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Víctor Manuel Aréstegui Meléndez

Avaliação Experimental dos Parâmetros de Transporte

em Folhelhos

Dissertação de Mestrado

Dissertação apresentada como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre pelo Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil do Departamento de Engenharia Civil da PUC-Rio.

Orientador: Prof. Sergio A. B. da Fontoura

Rio de Janeiro

Junho de 2010

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PUC-Rio - Certificação Digital Nº 0721431/CA


Avaliação Experimental dos Parâmetros de Transporte

em Folhelhos

Dissertação apresentada como requisito parcial para obtenção do título de Mestre pelo Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil da PUC-Rio. Aprovada pela Comissão Examinadora abaixo assinada.

Prof. Sergio Augusto Barreto da Fontoura Orientador

Departamento de Engenharia Civil - PUC-Rio

Prof. Alberto Sampaio Ferraz Jardim Sayão Departamento de Engenharia Civil - PUC-Rio

Dr. Rogério Schiffer de Souza CENPES/PETROBRAS

Prof. José Eugênio Leal Coordenador Setorial de Pós-Graduação

do Centro Técnico Cientifico - PUC-Rio

Rio de Janeiro, 23 de Junho de 2010

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Todos os direitos reservados. É proibida a reprodução total ou parcial do trabalho sem autorização da universidade, do autor e do orientador.


Graduou-se em Engenharia Civil pela Universidad Nacional de San Cristóbal de Huamanga-Ayacucho no Peru em 2006. Ingressou em 2007 no curso de mestrado em Engenharia Civil da PUC-Rio, na área de Geotecnia, e linha de pesquisa de geomecânica do petróleo.

Ficha Catalográfica

Aréstegui Meléndez, Víctor Manuel

Avaliação experimental dos parâmetros de transporte em folhelhos / Víctor Manuel Aréstegui Meléndez ; orientador: Sergio A. B. da Fontoura. – 2010.

184 f. : il. (color.) ; 30 cm

Dissertação (mestrado)–Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro, Departamento de Engenharia Civil, 2010.

Inclui bibliografia.

1. Engenharia civil – Teses. 2. Folhelho. 3. Transporte de massa. 4. Ensaios de difusão. 5. Fluido de Perfuração. 6. Estabilidade de poços. l. Fontoura, Sergio A. B. da. II. Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Departamento de Engenharia Civil. III. Título.

CDD: 624

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Em memória de meu Pai, Víctoriano Aréstegui, exemplo de sabedoria e sinceridade.

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Agradecimentos

Agradeço em primeiro lugar a Deus que iluminou o meu caminho durante esta longa

caminhada.

A CAPES e PRONEX pelos auxílios concedidos, sem os quais este trabalho não

poderia ter sido realizado.

Ao meu orientador Sérgio A. B. da Fontoura, pelo ensinamento constante, paciência, e

confiança depositado em minha pessoa para o desenvolvimento deste trabalho.

Ao Eudes Siqueira Muniz, pela ajuda e apoio constante no transcorrer dos ensaios.

A todos os professores e funcionários do Departamento de Engenharia Civil pelos

ensinamentos e total apoio no decorrer deste trabalho.

Aos colegas do GTEP e especialmente à equipe do Laboratório de Interação Rocha-

Fluido, pela amizade e salutar convívio de gratas recordações.

A minha mãe, Elsa Meléndez, pela atenção, carinho e incentivo em todos os momentos

da minha vida, sem ela nada disso seria possível.

A minhas irmãs Ingrid, Keila e Mayte, pelo apoio incondicional brindado em todos

estes anos, pelas forças e ânimos transmitidos para alcançar as minhas metas.

Aos meus grandes amigos, Daniel Lemos e Thiago Henrique da Silva, pela amizade e

companheirismo incondicional, pelo convívio e aprendizado.

Ao Wagner Nahas e David Bogossian, pelas correções e sugestões feitas nesta

dissertação.

Aos professores que participaram da Comissão Examinadora pelas sugestões feitas.

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Resumo

Aréstegui, Víctor Manuel Meléndez; Fontoura, Sergio Augusto B. Avaliação Experimental dos Parâmetros de Transporte em Folhelhos. Rio de Janeiro, 2010. 184p. Dissertação de Mestrado - Departamento de Engenharia Civil, Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro.

Grande parte dos problemas de instabilidade de poços de petróleo ocorre

quando rochas argilosas, como os folhelhos, são perfuradas. Tais problemas são

creditados, em geral, à interação físico-química entre os fluidos de perfuração e

as referidas rochas. Esta dissertação se foca no estudo experimental do

comportamento de folhelhos expostos a diferentes soluções salinas, que

simulam os fluidos de perfuração a base de água. O objetivo é estimar os

parâmetros de transporte de massa (permeabilidade absoluta, coeficiente de

reflexão e difusão) necessários para as análises de estabilidade de poços. São

utilizadas um conjunto de células de difusão capazes de simular as condições de

tensões in-situ e aplicar gradientes hidráulicos e químicos a corpos de prova de

folhelhos. Foram caracterizados dois tipos de folhelhos típicos de plataformas

“offshore” (BC-01) e “onshore” (Pierre01) provenientes, respectivamente, da

Bacia de Campos (Rio de Janeiro, Brasil) e de Salt Lake City (Utah, Estados

Unidos). Ensaios de porosimetria indicam que o folhelho BC-01 apresenta

maiores diâmetros de poros quando comparados com o folhelho Pierre01.

Resultados dos ensaios nas células de difusão sugerem que a direção dos planos

de acamamento presentes nos corpos de prova afetam a permeabilidade e, por

conseguinte, o coeficiente de reflexão que o folhelho possui. Os resultados

sugerem que a composição mineralógica não tem influencia nos parâmetros de

transporte de massa.

Palavras-chave

Folhelho; transporte de massa; ensaios de difusão; fluido de perfuração; estabilidade de poços.

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Abstract

Aréstegui, Víctor Manuel Melendez; Fontoura, Sergio Augusto B.(Advisor). Experimental Evaluation of Transport Parameters in Shales. Rio de Janeiro, 2010. 184p. MSc. Dissertation - Departamento de Engenharia Civil, Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro.

The majority of the problems related to wellbore stability occur when

argillaceous rocks, such as shales, are drilled. Such problems are believed, in

general, to be caused by the physical-chemical interaction between drilling

fluids and the referred rocks. This dissertation focuses on the experimental

study of the behavior of shales exposed to different saline solutions, which

simulated water-based drilling fluids. The objective is to estimate the mass

transporting parameters (absolute permeability, reflection coefficient and

diffusion) necessary for the analysis of well stability. Groups of diffusion cells

are used, being capable of simulating in-situ stress conditions and apply

hydraulic gradients and chemicals upon shale samples. Two types of shales

were characterized; representative of offshore (BC-01) and onshore (Pierre01)

platforms derived, respectively, from Bacia de Campos (Rio de Janeiro, Brazil)

and Salt Lake City, Utah, United States. Porosimetry tests indicate that BC-01

shales present larger pore diameters when comparing with Pierre01 Shales.

Experimental results from diffusion cells suggest that the direction of foliation

planes present in the samples defines its permeability and, therefore the

coefficient of reflection that the shales possess. The results suggest that mineral

composition does not influence the mass transporting parameters.

Keywords

Shales; mass transporting; diffusion tests; drilling fluid; well stability.

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Sumário

1 Introdução 20

1.1. Motivação 20

1.2. Objetivos 22

1.2.1. Objetivo Geral 22

1.2.2. Objetivos Específicos 23

1.3. Escopo 23

2 Revisão Bibliográfica 25

2.1. Introdução 25

2.2. Definição e origem dos Folhelhos 25

2.3. Mecanismos de Transporte de Massa 27

2.4. Influência da Permeabilidade do Folhelho 34

2.5. Mecanismos de Instabilidade de Poços 36

2.6. Fluidos de Perfuração 39

2.7. Classificação dos Fluidos de Perfuração 40

3 Ensaios de Caracterização de Folhelhos 44


3.2. Origem dos Folhelhos Ensaiados 44

3.3. Preparação das Amostras 45

3.4. Distribuição Granulométrica 46

3.4.1. Efeito da Cimentação (Quantidade de Carbonatos) 49

3.4.2. Comentários Gerais do Tratamento com HCL 56

3.5. Índices Físicos 57

3.6. Capacidade de Troca Catiônica (CTC) e Superfície Específica (SE) 58

3.6.1. Método do Acetato de Amônio (AA) 61

3.6.2. Metodologia Adotada na Preparação do Material 61

3.6.3. Apresentação e Discussão dos Resultados 62

3.7. Análises dos Fluidos de Poros 63

3.7.1. Procedimentos do Ensaio 64


3.8. Composição Mineralógica 65

3.8.1. Análises Químicas 66

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3.8.2. Difração de Raios X (DRX) 67

3.8.2.1. Seleção de Material e Preparação de Lâminas 68

3.8.2.2. DRX do Folhelho BC-01 71

3.8.2.3. DRX do Folhelho Pierre01 74

3.8.2.4. Comentários Gerais da DRX 75

3.8.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) 76

3.8.3.1. MEV do Folhelho BC-01 77

3.8.3.2. MEV do Folhelho Pierre01 81

3.9. Porosimetria por Injeção de Mercúrio 84

3.9.1. Equipamento Utilizado e Procedimento do Ensaio 85


3.10. Antecedentes do Coeficiente de Reflexão em Função da Porosimetria

e da Mineralogia. 90

3.11. Conclusões da Caracterização dos Folhelhos 94

4 Descrição dos Equipamentos e da Metodologia de Ensaios 96


4.2. Equipamentos e Acessórios Utilizados 97

4.3. Metodologia de Ensaios nas Células de Difusão 102

4.3.1. Considerações Gerais 103

4.3.2. Montagem do Ensaio 104

4.3.3. Fases do Ensaio nas Células de Difusão 106

4.3.3.1. Fase de Saturação do Corpo de Prova 106

4.3.3.2. Fase de Adensamento do Corpo de Prova 108

4.3.3.3. Fase de Transmissão de Pressão do Corpo de Prova 110

4.3.3.4. Fase de Difusão de Íons do Corpo de Prova 111

4.4. Ensaios de Tração Indireta (Ensaio Brasileiro) 114

4.5. Análises dos Resultados Experimentais 115

4.5.1. Obtenção do Coeficiente de Reflexão Experimental (αexp) 116

4.5.2. Retroanálise dos Resultados Experimentais: Programa FPORO. 117

5 Ensaios Realizados e Análise dos Resultados 120


5.2. Ensaios em Corpos de Prova Sintéticos nas Células de Difusão 120

5.2.1. Fase de Saturação e Adensamento 121

5.2.2. Fase de Transmissão de Pressão e Difusão de Íons 121

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5.3. Ensaios em Folhelhos nas Células de Difusão 126

5.3.1. Primeira Campanha de Ensaios com o Folhelho Pierre01 127

5.3.1.1. Dados Iniciais dos Corpos de Prova 127

5.3.1.2. Fase de Saturação e Adensamento 128

5.3.1.3. Fase de Transmissão de Pressão 129

5.3.1.4. Fase de Difusão de Íons 132

5.3.1.5. Dados Finais dos Corpos de Prova 137

5.3.2. Segunda Campanha de Ensaios com o Folhelho Pierre01 137





5.3.2.5. Dados Finais do Corpo de Prova 145

5.3.3. Ensaios de Tração Indireta (Ensaio Brasileiro) 146

5.3.4. Primeira Campanha de Ensaios com o Folhelho BC-01 147






5.3.5. Segunda Campanha de Ensaios com o Folhelho BC-01 158






5.3.6. Ensaios de Tração Indireta (Ensaio brasileiro) 167

5.4. Conclusões das Campanhas de Ensaio 169

6 Conclusões e Sugestões para Trabalhos Futuros 174

6.1. Conclusões 174

6.2. Sugestões para Trabalhos Futuros 176

7 Referências Bibliográficas 178

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Lista de figuras

Figura 2.1– Amostra de folhelho com lâminas finas e paralelas esfoliáveis. 26

Figura 2.2 – Mecanismos de transporte de água através de uma membrana

semi-permeável perfeita sob condições de campo. 30

Figura 2.3 – Mecanismos de impermeabilização promovidos na interface

óleo-fluido de poros (Dusseault & Gray 1992, modificado por Duarte 2004). 31

Figura 2.4 – Distribuição de tamanho dos poros em ambas as direções da

amostra (sedimentos argilosos sobre-adensado). 36

Figura 2.5 – Exemplo típico de instabilidade de folhelhos e problemas de

poço observados no perfil caliper (van Oort, 2003). 37

Figura 2.6 – Tipos de ruptura ao redor de poços (Fjær et al., 1992). 38

Figura 2.7 – Fluido de perfuração carreando os cascalhos para a superfície

(Duarte, 2004). 40

Figura 3.1 – Detalhe dos folhelhos adquiridos para os diferentes ensaios:

a) Bloco do folhelho Pierre01 b) Testemunho do folhelho BC-01. 45

Figura 3.2 – Preparação dos corpos de prova em torno mecânico. 46

Figura 3.3 – Inclinação dos planos de acamamento do folhelho Pierre01. 46

Figura 3.4 – Ensaio de granulometria 48

Figura 3.6 – Fração #60 do folhelho Pierre01 após peneiramento da

fração fina. 50

Figura 3.7 – Fração #60 do folhelho BC-01 após peneiramento da

fração fina. 50

Figura 3.8 – Tratamento do folhelho com HCl. 51

Figura 3.9 – Imagens da lupa binocular no tratamento do folhelho BC-01

com HCl a frio e a quente para diferentes frações granulométricas. 52

Figura 3.10 – Fotos do folhelho Pierre01 ao natural e tratada com HCl

observadas em diferentes frações. 54

Figura 3.11 – Fotos do folhelho BC-01 ao natural e tratada com HCl

observada em diferentes frações. 55

Figura 3.12 – (a) Destorroamento do folhelho e peneiramento na

malha de 40# (b) Processo de centrifugação. 62

Figura 3.13 – Imagem ilustrando a lâmina da fração total preparada

utilizando o método do pó. 68

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Figura 3.14 – Seleção do material característico da dimensão argila. 69

Figura 3.15 – Preparação das lâminas por pipetagem. 70

Figura 3.16 – Processo de glicolagem das lâminas 70

Figura 3.17 – Difratograma da fração total do folhelho BC-01. 71

Figura 3.18 – Difratogramas da fração argila do folhelho BC-01 com

tratamento e sem tratamento. 72

Figura 3.19 – Difratogramas da fração argila do folhelho BC-01. Lâmina

natural e tratada a 350ºC. 73

Figura 3.20 – Difratogramas da fração argila do folhelho BC-01. Lâmina

natural e tratada com etilenoglicol a 350ºC. 74

Figura 3.21 – Difratograma da fração total do folhelho Pierre01. 75

Figura 3.22 – Difratograma da fração argila do folhelho Pierre01.

Lâmina natural, aquecida e glicolada. 75

Figura 3.23 – Fotomicrografias da amostra do folhelho BC-01: (a) Textura

homogênea, aglomerado de pirita (clara) (b) Espaço vazio na superfície da

rocha. 78

Figura 3.24 – Fotomicrografia da amostra do folhelho BC-01:

(a) Aglomerados de pirita (clara) na superfície do folhelho (b) EDS da zona

indicada (FeS2). 78

Figura 3.25 – Fotomicrografias da amostra do folhelho BC-01: (a) Estrutura

laminar cobrindo os aglomerados de pirita (b) Detalhe da estrutura laminar. 79

Figura 3.26 – Fotomicrografia da amostra do folhelho BC-01: (a) Aglomerado

de pirita bem cristalizada (b) EDS dos grãos de pirita (FeS2). 79

Figura 3.27 – Fotomicrografia da amostra do folhelho BC-01: (a) Carapaça

de foraminífero preenchida por calcita (b) EDS do fóssil encontrado (CaCO3). 80

Figura 3.28 – Fotomicrografia da amostra do folhelho BC-01: (a) Pirita

framboidal (b) EDS da zona indicada. 80

Figura 3.29 – Fotomicrografias da amostra do folhelho Pierre01: (a) Textura

homogênea e detalhe da laminação (b) Piritas (clara) e micas (escura)

disseminadas no folhelho 82

Figura 3.30 – Fotomicrografia da amostra do folhelho Pierre01: (a) Vista

geral do folhelho (b) EDS da matriz da rocha no ponto indicado. 82

Figura 3.31 – Fotomicrografias da amostra do folhelho Pierre01: (a) e (b)

Vista geral da estrutura do folhelho, presença de grãos de quartzo

espalhados na sua superfície. 83

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Figura 3.32 – Fotomicrografia da amostra do folhelho Pierre01: (a) Vista em

detalhe do folhelho, presença de micas e piritas (b) EDS total da zona

observada. 83

Figura 3.33 – Fotomicrografia da amostra do folhelho Pierre01:

(a) Aglomerados de pirita com aspecto framboidal (b) EDS do ponto indicado,

pirita (FeS2). 84

Figura 3.34 – Intrusão acumulativa de mercúrio dos folhelhos

Pierre01 e BC-01. 87

Figura 3.35 – Intrusão incremental do folhelho Pierre01. 88

Figura 3.36 – Intrusão incremental do folhelho BC-01. 88

Figura 3.37 – Intrusão acumulativa dos folhelhos B-S e B Rabe (2003) e do

folhelho B-L Muniz (2005). 91

Figura 4.1 – Esquema da célula de difusão desenvolvida por Muniz (2003). 97

Figura 4.2 – Nova célula de difusão do LIRF-GTEP para ensaios isotrópicos. 98

Figura 4.3 – Aplicador de pressão confinante GDS de 32 MPa. 99

Figura 4.4 – Transdutores de pressão na célula de difusão. 99

Figura 4.5 – Bomba “Waters”. 100

Figura 4.6 – Válvula de alívio “Swagelok”. 100

Figura 4.7 – Nova interface tipo pistão – esquema ao lado. 101

Figura 4.8 – Cabeçote superior (esquerda) e inferior (direita). 102

Figura 4.9 – Vista geral das cinco células de difusão. 102

Figura 4.10 – Válvulas da célula de difusão: a) Vista traseira

b) Vista dianteira. 104

Figura 4.11 – Etapas de montagem do ensaio. (Modificado de Muniz, 2003). 105

Figura 4.12 – Montagem utilizada para realização do Ensaio Brasileiro. 115

Figura 4.13 – Ensaio para obter a atividade química da solução

(Rabe, 2003). 117

Figura 5.1 – Corpo de prova sintético na célula de difusão. 121

Figura 5.2 – Fase de transmissão de pressão e difusão de íons do SI01. 122




Figura 5.6 – Corpo de prova de PVC maciço na célula de difusão. 124

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Figura 5.7 – Fase de transmissão de pressão com corpo de prova de

PVC (com transmissão de pressão). 125

Figura 5.8 – Fase de transmissão de pressão com corpo de prova de

PVC (sem transmissão de pressão). 126

Figura 5.9 – Fase de transmissão de pressão com água do CP04. 130





Figura 5.14 – Fase de transmissão de pressão e difusão de íons do CP09. 132



Figura 5.17 – Ajuste numérico da concentração no CP09. 136











Figura 5.28 – Rupturas do corpo de prova após ensaio Brasileiro – folhelho

Pierre01. 147

Figura 5.29 – Fase de transmissão de pressão com água do corpo de

prova BC01. 150


prova BC06. 151


prova BC07. 151


prova BC08. 151

Figura 5.33 – Fase de transmissão de pressão e difusão de íons do BC01. 152



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Figura 5.38 – Ajuste numérico da concentração no corpo de prova BC02. 156





prova BC10. 161


prova BC11. 161


prova BC12. 161


prova BC13. 162




Figura 5.49 – Ruptura típica do ensaio brasileiro ocorrida no BC06

(folhelho BC-01). 168

Figura 5.50 – Rupturas ocorridas no folhelho BC-01; (a) Vista frontal

inclinada BC10 (CP10) e (b) Vista do topo. 169

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Lista de tabelas

Tabela 3.1 – Resultados dos ensaios de granulometria. 48

Tabela 3.2 – Índices físicos iniciais dos folhelhos. 58

Tabela 3.3 – Valores típicos de CTC e SE de argilominerais. 59

Tabela 3.4 – Valores de CTC obtidos pelo método do acetato de

amônio (AA). 63

Tabela 3.5 – Concentração dos íons dissolvidos nos poros das

amostras (mg/l). 65

Tabela 3.6 – Análises químicas dos constituintes dos folhelhos. 67

Tabela 3.7 – Parâmetros obtidos do ensaio de porosimetria por

injeção de mercúrio. 89

Tabela 3.8 – Análises semi-quantitativa mineral dos folhelhos B, B-S

e N e minerais presentes no folhelho B-L. 92

Tabela 3.9 – Parâmetros obtidos dos ensaios de porosimetria,

dos ensaios de difusão e da CTC. 92

Tabela 5.1 – Dados e índices físicos iniciais e finais dos corpos de prova

(folhelho Pierre01). 128

Tabela 5.2 – Valores do parâmetro B de Skempton para cada corpo

de prova (folhelho Pierre01). 129

Tabela 5.3 – Valores de permeabilidade absoluta obtidos para cada

corpo de prova (folhelho Pierre01). 132

Tabela 5.4 – Valores do coeficiente de reflexão obtidos experimentalmente


Tabela 5.5 – Análises químicas do fluido presente no reservatório inferior


Tabela 5.6 – Valores obtidos numericamente (folhelho Pierre01). 135

Tabela 5.7 – Dados e índices físicos finais dos corpos de prova


Tabela 5.8 – Dados e índices físicos iniciais dos corpos de prova (folhelho

Pierre01) 138


de prova (folhelho Pierre01). 139

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corpo de prova (folhelho Pierre01). 141



Tabela 5.12 – Valores do coeficiente de reflexão obtidos numericamente


Tabela 5.13 – Dados e índices físicos finais dos corpos de prova (folhelho

Pierre01). 146

Tabela 5.14 – Dados e índices físicos iniciais dos corpos de prova



de prova (folhelho BC-01). 149


corpo de prova (folhelho BC-01). 152



Tabela 5.18 – Análises químicas do fluido presente no reservatório inferior . 155

Tabela 5.19 – Valores obtidos numericamente (folhelho BC-01). 156



Tabela 5.21 – Dados e índices físicos iniciais dos corpos de prova



de prova (folhelho BC-01). 160


corpo de prova (folhelho BC-01). 163

Tabela 5.24 – Valores do coeficiente de reflexão obtidos experimentalmente. 165


(folhelho BC-01) 167

Tabela 5.26 – Parâmetros obtidos do ensaio brasileiro no folhelho BC-01. 168

Tabela 5.27 – Resumo dos parâmetros obtidos nos ensaios do folhelho

BC-01 e do folhelho Pierre01. 171

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Lista de símbolos

a1 Atividade química da água na região de menor concentração iônica

a2 Atividade química da água na região de maior concentração iônica

Afh Atividade química do fluido dos poros do folhelho

Af Atividade química do fluido de perfuração ou da solução salina utilizada

B Parâmetro de poropressão de Skempton

CP Corpo de prova

D Diâmetro do corpo de prova

D50 Diâmetro dos poros correspondente a 50 % do volume total intrudido

Do Coeficiente de difusão molecular livre da solução

De Coeficiente de difusão efetiva

dtc Tempo de trânsito da onda compressional

dts tempo de trânsito da cisalhante

e Índice de vazios

E Módulo de elasticidade

G Densidade dos grãos

H Altura do corpo de prova

k Permeabilidade

meq Miliequivalente

n Porosidade

η Viscosidade dinâmica da solução

P Força da prensa

Pw Pressão hidráulica exercida pelo fluido de perfuração

Pc Pressão capilar

PMs Peso molecular do soluto

PMw Peso molecular do solvente

r Raio do poro

R Constante universal dos gases

S Grau de saturação

T Temperatura

w Umidade

W Peso total do corpo de prova

V Volts

V Volume do corpo de prova

Vw Volume molar parcial da água

νa Mobilidade da água

νs Mobilidade do soluto

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Vp Volume total de mercúrio injetado

α Coeficiente de reflexão ou eficiência de membrana

αexp Coeficiente de reflexão experimental

αnum Coeficiente de reflexão mumérico

αL Dispersividade longitudinal

αT Dispersividade transversal

γw Peso específico da água

θ Ângulo de contato

τ Tortuosidade

ν Coeficiente de Poisson

σHg Tensão interfacial do mercúrio

σt Resistência a tração

ρT Massa específica

∆P Incremento de pressão aplicada

∆Posm Pressão osmótica gerada experimentalmente

∆u Variação de poropressão

∆σconf Variação de pressão confinante

Π Pressão osmótica teórica

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1 Introdução

1.1. Motivação

Os folhelhos são rochas sedimentares argilosas de estrutura laminar que

apresentam baixas permeabilidades, de moderados a elevados conteúdos de

argilominerais. Tais características fazem que sejam suscetíveis a diferentes

fenômenos que causam instabilidade no processo de perfuração de poços de

petróleo e gás.

Os folhelhos são comumente encontrados durante a perfuração de poços de

óleo e gás, representando mais de 75% das formações perfuradas e sendo

responsáveis por mais de 90% dos problemas de instabilidade de poços de

petróleo (Montilva et al., 2007).

Os principais problemas associados com formações rochosas constituídas

por folhelhos são: alargamento do poço, fechamento de poço e aprisionamento de

ferramentas, torque e obstrução, perda de circulação do fluido de perfuração e a

dificuldades de revestimento e perfilagem. As resoluções desses problemas na

perfuração precisam de cronogramas e métodos não considerados previamente,

podendo ocasionar gastos excessivos na perfuração.

Fluidos de perfuração base óleo ou base óleo sintético foram usados durante

muito tempo para combater o problema de instabilidade dos folhelhos devido à

alta pressão capilar gerada no contato óleo-folhelho, que impede o ingresso de

água e íons dentro da estrutura rochosa. No entanto, o uso destes fluidos foi

restringido no mundo inteiro devido a legislações ambientais e ao custo elevado;

assim, os fluidos base óleo foram substituídos por fluidos base água que são

ambientalmente viáveis e de menor custo. Como consequência, vários problemas

de instabilidade passaram a ser mais freqüentes e formulações anteriormente

utilizadas com sucesso em fluidos base óleo não se mostraram eficientes.

Dois tipos de instabilidade podem ser distinguidos, devido ao uso de fluidos

de perfuração à base de água, os mecânicos e os físico-químicos. As instabilidades

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Introdução 21

mecânicas podem ser prevenidas e controladas mediante a otimização do peso do

fluido de perfuração. Diferentes destas, as instabilidades físico-químicas são

dificilmente controláveis e mais complexas, pois, além de possuírem diversas

variáveis, dependem do tempo.

Nos últimos anos a indústria petrolífera foi incentivada a desenvolver

fluidos de perfuração base água que cumpram a função dos fluidos base óleo,

especialmente, no que se refere à estabilidade do poço. Foram testadas as eficácias

de diferentes soluções salinas, aditivos, e fluidos que preveniam o incremento de

poropressão na parede do poço. Os ensaios, basicamente, foram chamados de

“transmissão de pressão” ou “ensaios de eficiência de membrana”. Exemplos

destes métodos, dispositivos e resultados podem ser encontrados em varias

referências (Mody and Hale, 1993, van Oort et al., 1995, van Oort et al.,1996,

Ewy and Stankovich, 2000, Stowe et al., 2001, Schlemmer et al., 2003, Mody et

al., 2002, Ewy and Stankovich, 2002, Dye et al., 2006). Estes pesquisadores

avaliaram mediante estes ensaios o comportamento dos folhelhos quando

submetidos a diferentes fluidos de perfuração em um campo de tensões

estabelecido, com a finalidade de obter parâmetros que seriam diretamente usados

na mitigação dos problemas de instabilidade nos folhelhos.

Finalmente, os projetos de estabilidade de poço, onde rochas argilosas como

os folhelhos são perfuradas, requerem o conhecimento das propriedades

estruturais e composicionais desta rocha, do fluido de perfuração e as interações

que existem entre estes quando entram em contato, impondo as condições

similares às dos processos de perfuração.

DBD


Introdução 22

1.2. Objetivos

1.2.1. Objetivo Geral

Esta dissertação tem como objetivo geral a obtenção experimental dos

parâmetros de transporte relevantes aos mecanismos de interação folhelho-fluido

de perfuração, em particular aos transportes de água e íons devido a gradientes

hidráulicos e químicos.

Dois tipos de folhelhos de diferentes localizações foram estudados. Os

corpos de prova destes folhelhos foram submetidos a diferentes soluções salinas

aquosas, que simularam os fluidos de perfuração à base de água contendo

eletrólitos, os quais são utilizados normalmente na indústria de petróleo como

inibidores químicos de formações argilosas.

Os parâmetros de transporte obtidos, necessários para as análises de

estabilidade de poço considerando os efeitos físico-químicos, foram: a eficiência

de membrana ou coeficiente de reflexão (α), o coeficiente de difusão efetivo (De)

e, por último, a permeabilidade absoluta do folhelho.

Para este fim, o Grupo de Tecnologia e Engenharia de Petróleo (GTEP)

projetou a construção de quatro novas células de difusão que, junto à inicial

desenvolvida por Muniz (2003), possibilitou ensaios simultâneos e, por

conseguinte, a obtenção de maior número de parâmetros em menor tempo. A

célula de difusão permite simular as condições de tensão in situ, além de avaliar a

interação físico-química entre os fluidos de perfuração e os folhelhos mediante a

imposição de gradientes químicos e hidráulicos. Devido ao incremento de novas

células, foi necessário o desenvolvimento da metodologia para ser utilizada no

transcorrer de ensaios simultâneos, a qual foi baseada na metodologia original

desenvolvida por Muniz (2003). As fases do ensaio foram as mesmas propostas

por Muniz na célula original, que foram também utilizadas por Duarte (2004) e

Muniz (2005).

Uma campanha extensa de caracterização dos dois tipos de folhelho foi

necessária, para um melhor entendimento dos fenômenos de interação rocha-

fluido. Os resultados desta campanha de ensaios forneceram informações

DBD


Introdução 23

essenciais para inferir o possível comportamento dos folhelhos frente aos fluidos

de perfuração.

1.2.2. Objetivos Específicos

Têm-se como objetivos específicos: a) caracterizar dos dois tipos de

folhelhos; b) avaliar o funcionamento das novas células de difusão mediante

ensaios com corpos de prova sintéticos e a calibração dos transdutores de pressão;

c) desenvolver a metodologia para ser utilizada no transcorrer de ensaios

simultâneos; d) ensaiar simultaneamente as células de difusão com corpos de

prova dos folhelhos; e) obter a resistência à tração dos folhelhos mediante o

Ensaio Brasileiro.

1.3. Escopo

O Capítulo 2 apresenta uma revisão bibliográfica sobre a definição e origem

dos folhelhos, e sobre os mecanismos de transporte de massa através deste tipo de

rocha. Também são apresentados os mecanismos de instabilidade de poços e uma

breve revisão sobre fluidos de perfuração em geral e as suas classificações.

No Capítulo 3 são apresentados os ensaios de caracterização dos folhelhos

estudados, onde se inclui uma avaliação, mediante uma metodologia simples, da

quantidade de carbonatos presente. Incluem-se também, uma breve revisão

bibliográfica dos resultados obtidos da eficiência de membrana encontrados na

literatura e a conclusão do capítulo.

O Capítulo 4 é dedicado à descrição das novas células de difusão e dos

equipamentos associados com estas. Incluem-se também a metodologia utilizada

na calibração dos transdutores de pressão, a descrição das fases de ensaio, e os

procedimentos adotados no tratamento dos dados experimentais. Da mesma

forma, apresenta-se a metodologia utilizada nos ensaios de tração indireta feitos

nos corpos de prova ao final dos ensaios de difusão.

DBD


Introdução 24

No Capítulo 5, são apresentados os resultados da calibração dos transdutores

de pressão e os ensaios em corpos de prova sintéticos; na seqüência, apresentam-

se as quatro campanhas de ensaios de difusão realizadas nos dois tipos de

folhelhos, os ensaios de tração indireta, as análises dos resultados e as conclusões

deste capítulo.

Finalmente, no Capítulo 6, apresentam-se as conclusões gerais e as

sugestões para futuros trabalhos.

