Федеральное агентство по образованию РФ

Московский государственный университет технологий и управления

Кафедра технологии бродильных производств и виноделия

Дистанционное Винод – 5. 22. 2705 зчн.скр.

обучение Винод – 5. 22 2705 зчн. плн.

Введение в лабораторную технику

С.Ю. Макаров

Лабораторный практикум

для студентов сокращенной и полной заочной форм обучения Факультета технологического менеджмента

специальности 2705 «Технология бродильных производств и виноделия»,

специализации 27.05.03. «Технология спирта, ликероводочных изделий и хле-бопекарных дрожжей»

www.msta.ru

Москва – 2006 г.

2

Оглавление 1. Техника безопасности при работы в лаборатории кафедры Технологии бродильных

производств и виноделия ..................................................................................................................4

Введение .............................................................................................................................4

1.1. Общие правила проведения работ ............................................................................5

1.2. Правила техники безопасности .................................................................................6

1.3. Правила противопожарной безопасности ................................................................8

1.4. Меры первой помощи при несчастных случаях......................................................8

2. Общие правила проведения работ ..................................................................................10

2.1. Планирование эксперимента ...................................................................................10

2.2. Рабочий журнал ........................................................................................................10

2.3. Сборка приборов.......................................................................................................10

2.4. Нагревательные приборы ........................................................................................11

2.5. Перемешивание ........................................................................................................11

3. Приготовление растворов и реактивов ..........................................................................12

3.1. Способы выражения концентрации растворов......................................................12

3.2. Приготовление нормальных растворов ..................................................................13

3.3. Приготовление насыщенных растворов.................................................................23

3.4. Правила перекристаллизации..................................................................................23

3.5. Приготовление буферных растворов......................................................................25

3.6. Приготовление индикаторов ...................................................................................28

3.7. Приготовление предельных декстринов крахмала ...............................................30

3.8. Реактивы для определения условной крахмалистости сырья ..............................31

3.9. Реактивы для анализа мелассы................................................................................33

3.10. Реактивы для определения активности ферментов.............................................34

3.11. Реактивы для контроля процесса брожения ........................................................35

3.12. Реактивы для контроля кормовых дрожжей ........................................................36

3.13. Реактивы для контроля побочных продуктов спиртового производства (сивушного масла и головной фракции этилового спирта) ....................................................37

3.14. Реактивы для анализа спирта и водок ..................................................................37

3.15. Реактивы для анализа общего сахара в плодово-ягодном сырье.......................39

3.16. Реактивы для анализа полуфабрикатов (соков, морсов) ....................................40

3.17. Реактивы для анализа воды, поступающей в производство...............................40

3.18. Реактивы для определения активности угля........................................................41

4. Стандартные методы определения качественных показателей объектов бродильных

производств и основные правила работы с измерительными приборами .................................43

4.1. Работа с пикнометром ..............................................................................................43

4.2. Работа с ареометром.................................................................................................44

4.3. Работа с рефрактометром ........................................................................................46

4.3. Работа с поляриметром ............................................................................................48

4.4. Определение кислотности .......................................................................................53

4.5. Определение щелочности ........................................................................................54

5. Стандартная лабораторная аппаратура ..........................................................................56

5.1. Общие правила сборки лабораторный установок .................................................56

5.2. Установка для фильтрования под вакуумом .........................................................57

5.3. Лабораторная перегонная установка ......................................................................59

Список рекомендуемой литературы...................................................................................62

Приложение 1. Общая структура оформления отчета в рабочем журнале ....................63

Приложение 2. Поправки к показаниям рефрактометра при определении содержания сухих веществ (для пересчета на температуру 20°) .....................................................................64

Приложение 3. Разведение этилового спирта до 50%-ной крепости (по объему) при

20° ......................................................................................................................................................65

Приложение 4. Определение содержание сахара по удельному весу сахарных

3

растворов...........................................................................................................................................66

Приложение 5. Содержание спирта в водно-спиртовых смесях по их удельному весу

при 20°С ............................................................................................................................................74

Приложение 6. Потребность в воде для приготовления водно-спиртовой смеси при

температуре 20°С (таблица Г.И. Фертмана)..................................................................................83

4

1. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЫ В ЛАБОРАТО-РИИ КАФЕДРЫ ТЕХНОЛОГИИ БРОДИЛЬНЫХ ПРОИЗ-

ВОДСТВ И ВИНОДЕЛИЯ

Введение

Важнейшим видом учебной деятельности на кафедре ТБП и В являются лабораторные занятия. Прежде чем приступить к практической работе, необхо-

димо ознакомиться с лабораторным оборудованием, с методикой проведения основных лабораторных операций, с правилами техники безопасности при

этом.

Химия, как и любая экспериментальная наука, предъявляет к себе опре-деленные требования. Поскольку безопасная работа в химической лаборатории

и для себя, и для окружающих является основой проведения и успеха экспери-

мента, необходимо строго соблюдать правила организации работы и техники

безопасности.

Наиболее вероятными источниками несчастных случаев являются: неумелое обращение с химическими веществами (отравление, химиче-

ские ожоги, пожары, взрывы, аллергии),

с лабораторными приборами (поражение электрическим током, термиче-ские ожоги и травмы),

со стеклянными приборами и посудой (порезы и т.д.).

Только хорошая организация и охрана труда, строгое соблюдение правил

работы и мер безопасности, соблюдение трудовой и учебной дисциплины по-

зволяют полностью исключить возможность несчастных случаев и аварий в ла-бораториях.

Допуск в лабораторию к занятиям студентов разрешается только после знакомства с инструкцией по технике безопасности, вводного инструктажа и

сдачи зачета преподавателю, ведущему занятие в группе. Факт сдачи зачета фиксируется в специальном журнале под личную роспись прошедших инструк-

таж.

Студенты, не сдавшие зачета, к работе не допускаются. Лица, грубо на-рушившие правила работы и техники безопасности в лаборатории, отстраняют-ся преподавателем, лаборантом, обслуживающим занятия, или проверяющим от выполнения лабораторных работ до повторной сдачи зачета.

Ответственность за хранение реактивов, приборов, оборудования и мате-риалов, правила их выдачи возлагаются на лаборанта (ассистента) лаборатории.

Каждый работающий должен знать, где в лаборатории находятся аптечка для оказания первой медицинской помощи, индивидуальные средства защиты

(маска, перчатки, противогаз, резиновые калоши, фартук), средства пожароту-

шения (ящик с песком, огнестойкое одеяло, огнетушитель), средства для оказа-ния первой медицинской помощи (аптечка, растворы: гидрокарбоната натрия (3%), перманганата калия (1%), уксусной кислоты (1%)).

В конце занятий все студенты обязаны навести порядок на своем рабочем

месте: внимательно осмотреть и проверить выключение электроэнергии, воды,

5

приборов и аппаратов, убрать легко воспламеняющийся мусор, вымыть стек-

лянную посуду, сдать реактивы лаборанту.

1.1. Общие правила проведения работ

Каждому студенту, работающему в лаборатории, предоставляется место,

которое он должен содержать в порядке и чистоте. При выполнении работы не загромождайте рабочее место лишними предметами.

При выполнении лабораторных работ необходимо строго соблюдать сле-дующие правила:

1. Перед занятиями студенту необходимо заранее познакомиться с ходом

проведения опытов по учебному пособию, отчетливо уяснить цели и задач ра-боты, обдумывая каждое действие. Приступать к выполнению опытов можно

только после того, как студент сдаст предварительный отчет (название, краткое описание хода опыта, реакции) и пройдет собеседование.

2. Работающий должен знать основные свойства используемых и полу-

чаемых веществ, их действие на организм, правила работы с ними и на основе этого принять все меры для безопасности проведения работ.

3. Запрещено проводить опыты в грязной посуде, а также пользоваться для проведения опытов веществами из склянок без этикеток или с неразборчи-

вой надписью.

4. Нельзя выливать избыток реактива из пробирки обратно в реактивную

склянку. Сухие соли набирают чистым шпателем или ложечкой.

5. Не следует путать пробки от разных склянок. Чтобы внутренняя сторо-

на пробки оставалась чистой, пробку кладут на стол внешней поверхностью.

6. Нельзя уносить реактивы общего пользования на свое рабочее место.

7. После опытов остатки металлов в раковину не выбрасывают, а собира-ют в банку. Дорогостоящие реактивы (например, остатки солей серебра) соби-

рают в специально отведенную посуду. Нельзя выливать в раковину остатки

растворителей, горючих веществ, реакционные смеси, растворы кислот, щело-

чей и других вредных веществ. Они должны собираться в специальную посуду

(«слив органики»).

8. Запрещено засорять раковины и сливы в шкафах песком, бумагой, би-

той посудой и другими твердыми отходами, что приводит к выходу канализа-ции из строя. Все твердые отходы следует выбрасывать в урну.

9. При выполнении работ бережно расходуйте реактивы, электричество и

воду. Нельзя оставлять без надобности включенные электроприборы и горящие спиртовки. По окончании работ нужно немедленно отключить электроприборы

и погасить спиртовки.

10. Выполнение лабораторной работы и каждого отдельного опыта требу-

ет строгого соблюдения всех указаний, содержащихся в описании работы.

Опыт должен исполняться тщательно, аккуратно и без спешки.

11. Студентам категорически запрещается без разрешения преподавателя проводить какие-либо опыты, не относящиеся к данной работе, или изменять порядок проведения опыта. Следует помнить, что каждый, даже кажущийся

6

внешне простым опыт может оказаться при необдуманном выполнении опас-ным.

12. Если работа не может быть закончена в течение одного занятия, то

необходимо заранее обсудить с преподавателем, на каком этапе работа должна быть прервана и когда можно будет ее закончить.

13. Перед уходом из лаборатории рекомендуется тщательно мыть руки.

1.2. Правила техники безопасности

1. В лаборатории категорически запрещается работать одному, т.к. даже небольшая незамеченная неисправность в оборудовании или ошибка в выпол-

нении эксперимента может привести к тяжелым последствиям.

2. Избегайте лишних движений и разговоров в лаборатории.

3. Избегайте непосредственных контактов кожи, глаз и дыхательных пу-

тей с химикатами. На занятиях постоянно носите лабораторный халат. Кроме того, если у вас длинные волосы, их следует аккуратно прибрать, чтобы они не могли соприкасаться с нагревательными приборами, реактивами и т.д.

4. Все работы с ядовитыми и сильнопахнущими веществами, с концен-

трированными растворами кислот, щелочей, а также упаривание их растворов следует проводить только в вытяжном шкафу. Створки шкафа во время работы

должны быть опущены до 18-20 см от его рабочей поверхности.

5. Измельчение твердых веществ, дающих едкую пыль (щелочей, извести,

йода и др.), разбавление концентрированных кислот и щелочей, приготовление хромовой смеси и т.п. нужно проводить в фарфоровой посуде, а также в вы-

тяжном шкафу, защитив глаза очками, а руки перчатками. Разбавляя концен-

трированные кислоты, особенно серную, осторожно вливают кислоту в воду.

6. С легковоспламеняющимися жидкостями нельзя работать вблизи на-гревательных приборов. Запрещается нагревать летучие легковоспламеняю-

щиеся жидкости, вещества (эфиры, бензины, спирты, ацетон и т.д.) на откры-

том пламени. Для этого необходимо использовать водяную или масляную ба-ню.

7. Обращение со спиртовкой. Перед использованием спиртовка должна быть заправлена этанолом (не более 2/3 объема спиртовки), диск плотно при-

крывает отверстие резервуара спиртовки, фитиль в трубке должен входить не слишком плотно, но и не выпадать из трубки. Неиспользуемая спиртовка долж-

на быть закрыта колпачком.

Спиртовку зажигают только от горящей спички или лучинки. Нельзя за-жигать ее от другой спиртовки или от зажигалки. Никогда не следует дуть на горящую спиртовку. Тушат ее, накрыв колпачком. Регулировка пламени произ-водится выдвижением (увеличение пламени) или убиранием фитиля (уменьше-ние пламени).

Нагревание на спиртовке производят следующим образом: сначала про-

гревают пробирку с содержимым в течение 15-20 секунд, затем приступают не-посредственно к нагреванию содержимого пробирки. При нагревании нельзя прикасаться дном пробирки к фитилю. На спиртовке можно нагревать только

посуду из тонкого (химического) стекла.

7

8. Пробирки при нагревании закрепляют либо в штативной лапке, либо в пробиркодержателе ближе к отверстию. Отверстие пробирки необходимо на-правлять от себя и окружающих, во избежание выброса веществ из пробирки.

9. Знакомясь с запахом вещества, нельзя наклоняться над сосудом с жид-

костью и вдыхать полной грудью. Для этого нужно направить рукой струю воз-духа от отверстия сосуда к себе и сделать носом легкий вдох.

10. Запрещается набирать ртом при помощи пипетки или трубки любые вещества. Для этого следует пользоваться сифоном или резиновой грушей.

11. Особенно внимательно нужно проводить сборку установок из стекла. При этом нельзя зажимать стеклянные изделия в лапки штативов без соответст-вующей мягкой прокладки. Особенно осторожно обращайтесь с тонкостенной

посудой, термометрами и холодильниками.

12. Нельзя нагревать закупоренные любые аппараты и сосуды, кроме тех,

которые специально для этого предназначены. Нельзя нагревать жидкости в толстостенной и мерной посуде (она может лопнуть).

13. При приливании реактивов нельзя наклоняться над отверстием сосуда во избежание попадания брызг на лицо и одежду. При использовании пробир-

кодержателя необходимо зажимать пробирку ближе к открытому концу. Нельзя также наклоняться над нагреваемой жидкостью, так как ее может выбросить. Никогда не направляйте открытый конец пробирки к себе или в сторону вашего

соседа. 14. В лаборатории запрещается пробовать на вкус реактивы, а также при-

нимать пищу, пить и курить. 15. Щелочные металлы должны храниться под слоем керосина, толуола

или ксилола, не содержащих следов воды. Нельзя работать с металлическим на-трием поблизости от водопроводного крана. Приступая к работе, надо насухо

вытереть стол и высушить посуду, в которой будет проводиться реакция с ме-таллическим натрием. После окончания работы нельзя сразу мыть эту посуду

водой, следует сначала уничтожить остатки натрия, растворяя их в спирте. Крупные остатки натрия или его обрезки следует поместить в отдельную банку

с керосином (толуолом или ксилолом).

16. Категорически запрещается хранить бром в хрупкой посуде. Для этого

применяют толстостенные склянки с притертыми пробками. Все работы с бро-

мом следует проводить в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу, в резино-

вых перчатках и защитных очках. При попадании брома на кожу необходимо

немедленно протереть пораженный участок спиртом, а затем смазать глицери-

ном.

17. Нельзя класть на лабораторные столы посторонние предметы (сумки,

шапки и др.), а также вешать в лаборатории верхнюю одежду.

18.0 любом происшествии в лаборатории, даже самом незначительном,

необходимо сообщить преподавателю или инженеру.

19. Не стесняйтесь спрашивать обо всем, в чем у вас есть сомнения!

8

1.3. Правила противопожарной безопасности

1. Осторожно обращайтесь с нагревательными приборами. Запрещается работать с неисправным оборудованием и приборами. Категорически запреща-ется использовать для подключения электроприборы с оголенными проводами

или с поврежденной изоляцией. При перегорании спирали электроплитки от-ключите плитку от электросети.

2. При проведении опытов, в которых может произойти самовозгорание, необходимо иметь под руками асбестовое одеяло, песок, совок и т.п.

3. В случае воспламенения горючих веществ быстро выключите вентиля-цию вытяжного шкафа, погасите спиртовку, обесточьте электронагревательные приборы, уберите сосуды с огнеопасными веществами и тушите пожар:

а) горящие жидкости прикройте асбестом, а затем, если нужно, засыпьте песком, но не заливайте водой;

б) загоревшийся фосфор гасите мокрым песком или водой;

в) в случае воспламенения щелочных металлов гасите пламя только су-

хим песком, но не водой;

г) в случае возгорания одежды на человеке необходимо накрыть его асбе-стовым одеялом;

д) небольшие локальные пожары тушить при помощи углекислотного ог-нетушителя; при большом задымлении использовать противогаз.

4. Во всех случаях пожара в лаборатории немедленно вызовите пожарную

команду по телефону «01» (за исключением воспламенения щелочных метал-

лов), и, не ожидая прибытия пожарников, примите все меры к ликвидации по-

жара собственными силами и имеющимися средствами. Студенты должны по-

кинуть лабораторию.

1.4. Меры первой помощи при несчастных случаях

В лаборатории бывают случаи, требующие неотложной медицинской по-

мощи - порезы рук стеклом, ожоги горячими предметами, кислотами, щелоча-ми. Для оказания первой помощи в лаборатории имеется аптечка. В серьезных

случаях необходимо пострадавшего сопроводить к врачу.

Основные правила первой помощи сводятся к следующему:

1. При мелких порезах стеклом удалите осколки из раны, смойте кровь, продезинфицируйте раствором йода и перевяжите бинтом.

2. При ожоге рук или лица реактивом смойте реактив большим количест-вом воды, затем в случае ожога щелочью − 1%-ным раствором уксусной кисло-

той, в случае ожога кислотой − 3%-ным раствором гидрокарбоната натрия, а за-тем опять водой. Одежду, соприкасавшуюся с реактивами, следует снять.

3. При ожоге горячей жидкостью или горячим предметом обожженное место промойте проточной холодной водой в течение 5-10 мин. Затем следует немедленно доставить в ближайшее лечебное учреждение.

4. При попадании химического вещества в глаза их необходимо обильно

промыть в течение 10-15 мин струей холодной воды (или используя глазную

промывалку) так, чтобы она стекала от носа к виску. Веки пораженного глаза во

время промывания должны быть осторожно развернуты. Контактные линзы пе-

9

ред промыванием следует снять. Затем в любом случае пострадавшего незамед-

лительно доставить в глазную клинику.

5. При попадании яда внутрь необходимо вызвать рвоту принятием теп-

лого раствора поваренной соли (3-4 чайные ложки на стакан воды) и затем на-давить пальцем на заднюю часть зева, давая пострадавшему пить большое ко-

личество теплой воды. Если пострадавший потерял сознание или же отравление вызвано проглатыванием растворителя, кислоты или щелочи, то рвоту вызы-

вать нельзя. Пострадавшего перенести на свежий воздух и оставить в спокой-

ном положении в тепле. Немедленно вызвать бригаду неотложной помощи.

6. При поражении электрическим током необходимо быстро освободить пострадавшего от действия тока путем отключения электроэнергии общим ру-

бильником. Вынести пострадавшего на свежий воздух и при необходимости

сделать ему искусственное дыхание и массаж сердца. Немедленно вызвать ско-

рую помощь.

10

2. ОБЩИЕ ПРАВИЛА ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

2.1. Планирование эксперимента

Планирование любого химического эксперимента начинается с основа-тельного, критического чтения методики и последующего ее обсуждения с пре-подавателем. Затем выписывают все исходные соединения с константами и

контролем степени чистоты. Продумывают детали реакционного прибора, спо-

собы перемешивания и нагревания.

2.2. Рабочий журнал

В журнал (Приложение 1) следует вносить следующие данные : - дату и название лабораторной, например, "Определение видимой добро-

качественности мелассы";

- уравнение реакции со структурными формулами и молекулярными мас-сами;

- данные расчета по исходным реагентам (в граммах и молях), а также растворители (в миллилитрах или литрах); следует также обращать внимание на методы очистки и критерии чистоты исходных соединений;

- приборы для проведения реакций (соответственно их рисунки);

- указания для проведения эксперимента (описание эксперимента, после-довательности операций, методов контроля полноты протекания реакции, вре-мя проведения анализа).

Записи в рабочем журнале следует вести по ходу проведения эксперимен-

та так, чтобы по ним можно было воспроизвести проводимый анализ. Они

должны вноситься в рабочий журнал непосредственно при проведении практи-

ческой работы. Ведение записей в журнале по памяти является нежелательным.

В качестве журнала используют тетрадь; запрещается ведение записей на от-дельных листах.

При оформлении журнала обязательно указывают на токсичность, пожа-роопасность и другие свойства исходных реагентов.

2.3. Сборка приборов

В методике обычно приводится детальное описание используемого при-

бора. Возможные варианты лабораторных приборов приведены в разделе "

Стандартная лабораторная аппаратура" (см. далее), которые могут быть исполь-зованы при проведении различных операций после обсуждения конкретной ла-бораторной работы с преподавателем.

Размер реакционных колб выбирают таким образом, чтобы они были мак-

симально заполнены на две трети (работа при нормальном давлении) и на поло-

вину объема (работа в вакууме). При реакциях, сопровождающихся сильным

вспениванием и выделением газа, объем заполнения может быть уменьшен.

Перед загрузкой реагентов в прибор следует проверить прежде всего

нормальную работу механических и магнитных мешалок, капельных воронок и

11

надежное соединение шлифов. Шлифы при сборке прибора промазываются специальной смазкой. При правильном соединении и смазке шлифы должны

быть прозрачными.

Не используйте колбы с трещинами и царапинами!

2.4. Нагревательные приборы

Для нагревания используют электрические плитки с водяными (до 100оС

нагрев), масляными или песчаными банями.

2.5. Перемешивание

Для перемешивания малых и средних объемов гомогенных реакционных

смесей рекомендуется использовать магнитные мешалки с подходящим разме-ром магнитиков. При больших загрузках и неоднородных растворах, содержа-щих много взвешенного твердого вещества, для перемешивания применяют ме-ханические мешалки с затвором. В практикуме механические мешалки изготов-ляют из стеклянной палочки и приводят в движение посредством электрическо-

го мотора.

12

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ И РЕАКТИВОВ

3.1. Способы выражения концентрации растворов

Раствором называется однородная смесь, состоящая из растворенного

вещества, растворителя и продуктов их взаимодействия. В аналитической химии применяют растворы нормальные, молярные,

моляльные и насыщенные.

Нормальные растворы . Это такие растворы, в 1 дм3 которых со-

держится 1 г-экв растворенного вещества, т. е. такое количество вещества, ко-

торое равно его молекулярной массе, деленной на величину, соответствующую

числу участвующих в реакции электронов. Например, 1 г-экв. серной кислоты, вступающей в реакцию со щелочью,

равен 98,086 : 2 = 49,043 г, так как в реакции участвуют два иона водорода, а следовательно, два электрона.

Молярные растворы . Молярными называются такие растворы, ко-

торые содержат в 1 дм3 1 г-моль (молекулярная масса, выраженная в граммах)

растворенного вещества. Например, 1 М раствор серной кислоты содержит в 1

дм3 98 г H2SO4.

Моляльные растворы . Моляльными называются такие растворы,

которые содержат 1 г-моль растворенного вещества в 1000 г растворителя При смешении жидкостей концентрацию часто выражают в процентах

по объему , т. е. числом объемов данной жидкости, содержащихся в 100 объ-

емах раствора. По содержанию растворенного вещества различают концентрированные

растворы, в которых количество растворенного вещества сравнимо с количест-вом растворителя, и разбавленные, в которых количество растворенного веще-ства невелико.

Под растворимостью одного вещества в другом понимают концентрацию

растворенного вещества при равновесии между раствором и твердой фазой,

растворенной при данных температуре и давлении.

Насыщенные растворы . Это такие растворы, в которых концентра-ция соответствует такому содержанию растворенного в определенном объеме вещества, какое может раствориться при данных условиях (температуре и дав-лении).

13

Эквивалентная масса некоторых веществ Наименование вещества Химическая

формула Количество

эквива-лентов

Молеку-

лярная масса

Грамм-

эквива-лент

При ацидиметрии и алкалиметрии

Азотная кислота HNO3 1 63,02 63,02

Гидроксид натрия NaOH 1 40,01 40,01

Гидроксид калия КОН 1 56,11 56,11

Гидроксид аммония NH4OH 1 35,05 35,05

Карбонат натрия Na2CO3 2 106,00 53,00

Соляная кислота НСl 1 36,46 36,46

Серная кислота H2SO4 2 98,08 49,04

Тетраборат натрия Na2B4O7·10H2O 2 331,44 190,72

Уксусная кислота СН3СООН 1 60,03 60,03

Щавелевая кислота (гидрат) H2C2O4·2H2O 2 126,05 63,03

Щавелевая кислота C2H2O4 2 90,02 45,01

При окислительно-восстановительных реакциях

Бром Вr2 2 159,84 79,92

Дихромат калия К2Сr2O7 6 294,2 49,03

Гексациано- (II) -ферроат ка-лия

K4Fe+(CN)6·3H2O 1 422,41 422,41

Гемиоксид меди Cu2O 2 143,14 71,57

Йод J2 2 253,84 126,92

Йодид калия KJ 1 166,02 166,02

Перманганат калия (в кислой среде)

КМnО4 5 158,09 31,60

Перманганат калия (в ще-лочной среде)

КМnО4 3 158,09 58,68

Сульфитная кислота H2SO3 2 82,08 41,04

Сульфат железа FeSO4·7H2O 1 278,02 278,02

Тиосульфат натрия Na2S2O3·5H2O 1 248,22 248,22

3.2. Приготовление нормальных растворов

Нормальные растворы характеризуются титром. Титр - масса вещества в граммах, содержащаяся в 1 см3

раствора. Различают титр по рабочему веществу (масса рабочего вещества в 1 см3

его раствора) и титр по определяемому веществу (масса определяемого вещест-ва, оттитровываемая 1 см3

рабочего раствора). Титр (Т) и нормальность (н) раствора связаны между собой выражением

Э

TH

⋅=

1000,

где Э - эквивалентная масса рабочего или определяемого вещества, г-экв. При выражении концентрации рабочего раствора через нормальность

14

пользуются поправочным коэффициентом, который обозначается буквой К с индексом рабочего раствора, например КNaOH

Поправочный коэффициент показывает, во сколько раз концентрация данного раствора больше или меньше концентрации точно нормального (1 н)

раствора. Например, КHCl равен 1,05. Это значит, что полученный титрованный

раствор концентрированнее 1 н раствора в 1,05 раза, и если на титрование гид-

роксида натрия идет 12 см3 этого раствора, то 1 н на титрование пойдет больше:

12·1,05=12,60 см3.

