MỤC LỤCTrang

MỤC LỤC..................................................................................................................................1

LỜI NÓI ĐẦU............................................................................................................................3

Phần I. GIỚI THIỆU CHUNG....................................................................................................4

I. Giới thiệu về công ty.........................................................................................................................4

II. Nội quy an toàn lao động.................................................................................................................7

Phần II. QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT.................................................................12

II.1. Quy trình công nghệ sản xuất Terpin Hydrat.............................................................................12

II.1.1. Tổng quan về Terpin Hydrat................................................................................................12

II.1.2. Nguyên liệu..........................................................................................................................14

II.1.3. Nguyên tắc phản ứng...........................................................................................................16

II.1.4. Quy trình sản xuất................................................................................................................17

II.1.5. Đánh giá dây chuyền sản xuất và sản phẩm.........................................................................23

II.1.6. Các thiết bị sử dụng.............................................................................................................23

II.1.7. Kết luận................................................................................................................................23

II.2. Quy trình công nghệ sản xuất DEP............................................................................................23

II.2.1. Tổng quan về DEP...............................................................................................................23

II.2.2. Nguyên liệu.........................................................................................................................24

II.2.3. Phương trình phản ứng........................................................................................................24

II.2.4. Quy trình sản xuất................................................................................................................25

II.2.5. Các thiết bị sử dụng.............................................................................................................30

II.2.6. Kết luận II.3. Quy trình công nghệ sản xuất sắt oxalat .......................................................................................

II.3.1. Tổng quan về sắt oxalat...........................................................................................................

II.3.2. Nguyên liệu.............................................................................................................................

II.3.3. Phương trình phản ứng............................................................................................................

II.3.4. Quy trình sản xuất....................................................................................................................

II.3.5. Các thiết bị sử dụng.................................................................................................................

II.3.6. Kết luận................................................................................................................................30

........................................................................................................................................................30

II.4. Quy trình công nghệ sản xuất cao Đông Dược...........................................................................30

II.4.1. Tổng quan về cao Đông Dược.............................................................................................30

II.4.2. Vai trò của cao Kim Tiền Thảo............................................................................................31

II.4.3. Nguyên liệu..........................................................................................................................31

II.4.4. Quy trình sản xuất................................................................................................................31

II.4.5. Các thiết bị sử dụng.............................................................................................................34

II.4.6. Kết luận................................................................................................................................34

Phần III. CÁC THIẾT BỊ CHÍNH DÙNG TRONG SẢN XUẤT............................................36

III.1. Thiết bị phản ứng.......................................................................................................................37

III.1.1. Thiết bị phản ứng cho Terpin Hydrat.................................................................................37

III.1.2. Thiết bị phản ứng tạo Canxi Cacbonat...............................................................................38

III.1.3. Nội quy sử dụng..................................................................................................................40

III.2. Thiết bị pha chế CaCl2...............................................................................................................40

III.3. Thiết bị tinh chế.........................................................................................................................42

III.4. Thiết bị kết tinh..........................................................................................................................43

III.5. Thiết bị sấy.................................................................................................................................44

III.5.1. Thiết bị sấy bằng hơi bão hòa.............................................................................................44

III.5.2. Thiết bị sấy điện.................................................................................................................45

III.5.3. Nội quy sử dụng..................................................................................................................47

III.6. Thiết bị vẩy li tâm......................................................................................................................48

III.7. Thuyền róc.................................................................................................................................50

III.8. Thiết bị cô đặc hoạt động áp suất thường (Nồi cô hở)..............................................................50

III.9. Thiết bị cô đặc...........................................................................................................................51

III.10. Hệ thống thiết bị cô chân không..............................................................................................53

KẾT LUẬN...............................................................................................................................56

LỜI NÓI ĐẦUNgày nay khi xã hội ngày càng phát triển, đi kèm theo nó là môi trường ngày

càng bị ô nhiễm nặng nề hơn, nguy cơ mắc bệnh của con người cũng tăng lên. Do đó

vai trò của thuốc càng lúc càng quan trọng với đời sống của mỗi người. Nhu cầu sử

dụng thuốc tăng lên kéo theo nhu cầu về sản xuất các tá dược, dược chất, các dạng bào

chế cũng trở nên cấp thiết. Ngành công nghiệp Hóa Dược nước ta đang từng bước phát

triển để đáp ứng được nhu cầu đó.

Để nâng cao kiến thức thực tế và chuẩn bị cho quá trình công tác sau này,

chúng em đã được nhà trường và bộ môn Hóa Dược & HCBVTV giới thiệu cho đi

thực tập tại Công ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam. Là một đơn vị có truyền thống

trong lĩnh vực sản xuất tá dược và thuốc, công ty là địa điểm thực tập của các lớp Hóa

Dược từ khóa 45 cho đến nay. Mục đích là cho chúng em có cơ hội được tiếp cận thực

tế làm việc sản xuất, có một cái nhìn đúng đắn về triển vọng phát triển của ngành Hóa

Dược còn đang non trẻ và bổ sung các kiến thức đã được học trong trường.

Trong quá trình thực tập, được sự chỉ bảo tận tình của các cán bộ kĩ thuật, các

chú tổ trưởng và anh chị công nhân, chúng em đã được tham quan tìm hiểu nhiều phân

xưởng của công ty. Sau đây em xin trình bày báo cáo về 3 sản phẩm của công ty, bao

gồm :

- Phân xưởng sản xuất Tecpin hydrat

- Phân xưởng sản xuất DEP

- Phân xưởng sản xuất Cao Đông Dược

Trong bản báo cáo này em xin được trình bày lại những gì mình đã thu thập

được trong thời gian thực tập tại Công ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam.

Phần I. GIỚI THIỆU CHUNG

I. Giới thiệu về công ty

I.1. Lịch sử thành lập

Công ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam với tiền thân là Xí nghiệp thủy tinh Hóa

Dược Hà Nội được thành lập ngày 23/9/1966. Sau đó được tách thành hai xí nghiệp là:

xí nghiệp Thủy Tinh và xí nghiệp Hóa Dược Hà Nội.

Xí nghiệp Hóa Dược Hà Nội có nhiệm vụ sản xuất các nguyên liệu ban đầu làm

thuốc và sản xuất một số sản phẩm thuốc đơn giản với khoảng hơn 40 mặt hàng, do

nhà nước cung ứng và bao tiêu. Là đơn vị sản xuất nguyên liệu làm thuốc duy nhất ở

Đông Dương, nhưng với qui mô sản xuất nhỏ, cơ chế hoạt động bao cấp, xí nghiệp hầu

như không phát triển.

Đến năm 2004, bộ trưởng Bộ Y Tế đã phê duyệt phương án cổ phần hóa, và

ngày 8 tháng 12 năm 2004, quyết định số 4420/QĐ- BYT được kí, Xí nghiệp chính

thức có tên giao dịch mới là Công ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam.

Tên giao dịch quốc tế : VIET NAM CHEMICO – PHARMACEUTICAL

JOINT – STOCK COMPANY.

Tên viết tắt : VCP

Sau khi thành lập Công ty cổ phần Hóa Dược Việt Nam được Sở kế hoạch và

đầu tư Thành phố Hà Nội cấp Giấy chứng nhận đăng ký kinh doanh số 0103007195.

Đăng ký lần đầu ngày 29 tháng 03 năm 2005. Đăng ký thay đổi lần thứ nhất ngày 17

tháng 07 năm 2006.

I.2. Cơ sở vật chất đất đai, nhà xưởng

Địa điểm : số 192 Đức Giang – Gia Lâm (Cách Hà Nội 12km)

Diện tích đất : 14.141 m2

Nhà sản xuất : 380 m2

Điện thoại : 043.8533396/5639852

Fax : 04.8534148

I.3. Cơ cấu tổ chức

Ban giám đốc và hội đồng quản trị :

Tổng số cán bộ nhân viên : 194 người

Công nhân trực tiếp sản xuất : 91người

Các phòng ban chức năng gồm : Phòng TC – HC,

Phòng KH – CT, Phòng KT – NC, Phòng KN.

Phân xưởng sản xuất : 02 phân xưởng.

- Phân xưởng Hóa dược : gồm 3 tổ sản xuất và tổ cơ điện, nồi hơi.

- Phân xưởng bào chế : gồm 2 tổ sản xuất (Dập viên và Đóng gói).

I.4. Trình độ công nghệ

Hầu hết các máy móc thiết bị đều đã sử dụng từ nhiều thập niên trước

đây nên đã xuống cấp, lạc hậu.

Phần lớn các công nghệ, dây chuyền sản xuất là do cán bộ công ty tự

nghiên cứu, thiết kế, triển khai lắp đặt các thiết bị nhập khẩu không đồng

bộ hoặc chế tạo trong nước.

Quy mô sản xuất nhỏ, năng suất sản xuất còn thấp.

I.5. Nguồn nguyên liệu

Nguồn nguyên liệu trong nước: Chủ yếu là các loại quặng, muối khoáng,

axit, kiềm, các loại muối vô cơ và các loại dược thảo đã phơi khô.

Nguồn nguyên liệu ngoại nhập :Quan trọng nhất là các loại hóa chất hữu

cơ cơ bản và trung gian. Do ngành công nghiệp hóa chất trong nước

chưa đáp ứng được nên nguyên liệu này chủ yếu nhập khẩu. Phần lớn là

từ Trung Quốc, Pakistan.

I.6. Ngành nghề kinh doanh

Sản xuất buôn bán, xuất nhập khẩu các loại nguyên liệu, phụ liệu, bao bì

làm thuốc.

Kinh doanh dược phẩm, đông dược, thuốc y học cổ truyền dân tộc.

Sản xuất, buôn bán, xuất nhập khẩu hóa chất ( Trừ hóa chất nhà nước

cấm).

Dịch vụ khoa học kĩ thuật và chuyển giao công nghệ trong lĩnh vực

Dược.

Dịch vụ tổ chức hội chợ triển lãm, hội nghị, hội thảo, quảng cáo thương

mại.

Lữ hành nội địa, quốc tế và các dịch vụ phục vụ khách du lịch.

Vận tải hang hóa, vận chuyển hành khách.

Cho thuê kho bãi, nhà xưởng, văn phòng.

Môi giới và kinh doanh bất động sản.

Sản xuất và mua bán mỹ phẩm, thực phẩm các sản phẩm dinh dưỡng,

sản phẩm vệ sinh vật tư và trang thiết bị y tế.

Nuôi trồng và chế biến dược liệu ( trừ loại nhà nước cấm).

Sản xuất mua bán bánh kẹo, đồ uống có cồn và đồ uống không cồn, mua

bán thuốc lá (không bao gồm kinh doanh quán bar).

Sản xuất và mua bán hàng điện, điện tử, điện lạnh, tin học, đồ dùng cá

nhân và đồ dùng gia đình.

Sản xuất và mua bán phần mềm.

Xây dựng các công trình dân dụng, công nghiệp.

Dịch vụ đầu tư môi giới thương mại và ủy thác xuất nhập khẩu.

II. Nội quy an toàn lao động

II.1. Nội quy làm việc tại xưởng sản xuất

Khi sử dụng thiết bị,dụng cụ và vật tư kỹ thuật trong xưởng sản xuất,

người lao động phải nắm vững nguyên lý vận hành thiết bị. Khi có sự cố

xảy ra phải báo ngay cho phụ trách đơn vị biết, phải bảo quản tốt tài sản

của xưởng.

Khi làm việc tại phân xưởng sản xuất, người làm việc phải được trang bị

bảo hộ lao động đúng theo quy định của công ty. Không được vào xưởng

sản xuất khi chưa được trang bị đầy đủ bảo hộ lao động cần thiết như:

Quần áo bảo hộ, mũ, găng tay, khẩu trang. Chỉ những người đã được học

quy trình sản xuất và được phụ trách đơn vị phân công thì mới được

phép làm việc tại xưởng sản xuất. Khi tinh chế phải tuân thủ đúng theo

quy trình đã được huấn luyện, nghiêm cấm việc cắt bỏ, bớt xén quy trình

sản xuất. Nếu có hiện tượng bất thường trong quá trình sản xuất thì phải

kịp thời báo cho phụ trách đơn vị biết.

