analisa obat
TRANSCRIPT
-
8/10/2019 analisa obat
1/14
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA OBAT
Penetapan Kadar Benzocain + ZnO dalam Vaselin
Penyusun :
Ni Made Indri Widanti 1143050078
Fakultas Farmasi
Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta
-
8/10/2019 analisa obat
2/14
Penetapan Kadar Benzocain + ZnO dalam Vaselin
I. Tujuan Percobaan
1. Menetapkan kadar Benzocain dalam vaselin secara nitrimetri.
2. Menetapkan kadar ZnO dalam vaselin secara kompleksometri.
II. Prinsip Percobaan
Benzocain : nitrimetri / reaksi diazotasi
ZnO : Kompleksometri
III.
Teori
a. Nitrimetri ( Volumetri dan Gravimetri hal 231 )
Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku NaNO. Metode ini didasarkan pada reaksi dazotasi yakni
reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam. Karena
asam nitrit tidak stabil maka diganti dengan NaNO yang merupakan garam dari asam
nitrit, sedangkan untuk suasana asam digunakan asam klorida.
b. Kompleksometri ( Gravimetri dan Volumetri hal 173 )
Senyawa kompleks dapat didefinisikan sebagai senyawa yang terbentuk antara
dua senyawa asam basa menurut Lewis. Setiap atom atau ion non logam, baik bebas atau
terikat pada molekul yang atom atau ion non logam, baik bebas atau berbentuk ion,
dapat bertindak sebagai donor asalkan dapat memberikan pasangan elektron. Sedangkan
sebagai akseptor yaitu yang dapat menerima atau bersama-sama mengikat pasangan
elektron tersebut dan biasanya adalah atom logam atom yang netral.
Titrasi kompleksometri terdiri dari titrasi langsung, titrasi kembali, titrasi
substitusi dan titrasi tidak langsung. Titrasi langsung merupakan metode yang paling
sederhana dan sering dipakai. Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan dapar,
-
8/10/2019 analisa obat
3/14
misalnya dapar pH 10 lalu ditambah indicator logam yang sesuai dan dititrasi langsung
dengan larutan baku NaEDTA.
IV. Monografi
a. Aethylis Aminobenzoas ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 66 )
Benzocain
O
O
NH2
CH2
CH3
benzocain BM = 165,19
Benzocain yang telah dikeringkan diatas fosfor pentoksida P selama 3 jam mengandung
tidak kurang dari 98,0 dan tidak lebih dari 101,0 .
Pemerian : hablur kecil atau serbuk hablur putih, tidak berbau, stabil di udara, bersifat
anastesi local pada lidah.
Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, mudah larut pada etanol, dalam kloroform dan
dalam eter, agak sukar larut dalam minyak zaitun dan minyak amandel, larut
dalam asam encer.
1 ml NaNO 0,1 M setara dengan 16,52 mg
b.
Zinci Oxydum / Zink oksida ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 835 )
BM = 81,83
Zink oksida yang baru dipijarkan mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari
100,5 ZnO.
Pemerian : serbuk amorf sangat halus, putih atau putih kekuningan, tidak berbau, lambat
laun menyerap karbondioksida dari udara.
-
8/10/2019 analisa obat
4/14
Kelarutan : tidak larut dalam air dan dalam etanol, larut dalam asam encer.
1 ml Asam sulfat 1 N setara dengan 40,69 mg ZnO
V. Alat dan Bahan
Alat : 1. Buret Bahan : 1. NaNO 0,1 M
2. Statip 2. Pasta kanji iodida
3. Klem buret 3. HCl encer
4. Erlenmeyer 4. NaEDTA
5. Beaker gelas 5. EBT
6. Gelas ukur 6. Dapar ammonia pH 10
7. Spatel
VI. Prosedur kerja
a.
Nitrimetri
1. Pembuatan NaNO 0,1 M ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 749 )
Larutkan 7,5 g NaNO dalam air secukupnya ad 100 ml
2.