Поправочный коэффициент (К) определяют для каждого нормального

раствора по формуле

2

1

V

VK = ,

где V1 - объем точно нормального раствора, по которому устанавлива-ют титр, см3

;

V2 - объем исследуемого раствора, израсходованного на титрова-ние, см3

.

Для приготовления нормальных растворов надо знать г-экв. растворяемо-

го вещества. Например, в кислой среде перманганат калия распадается по сле-дующей реакции:

2КМпО4→К2О+2МnО + 2,5О2,

т. е. две молекулы КМnО4 выделяют 5 г-атом кислорода, что соответству-

ет 10 г-атом водорода, а 1 г-моль - 5 г-атом водорода, следовательно, 1 г-экв. КМnО4 будет равен его молекулярной массе 158,03, деленной на 5 (158,03:5 =

31,606 г). В щелочной среде КМпО4 распадается по реакции

2КМпО4→К2О + 2МnО2 +1,5О2.

В данном случае 1 г-моль окислителя выделяет только 3 атома кислорода, что эквивалентно 6 атомам водорода, и 1 г-экв, КМnО4 будет равен 158,3 : 3 =

52,677 г. Кроме нормальных (1 н) готовят также более разбавленные растворы: по-

лунормальные (0,5 н), децинормальные (0,1 н), сантинормальные (0,01 н) и дру-

гой концентрации, которые содержат в 1 дм3 раствора соответственно 0,5; 0,1 и

0,01 г-экв. растворяемого вещества. Для приготовления 1 н раствора соляной кислоты концентрированную

кислоту разбавляют водой приблизительно до относительной плотности 1,018

г/ см3 (1 н раствор соляной кислоты в 1 дм3

содержит 36,458 г НС1).

По табл. находят соответствующее содержание НС1 и вычисляют коли-

чество кислоты в миллилитрах, в которой содержится 36,458 г. Это количество помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3

, долива-ют дистиллированной водой до метки и получают раствор требуемой концен-

трации.

Примеры.

1. Для приготовления 1 н раствора концентрированную соляную кислоту

разбавили до плотности 1,047 г/ см3. По табл., находят, что в 1 дм3

этого рас-

15

творе содержится 104,7 г НС1, 1 г-экв. соляной кислоты содержится в 36,458-

1000/104,7 = 348,2 см3 полученного раствора. Такое количество кислоты поме-

щают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и объем содержимого доводят дис-

тиллированной водой до метки (при 20°С).

Титр полученного раствора соляной кислоты проверяют по точной навес-ке х. ч. карбоната натрия (Na2CO3). Для этого в бюксе с притертой крышкой

взвешивают около 2 г карбоната натрия. Это количество соли растворяют в ко-

нической колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде, прибавляют

раствор метилоранжа до появления слабо-желтого окрашивания (5-6 капель) и

раствор карбоната натрия оттитровывают раствором соляной кислоты, добавляя его из бюретки в колбу по каплям при постоянном помешивании. Кислоту при-

ливают до тех пор, пока желтый цвет раствора не перейдет в оранжевый. Заме-тив уровень кислоты в бюретке, убеждаются, не вызывает ли последующая ка-пля появления 1 чисто-розового оттенка. Если нет, то снова прибавляют каплю

раствора НС1 и фиксируют уровень раствора в бюретке. Титрование продол-

жают до тех пор, пока этот оттенок не будет достигнут. По количеству кислоты,

пошедшей на нейтрализацию отвешенного количества карбоната натрия, узна-ют концентрацию раствора кислоты.

2. Для установки титра раствора кислоты взято 1,8 г карбоната натрия. На титрование этого количества израсходовано 33,4 см3

раствора кислоты. Если бы

раствор был точно 1 н, то на титрование 1,8 г карбоната натрия было бы израс-ходовано не 33,40, а 33,96 см3

кислоты, что видно из следующего расчета: 1 г-экв. Na2CO3 равен 53,0 г. Это количество содержится в 1 дм3

1 н раствора, а 1,8

г-в 33,96 см3: 1,8-100/53 = 33,96.

Поскольку на титрование раствора, в котором растворена навеска карбо-

ната натрия, идет меньше кислоты, то это значит, что она несколько концент-рированнее, чем 1 н раствор. Поэтому для получения точно 1 н, раствора к каж-

дым 33,4 см3 раствора кислоты следует прибавить по 0,56 см3

(33,96 -

33,40=0,56) дистиллированной воды, а к 1 дм3 - (0,56-1000)/33,4 = 16,76 см3

.

Для этого в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают точно до

метки приготовленный раствор кислоты, его переливают в чистую сухую

склянку, приливают из бюретки 16,76 см3 дистиллированной воды и тщательно

перемешивают. В правильной установке титра раствора убеждаются путем титрования

двух проб чистого карбоната натрия. Предположим, что на титрование раствора, содержащего навеску кар-

боната натрия, израсходовано 40,0 см3 вместо 39,96 см3

кислоты. В этом случае вычисляют поправочный коэффициент, на который умножают число, ха-рактеризующее расход кислоты на титрование: KHCl=39,96/40,0=0,9990.

Результат каждого титрования умножают на полученный коэффициент. Соответствующим разбавлением из нормального раствора готовят 0,1;

0,2; 0,5; 0,01 н и другие растворы.

3. Для приготовления 0,1 н раствора соляной кислоты в мерную колбу

вместимостью 1 дм3 вливают 400 см3

1 н раствора НС1 и объем дистиллиро-

ванной водой доводят до метки при 20°С.

Титры разбавленных растворов также необходимо устанавливать по от-

16

ношению к навеске карбоната натрия. Для 0,1 н раствора берут около 0,2 г Na2CO3, для 0,2 н - 0,4 и для 0,5 н - около 1,0 г.

Для приготовления берут 0,1 г-экв. карбоната натрия (6,302 г), помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3

, приливают около 500 см3 дистиллирован-

ной воды и перемешивают. После растворения кристаллов в колбу добавляют 50 см3

концентрированной серной кислоты (для устойчивости титра), охлажда-ют до 20°С и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Плотность водных растворов щелочей (при 20°С ) [1]

Гидроксид на-трия (NaOH)

Гидроксид

калия (КОН)

Гидроксид на-трия (NaOH)

Гидроксид калия (КОН)

Массо-

вая до-

ля, %

Плот-ность, г/ см3

Массо-

вая кон-

центра-ция NaOH,

г/дм3

Плот-ность, г/ см3

Мас-со-

вая кон-

цен-

тра-ция КОН,

г/дм3

Массо-

вая до-

ля, % Плот-ность, г/ см3

Массо-

вая кон-

центра-ция NaOH,

г/дм3

Плот-ность, г/ см3

Массо-

вая концентрация КОН,

г/дм3

1 1,010 10,10 1,007 10 26 1,285 334,0 1,240 322

2 1,021 20,41 1,011 20 28 1,306 365,8 1,263 353

4 1,043 41,71 1,033 41 30 1,328 398,4 1,287 387

6 1,065 63,89 1,049 62 32 1,349 431,7 1,311 420

8 1,087 86,95 1,065 84 34 1,370 465,7 1,336 454

10 1,109 110,9 1,082 108 36 1,390 500,4 1,361 489

12 1,131 135,7 1,100 132 38 1,410 535,8 1,386 524

14 1,153 161,4 1,119 157 40 1,430 572,0 1,411 564

16 1,175 188,0 1,137 181 42 1,449 608,7 1,436 604

18 1,197 215,5 1,156 208 44 1,469 646,1 1,461 644

20 1,219 243,8 1,176 235 46 1,487 684,2 1,485 684

22 1,241 278,0 1,196 264 48 1,507 723,1 1,510 724

24 1,263 308,1 1,218 292 50 1,525 762,7 1,538 766

17

Плотность водных растворов кислот при 20°С [1]

Массовая доля, %

Серная кислота

Серная кислота Соляная кислота

Плотность, г/ см3

H2SO4,

г/дм3

Массовая доля, %

Плотность, г/ см3

H2SO4,

г/дм3

Плотность, г/ см3

HCI,

г/дм3

1 1,005 10,05 52 1,415 735,8 1,003 10,03

2 1,012 20,24 54 1,435 774,9 1,008 20,16

4 1,025 41,00 56 1,456 815,2 1,018 40,72

6 1,038 62,31 58 1,477 856,7 1,028 61,67

8 1,052 84,18 60 1,498 898,8 1,038 83,07

10 1,066 106,6 62 1,520 942,4 1,047 104,7

12 1,080 129,6 64 1,542 986,9 1,057 126,9

14 1,095 153,3 66 1,565 1033 1,068 149,5

16 1,109 177,5 68 1,587 1079 1,078 172,4

18 1,124 202,3 70 1,611 1127 1,088 195,8

20 1,139 227,9 72 1,684 1176 1,098 219,6

22 1,155 254,1 74 1,657 1226 1,108 243,8

24 1,170 280,9 76 1,681 1278 1,119 268,5

26 1,186 308,4 78 1,704 1329 1,129 293,5

28 1,202 336,6 80 1,727 1382 1,139 319,0

30 1,219 365,6 82 1,749 1434 1,149 344,8

32 1,235 395,5 84 1,769 1486 1,159 371,0

34 1,252 425,5 86 1,787 1537 1,169 397,5

36 1,268 456,6 88 1,802 1586 1,179 424,4

38 1,286 488,5 90 1,814 1633 1,189 451,6

40 1,303 521,1 92 1,824 1678 1,198 479,2

42 1,321 554,6 94 1,831 1721

44 1,338 588,9 96 1,835 1762

46 1,357 624,2 98 1,836 1799

48 1,376 660,5 100 1,830 1831

50 1,395 697,5

18

Плотность водных растворов фосфорной кислоты при 20°С [1]

Содержание Н3РО4

Содержание Н3РО4

Плотность при 20°С, г/ см3

Массовая доля, %

г/дм3

Массовая доля P2O5, %

Плотность при 20°С,

г/ см3 Массовая

доля, %

г/дм3

Массовая доля P2O5, %

1,004 1 10,04 0,72 1,254 40 501,6 29,0

1,009 2 20,18 1,4 1,293 45 581,9 32,6

1,090 4 40,80 2,9 1,335 50 667,5 36,2

1,031 6 61,85 4,3 1,379 55 758,5 39,8

1,042 6 83,36 5,8 1,426 60 855,6 43,5

1,053 10 105,3 7,2 1,475 65 958,8 47,1

1,065 12 127,8 8,7 1,526 70 1068,0 50,7

1,076 14 150,7 10,1 1,579 75 1184,0 54,3

1,089 16 174,1 11,6 1,633 80 1306,0 58,0

1,101 18 198,1 13,0 1,689 85 1436,0 61,6

1,113 20 222,7 14,5 1,746 90 1571,0 65,2

1,126 22 247,8 15,9 1,770 92 1628,0 66,6

1,140 24 273,5 17,4 1,794 94 1686,0 68,1

1,153 26 299,8 18,8 1,819 96 1746,0 69,5

1,167 28 326,6 20,3 1,844 98 1807,0 71,0

1,181 30 354,2 21,7 1,870 100 1870,0 72,4

1,216 35 425,6 25,4

Приготовление 1 н раствора гидроксида натрия . 1 г-экв. NaOH равен 40,01 г. Взвешивают в стаканчике около 46 г NaOH и количествен-

но переносят дистиллированной водой в колбу вместимостью 1 дм3. Навеску

растворяют в дистиллированной воде, количество которой несколько превыша-ет 1 дм3

. Раствор выдерживают в течение 1 ч рядом с титрованным 1 н раство-

ром соляной кислоты, чтобы температура их выровнялась. 20 см3 раствора гид-

роксида натрия помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибав-

ляют три капли метилоранжа и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Про-

изводят всегда несколько титрований и за окончательный результат принимают среднее значение. Затем вычисляют объем воды, который необходимо добавить для получения 1 н раствора.

Пример.

На титрование 20 см3 раствора щелочи израсходовано 20,50 см3

1 н рас-твора соляной кислоты. Следовательно, для того чтобы раствор был 1 н, к каж-

дым 20 см3 нужно добавить по 0,5 см3

воды, а для получения 1 дм3 1 н раствора

необходимо добавить 0,5 -1000/20 = 25,0 см3 дистиллированной воды.

После разбавления раствор гидроксида натрия контролируют еще раз и

определяют поправочный коэффициент.

Приготовление 1 н раствора гидроксида калия . Готовят так

же, как и 1 н раствор NaOH, только навеску берут в количестве 64,52 г (1 г-экв.

19

равен 56,11 г). Приготовление 0,5 и 0,1 н растворов гидроксида калия производят путем

разбавления 1 н раствора.

Растворы гидроксида натрия (калия ) (NaON или КОН )

концентрации 1 моль / дм3. Навески гидроксида натрия массой

40,05±0,01 г или гидроксида калия массой 56,11±0,01 г растворяют в мерных

колбах вместимостью 1000 см3 каждая в дистиллированной воде. Объем обеих

колб доводят до метки дистиллированной водой при 20°С и перемешивают.

Раствор гидроксида натрия (NaOH) концентрации 0 ,1

моль / дм3. Готовят из фиксанала (стандарт-титра) в ампулах, рассчитанного

на концентрацию 1000 см3 раствора 0,1 моль/ дм3

.

Раствор соляной кислоты (НС1) концентрации 1 моль /

дм3. Концентрированную соляную кислоту разбавляют дистиллированной во-

дой приблизительно до относительной плотности 1,018 (соляная кислота кон-

центрации 1 моль/ дм3 содержит 36,458 г НС1).

По табл. (плотность водных растворов кислот при 20°С ) находят соот-ветствующее содержание НС1 и вычисляют объем кислоты в миллилитрах, в которых содержится 36,45 г НС1. Этот объем помещают в мерную колбу вме-стимостью 1000 см3

и доводят до метки дистиллированной водой при 20°С ,

все перемешивают.

Раствор серной кислоты (H 2 SO 4 ) концентрации 1 моль /

дм3. Концентрированную серную кислоту разбавляют приблизительно до отно-

сительной плотности 1,3-1,4 (серная кислота концентрации 1 моль/ дм3 содер-

жит 49,04 г H2SO4).

По табл. находят соответствующее содержание H2SO4 и вычисляют объем

серной кислоты в миллилитрах, в которых содержится 49,04 г H2SO4. Этот объ-

ем вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, куда предварительно нали-

ли небольшой объем дистиллированной воды, доводят объем водой до метки

при 20°С и все перемешивают.

Раствор серной кислоты (H 2 SO 4 ) концентрации 4 моль /

дм3. Концентрированную серную кислоту в количестве 116 см3

плотностью

1,830 г/ см3 вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3

, куда предвари-

тельно наливают 500 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают,

доливают до метки при 20°С дистиллированной водой и снова перемешивают.

Приготовление 1 н раствора перманганата калия . В 1 дм3

воды необходимо растворить 31,60 г (1 г-экв.), а для приготовления децинор-

мального раствора - 3,160 г перманганата калия. На аналитических весах отве-шивают эти навески, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм3

и раство-

ряют в свежей прокипяченной дистиллированной воде при температуре 20°С .

После растворения перманганата калия объем жидкости доводят до метки

20

дистиллированной водой, перемешивают и переливают в склянку из темного

стекла. В полученном растворе устанавливают титр по раствору щавелевой ки-

слоты (1 или 0,1 н).

Для установки титра 0,1 н раствора перманганата калия берут 25 см3 0,1 н

раствора щавелевой кислоты, помещают в коническую колбу вместимостью

500 см3, добавляют дистиллированную воду до 170 см3

и 10 см3 разбавленной

серной кислоты (1 ч H2SO4 с относительной плотностью 1,835 г/ см3 и 4 ч дис-

тиллированной воды). Раствор перемешивают, нагревают до 65°С и титруют приготовленным раствором перманганата калия. Сначала в течение 1-2 мин

раствор остается красноватым, затем он обесцвечивается, и, начиная с этого

момента, быстро обесцвечивается каждая капля добавляемого перманганата ка-лия.

Титрование производят до появления розового, не исчезающего при на-гревании окрашивания. Устойчивая окраска устанавливается сразу же после окисления всей щавелевой кислоты. Титрование производят 2-3 раза и за окон-

чательный результат принимают среднее значение, по которому и устанавли-

вают поправочный коэффициент К.

Пример. Для установки титра 0,1 н раствора перманганата калия было

взято 25 см3 0,1 н раствора щавелевой кислоты. На титрование трех парал-

лельных проб пошло соответственно 25,10; 25, 16 и 25,13 см3, т. е. в среднем

25,13 см3 раствора перманганата калия. Приготовленный 0,1 н раствор пер-

манганата калия менее концентрированный, чем точно 1 н, так как К= 25/25,13

= 0,9947. Следовательно, титр 0,1 н раствора перманганата калия равен 31,60 •

0,9947/ (10-1000) = 0,003144 г/см3.

Раствор перманганата калия (КМnО 4 ) концентрации 0 ,1

моль / дм3. Навеску КМnО4 массой 31,60±0,01 г переносят в мерную колбу

вместимостью 1000 см3, доливают дистиллированной водой и после полного

растворения объем доводят водой до метки при 20ºС, все перемешивают. Полу-

ченный раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора пермангана-та калия проверяют по щавелевой кислоте

Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см3 вносят 25 см3

рас-твора щавелевой кислоты концентрации 0,1 моль/ дм3

, добавляют дистиллиро-

ванную воду до 170 см3 и 10 см3

разбавленной серной кислоты (1→ 4). Раствор

перемешивают, нагревают до 65°С и титруют приготовленным раствором пер-

манганата калия. В течение 1-2 мин раствор остается красноватым, затем обес-цвечивается. Титрование проводят до появления розовой, не исчезающей при

нагревании окраски.

Титрование проводят 2-3 раза, вычисляют среднее значение, по которому

устанавливают поправочный коэффициент К.

Приготовление 0 ,1 н раствора тиосульфата натрия

(Nа2S2О3). 25 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды

(или 125 г в 5 дм3) и выдерживают в темном месте в течение 10- 15 сут. После

этого устанавливают его титр, пользуясь раствором бихромата калия.

21

Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 20 см3

0,1 н раствора бихромата калия, 20 см3 10%-ной серной кислоты, 250-300 см3

дистиллированной воды и 5 см3 10%-ного раствора йодида калия. Колбу при-

крывают часовым стеклом и по окончании выделения йода (через 2-3 мин) тит-руют раствором тиосульфата натрия до перехода бурой окраски в светло-

желтую. После этого прибавляют 2-2,5 см3 1%-ного раствора крахмала и про-

должают титрование до перехода синей окраски в светло-зеленую. Титрование производят 2-3 раза, вычисляют среднее арифметическое значение и по нему

устанавливают поправочный коэффициент (К).

Определение поправки к титру 0 ,005 н раствора тио -

сульфата натрия (гидрата). В коническую колбу вместимостью 250 см3

вносят точно 10 см3 0,005 н раствора бихромата калия, 10 см3

2 н раствора сер-

ной кислоты, добавляют 0,5 г йодида калия, колбу закрывают стеклянной проб-

кой, содержимое перемешивают и выдерживают в течение 3-5 мин в темноте. Затем добавляют 2 капли раствора крахмала в качестве индикатора и титруют 0,005 н раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. Поправ-ку к титру тиосульфата натрия рассчитывают по формуле Kt=10/T, где 10 - объ-

ем 0,005 н раствора бихромата калия, см3; Т - объем 0,005 н раствора тиосуль-

фата натрия, пошедшего на титрование 10 см3 0,005 н раствора бихромата ка-

лия, см3.

Раствор щавелевой кислоты концентрации 0 ,1 моль / дм3.

Навеску щавелевой кислоты массой 6,30±0,01 г растворяют в 500 см3 дис-

тиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. После растворе-

ния в колбу приливают 50 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают

до 20ºС, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление 0 ,1 н раствора йода . В маленьком стакане от-вешивают 20-25 г чистого йодида калия (KJ) и 12,7 г кристаллического йода, добавляют 10-20 см3

дистиллированной воды и перемешивают стеклянной па-лочкой до полного растворения йода. Раствор переносят в мерную колбу вме-стимостью 1 дм3

и объем доводят до метки дистиллированной водой при тем-

пературе 20°С . Титр полученного раствора йода устанавливают по 0,1 н раст-вору тиосульфата натрия. Для этого к 200 см3

дистиллированной воды, налитой

в коническую колбу, приливают 20 см3 хорошо перемешанного раствора йода и

при постоянном перемешивании титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого окрашивания. Затем прибавляют 2-3 см3

раствора крахмала (который окрашивается в синий цвет) и продолжают титрование до обесцвечи-

вания. По количеству израсходованного на титрование раствора тиосульфата на-

трия (определяют поправочный коэффициент (К) 0,1 н раствора йода). Пример. На титрование 20 см3

раствора йода израсходовано 19,9 см3 раст-

вора тиосульфата натрия с поправочным коэффициентом К=0,985. Точно 0,1 н

раствора тиосульфата натрия должно быть израсходовано 19,9-0,985= 19,6 см3.

Поскольку 0,1 н раствора тиосульфата натрия на титрование раствора йода из-

22

расходовано меньше, то это значит, что приготовленный раствор йода слабее 0,1 н и поправочный коэффициент его будет равен (19,60/20)= 0,9800.

Основной раствор йода . 5 г йодида калия помещают в бюксу и для растворения приливают небольшое количество дистиллированной воды, затем

к раствору добавляют 0,5 г йода, хорошо перемешивают до полного растворе-ния и раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3

,

доливая дистиллированной водой до метки.

Непосредственно перед анализом готовят рабочий раствор йода (к 2 см3

основного раствора добавляют 0,1 н. раствор соляной кислоты до объема 100

см3).

2%-ный раствор йода . 4 г йодида калия помещают в бюксу с при-

шлифованной крышкой, добавляют 2 г металлического йода и 2 см3 воды, рас-

творяя содержимое при помешивании. Раствор переводят в мерную колбу вме-стимостью 100 см3

и доводят до метки дистиллированной водой.

Приготовление 1 н и 0 ,1 н растворов бихромата калия . На лабораторных весах взвешивают в стаканчике соответственно 49,033 и 4,903 г чистого перекристаллизованного и высушенного при 130°С бихромата калия (К2Сr2О7). После растворения реактива в колбу вместимостью 1 дм3

наливают дистиллированную воду почти до метки. Раствор выдерживают в водяной бане при 20°С , затем объем содержимого колбы доводят до метки и перемешивают.

Титр раствора бихромата калия очень устойчив, и полученный раствор

можно хранить длительное время.

Приготовление 0 ,1 М раствора лимонной кислоты .

[С3Н4(ОН)(СО2Н)3]. I г-моль лимонной кислоты равен 192 г, Взвешивают 19,2 г лимонной кислоты и количественно переносят дистиллированной водой в мер-

ную колбу вместимостью 1 дм3. Навеску растворяют в дистиллированной воден

объем доводят до 1 дм3. Полученный раствор тщательно перемешивают и ис-

пользуют для анализа.

Приготовление 0 ,2 М раствора гидроортофосфата на -

трия (Na 2 HPO 4 ) . 1 г-моль его равен 118,96. Взвешивают 23,78 г гид-

роортофосфата натрия и количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 1 дм3

. Навеску растворяют в дистиллированной

воде и объем доводят до 1 дм3. Полученный раствор тщательно перемешивают

и используют для анализа.

