Actr Polymericr 37 (1986) Nr. 7

464 CHA~ATRJAN, VOSKRESENSKIJ u. a. : Polymrrmischungen auf der Basis von Polyvinylchlorid und 1:luorkautschuken

schlagartiger, dynamischer Beanspruchung gefordert seiii, wo eine verstiirkte Neigung zum Sprodbruch besteht. Die gegenlaufige Tendenz von FlieSspannung und Bruchzahig- keit 1aiBt andererseits einen KompromiS in der Einstellung des Gefuges fur viele Zwecke als gunstig erscheinen.

Elastisch-plastische Konzepte der bruchmechanischen Kennwertermittlung sollten in Zukunft auch bei PA 6 eine noch breitere Erfassung der Werkstoffeigenschaften ermoglichen.

Danksagung

Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. V. SCHMIDT ( IFE der AdW, Halle/S.) und Herrn Prof. Dr. H. HOFFMANN (TH Leuna-Merseburg) fur wertvolle Ratschliige und Dis- kussionen. Fur die Herstellung der SpritzguSproben sei Herrn Obering. H. VERSAUMER (IPOC Teltow), fur die Durchfuhrung der Dichtemessungen Herrn Dr. K. BARTNIO (TH Leuna-Merseburg) gedankt.

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Untersuchung der Eigenschaften von Polymermischungen auf der Basis von Polyvinylchlorid und Fluorkautschuken P. M. CHAEATRJAN, V. A. VOSKRESENSKIJ, R. S. KISELEVA und Ju . V. ZELENEV

Leninakaner Filialc des Erevaner Polytechnischen Institutes ,,Karl Marx", 377 504 Leninakan/UdSSR

Der dynamische Elastizitatsmodul und der mechanische Verlustfaktor von Mischungen aus PVC und zwei verschie- denen Fluorkautschuken wurden in Abhangigkeit von der Temperatur gemessen. Der Zusammenhang zwischen dem Relaxationsvcrhalten und der Schlagzlhigkeit der untersuchten Systeme wird diskutiert. Die Ergebnisse werden mit Messungen an PVC-Mischungen mit einem niedermolekularen Plastifikator verglichen.

CHA~ATRJAN, VOSKRESENSKIJ u. a. : Polymermischungen auf der Basis von Polyvinylchlorid und Fluorkautschuken

Acta Polymerica 37 (1986) Nr. 7 465

Hccfieaosaxue csoiicms nofiuJctepnbix x o ~ n o a u t + u ~ na ocnose nofiueulcufixfiopuaa u g5mopxayuyxos AAHaMHqeCKHfi MOAYJlb YIIpyrOCTH EI @aKTOp MeXaHHYeCKHX IlOTepb CMeCH H 3 IIOJlHBHHHJlXJIOpHAa EI ABYX @TOP- KaY'iYKOB 6bl.11~ EI3MepeHbl B 3aBHCHMOCTH OT TeMIlepaTypbI. 0 6 c y x ~ a e ~ c ~ CBFI3b MemAJ' PeJIaHCaqHOHHbIMH XapaK- TepEICTHKaMH H XpYIlKOCTbH) CMeCH. Pe3yJIbTaTbI CpaBHHBamTCH C AaHHbIMH AHHaMHqeCKHX H3MepeHHfi IIOJIHBHHEIJI- XJlOPHAHbIX CMeCefi C HH3KOMOJIeKYJlHpHbIMH IIJIaCTM@HKaTOpaMH.

Investigations of the properties of polymer blends based on poly(viny1 chloride) and fluoroelastomers The temperature-dependence of the dynamic elastic modulus and the mechanical loss factor of blends of PVC with two different fluoroelastomers was determined. The relationship between relaxation and impact toughness is discussed. The results are compared with those obtained with PVC blends containing a low molecular weight plastifier.

1. Einfiihrung

Fluorhaltige Elastomere besitzen spezifische Eigenschaften. Sie vereinigen hohe thermische Bestandigkeit und Unbrenn- barkeit rnit Bestandigkeit gegenuber verschiedenen Losungs- mitteln, olen, Flussigkeiten und Treibstoffen. Sie weisen eine hohe Abriebbestandigkeit und eine hohe Bestandigkeit gegen- uber aggressiven Medien auf. Die Gesamtheit dieser wertvollen Eigenschaften ist durch die chemische Natur dieser Elasto- mergruppe bestimmt [l].

