1

ZASADY BEZPIECZNEJ PRACY W LABORATORIUM CHEMII ORGANICZNEJ

Zasady ogólne

1. W laboratorium chemicznym studenci mogą przebywać tylko w obecności asystenta.

2. W trakcie ćwiczeń obowiązuje bezwzględny nakaz noszenia bawełnianego fartucha oraz

okularów ochronnych. Obuwie powinno być wygodne i bezpieczne – zabrania się noszenia

butów na wysokich obcasach ze względu na wysokie ryzyko poślizgnięcia.

3. Osoby z wadą wzroku uprasza się o noszenie okularów optycznych zamiast szkieł

kontaktowych, bowiem w razie kontaktu chemikaliów z okiem szkła kontaktowe utrudniają

szybkie i skuteczne przepłukanie gałki ocznej, a w konsekwencji zwiększają

prawdopodobieństwo poważniejszych uszkodzeń oka.

4. Osoby noszące długie włosy muszą je starannie upiąć, ponieważ istnieje ryzyko ich zapalenia

od palnika gazowego lub zanieczyszczenia chemikaliami.

5. Na sali laboratoryjnej nie wolno jeść, pić, palić, żuć gumy, stosować kosmetyków i

przechowywać żywności, bowiem zanieczyszczone stosowanymi w trakcie zajęć

odczynnikami chemicznymi bądź preparatami mogą stanowić potencjalną drogę

wprowadzenia niebezpiecznych połączeń chemicznych do organizmu.

6. Zabrania się próbowania w laboratorium jakiejkolwiek substancji. Substancje chemiczne

wolno dotykać lub wąchać jedynie za zgoda asystenta.

7. Nie wolno głośno rozmawiać i wykonywać gwałtownych ruchów.

8. Przed przystąpieniem do ćwiczeń należy zapoznać się z lokalizacją sprzętu ratunkowego

(gaśnica przeciwpożarowa, odczynniki do neutralizacji kwasów i zasad, prysznic, apteczka

pierwszej pomocy) oraz dróg ewakuacji, jak również z dotyczącymi danego ćwiczenia

wyciągami z kart charakterystyki substancji niebezpiecznych.

9. Należy zgłaszać asystentowi wszelkie istniejące oraz pojawiające się w trakcie ćwiczeń

ewentualne problemy zdrowotne. Nie należy bagatelizować nagłych oznak złego

samopoczucia, gdyż mogą być one objawem zatrucia bądź alergii.

10. O każdym wypadku należy niezwłocznie powiadomić asystenta obecnego na sali ćwiczeń.

11. W razie kontaktu substancji chemicznej ze skórą, oczami lub odzieżą należy przemywać

zanieczyszczone miejsce dużą ilością bieżącej wody przez co najmniej 15 minut.

12. Nie wolno opuszczać sali ćwiczeń bez wiedzy i zgody asystenta.

2

Przygotowanie stanowiska pracy i zasady bezpiecznego przeprowadzania doświadczeń

1. Przed rozpoczęciem montażu aparatury należy upewnić się, że sprzęt i szkło laboratoryjne są

w pełni sprawne. Przeznaczone do użycia szkło należy dokładnie obejrzeć, sprawdzając, czy

nie zawiera uszkodzeń szczególnie groźnych podczas jego ogrzewania lub narażania na niskie

lub wysokie ciśnienie.

2. Należy zapoznać się z całym opisem planowanego doświadczenia i pojawiającymi się w jego

trakcie zagrożeniami.

3. Należy ściśle przestrzegać warunków opisanych w metodyce doświadczenia. Nie wolno

samodzielnie modyfikować wykonywanych doświadczeń.

4. Nie wolno rozpoczynać pracy na przygotowanej aparaturze przed sprawdzeniem jej przez

asystenta.

5. Prace wskazane przez asystenta należy wykonać pod dygestorium.

6. Prace z odczynnikami łatwopalnymi należy wykonać z dala od ognia.

7. Na stole laboratoryjnym musi panować porządek, może na nim znajdować się tylko niezbędne

do prowadzonego doświadczenia szkło, odczynniki i używana aparatura oraz zeszyt do

prowadzenia notatek.

