zat didalam campuran dengan

menggunakan rumus berikut :

Massa komponen (g) % komponen = x 100%

Massa sampel (g)

15

PERCOBAAN V

PEMBUATAN CIS DAN TRANS

KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT (III)

1. Pendahuluan

Berdasarkan pada jenis isomer geometriknya senyawa atau ion kompleks

dapat dibedakan menjadi jenis cis dan trans. Untuk kompleks oktahedral ada

dua tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans, yaitu MA4B2 dan MA3B3.

M merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B merupakan ligan

monodentat.

1. Tipe MA4B2

A B

A B A A

M M

A B A A

A B

Cis trans

Contoh : ion diklorotetraminkobalt (III)

2. Tipe MA3B3

A A

A B B A

M M

A B A B

B B

Cis trans

Contoh : triklorotriaminkobal (III)

16

Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat, misalkan bidentat,

maka akan dihasilkan tipe kompleks ML2B2, L merupakan ligan bidentat.

Struktur isomer menjadi :

B B

B

L M L M L

L B

Cis trans

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara

mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks).

Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dengan trans maka

kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans-

dioksalatodiakuokromat (II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan

dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk

cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih

rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara

mengatur kondisi larutan sedemikian sehingga kelarutan kompleks cis dan trans

berbeda, misalnya kompleks cis-diklorobis (trietilstibin) paladium dapat

dikristalkan dalam larutan benzen meskipun dalam larutan hanya ada 6%

bentuk cis.

Efek trans

Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans dapat digunakan

untuk memberi alasan secara umum pada pembuatan isomer cis dan trans.

Hasil reaksi penggantian ligan pada kompleks platina bujur sangkar

menunjukkan bahwa ligan tertentu dapat melabilkan gugus / ligan lain yang

berada pada posisi trans dengan ligan pengganti tersebut. Ligan yang telah

dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan yang datang berikutnya.

17

Dibawah ini ditinjau reaksi ion nitrit, NO2- dengan ion kompleks

tetrakloroplatinat (II).

Cl Cl 2- Cl Cl 2- Cl NO2 2-

Pt Pt Pt

Cl Cl NO2- NO2 Cl NO2

- NO2 Cl

Dari reaksi tersebut di atas dapat dikatakan bahwa ligan nitrit

mempunyai efek trans lebih kuat daripada ligan klorida. Kekuatan efek trans

dari beberapa ligan dapat diurutkan seperti berikut ini.

H2O < OH- < NH3 < Cl- < Br- < I- = NO2- = PR3 << CO = C2H4 = CN-.

Pada umumnya pembentukan isomer cis dan trans pada kompleks oktahedral

dapat dijelaskan dengan menggunakan pengertian efek trans ini.

Dalam percobaan ini akan dipelajari proses pembentukan isomer cis dan

trans dari kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).

2. Tujuan Percobaan

Mempelajari pembuatan dan sifat – sifat isomer cis dan trans dari garam

kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III).

3. Alat dan Bahan

a. Alat-alat yang diperlukan

- 1 buah gelas kimia 200 mL

- 2 buah gelas arloji

- 1 set pemanas spiritus

- 1 set pompa vakum

- 1 buah cawan penguapan

- 1 buah gelas ukur 25 mL

- 1 buah pipet tetes

b. Bahan-bahan Kimia yang dibutuhkan

- Asam oksalat, H2C2O4

- Kalium dikromat, K2Cr2O7

- Etanol

18


a. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III)

1. Larutkan 3 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit mungkin akuades

dalam gelas kimia 100 mL.

2. Ke dalam larutan tsb, tambahkan sedikit demi sedikit larutan 1 gram

kalium dikromat yang dilarutkan dengan sedikit mungkin akuades

panas.

3. Tutuplah gelas kimia dengan arloji sementara reaksi berlangsung.

4. Uapkan larutan sehingga volumenya tinggal separuhnya, dan kemudian

biarkan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar sampai tinggal

sepertiganya.