Die hohe Elektronegativitat des Fluors (dcr Fluorgehalt im Kautschuk betragt 50 bis 65y0), die zu einer erhohten Elek- tronendichte an den Fluoratomen und zu einem kleinen Atom- radius fuhrt, hat offenbar entscheidenden Einfluti auf die ein- zigartige Bestandigkeit der fluororganischen Polymere gegen- uber der Einwirkung unterschiedlicher chemischer Reagenzien. Die sehr hohe Bindungsenergie und der EinfluR dieser Bin- dungen auf die Energie und die Konfiguration der benachbar- ten Bindungen bewirken die Bestandigkeit der Fluorkautschuke gegenuber Oxidation [2]. Deshalb ist der Einsatz dieser Elasto- mere als Modifikatoren von PVC von groBem Interesse fur die Herstellung hochqualitativer und unbrennbarer Folien.

Die in dieser Arbeit zur Modifizierung von PVC eingesetzten Fluorkautschuke haben folgende Charakteristiken:

SKF-26: -(-CHz-CF,-CH,-CF2-CF,-CF-),- ;

I CF,

Dichte 1,85...1,90 g/cm3; rel. Molekulmasse 250000; Glasuber- gangstemperatur 20,. .22 "C.

SKF-32: -(-CH,-CF,-CH,-CF,-CF,-CFCI-),-; Dichte 1,82 g/cm3; rel. Molekulmasse 1000000; Glasubergangs- ternperatur 18... 20°C.

Die Fluorkautschuke werden durch Emulsionspolymerisation aus Fluorolefinen hergestellt.

2. Das Relaxationsoerhalten von P VCIFluorkautschuk- Mischungen

In den Bildern 1 und 2 ist die Temperaturabhangigkeit des Tangens des mechanischen Verlustwinkels ( tan 6) und des dynamischen Elastizitatsmoduls ( E l ) fur die Systeme PVC/Fluorkautschuk SKF-26: rnit verschiedenen Kau- tschukkonzentrationen dargestellt. I m PVC existieren zwei Relaxationsgebiete : das Hauptgebiet, das bei 90 "C auftr i t t und rnit der starken Vergroljerung der Segmentbeweglich- keit zusammenhangt (a-Gebiet), und ein Niedertempera- turgebiet (a-Gebiet), das mi t der Beweglichkeit kleiner kinetischer Einheiten, wie Seitenketten oder dor t ange- bundenen Atomgruppen, zusammenhangt. Aus Bild l i s t zu erkennen, da8 i n den vorliegenden Mischungen die moleltulare Beweglichkeit sowohl i m Hauptrelaxations- gebiet als auch in den bei hoher und niederer Temperatur auftretenden sekundaren Relaxationsgebieten i m Ver- gleich zum unmodifizierten PVC verandert wird.

Bei einer Temperatur, die die Bedingung w + t = 1 erfullt (w - Kreisfrequenz, t - Relaxationszeit), beob-

Modulkurve (Bild 2). Diese Veranderung hat den groljten Wert , wenn die fixierten (eingefrorenen) Molekulketten beginnen, an der thermischen Bewegung teilzunehmen, was letztlich z u einer Veranderung der Form der Makro- molekulkette fuhrt. I m Gebiet 70 bis 90°C beobachtet m a n das Hauptmaximum der mechanischen Verluste, das rnit

24 c .vA -50 -30 -10 10 30 50 70 "C 90

Tempera fur

Bild 1. Abhangigkeit des Tangens des mechanischen Verlust- winkels tan 6 von der Temperatur fur das System PVC/SKF-26 bei verschiedenen Modifikatorkonzentrationen. I - 3 Masse- teile SKF-26, 2 - 5 Masseteile SKF-26, 3 - 10 Masseteile