Các thiết bị, dụng cụ sử dụng cho quá trình sản xuất phải đảm bảo vệ

sinh sạch sẽ. Sản phẩm tạo thành phải được bảo quản tốt, tránh để nhiễm

chéo ảnh hưởng đến chất lượng thành phẩm.

Nghiêm cấm việc tự ý đưa thiết bị, dụng cụ, hóa chất và các tài sản khác

ra khỏi xưởng khi chưa có sự đồng ý của phụ trách đơn vị. Tại xưởng

sản xuất không được để các chất dễ nổ, độc hại quá mức quy định. Đối

với các chất độc hại phải có quy định nghiêm ngặt về bảo quản và xuất

nhập. Tất cả các hóa chất đều phải có nhãn rõ ràng.

Trong quá trình sản xuất phải có sổ pha chế ghi chép đầy đủ ngày tháng,

các bước thực hiên, số mẻ sản xuất, số lượng nguyên liệu đã sử dụng,

người thực hiện. Khi cần làm việc ngoài giờ quy định phải báo cáo và

được sự đồng ý của phụ trách đơn vị. Không được tiếp khách lạ trong

xưởng sản xuất. Không được ăn uống, nói chuyện tán gẫu, làm việc riêng

hay rời vị trí khi đang trong dây chuyền sản xuất.

Hết ca làm việc phải vệ sinh nhà xưởng, xếp gọn gang các thiết bị và

dụng cụ đã sử dụng. Phải có sổ giao ca, ghi chép đầy đủ thời gian, quá

trình tiếp theo để người ca sau nắm rõ. Trước khi ra về phải kiểm tra lại

nhà xưởng, khóa các van khí, vòi nước, tắt các công tắc và ngắt cầu dao

điện.

Sau mỗi tháng làm việc hoặc sau mỗi lần chuyển sang pha chế mặt hàng

khác phải vệ sinh nhà xưởng và thiết bị chung.

Phụ trách đơn vị phải có trách nhiệm đôn đốc mọi người thực hiện bản

nội quy trên.

II.2. Nội quy an toàn nhà kho

II.2.1. Các quy tắc an toàn khi sắp xếp hàng

Dùng kệ để kê và định vị chắc chắn khi bảo quản thành phẩm.

Thành phẩm nên xếp riêng theo từng loại và theo thứ thự thuận tiện cho

việc bảo quản, sử dụng, phải có biển báo đối với từng mặt hàng.

Bảo quản các chất gây cháy, chất dễ cháy, axit.

II.2.2. Các quy tắc an toàn khi làm việc trong kho

Thủ kho được giao nhiệm vụ quản lý kho phải được sự phân công của

phụ trách đơn vị, nếu là kho thuốc người thủ kho phải có trình độ về

ngành dược. Thủ kho nhất thiết phải được trang bị bảo hộ lao động khi

làm việc.

Chỉ được đi lại ở các lối đi dành riêng cho người đã xác định. Không đi

lại trong khu vực có người làm việc bên trên hoặc có vật treo ở trên.

Không bước, dẫm qua thành phẩm. Khi có chướng ngại vật trên lối đi

phải dọn ngay để thông đường.

Những người làm việc có liên quan đến kho, khi vào kho phải có sự

đồng ý của thủ kho hoặc thủ trưởng đơn vị. Những người không có

nhiệm vụ thì không được vào kho.

Luôn giữ kho sạch sẽ, dụng cụ, thành phẩm được xếp gọn gang.

Khi phát hiện thây có hiện tượng bất thường không an toàn cho kho hàng

thì phải báo ngay cho phụ trách đơn vị kịp thời giải quyết.

Trước khi ra về phải kiểm tra lại kho hàng, khóa các van khí, vòi nước,

tắt các công tắc và ngắt cầu dao điện.

II.3. Nội quy an toàn khi tiếp xúc với chất độc hại

Cần phân loại, dãn nhãn và bảo quản chất độc hại ở nơi qui định.

Không ăn uống, hút thuốc là ở nơi làm việc.

Sử dụng các dụng cụ bảo hộ ( quần áo chống hóa chất, găng tay…), dụng

cụ phòng hộ trong khi làm việc,vận chuyển, tiếp xúc với hóa chất độc

hại.

Những người không liên quan không được vào khu vực chứa hóa chất

độc.

Trước khi ra về phải kiểm tra lại hàng, khóa các van khí, vòi nước, tắt

các công tắc và ngắt cầu dao điện.

Phải rửa tay sạch sẽ trước khi ăn uống.

II.4. Quy tắc an toàn bộ phận cơ điện

II.4.1. Các quy tắc an toàn với dụng cụ thủ công

Đối với dụng cụ thủ công như dùi, đục, cần sửa khi phần cán bị tòe, hoặc

thay mới, khi lưỡi bị hỏng, lung lay.

Sau khi sử dụng nên bảo quản dụng cụ ở nơi qui định.

Khi bảo quản cần bịt phần lưỡi dùi, đục và xếp và hòm các dụng cụ có

đầu sắc nhon.

Sử dụng kính bảo hộ khi làm việc ở nơi có vật văng bắn.

II.4.2. Các quy tắc an toàn điện

Chỉ có những người có chứng chỉ chuyên môn mới được sửa chữa điện.

Khi phát hiện hỏng hóc cần báo ngay cho người có trách nhiệm.

Tay ướt không được sờ vào thiết bị điện.

Tất cả các công tắc cần có nắp đậy.

Không phun hoặc để rơi chất lỏng lên thiết bị điện, như công tắc, môtơ,

hòm phân phối điện.

Kiểm tra định kì độ an toàn của dây dẫn điện.

Không treo, móc đồ vật lên dây dẫn điện, dụng cụ điện.

Không để cho dây chạy vắt qua góc sắc hoặc máy có cạnh sắc nhọn.

Không nối nhiều nhánh với dây đồng trục.

II.5. Sơ cứu người bị bỏng Axit Sunfuric và XútTrong khi đang làm việc với axit và xút, nếu xảy ra tai nạn bị bắn axit hoặc xút

vào người, phải nhanh chóng xử lý như sau:

Trường hợp bị bỏng axit:

- Dội rửa nhiều bằng nước.

- Đắp bằng dung dịch NaHCO3 5%.

- Rửa lại bằng nước sạch nhiêu lần.

- Sau khi sơ cứu ban đầu, đưa nạn nhân đi bệnh viện điều trị.

Trường hợp bị bỏng xút:

- Rửa bằng nước nhiều lần.

- Đắp bằng dung dịch axit boric 3%.

- Sau khi sơ cứu ban đầu, đưa nạn nhân đi bệnh viện điều trị.

II.6. Phương pháp cấp cứu người bị điện giật

Nguyên tắc : cấp cứu nhanh, kiên trì, tại chỗ, chính xác và liên tục.

Tách nạn nhân ra khỏi nguồn điện :

- Tìm các biện pháp đỡ ngã cao trước khi cắt điện.

- Cắt cầu dao điện.

- Dùng các vật cách điện để đỡ nạn nhân.

- Nắm quần áo nạn nhân kéo ra khỏi nguồn điện.

Cấp cứu :

- Đưa nạn nhân ra nơi thoáng.

- Đặt nạn nhân nằm ngửa, đầu thấp và ngửa về sau.

- Nếu nạn nhân bị chết giả tiến hành hà hơi thổi ngạt kết hợp xoa

bóp lồng ngực, làm liên tục cho tới khi cán bộ y tế tới.

- Cử người đi gọi cho y tế cơ quan.

- Gọi điện thoại cấp cứu 115.

- Nghiêm cấm đưa nạn nhân đi bệnh viện khi trên đường đi không

có thiết bị hà hơi thổi ngạt.

II.7. Nội quy phòng cháy chữa cháy

Để đảm bảo an toàn tính mạng, tài sản và trật tự an ninh trong cơ quan, Giám

đốc quy định nội quy phòng cháy và chữa cháy như sau:

Điều 1. Phòng cháy và chữa cháy là nghĩa vụ và trách nhiêm của toàn thể

cán bộ, công nhân viên chức, kể cả những người khách đến quan hệ công

tác.

Điều 2. Cấm không được sử dụng lửa, củi, đun nấu, hút thuốc trong kho và

nơi cấm lửa.

Điều 3. Cấm không được câu, mắc, sử dụng điện tùy tiện, hết giờ làm việc

phải kiểm tra và tắt đèn quạt và các thiết bị điện khác trước khi ra về.

Không:

Dùng các vật liệu dẫn điện khác thay cầu chì.

Dùng dây điện cắm trực tiếp vào ổ cắm.

Để các chất dễ cháy gần cầu chì, bảng điện và dây dẫn điện.

Để xăng, dầu và các chất dễ cháy trong phòng làm việc.

Sử dụng bếp điện bằng dây may-so, thắp hương trong phòng làm việc.

Điều 4. Sắp xếp vật tư, hàng hóa, phương tiện trong kho phải gọn gang,

sạch sẽ, xếp riêng từng loại có khoảng cách ngăn cháy, xa mái, xa tường, để

tiện kiểm tra và cứu chữa khi cần thiết.

Điều 5. Khu vực để ô tô, xe máy phải gọn gang, có lối đi lại, khi đỗ xe phải

hướng đầu xe ra ngoài.

Điều 6. Không để các chướng ngại vật trên các lối đi lại, hàng lang, cầu

thang.

Điều 7. Phương tiện dụng cụ chữa cháy phải để nơi dễ thấy, dễ lấy, và

thường xuyên kiểm tra bảo dưỡng theo quy định, không ai được lấy sử dụng

vào việc khác.

Điều 8. Cán bộ công nhân viên thực hiên tốt quy định này sẽ được khen

thưởng, người nào vi phạm sẽ tùy thuộc mức độ mà bị xử lý theo quy định của

pháp luật.

Phần II. QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT

II.1. Quy trình công nghệ sản xuất Terpin Hydrat

II.1.1. Tổng quan về Terpin Hydrat

A. Cấu tạo

Công thức phân tử : C10H20O2.H2O

Khối lượng phân tử : 188,74 g/mol

Phần trăm các nguyên tố : 69,72% C; 11,70% H; 18,58% O

Công thức cấu tạo :

Số đăng kí : 80 – 53 – 5

Tên khoa học : 4-Hydroxy-α,α,4-trimethylcyclohexanemethanol

Tên khác : p-menthane-1,8-diot; dipenteglycol

B. Tính chất

Là tinh thể không màu dạng bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị hơi

đắng.

Terpin hydrat dễ thăng hoa nên nếu để ở nhiệt độ cao thì terpin hydrat sẽ

tồn tại ở thể khí. Ngược lại khi để trong không khí ẩm thì lại dễ hút ẩm.

Nóng chảy ở khoảng nhiệt độ từ 115- 117oC kéo theo sự mất nước.

Terpin hydrat

Ít tan trong nước lạnh, ete, cloroform; không tan trong ete dầu hỏa; tan

nhiều trong nước nóng và công 96,5o.

C. Tác dụng dược lí :

- Long đờm với liều thấp(< 0,6g /ngày). Nếu dùng liều cao thì làm

giảm tiết đờm do co mạch phế quản

- Kết hợp với codein : trị ho; long đờm trong diều trị viêm phế quản

mãn tính

- Chữa viêm rát niêm mạc đường hô hấp

D. Đặc tính

Cả 2 dạng cis và trans đều đã được biết đến. dạng cis dễ dàng hình thành nhất ở

dạng hidrat, cis – terpin hidrat. Tổng hợp hợp chất cấu hình cis từ tinh dầu thông, d-

limonene. Tổng hợp dạng trans từ 1,8 – cineole, α-terpineol, hoặc cis – terpin hidrat.