1%-ный раствор крахмала . 1 г воздушно-сухого вещества ра-створимого картофельного крахмала взвешивают с точностью до 0,0002 г, по-

мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3

дистиллиро-

ванной воды и перемешивают. Затем добавляют еще 25 см3 воды, помещают

колбу с содержимым в кипящую водяную баню и выдерживают при непрерыв-ном помешивании до полного растворения крахмала. После этого содержимое

23

колбы охлаждают, добавляют 10 см3 раствора фосфатного буфера с рН 4,7-4,9.

Объем жидкости доводят до метки дистиллировадной водой и содержимое кол-

бы перемешивают. Полученный субстрат после реакции с раствором йода дол-

жен иметь оптическую плотность не менее 0,70. Раствор субстрата можно ис-пользовать в течение 10 дней при условии хранения его на холоде. В этом слу-

чае каждый день перед использованием его нагревают в кипящей водяной бане в течение 5-10 мин, а затем охлаждают.

3.3. Приготовление насыщенных растворов

Насыщенный раствор готовят путем растворения в определенном объеме воды твердого вещества до тех пор, пока оно не перестанет растворяться. Большинство химических соединений лучше растворяется при нагревании, по-

этому насыщенные растворы обычно готовят путем растворения твердого ве-щества в горячей воде с последующим охлаждением. При правильном при-

готовлении насыщенного раствора некоторое количество кристаллов выпадает в осадок.

3.4. Правила перекристаллизации

Перекристаллизация - один из способов получения вещества в химически

чистом виде. Сущность данного. способа заключается в выделении из насы-

щенного раствора кристаллов основного вещества. Побочные примеси, содер-

жащиеся в растворе в небольшом количестве, остаются растворенными.

Условия перекристаллизации зависят от свойства вещества, подлежащего

перекристаллизации.

Перекристаллизация щавелевой кислоты . 100 г щавелевой

кислоты растворяют в 100 см3 кипящей дистиллированной воды и от-

фильтровывают через бумажный фильтр на воронке, обогреваемой горячей во-

дой. Фильтрат собирают в кристаллизатор, который помещают на лед и быстро

охлаждают при помешивании стеклянной палочкой до прекращения выделения кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного раствора на воронке Бюхнера, в которую кладут бумажный фильтр, плотно прилегающий ко дну воронки. Оса-док на фильтре промывают 2 раза небольшими порциями холодной дистилли-

рованной воды, которую отсасывают водоструйным насосом досуха. Полученные кристаллы с фильтра переносят на фильтровальную бумагу

и сушат между двумя листами, досушивая в эксикаторе. Перед сушкой кристаллы исследуют на чистоту, нагревая 5 г кристаллов

в фарфоровой чашке. Если щавелевая кислота чистая, то на чашке не остается никаких следов. При наличии примесей сырые кристаллы вновь перекристалли-

зовывают. Хранить перекристаллизованную щавелевую кислоту следует в банке с

плотно закрывающейся крышкой.

24

Перекристаллизация бихромата калия . 150 г бихромата калия растворяют в 1,5 дм3

горячей дистиллированной воды и фильтру, ют через бу-

мажный фильтр. Фильтрат упаривают в стакане на водяной бане до 77 первона-чального объема, охлаждают в стакане, помещенном на лед или в снег, энер-

гично перемешивая. Кристаллы переносят в воронку Бюхнера, отсасывают с помощью водоструйного насоса приставшую жидкость, подсушивают на воз-духе на пористой тарелке и перекристаллизовывают еще 2 раза, растворяя 100 г кристаллов в 150 см3

кипящей дистиллированной воды.

По окончании перекристаллизации очищенный бихромат калия сушат 2-3

ч при 100-105°С в сушильном шкафу, затем измельчают в вытяжном шкафу и

окончательно подсушивают при температуре 130°С в течение 10-12 ч.

Перекристаллизация перманганата калия . 100 г пермангана-та калия растворяют в 350 см3

горячей воды (80°С ), фильтруют под вакуумом

через стеклянный фильтр № 2, собирая фильтрат в кристаллизатор, который

помещают на лед. После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной дистиллированной воды и сушат при температуре 80-100°С в сушильном шкафу.

Хранить перекристаллизованный перманганат калия следует в банке из темного стекла с пришлифованной пробкой.

Перекристаллизация глюкозы . Перекристаллизацию глюкозы

(С6Н12О6) производят из горячего ректификованного спирта так же, как и пере-кристаллизацию щавелевой кислоты. Сушат очищенную глюкозу между листа-ми фильтровальной бумаги, а затем в сушильном шкафу при температуре 50-

55°С .

Перекристаллизация сульфата меди . 500 г сульфата меди раст-воряют в 1,5 дм3

горячей дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли х. ч.

азотной кислоты, фильтруют в горячем состоянии в фарфоровую чашку и вы-

паривают на водяной бане до появления кристаллизационной пленки. Затем

производят кристаллизацию и выделение кристаллов так же, как при перекри-

сталлизации щавелевой кислоты.

Повторную кристаллизацию проводят без добавления азотной кислоты.

Перекристаллизация мальтозы . В стеклянный стакан вмести-

мостью 2 дм3 помещают 1 дм3

водно-спиртового раствора концентрацией 80%

(по объему) добавляют 200 г мальтозы и смесь нагревают в кипящей водяной

бане до полного растворения мальтозы. Полученный раствор охлаждают и вы-

держивают в течение 8-10 ч при комнатной температуре для осаждения темных

примесей. Затем верхний прозрачный раствор осторожно декантируют и поме-щают в холодильник для выпадения кристаллов мальтозы, которое происходит в течение 2-6 сут. Раствор над кристаллами декантируют, а кристаллы мальтозы

промывают несколькими порциями ацетона. Выход мальтозы составляет 60-

70%.

25

3.5. Приготовление буферных растворов

Буферные растворы - это растворы с определенной устойчивой концен-

трацией ионов Н3О+, которая мало изменяется при добавлении небольших ко-

личеств веществ, смещающих равновесие в системе, а также при разбавлении и

концентрации.

Нужную концентрацию ионов Н3О+ или ОН-

в растворах получают обыч-

но добавлением сильных кислот и оснований.

При разбавлении буферных растворов в 10 или 100 раз рН растворов не изменяется. Если же к буферным растворам прилить сильную кислоту, то до

известного предела рН раствора также не изменится. Создается впечатление, что раствор обладает каким-то буфером, не допускающим сдвигов в концен-

трации водородных ионов в среде. Буферной способностью обладают смеси, составленные из слабых кислот

и сильных оснований или наоборот, а также соли ортофосфорной кислоты,

аминокислоты и другие соединения. При разведении буферность сохраняется; это объясняется тем, что соли слабых кислот и сильных оснований вследствие гидролиза дают в водном растворе щелочную реакцию, следовательно, ионы

водорода связываются и концентрация их понижается. При разведении концен-

трация слабой кислоты в растворе снижается. Но одновременно во столько же раз уменьшается концентрация соли, однако рН не изменяется.

Буферное действие растворов имеет важное значение в практике химиче-ского анализа, поэтому нужно знать широко применяемые буферные смеси и

уметь вычислять рН таких растворов. Буферные растворы можно приготовить с любым значением рН в интер-

вале от 0 до 14.

Для растворов с малыми значениями рН используют кислоты с большими

значениями константы диссоциации, а для средней и слабой кислотности рас-твора - кислоты с малыми значениями константы диссоциации.

Ацетатный буферный раствор . При приготовлении используют

два раствора (I и II).

I- 1 н раствор ледяной уксусной кислоты (57,25 см3 или 60,12 г уксусной

кислоты в 1 дм3 раствора) или 1 н раствор х. ч. уксусной кислоты (58,63 см3

или

61,22 г уксусной кислоты в 1 дм3 раствора).

II-1 н раствор ацетата натрия (CH3COONa) кристаллического (136,09 г в 1

дм3 раствора) или безводного (82 г в 1 дм3

раствора). Для получения буферного раствора с необходимым рН растворы I и II

смешивают в определенном соотношении по специальным таблицам.

26

Ацетатный буферный раствор

Состав ацетат-ной

смеси, см3

Состав ацетат-ной

смеси, см3

Состав ацетат-ной

смеси, см3

CH

3C

OO

Na

CH

3C

OO

H

рН

CH

3C

OO

Na

CH

3C

OO

H

рH

CH

3C

OO

Na

CH

3C

OO

H

рН

96,97 3,03 6,22 66,67 33,33 5,00 11,11 88,89 3,80

94,12 5,88 5,90 50,00 50,00 4,70 5,88 94,12 3,30

88,89 11,11 5,60 33,33 66,67 4,40 3,03 96,97 3,19

80,0 20,00 5,30 20,00 80,00 4,10 -

Фосфатный буферный раствор . Для приготовления используют два раствора (I и II):

I - раствор гидроортофосфата натрия (NaHPO4); 11,876 г реактива раство-

ряют в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 1 дм3, объем до-

водят до метки водой и перемешивают. II - раствор дигидроортофосфата калия (КН2РО4); 9,078 г реактива рас-

творяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, объем

доводят водой до метки и перемешивают. Для получения буферного раствора с необходимым рН растворы I и II

смешивают в определенном соотношении по специальным таблицам.

Фосфатный буферный раствор

Состав фос-фат- ной смеси, см3

Состав фос-фат- ной смеси, см3

Состав фос-фат- ной смеси, см3

Na

2H

PO

4

KH

2P

O4

рН

Na

2H

PO

4

KH

2P

O4

рН

Na

2H

PO

4

KH

2P

O4

рН

0 100,0 4,49 730,0 70,0 6,47 90,0 10,0 7,73

1,0 99,0 4,94 40,0 60,0 6,64 95,0 5,0 8,04

2,6 97,5 5,29 50,0 50,0 6,81 97,5 2,5 8,34

5,0 95,0 5,59 60,0 40,0 6,98 99,0 1,0 8,67

10 90,0 5,91 70,0 30,0 7,17 100 0,00 9,18

20 80,0 6,24 80,0 20,0 7.38

Глициновый буферный раствор . Для приготовления используют два раствора (I и II).

I - 7,507 г гликокола (H2NCH2CO2H) и 5,85 г хлорида натрия (NaCl) рас-творяют в дистиллированной воде, доводят объем водой до 1 дм3

и перемеши-

27

вают. II - 0,1 н раствор х. ч. соляной кислоты.

Для получения буферного раствора с необходимым рН смешивают рас-творы I и II в определенном соотношении по таблицам.

Глициновый буферный раствор

(Глициновый буферный раствор готовят из двух растворов: 7,505 г гли-

кокола (NH2CH2СООН)+6,85 г NaCl разбавляют водой до 1 дм3, 1 н.

раствор НС1)

Состав буфер-

ного

раствора, см3

Состав буфер-

ного

раствора, см3

Состав буфер-

ного

раствора, см3

NH

2C

H2СООН

)+

NaC

l

HC

l

рН

NH

2C

H2СООН

)+

NaC

l

HC

l

рН

NH

2C

H2СООН

)+

NaC

l

HC

l

рН

15,0 85,0 1,2 52,0 48,0 2,0 76,0 24,0 2,8

29,0 71,0 1,4 58,0 42,0 2,2 82,0 18,0 3,0

38,0 62,0 1,6 64,0 36,0 2,4 87,0 13,0 3,2

46,0 54,0 1,8 70,0 30,0 2,6 91,5 8,5 3,4

Цитратный буферный раствор. Для приготовления используют 2

раствора (А и Б), - см. таблицу.

Исходные растворы Номер

системы

рН

Буферная система

А Б

Состав бу-

ферной

смеси

1 1,08...4,8 Цитратная 21,008 г С6Н8О7 • Н2О +

200 см3 1,0 н NaOH разба-

вить водой до 1 дм3

0,1 н НС1 А + Б

= 100

см3

2 5.0...6,4 Цитратная 21,008 г С6Н8О7 • Н2О +

200 см3 1,0 н NaOH разба-

вить водой до 1 дм3

0,1 н

NaOH

А + Б

= 100

см3

3 2,2.„8,0 Цитратно-

фосфатная 0,1 нС6Н8О7 (21,008 г/ дм3

)

0,2 М

NaHPO4 •

2Н2О

(35,628 г/ дм3

)

А + Б

= 100

см3

Количество (в см3) раствора Б, необходимого для прибавления к раствору

А для получения смеси с нужной величиной рН при 18 °С:

28

Количество раствора Б (см3) для системы рН

1 2 3

1,2 89,0 - -

1,6 75,5 - -

2,0 69,1 - -

2,4 65,2 - 98,8

2,8 61,7 - 84,2

3,2 57,2 - 75,3

3,6 51,6 - 67,8

4,0 44,0 - 65,1

4,4 32,0 - 55,9

4,8 12,0 - 50,7

5,2 - 15,0 46,4

5,6 - 31,0 42,0

6,0 - 40,5 36,9

6,4 - 45,6 30,8

6,8 - - 22,8

7,2 - - 13,1

7,6 - 6,4

8,0 - - 2,8

3.6. Приготовление индикаторов

Индикаторами называют органические и неорганические вещества, ис-пользуемые для определения рН или установления конечной точки титрования (обычно по изменению окраски).

Характеристика индикаторов

Индикатор

Характер

индикатора Интервал

значений рН

перехода ок-

раски

Окраска в среде

кислой щелочной

Тимолфталеин Кислый 9,4-10,6 Бесцветная Синяя Фенолфталеин » 8,0-10,0 » Малиновая Феноловый красный » 6,8-8,0 Желтая Красная Лакмус » 5,0-8,0 Красная Синяя Метиловый красный Основной 5,4-6,2 » Желтая Метиловый оранже-вый

» 3,0-4,4 » »

29

Метиловый оранжевый . 0,1 г индикатора растворяют в дистил-

лированной воде, доводят объем до 100 см3 и перемешивают. Метиловый крас-

ный. 0,1 г индикатора, а для определения объемной доли моногидрата серной

кислоты 1 г, растворяют в 60 см3 ректификованного этилового спирта, объем

доводят до 100 см3 дистиллированной водой и перемешивают.

Метиловый красный . Навеску индикатора массой 0,100±0,001 г рас-творяют в 60 см3

ректификованного этилового спирта концентрации 96 % в мерной колбе вместимостью 100 см3

, объем доводят до метки дистиллирован-

ной водой и перемешивают.

Метиленовый синий . 0,1 г индикатора растворяют в дистилли-

рованной воде, доводят ею объем до 100 см3 и перемешивают.

Метиловый голубой . Навеску индикатора массой 0,100±0,001 г рас-творяют в дистиллированной воде, объем доводят до 100 см3

водой при 20°С и

перемешивают.

Фенолфталеин 1 г индикатора растворяют в 60 см3 ректифи-

кованного этилового спирта, объем доводят до 100 см3 дистиллированной во-

дой и перемешивают.

Конго красный (конгорот ) . 0,5 г индикатора растворяют в 10 см3

ректификованного этилового спирта, объем доводят дистиллированной водой

до 100 см3 и перемешивают.

Тимолфталеин 0,1 г индикатора растворяют в ректификованном эти-

ловом спирте концентрацией 90% (по объему), объем раствора доводят этим же спиртом до 100 см3

и перемешивают.

Бромтимоловый синий . 0,2 г индикатора растворяют в 50 см3 рек-

тификованного этилового спирта концентрацией 20% (по объему), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3

, доводят объем до метки этим же спиртом

и перемешивают.

Крезоловый красный . 0,1 г индикатора растворяют в 50 см3 ректи-

фикованного спирта концентрацией 20% (по объему) в мерной колбе вместимо-

стью 100 см3, объем доводят до метки этим же спиртом и перемешивают.

Смешанные индикаторы .

1. 0,1 г бромкрезолового зеленого и 0,2 г метилового оранжевого раство-

ряют каждый в 100 см3 96%-ного этилового спирта. Оба раствора смешивают

соответственно в соотношении 3 : 1.

2. 0,1 г метилового оранжевого и 0,25 г индигокармина растворяют каж-

дый в 100 см3 дистиллированной воды и оба раствора смешивают в соотноше-

нии 1:1.

30

3. 0,1 г метиленового голубого растворяют в 75 см3 96%-ного этилового

спирта и 0,1 г метилового красного растворяют в 80 см3 96%-ного этилового

спирта. Оба раствора смешивают соответственно в соотношении 1 : 2.

4. 0,03 метилового красного растворяют в 100 см3 96%-ного этилового

спирта и 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 100 см3 96%-ного этило-

вого спирта. Оба раствора смешивают соответственно в соотношении 1:1.

Кислотно-основные индикаторы

Окраска индикатора в среде

Индикатор Интервал

перехода (рН)

Кон-

центра- ция, %

Растворитель

кислой щелочной

Бромтимоловый си-

ний

6,0-7,6 0,05 Спирт (20 %) Желтая Синяя

Метиловый красный 4,4-6,2 0,1 Спирт (60 %) Красная Желтая Метиловый оранже-вый

3,1-4,4 0,1 Вода Красная Оранжево-

желтая Фенолфталеин 8,2-10,0 1,0-0,1 Спирт (60 %) Бесцветная Пурпурная Лакмоид 4,4-6,4 0,2-0,5 Спирт (96 %) Красная Желтая Бромфеноловый си-

ний

3,0-4,6 0,1 Спирт 20 % Желтая Синяя

Конго красный 3,0-5,2 0,1 Вода Сине-фиолетовая

Красная

3.7. Приготовление предельных декстринов крахмала

Метод основан на дополнительном гидролизе фосфодекстринов фер-

ментным препаратом Амилоризином П10х. Фосфодекстрины приготовляют на опытном заводе ВНИИПБТ по методу Климовского и Родзевич.

Реактивы :

раствор фосфодекстринов (50 г фосфодекстринов помещают в кониче-скую или плоскодонную колбу вместимостью 1 дм3

, добавляют 400 см3 дистил-

лированной воды, перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане при

помешивании в течение 15 мин После охлаждения до 42°С в раствор до-

бавляют 50 см3 прогретого до 40°С 1 н ацетатного буферного раствора с рН

4,7;

ацетатный буферный раствор с рН 4,7;

раствор ферментного препарата Амилоризина П10х (количество препара-та берут из расчета 20 ед. АС на 1 г фосфодекстринов, например, при активно-

сти препарата 1700 ед./г берут навеску 588 мг. Эту навеску помещают в стакан-

чик вместимостью 50 см3, добавляют 25 см3

дистиллированной воды и переме-шивают в течение 5 мин стеклянной палочкой).

Для гидролиза фосфодекстринов в колбу с их раствором температурой

31

42°С количественно вносят раствор ферментного препарата, ополаскивая ста-канчик 25 см3

дистиллированной воды, перемешивают и выдерживают в термо-

стате при 40°С в течение 3 ч. Затем колбу помещают на 20 мин в кипящую во-

дяную баню для инактивации фермента, смесь охлаждают и фильтруют через вату.

Для осаждения фосфодекстринов добавляют этиловый спирт концентра-цией 80% (по объему). Для этого в стеклянный или эмалированный бачок вме-стимостью 3-5 дм3

наливают отфильтрованный раствор декстринов. В этот рас-твор тонкой струей при перемешивании приливают пятикратный объем (по от-ношению к объему декстринов) этилового ректификованного спирта.

Образовавшемуся осадку декстринов дают осесть (смесь можно оставить на ночь), спирт декантируют и на осадок наливают свежую порцию ректифико-

ванного спирта. Спирт опять декантируют, а осадок количественно переносят в ступку и растирают в ректификованном спирте.

Порошок декстринов отфильтровывают на бумажном фильтре в воронке Бюхнера и промывают 2 раза ректификованным спиртом и 2 раза ацетоном.

Промытый осадок снимают с фильтра и сушат на воздухе в тонком слое при перемешивании.

Выход α-предельных декстринов составляет 25% массы исходных фос-фодекстринов.

3.8. Реактивы для определения условной крахмалистости сырья

Раствор соляной кислоты с массовой долей 1 ,124 %. Соля-ную кислоту в количестве 25,9 см3

плотностью 1,189 г/ см3 разбавляют дистил-

лированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3, объем доводят до

метки дистиллированной водой при 20°С и перемешивают. Концентрацию полученного раствора определяют титрованием раствором

гидроксида натрия (калия) концентрации 0,1 моль/ дм3. В коническую колбу

вместимостью 50 см3 вносят 1 см3

приготовленного раствора соляной кислоты,

приливают 5 см3 дистиллированной воды, перемешивают и титруют раствором

гидроксида натрия (калия) концентрации 0,1 моль/ дм3. На титрование 1 см3

1,124%-ного раствора НС1 должно быть израсходовано 3,08 см3 раствора гид-

роксида натрия концентрации 0,1 моль/ дм3. Отклонение концентрации раство-

ра кислоты не должно превышать 0,002 %.

Раствор сульфата цинка с массовой долей 30 %. Навеску

сульфата цинка массой 30,00 + 0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3

, объем доводят водой до метки при 20ºC и

перемешивают.

Раствор калия гексацианоферрата ( II ) тригидрата с

массовой долей 15 %. Навеску калия гексацианоферрата (II) тригидрата массой 17,65±0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вме-стимостью 100 см3

, объем доводят водой до метки при 20°С и перемешивают.

32

Раствор молибдата аммония с массовой долей 2 ,5 %. На-веску мо-либдата аммония массой 2,564±0,001 г растворяют в дистиллиро-

ванной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем доводят водой до

метки при 20°С и перемешивают.

Раствор уксусной кислоты с массовой долей 1 ,6 %. 1,7 см3

96%-ной (ледяной) уксусной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью

100 см3. Объем доводят до метки водой и перемешивают.

Объем уксусной кислоты ( см3) другой концентрации, который необхо-

димо взять для приготовления 1,6%-ного раствора, рассчитывают по формуле

укС

1006,1 ⋅=X .

Насыщенный раствор хлорида кальция с относительной

плотностью 1 ,300 г / см3. Хлорид кальция активно поглощает влагу из

воздуха, поэтому его следует готовить следующим образом: откупорив склянку

с реактивом, ставят ее в водяную баню температурой 45°С и постепенно при

помешивании порциями в нее приливают дистиллированную воду температу-

рой 50-60°С . Затем полученный раствор сливают с кристаллов в коническую

колбу, охлаждают до 20°С и измеряют относительную плотность раствора ареометром.

Если относительная плотность выше или ниже 1,300 г/ см3, то к раствору

добавляют соответственно дистиллированную воду или хлорид кальция и снова измеряют относительную плотность раствора, добиваясь значения, равного

1,300 г/ см3.

Для получения насыщенного раствора объемом 1000 см3 необходимо

взять 750 г хлорида кальция кристаллического двуводного (СаС12 • 2Н2О) или

560 г безводного (СаС12).

Раствор антрона с массовой долей 0 ,2 %. Навеску антрона массой 0,366±0,001 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3

, при-

ливают 50 см3 концентрированной серной кислоты особой чистоты (х. ч.), вы-

держивающей пробу Савалля, смесь перемешивают до полного растворения ан-

трона, объем доводят концентрированной кислотой до метки при 20°С , пере-мешивают и выдерживают в течение 4 ч в темном месте.

Раствор антрона хранят в темном прохладном месте при температуре 6-

8ºC в течение 10-12 сут.

Растворы серной кислоты с массовой долей 0 ,4 и 0 ,53 %.

В две мерные колбы вместимостью 1000 см3 наливают по 500 см3

дистиллиро-

ванной воды и осторожно приливают 2,4 см3 серной кислоты для приготовле-

ния 0,4%-ного раствора и 3,2 см3 для 0,53%-ного раствора, перемешивают, ох-

лаждают до 20°С и доводят объемы обеих колб до метки дистиллированной

водой.

Концентрацию полученных растворов проверяют путем титрования 10

см3 раствора кислоты раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/

33

дм3. На титрование 0,4%-ного раствора должно быть израсходовано 8,5 см3

, а на титрование 0,53%-ного раствора - 11,26 см3

раствора гидроксида натрия.

3.9. Реактивы для анализа мелассы

Раствор уксусной кислоты концентрации 1 моль / дм3.

57,25 см3 ледяной или 60,12 см3

уксусной кислоты помещают в мерную колбу

вместимостью 1000 см3, объем доводят до метки дистиллированной водой при

20°С и перемешивают.

Реактив Герлеса . Навеску нитрата свинца Pb(NO3)2 массой 340,0±0,1

г растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки водой при

20°С и перемешивают. Затем навеску гидроксида натрия массой 32,0±0,1 рас-творяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3

,

объем доводят водой до метки при 20°С , перемешивают Растворы хранят отдельно.

Реактив Оффнера . Навеску массой 5,0±0,01 г перекристаллизо-

ванного сульфата меди растворяют в 50 см3 дистиллированной воды в мерной

колбе вместимостью 1000 см3. Одновременно в химический стакан помещают

300 г мелкокристаллического тартрата калия-натрия, 10 г безводного карбоната натрия и 50 г гидроортофосфата натрия (Na2HPO4 • 12Н2О). В стакан наливают 500 см3

дистиллированной воды температурой 50°С , содержимое перемеши-

вают стеклянной палочкой. Полученный раствор смешивают с раствором суль-фата меди, охлаждают до 20ºС, объем доводят до метки дистиллированной во-

дой, перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Раствор

должен быть прозрачным, его следует хранить в склянке с пришлифованной

пробкой.