DBD


2 Revisão Bibliográfica

2.1. Introdução

No presente capítulo inicialmente apresentam-se a definição e a origem dos

folhelhos. Em seguida, é apresentado um breve resumo dos mecanismos que

governam o transporte de massa no sistema folhelho-fluido de perfuração e como

estes dependem da permeabilidade destas rochas. Na sequência são apresentados

os mecanismos de instabilidade de poços; e por último, a definição e classificação

dos fluidos de perfuração utilizados pela indústria de petróleo.

2.2. Definição e origem dos Folhelhos

Folhelho é o termo utilizado para nomear algumas das rochas formadas por

sedimentos argilosos com significativa estratificação. Apresenta formato de

lâminas finas, paralelas e com tendência de esfoliável, especialmente após exposto

a alta compactação e pressões.

Os folhelhos são originados de rochas expostas ao intemperismo e erosão,

sendo formados por sedimentos detríticos depositados em áreas baixas e planas

dos continentes e oceanos. A transformação destes sedimentos em rocha ocorre

após a sua deposição, através de um conjunto de processos químicos, como a

dissolução, precipitação, cristalização, recristalização, oxidação, redução e outros.

Além destes processos químicos, podem ocorrer também os físicos, conhecidos

como diagenéticos, que ocorrem sob-baixas pressões e temperaturas. Estes

fenômenos são: a cimentação, a compactação e a autigênese.

A cimentação é a precipitação de minerais nos poros a partir de cátions e

anions dissolvidos na água. Os cimentos mais comuns são a calcita, hidróxido de

ferro (limonita), minerais silicosos (quartzo, calcedônia, etc.) e sais (gipsita,

DBD


Revisão Bibliográfica

26

halita). A compactação é o principal processo de litificação dos sedimentos mais

finos (argilosos e siltosos). É provocada pela compressão dos sedimentos sob o

peso daqueles sobrepostos, havendo gradual diminuição da porosidade, expulsão

da água intersticial e atração iônica entre as partículas. A autigênese é a formação

de minerais in situ (denominados autígenos) durante a diagênese. Assim ocorre a

formação de glauconita e a transformação de matéria orgânica em hidrocarbonetos

(Frascá e Sartori, 1998).

Os folhelhos são rochas que possuem grãos de tamanho argila igual aos

argilitos. Diferenciam-se destes porque possuem lâminas finas estratificadas e

paralelas esfoliáveis, enquanto os argilitos apresentam-se com aspecto mais

maciço, pouco ou não estratificado. A fissilidade é uma propriedade intrínseca dos

folhelhos, que se caracteriza por apresentar a facilidade de se partir em placas

segundo planos paralelos finamente espaçados; em outras palavras, possuem a

tendência a dividir-se em “folhas”; esta característica está relacionada ao processo

de deposição sedimentar e à orientação dos minerais filossilicáticos. A Figura 2.1

apresenta uma imagem de uma amostra de folhelho com uma marcante fissilidade.

Figura 2.1– Amostra de folhelho com lâminas finas e paralelas esfoliáveis.

Segundo Williams et al. (1982), os folhelhos são constituídos por duas fases

principais: uma sólida e outra fluida. A primeira é composta pelos grãos minerais

e pelo material sólido amorfo, que tanto pode ser de origem detrítica (feldspatos

sódicos, quartzo, micas e carbonatos), quanto autigênica (sulfetos, carbonatos de

cálcio e argilominerais autigênicos). A segunda é composta pela fase líquida, que

é representada pela água conata.

DBD



27

As composições mineralógicas das argilas variam de acordo com o tipo do

folhelho, sendo ilita, esmectita, caulinita, clorita e vermiculita os minerais mais

comuns; outros minerais acessórios podem ser encontrados, como o quartzo,

carbonatos e feldspatos.

Este tipo de rocha poderia apresentar elevadas porosidades e baixas

permeabilidades. Segundo Tan et al. (1998) estas características transformam os

folhelhos em uma rocha altamente sensível à instabilidade com o transcurso do

tempo. Segundo Lal (1999), as características distintivas dos folhelhos, de

interesse para a indústria do petróleo, são o conteúdo argiloso e a baixa

permeabilidade independente da porosidade. A baixa permeabilidade do folhelho,

segundo este autor, é devido à pobre conectividade entre seus poros estreitos com

diâmetros típicos entre 3 nm a 10 nm.

Os folhelhos têm um papel importante na exploração e produção de

petróleo, são comumente considerados como rochas selantes. Devido aos poros

reduzidos saturados de baixa conectividade, geram uma alta pressão capilar que

impede o passo dos hidrocarbonatos (Al-Bazali et al., 2009).

2.3. Mecanismos de Transporte de Massa

O transporte de massa (fluxo de água ou íons) entrando ou saindo do

folhelho pode ter uma grande influência nas poropressões, tensões, deformações e

resistência da rocha ao redor do poço. Desta forma, a compreensão dos

mecanismos que regem o transporte de massa é de fundamental importância

quando se pretende garantir a estabilidade de poços perfurados neste tipo de

rocha. Neste sentido, existem dois mecanismos controladores:

O primeiro é chamado de difusão hidráulica (ou convecção) que representa

o fluxo de fluido como resposta ao gradiente de pressão hidráulica entre a pressão

que exerce o fluido de perfuração e a pressão de poros da formação. Este tipo de

fluxo é governado pela lei de Darcy. O segundo mecanismo é a difusão química,

devido à diferença de potencial químico existente entre o fluido de perfuração e o

fluido dos poros do folhelho, existe uma migração de soluto das zonas de alta

concentração para áreas de menor concentração governado pela lei de Fick. Estes

DBD



28

dois processos são mecanismos de fluxo direto, visto que os fluxos de fluido e

soluto estão, diretamente, relacionados aos seus gradientes respectivos.

O processo denominado osmose química é devido à diferença de potencial

químico existente entre duas regiões, caracterizado pelo fluxo de água de uma

região menos concentrada para uma região mais concentrada quando dois fluidos

de concentrações diferentes são separados por uma membrana semi-permeável

perfeita, ou seja, que permita somente a passagem de solvente e não de soluto.

Existe outro mecanismo de transporte chamado de advecção, onde o fluxo

de íons é devido a um gradiente hidráulico seguindo a lei de fluxo de Darcy. Para

rochas relativamente permeáveis (arenitos), o fluxo de soluto pode estar

controlado por este tipo de transporte, enquanto a difusão química pode dominar a

migração de soluto em rochas de permeabilidade muito baixa, como é no caso dos

folhelhos. A advecção apesar de estar contemplada nesta dissertação, pode ser

desprezível devido à baixa permeabilidade dos folhelhos.

No presente trabalho de pesquisa, do mesmo modo que nos trabalhos de

Muniz (2003), Muniz (2005) e Duarte (2004) é investigado somente o transporte

de água e íons devido a gradientes hidráulicos e químicos, desconsiderando-se os

gradientes elétricos e de temperatura.

O conceito de atividade química foi aplicado à engenharia de petróleo para

quantificar as diferenças de potencial químico entre o folhelho e o fluido de

perfuração. A atividade química possibilita comparar a energia livre parcial molar

existente entre dois meios (Hale et al., 1992), e está relacionada com a energia

livre das moléculas de água em uma solução. Soluções com alta concentração de

soluto apresentam uma baixa atividade da água e soluções com baixas

concentrações apresentam altas atividade da água.

Quando dois fluidos de concentrações diferentes são separados por uma

membrana semi-permeável perfeita (que permita somente a passagem de solvente

e não de soluto) a água presente na solução menos concentrada flui para a região

de maior concentração na tentativa de equilibrar o sistema, gerando assim um

gradiente de pressão. A pressão necessária a ser aplicada no fluido mais

concentrado para evitar o fluxo de água, é denominada de pressão osmótica e

pode ser obtida pela equação (2.1) (Katchalsky, et al., 1965, Olsen et al., 1990)

DBD



29

2

1lna

a

V

RT

w

(2. 1)

Onde:

R = constante universal dos gases (0,082 l . atm / mol . K);

T = temperatura absoluta (K);

Vw = volume parcial molar da água (0,018 l / mol);

1a = atividade química da água na região de baixa concentração iônica;

2a = atividade química da água na região de alta concentração iônica

( 1a > 2a ).

Considerando o folhelho como uma membrana semi-permeável perfeita

(que permite o movimento de água e restringe o movimento dos íons), numa

situação de poço, a atividade química é utilizada como um parâmetro indicador da

direção do fluxo de água entre o folhelho e o fluido de perfuração, podendo-se

calcular a pressão osmótica teórica gerada, através da equação (2.2) (Mody &

Hale, 1993, van Oort, 1995, Tan et al., 2002).

fh

f

w A

A

V

RTln

(2. 2)

Onde:

Af = atividade química do fluido de perfuração;

Afh = atividade química do fluido de poros do folhelho.

Se a atividade do fluido de perfuração é maior que a atividade do folhelho

há fluxo da água do fluido de perfuração para a formação. Se ocorrer o inverso, ou

seja, se a atividade do folhelho fosse maior que a atividade do fluido de

perfuração, ocorre fluxo da água da formação para o fluido de perfuração. Quando

as atividades em cada lado da membrana são iguais, o sistema permanece em

equilíbrio, isto é, não ocorre fluxo. (Figura 2.2)

DBD



30

Figura 2.2 – Mecanismos de transporte de água através de uma membrana semi-

permeável perfeita sob condições de campo (Hawkes & McLellan, 2000).

Desta maneira, considerando só a atividade e nenhum processo difusivo;

poderia-se inferir que a utilização de fluidos de perfuração com maior

concentração salina (baixas atividades da água) que o fluido dos poros dos

folhelhos, gera um potencial osmótico na formação que é usado para gerar fluxo

(osmótico) em direção ao poço perfurado, retirando água da formação,

provocando uma queda na poropressão, aumentando a tensão efetiva e como

consequência melhorando a resistência da formação.

Chenevert (1970) aplicou o conceito de atividade química que durante

muito tempo se demonstrou eficaz na estabilização de poços perfurados com

fluidos base óleo. Neste período, atribuía-se aos folhelhos capacidades de se

comportar como uma membrana semi-permeável perfeita, evitando que os íons

migrassem da fase aquosa do fluido de perfuração para o interior da formação.

Entretanto, van Oort (1994), argumenta que o sucesso dos fluidos base óleo, na

verdade, é função da formação de barreiras impermeáveis a moderadas pressões

diferenciais, devido à alta pressão capilar no contato óleo-fluido dos poros dos

folhelhos, em tal sentido, água e íons podem ser restritos pela própria barreira

impermeável imposta pelo folhelho, contribuindo assim, para a melhoria da

estabilidade (Figura 2.3).

Por estas razões, os fluidos de perfuração base óleo ou base óleo sintético

foram usados durante muito tempo. No entanto, esses usos foram restritos no

mundo inteiro devido a legislações ambientais e a os seus custos elevados; assim,

Af<Afh

Fluxo da água da formação para o fluido de perfuração.

Af>Afh

Fluxo da água do fluido de perfuração para a formação.

Af = Afh

Não ocorre fluxo da água.

Interface folhelho-fluido de perfuração

DBD



31

os fluidos base óleo foram substituídos por fluidos base água que são

ambientalmente viáveis e de menor custo. Como consequência, vários problemas

de instabilidade passaram a ser mais freqüentes e formulações anteriormente

utilizadas com sucesso em fluidos base óleo não se mostraram eficientes.

Figura 2.3 – Mecanismos de impermeabilização promovidos na interface óleo-fluido de

poros (Dusseault & Gray 1992, modificado por Duarte 2004).

Em investigações da interação entre o fluido de perfuração base água e o

folhelho, pesquisadores como van Oort et al. (1995), Simpson & Dearing (2000),

Tan et al. (2002), Ewy & Stankovich (2002), argumentam que o sistema fluido

folhelho não impede a difusão de íons, ou seja, a entrada de íons na formação

devido a um gradiente químico ou hidráulico. Portanto, o folhelho não atua como

uma membrana semi-permeável perfeita.

O potencial osmótico gerado entre o folhelho e o fluido de perfuração em

favor da estabilidade, é grandemente influenciado pelo movimento de íons para

dentro ou fora dos folhelhos; este fato tem estimulado muito interesse para

quantificar o impacto do fluxo iônico no potencial osmótico, o que levou a

introduzir o concepto da “eficiência de membrana” ou “coeficiente de reflexão”

dos folhelhos.

Segundo Zhang et al. (2008), o pesquisador Staverman (1952), foi um dos

primeiros a investigar a eficiência de membrana dos folhelhos. Segundo Tare et

al. (2000), o conceito de coeficiente de reflexão foi primeiramente proposto por

Staverman (1951) e introduzido por van Oort et al. (1995) em aplicações de

DBD



32

estabilidade de poços. Van Oort et al. (1995) definiram que o coeficiente de

reflexão do folhelho depende da mobilidade da água (a) e do soluto (s) de

acordo com a equação (2.3) a seguir:

= 1 – (s / a) (2.3)

Se o folhelho retiver completamente os íons (s = 0, a 0) e permitir

somente a passagem de água saindo da formação, é considerado uma membrana

semi-permeável perfeita, o que torna o coeficiente de reflexão igual a 1. Este

comportamento não é realmente observado com os folhelhos expostos aos fluidos

de perfuração base água, pois estes permitem em diferentes graus o ingresso de

íons dentro da sua estrutura (s 0), assim, os folhelhos são considerados

membranas semi-permeáveis imperfeitas, apresentando valores do coeficientes de

reflexão entre 0 e 1, exibindo desta maneira, certo nível de seletividade iônica.

A verdadeira pressão osmótica (Posm), gerada num sistema onde a

membrana seja o folhelho, ou seja, num sistema onde a membrana é semi-

permeável imperfeita, deve levar em conta a eficiência de membrana () do

mesmo, e pode ser obtida pela equação (2.4) (van Oort et al., 1995, Tan et al.,

2002, Ewy & Stankovich, 2002, Al-Bazali, 2005).

osmP

(2.4)

Onde:

osmP = pressão osmótica gerada experimentalmente;

= pressão osmótica teórica gerada pelo fluido de perfuração em contato

com o folhelho (Equação 2.2).

Os autores das referências acima desenvolveram equipamentos específicos

de forma a estimar a pressão osmótica gerada experimentalmente ( osmP ) nos

folhelhos quando expostos a diferentes fluidos de perfuração, para depois utilizá-

las na estimativa experimental da eficiência de membrana ou coeficiente de

reflexão () mediante a equação 2.4.

Diversos pesquisadores, entre eles van Oort (1997), Ewy & Stankovich,

(2002), Tan et al. (1996), Al-Bazali et al. (2006) e Osuji et al. (2008), estimaram

valores do coeficiente de reflexão de diversos tipos de folhelhos expostos a

soluções salinas na faixa de 0,003 (0,3%) a 0,25 (25%).

DBD



33

O coeficiente de difusão iônica (D) através dos folhelhos é um parâmetro

que mede a facilidade ou dificuldade que os íons de um determinado fluido de

perfuração têm para se difundir dentro da estrutura do folhelho; por conseguinte,

este parâmetro de transporte influi no coeficiente de reflexão. Ao se adicionar

altas quantidades de sal no fluido de perfuração, a energia livre da água se reduz,

resultando em um nível alto de desbalanceamento entre a solução e o folhelho, o

que gera a difusão dos íons em direção ao folhelho (Rabe, 2003).

Collins et al. (1989), na avaliação dos coeficientes de difusão iônica nos

folhelhos, concluíram que estes são cem vezes menores que os correspondentes

valores dos coeficientes de difusão livres e que são menores ainda em íons ou

moléculas de maior tamanho.

Lomba (1998), em ensaios que visavam avaliar os coeficientes de difusão de

íons (cloreto e cálcio) e da água em contato com o folhelho Speeton do Mar do

Norte, estimou coeficientes de difusão da ordem de 10-12

m2/s. Os resultados

desses ensaios indicam que os processos osmóticos podem ocorrer sozinhos

inicialmente, pois a velocidade com que a água sofre difusão é muito maior que os

dos outros íons. Porém, este efeito sofre uma redução com o tempo, pois os outros

íons começam a sofrer também difusão e assim equilibrar a concentração entre

estes dois meios. Posteriormente, Muniz (2003) em ensaios mediante a célula de

difusão que ele desenvolveu, estimou coeficientes de difusão 10 vezes maiores

que os obtidos por Lomba (1998).

Além dos mecanismos apresentados acima, existe o fenômeno chamado de

difusão osmótica que é o movimento da água que rodeia os íons, na literatura é

referida como água associada. Al-Bazali et al. (2009) em investigações

experimentais que visavam avaliar a estabilidade de folhelhos, concluíram que o

movimento da água durante a interação folhelho-fluido, poderia ser maior pelos

efeitos da difusão osmótica que pelos efeitos da osmose química. Estes autores

acreditam que a difusão osmótica, igual que a osmose química, é um fenômeno de

alteração dos folhelhos que teria que se levar em conta. Mencionam que por um

longo tempo os pesquisadores tinham ignorado os efeitos da difusão osmótica na

alteração dos folhelhos, pois se acreditava que este efeito é muito pequeno em

comparação aos gerados por processos de osmose química. No entanto, Simpson

& Dearing (2000) já tinham apresentado anteriormente a chamada força de

difusão osmótica, estes autores concluíram que se a força de difusão osmótica

DBD



34

exceder a força de osmose química, invasão de íons e água podem aumentar a

pressão de poros e a umidade na vizinhança do poço. Além disso, a invasão de

íons pode provocar reações de trocas catiônicas alterando a estrutura dos

argilominerais do folhelho.

Vale indicar que o fenômeno de difusão osmótica não está contemplado no

presente estudo.

2.4. Influência da Permeabilidade do Folhelho

O estudo dos movimentos difusivos e osmóticos se tornam complexos, pois

estes fenômenos possuem fluxos opostos, ou seja, o fluxo de água é dado em uma

direção e o fluxo de íons contrariamente a esta. Além disto, a velocidade do

transporte é função do gradiente químico imposto e das propriedades do folhelho

como a permeabilidade.

Altas permeabilidades poderiam acabar com o potencial osmótico gerado na

formação, como consequência da rápida equalização do gradiente químico entre o

folhelho e o fluido de perfuração devido à facilidade na passagem de solutos e

água para dentro da estrutura rochosa; que se traduz, em baixos valores do

coeficiente de reflexão.

Al-Bazali et al. (2006) em ensaios que visaram avaliar o coeficiente de

reflexão em corpos de prova de diferentes permeabilidade e submetidos a diversas

soluções salinas (diferentes atividades da água), concluíram que a permeabilidade

dos folhelhos influenciam na eficiência de membrana e na pressão osmótica

gerada. A tendência geral foi que a eficiência de membrana se incrementava

quando a permeabilidade do folhelho decrescia. Osuji et al. (2008), em ensaios

com o folhelho Atoka submetidos a diferentes fluidos de perfuração base água,

mostraram que a eficiência de membrana é função da permeabilidade e da

porosidade dos folhelhos, baixas permeabilidades e baixas porosidades

correlacionaram bem com altos coeficientes de reflexão.

A permeabilidade dos folhelhos é influenciada por vários fatores, entre eles

podemos citar a distribuição de tamanho dos poros, a conectividade destes, a

DBD



35

tortuosidade dos canais de fluxo, a porosidade, e o tamanho e o arranjo dos seus

grãos.

A característica comum nos folhelhos é sua anisotropia, a origem está ligada

as condições de deposição dos sedimentos e a natural foliação das argilas, em

outras palavras à fissilidade que estas possuem. A avaliação da anisotropia da

permeabilidade é de muita importância quando se estuda fluxos de água ou íons

dentro de formações rochosas, pois poderia ser alta e não desprezível, como é no

caso das rochas sedimentares.

Schlemmer et al. (2003) em ensaios que visavam estimar a permeabilidade

do folhelho Pierre1E, reportaram valores na faixa de 0,3 a 10 µD quando

ensaiados paralelos ao plano de acamamento (ensaio horizontal). Por outro lado, a

faixa de permeabilidade quando ensaiados perpendicularmente ao acamamento

(ensaio vertical) foi entre 0,01 a 0,05µD. Claramente pode ser observado que as

permeabilidades paralelas aos planos de acamamento são elevadas em relação as

perpendiculares (anisotropia de 20 a 30). Se estas variações não são levadas em

conta, poderiam ser fontes de erro de interpretação nos coeficientes de reflexão

obtidos num mesmo tipo de folhelho.

Bolton et al. (2000) observaram com o uso de microscopia eletrônica de

varredura (MEV) que os sedimentos marinhos sobre-adensados de partículas finas

apresentam microfraturas orientadas e paralelas que causam significante

anisotropia na permeabilidade. Ensaios de porosimetria por injeção de mercúrio,

feitos por estes autores, em corpos de prova idênticos (mesma localização

litológica), indicam que fluxos substanciais são devido à microfraturas abertas

com uma favorável orientação (paralelos à fissilidade). Isto foi mostrado

claramente, pois estes autores fizeram ensaios de porosimetria direcionada

(contrários à porosimetria por injeção de mercúrio tradicional), que consistiu na

injeção de mercúrio paralela e perpendicular à fissilidade, selando os lados do

corpo de prova com resina e forçando o mercúrio ser introduzido só por uma

direção. Os resultados obtidos por estes autores são apresentados na Figura 2.4.

Pode-se observar que, quando a intrusão de mercúrio foi perpendicular a

fissilidade da amostra existe um pico único (distribuição uni-modal) definido por

o diâmetro igual a 0,4µm. Contrário a este comportamento, quando a intrusão de

mercúrio foi paralela à fissilidade, existem dois picos (distribuição bi-modal)

definidos pelos diâmetros 0,4µm e 2µm.

DBD



36

Figura 2.4 – Distribuição de tamanho dos poros em ambas as direções da amostra

(sedimentos argilosos sobre-adensado).

2.5. Mecanismos de Instabilidade de Poços

O processo de perfurar um poço altera o estado de tensões nas formações

rochosas atravessadas pela broca. O material removido pela escavação é

substituído pelo fluido de perfuração que, entre outras funções, tenta restabelecer

o equilíbrio anterior à escavação. Contudo, isto nem sempre é atingido e, como

consequência, algum tipo de ruptura será gerado na região circunvizinha à parede

do poço.

Os poços de petróleo apresentam diversos problemas de instabilidade

quando os folhelhos são perfurados, causando graves problemas técnicos de

perfuração, perdas de tempo e custos adicionais. A mais importante variável para

manter a estabilidade do poço seria prevenir a invasão de pressões elevadas dentro

da matriz do folhelho (Stowe et al., 2001, van Oort et al., 1994, van Oort, 1997,

Tare and Mody, 2000). Um típico exemplo de problemas encontrados no processo

de perfuração, quando os folhelhos são atravessados, é esquematizado no gráfico

da Figura 2.5. O perfil Caliper é um perfil auxiliar que mede o diâmetro do poço

em qualquer profundidade e nos fornece de forma indireta, uma indicação das

condições de estabilidade do poço. Nesta figura, as linhas tracejadas indicam o

DBD



37

diâmetro de desenho do poço e as linhas completas, os diâmetros do poço

fornecidos pelo perfil Caliper. Como pode ser observado, os problemas de

instabilidade se dão justamente nas camadas dos folhelhos apresentando

incrementos bruscos de diâmetro. Observe-se que este fato não acontece quando

os arenitos são perfurados.

Figura 2.5 – Exemplo típico de instabilidade de folhelhos e problemas de poço

observados no perfil caliper (van Oort, 2003).

Diversos pesquisadores concluíram que quando os fluidos de perfuração

base água são usados, apresentam-se dois fenômenos básicos que causam a

instabilidade dos poços. Estes são classificados em efeitos mecânicos e físico-

químicos.

Os efeitos mecânicos são processos físicos que ocorrem quando as tensões

mecânicas impostas na formação excedem a resistência do folhelho e podem ser

eficazmente manejados pela alteração do peso do fluido de perfuração (lama) para

mantê-lo dentro das faixas de resistência. Basicamente são dois tipos de rupturas

que surgem devido a este fenômeno, que ocorrem ao redor de poços. Estes são

detalhados a seguir:

DBD



38

1. A ruptura por compressão (Figura 2.6a), chamada de colapso é

provocada por um peso insuficiente do fluido de perfuração

comparado com a resistência da rocha e as tensões ao redor do poço.

A ruptura por compressão pode se apresentar como uma diminuição

do diâmetro do poço ou com desmoronamento das paredes, de

acordo com o comportamento dúctil ou frágil das rochas perfuradas.

2. A ruptura por tração (Figura 2.6b), também chamada fraturamento, é

provocada por um peso excessivo do fluido de perfuração

comparado com a resistência à tração da rocha. A ruptura por tração

apresenta fraturas com perda de circulação parcial ou total. A

invasão do fluido de perfuração incrementa a poropressão da parede

do poço e é transmitida no tempo para a formação e dependendo das

tensões que atuam ao redor deste poderia se gerar a instabilidade e

futuro colapso.

(a) Seção vertical (b) Vista do topo

Figura 2.6 – Tipos de ruptura ao redor de poços (Fjær et al., 1992).

Os efeitos físico-químicos causam um tipo de ruptura que surge devido às

interações físico-químicas da rocha com o fluido de perfuração (Santos, 1989).

Contrários as rupturas mecânicas estes dependem do tempo. A invasão do fluido

de perfuração por gradiente hidráulico ou a difusão dos íons devido ao gradiente

químico, altera a composição do fluido de poros do folhelho resultando numa

variação da pressão de hidratação (“swelling”) e poropressão na região ao redor

do poço. Como consequência, a tensão efetiva pode ser fortemente reduzida e

DBD



39

propiciar a ruptura por compressão ou por tração, devido à geração de tensões

radiais na formação.

2.6. Fluidos de Perfuração

Durante a perfuração de poços de petróleo, usa-se um fluído de perfuração,

cuja composição química induz a comportamentos físico-químicos desejados,

para permitir um equilíbrio entre as pressões das formações e a pressão dentro dos

poços. O fluido de perfuração deve possuir propriedades físico-químicas que

possam ser cuidadosamente controladas, para se ajustarem a uma grande

variedade de condições em sub-superfície (Darley et al., 1988).

Os fluidos de perfuração são misturas complexas de sólidos, líquidos,

produtos químicos e, por vezes, até de gases. Do ponto de vista químico, eles

podem assumir aspectos de suspensão, dispersão coloidal ou emulsão,

dependendo do estado químico dos componentes (Thomas, 2001).

Os fluidos de perfuração são, de uma maneira geral, sistemas multifásicos,

que podem conter água, material orgânico, sais dissolvidos e sólidos em

suspensão nas mais diversas proporções. Esses fluidos são indispensáveis durante

as atividades de perfuração de um poço, pois desempenham uma série de

características essenciais, destacando-se:

Estabilizar as paredes do poço, mecânica e quimicamente;

Exercer pressão hidrostática sobre a formação, de modo a evitar o

influxo de fluidos indesejáveis (“Kick”)

Carrear os cascalhos gerados durante a perfuração (Figura 2.7);

Manter os sólidos em suspensão durante a interrupção da perfuração;

Resfriar e lubrificar a broca e o tubo de perfuração para evitar a

corrosão;

Ser bombeável;

Facilitar as interpretações geológicas do material retirado do poço;

Não provocar danos à formação produtora;

Apresentar custo compatível com a operação.

DBD



40

Assim sendo, projetar um fluido de perfuração apropriado para uma situação

específica exige a compreensão das propriedades deste fluido, em particular sua

reologia, e do seu desempenho sob condições de operação. Além disso, se faz

necessário o conhecimento de características da zona perfurada, tais como pressão

estática e propriedades permo-porosas.

Figura 2.7 – Fluido de perfuração carreando os cascalhos para a superfície (Duarte,

2004).

2.7. Classificação dos Fluidos de Perfuração

Os fluidos de perfuração são comumente classificados de acordo com o

componente principal que constitui a fase contínua ou dispersante. Esses

componentes podem ser água, óleo e gás. Quando o componente principal da fase

contínua é um líquido, o termo lama foi muito usado para a mistura formada pelos

sólidos suspenso no líquido.

Os fluidos de perfuração à base de água são comumente chamados de

“water based mud” (WBM) e os fluidos à base de óleo de “oil based mud”

(OBM). A presença de ambos os líquidos (óleo e água) juntos resulta em uma

emulsão, formada através de agitação e da presença de um emulsificante

adequado. A natureza química do agente emulsificante determina o tipo de

emulsão.

DBD



41

Nos fluidos à base de óleo ou simplesmente base óleo, a fase contínua é

constituída por óleo, que pode ser de diferentes tipos como: óleo cru, óleo mineral

(fração de hidrocarbonetos saturados de C12 a C18 contendo baixas quantidades

de aromáticos) e diesel (fração de petróleo destilado, contendo uma mistura não

específica de parafinas, olefinas e aromáticos) (Darley et al., 1988). Alguns

sólidos coloidais, de natureza inorgânica e/ou orgânica, podem compor a fase

dispersa. Devido principalmente ao alto custo inicial e grau de poluição, os fluidos

à base de óleo são empregados com menor freqüência do que os fluidos à base de

água.

Os fluidos à base de água ou simplesmente base água, são viáveis por não

poluirem o meio ambiente. A principal função da água é prover o meio de

dispersão para os materiais coloidais, principalmente argilas e polímeros. Segundo

Machado & Oliveira (1986), os fluidos base água doce ou salgada, que atuam

como um meio de dispersão, podem ser compostos por bentonitas, soda cáustica,

lignossulfatos, amidos, polímeros, eletrólitos, baritina e hematita, cada um destes

em diferentes proporções e com uma determinada função. Por exemplo, a

bentonita, atapulguita e os polímeros funcionam como viscosificantes. A soda

cáustica funciona como alcalinizante e floculante. Os amidos, dependendo do

tamanho de suas partículas, evita a penetração do fluido na formação (redução de

filtrado). Cloretos e hidróxidos à base de sódio, cálcio e potássio são utilizados

como inibidores químicos e floculantes, e finalmente, a barita e a hematita, por

possuírem elevada densidade dos grãos, são utilizadas como densificantes.

Os fluidos inibidos dentro dos fluidos base água são programados para

perfurar rochas de elevado grau de atividade na presença de água doce. Uma

rocha é dita ativa quando interage quimicamente com a água, tornando-se

expansível, plástica e dispersível, como é o caso dos folhelhos, ou até mesmo

solúvel, como é o caso das rochas evaporíticas. Nos fluidos inibidos são

adicionados produtos químicos tais como eletrólitos e/ou polímeros, que têm a

propriedade de retardar ou diminuir estes efeitos. Soluções eletrolíticas, como os

cloretos de sódio, de potássio, e de cálcio, conferem uma inibição química porque

reduzem a atividade química da água do fluido de perfuração, porém, podem

reagir com a formação, alterando-lhe a composição química.

Os fluidos base água contendo silicatos também são uma boa alternativa na

estabilização de formações rochosas como os folhelhos, foram re-introduzidos na

DBD



42

indústria do petróleo nos anos 1990s (Ward and Williamson, 1996). Estes fluidos

têm a propriedade de se gelificar e precipitar quando expostos aos folhelhos,

criando uma fina superfície (reboco) que sela as superfícies levemente fissuradas e

fraturadas, prevenindo assim a invasão do fluido de perfuração. Estes fluidos

podem ser usados com sais que proporcionem baixas atividades da água gerando

altas eficiências de membrana, tipicamente entre 30 e 80% (van Oort, 2003).

Os fluidos à base de gás incluem aqueles nos quais o gás é a fase contínua

(gás seco), e aqueles onde o gás é a fase descontínua, como em espumas e

espumas compactas. Segundo Thomas (2001), algumas situações recomendam a

utilização destes fluidos de baixa densidade, tais como em zonas com perdas de

circulação severas e formações produtoras com pressão muito baixa ou com

grande susceptibilidade a danos. Também em formações muito duras como o

basalto ou o diabásio e em regiões com escassez de água ou regiões glaciais com

camadas espessas de gelo.

Os fluidos de base orgânica sintética (Growcock et al.,1994) podem ser

considerados como uma classe especial dos fluidos à base de óleo, onde a fase

contínua é constituída de substâncias oleosas produzidas através de reações

químicas (como por exemplo, ésteres e acetais) ou purificadas a partir de uma

fração de petróleo. Do ponto de vista do desempenho, podem ser considerados

como similares aos apresentados pelos fluidos à base de óleo, além de terem a

vantagem de causarem um menor impacto ambiental, uma vez que são menos

tóxicos e mais biodegradáveis.