Dạng Cis Dạng Trans

Số đăng kí: 2451-01-6

Tên gọi khác: Terpin hydrate;

terpinol

Đặc tính: Kết tinh dạng hình tháp

thoi từ nước, nóng chảy ở 116 –

1170 C.thăng hóa ở nhiệt độ ~100°

khi làm nóng lên từ từ.có mùi

hương nhẹ nhàng, và có vị đắng, có

dạng xốp khi ở trong không khí

khô.

Dạng cis – Anhidrit: điểm chảy ở

104 – 1050 C, điểm sôi 2580 C,

chuyển nhanh thành dạng hidrat

khi phơi sang. 1 gram tan trong 34

ml nước sôi, 13 ml cồn, 3ml cồn

sôi, 135 ml chloroform, 140 ml ete.

ở 200 C, 1 gram tan trong 13 ml

methanol, 13 ml etyl acetat, 250 ml

nước, 77 ml benzene, 290 ml

cacbon tetraclorid.

Điểm chảy: mp 116-117°; mp

104-105°.

Số đăng kí: 565-50-4

Đặc tính: Kết tinh dạng lăng trụ,

điểm chảy 158 – 1590 C. ở 200 C 1

gram tan trong 11 ml methanol, 20

ml etyl acetat, 100 ml nước, 250 ml

benzene, 250 ml cacbon tetraclorid.

Điểm chảy: 158-159°

II.1.2. Nguyên liệu

II.1.2.1. Dầu thông:

Sản phẩm thu được từ chế biến nhựa thông, là chất lỏng trong suốt,

không màu, đặc trưng không có cặn và nước. Là hỗn hợp của

hiđrocacbon monotecpen có công thức chung C10H16. Ngoài ra, thường

có một lượng nhỏ các setquitecpen và các dẫn xuất axit của tecpen.

Những chỉ số lí hoá đặc trưng của tinh dầu thông thương phẩm: khối

lượng riêng (ở 25oC) 0,8570 - 0,8650 g/cm3; chiết suất với tia D ở 20oC

là 1,4620 - 1,4720. Tinh dâu thông được sử dụng chủ yếu làm dung môi

trong công nghiệp sơn; làm nguyên liệu để tổng hợp các chế phẩm long

não, tecpin hiđrat, tecpineol, thuốc trừ sâu. Ở Việt Nam, tinh dầu thông

được chia làm hai loại: I và II.

Cung cấp α-pinene cho phản ứng hidrat hóa tạo terpin hidrat. Đánh giá

chất lượng tinh dầu thông bằng hàm lượng α-pinene.

Bảng thành phần của tinh dầu thông

Hợp chất %

α- pinene 38.4-57.6

Camphene 3.7-6.8

β-pinene+Sabinene 2.5-3.8

Car-3-ene+Myrcene 1.5-2.7

α-terpinene 0-0.2

Limonene 2.0-4.7

β-phellandrene 0-0.4

1,8-Cineole 0.2-0.4

γ-terpinene 0.3-0.5

Terpinolene 0.5-0.8

β-caryophyllene 1.4-3.3

Bornyl acetate 1.4-4.2

Borneol 2.1-5.6

γ-cadinene 0.7-1.8

δ-cadinene 5.3-14.9

Ta thấy α-pinen chiếm 40% - 60%

Tên gọi α pinen

Tên khác 2 pinen

Công thức phân tử C10 H16

Số đăng kí 80-56-8

Khối lượng phân tử 136.234

Dạng tồn tại vật lý Lỏng

Điểm chảy -640 C

Điểm sôi 1560 C

Tan trong H2 O , EtOH,ete

Loại dầu thông công ty sử dụng thường được nhập về từ Quảng Ninh và

Thanh Hóa. Qua quá trình kiểm nghiệm thì thấy dầu thông mua về từ

Quảng Ninh có chất lượng tốt hơn, điều này có thể lí giải do ở Quảng

Ninh điều kiện khí hậu thuận lợi cho sự sinh trưởng và phát triển của cây

thông hơn.

II.1.2.2. Axit Sunfuric (H2SO4)

Có vai trò cung cấp H+cho phản ứng. Do vậy nồng độ H2SO4 càng cao

thì hiệu suất phản ứng càng lớn, nhưng do axit sunfuric là một chất oxi

hóa mạnh nên ở nồng độ cao dễ oxi hóa tinh dầu thông. Qua quá trình

nghiên cứu và làm việc lâu năm người ta rút ra được nồng độ tối ưu của

axit sunfuric đem dùng là 25% hay là 19,5o Be có d = 1,5.

Axit mua về thường có nồng độ cao thường là 98% - 99% do vậy phải

tiến hành pha chế trước khi sử dụng. Cách pha là nhỏ từ từ axit đậm đặc

vào thùng chứa đầy nước cho tới khi đạt nồng độ yêu cầu thì thôi. Tuyệt

đối tránh làm ngược lại cho nước vào axit do quá trình hòa tan axit vào

nước tỏa nhiệt rất mạnh gây bắn axit rất nguy hiểm.

II.1.2.3. Cồn

Do axit sunfuric và tinh dầu thông là hai pha lỏng không đồng tan nên

người ta sử dụng cồn là dung môi phản ứng. Có tác dụng trộn lẫn hai pha

lỏng trên tan vào nhau. Do tinh dầu thông tan một phần trong cồn và axit

sunfuric thì tan tốt trong cồn.

Cồn sử dụng thường là loại cồn công nghiệp 960.

II.1.3. Nguyên tắc phản ứng

II.1.3.1. Phương trình phản ứng

Terpin hydrat được sản xuất theo phản ứng hydrat hóa α-pinen, là thành phần

chính có trong tinh dầu thông, dùng H2SO4 làm xúc tác.

Phương trình phản ứng được biểu diễn như sau:

H2SO4

C10H16 + 3H2O C10H20O2. H2O + Q

Cồn 96o

α-pinen Terpin Hydrat

Trong đó: H2SO4 đóng vai trò là chất xúc tác, cung cấp H+ cho phản ứng hydrat

hóa. Cồn 960 đóng vai trò là dung môi, nó làm tăng tính thấm, kéo 2 pha dầu thông và

axit tan vào nhau, tạo hỗn hợp phản ứng.

II.1.3.2. Cơ chế phản ứng

Đây là phản ứng cộng ái nhân (AN)

Đặc điểm phản ứng

- Phản ứng có sử dụng xúc tác H+

- Phản ứng giữa hai pha không đồng tan

- Phản ứng hai chiều, có tỏa nhiệt

Do đó phải khống chế nhiệt độ phản ứng (làm mát) và sử dụng lượng xúc tác

H+ với nồng độ tối ưu. Đồng thời trong quá trình thực hiện phản ứng luôn khuấy trộn

tăng tiếp xúc pha.

II.1.4. Quy trình sản xuất

II.1.4.1. Sơ đồ sản xuất

Hình 1. Quy trình sản xuất Terpin Hydrat

II.1.4.2. Thuyết minh sơ đồ

II.1.4.2.1. Tiến hành phản ứng

Bước 1. Tiến hành làm vệ sinh thiết bị phản ứng trước khi thực hiện

phản ứng

Bước 2. Bơm từ 600l ÷ 700l dầu thông vào thiết bị phản ứng.

Bước 3. Bơm khoảng 1600l ÷ 1800l axit sunfuric vào thùng phản

ứng đàm bảo tỉ lệ Vtinh dầu : Vaxit = 1 : 2,45 và pH trong thiết bị là từ

4,5 ÷ 5,5. Ta tiến hành cho axit vào đồng thời khuấy trộn liên tục, vì

axit có tỉ trọng lớn hơn nên sẽ chìm xuống đáy thiết bị, trong quá

trình đó sẽ là tăng tiếp xúc của tinh dầu thông vào axit tạo thành hỗn

dịch.

Bước 4. Đổ khoảng 30l ÷ 40l cồn 96o vào thiết bị phản ứng, cồn là

chất thêm vào để kéo hai pha axit và tinh dầu thông phân tán vào

nhau. Sau khi cho nguyên liệu vào bắt đầu bật cánh khuấy.

Bước 5. Mặc dù là phản ứng tỏa nhiệt song giai đoạn đầu vẫn phải

tiến hành cấp nhiệt cho phản ứng này.

Bước 6. Sau khi thấy hiện tượng tăng nhiệt chứng tỏ phản ứng đã bắt

đầu xảy ra, ngừng cấp nhiệt cho phản ứng và tiến hành duy trì nhiệt

độ ở 35o - 37oC bằng cách dung nước làm mát đi trong vỏ. Tiến hành

phản ứng trong 4 ngày cho đến khi thấy hiện tượng mất nhiệt trong

thiết bị phản ứng, điều này chứng tỏ phản ứng đã kết thúc.

Bước 7. Kết thúc phản ứng ta để nguội trong vòng 4 ÷ 5 giờ. Lúc

này do sự khác nhau về tỉ trọng nên dung dịch trong thiết bị chia làm

3 lớp. Sau đó ta tiến hành các công đoạn như sau:

Ta tiến hành tháo dầu thông sau phản ứng ra bằng xiphông. Dầu

này sau đó được loại axit lẫn vào và bán cho các cơ sở thủ công

mỹ nghệ.

Sau đó tiến hành tháo đáy axit sunfuric sau phản ứng. Vì axit chỉ

có vai trò xúc tác cho phản ứng nên lượng gần như không mất đi

sau phản ứng. Tuy vậy còn lẫn cồn và dầu thông, do đó đem đi

Dầu thông Dầu thông

Sản phẩm phản ứng

Axit sunfuric sau phản ứng

Axit sunfuric sau phản ứng

Axit sunfuric tái sử dụng

Sản phẩm phản ứng

Tinh chế

chưng cất loại bỏ tạp chất và tái sử dụng trong các lần sản xuất

sau.

Sau khi đã tháo đáy axit ta tiến hành tháo sản phẩm phản ứng. Do

sản phẩm tạo dạng hidrat kết tinh nên trong khi sản phẩm phải

bơm nước vào thiết bị để tránh tắc đường ống dẫn sản phẩm ra.

II.1.4.2.2. Xử lí sản phẩm thô

Sản phẩm lấy ra được xả vào các khay có lót vải lọc, tiến hành

rửa axit và dầu thông bằng nước máy cho tới khi sản phẩm có

màu trắng ngà. Chứng tỏ đã loại bỏ phần lớn dầu thông còn sót.

Sau đó sản phẩm thô được đưa lên máy vẩy li tâm để vẩy khô.

Trong quá trình này sẽ loại bớt nước giảm nồng độ axit.

Sau quá trình vẩy khô pH của sản phẩm là khoảng 7 ÷ 7,5 là pH

của môi trường nước trung tính.

II.1.4.2.3. Xử lí sản phẩm tinh

II.1.4.2.3.1. Hòa tan sản phẩm thô

Sản phẩm thô sau khi được vẩy khô được đưa vào thùng tinh

chế lại nhằm loại bỏ hết tạp chất và dầu dư.

Cách tiến hành như sau :

- Tiến hành gián đoạn từng mẻ một.

- Bước 1: Cho cồn vào trước, vừa cho vừa bật cánh

khuấy.

- Bước 2:Sau khi cho cồn vào ta tiến hành đưa terpin

hydrat thô vào bắt đầu quá trình hòa tan, sau đó sục hơi đốt

vào đun hỗn hợp. Quá trình hòa tan terpin hydrat thô được

thực hiện dưới nhiệt độ cao, tầm 70o – 80oC. Phản ứng

được gia nhiệt bằng hơi nước bão hòa trong thùng 2 vỏ.

Trong quá trình tinh chế cồn bay hơi được thu qua sinh hàn

và thu lại vào thùng đựng.

- Bước 3: Dẫn dịch trong nồi còn nóng vào các thùng kết

tinh. Tiến hành lọc qua các lớp vải nhằm loại bỏ các thành

phần màu và không tan. Lượng vải lọc phụ thuộc vào màu

của dung dịch thường sử dụng 12 ÷ 15 lớp.