Раствор тиосульфата натрия концентрации 0 ,0323

моль / дм3. Навеску тиосульфата натрия массой 24,8±0,1 г растворяют в све-

жепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, для устойчивости

раствора прибавляют 0,1 г карбоната натрия, объем доводят до метки водой,

перемешивают и выдерживают в темном месте 7 дней. Затем отбирают 323 см3

полученного раствора и разбавляют свежепрокипяченной дистиллированной

водой до 1000 см3. Титр раствора тиосульфата натрия концентрации 0,0323

моль/ дм3 устанавливают по раствору бихромата калия.

Навеску бихромата калия массой 1,5839±0,0001 г, перекристаллизованно-

го и высушенного при 130°С , растворяют в дистиллированной воде в мерной

колбе вместимостью 1000 см3, объем доводят до метки водой при 20°С и пе-

ремешивают. Этот раствор соответствует раствору тиосульфата натрия концен-

трации 0,0323 моль/ дм3.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают точно 20 см3

рас-твора бихромата калия, прибавляют 0,5 г йодида калия, растворенного в 5 см3

воды, и 5 см3 водного раствора серной кислоты (1 →4), закрывают пробкой,

смоченной раствором йодида калия, и выдерживают в темном месте в течение

34

10 мин Затем в колбу добавляют 50-60 см3 воды, обмывая пробку, и смесь тит-

руют приготовленным раствором тиосульфата натрия до зеленовато-желтого

окрашивания. После этого приливают 2 см3 0,5%-ного раствора крахмала и

продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую. На 20 см3

раствора бихромата калия должно быть израсходовано точно 20 см3 раствора

тиосульфата натрия. Если имеются отклонения, то корректировку до требуемой

концентрации проводят обычными методами.

Раствор йода концентрации 0 ,0323 моль / дм3. Навеску кри-

сталлического йода массой 12,70±0,01 г растворяют в водном растворе йодида калия (25 г йодида калия в 50 см3

воды), разбавляют до 1000 см3 свежепроки-

пяченной и охлажденной до 20°С дистиллированной водой, перемешивают и

хранят в плотно закрытой склянке. 323 см3

полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью

1000 см3, доводят объем до метки водой при 20°С, перемешивают и проверяют

титр по точному раствору тиосульфата натрия концентрации 0,0323 моль/ дм3.

Корректировку титра проводят обычными методами.

Раствор крахмала с массовой долей 0 ,5 %. Навеску раствори-

мого крахмала массой 0,5±0,1 г смешивают с 10 см3 холодной воды и эту смесь

добавляют при помешивании к 90 см3 кипящей дистиллированной воды.

3.10. Реактивы для определения активности ферментов

Раствор крахмала с массовой долей 1 %. Навеску растворимо-

го картофельного крахмала массой 1,00±0,01 г помещают в мерную колбу вме-стимостью 100 см3

, приливают 25 см3 дистиллированной воды и перемешива-

ют. Затем добавляют еще 25 см3 дистиллированной воды, помещают колбу в

кипящую водяную баню и выдерживают при помешивании до полного раство-

рения крахмала. Содержимое колбы охлаждают до 20ºС, добавляют 10 см3 рас-

твора фосфатного буфера с рН 4,7-4,9. Объем доводят до метки дистиллирован-

ной водой и перемешивают. Полученный субстрат после реакции с раствором йода должен иметь оп-

тическую плотность 0,70. Для проверки этого 10 см3 субстрата наливают в про-

бирку, добавляют 5 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Затем 0,5

см3 этого раствора переносят в коническую колбу с предварительно налитыми

50 см3 рабочего раствора йода. Полученный окрашенный раствор колоримет-

рируют на КФК-2 или КФК-3 в сравнении с дистиллированной водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтре с длиной свето-

вой волны 650 нм.

Раствор субстрата можно хранить в течение 10 дней в холодильнике. Пе-ред каждым использованием субстрат следует нагревать в кипящей водяной

бане в течение 5-10 мин, а затем охлаждать.

Основной раствор йода . Навеску кристаллического йода массой

0,50±0,01 г и йодида калия массой 5,00±0,01 г растворяют в 5- 7 см3 дистилли-

35

рованной воды в бюксе при перемешивании стеклянной палочкой. После рас-творения смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200

см3, доводят до метки объем колбы дистиллированной водой при 20°С и пере-

мешивают. Основной раствор хранят в темном месте в течение 1 мес.

Рабочий раствор йода . Готовят из основного раствора: 2 см3 ос-

новного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят

объем до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/ дм3. Перед

употреблением проверяют оптическую плотность рабочего раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной волны

450 нм. Оптическая плотность должна быть 0,220±0,010. Корректировку прово-

дят обычным методом.

3.11. Реактивы для контроля процесса брожения

Раствор соляной кислоты с массовой долей 2 ,5 %. Соляную

кислоту в количестве 627,7 см3 плотностью 1,189 г/ см3

разбавляют дис-тиллированной водой при 20°С в мерной колбе вместимостью 1000 см3

.

Раствор Фелинга I . Навеску перекристаллизованного сульфата меди

массой 40,00±0,01 г растворяют в 600-700 см3 горячей дистиллированной воды

в мерной колбе вместимостью 1000 см3, охлаждают до 20°С , доводят объем до

метки водой, перемешивают и фильтруют.

Раствор Фелинга П . Навески тартрата калия-натрия массой

200,01±0,01 г и гидроксида натрия массой 150,00±0,01 г помещают в фарфоро-

вый стакан вместимостью 1000 см3, добавляют к смеси 500-600 см3

дистилли-

рованной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Полученный раствор охлаждают до 20ºС, переносят в мерную колбу вме-

стимостью 1000 см3, объем доводят до метки водой, перемешивают и фильт-

руют.

Раствор сульфата аммония - железа ( III ) . Навеску сульфата аммония-железа [Fe(NH)(SO4)2·12H2O] массой 400,00±0,01 г, предварительно

измельченную в фарфоровой ступке, переносят в стакан вместимостью 1000

см3 и готовят насыщенный раствор на холоду, растворяя в 1000 см3

дистилли-

рованной воды в течение 8 ч при периодическом перемешивании. Полученный

раствор в объеме 500 см3 переливают в коническую колбу и осторожно в не-

сколько приемов приливают по 100 см3 концентрированной серной кислоты

плотностью 1,830 г/ см3. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную

колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят до метки дистиллированной во-

дой и фильтруют через стеклянный фильтр. К фильтрату прибавляют несколько

капель раствора перманганата калия до появления бледно-розовой окраски, ис-чезающей через некоторое время.

36

Раствор перманганата калия . Навеску перманганата калия мас-сой 2,50±0,01 г растворяют в 900 см3

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3

, объем доводят водой до метки, перемешивают и вы-

держивают в течение 10 дней в темном месте. Затем устанавливают титр по

раствору щавелевой кислоты. Для этого навеску перекристаллизованной щаве-левой кислоты массой 9,43±0,01 г растворяют в дистиллированной воде, доводя объем водой до 1000 см3

.

Установление титра раствора перманганата калия. Раствор щавелевой ки-

слоты в количестве 10 см3 вливают в коническую колбу вместимостью 200

см3, смешивают с 60-80 см3

дистиллированной воды, подкисляют 12 см3 кон-

центрированной серной кислоты, нагревают до 60-70°С и титруют в горячем

состоянии раствором перманганата калия до появления розового окрашивания, не исчезающего при нагревании. Затем определяют поправочный коэффициент К раствора перманганата калия общепринятым методом.

Раствор соляной кислоты с массовой долей 12 %. Концен-

трированную соляную кислоту в объеме 250 см3 плотностью 1,189 г/ см3

осто-

рожно приливают к 500 см3 дистиллированной воды в колбе вместимостью

1000 см3. Раствор перемешивают, объем доводят до метки водой при 20°С и

снова перемешивают.

Раствор бромид -бромата калия . Навески калия бромата (КВrО3)

массой 2,780±0,001 г и калия бромида (КВr) массой 11,892±0,001 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3

и растворяют в 500 см3 дистиллирован-

ной воды. Объем доводят водой до метки при 20°С и перемешивают.

Раствор йодида калия с массовой долей 10 %. Навеску йоди-

да калия (KJ) массой 22,220±0,001 г количественно переносят в склянку из тем-

ного стекла с пришлифованной пробкой, доливают 200 см3 дистиллированной

воды при 20°С и перемешивают.

Раствор растворимого крахмала с массовой долей 0 ,5 %.

Готовят также, как при определении амилолитической активности культур гри-

бов, разбавляя 1 %-ный раствор крахмала дистиллированной водой в 2 раза.

3.12. Реактивы для контроля кормовых дрожжей

Раствор гидроксида натрия с массовой долей 33 %. Навес-ку гидроксида натрия массой 33,00±0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3

, охлаждают, объем доводят до метки

дистиллированной водой при 20°С и перемешивают.

Раствор сульфата меди ( II ) с массовой долей 6 %. Навеску

сульфата меди (II) массой 6,00 + 0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3

, объем доводят до метки дистиллирован-

ной водой при 20°С и перемешивают.

37

Раствор гидроксида натрия с массовой долей 1 ,25 %. На-веску гидроксида натрия массой 1,25±0,01 г растворяют в 50 см3

дистилли-

рованной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, охлаждают, объем дово-

дят до метки дистиллированной водой при 20°С и перемешивают.

3.13. Реактивы для контроля побочных продуктов спиртового производства (сивушного масла и головной фракции этилового

спирта)

Раствор гидрохлорида гидроксиламина концентрации 1

моль / дм3. Навеску гидрохлорида гидроксиламина массой 69,50±0,01 г ра-

створяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3,

объем доводят водой до метки при 20°С и перемешивают. Титр полученного раствора устанавливают по раствору гидроксида на-

трия концентрации 1 моль/ дм3 обычным методом.

Раствор парадиметиламинобензальдегида (n-ДАБ ) с мас -

совой долей 0 ,05%. Навеску n-ДАБ массой 0,500±0,001 г растворяют в 50

см3 концентрированной серной кислоты при помешивании в мерной колбе вме-

стимостью 1000 см3. Объем доводят до метки той же кислотой, перемешивают.

Хранят в холодильнике не более 5 сут.

3.14. Реактивы для анализа спирта и водок

Раствор пирогаллола А с массовой долей 0 ,1 %. Навеску пи-

рогаллола А массой 0,100±0,001 г растворяют в 50 см3 дистиллированной воды

в мерной колбе вместимостью 100 см3 при помешивании вращательными дви-

жениями в кипящей водяной бане. Охлаждают до 20°С , объем доводят до мет-ки водой и перемешивают.

Раствор хлорида бария с массовой долей 10 %. Навеску хло-

рида бария массой 10,00±0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной

колбе вместимостью 100 см3. Объем доводят водой до метки при 20°С и пере-

мешивают.

Раствор перманганата калия с массовой долей 0 ,02 %. На-веску перманганата калия массой 0,0200 + 0,0001 г растворяют в дистил-

лированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем доводят до мет-

ки водой при 20°С и перемешивают. Раствор выдерживают в темном месте в течение суток.

Полученный основной раствор перманганата калия разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, а затем полученный разбавленный раствор разбавля-ют еще 5 раз дистиллированной водой. Данный раствор используют для анали-

за.

38

Раствор гидрохлорида гидроксиламина концентрации

0 ,05 моль / дм3. Навеску гидрохлорида гидроксиламина массой 69,60±0,01 г

растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3,

объем доводят до метки водой при 20°С и перемешивают.

Раствор гидроксида натрия (NaОH) концентрации 3 ,5

моль / дм3. Навеску гидроксида натрия массой 70,01±0,01 г растворяют в дис-

тиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, охлаждают, объем

доводят водой до метки при 20°С и перемешивают.

Раствор хлорида железа ( III ) в растворе соляной кисло -

ты концентрации 0 ,1 моль / дм3. Навеску хлорида железа (III) (FeCl3 •

6Н2О) массой 50,00±0,01 г растворяют в 400 см3 дистиллированной воды в мер-

ной колбе вместимостью 500 см3, приливают 12,5 см3

раствора соляной кисло-

ты концентрации 4 моль/ дм3 и перемешивают. Объем раствора доводят водой

до метки при 20°С и перемешивают.

Раствор этилацетата в этиловом ректификованном

спирте . К навеске этилацетата массой 25,0000±0,0001 г, взвешенной в склян-

ке с пришлифованной пробкой, приливают небольшое количество этилового

ректификованного спирта концентрации 96,4 об.% сортов «Люкс» или «Экст-ра» (безэфирного). Полученный раствор перемешивают и количественно пере-носят в мерную колбу вместимостью 500 см3

, куда предварительно наливают по 50 см3

этилового спирта сортов «Люкс» или «Экстра». Склянку ополаски-

вают спиртом, доводят ее объем до метки при 20ºС и перемешивают.

Раствор перманганата калия с массовой долей 1 %. Навес-ку перманганата калия массой 5,0000±0,0002 г растворяют в 150 см3

дис-тиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см3

. Объем доводят водой до метки при 20°С и перемешивают.

Полученный раствор выдерживают в темном месте в течение 2сут.

Раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты с

массовой долей 10 %. Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты

массой 25,000±0,001 г растворяют в 15 см3 дистиллированной воды в мерной

колбе вместимостью 25 см3, объем доводят водой до метки и перемешивают.

Фуксинсернистый реактив .0,55 г основного фуксина (для фук-

синсернистой кислоты) растирают в фарфоровой ступке с 5-6 каплями холод-

ной дистиллированной воды до образования однородной массы. Затем добав-ляют 50 мл горячей дистиллированной воды температурой 95-98°С и смесь без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, обмывая пестик и

ступку горячей водой. Объем жидкости в колбе не должен превышать 200 мл.

Содержимое колбы перемешивают, добиваясь полного растворения фуксина, и

помещают в кипящую водяную баню на 1 ч. Затем раствор охлаждают до 20°С,

объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

39

Полученный раствор переливают в склянку из темного стекла вместимо-

стью 600 мл с пришлифованной пробкой и смешивают с 12,5 мл раствора пиро-

сульфита натрия (плотность 1,260 г/см3) и 2,5 мл концентрированной серной

кислоты (плотность 1,830 г/см3). Полученный реактив выдерживают в течение

24 ч при температуре 8-10°С для более полного насыщения SO2. Срок хранения реактива 2 мес.

Насыщенный раствор пиросульфита натрия. 40 г пиросульфита натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл с пришлифованной

пробкой, приливают 40 мл дистиллированной воды и содержимое колбы вы-

держивают в течение 5-6 ч при комнатной температуре для более полного рас-творения пиросульфита натрия. Насыщенный раствор отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр на воронке, прикрытой часовым стеклом, соби-

рают в цилиндр вместимостью 100 мл и доводят его плотность дистиллирован-

ной водой до 1,260 г/см3. Раствор пиросульфита натрия готовят непосредствен-

но перед использованием. Реактив следует хранить в склянке с пришлифован-

ной пробкой.

Насыщенный раствор щавелевой кислоты. 10 г. щавелевой ки-

слоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл с пришлифованной

пробкой, доливают до метки дистиллированной водой и выдерживают при

комнатной температуре не менее 24 ч для достижения полного насыщения. За-тем раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр, фильтрат собира-ют и хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

1%-ный раствор уксусной кислоты. 1 мл концентрированной ук-

сусной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают дис-тиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и определяют его кон-

центрацию. Для этого 10 мл полученного раствора помещают в коническую

колбу вместимостью 100 мл и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. На титрование 10 мл 1%-ного раствора уксусной

кислоты расходуется 17,5 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия. В случае от-клонения от этой величины в сторону уменьшения или увеличения следует до-

бавить к приготовленному раствору по каплям соответственно концентриро-

ванную уксусную кислоту или дистиллированную воду, добиваясь точного ко-

личества расходуемого на титрование раствора гидроксида натрия.

3.15. Реактивы для анализа общего сахара в плодово-ягодном сы-рье

Раствор Фелинга I . Навеску сульфата меди CuSO4 • 5Н2О массой

69,28±0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимо-

стью 1000 см3, объем доводят водой до метки при 20ºС и перемешивают.

Раствор Фелинга I I . Навеску тартрата калия-натрия массой

346,0±0,1 г и навеску гидроксида натрия массой 103,0±0,1 гра-створяют в дис-

40

тиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, объем доводят

водой до метки при 20°С и перемешивают.

Раствор сульфата натрия с массовой долей 20 %. Навеску

сульфата натрия массой 20,0±0,1 г растворяют в дистиллированной воде в мер-

ной колбе вместимостью 100 см3. Объем доводят до метки водой при 20°С и

перемешивают.

3.16. Реактивы для анализа полуфабрикатов (соков, морсов)

Раствор пикриновой кислоты . Навеску пикриновой кислоты мас-сой 1,200±0,001 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вме-стимостью 100 см3

, объем доводят водой до метки при 20°С и перемешивают. Раствор хранят в темном месте при комнатной температуре не более 30 сут.

Раствор гидроксида натрия с массовой долей 30 %. Навес-ку гидроксида натрия массой 30,0±0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3

, объем доводят водой до метки при

20°С и перемешивают.

3.17. Реактивы для анализа воды, поступающей в производство

Разбавленный раствор серной кислоты . Один объем концен-

трированной серной кислоты прибавляют к двум объемам дистиллированной

воды при помешивании. К полученному раствору при 40°С приливают раствор

перманганата калия концентрации 0,01 моль/ дм3 до слабо-розовой окраски.

Растворы щавелевой кислоты концентрации 0 ,1 и 0 ,01

моль / дм3 (см. приготовление выше).

Основной раствор перманганата калия. Навеску КМnО4 массой

3,200±0,001 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимо-

стью 1000 см3, объем доводят водой до метки при 20°С и перемешивают. Рас-

твор сохраняют в темной склянке, изредка перемешивая. Его используют спус-тя 2-3 нед с момента приготовления.

Трилон Б (комплексен I II , динатриевая соль этилендиа -

минтетрауксусной кислоты ) концентрации 0 ,05 моль / дм3. На-

веску трилона Б массой 9,31±0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3

, объем раствора доводят водой до метки

и перемешивают.

Раствор хлорида гидроксиламина с массовой долей 1 %.

Навеску хлорида гидроксиламина массой 1,00±0,01 г растворяют в дистил-

лированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем до мет-

ки водой и перемешивают.

41

Раствор сульфида натрия с массовой долей 5 %. Навеску

сульфида натрия (Na2S) массой 5,00±0,01 г растворяют в дистиллированной во-

де в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем доводят до метки водой и пе-

ремешивают.

Раствор хлорида цинка концентрации 0 ,1 моль / дм3. Навес-

ку хлорида цинка массой 3,269±0,001 г переносят в мерную колбу вмес-тимостью 1000 см3

и растворяют в 30 см3 соляной кислоты разбавленной дис-

тиллированной водой в соотношении 1:1. Объем доводят до метки водой и пе-ремешивают. Раствор хлорида цинка концентрации 0,05 моль/ дм3

получают разведением полученного раствора в 2 раза.

Раствор сульфата магния концентрации 0 ,05 моль / дм3.

Раствор готовят из фиксанала (стандарт-титра), рассчитанного на приготов-

ление 1000 см3 раствора концентрации 0,01 моль/ дм3

. Для получения раствора концентрации 0,05 моль/ дм3

содержимое ампулы растворяют в дистиллиро-

ванной воде в мерной колбе вместимостью 200 см3 и объем доводят до метки

водой при 20ºС.

Буферный раствор . Навеску хлорида аммония (NH4C1) массой

10,00±0,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимо-

стью 500 см3, добавляют 50 см3

25%-ного раствора аммиака, объем доводят до

метки водой при 20ºС и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой

склянке.

Индикатор хромоген -черный специальный ЕТ -00 . Навеску

индикатора массой 0,500±0,001 г растворяют в 20 см3 буферного раствора в

мерной колбе вместимостью 100 см3, объем доводят этиловым спиртом до мет-

ки и перемешивают. Раствор хранят не более 10 сут.

Раствор соляной кислоты концентрации 5 моль / дм3. В

мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 300-400 см3

дистиллиро-

ванной воды и медленно приливают 400 см3 концентрированной соляной ки-

слоты. Содержимое колбы перемешивают, доводят объем дистиллированной

водой до метки при 20°С и снова перемешивают.

Раствор (индикатора ) метилового оранжевого концен -

трации 0 ,005 моль / дм3. Навеску индикатора массой 0,050±0,001 г раство-

ряют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, объем

доводят дистиллированной водой до метки при 20ºC и перемешивают. 1 см3

полученного раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

3.18. Реактивы для определения активности угля

Раствор уксусной кислоты концентрации 0 ,1 моль / дм3.

Ледяную уксусную кислоту в объеме5,73 см3 или концентрированную уксус-

42

ную кислоту в объеме 6,01 см3 разводят дистиллированной водой в мерной

колбе вместимостью 1000 см3, объем доводят водой до метки при 20°С и пе-

ремешивают.

Раствор уксусной кислоты концентрации 0 ,025 моль / дм3

в водно -спиртовом растворе с объемной долей спирта 40 %.

Раствор уксусной кислоты в объеме 250 см3 концентрации 0,1 моль/ дм3

поме-щают в мерную колбу вместимостью 1000 см3

, приливают 420 см3 этилового

ректификованного спирта концентрации 96 %, объем доводят дистиллирован-

ной водой до метки при 20°С и все перемешивают.

43

4. СТАНДАРТНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВЕН-НЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ОБЪЕКТОВ БРОДИЛЬНЫХ ПРОИЗ-ВОДСТВ И ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ С ИЗМЕРИ-

ТЕЛЬНЫМИ ПРИБОРАМИ

4.1. Работа с пикнометром

Пикнометрический способ определения спирта и экстракта (растворен-

ных сухих веществ), хотя и довольно длителен, но является наиболее точным,

не требует сложного оборудования, реактивов и поэтому широко применяется в технохимконтроле бродильных производств и считается основным для кон-

трольных арбитражных анализов. Принцип метода. Метод основан па прямо пропорциональной зависимо-

сти относительной плотности раствора от содержания в нем растворенных су-

хих веществ и на обратно пропорциональной зависимости относительной плот-ности от содержания в растворе спирта. С помощью пикнометра определяют относительную плотность раствора ( 20

20d ), по которой, используя таблицы, нахо-

дят содержание спирта и сухих веществ (экстракта). Аппаратура, материалы и реактивы.

спирт этиловый ректификованный;

сухожаровой шкаф;

эксикатор с осушающим агентом;

пикнометр на 50 см3;

ультратермостат; ткань хлопчатобумажная (ветошь); бумага фильтровальная; весы аналитические. Проведение анализа. Анализ состоит из трех частей:

- подготовка и взвешивание пустого пикнометра; - подготовка и взвешивание пикнометра с дистиллированной водой;

- подготовка и взвешивание пикнометра с исследуемой жидкостью.

Взвешивание пустого пикнометра. Пикнометр тщательно моют щело-

чью, ополаскивают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, а затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. В чистом пикно-

метре вода стекает со стенок равномерным слоем, не образуя капель. После удаления воды пикнометр ополаскивают сначала спиртом, потом эфиром, об-

тирают сухим полотенцем, продувают теплым воздухом или сушат 30 мин при

60÷80ºС в сухожаровом шкафу. Пробку и пикнометр подписывают спиртовым

фломастером. Высушенный пикнометр охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах (с точностью до 0,0002 г) не менее трех раз. Массу рас-считывают как среднее с точностью до 4 знаков после запятой.

Взвешивание пикнометра с дистиллированной водой. Свежий бидистил-

лят наливают немного выше метки и помещают в термостат на 15÷20 мин для доведения температуры до 20±0,5ºС. Не вынимая пикнометр из термостата,

44

объем жидкости доводят до метки (по нижнему мениску) жгутиком из фильт-ровальной бумаги (или специальным промытым дистиллированной водой стек-

лянным капилляром). Вновь термостатируют 5 минут и проверяют уровень жидкости. Пикнометр закрывают пробкой, насухо протирают снаружи фильт-ровальной бумагой или чистым льняным полотенцем, не касаясь руками взве-шивают с точностью до 0,0002 г. Массу пикнометра с водой повторяют еще дважды, повторяя описанную выше методику.

В результате взвешивания и расчета средней величины (с точностью до

четвертого знака после запятой) определяют т.н. «водное число» - постоянную

разницу в весе пустого пикнометра и с дистиллированной водой.