8. Przygotowane odczynniki chemiczne należy przechowywać w poprawnie podpisanych i

zamkniętych naczyniach w celu zabezpieczenia przed parowaniem lotnych rozpuszczalników

czy zniszczeniem odczynników wrażliwych na działanie wilgoci (środki suszące).

9. Ogólnie dostępne odczynniki należy pobierać z butelek za pomocą odpowiednich pipet, a po

zakończeniu pracy butelkę należy dokładnie zakręcić i odstawić na miejsce.

10. Rozlane lub rozsypane substancje należy natychmiast zebrać i neutralizować.

11. Nie wolno pipetować ustami, do tego celu służą specjalne pompki lub nasadki.

12. Należy stale kontrolować poprawność prowadzonego doświadczenia.

13. Nie wolno pozostawiać pracującej aparatury bez nadzoru innej osoby.

14. Uzyskane preparaty należy starannie podpisać nazwiskiem i nazwą związku.

Zakończenie pracy

1. Po zakończeniu ćwiczenia należy uporządkować miejsce pracy, umyć używane szkło

laboratoryjne, wyłączyć prąd, gaz i wodę.

3

2. Odpady chemiczne po doświadczeniach należy zagospodarować w sposób podany przez

asystenta. Szczególnie ostrożnie należy postępować z substancjami żrącymi, trującymi,

cuchnącymi, reaktywnymi itp.

3. Do zlewu nie wolno wrzucać żadnych substancji stałych (kamyczków wrzennych, papierów,

szkła, metali, stałych substancji chemicznych).

4. Przed wyjściem z pracowni należy dokładnie umyć ręce wodą z mydłem, zdjąć fartuch

laboratoryjny, okulary ochronne i rękawiczki.

4

ZASADY DOBREJ PRAKTYKI LABORATORYJNEJ

Używanie palników

1. Przed zapaleniem palnika należy sprawdzić szczelność jego podłączenia do instalacji gazowej

oraz upewnić się, że w pobliżu nie znajdują się substancje łatwopalne.

2. Nie wolno nachylać się nad palnikiem, zbliżać do niego rąk, włosów, ubrania i innych palnych

przedmiotów, nawet jeśli palnik wygląda na zgaszony.

Ogrzewanie

1. Naczynia z substancjami łatwopalnymi należy ogrzewać przy użyciu płytek elektrycznych,

płaszczy grzejnych lub łaźni wodnych. Nie wolno ogrzewać ich bezpośrednio nad palnikiem!

2. Ogrzewanie można prowadzić tylko w odpowiednich naczyniach chemicznych: kolbach

okrągłodennych, probówkach, zlewkach, tyglach, parownicach. Nie wolno ogrzewać naczyń

grubościennych ani wlewać do nich gorących roztworów!

3. Nie wolno ogrzewać substancji w szczelnie zamkniętej aparaturze!

4. Ogrzewanie dużej ilości lotnej cieczy musi być prowadzone w kolbie z chłodnicą zwrotną. W

naczyniu (przed przystąpieniem do ogrzewania!) należy umieścić kamyczki wrzenne (kawałki

niepowlekanej porcelany).

5. Podczas ogrzewania substancji w probówce należy pamiętać, aby:

nie napełnić probówki powyżej 1/5 objętości;

wylot probówki skierować w przeciwnym kierunku do wykonującego doświadczenie i

pozostałych osób;

cały czas poruszać probówką nad płomieniem, często wstrząsając, aby zawartość była

dobrze wymieszana i równomiernie ogrzana;

podczas ogrzewania ciał stałych probówkę należy trzymać prawie poziomo, z wylotem

lekko uniesionym ku górze.

Przenoszenie substancji ciekłych

1. Nie wolno pipetować ustami! Nabierając ciecz do pipety, należy posługiwać się gumowymi

gruszkami lub nasadkami, trzymając pipetę tuż przy miejscu zamocowania nasadki.

