universidad de guayaquil facultad de ingenieria...

i

UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CARRERA INGENIERIA QUIMICA

“REDISEÑO DE LA COLUMNA DE EXTRACCION LIQUIDO LIQUIDO Y ENSAYO

DIDACTICO”

AUTORES:

RIVERA ARCOS NATHALY KARINA

HANSEN VIK GOMEZ MARIA JOSE

TUTOR:

ING. JAIRO MENDIETA

GUAYAQUIL, MAYO DEL 2017

ii



TESIS PRESENTADA COMO REQUISITO PARA OPTAR POR EL TÍTULO DE

INGENIERA QUIMICA


DIDACTICO”

AUTORES:



TUTOR:

ING. JAIRO MENDIETA

GUAYAQUIL, MAYO DEL 2017

iii

REPOSITORIO NACIONAL EN CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

FICHA DE REGISTRO DE TESIS

TÍTULO Y SUBTÍTULO:


DIDACTICO”

AUTOR/ES:



TUTOR:

ING. JAIRO MENDIETA

REVISORES:

INSTITUCIÓN: Universidad de Guayaquil FACULTAD: INGENIERIA QUIMICA

CARRERA: INGENIERIA QUIMICA

FECHA DE PUBLICACIÓN: Junio 2017 N° DE PÁGS.:

ÁREA TEMÁTICA: OPERACIONES UNITARIAS

PALABRAS CLAVES:

columna de extracción, rediseño, optimizar, rendimiento, ensayo

RESUMEN

Se realizó el rediseño de la columna de extracción liquido – liquido de la facultad de Ingenier ía Química con el fin de optimizar el rendimiento de la unidad, se añadió un sistema de bombeo para la

entrada del alimento y del solvente de proceso al equipo de extracción liquido liquido de esta manera se reemplazó el diseño anterior en el cual el llenado era por gravedad y el diámetro de los orificios de

entrada eran muy pequeños provocando taponamientos y que los datos tomados en las prácticas de prueba no sean adecuados, también se ensayó de manera didáctica el sistema de equilibrio Kerex - ácido acético – agua, para determinar la que la toma de datos del rediseño sean confiables

N° DE REGISTRO (en base de datos): N° DE CLASIFICACIÓN:

DIRECCIÓN URL (tesis en la web):

ADJUNTO PDF SI X NO

CONTACTO CON AUTORES: Teléfono:

0968884644 Nathaly Rivera

0998639262

María Jose Hansenvik

E-mail:

[email protected]

[email protected]

CONTACTO DE LA

INSTITUCIÓN

Nombre:

Teléfono:

iv


FACULTADE INGENIERIA QUIMICA


Certificado Sistema Anti plagio

Habiendo sido nombrado ING. JAIRO MENDIETA, tutor del trabajo de titulación certifico que el presente proyecto ha sido elaborado por RIVERA ARCOS NATHALY KARINA

C.C.:0951175421, HANSEN VIK GOMEZ MARIA JOSE con C.C:0931594899 con mi respectiva supervisión como requerimiento parcial para la obtención del título de INGENIERAS QUIMICAS.

Se informa que el proyecto: “REDISEÑO DE LA COLUMNA DE EXTRACCION LIQUIDO

LIQUIDO Y ENSAYO DIDACTICO”, ha sido orientado durante todo el periodo de ejecución en el programa antiplagio urkund quedando el 5 % de coincidencias.

https://secure.urkund.com/view/28334652-862369-

149841#q1bKLVayijbQMTTVMTTXMTLQMTLTsdCxjNVRKs5Mz8tMy0xOzEtOVbIy0DM

wMTAwMjU2MrE0N7AwNLM0rgUA

Ing. Jairo Mendieta B.

https://secure.urkund.com/view/28334652-862369-149841#q1bKLVayijbQMTTVMTTXMTLQMTLTsdCxjNVRKs5Mz8tMy0xOzEtOVbIy0DMwMTAwMjU2MrE0N7AwNLM0rgUA



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Certificación del Tutor

Habiendo sido nombrado Ing. JAIRO MENDIETA BRAVO, tutor del trabajo de titulac ión

certifico que el presente proyecto ha sido elaborado por RIVERA ARCOS NATHALY KARINA

con C.C.:0951175421, HANSEN VIK GOMEZ MARIA JOSE con C.C.: 0931594899 con mi

respectiva supervisión como requerimiento parcial para la obtención del título de INGENIERA

QUIMICA.

Tema: “REDISEÑO DE LA COLUMNA DE EXTRACCION LIQUIDO LIQUIDO Y

ENSAYO DIDACTICO”

Certifico que he revisado y aprobado en todas sus partes, encontrándose apto para su sustentación.

Ing. Jairo Mendieta

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Renuncia de Derechos de Autor

Por medio de la presente certifico que los contenidos desarrollados en este trabajo de titulac ión

son de absoluta propiedad, y responsabilidad de RIVERA ARCOS NATHALY KARINA

con C.C. 0951175421. HANSEN VIK GOMEZ MARIA JOSE con C.C.: 0931594899

Cuyo título es “REDISEÑO DE LA COLUMNA DE EXTRACCION LIQUIDO LIQUIDO Y

ENSAYO DIDACTICO”

Derechos que renuncio a favor de la Universidad de Guayaquil, para que haga uso como a bien

tenga.


C.C. 0951175421

________________________


C.C.: 0931594899

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DEDICATORIA

Esta Tesis se la dedico a mi familia y mi novio quienes siempre supieron estar allí para apoyarme

y salir adelante, principalmente a mis padres ya que sin ellos jamás lo hubiese logrado y a la

Universidad de Guayaquil por darme la oportunidad de realizar mis estudios en su institución y

verme realizada como una profesional gracias a ustedes soy Ingeniera Química.

Nathaly Rivera A.

Dedico este trabajo principalmente a Dios, por haberme dado la vida y permitirme el haber llegado

hasta este momento tan importante de mi formación profesional. A mis amados padres, quienes

con su ejemplo y su apoyo incondicional me han guiado hasta la meta siempre por el camino

correcto. Mis hermanas y tías quienes me han apoyado. Le dedico con todo mi amor y cariño a mi

querido esposo Gabriel Zúñiga por su apoyo, sacrificio, sabiduría y esfuerzo ha sido de gran pilar

en este arduo camino compartiendo su conocimiento y locura siempre conmigo. A mi adorado hijo

Gabriel mi inspiración y mi mayor fuerza de empuje, por ti lucho a diario para poderte darte la

mejor herencia que los padres puedan dar, estudio y motivación para alcanzar todas las metas. A

mis suegros, mis cuñadas, amigos Nathaly, Paul y Lin por ayudarme siempre sin esperar nada a

cambio compartieron su conocimiento, alegrías y tristezas en estos cinco arduos años, solo queda

decir lo logramos, Ingenieros Químicos de la república del Ecuador.