II.1.4.2.3.2. Kết tinh

Nguyên lí : Dựa vào độ tan khác nhau của terpin hydrat ở các

nhiệt độ khác nhau. Với terpin hydrat thì ở nhiệt độ cao có độ

tan tốt hơn do vậy khi giảm nhiệt độ sẽ có hiện tượng kết tinh

ra tinh thể.

1g/34 ml H2 O 1000 C

1g/250 ml H2 O 200 C

Tiến hành kết tinh trong các thùng kết tinh có dung tích 200l.

Làm lạnh bằng nước lạnh bơm liên tục.

Terpin hydrat kết tinh tạo tinh thể dạng hình kim bám xung

quanh thành bình.

Tiến hành kết tinh cho đến khi đạt yêu cầu.

II.1.4.2.3.3. Xử lí tinh thể

Tiến hành vét tinh thể ở các thùng kết tinh, cho vào máy vẩy

ly tâm. Do trong thùng có cả cồn và tinh thể Terpin Hydrat

nên khi vẩy ly tâm, nhờ lực ly tâm các tinh thể va đập vào

nhau và bám vào vải còn cồn sẽ qua vải lọc ra ngoài.Yêu cầu

như sau :

- Chỉ tiêu là từ 12kg tinh thể sau khi vẩy thu được 10kg tinh

thể là đạt yêu cầu.

- Nhận biết quá trình vẩy đạt yêu cầu là không thấy dung

dịch chảy ra ở đáy thiết bị. Thường thì thực hiện trong

vòng từ 5 – 10 phút là đạt yêu cầu.

- Năng suất thực hiện được là khoảng 80kg/ngày.

Sản phẩm sau khi vẩy khô được đem đi sấy trong tủ sấy ở 65÷

80oC. Tủ dùng không khí nóng để sấy, không khí được quạt

gió mang vào và đốt nóng bởi hơi nước bão hòa đi trong ống.

- Chú ý không để nhiệt độ trong buồng sấy quá cao vì như

vậy sản phẩm sẽ bị thăng hoa.

- Chế độ làm việc gián đoạn. Với năng suất 160kg/mẻ 2

ngày.

- Mặt khác do cấu trúc lò sấy không cân xứng nên phải tiến

hành đảo các khay. Tiến hành đảo khay ở trên xuống dưới

và trái qua phải.

- Trong thời gian đầu quá trình sấy, phải mở van tháo nước

ngưng còn sau đó thì do lượng nước rất ít nên đóng van lại

tránh tổn thất nhiệt.

- Cứ 10kg sản phẩm sau vẩy, sấy còn khoảng 9kg là đạt yêu

cầu.

Sản phẩm sau khi sấy đạt yêu cầu được đem bảo quản trong

nhà lạnh với nhiệt độ 16oC (sử dụng máy điều hòa không khí

để giảm nhiệt độ đồng thời hút ẩm) để đảm bảo nếu sản phẩm

còn chút ẩm nào cũng được kéo ra hết (do ta biết là độ ẩm của

không khí ở nhiệt độ thấp nhỏ hơn ở nhiệt độ cao).

Sau khi qua kiểm nghiệm đạt yêu cầu thì tiến hành đóng gói

ngay tại phòng bảo quản.

II.1.4.3. Kiểm nghiệm thành phẩm

Terpin hydrate được kiểm nghiệm theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam III

Tính chất: Tinh thể trong suốt, không màu hay bột kết tinh trắng không mùi.

Sấy cẩn thận ở 1000C, chế phẩm sẽ thăng hoa và tạo thành những tinh thể hình

kim. Để ở không khí nóng và khô, chế phẩm sẽ dần dần bị mất hơi nước kết

tinh và nhiệt độ nóng chảy sẽ giảm. Hơi tan trong nước, tan trong nước nóng và

ethanol 96%, dễ tan trong ethanol 96% nóng, hơi tan trong ether, cloroform.

Định tính:Sử dụng một trong các phương pháp: Phổ hồng ngoại, xác định điểm

chảy, phương pháp sắc ký, và một số phương pháp sử dụng chất chỉ thị hóa học

khác.

Độ trong và màu sắc của dung dịch: Dung dịch S: Hòa tan 2,5g chế phẩm trong

ethanol 96o, thêm ethanol 96o vừa đủ 50 ml. Dung dịch S phải trong và không

màu.

Giới hạn acid – kiềm: Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch xanh

bromothymol. Không dùng quá 0,2 ml dung dịch HCl 0,02N hoặc dung dịch

NaOH 0,02N để làm chuyển màu chỉ thị.

Tạp chất liên quan: Sử dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng để xác định.

Nước: Từ 8,0% - 10%. Dùng 0,02g chế phẩm.

Tro sunfat: Không được quá 0,1%. Dùng 1,0g chế phẩm

Định lượng: Bằng phương pháp sắc ký khí

Kim loại nặng ≤ 0.001%

II.1.5. Đánh giá dây chuyền sản xuất và sản phẩm

Do đảm bảo đủ các điều kiện về tỉ lệ axit với dầu thông, nhiệt độ nên

phản ứng có hiệu suất cao 70%.

Hai khâu quan trọng nhất là khâu hòa tan sản phẩm thô và khâu làm

lạnh vì nếu làm không tốt sẽ ảnh hưởng tới kết quả của toàn bộ quá

trình sản xuất.

II.1.6. Các thiết bị sử dụng

1. Thiết bị phản ứng loại 2 vỏ có khuấy

2. Máy vẩy ly tâm

3. Thùng kết tinh

4. Thùng tinh chế

5. Tủ sấy

6. Phòng lạnh

7. Vải lọc, giấy lọc

II.1.7. Kết luận

Quy trình sản xuất Terpin Hydrat là một quy trình phản ứng phức tạp,

trải qua nhiều giai đoạn. Do đó để có thể thu được sản phẩm có chất

lượng tốt và hiệu suất cao cần thực hiện cẩn thận ở tất cả các bước.

Theo em giai đoạn phản ứng là giai đoạn quan trọng nhất do đó cần

thiết kế và xác định điều kiện thích hợp cho phản ứng để có thể thu

được sản phẩm có chất lượng cao, khối lượng lớn.

II.2. Quy trình công nghệ sản xuất 1,2-diethyl phthalate (D.E.P)

II.2.1. Tổng quan về D.E.P

A. Cấu tạo

Công thức phân tử : C 6 H 4 (COOC 2 H 5) 2

Tên gọi : D.E.P ,Benzenedicarboxylic acid, diethyl ester;

Danh pháp IUPAC : 1,2-diethyl phthalate

Khối lượng phân tử : 222,24

Số CAS : [84-66-2] (tổng hợp)

[201-550-6] (tự nhiên)

B. Tính chất

Trong tự nhiên tồn tại dưới dạng chất lỏng trong suốt.

Không tan trong nước.

Điểm nóng chảy : -3oC (270oK).

Điểm sôi: 298 -299oC

Ổn định trong điều kiện thường.

C. Tác dụng dược lí

Diethyl phthalate là thủy phân để thành monoester , monoethyl

phthalate và ethanol sau khi uống vào đường tiêu hóa hoặc trong

các tế bào niêm mạc ruột . Thủy phân của DEP cũng diễn ra ở thận

và gan sau khi hấp thu toàn .

Sau khi phân phối mô khắp cơ thể, DEP tích tụ trong gan và thận.

Các chất chuyển hóa được bài tiết qua nước tiểu. DEP được

chuyển hóa bởi esterase carboxyl , được tổng hợp trong gan của

con người.

Trong ống nghiệm nghiên cứu cho thấy DEP làm giảm men

glucuronyl transferase hoạt động. Nó cũng quan sát thấy rằng

hoạt động của enzyme peroxisomal carnitine acetyl transferase

tăng lên trong môi trường nuôi cấy của các tế bào gan chuột.

Ngoài ra DEP gây ra các hoạt động của enzyme catalase , dẫn đến

gan phổ biến và có thể gây ra peroxisome.

II.2.2. Nguyên liệu

Anhydride phatalic: dạng bột có độ tinh khiết 99.8% chứa

trong bao 25.5kg nhập khẩu từ Trung Quốc.

Công thức cấu tạo:

Tính chất vật lý:

Anhydrit phtalic ở điều kiện thường là chất rắn, tinh thể hình kim,

không màu, dễ thăng hoa; tnc = 131 oC; ts = 284,5 oC; khối lượng riêng

1,527 g/cm3. Không tan trong nước, tan trong etanol và ete.

Tính chất hóa học:

Phản ứng rượu tạo hỗn hợp este:

C6H4(CO)2O + ROH C 6H4(CO2H)CO2R

C6H4(CO2H)CO2R + ROH C6H4(CO2R)2 + H2O

Phản ứng với H2O2 :

C6 H4(CO)2O + H2O2 C6H4(CO3H)CO2H

Phương pháp tổnghợp :

Anhydrit phtalic được tổng hợp lần đầu tiên vào năm 1836 bởi Laurent.

C6H4(CH3)2 + 3O2 → C6H4(CO)2O + 3H2O

Anhydrit phtalic được điều chế bằng cách oxi hoá naphtalen với oxi không khí ở thể hơi có xúc tác vanađi pentoxit (V2O5).C10H8 + 4.5O2 → C6H4(CO)2O + 2H2O + 2CO2

Anhydrit phtalic là anhydrit của axit phtalic, nên ta có thể điều chế nó bằng cách loại nước của axit phtalic:

Rượu Etylic 96%

Acid H2SO4: dạng rắn, có độ tinh khiết 98%.

II.2.3. Phương trình phản ứng

Anhydrid phtalic tạo este với rượu etylic với sự xúc tác của axit sunfuric

II.2.4. Quy trình sản xuất

II.2.4.1. Sơ đồ sản xuất

Hình 2. Quy trình sản xuất D.E.P

II.2.4.2. Thuyết minh sơ đồ:

II.2.4.2.1: Tiến hành phản ứng:

Thiết bị phản ứng: Tiến hành phản ứng trong nồi 2 vỏ tráng men, có

cánh khuấy.

Tiến hành phản ứng: Cho 575kg anhydride phatalic với 200kg acid

H2SO4 98% và 750l EtOH 960 được hút lên nhờ bơm chân không vào

trong thiết bị phản ứng. Tiến hành phản ứng trong 7-8h, sử dụng cánh

khuấy để khuấy trộn đều dung dịch phản ứng. Nhiệt độ phản ứng duy trì

ở 80-900C nhờ hơi nước bão hoà ở 1200C.

Bước 1: Vệ sinh nồi phản ứng, kiểm tra đường hơi, điện, máy

bơm,máy hút chân không, cánh khuấy, các chỉ tiêu an toàn khác theo

quy định.

Bước 2 :đóng kín nắp , khóa các van, bật bơm hút chân không, hút

hỗn hợp mono etyl phtalic lên bình phẩn ứng. hỗn hợp được hút vào

theo đường dẫn ở đáy nồi.

Bước 3: tiếp tục dùng bơm hút chân không hút rượu etylic 96o lên

bình phản ứng: khoảng 750l.

Bước 4, hút axit sunfuric ; 200 kg.

Bước5 : khóa van đáy nồi, mở nắp nồi phản ừng, đổ Anhydrid

phtalic 99,8% vào nồi phant ứng, kể cả mono etyl phtalic sẽ tương

đương với khoảng 575 kg anhydrid phtalic ( khoảng 23bao*25 kg).

Bước 6: bật cánh khuấy, mở van hơi , duy trì phản ứng ở 80 đến 90

độ. Trong thời gian 8h.

II.2.4.2.2: Sử lý, tinh chế sản phẩm:

Bước 1:Rửa

Mục đích: Thêm nước để rửa loãng axit sunfuric

Sau phản ứng, ta bơm thêm nước lạnh vào nồi phản ứng, khuấy

đều, rồi tăt cánh khuấy, để lắng trong khoảng 30 phút đến 1 giờ ,do

hỗn hợp tách lớp, lớp nước trên cùng nên dùng xiphong hút lớp

nước ra ngoài. Làm tương tụ như thế 3 lần.