5. Saringlah kristal yang dihasilkan, kemudian cuci dengan akuades dingin,

dan setelah itu dengan alkohol.

6. Catat hasilnya dan nyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah

mol krom. Hasil yang tinggi tidak dapat diharapkan karena hanya

sebagian hasil saja yang dapat dipisahkan.

b. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III)

1. Buatlah campuran serbuk halus dari 1 gram kalium dikromat dan 3 gram

asam oksalat dihidrat dalam cawan penguapan.

2. Teteskan setetes akuades dalam campuran dan tutuplah cawan dengan

gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan segera berlangsung

dengan disertai pelepasan uap air dan karbon dioksida. Harus dijaga

agar campuran tidak menjadi larutan sehingga tidak ada kesetimbangan

campuran antara isomer cis dan trans.

3. Kemudian tambahkan 10 mL etanol kedalam campuran dan aduk

sampai dihasilkan endapan.

4. Lakukan dekantir, dan kemudian tambahkan lagi etanol yang baru

sehingga diperoleh seluruhnya kristal.

5. Saring dengan pompa vakum kemudian keringkan pada suhu kamar.

6. Setelah kering kemudian timbang massanya.

19

c. Uji Kemurnian

Tempatkan sedikit kristal yang diperoleh pada kertas saring dan tambahkan

sedikit larutan ammonia encer. Isomer cis akan membentuk larutan

berwarna hijau tua secara cepat menyebar pada kertas saring, sedangkan

isomer trans membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak

larut.

Tugas

1. Pada bagian manakah dalam ion oksalat yang berperan sebagai bidentat

dalam reaksi pembentukan kompleks?

2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan

trans !

3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada uji kemurnian kompleks cis dan trans !

20

PERCOBAAN VI

PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS

1. Pendahuluan

Untuk mempelajari interaksi antara molekul yang satu dengan yang lain

dalam suatu larutan dapat dilakukan tanpa memisahkan hasil interaksi itu

menjadi senyawa stabil. Hal ini banyak dilakukan dalam mempelajari komposisi

senyawa kompleks. Sebagai contoh ion Ni2+ dan NH3 dalam air menghasilkan

beberapa jenis spesies, antara lain [Ni(NH3)(H2O)5]2+, [Ni(NH3)2(H2O)4]

2+, dst

hingga [Ni(NH3)6]2+. Dari berbagai spesies kompleks itu hanya spesies

[Ni(NH3)6]2+ saja yang dapat dipisahkan meskipun penyelidikan secara

spektrofotometri dan potensiometri menunjukkan bahwa spesies – spesies yang

lain juga ada dalam larutan.

Salah satu metoda penentuan komposisi kompleks adalah metoda variasi

kontinyu atau sering disebut juga metoda JOB. Secara umum, metoda ini

menjelaskan cara mengevaluasi harga n untuk kesetimbangan :

K Z + nL ZLn (1)

Harga n dari persamaan (1) di atas dapat ditentukan melalui pengukuran

serapan dengan spektrofotometer pada sederetan larutan yang mengandung

berebagai konsentrasi Z dan L yang setiap larutan itu mempunyai konsentrasi

total (Z + L) sama. Jika dari data serapan setiap larutan pada panjang

gelombang tertentu dibuat kurva hubungan antara serapan dengan fraksi mol

L (X) dalam larutan, maka kurva maksimum akan tercapai pada fraksi mol

dimana komposisi untuk dihasilkannya kompleks ZLn terpenuhi. Dari hasil ini

harga n dapat ditentukan. Secara teknis terlebih dahulu dibuat larutan Z dan L

yang konsentrasinya masing – masing M molar. Kemudian dibuat juga sederetan

larutan campuran Z dan L dengan cara memvariasi volume larutan Z dan L.