2. Przelewając ciecz z dużych pojemników do naczyń o wąskich szyjach, należy używać lejków

i pamiętać o pozostawieniu szczeliny między lejkiem a krawędzią naczynia.

5

3. Aby zapobiec ściekaniu kropli substancji po zewnętrznej ściance naczynia, ciecz należy

przelewać przy użyciu bagietki.

Praca z substancjami niebezpiecznymi

1. Podczas pracy z substancjami niebezpiecznymi należy bezwzględnie korzystać ze środków

ochrony osobistej (fartuch, okulary ochronne i rękawiczki).

2. W przypadku wysokiego zagrożenia, wynikającego z właściwości lub ilości stosowanych

substancji, należy pracować pod dygestorium. Szczególne niebezpieczeństwo stwarzają palne,

toksyczne lub żrące gazy i lotne ciecze.

3. Rozcieńczanie stężonych roztworów kwasów i zasad lub ich sporządzanie z czystych

substancji to procesy egzotermiczne, dlatego przygotowany roztwór należy zawsze mieszać, a

naczynie chłodzić w zimniej łaźni wodnej.

4. Należy zawsze wlewać kwas do wody! Powoli, małymi porcjami, ciągle mieszając.

Badanie zapachu substancji

1. Nie należy wąchać żadnych substancji chemicznych, chyba że jest to zalecane w instrukcji

ćwiczenia.

2. Nie wolno nachylać się nad naczyniem ani zbliżać jego otworu do nosa.

3. Zapach substancji bada się, trzymając pojemnik z substancją w odległości ok. 20 cm od nosa

i kierując pary wachlującym ruchem w stronę nosa.

4. Nie należy brać głębokich oddechów.

6

SPRZĘT STOSOWANY W PRACOWNI PREPARATYKI ORGANICZNEJ

W laboratorium preparatyki organicznej i w analizie organicznej powszechnie używany jest

specjalistyczny sprzęt wykonany ze szkła oraz metalowy niezbędny w zestawach destylacyjnych

czy do ogrzewania cieczy organicznych.

Zlewki

Zlewki, to sprzęt szklany służący do odmierzania i przechowywania substancji chemicznych oraz

przeprowadzania reakcji na zimno lub na gorąco (ryc. 1). Podczas ogrzewania w zlewkach

temperatura reakcji powinna być niższa niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika, a zlewkę należy

nakryć szkiełkiem zegarkowym.

Ryc. 1. Zlewki

Zlewki posiadają różną objętość i kształt (wysokość i szerokość dna). Zlewki płaskie są często

nazywane krystalizatorami, gdyż najczęściej są stosowane do przeprowadzania procesu

krystalizacji. Zlewki płaskie zazwyczaj nie posiadają skali.

Kolby

Kolby są zróżnicowane pod względem kształtu i przeznaczenia (ryc. 2). Ze względu na kształt

naczynia kolby możemy podzielić na kuliste okrągłodenne, kuliste płaskodenne (miarowe) oraz

stożkowe (Erlenmeyera). Kolby kuliste okrągłodenne to sprzęt typowy do przeprowadzania reakcji

organicznych lub ogrzewania cieczy organicznych, kolby kuliste płaskodenne miarowe stosowane

są głównie w analizie ilościowej, natomiast kolby stożkowe stosowane są w analizie jakościowej i

analizie organicznej jako odbieralnik w prostej destylacji frakcyjnej.

7

Ryc. 2. Kolby (od lewej): kulista okrągłodenna, Erlenmeyera ze szlifem i korkiem, Erlenmeyera bez

szlifu, kulista płaskodenna (miarowa)

Kolby kuliste okrągłodenne to kolby reakcyjne posiadające kształt kuli, a na końcu szyi szlif,

który pozwala na szybkie i szczelne łączenie ich z resztą aparatury, np. nasadką destylacyjną i

chłodnicą. Wykonywane są z grubego szkła, dlatego dobrze znoszą duże różnice ciśnień, co

pozwalaj na przeprowadzanie reakcji zarówno w warunkach próżni, jak i wysokiego nadciśnienia.