SKF-26, 4 - 20 Masseteile SKF-26

'0 t 4

I I I I I

-53 -30 -10 10 30 50 70 'C 90

Bild 2. Abhangigkeit des dynamischen Elastizitatsmoduls (El) von der Temperatur fur die Systerne PVC/SKF-26 und PVC/ DOP bei verschiedenen Modifikatorkonzentrationen. I - PVC, 2 - 3 Masseteile SKF-26. 3 - 10 Masseteile SKF-26,

Temperatur

, . achtet man eine schaife Veranderung des Verlaufs der 4 - 10 Masseteile DOP

Act? Polymericr 37 (1986) Nr. 7

466 CHA~ATRJAN, VOSKRESENSKIJ u. a. : Polymermischungen auf der Basis von Polyvinylchlorid und Fluorkautschuken

der Vergrooerung der Segmentbeweglichkeit der PVC- Ketten zusammenhangt. Dieses Maximum tri t t in den Mischungen im Vergleich zum unmodifizierten Polymer wegen einer plastifizierenden Wirkung des Kautschuks bei kleineren Temperaturen auf.

Die Verringerung von TgQn beobachtet man nur bis zu 7 Masseteilen Kautschuk (Sattigungseffekt), danach wachst der Wert dieser GroBe wieder an. Auf den Kurven 1 und 2, die 3 bzw. 5 Masseteilen SKF-26 entsprechen, treten zwei Verlustmaxima auf. Hohe und Breite des zweiten Maxi- mums nehmen mit der Erhohung der Modifikatormenge zu. Die Form dieser Kurven ist denen fur niedermolekulare Plastifikatoren ahnlich. Wahrend aber das zweite Maximum bei Zugabe niedermolekularer Zusatze zu niedrigeren Tem- peraturen hin verschoben wird, findet man hier das ent- gegengesetzte Bild, d. h. das Maximum verschiebt sich in das Gebiet hoherer Temperaturen unter VergroBerung seiner Flache. Demzufolge unterscheidet sich der Wir- kungsmechanismus der hochmolekularen elastischen Zu- satze zum PVC, das halbsteife Ketten hat, etwas von der Wirkung gewohnlicher Plastifikatoren, hauptsachlich wegen der raumlichen Ausdehnung der Modifikatorketten.

In den Systemen PVC/niedermolekularer Plastifikator (Dioctylphthalat (DOP)) sind die Komponenten vertrag- lich, d. h. ineinander loslich. In der Mischung zweier Polymere ist die gegenseitige Durchdringung der Segmente dadurch behindert, daB sie zu Makromolekulketten ver- bunden sind, die wegen der grol3en Molekulmasse nicht in einem Polymer anderer chemischer Natur loslich sind. In den Ubergangsschichten zwischen den Komponenten eines binaren Systems befinden sich Segmente beider Polymere. Diese Ubergangsschichten liegen offensichtlich an den Grenzen sekundarer ubermolekularer Strukturen, deren Zerstorung fur binare Systeme moglich, aber er- schwert ist.

Die Modifikation des PVC durch Fluorkautschuk fuhrt zu einer deutlichen Verschmierung des Hauptmaximums und folglich zu einer wesentlichen Verbreiterung des Uber- gangsgebietes zwischen dem hochelastischen und dem Glas- zustand. Dabei andert sich die Flache der Maxima nicht. Daraus folgt, daB sich nur die Verteilung der Relaxations- zeiten im Spektrum andert (es erhoht sich die Zahl der kleinen und verringert sich die Zahl der groBen Relaxa- tionszeiten), wahrend die Zahl der kinetischen Einheiten (der Segmente), die fur das Auftreten der entsprechenden Relaxationsgebiete verantwortlich ist, praktisch konstant bleiht [3]. Das Maximum der mechanischen Verluste, das in den Kurven 1 und 2 im Bild 1 bei einer Temperatur von 10 bis 40°C auftritt, ist also wahrscheinlich auf die Seg- mentbeweglichkeit in der Ubergangsschicht zuruckzufuhren und deshalb verschmiert.

