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einen orangegefarbten Komplex, der sich erst bei Temperaturen fiber 55 ~ C und bei p~ > 6 zersetzt. Die Extinktion der gefiirbten L5sung bleib~ 30 rain lang nahezu unver~ndert und erffillt im Konzentrationsbereich yon 0--5 g 1/100 ml das Lamberg-Beersche Gesetz. Falls in den zur Analyse gelang~en Proben wasser- unlSsliehe Komponenten vorliegen, wird Dioxan als LSsungsmittel benutzt. Die Analysenergebnisse sind mit einem relativen Fehler yon • 1~ reproduzierb~r. Von den Begleitstoffen yon I (Dichlorpropan, Calciumchlorid, unterchlorige Siure, Salzsgure, Calciumhydrogencarbonat) wird das Bestimmungsverfahren nicht ge- st6rg; es versag~ dagegen in Gegenwart yon > 3 % Propylenoxid. Alkalische LSsungen sind vor der :Bestimmung mit Salpeters~ure auf p~ 2--4 anzusi~uern. -- Aus/iihrung. 10 ml der zu analysierenden, etwa 2--40/o I enthaltenden Flfissig- keit werden mit 4 nil 0,36 n Cer(IV)-ammoniumnitratlSsung (siehe unten) gemischt und in der 2 cm-Kiivette des Puffrich-Photometers bei 500 nm unter Verwendung des Filters S 50 (tIe]lblau Nr. 4) gegen das Gemisch yon 10 ml Wasser- t -4 ml Reagens als Vergleichsmedium gemessen. Die Eichkurve wird mit I-Standard- 16sungen gewormen. -- Cer(IV)-L6sung. Man 16s~ 20 g reines (NH4)~Ce(NOs) 6 in 100 ml 4 n Salpetersaure, l~Bt einige Tage in Ruhe stehen, filtriert dana durch eine G3-Fritte und stellt im Filtrat den Gehalt des Salzes ferrometrisch oder mit HydrochinonlSsung a lest; dutch Verdfirmen mit 4 n Salpeters~ure bzw. durch Zusatz der berechneten Menge des festen Salzes wird die L6sung auf eine End- konzentration yon 0,36 n gebrucht.

i Chem. Zvesti 15, 231--234 (1961) [Slowakisch]. (Mit russ. u. dtsch. Zus.fass.) Forsch.-Inst. f. Pe~rochemie, Novs (~SSR). -- ~ R~D, V. W., u. R . K . Tav~- nov~: Analyst 77, 325 (1952); vgl. dicse Z. 139, 255 (1953). -- a Sr~o~, V., u. J. Z,2~K~: Chem. Listy 49, 1646 (1955); vgl. diese Z. 152, 451 (1956).

lV[. Hf~v~i6

Zur Identifizierung und Trennung der aliphatischen Amine C~--C5 hat B. VOZA-KOV2 i die entsprechenden N,N-1)ialkyl-3,5-dinitrobenzamide herangezogen. Die Verbindungen wurden in analytisch reinem Zustande hergestellt und ihre Eigenschaften und Identifizierungskonstanten (Schmelzpunkt, Schmeizpunkt des Eutektikums mit Azobenzol oder Benzil, oder Acetanilid, oder Phenacctin, oder Benzanilid, Brechungskoeffizient, Farbe) ermiT~telt. Die Dinitrobenzamide wurden paloierchromato..graphisch getrenn~. (Whatman-Papier Nr. 2 mit 30~ Form- amidl6sung in Athanol impr/~gnierg, unter Verwendung yon Cyclohexan als be- wegllcher Phase.) Bei der Temperatur t ---- 22 =/= 0,5~ betragen die Rr-Werte:

Alkylgruppe Rf Alkylgruppe ltf

Dimethyl- 0,02 Dibutyl- 0,76 Di~thyl- 0,13 Diisobutyl- 0,77 Dipropyl- 0,46 Diamyl- 0,86 Diisoloropyl- 0,50 Diisoamyl- 0,86

i Collect. czechoslov, chem. Commun. 26, 1332--1336 (1961) [Russisch]. (1Viii dtseh. Zus.fass.) Lehrst. anal. Chem., ehem.-techno]. Insti tut , Pardubice (~SSR).

J. lg~LI~OWSKI

Zur spektrophotometrischen Bestimmung yon Diisopropylamindichloraceiat wird nach M. iM~t~uY~i urtd K. HASl~GiWi i die Probel6sung bei 40--60 ~ C mit Eisessig and Natriunmitri t versetzt, wobei das ~T-Nitroso-Diisopropylamin gebildet wird. Nach dem Abkfihlen wird mit Kalilauge stark alkalisch gemacht und mit Cyclohexan extrahiert. Die Lichtabsorption des Cyclohexanauszuges wird bei