Mogą mieć pojemność od 50 cm3 do 2000 cm3 i posiadać krótką szyję z pierścieniowym

nadlewem. Kolby kuliste ze szlifem jednoszyjne lub z wieloma szyjami stosowane są do

prowadzenia reakcji. Kolba Schlenka jest to kolba o kształcie kulistym, jednoszyjna, zaopatrzona

w boczny kran, który umożliwia łatwe łączenie kolby z linią próżniowo-azotową.

Chłodnice destylacyjne

Chłodnica to szklany sprzęt laboratoryjny, w którym następuje skroplenie gazu (pary) w ciecz, a

rzadziej gazu w ciało stałe. Chłodnice destylacyjne z płaszczem wodnym lub płaszczem

powietrznym, używane są do ogrzewania cieczy organicznych, oddestylowania rozpuszczalników

czy rozdziału mieszaniny cieczy organicznych.

Chłodnice przepływowe, z których najpopularniejsza jest chłodnica Liebiega. składają się z

prostej rurki wewnętrznej zakończonej z jednej strony szlifem zewnętrznym, a z drugiej

wewnętrznym – nazywanych często męskim i żeńskim. Rurka ta jest wtopiona w drugą szerszą

rurkę, posiadającą przyłączenie na węże doprowadzające wodę.

Bardzo wąską rurka wewnętrzna cechuje się chłodnica Westa. Wąska rurka wewnętrzna

stwarza lepsze warunki do skroplenia strumienia gazów przy założeniu, że stosuje się ją do

destylacji niewielkich ilości substancji. Chłodnica Alihna, w której wewnętrzna rurka ma postać

połączonych ze sobą kul,daje także lepsze warunki skraplania par aniżeli chłodnica Liebiega.

Chłodnicę tę, nazywaną się również kulową, wykorzystuje się także jako chłodnicę zwrotną.

8

Najprymitywniejszą odmianą chłodnicy przepływowej jest chłodnica powietrzna, która składa

się z prostej rurki zakończonej z jednej strony szlifem męskim, a z drugiej żeńskim. Substancją

chłodzącą w niej jest otaczające powietrze. Chłodnica powietrzna stosowana jest w przypadku, gdy

temperatura krzepnięcia destylowanej substancji jest wyższa od temperatury wody kranowej.

Reduktor szlifów

Reduktor szlifów to łącznik zmniejszający lub zwiększający, stosowany do łączenia części

aparatury, których nie można połączyć bezpośrednio, np. połączenie kolby okrągłodennej o szlifie

żeńskim 29 z chłodnicą posiadającą szlif męski nr 19. Zbudowany jest z dwóch rodzajów szlifów

połączonych ze sobą krótkim odcinkiem rury szklanej. Reduktor może posiadać jeden szlif

zewnętrzny i jeden wewnętrzny lub mieć oba szlify zewnętrzne lub wewnętrzne. W montowaniu

nietypowej aparatury organicznej można wykorzystać reduktor szlifów mający dłuższy odcinek

rury szklanej , reduktor, którego rura szklana jest wygięta w łuk lub posiadająca kształt litery „u”.

Te nietypowe reduktory szlifów spełniają funkcję podobną jak kolanka w aparaturze hydraulicznej.

Nasadki destylacyjne

Nasadki destylacyjne to element aparatury stosowany do połączenia kolby destylacyjnej z

termometrem i chłodnicą. Najpopularniejsza jest nasadka prosta (w układzie z termometrem) lub

nasadka Claisena, która umożliwia montaż termometru i wkraplacza do zestawu aparaturowego.

Przedłużacze destylacyjne

Przedłużacze destylacyjne to elementy szklane służące do łączenia chłodnicy z odbieralnikiem.

Mogą mieć budowę prostą. Stosowane są w prostej destylacji frakcyjnej, w której otrzymane

rozdzielone związki nie są higroskopijne. Przedłużacz destylacyjny z tubusem posiadający szlif

zewnętrzny i wewnętrzny daje możliwość szczelnego dopasowania końcowego elementu

chłodnicy z odbieralnikiem. Przedłużacz ten w bocznej części posiada wylot odpowietrzający,

będący jednocześnie wejściem do próżni w destylacji próżniowej.