María Jose Hansen vik

viii

AGRADECIMIENTO

A nuestros queridos docentes quienes a lo largo de nuestra carrera nos han aportado un granito de

arena compartiendo con nosotras su conocimiento, gracias a todas y todos nuestros ingenieros por

el apoyo y confianza que pusieron en nosotras, ahora somos colegas y este es un paso más de

muchos que seguiremos obteniendo a lo largo de nuestra vida profesional, gracias por sus

ejemplos.

Gracias por su apoyo incondicional, sus consejos y enseñanzas mi querida Ing. Sandra Fajardo,

usted fue uno de los pilares fundamentales en mi vida estudiantil, Dios la puso en mi camino con

un gran propósito sin su apoyo no estaría aquí el día de hoy, viéndome como profesional.

Nathaly Rivera A.

ix


FACULTAD INGENIERIA QUIMICA


“REDISEÑO DE LA COLUMNA DE EXTRACCION LIQUIDO LIQUIDO Y

ENSAYO DIDACTICO”

Autores: Rivera Arcos Nathaly Karina

Hansen vik Gomez Maria Jose

Tutor: Ing. Jairo Mendieta Bravo

Resumen

Se realizó el rediseño de la columna de extracción liquido – liquido de la facultad de Ingenie r ía

Química con el fin de optimizar el rendimiento de la unidad, se añadió un sistema de bombeo

para la entrada del alimento y del solvente de proceso al equipo de extracción liquido liquido

de esta manera se reemplazó el diseño anterior en el cual el llenado era por gravedad y el

diámetro de los orificios de entrada eran muy pequeños provocando taponamientos y que los

datos tomados en las prácticas de prueba no sean adecuados, también se ensayó de manera

didáctica el sistema de equilibrio Kerex - ácido acético – agua, para determinar la que la toma

de datos del rediseño sean confiables

Palabras Claves: columna de extracción, rediseño, optimizar, rendimiento, ensayo.

x

UNIVERSITY OF GUAYAQUIL

FACULTY INGINEERING CHEMICAL

SCHOOL OF ACCOUNTING PÚBLIC AUTHORIZED

"REDESIGN OF THE LIQUID LIQUID EXTRACTION COLUMN AND DIDACTICAL

TEST"

Author: Rivera Arcos Nathaly Karina

Hansen vik Gomez Maria Jose

Tutor: Ing. Jairo Mendieta Bravo

Abstract

The liquid - liquid extraction column of the Chemical Engineering faculty was redesigned

in order to optimize the performance of the unit, a pumping system was added for the feed

and process solvent to the liquid liquid extraction equipment in this way was replaced the

previous design in which the filling was by gravity and the diameter of the entrance holes

were very small causing blockages and that the data taken in the test practices are not

suitable, also was tested in a didactic way The Kerex-acetic acid-water balance system, to

determine which data re-make of the redesign are reliable.

Keywords: Internal control, administrative audit, administration, billing and collection.

xi

Portada .................................................................................................................................... i

Ficha Repositorio Ciencia y Tecnología ............................................................................... iii

Certificado Sistema Anti plagio ............................................................................................ iv

Certificación del Tutor .......................................................................................................... v

Renuncia de Derechos de Autor ............................................................................................ vi

Dedicatoria ........................................................................................................................... vii

Agradecimiento.....................................................................................................................viii

Resumen.................................................................................................................................ix

Abstract ..................................................................................................................................x

1. INTRODUCCION ........................................................................................................ 1

1. CAPÍTULO I ................................................................................................................ 3

1.1. Formulación y Sistematización de la Investigación ..................................................... 3

1.1.1. Formulación del problema de investigación. ................................................................ 4

1.1.2. Sistematización del problema. ...................................................................................... 4

1.2. Justificación de la Investigación ................................................................................... 4

1.2.1. Justificación teórica. ..................................................................................................... 5

1.2.2. Justificación metodológica. .......................................................................................... 5

1.2.3. Justificación práctica. ................................................................................................... 5

xii

1.3. Objetivos de la Investigación........................................................................................ 6

1.3.1. Objetivo general............................................................................................................ 6

1.3.2. Objetivos específicos .................................................................................................... 6

1.4. Delimitación de la investigación .................................................................................. 6

1.5. Hipótesis ....................................................................................................................... 7

1.5.1. Var iab le independ iente ............................................................................................ 7

1.5.2. Variable Dependiente ................................................................................................... 7

1.5.3. Operacionalización de las variables.............................................................................. 8

2. CAPÍTULO II ............................................................................................................. 10

2.1. Marco Referencial ...................................................................................................... 10

2.2. Marco Teórico ............................................................................................................ 12

2.2.1. ECUACIONES ........................................................................................................... 12

2.2.1.1. EQUILIBRIO DE FASES .......................................................................................... 12

2.2.1.2. ECUACIONES DE PROCESO.................................................................................. 12

2.2.1.3. ECUACIONES DE REDISEÑO ................................................................................ 14

2.2.1.4. TIPOS DE BOMBAS ................................................................................................. 14

2.2.2. COLUMNA DE EXTRACCIÓN ............................................................................... 17

2.2.2.1. EQUIPOS PARA EXTRACCION LÍQUIDO – LÍQUIDO....................................... 17

2.2.2.1.1. POR LOTES ............................................................................................................... 17

xiii

2.2.2.1.2. FLUJO CONTINUO .................................................................................................. 18

2.2.2.1.3. EXTRACCIÓN DE UNA SOLA FASE .................................................................... 18

2.2.3. COEFICIENTE DE DISTRIBUCION K ................................................................... 19

2.2.4. PRESENTACION DE OTRO SISTEMA TERNARIO ............................................. 19

2.2.4.1. SISTEMA TERNARIO .............................................................................................. 19

2.2.4.2. SISTEMA TERNARIO N-PROPANOL – AGUA – PROPILACETATO................ 19

2.2.4.3. SISTEMA TERNARIO YODO – CLORURO DE METILENO - AGUA................ 22

2.2.5. GENERALIDADES ................................................................................................... 23

2.2.5.1. EXTRACCION LÍQUIDO – LÍQUIDO .................................................................... 23

2.2.5.2. METODOS DE EXTRACCION ................................................................................ 24

2.2.5.3. COMPONENTES DEL SISTEMA ............................................................................ 26

2.2.5.3.1. SOLVENTE UNIVERSAL (KEREX) ....................................................................... 26

2.2.5.3.2. SOLUTO (ACIDO ACETICO) .................................................................................. 27

2.2.5.3.3. SOLVENTE DE PROCESO (AGUA) ....................................................................... 28

2.2.6. MÉTODOLOGIA GRÁFICA .................................................................................... 29

2.2.6.1. METODO GRAFICO COMO HERRAMIENTA DIDACTICA DE

ELABORACION DEL DIAGRAMA DEL TRIANGULO EQUILATERO ............................... 29

2.2.6.2. METODO GRAFICO COMO HERRAMIENTA DIDACTICA DEL DIAGRAMA

DE JANEKE ................................................................................................................................. 34

xiv

2.2.6.3. DIAGRAMA RECTANGULAR................................................................................ 34

2.2.7. DIAGRAMA DE LA COLUMNA DE EXTRACCION LIQUIDO LIQUIDO ........ 35

2.2.7.1. DIAGRAMA DEL EQUIPO ...................................................................................... 35

2.2.7.2. SIMBOLOGIA DEL DIAGRAMA DEL EQUIPO ................................................... 36

2.2.7.3. DIAGRAMA DE FLUJO ........................................................................................... 40