Die Verschiebung in Richtung hoher Temperaturen kann mit der Erhohung der Packungsdichte der Segmente er- klart werden. In den Kurven 3 und 4, die 10 bzw. 20 Masse- teilen Kautschuk entsprechen, tr i t t ein drittes Nieder- temperaturrelaxationsgebiet auf. Dieser Peak ist ziemlich schmal. Er verbreitert sich und verschiebt sich in Richtung hoherer Temperaturen bei Erhohung des Kautschuk- anteils. Dieses Maximum hangt wahrscheinlich mit dem ProzeB der mechanischen Verglasung des Kautschuks zusammen, obwohl seine Temperaturlage in der Mischung gegenuber dem Tg der reinen Komponente infolge der intermolekularen Wechselwirkungen zwischen PVC und Fluorkautschuk verschoben ist.

Beim Vergleich der Bilder 1 und 2 ist eine gute Korrela- tion zwischen den Abhangigkeiten t a n 6 und El und der

I .I I

'A

I I I I I >A l o -5C -30 -10 10 30 50 70 *C 90

Tempera fur

Bild 3. Abhangigkeit des Tangens des mechanischen Verlust- winkels tan 6 (I, 2, 3) und des Elastizitatsmoduls E, (4, 5, 6) von der Temperatur fur das System PVC/SKF-32. I, 4 - 3 Masseteile SKF-32; 2, 5 - 10 Masseteile SKF-32; 3, 6 -

20 Masseteile SKP-33

Zusammensetzung zu erkennen. So wachst tan 6 rnit Ver- ringerung des Elastizitatsmoduls und umgekehrt. Dies kann man dadurch erklaren, daB El von der intra- und intermolekularen Wechselwirkung, von der Packungs- dichte und von der Anordnung der Makromolekule ab- hangt, wahrend tan 6 durch die molekulare Beweglichkeit bestimmt wird.

Der Elastizitatsmodul fur das System PVC/Fluorkau- tschuk ist groBer als fur das System mit DOP (Bild 2). Der Betrag des Elastizitatsmoduls solcher Zweiphasen- systeme wird fast vollstandig durch den Elastizitatsmodul des Polymers im Glaszustand bestimmt, da der Kautschuk- gehalt unter 20 Masse-% liegt.

Die Temperaturabhangigkeit von t a n 6 und E, fur die Systeme PVC/SKF-32 hat denselben Charakter wie bei der Mischung rnit SKF-26 (Bild 3). Da aber SKF-32 eine wesentlich groBere Molmasse als SKF-26 hat (106 fur SKF-32 und 2,5 - l o 5 fur SKF-26), vermischt es sich schlechter rnit PVC. Deshalb tr i t t bei 7 Masseteilen Elasto- mer ein drittes Maximum auf, und T g d y n verringert sich weniger deutlich.

3. Die Schlagzahigkeit der PVC/Fluorkautschuk-Mischungen

Bei der Vermischung von PVC und Fluorkautschuk beobachtet man eine wesentliche Erhohung der spezifi- schen Schlagzahigkeit (a) im Konzentrationsgebiet von etwa 5 Masseteilen bis 20 Masseteilen, wahrend sich bei groBerer Kautschukkonzentration die spezifische Schlag- zahigkeit verringert (Bild 4 ) .

Die Untersuchung der Temperaturabhangigkeit dieser GroBe fur das System PVC/SKF-32 (100 : 7) zeigt (Bild 5), daB eine direkte Abhangigkeit zwischen der Schlagzahig- keit und den zur Intensitat der molekularen Beweglichkeit proportionalen mechanischen Verlusten existiert. Die starksten Anderungen beider GroBen laufen in eng be- nachbarten Temperaturbereichen ab. DaB die entsprechen- den Intervalle nicht vollstandig ubereinstimmen, hangt rnit der nichtlinearen Viskoelastizitat bei der Bestimmung der spezifischen Schlagzahigkeit [ 4 ] zusammen. Der An-

CHAEATRJAN, VOSKRESENSKIJ u. a. : Polymermischungen auf der Basis von Polyvinylchlorid und Fluorkautschuken

Acta Polyrnerica 37 (1986) Nr. 7 467

200

k N / m

160 '

120 '

0

0 10 PO M a n e - T. 30 Konzentration

Bild 4. Die Abhangigkeit der spezifischen Schlagzahigkeit, a von Mischungen auf der Grundlage von PVC von der Modifi- katorkonzentration. 1 - SKF-26, 2 - SKF-32, 3 - DOP