Kết quả :Khi nước rửa gần trung tính là được, kiểm tra bằng

giấy quỳ.

Bước 2.Trung hoà:

Dung dịch sau khi rửa còn có độ pH khá thấp 3-4, ta tiến hành

trung hoà lượng acid dư bằng dung dich Na2CO3 57Be0 (sử dụng

khoảng từ 15-20l với một bình phản ứng 2000l). Sau khi trung hoà

ta kiểm tra pH của dung dịch từ 6.5-7 là đạt yêu cầu. Nếu pH quá

cao và quá thấp ta cần điều chỉnh pH đến giá trị nêu trên.

Bước 3: Lắng trọng lực

- Mục đích: tách lớp hỗn hợp sau phản ứng

- Dung dịch sau khi được rửa bằng nước sẽ được để lắng quá

đêm( khoảng 5 đến 6h). Nhờ tỉ trọng của hỗn hợp trong

dung dịch khác nhau, nên sau khi lắng dung dịch sẽ phân

thành 3 lớp:

+ Lớp nứơc nhẹ ở trên cùng.

+ Lớp giữa có chứa Mono ethyl phatalate và acid H2SO4.

+ Lớp dưới đáy là D.E.P trong suốt có lẫn nước.

Sử dụng ống xi-phông để hút hết phần nước phía trên cùng ra ngoài. Phần

Mono ethyl phatalate và acid H2SO4 được đưa lại thiết bị phản ứng để chuẩn bị cho mẻ

phản ứng tiếp theo. Còn phần D.E.P lẫn nước sẽ được chuyển qua giai đoạn sau.

Bước 4: Cô đặc

Nước Nước

Mono etyl phtalic, axit sunfuric

D.E.P

Mono etyl phtalic, axit sunfuric

Sản phẩm phản ứng

Tinh chế

Dung dịch D.E.P có lẫn nước được đưa vào thiết bị cô đặc nhờ

bơm hút chân không. Tiến hành loại bớt nước trong dung dich

bằng thiết bị cô đặc nồi 2 vỏ tráng men, và có cánh khuấy. Nhiệt

độ trong thiết bị cô đặc 80-900C được cấp nhiệt bằng hơi nước bão

hoà ở 1200C. Tiến hành làm khan trong khoảng từ 6-8h.

Bước 5 : Làm khan hoàn toàn và tẩy màu:

Dung dịch sau khi được loại bỏ một phần lớn nước còn lần trong

D.E.P đươc tiến hành làm khan hoàn toàn và tẩy màu dung dịch.

Dung dịch trong thiết bị cô đặc được để nguội trong điều kiện

thường tới khi nhiệt độ dung dịch khoảng 50-600C ta tiến hành làm

khan hoàn toàn bằng Na2SO4 khan và cho thêm than hoạt tính để tẩy

màu dung dịch. Lưu ý khi cho Na2SO4 khan và than hoạt tính ta phải

tiến hành từ từ tránh hiện tượng trào do giảm sức căng bề mặt.

Bước 6 : Lọc:

Dung dịch sau khi làm khan hoàn toàn và được tẩy màu ta tiến

hành lọc. Cho dung dịch ra các thùng chứa phía trên có các máng

lọc bằng vải. Mỗi máng lọc có sử dung 2-3 lớp vải để loại bỏ cặn,

Na2SO4 khan và than hoạt tính có lẫn trong dung dịch. Sau khi lọc ta

có dung dịch thuốc D.E.P khan có độ tinh khiết cao (khoảng 670-

700/1 mẻ).

II.2.4.2.3 Đóng gói

DEP thành phẩm được đong và chưa vào các phi nhựa, chuyển vào kho bảo quản

II.2.4.3. Kiểm nghiệm sản phẩm

Theo tiêu chuẩn Dược Điển III

II.2.5. Các thiết bị sử dụng

1. Nồi phản ứng tráng men 2 vỏ có khuấy

2. Các thùng nhựa, thép không gỉ

3. Bơm hút chân không

II.3. Quy trình công nghệ sản xuất Sắt (II) oxalateII.3.1. Tổng quan về Sắt (II) oxalate

A.Cấu tạo

Công thức phân tử : Fe [C 2 O 4]

Tên gọi : Sắt (II) oxalate

Danh pháp IUPAC : Sắt (II) oxalate

Khối lượng phân tử : 143,91 g / mol

Số CAS : CAS # 6047-25-2

Sắt oxalat (II) là thường gặp phải như các dihydrate, Fe [C 2 O 4] · 2H 2 O,

Cấu trúc tinh thể của nó bao gồm dây chuyền của các nguyên tử sắt oxalat-bắc cầu,

giới hạn bởi các phân tử nước.

B.Tác dụng dược lý:

Thiếu máu là tình trạng bệnh lý với triệu chứng máu bị giảm về số lượng hồng

cầu hoặc về huyết cầu tố (còn gọi là hemoglobin) hoặc giảm cả hai. Bình

thường huyết cầu tố từ 13-18g/100ml ở nam và 12-16g/100ml ở nữ và trẻ em.

Thiếu máu xảy ra khi huyết cầu tố bình thường dưới 13g/100ml ở nam giới và

nhỏ hơn 12g/100ml ở nữ giới. Một trong những nguyên nhân là do thiếu sắt.

Sắt (Fe): có thể ở dạng muối sắt sulfat hoặc sắt oxalat. Đây là yếu tố cần thiết

và rất quan trọng để tổng hợp hemoglobin. Trong cơ thể người lớn bình thường

có 4-5g sắt và 2/3 lượng này được thấy trong các hồng cầu. Hiện nay người ta

hay dùng dạng sắt oxalat vì ít gây táo bón hơn sắt sulfat. Không dùng thuốc có

hoạt chất này cho người bị bệnh lý ở dạ dày và ruột như loét dạ dày, viêm ruột

hoặc viêm loét ruột kết. Khi cho bệnh nhân uống thuốc có chứa sắt cần cảnh

báo cho họ các tác dụng phụ như buồn nôn, nôn, táo bón, phân màu đen... để họ

biết và không lo lắng. Cần nhắc bệnh nhân không uống kết hợp với một số

kháng sinh như tetracyclin vì sắt tạo phức hợp khó hấp thu qua đường ruột, do

đó làm mất tác dụng của kháng sinh.

II.3.2. Nguyên liệu:

- Sắt (II) sulfat : FeSO4.7H2O (%Fe = 19.5%) dạng bột được chứa

trong bao 25.5kg nhập khẩu từ Trung Quốc.

- Acid Oxalic tinh thể có độ tinh khiết là 99.6% được chứa trong bao

25.5kg nhập khẩu từ Trung Quôc.

II.3.3. phương trình phản ứng

FeSO4 + (COOH)2 = Fe+(COO-)2 + H2SO4

II.3.4. tiến hành phản ứng

II.3.4.1.sơ đồ dây chuyền công nghệ:

Sơ đồ dây chuyền công nghệ sản xuất Sắt (II) Oxalat

II.3.4.2. Chuẩn bị dung dịch phản ứng :

Cho 200kg sắt (II) sulfat vào trong nồi hai vỏ có cánh khuây cung cấp nhiệt ổn

định ở khoảng 50-60oC. Khuấy liên tục cho đến khi săt tan hết. Kiểm tra dung

dịch săt sulfat bằng Bome kế. Nồng độ dung dịch đạt 22 Beo.

Cho 30kg acid oxalic vào trong thùng có chứa khoảng 200l nước được đun đến

nhiệt độ 90 - 100oC bằng hơi nước bão hóa. Sử dụng thiết bị có cánh khuấy để

hòa tan hoàn toàn acid oxalic cho vào.

II.3.4.3.Tiến hành phản ứng :

Thiết bị phản ứng: Tiến hành phản ứng trong nồi 2 vỏ tráng men.

Tiến hành: Dùng hơi vệ sinh sạch nồi. Sau đó dung dịch sắt (II) sulfat và acid

oxalic được cho vào thiết bị phản ứng là nồi hai vỏ có tráng men nhờ bơm hút

chân không. Dung dịch đươc hút vào trong bính phản ứng. Cung cấp nước cho

đến khi được ¾ thiết bị thì ngừng. Phản ứng xày ra theo ti lệ 1:2 trong khoảng

5-10 phút. Kiếm tra phản ứng kết thúc bằng dung dịch acid oxalic.

II.3.4.4 Tinh chế Sắt (II) oxalat

BƯỚC 1. Lắng trong thùng chứa:

Mục đích lắng : Ở đây ta sử dụng phương pháp lắng trọng lực nhờ vào sự chênh

lệch tỷ trọng giữa các cấu tử có trong hỗn hợp sau phản ứng. Khi lắng tinh thể

sắt oxalate c ó t ỷ tr ọng năng hơn sẽ tách khỏi pha phân tán và lắng xuống đáy

thùng. Hỗn hợp còn lại là sắt (II) sulfat dư và acid sulfic.

Trong quá trình lắng nứơc sẽ được thêm vào nhằm loại bớt một phần acid sinh

ra. Quá trình lắng kéo dài từ 1-2h. Kết thúc quá trình lắng ta sử dụng ống xi-ph

ông để hút phần dịch phía tr ên đi bao gồm acid sulfuric và sắt (II) sulfat. Tiến

hành rửa lại sản phẩm bằng nước 2-3 lần.

BƯỚC 2. Vẩy

Sắt (II) oxalate và hỗn hợp dung dịch còn lại trong thùng chứa được chuyển qua

thi ết bị vẩy ly tâm. Trong thi ết bị vẩy ly tâm ta tiến hành loại bỏ nốt acid và

sắt (II) sulfat dư còn lại trong sản phẩm. T ốc độ vẩy 600-800vòng/phút. Trong

quá trình vẩy kết hợp bổ sung nước để rửa sản phẩm.Tiến hành kiểm tra bằng

hỗn hợp HCl v à BaCl2. Nếu thấy có kết tủa sinh ra thì tiến hành vẩy tiếp. Nếu

không thấy có kết tủa chứng tỏ trong dung d ịch đã hết hoàn toàn SO42-. Dừng

vẩy và chuyển sản p ẩm ra các khay để tiến hành giai đoạn sấy.

Lưu ý: trong quá trình vẩy tránh hiện tượng dồn về một phía khi vẩy làm giảm

hiệu quả của qúa trình vẩy. Thơi gian vẩy cũng ảnh hưởng rất lớn tới hiệu suất

sau này. N ếu vẩy quá lâu Fe2+tiếp xúc với không khí lấu sẽ sinh ra Fe3+ có màu

đỏ làm giảm chất lượng của sản phẩm. N ếu vẩy thời gian quá ngắn thì lượng

nước còn nhiều làm cho thời gian sấy lâu tốn nhiều năng lượng.

BƯỚC .3. Sấy

Sau khi sản phẩm được vẩy, để loại bỏ hoàn toàn nư ớc trong sản phẩm ta tiến

hành sấy sản phẩm. Sấy là công đoạn cuối cùng để làm khô sản phẩm.

Yêu cầu khi sấy:

- Nhiệt độ sấy 800C.

- Thời gian sấy 8-10h.

II.3.5. Kiểm nghiệm thành phẩm: Theo tiêu chuẩn dược điển III

II.3.6. Đóng gói

Sản phẩm sau khi sấy, kiểm nghiệm đạt tiêu chuẩn, được lấy ra và đem đóng bao.

Thiết bị sử dụng:

1. Nồi phản ứng tráng men 2 vỏ có khuấy

2. Các thùng nhựa, thép không gỉ

3. Bơm hút chân không

4. Máy vảy rửa ly tâm

5. Máy sấy điện

II.3. Quy trình công nghệ sản xuất cao Đông Dược

II.3.1. Tổng quan về cao Đông Dược

Đây là một dây chuyền sản xuất mới được công ty đầu tư trong khoảng 5

năm trở lại đây. Với các thiết bị và kĩ thuật tiên tiến, dây chuyền đã đem

lại hiệu suất cao, sản xuất với lượng lớn đem lại lợi nhuận cho công ty.

