zur grössenbestimmung der fragmente des kakaopulvers

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i. Auf Lebensm~ttel, Gesundheit spflege~ Handel etc. beztigliche. 321 aus, bis keine Spur Essigsliure mehr vorhanden ist. Das Kasei'n bringt man alsdann samt dem Filter quantitativ in den Erlenmeyerkolben zurtick, ~ibergiesst es darin mit 75 bis 80 ccm kohlens~urefreiem Wasser, fiigt einige Tropfen Phenolphtale~n und dann 10 ccm 1/lo-Normalkalilauge hinzu und bringt dureh ttichtiges Umsehiitteln das KaseYn in L0sung. Dann titriert man das nicht zur Bindung des Kasezns verbrauehte Alkali mit 1/1o-Normalschwefels~ure zuriiek. 1 ccm verbrauehter 1/~o-N.ormallauge entspricht 0,108 g K~seYn; dieser Wert stimmt ungef~ihr mit dem yon Matthaiopoulos gefundenen (0,11315 g) iiberein. Kolloidales Ferrihydroxyd zur Kl~rung yon t~lt~ssigkeiten fiir die polarimetrisehe Zuekerbestimmung ist zuerst yon Mieh a elis ~nd Rona 1) for die Ermittelung des Zuckergehaltes im Blut empfohlen worden. ZurBestimmung dee Milchzuckergehaltes in der Milch benutzt es K. Oppenheim2). 10ccm Milch werden mit 13 ccitt destilliertem Wasser verdtinnt, dann fiigt man unter Umschtitteln ~ropf'enweise 7 ccm kolloidales Ferrihydroxyd hinzu. Von dem Nieder- schlage wird durch ein trockenes Filter abfiltriert; die klare L0sung client zur Polarisation. Die so gefundenen Werte ftir den Milehzueker- gehalt sind -- wie die mitgeteilten Analysenbelege erweisen -- durch- weg um 0,2 bis 0,3 °/o h0her wie die gewichtsanalytisch ermittelten. F. Z e t z s c h e ~) verwendete dai gleiche Prinzip zur Kl~rung noeh :anderer zuckerhaltiger LOsungen, zum Beispiel zur Kl~rung yon Zucker- abl~ufen anstelle yon Bleiessig. Er benutzte zu seinen Versuchen den k~uflichen Liquor Ferri oxydati dialysati. Die Erfolge waren gut; selbst eine braune Karamell0sung konnte in ausreichender Weise gekliirt werden; nur war es in letzterem Falle n0tig, vor dem Zusatz des Ferri- hydroxydsols der Zuckerl0sung eine gewisse Mcnge EiweisslOsung hinzu- ~ugeben. Ein kleiner Iqaehteil der Methode ist, dass man relativ grosse Mengen Ferrihydroxydsol anwenden, die zu polarisierende Fltissigkeit Mso dadureh ziemlich weitgehend verdtinnen muss. Ein Vorteil des Verfahrens beruht darin, dass yon dem Klarungsmittel, nach erfolgter Filtration, nichts in der LOsung zurtickbleibt. Zur Or~ssenbestimmung tier Fragmente des Kakaopulvers gibt E. Hoppe 4) eine Methode an. Es handelt sich darum, die KOrnehen 1) Vergl. diese Zeitschrift 48, 35. '~) Chemiker-Zeitung 33, 927. ~) Pharm. Zentralhalle 51, 287. 4) Zeitschrift f. angew. Chemic 21, 1140. Fresenius, Zei~schrift f. analyt. Chemie. LI. Jahrgang. 5. Heft. 21

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Page 1: Zur Grössenbestimmung der Fragmente des Kakaopulvers

i. Auf Lebensm~ttel, Gesundheit spflege~ Handel etc. beztigliche. 321

aus, bis keine Spur Essigsliure mehr vorhanden ist. Das Kasei'n bringt man

alsdann samt dem Filter quantitativ in den E r l e n m e y e r k o l b e n zurtick,

~ibergiesst es darin mit 75 bis 80 ccm kohlens~urefreiem Wasser, fiigt einige Tropfen Phenolphtale~n und dann 10 c c m 1/lo-Normalkalilauge hinzu und bringt dureh ttichtiges Umsehiitteln das KaseYn in L0sung. Dann titriert man das nicht zur Bindung des Kasezns verbrauehte Alkali mit 1/1 o-Normalschwefels~ure zuriiek. 1 c c m verbrauehter 1/~o-N.ormallauge entspricht 0,108 g K~seYn; dieser Wert stimmt ungef~ihr mit dem yon M a t t h a i o p o u l o s gefundenen (0,11315 g) iiberein.