3. CAPÍTULO III............................................................................................................ 41

3.1. MARCO METODOLÓGICO .................................................................................... 41

3.2. DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN ......................................................................... 41

3.3. TIPO DE INVESTIGACIÓN ..................................................................................... 43

3.4. PLANEACIÓN. .......................................................................................................... 43

3.5. INSTRUMENTACIÓN. ............................................................................................. 44

3.6. PROCEDIMIENTO DE PRÁCTICA......................................................................... 44

3.6.1. CALIBRACION DEL ROTAMETRO ...................................................................... 44

3.6.1.1. ECUACIONES DE DISEÑO ..................................................................................... 45

3.6.1.1.1. Cálculos para la bomba de Alimento ...................................................................... 45

3.6.1.1.2. Cálculos para la bomba de Solvente de Proceso..................................................... 47

3.6.1.2. Datos de Calibración de Rotámetro para Kerex – Ac. Acético (Alimento) y Solvente

de Proceso (agua) .......................................................................................................................... 50

3.6.2. PROCEDIMIENTO DE PUESTA EN MARCHA DEL EQUIPO .................................... 52

xv

3.7. DATOS EXPERIMENTALES................................................................................... 53

3.7.1. ENSAYO 1 ................................................................................................................. 53

3.7.1.1. Hoja de datos experimentales 1 .................................................................................. 53

3.7.2. ENSAYO 2 ................................................................................................................. 57


3.7.3. ENSAYO 3 ................................................................................................................. 61


3.7.4. ENSAYO 4 ................................................................................................................. 64


3.8. ENSAYO DE LABORATORIO PARA MEZCLA DEL TERNARIO PROPUESTO

67

MEZCLA ACIDO ACETICO – KEREX................................................................... 67

3.9. RESULTADOS .......................................................................................................... 70

4. CAPÍTULO 4.............................................................................................................. 71

4.1. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 71

4.2. RECOMENDACIONES............................................................................................. 71

4.3. NOMENCLATURA ................................................................................................... 72

4.4. BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................ 73

4.5. ANEXOS .................................................................................................................... 77

xvi

INDICE DE FIGURAS

Figura 1. Diagrama de columna de extracción liquido liquido.................................................... 11

Figura 2. Bomba de desplazamiento ............................................................................................ 15

Figura 3. Turbo bomba................................................................................................................. 16

Figura 4. Bomba centrifuga ......................................................................................................... 16

Figura 5 Bomba de flujo axial ..................................................................................................... 17

Figura 6 ........................................................................................................................................ 17

Figura 7. Datos de ternario agua-propanol- acetato de propilo.................................................... 20

Figura 8. Diagrama de contacto múltiple en continuo ................................................................. 25

Figura 9 Diagrama de contacto en contra corriente ..................................................................... 25

Figura 10. Diagrama del triángulo equilátero .............................................................................. 29

Figura 11. Diagrama bimodal y líneas de reparto. ..................................................................... 30

Figura 12. Diagrama representado en triangulo rectángulo. 1 y 2 son los disolventes ............... 31

Figura 13. Diagrama del equipo................................................................................................... 35

Figura 14. Columna de extracción ............................................................................................... 38

Figura 15. Rellenos de la columna............................................................................................... 38

Figura 16. Diagrama de Bomba de solvente de proceso.............................................................. 39

Figura 17. Diagrama de Bomba de Alimento .............................................................................. 39

Figura 18. Diagrama de flujo ....................................................................................................... 40

Figura 19. Rediseño de la columna .............................................................................................. 42

xvii

Figura 20 DIAGRAMA PARA CALCULO DE LA BOMBA DE ALIMENTO ....................... 45

Figura 21 DIAGRAMA PARA CALCULO DE LA BOMBA DE ALIMENTO ....................... 47

Figura 22 Curva de Calibración del rotámetro Solv. De proceso ................................................ 50

Figura 23 Curva de calibración del rotámetro de alimento .......................................................... 51

Figura 24 Grafico IR vs toma de muestra refinado E1 ................................................................ 54



Figura 27 Grafico IR vs Toma de muestra extracto E2 .............................................................. 58

Figura 28 Grafico IR vs Toma de Muestra refinado E3 .............................................................. 62




Figura 32 Diagrama IR vs Acido Acético para mezcla Acido Acético-kerex ............................. 68

Figura 33. Diagrama IR vs AA para mezcla Ácido Acético – Agua .......................................... 69

Figura 34 Estado de Diseño inicial del equipo de extracción liquido liquido ............................ 77

Figura 35 soldada de estructura del rediseño del equipo ............................................................. 77

Figura 36 Desmontaje del equipo ................................................................................................ 77

Figura 37 Colocación de rellenos................................................................................................. 78

Figura 38 Pintando la estructura .................................................................................................. 78

Figura 39 Procedimiento de limpieza de la columna ................................................................... 78

Figura 40 Pintando el espacio de ubicación del equipo ............................................................... 78

Figura 41 Rediseño del equipo de extracción liquido liquido ..................................................... 78

xviii

Figura 42 Colocando el alimento en el tanque............................................................................. 78

Figura 43 Tomando y registrando datos de extracto y refinado .................................................. 78

Figura 44 Análisis experimental .................................................................................................. 78

Figura 45 Experimentación de laboratorio................................................................................... 78

Figura 46 EQUIPO DE EXTRACCION LÍQUIDO LÍQUIDO ............................................ 78

INDICE DE TABLAS

Tabla 1. Operacionalización de las variables.................................................................................. 8

Tabla 2. Incrementos y disminución de los parámetros en diferentes fases ................................. 21

Tabla 3. Parámetros de interacción ternarios de la mezcla Sistema agua – propanol – acetato de

propilo ........................................................................................................................................... 22

Tabla 4. Características del kerex ................................................................................................. 26

Tabla 5. PROPIEDADES DEL ACIDO ACETICO..................................................................... 27

Tabla 6. Propiedades del Agua ..................................................................................................... 28

Tabla 7. Calibración del rotámetro para solvente de proceso ....................................................... 50

Tabla 9. Calibración del rotámetro de alimento............................................................................ 51

Tabla 11. Datos experimentales 1 ................................................................................................. 53

Tabla 12. Datos Índice de Refracción Extracto y Refinado E1 .................................................... 53

Tabla 13. Flujos Volumétricos E1 ................................................................................................ 55

xix

Tabla 14. Porcentaje de componentes........................................................................................... 55

Tabla 15. Datos experimentales 2 ................................................................................................. 57