Pembuatan pasta kanji iodide ( Gravimetri dan volumetri halaman 235 )Larutkan 750 mg kalium iodida dalam 5 ml air. Larutkan 2 g ZnCl dalam 10 ml air.
Campur kedua larutan lalu tambahkan 1000 ml air. Panaskan larutan hingga
mendidih, tambahkan suspensi 5 g pati dalam 35 ml air sambil diaduk. Didihkan
selama 2 menit. Dinginkan.
3. Pembuatan HCl encer ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 649 )
Disiapkan 17 ml HCl pekat dalam 100 ml air.
4.
Pembakuan NaNO 0,1 M ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 749 )
Timbang seksama 500 mg sulfanilamida yang sebelumnya telah dikeringkan pada
suhu 105selama 3 jam, masukkan dalam gelas kimia, tambahkan 50 ml dan 5 ml
asam klorida aduk hingga larut. Dinginkan hingga suhu 15 . titrasi dengan NaNO
-
8/10/2019 analisa obat
5/14
0,1 M kemudian digoreskan pada kertas kanji iodida memberikan warna biru
seketika.
1 ml NaNO20,1 M 17,22 mg Sulfanilamid
5. Penetapan kadar Benzocain ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 66 )
Timbang seksama 30 mg yang sebelumnya telah dikeringkan, larutkan dalam
campuran 100 ml air dan 15 ml HCl p, dinginkan dalam tangas air es hingga suhu
10 . Titrasi dengan NaNO 0,1 M hingga terjadi perubahan warna biru dengan
segera bila larutan yang dititrasi digoreskan pada kertas kanji iodida. Titrasi
dinyatakan selesai bila campuran yag telah didiamkan selama 5 menit masih
memberikan warna biru jika digoreskan pada kertas kanji iodida.
1 ml NaNO 0,1 M setara dengan 1,52 mg
b. Kompleksometri
1. Pembakuan NaEDTA 0,05M ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan farmasi
halaman 90 )
Timbang seksama 100 mg .7 larutkan dalam 100 ml air. Tambahkan 3
ml buffer ammonia (PH10) dan 40-50 mg EBT dalam NaCl (1:100). Titrasi dengan
larutan NaEDTA 0,05M hingga warna berubah dari merah violet menjadi biru muda.
2.
Penetapan kadar
(Penuntun Praktikum Kimia Kualitatif halaman 76 )200 mg Zn dilarukan dalam 25 ml air tambahkan 3 ml larutan buffer PH 9-10.
Tambahkan 50 ml EBT (pengenceran NaCl 1:100). Titrasi dengan larutan NaEDTA,
warna ungu menjadi biru.
1 ml NaEDTA setara dengan 4,069 mg ZnO
3. Pembuatan larutan NaEDTA ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan farmasi
halaman 89 )
Larukan 18,6 g NaEDTA dalam air ad 1000 ml.4. Pembuatan dapar ammonia PH 10 EDTA ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan
Sediaan farmasi halaman 89 )
Larutkan 5,4 g dalam 70 ml dan encerkan dengan air hingga 100 ml.
5. Pembuatan EBT (Penuntun Praktikum Kimia Kualitatif halaman 12 )
-
8/10/2019 analisa obat
6/14
Campuran bagian eryocrom dengan 100 bagian NaCl.
