anioni_4
TRANSCRIPT
-
7/31/2019 anioni_4
1/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 1
Analiza unui amestec de substane anorganice solide
nainte de a ncepe efectuarea analizei oricrui amestec de substane anorganice solide,este necesar de elaborat o schem, care s includ toate operaiile i ordinea efecturii lor,
pentru ca rezultatelor obinute s permit de a stabili compoziia calitativ a obiectuluianalizat. n general analiza unui amestec de substane anorganice solide include urmtoareleetapele:
colectarea i pregtirea probei pentru analiz; ncercri preliminare; solubilizarea probei; identificarea cationilor; identificarea anionilor.
n continuare este prezentat o descriere succint a fiecrei etape innd cont de faptulc anterior ai luat cunotin de modul de analiz ale amestecurilor de cationi i anioni.
1. Colectarea i pregtirea probei pentru analiz
La efectuarea oricrei analize chimice proba luat i supus analizei trebuie s fiereprezentativ, adic compoziia ei trebuie s corespund compoziiei ntregii mase desubstan . Astfel de prob se numete prob medie. Modul de colectare i conservare aprobei medii depinde de starea obiectului analizat (solid, lichid, gaz), stabilitatea compozi ieilui i de alte cerine.
n cazul, cnd obiectul de analizat reprezint un amestec ne omogen de substanesolide, se colecteaz mai multe probe din diferite locuri de la suprafai din volum. Cu ctnumrul probelor colectate este mai mare, cu att proba medie va fi mai reprezentativ.
Aceste probe se mrunesc i se amestec, mprindu-se treptat n pri mai mici, pn cndmasa unei pri devine egal cu masa probei medii. Metalele i aliajele se mrunesc prin unadin metode posibile (pulverizare, pilire, sfredelire, tiere sau strunjire), reieind dinproprietile lor.
Dac obiectul de analizat este n stare lichid, probele se colecteaz cu vase depolietilen sau de sticl din mai multe locuri a volumului lichidului. Probele colectate astfel seamesteci apoi din volumul obinut se ia proba medie. Dac proba nu este supus analizeitimp de cteva ore dup colectare, ea se conserveaz pentru evitarea modificrilor compoziieiei.
La colectarea probelor de gaze se folosesc pipete de gaz, siringi, baloane speciale cu
robinet, "ceasuri" de gaze, aspiratoare etc.Proba medie se mparte n doua pri: una pentru analiza propriu zisa i alta pentru
verificri n caz de necesitate (contranaliz). Prima parte se mparte n trei poriuni respectivpentru ncercri preliminare, analiza cationilor i analiza anionilor.
2. ncercri preliminare
ncercrile preliminare includ un ir de i observaii i probe, n baza rezultatelorcrora pot fi trase unele concluzii generale despre compoziia obiectului de analizat, i carepermit elaborarea unei scheme optime de analiz.
a) Examenul organoleptic
Pentru nceput proba se examineaz cu lupa sau la microscop. Astfel se stabileteomogenitatea sau lipsa ei n obiectul de analizat. Deseori, n dependen de forma cristalelorpoate fi stabilit numrul componenilor, care ntr n compoziia obiectului de analizat.
-
7/31/2019 anioni_4
2/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 2
Prezena unui ir de sruri poate fi presupus dup culoarea i forma cristalelor. Cristale albesau incolore atest lipsa n proba de analizat a srurilor ionilor colorai (Co2+, Fe3+, Ni2+, Cu2+,Cr3+, CrO2
-, Cr2O72-, MnO4
-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3- etc.). Culoarea albastr este cauzat de
prezena ionilor de cupru(II) i crom(III); verde de nichel(II); galben de fier(III), CrO42-,
[Fe(CN)6]4-, roz de Co(II), Mn(II), oranj a Cr2O72-, [Fe(CN)6]
3- , violet a MnO4- etc.
Dup mirosul specific pot fi recunoscute unele sruri ale acidului acetic i de amoniu(n mediu bazic).
b) Colorarea flcrii
Srurile volatile ale unui ir de elemente chimice coloreaz flacra arztorului de gaz.Pentru efectuarea acestei ncercri proba de analizat se introduce cu ajutorul unui inel desrm de nicrom sau de platin n zona inferioar de oxidare a flcrii incolore. n funcie denatura elementului, prezent n proba de analizate, flacra se coloreaz n urmtoarele culori:litiu roie-purpurie; sodiu galben; potasiu violet; calciu roie-crmizie; stroniu roie-carmin; bariu galben-verzuie; bismut, bor, cupru verde; plumb, staniu, stibiu,arseniu albastr-pal.