Tabla 17. Flujos Volumetricos E2 ................................................................................................ 59

Tabla 18. Porcentajes de los componentes E2 .............................................................................. 59

Tabla 19. Datos experimentales E3............................................................................................... 61



Tabla 22. Porcentajes de los componentes E3 .............................................................................. 63

Tabla 23. Datos Experimentales E4 .............................................................................................. 64



Tabla 26. Porcentaje de los componentes E4................................................................................ 66

Tabla 27. Índice de Refracción mezcla Acido Acético - Kerex.................................................... 67

Tabla 28. Índice de Refracción Ácido Acético a concentraciones diferentes ............................... 67

Tabla 29. Índice de Refracción mezcla Ácido Acético – Agua .................................................... 68

Tabla 30. Índice de Refracción Acido Acético a concentraciones diferentes ............................... 68

1

1. INTRODUCCION

La columna de extracción líquido - líquido instalado en el laboratorio de operaciones unitar ias

de la facultad de Ingeniería Química presentaba problemas de diseño, lo que ocasionaba que

las prácticas realizadas por los estudiantes no sean las más adecuadas para la enseñanza

didáctica de los mismos.

El sistema de alimentación y la agitación de los componentes dentro de la columna no

permitían que la transferencia de masa ocurra con los mejores resultados, además los sistemas

ternarios que se utilizaban para la práctica académica por sus características propias eran de

difícil consecución y manipuleo, presentando riesgos para los estudiantes.

Nuestra propuesta consistió en rediseñar el sistema de alimentación y buscar un sistema

ternario que sea mucho más apropiado para la enseñanza didáctica en grupo, la misma que

corresponde a la práctica que se llevará a cabo en el laboratorio de Operaciones Unitarias.

Efectuado los cambios propuestos se realizará un ensayo didáctico con Kerex - ácido acético

y agua.

El ácido acético es un líquido miscible en agua, la cual quedara suspendida, por lo tanto, el

ácido acético se mezclará con el agua y formaran el producto extraído y el kerex saldrá igual

mezclada con los dos componentes, pero en menor cantidades será nuestro producto refinado.

2

Para el caso de la presente investigación tendremos en cuenta que la característica principa l

de cada solvente se debe a su densidad, entonces diremos que tenemos el agua como solvente

de proceso, el mineral como soluto, y el ácido acético como solvente original.

3

1. CAPÍTULO I

El Problema

Planteamiento del Problema

La columna de Extracción liquido- líquido localizada en el Laboratorio de Operaciones

Unitarias de la Facultad de Ingeniería Química, presenta defectos en su estructura tanto

por diseño y tiempo de uso, este inconveniente provoca que los datos experimentales del

proceso de extracción liquido – liquido, no sean los esperados, también presenta

problema en su ubicación física, en cuanto a la columna, el diámetro del orificio de

salida de los tanques de alimento y solvente de proceso, hacia el equipo es de diámetro

interno reducido, y por esta razón el ingreso del alimento es generado por gravedad,

presentando resistencia al paso del flujo y taponamientos.

Esta problemática incide principalmente en los estudiantes de la carrera de Ingenie r ía

Química quienes utilizan este equipo para realizar sus ensayos.

1.1.Formulación y Sistematización de la Investigación

¿Separación del ácido acético de la mezcla (alimento)?.

Alcance de mayor eficiencia en equilibrio de la columna de extracción líquido –

liquido por efecto de una mejor transferencia de masa.

4

1.1.1. Formulación del problema de investigación.

Realizar mejoras en el diseño de la columna de extracción líquido–líquido del

Laboratorio de Operaciones Unitarias - Facultad de Ingeniería Química, para

optimizar la operatividad y eficiencia de la misma y el aprendizaje de los

estudiantes de la carrera de Ingeniería Química de la Universidad de Guayaquil.

1.1.2. Sistematización del problema.

Presentar un sistema de extracción, líquido – líquido, como puesta en marcha de

la columna rediseñada, en el ensayo para la separación Kerex- Aco Acético -

Agua

1.2.Justificación de la Investigación

El equipo de extracción liquido liquido del Laboratorio de Operaciones

Unitarias, es necesario para la experimentación de los estudiantes de la carrera

de Ingeniería Química donde reforzaran la parte teórica con la fase

experimental, de esta manera fortalecer el proceso de aprendizaje , para esto se

realizara la restauración de la columna de extracción existente, para hacer más

sencillo su modo de operación, los ensayos y datos que se obtengan del sistema

de extracción sirven para fortalecer el proceso de aprendizaje de los estudiantes

de la carrera de Ingeniería Química.

5

1.2.1. Justificación teórica.

Es importante rediseñar la columna de extracción líquido - líquido para mayor

facilidad de manejo hacerla más automatizada evitando accidentes y

disminuyendo los datos erróneos provocados por el mal funcionamiento de la

columna.

1.2.2. Justificación metodológica.

Para comprobar el funcionamiento del rediseño realizaremos un practica en el

que se obtendrá refinado y extracto con la cualidad importante de que sea

inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí, esto lo determinamos mediante

ensayos.

Los datos que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un

sistema ternario las cuales corresponden a un soluto, disolvente de proceso y

solvente original, para esta experimentación se utilizará los sistemas ( Kerex –

ácido acético – agua) y (diésel –ácido acético –agua) para comprobar cuál de las

dos resulta más conveniente utilizar en el laboratorio.

1.2.3. Justificación práctica.

Con este proyecto se contribuirá al desarrollo eficaz y eficiente, del aprendizaje de

esta operación unitaria por parte de los estudiantes de la carrera de ingenier ía

química, con una óptica de otras aplicaciones futuras.

6

1.3.Objetivos de la Investigación

1.3.1. Objetivo general.

Rediseñar la columna de extracción líquido – líquido de la facultad de Ingeniería Quimica

Laboratorio de operaciones Unitarias y rediseñar mecánicamente la columna para

seleccionar el ternario.

1.3.2. Objetivos específicos

Revisión bibliográfica de tesis de diseño similares.

Determinación de ternario.

Rediseño mecánico de la columna.

.Operación de la columna.

Pruebas de Índice de refracción

1.4.Delimitación de la investigación

El proyecto se desarrollará en el laboratorio de operaciones unitarias de la facultad de ingenier ía

química en la universidad de Guayaquil, se llevará a cabo el rediseño del equipo de extracción

7

líquido –líquido, optimizando la operatividad y eficiencia de la misma, para beneficio de los

estudiantes de la carrera ingeniería química.

1.5.Hipótesis

Con el rediseño en la columna de extracción líquido líquido, se obtendrá un

mejor manejo y operatividad del equipo y la recuperación del soluto del sistema

planteado.

1.5.1. Variable independiente .

Reingeniería de la columna de extracción liquido – liquido

1.5.2. Variable Dependiente.

Ensayo didáctico de un ternario

8

1.5.3. Operacionalización de las variables

Tabla 1. Operacionalización de las variables

VARIABLES Tipo de variable TEMAS SUBTEMAS

Reingeniería de la

columna de extracción

liquido – liquido

INDEPENDIENTE

- Revisión de tesis similares.

