arsenico gh
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Determinación deArsénico por EAA-GH
INTEGRANTES DEL EQUIPO: Andrea Núñez Angélica Flores Delia Tagle
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUAFacultad de Ciencias Químicas
Julián Marín Carlos Loera
Objeto 8
Viernes 22 de noviembre del 2012
ArsénicoMetaloide con número 33 y masa atómica de 74,92160 g/mol, siendo el 52° elemento más abundante en la tierra. • As +3
• As +5
Envenenamientos graves pueden ocurrir cuando la cantidad tomada es de 100 mg. Se ha atribuido al arsénico propiedades cancerígenas.
IMPORTANCIALa ingestión de pequeñas cantidades de arsénico puede causar efectos crónicos por su acumulación en el organismo.
La eficiencia del proceso de generación de hidruros
depende fuertemente del estado de oxidación de
los iones de As presentes. Normalmente el
arsénico está presente como As+3 y As+5. La
sensibilidad analítica del As+3 es el doble de la del
As+5, por lo que antes de la medición todo el As
debe ser reducido a As+3.
Arsénico por EAA-GH
Material y equipo• Espectrofotómetro de absorción atómica:
o Lámpara de cátodo hueco de arsénico.
o Cabeza del quemador 10 cm para aire-acetileno y
llama de aire N2-H2 y lámpara de deuterio como
correctores de fondo.
• Recipiente de descomposición 70 mlc
• Generador de hidruros.
• Pipetas de 50 µl-100 µl
REACTIVOS• Ácido nítrico HNO3
• Ácido perclórico HClO4
• ácido clorhídrico HCl 8M • Solución equimolar de nitratos de potasio y sodio• Soluciones de magnesio
– Solución de cloruro de magnesio 37,5 mg/ml, por pequeñas adiciones de HCl 8 M hasta 100ml.
– Solución de nitrato de magnesio 75 mg/ml. Lentamente se
adicionan aproximadamente10 ml de HNO3
• Solución borohidruro de sodio 4,0 g NaBH4/100ml de NaOH al 4%
• Solución de yoduro de potasio
• Solución patrón de arsénico
o Solución inicial: se disuelven 1,320 g As2O3 en el mínimo
volumen de NaOH 20 %en un balón volumétrico de 1 L, se
acidifica con HCl (1+1) y se diluye a volumen con agua.
o Soluciones de trabajo de 1 µg/ml, 2 µg/ml,3 µg/ml, 4 µg/
ml, y 5 µg/ml.
Se toma con una pipeta 10 ml de solución patrón en un balón
volumétrico de 100 ml y se diluye a volumen con agua. Se
toman con una pipeta 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, y 5 ml de solución
diluida en balones volumétricos de 100 ml y se diluye a
volumen con agua
Tratamiento de la muestra
Se pesan 0,3 g de muestra (base
seca), en un recipiente para descomposición descontaminado
Se adicionan 5 ml HNO3
Se tapa el recipiente y se calienta a 150 °C en plancha durante 2 hrs
Se enfría en desecador y se
remueve el recipiente de la
camisa protectora
Se transfiere el contenido a un
balón volumétrico de
10 ml.
Se adiciona 4 ml de agua al recipiente, se tapa y se lava
por inmersión varias veces y se
reúnen los lavados en el matraz volumétrico.
Se afora con agua y se mezcla.
TÉCNICASe toma con una pipeta una alícuota de la solución de
muestra digerida en un balón de fondo redondo de 50 ml, se adiciona 1 ml de solución de Mg(NO3)2
Se calienta en plancha a baja temperatura hasta sequedad y luego se incrementa el calentamiento al máximo (375
°C) aproximadamente.
Se coloca el balón en una mufla a 450 °C para oxidar toda la materia carbonada y se descompone el exceso de
Mg(NO3)2 (por más de 30 min).
Se enfría y se disuelve el residuo en 2 ml de HCl 8 M, se adicionan 0,1 ml de KI al 20 % para reducir el As+5 a As+3 y
se deja en reposo por más de 2 min.
Para 5 balones se añaden
alícuotas de 50 µl de cada
una de las soluciones de trabajo para que la serie contenga: 0, 0.05,
0.1 ,0.15, 0.20 y 0.25 µg
Se adiciona 0,1 ml de KI a cada balón, se
mezcla y se deja en
reposo por más de 2 min.
Se conecta el quemador del instrumento y se ajustan las presiones y
flujos.
Se opera el instrumento
con la lámpara
colocada y se realiza el
recorrido a 20 mm/min.
Se elabora la curva de
calibración de µg de As contra
absorbancia y se obtienen los µg de As
en la alícuota de la muestra de esta curva. Se corrige con
blanco de reactivos.
Fuente: Norma Técnica Colombiana NTC 1322 por Official Method AOAC, 986.15, Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium and Zinc in Food Multielement Method.
GRACIAS PORSU ATENCIÓN