Reacia de colorare a flcrii se efectueaz n modul urmtor: inelul de platin sau denicrom, sudat intr-un tub de sticl, se prelucreaz cu soluie concentrat de acid clorhidric,apoi se introduce n flacra arztorului de gaz i se ine pn la dispariia culorii flcrii. Dupaceasta inelul fierbinte se atinge de proba de analizat mrunit i se introduce din nou nflacr. Colorarea flcrii indic prezena n proba analizat a ionului respectiv (n cazulprezenei a ctorva ioni, care coloreaz flacra, identificarea este problematic).
d) Prelucrarea termic a probei de analizat
O parte din proba de analizat se nclzete ntr-o ceac sau ntr-un creuzet deporelan, mrind treptat temperatura pn la circa 600Co. La nclzirea probei pot sa se
desfoare urmtoarele procese:a) de descompunere termic;b) de oxidare;c) de sublimare;d) interaciunea chimic a diferitor componeni ai probei.
Atenie! nclzirea probei trebuie efectuat cu precauie, deoarece ea poate s seinflameze sau chiar s explodeze. De aceea mai nti se calcineaz o cantitate mic (circa0,02g) de prob de analizat. La calcinare proba poate:
a) s se sublimeze complet;b) s se sublimeze parial;c) s nu s se sublimeaz.
Sublimarea complet a probei de analizat exclude prezena compuilor nevolatili iinvers, dac proba nu se sublimeaz, ea nu conine compui volatili. In cazul sublimriipariale proba conine compui volatili i care nu se volatilizeaz.
Dac amestecul nu se sublimeaz, aceasta indic la lipsa n componena lui a srurilorde amoniu i de mercur, a carbonailor i oxalailor, descompunerea termic a crora este
nsoit de formarea oxidului de carbon(lV), i compuilor organici.
In cazul sublimrii pariale sau complete dup culoarea sublimatelor pot fi traseurmtoarele concluzii:
culoare alb este posibil prezena srurilor de amoniu, clorurilor de mercur iplumb, bromurii de mercur, oxizilor de arseniu i de stibiu, diverilor compui organici careconin azot;
-
7/31/2019 anioni_4
3/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 3
culoare galben este posibil prezena sulfurilor de mercur i de arseniu, iodurii demercur, oxidului de molibden(Vl) i a sulfului;
culoare neagr este posibil prezena compuilor mercurului, arseniului, iodurilor,compuilor organici etc.
Topirea amestecului de substane analizat la nclzire presupune prezena nitrailor,nitriilor, acetailor, carbonailor metalelor alcaline, alaunilor, sulfailor de fier, zinc, cupru,precum i a compuilor Na3AsO4
.12H2O, Na2S2O3.5H2O, Zn(NO3)2
. 6H2O etc.
Modificarea culorii probei de analizat la nclzire poate fi cauzat de prezena unui irde sruri ale metalelor grele, care se descompun cu formarea oxizilor (Fe2O3, Fe3O4, CuO,CdO, PbO, NiO etc). De exemplu, cromatul i dicromatul de amoniu, care au culorile galbeni oranj, la nclzire se descompun cu formarea oxidului de crom(III) de culoare verde:
2(NH4)2CrO4 Cr2O3 + 2NH3 + N2 + 5H2O
(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O
Produsele interaciunii molibdailor i volframailor cu reductori comunicamestecului culoare albastr:
Na2C2O4 + 2MoO3 Na2CO3 + CO2 + Mo2O5
La nclzirea srurilor de cobalt(II) i de mangan(II) cu nitraii, nitriii sau cloraiimetalelor alcaline are loc oxidarea metalelor respective:
4CoSO4 + O2 2Co2O3 + 4SO3
2MnSO4 + O2 4MnO2 + 2SO3
e) Formarea perlelor
Oxizii unui ir de metale la topire cu borax sau cu hidrogenofosfaii de sodiu au deamoniu au proprietatea de a forma sticle colorate, numite perle. Proba de obinere a perlelorse efectueaz n modul urmtor: inelul din fir de platin sau de nicrom se nclzete pn larou n flacra oxidant a arztorului de gaz i se introduce n pulbere de borax. Apoi firul,
mpreuna cu boraxul aderat, se introduce n partea superioara a flcrii. Boraxul se umfl,deshidratndu-se
Na2 B4O7.10H2O Na2B4O7 + 10H2O
apoi se topete i se descompune cu formarea anhidridei borice i metaboratului de sodiu subforma unei picturi incolore limpezi numitperl:
Na2B
4O
7 B
2O
3+ 2NaBO
2
n stare fierbinte perla se atinge de o cantitate mic de substan de analizat i senclzete iari. Se observ colorarea perlei, care este influenat de temperatura flcrii i demetalul, care ntr n compoziia probei analizate.
