borrador determinación potenciometrica de clo- y -oh
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7/24/2019 Borrador Determinacin Potenciometrica de ClO- y -OH
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Universidad Nacional Autnoma de MxicoFacultad de Estudios Superiores Cuautitln
Departamento de Ciencias QumicasSeccin de Qumica Analtica
Laboratorio de Qumica Analtica Instrumental
Diseo experimental 1 y 2. Determinacin cuantitativa de los ionesl!"e !#" en una muestra mediante una curva de valoracinpotenciom$trica y con indicador%
&'uipo( )
Inte*rantes( +iranda ,ene*as -uan de Dios er*io /eyes 0lores armen atricia
Asesores( armen ampo arrido +oreno abriel Israel 3ava 3abte
0ec4a de entre*a del diseo experimental( 56 de octubre del 2517
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7/24/2019 Borrador Determinacin Potenciometrica de ClO- y -OH
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Diseo experimental ! " #$ %Determinacin cuantitativa de los iones Cl& 'e &('en unamuestra mediante una curva de valoracin potenciomtrica " con indicador)
*N+,&DUCC*-N
ara la reali8acin de este diseo experimental se nos in9orm 'ue de una muestra de#ipoclorito de sodio :3al!; *rado industrial contiene ademo ser< cuanti9icar ambos.
&l contenido de 4ipoclorito de sodio es de aproximadamente 1)? y el 3a!# es muype'ueo.
&n la primera experimentacin valoraremos a ambos aprovec4ando sus propiedades
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en medio
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5usti/icacin del procedimiento de la primera experimentacin
La reaccin de valoracin 'ue se va a reali8ar para la cuanti9icacin de 4ipoclorito es(
3al! @ #l 3al @ #l!
abemos 'ue la muestra tiene aproximadamente 1)? de 3al! y una cantidaddesconocida de 3a!# la cual a lo mencionado anteriormente es probable 'ue sea de 5.G?aproximadamente.
La concentracin de 3al! la pasamos de ?mBv a molaridad :+; 'ue se 4i8o de la si*uientemanera(
1)* 3al! 1 mol 1555mLH 1.C +
155mL C.CC* 3al! 1L
Despu$s para saber la concentracin de la dilucin se reali8 el si*uiente calculo(
1.C+ 15mLH 5.1C +
155mL
para calcular las milimoles de 3al! 'ue tenemos 4icimos la si*uiente operacin(
:5.1C+;:15mL;H 1.Cmmol 3al!
La dilucin se reali8 para tener un ,& pe'ueo de aproximadamente )"CmL.onsideramos usar #l debido a 'ue apoyar< a reali8ar una valoracin considerando propiedades
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5.G* 3a!# 1 mol 1555mLH 5.217 +
155mL C5* 3a!# 1L
Aprovec4ando el #l 5.7+ empleado para la cuanti9icacin de 3al! se reali8 laestimacin para saber el ,&= el cual se calcul de la si*uiente manera(
1,1H2,2
:5.217+;:15mL; H :5.7+;:JKmL;
:JKmL; H C.)mL
or lo tanto C.)mL de #l 5.7+ son necesarios para lle*ar al ,& de una solucin 'uecontiene 3a!# en aproximadamente 5.G?.
La ra8n de 'ue la valoracin se 4a*a a*re*ando #l de 5.2mL en 5.2 mLconsecutivamente 4asta 4aber a*re*ado 15 mL es 'ue la concentracin de 3a!# puede variar locual 'ueda diseado el procedimiento para considerar una concentracin de 3a!# de 5.7? :'uedara un ,& de 2.7mL; 4asta una concentracin de 1? :'ue dara un ,& de 7mL;.
5usti/icacin del procedimiento de la se3unda experimentacin
eniendo en cuenta todo lo anterior= a4ora debemos emplear un indicador con propiedades
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&ntonces procedemos a calcular la 9uer8a de este a de etilo 'uetiene un intervalo de transicin :p#; de ).C"C.G con un color ro>o en su 9orma amos a continuacin lassi*uientes tablas de indicador para saber cu
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&65E+*7&S 8ENE,A9ES
&9ectuar la cuanti9icacin de los iones 4ipoclorito :l! "; e 4idrxido :!#"; en una muestradesconocida por medio de una curva de valoracin potenciom$trica y con empleo de un indicador.
