Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1996

IRADIASI CAMPURAN RESIN EPOKSI AKRILAT DAN RESIN POLIESTERT AK JENUH DENGAN BERKAS ELEKTRON1

2Sugiarto Danu2, Darsono2 , daD Anik Sunarni

ABSTRAKIRADIASI CAMPURAN RESIN EPOKSI AKRILAT DAN RESIN POLIESTER TAK JENUH DENGAN

BERKAS ELEKTRON. Penelitian untuk menentukan sifat-sifat lapisan campuran resin epoksi akrilat daD poliester tak jenuhtelah dilakukan menggunakan radiasi berkas elektron. Konsentrasi poliester tak jenuh dalam campuran divariasi menjadi 0, 20,40,60, 80, daD 100% berat. iradiasi dilakukan pada dosis antara 5 daD 80 kayo Hasil pengujian menunjukkan bahwa semakintinggi konsentrasi poliester tak jenuh semakin rendah reaktivtasnya, yang ditunjukkan oleh nilai fraksi -gel daD kekerasanpendulum lapisan hasil curing. Fraksi gel dan kekerasan epoksi akrilat pada dosis antara 5 daD 20 kGy masing-masing adalah 83-93 % dan 122 -178 detik, sedangkan penambahan poliester sebanyak 20 % pada dosis antara 50 daD 80 kGy masing-masingadalah 80 -95 % daD 27 -183 detik. Semakin tinggi konsentrasi poliester tak jenuh,semakin tinggi viskositas daDkandungan bahan mudah menguapnya. Viskositas yang tinggi menyulitkan aplikasi untuk tujuan pelapisan permukaan..

ABSRACTIRRADIATION OF EPOXY ACRYLATE AND UNSATURATED POLYESTER RESINS MIXTURE USING

ELEKTRON BEAM. An experiment for determining the cured film properties of the mixtures of epoxy acrylate andunsaturated polyester was carried out using electron beam radiation. Unsaturated polyester concentrations in the mixturewere 0, 20, 40, 60, 80, and 100 % by weight. lradiation was conducted at the doses level of between 5 and 80 kGy. It was foundthat increasing of unsaturated polyester concentration in the mixture decreased reactivity, as indicated by the gel fraction andpendulum hardness of the cured films. Gel fraction and hardness of epoxy acrylate at the doses between 5 and 20 kGy were 83 -93 %, and 122 -178 seconds respectively, and the addition of 20 % of unsaturated polyester at the doses between 50 and 80kGy were 80 -95 % and 27 -183 seconds respectively. The higher of unsaturated polyester concentration, the higher viscosityand volatile content of the mixture. High viscosity may create the problem of application in surface coating purposes.

poliester tak jenuh yang diiradiasi berkaselektron untuk bahan pelapis perrnukaan.Parameter yang diukur meliputi viskositas,kandungan bahan mudah menguap, fraksi-gel,kekerasan, dan ketahanan terhadap bahan kimia,pelarut dan noda.

PENDAHULUANEpoksi akrilat merupakan oligomer

basil reaksi gugus epoksi daD asam akrilat.Dalam perdagangan, umumnya resin epoksiakrilat sudah dicampur monomer reaktifsebagai diluen untuk mengurangi kekentalanagar mudah dituang. Kecepatan pengeringan(curing) suatu bahan pelapis campuranoligomer akrilat dan monomer akrilat cukuptinggi sehingga bahan pelapis radiasi (radiationcurable materials) sebagian besar merupakansenyawa akrilat [I]. Beberapa penelitianpelapisan permukaan kayu, keramik, danmarmer menggunakan resin epoksi akrilatdengan radiasi berkas elektron dan sinar ultraviolet menghasilkan lapisan dengan kekerasantinggi, adesi yang baik, serta tahan terhadapbahan kimia untuk keperluan sehari-hari [2-5].

