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Uso combinato delle tecniche PIXE-/XRD e PIXE-/XRF
per l’analisi in situ di superfici di interesse per i Beni Culturali
F.Rizzo Dipartimento di Fisica & Astronomia, Università Catania
INFN, Laboratori Nazionali del Sud, Catania
LANDIS (Laboratorio di Analisi Non Distruttive In Situ) INFN-CNR
Dipartimento di Fisica & Astronomia –Catania
University
In coll. L.Pappalardo, F.P.Romano, IBAM, CNR, Catania
SIF 100° CONGRESSO NAZIONALE Pisa 22-26 Settembre 2014
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PIXE (Particle Induced X-ray Emission)
Spessore di penetrazione definito (tipicamente 10-20µm )
Analisi di differenti elementi presenti nella superficie, in
particolare quelli leggeri e medio-pesanti ( Na - Zn)
XRF (X-ray Fluorescence)
Maggiore spessore di penetrazione ( ~100-200µm)
Analisi di differenti elementi presenti in superficie e nel
substrato, in particolare quelli "pesanti" ( fino a Pb)
XRD (X-ray Diffraction)
Determinazione delle fasi mineralogiche
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XRD (X-ray Diffraction) 2d sin=n
Determinazione delle distanze interplanari caratteristiche
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Questo strumento è il risultato di un’attività di ricerca condotta dal laboratorio LANDIS dell’INFN – LNS in collaborazione con il CEA francese (brevetto n.° 98.07435). Sorgente portatile anulare di 210-Po da 37MBq (T1/2=138 days)
Rivelatore: 20 mm2 SDD, Peltier cooled, 124 eV @ 5.9 KeV Flusso d’elio (10 l/h) per la rivelazione efficiente di raggi X caratteristici a partire da 0.9-1 keV (Na, Mg, Al…)- minimizzazione della linea a 2.957 keV Ar
PIXE-
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Ag 0.2 mm
210Po, 1 mCi, E=5.1 MeV
Mylar
Kapton foil, 2 mm
Cu baking
THE SOURCE
F=7 mm
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Ai LNS-INFN di Catania è operativo il LAB ALFA
Manipolazione di materiale radioattivo emettitore alfa con attività
intermedia (50-100 MBq)
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Recentemente è stata realizzata la L-PIXE (large PIXE):
• Nuova geometria (SDD da 50/100 mm2 )
• Attività 210Po 50 MBq
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Misura di elementi
minori e in traccia
Fattore di guadagno 10-12
(misura di 30’)
Test su standard geologici
50 mm2 SDD
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rispetto alla precedente versione le concentrazioni misurate (come
ossidi) presentano una minore accuratezza (5-10%)
(geometria compatta )
Misure quantitative su standard geologico Codice GUPIX
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IL NUOVO SPETTROMETRO PORTATILE PIXE -
Shaping time 1 ms
THE NEW PORTABLE PIXE-ALPHA SYSTEM WITH A NOVEL HIGH RESOLUTION SDD DETECTOR AND HIGH INTENSITY
210-Po SOURCES (50 MBq)
Alta risoluzione in energia (124 eV @ 5.894 keV Mn K) accoppiando il riv. SDD (20mm2) con nuovi PA e Ampl. (Servizio Elettronica LNS in coll. con il Dip. Di Elettronica POLIMI)
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La risoluzione ottenuta
permette, oltre alle
rivelazione di X di bassa
energia (Cu-L a 0.930 keV)
la separazione di Hg-M
(2.19keV) da S-K(2.30keV)
Correlazione Ag-Hg
Nummi Romani (Misurata)
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BSC-XRF
Beam Stability
Controlled-XRF
MISURE
QUANTITATIVE
tubo di alta potenza: 50kV, 2 mA
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Ag e Ba
N(Ag)/N(Ba)
N(Ag)+N(Ba)
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THE BEAM STABILITY CONTROLLED–XRF SYSTEM
The spectrometer is equipped with:
1. W anode X-ray tube (50 kV, 2 mA)
2. 80 mm2 SDD detec. 138 eV @ 5.9
keV for samples
3. Double Mo/Ba thin target (2 mm) in
transmission mode used as stability
monitor
4. 25 mm2 Si-PIN for the beam stability
monitor
5. 3 mm lead collimator is used to focus
the beam on the samples
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XRF
estrazione delle intensità delle linee K di Rb,
Sr, Y, Zr Nb (elementi in traccia) e calcolo
dei loro valori relativi
GRUPPI
Regressione lineare per la
determinazione quantitativa di Rb,
Sr, Y, Zr Nb.
