verifikasi metode step dan kontinius untuk …digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...
TRANSCRIPT
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561
VERIFIKASI METODE STEP DAN KONTINIUS UNTUKPENENTUAN KAPASITAS PANAS MENCCUNAKAN
THERMAL ANAL YZER
Jan Setiawan, Aslina Br. Ginting, Sutri Indaryati
ABSTRAK
Selama ini metode pengujian kapasitas panas dengan Differential Scanning Calorimeter
(DSC) dilakukan menggunakan metode per.gujian dari fabrikan Setaram Perancis.
Sedangkan menurut sistem mutu SNI 17025 setiap pengujian harus menggunakan
metode yang valid. Untuk mengetahui bahwa metode pengujian yang diberikan oleh
Setaram telah valid, telah dilakukan verifikasi metode tersebut dengan menggunakan
metode ASTM No E-399-402/1992 dan E-1269-1990 dan menggunakan bahan standar
Certificate Reference Material (CRM) Sn, Pb, Zn dan AI. Analisis kapasitas panas
dilakukan dengan menggunakan metode step dan metode kontinius pad a temperatur
30°C hingga 450°C dengan laju pemanasan 5°C/men it. Hasil analisis menunjukkan bahwa
metode step dan kontinius riari Setaram telah valid untuk pengukuran kapasitas panas
standar Pb, Zn dan AI, karena mempunyai standar deviasi, presisi dan akurasi memenuhi
besaran yang ditunjukkan ASTM dan Setaram. Sedangkan analisis kapasitas panasstandar Sn belum valid karena besaran standar deviasi, presisi dan akurasi tidak memenuhi
besaran yang ditunjukkan ASTM dan Setaram. Berdasarkan uji F diperoleh hasil bahwa
penggunaan metode step dan kontinius untuk analisis kapasitas panas tidak mempunyai
perbedaan yang signifikan. Dari hasil analisis diatas kemudian dihitung ketidakpastian
pengukuran kapasitas panas Sn, Pb, Zn dan AI dan diperoleh hasil masing-masing sebesar9,273; 2,597; 4,54; dan 1,423 J/moloC.
Kata Kunc; : DSC, CRM, Validas; Metode
PENDAHULUAN
Metode pengujian kapasitas panas
menggunakan alat DSC selama ini dilakukan
dengan menggunakan metode uji yang diberi
kan oleh fabrikan SET ARAM Perancis dengan
penyimpangan pengukuran yang masih dapat
diterima sebesar 10% [1]. Sedangkan menurut
sistem mutu SNI-17025, laboratorium pengu
jian dalam mengoperasikan suatu peralatan
harus menggunakan metode pengukuran yang
valid berdasarkall parameter-parameter unjuk
kerja yang memenuhi persyaratan, operator
yang qualified dan alat yang terkalibrasil2]Dalam melakukan validasi suatu metode
pengujian maka prosedur yang digunakan
harus dapat te!1elusur ke satuan internasional,
misalnya prosedur dari ASTM atau dengan
cara menggunakan CRM (Certificate
190
Reference Material) dan atau mengacu kepada
bahan acuan yang bersertifikat. Untuk
mengetahui bahwa metode uji yang diberikanoleh fabrikan SETARAM telah valid maka
dilakukan langkah verifikasi metode tersebut
dengan menggunakan metode ASTM E-1269
1990 serta mengacu kepada bahan standar
yang bersertifikat yaitu Sn,Pb,Zn dan AI
dengan kemurnian 99,999% [3.4]. HasH verifikasi
metode tersebut dinyatakan valid bila mana
telah memenuhi beberapa parameter antara
lain parameter konfirmasi identitas, simpangan
baku, daerah linearitas pengukuran, presisi ,
akurasi, ketidakpastian pengukuran dan
recovery. Pad a tulisan ini hanya dilakukan
perhitungan terhadap empat parameter yaitu
simpangan baku , presisi , dan akurasi seperti
yang di peroleh dari besaran ASTM diatas
;'
ISSN 0854 - 5561
dengan besaran masing-masing adalah
standar deviasi 2,99, presisi 9,8 % , dan
akurasi 98,2 % [5,6] serta besar ketidakpastian
pengukuran kapasitas panas,
Metode pengujian kapasitas panas
yang diacu dari ASTM dilakukan pad a tem
perature operasi 600aC, dengan laju pemanas
an !ebih kecil 20aC/menit, dengan berat
sampel 120 mg dalam gas Nitrogen. Sedang
kan metode dari Setaram menggunakan dua
metode yaitu metode step dan metode
kontinius. Metode step menggunakan rentang
temperatur pengukuran dari 30aC hingga
450aC, laju pemanasan 5aC/menit, jumlah step
pengukuran 20 step, temperatur mula-mula =
30aC , temperatur akhir = 450aC , dan waktu
tunda (delay) untuk satu step = 600 detik,
Sedangkan metodb kontinius dilakukan dengan
menetapkan suatu temperatur program rentang
pengukuran dari 30aC hingga 450aC,
temperatur mula-mula = dari 30aC , temperatur
akhir 450aC dan laju pemanasan 5aC/menit
tanpa waktu tunda dalam media gas Argon.