- Bombas

- Columna de Extracción

liquido –liquido de una fase

- Extracción liquido – líquido de diversos

sistemas.

- Tipos de bombas

- Equipos de extracción liquido –liquido

- Extracción de una sola fase

- Coeficiente de distribución k

Ensayo de un sistema

ternario

DEPENDIENTE

- Comparación con otro

sistema ternario de etapa

única

- Generalidades

- Sistema ternario N-propanol – Agua – Propi

acetato

- Sistema ternario Yodo-cloruro de metileno -

agua

9

- Métodos gráficos

- Extracción líquidos a líquidos

- Métodos de extracción

- Ácido acético

- Agua

Elaborado por: N. Rivera, M. Hansen-vik 2017

10

2. CAPÍTULO II

2.1.Marco Referencial

Antecedentes de la Investigación

La extracción como Operación Unitaria se fundamenta en la separación de un soluto

indeseable o el soluto deseable en la solución, requiriendo la utilización de otro solvente

inmiscible o parcialmente inmiscible con el soluto a separar, valiéndonos de las diferenc ias

de solubilidades de los componentes de una mezcla en el disolvente añadido.

La división de un compuesto por extracción se enfoca en la transferencia selecta de

sustancias ya sean solidas o liquidas con otros compuestos hacia una fase liquida, la

eficiencia de la técnica dependerá de la diferencia de solubilidad entre las sustancias

presentes al momento de la extracción.

La extracción liquido – liquido es la técnica empleada para disociar un componente (x) de

una mezcla liquida con el impulso de otro disolvente liquido inmiscible o parcialmente

mezclable con el resto de la mezcla, el cual mediante roce separa a uno de los componentes

al que llamaremos soluto. Como resultado surgirá dos capas liquidas inmiscibles de distintas

densidades.

11

Esquema idealizado de una operación liquido- liquido.

En el presente proyecto de titulación hemos decidido realizar la reingeniería de la columna

de extracción líquido – líquido y realizar la separación del mineral (MT) – Ácido Acético -

Agua, realizar los cálculos y gráficos del diagrama triángulo equilátero.

Figura 1. Diagrama de columna de extracción liquido liquido

SOLVENTE

ALIMENTO

S 2

Ys 2R 2

XR 2

F 1

XF 1

E 1

XE 1

Elaborado por: N. Rivera, M. Hansen-vik

F1: Alimento

XF1: concentración de Alimento

S2: Solvente de proceso

Ys2: concentración del solvente

E1: Extracto

XE1: concentración de extracto

R2: Refinado

XR2: concentración refinado

12

2.2.Marco Teórico

2.2.1. ECUACIONES

2.2.1.1.EQUILIBRIO DE FASES

Existen sistemas de varias fases liquidas, cuyos componentes se distribuyen de diferente

manera dentro del equilibrio, al mezclar dos soluciones de distintas densidades estas se

van a separar de manera que se observen dos capas, como ejemplo tenemos la mezcla

ácido acético con acetato de etilo, el ácido se va a transferir de la parte acuosa con muy

poca agua y se logró modificar la relación de componentes dentro de la solución acuosa.

2.2.1.2.ECUACIONES DE PROCESO

F: Alimento

S: Solvente de proceso

E: Extracto

R: Refinado

M: Punto de mezcla

X(..): concentraciones

1. Encontramos fracción molar de cada entrada y salida para hallar XR

BALANCE GLOBAL

F.XF = E.XE + RXR

13

XR = F.XF −E.XE

R

2. Coeficiente de Distribución

k = XE

XR

3. Razón de alimentación

E

R=

XF

YS

− XR

XF

4. Razón de solvente, Alimentación y Mezcla

S

F=

XM − XF

YS − XM

S = XM − XF

YS − XM

(F)

S = E + R − F

5. Porcentaje de Soluto Extraído

% De Soluto Extraido = (E − XE

R − XR

) ∗ 100

6. Hallar M ( regla de la palanca)

R

E=

E. M

R. M

14

2.2.1.3. ECUACIONES DE REDISEÑO

7. Tiempo de llenado de la columna por bombeo

8. Calculo de la eficiencia de la bomba

Pb = 𝛾 .𝑄 .𝐻

762 𝑛

n = 𝛾 . 𝑄 . 𝐻

762 . 𝑃

Donde:

n: es la eficiencia en %

H: altura total de la columna en metros

𝛾: densidad del flujo en kg/m3

Q: capacidad de gasto en m3/seg

P: potencia de la bomba en HP

2.2.1.4.TIPOS DE BOMBAS

Las bombas son máquinas que transforman la energía mecánica en hidráulica (velocidad

y Presión), que se comunica al fluido que circula por ellas, a continuación se describirán

diferentes tipos de bombas:

15

BOMBAS DE DESPLAZAMIENTO POSITIVO O VOLUMETRICAS

Estas bombas sirven para ceder energía de presión a un fluido, en este tipo de

bombas se va a producir un vaciado y llenado periódico por medio de una serie

de cámaras, y producirá el trasiego de cantidades discretas del fluido desde que

inicia la aspiración hasta la impulsión, a su vez estas bombas pueden divid irse

en alternativas y rotativas

Figura 2. Bomba de desplazamiento

TURBOBOMBAS

Esta bomba tipo hidráulica cede energía al fluido por la variación del momento

cinético que producirá el impulsor se puede clasificar en:

Centrifugas

Axiales

Helicocentrifugas

La bomba centrifuga se compone de un rodete impulsor produce un cambio en el momento

cinético del fluido de modo que la velocidad y presión de salida serán superiores a las de entrada .

Fuente: (Fluidity.nonstop., 2015)

16

Y de una voluta que es la encargada de conducir el fluido desde la salida del rodete hasta la

brida de descarga,

Figura 3. Turbo bomba

BOMBAS CENTRIFUGAS CON IMPULSOR VOLADIZO

Caracterizada por tener cojinetes a un lado del impulsor de manera que este

quedara en voladizo, la aspiración se produce en dirección axial, mientras que la

descarga se sitúa por encima de la hélice, las bombas de este tipo cuando son de

menor tamaño comparten el eje con el motor formando un conjunto único, y las

de mayor tamaño o medianas tienen un motor independiente.

Figura 4. Bomba centrifuga



17

BOMBAS DE FLUJO AXIAL

Se emplean para bombear grandes caudales en poca altura, se caracterizan por

ser más baratas que las bombas de flujo radial o mixto, usada para bombear un

efluente tratado a un desbaste previo.