Jenis oligomer yang lain adalahpoliester tak jenuh. Poliester tak jenuhmerupakan basil reaksi campuran asamorganik (misalnya asam fumarat, asam maleat,daD anhidrida ftalat) dengan glikol (misalnyapropilen glikol daD dietilen glikol). Campuranpoliester tak jenuh dengan monomer stirenmerupakan bahan pelapis radiasi yang sudahlama dikenal. Walaupun campuran ini

mempunyai kecepatan pengeringan yangrendah, tetapi banyak dipakai untuk pelapisanpermukaan kayu karena harganya relatifmurah [6J, Tujuan penelitian ini ialah untukmempelajari sifat campuran epoksi akrilat daD

BAHAN DAN METODEBahan: Resin epoksi akrilat aromatik

(larutan 80 % berat dalam monomerheksandiol diakrilat) dengan nama komersialLaromer EA 81 dan monomer difungsionaltripropilen glikol diakrilat (TPGDA), buatanBASF, Jerman. Resin poliester tak jenuh dalamstiren dengan nama komersial Polylite 8009buatan PT Pardic Jaya, Tangerang. PlatAluminium berukuran 200 mm x 120 mm x1 mm dipakai sebagai substrat. Struktur kimiaoligomer dan monomer terdapat pacta Tabel 1.

Alat: Mesin Berkas Elektron tire

scanning yang mempunyai tegangan operasidan arus maksimum masing-masing 300 kV dan50 mA, buatan Nissin High Voltage Co., Ltd.,Jepang, dipakai sebagai sumber radiasi.

Percobaan: Plat aluminium dibersihkan menggunakan air, kemudian direndamdalam aseton sehingga bebas dari kotoran danlemak. Resin epoksi akrilat dicampur TPGDAdengan perbandingan berat 7 : 3. Poliester takjenuh ditambahkan pacta campuran ini denganperbandingan tertentu. Campuran diaduksampai homogen dan dibiarkan sampai seluruh

I Dipresentasikan pada Seminar Ilmiah PPSM 19962 Pusat Aplikasi Isotop dan Radiasi, BAT AN, Jakarta.

277

gelembung udara yang terjadi selamapengadukan, hilang. Konsentrasi poliester takjenuh dalam campuran divariasi menjadi 20,40, 60, 80 clan 100 % berat. Campurandituang-kan pada permukaan plat aluminiumdaD diratakan menggunakan batang silinderkaca untuk mendapatkan tebal lapisan sekitar100 urn. Lapisan kemudian diiradiasimenggunakan mesin berkas elektron padategangan operasi 300 kV daD arus 30 mA,dengan variasi dosis iradiasi antara 5 sampai80 kGy. lradiasi dilakukan dalam atmosfernitrogen dengan konsentrasi 02 sebesar84 ppm. Sifat campuran yang diukur meliputidensitas, viskositas, daD kandungan bahanmudah menguap. Pengukuran kandunganbahan mudah menguap dilakukan sesuaidengan ASTM D 2369-8 [7]. Fraksi gellapisanditentukan dengan ekstraksi menggunakanaseton selama 16 jam. Kekerasan pendulumdiukur menggunakan "Pendulum HardnessRocker" dengan metode Koenig sesuai ISO1522-1973 (E) [8]. Pengujian ketahananlapisan terhadap bahan kimia untuk keperluansehari-hari, pelarut daD Dada ditentukanmenggunakan uji tetes menurut ASTM D1308- 79 [9]. Bahan kimia penguji yang dipakaimeliputi asam asetat 5 %, asam suI fat 10 %,NaOH 10 %, natrium karbonat I %, alkohol50 %, pengencer (thinner), daD spidolpermanen wama merah , hitam, daD biru.