Dye et al. (2005) propõem para a indústria petrolífera novos tipos de fluidos

de perfuração, utilizados posteriormente por Montilva et al. (2007), baseados no

conceito original da “total inibição”, chamando-os de fluidos de perfuração base

água de alto desempenho (“high performance water based mud”-HPWBM).

Segundo os autores, estes fluidos são projetados para desempenhar-se entre os

rendimentos dos convencionais WBM e os emulsificantes, e estão compostos por

uma micronizada química de polímeros dispersíveis em alumínio. Estes autores

concluem, depois de ensaios experimentais, que a nova HPWBM tem

desempenho com as mesmas características do OBM/SBM e atendendo as

legislações ambientais.

Finalmente, os fluidos à base de água contendo eletrólitos (soluções salinas)

são possivelmente as melhores opções para uso como fluidos de perfuração em

DBD



43

formações como os folhelhos, pois estes, quando são projetados de uma maneira

eficiente, atuam como inibidores químicos e garantem a estabilidade da formação.

Além disso, são ambientalmente viáveis por não poluir o meio ambiente. Uma boa

análise das interações fisioquímicas e o conhecimento das propriedades estruturais

micro e macroscópicas dos folhelhos garantem a otimização do projeto do fluido

de perfuração e a estabilidade do poço no processo de perfuração.

Nesta dissertação, nas campanhas de ensaios com as células de difusão, os

folhelhos foram submetidos a diferentes soluções e concentrações salinas em um

campo de tensões estipulados. Estes ensaios permitiram simular a interação físico-

química existente entre os fluidos de perfuração base água (WBM) e os folhelhos

no processo de perfuração.

DBD


3 Ensaios de Caracterização de Folhelhos

3.1. Introdução

A caracterização de folhelhos tem como objetivo auxiliar na previsão de

instabilidades, geradas pelas interações entre os fluidos de perfuração e a

formação argilosa, que podem ocorrer quando operações de perfuração de poços

de petróleo atravessam pacotes destas rochas.

Uma campanha extensa de caracterização foi realizada em dois tipos de

folhelhos, o folhelho BC-01 proveniente de uma profundidade variando de 2537m

a 2549m e o folhelho Pierre01 proveniente de um afloramento. A finalidade foi

compreender, a partir das características estruturais, os processos de transferência

de massa. A caracterização dos folhelhos foi feita através dos seguintes ensaios

laboratoriais: distribuição granulométrica (incluindo uma avaliação do efeito da

cimentação), índices físicos, capacidade de troca catiônica (CTC) dos minerais

constituintes dos folhelhos, análise dos fluidos dos poros, composição

mineralógica, análises da microestrutura mediante microscopia eletrônica de

varredura (MEV) e ensaios de porosimetria por injeção de mercúrio.

Nos itens seguintes descrevem-se cada um desses ensaios, os resultados

encontrados para os dois tipos de folhelhos e uma breve revisão de trabalhos

anteriores que relacionam os coeficientes de reflexão dos folhelhos com algumas

propriedades estruturais destes, que poderiam ser utilizados como comparativos

com os resultados obtidos nesta campanha de ensaios.

3.2. Origem dos Folhelhos Ensaiados

Os ensaios de caracterização foram realizados no Laboratório de Interação

Rocha-Fluido (LIRF) do Grupo de Tecnologia e Engenharia do Petróleo (GTEP)

do Departamento da Engenharia Civil da PUC-Rio. Foram ensaiados dois

DBD


Ensaios de Caracterização de Folhelhos 45

folhelhos diferentes, um proveniente de afloramento folhelho (Pierre01) e outro da

Bacia de Campos (BC-01). Os corpos de prova do folhelho Pierre01, adquirido

junto à empresa TerraTek Inc., Salt Lake City, Utah, USA, foram extraídos de um

bloco de 39x15cm (Figura 3.1a). Este bloco foi revestido com duas finas camadas

de tinta de secagem rápida e enrolado em duas camadas de plástico de forma a

evitar a perda de umidade. Em seguida, foi colocado em uma caixa de papelão

com duas tampas de isopor em cada lado para reduzir os impactos durante o

transporte. O folhelho BC-01 foi obtido a partir de um testemunho de 12,7cm (5

polegadas) (Figura 3.1b) retirado a uma profundidade de 2540m onde a lâmina

d’água gira em torno de 600m. O testemunho foi imerso em óleo mineral e

armazenado em tubos de PVC.

O óleo mineral normalmente é utilizado para armazenar os testemunhos

deste tipo de rochas, pois evita a exposição destas ao meio ambiente, e como

consequência, evita a perda de umidade.

(a)

(b)

Figura 3.1 – Detalhe dos folhelhos adquiridos para os diferentes ensaios: a) Bloco do

folhelho Pierre01 b) Testemunho do folhelho BC-01.

3.3. Preparação das Amostras

Grande parte da seleção de material para realização dos diferentes ensaios

de caracterização foi realizada durante a preparação dos corpos de prova

destinados aos ensaios na célula de difusão que apresentam altura de

aproximadamente 15mm e diâmetro de 38,1mm. A Figura 3.2 mostra a

preparação dos corpos de prova em torno mecânico e a coleta de material para os

DBD



ensaios de caracterização. Os corpos de prova do folhelho BC-01 apresentam

planos de acamamento perpendiculares ao eixo dos mesmos, já o folhelho

Pierre01 apresenta um mergulho ligeiramente superior a 45º. Esta inclinação pode

ser vista na Figura 3.3 onde os planos de acamamento do folhelho Pierre 01 foram

realçados com caneta.

Figura 3.2 – Preparação dos corpos de prova em torno mecânico.

Figura 3.3 – Inclinação dos planos de acamamento do folhelho Pierre01.

3.4. Distribuição Granulométrica

A análise granulométrica visou quantificar e classificar os constituintes

individuais dos folhelhos.

DBD



O material desagregado na preparação dos corpos de prova foi destorroado

mecanicamente em mão de gral seguindo a norma NBR 6457/86 adotada para

caracterização de solos. Estas análises foram realizadas por peneiramento e

sedimentação (Figura 3.4).

A metodologia utilizada para classificar os finos (silte e argila) foi a da

sedimentação; na sua execução, os dois tipos de folhelhos foram previamente

tratados com álcool etílico a 20% para a retirada dos sais precipitados solúveis

presentes nos poros. Esta técnica é utilizada para não prejudicar a ação do

dispersante (hexametafosfato de sódio) durante a sedimentação das partículas.

A classificação dos constituintes individuais baseados em critérios

granulométricos seguiu a norma NBR 6502/95.

A Tabela 3.1 apresenta as porcentagens correspondentes a cada fração

granulométrica. Observa-se que o folhelho Pierre01 apresenta uma porcentagem

maior de material fração argila e uma porcentagem consideravelmente menor de

material fração areia quando comparado com o folhelho BC-01. Segundo a

classificação proposta por Shepard (1954), baseada, essencialmente, nos

conteúdos percentuais de areia, silte e argila; o folhelho Pierre01 estaria

classificado dentro dos folhelhos silto-argilosos e o folhelho BC-01 dentro dos

denominados folhelhos areno-silto-argilosos. As curvas granulométricas obtidas

são apresentadas na Figura 3.5.

As porcentagens elevadas de areia e silte em ambos os folhelhos sugerem

que os grãos não estão totalmente desagregados, os métodos convencionais

utilizados na mecânica de solos usados na desagregação dos materiais, posterior

peneiramento e sedimentação, poderiam não ser efetivos no caso deste tipo de

rochas. Pelo mencionado, os valores obtidos neste ensaio poderiam só ser

utilizados como simples referências.

DBD



(a) Sedimentação

(b) Peneiramento

Figura 3.4 – Ensaio de granulometria

Tabela 3.1 – Resultados dos ensaios de granulometria.

Folhelho Fração granulométrica (%)

Areia Silte Argila

Pierre01 1,8 54,0 44,2

BC-01 39,8 34,2 26,0

410

20

40

60

100

200

100

90

80

70

60

50

Porc

enta

gem

retida

(%)

40

30

20

10

0

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,0001 0,001 0,01 0,1 1 10 100 1000

Porc

enta

gem

que p

assa

(

%)

Diâmetro dos Grãos (mm)

BC-01

Pierre01

Figura 3.5 – Curvas granulométricas dos folhelhos BC-01 e Pierre01.

DBD



3.4.1. Efeito da Cimentação (Quantidade de Carbonatos)

A avaliação da distribuição granulométrica de rochas sedimentares como os

folhelhos seguindo procedimentos típicos de ensaios em solos, como apresentado

no item anterior, deve ser analisada com muita cautela. No caso das rochas

sedimentares, em função da sua gênese, estas podem apresentar uma cimentação

muito forte unindo os grãos. Dependendo do tipo de cimento, a energia utilizada

no destorroamento em mão de gral pode não ser suficiente para individualizar os

grãos da rocha. Se isto acontece, a análise granulométrica realizada pode não

representar a distribuição de partículas efetivamente existente.

Em ensaios de caracterização dos folhelhos feitos por Rabe (2003), como

parte integrante da avaliação experimental da interação folhelho-fluido, ficou

evidente a existência de carbonatos como material cimentante nos folhelhos

provenientes da Bacia de Campos. Dado que o folhelho BC-01 provem desta

mesma bacia espera-se que este também seja cimentado por este tipo de material.

De forma a investigar o grau de cimentação por carbonatos (cálcio e

magnésio) e o seu efeito na análise granulométrica nos dois tipos de folhelhos, foi

realizado um estudo que compreende tratamentos químicos com HCl e a

observação das diferentes frações granulométricas em lupa binocular antes e

depois dos tratamentos. O tratamento químico é feito com finalidade de quebrar a

cimentação existente e promover a individualização dos grãos que se encontram

aglutinados; por outro lado, uma análise de massa perdida durante o tratamento

permite uma estimativa, mesmo que expedita, da quantidade de carbonatos

presente nos folhelhos.

Como primeiro passo, decidiu-se analisar as imagens obtidas da lupa

binocular dos grãos retidos na peneira # 60 sem nenhum tratamento após o

peneiramento da fração fina. As Figuras 3.6 e 3.7 apresentam as imagens obtidas,

respectivamente, do folhelho Pierre01 e BC-01. Observa-se claramente a

existência de grãos que não foram individualizados com o destorroamento

mecânico.

DBD



Figura 3.6 – Fração #60 do folhelho Pierre01 após peneiramento da fração fina.

Figura 3.7 – Fração #60 do folhelho BC-01 após peneiramento da fração fina.

O aumento da energia mecânica para desagregar estes grãos não é

recomendado visto que irá promover a quebra de grãos que já se encontram

individualizados. O tratamento químico com HCl deve ser realizado com muita

cautela visto que o mesmo poderia atacar os argilominerais presentes na estrutura.

De forma a evitar este efeito, o tratamento foi realizado com controle de pH, não

permitindo que este, em qualquer etapa do processo, fosse inferior a 4.

O tratamento com HCl a frio remove todo cimento de carbonato de cálcio

(calcita) e a remoção do carbonato de magnésio (dolomita) se consegue

aquecendo a solução com o material imerso dentro dele. As Figura 3.8a e 3.8b

apresentam, respectivamente, imagens do material durante o tratamento com HCl

a frio e a quente.

a b

a b

DBD



(a) A frio

(b) A quente

Figura 3.8 – Tratamento do folhelho com HCl.

Para avaliar as diferenças do material tratado unicamente com HCl a frio e o

material tratado com HCl a quente após o tratamento a frio, decidiu-se observar

com a lupa binocular o material submetido a ambos os tratamentos; foram

utilizadas unicamente amostras do folhelho BC-01, para o qual foram

fotografados os grãos retidos nas peneiras #60, #100 e #200, tratadas inicialmente

com HCl e, em seguida, com HCl a quente. A Figura 3.9 apresenta as fotografias

de ambos os tratamentos nas quais se constata que os grãos do material tratado

com HCl a frio não estavam totalmente individualizados e que o tratamento com

HCl a quente individualiza os grãos de uma maneira mais eficaz. Vale mencionar

que no tratamento a quente submeteu-se o material a temperaturas próximas de

100ºC, o que pode ter comprometido a integridade dos argilominerais.

Como pode ser observado dentro da elipse da Figura 3.9e, o material retido

na peneira #200, submetido a tratamento com HCl a frio, possui uma carapaça de

foraminífero de aproximadamente 0,75mm de diâmetro, este elemento forma parte

individual da estrutura da rocha que conseguiu não se dissolver com o tratamento

a frio, já com o tratamento a quente da mesma fração granulométrica pode ser

observada a ausência destes tipos de elementos, possivelmente consumidos pelo

HCl no estado quente.

DBD



(a) #60 a frio

(b) #60 a quente

(c) #100 a frio

(d) #100 a quente

(e) #200 a frio

(f) #200 a quente

Figura 3.9 – Imagens da lupa binocular no tratamento do folhelho BC-01 com HCl a frio e

a quente para diferentes frações granulométricas.

Mediante as imagens obtidas da lupa binocular depois do tratamento, pode-

se observar de uma forma detalhada os elementos que formam a estrutura

sedimentar dos folhelhos, e assim, reconhecer alguns minerais pela forma, cor ou

brilho. Por exemplo, na Figura 3.9d, 3.9e, e 3.9f, as setas indicam alguns minerais

quartzos (transparentes) espalhados por toda a imagem. Na Figura 3.9e, no

interior do triângulo, se observa o mineral olivina ((Mg,Fe)2SiO4) de coloração

verde, cor característica deste mineral.

DBD



No interior dos quadrados da Figura 3.9d, no material da fração retida na

peneira #100 tratado a quente, observam-se os aglomerados de pirita, já na Figura

3.9f se apresentam os mesmos conglomerados de pirita com uma maior

desaglutinação devido ao peneiramento, a cor verde e o brilho metálico destes

minerais são característicos para o seu reconhecimento.

Na seguinte etapa, decidiu-se realizar uma campanha completa que inclui a

observação em lupa binocular do material desagregado mecanicamente e do

material tratado quimicamente (a quente após o frio) e uma análise de massa

perdida durante o tratamento (peso antes e após o tratamento).

Para a observação dos grãos desagregados mecânica e quimicamente foram

selecionadas frações retidas nas peneiras #60, #100 e #200. No tratamento com

HCl tomou-se o cuidado de monitorar o pH, evitando-se valores inferiores a 4; e

desta vez, a temperatura foi monitorada evitando-se que fossem superiores a 60ºC,

garantindo a integridade dos minerais. As Figuras 3.10 e 3.11 apresentam imagens

das diferentes frações do folhelho Pierre01 e BC-01, respectivamente. Observa-se

nestas figuras uma nítida diferença entre o material natural e o tratado com HCl.

Somente após o tratamento químico é possível realmente individualizar os grãos.

As análises de massa perdida durante o tratamento com HCl mostraram que

o folhelho Pierre01 e BC-01 apresentam, respectivamente, uma quantidade não

superior a 14% e 50% de carbonatos (calcita e dolomita). Os altos teores de

carbonatos do folhelho BC-01 indicam que este tipo de folhelho possui

cimentação por este tipo de material; no entanto, os baixos valores de carbonatos

do folhelho Pierre01 sugerem que este folhelho é pouco cimentado ou apresenta

outro tipo de cimentação além da cimentação carbonática.

DBD



Fração #60 natural

Fração # 60tratada com HCl


Fração #100 tratada com HCl



Figura 3.10 – Fotos do folhelho Pierre01 ao natural e tratada com HCl observadas em

diferentes frações.

a b

c d

e f

DBD









Figura 3.11 – Fotos do folhelho BC-01 ao natural e tratada com HCl observada em

diferentes frações.

Depois desta campanha de ensaios, constatou-se que a desagregação

mecânica para a análise granulométrica por peneiramento não individualiza

totalmente os grãos que formam aglutinações devido à cimentação carbonática

que estes apresentam; entretanto, ao se realizar o tratamento com HCl também se

promove a dissolução de inúmeros micro-fósseis que se apresentam como grãos

individualizados (Figura 3.9e). Porém a não realização do tratamento químico

com HCl também prejudica a análise granulométrica, visto que vários agregados

estarão sendo analisados como grãos individualizados.

a b

c d

e f

DBD



Neste contexto, a solução do problema só será resolvida quando se

desenvolver uma metodologia mecânica eficiente para individualização das

partículas aglutinadas pelos carbonatos de cálcio e magnésio e não destruir os

fósseis presentes. Enquanto não se dispõe desta metodologia, recomenda-se

realizar a análise granulométrica via destorroamento mecânico tendo em mente

que a distribuição real apresentará granulometria menor.

Dois pontos importantes verificados com o tratamento químico devem ser

ressaltados. Primeiramente, a análise em lupa binocular do material

individualizado permite a identificação precisa dos minerais presentes nas frações

observadas. Além disso, a análise de massa perdida durante o tratamento com HCl

permite ter uma estimativa, mesmo que expedita, da quantidade de carbonatos

(cálcio e magnésio) presente nos folhelhos.

3.4.2. Comentários Gerais do Tratamento com HCL

Tipple (1975) propôs um método empírico para a estimativa do conteúdo de

carbonato de cálcio em sedimentos finos, considerando-o como uma boa

aproximação do grau de cimentação que estes possuem. Este método consiste na

avaliação de perda de massa depois do tratamento do material com 20% em

volume de HCl e seco em estufa a 105ºC. Posteriormente Hsu et al. (2002) usam o

método proposto por Tipple (1975), para estimar o conteúdo de carbonatos, como

parte da caracterização do folhelho “Eagle Ford”. As quantidades de carbonatos

estimados deste folhelho variaram de 2% a 39%; os autores concluíram a partir

desses resultados que conteúdos maiores que 20% poderiam ser devido à presença

de fragmentos de carapaças fósseis.

Na avaliação do grau de cimentação e como este influi na análise

granulométrica, além de submeter o folhelho ao tratamento com HCl a frio (como

proposto por Triple, 1975), este foi submetido ao tratamento a quente, pois nas

frações observadas com o primeiro tratamento ficou evidente a aglutinação ainda

existentes dos grãos. O autor acredita que uma avaliação da quantidade de

carbonatos, ou do grau de cimentação por este material, teria que ser baseada em

ambos os tratamentos, tanto frio como a quente, e a observação desses materiais a

DBD



grande escala. Na lupa binocular observam-se carapaças calcárias provenientes de

fósseis marinhos do folhelho BC-01, estes resultados confirmam os conteúdos

carbonáticos maiores que os 20% estimados pelos autores Hsu et al. (2002).

3.5. Índices Físicos

Antes de levar os corpos de prova para as células de difusão, estes foram

pesados e suas dimensões (altura (H) e diâmetro (D)) foram medidas, de forma a

obter os índices físicos iniciais. Para determinação dos valores do grau de

saturação (S), índice de vazios (e) e porosidade (n) foram utilizadas as Equações

(3.1), (3.2), (3.3) e (3.4), que são expressões clássicas da mecânica dos solos

(Lambe e Whitman, 1969).

V

WT (3.1)

e

GwS (3.2)

1)1(

T

wGwe

(3.3)

1001 e

en

(3.4)

Em que:

T = peso específico as massa total;

w = peso específico da água;

W = peso total do corpo de prova;

V = volume do corpo de prova.

A determinação do teor de umidade (w) foi obtida pela secagem da amostra

a 105ºC por um período de 24h, seguindo a norma de ensaios em solos

NBR6457/86 e como recomenda a ISRM (1981). Sendo utilizados pedaços

preservados em óleo mineral.

DBD



A densidade específica dos grãos da rocha (G) foi determinada através do

ensaio com o picnômetro, sendo necessários 100g de material passante na peneira

de #40, isto é, de diâmetro inferior a 0,42mm, e seco em estufa por 24 horas. Os

resultados deste ensaio indicam uma densidade dos grãos igual a 2,72 para os dois

tipos de folhelhos.

Na Tabela 3.2 são apresentadas as médias dos índices físicos iniciais dos

corpos de prova ensaiados nas células de difusão. Como pode ser observado, o

folhelho BC-01 é ligeiramente mais poroso, no entanto, este se encontra menos

saturado que o folhelho Pierre01. Pode-se observar também que o folhelho

Pierre01 se apresenta ligeiramente mais denso que o folhelho BC-01. Para fins de

comparação, reportam-se também os índices físicos do folhelho B, proveniente da

Bacia de Campos e ensaiado por Muniz (1998), apresentando-se

aproximadamente 16% mais saturado que o folhelho BC-01 e próximo à saturação

completa; por outro lado, este folhelho é mais poroso que os dois tipos de folhelho

estudados nesta dissertação.

Dentro dos fatores que influenciam a saturação das amostras pode-se

considerar a qualidade da extração dos testemunhos, a amostragem e o

armazenamento dos corpos de prova.

Tabela 3.2 – Índices físicos iniciais dos folhelhos.

Parâmetros Folhelho

BC-01

Folhelho

Pierre01

Folhelho

B*

Umidade ( w , %) 9,62 9,63 14,19

Peso especifico da massa total ( T , g/cm3) 2,27 2,31 2,22

Densidade dos grãos (G) 2,72 2,72 2,70

Índice de vazios (e) 0,31 0,29 0,39

Grau de saturação (S, %) 83,44 90,20 98,70

Porosidade (n, %) 23,87 22,50 28,22

(*)Muniz (1998)

3.6. Capacidade de Troca Catiônica (CTC) e Superfície Específica (SE)

Os argilominerais presentes em rochas e solos normalmente possuem carga

elétrica negativa na superfície basal devido a substituições isomórficas dos íons de

DBD



silício (Si+4

) por íons alumínio (Al+3

) e dos íons alumínio por íons magnésio

(Mg+2

) ou ferro (Fe+2

), além da quebra de ligações químicas nas arestas das

partículas. Essa deficiência de carga, que está distribuída na superfície do mineral

é balanceada por cátions atraídos do meio como Li+, Na

+, K

+, Rb

+, Mg

2+, Ca

2+,

Sr2+

, Ba2+

, Al3+

e Fe3+

, os quais ficam ligados eletrostaticamente à superfície basal

ocupando o espaço interplanar (interbasal) ou dupla camada. O valor da CTC

indica a presença desses cátions intercambiáveis (trocáveis) ligados à superfície

basal do argilomineral e é expresso em número de miliequivalentes de cátions por

100g de amostra.

A superfície específica (SE) é definida como sendo a área por unidade de

massa (m2/g). A superfície específica de um argilomineral é, portanto, a somatória

das áreas de todas as partículas que ocorrem em 1g do material.

Conseqüentemente, a diminuição do tamanho das partículas gera um aumento na

superfície total existente em 1g do material.

Como a CTC e a superfície específica são propriedades que derivam das

características estruturais dos argilominerais, a determinação destes parâmetros

são de muita importância na descrição destes, pois cada argilomineral possui

faixas de valores característicos. A Tabela 3.3 apresenta os valores típicos de CTC

e superfície específica (SE) de alguns argilominerais, podendo-se observar que os

argilominerais esmectita e vermiculita, ilita e clorita, e por último o argilomineral

caulinita, apresentam respectivamente, altos, moderados e baixos teores de CTC e

superfície específica. Os minerais com altos valores de CTC e superfícies

especificas possuem maiores capacidades de hidratação; em outras palavras,

maiores capacidades de adsorver água, por conseguinte, possuem maiores taxas de

expansão.

Tabela 3.3 – Valores típicos de CTC e SE de argilominerais.

Argilomineral Superfície Específica

(SE) (m2/g)

CTC

(meq/100g)

Caulinita 5 – 10 3 – 15

Ilita 100 – 200 10 – 40

Vermiculita 300 – 500 100 – 150

Esmectita 700 – 800 80 – 150

Clorita 50 – 150 10 – 40

Fonte: (Santos 1975)

DBD



Segundo Santos (1997), o teor de esmectita presente nos folhelhos é, muitas

vezes, a única propriedade do folhelho estudada para definir o tipo de fluido de

perfuração, em função do alto potencial de expansibilidade deste argilomineral.

Com isto, muitos autores associam o potencial de expansibilidade dos

argilominerais com o potencial de reatividade dos folhelhos. Assim,

argilominerais, constituintes dos folhelhos, com elevados valores de CTC

conferem a estas rochas, maior potencial reativo em contato com os fluidos de

perfuração.

Van Oort et al. (1995) em ensaios que visaram avaliar o efeito do conteúdo

de argilominerais na eficiência de membrana, submeteram a oito diferentes tipos

de folhelhos (Pierre I, Pierre II e diferentes amostras nomeadas da A a F) com

diferentes propriedades (permeabilidade, porosidade, grau de cimentação) a uma

mesma solução e concentração (mesma atividade da água). Resultados ressaltam a

influência da superfície específica e da CTC como fatores que condicionam a

eficiência de membrana. O autor chega à conclusão que uma alta eficiência de

membrana é atribuída principalmente ao incremento da superfície específica e da

CTC.

Segundo Al-Bazali et al. (2006), a CTC é uma medida de intensidade de

carga negativa que envolve as camadas argilosas e, portanto, é a habilidade dos

folhelhos atuarem como membranas semipermeáveis, baseados em exclusões

elétricas de co-íons (ânions). Os autores depois de ensaios realizados, concluíram

que a eficiência de membrana dos folhelhos se incrementa quando a CTC também

é incrementada.

Zhang et al. (2008) apresenta a combinação dos efeitos da CTC e da

permeabilidade na medida da eficiência de membrana do folhelhos. Os autores

depois de submeter a diferentes tipos de folhelhos (Pierre, Arco-China, C1 e C2) a

diversas soluções (NaCl, KCl, CaCl2 e KCOOH) e a diferentes atividades da água

(0,93 e 0,85), concluíram que a eficiência de membrana é diretamente

proporcional a razão CTC/k e que altos valores de CTC/k correlacionam bem com

altos valores de eficiência de membrana.

O ensaio para estimar a CTC dos argilominerais presentes nos folhelhos foi

realizado utilizando o método do Acetato de Amônio (AA) descrito a seguir.

DBD



3.6.1. Método do Acetato de Amônio (AA)

A CTC pela técnica do acetato de amônio foi determinada seguindo

metodologia proposta por Khalil (1993) e utilizada por Gaggiotti (1999), Perez

(1997) e Rabe (2003). Esta metodologia permite calcular a capacidade de troca

catiônica total, e identificar os cátions trocáveis. Consiste em deslocar os cátions

originais das superfícies do mineral argiloso pelo íon sódio (Na+) no tratamento da

amostra com solução 1N de acetato de sódio neutro. Em seguida, o íon Na+ é

deslocado pelo íon NH4+ através do tratamento com solução 1N de acetato de

amônio. Finalmente são analisadas as soluções, onde na solução tratada com

acetato de sódio neutro, determinam-se os possíveis cátions deslocados pelo sódio

e na solução tratada com acetato de amônio, a quantidade de sódio catiônico.

3.6.2. Metodologia Adotada na Preparação do Material

Para a realização do ensaio de AA foram necessários 30g de material seco e

pulverizado livre de sais precipitados (provenientes dos fluidos dos poros) e dos

vestígios de óleo mineral (utilizado para armazenar os folhelhos) que podem

mascarar o valor real da CTC dos argilominerais. Como consequência, a

metodologia adotada na preparação de material, é de muita importância. A seguir

são apresentados os procedimentos que foram adotados.

Os pedaços preservados em óleo mineral foram limpos com papel

absorvente umedecidos com uma solução de etanol 20% em volume;

seguidamente foram destorroados em almofariz e mão de gral para

depois serem peneirados na peneira # 40 (Figura 3.12a);

Aproximadamente 6 gramas deste material (passante na peneira #40)

e 35 ml de solução de etanol (20% em volume), foram colocados em

cada tubo da centrífuga, sendo centrifugados a 3000rpm por 15min

(Figura 3.12b). Acabado o processo, o sobrenadante de cada tubo foi

descartado e o procedimento repetido por três vezes;

A seguir, lavou-se o material centrifugando-o com água deionizada a

3000rpm por 15min, no intuito de limpar o etanol que poderia ficar

DBD



presente nas amostras, da etapa anterior. Repetiu-se este processo

por três vezes;

Levou-se o material para estufa a 60ºC por 24h e, em seguida, foi

destorroado novamente e peneirando na peneira #40.

Esta metodologia descrita nos parágrafos acima, teve como base os

trabalhos de Gaggiotti (1999) e Bertolino et al. (1999). Gaggiotti (1999) propõe a

secagem do material somente a 60ºC na tentativa de evitar qualquer dano à

estrutura dos argilominerais presentes no folhelho. Bertolino et al. (1999)

mostraram que somente após 4 lavagens de 4 gramas de folhelho usando 33ml de

solução 15% de etanol e centrifugando o mesmo a 3000rpm por 15 minutos é que

se retiram todos os sais precipitados provenientes do fluido de poros.

(a)

(b)

Figura 3.12 – (a) Destorroamento do folhelho e peneiramento na malha de 40# (b)

Processo de centrifugação.

3.6.3. Apresentação e Discussão dos Resultados

Para a determinação dos cátions trocáveis de Ca++

, Sr++

, Mg++

, K+ e Ba

+

foram realizadas as análises químicas nas soluções tratadas com acetato de sódio,

e para determinar os cátions Na+ (que representa a capacidade de troca total), nas

soluções tratadas com acetato de amônio. A análise dos cátions foi realizada por

Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-

OES) para o Pierre01 e por Absorção Atômica por Chama (AA-C) para o folhelho

BC-01. Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 3.4.

DBD



Tabela 3.4 – Valores de CTC obtidos pelo método do acetato de amônio (AA).

Folhelho CTC Total

(meq/100g)

Cátions trocáveis (meq/100g)

Na+ K

+ Mg

++ Sr

++ Ca

++ Ba

+

Pierre01 7,15 2,53 1,10 2,09 0,02 1,40 0,01

BC-01 34,95 10,68 Tr 0,60 0,16 23,43 0,08

Obteve-se uma CTC muito baixa nos argilominerais do folhelho Pierre01,

entretanto, este valor é similar ao apresentado por Al-Bazali (2005) (10,5

meq/100g). Cabe mencionar que Rabe (2003) estimou igualmente, um valor baixo

da CTC nos argilominerais do folhelho C (10,90 meq/100g), proveniente, como o

folhelho Pierre01, de bacias terrestres.

O folhelho BC-01 apresentou um valor superior e inferior, respectivamente,

aos folhelhos B (26,2 meq/100g) e B-S (38,44 meq/100g) (Rabe, 2003), ambos

provenientes da mesma bacia sedimentar deste folhelho (bacia de Campos).

Ainda da Tabela 3.4, pode-se observar que os cátions mais trocáveis Na+ e

Ca++

do folhelho BC-01 são consideravelmente superiores aos valores obtidos

para o folhelho Pierre01.

Os resultados do ensaio indicam que o folhelho BC-01 está constituído por

argilominerais com maiores capacidades hidratáveis, por conseguinte, com

maiores potenciais expansivos. Estas características fazem que este folhelho

apresente um maior potencial reativo em contato com os fluidos de perfuração

quando comparados com o folhelho Pierre01.

Segundo a bibliografia consultada (van Oort et al., 1995, Al-Bazali, et al.,

2006), baseados em exclusões elétricas, o folhelho BC-01 apresentaria uma alta

repulsão aniônica e uma maior seletividade iônica. Considerando estes postulados,

e só este parâmetro, poderia-se inferir que este folhelho por possuir elevados

valores da CTC apresentaria uma maior eficiência de membrana quando

comparado ao folhelho Pierre01.

3.7. Análises dos Fluidos de Poros

Em estudos relacionados à reatividade do folhelho, a estimativa da natureza

dos fluidos dos poros pode contribuir na determinação dos mecanismos de

DBD



transferência de massa entre as fases líquidas do fluido de perfuração e do

folhelho (Perez, 1997).

Hale et al. (1992), em estudos que visaram determinar a influência de

potencial químico na estabilidade de poços, chegaram à conclusão que os íons

provenientes dos fluidos de perfuração podem interatuar adversamente com os

constituintes dos folhelhos, entre eles o fluido de poros; conduzindo a uma

redução de resistência e futuro colapso do poço.

3.7.1. Procedimentos do Ensaio

A composição do fluido intersticial foi determinada utilizando-se a técnica

de extração de fluidos (fluido sobrenadante), desenvolvida por Schmidt (1973) e

descrita a seguir.