Hiện nay đang tập trung làm một số mặt hàng phổ biến như cao kim tiền

thảo, tâm sen, cao bài thạch,cao linh lăng, cao xương, cao diệp hạ châu

…

Trong bài báo cáo này sẽ tập trung vào giới thiệu sản phẩm cao Kim

Tiền Thảo.

II.3.2. Vai trò của cao Kim Tiền Thảo

Kim tiền thảo có tên khoa học là Desmodium styracifolium Merr, thuộc

họ đậu (Fabaceae). Ngoài ra còn có tên khác là Mắt Trâu, Vẩy rồng, Mắt

rồng.

Kim tiền thảo là bài thuốc phổ biến, được sử dụng từ lâu trong dân gian,

trị được nhiều loại bệnh khác nhau.

Kim tiền thảo dùng để điều trị sỏi tiết niệu, cơ chế như sau: trước hết là

lợi tiểu, pha loãng dòng nước tiểu, làm ngưng sự gia tăng kích thước của

hòn sỏi. Sau đó nhờ tác dụng chống viêm, kháng khuẩn mà làm giảm sự

phù nề của niệu quản, tạo điều kiện thuận lợi cho sỏi di chuyển xuống

dưới và đái ra ngoài.

Ngoài ra còn dược dùng làm thuốc lợi thủy, thông lâm, chữa đái rắt và

đái buốt, sỏi thận, sỏi mật, bệnh hoàng đản.

II.3.3. Nguyên liệu

Kim tiền thảo được lấy thu gom từ nhiều nguồn khác nhau trên cả nước.

II.3.4. Quy trình sản xuất

II.3.4.1. Sơ đồ sản xuất

Hình 3. Quy trình sản xuất cao Kim Tiền Thảo

II.3.4.2. Thuyết minh sơ đồ

II.3.4.2.1. Chuẩn bị nguyên liệu

Mục đích : Chuẩn bị nguyên liệu cho mẻ phản ứng.

Thảo dược được nhập từ nhiều nguồn khác nhau, đem đi rửa sạch

bằng nước sau đó cho vào giỏ chuẩn bị cho quá trình sản xuất.

Tổng khối lượng thảo dược dùng trong một mẻ là 800kg.

II.3.4.2.2. Chiết

Mục đích : Tách các thành phần có hoạt tính chữa bệnh ra khỏi

dung dịch bằng cách đun nóng và chiết.

Tiến hành :

Thảo dược sau khi đã rửa được đưa vào giỏ sau đó đưa giỏ

chứa vào thiết bị chiết. Thêm khoảng 7m3 nước và tiến

Chuẩn bị nguyên liệu

Chiết

Đóng gói

Cô hở có khuấy

Cô chân không

khokhôkhông

Cô hở, lắng

Kiểm tra chất lượng sản

Hơi đốt Bã

Hơi đốt

Hơi đốt

Hơi đốt

Hơi nước

Hơi nước

Hơi nước

hành đun trong 2 giờ và gia nhiệt bằng hơi nước trong 1

giờ.

Sau đó dung hơi ép lấy dịch cần chiết ra ngoài, loại bỏ bã

ra ngoài. Có thể dung hơi để chiết lấy dịch ra là do thiết bị

kín và trong quá trình sản xuất đã làm tăng áp suất trong

nồi. Áp suất hơi cung cấp cho nồi nấu luôn đạt 0.3 atm

(to = 100o C)

Sau khi nấu và chiết xong dịch chiết được đưa ra qua van ở

đáy, nhấc giỏ đựng nguyên liệu ra khỏi nồi, phần còn lại

trong giỏ chính là bã.

Động lực chính của quá trình này là sự tăng áp suất trong

nồi đun. Do đó cần điều khiển giá trị thích hợp để quá trình

đạt hiệu quả cao nhất.

II.3.4.2.3. Cô hở, lắng

Mục đích : loại bỏ nước khỏi dịch chiết và các tạp chất không tan

chất bẩn.

Tiến hành :

- Mở van đáy của nồi nấu, do thiết bị kín nên áp suất tăng sẽ

tạo ra một lực đẩy dịch chiết từ nồi nấu theo đường ống ở

đáy vào hai thiết bị lọc sơ bộ sau đó vào thiết bị chứa

10m3. Gia nhiệt cho thiết bị này để thực hiện nhiệm vụ cô

loại bớt nước kết hợp với làm lắng loại bỏ các chất rắn

không tan khác.

- Sau đó dịch chiết lại tiếp tục được đưa sang các thiết bị cô

hở khác mà ở đây chính là hệ thống máng cô gồm 3 máng

được gia nhiệt bằng hơi. Nước lại tiếp tục bay hơi làm cho

dịch chiết đặc hơn và sạch hơn do kết hợp cả việc làm

lắng.

Như vậy giai đoạn này áp suất hơi đóng vai trò quan trọng là tạo

ra áp lực đưa dịch chiết đến các thiết bị cô. Nhờ áp suất hơi nên

đã tiết kiệm được công do bơm sinh ra trong quá trình vận

chuyển dịch do không phải dùng đến bơm. Tuy nhiên đây chỉ là

công đoạn trung gian cô sơ bộ nên đóng vai trò không thật sự

quan trọng bởi vậy thời gian cô cũng như các yêu cầu kĩ thuật

không thực sự cần thiết trong giai đoạn này.

II.3.4.2.4. Cô chân không

Mục đích : Thực hiện quá trình cô bằng áp suất chân không

(nhờ bơm hút chân không) loại phần lớn nước ra khỏi dịch chiết

giúp cho quá trình cô khuấy được nhanh hơn, hiệu quả cao hơn.

Tiến hành :

- Quá trình được thực hiện trong hệ thống thiết bị cô chân

không.

- Trong quá trình này nước được làm bay hơi nhờ hệ thống

tuần hoàn. Dịch trong thiết bị tuần hoàn sẽ đi từ dưới đáy

lên qua hai thiết bị trao đổi nhiệt, mỗi thiết bị có 92 ống

nhỏ. Hơi đi vào khoảng không gian giữa các ống cung cấp

nhiệt làm nước bốc hơi và bay ra ngoài qua hệ thống chân

không. Sau đó nước sẽ được làm lạnh nhờ thiết bị làm lạnh

và chảy vào thiết bị chứa. Dịch trong thiết bị tuần hoàn lại

tiếp tục một vòng tuần hoàn mới đi từ dưới lên qua thiết bị

trao đổi nhiệt và tiếp tục bay hơi.

- Dịch sau khi cô xong sẽ được chuyển sang các thiết bị chứa

để lắng và chuyển vào các thiết bị cô hở có khuấy hoàn

thiện nốt công đoạn cuối cùng.

II.3.4.2.5. Cô hở có khuấy

Mục đích : Tạo dạng cao đạt yêu cầu chất lượng kĩ thuật.

Tiến hành : Sau khi cô chân không xong dịch được chuyển sang

các thiết bị cô có khuấy 2 vỏ để cô triệt để thành sản phẩm mong

muốn. Quá trình này dùng hơi cấp nhiệt, nước sẽ tiếp tục bay hơi

làm cho dịch đặc lại bởi vậy phải khuấy để tăng độ bay hơi nước

và sản phẩm được đồng đều hơn.

II.3.4.2.6. Đóng gói

Mục đích : Tiện lợi cho bảo quản, sử dụng, vận chuyển.

Tiến hành : Cao Kim Tiền Thảo được đóng gói vào các túi

polyetylen và được bảo quản trong điều kiện phù hợp.

II.3.5. Các thiết bị sử dụng

Nồi chiết 2 vỏ dung tích 10m3.

Hệ thống thiết bị cô hở

Hệ thống cô chân không

Thiết bị cô hở có khuấy

II.3.6. Kết luận

Cao Kim Tiền Thảo là một bài thuốc quý được lưu truyền trong dân gian

từ rất lâu. Để tiến hành sản xuất trên quy mô công nghiệp cần nghiên cứu

kĩ lưỡng các giai đoạn trong quy trình đồng thời kết hợp cải tiến công

nghệ để có thể đạt được hiệu quả cao, giảm giá thành.

Trong quy trình trên, theo em giai đoạn cô chân không là quan trọng

nhất. Nó ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng sản phẩm. Ngoài ra đây

cũng là giai đoạn phức tạp nhất nên cần lưu ý trong quá trình vận hành

thiết bị.

Phần III. CÁC THIẾT BỊ CHÍNH DÙNG TRONG

SẢN XUẤT Trong quá trình tham quan thực tập, có rất nhiều thiết bị giống nhau về

nguyên tắc sử dụng nhưng khác nhau về dung tích cũng như hình dạng bên ngoài.

Trong phần này em xin trình bày một số thiết bị chính sau :

III.1. Thiết bị phản ứng

III.1.1. Thiết bị phản ứng cho Terpin Hydrat

III.1.1.1. Mô hình thiết bị

1 Cửa nạp liệu

2 Mô tơ cánh khuấy

3 Đồng hồ đo nhiệt độ

4 Tai treo

5 Cánh chắn

6 Cánh khuấy mỏ neo

7 Nước làm mát

8 Cửa tháo sản phẩm

9 Nhiệt kế (Được bao trong ống tráng men)

10 Đường nước ra

III.1.1.2. Đặc điểm

Là thiết bị phản ứng loại thùng có khuấy 2 vỏ tráng men. Làm

việc gián đoạn theo các mẻ. Dung tích 4000 lít.

Thiết bị được gia nhiệt bằng hơi bão hòa và làm mát bằng nước

lạnh đi giữa 2 lớp vỏ.

Cánh khuấy dạng mỏ neo, trong quá trình phản ứng khuấy liên tục

để làm tăng tiếp xúc giữa các pha.

Nửa trên thiết bị có cánh gạt để tránh tạo bọt trong thiết bị.

III.1.1.3. Nguyên lí hoạt động

Thường được sử dụng trong các phản ứng tổng hợp terpin hidrat.

Nguyên liệu được bơm vào qua cửa nạp liệu 1.

Thiết bị là loại thùng phản ứng có khuấy, cánh khuấy 6 nhờ động

cơ 2 tạo ra chuyển động quay, gây ra các dòng chảy trong lòng

thiết bị làm tăng sự tiếp xúc giữa các pha, các hợp chất trong thiết

bị từ đó tăng hiệu suất phản ứng.

Tùy vào từng loại phản ứng tỏa nhiệt hay thu nhiệt mà ta tiến hành

làm lạnh bằng nước lạnh hoặc cấp nhiêt bằng hơi nước qúa nhiệt

thông qua sự truyền nhiệt ở lớp vỏ ngoài. Thường thì hơi đi vào ở

cửa 10 và cho nước ngưng ra ở cửa 7, ngược lại nước lạnh vào từ

cửa 7 và ra ở của 10.

Sản phẩm của phản ứng qua cửa xả đáy 8.

Để kiểm tra nhiệt độ của phản ứng trong thiết bị trong suốt thời

gian phản ứng ta theo dõi nhiệt kế 9 gắn vào thân thiết bị, tuy vậy

có sai số do đây là thiết bị 2 vỏ nhưng sai số là không đáng kể có

thể chấp nhận được.

III.1.2. Thiết bị phản ứng tạo DEP, SẮT OXALAT

III.1.2.1. Mô hình thiết bị

1 Cửa nạp liệu

2 Mô tơ cánh khuấy

3 Cánh khuấy mái chèo

4 Nước ngưng

5 Chân đỡ

6 Cửa tháo sản phẩm

7 Hơi nước bão hòa

8 Hút chân không

III.1.2.2. Đặc điểm

Thiết bị phản ứng khuấy gián đoạn, 2 vỏ tráng men.

Gia nhiệt bằng hơi nước quá nhiệt.

