universidade federal do pampa curso de engenharia de alimentos umidade e cinzas prof. ª valéria...

Universidade Federal do Pampa

Curso de Engenharia de Alimentos

Umidade e Cinzas

Prof. ª Valéria Terra Crexi

Engenheira de Alimentos

Determinação de Umidade

É uma das determinações mais importantes e, conseqüentemente, utilizadas em alimentos.

2

Umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição e pode afetar:

- Estocagem

- Embalagem

- Processamento

Alimento Teor de água (g/100 g)

Carnes 50 – 70

Maçã, laranja 85 – 90

Tomate, morango 90 – 95

Cenoura, batata 80 - 90

Aspargo, lentilha 90 – 95

Arroz cru, milho cru 12 – 15

Leite pó, ovo desidratado 9 – 12

Queijo prato 40 – 45

Pão francês 30 – 35

Leite 87 - 89

Tabela 1. Teores de água de alguns alimentos

Dificuldades na determinação de umidade

• Separação incompleta da água do produto;

• Decomposição do produto com formação de água

além da original;

• Perda de compostos voláteis que serão computadas

como peso em água. 4

Água livre Água ligada

É a água fortemente ligada aos constituintes do

alimento, não funciona como solvente, é de difícil remoção e não permite o

desenvolvimento de microrganismos ou reações químicas e

bioquímicas.

5

É a água que está fracamente ligada aos

constituintes do alimento, é de fácil remoção e

funciona como solvente permitindo o crescimento

de microrganismos ou ocorrência de reações

químicas e bioquímicas.

X

Atividade de água

• a razão entre a pressão de vapor de água do alimento (p) e a pressão de vapor da água pura sob uma mesma temperatura (po)

aw = p/ po

6

Métodos para a determinação de umidade

1. Métodos por secagem

- Secagem em estufa

- Secagem por radiação infravermelha

- Secagem por fornos microondas

2. Métodos por destilação

3. Métodos químicos

4. Métodos físicos

- Absorção de radiação infravermelha

- Cromatografia gasosa

- Ressonância nuclear magnética

- Índice de refração

- Densidade

Secagem em estufas

Método mais utilizado e simples– Cápsula de alumínio + Estufa

Remoção da água por aquecimento– O ar quente é absorvido por uma camada fina do alimento

e conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica dos alimentos é baixa leva muito tempo para o calor atingir as porções internas.

Existe alguma condição padrão? - 6- 18 horas, 100 - 102°C - Evaporação até peso constante

9

Métodos por secagem

Secagem em estufas

• Evaporação por tempos determinado

– Pode resultar numa remoção incompleta da água, se ela estiver fortemente presa por forças de hidratação, ou se o seu movimento for impedido por baixa difusividade ou formação de crosta na superfície.

• Evaporação até peso constante

- Pode ocorrer uma superestimação da umidade por perda desubstâncias voláteis ou por reações de decomposição.

10

Métodos por secagem

Fatores que determinam a exatidão do método de análise

• Temperatura de secagem

Estufa simples: deve ser um pouco acima de 1000C, para evaporar a água à pressão atmosférica na

Estufa a vácuo: a temperatura pode ser bastante reduzida (700C), preservando a amostra e evitando a formação de crostas na superfície, que dificulta a evaporação da água

11


• Tamanho das partículas e espessura da amostra

As partículas devem ser moídas com espessuras menores possíveis para facilitar a evaporação da água

• Peso (2-5g), número e disposição da amostra

12


• Tipo de estufa

- estufa simples, circulação forçada de ar, vácuo

• Umidade relativa e movimentação do ar na estufa

• Formação de crosta seca na superfície da amostra

13


• Material e tipo de cápsula

velocidade de evaporação maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana,maior em cadinhos rasos do que em fundos e maior em estufas com circulação forçada do que em estufas simples

• Temperatura de pesagem da amostra

Pesagem deve ser feita somente após esfriar a amostra completamente em dessecador

• Manuseio do cápsula

14

– Líquidos

• Previamente evaporadas em banho-maria até a consistência pastosa

– Açucarados

• Formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do interior. • Adição areia ou asbesto misturada na amostra

Preparo da amostra para análise

– Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gorduras

Devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo 70ºC.


– Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de

gordura devem ser secos em estufa a vácuo numa

temperatura não excedendo 700C.

Alguns açúcares como a levulose, decompõe a

70ºC, liberando água.

17


- Não serve para amostras com alto teor de voláteis, como

condimentos.

Vai ocorrer volatilização destas

substâncias,com perda de peso na amostra, que será

computada como perda de água.

- Pode haver diferença de até 30C nas diferentes partes da

estufa

18


– A reação de caramelização em açúcares liberando água,

durante a secagem, é acelerada a altas temperaturas.

Produtos nestas condições devem ser secados em

estufa a vácuo a 600C

19


– Reação de Maillard: durante a secagem em altas

temperaturas esta reação é acelerada.