По окончании пикнометр повторно моют, заполнят до верха дистиллиро-

ванной водой и так хранят. Водное число проверяют не реже 1 раза в месяц.

Взвешивание пикнометра с исследуемой жидкостью. Методика не отли-

чается от описанной выше для дистиллированной воды.

Обработка результатов. Относительную плотность определяют по

формуле:

mm

mmd

−

−=

дист.в.

исс20

20 ,

где: mисс- масса пикнометра с исследуемой жидкостью;

mдист.в. – масса пикнометра с дистиллированной водой;

m – масса пустого пикнометра; (mдист.в.-m) – водное число пикнометра. Расчет относительной плотности по вышеприведенным формулам следу-

ет вести с точностью до четвертого знака после запятой.

Концентрация спирта в дистилляте определяется по 20

20d и соответствую-

щим таблицам (спиртометрическим). (Для перевода плотности вещества, отне-сенной к массе воды при 20ºС, к плотности вещества, отнесенной к массе воды

при 4ºС и обратно пользуются формулами: 99823,020

20

20

4 ⋅= dd ; 00177,120

4

20

20 ⋅= dd , где 0,99823 и 1,00177– плотность и удельный объем воды при 20ºС, соответствен-

но.)

4.2. Работа с ареометром

Ареометрическое определение видимых сухих веществ - очень быстрый

метод.

Ареометр - стеклянный цилиндрический сосуд, запаянный с обоих кон-

цов. Нижняя часть заполнена дробью, чтобы ареометр плавал в вертикальном

положении. В верхней части имеется шкала, проградуированная в соответствии

с назначением прибора. Ареометрами общего назначения - денсиметрами - измеряют плотность

жидкости при 20°С, ареометры со шкалой, проградуированной по растворам

чистой сахарозы называют сахаромеры, ареометры со шкалой, прградуирован-

ной по спирту называют спиртомерами. При температуре, отличной от 20°С,

вводят поправки на температуру по соответствующим таблицам.

Принцип метода. Действие ареометра основано на законе Архимеда, со-

45

гласно которому тело, погруженное в жидкость, выталкивается силой, равной

массе вытесненной жидкости. Ареометр находится в равновесии (плавает), ко-

гда его масса m и масса вытесненной им жидкости m1 будут равны: m=m1=V·d

(V - объем вытесненной жидкости, d - ее плотность). Глубина погружения ареометра в жидкость зависит от плотности жидкости: чем выше плотность, тем меньше погружается прибор.

Аппаратура, материалы и реактивы.

спирт этиловый ректификованный;

набор ареометров; мерный цилиндр на 250 см3

;

ультратермостат; ткань льняная (ветошь). Проведение анализа. До проведения анализа ареометр промывают водо-

проводной водой с мылом, ополаскивают дистиллированной водой и обезжири-

вают спиртом. Перед каждым погружением ареометра в исследуемую жидкость его протирают чистым (желательно льняным) полотенцем.

Ареометр помещают в стеклянный цилиндр, внутренний диаметр которо-

го больше диаметра корпуса ареометра не менее чем в 2 раза, а высота превы-

шает высоту ареометра. Перед определением цилиндр примерно трижды ополаскивают 50 см3

ис-следуемого раствора. Исследуемую жидкость наливают в цилиндр из такого

расчета, чтобы при погружении в нее ареометра она не переливалась через край. Держа ареометр за верхний конец, его осторожно погружают в цилиндр и

убеждаются, что он плавает (правильно подобран для исследуемой жидкости

диапазон показаний плотности). Ареометр не должен касаться стенок цилинд-

ра, а последний должен устойчиво стоять строго вертикально.

Исследуемая жидкость не должна содержать в себе пузырьков воздуха, изменяющих плотность, а также пены, поэтому жидкость следует приливать осторожно по стенке, а при работе с пенящимися жидкостями цилиндр необхо-

димо наполнить раствором доверху, чтобы при погружении в нее ареометра, часть жидкости вылилась из нее в подставленный стеклянный сосуд.

После проведения предварительной подготовки, цилиндр с жидкостью

помещают в термостат и термостатируют до температуры 20±0,2ºС не менее 15÷20 минут.

Не вынимая цилиндр с исследуемой жидкостью из термостата, ареометр

(протертый мягким полотенцем) берут за верхний конец выше шкалы и осто-

рожно погружают в жидкость, не допуская полного погружения. Поскольку ис-следуемая жидкость может содержать ПАВ, чтобы исключить влияние на пока-зания прибора поверхностного натяжения, шейку ареометра, после того как он

установится на каком-либо делении, принудительно смачивают 2-3 раза, по-

гружая в жидкость не более чем на 2-3 мм ниже положения равновесия прибора в жидкости (верхняя часть ареометра обязательно должна быть сухой для ис-ключения влияния жидкости на ней на показания). Затем выжидают 2-3 мину-

ты, пока прибор не примет температуру жидкости и не придет в состояние рав-новесия.

46

Обработка результатов. Отсчет по шкале ареометра следует произво-

дить по нижнему мениску (линия C-D), для окрашенных растворов используют ареометр, градуированный по верхнему мениску (обычно указывается на шка-ле) – линии A-B.

Первый замер является ориентировочным, остальные 2-3 используют для расчетов. При повторных замерах ареометр обязательно осушается полотенцем.

В случае отклонения температуры от 20ºС (без использования термоста-та) в показания ареометра вносят соотвествующие поправки по стандартным

таблицам и показаниям термометра со шкалой ±0,5ºС, погруженного в цилиндр

одновременно с ареометром. Точные измерения плотности получают только то-

гда, когда температура в цилиндре равна температуре в помещении или отлича-ется от нее не более чем на 1÷2ºС. Не рекомендуется проводить измерения на сквозняке и вблизи отопительных приборов.

Для поверки ареометров их сравнивают с типовыми растворами, концен-

трацию стандартных веществ в которых определят другим прибором или хими-

чески.

4.3. Работа с рефрактометром

Способность вещества преломлять свет характеризуется коэффициентом

преломления (ISO 280:1998 Эфирные масла - Определение индекса рефракции).

Каждая преломляющая свет среда характеризуется абсолютным показа-телем преломления n, который определяется как отношение скорости распро-

странения света в вакууме к скорости его распространения в среде. Аппаратура, материалы и реактивы.

спирт этиловый;

бумага фильтровальная; пипетка объемом 1 см3

;

рефрактометр лабораторный УРЛ с термостатированной ячейкой.

Проведение анализа: рефракцию определяют на универсальном рефрак-

тометре марки УРЛ. Он дает возможность определять показатель преломления при длине волны желтой линии натрия 589,3 нм, пользуясь светом - либо днев-ным рассеянным, либо от матовой электрической лампочки. В этом рефракто-

метре показатель преломления можно определить, в интервале от 1,3 до 1,7.

47

Точность измерения 0,001.

Основной рабочей частью рефрактометра (рисунок 11) является камера 2,

состоящая из двух, сложенных во время работы призм, соединенных шарниром,

вокруг которого они могут вращаться. В закрытом состоянии обе призмы каме-ры удерживаются вместе специальным затвором. Каждая половинка камеры со-

стоит из металлического кожуха, одну сторону которого образует плоскость вставленной в него стеклянной призмы. Между стеклянными призмами обеих

половинок камеры, когда они сложены вместе, образуется очень тонкий зазор, в котором помещается исследуемое вещество. Камера может подключаться к

термостату для поддержания постоянной температуры при измерении. Перед

началом работы проверяют правильность установки шкалы показателей пре-ломления измерительного блока. Для этого открывают затвор камеры, раскры-

вают обе половинки и протирают их мягкой тряпочкой или ватой, сначала смо-

ченной эфиром, а затем сухой. На поверхность нижней призмы наносят не-сколько капель свежепрокипяченной дистиллированной воды. Затем половинки

складывают и закрывают затвор. Осветитель 3 поворачивают так, чтобы поле зрения было хорошо освещено и были видны на нем две пересекающиеся нити

(рисунок 11 а)). При этом нижняя часть поля зрения оказывается темной, верх-

няя - светлой. Если граница окрашена, вращением маховичка призмы дисперс-ного компенсатора 6 устраняют окрашенность.

Если на измерительной шкале граница светотени, проходящая через точ-

ку пересечения нитей равна 1,3330, что соответствует показателю преломления дистиллированной воды при 20°С, значит прибор настроен правильно.

Если к рефрактометру не подключают термостат, измерение производят при комнатной температуре. Показатель преломления воды должен соответст-вовать данным, представленным в таблице 11.

Таблица 11

Температура, °С Показатель пре-ломления

Температура, °С Показатель пре-ломления

10 1,33390 30 1,33200

15 1,33370 40 1,33060

20 1,33300

После проверки показаний прибора приступают к измерению показателя преломления исследуемогог раствора.

Предварительно поверхность призм протирают смоченной эфиром, а за-тем сухой ватой. Несколько капель исследуемого раствора наносят на поверх-

ность измерительной призмы, при этом стараются не касаться поверхности

призмы пипеткой. Осторожно опускают осветительную призму. Смотрят, что-

бы раствором были покрыты равномерно обе призмы. В измерительную трубку

наблюдаю границу светотени. Вращая маховичок, устраняют окрашенность. Точно совмещают границу светотени с перекрестием нитей, и снимают данные по шкале. По окончании определения осветительную камеру поднимают и по-

верхность очищают. Опыт повторяют 2 или 3 раза.

48

Рисунок 11. Рефрактометр УРЛ

1-корпус; 2- камера (состоит из двух половин нижняя неподвижная, верх-

няя подвижная); 3-осветитель; 4- окуляр; 5-шкала; 6- дисперсный компенсатор;

7- ручка; в- штуцер для термометра; а) - показания внутренней шкалы (смотри в окуляр 4).

Обработка результатов. По показателю преломления и специальным

таблицам определяют содержание исследуемого вещества в растворе.

4.3. Работа с поляриметром

Техническая характеристика поляриметра. Поляриметр портативный

П-161 предназначен для измерения угла вращения плоскости поляризации оп-

тически-активными прозрачными и однородными растворами и жидкостями.

Прибор применяется в лабораториях, пищевой и химической промыш-

ленности, медицине и других отраслях науки и производства. С прибором работают в чистом, незапыленном помещении с температу-

рой окружающего воздуха (20 ± 5)°С при относительной влажности не более 80%, атмосферном давлении (100 ± 4) кПа (750 ± 30 мм рт. ст.). В воздухе не должно быть агрессивных паров и газов.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ

Диапазон измерения угла вращения пло-

скости поляризации

0 ± 20°

Погрешность измерения угла вращения

плоскости поляризации ± 0,1°

Цена деления нониуса 0,1°

Цена деления лимба 1°

Номинальная длина кюветы, мм 95,04

Объем кюветы, см3 ~ 5

49

Вид поля сравнения тройное с вертикальным распо-

ложением линий раздела Увеличение лупы 7х

Принцип действия. Основан на способности оптически активных ве-ществ изменять угол вращения поляризованного света относительно угла вра-щения воздуха. Причем угол вращения чистого раствора пропорционален кон-

центрации оптически активного вещества в воде. Устройство прибора. В портативном поляриметре П-161 применен прин-

цип уравнивания яркостей разделенного на три части поля зрения. Разделение поля зрения на три части осуществлено введением в оптическую систему при-

бора кварцевой пластинки, которая занимает только среднюю часть поля зре-ния. Уравнивание яркостей частей поля зрения происходит вблизи полного за-темнения поля, что соответствует почти полному скрещиванию поляризатора и

анализатора (83-85°). Угол между направлением колебаний электрического век-

тора поляризатора и оптической осью кварцевой пластинки составляет не-сколько градусов (5-7).

Рис 1 Конструкция поляриметра П-161:

1. головка анализатора; 2. отсчетная лупа; 3. соединительная трубка; 4

зеркало, 5. штатив; 6. кювета для растворов; 7. оправа окуляра; 8. коль-

цо вращения анализатора; 10. раковина; 11. втулка

Свет от матовой электрической лампы или дневной свет с помощью зер-

кала прибора направляется в узел поляризатора. Пройдя оранжевый свето-

фильтр и поляризатор, свет средней частью пучка проходит через кварцевую

50

пластинку, защитное стекло и анализатор, а двумя крайними частями пучка - только через защитное стекло и анализатор. Вид поля зрения прибора приведен

на рис. 4. Уравнивание яркостей частей поля зрения производится путем вра-щения анализатора. Если между анализатором и поляризатором ввести кювету

с оптически-активным раствором или жидкостью, то равенство яркостей частей

поля зрения нарушается. Оно может быть восстановлено поворотом анализато-

ра на угол, равный углу поворота плоскости поляризации жидкостью. Следова-тельно, разностью двух отсчетов, соответствующих равенству яркостей частей

поля с оптически-активной жидкостью и без нее, определяется угол вращения плоскости поляризации. По углу вращения плоскости поляризации возможно

определение концентрации вещества. Устройство поляриметра. Головка анализатора состоит из зрительной

трубки, неподвижного лимба с градусной шкалой и совместно вращающихся частей: анализатора, нониуса и отсчетной лупы. Головка анализатора с поляри-

зационным устройством соединены соединительной трубкой 3 (рис. 1).

В разрез соединительной трубки устанавливается кювета для растворов 6.

На соединительной трубке крепится зеркало в оправе и шаровой держатель. Анализатор 15 (рис. 3) изготовлен из поляроидной пленки, заклеенной

между двумя защитными стеклами, и вклеен во втулку.

Зрительная трубка служит для наблюдения тройного поля зрения (рис. 4)

и состоит из объектива 16 и окуляра 17 (рис. 3). Вращением оправы окуляра 7

(рис. 1) производится установка окуляра по глазу на резкость изображения ли-

ний раздела поля зрения. На неподвижном лимбе (рис. 2) вправо и влево от нуля нанесено 20 деле-

ний.

Цена одного деления лимба 1°. В плоскости лимба на подвижной втулке имеются два нониуса - левый и правый. Каждый нониус разделен на 10 деле-ний. Цена деления нониуса 0,1°.

Рис. 2

Поляризационное устройство состоит из поляризатора 13 рис. 3 (поляро-

идной пленки, заклеенной между двумя защитными стеклами), оранжевого све-тофильтра 12, кварцевой пластинки 14, расположенной симметрично относи-

тельно центра поля зрения. Прибор крепится на штативе, на стойке которого имеется резьба, позво-

ляющая быстро отвернуть штатив 5 (рис. 1) от соединительной трубки 3 при

укладке в ящик.

Кювета для растворов имеет длину стеклянной - трубки 95,04 мм. На концах стеклянной трубки загипсованы металлические трубки 11 (рис. 1), на которые навинчиваются раковины 10, прижимающие покровные стекла. Между

51

раковиной и покровным стеклом помещена резиновая прокладка, предохра-няющая покровное стекло от возникновения в нем натяжений при его закреп-

лении.

Аппаратура, материалы и реактивы.

поляриметр портативный П-161;

установка для фильтрования (см п. 5.2 настоящего практикума); бумага фильтровальная; спирт этиловый ректификованный;

раствор Герлеса (приготовление см. п.3.9 настоящего практикума). Проведение анализа.

Определение нулевого отсчета прибора. Нулевой отсчет определите без кюветы или с кюветой, наполненной дистиллированной водой. Вращением оп-

равы окуляра установите окуляр по глазу на резкое изображение линий раздела поля зрения.

После этого вращением кольца поворачивайте анализатор и добейтесь ра-венства яркостей частей поля зрения (в чувствительном положении).

При этом в поле зрения не должно наблюдаться окрашивания средней

части поля относительно крайних частей и не должно быть заметно резкого вы-

деления сторон кварцевой пластинки. Если в поле зрения наблюдается окраши-

вание, то необходимо немного отжать покровные стекла кюветы (если установ-ка нуля происходит с кюветой), так как окрашивание поля зрения в данном

случае получается за счет возникших натяжений в покровных стеклах кюветы.

Резкое выделение сторон кварцевой пластинки может происходить от непра-вильной установки зеркала. Установку на равномерную яркость частей поля зрения повторяйте пять раз. Каждый раз берите отсчеты по нониусу. Средняя величина из пяти отсчетов является нулевым отсчетом прибора.

Рис. 4. Вид поля зрения после ввода наполненной кюветы и вто-

ричной установки окуляра на резкость изображения линий раздела поля

Если нулевой штрих нониуса при установке на равенство яркостей частей

поля зрения оказался относительно нулевого штриха лимба смещенным по ча-совой стрелке, то нулевому отсчету приписывается знак ( + ), если против часо-

вой стрелки - знак (-). Нулевой отсчет следует определять раздельно для днев-ного света, электрической лампочки накаливания и монохроматическою света (натриевой лампы).

52

Подготовка образца для измерения. При анализе прозрачных растворов их поляриметрируют непосредственно. Для образцов бражки или мелассы пе-ред измерением производят осветление свинцовым уксусом или основного нит-рата свинца (раствор Герлеса). Образующийся осадок устраняют фильтровани-

ем через бумажный фильтр.

Осветление исследуемого раствора. К 100 см3 исследуемого раствора до-

бавляют 6÷9 см3 свинцового уксуса и круговыми движениями перемешивают,

после чего фильтруют через бумажный фильтр.

Проведение замеров. Перед началом измерений кювету для растворов не-обходимо тщательно прочистить от всяких загрязнений. С этой целью через кювету протолкните пробку из фильтровальной бумаги, пропитанную спиртом

или бензином, а покровные стекла протрите салфеткой, смоченной в спирте или

бензине. После прочистки на один конец кюветы наложите покровное стекло,

резиновую прокладку, навинтите раковину, а затем кювету наполните иссле-дуемой жидкостью или раствором.

Заполнение кюветы раствором ведется до тех пор, пока на верхнем конце кюветы не появится выпуклый мениск. Этот выпуклый мениск сдвигается в сторону при надвигании на него покровного стекла. Затем на покровное стекло

наложите резиновую прокладку и наверните раковину. После заполнения кюве-ты исследуемой жидкостью покровные стекла с наружной стороны должны

быть тщательно прочищены, а кювета кругом насухо протерта салфеткой. В

кювете не должно быть воздушных пузырей. Во избежание появления натяже-ний в покровных стеклах, влияющих на правильность отсчета, раковины нельзя завертывать туго. Столь же недопустимы остаточные натяжения в самом стекле покровных стекол, поэтому покровные стекла изготавливаются из хорошего

оптического стекла. Клин покровных стекол не должен превышать 5 минут. Оптически-активные жидкости, которые подлежат исследованию, долж-

ны быть прозрачными, не иметь взвешенных частиц. Если в жидкости имеется несколько оптически-активных веществ, то это необходимо учитывать при из-мерении.

Для определения угла вращения плоскости поляризации трубку 6 с испы-

туемым раствором или жидкостью поместите в соединительную трубку прибо-

ра 3, затем установите окуляр по глазу на резкое изображение разделяющих ли-

ний поля зрения. Поворотом анализатора установите равенство яркостей частей поля зре-

ния и возьмите отсчет в следующем порядке. Сначала посмотрите, на сколько полных градусов повернут нуль нониуса

по отношению к лимбу. Затем подсчитайте число делений от нуля нониуса до

штриха нониуса, совпадающего с градусным штрихом лимба, и умножьте по-

лученное число делений на 0,1°. К числу градусов, взятых по лимбу, прибавьте отсчет по нониусу.

Таких наводок сделайте пять и возьмите среднее значение из них. Из по-

лученного среднего значения угла поворота плоскости поляризации вычтите нулевой отсчет, обязательно учитывая знак нулевого отсчета.

Пример. При определении нулевого положения, при пустой кювете для растворов, прибор показывал + 0 3°, а после ввода наполненной кюветы +3,3°

53

+ 3,3° - (+0,3°) = +3,0°

Разность отсчетов между конечной и начальной установками равна углу

вращения плоскости поляризации испытуемой жидкости.

Обработка результатов. По углу вращения плоскости поляризации и

специальным таблицам определяют концентрацию оптически-активного веще-ства. Трубка длиной 200 мм называется нормальной. Чтобы получить угол

вращения нормальной трубки при длине кюветы 95,04 мм, показания прибора необходимо увеличить в 200/95,4=2,0964 раза и округлить до десятых долей

(для трубок более 200 мм - уменьшить), для условий примера: +3,0°·2,0964=+6,3°.

Для сахарозы удельный угол вращения раствора 20

Dα =66,5º в нормальной

трубке. 1º шкалы нормальной трубки соответствует 2,8854 г сахарозы на 100 г вещества.

Для других веществ определяют удельное вращение – это угол, на кото-

рый поворачивается плоскость поляризации под действием раствора, содержа-щего 100 г вещества в 100 см3 раствора при толщине слоя этого раствора 1 дм

(100 мм), при t=20ºC в желтом свете натриевого пламени. Каждое оптически

активное вещество характеризуется своим удельным вращением.

lCD

⋅

⋅=

αα

10020

где 20

Dα - удельное вращение;

α- наблюдаемый угол поворота плоскости поляризации;

C - концентрация оптически активного вещества, г/100 см3 раство-

ра; l - толщина слоя раствора, дм.

Откуда концентрацию углеводов (г/100 см3)в растворе находят по фор-

муле:

lС

D⋅

⋅=

20][

100

α

α .

Значение 20

Dα для некоторых углеводов в дуговых градусах приводится в

таблице:

Крахмал +200 Мальтоза +130,4

Глюкоза +52,5 Инвертный сахар +19,7

Фруктоза -92,5 Рафиноза + 105,2

Сахароза + 66,5 Декстрины +198 ÷ +160

Знак “+” означает правое вращение, знак “-” -левое вращение

4.4. Определение кислотности

Принцип метода. Активную кислотность определяют рН-метром, а тит-руемую кислотность - титрованием лабораторного сусла 0,1 н раствором гидро-

ксида натрия. Метод определения титруемой кислотности основан на нейтрали-

зации всех находящихся в лабораторном сусле кислот и кислых солей раство-

54

ром гидроксида натрия в присутствии спиртового раствора фенолфталеина или

с использованием красного фенолфталеина. Аппаратура, материалы и реактивы.

колбы конические на 100 и 500 см3;

цилиндр на 50 см3;

бюретка с ценой деления 0 1 см3;

палочка стеклянная; пластина фарфоровая; капельница; натрия гидроксид концентрацией 0,1 моль/дм3

;

спирт этиловый ректификованный;

фенолфталеин концентрацией 10 г/дм3.

Проведение анализа. Титрование жидкости раствором щелочи можно

проводить как в присутствии спиртового раствора фенолфталеина (1), так и

красного фенолфталеина (2).

В (1) к пробе жидкости объемом, например 50 см3, помещенной в кониче-

скую колбу, приливают 3...4 капли фенолфталеина и титруют из бюретки рас-твором гидроксида натрия при постоянном перемешивании до появления сла-бого розового цвета, не исчезающего в течение 30 с.

В (2) пробу жидкости объемом, например, 50 см3, титруют в конической

колбе раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 до тех пор, по-

ка 4 капли сусла, перенесенные из колбы на фарфоровую пластинку, при сме-шивании с 2 каплями красного фенолфталеина перестанут его обесцвечивать.

Обработка результатов. Кислотность (К, к. ед.) выражают в см3 раство-

ра гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм3 на 100 см3

сусла. Для этого

число см3 щелочи, израсходованной на титрование, умножают на 2 и делят на

10:

К=V·2/10,

где V - объем раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,1

моль/дм3, пошедший на титрование, см3

;

2 - коэффициент пересчета на объем 100 см3;

10 - коэффициент пересчета концентрации гидроксида натрия с 0,1

на 1 моль/дм3.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно

превышать 0,1 к.ед.

Пример. На титрование 50 см3 жидкости израсходовано 4,8 см3

0,1 н рас-твора гидроксида натрия. В этом случае кислотность (в 1 см3

1 н раствора ще-лочи или к. ед.) будет

К = 4,8·2/10 = 0,96 к. ед.

4.5. Определение щелочности

Принцип метода. Определение щелочности (объема соляной кислоты с (НС1)=0,1 моль/дм3

, израсходованной па титрование 100 см3 жидкости). Метод

55

основан на установлении объема соляной кислоты с (НС1)=0,1 моль/дм3, израс-

ходованной на титрование 100 см3 жидкости.

Аппаратура, материалы и реактивы.

бюретка на 25 см3;

капельница стеклянная лабораторная; колба коническая на 250 см3

;

пипетка на 2 см3;

цилиндр на 100 см3;

метиловый красный (индикатор);

кислота соляная 0,1 моль/дм3.

Проведение анализа.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3

ана-лизируемого раствора и титруют ее в присутствии двух капель индикатора ме-тилового красного раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски

раствора в розовую.

Обработка результатов. За окончательный результат измерения при-

нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений,

расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см3.