Kedua metode tersebut dilakukan tiga
langkah pengukuran dengan krusibel yang
sama yaitu:
1. Pengukuran Blankoo-Blankoo,
pengukuran 2 buah krusibel kosong
2. Pengukuran Blanko- Standar A1203,
pengukuran 1 buah krusibel kosong dan
krusibel yang berisi sampel standar AI203
yang telah diketahui nilai kapasitas
panasnya dari sertifikat.
3. Pengukuran Blanko-Sampel Unknown ,
pengukuran 1 buah krusibel kosong dan
krusibel yang berisi sampel Unknown
yang belum diketahui nilai kapasitas
panasnya.
Dr.lri kedua metode diatas diharapkan
diperoleh besaran kapasitas panas dari sampel
yang diukur adalah sama, karena dalam mela
kukan suatu pengujian, personel laboratorium
dapat menggunakan metoda dan prosedur
yang berbeda tetapi rentang nilai benar
kapasitas panas tersebut berada didalam
pengukuran terse but. Untuk membuktikan hasil
analisiskapasitas panas menggunakan meto
de step dan kontinius adalah sama maka pada
191
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
pengujian ini dilakukan analisis kapasitas
panas sampel standar Sn,Pb,Zn~an AIdengan repeatability 3x, dan dila'njutkan
dengan analisis uji bed a (uji F). Hasil
kapasitas panas yang diperoleh dibandingkan
dengan kapasitas panas bahan standar yang
bersertifikat[3j . Selanjutnya data tersebut
dievaluasi untuk menentukan standar deviasi,
besar penyimpangan (%) atau besar presisi
dan akurasinya yang bertujuan untukmemverifikasi kedua metode tersebut berda
sarkan besaran yang telah ditetapkan oleh
ASTM yang diacu.15,6,7,6j
TEORI
Suatu metode pengujian harus
divalidasi apabila metode tersebut baru
dikembangkan untuk suatu permasalahan yang
khusus dan yang kedua adalah apabila
metode yang selama ini sudah rutin digunakan
dalam suatu laboratorium berubah presisi dan
akurasinya dengan waktu sehingga nilai benar
dari analisis terse but telah berubah. Beberapa
cara yang dilakukan untuk melakukan validasi
metode antara lain dengan membandingkan
hasil pengukuran dari metode yang akan
divalidasi dengan suatu metode lain
menggunakan Certified Reference Material
(CRM) dan cara yang kedua adalah
membandingkan metode yang akan di validasi
terhadap metode lain yang sudah tervalidasi
(misalnya : ASTM dan standard lainnya).
Beberapa prosedur yang dilakukan untukmemvalidasi suatu metode antara lain:
1. Konfirmasi identitas , untuk meyakinkankepada analis kimia bahwa hasil
pengukuran hanya berasal dari sampel
yang dianalisis bukan dari senyawa lain
atau campuran sarppel dengan senyawalain.
2. Limit dete~si dan Limit kuantisasi,
Limit deteksi (LoD) adalah kosentrasi
terendah dalam suatu sampel yng masih
dapat terdeteksi oleh suatu alat. Besar limit
deteksi biasanya dinyatakan dengan nilairata-rata blankoo + 3 S, dimana S adalah
standar deviasi (simpangan baku) dariblanko.
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561
METODELOGI PENELITIAN
1. Peralatan : DSC'92
4. Ketidakpastian Pengukuran merupakansuatu parameter untuk menetapkan...rentang pengukuran yang didalamnyadiperkirakan ada nilai benar yang diukur.Ketidakpastian suatu pengukuran sangatpenting diketahui oleh semua pihak.yang
bekerja di laboratorium terutama dalampengolahan data untuk meilgetahui apakahhasil yang diperoleh berada dalam rentangpengukuran yang diterima atau ditolak.
