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Biochemiker Praktikum
Quantitative Anorganische
Analytik
PraktikumsverantwortlicherDr. Martin Ludwig
TA, Raum 205
Tel. 0341-9736078
E-Mail: [email protected]
Einschreiben in das Modul
Teilnahme an der Sicherheitsbelehrung
Teilnahmevoraussetzungen
Maßanalyse (MA):
� Jeder Student macht 5 Analysen.
� Alle Analysen müssen durchgeführt werden.
Instrumentalpraktikum (IP):
� Umfang: 2 Versuche
� Alle Versuche müssen durchgeführt werden.
� Bei Verspätung Erscheinen innerhalb des Zeitraumes des Versuchs
erforderlich!
� Im Krankheitsfall Arbeitsunfähigkeitserklärung vom gleichen Tag, diese
ist am folgenden Tag einzureichen.
� Gilt ein Versuch unentschuldigt als nicht durchgeführt, so wird das
Praktikum als nicht bestanden gewertet und darf im folgenden Jahr
wiederholt werden.
Anwesenheitspflicht!pünktlich und
vorbereitet
Inhalt
Zeitplan
Praktikumszeiten:Dienstag 08:00 – 14:00 Uhr
Mittwoch 08:00 – 14:00 Uhr
Freitag 08:00 – 14:00 Uhr
Ort Maßanalyse (MA):Praktikumssäle R009 - R010, Johannisallee 29
Ort Instrumentalpraktikum (IP):Technikum Analytikum (TA) 451, Linnéstraße 3
Di Mi Fr Di Mi Fr Di Mi Fr Di Mi
Gruppe 16. Jun 17. Jun 19. Jun 23. Jun 24. Jun 26. Jun 30. Jun 01. Jul 03. Jul 07. Jul 08. Jul
A MA MA MA MA IP
B MA MA MA MA IP
C MA MA MA MA IP
D MA MA MA MA IP
E MA MA MA MA IP
F MA MA MA MA IP
Erster Praktikumstag
Mitzubringen
Maßanalyse:
• DIN A5-Heft, wasserlöslicher Stift und Küchenrolle
• 1. Analyse am Platz, weitere Analysenausgabe
Instrumentalpraktikum:
• DIN A5-Heft, Geodreieck, Lineal, Taschenrechner, Millimeterpapier
• Analysen am Platz
Analysenausgabe
Analysenbuch
Beschriftet mit
• Name
• Saal/Platz
• Lesezeichen (aktuelle Seite)
100 mL Masskolben
• mit Stopfen
• von außen trocken
• von innen sauber
Analyse nachholen:
• 30 Cent
• neue Analyse ⇒ alte Werte verwerfen
Analysen-
ausgabe
AuffüllenAnalyse durchführen
• 3 Versuche, bei Falschabgabe
Wdh. mit neuer Probe
• erst dann neue Analyse
• Reihenfolge ist festgelegt
• Gravimetrie frei
evtl.
Ordnung
• Saaldienst ist für die Sauberkeit im Labor und im Wägeraum zuständig(für den Saaldienst besteht während des gesamten ArbeitstagesAnwesenheitspflicht)
• Im Wägeraum:
– peinlichste Sauberkeit! Keine Spritzflaschen verwenden
– Eintragen in das Wägebuch ist Pflicht!
– Eine Analysenwaage kostet etwa 2500 Euro
• Abfallregime
– Kanister für permanganathaltigen Abfall
– Kanister für Rest
Aushang für jeden Saal
Ordnung / DON´TS
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Ordnung / DON´TS
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Versuchsdokumentation
DIN A5-Heft, leserlich einzutragen:
• Seitenzahl
• Datum
• Aufgabe: Bestimmung von Natronlauge (1. Wiederholungsanalyse)
• Reaktionsgleichung(en)
• Maßlösung: Konzentration, Titer (Seitenzahl Kladde angeben)
VersuchsdokumentationErgebnisse:
• tabellarische Messwerte
Berechnung:
• verwendete Werte auflisten:
V(HCl) = 15,35 mL M(NaOH) = 39,997 g/mol
cS(HCl) = 0,1 mol/L V0 = 100 mL
t(HCl) = 0,9956 (s. Seite 3) VA = 25 mL
• Formel(n):
m(NaOH) = V(HCl)*cS(HCl)*t(HCl)*M(NaOH)*V0 / VA
• Ergebnis:
m(NaOH) = 125,25 mg
Umgang mit Waagen
• Vor dem Abwiegen ins Wägebuch eintragen
• Sauberkeit: Staubpartikel können zu
Messfehlern führen; Waage direkt nach der
Benutzung säubern, Filterpapier unterlegen
• Nivellieren: Waage muss eben stehen; durch
drehen der Waagenstellfüsse Luftblase Libelle
in die Kreismitte bringen
• Zugluft: Frontscheiben der Waage schließen
• Eckbelastung: die zu wiegende Probe
möglichst im Zentrum der Waagschale
• Temperatur: keine warmen Gefäße / Proben
abwiegen
• Wägegefäß der Probenmenge anpassen:
m(Gefäß) : m(Probe) = 200 : 1 (max.)