Ocorre formação de compostos voláteis como

CO2 e compostos carbonílicos, e produtos intermediários

como furaldeído e hidroximetilfurfural. Estes compostos

voláteis serão medidos erradamente como água evaporada

em estufa.

20


– Produtos muito higroscópicos: devem ser tampados no

dessecador ao saírem da estufa e após chegar à

temperatura ambiente devem ser pesados rapidamente.

21


SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRA VERMELHA

• Lâmpada radiação de infra vermelha.• A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser cerca de 10 cm para

evitar decomposição da amostra. • A espessura da amostra deve ficar entre 20 e 15 mm. • O tempo de secagem varia com a amostra (20 min para produtos cárneos

e 10 min para grãos).• O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10 g dependendo do conteúdo

de água da amostra.• Os equipamentos por secagem em radiação infra vermelha possuem uma

balança que dá a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de

peso.

Vantagens: Boa penetração de calor dentro da amostra

Método rápido

Secagem em forno de microondas

• Método rápido;

• Não é um método padrão;

• É uma energia eletromagnética;

• Mecanismos (rotação dipolar e polarização iônica). As moléculas de água giram na tentativa de alinhar seus dipolos;

• Calor é distribuído uniformemente, facilitando a evaporação da água e evitando formação de crosta na superfície;

Tipos de Amostras

• Alimentos com alta umidade (frutas e vegetais):

Método limitado devido ao superaquecimento – caramelização (alta concentração de açúcares dissolvidos)

Amostras com 20 g apresentam melhores resultados

• Sementes e plantas secas:

Amostras de baixa umidade, com proporção de água ligada relativamente alta e pequeno fluxo de água na secagem.

Necessário a moagem dos grãos

Tipos de Amostras

• Carnes:

A presença de gordura diminui a propriedade dielétrica da amostra, diminuindo a absorção das energias de microondas.

• Laticínios e alimentos processados:

São amostras uniformes, porém a alta quantidade de sal e de água ligada pode dificultar.

Métodos de destilaçãoMétodos de destilação

Medem diretamente a umidade retirada, captada na proveta na forma de água líquida

Requer um controle preciso do processo de destilação

Mais utilizado para grãos e condimentos que possuem muita matéria volátil, que é recolhida separada da água no solvente orgânico. (solvente de ponto de ebulição maior que da água)

• É um processo de determinação de umidade baseado em reações que ocorrem na presença de água.

• O reagente utilizado é composto por iodo, dióxido de enxofre e piridina em metanol. A piridina dissolve o dióxido de enxofre. O iodo é reduzido pelo dióxido de enxofre, na presença da água.

• O reagente não é estável e deve ser padronizado diariamente.

Aplicação: frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, café torrado, produtos ricos em açúcares e proteínas.

27

Métodos químicos

Método de Karl-Fisher

O método se baseia numa titulação visual ou eletrométrico.

O I2 é reduzido para o I na presença de água. Quando toda água da

amostra for consumida, a reação cessa.

A titulação fornece a água total (água livre + água de hidratação.

O volume de RKF gasto na titulação da amostra é utilizado nos

cálculos do teor de umidade.

Fontes de erros:1. Extração incompleta da água;2. Compostos capazes de reduzir o iodo irão interferir; Ex: Ácido ascórbico3. Compostos com grupos carbonila e carboxila reagem com metanol formando água.

Cinzas e conteúdo mineral

Resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2

A cinza é constituída principalmente de:

grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;

pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;

traços: I, F e outros elementos.

Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de

óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos

Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização como:

Composto (temperatura de volatilização):

Carbonato de potássio (900ºC)

Carbonato de sódio (900ºC)

Hg (100-550ºC)

Cd (>450ºC)

Zn e Pb (300 – 1000ºC)

Variação do conteúdo de cinzas totais nos alimentos:

Cereais: 0,3 – 3,3% Produtos lácteos: 0,7 – 6,0% Peixes e produtos marinhos: 1,2 – 3,9% Frutas frescas: 0,3 – 2,1% Vegetais frescos: 0,4 – 2,1% Carnes e produtos cárneos: 0,5 – 6,7% Aves: 1,0 – 1,2% Nozes: 1,7 – 3,6% Óleos e gorduras: 0% (óleos e gorduras vegetais) – 2,5% (manteiga e margarina) Leguminosas: 2,2 – 4,0% Açúcares e xaropes: 0,0 – 1,2%

Determinação dos constituintes minerais pode ser dividida em duas classes:

1.Determinação de cinza (total, solúvel e insolúvel);

2.Determinação dos componentes individuais da cinza.

Importância:

1. Cinza total: é indicativo de várias propriedades

a. Índice de refinação para açúcares e farinhas;Nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descolorização

Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração.

b. Grau de extração na farinha;

Importância:

c. Indicativo das propriedades funcionais;

gelatina (viscosidade, elasticidade)

d. Estimar o conteúdo de frutas em geléias e doces;

e. Verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações

alto nível de cinza insolúvel em ácido indica presença de areia

Importância:

2. Componentes individuais da cinza dividem-se em:

a. indispensáveis para o metabolismo normal e geralmente constituem os elementos da dieta essencial;

b. aqueles que não possuem nenhuma função ou até podem ser prejudiciais à saúde.