3. Tat:! KerjaAnalisis kapasitas panas dengan
metode step untuk satu sampel standardilakukan dengan tiga langkah pengukurandengan cara mengukur krusibel blankooblankoo, blanko- std AI203 dan blanko-sampelSn (Tin) seberat 120 mg. Krusibel blankooblankoo dimasukkan kedalam tungkupemanas DSC, kemudian dialiri dengan gasArgon dengan laju alir 1 mbar/detik. Krusibelblankoo-blankoo dipanaskan di dalam tungkuDSC dari temperatur 30°C hingga 200°Cdengan laju pemanasan 5°C/men dan waktutunda selama 600 detik. Setelah dilakukan
pemanasan terhadap blankoo-blankookemudian dilakukan pemanasan lanjutterhadap krusibel blanko- std AI203 dan blankosampel Sn (Tin). Hasil dari ketiga pengukuranblankoo-blankoo, blanko- std AI203 dan blankosampel Sn (Tin) kemudian dievaluasi sehinggadiperoleh besaran aliran panas yangmenyatakan besarnya panas yang diserapsampel Sn (Tin) atau kapasitas panas sampelSn (Tin) sebagai fungsi temperatur. Hal yangsama dilakukan terhadap sampel Pb, Zn, danAI dengan masing masing temperaturpemanasan secara berurutan 300°C, 405 °C,dan 450°C. Dengan menggunakan temperaturprogram dengan sampel yang sama jugadilakukan pengujian kapasitas panas denganmenggunakan metode kontinius tanpa waktu-
: CRM Sn, Pb, Zn dan AI2. Bahan
82 = I(x-~Yn-l
Gambar-l: Akurasi
tinggi ; Presisi1
Gambar-2: Akurasirendah ;Presisi
tinggi
Sedangkan Limit kuantisasi (LoO)biasanya disebut limit pelaporan adalahkosentrasi terendah dari suatu sampelyang dapat ditentukan dengan besarpresisi dan akurasi yang dapat diterima.
.- SesCi; liiilit kuantisasi biasanya dinyatakandengan nilai rata-rata blankoo + 10 S.
3. Presisi dan Akurasi
Presisi atau kecermatan menunjukkanbesarnya fluktuasi dari hasil penentuanyang berulang kali (repeatability),
sedangkan akurasi atau ketepatanmenunjukkan seberapa jauh suatu analisismenyimpang dari harga sebenarnya(standar). Suatu metode dapat mempunyaikecermatan yang tinggi (reproducible)
tetapi diragukan ketepatannya, sebaliknyamungkin suatu metode mempunyaikecermatan kurang baik namun metodetersebut mernpunyai ketepatannyamendekati harga sebenarnya (accurate)
seperti yang ditunjukkan pada Gambar-1sampai 3.
Gambar-3: Akurasi
tinggi ;Presisi
I192
mengubah!; laju3°C/men it "dengan
ISSN 0854 - 5561
tunda. Pengukuran kapasitas panas dengankedua metode diatas. dilakukan dengan 3 kali
pengulangan. Kemudian terhadap hasH analisis
kapasitas panas dengan kedua metode
dilakukan uji beda (Uji F) dan selanjutnya
dievaluasi untuk mengetahui besarnya
penyimpangan pengukuran yang dibandingkan
dengan kapasitas panas dari sertifikat.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis kapasitas panas sampel
standar Sn, Pb, Zn, dan AI dengan 3 (tiga ) kali
pengulangan menggunakan metode step dan
kontinius dituangkan pada Tabel-1 sampai
denga Tabel-4. Besarnya kapasitas panas yang
diperoleh masing - masing sampel standar
dibandingkan terhadap kapasitas panas dari
sp.rtifikat. Untuk mengetahui perbedaan dankevalidan kedua metode tersebut kemudian
dilakukan uji F dan dihitung besar standar
deviasi , presisi akurasi dan ketidakpastian
masing-masing pengukuran kapasitas panas
sampel diatas dan diverifikasi dengan besaran
yang diberikan ASTM. Hasil analisis kapasitas
panas sampel Sn menunjukkan bahwa baik
penggunaan metode step maupun metode
kontinius tidak memenuhi terhadap besaran
ASTM dan SETARAM, karena besarnya
penyimpangan yang diperoleh dari kedua
metode tersebut masing-masing 16,023 % dan
14,349% jauh lebih besar dari 9,8% dari ASTM
dan 10% dari Setaram. Demikian juga terhadap
besar akurasi yang diperoleh dari pengukuran
masing-masing metode 98,153% dan 95,567%
lebih keeil dibanding besar akurasi 98,2 % dari
ASTM dengan ketidakpastian pengukuran
9,273 J/moloC. Dari hasil analisis ini dapat
dinyatakan bahwa alat DSC untuk penentuan
kapasitas sampel Sn dengan menggunakanmetode Seta ram maupun metode ASTM tidak
kualified karena mempunyai keeermatan dan
ketepatan pengukuran yang kurang baik. Hal ini
mung kin disebabkan karena umur alat yang
sudah tua sehingga tidak tepat digunakan untuk
pengukuran pada temperatur rendah 30°C
hingga 200°C dengan laju pemanasan
5°C/menit. Untuk memperoleh hasii yang lebih
baik mung kin selanjutnya metode ini dapat
193
Hasil HasH Penelitian EBN Tahun 2005
dikembangkan dengan
pemanasan 1°C/menit atauwaktu tunda tertentu.