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Handhabung Bürette
Video: https://olat.vcrp.de/auth/RepositoryEntry
� senkrecht in das Stativ einspannen
� mit Maßlösung spülen
� mit Maßlösung luftblasenfrei bis ca. 5 mm über die Nullmarke füllen
� durch Ablassen der Flüssigkeit den Nullpunkt exakt einstellen (Einstellung in Augenhöhe)
� Hahn öffnen und Maßlösung bis zum Farbumschlagspunkt langsam zugeben
� hierbei Erlenmeyerkolben schwenken; zur besseren Erkennung des Farbumschlags weiße
Unterlage verwenden
� Eventuell an der Ablaufspitze anhaftender Tropfen abspülen
� Das zugegeben Volumen in Augenhöhe ablesen; die Einhaltung der Wartezeit
(Klasse AS: 30 s) ist in der Regel bereits durch die Titrationsdauer erfüllt
� vor jeder weiteren Titration Nullpunkt neu einstellen
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Handhabung Pipetten
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• senkrechte Ablaufhaltung
• evtl. 15 s Wartezeit beachten
• letzten Tropfen nicht ausblasen
mittels
Ansaughilfe
1. Evakuieren
Auf A drücken und Ball
zusammenpressen
2. Füllen
Auf S drücken und
Flüssigkeit über
gewünschte Marke
aufsaugen
3. Justieren / Entleeren
Durch Druck auf E Flüssigkeit bis
zur gewünschten Marke ablaufen
bzw. Pipette auslaufen lassen
Handhabung Peleus-Ball
Pipette nicht zu tief einführen
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Einstellen des Meniskus
Meßpipette Meßzylinder Bürette mit
Schellbachstreifen
Ablesepunkt
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Allgemeine Arbeitshinweise
• Glasgeräte müssen absolut fettfrei sein
• Vor Gebrauch werden Volumenmessgeräte mit der abzumessenden
Flüssigkeit vorgespült
• Außen anhaftende Flüssigkeit vor Einstellen des Volumens abwischen
• Wartezeiten zur Flüssigkeitseinstellung einhalten
• Luftblasen entfernen
• Geeichte Volumenmessgeräte sollten grundsätzlich nicht im Trockenschrank getrocknet werden (Temperierung kann Gefäßvolumen
verändern)
• Für eine akzeptable Genauigkeit, volumenvariable Messgeräte min. zu 25 %
des Gesamtvolumens füllen
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Sicherheitsbelehrung
• Beim Umgang mit Chemikalien besteht Informationspflicht (H/P- bzw. R/S-Sätze nachschlagen)
• Im Labor wird nicht gegessen, getrunken, geraucht…
• Es ist im Labor immer Schutzbrille, Kittel und festes Schuhwerk zu tragen und die Haare geschlossen zu halten.
• Mit konzentrierten Säuren und Basen darf nur in Abzügen gearbeitet werden.
• Im Labor verantwortungsbewusst Handeln. Vorausschauend und überlegt Arbeiten. Bei Fragen Saalassistent zu Rate ziehen.
– Brenner nicht unbeaufsichtigt lassen!
– Nur Saugflaschen und Exsikkatoren evakuieren!
– Alle Gefäße beschriften!
– Am Ende des Tages alles abschalten!
– Fluchtwege frei halten!
– Alle Abfälle in die dafür vorgesehenen Behälter entsorgen!
Sicherheitsbelehrung
• Bei Unfällen ruhig bleiben, Sicherheit von sich und Studenten herstellen. Umgehend Saalassistenten benachrichtigen!
• Notduschen an jeder Tür, Augenduschen am Waschbecken, Löschdecke im Gang, Feuerlöscher an jeder Tür
• Bei Feueralarm: Arbeitsplatz zügig aber ruhig verlassen. Sammelplätze: Fußweg, Ecke Johannisallee – Philipp-Rosenthal-Straße oder hinter den Studentenwohnheimen.
• Mutterschutzgesetz
– Schwangere und stillende Mütter müssen ihren Zustand bekannt geben.
• weitere wichtige Informationen finden sich im Netz unter: http://ta215.tachemie.uni-leipzig.de/rechte/