PIXE-
determinazione delle
concentrazioni degli elementi
maggiori della matrice
DETERMINAZIONE DELLA PROVENIENZA E
DELLE ROTTE COMMERCIALI
BSC-XRF e PIXE-
MANUFATTI IN OSSIDIANA DELLA SICILIA
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Il Metodo di analisi è basato sull’osservazione che:
• La concentrazione degli elementi in traccia è tipica della sorgente
vulcanica di provenienza. L’energia degli X emessi (13.305 keV Rb,
14.165 keV Sr , 14.958 keV Y, 15.775 keV Zr, 16.615 keV Nb)
permette di definire una profondità di analisi di alcune centinaia di
micron.
• Per una data matrice, il rapporto tra l’intensità e la concentrazione
dell’elemento in traccia è costante.
• La composizione della matrice è unicamente stabilita dall’intensità
delle più importanti linee X (in questo caso Ca e Fe), cioè i campioni
con la stessa quantità di Ca e Fe producono gli stessi effetti di matrice
sugli X emessi dagli elementi in traccia.
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Misura XRF delle concentrazioni degli elementi in traccia
(Rb, Sr, Y, Zr, Nb)
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XRF elementi in traccia (Rb, Sr, Y, Zr, Nb)
PIXE- elementi maggiori leggeri (Al, Si, K, Ca, Fe -ossidi)
Analizzati 800 manufatti 2 gruppi principali: Lipari e Pantelleria
XRF PIXE-
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Misura congiunta PIXE- e BSC-XRF
Constantinus I Roma, c.a.313
Domitius Alexander Carthago, 308-311
Licinius I Alexandria, 315
Constantinus I Alexandria, 329-330 Diocletianus
Aquileia, c.a.300
NUMMI Romani (294 – 333 A.D.)
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TESORO di MISURATA (Leptis Magna/LIBIA )
108000 NUMMI (o FOLLES) emessi da 12 zecche diverse
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XRF - surface
Destructive analysis – interior 30 years of
civil wars
D.R.Walker in “The metrology of Roman silver coinage”-Brit.Arch.Rep.5,22,40
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0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
294 300 306 312 318 324 330 336
Anno di conio (d.C.)
% A
gPIXE
XRF
L1 L2 L7L9 L12
Coinage year (A.D.)
PIXE 5-10µ XRF 80µ
QUANTO ARGENTO ALL’INTERNO DELLE MONETE?
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0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
%A
g
DPAA
XRF
PIXE
L21 L22 L24 L25 L26L23 L27 L28 L30 L31 L32L29 L34 L35L33
L2
300-330d.C.
308-310 d.C.
DPAA
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XRD
Original Version:
X-RAY SOURCE: 10 Watt microfocus Fe tube
coupled to a polycapillary semi-lens
DETECTOR: 25 mm2 active surface Si-PIN with
energy resolution of 190 eV @ 5.9 keV
SET-UP: Goniometric theta-theta geometry with
minimum angle of 12°
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• Trasportabile
• Misure simultanee XRD e XRF
• Filtro digitale sulla linea Fe-K
• Spot 6-7mm a 90° rispetto al campione
• Durata della misura 1h
• Analisi sull’intero reperto (no campione)
Principali Caratteristiche
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LIMITI ANALITICI
Il max d-spacing analizzabile è d=4.7 A. Limite dovuto sia alla meccanica (min. angolo =12°) che all’energia del Fe-Kβ (6.39 keV).
Ma alcuni elementi di interesse per lo studio dei pigmenti presentano d maggiori (ocra d=7-13 A)
La dimensione del fascio X (6-7mm a =90°) è oltre 2 cm agli angoli più piccoli. Ciò limita le dimensioni del campione da analizzare.