VII. Reaksi
a. Nitrimetri
1. Pembakuan
NaNO + HCl NaCl +
+ HONO < 15
Sulfonamida + HONO< 15
Garam diazonium
2. Penetapan kadar
+ HClNH3+Cl
+ HONO
NH3+Cl- NH2 NH2 N=N
N=O H O NCl Cl
3. Indicator luar
NaNO + HCl NaCl +
KI + HClKCl + HI
2HI + 2+ 2NO + 2
b. Kompleksometri O-Zn-O1. Pembakuan ZnO OH HO
Zn2+
+ O3S N=N
NO2 ZnEBT
= + Na2EDTA
-
8/10/2019 analisa obat
7/14
+O3S N=N +Na2EDTA
EBT (Biru)
2. Penetapan kadar
ZnO+2HCl ZnCl+H2O
ZnCl+EBT ZnEBT+2Cl-
ZnEBT + +EBT(biru)
Na2EDTA
ZnEDTA
VIII. Data percobaan
a. Nitrimetri
1. Pembakuan
Berat =
x vol buret x kesetaraan
= x 10 ml x 1,52 mg
= 110,13 mg
No. Berat sulfanilamid (mg) Volume NaNO (ml)
1. 114,6 mg 6,45 ml
2. 114,5 mg 6,5ml
3. 114,5 mg 6,5ml
Perhitungan :
1) Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
NO2
Z
-
8/10/2019 analisa obat
8/14
6,45 ml x M =
M = 0,1031
2)
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
6,5 ml x M =
M = 0,1022
3) Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
6,5 ml x M =
M = 0,1022
Ratarata konsentrasi NaNO yang sebenarnya :
M
2. Penetapan kadar Benzocain
Data penetapan kadar I
No. Berat sampel ( mg) Volume NaNO (ml)
1. 111,5 1,85
2. 111,5 1,9
3. 111,7 1,9
Perhitungan :
1) Kadar =( )
x
x 100
=
x
x 100
-
8/10/2019 analisa obat
9/14
-
8/10/2019 analisa obat
10/14
=
x
x 100
= 24,32
3)
Kadar = ( )
x
x 100
=
x
x 100
= 24,27
Rata-rata kadar benzocain ( sampel )
4. Kesimpulan
Konsentrasi NaNO2 sebenarnya yaitu 0,1025M
Kadar benzocain I dalam vaselin yaitu 28,61 %
Kadar benzocain II dalam vaselin yaitu 24,21 %
b. Kompleksometri
1. Pembakuan
Berat =
x vol buret x kesetaraan
=
x 10 ml x 4,069 mg
= 27,12 mg
No. Berat (mg) Volume NaEDTA (ml)
1. 54,8 mg 3,8 ml
2. 54,5 mg 3,75 ml
3. 54,7 mg 3,8 ml
-
8/10/2019 analisa obat
11/14
Perhitungan :
1) Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
3,8ml x M =
M = 0,0501
2) Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
3,75ml x M =
M = 0,0505
3)
Mgrek titran = Mgrek titrat
V x M =
3,8ml x M =
M = 0,0500
Ratarata konsentrasi NaEDTA yang sebenarnya :
M
2. Penetapan kadar ZnO
Data penetapan kadar I
No. Berat ZnO (mg) Volume NaEDTA (ml)
1. 30,2 mg 0,8ml
2. 30,3 mg 0,8ml
3. 30,1 mg 0,75ml
Perhitungan :
-
8/10/2019 analisa obat
12/14
1) Kadar =( )
x
x 100
=
x
x 100
= 10,82
2) Kadar =( )
x
x 100
=
x
x 100
= 10,78
3) Kadar =( )
x
x 100
=
x
x 100
= 10,17
Ratarata kadar ZnO (sampel) :
= 10,59
3.
Penetapan kadar ZnO
Data penetapan kadar II
No. Berat ZnO (mg) Volume NaEDTA (ml)
1. 30,0 mg 1,1ml
2. 30,3 mg 1,1ml
3. 30,2 mg 1,1ml
Perhitungan :
1) Kadar =( )
x
x 100
=
x
x 100
= 14,97
-
8/10/2019 analisa obat
13/14
2) Kadar =( )
x
x 100
=
x
x 100
= 14,83
3) Kadar =( )
x
x 100
=
x
x 100
= 14,88
Ratarata kadar ZnO ( sampel ) :
= 14,89
4. Kesimpulan
Konsentrasi Na2EDTA sebenarnya yaitu 0,0502 M
Kadar ZnO I dalam vaselin yaitu 10,59%
Kadar ZnO II dalam vaselin yaitu 14,89
-
8/10/2019 analisa obat
14/14