Penentuan kapasitas panas sam pel Pb
menggunakan metode step maupun metode
kontinius telah diperoleh hasH' bahwa kedua
metode tersebut mempunyai presisi dan
akurasi yang tinggi dan memenuhi ASTM
maupun Setaram seperti yang dituangkan pada
Tabel-2 dengan ketidakpastian pengukuran
sebesar 2,505 J/moloC. Sedangkan penentuan
kapasitas panas sampel Zn menggunakanmetode step maupun metode kontinius telah
diperoleh hasH bahwa kedua metode tersebut
mempunyai presisi yang kurang eermat ,
karena mempunyai besar presisi masing
masing sebesar 10,759% dan 10,592% yang
berada sedikit diatC1::>besaran presisi yangditetapkan oleh ASTM maupun Setaram.Namun demikian besaran akurasi dari kedua
metode tersebut memenuhi besaran ASTM
maupun Setaram seperti yang dituangkan pad a
Tabel-3. Hal ini mung kin disebabkan beberapa
kesalahan dalam preparasi sampel dan
pengoperasian alat. Antara lain kurangnya
jumlah pengulangan pengukuran, kesalahan
pengamatan dalam penimbambangan sertakesalahan
ketepatan dalam meletakkan krusibeldiatas chamber DSC. Namun karena hasil
pengukuran rlengan menggunakan kedua
metode tersebut mempunyai besaran SD dan
akurasi yang sesuai dengan ASTM maupun
dari Setaram sehingga hasil analisis kapasitas
panas dengan kedua metode tersebut dapat
diterima dengan ketidakpastian pengukuransebesar 4,54 J/moloC.
Penentuan kapasitas panas sampel AI
menggunakan metode step maupun metodekontinius telah diperoleh hasil bahwa kedua
metode terse but mempunyai presisi dan
akurasi yang memenuhi ASTM maupun
Setaram seperti yang dituangkan pada
Tabel-4. Sehingga dapat dinyatakan bahwa
kedua metode tersebut dinyatakan valid untuk
penentuan kapasitas panas sampel AI dengan
ketidakpastian pengukuran sebesar 1,423
J/moloC seperti yang terlihat pad a Tabel-6.