Resin dalam perdagangan umumnyamerupakan oligomer yang telah dicampurdengan monomer reaktif agar tidak terlalukental sehingga memudahkan penuangan.Dalam percobaan ini, resin epoksi akrilataromatik atau dengan nama komersialLaromer EA 81 merupakan campuranoligomer epoksi akrilat 80 % dalam monomerheksandiol diakrilat. Resin poliester tak jenuhyang dipakai dalam percobaan sudahdicampur dengan monomer stiren. Dalamaplikasinya, viskositas tinggi menyebabkanpermukaan lapisan yang dihasilkanbergelombang (tidak rata). Dari Gambar 1terlihat bahwa resin epoksi akrilat (sudahdicampur 30 % TPGDA) mempunyaiviskositas yang cukup rendah yaitu 375 cpoDalam campuran dengan poliester tak jenuh,semakin tinggi konsentrasi poliester tak jenuhsemakin tinggi viskositasnya. Resin poliestertak jenuh sendiri mempunyai viskositas yangsangat tinggi yaitu 14.360 cpo Dengandemikian semakin tinggi konsentrasi poliestertak jenuh semakin sulit aplikasinya. Alatpelapis yang biasa dipakai dalam aplikasipelapisan adalah pelapis tipe rot. Alat pelapis inipada umumnya masih menghasilkan lapisanyang cukup baik pada viskositas lebih rendahdari 600 cpo Dari percobaan ini, dengankonsentrasi poliester maksimum 20 % lapisan

yang dihasilkan masih cukup baik.Kandungan bahan mudah menguap

merupakan suatau ukuran mudah tidaknyasuatu bahan menimbulkan ball clan emisiyang tidak diinginkan. Resin epoksi akrilatmengandung monomer heksandiol diakrilat(HDDA) clan TPGDA, sedangkan resin poliestertak jenuh mengandung monomer stiren.Heksandiol diakrilat clan tripropilen glikoldiakrilat merupakan monomer difungsional.Kedua monomer tersebut mempunyai viskosi-tas yang rendah, kemampuan yang tinggi untukmenurunkan viskositas, serta sangat reaktif.Stiren merupakan monofungsional yangban yak dipakai sebagai diluen dalam bahanpelapis radiasi meskipun penguapannya tinggi,mudah menyala, bau yang tajam clan lajupengeringan yang rendah. Stiren dipakaisecara intensif untuk pelapisan karenaharganya yang relatif murah. Sifat mudahmenguap dari stiren ini menyebabkankandungan bahan mudah menguap resinpoliester tak jenuh cukup besar yaitu sekitar27 %, sedangkan resin epoksi akrilat(mengandung HDDA clan TPGDA) hanya

HASIL DAN PEMBAHASANViskositas dan kandungan bahan mudahmenguap.

Suatu resin untuk bahan pelapispermukaan pada umumnya terdiri dari

campuran prapolimer/ oligomer denganmonomer reaktif. Densitas campuran resinepoksi akrilat clan poliester tak jenuh berkisarantara 1,0077 clan 1,1914 g(ml, clan datanyaterdapat pada Tabel 2. Prapolimer atau oligomermempunyai berat molekul antara beberaparatus sampai beberapa ribu. Hal ini dapatdiketahui dari viskositasnya yang tinggi.

Tanpa pengenceran dengan penambahanmonomer reaktif, viskositas oligomer yangtinggi ini sulit membasahi substrat. Dalam

bidang pelapisan pennukaan, pengaturanviskositas ini penting, karena selain untukmenentukan alat pelapis yang sesuai, komposisicampuran oligomer yang sudah dicampurmonomer akan menentukan sifat lapisan basiliradiasi.