Rozdzielacze i wkraplacze

Rozdzielacze i wkraplacze to kuliste-stożkowe lub cylindryczne naczynia laboratoryjne, z nóżką

posiadającą szlif lub bez szlifu, stosowane są do wkraplania cieczy w trakcie reakcji jako element

dopasowany do całości aparatury lub umożliwiające rozdzielanie od siebie dwóch cieczy

9

niemieszających się ze sobą (proces ekstrakcji).

Ryc. 3. Rozdzielacz i wkraplacz

Termometry

Termometrystosowane w zestawach destylacyjnych do oceny temperatury par cieczy i rozpoznania

związku. Termometry ze szlifem pozwalają dokładnie dopasować się do nasadki destylacyjnej.

Mogą one posiadać krótką lub długą nóżkę w zależności od potrzeby zestawu destylacyjnego.

Termometry bez szlifu mogą być umieszczone w nasadce destylacyjnej za pomocą odpowiedniego

reduktora z korkiem plastikowym i gwintem.

Korki

Korki szklane ze szlifem, korki gumowe lub korki plastikowe służą do zamykania kolb i innych

naczyń. Najdogodniejsze są korki szklane ze szlifem z uchwytem płaskim, ponieważ mają

możliwość położenia ich szlifem do góry w celu uniknięcia zabrudzenia.

Czasza grzejna

Ogrzewanie cieczy organicznej znajdującej się w kolbie okrągłodennej odbywa się za pomocą

czaszy grzejnej. Jest to sprzęt metalowy o odpowiedniej regulowanej mocy napięcia, który

podłącza się do źródła prądu przez autotransformatory regulujące napięcie dopływające do czaszy

grzejnej. Czasza grzejna jest sprzętem specjalnie wyprofilowanym do kształtu kolby

okrągłodennej, co sprawia, że ścianki przylegają do kolby na dużej powierzchni grzejnej. Wielkość

czaszy grzejnej jest uzależniona od rozmiarów stosowanej kolby okrągłodennej. Ważnym

elementem wśród sprzętu stosowanego w pracowni organicznej jest podnośnik.

10

Podnośnik

Jest to sprzęt metalowy, na którym umieszcza się czaszę grzejną oraz odbieralnik. Daje on

możliwość szybkiego oddzielenie źródła ciepła od kolby reakcyjnej w razie konieczności. Od

strony odbieralnika natomiast daje łatwe manewrowanie przy zmianie odbieralników w czasie

np. rozdziału destylacyjnego.

Łapy mocujące

Łapy mocujące to niezbędny sprzęt metalowy stosowany przy montażu zestawów aparatury

organicznej. Umocowanie łapy do stojaka metalowego jest możliwe dzięki metalowemu

łącznikowi. W ten sposób możliwa jest regulacja położenia łapy w pionie czy poziomie oraz obrót

łapy względem stojaka.

Łapa metalowa posiada uchwyt składający się z dwóch ramion, które, zaciskając się na

kołnierzu szyi kolby, utrzymują stabilność sprzętu. Uchwyt łapy zazwyczaj jest wyłożony

wewnątrz korkiem, filcem lub innym tworzywem sztuczny w celu uinknięcia bezpośredniego

kontaktu metalu ze szkłem.

11

Destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym

Jest to metoda rozdzielania ciekłych układów wieloskładnikowych oparta na różnej lotności

poszczególnych składników. Polega ona na odparowaniu najbardziej lotnego w danych warunkach

ciśnienia i temperatury składnika, następnie na skropleniu par i zebraniu skroplonej cieczy

(destylatu) w innym naczyniu.

Rozróżnia się dwa zasadnicze typy destylacji, destylację prostą i destylację frakcjonowaną. W

destylacji prostej, pary cieczy poddaje się skropleniu przez bezpośrednie oziębianie, co pozwala z

reguły tylko na zagęszczenie składników mieszaniny w poszczególnych frakcjach destylatu. W

destylacji frakcjonowanej pary znad destylowanej cieczy pozostają w kolumnie w kontakcie z

cieczą już wzbogaconą w składniki o większej lotności. W wyniku wymiany między tymi fazami

następuje lepsze rozdzielanie mieszaniny.