É necessário 20g de material passante na peneira #40, e seco em estufa por

24h para precipitar os sais que compõem o fluido intersticial (fluido dos poros).

Toma-se uma quantidade de cerca de 4g e coloca-se num volume de 60ml

de solução de etanol (15%) e água destilada; esta solução é para promover a

floculação dos sais durante a centrifugação. O conjunto é levado ao ultra-som

durante 1h, de modo a favorecer a lixiviação dos sais dissolvidos nos poros, em

sequência é centrifugado numa velocidade de 3000rpm, por 20min e o

sobrenadante coletado. Este processo é feito por três ou quatro vezes, de modo a

garantir que todos os sais precipitados sejam coletados. O fluido é decantado e

filtrado no papel filtro Watman Nº40, para depois ser evaporado num banho

quente com temperatura regulada até que o resíduo tenha somente água livre de

álcool e amostra. Cuidadosamente é adicionada água destilada para o envio e

posterior análise da solução (40ml).

As análises químicas foram feitas no laboratório de caracterização de águas

da PUC-Rio, determinando-se os cátions Na+, K

+, Mg

++, Ca

++, por absorção

atômica e os ânions Cl-, e SO4

-2 por cromatografia iônica, segundo as informações

do laboratório. Para fazer a média dos resultados obtidos foram enviadas para as

análises, duas amostras para cada folhelho ensaiado.

DBD



A partir dos índices físicos calculados, utilizando-se a porosidade de cada

tipo de folhelho, calculam-se as concentrações dos íons dissolvidos nos poros das

amostras.


A Tabela 3.5 apresenta os resultados das análises químicas dos fluidos

presentes nos poros dos folhelhos BC-01 e Pierre01.

Tabela 3.5 – Concentração dos íons dissolvidos nos poros das amostras (mg/l).

Folhelho Na+

K+

Ca++

Mg++

Cl-

SO4-2

Pierre01 3 948 312 714 135 224 5 174

BC-01 14 559 338 446 13 12 510 9 521

Pode-se observar que os teores de Na+, Cl

- e SO4

-2 dos fluidos de poros do

folhelho BC-01 são consideravelmente superiores aos teores estimados desses

íons no folhelho Pierre01; no entanto, estes valores são muito parecidos aos teores

de Na+ (14385 mg/l), Cl

- (12769 mg/l) e SO4

-2 (9354 mg/l) estimados por Rabe

(2003) no folhelho A proveniente da Bacia de Campos.

O mesmo autor obteve baixos teores de Cl- (Tr), SO4

-2 (23 mg/l) e Na

+

(5342 mg/l) no fluido dos poros do folhelho C. Em função dos resultados obtidos,

os baixos teores desses íons no folhelho Pierre01 confirmam a origem sedimentar

desta rocha.

3.8. Composição Mineralógica

A avaliação da composição química dos constituintes dos folhelhos Pierre01

e BC-01 foi realizada por meio de análises químicas, utilizando a técnica de

Fluorescência de Raios-X. A identificação dos seus minerais foi realizada por

difratometria de raios-X (DRX), além do microscópio eletrônico de varredura

(MEV).

DBD



3.8.1. Análises Químicas

As análises químicas foram realizadas utilizando a técnica de Fluorescência

de Raios-X que permite quantificar os óxidos que compõem a amostra total. A

fusão para a determinação dos óxidos foi obtida com tetraborato de lítio, conforme

informações da Lakefield Geosol Laboratórios Ltda., onde o ensaio foi realizado.

Para a preparação de amostra, seguiu-se a metodologia usada por Rabe

(2003) empregando-se 30g de cada material. A perda ao fogo (P.F) foi realizada

por calcinação a 1000°C até alcançar constância de peso e engloba a perda de

H2O, S, CO2 e os componentes voláteis da matéria orgânica.

Na Tabela 3.6 apresentam-se os resultados das análises químicas dos

folhelhos estudados nesta dissertação. Verifica-se que os dois tipos de folhelhos

apresentam maior proporção de silicatos e aluminatos, indicando a existência de

quartzo (SiO2) e dos argilominerais como a caulinita, esmectita, ilita e

vermiculita.

Os teores de óxido de cálcio (CaO) e de oxido de magnésio (MgO) indicam,

respectivamente, a presença de calcita e dolomita em ambos folhelhos. O maior

teor de CaO do folhelho BC-01 quando comparado com o folhelho Pierre01,

confirma a presença de microfósseis de organismos marinhos (carapaças).

Verifica-se também que o folhelho Pierre01 possui maior proporção de sílica em

relação ao folhelho BC-01, esta poderia ser uma evidência que este folhelho

apresenta também uma cimentação silicosa além da carbonática.

A presença de óxido de sódio (Na2O) e óxido de potássio (K2O) no folhelho

BC-01 e Pierre01 são quase totalmente devido a micas. Por outro lado, a presença

de óxido de ferro (FeO) indica a presença de pirita e a possível presença de

ilmenita ou clorita em ambos folhelhos.

Baixas porcentagens de óxido de titânio se apresentam nestes folhelhos.

Segundo Santos (1975) a presença de óxido de titânio (TiO2) ocorre em quase

todas as argilas sedimentares, sendo rutilo, ilmenita ou anastásio os minerais

acessórios mais comuns, deste modo, segundo os resultados obtidos, se poderia ter

um desses minerais acessórios na estrutura de ambos os folhelhos.

O folhelho B (proveniente da bacia de Campos) estudado por Rabe (2003)

apresenta teores de carbonato de cálcio (15,1%) ligeiramente superiores aos

DBD



obtidos no folhelho BC-01 (11,3%), ambos os valores consideravelmente

superiores aos obtidos para o folhelho Pierre01 (2,7%).

Ao finalizar as análises químicas, se obtêm uma análise preliminar dos

minerais presentes na estrutura da rocha. A difratometria de raios X (DRX), assim

como o microscópio electrónico de varredura (MEV) complementaram os estudos

na identificação mineralógica destes folhelhos.

Tabela 3.6 – Análises químicas dos constituintes dos folhelhos.

Composição porcentual

Óxidos BaO SiO2 Al2O3 TiO2 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 P.F.

Pierre01 0,07 61,8 15,1 0,57 5,2 0,09 2,7 2,7 1,1 2,8 0,19 8,75

BC-01 0,05 48,6 15,9 0,69 5,2 0,03 1,3 11,3 1,9 2,6 0,11 13,47

3.8.2. Difração de Raios X (DRX)

A difração de raios X é um estudo qualitativo, que permite identificar os

constituintes mineralógicos de amostras cristalinas através da identificação de

suas distâncias basais nos difratogramas (pois o perfil de difração obtido é

característico para cada fase cristalina). No caso de minerais com distâncias basais

similares, tratamentos adicionais com etilenoglicol e aquecimento são realizados

para diferenciá-los.

A técnica de difração de raios X para a identificação dos argilominerais

(Carrol, 1970; Brown and Brindley, 1980) foi utilizada para reconhecer os

principais minerais constituintes dos folhelhos Pierre01 e BC-01. Para isso foi

realizada varredura no material destorroado, passante na peneira #40,

característico da fração total e no material dimensão argila para identificação dos

argilominerais. Foram realizadas leituras de 2θ variando de 3° a 80° para a fração

total e de 2° a 30° para a fração argila utilizando um difratômetro da marca

SIEMENS modelo D-5000, do Departamento de Ciência dos Materiais e

Metalurgia (DCMM) - PUC-Rio.

DBD



3.8.2.1. Seleção de Material e Preparação de Lâminas

Para realização do ensaio é necessário preparar lâminas orientadas com

frações características das rochas em questão. Desta forma, para a identificação

dos minerais foram realizadas varreduras em materiais característicos da fração

total, e da fração argila.

Para seleção do material característico da fração total, o folhelho foi

destorroado em mão de gral de acordo com o procedimento da norma NBR

6457/86 e peneirado na peneira #40. O material passante nesta peneira foi

utilizado para confecção das lâminas que devem ter dimensões 2,0 x 2,5cm visto

que este é o tamanho ideal para utilização no difratômetro.

A preparação do material para varredura pode ser realizada utilizando-se o

método do pó (Figura 3.13), do esfregaço ou da pipetagem. Neste trabalho para a

preparação de amostras características da fração total utilizou-se o método do pó,

cuja varredura (leitura de 2θ) deve ser realizada de 3° a 80°.

Figura 3.13 – Imagem ilustrando a lâmina da fração total preparada utilizando o método

do pó.

Para seleção do material característico da dimensão argila (<2micras)

realizou-se o seguinte procedimento utilizado comumente para a separação dessa

fração:

Foram lavados, aproximadamente 20g do folhelho destorroado e

passante na peneira #40, da mesma forma que para a preparação do

material do ensaio de CTC.

O material lavado foi levado para uma proveta de 1000ml,

completando o volume com água destilada e deionizada.

DBD



Após agitar a solução para que todo o material fique em suspensão

(Figura 3.14 a), deixou-se decantar por 24h.

Após 24h, com auxílio de uma mangueira, coletou-se o líquido

presente nos primeiros 20 cm da proveta (Figura 3.14 b).

O material coletado foi levado para a estufa a 60 ºC até a evaporação

da água; a seleção desta temperatura é para evitar qualquer dano à

estrutura dos argilominerais.

Foram realizadas três coletas de material garantindo que se tenha quantidade

de material suficiente para confecção das lâminas.

(a) Solução em suspensão

(b) Coleta do fluido em suspensão.

Figura 3.14 – Seleção do material característico da dimensão argila.

De posse da coleta do material e posterior secagem, preparou-se as lâminas

para o difratômetro. Foi utilizada a técnica de orientação por pipetagem para a

fração argila (Figura 3.15a e 3.15b); desta forma, preparou-se quatro lâminas: uma

para varredura natural, outra para varredura após aquecimento a 500ºC, outra para

varredura após tratamento com etilenoglicol (glicolagem) e uma quarta lâmina de

reserva para eventual substituição.

A varredura (leitura de 2θ) desta fração foi realizada de 2 a 30° somente,

visto que os principais picos dos argilominerais encontram-se nesta faixa.

DBD



(a)

(b)

Figura 3.15 – Preparação das lâminas por pipetagem.

O processo de aquecimento da lâmina foi realizado em mufla elevando-se a

temperatura progressivamente até se atingir 500ºC. A lâmina permaneceu nesta

temperatura por 4h. Após este tratamento, retirou-se cuidadosamente a lâmina da

mufla e foi acondicionada num dissecador até o momento da varredura.

No processo de glicolagem, se acomodou a lâmina dentro de um dissecador

(Figura 3.16a) contendo etilenoglicol e, em seguida, realizou-se um pequeno

vácuo até o momento que o etilenoglicol comece a borbulhar (Figura 3.16b). A

lâmina permaneceu neste ambiente por 24h antes da varredura, sendo retirada do

dissecador diretamente para o difratômetro.

(a) Lâminas dentro do dissecador

(b) Vácuo no dissecador

Figura 3.16 – Processo de glicolagem das lâminas

DBD



3.8.2.2. DRX do Folhelho BC-01

A Figura 3.17 apresenta o difratograma da fração total do folhelho BC-01

onde é possível perceber de 3° a 6° picos referentes aos argilominerais

(esmectita/clorita/vermiculita) e os picos da ilita (I), caulinita (C), quartzo (Q) e

calcita (Ca).

0

30

60

90

120

150

180

210

0 10 20 30 40 50 60 70 80

2 Theta

Conta

gens (u.a

.)

Fração Total

arg

ilom

inera

is

Ilita

Caulin

ita

Quart

zo

Quart

zo

Quart

zo

Caulin

ita

Calc

ita

Calc

ita

Calc

ita

Calc

ita

Figura 3.17 – Difratograma da fração total do folhelho BC-01.

De forma a avaliar a hipótese dos carbonatos reduzirem a intensidade dos

picos referentes aos argilominerais, na fração argila, foram confeccionadas

lâminas do material natural e tratado com ácido clorídrico (HCl). A Figura 3.18

apresenta os difratogramas destas duas lâminas. Pode-se observar que os picos

referentes aos argilominerais permanecem idênticos, não sendo influenciados pela

presença do carbonato de cálcio (calcita). Observa-se também que o pico referente

ao carbonato de cálcio na fração argila tratada com HCl desaparece, mostrando a

eficiência do tratamento químico na eliminação deste mineral.

DBD



0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 5 10 15 20 25 30

2 Theta

Conta

gens

(u.a

.)

Fração Argila

Fração Argila Tratada

Esmectita Clorita Vermiculita

Ilita

Caulin

ita

Quart

zo

Quart

zo

Calc

ita

Ilita

Caulin

ita

Figura 3.18 – Difratogramas da fração argila do folhelho BC-01 com tratamento e sem

tratamento.

Como pode ser visto na Figura 3.18, somente com este difratograma não é

possível a identificação dos argilominerais esmectita, clorita e vermiculita, visto

que todos, nesta condição, possuem distância interplanar basal de 14Å

(angstroms), ou seja, com os picos por volta dos 6°. Desta forma, para uma

melhor identificação dos argilominerais, é necessário um tratamento prévio das

amostras com aquecimento a 350ºC e glicolagem.

Quando se faz o tratamento térmico a 350ºC eliminam-se as moléculas de

água existentes entre as camadas dos argilominerais esmectita e vermiculita

fazendo com que a distância interplanar basal destes seja reduzida para 10Å,

mesmo valor do argilomineral ilita. Isso faz com que o pico referente à ilita seja

mais intenso, como pode ser visto na Figura 3.19. Vale indicar que a clorita possui

a propriedade de não sofrer alteração com o aquecimento. Desta forma, caso se

tenha clorita no folhelho, o pico de 6°, ou distância interplanar basal de 14Å, não

se alteraria. Como pode ser observado na Figura 3.19, o pico nesta região foi

totalmente reduzido indicando a inexistência deste argilomineral.

DBD



0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 5 10 15 20 25 302 Theta

Conta

gens

(u.a

.)

Fração Argila

Fração Argila 350 ° C

Ilita

Caulin

ita

Quart

zo

Calc

ita

Ilita

Caulin

ita

Figura 3.19 – Difratogramas da fração argila do folhelho BC-01. Lâmina natural e tratada

a 350ºC.

Verificada a inexistência de clorita, agora fica discernir se o pico de 6°

refere-se à esmectita ou à vermiculita. Para saber qual dos dois argilominerais está

presente é necessário fazer o tratamento com etilenoglicol. Quando se coloca o

folhelho num ambiente fechado cujo vapor esteja saturado com esta substância, as

moléculas de água do argilomineral esmectita são substituídas pelo etilenoglicol.

Esta substituição provoca um aumento da distância interplanar basal de 14Å para

17Å. Este efeito não é observado caso o argilomineral seja a vermiculita. A Figura

3.20 apresenta o difratograma onde se observa o deslocamento do pico de 6°

(14Å) para aproximadamente 5° correspondente a 17Å, mostrando que é a

esmectita o argilomineral presente neste folhelho.

DBD



0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 5 10 15 20 25 302 Theta

Conta

gens

(u.a

.)

Fração Argila

Fração Argila Glicolada

Esmectita

Ilita

Caulin

ita

Quart

zo

Calc

ita

Ilita

Caulin

ita

Figura 3.20 – Difratogramas da fração argila do folhelho BC-01. Lâmina natural e tratada

com etilenoglicol a 350ºC.

Em resumo, pode-se concluir que os principais minerais presentes no

folhelho BC-01 observados pela técnica da difração de raios X são a calcita, o

quartzo, a caulinita, a ilita e a esmectita.

3.8.2.3. DRX do Folhelho Pierre01

Para o folhelho Pierre01, os mesmos procedimentos adotados na difração do

folhelho BC-01 foram utilizados. Como ficou evidente que os conteúdos de

carbonatos não reduzem a intensidade de pico dos argilominerais, não se fez

nenhum tratamento prévio com HCl.

As Figuras 3.21 e 3.22 apresentam os difratogramas, respectivamente, da

fração total e da fração argila do folhelho Pierre01. Na fração total ficam

característicos os picos referentes aos minerais: quartzo, ilita e caulinita. Na

avaliação da fração argila após o tratamento das lâminas por aquecimento e

glicolagem destacou-se a presença da esmectita, quartzo, ilita e caulinita.

DBD



0

30

60

90

120

150

180

210

0 10 20 30 40 50 60 70 80

2 Theta

Conta

gens (u.a

.)

Fração Total

Ilita

Caulin

ita

Quart

zo

Quart

zo

Quart

zo

Caulin

ita Ili

ta

Quart

zo

Quart

zo

Quart

zo

Quart

zo

Figura 3.21 – Difratograma da fração total do folhelho Pierre01.

0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 5 10 15 20 25 302 Theta

Conta

gens (u.a

.)

Fração Argila

Fração Argila Glicolada

Fração Argila 500 ºC

Esmectita

Ilita

Caulin

ita

Quart

zo

Ilita

Caulin

ita

Quart

zo

Figura 3.22 – Difratograma da fração argila do folhelho Pierre01. Lâmina natural,

aquecida e glicolada.

3.8.2.4. Comentários Gerais da DRX

Pela metodologia adotada no ensaio, que inclui a preparação de amostras,

confecção de lâminas e os tratamentos por aquecimento e glicolagem, não ficou

DBD



evidente a presença de camadas mistas. Porém, foi descartada a presença de

clorita e vermiculita em ambas as estruturas.

Os dois tipos de folhelho, basicamente estão constituídos na fração total, por

minerais de quartzo ilita e caulinita e na fração argila por esmectita, ilita, caulinita

e quartzo além dos minerais acessórios e de estruturas amorfas não identificadas.

Pode ser observado nos difratogramas tanto da fração total e da fração

argila, que o folhelho BC-01 apresenta o mineral calcita com um pico bem

definido, por outro lado, observa-se que o folhelho Pierre01 não apresenta este

mineral em nenhuma da suas duas frações. Estes resultados confirmam as análises

de perda de massa e análises químicas feitas anteriormente, indicando que o

folhelho BC-01 apresenta na sua estrutura o mineral calcita como agente

cimentante, em quantidade consideravelmente superior à do folhelho Pierre01.

Segundo os resultados dos ensaios de capacidade de troca catiônica (CTC),

o folhelho BC-01, quando comparado com o folhelho Pierre01, apresenta na sua

estrutura, argilominerais com maiores capacidades hidratáveis e expansíveis,

como é o caso dos minerais esmectita ou vermiculita; sendo que através dos

ensaios de DRX foi descartada a possível presença de vermiculita em ambas as

estruturas, podemos inferir então, que o folhelho BC-01 possivelmente

apresentaria maiores porcentagens de esmectita em relação ao folhelho Pierre01.

3.8.3. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

De forma a completar a análise mineralógica dos folhelhos foram

confeccionadas lâminas delgadas e fragmentos de rocha, que posteriormente,

foram analisadas em microscópio eletrônico de varredura. A técnica de

microscopia eletrônica de varredura (MEV) permite observar as amostras com

grande aumento e resolução das imagens, possibilitando a descrição direta da

laminação, textura, orientação e superfície dos minerais. Esta técnica é possível

acoplar o analisador EDS (“Energy Disperse Spectrometry”), que identifica a

constituição química do material em pontos selecionados da amostra. A MEV e

EDS complementam grandemente os estudos de microscopia ótica e difratometria

de raios-x. As análises de MEV foram realizadas no Digital Scanning Microscope

DBD



– Modelo DSM 960 – Marca Zeiss do Departamento de Ciência dos Materiais e

Metalurgia da PUC (DCMM-PUC).

3.8.3.1. MEV do Folhelho BC-01

Através da MEV foi possível observar que este folhelho apresenta

granulometria fina e relativamente homogênea. Foram também observadas a

presença de uma grande concentração de microfósseis de organismos marinhos,

principalmente carapaças de foraminíferos parcialmente substituídas por calcita

(CaCO3) e eventualmente, por pirita (FeS2). Estas carapaças calcárias atuam como

agentes cimentantes.

A Figura 3.23a apresenta aglomerados de pirita formando parte da estrutura

da rocha; é possível perceber a textura homogênea que a rocha apresenta, já na

Figura 3.23b pode-se observar um espaço vazio sobre a superfície da rocha,

provavelmente foi preenchido por algum tipo de aglomerado ou foi lugar de um

molde fóssil que foi removido.

A Figura 3.24a apresenta a distribuição na rocha de várias carapaças

calcárias de invertebrados, principalmente de foraminíferos, as quais estão

preenchidas parcialmente ou totalmente por calcita e por grãos bem cristalizados

de pirita (FeS2); na Figura 3.24b se apresenta a EDS, confirmando a presença de

pirita na zona indicada.

Na Figura 3.25a, observa-se a laminação muito fina desta rocha, as quais

poderiam funcionar como tetos que cobrem os grãos bem cristalizados de pirita, já

na Figura 3.25b se apresenta esta laminação com maior detalhe.

Na Figura 3.26 observa-se um aglomerado de pirita bem cristalizada

preenchendo os poros da rocha e a EDS dos seus grãos.

Na Figura 3.27a se observa uma carapaça de foraminífero preenchida por

calcita, o espaço entre este e a matriz da rocha definem macroporos da ordem de

2μm (20000Å) que aumentam consideravelmente a sua porosidade, já a Figura

3.27b apresenta o EDS realizado no fóssil encontrado.

DBD



A figura 3.28a do lado esquerdo, apresenta os conglomerados de pirita com

aspecto framboidal, na figura 3.28b apresenta-se a EDS do ponto selecionado,

indicando os elementos base dos argilominerais (Si, Al, Fe) e a presença de cálcio.

Cabe mencionar que a calcita e a pirita contribuem para diminuição da

porosidade da rocha.

(a)

(b)

Figura 3.23 – Fotomicrografias da amostra do folhelho BC-01: (a) Textura homogênea,

aglomerado de pirita (clara) (b) Espaço vazio na superfície da rocha.

(a)

(b)

Figura 3.24 – Fotomicrografia da amostra do folhelho BC-01: (a) Aglomerados de pirita

(clara) na superfície do folhelho (b) EDS da zona indicada (FeS2).

DBD



(a)

(b)

Figura 3.25 – Fotomicrografias da amostra do folhelho BC-01: (a) Estrutura laminar

cobrindo os aglomerados de pirita (b) Detalhe da estrutura laminar.

(a)

(b)

Figura 3.26 – Fotomicrografia da amostra do folhelho BC-01: (a) Aglomerado de pirita

bem cristalizada (b) EDS dos grãos de pirita (FeS2).

DBD



(a)

(b)

Figura 3.27 – Fotomicrografia da amostra do folhelho BC-01: (a) Carapaça de

foraminífero preenchida por calcita (b) EDS do fóssil encontrado (CaCO3).

(a)

(b)

Figura 3.28 – Fotomicrografia da amostra do folhelho BC-01: (a) Pirita framboidal (b)

EDS da zona indicada.

Através de ensaios de microscopia eletrônica de varredura, os autores

Fontoura et al. (1999), Rabe (2003) e Muniz (2005) comprovaram

respectivamente, que os folhelhos B, B-S e B-L oriundos da Bacia de Campos

possuem grande quantidade de carbonato de cálcio, proveniente de microfósseis,

que atuam como agente cimentante. O folhelho BC-01 proveniente desta mesma

DBD



Bacia apresenta também, como mostrado, grande quantidade de carbonatos de

cálcio provenientes de microfósseis que formam parte da sua estrutura; resultados,

entre outros, que confirmam a origem da sua formação.

3.8.3.2. MEV do Folhelho Pierre01

Segundo Crook e Yu (2002), o folhelho Pierre01 tem idade geológica do

cretáceo superior e apresenta acumulações marinhas de lama, silte e areia

depositada nas partes mais profundas do Mar Epicontinental Cretáceo antigo que

cobriu muito a região interior oeste da América do Norte.

As análises feitas em microscópio óptico indicam que o folhelho Pierre01 é

de coloração escura quase preta, apresentando granulação muito fina e

homogênea.

Através do MEV foi possível confirmar que este folhelho apresenta textura

e granulometria muito homogênea, não sendo observados microfósseis de

organismos marinhos.

Na Figura 3.29a pode-se observar que a estrutura apresenta laminação

sedimentar com uma orientação muito definida podendo ser identificada na escala

indicada; na Figura 3.29b identificam-se grãos de pirita (clara) e mica (escura)

disseminados por todo folhelho.

Na Figura 3.30b apresenta-se a EDS do ponto indicado (Figura 30a), onde

detectaram-se os elementos silício, alumínio, magnésio, ferro, cálcio, potássio e

titânio na matriz da rocha; todos estes elementos foram reconhecidos nas análises

químicas realizadas anteriormente.

As Figuras 3.31a e 3.31b apresentam uma vista geral da estrutura do

folhelho na escala indicada, podem ser observados grãos de quartzo espalhados na

superfície da rocha.

A Figura 3.32a indica em detalhe a estrutura do folhelho, verificando-se a

existência de micas e piritas em toda a superfície da rocha; a Figura 3.32b

apresenta a EDS de toda a zona observada, indicando além desses minerais a

presença dos minerais argílicos.

DBD



A Figura 3.33a exibe dois aglomerados de pirita com aspecto framboidal; a

Figura 3.33b se exibe o EDS da zona indicada, confirmando o mineral presente.

(a)

(b)

Figura 3.29 – Fotomicrografias da amostra do folhelho Pierre01: (a) Textura homogênea

e detalhe da laminação (b) Piritas (clara) e micas (escura) disseminadas no folhelho

(a)

(b)

Figura 3.30 – Fotomicrografia da amostra do folhelho Pierre01: (a) Vista geral do folhelho

(b) EDS da matriz da rocha no ponto indicado.

1

DBD



(a)

(b)

Figura 3.31 – Fotomicrografias da amostra do folhelho Pierre01: (a) e (b) Vista geral da

estrutura do folhelho, presença de grãos de quartzo espalhados na sua superfície.

(a)

(b)

Figura 3.32 – Fotomicrografia da amostra do folhelho Pierre01: (a) Vista em detalhe do

folhelho, presença de micas e piritas (b) EDS total da zona observada.

1

1

DBD



(a)

(b)

Figura 3.33 – Fotomicrografia da amostra do folhelho Pierre01: (a) Aglomerados de pirita

com aspecto framboidal (b) EDS do ponto indicado, pirita (FeS2).

3.9. Porosimetria por Injeção de Mercúrio

A maioria dos folhelhos exibe diâmetros dos poros maiores que os

diâmetros dos íons hidratados, como consequência, os diâmetros dos poros têm

um papel importante no ingresso de íons que diminui o fluxo osmótico em favor

da estabilidade (Osuji et al., 2008).

O estudo dos espaços vazios é de grande importância para definir o

transporte de massa (íons e água) através dos folhelhos, tanto pelas dimensões dos

poros como pela superfície específica dos canais definidos por estes.

A descrição do espaço poroso dos folhelhos foi feita utilizando o método de

porosimetria por injeção de mercúrio, técnica introduzida por Ritter e Drake

(1945), utilizada para estudar a geometria dos poros interconectáveis de um

material poroso.

O raio de poros (r) é função da tensão interfacial do fluido intrudido, no

caso é o mercúrio (σHg = 484,6 ± 1,5 N/mm), do ângulo de contato (θ = 130º) e de

cada incremento de pressão aplicado (∆P), e pode ser obtida através da expressão

de Washburn (1921):

Pr

Hg

cos2

(3.5)

1

DBD



Os resultados deste ensaio são apresentados em gráficos que relacionam o

diâmetro de poros ao volume de mercúrio intrudido (% de Vp) na forma

acumulativa e incremental. Observando a curva de distribuição acumulativa, tem-

se noção de qual é o percentual que um determinado intervalo de tamanho de

poros ocupa do volume total de poros da amostra. A curva de distribuição

incremental é formada pela envoltória de um conjunto de pontos que representam

incrementos de pressões.

A partir deste ensaio, também é possível determinar a porosidade

interconectada representada pelo somatório das áreas dos poros interconectáveis

do folhelho. Desta forma, medem-se apenas os poros que se interconectam, ou

seja, aqueles poros que são alcançados pelo mercúrio; este valor é naturalmente

menor que os obtidos através dos índices físicos que mede a porosidade total, ou

seja, considerando os poros conectados ou não.

Uma vez que a técnica de injeção de mercúrio permite obter o volume dos

poros interconectados, é possível avaliar a superfície específica dos poros

interconectados, sendo a superfície medida no contato fluido-rocha existente nos

poros do folhelho.

3.9.1. Equipamento Utilizado e Procedimento do Ensaio

O equipamento utilizado para os ensaios de porosimetria do folhelho

Pierre01 foi o porosímetro Autopore III e nos ensaios de porosimetria do folhelho

BC-01 foi utilizado o porosímetro Autopore IV, o primeiro pertencente ao Núcleo

de Catalisadores e o segundo ao laboratório de Tecnologia de Recuperação e

Análise de Reservatórios, ambos pertencentes ao Centro de Pesquisas da Petrobras

(CENPES). O porosímetro é capaz de medir o volume de mercúrio injetado nos

poros da amostra, para uma determinada pressão aplicada.

Inicialmente duas amostras estruturadas de cada folhelho foram moldadas

em formas cilíndricas de modo que pudessem ocupar um maior volume dentro da

câmara de vidro do penetrômetro e, em seguida, foram secas em estufa a 60ºC por

24h de modo a retirar a água livre. Rabe (2003) sugere tratar os corpos de prova

DBD



quimicamente com tolueno, durante 7 dias, para a retirada do óleo mineral que

porventura tenha penetrado pelos poros nas amostras.

O procedimento de ensaio consiste em colocar a amostra no interior da

câmara de vidro do penetrômetro, onde é submetida a uma pressão de vácuo de

50 mmHg, cujo objetivo é a retirada de ar e o preenchimento do tubo capilar com

o mercúrio. Baixos níveis de pressão são aplicados de forma a envolver toda a

superfície da amostra com mercúrio. Em seguida, a amostra é submetida a

pressões crescentes que podem atingir até 414 MPa, que é a capacidade de injeção

do equipamento. A cada estágio, um período de 10s é necessário para a

estabilização da pressão aplicada.


Na Figura 3.34 apresenta-se o gráfico em termos de intrusão acumulativa

dos folhelhos Pierre01 e BC-01, com a média dos resultados de duas amostras

ensaiadas para cada tipo de folhelho.

Mediante este gráfico podem-se avaliar dois parâmetros importantes: a

mediana dos diâmetros dos poros em termos de volume (D50) e a porcentagem

volumétrica de microporos. O primeiro representa o diâmetro de poros

correspondente a 50% do volume total de mercúrio intrudido e o segundo é

caracterizado por possuir diâmetros inferiores a 0,01μm (100Å).

Pode-se observar que os folhelhos Pierre01 e BC-01 apresentam,

respectivamente, um total de 15,30% e 11,43% de microporos. Na avaliação da

mediana de diâmetro dos poros se observa valores de 0,0232μm (232Å) e

0,0512μm (512Å), respectivamente para os folhelhos Pierre01 e BC-01. Observa-

se também que os dois tipos de folhelho apresentam uma distribuição quase-

uniforme.

DBD



0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0.001 0.01 0.1 1 10 100

Diâmetro de poros (μm)

Intr

usão a

cum

ula

tiva (

% V

p)

Folhelho Pierre01

Folhelho BC-01

Figura 3.34 – Intrusão acumulativa de mercúrio dos folhelhos Pierre01 e BC-01.

Pode-se observar claramente no gráfico da Figura 3.34, que o folhelho BC-

01 é formado por uma maior parcela de meso e macroporos em relação ao

folhelho Pierre01; assim, 30% do total dos poros dos folhelhos BC-01 e Pierre01,

apresentam-se, com diâmetros compreendidos entre 0,147μm e 100μm, e entre

0,035μm e 20μm respectivamente; de igual modo, observa-se que 90% de poros

dos folhelhos Pierre01 e BC-01, possuem diâmetros menores que 0,060μm e

0,737μm, respectivamente.

As Figuras 3.35 e 3.36 apresentam, respectivamente, a distribuição de

diâmetro de poros em função da intrusão incremental dos folhelhos Pierre01 e

BC-01; verifica-se que estes apresentam uma distribuição bi-log-normal com dois

picos predominantes. O folhelho Pierre01 possui 16% de poros correspondentes a

diâmetros de 0,022μm (220Å) e 9% correspondentes a diâmetros de 0,015μm

(150Å); já o folhelho BC-01 possui 1,72% de poros correspondentes a diâmetros

de 0,020μm (200Å) e 1,53% correspondentes a diâmetros de 0,015μm (150Å).

