cromatograf gases expo

8/17/2019 Cromatograf Gases Expo

http://slidepdf.com/reader/full/cromatograf-gases-expo 1/19

APLICACIONES DE CROMATOGRAFÍA

DE GASES EN LOS NIVELES DE

METAMIDOFOS EN EL AIRE Y LOS

VEGETALES DESPUÉS DE SUAPLICACIÒN EN UN INVERNADERO.

Ayala RaulPeralta Bryan

Pineda ValeriaQuingatuña Henry



Aplicaciones Cromatografía de gases

Inicialmente se la utilizó para compuestos volátiles queno se descompusieran al calentarse, pero se ha

extendido a polímeros que al calentar produzcanmonómeros volátiles.Se ha aplicado en análisis de mezclas compleas de

hidrocar!uros, pesticidas en suelo " sustancias

ecotóxicas derivadas de estos.



#$I%CI#I& '( )*%CI&%A+I(%& '(C-

Sirve para la separación de muestras compleas " su posi!le cuantificación en cuanto a la concentración decada componente de la muestra

Se !asa en la polaridad de los componentes de lamuestra respecto a la fase estacionaria, en este caso lafase móvil no interviene en la separación " solo es unmedio de transporte para la muestra, siendo elcompuesto mas afín a la fase estacionaria es que poseamas tiempo de retención en el cromatograma.



Calibración



I%$&'*CCI%

/os metamidofos sonun insecticida

organofosforadosist0micoampliamente utilizadoen los invernaderos.



(l presente tra!ao muestra un m0todo analítico

sencillo para el análisis de metamidofos en udíasverdes " tomates usando diclorometano comodisolvente de extracción1

Cromatografía de gases con detector fotom0trico dellama, o -C2)#' 34($'*$AS5.

• #ara vol6menes de aire usando extractores 7A' 8#*)).

Cromatografía de gases2detector de nitrógeno2fósforo o-C2%#' 3AI$(5.



7A' Sistema #*)



A%9/ISIS DE AIRE

Recuperación y validación de

procesos

*so de sor!entes #*), 7A'2: "7A'2;

asa de recuperación en <= / deaire> ?,< @g de metamidofos

Influencias mínimas> caudal demuestreo " humedad relativaAlmacenamiento de las muestras>

am!iente oscuro entre 2: a ; BC



#reparación de la muestra>

?. (xtracción Soxhlet> /a extracción de metamidofos delos sor!entes se llevó a ca!o mediante extracciónSoxhlet durante h en sifón a := minDciclo con ?== mlde acetona.

:. 'ecantación> /os extractos se secaron con sulfato desodio anhidro, transfiri0ndose :==2ml Euderna 'anish "se evaporó hasta aproximadamente =,: m/.

F.)inalmente> ?,; Gg de patrón interno 3cafeína5 seaHadieron " la solución final se dilu"ó a ; ml conacetona " se analizó por -C2%#' 3? m/5.



A%9/ISIS '( AI$( Procesos de disipación

/a concentración promedio del metamidofo disminu"erápidamente al inicio " despu0s decrece su velocidadde disipación.

(xiste un leve incremento del pesticida a temperaturasaltas.

Concentración inicial> ;:=

Concentración final>



Cromatograma NPD corre!ondiente a una e"tracción con acetona de P#$

de!u% de un muetreo de aire a un ni&el de concentración de '(



Dii!ación de metamido)o en aire de e)ecto in&ernadero



Diseño de los ensayos de campo

/os experimentos se realizaron endos diferentes tipos deinvernaderos u!icados en Almería3(spaHa5.

udías verdes " tomates fueroncultivados en grandes parcelas.

/os tratamientos se llevaron aca!o en diferentes estaciones.

/as condiciones climatológicasfueron monitoreadas " registradas.



#$(#A$ACI% '( /A +*(S$AAnálisis de verduras>

?. +uestra> tomate picado o udías verdes Fg " ?==g de sulfatoanhidro.

:. Jomogenización> se homogenizo la muestra con ?== m/ dediclorometano durante : min.

F. 'ecantación> <= m/ de solvente de extracción se decantó en un filtrode lana de vidrio en un tu!o Euderna 'anish, concentraciónalcanzada m/. /uego hasta el punto de sequedad con una corrientede nitrógeno.

;. (l estándar se aHadió a la solución aforándolo hasta ;m/ conacetona.

. (sta solución se la in"ecto a> C-2#)#' 3? G/5 " C-2S+ 3 G/5.



C*NDICI*NE+ DE AN,-I+I+C&%'ICI&%(S '(/ C->

/a temperatura del in"ector, :=BC1 temperatura del detector F==BC1 latemperatura inicial del horno ?=BC " despu0s se calienta se aumenta?=BC hasta :=BC durante dos minutos.

-as portador> nitrógeno ?=m/Dmin.

C-2S+ la temperatura del horno inicial <=BC durante ? min, luego se

elevó a ?=BC cada minuto hasta los :K=BC1 en columna se utilizóin"ección, la temperatura inicial <FBC " luego programado al mismoritmo que el horno1 el gas portador fue helio a +#a de presión dela ca!eza de la columna.



Etudio de recu!eración

Cromatograma P$PD de un e"tractode acetona de ar&e.a e di!aró con/0/1 de metamido)o y 2ue contieneel !atrón interno3 Ecala de tiem!o enmin3



Diminución de lo ni&ele de reiduode metamido)o con el tiem!o-a taa de !%rdida de

lo ni&ele de reiduode metamido)o de&egetale en ditintacondicione4



/os factores que determina la vidamedia de residuos de metamidofos envegetales son> (specie cultivada "

estación.Condiciones favora!les> Invierno "

tratamiento posterior en dosisnormales en invernadero.iempo de tratamiento máximo> ?<

días para tomates " ; semanas para udías verdes.



P#$0 5AD67 y 5AD6( on lome.ore orbente !ara el m%todode!u% de 8aber !aado la !rueba

de &alidación3

Variación de concentración de

metamido)o en in&ernadero4r9!ida durante una 8ora0 lenta enla 8ora ubecuente3

cromatograf gases expo

Documents