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República Bolivariana de VenezuelaUniversidad del Zulia
Escuela de Ingeniería QuímicaLaboratorio de Química Analítica
Análisis de Solventes Residuales en Extractos de Onoto usando el Método Cromatográfico de Gases con Cabezal
EstáticoAnalysis of Residual Solvents in Anatto Extracts Using a
Static Headspace Gas Chromatography Method
Maracaibo, Junio de 2014
Autores: Yusai Ito, Kyoko Ishizuki, Wakana Sekiguchi, Atsuko Tada, Takumi Akiyama, Kyoko Sato, Takeshi Yamazaki, Hiroshi Akiyama
American Journal of Analytical Chemistry, 2012
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Introducción
>Objetivo e Importancia
Dar a conocer información sobre los solventes residuales en extractos de onoto con el fin de garantizar la seguridad y asegurar buenas prácticas de fabricación de aditivos comerciales en alimentos, para ello una cuantificación precisa de los disolventes residuales es esencial.
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Su coloración varia dependiendo del tipo de solvente utilizado para su extracción.
Extractos de onoto: Son colorantes naturales
utilizados en productos lácteos como: el queso, la
mantequilla, etc.
Se obtienen a partir de las semillas del árbol tropical Bixa
Orellana.
Pigmentos: Bixina y norbixina son insolubles en agua a los cuales se le agrega un alcali, su apariencia es un
polvo anaranjado y rojizo.
Tienen buena estabilidad térmica durante el
procesamiento de los alimentos.
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Introducción
JECFA designo cromatografía de gases con (headspace) (HSGC).
Producción de bixina y norbixina extraídos con disolventes.
El (headspace) Inyector por la cabeza gaseosa:
*Tubo de vidrio calentado para convertir la muestra en un tapón de vapor.
Detector de ionización a la llama (FID):
*Destruye la muestra.*Sensibilidad aceptable a compuestos orgánicos.
Separa claramente analitos volátiles de la matriz y eficazmente la
concentración de ellos.
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Annatto + Agua
Annatto+
Dimetilformamida (DMF)
El diluyente debe tener alto punto de ebullición, y alta capacidad para
disolver la muestras.
La selección del diluyente de la muestra es un factor crítico que afecta a la precisión del análisis
(HSGC).
En el presente estudio, se desarrollo un analisis fiable utilizando (HSGC) para la
cuantificación de los disolventes residuales en los extractos de onoto.
Se determina con precisión los niveles de seis disolventes residuales especificados por el
JECFA en 23 extractos de onoto comerciales, incluyendo tanto la bixina y norbixina.
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Parte Experimental
>Muestras
Recolección de 23 productos comerciales
a base de bixina y norbixina
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>Reactivos Químicos
Parte Experimental
o Metanol
o Etanol
o 2-propanol
o Acetona
o Etil acetato
o Hexano
Diluente de la muestra: Dimetilformamida
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Parte Experimental
> Preparación de la muestra
> Solución Estándar y Curva de Calibración
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Parte Experimental
> ProcedimientoAgilent 6890 N para
cromatografía de gases equipado con un FID
(Detector de Ionización de Llama) y un catador de Headspace especial
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>Recuperación
Parte Experimental
Bix 1: 0,2 mL de metanol, etanol, etil acetato y hexano, 1,4 mL de 2-propanol, 0,4 mL
de acetona
Bix 4: 1,4 mL de metanol y acetona, 0,2mL de etanol, 2-propanol, etil acetato y
hexano.
Nbix8: 0,2 mL de metanol, etanol, etil
acetato y hexano, 2-propanol, 0,8 mL de
acetona
20mL 20mL 20mL
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Resultados y Discusión
Método Cromatográfico de Gases con Cabezal Estático (HSGC)
» Diluyente: Dimetilformamida
» Temperatura de Equilibrio: 60°C
» Procedimiento Establecido
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Resultados y Discusión
» Tiempos de Retención y Linealidad.
Método Cromatográfico de Gases con Cabezal Estático (HSGC)
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Resultados y Discusión
Método Cromatográfico de Gases con Cabezal Estático (HSGC)
» Limite de cuantificación (QL) y Detección (DL)
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Método Cromatográfico de Gases con Cabezal Estático (HSGC)
Resultados y Discusión
» Exactitud del Método
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Resultados y Discusión
Disolventes Residuales en productos a base de Bixina y norbixina
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Conclusión
> Se trabajó con el método de HSGC usando DMF como
diluente.
> Se usaron 6 solventes (metanol, etanol, 2-propanol,
acetona, etil acetato y hexano)
> Muestras contenían mayor concentración de metanol y
2-propanol que la indicada por JECFA (50ppm).
> 13 muestras mostraron mayor concentración de
acetona que la indicada por JECFA (30ppm).
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Integrantes:
o Luis Carbonell
o Rosangel Leal
o Isanel Vezga