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
Tabel-1: Kapasitas panas (Cp) Standar Sn
ISSN 0854 - 5561
Temp CpCp Rata-rata(X-X)2(X_X)2
(oC)
Sertifikat (x)
(J/moIOC) Step
KontiniusStepKontiniu
s35,15
21,9219,6819,755,00 I
4,70
48,46
22,1919,8020,155,704,15
63,52
22,4919,9821,726,300,59
78,56
22,7920,1421,957,040,71
93,68
23,1022,8122,050,081,10
107,72
23,38-24,22
22,240,701,30
123,88
23,7124,1722,610,211,20
138,97
24,0123,7922,070,053,77
153,90
24,3124,3022,820,002,20
168,98
24,6225,4223,500,651,25
184,02
25,0925,9624,880,760,04
199,16
25,2326,1525,100,860,02
214,23
25,5326,2325,850,500,10
I(X-X)2
27,8521,16
SD
3,733,25
Presisi (%)
16,02314,349
Akurasi (%)
98,15395,567
Tidak ada perbedaanUji F = F Tabel 3,89 > F.Hit. 2,008
hasil Cp antara
metode step dankontinius
194
ISSN 0854 - 5561
Tabel-2: Kapasitas panas (Cp) Standar Pb
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
Temp CpCp, (J/gOC )(x-x) L(x-x) 2
(OC)
SertifikatRata-rata (x)
(J/molOC)StepKontinius Kontiniu
Step
s
35,15
24,5323,14023,651,9380,778
48,46
24,6523,74023,160,8192,205
63,52
24,7723,20023,652,4741,261
78,56
24,9024,43023,760,2211,300
93,68
25,0324,73023,850,0891,388
107,72
25,1524,99024,360,0250,621
123,88
25,2925,38024,650,0090,403
138,97
25,4125,74025,160,1070,064
153,90
25,5425,79025,650,0630,012
168,98
25,6725,42025,660,0610,000
184,02
25,8025,61025,760,0340,001
199,16
25,9225.78025,870.0200,003
214,23
26,0525,71025,920,1160,017
229,07
26,1825,31025,980,7520,039
244,24
26,3125,520 I26,320,6180,000I259,32
26,4325,76026,680,4490,063
274,41
26,5626.420 I
26.520,0200,002
289,48
26,7026.290 I
26,740.1 660,002
l:(X-X)L
7.9818,158
so
] ,99·82,020
!?resisi
(% ) 7,9388,019
Akurasi
(% ) 98,28398,365
Uji F = F Tabel 3,59
>F Hit. Tidak ada
0,6658perbcdaan hasil Cp
antara metode step~
dan kontinius
195
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
Tabel-3: Kapasitas panas (Cp) Standar Zn
ISSN 0854 - 5561
Temp CpCp (JfmoloC )22(x-x) (x-x)(oC)
SertifikatRata-rata (x)
(J/molOC)
StepKontiniusStepKontinius
35,15
22,4520,53 20,083,6864005,6169
48,46
22,6020,75 21,123,4225002,1904
63,52
22,7720,89 21,743,5344001,0609
78,56
22,9421,73 21,88 .1,4665211,125721
93,68
23,1122,82 22,980,0852640,017424
107,72
23,2722,97 23,020,0912040,063504
123,88
23,4623,68 23,500,0506250,002025
138,97
23,6323,85 23,820,0501760,037636
153,90
23,8023,57 23,870,0506250,005625
168,98
23,9723,90 23,990,0043560,000576
184,02
24,1424,68 24,250,2959360,012996
199,16
24,3124,81 24,320,2520040,000144
214,23
24,4824,88 24,450,1600000,000900
229,07
24,6524,98 24,650,1102240.000004
244,24
24,8225,13 25,030,0961000,044100
259,32
24,9925,28 25,120,0841000,016900
274,41
25,1625,32 25,170,0252810.000081
289,48
25,3325,06 26,050,0739840,515524
304,57
25,50')- -,- 26,140,0234090,405769_J,-'J
319,6825,6825,68 26,140.0000250,216225
334,68
25,8525,75 26.25 I0,0090250,164025
349,81
26,0226,12 26,370,0106090,124609
364,95
26,1926,31 26,310,0148840,014884
379,95
26,3626,45 26,470,0081000,012100
395,04
26,5326,76 25,780,0529000,562500
L (x-x) 2
13,65812,211
SO
_.1'""
2,6132,471
Presisi
(% ) 10,759. 10,592Akurasi
(% ) 99,22799,431
Tidak ada perbedaanUji F = F Tabel 3,40 > F Hit.