2.2.2. COLUMNA DE EXTRACCIÓN

2.2.2.1.EQUIPOS PARA EXTRACCION LÍQUIDO – LÍQUIDO

2.2.2.1.1. POR LOTES

EMBUDO DE SEPARACION

Embudo de separación o embudo de decantación es un elemento de vidrio

mayormente utilizado para prácticas a nivel de laboratorio, se emplea para lograr la

separación de líquidos inmiscibles entre sí, en la parte superior presenta una

embocadura que se puede tapar por la que se procede a llenarlo con la mezcla a

separar, en la parte inferior posee una llave de paso que nos permitirá regular el flujo

F

igu

ra

6

Figura 5 Bomba de flujo axial

18

del líquido una vez separada la mezcla, el líquido separado pasa por un tubo que

posee el decantador en su extremo más bajo.

2.2.2.1.2. FLUJO CONTINUO

A continuación tomamos una lista de procesos de separación de flujo continuo

Torres de platos

Mezcladores – sedimentadores

Torres empacadas

Torres de aspersión

Torres de agitación mecánica

Torres con discos giratorios

Columnas pulsátiles

Extractor Scheibel

2.2.2.1.3. EXTRACCIÓN DE UNA SOLA FASE

Es un método útil para separar componentes de una mezcla, este proceso depende

de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer de una mezcla en dos

disolventes diferentes. En la columna de una fase se agita el alimento con el solvente

de proceso, la mezcla del alimento se distribuye entre los dos disolventes, y la

relación de las concentraciones del compuesto de cada disolvente siempre será

constante, esta constante se denomina coeficiente de distribución o de reparto.

19

2.2.3. COEFICIENTE DE DISTRIBUCION K

El coeficiente de distribución (K ᵢ) es el vínculo entre las concentraciones que obtiene el

componente llamado soluto en ambas fases en equilibrio en un sistema ternario.

Ki = concentración del componente i en E

concentración del componente i en R

i = soluto B E= extracto R= refinado

Si se relaciona una mezcla sencilla, con relaciones de distribución cuyas sustancias

presentan valores muy desiguales, en sus relaciones de distribución con la extracción

sencilla es suficiente para lograr la extracción.

2.2.4. PRESENTACION DE OTRO SISTEMA TERNARIO

2.2.4.1.SISTEMA TERNARIO

Combinación de dos compuestos la cual va a ser extraída por un solvente. Estos

tipos de sistemas se pueden interpretar mediante varios diagramas y con esto poder

encontrar la concentración de las tres sustancias en cuestión.

2.2.4.2.SISTEMA TERNARIO N-PROPANOL – AGUA – PROPILACETATO

Se analiza un cálculo realizado en una tesis de México, en el cual se calcula el

coeficiente de actividad de una mezcla de tres componentes en la siguiente figura

se puede observar la desviación que genera el cálculo por lo que fue necesario

ajustar los parámetros para reproducir el comportamiento de esa mezcla ternaria.

20

Figura 7. Datos de ternario agua-propanol- acetato de propilo

En el trabajo del que se tomó esta información realizaron ajustes por incrementos y

disminución de los parámetros que ya tienen calculados y distribuidos en una

sección anterior, dando como resultados la tabla siguiente:

Datos experimentales vs datos calculados del sistema agua – propanol – acetato de propilo

Fuente: (T. RDOMINGUEZ, 2015)

21

(T. RDOMINGUEZ, 2015)

Tabla 2. Incrementos y disminución de los parámetros en diferentes fases

22

(T. RDOMINGUEZ, 2015)

2.2.4.3.SISTEMA TERNARIO YODO – CLORURO DE METILENO - AGUA

Tomado de una investigación realizada en la Universidad de Granada, define a la

extracción líquido – líquido como la transferencia de una sustancia X desde una

fase liquida A a una B, inmiscible con la anterior, el reparto de X entre las fases A

y B se da por la ecuación de Nernst:

CB(X) / CA(X) = KT

Donde CB(X) y CA(X) son las concentraciones de X que se hallan en B y A y donde

KT representa el coeficiente de reparto, el cual dependerá de la temperatura.

La investigación la realizaron en el laboratorio de Quimica de dicha Universidad,

con un tubo de decantación se puede observar según la Figura que la posición de

las fases depende de la diferencia de densidades

Tabla 3. Parámetros de interacción ternarios de la mezcla Sistema agua – propanol – acetato de

propilo

23

2.2.5. GENERALIDADES

2.2.5.1. EXTRACCION LÍQUIDO – LÍQUIDO

La extracción liquido – liquido es la operación unitaria que consiste en realizar la separación

de los componentes de una disolución liquida por contacto con otro liquido inmiscible de

diferente composición química que disuelve a uno de los componentes de la disoluc ión

original dando lugar a que aparezcan dos capas liquidas inmiscibles las cuales tendrán

diferentes densidades, como lo que se espera de la extracción liquido – liquido es la divis ión

de la disolución liquida original en dos partes, un producto extraído y un producto refinado,

es de mucha importancia la separación del disolvente añadido a la disolución, en cualquier

proceso de extracción liquido- liquido se necesitan 3 pasos específicos que son; el contacto

de la disolución liquida original con el disolvente utilizado, en segundo lugar se encuentra

la separación de las fases liquidas que están formadas por el extracto y el refinado, y la

tercera es la recuperación del disolvente que se utilizó en el proceso. Estos tres pasos son

los que se denomina “estadio”, etapa o unidad de extracción, el cual recibe el nombre de

ideal o teórico cuando el contacto entre la disolución liquida y el disolvente es sumamente

íntimo las fases liquidas separadas tendrán las concentraciones que correspondan a las de

equilibrio.

Los diversos métodos de extracción difieren en la manera en la que se realiza la mezcla con

el disolvente y en la separación de fases formadas en cada una de las etapas.1

1 (OCONTOJO)

24

2.2.5.2.METODOS DE EXTRACCION

La extracción líquido- líquido, al igual que la extracción sólido-líquido, también se puede

realizar de diferentes maneras dependiendo de la forma como interactúen los disolventes con

el soluto.

Contacto sencillo

Este proceso se realiza colocando en contacto todo nuestro disolvente con la alimentac ión,

tendremos que las entradas serán iguales a las salidas, así sea en régimen estacionario o si la

operación se realiza por cargas, ya que no debe haber ni acumulación ni generación de

materia.

Contacto sencillo contra corriente

La extracción líquido- líquido sencillo en contra corriente, es el procedimiento de extracción

más utilizado en el laboratorio químico, la mezcla, agitación y separación de las dos fases

inmiscibles implicadas en una operación en la cual el alimento entra por la parte inferior y

el solvente de proceso por la parte superior de la columna.

Contacto múltiple en corriente directa.

Este método consiste en pasar el refinado procedente de la primera etapa, otra vez con

disolvente nuevo; separándose nuevo extracto y refinado tantas veces como el número

de etapas indique.

25

Figura 8. Diagrama de contacto múltiple en continuo

Contacto múltiple en contra corriente.

En este proceso el alimento y el disolvente entran por extremos opuestos del sistema extractor

de esta manera el refinado se va empobreciendo en soluto desde la primera hasta la última

etapa, mientras que el extracto se va concentrando en soluto desde la última hasta la primera

etapa. En este método la cantidad de solvente utilizado es mayor que en la corriente directa.