278

sekitar 13 % (Gambar2). Semakin tinggikonsentrasi resin poliester tak jenuh, semakintinggi konsentrasi stiren dalam campuran, clansemakin tinggi kandungan bahan mudah

menguapnya.Fraksi-gel

Tingkat polimerisasi campuran epoksiakrilat clan poliester tak jenuh setelah diiradiasiberkas elektron diukur dengan fraksi-gel.Hubungan antara fraksi-gel clan dosis iradiasipada komposisi Campuran yang berbeda terlihatpada Gambar 3. Kurva-kurva pada Gambar 3menunjukkan bahwa laju curing, atau lajupembentukan gel resin epoksi akrilat lebihtinggi dibanding resin poliester tak jenuh.Epoksi akrilat mempunyai reaktivitas yangtinggi karena ikatan rangkapnya terletak padarantai samping (side chain) clan adanya gugushidroksil sekunder, yang terbentuk pada saatsintesa [10]. Ikatan rangkap pada poliester takjenuh terletak di rantai utama (backbonechain) clan terdistribusi secara acak dalamrantai polimer. Oleh karena ketidak jenuhanatau ikatan rangkapnya terletak pada rantaiutama, maka reaktivitasnya relatif rendah.Selain itu, fraksi-gel juga dipengaruhi olehfungsionalitas monomer dalam sistem. Resinepoksi akrilat mengandung monomerdifungsional HDDA dan TPGDA, sedangkanresin poliester tak jenuh mengandungmonomer monofungsional stiren. MenurutSETa et al. [11], fraksi-gel yang tinggidihasilkan dari monomer dengan jumlah gugusfungsional dalam tiap molekulnya juga tinggi.Dengan letak ikatan rangkap pada rantaisamping, serta monomer dengan fungsionalitasyang tinggi ini, hanya diperlukan dosis yangrelatif rendah untuk membentuk ikatan silang.Fraksi-gel epoksi akrilat pada dosis antara 5 clan20 kGy berkisar antara 83 clan 93 %, sedangkanresin poliester tak jenuh memerlukan dosisantara 50 clan 80 kGy untuk mendapatkanfraksi-gel antara 80 -95 %. Semakin tinggikonsentrasi resin poliester tak jenuh dalamcampuran, semakin rendah nilai fraksi-gel. Padadosis 80 kGy, nilai fraksi gel pada semuakomposisi relatif hampir sarna.

KekerasanKekerasan lapisan disajikan pada

Gambar 4. Sifat kekerasan erat kaitannyadengan fraksi-gel pada suatu formulasi bahanpelapis. Semakin tinggi derajat ikatan silang,semakin tinggi fraksi-gel, dan semakin kerassuatu lapisan. Kurva-kurva pada Gambar 4 danGambar 3 mencerminkan kesamaan antara

trttksi-gel dan kekerasan lapisan, baik dilihatdari pengaruh dosis, maupun komposisi bahanpelapis. Kekerasan epoksi akrilat pada dosisantara 5 daD 20 kGy berkisar antara 122 daD178 detik, sedangkan poliester tak jenuhberkisar antara 25 daD 180 detik pada dosisantara 40 daD 80 kGy.

Oari kedua gambar terse but terlihatnyata bahwa semakin tinggi konsentrasi resinpoliester dalam campuran, semakin rendah nilaifraksi-gel dan kekerasannya. Tetapi, resinpoliester tak jenuh 100 % temyata mempunyaisifat relatif lebih baik dibanding apabilakonsentrasinya dalam campuran 60 atau 80 %.Reaksi kopolimerisasi poliester tak jenuhdengan stiren lebih dominan dibanding denganmonomer akrilat.Ketahanan terhadap bahan kimia, pelarut, dunnoda

Hasil pengujian ketahanan terhadapbahan kimia, pelarut, clan noda menunjukkanbahwa hampir semua lapisan tahan terhadapNaOH 10 %, natrium karbon at I %, asamasetat 5 %, asam suI fat 10 %, alkohol 50 %,pengencer, daD spidol permanen warDa merah,biru clan hitam. Beberapa lapisan tidak tahanterhadap NaOH 10 % yaitu epoksi akrilat(5 kGy) clan lapisan yang mengandung poliester60, 80 clan 100 % (50 kGy). Hal ini terlihat

dengan terjadinya penurunan kilap padacontoh uji. Penurunan kilap tampak lebih jelaspada poliester tak jenuh 100 % yang diiradiasi

40kGy.