- provenientes do solo, da pulverização das plantas com agrotóxicos ou como resíduos de processos industriais

Outros tipos de classes importantes para a caracterização da pureza e adulteração de amostras:

Cinza solúvel e insolúvel em água: estimar a quantidade de frutas em geléias e conservas

Alcalinidade da cinza: as cinzas de produtos de frutas e vegetais são alcalinas, enquanto de produtos cárneos e certos cereais são ácidas. Adulteração de alimentos de origem animal e vegetal

Cinza insolúvel em ácido: verificar adição de sujeira e areia em temperos e sujeira em frutas

Cinza total

Cinza seca

Pesar amostra em cadinho (previamente incinerado,

esfriado e tarado);

Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla (500 –

600ºC);

Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo preto de

matéria orgânica);

Colocar em dessecador, esfriar e pesar;

A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho

fornece a quantidade de cinza na amostra.

Preparação da amostra

Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos

produtos:

Cereais, queijos e leite: 3 – 5 g;

Açúcar, carne, legumes, vinho: 5 – 10 g;

Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g;

Geléia, xarope, doce em massa: 10 g.

Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa

antes da determinação. Costuma-se usar a amostra que foi

utilizada para a determinação de umidade.

Preparação da amostra

Produtos ricos em material volátil e gorduras

Aquecer vagarosamente

Evitar o excesso de chama

Perdas por arraste

Queijo gorduroso: adicionar algodão com teor de cinza conhecida para evitar respingos;

Manteiga: extrair a gordura antes da incineração;

Produtos açucarados: formam espuma, adicionar vaselina ou azeite de oliva em peq. quantidade.

Tipos de cadinhos

Depende do tipo de alimento e do tipo de análise:

Quartzo: liso por dentro e resistente a halogênio, soluções neutras e ácidas e temperaturas altas. Pouco resistente a álcali.

Vycor: vidro especial. Superior ao cadinho de quartzo e porcelana. (resiste a T > 900ºC). Resiste a maioria dos compostos químicos, mas não resiste a alcalis.

Porcelana: semelhante ao quartzo nas propriedades. Baixo preço e matém seu peso constante, mas pode rachar com mudanças bruscas de temperaturas.

Aço: utilizado para amostras grandes. Baixo preço e alta resistência.

Platina: é o melhor, mas muito caro. Alta resistência ao calor, boa condutividade térmica e quimicamente inerte.

Liga ouro-platina: muito caro e resistente até 1.100ºC

Temperaturas de incineração na mufla

525ºC: frutas, carnes, produtos açucarados, vegetais

550ºC: cereais, lácteos (exceção da manteiga – 500ºC)

600ºC: grãos e ração

Tempo de incineração

Varia com o produto e com o método

Especificação somente para grãos e ração (2 horas)

Demais produtos: a carbonização termina quando o material se torna completamente branco ou cinza e peso constante

Obs.: Quando o tempo está muito prolongado - molhar e reaquecer até aparecer uma cinza branca

Pesagem da cinza

Cuidado no manuseio do cadinho

Cobrir com um vidro de relógio

Cinzas higroscópicas – pesar rapidamente

Ex. cinzas de frutas (carbonato de potássio

Cinza úmida

Elementos traços – que podem ser perdidos na cinza seca e de metais tóxicos

Digestão com ácidos

Ácido sulfúrico: não é um oxidante muito forte e a decomposição pode demorar, mas pode acelerar o processo com a adição do sulfato de potássio (aumenta o PE do ácido)

Ácido nítrico: bom oxidante, mas pode evaporar antes da completa oxidação e também podem formar óxidos insolúveis.

Mistura de ácidos

Amostras ricas em açúcares e gordura: para evitar formação de espuma. Adiciona-se ácido sulfúrico, ácido nítrico e peróxido de hidrogênio.

Amostras com proteína e carboidratos e nada de gordura: mistura de ácido nítrico e ácido perclórico. Cuidado!!! Explosão.

Ex.: Digestão de grãos de trigo Mistura de ác. nítrico e 70% perclórico (1:2): (10 min)

Mistura usual 8 horas

Mistura de 3 ácidos (súlfurico, nítrico e perclórico): é universal, mas requer controle exato da temperatura e de alguns minerais (voláteis)

Cinza seca X Cinza úmida

Cinza seca:

• Determinação de cinza total, solúvel e insolúvel em água e insolúvel em ácido;• Processo lento;• Maior volatilização em temperaturas altas;• Pode usar amostras grandes.

Cinza úmida:

• Determinação da composição individual da cinza;• Mais rápida;• Reagentes muito corrosivos;• Necessidade de brancos para os reagentes;• Não serve para amostras grandes.

Análise dos elementos individuais

A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análise individual

Métodos:

absorção atômica

emissão de chama

colorimetria

turbidimetria

titulometria

universidade federal do pampa curso de engenharia de alimentos umidade e cinzas prof. ª valéria...

Documents