Podczas ogrzewania cieczy, prężność pary wzrasta, aż do momentu gdy staję się równa ciśnieniu

atmosferycznemu i rozpoczyna się wrzenie, czyli temperatura wrzenia cieczy jest to temperatura,

w której prężność par cieczy jest równa ciśnieniu atmosferycznemu w dowolnym punkcie na

powierzchni fazy ciekłej.

Destylacje pod zwykłym ciśnieniem stosuje się wyłącznie do substancji o niewielkich

cząsteczkach, których temperatura wrzenia leży poniżej 200oC. Dla substancji wysokowrzących

stosuje się destylację pod zmniejszonym ciśnieniem.

W czasie destylacji cieczy, pary z kolby destylacyjnej podnoszą się do góry i ulegają częściowemu

skropleniu, aż do osiągnięcia równowagi termicznej. Odczytywana wtedy temperatura jest

temperaturą wrzenia i pozostaje stała tak długo, jak długo istnieją obie fazy ciekła i gazowa.

Gdy destylujemy dwie mieszające się w każdym stosunku ciecze, zachodzi proces, który można

przedstawić następującym wykresem równowagi fazowej ciecz - para.

Na początku ciecz trzeba ogrzewać dość szybko, tj. do pojawienie się pierwszych kropel u wylotu

chłodnicy, tak aby destylat przechodził z szybkością 1-2 kropel na 2 sekundy i wtedy

rozpoczynamy notowanie temperatury. Zbierający się destylat nazywamy przedgonem.

W przypadku destylacji związków dość czystych temperatura podnosi się szybko, wtedy

zmieniamy odbieralnik i zbieramy frakcje główną. Destylacja powinna przebiegać równomiernie.

Wskazania termometru należy odczytywać w równych odstępach czasu przy tej samej szybkości

destylacji. Przy zbyt silnym ogrzewaniu może nastąpić przegrzanie cieczy i wskazania termometr

będą zbyt wysokie.

12

Gdy obserwowana temperatura od początku frakcji głównej przekroczy granicę 1-2 o C, zmienia

się ponownie odbieralnik, ponieważ przechodzą już tylko same zanieczyszczenia wyżej wrzące ,

tzw. pogon.

Destylację przerywamy gdy w kolbie jest jeszcze kilka kropli cieczy.

Gdy destylujemy dwie mieszające się w każdym stosunku ciecze, zachodzi proces, który można

przedstawić następującym wykresem równowagi fazowej ciecz-para.

Symbole TA i TB oznaczają temperatury wrzenia czystych związków A i B. Krzywe te niezależnie

od temperatury i ciśnienia nie pokrywają się i skład pary w stanie równowagi różni się od składu

cieczy. Gdy równomolową mieszaninę substancji A i B, której skład przedstawia punkt X1 ogrzeje

się do temperatury T1, powstające pary będą miały skład X2 i będą bogatsze w niżej wrzący

składnik.

Jeśli część par zostanie odprowadzona z układu, to punkt przedstawiający na wykresie skład cieczy

przesunie się na prawo, to znaczy, że względna wartość składnika B w mieszaninie zwiększy się,

a temperatura zostanie podwyższona.

W wyniku dalszej destylacji mieszaniny otrzyma się destylat stopniowo bogatszy w składnik B,

ale wszystkie frakcje będą zawierały oba składniki. W rezultacie, podczas destylacji prostej

mieszaniny dwóch cieczy, których temperatury wrzenia różnią się mniej niż o 50o C nie uzyska się

rozdzielenia, a temperatura w czasie destylacji będzie stale wzrastała (linia przerywana rys. 2).