Figura 9 Diagrama de contacto en contra corriente

Extracto 1 Extracto 2 Extracto 3

alimentación Mezclador

1

Mezclador

2

Mezclador

3

disolvente disolvente disolvente

Refinado

Dec

anta

dor

N

.1

Dec

anta

dor

N

.2

Dec

anta

dor

N

.3

alimentación

Refinado

Refinado

Refinado

Mezclador

y Separador 1

Mezclador

y Separador 2

Mezclador

y Separador 3

Extracto 2 Extracto 3

Disolvente

puro Extracto 1



26

2.2.5.3. COMPONENTES DEL SISTEMA

2.2.5.3.1. SOLVENTE UNIVERSAL (KEREX)

El kerosene, hidrocarburo derivado del petróleo, recuperado por destilación, es un líquido

oleaginoso inflamable, puede tener una coloración amarillenta, rojiza, verduzco o incoloro,

formando moléculas de hasta 50 átomos de carbono en las que tiene presente pequeñas

cantidades de azufre, nitrógeno, oxígeno y metales pesados, no se encuentran en estado libre

más bien forma parte de las moléculas de los hidrocarburos.2 La preocupación por la escasez

de petróleo a nivel mundial y la contaminación que causa el uso de los mismos, ha llevado a

muchos países entre ellos Ecuador a buscar una solución para garantizar una dependencia

menor de los combustibles y trabajar en pro del medio ambiente, debido a esto la

comercialización del kerex ha decaído, aunque se sigue utilizando para otros fines como

elaboración de insecticidas, aceites para madera, etc

Tabla 4. Características del kerex

CARACTERISTICAS

DEL KEREX

Presenta un olor característico.

Insoluble en agua

Densidad: 0,80 g/cm3.

Densidad de vapor: 4,5 g/cm3.

Presión de vapor: 0,5mm de Hg a 20°C

Punto de Congelación: -18°C

Carbono: 84%

COMPOSICION

Hidrógeno: 16%

La proporción de azufre no debe exceder de 0,125% (por

especificación del gobierno EEUU

27

Su potencia calorífica varía de 11.000 a 11.700 Kcal7Kg.

El punto final de destilación sea de 529°C como máximo

punto de inflamación de 46,1°C


2.2.5.3.2. SOLUTO (ACIDO ACETICO)

Ácido acético de formula molecular CH3COOH3, identificada como una sustancia

químicamente peligrosa, produce irritación en vías respiratorias al ser inhalado, es

una sustancia corrosiva, puede provocar quemaduras, trastornos de visión hasta

ceguera, en caso de ingesta puede provocar quemaduras.

Tabla 5. PROPIEDADES DEL ACIDO ACETICO

Temperatura de ebullición 118 ° C

Temperatura de fusión 17 ° C

Riesgo de reactividad 0

Temperatura de inflamación 40 ° C

Densidad 1.05

Peso molecular 60

Color Incoloro

Olor Picante

Solubilidad Miscible

Límite de inflamabilidad explosivo


28

Según la ficha de seguridad los primeros auxilios en caso de inhalación se deben trasladar a la

persona a un lugar con aire libre y pedir atención médica inmediata, en caso de ingesta beber

abundante agua intentar evitar el vómito y acudir inmediatamente a un médico.2

2.2.5.3.3. SOLVENTE DE PROCESO (AGUA)

Tabla 6. Propiedades del Agua

PROPIEDADES

FÍSICAS Y

QUÍMICAS

Estado físico y aspecto: Líquido.Olor: Inodoro.

Sabor: No disponible.

Peso molecular: 18,02 g / molColor: Blanco.

pH (1% disoln / agua): 7 [neutral.

]Punto de ebullición: 100 ° C (212 ° F)

Punto de fusión: No disponible.

Temperatura crítica: No disponible.

Peso específico: 1 (Agua = 1)

Presión de vapor: 2,3 kPa ( 20 ° C)

Densidad de vapor: 0,62 (aire = 1)

Volatilidad: No disponible.

Propiedades de dispersión: No aplica

Solubilidad: No aplica

ESTABILIDAD

Y

REACTIVIDAD

Estabilidad: El producto es estable.

Corrosividad: No

Polimerización: No ocurrirá


2 (Comite de Seguridad, 2013)

29

2.2.6. MÉTODOLOGIA GRÁFICA

2.2.6.1.METODO GRAFICO COMO HERRAMIENTA DIDACTICA DE

ELABORACION DEL DIAGRAMA DEL TRIANGULO EQUILATERO

En este grafico en mención los vértices representaran los compuestos puros; en cada

lado se colocará las mezclas binarias de los compuestos que se ubican en cada vértice

perteneciente a ese lado. Este tipo de triangulo tiene la cualidad de que la suma de sus tres

alturas de un punto cualquiera es el resultado de la altura del mencionado gráfico, esto

garantiza que cualquier punto del interior simboliza una mezcla ternaria.

Figura 10. Diagrama del triángulo equilátero

Fuente: (Castillo, 2008)

30

La utilidad de este diagrama para los cálculos de extracción es:

Las mezclas cuyas composiciones corresponden a puntos sobre una recta paralela a

un lado tienen concentración de los componentes situados en los otros dos vértices.

Todos los puntos del segmento que une un vértice con un punto del lado opuesto

representan mezclas de una misma relación constante entre las concentraciones de

los componentes situados en los otros dos vértices.

Cuando se agrega o se sustrae de una mezcla un componente u otra mezcla, el punto

representativo de la composición final está en línea recta con los puntos

representativos de los otros dos.

Figura 11. Diagrama bimodal y líneas de reparto.

La curva apb representa la curva bimodal, ésta nos indica el cambio en la solubilidad de las

fases ricas en el disolvente 1 y en el disolvente 2 al agregar el soluto. Un punto fuera de esta

curva será una disolución homogénea de una fase líquida. Un punto por debajo de la curva,

como M, formará dos fases líquidas insolubles saturadas en composiciones en el equilib r io,

indicadas por R (rico en el solvente 1) y E (rico en el solvente 2).

Fuente: (Castillo, 2008)

31

La línea RE que une estas composiciones en el equilibrio es una línea de unión, que

necesariamente debe pasar a través del punto M que representa la mezcla como un todo.

Hay un número finito de líneas de unión que llamaremos líneas de reparto, en la región de

dos fases, pero sólo se muestran unas cuantas. Rara vez son paralelas; por lo general, su

pendiente cambia lentamente en una dirección, como se muestra.

Triangulo rectángulo. Este diagrama se representa en un triángulo rectángulo en el cual se

ubica en abscisas el componente (disolvente) y en las ordenadas el componente (soluto),

podemos representar concentraciones en fracción molar o en peso.

Figura 12. Diagrama representado en triangulo rectángulo. 1 y 2 son los disolventes

Este diagrama tiene las mismas características de un triángulo equilátero la ventaja sobre

este es que se puede modificar las escalas de abscisas y ordenadas.