Andaikan akan dibuat campuran sebanyak 1 liter, maka pembuatan campuran

itu dapat dilakukan dengan cara menambahkan X liter larutan L ke dalam (1-

X) liter larutan Z, (0 < X < 1).

21

Andaikan konsentrasi Z, L, dan ZLn setelah terjadi kesetimbangan masing

– masing dinyatakan dengan simbol C1, C2, dan C3, maka setiap larutan dapat

dinyatakan :

C1 = M (1 - X) - C3 (2)

C2 = M X - n X3 (3)

C3 = K C1 C2n (4)

K adalah tetapan kesetimbangan reaksi (1). Syarat tercapainya kondisi

maksimum dalam kurva C3 versus X adalah :

dC3

= 0 (5) dX

Penjabaran secara matematis akan dihasilkan persamaan :

X n = (6)

1 – X

Kemudian dari hasil X dimana harga C3 maksimum, maka n dapat dihitung

dengan persamaan (6)

Sekarang perlu ditentukan harga X dimana diperoleh harga C3

maksimum. Untuk keperluan itu digunakan persamaan hukum Lambert – Beer.

A = .C. L, (7)

A = Serapan

= koefisien ekstensi molar

C = konsentrai molar

L = ketebalan larutan (sel)

Koefesien ekstensi larutan Z, L, dan ZLn pada panjang gelombang tertentu

dinyatakan masing-masing E1, E2, dan E3. Jika serapan larutan merupakan

jumlah serapan dari seluruh spesies yang ada, yaitu serapan terukur Ameas, maka:

Ameas = (1C1 + 2C2 + 3C3) (8)

Jika tidak ada interaksi antara Z dan, yaitu C3 = 0, maka serapan menjadi :

AZ+L = [1M(1-X) + 2MX]l (9)

M adalah konsentrasi molar dari larutan Z dan L

Perbedaan antara Ameas dan AZ + L diberi simbol Y, maka :

Y = [(1C1 + 2C2 + 3C3) - 1 M (1-X) - 2MX] l (10)

22

Persamaan (10) menunjukkan bahwa harga X dimana harga C3 maksimum

diperoleh pada harga Y maksimum, jika 3 > 1 dan pada harga Y minimum, jika

3 > 1.

Dalam percobaan ini, Z adalah ion Fe3+ dan L adalah ligan asam salisilat

(asa). Kompleks yang dihasilkan adalah :

Y = Ameas - (1-X) AZ

AZ adalah serapan larutan Fe3+ dengan konsentrasi M molar. Untuk

mengevaluasi harga n dalam [Fe(asa)n]3+, dibuat kurva hubungan antara Y

sebagai ordinat dengan X sebagai absis pada panjang gelombang tertentu.

Kurva maksimum akan terjadi pada fraksi mol X tertentu. Dari harga X itu,

maka dengan persamaan (6) dapat ditentukan harga n nya. Karena komposisi

kompleks yang ditentukan lebih dari satu spesies, maka kurva akan dibuat dari

data yang dihasilkan pada beberapa panjang gelombang yang sesuai dengan

perbedaan komplek [Fe(asa)n]3+ yang ada.

2. Tujuan Percobaan

Mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat

menggunakan metoda JOB.

3. Alat dan Bahan

a. Alat-alat yang diperlukan

- 1 set spektrofotometer UV-Vis.

- 10 buah labu ukur 10 mL

- 1 buah pipet ukur 10 mL

b. Bahan-bahan kimia yang dibutuhkan

- larutan ammonium besi (III) sulfat

- larutan asam salisilat


1. Siapkan larutan Fe3+ dan asam salisilat dalam 2 x 10-3 M, asam klorida yang

konsentrasinya masing-masing 2 x 10-3M, dan siapkan juga 10 buah labu ukur

10 mL.

23

2. Isilah labu ukur pertama dengan larutan Fe3+, kemudian dengan

menggunakan labu ukur yang lain, buatlah larutan fraksi mol asam salisilat

(X) 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dam 0,9.