0 120

40

I I I I I I

-50 -30 -10 10 30 50 *C 70 Temperofor

Bild 5. Abhangigkeit der spezifischen Schlagzahigkeit von der Temperatur fur die Mischung 100 Masseteile PVC/7 Masse-

teile SKF-32

stieg des mechanischen Verlustfaktors, der das Auftreten molekularer Beweglichkeit widerspiegelt, entspricht ge- wohnlich einem Anstieg der Schlagzahigkeit. Den grol3ten Wert dieser GroBe beobachtet man bei den Konzentrationen, bei denen die Abhangigkeit tan 6 von der Temperatur drei Peaks aufweist, d. h. in dem Konzentrationsgebiet, in dem das System zweiphasig ist. Bei Mischungen auf der Basis PVC und DOP tri t t bei guter Vertraglichkeit keine Erhohung der Schlagzahigkeit auf. Die Zugabe von mehr als 30 Masseteilen Fluorkautschuk fiihrt zu einer Mikro- heterogenitat, so daB wegen der Entmischung der Kompo- nenten keine Erhohung der spezifischen Schlagzahigkeit beobachtet wird.

Zur Erreichung einer Mischung mit guter Schlagzahigkeit ist eine optimale Vertraglichkeit erforderlich, um einer- seits die notwendige Adhasion an der Grenzflache Poly- mer-Modifikator zu sichern und andererseits den Zwei- phasencharakter dieser Art Systeme nicht zu zerstoren.

Das Polymer im Glaszustand und das Elastomer miissen beschrankte Vertraglichkeit aufweisen. Das Vertraglich- keitsproblem ist also nicht als Bestreben zur Erhohung der gegenseitigen Loslichkeit der Komponenten, sondern als Problem der Gesetzmarjigkeiten zu verstehen, die die Struktur der Dispersion ,,Polymer im Polymer" mit deren Eigenschaften verbindet [5]. In solchen binaren Systemen schwanken die Abmessungen der Mikrobereiche, die nur ein Polymer enthalten, in weiten Grenzen, und sie hangen von der Art und den Bedingungen der Vermischung und vom Charakter der sekundaren iibermolekularen Struktur [6] ab. Verandert man das Verhaltnis der Komponenten, so kann man typische Zweiphasensysteme, aber auch Ein- phasensysteme erhalten.

Dynamische Messungen zeigen, daD die Mischung ein- phasig ist, wenn der Fluorkautschukgehalt zwischen 1 und 7 Masseteilen liegt und dal3 bei weiterer Konzentrations- erhohung des Elastomers das System zweiphasig wird. Bei der Mischung zweier Polymere in der Schmelze konnen solche Eigenschaften wie Viskositatsunterschiede, die Oberflachenspannungen und die inneren Wechselwirkungen EinfluB haben.

Fur eine hohe Schlagzahigkeit von Zweiphasensystemen ist es notwendig, dal3 die Glasiibergangstemperatur des kautschukahnlichen Polymers niedriger ist als die An- wendungstemperatur (um 40 bis 50 K) [7]. Diesem Krite- rium entsprechen die von uns ausgewahlten Elastomere. Ursache fur die hohe spezifische Schlagzahigkeit sind offensichtlich die intensive molekulare Beweglichkeit und die dadurch bedingten Relaxationsprozesse [S]. Tatsachlich nehmen die infolge von Schlagbeanspruchungen auftretenden Uberspannungen auf Grund der relativ intensiven molekularen Bewegungen ab, und die Wahr- scheinlichkeit fur den Bruch der Polymergrundkette ver- ringert sich. Das unmodifizierte Polyvinylchlorid ha t einen hohen Elastizitatsmodul und eine relativ niedrige Schlagzahigkeit, wohingegen das Elastomer dank seiner extrem hohen Gleichgewichtsdehnung eine hohe Schlag- zahigkeit und einen niedrigen Modul besitzt. Das Misch- system auf Basis dieser beiden Komponenten weist hohe Werte des dynamischen Elastizitatsmoduls und der spezifi- schen Schlagzahigkeit auf.

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