Por outro lado, o valor da porosidade interconectada calculada foi 13,8% e

19,65% para os folhelhos Pierre01 e BC-01, respectivamente.

DBD



0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

26

0.001 0.01 0.1 1 10 100Diâmetro dos poros (μm)

Intr

usã

o in

cre

me

nta

l (%

de

Vp

) Amostra 01

Amostra 02

Figura 3.35 – Intrusão incremental do folhelho Pierre01.

0,00

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

1,20

1,40

1,60

1,80

2,00

0,001 0,01 0,1 1 10 100Diâmetro dos poros (μm)

Intr

usão incre

menta

l (%

de V

p) Amostra 01

Amostra 02

Figura 3.36 – Intrusão incremental do folhelho BC-01.

Para fins de comparação a Tabela 3.7 apresenta o resumo de todos os

parâmetros obtidos mediante os ensaios de porosimetria para os dois tipos de

folhelho estudados.

DBD



Tabela 3.7 – Parâmetros obtidos do ensaio de porosimetria por injeção de mercúrio.

Parâmetros Folhelhos

Pierre01 BC-01

Mediana do diâmetro dos poros (μm) 0,0232 0,0512

Porcentagem de microporos (<0,1 μm) 15,30 11,43

Porosidade interconectada (%) 13,80 19,65

Porosidade total (%) 22,63 23,86

Sup. esp. dos poros interconectados (m2/g) 14,98 14,95

Observa-se, que a mediana dos diâmetros dos poros do folhelho BC-01

apresenta-se aproximadamente 120% maior que a mediana dos diâmetros dos

poros do folhelho Pierre01.

O folhelho Pierre01 apresenta a maior porcentagem de microporos e a

menor porosidade interconectada em relação ao folhelho BC-01. Observa-se

também, que em ambos os casos os valores da porosimetria interconectada são

menores que as porosidades totais (calculadas como índices físicos).

Segundo Rabe (2003), a redução da porosidade interconectada em relação à

porosidade total se deve à forma e ao embricamento dos grãos, a presença de

minerais de granulometria fina (siltes e argilas), que ocupam os espaços

intergranulares e a presença dos materiais cimentantes, que podem preencher total

ou parcialmente os poros. O mesmo autor, conclui que o potencial reativo dos

folhelhos depende da superfície específica medida no contato fluido-rocha

existente nos poros, e não da superfície específica do argilomineral (medida nos

ensaios de CTC). Mediante estes ensaios, os resultados da superfície específica

dos poros interconectados, se mostram quase iguais para os dois tipos de folhelho;

por conseguinte, partindo da premissa anterior, ambos poderiam ter um mesmo

potencial reativo em contato com um fluido de perfuração.

Como resultado geral dos ensaios de porosimetria, observa-se que o

folhelho BC-01 possui a maior distribuição de diâmetro dos poros (apresentando a

maior mediana de diâmetro dos poros, menores porcentagens de microporos e

maiores de porosidade interconectada) quando comparados com o folhelho

Pierre01. Segundo essas características, o folhelho BC-01 apresentaria a menor

restrição no ingresso de íons e água dentro da sua estrutura, como consequência,

DBD



apresentaria o menor coeficiente de reflexão quando comparado com o folhelho

Pierre01.

3.10. Antecedentes do Coeficiente de Reflexão em Função da Porosimetria e da Mineralogia.

Nesta seção são revisados alguns trabalhos anteriores, que visaram avaliar,

como no presente estudo, a interação entre os folhelhos e os fluidos de perfuração.

Assim finalizada a campanha de caracterização dos folhelhos podemos ter uma

idéia inicial do comportamento esperado destes dois tipos de folhelho em contato

com os fluidos de perfuração, baseados em resultados já reportados na literatura;

em outras palavras, ter uma estimativa mesma que expedita de qual dos dois tipos

de folhelho poderiam possuir maior coeficiente de reflexão (

Os folhelhos estudados como referência são o folhelho B, B-S e BL

provenientes da bacia de Campos, e o folhelho N, proveniente do Mar do Norte

(Noruega). Os ensaios realizados de porosimetria, e a avaliação das suas

mineralogias, foram pontos de partida para que os diferentes pesquisadores os

relacionem com os coeficientes de reflexão.

Na Figura 3.37 se apresentam os gráficos da porosimetria por injeção de

mercúrio em função da intrusão acumulativa dos folhelhos B e N (Rabe, 2003) e

dos folhelhos B-S e B-L (Muniz, 2005). Os parâmetros obtidos a partir desses

gráficos são apresentados em parte da Tabela 3.9.

DBD



0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,001 0,01 0,1 1 10 100

Diâmetro de poros (μm)

Intr

usã

o a

cu

mu

lativa

(%

Vp

)

Folhelho B-S

Folhelho B

Folhelho B-L

Folhelho N

Figura 3.37 – Intrusão acumulativa dos folhelhos B-S e B Rabe (2003) e do folhelho B-L

Muniz (2005).

Desta figura, pode-se observar claramente que o folhelho B-L apresenta a

menor mediana de diâmetro dos poros, seguidos dos folhelhos B, B-S e por último

do folhelho N, que se apresenta com diâmetros dos poros consideravelmente

superiores.

Na Tabela 3.8 são apresentadas as análises semi-quantitativas da

mineralogia dos folhelhos B, B-S e N (Rabe e Fontoura 2002) e os minerais

constituintes do folhelho B-L (Muniz, 2005). Observa-se que os folhelhos N, B-S

e B estão constituídos respectivamente, por 48,1%, 61,6% e 21% de

argilominerais. Verifica-se que a porcentagem de argilominerais do folhelho B é

consideravelmente inferior aos dos folhelhos N e B-S.

No que se refere a minerais expansivos, o folhelho N é constituído por 20%

do mineral esmectita; entretanto, este mineral está presente nos folhelhos da bacia

de Campos na forma de camadas mistas.

DBD



Tabela 3.8 – Análises semi-quantitativa mineral dos folhelhos B, B-S e N e minerais

presentes no folhelho B-L

Folhelho Minerais Principais

B Quartzo (30%), clorita (6%), pirita (5%), caulinita/ilita/esmectita (15%),

calcita (29%) e feldspato (15%).

B-S Quartzo (15%), clorita (6%), pirita (5%), ilita/esmectita (22%),

caulinita (33,6%), calcita (17,2%) e dolomita (1,2%).

N Quartzo (38,1%), esmectita (20%), clorita (6%), ilita/esmectita (13,6%),

ilita (8,5%), pirita (7,6%), calcita (3,5%) e feldspato (2,7%).

B-L Quartzo, calcita, caulinita e pirita

Na Tabela 3.9 apresentam-se os resultados dos ensaios de CTC (Rabe,

2003) e os parâmetros obtidos dos ensaios de porosimetria por injeção de

mercúrio. Igualmente, são apresentados, os resultados da permeabilidade absoluta

e do coeficiente de reflexão experimental (exp.) obtidos mediante ensaios na

célula de difusão (desenvolvida por Muniz, 2003) dos folhelhos B, B-S e N

(Duarte, 2004) e do folhelho B-L (Muniz, 2005).

Tabela 3.9 – Parâmetros obtidos dos ensaios de porosimetria, dos ensaios de difusão e

da CTC

Folhelho CTC

(meq/100g)

Med. de diâm.

dos poros

(μm)

Porcent. de

microporos

(<0,1 μm)

Permeab.

(nD) exp

(%)

N 37,17 9,814 3,20 19,25 0,86

B-S 38,44 0,079 7,00 40,50 1,41

B 26,22 0,044 13,40 0,91 12,93

B-L - 0,018 17,00 0,56 30,03

Pode-se observar que as medidas da CTC dos minerais que constituem os

folhelhos N e B-S, apresentaram-se com valores elevados como consequência dos

seus elevados conteúdos de argilominerais.

O menor valor da CTC dos minerais que constituem o folhelho B reflete o

menor conteúdo argilomineral que este folhelho possui. Por conseguinte, segundo

a bibliografia consultada, este folhelho é constituído por uma menor quantidade

de minerais com potenciais reativos e com baixas capacidades de repulsões

iônicas. Pode-se observar da Tabela 3.9, que contrariamente ao menor conteúdo

DBD



de argilominerais do folhelho B (menor CTC), este apresenta o maior valor do

coeficiente de reflexão quando comparado com os folhelhos B-S e N. Fontoura et

al. (2007) em função desses resultados, sugere que o coeficiente de reflexão é

mais influenciado pela distribuição de tamanho dos poros que pelo conteúdo

argilomineral; pois como pode ser observado na Figura 3.39 e na Tabela 3.9

acima, o folhelho B possui a menor distribuição de tamanho dos poros em relação

ao folhelho B-S e N. Segundo este autor, esta tendência é confirmada pelo

folhelho B-L, que apresenta o maior coeficiente de reflexão com a menor

distribuição de tamanho dos poros quando comparado com os demais folhelhos.

Ainda da Tabela 3.9, observa-se que os folhelhos N, B e B-L apresentam

uma boa correlação da permeabilidade com os valores obtidos da porosimetria.

Em outras palavras, a redução de diâmetro dos poros e o incremento da

porcentagem de microporos provocam menores permeabilidades. Assim, nota-se

que o folhelho B-L que apresenta a menor mediana de diâmetro dos poros e a

maior porcentagem de microporos, possui a menor permeabilidade quando

comparados com os folhelhos B e N. No entanto, como pode ser observado, o

folhelho B-S possuindo consideravelmente menor distribuição de tamanho dos

poros em relação ao folhelho N, apresenta um valor de permeabilidade superior a

este, acredita-se que é devido às menores tensões impostas no ensaio (pressão

confinante de 3000 (kPa) em relação aos folhelhos N e B, os quais foram

ensaiados sob as mesmas tensões (pressão confinante de 6000 kPa).

Como mencionado no capítulo 2, diversos pesquisadores concluíram que o

coeficiente de reflexão ou eficiência de membrana ( é influenciada diretamente

pela permeabilidade que os folhelhos apresentam. Assim, dado que a

permeabilidade apresenta boas correlações com a distribuição de diâmetro dos

poros; os coeficientes de reflexão que estes apresentam, estão definidos pelos

tamanhos dos poros. As menores medianas de diâmetros de poros e os maiores

porcentagens de microporos fazem que o folhelho em contato com o fluido de

perfuração atue como uma barreira que restringe a entrada de íons e água dentro

da sua estrutura, o que significa maiores pressões osmóticas geradas no contato

fluido-rocha e maiores valores de coeficiente de reflexão ou eficiência de

membrana.

DBD



3.11. Conclusões da Caracterização dos Folhelhos

No processo de preparação dos corpos de prova para os ensaios na célula de

difusão, os corpos de prova do folhelho BC-01 apresentaram planos de

acamamento perpendiculares ao eixo dos mesmos, e os do folhelho Pierre01

apresentaram um mergulho ligeiramente superior a 45º, ambas as feições

observadas macroscopicamente.

Uma primeira avaliação na distribuição granulométrica sugere o folhelho

Pierre01 apresenta uma maior porcentagem de material fração argila e uma

porcentagem consideravelmente menor de material fração areia, quando

comparado com o folhelho BC-01. Os tratamentos com HCl e as observações das

frações granulométricas em lupa binocular comprovaram a influência dos

carbonatos na análise granulométrica feita por processos convencionais da

mecânica de solos. De igual modo, foi possível o reconhecimento de alguns

minerais que formam parte da estrutura destas rochas. Uma análise de perda de

massa depois do tratamento mostrou que o folhelho BC-01 apresenta um grau de

cimentação por carbonatos consideravelmente superior ao folhelho Pierre01. O

baixo teor de carbonatos do folhelho Pierre01 e as análises químicas indicam que

possivelmente este tenha sílica como material cimentante além dos carbonatos.

As análises químicas dos constituintes dos folhelhos e os ensaios de

Difração de Raios X (DRX) mostraram que ambos os folhelhos basicamente estão

constituídos na fração total, pelos minerais quartzo, ilita e caulinita e na fração

argila, por esmectita, ilita, caulinita e quartzo, além dos minerais acessórios e de

estruturas mistas e amorfas não identificadas.

Na análises dos fluidos dos poros, foram estimados baixos teores de cloretos

e sulfetos para o folhelho Pierre01, estes valores poderiam ser indicativos da

origem sedimentar deste folhelho, pois como mencionado anteriormente, valores

similares foram encontrados em folhelhos oriundos das bacias terrestres.

Os ensaios de CTC indicaram que o folhelho BC-01 está constituído por

argilominerais com maiores capacidades hidratáveis e expansivas, o que lhe

conferem um maior potencial reativo quando comparado com folhelho Pierre01.

Mediante os ensaios de DRX foi descartada a possível presença de

vermiculita em ambas as estruturas, estes resultados e os ensaios de CTC

DBD



indicaram que possivelmente o folhelho BC-01 poderia apresentar maiores

porcentagens de esmectita quando comparado ao folhelho Pierre01.

A metodologia na preparação das amostras nos ensaios de CTC, na

avaliação dos fluidos dos poros e nos ensaios de DRX, foram confeccionadas em

base a metodologias anteriormente reportadas, no intuito de se obter resultados

confiáveis decorrentes de uma amostra representativa.

Análises mediante MEV além da lupa binocular confirmam que a grande

quantidade de carbonato de cálcio do folhelho BC-01 provê de carapaças calcárias

de foraminíferos, que atuam como agente cimentante; estes resultados foram

observados anteriormente (Fontoura et al., 1999; Rabe, 2003 e Muniz, 2005) nos

folhelhos da Bacia de Campos. Por outro lado, contrário ao observado no folhelho

BC-01, na estrutura do folhelho Pierre01 não foram observadas microfósseis de

organismos marinhos.

Os ensaios de porosimetria por injeção de mercúrio indicaram que o

folhelho Pierre01 apresenta a menor distribuição de tamanho dos poros quando

comprado com o folhelho BC-01. Baseados em pesquisas anteriores (Fontoura et

al., 2007, Duarte, 2004), que sugerem que o coeficiente de reflexão é mais

influenciado pela distribuição de tamanho dos poros que pela mineralogia, espera-

se um maior valor do coeficiente de reflexão do folhelho Pierre01 em relação ao

folhelho BC-01.

DBD


4 Descrição dos Equipamentos e da Metodologia de Ensaios

4.1. Introdução

Muniz (2003) desenvolveu um equipamento chamado célula de difusão,

baseado no equipamento original desenvolvido por van Oort (2004). Este

equipamento é capaz de simular a interação físico-química entre rochas argilosas

(folhelhos) e os fluidos de perfuração (base água ou base óleo). No ensaio, a rocha

é submetida a gradientes químicos e hidráulicos em um campo de tensões

similares às condições in situ. Mediante esta simulação, os parâmetros de

transporte de massa como a permeabilidade, a eficiência de membrana

(coeficiente de reflexão) e o coeficiente de difusão iônica são determinados.

Os ensaios realizados nesta célula de difusão são de longa duração e o LIRF

(Laboratório de Interação Rocha-Fluido da GTEP) só contava com uma, o que

dificultava a realização de um maior número de ensaios. Desta forma, GTEP

(Grupo de Tecnologia e Engenharia do Petróleo) projetou e construiu quatro

novas células de difusão que trabalharão em paralelo com a célula de difusão

original; possibilitando, a realização de ensaios simultâneos, otimizando tempos e

resultados.

Com o implemento das novas células de difusão, aumentaram

consideravelmente o número de válvulas, e o manuseio do equipamento no

transcorrer do ensaio se tornou mais complexo. Um dos objetivos específicos

desta dissertação é desenvolver a metodologia para ser utilizada no transcorrer de

ensaios simultâneos baseados na metodologia original (Muniz, 2003).

No presente capítulo, inicialmente se descreve os principais acessórios e

equipamentos que formam parte das células de difusão. Seguidamente se

apresenta a metodologia usada na calibração dos transdutores de pressão. Na

seqüência, se descreve a metodologia e as fases de ensaio, onde se inclui breves

DBD


Descrição dos Equipamentos e da Metodologia de Ensaios 97

conceitos teóricos necessários para o entendimento de cada fase e os

procedimentos a seguir no manuseio do equipamento.

Ao final de cada ensaio nas células de difusão se optou por retirar o corpo

de prova e avaliar a sua resistência a tração indireta mediante o ensaio brasileiro,

para o qual, neste capítulo também se apresenta a metodologia seguida. No final

do presente capítulo, descreve-se a metodologia usada nas análises dos resultados

experimentais.

4.2. Equipamentos e Acessórios Utilizados

A célula de difusão desenvolvida por Muniz (2003) ensaia amostras de 3,81

ou 50,8mm de diâmetro e altura de 30,0mm e podem ser submetidas a pressões

confinantes de até 30MPa. A célula de carga usada para medir a força axial apóia-

se sobre o cabeçote superior e todo o conjunto é submetido a uma pressão

confinante. Na base da célula de difusão, encontram-se três canais que são

destinados à medição de poropressão. A Figura 4.1 apresenta o desenho

esquemático da célula de difusão desenvolvida.

Figura 4.1 – Esquema da célula de difusão desenvolvida por Muniz (2003).

As quatro novas células foram projetadas eliminando a célula de carga que

permitia a medição de força axial e a execução de ensaios anisotrópicos. Desta

forma, as novas células foram projetadas unicamente para ensaios com aplicação

DBD



de carregamento isotrópicos. Estas modificações feitas reduziram

consideravelmente o peso da tampa da célula passando dos 20kgf para 7,3kgf,

facilitando assim o manuseio pelos técnicos do laboratório.

Os corpos de prova para estas novas células apresentam altura de

aproximadamente 15mm e diâmetro de 38,1mm.

A Figura 4.2 apresenta uma foto da célula de difusão desenvolvida antes da

montagem na bancada que serve de apoio para as células. A câmara confinante foi

projetada para suportar pressões internas de até 35MPa.

Figura 4.2 – Nova célula de difusão do LIRF-GTEP para ensaios isotrópicos.

Em um ensaio simultâneo, cada uma das células pode funcionar e ser

monitorada independentemente. O projeto do equipamento e o programa

computacional elaborado em Labview permitem esta função.

A aplicação de pressão confinante é realizada por meio de um injetor de

pressão tipo GDS (Figura 4.3), com capacidade de aplicar pressão até 32MPa. A

aplicação de contrapressão no topo e base do corpo de prova nas etapas de

saturação e adensamento é feita por outro GDS, também com a mesma capacidade

de aplicar pressão até 32MPa, sendo que o fluido de injeção é água desareada.

O GDS controla a quantidade de fluido (água ou óleo) que entra e sai

mantendo fixo o nível de pressão especificada, por longos períodos de tempo.

DBD



Figura 4.3 – Aplicador de pressão confinante GDS de 32 MPa.

De forma a medir as pressões aplicadas, utilizam-se cinco transdutores de

pressão (Figura 4.4) em cada célula. Estes transdutores monitoram a pressão

confinante (P. Confinante), a pressão no reservatório que armazena os fluidos

(interface), e as pressões no reservatório inferior e superior chamadas aqui de PP.

Base e PP. Topo, respectivamente. Dois transdutores monitoram a pressão no

reservatório superior, sendo um colocado na entrada (PP. Topo Entrada) e outro

na saída da câmara. (PP. Topo Saída) com a finalidade de ter maior controle das

pressões que ingressam e saem do topo do corpo de prova. A leitura do transdutor

localizado na interface serve somente como referência para a pressurização e

despressurização da interface. Todos os transdutores podem medir as pressões até

aproximadamente 21MPa (3000psi), que é o limite de trabalho destes.

Figura 4.4 – Transdutores de pressão na célula de difusão.

O circuito de aplicação de pressão no topo é constituído basicamente pela

bomba “Waters” (Figura 4.5) e por uma válvula de alívio. Atualmente se conta

com duas bombas, uma delas aplica pressão em três células e a outra em duas. A

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bomba da marca “Waters” é uma bomba de vazão constante capaz de imprimir no

sistema vazões que variam de 0,001 a 10 ml/min, e aplicar pressões de até 42MPa

(6000psi). A pressão na linha de circulação é mantida através do uso de uma

válvula de alívio da marca “Swagelok” (Figura 4.6) cuja faixa de trabalho pode

ser alterada em função da troca de uma mola interna. Desta forma, a pressão no

topo do corpo de prova é aplicada impondo-se uma vazão constante na bomba

“Waters” e regulando-se a válvula de alívio para a pressão desejada ao longo do

ensaio.

Figura 4.5 – Bomba “Waters”.

Figura 4.6 – Válvula de alívio “Swagelok”.

A bomba “Waters” só pode trabalhar com água pura e para armazenamento

e introdução de outros tipos de fluido (salinos ou base óleo) no sistema, foram

desenvolvidas cinco interfaces (usinadas com aço inox 316L) tipo pistão para as

cinco células de difusão com capacidade de 1,3l de fluido. As interfaces foram

projetadas para suportar pressões de até 35MPa (5000psi). A separação dos

fluidos é alcançada por meio de um pistão de teflon com anel de borracha nitrílica

DBD



(“o’ring”), de forma a impedir que os diferentes fluidos presentes nestes dois

reservatórios entrem em contato e se misturem. A Figura 4.7 apresenta uma foto

da interface desenvolvida e um esquema do seu funcionamento.

Figura 4.7 – Nova interface tipo pistão – esquema ao lado.

A Figura 4.8 apresenta uma foto com os cabeçotes inferior (à direita) e

superior (à esquerda) utilizados nos ensaios. A conexão do cabeçote superior à

base da célula de difusão é realizado por meio de dois engates rápido tipo

miniatura. O cabeçote inferior possui furos e sulcos profundos objetivando

maximizar a área de contato entre o fluido e o corpo de prova. Entretanto, esta

configuração propicia a extrusão do corpo de prova, pelo que é necessária a

utilização de um disco poroso de aço inox em cima deste cabeçote. O cabeçote

superior é maciço e foi projetado de tal forma que o fluxo no topo do corpo de

prova se dê obrigatoriamente pelo dreno constituída de tela metálica e geotêxtil

(bidim) que é instalado entre o cabeçote e o corpo de prova. Esta configuração

garante que o fluido utilizado entre em contato com toda a face superior do corpo

de prova.

Na Figura 4.9 se apresenta uma foto com as quatro novas células

desenvolvidas no LIRF-GTEP junto à célula desenvolvida por Muniz (2003).

Estas 5 células podem trabalhar simultaneamente, uma independente da outra; as

configurações das válvulas e do sistema de aquisição de dados dão essa

característica versátil aos equipamentos. Todo o sistema de aquisição de dados

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está constituído por equipamentos e “software” (Labview) da National

Instruments.

Figura 4.8 – Cabeçote superior (esquerda) e inferior (direita).

Figura 4.9 – Vista geral das cinco células de difusão.

4.3. Metodologia de Ensaios nas Células de Difusão

A metodologia a seguir foi confeccionada progressivamente a partir das

campanhas de ensaios realizados, e foi sendo aprimorada com a solução dos

problemas que surgiam no transcorrer do ensaio.

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4.3.1. Considerações Gerais

Antes de realizar uma campanha de ensaios é necessário primeiro

especificar o nível de tensões de confinamento, o tipo de fluido a ser usado

(solução salina e concentração) e os parâmetros que precisam ser obtidos em cada

célula. É importante também especificar uma temperatura do ambiente de ensaio

no ar condicionado, a qual terá que ser mantida durante todo transcorrer de ensaio.

Para a descrição da metodologia é necessário inicialmente conhecer as

válvulas principais que são manipuladas no transcorrer do ensaio. A Figura 4.10

apresenta a vista frontal e posterior da célula, indicando-se as válvulas que a

compõem, descritas a seguir:

Válvula da pressão confinante (Figura 4.10a). É de tipo esfera

simples que comunica e controla a pressão de óleo imposta pelo

GDS, ou pelo injetor de pressão manual.

Válvula de alívio (Figura 4.10b). Esta mantém a pressão na linha de

circulação, cuja faixa de trabalho pode ser alterada em função da

troca de uma mola interna.

Válvula de drenagem ou topo saída (Figura 4.10b). É uma válvula

simples tipo esfera que comunica a pressão do topo do corpo de

prova com a válvula de alívio.

Válvula da base (Figuras 4.10a e 4.10b). É de tipo esfera simples que

isola as pressões geradas na base de corpo de prova. Esta válvula é

completamente fechada nas fases de transmissão de pressão e

difusão de íons.

Válvula de topo ou topo entrada (Figura 4.10a). É de tipo esfera

com três vias que comunica as pressões impostas pelo GDS de água

ou pela bomba “Waters” com o topo do corpo de prova. Esta válvula

pode controlar a entrada de água (fase de transmissão de pressão) ou

a entrada de solução salina que vem da interface (fase de difusão de

íons);

A válvula de suspiro (Figura 4.10b) é uma válvula que comunica o

óleo da pressão confinante com o meio externo. Esta válvula deve

DBD



estar fechada para imprimir pressão com o GDS, ou aberta para

desmontar o ensaio, obviamente depois de despressurizar a célula.

(a)

(b)

Figura 4.10 – Válvulas da célula de difusão: a) Vista traseira b) Vista dianteira.

4.3.2. Montagem do Ensaio

É recomendável limpar os circuitos de cada célula antes de começar o

ensaio circulando água pura aplicada pela bomba “Waters” (vazão de 1 a 3

ml/min) pelas linhas do cabeçote superior e reservatório inferior.

A montagem de ensaio é muito delicada e requer rapidez, pois uma

prolongada exposição do folhelho ao ar pode ocasionar excessiva perda de

saturação por evaporação além de provocar fissuramentos pelo ressecamento.

Então para se evitar este tipo de problema recomenda-se retirar o corpo de prova

do óleo mineral onde é normalmente armazenado somente após todo o sistema

estar devidamente preparado e testado. A retirada dos corpos de prova e a

montagem em cada célula precisam ser de forma progressiva. Feita a primeira

montagem completa, isto é, com a câmara confinante fechada, prossegue-se com a

retirada do seguinte corpo de prova e com a montagem na seguinte célula.

Numa campanha de ensaio, deve ser realizado o procedimento seqüencial

esquematizado na Figura 4.11. Maiores detalhes da montagem dos corpos de

prova podem ser consultados em Muniz (2003) e Duarte (2005).

Válvula de drenagem ou

topo saída

Suspiro

Válvula da base

Drenagem

Válvula da base

Válvula do topo ou

topo entrada

Válvula da confinante

Válvula de alivio

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(a)

(b)

(c)

(d)

(e) (f)

(g) (h)

Figura 4.11 – Etapas de montagem do ensaio. (Modificado de Muniz, 2003).

Disco poroso

Fixadores

Corpo de prova

Tela metálica Geotêxtil

Membrana termoretráctil

“Cap” superior

Fita de autofusão

Engate rápido

Soprador térmico

Arames fixadores Tampa da célula

Parafuso

s

“Cap” inferior

O’ ring

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4.3.3. Fases do Ensaio nas Células de Difusão

Antes dos corpos de prova selecionados serem ensaiados, são necessários os

cálculos dos índices físicos iniciais. As dimensões e massa (W) são determinadas

e a umidade natural (w) estimada, secando a amostra por um período de 24h a

105ºC.

O ensaio de difusão é constituído por 4 fases ou etapas: saturação,

adensamento, transmissão de pressão e difusão de íons. Na descrição destas fases

se incluem conceitos básicos e a metodologia a seguir no manuseio do

equipamento.

4.3.3.1. Fase de Saturação do Corpo de Prova

A completa saturação ou um alto grau de saturação da amostra é de

fundamental importância para uniformizar as propriedades medidas. Além do

emprego do princípio das tensões efetivas, a saturação total permite obter medidas

reais da variação de poro-pressão ao longo do ensaio.

Vários métodos de saturação de rochas têm sido sugeridos, tais como,

imersão em câmara de vácuo e saturação por ascensão capilar (Schmitt et al.,

1994), fluxo de água sob pressão (Forsans & Schmitt, 1994), equilíbrio em

atmosfera controlada (Steiger & Leung, 1991), câmara de rehidratação (Remvik,

1993), os quais podem ser associados aos métodos utilizados em mecânica dos

solos (Head, 1986). O método de saturação por aplicação de contrapressão é o

método mais utilizado e escolhido como parte da metodologia neste trabalho.

Neste processo a aplicação de acréscimos de pressão confinante é acompanhada

por iguais acréscimos de contrapressão, de forma que a tensão efetiva seja

constante, reduzindo a deformação do corpo de prova. Esta técnica, além de

saturar o corpo de prova, dissolve bolhas de ar que possam existir entre a amostra

e o geotextil (“bidim”) e nas linhas de contrapressão.

Para a verificação do grau de saturação do corpo de prova, utiliza-se o

parâmetro B de Skempton (1954) dado pela equação 4.1. Monitora-se o acréscimo

de poropressão devido ao aumento da pressão de confinamento sob condições não

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drenadas. Tipicamente, o valor de B é igual a 1,0 para amostras completamente

saturadas. Valores de B menores que a unidade são indicadores de saturação

parcial, ou ainda, de saturação completa, porém, de materiais muito rígidos. O

valor deste parâmetro para rochas (neste caso o folhelho), dificilmente é igual a 1,

como poderá ser visto mais adiante nos ensaios realizados.

conf

uB

(4.1)

Onde;

u = variação da poropressão sob condições não drenadas;

conf = variação da pressão confinante.

O número de estágios necessários para saturar a amostra depende do

material ensaiado e da tensão efetiva aplicada, ficando o controle destes ao critério

da sensibilidade do pesquisador encarregado do ensaio. Os acréscimos de pressão

confinante e contrapressão serão os mesmos, para garantir que a tensão efetiva

atuante no corpo de prova para cada estágio se mantenha constante.

Os passos a seguir são apresentados, lembrando que as válvulas de

drenagem estarão fechadas durante toda esta etapa.

1. Para o primeiro estágio, aplicar o valor estabelecido de pressão

confinante inicial mediante o GDS de óleo. As pressões serão

distribuídas abrindo-se seqüencialmente as válvulas da pressão

confinante para cada célula; estas válvulas ficarão abertas durante

toda esta etapa;

2. Utilizando os GDS de água, aplicar a contrapressão inicial

especificada. A pressão na interface de cada célula aumentará de

valor. Quando este valor for o indicado, abrir as válvulas da base e

topo para que as contrapressões ingressem no corpo de prova;

3. Após um período de aproximadamente 30 minutos, quando a pressão

confinante e a contrapressão aplicada estão atuando nos corpos de

prova, fechar as válvulas de topo e base;

4. Fazer a primeira leitura da pressão confinante e das pressões da base

e topo de cada uma das células, para estimativa do parâmetro B;

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5. Aplicar o acréscimo de pressão confinante e após 20min quando as

pressões já estiverem estabilizadas, fazer as leituras finais da pressão

confinante e das pressões da base e topo;

6. Tendo as leituras finais e iniciais, determina-se o valor do parâmetro

B do primeiro estágio para cada corpo de prova, utilizando a equação

4.1;

7. Depois de feitas as leituras, estando as válvulas de topo e base

fechadas, utilizando os GDS de água, aplicar o acréscimo de

contrapressão. As pressões das interfaces começarão a aumentar; no

momento que estas pressões chegam ao valor indicado,

seqüencialmente as válvulas de topo e base serão abertas para que as

pressões ingressem no corpo de prova; deixar atuar esta

contrapressão por meia hora;

8. Fechar as válvulas de base e topo de cada célula e fazer a leituras

iniciais do segundo estágio;

9. Aplicar novamente o acréscimo de pressão confinante e após 20min,

quando as pressões alcançarem o valor especificado e estiverem

estabilizadas, fazer as leituras finais de pressão confinante e da

pressão no topo e base do corpo de prova.

10. Tendo as leituras iniciais e finais, calcula-se o parâmetro B do

segundo estágio;

11. O valor do parâmetro B aumentará em cada estágio, isto significa

que o aumenta o grau de saturação do corpo de prova. Para os

próximos estágios repetir os passos 8, 9,10 e 11.

Esta fase acaba quando o valor do parâmetro B atingir um valor próximo a 1

ou quando o valor se mantiver constante em dois estágios consecutivos.