n flacra oxidant au loc reaciile:
2NaBO2 + MeO Me(BO2)2 + Na2O
B2O3 + MeO Me(BO2)2
B2O3 + MeSO4 Me(BO2)2 + SO3
n flacra oxidant culoarea perlei este cauzat de metaboratul metalului dizolvat nperl, iar n flacra reductoare de metalul fin dispersat n masa perlei:
Me(BO2)2 + C B2O3 + CO + Me
-
7/31/2019 anioni_4
4/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 4
Analog se formeazi perlele colorate folosind o sare a acidului fosforic:
NaNH4HPO4. 4H2O NaPO3 + NH3 + 5H2O
Metafosfatul de sodiu la topire descompune srurile i se combin cu oxizii metalelor,formnd fosfai.
n flacra oxidant: NaPO3 + MeO NaMePO4
NaPO3 + MeSO4 NaMePO4 + SO3
n flacra reductoare: NaMePO4 + C NaPO3 + Me + CO
Culoarea perlelor metalelor polivalente depinde la fel i de caracterul flcrii, n care afost obinut (tabelul 1).
Dac n proba de analizat sunt prezeni civa cationi, care formeaz perle, atuncirecunoaterea lor este problematic din cauza obinerii culorilor mixte, care nu pot fiidentificate cu ochiul liber.
f) Comportarea fa de acidul sulfuricLa tratarea probei de analizat cu acid sulfuric diluat sau concentrat n anumite condi ii
se degaj gaze, care fiind identificate, pun n eviden prezena unui ir de anioni n probaanalizat.
a) O parte mica (0,01 ~ 0,05 g) de prob de analizat se trateaz cu acid sulfuric (1mol/l) pn se umezete complet. Mai nti la rece, apoi la nclzire (nclzirea amestecului seface cu precauie n nia de evacuare a gazelor) dup mirosul ori prin alte metode (vezi tabelul2) se determin gazele care se degaj.
b) O alt parte din proba de analizat se trateaz cu acid sulfuric concentrat i seidentific gazele care se degaj.
Atenie! Pentru a evita violena reaciei, acidul sulfuric se adaug cu pictura, iarnclzirea amestecului se face cu atenie n ni.
Tabelul 1
Culoarea perlele de borax ale diferitor metale
Flacra oxidant Flacr reductoareCondiii
Metalul la nclzire la rece la nclzire la rece
Ca,Sr,
Ba, Mg
incolor alb-email incolor incolor
Co albastr albastr albastr albastr
Cu verde albastr roie-brun roie-brun
Cr verde verde verde verde
Mn violet violet incolor incolor
Ni brun roie-brun - violet-cenuie
Fe roie-brun galben galben-verzuie -
Bi galben-brun galen-pal roie galben-verzuie
-
7/31/2019 anioni_4
5/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 5
Pe lng reaciile, care se desfoar la interaciunea probei cu acid sulfuric diluat,acidul sulfuric concentrat d o serie de reacii noi (vezi tabelul 3), produsele gazoase alecrora confirm prezena anumitor componeni n proba analizat.
Tabelul 2
Componenii probei de analizat i compuii rezultanila tratarea ei cu acidului sulfuric diluat
Caracteristica gazului Gazul degajat Modul de identificare Substanele prezente
Tratarea la receIncolor, cu miros deou clocite
H2S nnegrirea hrtiei mbibatecu soluie de Pb(CH3COO)2
Sulfuri
Incolor, cu miros desulf ars
SO2 fr S
SO2 cu S
Colorarea hrtiei mbibatecu KI i amidon n albastru
Sulfii
tiosulfai
Incolor, inodor CO2 Tulburarea apei de var Carbonai
De culoare brun cumiros sufocant
NO2 Dup culoare i miros Nitrii
Tratarea la nclzire
Incolor, cu miros deoet
CH3COOH Dup mirosul neptor Acetai
Incolor, inodor O2 ntreine arderea Peroxizi alcalini
De culoare verde-
glbuie, cu mirosneptor
Cl2 Gaz sufocant, se recunoate
dup miros i culoare
Hidrocloruri
Astfel, prezena acetailor n proba de analizat poate fi determinat prin degajareaacetatului de etil cu miros specific la adugarea cu precauie a unei picturi de acid sulfuricconcentrat i a ctorva picturi de alcool etilic la o poriune mic de prob de analizat.