K o l l o i d a l e s Ferr ihydroxyd zur Kl~rung yon t~lt~ssigkeiten fiir

die polarimetrisehe Zuekerbest immung ist zuerst yon M i e h a e l i s ~nd R o n a 1) for die Ermittelung des Z u c k e r g e h a l t e s im B l u t

empfohlen worden. ZurBestimmung dee M i l c h z u c k e r g e h a l t e s in d e r M i l c h benutzt es K. O p p e n h e i m 2 ) . 10ccm Milch werden mit 13 ccitt destilliertem Wasser verdtinnt, dann fiigt man unter Umschtitteln ~ropf'enweise 7 c c m kolloidales Ferrihydroxyd hinzu. Von dem Nieder- schlage wird durch ein trockenes Filter abfiltriert; die klare L0sung

client zur Polarisation. Die so gefundenen Werte ftir den Milehzueker- gehalt sind - - wie die mitgeteilten Analysenbelege erweisen - - durch-

weg um 0,2 bis 0,3 °/o h0her wie die gewichtsanalytisch ermittelten. F. Z e t z s c h e ~) verwendete dai gleiche Prinzip zur Kl~rung noeh

:anderer zuckerhaltiger LOsungen, zum Beispiel zur Kl~rung yon Zucker-

abl~ufen anstelle yon Bleiessig. Er benutzte zu seinen Versuchen den k~uflichen Liquor Ferri oxydati dialysati. Die Erfolge waren gut;

selbst eine braune Karamell0sung konnte in ausreichender Weise gekliirt werden; nur war es in letzterem Falle n0tig, vor dem Zusatz des Ferri- hydroxydsols der Zuckerl0sung eine gewisse Mcnge EiweisslOsung hinzu- ~ugeben. Ein kleiner Iqaehteil der Methode ist, dass man relativ grosse Mengen Ferrihydroxydsol anwenden, die zu polarisierende Fltissigkeit Mso dadureh ziemlich weitgehend verdtinnen muss. Ein Vorteil des Verfahrens beruht darin, dass yon dem Klarungsmittel, nach erfolgter Filtration, nichts in der LOsung zurtickbleibt.

Zur Or~ssenbestimmung tier Fragmente des Kakaopulvers gibt E. H o p p e 4) eine Methode an. Es handelt sich darum, die KOrnehen

1) Vergl. diese Zeitschrift 48, 35. '~) Chemiker-Zeitung 33, 927. ~) Pharm. Zentralhalle 51, 287. 4) Zeitschrift f. angew. Chemic 21, 1140.

F r e s e n i u s , Zei~schrift f. analyt. Chemie. LI. Jahrgang. 5. Heft. 21

Page 2: Zur Grössenbestimmung der Fragmente des Kakaopulvers

322 Berieht: Spezielle analytische ~ethoden.

so unter dem Mikroskop zur Anschauung zu bringen, dass nach jeder tier drei Dimensionen eine Anzahl derselben sichtbar ist und mikrometrisch gemessen werden kann. Beim Verst~tuben des Kakaopulvers auf 0bjekttr~ger gelingt dies nicht, weil sich die Fragmente alle flach legen und demnach ihre Dieke nicht zur Messung kommen kann. Dagegen bew~hrte sich folgendes Verfahren. Man bringt auf den 0bjekttr~ger einen kleinen

Tropfen ZedernS1, st~tubt etwas Pulver darauf und suspendiert dutch

mechanische Erschatterung die zun~chst auf der Oberfl~che ]iegenden Staubteilchen in dem Tropfen selbst. Wenn man dann einen feine~ Kupferdraht unter dem Tropfen an den 0bjekttr~ger oder auch seitlich yon oben her in die ~N~he des 01es bringt, und das freie Ende dieses Drahtes in eine B u n s e n f l a m m e steckt, so wird yon der Spitze des Drahtes aus das 01 erw~rmt, es entstehen in dem Tropfen Str6mungen~ die kleinen suspendierten Fragmente werden herumgedreht, und man kann bei einer grossen Zahl aueh ziemlich breiter Fragmente die dritte Dimension messen. - - Beispielsweise fand der Verfasser auf diesem Wege bei einer Kakaosorte die mittlere L~nge der Fragmente zu 23,0,u.,.

die mittlere Breite zu 10 ,13# , und die mittlere Dicke zu 3 ,0# , uncI er berechnet hieraus die Zahl der in 1 c c m des >>zusammengepressten

Pulvers<< vorhandenen Teilchen zu 1 ¢ 3 0 . 1 0 ~.

Eine kolorimetrische Best immung des ~,iweissgehaltes der Gerste beschrieb C. J. L i n t n e r ~ ) . Das Yerfahren soll Unterschiede yon 1 bis 2o/o erkennen lassen. 3e 0 ,25g feinst gemahlene Gerste werden mit 1,5 c c m frisch gemischtem ~) M i 11 o n 'schem Reagens in einem Becher- gl~ischen zu einem gleichm~i~igen Brei verrtihrt und im Wasserbade 20 Mi- nuten bei 50 his 55 o C. erw~irmt. Die Paste im Becherglas ist dann, je nach~ dem Eiweissgehalt, mehr oder minder intensiv rot geffirbt. Zur Er - mittlung des Eiweissgehaltes der Proben vergleicht man diese Fi~rbung mit der einer Gerste yon bekanntem Eiweissgehalt (am besten 10 bis

11 °/o Eiweiss). Trennung organischer Phosphorverbindungen yon 'Phosphate~

in ~'uttermitteln. E. S c h u 1 z e und ~N. C a s t o r o 3) studierten hierzu folgendes Yerfahren. Sie behandelten zum ]~eispiel fein zerriebenen Samen mit 1-prozentiger Salzsi~ure bei gewShnlicher Temperatur, ver-

~) Zeitschrit~ f. alas gesamte Brauwesen 80, 294; durch Chemiker-Zeitmng 8L R. 507.

~) Vergl. hierzu diese Zeitschrift 89, 736. 3) Zeitschrif~ f. physiologische Chemie 41, 477.