4.3.3.2. Fase de Adensamento do Corpo de Prova

Finalizada a saturação dos corpos de prova, inicia-se a fase de adensamento

que tem como objetivo dissipar todo excesso de poropressão gerado devido ao

restabelecimento das tensões sob as quais o ensaio será executado. A válvula de

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drenagem é aberta para o sistema de contrapressão, desta forma, o excesso de

poropressão se reduz gradualmente até o valor da contrapressão aplicada. A

dissipação de poropressão implica em redução de volume e aumento de tensão

efetiva, que depois do adensamento será igual à diferença entre a pressão

confinante e a contrapressão aplicada (pressão na base e no topo de corpo de

prova).

Esta fase se prolonga até que 95% do excesso de poropressão sejam

dissipados ou não existam mais deformações no corpo de prova. Muniz (2003)

nos ensaios realizados no folhelho B-S verificou-se que a etapa de adensamento

pode ser encerrada após um período de aproximadamente 18h, entretanto em

ensaios realizados com outros materiais o autor recomendou um período mínimo

de 24h para uma completa dissipação de poropressão.

As tensões sob as quais o corpo de prova irá se adensar dependem da

sensibilidade do pesquisador encarregado do ensaio. Na fase de adensamento

nesta dissertação, os corpos de prova foram submetido à pressão confinante de 14

MPa (P.Confinante) e uma contrapressão de 4 MPa (PP. Topo e PP. Base). Esta

fase transcorreu por períodos de tempo não inferiores a 20h.

Os procedimentos adotados para se executar esta fase com as válvulas de

topo e base aberta para o sistema de aplicação de contrapressão (drenagem do

excesso de poropressão) são os seguintes:

1. Fechar as válvulas da base e topo do corpo de prova.

2. Com as válvulas de pressão confinante abertas, utilizando o GDS de

óleo, aplicar gradualmente pressão em estágios de 1000kPa, até

chegar à pressão confinante especificada para o adensamento;

observar o aumento da poropressão (no topo e base do corpo de

prova). A diferença entre esta poropressão e a contrapressão

especificada, é o excesso de poropressão a ser dissipado durante a

fase de adensamento;

3. Quando a pressão confinante atingir o seu valor, enviar pelo GDS de

água uma contrapressão próxima ao valor de excesso de poropressão

gerada; a pressão na interface aumentará até esse valor.

4. Abrir as válvulas da base e topo. Enviar pelo GDS de água estágios

de contrapressão gradualmente menores até atingir a poropressão

especificada do adensamento; isto com a finalidade de não impor

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quedas bruscas de pressão no corpo de prova, o qual poderia gerar

trincamentos ou fissuramentos e como conseqüência a medição de

parâmetros não representativos nas seguintes etapas.

4.3.3.3. Fase de Transmissão de Pressão do Corpo de Prova

Com o término da etapa de adensamento, ou seja, quando as poropressões e

deformações do corpo de prova se estabilizam, dá-se início à etapa de transmissão

de pressão.

Nesta etapa, pode-se estimar o coeficiente de permeabilidade, além de

avaliar o tempo que o corpo de prova necessita para uma total transmissão de

pressão devido a um gradiente de pressão hidráulica imposto no topo e na base do

corpo de prova; em outras palavras, levando às condições de poço, simular o

tempo para que a pressão hidráulica gerada pelo fluido de perfuração seja

totalmente transmitida à parede de poço desde o momento que o maciço entre em

contato com o fluido.

Esta fase consiste em aumentar a pressão no reservatório superior (topo do

corpo de prova) e monitorar o crescimento de pressão no reservatório inferior

(base do corpo de prova). Isto acontece da seguinte maneira: ao aplicar-se uma

pressão maior no topo do corpo de prova, o reservatório da base, com uma pressão

menor, tende a se equalizar com a pressão do topo. O topo do corpo de prova,

apresentando uma pressão maior, força o reservatório inferior a gradativamente

aumentar sua pressão, pois a água sob pressão começa a migrar do topo para a

base. O tempo necessário para que a pressão na base atinja o valor da pressão do

topo depende da permeabilidade e da compressibilidade do corpo de prova.

Na campanha de ensaios realizados nesta dissertação, adotou-se como

pressão no reservatório superior (PP. Topo) o valor de 12MPa e como pressão no

reservatório inferior (PP. Base) o valor de 4MPa. Em outras palavras, as pressões

PP. Topo especificadas no adensamento foram gradualmente incrementadas até

12MPa, isto para garantir que a base do corpo de prova não experimente

mudanças bruscas de pressão, e como mencionado anteriormente prevenir a

geração de fissuras ou trincas.

DBD



Nesta fase são adotados os seguintes procedimentos:

1. Para começar esta nova fase é necessário fechar as válvulas de topo e

base. Fechando as válvulas da base, se garante isolar a pressão do

reservatório inferior.

2. Ligar as duas bombas “Waters” e utilizando água como fluido de

circulação, enviar pressão com uma vazão de 2ml/min; o objetivo é

pressurizar as linhas provenientes das duas bombas, porém as

interfaces serão também gradualmente pressurizadas;

3. Quando as pressões da interface atingirem as contrapressões (PP.

Topo e Base) especificadas no adensamento, mudar a vazão da

bomba para 1ml/min e seguidamente, abrir as válvulas de topo

entrada de todas as células (no sentido anti-horário).

Progressivamente as pressões de topo irão se incrementando até o

valor especificado, a válvula de drenagem será aberta e a mola da

válvula de alívio calibrada para esta pressão;

4. Monitorar o incremento de pressão da base (PP. Base), ao longo do

ensaio pelo transdutor de pressão do reservatório inferior;

5. Finalizar a fase, quando a pressão da base do corpo de prova atingir

a pressão no topo do mesmo; porém, dependendo do tipo de folhelho

ou de corpo de prova, o ensaio terminará em tempos diferentes para

cada célula.

Com base na curva de crescimento de pressão da base pode-se estimar o

coeficiente de permeabilidade através do programa FPORO, especialmente

desenvolvido para este fim (Frydman & Fontoura, 1999); este procedimento será

descrito no item 4.6.2.

4.3.3.4. Fase de Difusão de Íons do Corpo de Prova

Esta fase tem como objetivo simular a interação físico-química do folhelho

em contato com os fluidos de perfuração base água, impondo condições de

pressão in-situ.

DBD



Em ausência de uma gradiente de pressão hidráulica (final da transmissão de

pressão), o movimento de água para dentro ou fora dos folhelhos é principalmente

governado pela gradiente de concentração química existente entre o folhelho e o

fluido de perfuração. No entanto a pressão osmótica gerada entre estes é

grandemente influenciada pelo fluxo de íons para dentro ou fora do folhelho

devido à mesma diferença de concentração química. Neste contexto, parâmetros

de transporte de massa, como a eficiência de membrana e o coeficiente de difusão

dos íons contidos nos fluidos de perfuração, são indispensáveis na avaliação de

um projeto de estabilidade de poços.

No ensaio, quando a pressão do reservatório da base atingir ao do topo e se

mantiver estável (final da anterior fase), dá-se início a esta etapa. Mantêm-se as

pressões nos reservatórios e substitui-se o fluido do reservatório superior (topo do

corpo de prova) pelo fluido de interesse para o ensaio. Quando se introduz um

gradiente de concentração química, mantendo-se o gradiente de pressão hidráulica

constante, provoca-se o surgimento de um fluxo osmótico que fará com que a

água do reservatório inferior (baixa concentração) se transporte para o

reservatório superior (alta concentração), reduzindo gradualmente a pressão no

reservatório inferior. Devido ao gradiente de concentração imposto, o fenômeno

de difusão de íons também será observado no transporte dos íons do reservatório

superior para o inferior, resultando num aumento da concentração no reservatório

inferior ao longo do ensaio. Esta variação de pressão na base do corpo de prova

(PP. Base) pode ser monitorada pelo transdutor de pressão localizada no

reservatório inferior.

O início desta etapa é independente em cada célula e será em função do

término da etapa de transmissão de pressão em cada uma delas.

A seguir são apresentados os procedimentos para pressurização da interface

e início da fase de difusão de íons:

1. Isolar as células que ainda se encontram na etapa de transmissão de

pressão, isto se consegue fechando as válvulas de topo e drenagem.

As válvulas das bases continuam fechadas da fase anterior;

2. Abrir a tampa da interface e colocar o fluido de interesse, em

seguida, fechá-la para começar a pressurização.

3. A pressurização da interface e início da fase de difusão de íons será

feito seqüencialmente em cada uma das células que estão aptas para

DBD



começarem esta fase, então se sugere isolar também as células que

ainda não serão manipuladas;

4. Enviar pela bomba Waters uma vazão de 2 a 5ml/min para iniciar a

pressurização da interface. O processo de pressurização continuará

até o transdutor da interface se aproximar ao valor da pressão do

topo, nesse momento é quando as válvulas de topo serão abertas para

interface (sentido horário). Deste modo se garante que a substituição

do fluido não provoque quedas bruscas de pressão no topo, o que

poderia acontecer se a válvula de topo estivesse aberta sem antes

pressurizar a interface;

5. No momento que se observe um ligeiro incremento de pressão no

topo do corpo de prova, abrir a válvula de drenagem, para garantir a

constante circulação da solução imprimindo uma pressão constante;

se fosse necessário, calibrar a válvula de alívio;

6. Terminado a substituição de fluido da primeira célula, isolar esta, e

começar com a seguinte interface, seguindo os passos 3, 4 e 5, até

terminar com todas as células ensaiadas;

7. Encerrar esta etapa quando a diferença entre a pressão na base (PP.

Base) e a pressão no topo (PP. Topo) se mantiver constante, em

outras palavras, quando a base do corpo de prova não experimente

quedas de pressão e se manter constante no tempo. Obviamente o

encerramento do ensaio em cada célula acontecerá em tempos

diferentes.

Ao final dos ensaios, retiram-se os corpos de prova das células, determinam-

se suas dimensões e massa, necessários para o cálculo dos índices físicos finais e,

em seguida, encaminha-se o mesmo para avaliação da sua resistência à tração por

meio do ensaio brasileiro.

O fluido presente no reservatório inferior é coletado e encaminhado para

realização de análises químicas necessárias para determinação dos íons presentes

no mesmo. A quantificação do Cl- é realizada através da titulação por nitrato de

prata no próprio LIRF. A análise dos cátions é realizada por Espectrometria de

Emissão Atômica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) ou Absorção

Atômica por Chama (AA-C). Esta análise destina-se a determinar a quantidade de

íons que por difusão foram transportados da solução imposta no topo do corpo de

DBD



prova até o reservatório da base, a partir do começo desta etapa até o final do

ensaio.

4.4. Ensaios de Tração Indireta (Ensaio Brasileiro)

Segundo Hsu et al. (2002), os ensaios brasileiros, como uma medida da

resistência a tração, são comumente avaliados em rochas duras, onde se o critério

de falha de Griffth (baseado na teoria de elasticidade) é usado. No entanto, para

rochas brandas, como os folhelhos, a teoria de uma ruptura frágil, usada para obter

a resistência à tração mediante este ensaio, pode não ser válida. Por tal razão, os

autores sugerem que os resultados têm que ser aplicados com precaução.

Os ensaios brasileiros realizados foram seguindo a norma internacional da

ASTM (D3967-05) – American Society for Testing and Materials; e as

recomendações da ISRM (1978) – International Society for Rock Mechanics.

Em razão da dificuldade de se conseguir corpos de prova de folhelhos para

realização de ensaios, estabeleceu-se como procedimento padrão a realização do

Ensaio Brasileiro em todos os corpos de prova utilizados nos ensaios de difusão.

As dimensões dos corpos de prova do ensaio de difusão são as mesmas

necessárias para realização deste ensaio.

Utiliza-se um cabeçote inferior e rótula para reduzir a distância entre a base

da prensa e a viga de reação e centralizar a força axial. Além disto, um mordente

curvo é utilizado para alocar o corpo de prova que é em forma de disco possuindo

a razão altura/diâmetro igual a 0,5. A Figura 4.12 apresenta uma foto de um corpo

de prova devidamente instalado para início do Ensaio Brasileiro. O ensaio deve

ser realizado numa velocidade tal que a ruptura primária ocorra no intervalo de

tempo entre 1 e 10min. Nos ensaios da presente dissertação, foi adotada uma

velocidade de deslocamento de 0,1mm/min. No intuito de reduzir o atrito e a

conseqüente concentração de tensões, nos contatos corpo de prova/mordentes foi

inserida uma fita adesiva inelástica.

Para realizar o ensaio, primeiramente, deve-se iniciar o programa de

aquisição de dados e controle da prensa HD40t. Nomeia-se o corpo de prova, e,

em seguida, são inseridos os dados do mesmo como diâmetro e altura (o valor da

DBD



área é calculado diretamente pelo “software”). Feito isso, posiciona-se

corretamente o corpo de prova na base da prensa, aplica-se uma pré-carga (força

inicial Fi) e, finalmente, dá-se o implemento da força axial até a ruptura do corpo

de prova. Para calcular a resistência à tração do corpo de prova utiliza-se a

equação 4.2:

DH

PT

2 (4.2)

Em que:

σt= resistência à tração (kPa);

P = força na prensa (kN);

H = altura do corpo de prova (m);

D = diâmetro do corpo de prova (m).

Encerrado o Ensaio Brasileiro, fragmenta-se o corpo de prova para

determinação da umidade final e posterior cálculo dos índices físicos finais. Estes

resultados serão comparados com os índices físicos iniciais obtidos antes dos

corpos de prova serem ensaiados dentro da célula de difusão.

Figura 4.12 – Montagem utilizada para realização do Ensaio Brasileiro.

4.5. Análises dos Resultados Experimentais

Após o término dos ensaios na célula de difusão, os resultados obtidos

precisam ser analisados.

DBD



A seguir é apresentada a metodologia utilizada na obtenção do coeficiente

de reflexão experimental (exp). Na sequência, apresenta-se a descrição da

metodologia utilizada na retroanálise dos resultados experimentais mediante o uso

do programa computacional FPORO. Este programa é necessário para a obtenção

do coeficiente de permeabilidade, do coeficiente de reflexão numérico (αnum), da

tortuosidade (τ) e do coeficiente de difusão efetivo (De).

4.5.1.

Obtenção do Coeficiente de Reflexão Experimental (exp)

Com o objetivo de verificar o valor do coeficiente de reflexão obtido

futuramente pela análise numérica (αnum), a metodologia proposta por van Oort et

al. (1995), Tan et al. (2002), Ewy & Stankovich (2002) e Al-Bazali (2005) para a

obtenção do coeficiente de reflexão experimental (αexp) (equação 2.4) foi

utilizada.

A pressão osmótica experimental (Posm) é obtida ao final da etapa de

difusão de íons, sendo igual à diferença da pressão do topo do corpo de prova em

relação à pressão da base quando esta permanecer constante.

Considerando a configuração do equipamento e a metodologia de ensaio

adotada que utiliza água no reservatório inferior, a Afh da equação 2.2 é

considerada como sendo a atividade química da água (Aagua=1); por conseguinte,

essa equação pode ser reformulada como apresentada na equação 4.3.

)ln( f

w

AV

RT (4.3)

Onde é apressão osmótica teórica gerada pelo fluido de perfuração, R é a

constante universal dos gases (0,082 l.atm / mol.K); T a temperatura do ensaio

(K); Vw o volume molar parcial da água (0,018 l / mol) e Af a atividade química

da solução salina utilizada.

A atividade química de uma solução é a razão entre a pressão de vapor da

água medida nesta solução e a pressão de vapor da água pura, e é numericamente

igual à umidade relativa do ar em uma câmara fechada contendo esta solução

(Chenevert, 1970, 1990). Dessa forma, Rabe (2003) sugere uma metodologia

baseada na proposta de Chenevert (1990), onde as medidas de atividade química

DBD



podem ser realizadas por meio de um termo-higrômetro. Em tal sentido, para

determinar a atividade química da solução salina utilizada, realizaram-se ensaios

onde esta é colocada em uma câmara fechada (erlenmeyer) e a umidade relativa

do ar neste ambiente é determinada por meio de um termohigrômetro (Figura

4.13). A temperatura necessária na equação 4.3 é monitorada no transcorrer deste

ensaio.

Figura 4.13 – Ensaio para obter a atividade química da solução (Rabe, 2003).

4.5.2. Retroanálise dos Resultados Experimentais: Programa FPORO.

O programa FPORO desenvolvido por Frydman e Fontoura (1999), baseia-

se no método dos elementos finitos e considera as equações básicas de fluxo de

água e íons devido a gradientes hidráulicos e químicos, chegando a uma

formulação que acopla os efeitos químicos, hidráulicos e mecânicos.

Em princípio, os testes descritos por van Oort (1994) e van Oort et al.

(1996), utilizados como base para a avaliação do FPORO comprovaram a

coerência das curvas de transmissão de pressão e difusão de íons geradas pela

modelagem com este programa (Frydman e Fontoura, 1999, 2001). Muniz (2003),

através de ensaios laboratoriais usando uma célula de difusão, destinados ao

estudo dos mecanismos de transporte de massa em folhelhos, validou também a

modelagem que o programa considera.

DBD



O programa FPORO permite diferentes modos de análise, nos quais se

incluem a análise transiente e a análise físico-química (incluindo o transporte de

soluto).

Na etapa de transmissão de pressão, o ajuste numérico dos dados

experimentais, pode fornecer uma estimativa do coeficiente de permeabilidade

dos corpos de prova. Para isto, a análise transiente é adotada considerando-se o

material isotrópico, necessitando-se assim, somente do módulo de elasticidade (E)

e do coeficiente de Poisson (). Desta forma, executa-se o programa com

diferentes valores para o coeficiente de permeabilidade até que a curva de

crescimento de pressão na base seja similar à observada experimentalmente.

Na etapa de difusão de íons, no ajuste numérico dos dados experimentais

utiliza-se a análise físico-química; assim, fixa-se o coeficiente de permeabilidade

obtido na análise anterior, e adotam-se valores para o coeficiente de reflexão

(αnum) de forma que a curva numérica coincida com a curva de queda de pressão

da base. Seguidamente adotam-se valores da tortuosidade (τ) de forma que o valor

da concentração final estimada pelo programa coincida com o valor da

concentração obtida mediante a análise química do fluido do reservatório inferior

ao final do ensaio. O coeficiente de difusão efetivo (De) é calculado a partir da

tortuosidade (τ) e do coeficiente de difusão molecular livre da solução (Do).

Assim a equação 4.4 (Shackelford and Rowe 1997) define a De como sendo:

oe DD (4.4)

Como pode ser observado o coeficiente de difusão efetivo é diretamente

proporcional ao valor da tortuosidade. Segundo, Shackelford and Rowe (1997), o

valor da tortuosidade apresenta valores variando entre 0,1 a 0,4 para solos de

sedimentos muito finos, por conseguinte os valores do coeficiente de difusão

efetiva são menores que os valores do coeficiente de difusão molecular livre da

solução.

Para a análise físico-química, é necessário introduzir no programa

parâmetros básicos das soluções utilizadas, como por exemplo, o peso molecular

do solvente (PMw) e soluto (PMs) em Kg/mol, o coeficiente de difusão molecular

livre da solução (Do) em m2/s, a dispersividade longitudinal (αL), a dispersividade

transversal (αT) e a viscosidade dinâmica da solução salina () em Pa.s. As

dispersividades, longitudinal e transversal são adimensionais e representam o

DBD



acréscimo do soluto se espalhando paralela e perpendicularmente ao fluxo da

solução.

Maiores informações sobre o programa FPORO podem ser obtidas em

Frydman & Fontoura (2001), Araújo (2002), Garcia (2003) e Pastor (2001).

DBD


5 Ensaios Realizados e Análise dos Resultados

5.1 Introdução

Definida a metodologia dos ensaios e o tratamento dos resultados

experimentais, procede-se a realização dos ensaios nas células de difusão. Neste

capítulo, inicialmente, será apresentada a campanha de calibração dos transdutores

de pressão das cinco células de difusão. Em seguida, apresentam-se os testes

iniciais do sistema composto por as quatro novas células de difusão utilizando

corpos de prova sintéticos. Na sequência, se apresentam as quatro campanhas de

ensaios realizados com os folhelhos, onde se incluem os ensaios de tração

indireta; as duas primeiras campanhas feitas com o folhelho Pierre01 e as duas

seguintes com o folhelho BC-01; e ao final, as conclusões deste capítulo.

5.2 Ensaios em Corpos de Prova Sintéticos nas Células de Difusão

Com o término dos ensaios de calibração dos transdutores é necessário

testar o sistema composto por transdutores e válvulas, para este fim, ensaios em

corpos de prova sintéticos foram realizados. Os testes no sistema tiveram como

objetivo obter resultados confiáveis, avaliando o real comportamento dos

folhelhos e não comportamentos influenciados por um mau funcionamento das

válvulas ou transdutores.

O corpo de prova sintético é produzido cortando-se dezenas de folhas de

papel celofane com o mesmo diâmetro do cabeçote da célula de difusão. Estas

folhas são empilhadas formando-se o corpo de prova que será ensaiado com a

altura que se desejar. A montagem dos corpos de prova e as fases de ensaio

seguem o mesmo procedimento descrito no capítulo 4. A Figura 5.1 apresenta

uma foto mostrando o corpo de prova sintético na célula de difusão.

DBD


Ensaios Realizados e Análise dos Resultados 121

Figura 5.1 – Corpo de prova sintético na célula de difusão.

5.2.1 Fase de Saturação e Adensamento

Os corpos de prova sintéticos nomeados de SI01 a SI04 foram colocados

sequencialmente nas quatro novas células de difusão e deu-se início à fase de

saturação. No processo, estes foram submetidos inicialmente a uma pressão

confinante de 1000 kPa e de 800 kPa de contrapressão (PP Topo e PP Base). Logo

em sequência, a pressão confinante e a contrapressão foram elevadas em estágios

de 500 kPa mantendo-se a tensão efetiva de 200 kPa constante, até chegar ao nível

próximo da saturação do corpo de prova (B próximo a 1).

Concluído o processo de saturação, os corpos de prova foram adensados,

submetidos a uma contrapressão (PP. Topo e PP Base) de 4000 kPa e uma pressão

confinante (P. Confinante) de 14000 kPa por 24 horas.

5.2.2 Fase de Transmissão de Pressão e Difusão de Íons

Terminada a fase de adensamento, iniciou-se a fase de transmissão de

pressão. Após a pressão da base (PP. Base) atingir à pressão do topo do corpo de

prova (PP. Topo), prosseguiu-se com a fase de difusão de íons. As soluções

salinas utilizadas foram de 200g/l de CaCl, 150g/l de NaCl, e 250g/l de KCl

respectivamente para os corpos de prova SI01, SI02 e SI03. As Figuras 5.2, 5.3 e

DBD



5.4 apresentam os gráficos da transmissão de pressão e difusão de íons para estes

corpos de prova.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168 192 216Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Figura 5.2 – Fase de transmissão de pressão e difusão de íons do SI01.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168 192 216

Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo


DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 48 96 144 192 240 288Tempo (horas)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo


Como podem ser observados os crescimentos de pressão das bases ocorrem

de forma lenta. Assim, o tempo necessário para uma total transmissão de pressão é

aproximadamente 150 horas para os corpos de prova SI01 e SI03 e

aproximadamente 103 horas para o SI02. A pressão osmótica experimental

(Posm) foi aproximadamente de 1600 kPa, 1700 kPa e 2300 kPa respectivamente,

para SI01, SI02 e SI03.

Os tempos prolongados para uma completa transmissão de pressão no caso

dos corpos de prova fabricados a partir de celofane são a consequência da

distribuição de tamanho dos poros que estes apresentam; os ensaios de

porosimetria feitos neste material por Muniz (2005) indicaram medianas de

diâmetros de poros muito reduzidos (0,0074 µm), menores que os valores obtidos

para os folhelhos estudados neste trabalho.

A Figura 5.5 apresenta o gráfico da fase de transmissão de pressão do SI04.

Como pode ser observado, são necessárias aproximadamente 20h para este corpo

de prova experimentar uma transmissão de pressão completa. Este tempo é muito

curto comparado com os tempos dos corpos de prova SI01, SI02 e SI03 que

apresentam um comportamento mais típico deste tipo de material.

DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P.Confinante

PP. Base

PP. Topo


As quatro células foram desmontadas e a célula que continha o corpo de

prova com comportamento atípico, foi novamente testada.

O corpo de prova desta vez usado foi fabricado de PVC cego (maciço).

Dada a imposição de uma gradiente de pressão hidráulica neste, não teria que se

experimentar algum acréscimo da pressão da base, pois a água do topo não teria

como percorrer o material maciço; este comportamento é o esperado, sempre que

o sistema funcione normalmente. A Figura 5.6 apresenta a montagem do corpo de

prova na célula de difusão a ser testada.

Este corpo de prova não precisa ser saturado nem adensado. A saturação

realizada teve a única função de saturar as linhas de pressão, o geotêxtil e a pedra

porosa.

Figura 5.6 – Corpo de prova de PVC maciço na célula de difusão.

DBD



Na Figura 5.7 se apresenta o gráfico de transmissão de pressão. Como se

pode observar, o transdutor localizado na base do corpo de prova experimentou

acréscimos em suas medições, a tendência desta pressão é seguir aumentando até

atingir o valor da pressão do topo. Este comportamento é anormal e confirma

algum problema com a célula de difusão, pois o esperado era não se observar

nenhum indicio de transmissão de pressão neste corpo de prova.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Figura 5.7 – Fase de transmissão de pressão com corpo de prova de PVC (com

transmissão de pressão).

Na tentativa de identificar o problema, o sistema de válvulas foi verificado;

pode-se reparar na Figura 4.10a que as válvulas de topo e base são comunicadas

por uniões “T”. Se a válvula da base estivesse com algum defeito, esta não isolaria

eficientemente a pressão do reservatório inferior e, como consequência, a pressão

imposta no topo (na fase de transmissão de pressão) poderia ser transmitida ao

reservatório da base. Se isto acontecer, os parâmetros avaliados nos ensaios com

folhelhos, não seriam derivados de uma transmissão de pressão real pelo corpo de

prova.

Na tentativa de resolver o problema, decidiu-se trocar a válvula da base

desta célula, e ensaiar novamente o corpo de prova sintético de PVC. A Figura 5.8

apresenta o gráfico da transmissão de pressão. Como pode ser observado, o

comportamento da pressão da base foi o esperado, não se teve acréscimos de

pressão indicando um bom funcionamento da válvula trocada.

DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 4 8 12 16 20 24Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Figura 5.8 – Fase de transmissão de pressão com corpo de prova de PVC (sem

transmissão de pressão).

Ao finalizar esta campanha de ensaios, as quatro novas células de difusão,

junto com a antiga, estão aptas para os ensaios utilizando corpos de prova dos

folhelhos; os resultados serão decorrentes do real comportamento destes e não

influenciados por um mau funcionamento dos equipamentos.

5.3 Ensaios em Folhelhos nas Células de Difusão

Como mencionado anteriormente, os resultados em ensaios que visaram

avaliar o coeficiente de reflexão em folhelhos (Duarte, 2004 e Muniz, 2005)

indicaram uma boa correlação entre o coeficiente de reflexão ( e a distribuição

de tamanho dos poros. Os coeficientes de reflexão dos folhelhos testados

aumentaram com a diminuição de tamanho dos poros e com a maior porcentagem

de microporos, independentes da mineralogia e, por conseguinte da CTC que estes

apresentavam. Fontoura et al. (2007) em função desses resultados sugerem que o

coeficiente de reflexão é mais influenciado pela distribuição de tamanho dos poros

que pela mineralogia.

Espera-se que nos ensaios com os dois tipos de folhelho estudados nesta

dissertação, possa ser validado o verificado anteriormente.

No laboratório, para uma melhor identificação, os corpos de prova do

folhelho Pierre01 e do folhelho BC01 são nomeados, respectivamente, de CP e

DBD



BC acompanhados de um número. Vale indicar que os corpos de prova utilizados

para os ensaios de difusão não respeitaram o ordem numérico, pois alguns destes

foram descartados para este tipo de ensaios, basicamente pelo estado em que se

encontravam (fissuras, trincas, etc.).

Nas campanhas realizadas, exceto no corpo de prova BC02, os campos de

tensões impostos nas etapas de transmissão de pressão e difusão de íons foram as

mesmas, com a finalidade de avaliar as propriedades decorrentes de um mesmo

estado de tensões. Nas fases de difusão de íons, diversas soluções salinas a

diferentes concentrações foram utilizadas.

Finalizando cada campanha, os corpos de prova ensaiados foram retirados

das células de difusão e encaminhados para a avaliação da sua resistência a tração

mediante ensaios brasileiros.

Fizeram-se quatro campanhas, as duas primeiras foram realizadas com o

folhelho Pierre01 e as duas seguintes com o folhelho BC-01. Estas são descritas a

seguir.

5.3.1 Primeira Campanha de Ensaios com o Folhelho Pierre01

Cinco ensaios simultâneos foram realizados nos CP’s 04, 05, 09, 10 e 11.

Esta bateria de ensaios visou avaliar a permeabilidade absoluta de todos os corpos

de prova. Além deste parâmetro, foram estimados os coeficientes de difusão

iônica (De) das soluções utilizadas como fluido de circulação (CaCl2, NaCl e

KCl), e os coeficientes de reflexão (dos corpos de prova CP’s 09, 10 e 11.

5.3.1.1 Dados Iniciais dos Corpos de Prova

Os corpos de prova selecionados para os ensaios, inicialmente, tiveram suas

dimensões e massa (W) determinadas. A densidade dos grãos (G) e a umidade

natural (w) apresentaram valores iguais a 2,72 e 9,54%, respectivamente. A

Tabela 5.1 apresenta os dados iniciais dos corpos de prova e os índices físicos

DBD



obtidos. Neste conjunto de ensaios observa-se um índice de vazios inicial médio

de 0,29 e uma porosidade inicial média de 22,65 %.

Tabela 5.1 – Dados e índices físicos iniciais e finais dos corpos de prova (folhelho

Pierre01).

Parâmetros CP04 CP05 CP09 CP10 CP11

Altura (mm) 14,92 15,55 15,13 15,07 15,02

Diâmetro (mm) 38,12 37,99 37,56 37,58 37,55

Massa (W, g) 38,60 40,16 38,93 38,99 38,65

Umidade (w, %) 9,54 9,54 9,54 9,54 9,54

Volume (V, cm3) 17,03 17,63 16,76 16,72 16,63

Massa específica (g/cm3) 2,27 2,28 2,32 2,33 2,32

Densidade dos grãos 2,72 2,72 2,72 2,72 2,72

Índice de vazios (e) 0,314 0,307 0,282 0,277 0,282

Grau de saturação (S, %) 82,55 84,34 91,69 93,58 91,95

Porosidade (n, %) 23,92 23,53 22,06 21,71 22,01

5.3.1.2 Fase de Saturação e Adensamento

Foram necessários 10 estágios para a conclusão desta fase nos CP`s 04 e 05

e 16 estágios nos CP´s 09, 10 e 11.

Os CP’s 04 e 05 foram submetidos inicialmente a uma pressão confinante

(P. Confinante) de 500 kPa e a 400 kPa de contrapressão (PP. Topo e PP. Base).

Em sequência, estas foram elevadas em estágios de 500 kPa, mantendo-se 100

kPa como a tensão efetiva, até chegar próximo a completa saturação, condição

observada no valor final do parâmetro B, o qual ficou próximo à unidade.

Por outro lado, os CP’s 09, 10 e 11, foram submetidos inicialmente a uma

pressão confinante de 650 kPa e a 400 kPa de contrapressão (PP. Topo e PP.

Base). Em seguida, as pressões foram elevadas em estágios de 100 kPa mantendo-

se 250 kPa como a tensão efetiva de saturação. A Tabela 5.2 apresenta os valores

do parâmetro B calculados para cada estágio desta fase.

DBD



Tabela 5.2 – Valores do parâmetro B de Skempton para cada corpo de prova (folhelho

Pierre01).

Estágios CP04 CP05 CP09 CP10 CP11

Estágio 1 0,211 0,246 0,113 0,394 0,462

Estágio 2 0,438 0,576 0,185 0,514 0,564

Estágio 3 0,653 0,738 0,277 0,545 0,645

Estágio 4 0,787 0,818 0,273 0,661 0,714

Estágio 5 0,839 0,861 0,413 0,615 0,707

Estágio 6 0,873 0,876 0,435 0,645 0,704

Estágio 7 0,884 0,902 0,447 0,754 0,810

Estágio 8 0,904 0,857 0,497 0,754 0,840

Estágio 9 0,906 0,923 0,566 0,767 0,809

Estágio 10 0,915 0,920 0,595 0,778 0,854

Estágio 11 - - 0,593 0,825 0,879

Estágio 12 - - 0,665 0,761 0,804

Estágio 13 - - 0,618 0,853 0,910

Estágio 14 - - 0,699 0,814 0,902

Estágio 15 - - 0,728 0,842 0,896

Estágio 16 - - 0,720 0,875 0,937

Finalizada a saturação, os corpos de prova foram adensados sob pressão

confinante de 14000 kPa e contrapressão de 4000 kPa. Esta fase, neste caso, foi

realizada em 21h para os cinco corpos de prova.