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X-ray tube (Anode/Power/Focus dim)
Energy/ Max. d @ 12° Max d @ 3°
Fe -10W-50 mm 6.39keV/1.94A 4.7 angstrom 18.5 angstrom
Cr-14 W-50 mm 5.41keV/2.29A 5.5 angstrom 21.9 angstrom
Polycapillary Spot size Divergency Intensity gain
Semi-lens 6-7 mm 0.26° 62
focusing 40/600mm n.d. 450
Nuovo sistema modulare P-XRD
n.2 Sorgenti microfocus e n.2 sistemi ottici policapillari
Nuovo sistema goniometrico per avere un angolo minimo di misura
min=3-4°
Le sorgenti e le ottiche sono totalmente intercambiabili al fine di
ottimizzare le performances del sistema sulla base delle applicazioni
analitiche richieste
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Talc - Mg3(OH)2(Si4O10)
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
5 15 25 35 45 55 65Theta
Inte
nsity
Fe anode microfocus tube
Polycapillary semi-lens
= 0.12° @ =18°
d=9.26 =6°
d=4.52 =12°
d=3.07 =18°
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Gypsum: è possibile
identificarlo tramite i
picchi a piccoli angoli
(2=14° and 24.8°)
misurabili
Ocra gialla: l'analisi
della regione a piccoli
angoli consente di
identificare il minerale
di argilla (caolinite)
mescolato con sostanza
colorante (Ghoetite)
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Misura preliminare PIXE- per l’identificazione delle specie
atomiche che compongono i pigmenti
Caratterizzazione mineralogica limitando l’analisi degli spettri
XRD alle sole fasi contenenti le specie chimiche evidenziate con la
tecnica PIXE
I minerali ottenuti con XRD vengono usati (formula
stechiometrica) per la descrizione della matrice nei calcoli
quantitativi PIXE
APPROCCIO ANALITICO PER L’ANALISI
QUANTITATIVA DI PIGMENTI CON PIXE- e XRD
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AFF 2
0
200
400
600
800
0 2 4 6 8 10 12
Energy (KeV)
Co
un
ts
Si
S (k)+Hg (M)
Al
Ca
K Hg-L
PIXE-
XRD
Frammento di affresco
rinvenuto durante gli scavi
presso l’ex-Convento dei
Benedettini (CT, 1982) e
appartenente a una Domus
Romana. Colore rosso
brillante con piccole zone
oscure.
CaCO3
HgS
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AFF 10 0
200
400
600
800
0 5 10 15 20
Energy (KeV)C
ou
nts
Si
Al S+Hg
Ca
KFe
PIXE-
XRD
Frammento di affresco
rinvento durante gli scavi
di un “criptoporticus”
romano (CT, 2001).
Colore rosso con zone
grigie.
CaCO3
HgS
Fe2O3
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AFF 15
Aff15
0
10000
20000
30000
40000
50000
0 2 4 6 8 10 12 14
Energy (KeV)
Co
un
ts
Al
Ca
Si
S FeK
Ti
PIXE-
XRD
Frammento di affresco
rinvento durante gli scavi
di un “criptoporticus”
romano (CT, 2001).
Colore marrone.
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Colour CaCO3 Al2O3 SiO2 HgS Fe2O3 CuO Others Na,Mg,Al,P,
S,Cl,K,O
C. F. Pigment
AFF2 Red
bright 60.2 ± 1.8 0.7±0.17 2±0.26 32.9±3.3
n.d.
n.d.
3.90
1.00 Cinnabar (32,9%)
AFF10 Red 75.2±1.8 3.5±0.31 10.9±0.39 2.8±0.4 3.6±0.7 n.d. negligible 1.00
Cinnabar (2,8%)
Red Ochre
(Hematite 3,6%)
AFF15 Brown 53.3±1.6 3.5±0.66 11.7±0.6 n.d. 28.3±1.0 n.d. 4.20 1.01
Red Ochre
(Hematite 28.3%)
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VASO ELLENISTICO (III a.C.)
Collezione Libertini – Museo Archeologico dell’ Università di Catania
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VASO ELLENISTICO (III a.C.)
Collezione Libertini – Museo Archeologico dell’ Università di Catania
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Determinazione quantitativa delle concentrazioni
degli elementi chimici e delle fasi mineralogiche
Errori:10% (Na,Mg,Al,Si) 15% (K,Ca,Ti,Fe) 20% (Zn)
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CONCLUSIONI
• Sviluppo di strumentazione innovativa e non
convenzionale
PIXE- analisi delle superfici
XRF analisi del bulk ad alta sensitività chimica
XRD analisi delle fasi minerali
• Le tecniche di analisi combinate PIXE-, XRF e
XRD permettono di ottenere utili dati chimico-
mineralogici per la conoscenza e conservazione di
un ampio spettro di reperti di interesse per i
BB.CC.
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TECHNART 2015 Analytical Spectroscopy in Art and Archaeology
Catania, 27-30 Aprile 2015
GRAZIE!!!
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