56

5. СТАНДАРТНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ АППАРАТУРА

5.1. Общие правила сборки лабораторный установок

Успешное проведение анализов всецело зависит от правильной и тща-тельной сборки приборов.

Кроме необходимых навыков по работе со стеклом и по обработке про-

бок, необходимо руководствоваться следующими правилами при составлении

приборов, предназначенных для проведения анализа или подготовительных ра-бот к нему.

1. При составлении прибора следует исходить из того, что конструкция прибора должна включать все необходимые для правильного проведения опе-рации элементы, тщательно смонтированные.

2. Части прибора, как-то: химическая посуда, холодильники, стеклянные и каучуковые трубки - должны быть чистыми, а в необходимых случаях высу-

шенными.

3. Вставку подготовленной пробки в отверстие сосуда или прибора из тонкостенного стекла производить легким нажимом с одновременным враще-нием пробки, держа сосуд или прибор рукой возможно ближе к отверстию, но

не опирая сосуд о стол, как это делают при закупоривании толстостенных скля-нок. Вынимать пробку следует также, вращая ее с одновременным вытягивани-

ем из отверстия. 4. Если через пробку должны проходить стеклянные трубки, то их уста-

навливают до введения пробки в соединение. 5. Вставлять стеклянную трубку в пробку следуем таким же приемом, как

и сверлить пробку Для этого рукой берут пробку за ее узкий конец, а другой

рукой вводят в заготовленное отверстие трубку, вращая ее и одну сторону и

слегка нажимая в направлении осей трубки и пробки. Трубку захватывают пальцами возможно ближе к вставляемому концу, чтобы избежать поломки.

Если окажется, что вставить трубку трудно, отверстие в пробке необходимо

увеличить осторожно обработкой его круглым напильником, но не сверлом

большего диаметра, так как сверло в этом случае не срезает пробку, а растяги-

вает ее, что может привести к разрыву пробки.

Если трубка входит в отверстие свободно, пробку бракуют и заменяют новой, с отверстием соответствующего диаметра. Исправление дефекта намот-кой на конец трубки полосок бумаги, обмазкой парафином и т.д. не допускает-ся.

6. Стеклянные части прибора закрепляют в зажимах штатива осторожным

завинчиванием винта зажима. Между лапами зажима и стеклом следует поло-

жить прокладку из пробки, резины или сложенной в несколько слоев фильтро-

вальной бумаги.

7. При сборке прибора, предназначенного для любого вида перегонки, не-обходимо следить за плотностью пригонки отдельных частей. Следует избегать применения различного рода замазок для исправления небрежной пригонки,

прибегая к этой мере лишь в том случае, когда неплотность в приборе обнару-

жилась уже в процессе проведения самой перегонки.

57

8. В тех случаях, когда прибор предназначен для работы со спиртом,

жирными маслами и другими растворителями, действующими на каучук, со-

единение стеклянных частей прибора необходимо производить вплотную

(встык), лишь снаружи скрепляя их каучуковыми трубками.

9. При перегонке летучих жидкостей (спирт, его растворы и т.д.) с целью

предупреждения потерь необходимо, чтобы конец аллонжа доходил до дна приемника или, если это позволяют условия работы, его вводят в воду, покры-

вающую дно приемника (водяной затвор). По мере накопления отгона в прием-

нике последний постепенно опускают с таким расчетом, чтобы конец аллонжа не был глубоко погружен в жидкость

5.2. Установка для фильтрования под вакуумом

Фильтрованием называют удаление взвешенных частиц из жидкости пу-

тем пропускания ее через пористый материал (фильтровальную бумагу, картон,

пористые фарфор или стекло, асбест, волокнистые материалы, ткань, стеклова-ту, керамические фильтры, фарфоровые пластинки).

Применяемые в лаборатории фильтрующие материалы разделяют на сы-

пучие и пористые. К сыпучим относят кварцевый песок, от величины зерен ко-

торого зависят скорость и качество фильтрования, а также фильтровальные по-

рошки (кизельгур, фильтроперлит). Наиболее часто в качестве фильтрующих

материалов в лаборатории используют фильтровальную бумагу различной

плотности и пористые стеклянные фильтры с различной величиной пор (фильтр

№ 1 - 100... 120 мкм, № 2 - 40...50 мкм, № 3 - 20...35 мкм, № 4 -4...10 мкм). Фильтр подбирают такой величины, чтобы он не доходил до края воронки

на 5... 10 мм. Фильтр не должен выступать над краем воронки. Фильтр, вложен-

ный в воронку, смачивают тем же растворителем, который служил для приго-

товления фильтруемого раствора. Во время фильтрования уровень жидкости в воронке все время должен быть немного ниже края бумаги.

Для фильтрования подбирают стеклянную воронку с углом 60°. Круглый

фильтр сначала перегибают по диаметру вдвое, затем вчетверо (рис. 2.3) так,

чтобы боковые сгибы не совпадали друг с другом на 3...5 мм. Затем получен-

ный конус вкладывают в воронку, расправляют и смачивают дистиллированной

водой. Между стеклом и бумагой не должно оставаться пузырьков воздуха. Фильтр заполняют дистиллированной водой и проверяют, заполнена ли

трубка воронки водой. Если нет, закрывают конец трубки пальцем руки, фильтр

наполняют до краев водой и другой рукой осторожно приподнимают его по

стенке воронки так, чтобы удалился воздух из трубки, после чего снова плотно

прижимают фильтр к стеклу. Неправильно вложенный в воронку фильтр значи-

тельно замедляет фильтрование.

58

Рис. 2.3. Складывание беззольного фильтра

Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива и подставляют под нее

стакан для собирания фильтрата. Во избежание разбрызгивания жидкости ско-

шенный конец воронки должен касаться внутренней стенки стакана. Далее при-

ступают к декантации, осторожно сливая отстоявшуюся жидкость с осадка, стараясь не взмутить осадок, чтобы поры фильтра возможно дольше не засоря-лись твердыми частицами и фильтрование проходило быстрее. Жидкость сли-

вают на фильтр только по стеклянной палочке, которую держат отвесно, ниж-

ний конец ее должен находиться примерно на середине боковой поверхности

фильтра, но не касаться его.

По мере наполнения фильтра палочку вместе со стаканом поднимают. Убирая стакан, ведут носиком его вверх по палочке так, чтобы последняя капля не стекала на наружную поверхность.

Складчатые фильтры готовят из фильтровальной бумаги следующим об-

разом: круглый фильтр складывают вдвое, а затем гармошкой (рис. 2.5). Фильт-рующая поверхность складчатого фильтра в 2 раза больше, чем простого. Для его изготовления квадратный лист фильтровальной бумаги нужного размера складывают пополам, затем вчетверо и обрезают ножницами уголок. После это-

го фильтр складывают гармошкой, развертывают и помещают в воронку. При

изготовлении фильтра следует избегать прорыва бумаги. Складки фильтра не должны подходить вплотную к его центру.

Рис. 2.5. Схема изготовления складчатого фильтра

Для ускорения процесса фильтрования его проводят при пониженном

давлении (рис. 2.7), создавая в приемнике уменьшенное давление. Для такого

фильтрования пользуются воронкой Бюхнера, который через колбу Бунзена со-

единяют с водоструйным или вакуум-насосом (рис. 2.9). В качестве фильтрую-

щей перегородки на воронку Бюхнера укладывают бумажный или тканевый

фильтр либо намывной слой асбеста. При фильтровании с пониженным давле-нием необходимо следить, чтобы фильтрат не доходил до уровня отростка, со-

единенного с вакуум-насосом, поэтому по мере наполнения колбы фильтрат необходимо сливать.

59

Рис. Установки для фильтрования:

А- при нормальном давлении; Б – фильтрование под вакуумом водоструйного

насоса. Фильтровании следует соблюдать следующие правила: при отборе фильтрата для анализа лучше пользоваться складчатыми

фильтрами, а при отборе осадка - обычными прямыми; • осадок на фильтре должен занимать не более одной трети высоты; • для фильтрования тяжелых осадков следует пользоваться конусом для

фильтрования; • жидкость наливают на фильтр по стеклянной палочке; • уровень жидкости должен быть на 3...5 мм ниже края бумажного фильт-

ра; • нагретая жидкость фильтруется легче; • можно ускорять фильтрование, применяя вакуум и воронку Бюхнера.

При фильтровании под вакуумом следят, чтобы в приемной колбе не собирался избыток фильтрата, уровень которого не должен доходить до отростка, соеди-

няющего колбу с вакуум-насосом. При сборке фильтровального прибора под

вакуумом между приемной колбой и вакуум-насосом следует помещать буфер-

ную емкость; • при фильтровании огнеопасных жидкостей рядом не должно быть от-

крытого огня.

5.3. Лабораторная перегонная установка

Прибор для перегонки спирта (см. рисунок 2) состоит из перегонной

плоскодонной или круглодонной колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2

с зашлифованной нижней частью с холодильником 3. Допускается использо-

60

вать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмон-

тирован каплеуловитель с оплавленным концом.

Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вы-

тянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной кол-

бы, но не касаться его.

Перегонная установка должна отвечать требованиям герметичности.

Рис. 2. Прибор для перегонки спирта

250-500 см3 водно-спиртовой смеси, отмеренной мерной колбой при тем-

пературе 20°С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 -1000 см3.

Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллиро-

ванной воды не превышал 60 см3.

Перегонку проводят в установке, указанной на рисунке 2.

При нагревании жидкости до температуры выше температуры кипения при атмосферном давлении может произойти перегрев выше температуры ки-

пения из-за отсутствия (или недостаточности) центров парообразования, а за-тем взрывообразное вскипание. Для предотвращения вскипания и обеспечения равномерного кипения, применяют кипятильники – небольшие кусочки обож-

женного неглазурованного фарфора и т.д., которые кидают в жидкость до на-

61

грева (никогда не добавляйте кипятильники в перегретую или кипящую

жидкость, так как это приводит к бурному вскипанию и выбросу содержи-

мого из колбы!). Если перегонку прерывают, то перед ее возобновлением в колбу помещают свежие "кипятильники". Каждый кипятильник используют только один раз, так как при охлаждении жидкость заполняет все его поры и он

теряет действенность. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают ана-

лизируемый раствор. В нее наливают 10-15 см3 дистиллированной воды и по-

гружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного

затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начи-

нают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец труб-

ки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают

перегонку без водяного затвора. После заполнения приемной колбы дистиллятом на 3/4 объема перегонку

прекращают. Приемную колбу с дистиллятом переносят в ультратермостат и термоста-

тируют 20 мин при температуре 20±0,1°С при закрытой пробкой горловине по

избежании потерь спирта, доводят объем до метки (первоначального объема водно-спиртовой смеси, взятого для анализа) дистиллированной водой при

температуре 20°С и перемешивают. Содержимое колбы используют для определения истинного содержания

спирта. Содержимое перегонной колбы переносят в мерную колбу, троекратно

ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды, ополоски сли-

вают в мерную колбу. Мерную колбу с кубовым остатком переносят в ультра-термостат и термостатируют 20 мин при температуре 20±0,1°С, доводят объем

до метки (первоначального объема водно-спиртовой смеси, взятого для анали-

за) дистиллированной водой при температуре 20°С и перемешивают. Содержимое колбы используют для определения истинного содержания

сухих веществ.

62

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Инструкция по технохимическому контролю ликероводочного произ-водства. – М.: Пищепромиздат, 1960. – С. 378.

2. Фертман Г.И., Шойхет М.И. Химико-технологический контроль спир-

тового и ликерно-водочного производства. – М.: Пищевая промышленность, 1975. – С. 440.

3. Полыгалина Г.В. Технохимический контроль спиртового и ликеро-

водочного производств. – М.: Колос, 1999. – С. 336.

4. Инструкция по технохимическому и микробиологическому контролю

спиртового производства. – М.: Агропромиздат, 1986. – С. 400.

5. Ермолаева Г.А. Справочник работника лаборатории пивоваренного

предприятия. – СПб.: Профессия, 2004. – С. 536.

6. Зимин В.С. Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физико-

химического эксперимента. – М.: Химия, 1974. – С. 328.

7. Беккер Г., Бергер В., Домшке Г. и др. Органикум: Практикум по орга-нической химии /Пер. с нем. – М.: Мир, 1979. – С. 394.

63

Приложения

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. ОБЩАЯ СТРУКТУРА ОФОРМЛЕНИЯ ОТЧЕ-ТА В РАБОЧЕМ ЖУРНАЛЕ

_______________________ (подпись преподавателя о допуске к работе)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №_______ Тема: _________________ Цель работы: _______________ Реактивы и материалы: ______________ Оборудование: _________________

Опыт 1: (название) Краткое описание опыта _________________ Реакция(и) и наблюдения: ________________

Опыт 2: и т.д.

Выводы: _________________________ Подпись преподавателя _________________

Дата сдачи отчета: ______________________

64

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. ПОПРАВКИ К ПОКАЗАНИЯМ РЕФРАКТОМЕТРА ПРИ ОПРЕДЕ-ЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ (ДЛЯ ПЕРЕСЧЕТА НА ТЕМПЕРАТУРУ

20°)

Содержание сухих веществ в % вес. Темпе-ратура,

°С 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

От найденного процент сахарозы отнять

10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,73 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79 11 46 49 53 55 58 60 62 64 65 66 67 68 69 70 71 12 42 45 48 50 52 54 56 57 58 59 60 61 61 63 63 13 37 40 42 44 46 48 49 50 51 52 53 54 54 55 55 14 33 35 37 39 40 41 42 43 44 45 45 46 46 47 48 15 27 29 31 33 34 34 35 36 37 37 38 39 39 40 40 16 22 24 25 26 27 28 28 29 30 30 30 31 31 32 32 17 17 18 19 20 21 21 21 22 22 23 23 23 23 24 24 18 12 13 13 14 14 14 14 15 15 15 15 16 16 16 16 19 06 06 06 07 07 07 07 08 08 08 08 08 08 08 08

К найденному проценту сахарозы прибавить 21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 22 13 13 14 14 15 15 15 15 15 16 16 16 16 16 16 23 19 20 21 22 22 23 23 23 23 24 24 24 24 24 24 24 26 27 28 29 30 30 31 31 31 31 31 32 32 32 32 25 33 35 36 37 38 38 39 40 40 40 40 40 40 40 40 26 40 42 43 44 45 46 47 48 48 48 48 48 48 48 48 27 48 50 52 53 54 55 55 56 56 56 56 56 56 56 56 28 56 57 60 61 62 63 63 64 64 64 64 64 64 64 64 29 64 66 68 69 71 72 72 73 73 73 73 73 73 73 73 30 72 74 77 78 79 80 80 81 81 81 81 81 81 81 81

6

5

ПРИЛОЖЕНИЕ

3. РАЗВЕДЕНИЕ

ЭТИЛОВОГО

СПИРТА

ДО

50%

-НОЙ

КРЕПОСТИ

(ПО

ОБЪЕМУ

) ПРИ

20

°

(цифры

в таблице

показываю

т количества

спирта и

дистиллированной воды

в см

3,

взятых

для получения

1 дм

3 спирта крепостью

50

% об

.)

Необходим

о взять

в- см

3 Необходим

о взять

в см

3 Крепость

исходного

спирта в

%

спирта воды

Крепость

исходного

спирта в

%

спирта воды

1

00

50

0 5

37

75

66

7 3

49

99

50

5 5

30

74

67

6 3

39

98

51

0 5

24

73

68

5 3

30

97

51

5 5

17

72

69

4 3

20

96

52

0 5

11

71

70

4 3

08

95

52

6 5

04

70

71

4 2

98

94

53

2 4

98

69

72

5 2

87

93

53

8 4

91

68

73

5 2

76

92

54

3 4

84

67

74

6 2

65

91

54

9 4

77

66

75

8 2

53

90

51

6 4

71

65

76

9 2

40

89

56

2 4

63

64

78

1 2

27

88

56

8 4

56

63

79

4 2

14

87

57

5 4

49

62

80

5 2

01

86

58

1 4

42

61

82

0 1

87

85

58

8 4

34

ео 8

33

17

3 8

4 5

95

42

6 5

9 8

47

15

8 8

3 6

02

41

8 5

8 8

62

14

3 8

2 6

10

41

0 5

7 8

77

12

7 8

1 6

17

40

3 5

6 8

93

11

1 8

0 6

25

39

4 5

5 9

09

94

79

63

3 3

85

54

92

6 7

6 7

8 6

41

37

6 5

3 9

43

59

77

64

9 3

67

52

96

2 4

0 7

6 6

58

35

9 5

1 9

80

21

ПРИЛОЖЕНИЕ 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЕ САХАРА ПО УДЕЛЬНОМУ ВЕСУ САХАРНЫХ РАСТВОРОВ

Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d 20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

0,0 0,000 0,998234 1,0000 3,0 3,028 1,009934 1,0117 6,01 6,235 1,022257 1,0241 9,2 9,520 1,034850 1,0367 1 099 8622 4 1 132 1,010327 21 2 340 2659 45 3 627 5260 71 2 199 9010 8 2 234 0721 25 3 445 3061 49 4 735 5671 75 3 299 9398 12 3 336 1115 29 4 550 3463 53 5 832 6082 80 4 399 9786 16 4 439 1510 33 5 655 3867 57 6 950 6494 84 5 500 1,000174 19 5 541 1904 37 6 760 4270 61 7 10,057 6906 88 6 600 0563 23 6 644 2298 41 7 865 4673 65 8 165 7318 92 7 700 0952 27 7 769 2694 45 8 970 5077 69 9 273 7730 96 8 800 1342 31 8 849 3089 49 9 7,075 5481 73 10,0 381 8143 1,0400 9 900 1731 35 9 952 3485 53 7,0 180 5885 77 1 489 8556 04

1,0 1,000 2120 39 4,0 4,055 3881 57 1 286 6289 81 2 597 8970 09 1 102 2509 43 1 158 4277 61 2 392 6694 85 3 705 9383 13 2 203 2897 47 2 261 4673 65 3 497 7099 89 4 812 9797 17 3 304 3286 51 3 364 5070 69 4 603 7504 94 5 922 1,040212 21 4 405 3675 55 4 468 5467 73 5 709 7910 98 6 11,030 0626 25 5 506 4064 58 5 571 5864 77 6 815 8316 1,0302 7 139 1041 29 6 607 4453 62 6 674 6261 81 7 921 8722 06 8 247 1456 33 7 708 4844 66 7 778 6659 85 8 8,027 9128 10 9 356 1872 38 8 809 1,005234 70 8 881 7058 89 9 133 9535 14 11,0 465 2288 42 9 910 5624 74 9 985 7456 93 8,0 239 9942 18 1 574 2704 46

2,0 2,012 6015 78 5,0 5,089 7854 97 1 345 1,030349 22 2 683 3121 50 1 113 6405 82 1 193 8253 1,0201 2 452 0757 26 3 792 3537 54 2 214 6796 86 2 296 8652 05 3 553 1165 30 4 901 3954 59 3 316 718S 90 3 400 9052 09 4 665 1573 34 5 12,010 4370 63 . 4 418 7580 94 4 505 9451 13 5 771 1982 3.8 б 120 4788 67 5 519 7972 98 5 609 9851 17 6 878 2391 43 7 229 5206 71 6 621 8363 1,0102 6 713 1,020251 21 7 985 2800 47 8 338 5625 75 7 723 8755 06 7 817 0651 25 8 9,092 3209 51 9 448 6043 80 8 825 9148 09 8 922 1053 29 9 199 3619 55 12,0 558 6462 84 9 927 9541 13 9 6,026 1454 33 9,0 206 4029 59 1 667 6881 88

6,0 131 1855 37 1 413 4439 63 2 777 7300 92

67

Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d

12,3 12,887 1,047720 1,0496 15,4 16,338 1,060880 1,0628 18,5 19,875 1,074338 1,0763 21,6 23,503 1,088101 1,0901 4 996 8140 1,0501 5 449 1208 33 6 990 4777 68 7 622 8550 05 5 13,106 8559 05 6 563 1736 37 7 20,106 5212 72 8 740 9000 10 6 217 8980 09 7 676 2168 41 8 222 5657 77 9 859 9450 15 7 327 9401 13 ,8 789 2598 46 9 338 6097 81 22,0 978 9900 19 8 437 9822 17 9 902 3029 50 19,0 455 6587 85 1 24,087 1,090351 24 9 548 1,050243 22 16,0 17,016 3460 54 1 570 6978 90 2 216 0802 28

13,0 658 0665 26 1 129 3892 59 2 686 7419 94 3 335 1253 33 1 769 1087 30 2 242 4324 63 3 802 7860 99 4 454 1704 37 2 879 1510 34 3 356 4756 67 4 919 8302 1,0803 5 574 2155 42 3 991 1933 39 4 469 5188 72 5 21,035 8744 07 6 693 2607 46 4 14,102 2356 43 5 . 583 5621 76 6 152 9187 12 7 812 3060 51 5 213 2778 47 6 696 6054 80 7 268 9629 16 8 931 3513 56 6 324 3202 51 7 810 6487 85 8 385 1,080072 21 9 25,052 3966 60 7 435 3626 56 8 924 6921 89 9 502 0515 25 23,0 172 4420 65 8 546 4050 60 9 18,038 7355 93 20,0 619 0959 30 1 292 4874 69 9 657 4475 64 17,0 152 7789 98 1 736 1403 34 2 412 5328 74

14,0 769 4900 68 1 267 8223 1,0702 2 853 1848 39 3 532 5782 78 1 880 5325 73 2 381 8658 06 3 970 2292 43 4 652 6236 83 2 992 5751 77 3 495 9093 И 4 22,108 2737 48 5 . 772 6691 87 3 15,103 6176 81 4 610 9529 15 5 205 3182 52 6 893 7147 92 4 207 6620 85 5 724 9964 19 6 323 3628 56 7 26,013 7603 97 5 327 7029 89 6 839 1,070400 24 7 430 4074 61 8 134 8058 1,1001 6 439 7455 94 7 954 0836 28 8 558 4520 65 9 254 8514 06 7 551 7882 98 8 19,069 1273 33 9 676 4967 70 24,0 375 8971 10 8 663 8310 1,0603 9, 184 1710 37 21,0 794 5414 74 1 496 9428 15 9 775 8737 07 18,0 299 2147 41 1 912 5861 79 2 617 9886 20

15,0 887 9165 11 1 413 2585 46 2 23,029 6309 83 3 738 1,100344 24 1 999 9593 15 2 529 3026 50 3 148 6757 88 4 859 0802 29 2 16,112 1,060022 20 3 644 3461 55 4 266 7205 92 5 981 1259 33 3 225 0451 24 4 759 8900 59 5 385 7652 97 6 27,102 1718 38

68

Содержание саха-

ра Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес

в %

вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d

24,7 27,224 1,102177 1,1043 27,8 31,041 1,116572 1,1187 30,9 34,957 1,131292 1,1334 34,0 38,976 1,146345 1,1486 8 345 2637 47 9 165 7043 92 31,0 35,085 1773 39 1 39,107 6836 90 9 467 3097 52 28,0 290 7512 96 1 216 2254 44 2 238 7328 95

25,0 589 3557 56 1 415 7982 1,1201 2 341 2735 49 3 370 7820 1,1500 1 711 4017 61 2 540 8453 06 3 469 3216 54 4 502 8313 05 2 833 4478 66 3 665 8923 10 4 598 3698 55 5 634 8805 10 3 955 4938 70 4 791 9395 15 5 726 4180 63 6 766 9298 15 4 28,077 5400 75 5 916 9867 20 6 852 4663 68 7 898 9792 20 5 199 5862 79 6 32,042 1,120339 25 7 984 5146 73 8 40,023 1,150286 25 6 322 6324 84 7 167 0812 29 8 36,113 5628 78 9 162 0780 30 7 444 6786 89 8 293 1284 34 9 242 6112 83 35,0 295 . 1275 35 8 567 7248 93 9 418 1757 39 32,0 371 6596 88 1 427 1770 40 9 689 7711 98 29,0 545 2233 44 1 500 7080 93 2 559 2260 45

26,0 813 8175 1,1103 1 671 2705 48 2 629 7565 97 3 692 2760 50 1 935 8639 07 2 797 3179 53 3 759 8049 1,1402 4 825 3256 55 2 29,058 9103 12 3 923 3653 58 4 888 8534 07 5 947 3752 60 3 182 9568 17 4 33,049 4128 63 5 37,018 9020 12 6 41,091 4249 65 4 305 1,110033 21 5 176 4603 67 6 148 9506 17 7 244 4746 70 5 428 0497 26 6 302 5079 72 7 278 9993 22 8 357 5242 75 6 552 0963 31 7 429 5555 77 8 408 1,140479 27 9 507 5740 80 7 675 1429 35 8 555 6030 82 9 538 0966 32 36,0 625 6238 85 8 798 1895 40 9 683 6507 87 33,0 668 1453 36 1 758 6736 90 9 923 2361 45 30,0 779 6984 91 1 798 1941 41 2 892 7235 95