Trong quá trình phản ứng thực hiện khuấy liên tục

III.1.2.3. Nguyên lí hoạt động

Thường được dùng cho các phản ứng tạo canxi cabonat. Với yêu cầu về

lượng phản ứng ít hơn. Về nguyên tắc hoạt động thì tương tự loại thiết bị có

dung tích 4000 lít.

III.1.3. Nội quy sử dụng

Trước khi sử dụng:

Chỉ những người được phân công mới sử dụng nồi phản ứng.

Kiểm tra bên trong, bên ngoài nồi, bộ phận trục khuấy, môtơ, cầu dao,

cầu chì, tiếp đất, áp kế, van an toàn v.v…tất cả phải tốt.

Kiểm tra mức dầu trên hộp giảm tốc phải đủ.

Xả hết nước ngưng ở vỏ nồi.

Khi nồi làm việc:

Quan sát, theo dõi để phát hiện các hiện tượng khác thường, tiếng kêu lạ

của máy khuấy.

Điều chỉnh áp suất hơi vào nồi phải nhỏ hơn áp suất cho phép của nồi

phản ứng.

Không được bỏ vị trí sản xuất đi nơi khác.

Chú ý:

Trước khi cho hơi vào đun phải mở từ từ van hơi để sấy nóng nồi phản

ứng trong 15 phút mới cho phản ứng vào làm việc.

Không mở van hơi vào vỏ nồi khi nồi phản ứng không có nước hoăck

dung dịch.

Sau khi phản ứng phải rửa sạch nồi sạch sẽ bên trong và bên ngoài, lau

chùi các bộ phận trên nồi.

Khi có sự cố phải ngắt điện, khóa hơi, giữ nguyên hiện trạng và báo

ngay cho người có trách nhiệm giải quyết.

Phải có sổ bàn giao ca và ghi nhớ giờ máy chạy.

III.2. Thiết bị pha chế CaCl2

IV.2.1. Mô hình thiết bị

1 Động cơ điện

2 Cửa nạp liệu

3 Cánh chắn

4 Cửa tháo nước ngưng

5 Cánh khuấy

6 Cửa tháo sản phẩm

7 Chân đỡ

8 Hơi bão hòa

9 Bơm hút chân không

III.2.2. Nguyên lí hoạt động

Thiết bị được dùng để tạo dung dịch CaCl2 đạt yêu cầu chuẩn bị cho phản

ứng chính tạo Canxi Cacbonat. Nguyên lí hoạt động như sau :

Bơm dịch CaCl2 có lẫn tạp chất vào thiết bị, bật cánh khuấy và cho axit

vào đến pH yêu cầu.Bật bơm hút chân không và cho hơi đốt đi vào vỏ

ngoài đến khi hỗn hợp sôi thì tiến hành tháo dung dịch.

III.3. Thiết bị tinh chế

IV.3.1. Mô hình thiết bị

1 Cửa nạp liệu

2 Mô tơ cánh khuấy

3 Đồng hồ đo nhiệt độ

4 Tai treo

5 Trụ cản

6 Nước ngưng

7 Cánh khuấy mỏ neo

8 Cửa tháo sản phẩm

9 Nhiệt kế (Được bao trong ống tráng men)

10 Hơi nước bão hòa

11 Hút chân không

12 Sinh hàn

III.3.2. Nguyên lí hoạt động

Đây là thiết bị dùng để tinh chế Terpin Hydrat sau khi đã vẩy sơ bộ. Thiết

bị này có cấu tạo gần giống như thiết bị phản ứng, tuy nhiên không có

cánh chắn. Thùng có thêm ống hút chân không và sinh hàn để hồi lưu lại

cồn bay hơi.

Nhờ sử dụng chân không làm áp suất trong nồi thấp hơn áp suất khí quyển

nên cồn được tự động hút vào, sau đó bật cánh khuấy đồng thời cho terpin

vào hòa tan. Cấu tạo thùng có 2 vỏ để hơi đốt đi vào theo đường ống 10

làm nóng thiết bị, nước ngưng đi ra theo ống 6. Sau khi đạt yêu cầu sản

phẩm được xả qua cửa đáy 8.

III.4. Thiết bị kết tinh

III.4.1. Mô hình thiết bị

1 Đường dẫn nước lạnh

2 Vải lọc

3 Thùng kết tinh

4 Bồn chứa

5 Van xả nước

III.4.2. Nguyên lí hoạt động

Đây là thiết bị được sử dụng để kết tinh Terpin Hydrat sau khi đã hòa tan với

cồn. Trên nắp thùng có vải lọc để giữ lại tinh thể,quá trình lọc được thực hiện

tại đây, trong lọc bơm nước lạnh ở ngoài vào bồn tiếp xúc bên ngoài thùng kết

tinh làm lạnh thùng từ từ khiến cho tinh thể kết tinh.

III.5. Thiết bị sấy

III.5.1. Thiết bị sấy bằng hơi bão hòa

III.5.1.1. Mô hình thiết bị

1 Đường hơi thoát ra

2 Bộ điều khiển

3 Quạt gió

4 Đường thải nước ngưng

5 Van

6 Đường dẫn hơi bão hòa

7 Các khay chứa vật liệu sấy

III.5.1.2. Nguyên lí hoạt động

Đây là thiết bị sấy bằng hơi bão hòa, thường dùng để sấy terpin

hidrat có yêu cầu nhiệt độ sấy không cao và nhiệt lượng cấp cho sản

phẩm nhỏ,từ từ. Với nhiệt độ hơi phụ thuộc vào áp suất hơi, thông

thường sử dụng hơi bão hòa ở áp suất khí quển có nhiệt độ ≥ 1200C.

Lượng hơi được đưa vào thiết bị được điều chỉnh qua các van 5, nó

quyết định lượng nhiệt cấp vào lò sấy.

Hơi nóng được phân phối qua hệ thống phân phối phân tán đều trên

các giá. Được thể hiện là các mũi tên màu đỏ trên hình.

Sản phẩm sau khi nhận nhiệt từ hơi nóng thì thoát ẩm, hơi ẩm một

phần tích tụ thành nước ngưng thoát ra ngoài qua cửa thoát 4, một

phần thoát ra ngoài theo ống thoát hơi 1. Thường thời gian đầu của

quá trình sấy do lượng ẩm lớn nên hơi ẩm chủ yếu tích tụ tạo thành

nước ngưng, do vậy phải mở van tháo nước ngưng trong thời gian

này, đến khi không thấy có nước ngưng thoát ra nữa thì đóng van lại

tránh tổn thất nhiệt.

Do bố trí đường hơi vào lệch về phía bên phải và ở dưới lên do vậy

người ta sử dụng quạt 3 để khuấy trộn hơi nóng đi đều trong thiết bị.

Đồng thời trong quá trình sấy phải tiến hành đảo khay từ phải qua

trái và từ trên xuống dưới.

Nhiệt độ của quá trình sấy được khống chế thông qua thiết bi điều

khiển 2. Một số trường hợp người phụ trách có thể khống chế nhiệt

độ của thiết bị thông qua điều chỉnh van hơi 5 (quyết định lượng

nhiệt cấp cho sản phẩm).

III.5.2. Thiết bị sấy điện

III.5.2.1. Mô hình thiết bị

1 Đường hơi ẩm thoát ra

2 Cánh quat

3 Đường dẫn không khí vào

4 Hệ thống dây mayso

5 Dây curoa chuyền động

6 Động cơ điện

7 Các tấm định hướng hay phân phối khí

8 Các khay chứa vật liệu

9 Bộ điều khiển

III.5.2.2. Nguyên lí hoạt động

Đây là thiết bị sấy sử dụng nhiệt được cấp bởi dây mayso làm nóng

bởi dòng đi.Thiết bị có tuần hoàn một phần khí sau khi sấy.

Không khí qua cưa 2 đi vào thiết bị. Động cơ điện 3 được nối với

cánh quạt trong thiết bị sấy và chuyền động cho cánh quạt thông qua

dây curoa 5, vừa tạo độ chân không trong thiết bị để hút không khí

bên ngoài vào, vừa trộn đều các dòng khí nóng và lạnh, đồng thời

đẩy hơi nóng qua các tấm đinh hướng 7 vào các giá các khay.

Không khí nóng đi qua các khay 8 cấp nhiệt cho sản phẩm gây bay

hơi ẩm đồng thời kéo hơi ẩm qua các khe và ra ngoài theo đường ống

1. Một phần hơi qua tầm phân phối (hay còn gọi là tấm định hường)

không đi ra ngoài mà tuần hoàn trở lại, qua hệ thống dây mayso 4 đã

được đốt nóng, nhận nhiệt thành hơi nóng và được trộn đều với một

phần hơi lạnh mới vào.

Nhiệt độ của thiết bị sấy được điều chỉnh thông qua thiết bị điều

khiển 9. Dựa trên nguyên tắc điều chỉnh nhiệt độ của hệ thống dây

mayso và tốc độ của động cơ 3 ( quyết định lượng nhiệt cấp cho sản

phẩm và tốc độ tuần hoàn khí nóng trong thiết bị).

III.5.3. Nội quy sử dụng

(Chỉ những người đã được huấn luyện và được phân công mới được sử dụng máy)

Trước khi sử dụng:

Kiểm tra trong và ngoài tủ, mức dầu bôi trơn cho quạt gió, môtơ, cầu

dao, tiếp địa, đèn báo pha v.v…tất cả phải tốt và an toàn.

Đặt nhiệt độ sấy cho phù hợp với nhiệt độ cần sấy.

Khi tủ làm việc:

Bật quạt gió cho chạy 5 phút, sau đó tắt quạt hút.

Cho khay chứa nguyên liệu vào tủ sấy (khay tầng trên trước, tầng dưới

sau).

Đóng cửa tủ sấy.

Bật quạt gió, điều chỉnh bướm gió cho gió ra và vào phù hợp.

Bật nút điều khiển caloriphe.

Thường xuyên theo dõi sự hoạt động của tủ.

Không rời khỏi vị trí làm việc khi tủ đang hoạt động.

Khi sản phẩm khô, tắt điện vào Caloriphe, tiếp tục cho quạt gió chạy 30

phút.

Tắt quạt gió, sau đó mới lấy sản phẩm ra ( khay dưới lấy ra trước, khay

trên lấy ra sau).

Chú ý:

Phải tắt quạt gió, cầu dao điện khi đảo nguyên liệu sấy.

Không tự động mở tủ điều khiển để điều chỉnh.

Vệ sinh tủ sạch sẽ sau mỗi mẻ sấy.

Ghi chép thời gian làm việc và giờ máy chạy vào sổ bàn giao.

III.6. Thiết bị vẩy li tâm

III.6.1. Mô hình thiết bị

1 Động cơ điện

2 Giá đỡ

3 Lỗ

4 Rổ

5 Vỏ thiết bị

6 Cửa thoát chất lỏng

III.6.2. Nguyên lí hoạt động

Tách chất lỏng khỏi vật liệu rắn nhờ lực li tâm.

Cho sản phẩm vào rổ 4 của thết bị. Trên rổ có đục các lỗ 3 nhằm mục

đích chỉ cho chất lỏng đi qua còn giữ chất rắn lại. Tùy vào kích thước

của vật liệu rắn mà người ta có thể lót vải làm nhỏ kích thước lỗ.

Rổ được gắn trên trục động cơ điên cố định với vỏ thiết bị 5 . Khi động

cơ 1 quay làm rổ quay. Quá trình đó làm văng cả vật liệu rắn và chất

lỏng ép vào thành rổ. Chất lỏng qua các khe nhỏ thoát khỏ rổ và tích tụ

dưới đáy vỏ máy rồi ra ngoài qua đường ống 6.

Thông thường trong trường hợp vẩy khô thì thời gian vẩy từ khoảng 5

đến 15 phút tùy theo yêu cầu độ khô và khả năng tách nước của vật liệu.

Còn khi vẩy với mục đích rửa các ion thì thời gian vẩy lâu hơn khoảng

5 ÷ 6 giờ, vẩy cho tới khi kiểm tra nồng độ đạt mức yêu cầu thì thôi.