Efektywność rozdzielenia cieczy drogą destylacji można zwiększyć, jeśli parę o składzie X2

13

(rys. 1) skroplić, a powstałą ciecz ponownie ogrzewając doprowadzić do stanu równowagi z fazą

gazową. Tym razem pary będą miały skład XB i będą jeszcze bardziej wzbogacone w niżej wrzący

składnik A. Powtarzając ten proces wielokrotnie można otrzymać końcowy destylat będący prawie

czystym składnikiem A. Proces ten nazywa się destylacją frakcyjną i prowadzi się go w kolumnie

destylacyjnej (deflegmatorze), w której na dużej powierzchni zachodzi wielokrotna wymiana

między fazą ciekłą i gazową.

Typowy zestaw do oczyszczania związków ciekłych za pomocą zwykłej destylacji pod

ciśnieniem atmosferycznym przedstawiono na ryc. 1.

Kolba destylacyjna może mieć każdą, odpowiednią do ilości cieczy pojemność, ale do małych

ilości (od 3 do 25 ml) lepiej użyć kolby gruszkowej. Wymiary kolby powinny być tak dobrane, aby

substancja przeznaczona do destylacji zajmowała od połowy do dwóch trzecich objętości kolby.

Ryc.1 Zestaw do destylacji prostej

Łącznik z nakrętką umieszczony w nasadce destylacyjnej umożliwia umiejscowienie kulki

termometru nieco poniżej poziomu bocznej rurki nasadki. Gdy temperatura wrzenia cieczy

przekracza 150°C, chłodnicę wodną zastępuje się długą rurką (bez płaszcza) ze szlifami przy

obydwóch końcach, działającą jako chłodnica powietrzna. W przypadku gdy destylat trzeba

zabezpieczyć przed wilgocią powietrza, do bocznej rurki przedłużacza przyłącza się rurkę

14

osuszającą napełnioną bezw. chlorkiem wapnia, utrzymywanym w rurce za pomocą zatyczek z

waty.

Do kolby napełnionej cieczą dodaje się kilka kawałków porowatej niepolewanej porcelany,

tzw. porcelanki, zapewniających równomierne wrzenie cieczy podczas ogrzewania.

W żadnym przypadku nie wolno wrzucać porcelanki do gorącej cieczy.

Kolbę ogrzewa się w czaszy grzejnej z termostatem lub lepiej w łaźni odpowiedniej do ogrzewania

do temperatury wrzenia cieczy poddawanej destylacji.

Na początku destylacji ogrzanie górnej części kolby i termometru przez pary związku wymaga

pewnego czasu. Destylacja nie powinna być prowadzona zbyt powoli, ponieważ termometr

oziębia się w przypadku niedostatecznego dopływu świeżych par do zbiornika z rtęcią

i odczyty temperatury są nieprawidłowe.

Po dojściu cieczy do stanu wrzenia, obserwuje się na termometrze najpierw szybki

wzrost temperatury, następnie, w pobliżu temperatury wrzenia, wzrost ten staje się

powolny i wreszcie temperatura praktycznie ustala się. W tym momencie do aparatury

przyłącza się czysty zważony odbieralnik i zbiera destylat tak długo, aż w kolbie destylacyjnej

pozostanie tylko mała objętość cieczy.

W regularnych odstępach czasu należy notować wskazania termometru. Jeżeli destylowana ciecz

nie jest zbyt zanieczyszczona, to większość jej powinna przedestylować w wąskich granicach

temperatury (w przedziale2—3°C).

Gdy temperatura nie ustala się, lecz stale wzrasta, oznacza to, że związku nie można oczyścić za

pomocą destylacji zwykłej i że trzeba zastosować destylację frakcyjną.

Ćwiczenie nr 1 DESTYLACJA PROSTA

15

Cel ćwiczenia: porównanie skuteczności rozdziału mieszaniny związków organicznych metodą

destylacji prostej

Destylacja pod ciśnieniem atmosferycznym

Destylacja jest procesem rozdzielania i oczyszczania opartym na wykorzystaniu różnicy

temperatur wrzenia poszczególnych składników roztworu. Proces ten polega na przeprowadzeniu

cieczy w stan pary w temperaturze wrzenia, a następnie na skropleniu otrzymanych par w

chłodnicy i odebraniu ich w postaci destylatu. W mieszaninie dwu cieczy najpierw będzie wrzeć

ciecz niżej wrząca, a następnie ta o wyższej temperaturze wrzenia. Jednak zawsze z parami cieczy

niżej wrzącej będą się ulatniały pary cieczy wyżej wrzącej. Procentowy udział par cieczy wyżej

wrzącej będzie tym większy, im mniejsza będzie różnica w prężności par obu cieczy (im mniej

będą się różnić ich temperatury wrzenia).

