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Manual de procedimientos Codigo:GQ.LA.P.09Versión 1.2/ noviembre 2014

Proceso de ajuste, calibrado y verificado de los equipos

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Distribución de copias controladas

Copia Nº Cargo Firma

Elaborado por: Kelly Loayza- Sandra Ibáñez

Revisado por: Vivian Verduguez

Aprobado por: Juan Antonio FernándezFecha de implementación: 20/11/2014


GQ.LA.P.09Versión 1.2/ noviembre 2014Página 2 de 24

Control de CambiosVersión Fecha Motivo Cambios Realizados

1.0 21/01/2013 Creación del presente manual. 1. El presente manual estaba incluido en el manual de procedimientos GQ.LA.P.05 para facilitar el uso de los instrumentos de trabajo se crea este manual.

1.1 20/01/2014 Sugerencia de auditoría 2. Se cambió el formato del procedimiento. Encabezados, logos y pies de página y el nombre de procedimiento de manual de calibración a Proceso de ajuste, calibrado y verificado de los equipos

1.2 12/11/2014 Sugerencia de Auditoria 1. Mención en el punto 5, la codificación del formulario de calibración GQ. LA.F.01. V 1.1 para los equipos que se calibran

2. Inclusión del Anexo 2 Explicación del formulario de calibración.






I.TITULOProceso de ajuste, calibrado y verificado de los equipos

1. OBJETIVOS

El presente manual muestra los procedimientos de calibración de los equipos, como ser las balanzas con el uso de las masas patrón, los PH metros con el uso de las soluciones buffer, al igual que todos los equipos que necesiten de una calibración interna.

2. ALCANCEEl presente manual comprende todos los equipos de laboratorios de Química y Procesos del campus de la Universidad Privada de Bolivia del campus La Paz.

3. REFERENCIACalibración y ajuste de los equipos (Procedimiento) FO.ES.PO.05Norma NB-ISO- IEC-17025.

4. DEFINICIONES

4.1 Ajuste.- Conjunto de operaciones realizadas sobre un sistema de medida para que proporcione indicaciones prescritas, correspondientes a valores dados de la magnitud a medir. 4.2 Calibración.- Conjunto de operaciones que bajo condiciones especificas establecen la relación entre los valores indicados por un instrumento de medición, sistema de medición o medida materializada y los valores correspondientes de la misma magnitud realizadas por patrones Es un proceso experimental de medición de patrones que permite conocer la incertidumbre del equipo a partir de la incertidumbre de dichos patrones, la repetición de medidas y otros elementos relevantes.4.3 Verificación.- Aportación de evidencia objetiva de que un elemento satisface los requisitos especificados Es un proceso experimental de medición que no






determina la incertidumbre del equipo pero que permite asegurar que esta no es mayor a una incertidumbre dada.4.4 Trazabilidad.- Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones, teniendo todas incertidumbres determinadas 4.5 Patrón de medición.- Realización de la definición de una magnitud dada, con un valor determinado y una incertidumbre de medición asociada, tomada como referencia.4.6 Incertidumbre de medición.- Parámetro asociado al resultado de una medición que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuidos al mensurado. Esta incertidumbre depende fundamentalmente del valor de la incertidumbre de la verificación de la balanza, y de la precisión de las medidas.

5. PROCEDIMIENTOS DE CALIBRACION

5.1 AJUSTE, CALIBRADO Y VERIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS EN FUNCIÓN DE LA MASA

(Laboratorio de Química)

Existen ajustes, calibrados y verificaciones que se repiten para diversos equipos.

Tabla 8-1. Tareas en las que se explica cada proceso.