KESIMPULANResin epoksi akrilat mempunyai

reaktivitas yang tinggi terlihat dosis yangdibutuhkan untuk terjadinya curing cukuprendah. Penambahan resin poliester tak jenuhmenyebabkan penurunan sifat lapisan secaradrastis. Apabila resin epoksi akrilat membutuhkan dosis antara 5 -20 kGy untuk mendapatkan fraksi gel antara 83 -93 %, maka di-perlukan dosis antara 50 -80 kGy untukmendapatkan fraksi gel antara 80 -95 % padakonsentrasi poliester tak jenuh 20 % berat.Viskositas dan kandungan bahan mudahmenguap resin epoksi akrilat cukup rendah

sehingga memudahkan aplikasi dalam pelapis-an permukaan suatu bahan.

Pencampuran resin epoksi akrilatdan poliester tak jenuh tidak menghasilkanlapisan yang relatif baik dibanding poliester takjenuh sendiri. Kondisi optimum lapisan epoksi

279

akrilat adalah pada dosis 20 kGy sedangkanresin poliester tak jenuh sekitar 80 kGy.

9. ANONYMOUS, Annual Book of ASTMStandards, part 27 ASTM, Philadelphia(1982) 188.

10. N. S. ALLEN, M. A. JOHNSON, P. K. T.OLDRING, SALIM, Chemistry andTechno-logy of UV & EB Formula-tionfor Coating, Inks Paints, Vol. 2, SIT A,London, 1991

11. J. SETO, T. NAGAI, T. NOGUCffi, S.ARAKAWA, A. SHIBATA, C.ISmMOTO, and M. MIY ASffiT A,Electron beam curing of acrylateoligorners, Rad. Phys. Chern. 25 (1985)567.

UCAPAN TERIMA KASmPenulis mengucapkan terima kasih

kepada Sdr. Sungkono yang telah membantupenelitian ini, serta seluruh operator mesinberkas elektron di Instalasi FasilitasIradiasi, PAIR. BAT AN, yang telahmemberikan layanan iradiasi.

DISKUSIAnonimSalah satu fungsi atau tujuan pelapisanpermukaan yaitu supaya bahan tersebutmenjadi keras tentunya, bagaimana permukaanbenda tersebut. Logam-logam apa saja yangdapat dilapisi sehingga menjadi lebih kuat.

SugiartoSemua logam dapat dilapisi permukaannyatetapi setiap logam mempunyai karakteristiktersendiri, terdapat bahan pelapis. Sifat adesiterhadap logam sangat spesifik.

WagiyoBerapa diameter berkas elektron dan apakahbisa difokuskan ? kalau bisa berapa diameterterkecil dan berapa K gry radiasi maksimumdari berkas elektron.

SugiartoBerkas elektron dalam bentuk empat persegipanjang bukan dalam bentuk lingkaran. Lebarberkas 15 Cm daD panjangnya 130 Cm.Radisasi maksimum berkas elektron tergantungpada tegangan, ams dan kecepatan bahan yangdiiradiasi.

SudirrnanApakah bentuk morfologi bahan yang akandilapis mempengaruhi curing yang terjadi danbagaimana hubungannya dengan komposisiresin.

SugiartoMorfologi bahan yang akan dilapismempengaruhi curing yang terjadi, sebagaicontoh pelapisan permukaan kayo. Semakinberpori kayo semakin banyak bahan pelapisyang melakukan penetrasi dan semakin keras

DAFTAR PUSTAKA1. G.A. SENICH, and R.E. FLORIN.,

Radiation curing of Coating Rev.Macromol.Chem. Phyc. C. 242 (1984)

2. S.DANU,F.SUNDARDI,G.TRIMULYADI,A.SUNARNI,DARSONO,dan MARSONGKO, "Radiation curing of surface coatingof five commercial timbers", Seminar

Second Indonesia nCA Polymer

Symposium CUM-Workshop, 1990,RDCAP-LIPI, Bandung (1990) 103.