3. Carilah panjang gelombang maksimum dari setiap larutan tersebut pada

panjang gelombang 350 - 700 nm. Kemudian ukurlah serapan dari semua

larutan itu pada setiap panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh.

4. Hitunglah harga Y (persamaan 11) pada setiap panjang gelombang untuk

semua larutan tersebut diatas.

5. Buatlah kurva hubungan antara Y dengan X untuk setiap panjang

gelombang yang diberikan. Kemudian dari harga X yang memberikan kurva

maksimum, tentukan harga n untuk kompleks [Fe(asa)n]3+ yang ada dalam

larutan.

Tugas

1. Jabarkan persamaan (5) sehingga didapatkan persamaan (6).

2. Dengan deferensiasi persamaan (10) tunjukkan bahwa harga Y maksimum

pada saat harga C3 juga maksimum.

24

PERCOBAAN VII

REAKTIFITAS UNSUR – UNSUR TRANSISI

DERET PERTAMA

1. Pendahuluan

Unsur transisi deret pertama adalah unsur – unsur logam transisi yang

terletak pada periode paling atas dalam kelompok logam transisi pada tabel

periodik unsur. Unsur – unsur tersebut antara lain Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu,

dan Zn. Unsur – unsur ini meskipun struktur geometri senyawa kompleksnya

lebih mudah diprediksi daripada senyawa kompleks golongan lantanida, dari

kiri ke kanan mempunyai jumlah elektron valensi, jumlah elektron pada orbital

d, muatan inti efektif, jari – jari kation yang berbeda – beda sehingga berpotensi

memberikan reaktifitas yang berbeda terhadap anion tertentu.

2. Tujuan Percobaan

Mempelajari reaktifitas logam – logam transisi deret pertama.

3. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :

- Tabung reaksi 10 buah

- Rak tabung reaksi

- Pipet tetes

- Gelas ukur 5 mL

b. Bahan yang digunakan :

- Mangan (II) klorida

- Amonium besi (II) sulfat

- Besi (III) nitrat

- Kromiun (III) klorida

- Kobal (II) klorida atau Kobal (II) sulfat

- Tembaga (II) sulfat

25

- Nikel (II) klorida atau Nikel (II) sulfat

Semua larutan uji disiapkan oleh asisten praktikum !


Tambahkan larutanNaOH 2M sedikit demi sedikit ke dalam 2 mL larutan

MnCl2 2M hingga berlebih. Catat perubahan yang terjadi. Lakukan hal

yang sama untuk larutan amonium besi (II) sulfat, besi (III) nitrat, kromiun

(III) klorida, kobal (II) klorida atau Kobal (II) sulfat, tembaga (II) sulfat,

dan nikel (II) klorida atau nikel (II) sulfat.

Ulangi percobaan pertama untuk kesemua larutan namun dengan

pereaksi:

- NaOH pekat (50%)

- KSCN 2M

- amoniak 2M

- natrium karbonat 2M

Tugas

1. Tuliskan persamaan reaksi dari kesemua percobaan di atas ! Berikan

keterangan perubahan kimia yang menyertainya misal perubahan warna

atau endapan jika terjadi !

2. Berdasarkan hasil percobaan dan analisa anda, berikan kesimpulan anda

tentang perbedaan reaktifitas unsur - unsur logam transisi deret pertama

terhadap pereaksi tsb !