Equipo PatrónTareas para el

AjusteTareas para el

Calibrado

Tareas para el Cálculo de la

incertidumbre

Tareas para la Verificación

Balanza Masa 1-2-3-4 5-6-7-8-9 10-11-12 13-14Termómetro Temperatura No 17-18-19-20 21-22-23 28-29

pH-metropH 30-31-32 33 34 -35-36 37

Temperatura 15-16 17-18-19-20 21-22-23 28-29Analizador de Masa 1-2-3-4 5-6-7-8-9 10-11-12 13-14






humedad Temperatura No 24 25-26-27 28-29Mufla de

calcinaciónTemperatura No

2425-26-27 28-29

Baño de agua Temperatura No 24 25-26-27 28-29

Sensor de temperatura

Temperatura No24

25-26-27 28-29

TESTER Temperatura No 17-18-19-20 21-22-23 28-29

Viscosímetro de vidrio

K de viscosidad a temperatura

ambienteNo 38–39-40 No No

5.1.1 AJUSTE DE LOS EQUIPOS EN FUNCIÓN DE LA MASA

Tarea Nº Responsable Actividad

1Responsable de

Laboratorios

Los equipos que se ajustan en función de la masa son: Las balanza analítica marca: Kern ( 400 g) Shimadzu (200 g) y Ohaus ( 5k) y el analizador de humedad.Antes del ajuste, el equipo debe de estar encendido por lo menos 30 minutos para que se estabilice.

2Responsable de

Laboratorios

Verificar que la burbuja de aire de la balanza este correctamente centrada. De no ser así, proceder a su centrado moviendo los correspondientes tornillos o perillas de balance. Apretar la tecla MODE/CAL y mantenerla así hasta que aparezca CAL en la pantalla. Luego centellea en la pantalla el tamaño exacto del peso de ajuste necesario que es de 400 gr.Poner el peso de ajuste en el centro del platillo de pesaje. Verificar que las puertas de la balanza estén correctamente cerradas.Apretar la tecla SET/M. Poco después aparece CAL F.Luego viene automáticamente el regreso al modo de pesaje regular.

3 Responsable de Laboratorios

En caso de un error de ajuste o un peso de ajuste no apropiado






aparece CAL E.¿Ajuste conforme?* Si. Fin del ajuste.* No. Repetir el ajuste regresando al paso 2.

4Responsable de

Laboratorios

¿Ajuste conforme?* Si. Fin del ajuste.* No. Solicitar al servicio técnico que arreglen la balanza.

Fuente: Elaboración propia, y manuales de los equipos

5.1.2 CALIBRADO DE LOS EQUIPOS EN FUNCIÓN DE LA MASA

Tarea Nº Responsable

5Responsable de

Laboratorios Identificar el código del equipo.

6Responsable de

Laboratorios

Utilizar las masas de calibración. Existen dos parámetros para la realización de este calibrado:1) Repetitividad2) Excentricidad

7Responsable de

Laboratorios

REPETIBILIDADVerificar que la burbuja de aire de la balanza (o la barrila de calibración) este correctamente centrada. De no ser así, proceder a su centrado moviendo los correspondientes tornillos o perillas de balance. Se coloca en el centro del plato una sola masa de calibración tomando 10 medidas, esperando a que se estabilice la balanza entre cada medida.Luego se calcula el error de cada medida, y si se encuentra este error dentro de las tolerancias o no, también se anota el error máximo. Este análisis de errores se registra en el GQ.LA.F.01






8Responsable de Laboratorios

EXCENTRICIDADEs necesario trazar una zona de trabajo, y en esta se determina trazando sobre este una circunferencia imaginaria cuyo diámetro original es la mitad del diámetro del plato. Sobre esta zona se distinguen 5 posiciones diferentes: centro del plato (CE), izquierda del centro (IZ), derecha del centro (DE), extremo superior (SU), y extremo inferior (IN).

La secuencia de pesada debe diseñarse de forma de que cada masa sea medida al menos 2 veces en cada una de las cinco posiciones. Se llevaran a cabo 10 mediciones de la masa patrón. Esperar al menos 10 segundos entre cada medición, para que se estabilice la balanza.







Registrar las lecturas en la hoja de cálculo GQ.LA.F.18Registrar el valor que aparece en la pantalla que corresponde al valor de la masa utilizada en el formulario GQ.LA.F.01. Luego se calcula el error de cada medida, y si se encuentra este error dentro de las tolerancias o no, también se anota el error máximo. Este análisis de errores se registra en el GQ.LA.F.01 Este tipo de calibración no se recomienda para la balanza analítica Shimatzu.


CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA DEL EQUIPO

DIAGRAMA DE PESCADO


Suponiendo para el cálculo de incertidumbre del equipo digital es una distribución rectangular:

u ( x i )=

a2√3


De acuerdo a la ley de la propagación de la incertidumbre:

ux=√( e .max . excent2√3 )

2

+( e . δ . repetitividad2√3 )

2

+( e .division2√3 )

2

+( error patron2 )

2




Incertidumbre

Incertidumbre de la masa Patrón

Incertidumbre de la división de la balanza

Incertidumbre de la desviación estándar de la repetitividad

Incertidumbre del error máx. de la excentricidad



5.1.3 VERIFICACION DELOS EQUIPOS EN FUNCIÓN DE LA MASA



Registrar en la hoja de cálculo GQ.LA.F.18 y en formulario de calibración GQ.LA.F.01 el código general de la UPB, patrón utilizado para la calibración, documentación de ingreso de la balanza, fechas de los ajustes, datos, fecha y persona que realizó los calibrados internos, error, error promedio, desviación estándar, Incertidumbre en la medida.


Comparar el error obtenido con la Norma Boliviana 23001, y con el manual de cada equipo.Carga EQUIPO

Error máximo permisible NB 23001

Error máximo permisible de acuerdo al manual del equipo

200 gr

Balanza/OHAUS ± 2 g No tiene manualBalanza/KERN ± 0,02 g ± 0,03 g

Balanza/SHIMADZU ± 0,002 gLinealidad 0,0002 g

Excentricidad 0.0001 g

50 grAnalizador de

humedad/OHAUS

Corresponde, realizar el ajuste conforme a la NB 23001, o, conforme al manual del equipo????* Si. Ir al paso 14. Fin de la calibración.* No. Solicitar al servicio técnico que arreglen la balanza.

Fuente : Elaboración propia, manuales de equipos. Normas bolivianas NB 23001






5.2 AJUSTE, CALIBRADO Y VERIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS EN FUNCION DE LA TEMPERATURA

(Laboratorios de: Química Y Procesos)

5.2.1AJUSTE DE LOS EQUIPOS EN FUNCIÓN DE LA TEMPERATURA


15Responsable de

Laboratorios

Los equipos que se ajustan en función a su medida de temperatura son los medidores de pH.

16 Responsable de Laboratorios

El ajuste del medidor de pH en la función de temperatura obedece el siguiente procedimiento:1. Si es necesario presionar el botón MODE para seleccionar el modo de Temperatura.2. Limpiar el electrodo con agua destilada.3. Presionar el botón CAL/MEAS para entrar al modo de calibración. Es necesario utilizar los botones ▲▼ para colocar el medidor en modo de temperatura.4. Sumergir el electrodo en agua a tres distintas temperaturas, junto con el termómetro patrón acreditado por IBMETRO. Todo dentro en un termo o vaso Dewar.* Hielo picado seco (0,01 °C).* Agua a temperatura ambiente.* Agua hirviendo.5. Esperar a que el medidor de Temperatura se estabilice, y colocar el valor de temperatura del termómetro patrón.6. Apretar el botón ENTER para confirmar la medida.7. Es necesario calibrar el medidor de temperatura en tres puntos. Repetir los pasos del 2 al 6 para las otras temperaturas.






Registrar los resultados en el formulario GQ.LA.F.01Fuente: Elaboración Propia. Manuales de los equipos.

5.2.2CALIBRADODE LOS EQUIPOS EN FUNCIÓN DE LA TEMPERATURA PARA TERMOCUPLAS CON INMERSIÓN TOTAL

Nº Responsable Actividad


La calibración de algunos equipos ( Termómetros digitales, Medidores de pH, y Testers con termo-cupla) se realiza con inmersión total de la siguiente forma:1) En el punto triple del agua dentro de un termo.2) Comparación de la temperatura ambiente dentro de un termo.3) Comparación al punto de ebullición del agua dentro de un termo.

