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CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE EN LAS MEDICIONES ANALTICAS QUE EMPLEA LA TCNICA DE TITULACIN VOLUMTRICA

Mxico, Julio de 2004Derechos reservados

Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones Analticas que emplean la Tcnica de Titulacin Volumtrica/mayo 2004 Fecha de emisin 2004-07-12, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisin 00

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PRESENTACIN

Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de ensayo, la demostracin de la trazabilidad y la estimacin de la incertidumbre de las mediciones, requiere la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes. Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en la evaluacin de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la entidad mexicana deacreditacin, a. c., solicit al Centro Nacional de Metrologa que encabezara un programa de

elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones. Los Subcomits de los Laboratorios de Calibracin y de Ensayo se incorporan a este programa y su participacin est orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias tcnicas en la puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad y de Incertidumbre establecidas por ema, mediante el consenso de sus grupos tcnicos de apoyo. La incorporacin de estos conocimientos y experiencias a las Guas, las constituyen en referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y ensayo. En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de las Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los documentos producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en los documentos; apoyar la elaboracin de las Guas con eventos de capacitacin; asegurar la consistencia de las Guas con los documentos de referencia indicados al final de este documento.

Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones Analticas que emplean la Tcnica de Titulacin Volumtrica/mayo 2004 Fecha de emisin 2004-07-12, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisin 00

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La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios con validez tcnica en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento est establecido en la trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios, as como los que realizan la prctica rutinaria de los servicios acreditados de calibracin y ensayo, encontrarn en las Guas una referencia tcnica de apoyo para el aseguramiento de las mediciones. Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e incertidumbre de ema. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000. La consistencia de las Guas con esta norma y con los dems documentos de referencia, permitir conseguir el propsito de asegurar la confiabilidad de la evaluacin de la conformidad por parte de los laboratorios de calibracin y ensayo.

Dr. Hctor O. Nava Jaimes Director General Centro Nacional de Metrologa

Mara Isabel Lpez Martnez Directora Ejecutivaentidad mexicana de acreditacin a.c.

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Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de esta Gua:AGUIAR MEUGNIOT Ricardo, MOVILAB, S.A. DE C.V. AGUILAR MOLINA Rosala, IMSS BECERRIL SANTA CRUZ Silvia, AUBER Y ASOCIADOS, S.A. DE C.V. BONILLA LPEZ David, SENASICA-SAGARPA CORTS COLN Roco E. ESPARZA DE LEN Mara Griselda, ON-SITE ANALTICA DE MEXICO, S.A. DE C.V. ESPINOSA RODRGUEZ Irene.ESPINOSA SALAS Eva E., PEMEX-REFINACION GARCA GMEZ Mara de Lourdes, LABORATORIO DE CALIDAD QUMICA VERACRUZANA, S.C. GARZA ULLOA Humberto Jess, ALS-INDEQUIM, S.A. de C.V. HERNNDEZ RIVERA Rosalba, CIDESI LPEZ AGUILERA Cristina. MONTANTE L. Miriam E., CFPPNL Laboratorio Central Regional de Monterrey MORENO RAMREZ Ma. Genoveva, CENAM MEJA SNCHEZ Dimas, SENASICA-SAGARPA MURAIRA MARTNEZ Luca, CFPPNL Laboratorio Central Regional de Monterrey

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PREZ CASTORENA Alejandro, CENAM ROSAS GARCA Eva, entidad mexicana de acreditacin a.c. SALDAA SCHELESKE Juan Francisco. SNCHEZ MEDINA Mara Esther, PEMEX-REFINACION SEGOVIANO REGALADO Francisco, CENAM SILVA BALDERAS Mara del Carmen, PEMEX-REFINACION TAPIA HERNNDEZ Alfredo Marcos. USTARAN CERVANTES Juan Ignacio, LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V. VZQUEZ LOYA Ariadna, LABORATORIO SAS

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NDICEPgina PRESENTACIN....2 GRUPO DE TRABAJO QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN .....4 NDICE.6 1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA ......................................................................................3 2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA .........................................................................................3 3. MENSURANDOS .......................................................................................................................3 4. MTODO Y/O SISTEMA DE MEDICIN ...............................................................................3 5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS................................3 6. TRAZABILIDAD DE LA MEDICION ......................................................................................3 7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN........................................................................................20 8. VALIDACIN DE MTODOS ..................................................................................................3 9. BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO...........................................................................3 10. BIBLIOGRAFA........................................................................................................................3 11. AGRADECIMIENTOS............................................................................................................25 12. ANEXOS..................................................................................................................................26

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1. PROPSITO DE LA GUA TCNICALas medidas o resultados de medicin, son caracterizados por su trazabilidad y por un valor estimado de su incertidumbre. La confiabilidad del resultado de una medicin es el factor de mayor importancia para la toma de decisiones de los usuarios de este resultado. En el marco de la evaluacin de la conformidad, se entiende que el resultado de un ensayo es una declaracin de conformidad o no conformidad con el requisito establecido por una norma. Este resultado puede estar soportado por: a) el examen directo de un atributo; b) la conclusin sobre un atributo a partir de resultados de medicin; o, c) la realizacin directa de mediciones. El ejercicio de la calibracin de instrumentos, patrones de medicin y materiales de referencia constituyen un elemento fundamental en la tarea de extender la trazabilidad de las mediciones, que inicia en los patrones nacionales de medida para llegar a mltiples usuarios. En las actividades de la evaluacin de la conformidad, los Institutos Nacionales de Metrologa, los Laboratorios Primarios y los Laboratorios acreditados de calibracin tienen la responsabilidad de extender la trazabilidad de las mediciones a otros usuarios. Por su parte, los laboratorios acreditados de ensayos, apoyndose en la confiabilidad de las mediciones, son responsables de la evaluacin de la conformidad de productos y servicios respecto de normas y documentos de referencia, asegurando de esta manera, la diseminacin de la trazabilidad de las mediciones. Con el objetivo de que la evaluacin de la conformidad sea realizada por estos laboratorios con un mismo nivel de rigor tcnico, se ha considerado elaborar la documentacin que permita homologar este nivel. Estos documentos se han llamado Guas Tcnicas sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones Analticas. El propsito de esta Gua Tcnica es establecer los criterios y requisitos de trazabilidad e incertidumbre en la aplicacin de la tcnica de medicin de Titulacin Volumtrica para lograr medidas con incertidumbre y trazabilidad confiables. La Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones Analticas que emplean la tcnica de Titulacin Volumtrica no reemplaza ni total, ni parcialmente, a los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e incertidumbre de la ema. La aportacin de criterios tcnicos de esta Gua especfica sirven de apoyo en la aplicacin de la norma NMX-E