3. SDANU,G.TRIMULYADI, A. SUNAR-

NI,dan DARSONO.,"Pelapisan permukaan lantai packet secara radiasi denganbahan pelapis Laromer", Proses Radiasidalam Industri, Sterilisasi Radiasi, danTeknik Nuklir dalam Hidrologi (RisalahPertemuan Ilmiah, 1988), PAIR-BATAN,

Jakarta (1989) 243.4. DANU, A. SUNARNI, dan M. MITRO,

"Pelapisan berwarna pada keramik denganradiasi berkas elektron "Penelitian DasarIlmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir"Prosiding Pertemuan Ilmiah, 1993), PPNY,Yogyakarta (1993) 30.

5. S. DANU, A. SUNARNI, DARSONO,and M. MITRO, "Pelapisan permukaanmarmer dengan radiasi berkas elektron",

Aplikasi Isotop dan Radiasi dalamBidang Industri, Pertanian, danLingkungan (Risalah Pertemuan Ilmiah,1993) PAIR-BATAN, Jakarta (1994) 135.

6. R. HOLMAN, and F. OLDRING, UV& EB Curing formulation for printingInks, Coating & Paints, SIT A, London1988.

7. ANONYMOUS, Annual Book of ASTMStandards, part 27 ASTM, Philadelphia(1984) 474.

8. ANONYMOUS, Paints and Varnishes,Pendulum Damping Test [ISO1522-1973(E)] (1985) 348.

280

16 '

1-1

12

10,I

8

6

4

8-000y-

6".It)

~.1/1

~'in0

.:c1/1

::> "

, .--J L- L I. --

20 40 60 800 /-

0 100

Konsentrasi resin poliester, %Gambar I. " Viscositas campuran resin epoksi akrilat dan poliester tak jenuh "

of

Q.co

&cC1)

E:'.c

~~Ecco

.cco.cc~c~Uc~

Konsentrasi resin poliester, %Gambar 2. " Hubungan kandungan bahan mudah menguap dan konsentrasi poliester "

281

permukaan kayu. Komposisi resin akanmenentukan viskositas dan menentukan

penetrasi bahan daD mempengaruhi sifat

lapisan pennukaan

I. Struktur kimia oligomer dan monomer yang dipakai dalam percobaan

No. Nama Struktur kimia Fungsiona litas

0 OH OH 0

Epoksiakrilat

CH2=CH -C-O-CH2-CH -R -CH -CH2-O-C-CH=CH2 2

CH3

R=[-Q- -c- -O-CH2-CH-CH2Jn

OH

0 0 0 0

2. [-Q-C-Poliestertak jenuh

-C-O-CH2-CH2-O-C-CH=CH-C-O] n 1

0 0

3. Heksandioldiakrilat

CH 2=CH -C -0-( CH 2)6-O-C -CH =CH 2 2

0 0

4. Tripropilenglikol diakrilat

CH2=CH-C-O-{ CH(CH2)CH2O h-C-CH=CH2 2

5. Stiren CH=CH2

Tabel 2. Densitas campuran resin epoksi akrilat dan poliester tak jenuh

Konsentrasi poliester, % Densitas, giml

020406080

100

1,00771,09561,12451,13711,13771,1914

282

KOnG9ntrasi poliester, %

.0

.60

t 100

Dosis iradiasi kGyGambar 3. " Fraksi-gel sebagai fungsi dosis iradiasi "

Konsenlrasi poliesler,"

.0

+20w 40

.60

)( 80

.'00

Dosis iradiasi, %Gambar 4." Hubungan kekerasan dan dosis iradiasi"

283