* Esperar un minuto para que se estabilicen los termómetros antes de cada calibración.* Utilizar un termo distinto para cada calibración.* Anotar la temperatura ambiente antes de realizar la calibración.


EN EL PUNTO TRIPLE DEL AGUA DENTRO DE UN TERMODe acuerdo a la escala internacional de temperatura de 1990, el punto triple del agua se da a los 0,01 °C. Para llegar al punto triple del agua se debe de picar hielo y colocarlo en un termo. Sin agua.

A este termo con hielo se le colocan todos los termómetros digitales al mismo tiempo. Registrar la hora de inicio del calibrado. Tomar 10 medidas (Una cada minuto).Registrar los resultados en el formulario GQ.LA.F.01







COMPARACIÓN A TEMPERATURA AMBIENTE DENTRO DE UN TERMOCon un termómetro patrón previamente acreditado por IBMETRO. Colocar agua a temperatura ambiente dentro del termo, y, todos los termómetros digitales al mismo tiempo. Incluido el termómetro patrón. Registrar la hora de inicio del calibrado. Tomar 10 medidas (Una cada minuto).Registrar los resultados en el formulario GQ.LA.F.01


COMPARACIÓN AL PUNTO DE EBULLICIÓN DEL AGUA DENTRO DE UN TERMO

Con un termómetro patrón previamente acreditado por IBMETRO. Colocar agua recién hervida dentro del termo, y, todos los termómetros digitales al mismo tiempo. Incluido el termómetro patrón. Registrar la hora de inicio del calibrado. Tomar 10 medidas (Una cada minuto). Registrar los resultados en el formulario GQ.LA.F.01

Fijarse de sumergir el sensor solo hasta la parte metálica, para no derretir la parte plástica del sensor.







CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA DE LOS TERMÓMETROS CON TERMOCUPLAS DE INMERSIÓN TOTAL

DIAGRAMA DE PESCADO


Suponiendo para el cálculo de incertidumbre de los termómetros digitales una distribución rectangular:

u ( x i )=a2√3



ux=√( e .max . p .triple agua2√3 )

2

+( e . δ . t ambiente2√3 )

2

+( e . δ .t ebullicion delagua2√3 )

2

+( e . division2√3 )

2

+( e . patron2 )

2

Fuente: Elaboración Propia, Manuales de equipos.




Incertidumbre

Incertidumbre del termómetro patrón.

Incertidumbre de la división del termómetro

Incertidumbre de la desviación estándar de la comparación entre equipos a la temperatura ambiente

Incertidumbre del error máx. del punto triple del agua

Incertidumbre de la desviación estándar de la comparación entre equipos a la temperatura de ebullición del agua



5.2.3CALIBRADODE LOS EQUIPOS EN FUNCIÓN DE LA TEMPERATURA PARA EQUIPOS QUE TIENE VARIACIÓN DE TEMPERATURA INTERNA

TareaNº Responsable Actividad


La calibración de los equipos que tienen la función de variar su temperatura interna (Analizador de humedad, Mufla de calcinación, Baños de agua, Sensores de temperatura de la micro planta) se realizan en 10 puntos, de acuerdo a su rango de variación, y de menor a mayor.Registrar los resultados en el formulario GQ.LA.F.01* Esperar a que se estabilicen los equipos antes de la toma de cada medida.* Anotar la temperatura ambiente antes de realizar la calibración.


CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA DE LOS TERMÓMETROS QUE TIENEN LA FUNCIÓN DE VARIAR SU TEMPERATURA INTERNA

DIAGRAMA DE PESCADO




Incertidumbre

Incertidumbre del termómetro patrón.