Analogic se identific acidul boric i srurile lui, numai c n acest caz reacia seefectueaz n creuzet de porelan, iar produsul obinut se aprinde. n prezena borailor seformeaz boratul de etil, care coloreaz flacra n verde.
-
7/31/2019 anioni_4
6/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 6
Tabelul 3
Componenii probei de analizat i compuii rezultani
la tratarea ei cu acidului sulfuric concentrat
Caracteristica gazului Gazul degajat Modul de identificare Substanele prezente
HCl Precipit ionii Ag+,formeaz o negur
CloruriGaze incolore cumiros specific
neptor HF, SiF4 Tulbur apa pe bagheta desticl
Fluoruri, fluoruri +silicai
CO Arde Oxalai, substaneorganice
Gaze fr miros
CO2 Tulbur apa de var Carbonai, oxalai
Cu miros de ou
clocite
H2S nnegrete hrtia mbibat
cu Pb(CH3COO)2
Sulfuri, tiosulfai
Miros de
Sulf ars SO2
Coloreaz hrtia de iodamidonat n albastru
Sulfai (nu se depune
sulf); tiosulfai (se
depune sulf)
Miros de oet CH3COOH Dup miros Acetai
Gaze colorate
Verde- glbui Cl2 Gaz sufocant, care serecunoate dup miros
Cloruri n prezenaoxidanilor
Rou-brun HBr+Br2 Dup mirosul neptor Bromuri
Brun NO2 Dup miros sufocant Nitrai, nitrii
Vapori
Bruni
CrO2Cl2 Coloreaz soluia deNaOH n galben
Cloruri n prezende cromai saudicromai
Galben ClO Dup mirosul sufocant Clorai
I2 Miros caracteristic Ioduri, iodaiViolet
Mn2O7 Explozie la nclzire Permanganai
3. Solubilizarea probei de analizat
Solubilitatea diferit a componenilor probei de analizat n ap i n ali dizolvanideseori permite de a obine la solubilizarea ei cteva fracii, separnd astfel speciilecomponente n grupe mai puin numeroase. Cu acest scop solubilizarea probei de analizat seefectueaz n modul urmtor: o parte din prob se dizolv n ap distilat la rece i apoi la
nclzire. Fracia insolubil n ap se separa i se dizolv n acizi. Mai nti n acid aceticdiluat, apoi fracia insolubil se dizolv consecutiv n: HCl diluat la rece i la nclzire; HClconcentrat; HNO3 diluat la rece i la nclzire; HNO3 concentrat. Dac dup dizolvarea n
acizi proba nu sa dizolvat complet, fracia insolubil se dizolv n soluie de amoniac, soluiesaturata de Na2CO3, soluie de 30% de NaOH.
-
7/31/2019 anioni_4
7/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 7
a) Dizolvarea n ap
n cazul, cnd substana de analizat este solubil n ap, se iau ~ 0,2g din probarespectiv i se dizolv n 5-10 ml de ap distilat. Soluia obinut se supune analizeiconform urmtoarei schemei:
Determinarea pH-ului soluiei cu indicator universal. Soluiile acide (pH < 6) seobin la dizolvarea srurilor, care hidrolizeaz dup cation (NH4NO3, AlCl3i a.), cuplurilortampon acide (acid i baz conjugat), srurilor acide (NaHSO4.a.) sau a unor acizi (boric,oxalic .a.).
Soluiile bazice (pH > 7) se obin la dizolvarea srurilor, care hidrolizeaz dup anion(Na2CO3, K2S, K2SO3 . a.), a cuplurilor tampon bazice sau a srurilor bazice. Dac pH-ulsoluiei obinute are o valoare mai mare de 12, atunci n proba analizat poate fi prezent unalcaliu (NaOH, Ca(OH) 2) sau un oxid bazic (CaO s.a.).
