8/17/2019 Validare_F1202

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Grupa F 1202

Principiile validării unei metode de dozare din forme farmaceutice

D1 = dreapta de regresie liniara obtinuta cu forma farmaceutica reconstituitaD2 = dreapta de regresie liniara obtinuta cu substanta de referinta

k - grupe de determinari,n - nr. de determinari dintr-o grupa N - nr. total de determinari

I. Date experimentale pentru D1Atentie! Pentru a fi mai usor de calculat, in formule, anumite calcule au fost inlocuite cu numarul coloanei A, B, C, D, E, F, G sau H din tael.

De exemplu S (X, Y) =1

*

−

   

   − 

  

   −∑

  −−

 N 

Y Y  X  X  ijij=

14

∑ H =

14

192,2

A B C D E F G H Nivele de

concentraie

!i"#, $g%ml

&i"'

!i" (−

 X  )!i" (−

 X  2 &i" (

−

Y  )&i" (

−

Y  2 )!i" (

−

 X  )&i" (−

Y  

+1,1

1,2

1,

,22

,2

,42

/,1

,2

,

,412

,422

,42

10,1

0,2

0,

,01

,011

,021

12,1

,2

,

,+11

,+21

,+1

149,1

9,2

9,

,1

,2

,−

 X  =−

Y  = Σ = Σ = Σ=

1−

 X 2=

  −

 X   *  −

 X   =

2 Deviatia standard  DS C  =

1

!!1

2

−

   

   −

=∑=

−

 N  s

 N 

i

ij =3  DS  A =

1

1

2

−

   

   −

=∑=

−

 N 

Y  y

 s

 N 

i

ij =

1

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#ovariatia S (X, Y) =1

*

−

   

   − 

  

   −∑

  −−

 N 

Y  y X  X  ijij=

14

∑ H =

4 #oeficientul de corelatie r 1 = Ac

Y  X 

 DS  DS 

S 

*,) =

0 anta 1a  =2

i"   !-)!

))−

−−

∑   −−   Y  y X  X  ijij =∑∑

 E 

 H 

=

+ 112

1   *aaa   = =

5ntercepia b1 =−

Y  - )   1a  *

−

 X  =

A. "est de comparare a intercep#iei 1 cu $

6 2

r =

2

7)*8)   2i"

2

1

2

i"

−

−−−∑ ∑  −−

 N 

 X  X aY  y =1.

*)   21∑ ∑−   E aG =

6  2

b = 6 2

r *

 

     

 

 

 

 

     

 

 

 

 

 

 

 

 

  −+

∑  −

−

2

21

 X  X 

 X 

 N ij

 =

t = 2 b

1 b

S  =

6  2

a =

∑  −

−   2

2

)   X  X 

S 

ij

r 

= ∑ E S 2r 

=

ttabelar  (nivel de risc 0,05; 13) = 2,16

Concluzie: Daca r > 0,99 atunci dreapta aproximeaza o variatie lineara a semnalului analitic cu concentratia

Daca r < 0,99 atunci semnalul analitic nu variaza linear cu concentratia. Se aplica o unctie

linearizare si se repeta calculul; Daca tcalculat < ttabelar , atunci ordonata la ori!ine nu diera semniicativ de zero "nivel de risc #$%;

Daca tcalculat > ttabelar , atunci ordonata la ori!ine diera semniicativ de zero "nivel de risc #$%.

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B. Test de omogenitate a variantelor A B C D F E G

 Nivele deconcentraie i X 

− i"iY 

−i" (

iY −

)i" (iY 

−2

2

iS 

+

∑   =+,

/

∑   =/,

1

∑   =1,,

12

∑   =12,

14

∑   =14,∑ = ∑   2iS  =

1%  i X 

−

=

21 C C C    ++

&% i" = &i" : 8 a1* )i X 

−- X ij7

'% iY 

−=

.

.21  A A A   ++

(% 2

iS  =

1-n

2

∑      

   −

  −

iij   Y Y 

)% #calculat = ∑   22

ma;

iS 

S =

Ctabelar  (0,05; 5; 2) = 0,68

Concluzie: Daca Ccalculat > Ctabelar , atunci variantele !rupelor de determinari sunt omo!ene;

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Daca Ccalculat < Ctabelar , atunci variantele !rupelor de determinari sunt neomo!ene

C. Testul de validitate a dreptei de regresie(compara erorile de ajustare cu cele experimentale)

Grade de liertate *uma patratelor +ariantele

Eroarea experimentala -  1Eroarea re/resiei -&

6uma patratelor 1 = ∑  −

2

ii"  *9-)9 =

6uma patratelor = arianta 1 >arianta 1 =

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&tabelar  ),0331 = ,1

Concluzie: Daca &calculat > &tabelar , semniicativ, atunci panta caracterizeaza o dependenta lineara;

Daca &calculat < &tabelar , nesemniicativ, atunci panta caracterizeaza o dependenta nelineara.

E. Compararea pantelor dreptelor D1 si D&

tcalculat = 2211

re#   $   aa

re#   $

S S 

aa

+

−

ttabelar  ),032+ = 2,0+

Concluzie: Daca tcalculat < tteor., atunci cele ( pante nu diera semniicativ, la un nivel de risc #$;

Daca tcalculat > tteor., atunci cele ( pante diera semniicativ, la un nivel de risc #$.

F. Compararea ordonatelor la ori/inea dreptelor D1 si D&

tcalculat = 2211

re#   $   bb

re#   $

S S 

bb

+

−

ttabelar  ),032+ = 2,0+

Concluzie:

Daca tcalculat < tteor., atunci cele ( ordonate la ori!ine nu diera semniicativ, la un nivel de risc #$; Daca tcalculat > tteor., atunci cele ( ordonate la ori!ine diera semniicativ, la un nivel de risc #$.

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