Incertidumbre de la división del termómetro

Incertidumbre de la desviación estándar




Suponiendo para el calculo de incertidumbre de los termómetros digitales una distribución rectangular:

u ( x i )=a2√3



ux=√( e . δ .2√3 )

2

+( e .division2√3 )

2

+( e . patron2 )

2

5.2.4 VERIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS EN FUNCIÓN DE TEMPERATURA



Registrar en la hoja de cálculo GQ.LA.F.18 y en formulario de calibración GQ.LA.F.01 código general de la UPB, patrón utilizado para la calibración, datos, fecha y persona que realizó los calibrados internos, error, error promedio, desviación estándar, e incertidumbre en la medida.


Comparar el error obtenido con el determinado en la hoja de registro de equipos.¿Ajuste conforme al manual del equipo?* Si. Fin de la calibración.* No. Solicitar al servicio técnico que arreglen el termómetro.

Fuente: Elaboración Propia.






5.3 AJUSTE, CALIBRADO Y VERIFICACIÓN DE LOS pH-METROS (LAB. QUÍMICA)

5.3.1 AJUSTE DE LOS pH-METROS EN FUNCIÓN pH


30Responsable

de Laboratorios

El ajuste del medidor de pH en la función de pH obedece el siguiente procedimiento:

El ajuste se realiza cada vez que se va a usar el medidor de pH. Identificar el código y modelo de medidor de pH.

Ajustar con soluciones amortiguadoras de referencia trazables a NIST, de pH 4.00 ± 0.02; pH 7.00 ± 0.02.

31Responsable

de Laboratorios

1. Si es necesario presionar el botón MODE para seleccionar el modo de pH.2. Limpiar el electrodo con agua destilada.3. Sumergir el electrodo en la solución amortiguadora.4. Presionar el botón CAL/MEAS para entrar al modo de calibración. Es necesario utilizar los botones ▲▼ para colocar el medidor de pH con el valor de la solución que se esta calibrando.5. Esperar a que el medidor de pHse estabilice. Cuando el medidor de pH se estabiliza aparece el mensaje READY.6. Cuando aparece el mensaje READY apretar el botón ENTER para confirmar la medida.7. Es necesario calibrar el medidor de pH en dos puntos. Repetir los pasos del 2 al 4 para la otra solución amortiguadora.8. Si la calibración fue exitosa en los dos puntos presionar el botón CAL/MEAS para retornar al modo de medición de pH.






32Responsable

de Laboratorios

Ajuste terminado, colocar en la solución de almacenamiento de KCl 3M.Registrar los resultados en el formulario GQ.LA.F.01

Fuente: Elaboración Propia

5.3.2 CALIBRADO DE LOS pH-METROS EN FUNCIÓN pH


33Responsable de

Laboratorios

El calibrado del medidor de pH obedece al siguiente procedimiento:

Una vez ajustado el medidor de pH, se registra la hora de inicio del calibrado. Se sumerge el electrodo en la solución Búfer del pH escogido, y se registran los valores de: el pH y de la temperatura cada minuto y durante 10 minutos, como para obtener 10 medidas. Hallar el error de cada medida y el promedio de los errores de las medidas. Calcular la incertidumbre de la medida.

Este calibrado se debe de realizar con dos soluciones búfer de diferentes pH.







CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA DE LOSpH-METROS EN LA FUNCIÓN pH

DIAGRAMA DE PESCADO


Suponiendo para el cálculo de incertidumbre de los termómetros digitales una distribución rectangular:

u ( x i )=

a2√3



ux=√( e . max . pH 42√3 )

2

+( e . max . pH 72√3 )

2

+( e . division2√3 )

2

+( e . patron2 )

2




Incertidumbre

Incertidumbre de la división del pH - metro

Incertidumbre del error máximo de la muestra en pH 4

Incertidumbre de la solución tampón

Incertidumbre del error máximo de la muestra en pH 7



5.3.3 VERIFICADO DE LOS pH-METROS EN FUNCIÓN pH



Comparar el error obtenido con el manual del equipo o de acuerdo a los laboratorios de ingenierías.

Error máximo permisible de acuerdo a los laboratorios de Ingenierías

±0,5 pH

¿Ajuste conforme a la NB 23001, o, conforme al manual del equipo?* Si. Fin de la calibración.* No. Solicitar al servicio técnico que cambien el electrodo del medidor de pH.