27,0 30,046 2828 49 1 936 7461 96 2 928 2429 46 3 42,026 7733 1,1600 1 170 3295 54 2 34,064 7939 1,1301 3 38,059 2916 51 4 159 8233 05 2 297 3863 59 3 191 8417 06 4 189 3405 56 5 293 8733 10 3 418 4229 63 4 318 8896 11 5 320 3894 61 6 428 9233 15 4 543 4697 68 5 456 9374 15 6 451 4384 66 7 562 9733 20 5 667 5166 73 6 574 9853 20 7 582 4874 71 8 697 1,160233 25 6 792 5635 78 7 701 1,130332 25 8 713 5363 76 9 831 0734 30 7 916 6104 82 8 829 0812 30 9 844 5854 81 37,0 966 1236 35

69

Содержание саха-

ра Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес

в %

вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d

37,1 1 43,100 1,161738 1,1640 40,2 47,334 1,177473 1,1798 43,3 51,681 1,193565 1,1959 46,4 56,144 1,210013 1,2124 2 235 2240 45 3 472 7987 1,1803 4 823 4090 64 5 290 0549 29 3 370 2742 50 4 611 8501 08 5 965 4676 70 6 436 1086 35 4 505 3245 55 5 750 9014 13 6 52,108 5141 75 7 568 1623 40 5 641 3748 60 6 883 9527 18 7 250 5667 80 8 729 2162 46 6 776 4252 65 7 48,027 1,180044 24 8 393 6193 85 9 875 2700 51 7 911 4756 70 8 166 0560 29 9 536 6720 91 47,0 57,026 3238 56 8 44,047 5259 75 9 306 1076 34 44,0 678 7247 96 1 168 3777 62 9 182 5764 80 41,0 445 1592 39 1 821 7775 1,2001 2 315 4317 67

38,0 318 6269 85 1 684 2108 44 2 961 8303 07 3 462 4856 73 1 454 6775 90 2 724 2625 49 3 53,108 8 832 12 4 609 5395 78 2 590 7281 96 3 863 3142 55 4 251 9360 17 5 756 5936 84 3 726 7786 1,1701 4 49,003 3660 60 5 395 9890 23 6 951 6476 89 4 863 8293 06 5 143 4178 65 6 538 1,200420 28 . 7 58,051 7017 94 5 999 8800 11 6 283 4696 70 7 682 0950 33 8 199 7559 1,2200 6 45,135 9307 16 7 423 5215 75 8 826 1480 39 9 347 8101 0,05 7 272 9815 21 8 563 5731 81 9 970 2010 14 48,0 494 8643 11 8 408 1,170322 26 9 704 6253 86 45,0 54,104 2540 49 1 642 9185 16 9 £45 0831 31 42,0 844 6773 91 1 258 3071 54 2 799 9729 22

39,0 682 1340 36 1 985 7293 96 2 402 3603 60 3 993 1,220272 27 1 819 1849 41 2 50,125 7814 1,1901 3 547 4136 65 4 59,087 0815 32 2 956 2359 46 3 266 8335 07 4 691 4668 70 5 235 1360 38 3 46,093 2869 52 4 407 8856 12 5 836 5200 70 6 384 1904 43 4 231 3379 57 5 559 9379 17 6 981 5733 81 7 533 2449 49 5 369 3889 62 6 689 9901 22 7 55,126 6266 87 8 682 2995 54 6 506 4400 67 7 831 1,190423 28 8 271 6801 92 9 831 3540 60 7 643 4911 72 8 972 0946 33 9 416 7336 97 49,0 980 4086 65 8 771 5423 77 9 51,114 1469 38 46,0 562 7870 1,2102 1 60,120 4632 71 9 919 5935 82 43,0 255 1993 43 1 707 8405 08 2 278 5180 76

40,0 47,057 6447 87 1 397 2517 49 9 853 8940 13 3 428 5727 82 1 196 6960 93 2 539 3041 54 3 998 9477 18 4 577 6274 87

70

Содержание саха-

ра Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес

в %

вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d

49,5 60,627 1,2268 3 1,2293 52,6 65,433 1,243992 1,2465 55,7 70,267 1,261527 1,2641 58,8 75,230 1,279428 1,2821 6 877 7371 98 7 587 4552 71 8 425 2099 47 9 392 1,280011 26 7 61,027 7919 1,2304 8 741 5113 76 9 583 2671 52 59,0 555 0595 32 8 177 8469 09 9 896 5673 82 56,0 741 3243 58 1 717 1179 38 9 327 9018 15 53,0 66,050 6232 87 1 900 3816 64 2 880 1764 44

50,0 478 9567 20 1 204 6795 93 2 71 ,058 4390 70 3 76,043 2349 50 1 628 1,230117 26 2 359 7358 99 3 206 4963 75 4 206 2935 56 2 779 0658 31 3 514 7920 1,2504 4 365 5537 81 5 369 3521 61 3 930 1219 36 4 663 8482 10 5 529 011.2 87 6 532 4107 67 4 62,081 1770 42 5 823 9046 16 6 694 6686 93 7 696 4694 73 5 232 2322 48 6 978 9609 21 7 854 7261 9S 8 859 5281 79 6 383 2874 53 7 67,134 1,250172 27 8 72,013 7837 1,2704 9 77,0?3 5859 85 7 534 3426 59 8 289 0737 33 9 172 8425 10 60,0 187 6456 91 8 686 3979 64 9 445 1301 38 57,0 332 8989 16 1 351 7044 97 9 837 4533 70 54,0 600 1866 44 1 492 9565 21 2 515 7633 1,2903

51,0 989 5085 76 1 756 2431 50 2 652 1,270143 27 3 685 8222 09 1 63,141 5639 81 2 913 2997 55 3 812 0720 33 4 844 8811 14 2 293 6194 87 3 68,068 3563 61 4 963 1229 39 5 78,008 9401 20 3 445 6748 92 4 223 4129 67 5 73,132 1877 45 6 173 9991 26 4 597 7303 98 5 380 4697 72 6 293 2455 50 7 338 1,290581 32 5 749 7859 1,2403 6 537 5264 78 7 453 3025 56 8 503 1172 38 6 902 84'4 09 7 695 5831 84 8 614 3614 62 9 683 1763 44 7 64,054 8970 15 8 850 6400 89 9 755 4194 68 61,0 733 2354 50

8 207 9527 20 9 69,007 6967 95 58,0 936 4774 74 1 999 2946 56 9 360 1,240084 26 55,0 164 7535 1,2601 1 74,098 5354 79 2 79,154 3539 62

52,0 513 0641 31 1 321 8104 06 2 258 5936 85 3 330 4131 68 1 666 1198 37 2 476 8674 12 3 424 6517 91 4 496 4725 74 2 819 1757 42 3 636 92-14 18 4 582 7098 97 5 662 5318 80 3 973 2315 48 4 793 9815 24 5 744 7680 1,2803 6 828 5911 86 4 65,126 2873 54 5 951 1,260385 29 6 906 8262 09 7 994 6506 92 5 280 3433 59 6 70,109 0955 35 7 75,068 8844 15 8 80,160 7100 98

71

Содержание саха-

ра Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес

в %

вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d

61,9 80,327 1,297696 1,3004 65,0 85,561 1,316334 1,3190 68,2 91,112 1,335961 1,3387 71,4 96,817 1,355980 1,3588 62,0 494 8291 10 1 732 6941 97 3 288 6581 94 5 997 6612 94

1 660 8886 15 2 904 7549 1,3203 4 464 7200 1,3400 6 97,179 7245 1,3601 2 827 9483 21 3 86,075 8157 09 5 641 7821 06 7 359 7877 07 3 994 1,300079 27 4 247 8766 15 6 815 8411 12 8 541 8511 14 4 162 0677 33 5 418 9374 21 7 994 9063 18 9 722 9144 20 5 329 1274 39 6 590 9983 27 8 92,170 9684 25 72,0 904 9778 26 6 457 1371 45 7 762 1,320593 33 9 347 1,340306 31 1 98,086 1,360413 33 7 664 2470 51 8 935 1203 39 69,0 524 0928 37 2 267 1047 39 8 832 3068 57 9 87,107 1814 45 1 701 1551 43 3 449 1682 45 9 82,600 3668 63 66,0 280 2425 52 2 878 2174 50 1 631 2317 52

63,0 168 4267 69 1 452 3036 58 3 93,056 2798 56 5 814 2953 58 1 337 4867 75 2 525 3648 64 4 233 3421 62 6 996 3590 64 2 505 5467 81 3 798 4259 70 5 411 4046 68 7 99,179 4226 71 3 674 6068 87 4 971 4872 76 6 547 4671 75 8 362 4864 77 4 842 6679 93 5 88,145 5484 82 7 767 5296 81 9 545 5501 84 5 83,011 7271 1,3100 6 318 6097 88 8 915 5922 87 73,0 728 6139 90 6 180 7872 06 7 492 6711 95 9 91,123 6547 94 1 911 6777 96 7 349 8475 12 8 665 7325 1,3301 70,0 302 7174 1,3500 2 100,095 7415 1,3703 8 511 8977 18 9 839 7940 07 1 480 7801 06 3 278 8054 09 9 698 9680 24 67,0 89,013 8554 13 2 659 8427 12 4 462 8693 16

64,0 858 1,310282 30 1 186 9170 19 3 838 9055 19 5 646 9333 22 1 84,027 0885 36 2 362 9785 25 4 95,017 9682 25 6 830 9973 29 2 197 1489 42 3 536 1,330401 32 5 197 1,350311 31 7 101,014 1,370613 35 3 367 2093 48 4 711 1017 33 6 375 0939 38 8 198 1254 41 4 537 2699 54 5 885 1633 44 7 556 1568 44 9 383 1894 48 5 708 3304 60 6 90,050 2250 50 8 735 2197 50 74,0 567 2536 54 6 878 3909 66 7 235 2868 56 9 915 2827 57 1 752 3178 61 7 85,049 4515 72 8 410 3485 63 71,0 96,095 3456 63 2 937 3820 67 8 219 5121 78 9 587 4103 69 1 275 4087 69 3 102,122 4463 74 9 390 5728 84 68,0 761 4722 75 2 45(3 4717 75 4 307 5105 80

1 937 5342 81 3 63о 5349 82 5 493 5749 86

72

73

Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес Содержание сахара Удельный вес

в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100

см3

20

4d 20

20d в % вес. в г на 100 см3

20

4d 20

20d

74,6 102,678 1,376392 1,3793 77,8 108,601 1,397192 1,4001 81,0 114,888 1,4183/4 1,4214 7 864 7036 99 9 892 7848 08 1 115,084 9053 21 8 103,050 7680 1,3806 78,0 109,083 85С5 15 9 281 9711 27 9 236 8326 12 1 274 9162 21 3 477 1,420380 34

75,0 422 8971 19 2 466 9819 28 4 673 1048 41 1 609 9617 25 3 657 1,400477 34 5 869 1719 47 2 786 1,380263 32 4 849 1134 41 6 116,067 2390 54 3 976 0909 38 5 110,041 1793 48 7 264 3059 61 4 104,159 1555 45 6 232 2452 54 8 461 3730 68 5 356 2203 51 7 424 3111 61 9 658 4400 71

G 543 2851 58 8 616 3771 67 82,0 856 5072 81 7 731 3499 04 9 809 4430 74 I 117,051 5744 88 8 918 4148 71 79,0 111,020 1,405091 81 2 251 6416 95 9 105,095 4796 77 1 195 5752 87 3 449 7089 1,4301

76,0 293 5546 84 2 388 6412 94 4 647 7761 08 1 481 6096 90 3 581 7074 1,4101 5 846 8435 15 2 669 6745 97 4 774 7735 07 6 118,044 9109 22 3 856 7396 1,3903 5 967 8398 14 7 243 9782 28 4 106,046 8045 10 6 112,161 9061 21 8 442 1,430457 35 5 235 8696 16 7 355 9723 27 9 641 1131 42 б 424 9347 23 8 549 1,410387 34 83,0 849 1807 49 7 613 9999 29 9 743 1051 40 1 119,039 2483 . 55 8 802 1,390651 36 80,0 937 1715 47 9 230 3158 62 9 991 1303 42 1 113,132 2380 51 3 138 3835 69

77,0 107,181 1956 49 2 326 3044 60 4 638 4511 76 1 370 2610 55 3 520 3709 67 5 838 5188 83 2 559 3263 62 4 715 4374 74 6 120,038 5866 89 3 749 3917 69 5 914 5440 80 7 238 6543 96 4 939 4581 75 6 114,105 5706 87 8 439 7222 1,4403 5 108,130 5226 82 7 301 6373 94 9 639 7900 10 6 320 5881 88 8 497 7039 1,4201 84,0 341 8579 17

7 511 6536 95 9 692 7707 07

74

ПРИЛОЖЕНИЕ 5. СОДЕРЖАНИЕ СПИРТА В ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЯХ ПО ИХ УДЕЛЬНОМУ ВЕСУ ПРИ 20°С

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

1,0000 0,00 0,9973 1,83 0,9946 3,71 0,9916 5,92 0,9886 8,28 0,9856 10,76 0,9826 13,32 0,9796 16,00

0,9999 07 2 90 5 78 5 6,00 5 36 5 84 5 41 5 09

8 13 1 97 4 85 4 07 4 44 4 92 4 50 4 18

7 20 0 2,03 3 42 3 15 3 52 3 11,00 3 59 3 27

6 27 0,9969 10 2 4,00 2 22 2 60 2 09 2 67 2 36

5 34 8 17 1 07 1 30 1 68 1 17 1 76 1 45

4 40 7 24 0 14 0 38 0 76 0 26 0 85 0 55

3 47 6 31 0,9939 22 0,9909 46 0,9879 85 0,9849 34 0,9819 94 0,9789 64

2 54 5 38 8 29 8 53 8 93 8 43 8 14,03 8 73

1 61 4 44 7 36 7 61 7 9,01 7 51 7 12 7 82

0 67 3 51 6 43 6 69 6 10 6 60 6 21 6 91

0,9989 74 2 58 5 51 5 77 5 18 5 68 5 30 5 17,01

8 81 1 06 4 58 4 84 4 26 4 77 4 39 4 10

7 88 0 72 3 65 3 92 3 34 3 85 3 48 3 19

6 94 0,9959 79 2 72 2 7,00 2 43 2 94 2 56 2 28

5 1,01 8 86 1 80 1 08 1 51 1 12,02 1 65 1 38

4 08 7 93 0 87 0 16 0 59 0 11 0 74 0 47

3 15 6 3,00 0,9929 94 0,9899 24 0,9869 68 0,9839 19 0,9809 83 0,9779 56

2 21 5 08 8 5,01 8 37 8 76 8 28 8 92 8 66

1 28 4 15 7 09 7 39 7 84 7 36 7 15,01 7 75

0 35 3 22 6 16 6 17 6 92 6 45 6 10 6 85

0,9979 42 2 29 5 24 5 55 5 10,01 5 54 5 19 5 94

8 49 1 36 4 32 4 63 4 09 4 62 4 28 4 18,03

7 56 0 43 3 39 3 71 3 17 3 71 3 37 3 13

6 62 0,9949 50 2 47 2 79 2 26 2 80 2 46 2 22

5 69 8 57 1 54 1 87 1 34 1 89 1 55 1 32

4 76 7 64 0 62 0 95 0 42 0 97 0 64 0 41

0,9919 69 0,9889 8 03 0,9859 51 0,9829 13,06 0,9799 73 0,9769 50

8 77 8 12 8 59 8 15 8 82 8 60

7 84 7 20 7 67 7 24 7 91 7 69

75

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

0,9766 18,79 0,9735 21,61 0,9706 24,33 0,9676 26,95 0,9646 29,47 0,9616 31,86 0,9586 34,10 0,9556 36,19

5 88 5 70 5 42 5 27,03 5 56 5 94 5 17 5 26

4 98 4 79 4 51 4 12 4 64 4 32,01 4 24 4 33

3 19,08 3 88 3 60 3 20 3 72 3 09 3 31 3 40

2 17 2 98 2 69 2 29 2 80 2 16 2 38 2 46

1 26 1 22,07 1 77 1 38 1 88 1 24 1 45 1 53

0 36 0 16 0 86 0 46 0 96 0 32 0 52 0 60

0,9759 46 0,9729 25 0,9699 95 0,9669 54 0,9639 30,04 0,9609 39 0,9579 59 0,9549 66

8 55 8 34 8 25,04 8 63 8 13 8 47 8 66 8 73

7 65 7 43 7 13 7 72 7 21 7 54 7 74 7 80

6 74 6 52 6 22 6 80 6 29 6 62 6 81 6 86

5 84 5 61 5 30 5 88 5 37 5 70 5 88 5 93

4 93 4 70 4 39 4 97 4 45 4 77 4 95 4 37,00

3 20,02 3 80 3 48 3 28,06 3 53 3 85 3 35,02 3 07

2 12 2 89 2 57 2 14 2 61 2 92 2 09 2 13

1 21 1 98 1 66 1 22 1 69 1 99 1 16 1 20

0 31 0 23,07 0 74 0 31 0 77 0 33,07 0 23 0 27

0,9749 40 0,9719 16 0,9189 83 0,9659 39 0,9629 84 0,9599 14 0,9569 30 0,9539 34

8 50 8 25 8 92 8 47 8 92 8 22 8 37 8 40

7 19 7 34 7 26, 00 7 56 7 31,00 7 29 7 44 7 47

6 68 6 43 6 09 6 64 6 08 6 36 6 50 6 53

5 78 5 52 5 18 5 72 5 16 5 44 5 57 5 60

4 87 4 61 4 26 4 81 4 24 4 51 4 64 4 66

33 97 3 70 3 35 3 89 3 32 3 58 3 71 3 73

2 21,06 2 79 2 43 2 98 2 40 2 66 2 78 2 79

1 15 1 88 1 52 1 29,06 1 47 1 73 1 85 1 86

0 24 0 97 0 60 0 14 0 55 0 81 0 92 0 92

0,9739 33 0,9709 24,06 0,9679 69 0,9649 23 0,9619 63 0,9589 88 0,9559 99 0,9529 99

8 42 8 15 8 78 8 31 8 71 8 95 8 36,05 8 38,06

7 52 7 24 7 86 7 39 7 78 7 34,02 7 12 7 12

76

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

0,9526 38,19 0,9496 40,08 0,9466 41,92 0,9436 43,66 0,9406 45,35 0,9376 46,98 0,9345 48,63 0,9315 50,17

5 25 5 15 5 98 5 72 5 40 5 47,04 4 68 4 22

4 32 4 21 4 42,04 4 78 4 46 4 09 3 73 3 28

3 38 3 27 3 10 3 83 3 51 3 15 2 78 2 33

2 45 2 33 2 16 2 89 2 57 2 20 1 84 1 38

1 51 1 39 1 21 1 95 1 62 1 25 0 89 0 43

0 58 0 46 0 27 0 44,00 0 68 0 31 0,9339 94 0,9309 48

0,9519 64 0,9489 52 0,9459 33 0,9429 06 0,9399 73 0,9369 36 8 99 8 53

8 70 8 58 8 39 8 12 8 79 8 42 7 49,04 7 58

7 76 7 64 7 45 7 18 7 84 7 47 6 10 6 63

6 83 6 70 6 51 6 23 6 90 6 52 5 15 5 68

5 89 5 77 5 56 5 29 5 95 5 57 4 20 4 73

4 95 4 83 4 62 4 34 4 46,01 4 63 3 25 3 78

3 39 02 3 89 3 68 3 40 3 06 3 68 2 30 2 83

2 08 2 95 2 74 2 46 2 12 2 73 1 35 1 88

1 И 1 41,01 1 80 1 51 1 17 1 79 0 41 0 93

0 21 0 07 0 86 0 57 0 23 0 84 0,9329 46 0,9299 98

0,9509 27 0,9479 13 0,9449 92 0,9419 62 0,9389 28 0,9359 89 8 51 8 51,03

8 33 8 19 8 97 8 68 8 34 8 94 7 56 7 08

7 40 7/ 25 7 43,03 7 74 7 39 7 48,00 6 61 6 13

6 46 6 31 6 09 6 79 6 44 6 05 5 66 5 18

5 52 5 38 5 15 5 85 5 50 5 10 4 71 4 23

4 59 4 44 4 20 4 90 4 55 4 16 3 76 3 28

3 65 3 50 3 26 3 96 3 61 3 21 2 82 2 33

2 71 2 56 2 32 2 45,02 2 66 2 26 1 87 1 38

1 77 1 62 1 38 1 07 1 71 1 32 0 92 0 43

0 84 0 69 0 43 0 13 0 77 0 37 0,9319 97 0,9289 48

0,9199 90 0,9469 74 0,9439 49 0,9409 18 0,9379 82 0,9349 42 8 50,02 8 53

8 96 8 80 8 55 8 24 8 88 8 47 7 07 7 58

7 40,02 7 86 7 60 7 29 7 93 7 52 6 12 6 63

6 58

77

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

0,9285 51,68 0,9255 53,16 0,9225 54,60 0,9196 55,97 0,9167 57,31 0,9138 58,64 0,9109 59,94 0,9079 61,27

4 73 4 21 4 65 5 56,02 6 36 7 68 8 99 8 31

3 78 3 25 3 70 4 06 5 40 6 73 7 60,03 7 36

2 83 2 30 2 74 3 11 4 45 5 77 6 08 6 40

1 88 1 35 1 79 2 15 3 49 4 82 5 12 5 41

0 93 0 40 0 84 1 20 2 54 3 86 4 16 4 49

0,9279 98 0,9249 45 0,9219 89 0 25 1 59 2 91 3 21 3 53

8 52,03 8 50 8 93 0,9189 29 0 63 1 95 2 25 2 57

7 08 7 55 7 98 8 34 0,9159 68 0 59,00 1 30 1 62

6 13 6 60 6 55,03 7 39 8 72 0,9129 04 0 34 0 66

5 17 5 64 5 07 6 43 7 77 8 09 0,9099 39 0,9069 71

4 22 4 69 4 12 5 48 6 82 7 13 8 43 8 75

3 27 3 74 3 17 4 53 5 86 6 18 7 48 7 79

2 32 2 79 2 22 3 57 4 91 5 22 6 52 6 84

1 37 1 84 1 26 2 62 3 95 4 27 о 57 5 88

0 42 0 89 0 31 1 67 2 58,00 3 31 4 61 4 92

0,9269 47 0,9239 93 0,9209 36 0 71 1 04 2 36 3 65 3 97

8 52 8 98 8 40 0,9179 76 0 09 1 40 2 70 2 62,01

7 57 7 54,03 7 45 8 81 0,9149 13 0 45 1 74 1 05

6 62 6 03 6 50 7 85 8 18 0,9119 49 0 79 0 10

5 67 5 12 5 55 6 90 7 23 8 54 0,9089 83 0,9059 14

4 72 4 17 4 59 5 94 6 27 7 58 8 88 8 18

3 77 3 22 3 64 4 99 5 32 6 63 7 92 7 23

2 82 2 27 2 69 3 57,04 4 36 5 67 6 96 6 27

1 87 1 31 1 74 2 08 3 41 4 72 5 61,01 5 31

0 91 0 36 0 78 1 13 2 45 3 76 4 05 4 36

0,9259 96 0,9229 41 0,9199 83 0 18 1 50 2 81 3 10 3 40

8 53,01 8 46 8 88 0,9169 22 0 55 1 85 2 14 2 44

7 06 7 51 7 92 8 26 0,9139 59 0 90 1 18 1 49

6 11 6 55 0 23 0 53

78

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

0,9049 62,57 0,9019 63,87 0,8989 65,14 0,8959 66,40 0,8929 67, 64 0,8899 68,87 0,8869 70,07 0,8839 71,27