&65E+*7& .A,+*CU9A,
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/eali8ar un ana de etilo
.reparacin de soluciones
reparar 155 mL de una solucin de e dentro de la campana de extraccin con el potencimetro= calibrandopreviamente este Eltimo= de manera 'ue cuando este se encuentre prendido= oprimir el botncalibrate% y sumer*ir el electrodo en un bu99er p#H C 4asta 'ue el letrero de p# 'ue se encuentra aun lado de la lectura de>e de parpadear= cuando esto suceda volver a oprimir el botn calibrate% ycuando en la pantalla se muestre el letrero calV% introducir el electrodo en un bu99er p#H= cuando elletrero de p# de>e de parpadear oprimir el botn measure% e introducir el electrodo en la muestra'ue se desee leer. La lectura se estabili8a cuando el letrero de p# de>e de parpadear.
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Llenar la bureta con el valorante :e parecido al anterior a4ora tomar 15 mL de la muestra problema coloc
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Tabla 1. Resultados de la valoracin potenciometrica para cuantificar hipoclorito.
Primera lectura Segunda lectura Tercera lectura
7ol:m9;
p(7ol
:m9;p(
7ol:m9;
p(7ol
:m9;p(
7ol:m9;
p(7ol
:m9;p(
5.5 C.7 5.5 C.7 5.5 C.75.7 7.5 5.7 7.5 5.7 7.51.5 7.7 1.5 7.7 1.5 7.71.7 .5 1.7 .5 1.7 .52.5 .7 2.5 .7 2.5 .72.7 .5 2.7 .5 2.7 .5).5 .7 ).5 .7 ).5 .7).7 G.5 ).7 G.5 ).7 G.5C.5 C.5 C.5
5 6 7 8 9 10 117
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
Grfco 1. pH promedio en uncin del volumen de H2SO emple!do p!r! cu!n"ifc!r #ipoclori"o.
$olumen de H2SO %m&'
pH
Tabla 2. Resultados de la valoracin potenciometrica para cuantificar hidroxido.
Primera lectura Segunda lectura Tercera lectura7ol:m9;
p(7ol
:m9;p(
7ol:m9;
p(7ol
:m9;p(
7ol:m9;
p(7ol
:m9;p(
5.5 7.2 5.5 7.2 5.5 7.25.2 7.C 5.2 7.C 5.2 7.C5.C 7. 5.C 7. 5.C 7.5. 7.G 5. 7.G 5. 7.G5.G .5 5.G .5 5.G .5
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1.5 .2 1.5 .2 1.5 .21.2 .C 1.2 .C 1.2 .C1.C . 1.C . 1.C .1. .G 1. .G 1. .G1.G .5 1.G .5 1.G .5
2.5 .2 2.5 .2 2.5 .22.2 .C 2.2 .C 2.2 .C2.C . 2.C . 2.C .2. .G 2. .G 2. .G2.G G.5 2.G G.5 2.G G.5).5 G.2 ).5 G.2 ).5 G.2).2 G.C ).2 G.C ).2 G.C).C G. ).C G. ).C G.). G.G ). G.G ). G.G).G 6.5 ).G 6.5 ).G 6.5C.5 6.2 C.5 6.2 C.5 6.2
C.2 6.C C.2 6.C C.2 6.CC.C 6. C.C 6. C.C 6.C. 6.G C. 6.G C. 6.GC.G 15.5 C.G 15.5 C.G 15.57.5 7.5 7.5
5 6 7 8 9 10 11
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
Grfco 2. pH promedio en uncin del volumen de H2SO emple!do p!r! cu!n"ifc!r #idro(ido.
$olumen de H2SO %m&'
pH
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+a1la $ ,esultados de valoracin con indicador de =idroxido,& 1H,& 2H,& )H
)
*)
+,$)
+a1la ?$ +ratamiento estadstico de la cuanti/icacin potenciomtrica de =ipoclorito7ol
:m9;p(
promedioDesviacin
estndar@C7 7ol
:m9;p(
promedioDesviacinestndar
@C7
5.5 C.75.7 7.51.5 7.71.7 .52.5 .72.7 .5).5 .7).7 G.5C.5
+a1la $ +ratamiento estadstico de la cuanti/icacin potenciomtrica de =idrxido7ol
:m9;p(
promedioDesviacin
estndar@C7 7ol
:m9;p(
promedioDesviacinestndar
@C7
5.5 7.2
5.2 7.C5.C 7.5. 7.G5.G .51.5 .21.2 .C1.C .1. .G
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1.G .52.5 .22.2 .C2.C .2. .G
2.G G.5).5 G.2).2 G.C).C G.). G.G).G 6.5C.5 6.2C.2 6.CC.C 6.C. 6.GC.G 15.5
7.5
,e/erencias
P!!= Dou*las A. :255G;.Principios de anlisis instrumental. exta edicin. &ditorial&3A& Learnin*. a*inas empleadas( 76"6
#A//I= Daniel. :255;. An