Mediul neutru al soluiei, obinute la dizolvarea probei de analizat n ap, poate ficauzat de prezena n ea a srurilor care nu hidrolizeaz, sau de faptul c nici un component
nu este solubil.Determinarea prezenei oxidanilor i a reductorilor
n procesul analizei sistematice oxidanii i reductorii, prezeni n proba de analizat,pot suferi diferite schimbri n urma reaciilor redox. Din aceste motive este necesaridentificarea lor n prealabil.
Oxidanii pot fi identificai cu ajutorul amestecului iodurii de potasiu n mediu de acidsulfuric, iar reductorii cu soluie diluat de permanganat de potasiu (0,005 mol/l) acidulatcu acid sulfuric (1 mol/l).
In baza rezultatelor, obinute n urma probelor efectuate, se fac concluziile respective.
Pentru identificarea cationilor i a anionilor soluia, obinut la dizolvarea probei deanalizat n ap, se evapor pn la un volum mai mic, se mparte n dou pri, n care seidentific respectiv cationii i anionii. Modul de analiz (fracionar, sistematic) se alege nfuncie de rezultatele probelor preliminare.
Identificarea anionilor se efectueaz dup precipitarea cationilor metalelor grele subform de carbonai.
Dac la tratarea probei de analizat cu ap nu se poate determina solubilizarea ei, atuncisedimentul se separ de soluie prin centrifugare i se verific prezena n el a substanelordizolvate. Pentru aceasta pe o lamel de sticl se aplic o pictur de soluie i se evaporpn la sec. Reziduul rmas pe lamel indic prezena n soluia evaporat a compuilordizolvai. Soluia apoas se analizeaz n modul expus anterior.
b) Dizolvarea n acizi
Dac proba de analizat nu se dizolv completamente n ap, atunci fracia sedimentulrmas se trateaz mai nti cu acid acetic concentrat. n cazul insolubilitii tuturorcomponenilor n acid acetic fracia insolubil se separi se dizolv n acizi clorhidric sauazotic diluai i concentrai, dup ce n soluiile obinute se identific ionii, prezena croraeste posibil.
Dizolvarea n acid clorhidric
Partea probei analizate, insolubil n acid acetic, se prelucreaz cu acid clorhidric (2
mol/l) mai nti la temperatur obinuit, apoi la nclzire. Dac proba se dizolv, n ea pot fiprezeni FeS, MnS, FeO, Fe2O3, ZnO, NiO. Parial se dizolv PbO, CuO i CuS.
-
7/31/2019 anioni_4
8/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 8
In cazul dizolvrii incomplete soluia se separ de precipitat dup centrifugare(centrifugatul 1)i fracia insolubilse trateaz cu acid clorhidric concentrat la nclzire. naa condiii se dizolv oxizii Cr2O3 , MnO2, CuO, PbO2 i sulfurile de stibiu, cadmiu i staniu.Parial se dizolv PbCl2. Soluia obinut se separ de sediment i se analizeaz mpreun cucentrifugatul l.
Dizolvarea n acid azotic
Fracia probei de analizat, care nu se dizolv n HCl concentrat la nclzire, seprelucreaz cu HNO3 (6 mol/l). n aa condiii se dizolv sulfurile de cupru, bismut i plumb.Soluia obinut se separ de precipitatul posibil, se evapor pn la sec, se dizolv n apdistilati dup separarea sulfului prin centrifugare se analizeaz.
c) Dizolvarea fraciei insolubile n acizi
Insolubilitatea probei de analizat n acizii clorhidric i azotic concentrai poate ficauzat de prezena halogenurilor de argint AgCl, AgBr, AgI; sulfailor puin solubili BaSO4, SrSO4, (CaSO4), PbSO4, sulfurii de mercur(II), cromitului de fier(II) i a unor oxizi
(Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2, SiO2 etc).Sulfura de mercur(II) se dizolv la tratarea cu ap regal.
Solubilizarea halogenurilor de argint
Clorura de argint se dizolv n soluie de amoniac concentrat (25%). Iodura i bromurade argint se descompun la nclzire cu zinc metalic i acid sulfuric:
2AgI + Zn = 2Ag + Zn2+ + 2I-
Sulfatul de plumb se dizolv n soluie concentrat de acetat de amoniu sau n soluieconcentrat de hidroxid de potasiu sau sodiu la nclzire.