5.3.1.3 Fase de Transmissão de Pressão

As Figuras 5.9 a 5.13 apresentam as variações da pressão confinante (P.

Confinante), da pressão na base (PP. Base) e da pressão no topo do corpo de prova

(PP. Topo) dos CP’s ao longo desta fase, assim como o ajuste numérico aos dados

experimentais. Como descrito no capítulo anterior, os ajustes numéricos obtidos

nesta fase (mediante o programa FPORO), fornecem uma estimativa do

coeficiente de permeabilidade dos corpos de prova ensaiados. O módulo de

elasticidade (E) e o coeficiente de Poisson () adotados para o folhelho Pierre01

foram obtidos da literatura (Crook et al., 2002) e correspondem, respectivamente,

DBD



a 1565MPa e 0,43 para corpos de prova com planos de acamamento a 45º em

relação ao eixo que é a mesma condição dos corpos de prova deste folhelho.

No ensaio realizado no CP11, apresentado na Figura 5.13, verifica-se um

comportamento diferenciado da pressão na base do corpo de prova,

provavelmente, provocado por um erro experimental não identificado no decorrer

do ensaio. O ajuste numérico realizado seguiu a tendência inicial de transmissão

de pressão.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 2 4 6 8 10 12 14 16Tempo (h)

Pre

ssã

o (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico

Figura 5.9 – Fase de transmissão de pressão com água do CP04.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 2 4 6 8 10 12 14 16Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 6 12 18 24 30 36 42Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 6 12 18 24 30 36 42 48Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


DBD



A Tabela 5.3 apresenta os valores de permeabilidade absoluta obtidas

mediante o ajuste numérico, pode-se observar que os CP’s 04 e 05 apresentaram

maiores valores quando comparados com os CP’s 09, 10 e 11.

Tabela 5.3 – Valores de permeabilidade absoluta obtidos para cada corpo de prova

(folhelho Pierre01).

Corpos de prova CP04 CP05 CP09 CP10 CP11

Permeabilidade (m2) 7,0 . 10

-21 7,0 . 10

-21 3,0 . 10

-21 1,6 . 10

-21 1,6 . 10

-21

Permeabilidade (nD) 7,1 7,1 3,06 1,63 1,63

5.3.1.4 Fase de Difusão de Íons

A fase de difusão de íons foi realizada utilizando soluções de 350g/l CaCl2,

274g/l de NaCl e 290g/l de KCl, respectivamente, para os CP’s 09, 10 e 11. As

Figuras 5.14, 5.15 e 5.16 apresentam, respectivamente, a variação das pressões ao

longo das fases de transmissão de pressão e difusão de íons para estes CP’s.

Nestes gráficos são apresentadas também as curvas de ajuste numérico utilizando

o programa FPORO.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico

Figura 5.14 – Fase de transmissão de pressão e difusão de íons do CP09.

DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


A metodologia usada para a obtenção do coeficiente de reflexão

experimental (αexp) foi descrito no capítulo anterior. A Tabela 5.4 apresenta os

resultados da atividade química de cada solução utilizada (Af), a pressão osmótica

teórica (a pressão osmótica gerada experimentalmente (Posm) e o coeficiente

de reflexão experimental (exp) obtido para cada corpo de prova.

DBD



Tabela 5.4 – Valores do coeficiente de reflexão obtidos experimentalmente (folhelho

Pierre01).

Corpos de Prova CP09 CP10 CP11

Concentração 350g/l CaCl2 274g/l NaCl 290g/l KCl

Af 0,851 0,831 0,891

(kPa) 22005,7 25349,6 15691,6

Posm (kPa) 737 2129 1050

exp (%) 3,35 8,40 6,69

Pode-se inferir que os maiores coeficientes de reflexão (exp)

correspondentes aos CP’s 10 e 11 estariam relacionados às menores

permeabilidades estimadas destes CP’s em relação ao CP09.

Como descrito no capítulo anterior, para a obtenção da tortuosidade (το) e,

por conseguinte do coeficiente de difusão efetivo das soluções (De), precisa-se da

quantidade dos íons contidos no reservatório da base do corpo de prova, em tal

sentido, ao final dos ensaios, o fluido presente no reservatório inferior é coletado e

encaminhado para realização de análises químicas. A Tabela 5.5 apresenta os

resultados destas análises. As porcentagens de CaCl2, NaCl e KCl foram obtidas

por análise estequiométrica considerando que existe cloreto suficiente para a

formação destes compostos.

Tabela 5.5 – Análises químicas do fluido presente no reservatório inferior (folhelho

Pierre01).

Concentração

(mg/l)

Corpos de Prova

CP09

350g/l CaCl2

CP10

274g/l NaCl

CP11

290g/l KCl

Na+ 141,780 497,250 269,020

K+ 7,070 11,650 13,650

Ca++

12,090 234,580 1538,120

Ba++

0,051 0,198 0,385

Sr++

0,625 8,062 6,791

Mg++

0,950 86,710 2,160

Cl- 1395,77 3080,32 4524,22

CaCl2 33,50 649,60 4259,20

NaCl 360,40 1264,10 683,90

KCl 13,50 22,20 26,00

DBD



De posse de estimar as concentrações finais das soluções salinas utilizadas

em cada corpo de prova (valores em negrito na Tabela 5.5), realizou-se a

retroanálise utilizando o programa FPORO, como podem ser vistos nas curvas

numéricas apresentadas nas Figuras 5.14 a 5.16 acima. Os resultados de

tortuosidade (), coeficiente de difusão efetivo (De) e coeficiente de reflexão

(num) estão apresentados na Tabela 5.6.

Tabela 5.6 – Valores obtidos numericamente (folhelho Pierre01).

Corpos de Prova CP09 CP10 CP11

Concentração 350g/l CaCl2 274g/l NaCl 290g/l KCl

0,0290 0,0590 0,0264

De (m2/s) 3,89. 10

-11 9,50. 10

-11 5,25. 10

-11

num (%) 3,70 10,0 7,0

exp (%) 3,35 8,40 6,69

Como podem ser observados, os valores do coeficiente de reflexão obtidos

experimentalmente, são muito próximos aos valores numéricos.

Observa-se também que a solução de NaCl (274g/l) exposta ao CP10

apresenta o maior coeficiente de difusão efetivo (De) em relação as soluções que

foram expostas aos CP09 e CP11; este fato é decorrente da maior concentração,

desta mesma solução, encontrada no reservatório inferior (1,264 g/cm3) do CP10.

Nas Figuras 5.17 a 5.219 são apresentados os gráficos do ajuste numérico ao

valor da concentração obtida pela análise química.

DBD



0.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0.030

0.035

0.040

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Co

nce

ntr

açã

o (

g/c

m3)

Numérico

Experimental

Figura 5.17 – Ajuste numérico da concentração no CP09.

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

1.40

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Co

nce

ntr

açã

o (

g/c

m3)

Numérico

Experimental


0.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0.030

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Co

nce

ntr

açã

o (

g/c

m3)

Numérico

Experimental


DBD



5.3.1.5 Dados Finais dos Corpos de Prova

Na Tabela 5.7 são apresentados os dados e os cálculos dos índices físicos

finais dos CP’s 09, 10 e 11.

Tabela 5.7 – Dados e índices físicos finais dos corpos de prova (folhelho Pierre01).

Parâmetros CP09 CP10 CP11

Altura (mm) 15,34 15,29 15,18

Diâmetro (mm) 37,93 37,94 37,83

Massa (W, g) 39,23 39,25 38,85

Umidade (w, %) 9,75 10,56 9,75

Volume (V, cm3) 17,33 17,28 17,06

Massa específica (g/cm3) 2,26 2,27 2,28

Densidade dos grãos 2,72 2,72 2,72

Índice de vazios (e) 0,319 0,324 0,311

Grau de saturação (S, %) 83,15 88,55 85,27

Porosidade (n, %) 24,18 24,49 23,72

Independente do tipo e da concentração salina utilizada observa-se, em

todos os casos, valores de umidade e volume finais superiores aos iniciais,

indicando que o folhelho Pierre01 absorveu água ao longo do processo. Este

comportamento é similar ao verificado nos ensaios com os folhelhos B (Duarte,

2004) e B-L (Muniz, 2005) e o oposto do verificado no folhelho B-S (Muniz,

2003). Observam-se também na Tabela 5.7 valores de índice de vazios, e

porosidade superiores aos iniciais. Por outro lado, verifica-se que os graus de

saturação que os corpos de prova apresentaram ao final de ensaio foram menores

aos iniciais.

5.3.2 Segunda Campanha de Ensaios com o Folhelho Pierre01

Nesta última campanha, com este tipo de folhelho, foram realizados quatro

ensaios simultâneos. Desta vez, na fase de difusão de íons, foram utilizados como

fluido de circulação, soluções salinas de formiato de sódio (NaCOOH) e cloreto

de sódio (NaCl) a diferentes concentrações. O objetivo é o mesmo, estimar os

DBD



parâmetros de transporte de massa (permeabilidade, coeficiente de difusão e

reflexão) e assim complementar os resultados já obtidos na campanha anterior. Os

CP’s ensaiados foram nomeados como CP12, 13, 14 e 15.


A Tabela 5.8 apresenta os dados iniciais dos corpos de prova e os índices

físicos obtidos. A densidade dos grãos (G) e a umidade natural (w) apresentaram

valores iguais a 2,72 e 9,71%, respectivamente. Observam-se valores iniciais

médios de índices de vazios e porosidade, respectivamente iguais a 0,29 e

22,66%. Estes valores são praticamente iguais à média dos últimos cinco ensaios

realizados na campanha anterior. Considerando os valores iniciais obtidos nesta

campanha e na campanha anterior, podemos então definir como o índice de vazios

(e) e porosidade (n) respectivamente valores de 0,29 e 22,50% para este tipo de

folhelho.

Tabela 5.8 – Dados e índices físicos iniciais dos corpos de prova (folhelho Pierre01)

Parâmetros CP12 CP13 CP14 CP15

Altura (mm) 14,93 15,12 14,93 15,18

Diâmetro (mm) 37,61 37,56 37,33 37,66

Massa (W, g) 38,52 38,59 38,29 38,94

Umidade (w, %) 9,71 9,71 9,71 9,71

Volume (V, cm3) 16,59 16,75 16,34 16,91

Massa específica (g/cm3) 2,32 2,30 2,34 2,30

Densidade dos grãos 2,72 2,72 2,72 2,72

Índice de vazios (e) 0,285 0,295 0,274 0,296

Grau de saturação (S, %) 92,59 89,37 96,53 89,33

Porosidade (n, %) 22,19 22,80 21,48 22,81


Foram necessários 11 estágios para conclusão desta fase. A Tabela 5.9

apresenta os valores do parâmetro B calculados para cada estágio. Os CP’s foram

DBD



submetidos inicialmente a uma pressão confinante (P. Confinante) de 500 kPa e a

400 kPa de contrapressão (PP. Topo e PP. Base). Em seguida, as pressões foram

elevadas em estágios de 500 kPa mantendo-se 100 kPa como a tensão efetiva de

saturação. No estágio 9 observa-se que todos os corpos de prova se encontram

com o maior parâmetro B, já no estágio 10 e 11 experimentaram uma leve queda.


Pierre01).

Estágios CP12 CP13 CP14 CP15

Estágio 1 0,096 0,327 0,268 0,335

Estágio 2 0,267 0,606 0,594 0,586

Estágio 3 0,494 0,750 0,753 0,723

Estágio 4 0,604 0,802 0,825 0,809

Estágio 5 0,805 0,856 0,898 0,879

Estágio 6 0,826 0,859 0,900 0,880

Estágio 7 0,860 0,850 0,899 0,883

Estágio 8 0,880 0,878 0,941 0,920

Estágio 9 0,910 0,883 0,953 0,928

Estágio 10 0,871 0,864 0,908 0,899

Estágio 11 0,871 0,863 0,906 0,905


confinante de 14000 kPa e contrapressão de 4000 kPa. Esta fase foi realizada em

23h para o CP12 e em 67h para os demais corpos de prova.




(PP. Topo) ao longo desta fase, assim como o ajuste numérico aos dados

experimentais. A análise numérica foi realizada considerando os mesmos valores

de módulo de elasticidade e coeficiente de Poisson da campanha anterior que

foram respectivamente iguais a 1565 MPa e 0,43 (Crook et al., 2002).

DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 3 6 9 12 15 18 21Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60

Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


A Tabela 5.10 apresenta os valores de permeabilidade absoluta estimada

para cada corpo de prova. Verifica-se um elevado valor de permeabilidade para o

CP12, decorrente do menor tempo necessário, em relação aos demais corpos de

prova, para que a pressão da base (PP. Base) atinja à pressão do topo (PP. Topo).


(folhelho Pierre01).

Corpos de prova CP12 CP13 CP14 CP15


-20 3,5 . 10

-21 3,0 . 10

-21 2,2 . 10

-21

Permeabilidade (nD) 10,10 3,55 3,04 2,23

Na primeira e nesta última bateria de ensaios, os CP’s forneceram valores

variando de 1,63nD a 10,10nD. Para fins de comparação, poderia-se considerar

como a permeabilidade absoluta do folhelho Pierre01 a média global dos valores

obtidos nestes CP’s; sendo assim, este apresentaria uma permeabilidade absoluta

de 4,38nD. Al-Bazali (2005) apresenta valores nesta mesma ordem de grandeza

(6,48nD) para este mesmo folhelho, entretanto, não é especificado a direção dos

planos de acamamento dos corpos de prova que no caso em estudo é de 45º em

relação ao eixo dos mesmos.

DBD




A fase de difusão de íons para os corpos de prova CP12, CP13 e CP14 foi

realizada utilizando respectivamente soluções de 300, 500 e 700g/l de formiato de

sódio (NaCOOH), já no corpo de prova CP15 foi utilizada uma solução de

297,2g/l de NaCl. As Figuras 5.24 a 5.27 apresentam as variações das pressões ao

longo das fases de transmissão de pressão e difusão de íons para estes CP’s.

Nestes gráficos são apresentadas também as curvas de ajuste numérico utilizando

o programa FPORO.

.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


A Tabela 5.11 apresenta os resultados da atividade química de cada

solução utilizada (Af), a pressão osmótica teórica (a pressão osmótica gerada

experimentalmente (Posm) e finalmente o coeficiente de reflexão experimental

(exp) para cada CP.

DBD




Pierre01).

Corpos de Prova CP12 CP13 CP14 CP15

Concentração 300g/l

NaCOOH

500g/l

NaCOOH

700g/l

NaCOOH

297.2g/l

NaCl

Af 0,849 0,714 0,597 0,798

(kPa) 22292,0 45899,3 70372,5 30776,6

Posm (kPa) 187,4 1730,0 2315,2 1255,7

exp (%) 0,84 3,8 3,29 4,08

Verifica-se que o CP12 apresenta o menor coeficiente de reflexão

experimental (exp). Este resultado estaria relacionado à maior permeabilidade que

este apresenta quando comparado com os demais corpos de prova.

Observa-se ainda da Tabela 5.11, que a pressão osmótica experimental

(Posmse apresenta inversamente proporcional a atividade da água do fluido (Af),

em outras palavras, menores valores de atividade da água das soluções salinas

geram maiores pressões osmóticas em contato com os folhelhos. Pode-se observar

também que, não necessariamente maiores pressões osmóticas geradas

experimentalmente, significam maiores coeficientes de reflexão (, pois estes

também dependem da pressão osmótica teórica (que o fluido apresenta.

Na anterior e na presente bateria de ensaios, verificaram-se coeficientes de

reflexão obtidos experimentalmente (exp), variando de 0,84% a 8,40% para os

diferentes CP’s do folhelho Pierre01. Desses valores encontrados, para fins de

comparação, podemos considerar um valor médio global do coeficiente de

reflexão experimental para este tipo de folhelho, o qual resultou igual a 4,35%.

Este valor é superior aos obtidos por Al-Bazali (2005) no mesmo folhelho, cujos

ensaios não apresentaram valores de coeficiente de reflexão superiores a 2%.

Infelizmente, a determinação dos íons contidos no fluido do reservatório da

base dos CP’s não foi realizada devido à perda do fluido coletado por um mau

acondicionamento das amostras que iriam para as análises químicas; por tal razão,

o valor da tortuosidade e como consequência, do coeficiente de difusão efetivo

não foram estimados.

Os ajustes numéricos para o cálculo do coeficiente de reflexão (num)

forneceram os valores mostrados na Tabela 5.12; apresentam-se também os

DBD



coeficientes de reflexão experimentais (exp) já calculados anteriormente e as

viscosidades das soluções utilizadas, obtidas mediante o uso de um viscosímetro

de marca Fann modelo N 5000.

Tabela 5.12 – Valores do coeficiente de reflexão obtidos numericamente (folhelho

Pierre01).

Corpos de Prova CP12 CP13 CP14 CP15


NaCOOH

500g/l

NaCOOH

700g/l

NaCOOH

297.2g/l

NaCl

Viscosidade

(Pa.s) 0,00255 0,00554 0,01348 0,00189

num (%) 1.50 5,00 5,20 5,20

exp (%) 0,84 3,8 3,29 4,08

Observa-se que o CP12, apresenta o menor coeficiente de reflexão numérico

quando comparados aos demais corpos de prova, este comportamento também foi

observado experimentalmente.

Na anterior e presente campanha verificaram-se valores do coeficiente de

reflexão numérico variando de 1,50% a 10%, com uma média global de 5,37%;

Todos esses valores são ligeiramente superiores aos valores estimados

experimentalmente.

5.3.2.5 Dados Finais do Corpo de Prova

Na Tabela 5.13 são apresentados os dados e índices físicos finais obtidos da

presente campanha. Observam-se em todos os casos valores de umidade e volume

finais superiores aos iniciais, indicando que o folhelho absorveu água ao longo do

processo. Este comportamento é similar ao verificado na campanha anterior, neste

mesmo folhelho, e nos ensaios com os folhelhos B e B-L (Duarte, 2004 e Muniz,

2005) e o oposto do verificado no folhelho B-S (Muniz, 2003). Como observados

na campanha anterior, os graus de saturação dos corpos de prova, ao final do

ensaio, apresentaram-se menores em relação aos valores iniciais. Observam-se

também, valores de índice de vazios e porosidade superiores aos valores iniciais.

DBD



Tabela 5.13 – Dados e índices físicos finais dos corpos de prova (folhelho Pierre01).

Parâmetros CP12 CP13 CP14 CP15

Altura (mm) 15,07 - 15,64 15,47

Diâmetro (mm) 38,17 - 38,25 37,86

Massa (W, g) 39,20 38,59 39,90 39,23

Umidade (w, %) 11,56 10,39 11,22 10,23

Volume (V, cm3) 17,25 - 17,97 17,42

Massa específica (g/cm3) 2,27 - 2,22 2,25


Índice de vazios (e) 0,335 - 0,362 0,331

Grau de saturação (S, %) 93,90 - 84,17 84,06

Porosidade (n, %) 25,10 - 26,61 24,87

5.3.3 Ensaios de Tração Indireta (Ensaio Brasileiro)

São apresentados os resultados dos ensaios brasileiros realizados nas duas

campanhas anteriores nos corpos de prova utilizados do folhelho Pierre01. Estes

corpos de prova apresentaram uma resistência a tração inferior a 0,8 MPa. Nestes

ensaios não foram observadas, em nenhum caso, rupturas típicas dos ensaios de

tração indireta. Os planos de ruptura deste folhelho foram exatamente pela direção

da laminação ou acamamento do folhelho; se sabe que os corpos de prova deste

folhelho foram preparados com os planos de acamamento inclinados de

aproximadamente 45° em relação ao eixo do mesmo, estas direções atuam como

sendo planos de fraqueza com uma orientação preferencial para a ruptura. Na

Figura 5.28 apresentam-se fotos do corpo de prova do folhelho Pierre01 rompido.

DBD



Figura 5.28 – Rupturas do corpo de prova após ensaio Brasileiro – folhelho Pierre01.

5.3.4 Primeira Campanha de Ensaios com o Folhelho BC-01

De forma a estimar os parâmetros de transporte de massa (permeabilidade,

coeficiente de difusão e reflexão), na presente campanha foram realizados cinco

ensaios simultâneos para os seguintes corpos de prova, BC01, BC02, BC06,

BC07, BC08. Na fase de difusão de íons, soluções salinas de CaCl2, NaCl e KCl a

diferentes concentrações foram utilizadas como fluido de circulação.


A densidade dos grãos (G) e a umidade natural (w) foram obtidas

apresentando valores iguais a 2,72 e 9,75%, respectivamente. A Tabela 5.14

a b

c d

DBD



apresenta os dados iniciais dos corpos de prova e os índices físicos obtidos.

Observa-se nesta campanha, que este folhelho apresenta respectivamente valores

médios de índices de vazios e porosidade iguais a 0,32 e 24,31%.

Tabela 5.14 – Dados e índices físicos iniciais dos corpos de prova ( folhelho BC-01).

Parâmetros BC01 BC02 BC06 BC07 BC08

Altura (mm) 14,98 15,22 14,83 15,04 14,95

Diâmetro (mm) 37,74 37,62 38,06 37,67 37,99

Massa (W, g) 37,85 38,12 38,13 37,87 38,39

Umidade (w, %) 9,75 9,75 9,75 9,75 9,75

Volume (V, cm3) 16,76 16,92 16,87 16,76 16,94





Porosidade (n, %) 24,33 24,71 24,29 24,30 24,10


Foram necessários 10 estágios para conclusão da fase de saturação. Os

corpos de prova foram submetidos inicialmente a uma pressão confinante (P.

Confinante) de 600 kPa e a 400 kPa de contrapressão (PP. Topo e Base). Em

seguida, as pressões foram elevadas em estágios de 500 kPa mantendo-se 200 kPa

como a tensão efetiva de saturação. A Tabela 5.15 apresenta os valores do

parâmetro B calculados para cada estágio desta fase.

DBD




BC-01).

Estágios BC01 BC02 BC06 BC07 BC08

Estágio 1 0,034 0,195 0,409 0,694 0,689

Estágio 2 0,165 0,418 0,629 0,886 0,893

Estágio 3 0,322 0,621 0,754 0,931 0,944

Estágio 4 0,448 0,712 0,830 0,936 0,958

Estágio 5 0,537 0,929 0,865 0,944 0,975

Estágio 6 0,668 0,989 0,885 0,964 0,979

Estágio 7 0,771 0,992 0,897 0,956 0,979

Estágio 8 0,804 0,990 0,916 0,937 0,984

Estágio 9 0,811 0,997 0,931 0,937 0,985

Estágio 10 0,816 0,996 0,930 0,913 0,984


confinante de 14000 kPa e contrapressão de 4000 kPa. Esta fase transcorreu por

períodos de tempo não inferiores a 21h.




(PP. Topo) dos corpos de prova BC01, BC06, BC07 e BC08 ao longo desta fase,

assim como o ajuste numérico aos dados experimentais.

No ensaio realizado no BC02 utilizou-se uma metodologia diferente da

empregada normalmente. Esta metodologia, utilizada anteriormente por Muniz

(2003), consiste em inserir o fluido salino no topo do corpo de prova desde o

início desta fase; por outro lado, este corpo de prova foi ensaiado dentro da célula

de difusão para ensaios anisotrópicos, desenvolvida pelo LIRF, sendo basicamente

a mesma célula de difusão para ensaios isotrópicos (descrita no capítulo 4)

instalada dentro de uma prensa que imprime a força axial, o gráfico deste ensaio

no CP02 será apresentado no seguinte item.

A análise numérica foi realizada considerando o módulo de elasticidade (E)

e coeficiente de Poisson (), respectivamente, 14899 MPa e 0,28. Estes dados do

DBD



folhelho BC-01 foram obtidos a partir de perfis por meio de correlações existentes

no programa computacional SEST©

. O SEST©

é uma poderosa ferramenta para

projeto de estabilidade de poços; o sistema conta com módulos de cálculo que

permitem a estimativa das propriedades mecânicas, das tensões in situ, entre

outras. As equações 5.1 e 5.2 apresentam, respectivamente, as correlações

utilizadas no cálculo do coeficiente de Poisson e do módulo de Elasticidade

utilizadas pelo programa.

1)(

2)(5,0

2

2

dtcdts

dtcdts (5.1)

Onde dtc e dts são o tempo de trânsito da onda compressional e cisalhante

respectivamente (em µs/pé).

)1(2 GE (5.2)

Onde G e são o módulo de cisalhamento (em psi) dado por

G=1,34.1010

.(ρf /dts2) e o coeficiente de Poisson, respectivamente. E ainda ρf a

densidade da formação em g/cm3 e dts o tempo de trânsito da onda cisalhante (em

µs/pé).

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico

Figura 5.29 – Fase de transmissão de pressão com água do corpo de prova BC01.

DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72 84 96Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


DBD



A Tabela 5.16 apresenta os valores de permeabilidade absoluta estimada

para cada corpo de prova. Das Figuras 5.29, 5.31 e 5.32 acima, verifica-se que os

corpos de prova BC01, BC07 e BC08 apresentam o mesmo tempo necessário para

que as pressões da base atinjam as pressões do topo (60h). Decorrentes deste fato,

as permeabilidades destes corpos de prova são as mesmas.


(folhelho BC-01).

Corpo de Prova BC01 BC02 BC06 BC07 BC08

Permeabilidade (m2) 9,0.10

-22 1,2.10

-21 6,0.10

-22 9,0.10

-22 9,0.10

-22

Permeabilidade (nD) 0,92 1,22 0,61 0,92 0,92


Nesta fase, soluções 150g/l de NaCl, 170g/l de CaCl2, 260g/l de CaCl2 e

350g/l de CaCl2, foram utilizadas nos corpos de prova BC01, BC06, BC07 e

BC08, respectivamente. No ensaio do BC02 (150g/l de NaCl) as fases de

transmissão de pressão e difusão de íons foram realizadas simultaneamente. As

Figuras de 5.33 a 5.37 apresentam, a variações das pressões ao longo das fases de

transmissão de pressão e difusão de íons para estes corpos de prova. Nestes

gráficos são também apresentadas as curvas do ajuste numérico.

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico

Figura 5.33 – Fase de transmissão de pressão e difusão de íons do BC01.

DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico

P. Axial


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168 192Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168 192Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168 192Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


No gráfico da Figura 5.34 correspondente ao BC02, observa-se que a

pressão da base (PP. Base) não atinge a pressão do topo do corpo de prova (PP.

Topo); este comportamento, também observados por Muniz (2003) e Duarte

(2004), é devido aos gradientes químicos e hidráulicos que atuam

simultaneamente gerando um fluxo osmótico no sentido contrário ao fluxo

hidráulico, podendo-se obter num menor período de tempo a pressão osmótica

gerada por um determinado fluido.

A Tabela 5.17 apresenta os resultados das atividades químicas das soluções

utilizadas (Af), a pressão osmótica teórica (a pressão osmótica gerada

experimentalmente (Posm) e os coeficientes de reflexão (exp) para cada corpo de

prova.

Nos corpos de prova BC01 e BC02 foram circuladas a mesma solução e

concentração salina, como consequência, as mesmas atividades de água. No final

desta fase foi observado que a pressão osmótica gerada (Posm) e o coeficiente de

reflexão em ambos os corpos de provas são praticamente iguais,

independentemente do momento em que a solução entre em contato com o corpo

de prova e do seu estado de tensões (repare-se que no BC02, além de atuar as

pressões de topo, base e confinante, atua também uma pressão axial de 15000

kPa).

DBD




BC-01).

Corpos de Prova BC01 BC02 BC06 BC07 BC08

Concentração 150 g/l

NaCl

150 g/l

NaCl

170 g/l

CaCl2

260 g/l

CaCl2

350 g/l

CaCl2

Af 0,943 0,943 0,944 0,894 0,841

(kPa) 8051,4 8051,4 7923,3 15339,7 23684,9

Posm (kPa) 1343,0 1348,0 757,0 1829,0 2755,0

exp (%) 16,6 16,7 9,6 11,9 11,6

Como verificados na segunda campanha com o folhelho Pierre01, a redução

das atividades da água das soluções salinas incrementam as pressões osmóticas

geradas no folhelho (Posm). Pode-se observar também que, não necessariamente

maiores pressões osmóticas geradas experimentalmente, significam maiores

coeficientes de reflexão (, pois estes também dependem da pressão osmótica

teórica (que o fluido apresenta.

A Tabela 5.18 apresenta as análises químicas realizadas do reservatório

inferior, exceto para o BC01. As porcentagens de CaCl2, NaCl e KCl foram

obtidas por análise estequiométrica considerando que existe cloreto suficiente para

a formação destes compostos.

Tabela 5.18 – Análises químicas do fluido presente no reservatório inferior .

Concentração

(mg/l)

Corpos de prova

BC02

150g/l NaCl

BC06

170g/l CaCl2

BC07

260g/l CaCl2

BC08

350g/l CaCl2

Na+ 926,000 1157,280 546,530 635,390

K+ 45,600 35,870 20,560 20,800

Ca++

16,600 4,700 17,910 1,840

Ba++

0,100 0,021 0,144 0,169

Sr++

4,000 1,286 2,0280 0,659

Mg++

0,100 0,870 2,860 1,950

Cl- --- 1877,07 1877,07 2839,67

CaCl2 45,97 13,00 49,60 5,10

NaCl 2354,00 2941,90 1389,30 1615,20

KCl 86,95 68,40 39,20 39,70

DBD



Com as concentrações finais das soluções salinas utilizadas (valores em

negrito na Tabela 5.18) é possível então realizar a retroanálise utilizando o

FPORO, como pode ser visto nas curvas numéricas apresentadas nas Figuras 5.33

a 5.37 acima. Os resultados da tortuosidade (), do coeficiente de difusão efetivo

(De) e do coeficiente de reflexão (num) obtidos, são apresentados na Tabela 5.19.

Tabela 5.19 – Valores obtidos numericamente (folhelho BC-01).

Corpos de Prova BC01 BC02 BC06 BC07 BC08


NaCl

150g/l

NaCl

170g/l

CaCl2

260g/l

CaCl2

350g/l

CaCl2

--- 0,0580 0,0272 0,0280 0,0188

De (m2/s) --- 9,34. 10

-11 3,54. 10

-11 3,60. 10

-11 2,44. 10

-11

num (%) 13,0 9,5 7,5 11,7 11,7

exp (%) 16,6 16,7 9,6 11,9 11,6

O corpo de prova BC08 foi exposto à mesma solução (mesmo coeficiente de

difusão livre da solução, Do) e concentração salina (mesma atividade da água) do

corpo de prova CP09 pertencente ao folhelho Pierre01 (primeira campanha).

Pode-se observar que o maior valor da tortuosidade do CP09 (0,0290) provocou o

maior coeficiente de difusão efetivo (3,77.10-11

m2/s) quando comparado com o

BC08 do folhelho BC-01.

Nas Figuras 5.38 a 5.41 são apresentados os gráficos do ajuste numérico ao

valor da concentração obtida pela análise química.

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

0 24 48 72 96 120 144Tempo (h)

Co

nce

ntr

açã

o (

g/c

m3)

Numérico

Experimental

Figura 5.38 – Ajuste numérico da concentração no corpo de prova BC02.

DBD



0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0 24 48 72 96 120 144 168 192Tempo (h)

Co

nce

ntr

açã

o (

g/c

m3)

Numérico

Experimental


0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0 24 48 72 96 120 144 168 192Tempo (h)

Co

nce

ntr

açã

o (

g/c

m3)

Numérico

Experimental


0.000

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

0 24 48 72 96 120 144 168 192Tempo (h)

Co

nce

ntr

açã

o (

g/c

m3)

Numérico

Experimental


DBD




Na Tabela 5.20 são apresentados os dados e índices físicos finais. Observa-

se em todos os casos valores de umidade final superior aos valores iniciais,

indicando que o folhelho BC-01 absorveu água ao longo do processo. Este

comportamento é similar ao verificado nos últimos oito ensaios realizados no

folhelho Pierre01 e nos ensaios com os folhelhos B e B-L (Duarte, 2004 e Muniz,

2005) e o oposto do verificado no folhelho B-S (Muniz, 2003). Observa-se

também em todos os casos, contrários ao verificado no folhelho Pierre01, que os

graus de saturação dos corpos de prova, ao final do ensaio, apresentaram-se

maiores em relação aos valores iniciais.