8 62 8 91 8 18 8 44 8 68 8 91 8 11 8 31

7 66 7 95 7 22 7 48 7 72 7 95 7 15 7 35

6 70 6 99 6 26 6 52 6 76 6 99 6 19 6 39

5 75 5 64,04 5 31 5 56 5 80 5 69,03 5 23 5 43

4 79 4 08 4 35 4 60 4 85 4 07 4 27 4 47

3 83 3 12 3 39 3 64 3 89 3 11 3 31 3 51

2 88 2 16 2 43 2 69 2 93 2 15 2 35 2 55

1 92 1 21 1 47 1 73 1 97 1 19 1 39 1 59

0 96 0 25 0 52 0 77 0 68,01 0 23 0 41 0 63

0,9039 63,01 0,9009 29 0,8979 56 0,8949 81 0,8919 05 0,8889 27 8859 48 0,8829 67

8 05 8 33 8 60 8 85 8 09 8 31 8 52 8 71

7 09 7 38 7 64 7 89 7 11 7 35 7 56 7 75

6 13 6 42 6 68 6 94 6 17 6 39 6 60 6 79

5 18 5 46 5 73 5 97 5 21 5 43 5 64 5 83

4 22 4 50 4 77 4 67,02 4 25 1 17 4 68 4 87

3 26 3 54 3 81 3 06 3 30 3 51 3 72 3 91

2 31 2 59 2 85 2 10 2 34 2 55 2 75 2 95

1 35 1 63 1 89 1 14 1 38 1 59 1 80 1 99

0 39 0 67 0 94 0 18 0 42 0 63 0 84 0 72,03

0,9029 44 0,8999 71 0,8969 98 0,8939 22 0,8909 46 0,8879 67 0,8849 88 0,8819 07

8 48 8 76 8 66,02 8 27 8 50 8 71 8 92 8 11

7 52 7 80 7 06 7 31 7 51 7 75 7 96 7 14

6 57 6 84 6 10 6 35 6 58 0 79 6 99 6 18

5 61 5 88 5 14 5 39 5 62 5 83 5 71,03 5 22

4 65 4 93 4 19 4 43 1 66 4 87 1 07 4 26

3 69 3 97 3 23 3 47 3 70 3 91 3 11 3 30

2 74 2 65,01 9 27 2 51 2 71 2 95 2 15 2 34

1 78 1 05 1 31 1 56 1 78 1 99 1 19 1 38

0 82 0 10 0 35 0 00 0 83 0 70,03 0 23 0 42

79

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

0,8809 72,46 0,8779 73,63 0,8749 74,78 0,8749 74,78 0,8719 75,92 0,8689 77,05 0,8659 78,16 0,8629 79,26

8 50 8 67 8 82 8 82 8 96 8 09 8 19 8 29

7 54 7 70 7 86 7 86 7 76,00 7 12 7 23 7 33

6 58 6 74 6 89 6 89 6 03 0 16 6 27 6 37

5 62 5 78 5 93 5 93 5 07 5 20 5 30 5 46

4 66 4 82 4 97 4 97 4 11 4 23 4 31 4 44

3 69 3 86 3 75,01 3 75,01 3 15 3 27 3 38 3 48

2 73 2 90 2 05 2 05 2 19 2 31 2 41 2 51

1 77 1 93 1 09 1 09 1 22 1 35 1 45 1 55

0 81 0 97 0 12 0 12 0 26 0 38 0 40 0 59

0,8799 85 0,8769 74,01 0,8739 К) 0,8739 16 0,8709 30 0,8679 42 0,8649 52 0,8619 62

8 89 8 05 8 20 8 20 8 34 8 46 8 56 8 66

7 93 7 09 7 24 7 24 7 37 7 49 7 60 7 69

6 97 6 13 6 28 6 28 6 41 6 53 6 64 6 73

5 73,01 5 16 5 31 5 31 5 45 5 57 5 67 5 76

4 05 4 20 4 35 4 35 4 49 4 60 4 71 4 80

3 09 3 24 3 39 3 39 3 52 3 64 3 75 3 84

2 12 2 28 2 43 2 43 2 56 2 68 2 78 2 87

1 16 1 32 1 47 1 47 1 60 1 72 1 82 1 91

0 20 0 36 0 50 0 50 0 64 0 75 0 86 0 94

0,8789 24 0,8759 40 0,8729 54 0,8729 54 0,8699 67 0,8669 79 0,8639 89 0,8609 98

8 28 8 43 8 58 8 58 8 71 8 83 8 93 8 80,02

7 32 7 47 7 62 7 62 7 75 7 86 7 96 7 05

6 36 6 51 6 66 6 66 6 79 6 90 6 79,00 6 09

5 40 5 55 5 69 5 69 5 83 5 94 5 04 5 12

4 43 4 59 4 73 4 73 4 86 4 97 4 07 4 16

3 47 3 63 3 77 3 77 3 90 3 78,01 3 11 3 20

2 51 2 66 2 81 2 81 2 94 2 05 2 15 2 23

1 55 1 70 1 84 1 84 1 98 1 08 1 18 1 27

0 59 0 71 0 88 0 88 0 77,01 0 12 0 22 0 30

80

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

0,8599 80,34 0,8569 81,41 0,8539 82,45 0,8509 83,49 0,8479 84,51 0,8449 85,52 0,8419 86,50 0,8389 87,47

8 37 8 44 8 49 8 53 8 55 8 55 8 52 8 50

7 41 7 48 7 52 7 56 7 58 7 58 7 56 7 53

6 45 6 51 6 56 6 59 6 61 6 61 6 60 6 56

5 48 5 55 5 59 5 63 5 65 5 05 5 63 5 59

1 52 4 58 4 63 4 66 4 68 4 68 4 66 4 62

3 55 3 62 3 66 3 70 3 71 3 71 3 69 3 66

2 59 2 65 2 70 2 73 2 75 9 75 2 73 2 69

1 62 1 69 1 73 1 77 1 78 1 78 1 76 1 72

0 66 0 72 0 77 0 80 0 81 0 81 0 79 0 76

0,8589 69 0,8559 76 0,8529 80 0,8499 84 0,8469 85 0,8439 84 0,8409 82 0,8379 79

8 73 8 79 8 84 8 87 8 88 8 88 8 86 8 82

7 77 7 83 7 87 7 90 7 91 7 91 7 89 7 85

6 80 6 86 6 91 6 94 6 95 6 94 6 92 6 88

5 84 5 90 5 94 5 97 5 98 5 98 5 95 5 91

4 87 4 93 4 98 4 84,00 4 85,02 4 86,01 4 99 4 94

3 91 3 97 3 83,01 3 04 3 05 3 04 3 87,02 3 97

2 94 2 82,00 2 04 2 07 2 08 2 07 2 05 2 88,01

1 98 1 04 1 08 1 11 1 12 1 11 1 08 1 04

0 81,02 0 07 0 11 0 14 0 15 0 14 0 12 0 07

0,8579 05 0,8549 11 0,8519 15 0,8489 17 0,8459 18 0,8429 17 0,8399 15 0,8369 10

8 09 8 14 8 18 8 21 8 22 8 21 8 18 8 13

7 12 7 18 7 22 7 24 7 25 7 24 7 21 7 16

0 10 6 21 6 25 6 28 6 28 6 27 6 24 6 19

5 19 5 24 5 28 5 31 5 32 5 30 5 28 5 23

4 23 4 28 4 32 4 34 4 35 4 34 4 31 4 26

3 27 3 32 3 35 3 38 3 38 3 37 3 34 3 29

2 30 2 35 2 39 2 41 2 42 2 40 2 37 2 32

1 34 1 38 1 42 1 44 1 45 1 43 1 40 1 35

0 37 0 42 0 46 0 48 0 48 0 47 0 43 0 38

81

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

0,8359 88,41 0,8329 89,34 0,8299 90,25 0,8299 90,25 0,8269 91,14 0,8239 92,01 0,8209 92,85 0,8179 93,68

8 45 8 37 8 28 8 28 8 17 8 04 8 88 8 70

7 48 7 40 7 31 7 31 7 20 7 06 7 91 7 73

6 51 6 43 6 34 6 34 6 23 6 09 6 94 6 76

5 54 5 46 5 37 5 37 5 25 5 12 5 96 5 79

4 57 4 49 4 40 4 40 4 28 4 15 4 99 4 81

3 60 3 52 3 43 3 43 3 31 3 18 3 93,02 3 84

2 63 2 55 2 46 2 46 2 34 2 21 9 05 0 87

1 67 1 58 1 49 1 49 1 37 1 24 1 08 1 89

0 70 0 61 0 52 0 52 0 40 0 26 0 10 0 92

0,8349 73 0,8319 65 0,8289 55 0,8289 55 0,8259 43 0,8229 29 0,8199 13 0,8169 95

8 76 8 68 8 58 8 58 8 46 8 32 8 16 8 98

7 79 7 71 7 61 7 61 7 49 7 35 7 19 7 94,00

6 82 6 74 6 64 6 64 6 52 6 38 6 21 6 03

5 85 5 77 5 67 5 67 5 55 5 41 5 24 5 05

4 88 4 80 4 69 4 69 4 58 4 44 4 27 4 08

3 91 3 83 3 72 3 72 3 60 3 46 3 30 3 11

2 94 2 86 2 75 2 75 2 63 2 49 9 32 2 13

1 97 1 89 1 78 1 78 1 66 1 52 1 35 1 16

0 89,00 0 92 0 81 0 81 0 69 0 55 0 38 0 19

8339 03 0,8309 95 0,8279 84 0,8279 84 0,8249 72 0,8219 58 0,8189 41 0,8159 21

8 06 8 98 8 87 8 87 8 75 8 61 8 43 8 24

7 10 7 90,01 7 90 7 90 78 7 63 7 46 7 26

6 13 6 04 6 93 6 93 6 81 6 66 6 49 6 2 9

5 16 5 07 5 96 5 96 5 84 5 69 5 51 5 32

4 19 4 10 4 99 4 99 4 86 4 72 4 54 4 34

3 22 3 13 3 91,02 3 91,02 3 89 3 74 3 57 3 37

2 25 2 16 2 05 2 05 2 92 2 77 2 60 2 40

1 28 1 19 1 08 1 08 1 95 1 80 1 62 1 42

0 31 0 22 0 11 0 11 0 98 0 83 0 65 0 45

82

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

Уд. вес смеси,

20

20d

Содержа-ние спир-

та в сме-си, об.%

0,8149 94,47 0,8119 95,25 0,8089 96,00 0,8059 95,73 0,8029 97,43 0,7998 98,13 0,7967 98,79 0,7936 99,43

8 50 8 28 8 03 8 76 8 45 7 15 6 81 5 45

7 53 7 30 7 05 7 78 7 48 6 17 5 83 4 47

6 55 6 33 6 08 6 80 6 50 5 19 4 85 3 49

5 58 5 35 5 10 5 83 5 52 4 22 3 87 2 51

4 61 4 38 4 13 4 85 4 54 3 24 2 90 1 53

3 63 3 40 3 15 3 87 3 57 2 26 1 92 0 55

2 66 2 43 2 17 2 90 2 59 1 28 0 94 0,7929 57

1 68 1 45 1 20 1 92 1 61 0 30 0,7959 96 8 59

0 71 0 48 0 22 0 94 0 63 0,7989 32 8 98 7 61

0,8139 74 0,8109 50 0,8079 25 0,8049 97 0,8019 66 8 34 7 99,00 6 62

8 76 8 53 8 27 8 99 8 68 7 36 6 02 5 64

7 79 7 55 7 30 7 97,01 7 70 6 39 5 04 4 66

6 81 6 58 6 32 6 04 6 72 5 41 4 06 3 68

5 84 5 60 5 34 5 06 5 75 4 43 3 08 2 70

4 86 4 63 4 37 4 08 4 77 3 45 2 10 1 72

3 89 3 65 3 39 3 11 3 79 2 47 1 12 0 74

2 92 2 68 2 42 2 13 2 81 1 49 0 14 0,7919 76

1 94 1 70 1 44 1 15 1 84 0 51 0,7949 16 8 78

0 97 0 73 0 47 0 18 0 86 0,7979 54 8 18 7 80

0,8129 99 0,8099 72 0,8069 49 0,8039 20 0,8009 88 8 56 7 21 6 82

8 95,02 8 78 8 51 8 22 8 90 7 58 6 23 5 84

7 6 04 07 7 80 7 54 7 25 7 93 6 60 5 25 4 86

5 10 6 83 6 56 6 27 6 95 5 62 4 27 3 88

4 12 5 85 5 59 5 29 5 97 4 64 3 29 2 90

3 15 4 88 4 61 4 32 4 99 3 66 2 31 1 92

2 17 3 90 3 63 3 34 3 98,02 2 69 1 33 0 94

1 20 2 93 2 66 2 36 2 04 1 71 0 35 0,7909 96

0 22 1 95 1 6S 1 38 1 06 0 73 0,7939 37 8 97

0 98 0 71 0 41 0 08 0,7969 75 8 39 7 99

0,7999 11 8 77 7 41 0,79067 100,00

83

ПРИЛОЖЕНИЕ 6. ПОТРЕБНОСТЬ В ВОДЕ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВОДНО-СПИРТОВОЙ СМЕСИ

ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ 20°°°°С (ТАБЛИЦА Г.И. ФЕРТМАНА) Количество объемов воды, которое надо прибавить к 100 объемам спирта при крепости исходного спирта, % об. Крепость получаемой водно-спиртовой смеси, % об.

9 5 , 5 9 5 , 6 9 5 , 7 9 5 , 8 9 5 , 9 9 6 , 0 9 6 , 1 9 6 , 2 9 6 , 3 9 6 , 4 9 6 , 5

56 7 5 , 7 3 7 5 , 9 4 7 6 , 1 4 7 6 , 3 5 7 6 , 5 5 7 6 , 7 5 7 6 , 9 6 7 7 , 1 6 7 7 , 3 7 7 7 , 5 7 7 7 , 7 8

55 7 8 , 9 5 7 9 , 1 6 7 9 , 3 7 7 9 , 5 7 7 9 , 7 8 7 9 , 9 9 8 0 , 2 0 8 0 , 4 1 8 0 , 6 1 8 0 , 8 2 8 1 , 0 3

54 8 2 , 2 8 8 2 , 5 0 8 2 , 7 1 8 2 , 9 2 8 3 , 1 3 8 3 , 3 4 8 3 , 5 5 8 3 , 7 6 8 3 , 9 7 8 4 , 1 8 8 4 , 3 9

53 8 5 , 7 4 8 5 , 9 5 8 6 , 1 7 8 6 , 3 8 8 6 , 6 0 8 6 , 8 1 8 7 , 0 3 8 7 , 2 5 8 7 , 4 6 8 7 , 6 8 8 7 , 8 9

52 8 9 , 3 2 8 9 , 5 4 8 9 , 7 6 8 9 , 9 7 9 0 , 1 9 9 0 , 4 1 9 0 , 6 3 9 0 , 8 5 9 1 , 0 6 9 1 , 2 8 9 1 , 5 0

51 9 3 , 0 2 9 3 , 2 5 9 3 , 4 7 9 3 , 6 9 9 3 , 9 2 9 4 , 1 4 9 4 , 3 6 9 4 , 5 9 9 4 , 8 1 9 5 , 0 3 9 5 , 2 5

50 9 6 , 8 9 9 7 , 1 2 9 7 , 3 4 9 7 , 5 7 9 7 , 8 0 9 8 , 0 2 9 8 , 2 5 9 8 , 4 8 9 8 , 7 1 9 8 , 9 3 9 9 , 1 6

49 1 0 0 , 9 0 1 0 1 , 1 4 1 0 1 , 3 7 1 0 1 , 6 0 1 0 1 , 8 3 1 0 2 , 0 6 1 0 2 , 2 9 1 0 2 , 5 2 1 0 2 , 7 5 1 0 2 , 9 8 1 0 3 , 2 1

48 1 0 5 , 0 7 1 0 5 , 3 1 1 0 5 , 5 4 1 0 5 , 7 8 1 0 6 , 0 1 1 0 6 , 2 5 1 0 6 , 4 8 1 0 6 , 7 2 1 0 6 , 9 5 1 0 7 , 1 9 1 0 7 , 4 2

47 1 0 9 , 4 1 1 0 9 , 6 5 1 0 9 , 8 9 1 1 0 , 1 3 1 1 0 , 3 7 1 1 0 , 6 1 1 1 0 , 8 5 1 1 1 , 0 9 1 1 1 , 3 3 1 1 1 , 5 7 1 1 1 , 8 1

46 1 1 3 , 9 3 1 1 4 , 1 8 1 1 4 , 4 2 1 1 4 , 6 7 1 1 4 , 9 1 1 1 5 , 1 5 1 1 5 , 4 0 1 1 5 , 6 5 1 1 5 , 8 9 1 1 6 , 1 4 1 1 6 , 3 8

45 1 1 8 , 6 7 1 1 8 , 9 2 1 1 9 , 1 7 1 1 9 , 4 2 1 1 9 , 6 6 1 1 9 , 9 1 1 2 0 , 1 6 1 2 0 , 4 1 1 2 0 , 6 6 1 2 0 , 9 9 1 2 1 , 1 6

44 1 2 3 , 5 9 1 2 3 , 8 5 1 2 4 , 1 0 1 2 4 , 3 6 1 2 4 , 6 1 1 2 4 , 8 6 1 2 5 , 1 2 1 2 5 , 3 7 1 2 5 , 6 3 1 2 5 , 8 8 1 2 6 , 1 4

43 1 2 8 , 7 3 1 2 8 , 9 9 1 2 9 , 2 5 1 2 9 , 5 1 1 2 9 , 7 7 1 3 0 , 0 3 1 3 0 , 2 9 1 3 0 , 5 5 1 3 0 , 8 1 1 3 1 , 0 7 1 3 1 , 3 3

42 1 3 4 , 1 2 1 3 4 , 3 8 1 3 4 , 6 5 1 3 4 , 9 1 1 3 5 , 1 8 1 3 5 , 4 4 1 3 5 , 7 1 1 3 5 , 9 8 1 3 6 , 2 4 1 3 6 , 5 1 1 3 6 , 7 7

41 1 3 9 , 7 6 1 4 0 , 0 3 1 4 0 , 3 0 1 4 0 , 5 7 1 4 0 , 8 4 1 4 1 , 1 1 1 4 1 , 3 9 1 4 1 , 6 6 1 4 1 , 9 3 1 4 2 , 2 0 1 4 2 , 4 7

40 1 4 5 , 6 5 1 4 5 , 9 2 1 4 6 , 2 0 1 4 6 , 4 8 1 4 6 , 7 6 1 4 7 , 0 2 1 4 7 , 3 1 1 4 7 , 5 9 1 4 7 , 8 7 1 4 8 , 1 4 1 4 8 , 4 2

39 1 5 1 , 8 7 1 5 2 , 1 6 1 5 2 , 4 4 1 5 2 , 7 3 1 5 3 , 0 1 1 5 3 , 3 0 1 5 3 , 5 8 1 5 3 , 8 6 1 5 4 , 1 5 1 5 4 , 4 3 1 5 4 , 7 2

38 1 5 8 , 3 8 1 5 8 , 6 8 1 5 8 , 9 7 1 5 9 , 2 6 1 5 9 , 5 5 1 5 9 , 8 4 1 6 0 , 1 3 1 6 0 , 4 2 1 6 0 , 7 1 1 6 1 , 0 0 1 6 1 , 2 9

37 1 6 5 , 2 6 1 6 5 , 5 6 1 6 5 , 8 6 1 6 6 , 1 5 1 6 6 , 4 5 1 6 6 , 7 5 1 6 7 , 0 5 1 6 7 , 3 5 1 6 7 , 6 4 1 6 7 , 9 4 1 6 8 , 2 4

36 1 7 2 , 4 8 1 7 2 , 7 9 1 7 3 , 0 9 1 7 3 , 4 0 1 7 3 , 7 0 1 7 4 , 0 1 1 7 4 , 3 2 1 7 4 , 6 2 1 7 4 , 9 3 1 7 5 , 2 3 1 7 5 , 5 4

35 1 8 0 , 1 2 1 8 0 , 4 3 1 8 0 , 7 5 1 8 1 , 0 6 1 8 1 , 3 8 1 8 1 , 6 9 1 8 2 , 0 0 1 8 2 , 3 2 1 8 2 , 6 3 1 8 2 , 9 5 1 8 3 , 2 6

34 1 8 8 , 2 2 1 8 8 , 5 4 1 8 8 , 8 6 1 8 9 , 1 9 1 8 9 , 5 1 1 8 9 , 8 3 1 9 0 , 1 5 1 9 0 , 4 7 1 9 0 , 8 0 1 9 1 , 1 2 1 9 1 , 4 4

33 1 9 6 , 8 1 1 9 7 , 1 5 1 9 7 , 4 9 1 9 7 , 8 3 1 9 8 , 1 7 1 9 8 , 5 1 1 9 8 , 8 7 1 9 9 , 1 9 1 9 9 , 5 3 1 9 9 , 8 7 2 0 0 , 2 0

32 2 0 5 , 8 2 2 0 6 , 1 7 2 0 6 , 5 1 2 0 6 , 8 5 2 0 7 , 1 9 2 0 7 , 5 3 2 0 7 , 8 7 2 0 8 , 2 1 2 0 8 , 5 5 2 0 8 , 8 9 2 0 9 , 2 3

31 2 1 5 , 4 9 2 1 5 , 8 4 2 1 6 , 1 9 2 1 6 , 5 4 2 1 6 , 8 9 2 1 7 , 2 4 2 1 7 , 5 9 2 1 7 , 9 6 2 1 8 , 3 0 2 1 8 , 6 5 2 1 9 , 0 0

30 2 2 5 , 8 2 2 2 6 , 1 8 2 2 6 , 5 4 2 2 6 , 9 1 2 2 7 , 2 7 2 2 7 , 6 3 2 2 7 , 9 9 2 2 8 , 3 5 2 2 8 , 7 2 2 2 9 , 0 8 2 2 9 , 4 4

29 2 3 6 , 5 7 2 3 6 , 9 7 2 3 7 , 3 8 2 3 7 , 7 9 2 3 8 , 2 0 2 3 8 , 6 1 2 3 8 , 9 8 2 3 9 , 3 6 2 3 9 , 7 3 2 4 0 , 1 0 2 4 0 , 4 8

28 2 4 8 , 3 2 2 4 8 , 7 4 2 4 9 , 1 6 2 4 9 , 5 8 2 5 0 , 0 0 2 5 0 , 4 4 2 5 0 , 8 2 2 5 1 , 2 1 2 5 1 , 5 9 2 5 1 , 9 8 2 5 2 , 3 6

27 2 6 0 , 9 6 2 6 1 , 3 9 2 6 1 , 8 3 2 6 2 , 2 7 2 6 2 , 7 0 2 6 3 , 1 4 2 6 3 , 5 4 2 6 3 , 9 4 2 6 4 , 3 4 2 6 4 , 7 4 2 6 5 , 1 4

26 2 7 4 , 5 3 2 7 4 , 9 8 2 7 5 , 4 3 2 7 5 , 8 8 2 7 6 , 3 4 2 7 6 , 7 9 2 7 7 , 2 0 2 7 7 , 6 2 2 7 8 , 0 3 2 7 8 , 4 4 2 7 8 , 8 6

25 2 8 9 , 1 9 2 8 9 , 6 6 2 9 0 , 1 3 2 9 0 , 6 0 2 9 1 , 0 7 2 9 1 , 5 4 2 9 1 , 9 8 2 9 2 , 4 1 2 9 2 , 8 5 2 9 3 , 2 9 2 9 3 , 7 3

24 3 0 5 , 3 0 3 0 5 , 7 4 3 0 6 , 1 9 3 0 6 , 6 3 3 0 7 , 0 8 3 0 7 , 5 2 3 0 7 , 9 6 3 0 8 , 4 1 3 0 8 , 8 5 3 0 9 , 3 0 3 0 9 , 7 4

23 3 2 2 , 3 3 3 2 2 , 8 5 3 2 3 , 8 7 3 2 3 , 8 9 3 2 4 , 4 1 3 2 4 , 9 3 3 2 5 , 3 9 3 2 5 , 8 4 3 2 6 , 3 0 3 2 6 , 7 5 3 2 7 , 2 1

22 3 4 1 , 1 3 3 4 1 , 6 6 3 4 2 , 1 9 3 4 2 , 7 2 3 4 3 , 2 6 3 4 3 , 7 9 3 4 4 , 2 7 3 4 4 , 6 7 3 4 5 , 2 4 3 4 5 , 7 2 3 4 6 , 2 1

21 3 6 1 , 7 1 3 6 2 , 2 7 3 6 2 , 8 3 3 6 3 , 3 8 3 6 3 , 9 4 3 6 4 , 5 0 3 6 4 , 9 7 3 6 5 , 4 5 3 6 5 , 9 2 3 6 6 , 4 0 3 6 6 , 8 7

20 3 8 4 , 3 4 3 8 4 , 9 3 3 8 5 , 5 2 3 8 6 , 1 0 3 8 6 , 6 9 3 8 7 , 2 8 3 8 7 , 8 1 3 8 8 , 3 4 3 8 8 , 8 7 3 8 9 , 4 0 3 8 9 , 9 3

19 4 0 9 , 3 4 4 0 9 , 9 5 4 1 0 , 5 6 4 1 1 , 1 7 4 1 1 , 7 9 4 1 2 , 4 2 4 1 2 , 9 7 4 1 3 , 5 3 4 1 4 , 0 8 4 1 4 , 6 4 4 1 5 , 1 9

18 4 3 7 , 1 7 4 3 7 , 8 2 4 3 8 , 4 7 4 3 9 , 1 1 4 3 9 , 7 6 4 4 0 , 4 1 4 4 1 , 0 0 4 4 1 , 5 8 4 4 2 , 1 6 4 4 2 , 7 5 4 4 3 , 3 3