hasil Cp antara
1,0277
metode step dankontinius
/196
ISSN 0854 - 5561
Tabel-4: Kapasitas panas (Cp) Standar AI
Hasil HasH Penelitian EBN Tahun 2005
Temp CpCp (J/mol°c )(x-x) 2(x-x) 2
(oC)
SertifikatRerata (x)
(J/molOC)
StepKontiniusStep
Kontinius
35,68
20,64319,7618,270,7796895,631129
54,75
20,90019,7920,861,2321000,001600
75,10
21,17621,3421,580,0268960,163216.- 95,31 21,44921,6521,630,0404010,032761
115,48
21 ,72221,8921,660,0282240,003844
135,61
21,99422,4822,350,2361960,126736
155,80
22,26722,9422,850,4529290,339889
175,90
22,53923,0123,300,2218410,579121
196,07
22,81223,1423,980,1075841,364224
216,21
23,08423,4723,270,1489960,034596
236,33
23,35623,6023,450,0595360,008836
256,43
23,62823,6323,560,0000060,004624
276,57
23,90024,2924,160,1521000,067600
296.71
24,17224,4524,290,0772840,013924
316,79
24,44424,6024,900,W43360,207936
336,90
24,71624,8925,060,0302760,118336
357,00
24,98825,1525,310,0262440,103684
377,09
25,26025,2325,660,0009000,160000
397,14
25,53125,6725.650,0193210,014161
417,23
25,80325,7825,730,0005290,005329
437,31
26,07426,7726,170.4844160,009216
L (x-x) 2
4,1498028,990762
soi
1, 440 2,120Presisi
(% ) 6,1299,019Akurasi
(% ) 99,99499,765
Tidak ada perbedaanUji F =
F Tabel 3,49 >F Hi t.hasil Cp antara metode
0,9232
step dan kontinius
197
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561
Perhitungan Ketidakpastian Pengukuran
Setelah diketahui besaran SO, presisi dan akurasi dari masing masing pengukuran sampel
Sn, Pb,Zn dan AI kemudian dihitung besar ketidakpastian pengukuran masing-masing pengukurandengan cara seperti dibawah ini:
W = Penimbangan Kemurnian Al Temperatur
sW
B
Wkrusibel+ Al
Kalibrasi
\+
c
Presisi Metode
Cp
A
L
Gambar-4: Fish Bond Pengukuran Kapasitas Panas (Cp)
Setelah dibuat gambar Fish Bond pengukuran kemudian dihitung ketidakpastian dari masing masingfaktor yang mempengaruhi pengukuran kapasitas panas tersebut.
A. Kemurnian standar AI
Kemurnian standar AI
Kemurnian sampel standar AI dari sertifikat 99,99 ± 0,01 %
~ Baku 0,0001/";3 = 0,000058
B. Penimbangan
Linearitas Timbangan : Sertifikat Kalibrasi Timbangan Merk Metler Tolledo (R.127) yang
dikalibrasi pada bulan Juli 2005 oleh KIM LlPI mempunyai skala ketidakpastian sebesar ± 0.02
mg dengan derajat kepercayaan = 95 %0.02
Maka ketidakpastian penirnbangan: p (penimbangan) = -- = 0.0102 mg1,96
Ketidakpastian penimbangan diatas harus dikalikan 3 x karena penimbangan dilakukan 3x yaitu
penimbangan W krusibel kosong, penimbangan W krusibel+ AI203 dan penimbangan W krusibel
+ sam pel AI. Maka ~ (penimbangan) = 3 x 0,0102 mg = 0.0306 mg = 3,05 x 10 -5 gr
C. Kalibrasi Termocopel Alat DSC
Sertifikat kalibrasi Termocopel untuk alat DSC dari SETARAM'4! sebesar ~ (Temperatur) ±0.1DC, maka ketidakpastian baku temperatur termokopel terse but sebesar = 0.1/"; 3 = 0.057 DC
~~ (Temperatur) = 0.057 DC
198
ISSN 0854 - 5561 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
'"
Dalam perhitungan ketidakpastian maka seluruh komponen harus mempunyai satuan yang sama
seperti yang terlihat pad a Tabel-5.
Tabel-5: Mengubah Komponen ketidakpastian menjadi satuan yang sarna
No AsalNilai(x)satuanIl(x) satuanIl(x/x)
a
Kemurnian 0,9999%0,000058%0,000058
Sn b
Penimbangan 0,120gr3,06x10-~gr2,55x10
c
Kalibrasi 660DC0,057DC8,636xlO-
TC Alat
D. Presisi Metode
Ketidakpastian dari penimbangan berulangkali (presisi) sudah tercakup dalam presisi metode.