Zestaw do destylacji montuje się z następujących elementów:

a) kolba destylacyjna okrągłodenna,

b) chłodnica,

c) termometr.

Kolba destylacyjna powinna być dobrana proporcjonalnie do objętości destylowanej cieczy,

tak aby wypełniająca ją ciecz zajmowała połowę lub 2/3 pojemności kolby. W szyjce kolby osadza

się termometr, tak aby zbiorniczek rtęci znajdował się na wysokości rurki bocznej. Gdy

temperatura wrzenia cieczy przekracza 150°C, chłodnicę wodną zastępuje się długą rurką (bez

płaszcza wodnego) ze szlifem przy obydwu końcach, działającą jako chłodnica powietrzna. Na

końcu chłodnicy umieszcza się odbieralnik i dodatkowo fajkowatą nasadkę, gdy destylat jest łatwo

lotny lub nieodporny na działanie wilgoci lub tlenu.

Do kolby napełnionej cieczą dodaje się kilka kamyczków wrzennych zapewniających

równomierne wrzenie cieczy podczas ogrzewania. W żadnym wypadku nie należy wrzucać

kamyczków do wrzącej cieczy. Kolbę izoluje się płaszczem grzejnym, dopóki nie rozpocznie się

wrzenie. Ogrzewanie prowadzi się dość intensywnie, następnie zmniejsza się dopływ ciepła, tak

aby destylat spływał z chłodnicy z szybkością 1–2 kropli na sekundę.

Po dojściu cieczy do stanu wrzenia obserwuje się na termometrze najpierw szybki wzrost

temperatury, następnie w pobliżu temperatury wrzenia wzrost ten staje się powolny i temperatura

osiąga stałą wartość. W tym momencie do aparatury przyłącza się czysty zważony odbieralnik i

zbiera destylat tak długo, aż zostaną odebrane potrzebne frakcje lub gdy w kolbie destylacyjnej

pozostanie mała objętość cieczy.

16

Odczynniki: zanieczyszczony aceton - 40 cm3

Sprzęt: kolba okrągłodenna ze szlifem na 100cm3

chłodnica Liebiga (szlif)

nasadka destylacyjna (szlif)

odbieralnik

cylinder miarowy na 50 cm3

termometr zakres do 200°C

czasza grzejna z transformatorem

stojak, łączniki, łapy

podnośnik

kamyczki wrzenne

Wykonanie

Studenci wykonują ćwiczenie w zespołach.

1. W kolbie okrągłodennej na 100 cm3 umieścić 40 cm3 zanieczyszczonego acetonu oraz 2–3

kamyczki wrzenne.

2. Zamontować zestaw do destylacji prostej z chłodnicą wodną (Liebiga). Jako odbieralnik

ustawić cylinder miarowy.

3. W szyjce nasadki destylacyjnej umieścić termometr.

4. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę. Rozpocząć ogrzewanie kolby destylacyjnej i

prowadzić destylację z szybkością 1 kropli destylatu na sekundę

5. Zanotować temperaturę destylacji po otrzymaniu pierwszej kropli destylatu, a następnie co

5 cm3 spływającego destylatu.

6. Sporządzić krzywą destylacji, tj. wykres temperatury wrzenia w funkcji ilości otrzymanego

destylatu.

7. Porównać przebieg destylacji prostej oraz skuteczność rozdziału składników mieszaniny,

pamiętając, że czysty aceton wrze w temperaturze 56ºC a woda w temperaturze 100ºC .

17

Piśmiennictwo

1. Vogel A.L.,Preparatyka organiczna, WNT, Warszawa 2006.