26

PERCOBAAN VIII

PENENTUAN RUMUS GARAM HIDRAT

1. Pendahuluan

Beberapa senyawa dapat bergabung dengan air untuk menghasilkan

bentuk padatan dalam beberapa hal, air benar – benar terikat dan tidak dapat

dengan mudah terikat. Salah satu contoh NaOH yang terbentuk dari reaksi :

Na2O + H2O 2 NaOH

Dalam hal lain, air dapat terikat seperti dalam senyawa-senyawa hidrat

dan dapat terlepas kembali dengan cara pemanasan. Beberapa contoh garam

terhidrat adalah dalam bentuk padatan dan garam-garam tersebut bergabung

dengan sejumlah molekul tertentu. Contoh, CuSO4.5H2O; CoCl2.6H2O;

NaBr.2H2O; Na2CO3.10H2O; NiSO4.7H2O; MgSO4.7H2O dan CuSO4.2H2O. Masing-

masing garam tersebut untuk melepaskan molekul hidratnya diperlukan

temperatur yang berbeda-beda.

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan jumlah mol air yang

bergabung dengan setiap mol garam anhidrat dalam BaCl2.xH2O dan

CaCl2.xH2O. Bila garam tersebut dipanaskan, maka reaksi yang terjadi adalah

sebagai berikut :

BaCl2.xH2O BaCl2 + xH2O

CaCl2.xH2O CaCl2 + xH2O

Penentuan massa air yang hilang dilakukan dengan cara mengetahui

massa BaCl2.xH2O atau CaCl2.xH2O setelah dipanaskan. Untuk membantu

menghitung perbandingan mol air dan barium klorida atau kalsium klorida,

diberikan data massa molekul relatif berikut ini :.

Mr BaCl2.xH2O = (208,24 + 18x)g/mol

Mr BaCl2 = 208,24 g/mol

Mr CaCl2.xH2O = (172,24 + 18x)g/mol

Mr CaCl2 = 172,24 g/mol

Mr xH2O = 18 x g/mol

27

Massa anhidrat (g) = Jumlah mol anhidrat

Mr anhidrat

Massa H2O yang hilang (g) = Jumlah mol H2O

18(g/mol)

Sehingga, nilai x untuk hidrat dapat diperoleh dari perbandingan mol anhidrat

dengan mol H2O :.

Mol H2O x = Mol anhidrat

2. Tujuan Percobaan

Menentukan perbandingan antara mol air dengan barium klorida dan

kalsium klorida dalam hidrat BaCl2.xH2O dan CaCl2.xH2O.

3. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :

- Neraca analitik

- Krus porselin

- Desikator + silika

- Oven

- Penjepit besi

b. Bahan yang digunakan :

- Barium klorida hidrat

- Kalsium klorida hidrat


a. Panaskan terlebih dahulu 3 krus yang akan dipakai selama 15 menit.

b. Dinginkan dalam desikator dan kemudian timbang massa krus kosong.

c. Tempatkan 1,00 g sampel hidrat dalam 3 krus berbeda.

28

d. Untuk krus 1, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 20

menit, dan segera dinginkan dalam desikator, kemudian timbang massanya.

Ulangi perlakuan ini selama 3 kali.

e. Untuk krus 2, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 30


Ulangi perlakuan ini selama 2 kali.

f. Untuk krus 3, panaskan dalam oven pada 110°C dengan hati-hati selama 45


Ulangi perlakuan ini sekali lagi namun pemanasan yang kedua hanya

dilakukan selama 15 menit.

g. Catat hasilnya, kemudian hitung jumlah mol air yang hilang, dan mol

anhidrat yang tersisa dalam sampel.

h. Tentukan rerata nilai x untuk tiap sampel garam anhidrat ! Bandingkan hasil

dari kedua garam hidrat tsb dengan litaratur !

i. Kesimpulan apa yang dapat anda peroleh dari ketiga perlakuan tsb !

Tugas

1. Proses terjadinya pelepasan ataupun pengikatan molekul air dalam suatu

garam hidrat dikenal dengan istilah apa ?

2. Kenapa suatu garam hidrat dapat mengikat jumlah molekul air yang

berbeda ?

3. Faktor apa saja yang menentukan banyak atau sedikitnya kemampuan

suatu garam mengikat hidratnya ?

diktat praktikum anorganik

Documents