Tabela 5.20 – Dados e índices físicos finais dos corpos de prova (folhelho BC-01).

Parâmetros BC01 BC02 BC06 BC07 BC08

Altura (mm) 14,88 15,11 14,75 14,99 14,94

Diâmetro (mm) 37,74 37,58 38,06 37,63 37,94

Massa (W, g) 37,65 38,11 38,07 37,72 38,39

Umidade (w, %) 11,35 11,69 11,61 11,41 11,04

Volume (V, cm3) 16,65 16,76 16,78 16,67 16,89





Porosidade (n, %) 25,32 25,15 25,27 25,33 24,74

5.3.5 Segunda Campanha de Ensaios com o Folhelho BC-01

De forma a complementar a primeira campanha de ensaios realizados no

folhelho BC-01, foi necessária a presente campanha com a realização de quatro

ensaios nas células de difusão. Na fase de difusão de íons, soluções salinas de

NaCl e KCl a diferentes concentrações foram utilizadas como fluido de

circulação.

DBD




A densidade dos grãos (G) e a umidade natural (w) apresentaram valores

respectivamente iguais a 2,72 e 9,46%; valores estes, muito próximos aos obtidos

na campanha anterior para este tipo de folhelho (2,72 e 9,75%). A Tabela 5.21

apresenta os dados iniciais dos corpos de prova e os índices físicos obtidos.

Tabela 5.21 – Dados e índices físicos iniciais dos corpos de prova (folhelho BC-01).

Parâmetros BC10 BC11 BC12 BC13

Altura (mm) 16,30 15,82 15,02 14,75

Diâmetro (mm) 37,92 38,1 37,87 38,00

Massa (W, g) 41,53 40,98 39,01 37,88

Umidade (w, %) 9,46 9,46 9,46 9,46

Volume (V, cm3) 18,41 17,77 16,93 16,73





Porosidade (n, %) 24,22 22,56 22,59 24,04

Nos corpos de prova BC11 e BC12 se observam maiores valores de massa

específica indicando um material mais denso, o que leva a menores valores de

índice de vazios e porosidade quando comparados aos demais corpos de prova

deste folhelho. Esta pequena variação nos valores dos índices físicos pode ser

atribuída à heterogeneidade natural da formação. Considerando estes valores e os

obtidos na campanha anterior, se verifica para o folhelho BC-01, uma média

global de 0,31 e 23,87% respectivamente, para o índice de vazios (e) e porosidade

(n).


A fase de saturação foi concluída após 14 estágios. A Tabela 5.22 apresenta

os valores do parâmetro B calculados para cada estágio desta fase.

DBD




BC-01).

Estágios BC10 BC11 BC12 BC13

Estágio 1 0,781 0,742 0,642 0,717

Estágio 2 0,891 0,793 0,727 0,871

Estágio 3 0,898 0,832 0,786 0,920

Estágio 4 0,894 0,870 0,842 0,931

Estágio 5 0,875 0,868 0,817 0,968

Estágio 6 0,945 0,902 0,891 0,971

Estágio 7 0,922 0,904 0,898 0,971

Estágio 8 0,936 0,897 0,861 0,981

Estágio 9 0,944 0,909 0,920 0,956

Estágio 10 0,955 0,923 0,930 0,979

Estágio 11 0,942 0,908 0,893 0,979

Estágio 12 0,946 0,897 0,910 0,981

Estágio 13 0,945 0,906 0,907 0,980

Estágio 14 0,953 0,914 0,916 0,984


confinante (P. Confinante) de 14000 kPa e contrapressão (PP.Topo e PP. Base) de

4000 kPa por aproximadamente 35h.




(PP. Topo) para os corpos de prova BC10, BC11, BC12 e BC13, ao longo desta

fase, assim como o ajuste numérico aos dados experimentais. A análise numérica

realizada foi considerando os mesmos valores de módulo de elasticidade e

coeficiente de Poisson da campanha anterior, sendo respectivamente igual a

14899 MPa e 0,28; lembrando que estes dados foram obtidos a partir de perfis por

meio de correlações existentes no SEST©

.

DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72 84Tempo (s)

Pre

ssão (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72 84

Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 12 24 36 48 60 72 84 96Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP.Topo

Numérico


DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 6 12 18 24 30 36

Tempo (h)

Pre

ssõ

es (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo


Observa-se no ensaio do corpo de prova BC11 (Figura 5.43) que a pressão

na base (PP. Base) não atinge a pressão do topo (PP. Topo), este comportamento é

atribuído a um vazamento de óleo confinante para o geotêxtil presente no topo do

corpo de prova, verificado ao final do ensaio. Por tal razão, observa-se a

imperiosa necessidade de um bom isolamento do corpo de prova na montagem do

ensaio como apresentado no capítulo 4 (Figura 4.11).

Muniz (2005) em ensaios com os folhelhos B-L e B-S expostos a óleo

mineral na fase de transmissão de pressão, observou que as pressões da base não

atingiram às pressões do topo do corpo de prova no transcorrer do ensaio,

chamando de pressão capilar (PC) à diferença de pressões entre o topo e a base

quando esta se mantinha estabilizada. Desta forma, o acontecido com o corpo de

prova BC11 é indiretamente o observado por este autor, o óleo mineral que ficou

no topo do corpo de prova gerou uma “lâmina” com altas tensões capilares entre o

óleo e o corpo de prova (água intersticial deste), que não permitiu a transmissão

de pressão hidráulica; a água teria que vencer essas grandes tensões capilares para

a base poder sentir o gradiente de pressão imposto.

No ensaio do corpo de prova BC13 (Figura 5.45) observa-se um

crescimento acelerado da pressão da base, foi suficiente 20h para uma total

transmissão de pressão. Este comportamento é diferente do padrão verificado nos

outros ensaios para este tipo de folhelho que precisaram entre 72 e 96h para esta

finalidade. Esta transmissão de pressão acelerada é atribuída ao estado do corpo

de prova quem apresentou leves fissuramentos perceptíveis na montagem do

DBD



ensaio. Devido a este fato, não foram feitas as análises numéricas para este corpo

de prova, pois se considerou que não refletiria o real comportamento deste tipo de

folhelho. O ensaio nesta célula foi encerrado e o corpo de prova foi montando na

prensa para a realização do ensaio brasileiro.

Os ensaios nos corpos de prova BC10 e BC12 não apresentaram problemas

e foram interpretados de forma rotineira. A Tabela 5.23 apresenta os valores de

permeabilidade absoluta estimada para cada um destes.


(folhelho BC-01).

Corpo de Prova BC10 BC11 BC12 BC13


-21 --- 5,4 . 10

-22 ---

Permeabilidade (nD) 1,01 --- 0,55 ---

A terceira e a presente bateria de ensaios, os corpos de prova do folhelho

BC-01, forneceram valores de permeabilidade absoluta variando de 0,61nD à

1,22nD. Para fins de comparação, poderia-se considerar como a permeabilidade

absoluta do folhelho BC-01, a média global dos valores obtidos nestes corpos de

prova; sendo assim, este apresentaria uma permeabilidade absoluta de 0,88nD.

Este valor é praticamente igual ao estimado no folhelho B (0,91nD) (Duarte,

2004), consideravelmente inferior à permeabilidade do folhelho B-S (40,50 nD)

(Duarte, 2004) e superior ao folhelho B-L (0,56nD) (Muniz, 2005).


A fase de difusão de íons foi realizada utilizando soluções de 280 e 200g/l

de cloreto de sódio (NaCl), respectivamente, para os corpos de prova BC11 e

BC12. No BC10 foi utilizada, uma solução de 257g/l de cloreto de potássio (KCl).

As Figuras 5.46 a 5.48 apresentam as variações das pressões ao longo das fases de

transmissão de pressão e difusão de íons para estes corpos de prova. Nestes

gráficos são apresentadas também as curvas do ajuste numérico.

DBD



0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168

Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Topo

PP. Base

Numérico


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo


0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 24 48 72 96 120 144 168Tempo (h)

Pre

ssões (

kP

a)

P. Confinante

PP. Base

PP. Topo

Numérico


DBD



Na Figura 5.47 referente ao corpo de prova BC11, observa-se a queda da

pressão da base (PP. Base) no momento do ingresso da solução salina dentro do

mesmo, que começa aproximadamente às 80h de transcorrido o ensaio, e após

130h de ensaio uma diferença entre as pressões de topo e base igual a 7314 kPa.

Entretanto, como salientado anteriormente, neste ensaio ocorreu uma

contaminação por óleo confinante no topo do corpo de prova. Fica evidente que

nestas circunstâncias qualquer tentativa de obter os parâmetros de transporte neste

corpo de prova levaria a erros de interpretação.

Na Tabela 5.24 são apresentados os valores da pressão osmótica teórica (),

da pressão osmótica experimental (Posm), do coeficiente de reflexão (exp) além

da atividade da solução (Af) que foi circulada.

Tabela 5.24 – Valores do coeficiente de reflexão obtidos experimentalmente.

Corpos de Prova BC10 BC11 BC12

Concentração 257g/l KCl 280g/l NaCl 200g/l NaCl

Af 0,915 0,822 0,898

(kPa) 12015,1 26868,2 14683,5

Posm (kPa) 1077 - 1236

exp (%) 9,0 - 8,4

num (%) 8,0 - 9,5

Como pode ser observado, os corpos de prova BC10 e BC12, apresentam

valores muito similares do coeficiente de reflexão experimental (exp). Observa-se

também o verificado anteriormente, a menor atividade da água da solução exposta

ao BC12, gera a maior pressão osmótica experimental (Posm) neste corpo de

prova; porém, este não apresenta o maior coeficiente de reflexão experimental,

quando comparado com o BC10, pois a pressão osmótica teórica da solução ()

exposta ao BC12, não se desenvolve por completo devido a taxas de invasão

iônica dentro deste corpo de prova.

Na anterior e na presente bateria de ensaios, verificaram-se coeficientes de

reflexão obtidos experimentalmente (exp), variando de 8,4% a 16,7% para os

diferentes corpos de prova do folhelho BC-01. Desses valores encontrados, para

fins de comparação, podemos considerar um valor médio global do coeficiente de

reflexão experimental para este tipo de folhelho, o qual resultou igual a 11,97%.

DBD



Este valor é quase igual ao valor obtido no folhelho B (12,93%) (Duarte, 2004),

inferior ao folhelho B-L (30,03%) (Muniz, 2005) e superior ao folhelho B-S

(1,41%) (Duarte, 2004).

Ao final desta fase, não foi possível realizar as análises químicas do fluido

coletado do reservatório inferior; como salientado anteriormente, as amostras

coletadas apresentaram contaminação devido a problemas no armazenamento.

Ainda da Tabela 5.24 pode ser observado que os valores estimados do

coeficiente de reflexão numérico (num) são muito similares aos valores obtidos

experimentalmente (exp), indicando que o programa FPORO reproduz o real

comportamento experimental dos folhelhos. Além disso, nas duas campanhas

realizadas neste folhelho foram obtidos valores do coeficiente de reflexão

numérico variando de 7,5% a 13% com uma média global igual a 10,13%.


Na Tabela 5.25 são apresentados os cálculos dos índices físicos finais da

presente campanha. Observam-se em todos os casos valores de umidade finais

superiores aos iniciais, indicando que o folhelho absorveu água ao longo do

processo. Este comportamento é similar ao verificado na anterior campanha, nos

ensaios com o folhelho Pierre01, nos ensaios com os folhelhos B e B-L (Duarte,

2004 e Muniz, 2005) e o oposto do verificado no folhelho B-S (Muniz, 2003).

Observa-se também em todos os casos, contrários ao verificado no folhelho

Pierre01, que os graus de saturação dos corpos de prova, ao final do ensaio,

apresentaram-se maiores em relação aos valores iniciais; este comportamento já

foi observado na anterior campanha com corpos de prova deste mesmo tipo de

folhelho. Observa-se de igual modo, valores de índice de vazios e porosidade

superiores aos iniciais.

DBD



Tabela 5.25 – Dados e índices físicos finais dos corpos de prova (folhelho BC-01)

Parâmetros BC10 BC11 BC12 BC13

Altura (mm) 16,37 15,61 15,02 14,88

Diâmetro (mm) 37,90 38,17 37,83 38,03

Massa (W, g) 41,73 41,07 38,67 38,17

Umidade (w, %) 11,04 10,02 10,16 10,75

Volume (V, cm3) 18,47 17,87 16,88 16,90





Porosidade (n, %) 25,18 23,18 23,55 25,04

5.3.6 Ensaios de Tração Indireta (Ensaio brasileiro)

São apresentados os ensaios brasileiros realizados nas duas campanhas

realizadas nos corpos de prova do folhelho BC-01.

A Tabela 5.26 apresenta os parâmetros utilizados nos ensaios e os valores de

resistência à tração obtida para cada corpo de prova. Pode-se verificar uma

resistência à tração média de 1,29 MPa. Como se pode observar, estes valores

obtidos neste tipo de folhelho são superiores aos obtidos no folhelho Pierre01

(menores que 0,8 MPa), os quais falharam somente com a imposição da pré-carga.

Estas diferenças de comportamento poderiam ser atribuídas à maior cimentação

carbonática que o folhelho BC-01 apresenta.

A Figura 5.49 apresenta um corpo de prova instalado no mordente curvo

com a fratura vertical típica deste tipo de ensaio.

DBD



Tabela 5.26 – Parâmetros obtidos do ensaio brasileiro no folhelho BC-01.

Corpos de

prova

Pré-

carga

(kN)

Tempo até

fratura primária

(min:s)

Força

Máxima (kN)

Resistência à

tração (MPa)

BC01 0,19 02:00 1,04 1,18

BC06 0,23 01:01 1,59 1,81

BC07 0,44 01:11 1,28 1,45

BC08 0,42 00:48 1,71 1,91

BC10 0,66 0:00 0,66 0,67

BC11 0,68 0:23 1,01 1,07

BC12 0,55 3:26 1,02 1,12

BC13 0,62 1:13 0,98 1,10

Figura 5.49 – Ruptura típica do ensaio brasileiro ocorrida no BC06 (folhelho BC-01).

Um dos problemas enfrentados para realização dos ensaios é a baixa

resistência à tração destes folhelhos. Às vezes, como observados no folhelho

Pierre01, a ruptura do corpo de prova ocorria somente com a pré-carga imposta.

Outra observação é que muitas vezes a ruptura primária não ocorre na direção

tradicional como apresentada na Figura 5.49, mas sim na direção dos planos de

acamamento deste folhelho. A Figura 5.50a e b apresenta um exemplo deste tipo

de ruptura no folhelho BC-01, cujos planos de acamamento e ruptura são

perpendiculares ao eixo do corpo de prova. Este fenômeno já foi observado

anteriormente nos ensaios de tração indireta nos corpos de prova do folhelho

Pierre01, diferentemente do folhelho BC-01, estes apresentavam planos de

DBD



acamamento e ruptura com ângulos mergulhando 45° em relação ao eixo dos

corpos de prova.

(a)

(b)

Figura 5.50 – Rupturas ocorridas no folhelho BC-01; (a) Vista frontal inclinada BC10

(CP10) e (b) Vista do topo.

5.4 Conclusões das Campanhas de Ensaio

Com a finalidade de se obter resultados confiáveis, decorrentes do bom

funcionamento do sistema, foram necessários ensaios em corpos de prova

sintéticos, testes das válvulas da base e a calibração de todos os transdutores de

pressão.

Verificou-se a importância de ensaiar corpos de prova em perfeitas

condições, pois a qualidade dos resultados depende do estado destes. Observou-se

que corpos de prova fissurados aceleram a transmissão de pressão.

É de suma importância a correta montagem do corpo de prova na célula de

difusão, que garanta a isolação do folhelho do óleo da pressão confinante,

verificou-se que a contaminação do corpo de prova por este fluido causa

comportamentos anômalos nas fases do ensaio.

Os ensaios brasileiros, além de mostrar a baixa resistência à tração dos

folhelhos, apresentaram a diferença marcante da direção de fissilidade ou

laminação dos corpos de prova, que falharam, na maioria das vezes, por estes

planos de fraqueza orientada. Os ensaios brasileiros realizados por Hsu et al.

(2002), em 23 corpos de prova do folhelho “Eagle Ford”, apresentaram valores de

resistência a tração variando de 0,72 MPa a 1,12 MPa com uma média de 0,93

DBD



MPa. Os ensaios brasileiros no folhelho BC-01 e Pierre01 apresentaram valores

da mesma ordem de grandeza. No entanto, como sugeridos por este autor, esses

valores têm que ser aplicados com muita precaução e cautela.

Observou-se nas campanhas de ensaio, que as pressões osmóticas geradas

experimentalmente foram incrementadas quando a atividade da água da solução

salina, exposta ao folhelho, foi diminuída. Estes comportamentos foram

anteriormente observados por diversos pesquisadores, entre eles, van Oort (2003)

e Al-Bazali (2006).

Observou-se em ambos os folhelhos que os valores finais de umidade, de

índice de vazios e da porosidade dos corpos de prova foram superiores aos valores

iniciais. Ao final do ensaio, os graus de saturação dos corpos de prova do folhelho

BC-01, aumentaram em relação aos valores iniciais; este comportamento é

contrario ao apresentado pelos corpos de prova do folhelho Pierre01.

Os coeficientes de difusão efetivos estimados em ambos os folhelho estão

na ordem de 10-11

m2/s, estes resultados são da mesma ordem de grandeza dos

estimados por Muniz (2003) nos folhelhos B-S e N e dez vezes maiores que os

obtidos por Lomba (1998) no folhelho Speeton do Mar do Norte.

Observou-se que os corpos de prova do mesmo folhelho apresentam

heterogeneidade nas medidas dos parâmetros de transporte, porém, à tendência do

comportamento de ambos os folhelhos é marcante, assim, o folhelho BC-01

apresentou valores de permeabilidade absoluta e do coeficiente de reflexão

experimental variando de 0,61nD a 1,22nD e 8,4% a 16,7%, respectivamente. Por

outro lado, o folhelho Pierre01 apresentou valores de permeabilidade absoluta e

coeficiente de reflexão experimental variando de 1,63nD a 10,10nD e 0,84% a

8,4%, respectivamente.

Observam-se, claramente, a tendência do folhelho BC-01 em apresentar

menores valores de permeabilidade absoluta e maiores valores de coeficiente de

reflexão quando comparado com o folhelho Pierre01. Al-Bazali et. al (2006) e

Osuji et. al (2008) observaram também este comportamento em ensaios que

visavam avaliar a eficiência de membrana em folhelhos.

Para fins de comparação, a Tabela 5.27 apresenta um resumo de alguns

parâmetros obtidos na caracterização e nos ensaios nas células de difusão. Os

valores reportados dos coeficientes de reflexão e permeabilidade são as médias

globais dos resultados obtidos nos corpos de prova de cada tipo de folhelho.

DBD



Tabela 5.27 – Resumo dos parâmetros obtidos nos ensaios do folhelho BC-01 e do

folhelho Pierre01

Folhelho

Direção

da

fissilidade

CTC

(meq/100g)

Mediana

de Diâm.

dos poros (μm)

Porcent. de

microporos

(<0,1 μm)

Permeab.

(nD) exp

(%)

BC-01

34,95 0,0512 11,43 0,88 11,97

Pierre01

7,15 0,0232 15,30 4,38 4,35

Como mencionado nas conclusões da campanha de caracterização dos

folhelhos, de acordo com o postulado do Fontoura et al. (2007), que sugere que o

coeficiente de reflexão (α) é mais influenciado pela distribuição de tamanho dos

poros que pela mineralogia; esperava-se o maior coeficiente de reflexão do

folhelho Pierre01 quando comparado com o folhelho BC-01. Os ensaios nas

células de difusão mostraram o contrário, pode-se observar na Tabela 5.27 que o

folhelho BC-01 apresentou mais do que o dobro do valor (exp) que o folhelho

Pierre01.

As campanhas de ensaios realizadas nos dois tipos de folhelho mostram

que as permeabilidades não apresentam uma boa correlação com a porosimetria

que estes possuem; pode-se observar claramente, na Tabela 5.27, quando ambos

os folhelhos são comparados, que o folhelho Pierre01 apresenta a maior

permeabilidade, possuindo a menor mediana de diâmetro dos poros e maior

porcentagem de microporos. Estes resultados são contrários aos observados nos

folhelho B, N B-L e, como mostrados anteriormente, estes apresentaram uma boa

correlação entre a permeabilidade e a porosimetria; em outras palavras, as

permeabilidades foram reduzidas com as menores medianas de diâmetros de poros

e as maiores porcentagens de microporos. Destes resultados, observa-se que a

relação permeabilidade e o diâmetro dos poros dos folhelhos Pierre01 e BC-01,

aparentemente, são inconsistentes.

Vale lembrar que, em rochas sedimentares, a deposição favorável de

partículas cria microfraturas alinhadas à fissilidade que induzem ao folhelho uma

significante anisotropia na permeabilidade. Por isso, um fluxo substancial existiria

DBD



paralelo à direção da laminação que faz que o coeficiente de permeabilidade numa

direção seja maior que na outra (perpendicular à laminação).

Na configuração das células de difusão, a água ou a solução salina é

intrudida axialmente no corpo de prova (pelo topo); por tal razão, os parâmetros

de transporte estimados são os referentes à direção vertical paralela ao eixo dos

corpos de prova, em consequência é de suma importância conhecer a facilidade ou

a dificuldade que água e os íons apresentaram no caminho que percorreram, de

acordo, com a orientação da fissilidade que os corpos de prova possuem.

Como esquematizados na Tabela 5.27 acima, os corpos de prova do folhelho

BC-01 apresentam planos de fissilidade perpendiculares ao eixo dos mesmos; já o

folhelho Pierre01 apresenta um mergulho ligeiramente superior à 45º. Esta

configuração que apresentam estes folhelhos são as propriedades que definem a

permeabilidade e, por conseguinte, o coeficiente de reflexão que o folhelho

possui. O folhelho Pierre01 apresenta um caminho preferencial para que a água e

os íons percorram axialmente do topo à base do corpo de prova; no entanto, o

folhelho BC-01, apresenta uma maior dificuldade para que estes percorram o

mesmo caminho, razão pela qual, o folhelho BC-01, apresenta menor

permeabilidade e, consequentemente, maior coeficiente de reflexão quando

comparado com o folhelho Pierre01. A menor permeabilidade do folhelho BC-01

observa-se claramente, no maior tempo que este precisa para uma completa

transmissão de pressão (60h à 94h) em relação ao folhelho Pierre01(14h à 60h).

O autor acredita que uns dos parâmetros muito importantes de se levar em

conta na caracterização dos folhelhos é a distribuição de diâmetro dos poros. No

entanto, para um bom entendimento dos processos de transporte de massa, além

de avaliar a distribuição do diâmetro dos poros, também se deve conhecer o grau e

a direção da fissilidade dos corpos de prova em relação aos seus eixos, estes

definiram a permeabilidade e, por conseguinte o coeficiente de reflexão que o

folhelho possui.

Acredita-se que a boa correlação da distribuição de diâmetro dos poros e o

coeficiente de reflexão dos folhelhos B, N (Duarte, 2004) e B-L (Muniz 2005),

seja devido à boa correlação da permeabilidade com a porosimetria, pois todos os

corpos de prova foram preparados com a mesma inclinação da fissilidade em

relação ao eixo dos mesmos (perpendiculares). Afirma-se então que, a

DBD



porosimetria é quem nesse caso definiu a permeabilidade e, por conseguinte, o

coeficiente de reflexão destes.

Depois desta campanha de ensaios e verificados o postulado do Fontoura et

al. (2007) o autor acredita que na caracterização dos folhelhos é de suma

importância avaliar a distribuição de diâmetro dos poros, seguidamente, deve-se

comprovar se a permeabilidade guarda uma relação direta com esta. Sendo assim,

a porosimetria definiria o coeficiente de reflexão ou pelo contrário, só a

permeabilidade. No presente estudo, não ficou evidente o grau de influência da

mineralogia e da CTC dos argilominerais que o folhelho possui, pois o folhelho

BC-01 que possui o maior coeficiente de reflexão possui também o maior valor de

CTC dos seus argilominerais (vide na Tabela 5.27 acima). Porém, a diferença

marcante das permeabilidades no sentido vertical foi quem definiu o coeficiente

de reflexão dos dois tipos de folhelhos estudados nesta dissertação.

DBD


6 Conclusões e Sugestões para Trabalhos Futuros

6.1. Conclusões

Na presente dissertação, um grande esforço foi realizado no sentido de

caracterizar e obter os parâmetros de transporte de dois tipos de folhelho. O

folhelho BC-01foi extraído de uma profundidade, variando de 2537m a 2549 m, e

o folhelho Pierre01, foi proveniente de afloramento. Ambos os folhelhos são

característicos de regiões “offshore” e “onshore”, respectivamente.

A caracterização de ambos os folhelhos permitiu entender os fenômenos de

transferência de massa entre o fluido de perfuração e o folhelho. Os índices físicos

iniciais estimados nos corpos de prova indicaram que o folhelho BC-01 é

ligeiramente mais poroso, no entanto, este se encontra menos saturado que o

folhelho Pierre01. Mediante os tratamentos com HCl e observações em lupa

binocular se observou que o folhelho BC-01 possui maior grau de cimentação por

carbonatos em relação ao folhelho Pierre01. Os ensaios de difração de raios-x

(DRX) em ambos os folhelhos mostraram que estes, basicamente, estão

constituídos por minerais de quartzo, ilita, caulinita e esmectita. Segundo os

ensaios de capacidade de troca catiônica (CTC), o folhelho BC-01 apresenta um

maior potencial reativo em contato com os fluidos de perfuração, quando

comparado com o folhelho Pierre01. Através da microscopia eletrônica de

varredura (MEV) foi possível confirmar que ambos os folhelhos apresentam

textura e granulometria homogêneas. Observou-se uma alta concentração de

carapaças calcárias de foraminíferos no folhelho BC-01. Os estudos da

porosimetria dos folhelhos mostraram que o folhelho Pierre01 apresenta diâmetro

de poros menores que o folhelho BC-01.

O desenvolvimento da metodologia para ser utilizada no transcorrer de

ensaios simultâneos mostrou-se eficiente. O tempo necessário para a obtenção de

um maior número de parâmetros foi reduzido, pois foram ensaiados,

simultaneamente, até cinco corpos de prova submetidos a diferentes soluções.

DBD


Conclusões e Sugestões para Trabalhos Futuros 175

Antes do primeiro funcionamento das novas células, necessitou-se testar o sistema

por completo, com ensaios em corpos de prova sintéticos para avaliar o

funcionamento das válvulas e transdutores. De igual modo, foi indispensável a

calibração de todos os transdutores, que garantiram uma adequada medição das

pressões impostas. Observou-se também a necessidade de ensaiar corpos de prova

em perfeitas condições e bem isolados do óleo que aplica a pressão confinante.

Os parâmetros obtidos nos ensaios, para diferentes soluções salinas a

diferentes concentrações, foram coerentes e estão dentro da faixa de valores

apresentados na literatura. Comportamentos já reportados, como os incrementos

da pressão osmótica com o decremento da atividade de água das soluções foram

observados.

A permeabilidade absoluta estimada verticalmente, paralela ao eixo dos

corpos de prova de ambos os folhelhos, não apresentarem uma boa correlação

com a porosimetria estimada nos ensaios de caracterização. Estes resultados foram

contrários aos obtidos em folhelhos estudados anteriormente por Duarte (2004),

Muniz (2005) e Fontoura et al. (2007).

Verificou-se a anisotropia da permeabilidade dos folhelhos. Assim, as

permeabilidades verticais estimadas dependeram da direção da fissibilidade dos

corpos de prova em relação ao eixo dos mesmos. Observou-se, claramente, a

tendência marcante do folhelho BC-01 em apresentar menores valores de

permeabilidade absoluta (0,61nD a 1,22nD) quando comparado com o folhelho

Pierre01 (1,63nD a 10,10nD). Dado que a permeabilidade define o ingresso de

água e íons, a baixa permeabilidade do folhelho BC-01 fez que este apresentasse

os maiores valores dos coeficientes de reflexão experimental (8,4% a 16,7%)

quando comparado com o folhelho Pierre01 (0,84% a 8,4%).

Para fins de comparação entre os dois folhelhos e para estudos de

estabilidade de poço, foram calculados os valores médios globais tanto da

permeabilidade como dos coeficientes de reflexão experimental e numérico.

Assim a permeabilidade, o coeficiente de reflexão experimental e o coeficiente de

reflexão numérico para o folhelho BC-01 e Pierre01, respectivamente, foram:

0,88nD, 11,97%, 10,13% e 4,38nD, 4,35% e 5,37%.

Os ensaios brasileiros, além de mostrar a baixa resistência à tração de ambos

os folhelhos, apresentaram a diferença marcante da direção de fissibilidade dos

DBD



corpos de prova que romperam, na maioria das vezes, por estes planos de fraqueza

orientada.

Com a completa caracterização dos folhelhos; com os testes iniciais do

conjunto de células de difusão; com o desenvolvimento da metodologia a ser

utilizada no transcorrer dos ensaios simultâneos; com os ensaios nas células de

difusão utilizando CP’s dos folhelhos; com a avaliação da resistência à tração

mediante Ensaio Brasileiro; e por último, com a obtenção dos parâmetros de

transporte de massa considerando os efeitos físico-químicos, pode-se concluir que

os objetivos da presente dissertação foram alcançados.

6.2. Sugestões para Trabalhos Futuros

Sugere-se que futuros trabalhos avaliem a funcionalidade da metodologia

proposta por Bolton et al. (2000). Assim, o mercúrio injetado seria limitado a

entrar perpendicular e paralelo à fissibilidade que os folhelhos apresentam.

Obtendo ambos os resultados, avaliar as suas diferenças e comprovar se a

distribuição de tamanho dos poros e a porosidade interconectada refletiriam os

parâmetros obtidos nas células de difusão.

Recomenda-se para futuros trabalhos, ensaiar os corpos de prova já

preparados do folhelho Pierre01 com fluidos a base de silicato e, observar, se as

criações de reboco nas superfícies perpendiculares aos planos de acamamento

geram coeficientes de reflexão superiores aos observados no folhelho BC-01.

Sugere-se também fazer uma análise de sensibilidade dos parâmetros de

transporte, ensaiando sob mesmas condições, corpos de prova (de um mesmo

folhelho) amostrados com os planos de acamamento a diferentes ângulos em

relação ao eixo dos mesmos. De igual modo, recomenda-se a nova usinagem dos

corpos de prova do folhelho Pierre01, neste caso, com os planos de acamamento

perpendiculares ao eixo dos mesmos (igual aos corpos de prova do folhelho BC-

01). Ensaios nas células de difusão, com a nova configuração destes corpos de

prova, forneceriam parâmetros de transporte que seriam comparados aos já

obtidos no folhelho BC-01.

DBD



Recomenda-se fazer em futuros trabalhos, uma análise semi-quantitativa

mineral dos dois tipos de folhelhos estudados nesta dissertação; comprovar, se os

valores das CTC estimados, refletem os conteúdos e tipos de argilominerais nas

estruturas de ambos os folhelhos. Vale indicar que, Al-Bazali et al. (2005)

estimou no folhelho Pierre um alto conteúdo de argilominerais (64%) em relação

ao folhelho Arcochina (31%), porém foi estimado um valor inferior da CTC (10,5

meq/100g) quando comparado com este (24,5 meq/100g).

Na construção das quatro novas células de difusão feitas no GTEP, as

sugestões do Muniz (2003) e Duarte (2004) referentes à construção de novas

células com as reduções do peso da tampa e do tamanho do reservatório inferior,

assim como a instalação do transdutor no reservatório da base, foram atendidas.

Finalmente, futuros trabalhos poderiam fazer a instalação de medidores

internos de deformação, para monitorar em tempo real, junto a um programa

computacional, reduções ou incremento do volume do corpo de prova em cada

etapa.

DBD


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