Ketidakpastian presisi dihitung berdasarkan kepada besarnya simpangan pengukuran denganrumusl2.6]
JI presisi = (S~)"11
E. Ketidakpastian GabunganDihitung Ketidakpastian Baku Gabungan dari semua tahap langkah pengujian Ketidakpastian
Baku Gabungan (p Gabungan)
li( Cp A t) ~ ( p(Kelllllrniall AI) r + ( p(pellilllballgall) r + (p(TeIllP ) J JCp(Ai) KemumianAI penilllbangan) Temp
=~(O,000058r +(2,55xl()'~Y +(8,6363xl()-~Y
= 9,023 x 10-4
p(Cp AI)
f.I (Cp) = Cp (AI) x ()Cp Al= 23,501 J/mol °C x 9.023 x 10'"
= 0,0212 J/mol DC
(~J = C~OJ= 0,831
=f.I (Cp) + JI (presisi), (SD )2
(r' )- ,11 J.1 -p +-,=-Y .,)11
= ~(O.0212r +(O.831f
= 0,711
Dalam hal untuk mendapatkan probabilitis yang memadai bahwa nilai hasil yang diperoleh dalam
penguk'Jran Cp AI dengan menggunakan DSC berada dal8m rentang yang diberikan oleh
ketidakpastian, maka ketidakpastian baku gabungan diatas harus dikalikan dengan selJuah faktor
199
HasH HasH Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561
pencakupan (k). Perhitungan ketidakpastian pengukuran Cp AI ini dilakukan dengan faktor
pencakupan sebesar (k = 2) pada tingkat kepercayaan sekitar 95 % dengan rumus [2.6J
U = k x /l Gabungan
dimana : U = Ketidakpastian diperluas (Expanded Uncertainty)
k = faktor pencakupan
sehingga Cp(AI) = k x {/l (.6.H)+ /l (presisi)}= 2xO,711
Cp(AI) = 1,423 J/mol °C
Dengan perhitungan yang sama maka diperoleh besar ketidakpastian pengukuran masing
masing pengukuran sampel Sn,Pb,Zn dan Ai seperti yang terlihat pada Tabel-6.
Tabel-6: Besar Ketidakpastian Pengukuran Standar Sn,Pb,Zn dan AI
StandarSDPresisiAkurasiKetdkpastian
Step
KontiniusStepKontiniusStepKontiniusPengukuranASTM
2,99 9,898,2Sn
3,733,2516,02314,34998,15395,5679,273Pb
1,9982,0207,9388,01998,28398,3652,507Zn
2,6132,47110,75810,59299,22799,4314,544AI
1,4402,1206,1299,01999,99499,7651,423
KESIMPULAN
Analisis uji F terhadap hasil kapasitas
panas standar Sn, Pb, Zn dan AI menunjukkan
bahwa metode step mupun metode kontinius
tidak memDunyai perbedaan yang signifikan.
Metode step maupun metode kontinius telah
valid digunakan untuk analisis kapasitas panas
standar Pb, Zn dan AI, karena besaran standar
deviasi, presisi dan akurasi hasH pengukuran
telah memenuhi besaran yang ditunjukkan
ASTM dan Setaram. Sedangkan untuk analisis
kapasitas panas standar Sn , kedua metodeterse but belum valid karena besaran standad
deviasi, presisi dan akurasi hasil pengukuran
tidak memenuhi besaran yang ditunjukkanASTM dan Setaram. Hal ini mung kin
disebabkan karena umur alat yang sudah tua
sehingga tidak tepat digunakan untuk
pengukuran pada temperatur rendah 30°C
hingga 200°C dengar. laju pemanasan
5°C/menit. Untuk memperoleh hasH yang lebih
baik mung kin selanjutnya metode ini dapat
dikembangkan dengan mengubah laju
pemanasan .
200
DAFTAR PUSTAKA
1. SETARAM, Manual Operation Differential
Thermal Analysis Type CS'92 , Setaram
Franc, 1992
2. SN 1-17025, Dokumentasi Sistem Mutu
Laboratorium, Badan Standardisasi
Nasional (BSN), Tahun 2002.
3. PERRY H. ROBERT, "Chemical EngineersHandbook" Sixth edition- McGraw Hill
1984
4. SIGMA ALDRiCH," Certificate of AnalysisIn, Sn,Pb,Zn and AI Wire 99,999%", Aldrich
Chemical Company , Saint Louis USA,
April 2002.5. ASTM, "Standard Test Method for
Determining Specific Heat Capacity By
DSC", Volume -3, E-1269-1990.
6. ROBERT L, ,.< ANDERSON, "Practical
Statisti,:s for Analytical Chemists" VanNOStrand Reinhold Company, NewYork,1987.
7. NEIL T.CROSBY, JOHN A. DAY," Quality in
the Analytical Chemistry Laboratory"
Published on behalf of University of
Greenwich, New York.