Dezagregarea alcalinSedimentul, rmas dup tratarea cu reactivii indicai n p. 3.c, se calcineaz cu
carbonat de sodiu sau de potasiu. Cu acest scop o poriune de prob de analizat se supunetopirii cu exces de reactiv dezagregant. Dup rcire topitura se dizolv n ap distilat. Astfelse solubilizeaz sulfaii cationilor grupei a II-a analitice. Oxizii Cr2O3, SnO2, SiO2, Fe2O3,Al2O3 i cromitul de fier(II)pot fi solubilizai dup calcinarea cu hidrogenosulfatul de potasiu.
4. Analiza cationilor
Analiza cationilor n fracia solubil n ap
n soluia, obinut la solubilizarea probei de analizat n ap, se identific prezena
cationilor conform urmtoarei scheme: observaii preliminare (culoarea soluiei, prezena sau absena precipitatului);
ncercri preliminare (determinarea mediului soluiei, identificarea cationilor cureacii specifice;
proba cu reactivi de grupa;
analiza sistematic a cationilor (consultai schema analizei sistematice a amesteculuide cationi din gr. I-VI n soluie).
Analiza cationilor n fracia solubil n acizi
In fracia insolubil n ap pot fi prezeni sulfurile, sulfaii, carbonaii, fosfaii,halogenurile cationilor din grupele I-V, precum i ali compui insolubili. Soluiile, obinute laprelucrarea amestecului cu acizi clorhidric i azotic (sedimentul poate s se dizolve complet nacid clorhidric) se amesteci se analizeaz conform aceleiai scheme.
-
7/31/2019 anioni_4
9/9
ANALIZA ANIONILOR. Analiza unui amestec de substane anorganice solide 9
Analiza fraciei insolubile n api acizi
Fracia insolubil n acizi poate conine urmtorii compui: AgCl, AgBr, AgI, BaSO4,CaSO4, SrSO4, PbSO4
Dizolvarea sulfatului de plumb. La proba, insolubil n acizi, se adaug soluie de
hidroxid de sodiu concentrata n exces. Dup nclzire n soluia obinut se identific ioniiPb2+ cu reaciile caracteristice.
Dizolvarea clorurii i bromurii de argint. La proba respectiv se adaug soluie dehidroxid de amoniu n exces. n soluia obinut se identific ionii de argint.
Dizolvarea iodurii de argint. Proba de analizat se trateaz cu soluie de tiosulfat desodiu:
AgI + Na2S2O3 = Na[AgS2O3] + NaI
sau
AgI + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaI
n soluia obinut se identific ionii I-.
Dizolvarea sulfailor de bariu, stroniu i calciu. Sulfaii cationilor grupei a douaanalitice se transform n carbonai la fierbe cu exces de soluie saturat de carbonat de sodiu,care mai apoi se dizolv n acid acetic i n soluia obinut se identific cationii Ba2+, Sr2+,Ca2+ cu reaciile caracteristice.
5. Analiza anionilor
Cunoaterea cationilor din componena probei de analizat simplific esenialidentificarea anionilor prezeni. In dependen de cationii identificai i de solubilitateasrurilor, pot fi fcute concluzii, referitor la prezena sau absena unui ir de anioni. De
exemplu, dac amestecul de analizat este solubil n ap i n soluia neutr sau bazic esteidentificat cationul Ba2+ , n ea nu pot fi prezeni anionii primei grupe analitice (SO4
2-, CO32-,
SO32-, PO4
3-, Cr2O72-, CrO4
2-, SiO32- etc.). Prezena ionilor de Pb2+n soluia neutr vorbete
de posibilitatea prezenei anionilor grupei a III-a, deoarece numai acetia formeaz cu ioniiPb2+ sruri solubile. Prezena unor anioni (SO3
2-, S 2O32-, S2-, NO2
-, CO32-) de regul se
stabilete pe parcursul analizei cationilor. La acidularea soluiilor n aa cazuri se degaj H2S,SO2, CO2, NO2.
Identificarea n soluia de analizat numai a cationilor grupei a asea, presupuneprezena practic a oricrui anion. n cazul prezenei cationilor grupelor I-V analitice estenecesar mai nti de separat cationii, deoarece ei prezint interferene la identificarea unui ir
de anioni. Pentru aceasta la 5-6 ml de soluie de analizat se adaug circa 2 ml soluie saturatde carbonat de sodiu i se fierbe aproximativ 5 min. Precipitatul obinut se centrifugheazin centrifugat se identific anionii prezeni.
n majoritatea cazurilor anionii n amestecul de sruri solide pot fi identificai cumetoda fracionat de analiz. Numai n unele cazuri este necesar de folosit procedeeleanalizei sistematice a amestecului de anioni.