5.4CALIBRADO Y CÁLCULO DEL K INDIVIDUAL DE LOS VISCOCIMETROS OSTWALD

(LAB. QUÍMICA)



Es necesario saber el K de cada viscosímetro para saber la viscosidad del líquido analizado.

En este caso los viscosímetros OSTWALD que tenemos son para gasolina y fluidos de baja viscosidad. Por este motivo el calibrado se realiza con agua destilada a temperatura ambiente.







Montar el sistema de acuerdo a la figura:

* Colocar agua destilada por la parte gruesa del tubo capilar del viscosímetro.* Rellenar el vaso del viscosímetro con agua hasta la altura del segundo aforo.* Absorber el agua destilada del viscosímetro por medio de la manguera amarilla, hasta la altura del segundo bulbo.* Cronometrar el tiempo que tarda en pasar el agua por el primer bulbo.* Realizar esta medida 10 veces. Anotar también la temperatura del fluido del vaso del viscosímetro.* Calcular la densidad del agua con la ayuda de la probeta y la balanza SHIMADZU.







Utilizar la siguiente fórmula para el cálculo del K:

v=μρ=kv t c

Donde:k v = Coeficiente cinemático del viscosímetro [centistokes/s]

μ = Viscosidad del agua a la temperatura del experimento [N.s/m²]t v = Tiempo promedio de la muestra [s]ρ =Densidad del agua [kg/m³]

1 stoke = 100 centistokes = 1 cm²/s = 0,0001 m²/s

5. DOCUMENTOS Y REGISTROSSon registros que se generan en función procedimiento son: Registros Ibmetro (calibración externa). Formulario de calibración GQ.LA.F.01 Hoja de cálculo de calibración de equipos GQ.LA.F.187 . ANEXOS

Contiene Anexo 1 Diagrama de Flujo del ajuste, calibrado y verificación de los equiposAnexo 2. Formulario GQ.LA.F.01 v1.1 Explicación de los ítem expuestos en la planilla






Anexo 1: Diagrama de Flujo del ajuste, calibrado y verificación de los equipos




RL: Realizar el ajuste del equipo antes de su uso y antes del calibrado

Inicio

RL: Realizar el calibrado del equipo con patrones trazables al NationalInstitute of Standards and Testing NIST.

RL: Calcular la incertidumbre de las medidas

Verificar si el error del equipo está dentro de las tolerancias del manual, o de la Norma Boliviana

Equipo dentro de las tolerancias Equipo fuera de las tolerancias

RL: Registrar los resultados de la calibración y el cálculo de incertidumbre en le hoja de registro de equipos

RL: Etiquetar los equipos con el resultado de las calibraciones

Enviar el equipo al servicio técnico

Fin



Anexo 2 Formulario GQ.LA.F.01 v1.1 Explicación de los ítem expuestos en la planilla

Valor X: Número de medidasV.N. : Valor nominal: ( peso de masa patrón en el caso de las balanzas y pH soluciones tampón en el caso de los pH metros.V.m. : Valor medido ( valor que da la balanza con el peso de masa patrón o el pH metro). Error medio (E.m.) : V.N – V.m Error Promedio (E.p.): Promedio de los errores de las mediciones. Valor mínimo (Vmin): Valor mínimo que dio en las mediciones . Valor máximo (Vmax): valor máximo que dio en las mediciones.Desviación standat (s) T Student: Valor que se saca de las tablas estadísticas de t de student. Factor de cobertura (k): Dato que está en los certificados de calibración de Ibmetro. Incertidumbre del equipo Ua: Dato que da la balanza o el pH metro. Incertidumbre de la masa patrón Ub1 : Dato que proporciona el certificado de calibración de la masa patrón. Incertidumbre de la precisión Ub2: Calcular.Incertidumbre de la calibración Uc: Calcular. Incertidumbre Expandida U: dato que lo proporciona el certificado de calibración de ibmetro. Nivel de confianza: dato que lo proporciona el certificado de calibración de ibmetro.




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