Trong qúa trình rửa đó có bổ sung thêm nước ion hoặc nước máy lọc qua

bông lọc.

Sản phẩm sau khi vẩy khô được xúc ra khay và đem đi xử lý tiếp, thường

là đem đi sấy.

III.6.3. Nội quy sử dụng

(Chỉ những người đã được huấn luyện và được phân công mới được sử dụng máy)

Trước khi máy chạy: Kiểm tra trong và ngoài máy, nút bấm, khởi động từ, cầu

chì, tiếp địa, đèn báo pha, v.v…tất cả phải tốt và an toàn.

Khi máy đang chạy:

Cấm:

Mở nắp máy ( đối với máy có nắp).

Tì tay, tựa người hoặc điều chình bất cứ chi tiết nào ở máy.

Thò tay hoặc cho vật cứng vào rổ máy vẩy.

Bỏ đi nơi khác.

Đi guốc khi vận hành.

Phải:

Chú ý các hiện tượng khác thường của máy.

Báo cho người phụ trách trực tiếp biết khi có sự cố xảy ra.

Chú ý:

Cấm:

Vẩy quá 75 kg nguyên liệu ướt mỗi mẻ.

Không tự động mở cửa tủ điều khiển.

Làm mất các dấu vết tại hiện trường khi máy xẩy ra sự cố.

Làm bắn nước vào động cơ, tủ điều khiển.

Cho tay ướt vào đóng mở nút điều khiển điện.

Phải:

San đều nguyên liệu trước khi vẩy.

Lau chùi sạch sẽ máy hàng ngày.

Có sổ giao ca máy riêng ( ghi rõ giờ máy chạy, sự cố,…)

III.7. Thuyền róc

III.7.1 Mô hình thiết bị

III.7.2. Nguyên lí hoạt động

Trên bộ khung như hình vẽ người ta trải 1 lớp vải mỏng. Lớp vải này có tác

dụng chỉ cho nước đi qua và giữ chất rắn lại.

Thường dùng để tách sơ bộ nước khỏi dạng bột nhão. Chất lỏng chảy ra

ngoài nhờ trọng lực nên khả năng tách nhìn chung là kém.

Sau khi để róc một thời gian người cho sản phẩm lên máy vẩy li tâm để vẩy

khô chất lỏng.

III.8. Thiết bị cô đặc hoạt động áp suất thường (Nồi cô hở)

III.8.1. Mô hình thiết bị

III.8.2. Đặc điểm

Nồi cô có cấu tạo giống một cái máng hở, có hai lớp vỏ bằng Inox, đặt trên một

giá đỡ bằng thép. Bên trong nồi cô có thể có cách cánh khuấy để đảo trộn dịch

trong quá trình cô. Người ta sử dụng hơi nước bão hòa để cấp nhiệt. Hơi nước bão

hòa được thổi vào khoảng không gian giữa hai vỏ, cấp nhiệt cho quá trình cô đặc

rồi ngưng tụ. Nước ngưng được tháo ra ngoài.

IV.8.3. Nguyên lí hoạt động

Khi hoạt động, dịch lỏng được đổ vào lòng máng. Đưa hơi nước bão hòa

(hoặc hơi quá nhiệt) vào để làm nóng dịch. Nhiệt độ dịch lỏng tăng dần,

dung môi sẽ hóa hơi bốc lên. Theo thời gian, nồng độ chất tan trong dung

dịch sẽ tăng dần, vượt quá nồng độ bão hòa, xảy ra hiện tượng kết tinh.

Quá trình cô kết thúc khi lượng lỏng trong lòng nồi không đổi hoặc thay

đổi rất ít theo thời gian.

Ưu điểm : Cấu tạo đơn giản,dễ vận hành

Nhược điểm : Không áp dụng với các loại dung môi độc hại. Lượng nhiệt

tổn thất ra môi trường bên ngoài lớn. Chỉ làm việc được ở áp suất

thường, do đó không áp dụng được với loại chất tan không bền nhiệt (các

chất này phải tiến hành cô chân không).

III.9. Thiết bị cô đặc

III.9.1. Mô hình thiết bị

1 Đường dẫn hơi cấp nhiệt cho thiết bị

2 Chân đỡ

3 Cửa tháo nước cái

4 Đường ra của nước ngưng

III.9.2. Đặc điểm

Có cấu tạo gần giống với thùng phản ứng tuy vậy do dùng đề cô đăc nên độ dày

của vật liệu có mỏng hơn. Hiện nay phân xưởng có sử dụng thêm thiết bị cô đặc

loại hình hộp chữ nhật. Về ưu điểm thì loại thiết bi này có bề mặt bay hơi lớn hơn.

III.9.3. Nguyên lí hoạt động

Thiết bị cô đặc ở áp suất khí quyển. Nhiệt được hơi nóng cung cấp từ từ cho

thiết bị để dung dich đạt nhiệt độ khoảng 80 ÷ 900 C. Khiến hơi nước thoát

ra từ từ làm tăng nồng độ của muối vượt qua nồng độ qúa bão hòa. Và kết

tinh ra dưới dạng tinh thể rắn.

Tốc độ và hiệu quả của quá trình phụ thuộc vào tốc độ bay hơi của hơi

nước. Điều này phụ thuộc vào không chỉ lượng nhiệt cấp vào nồi cô mà còn

phụ thuộc vào diện tích mặt thoáng của chất lỏng.

- Nếu cấp nhiệt quá mạnh dung dịch sôi thì tinh thể tạo ra rất nhỏ và

không đảm bảo yêu cầu.

- Ngược lại nếu cấp nhiệt chậm thì tốn thời gian và các tinh thể có xu

hướng hình thành hạt to.

- Trong qúa trình cô đặc trên bề mặt thoáng luôn hình thành một lớp

màng muối cản trở quá trình bay hơi của hơi nước do vậy sau

khoảng 1 thời gian phải tiến hành khuấy trộn để phá vỡ lớp màng

này. Không thể sử dụng máy khuây để làm việc này được vì như vậy

sẽ phá vỡ tinh thể tạo các tinh thể rất nhỏ.

III.9.4. Nội quy sử dụng

Trước khi sử dụng:

Chỉ có người được phân công mới được sử dụng nồi cô.

Kiểm tra bên trong, bên ngoài nồi cô, van an toàn, áp kế, đường ống…

tất cả phải tốt.

Xả hết nước ngưng ở vỏ nồi cô.

Khi làm việc:

Điều chỉnh áp suất hơi vào nồi cô < áp suất cho phép của thiết bị.

Quan sát, theo dõi phát hiện các hiện tượng khác thường của nồi cô.

Không được bỏ vị trí sản xuất đi nơi khác.

Chú ý:

Khi cho hơi vào đun phải hé mở từ từ van hơi để sấy nồi cô trong 15

phút mới cho nồi coo vào làm việc.

Không mở hơi vào nồi cô khi trong nồi cô không có nước hoặc dung

dịch.

Không dùng các vật cứng va chạm và chọc vào bên trong nồi cô.

Sau khi cô phải vệ sinh nồi sạch sẽ.

Khi có sự cố phải khóa hơi và giữ nguyên hiện trạng báo phân xưởng cơ

điện giải quyết.

Phải có sổ giao ca hàng ngày.

III.10. Hệ thống thiết bị cô chân không

III.10.1. Sơ đồ hệ thống cô chân không

III.10.2. Nguyên lí hoạt động

Mở van nước làm lạnh vào các thiết bị lạnh. Bật hút chân không, mở các

van V23, V9, V7 để chuyển dịch sang. Sau khi hút dịch xong đóng V7, mở

van cấp hơi cho nồi 5m3 ( thường thấp hơn 1kg/cm2 ). Tiếp tục hút dịch

sang nồi cô tuần hoàn. Đóng V9, mở V10, V13, V12, V8. Khi dịch trong nồi cô

tuần hoàn đạt mức giữa cửa quan sat thứ hai thì dừng lại, đóng V12, V13, V8.

Cấp hơi cho nồi cô tuần hoàn. Mở V13, V12 để dịch cô chuyển dần sang nồi

cô tuần hoàn, điều chỉnh bằng V9, V13. Quan sát nếu thấy trò bọt phải mở

van nước ngưng, đồng thời đóng van cấp hơi. Sau khi hút bọt thì mở van

cấp hơi và đóng van xả ngưng để hoạt động bình thường. Thường xuyên xả

nước ngưng ở bình chứa nước ngưng. Khi hút tiếp dịch chỉ cần mở V7, xong

khóa lại. Khi nồi cô 5m3 hết dịch thì đóng V13, V12. khi cô đã đạt đến mức

quy định thì khóa van cấp hơi, khóa van chân không, tắt máy hút chân

không, mở V15, V17, V18 để chuyển dịch sang nồi cô.

Trong quy trình này nước được làm bay hơi nhờ hệ thống tuần hoàn. Dịch

trong thiết bị tuần hoàn sẽ đi từ dưới đáy lên qua hai thiết bị trao đổi nhiệt

mỗi thiết bị có 92 ống nhỏ. Hơi đi vào giữa khoảng không gian giữa các

ống cung cấp nhiệt làm nước bốc hơi và bay ra ngoài qua hệ thống chân

không. Sau đó nước sẽ được làm lạnh nhờ thiết bị làm lạnh và chảy vào

thiết bị chứa. Dịch trong thiết bị tuần hoàn lại tiếp tục một vòng tuần hoàn

mới đi từ dưới lên qua thiết bị trao đổi nhiệt và tiếp tục bay hơi.

KẾT LUẬNQua thời gian thực tập tại Công ty cổ phần Hóa dược Việt Nam em đã bổ sung

cho mình được nhiều kinh nghiệm quý báu. Từ những bài học được đem ra so sánh với

thực tế em nhận thấy rằng có rất nhiều điểm khác biệt. Không phải cứ áp dụng từ sách

vở mà làm sẽ thành công mà phải có cả một quá trình lao động vất vả, rút kinh nghiệm

để tích lũy cho mình tay nghề cao là cần thiết. Tuy nhiên cũng không thể phủ nhận vai

trò của lý thuyết vì không có lý thuyết sẽ không thể làm được việc gì cả. Lý thuyết

chính là cơ sở để áp dụng vào thực tế là cội nguồn của thành công.

Đặc biệt đối với một người kỹ sư thì thực tế là rất cần thiết, có thực tế người kỹ

sư mới khẳng định được tay nghề cũng như trình độ của mình. Bởi vậy đối với chúng

em những người kỹ sư tương lại thực tập là rất cần thiết.

Được sự quan tâm tạo điều kiên của bộ môn Công nghệ Hóa Dược và

HCBVTV cùng sự giúp đỡ tận tình của thầy giáo TS. Nguyễn Tuấn Anh và Th.S Đào

Huy Toàn chúng em đã hoàn thành đợt thực tập này và đã tiếp thu được cho mình

nhiều hiểu biết cũng như kinh nghiệm quý báu. Tuy nhiên trong bài báo cáo còn không

tránh khỏi thiếu sót em rất mong nhận được sự góp ý tận tình của cô và các bạn để bài

báo cáo của em được hoàn thiên hơn.

Đối với quý công ty em cũng xin có một vài đóng góp ý kiến. Có thể dễ dàng

nhận thấy rằng thiết bị tại các phân xưởng đã cũ và lạc hậu, một số thiết bị không phải

là chuyên dụng nên ảnh hưởng rất nhiều đến hiệu suất của sản phẩm. Mặt khác có

nhiều công đoạn còn thực hiện rất thủ công nên việc cơ khí hóa tự động hóa cần được

quan tâm và hoàn thiện đặc biệt trong bối cành hiện nay của nước ta. Việc kiểm

nghiệm sản phẩm cũng nên được coi trọng vì điều đó anh hưởng trực tiếp đến người sử

dụng khi sản phẩm được đưa ra thị trường.

Trên đây là những ý kiến của em, em rất mong mình sẽ đóng góp được phần

nào cho sự phát triển của công ty và cho nền hóa dược Việt Nam.

Sinh Viên