Diagrama de distribución de equilibrio. En este diagrama se representa en abscisas la

composición porcentual del soluto en el refinado y en ordenadas la composición porcentual

del soluto en el extracto en equilibrio con aquel, tomando ambas composiciones de los

extremos de las líneas de reparto.

soluto solut

o

X

XP

Y

P P E E

R R

1K

2 1 L K

2 X

Fuente: (liquido, s.f.)

32

Este diagrama indica directamente la distribución del soluto en el extracto y en el refinado

para todas las concentraciones; es muy útil para comparar el empleo de los distinto s

solventes en el proceso de extracción.

Existen otras formas más de representar los equilibrios de mezclas, pero para este caso en

particular se utilizó el triángulo equilátero; por el fácil manejo que este presenta y su

efectividad en cuanto al manejo.

2.2.6.1.1. Métodos de Elaboración de diagrama Triangulo Equilátero

Existen tres formas de determinar la composición general

Método 1

Sea la composición general representada por el punto X

Dibujar líneas a través de X, y paralelas a cada uno de los lados

El lugar en donde la línea A’C’ intercepta al lado AB nos da la concentración del

componente B en X

Las concentraciones de A y C en X, pueden ser determinadas de manera idéntica

Método 2

Dibujar líneas a través de X, paralelas a cada uno de los lados del triángulo de

Gibbs.

A’C’ intercepta al lado AB en A’

B’C’’ intercepta al lado AB en B’

La concentración de B=AA’

La concentración de C=A’B’

La concentración de A=B’B

33

Este método puede ser confuso y no es recomendable

Método 3

Aplicación de la regla de la palanca inversa.

Dibujar líneas rectas desde cada esquina a través de X

Nota Importante: Siempre determinar la concentración de los componentes

independientemente, luego controlar que su suma sea del 100%

2.2.6.1.2. Interpretación del Diagrama Triangular

El diagrama ternario es precisamente su representación bidimensional. Pueden

establecerse áreas con agrupaciones de puntos con las mismas propiedades. Un diagrama

ternario se representa como un triángulo equilátero. Cada punto en el interior de este

triángulo representa unívocamente una composición dada de los tres componentes en un

sistema de coordenadas. En los vértices se ubican cada uno de los tres componentes. De

tal forma que cada vértice supone ser una concentración pura del mismo (100%), y nula

de los demás otros dos compuestos. Por contra, cada uno de los lados del triángulo

representa una proporción del 0% del compuesto ubicado en su vértice opuesto. A medida

que aumenta la proporción de una variable dada en una muestra, el punto se mueve desde

la base correspondiente a esa variable hasta el vértice opuesto.

34

2.2.6.2.METODO GRAFICO COMO HERRAMIENTA DIDACTICA DEL

DIAGRAMA DE JANEKE

En este diagrama es comúnmente usado para representar un proceso a

contracorriente con reflujo, para su construcción los datos del equilibrio deben ser de

una base libre de solvente, la construcción de este diagrama se da en un plano cartesiano

en el cual se ubica la composición de solvente en la abscisa y las composición es del

soluto es decir el refinado y extracto en el eje de las ordenadas, la curva que se obtiene

de este diagrama es utilizada en el método Ponchon Savarit.

2.2.6.3.DIAGRAMA RECTANGULAR

En la extracción liquido – liquido es común trabajar con un sistema de tres

componentes donde dos son parcialmente miscibles y el soluto es totalmente miscib le

con los dos componentes, las inclinaciones de las curvas de reparto del diagrama

tendrán una inclinación que beneficia la concentración del soluto en una de las dos

fases, generalmente el sentido de inclinación suele variar.

El diagrama triangular rectangular es muy parecido al triángulo equilátero, en este

diagrama se muestra la concentración de dos de los componentes, normalmente se usan

el soluto y el disolvente.

Las representaciones de las curvas de reparto en coordenadas rectangulares del soluto

en ambas fases, las coordenadas de cada punto de la curva será un coeficiente KDi =

YE/XRi, las curvas x-y o X-Y se pueden utilizar para interpolar rectas de reparto.

35

2.2.7. DIAGRAMA DE LA COLUMNA DE EXTRACCION LIQUIDO LIQUIDO

2.2.7.1.DIAGRAMA DEL EQUIPO

Figura 13. Diagrama del equipo

V10

B1 B2

VA2

V8

P3

V9

VA1

V3P2

V4

V2 V7P1

V5

CB1 CB2

A 1

V1 V6

CB 1

T1T2

R1 R2

C 1

R1

P4


36

2.2.7.2.SIMBOLOGIA DEL DIAGRAMA DEL EQUIPO

B1 : Bomba para alimentación

B2: Bomba para entrada de agua

V 1-12: Válvulas del sistema

V1: Válvula de salida de la bomba hacia válvula del rotámetro 1

VA1: Válvula de entrada del rotámetro de alimento

V2: Válvula de entrada del reflujo al tanque de alimento

V3: Válvula de entrada del alimento a la columna

V4: Válvula purga del alimento

V5: salida del refinado

V6: válvula de entrada del rotámetro de solvente de proceso

V7: Válvula de entrada del reflujo al tanque de solvente de proceso

VA2: Válvula de entrada del rotámetro del solvente de proceso

V8: Válvula de entrada del solvente de proceso a la columna

V9: Válvula purga del solvente de proceso

V10: salida del Extracto

CB 1: Caja de Brekes

CB 1: Conexión bomba 1

CB 2: Conexión bomba 2

37

T1: Tanque de alimentación

T2: Tanque de Solvente de proceso

C1: Columna

R 1-12: Rellenos de la columna

M1: Motor del agitador

P1-4: Purgas

Tubería de Alimentación

Tubería de agua

Electricidad

Purgas

Tuberías de recirculación

38

Figura 14. Columna de extracción

1.85 m

19 cm

4 cm

9.7 cm

5 cm


Figura 15. Rellenos de la columna


39

Figura 16. Diagrama de Bomba de solvente de proceso


Figura 17. Diagrama de Bomba de Alimento


Especificaciones de la bomba de solvente de proceso: Mod. QB60

Flujo max: 30L/min 110 V – 60 Hz. – 0.37 Kw

BOMBA CLASE b 3400 R/MIN 0.5 HP

Especificaciones de la bomba de alimento: PKm 60-1 Flujo max: 5/40 L/min

H max: 40m 115-230 V – 60 Hz. – 0.37 Kw

BOMBA CLASE b 3400 R/MIN

0.5 HP

40

2.2.7.3.DIAGRAMA DE FLUJO

Figura 18. Diagrama de flujo

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO EN EL EQUIPO

Calibración de los rotametros Ingreso del alimento y el

disolvente a la columna

Ajustar la posición de la interface en

la parte inferior de la columna

mediante la rotación del pivote.

Se ajustan los flujos

alimentados a la columna de

acuerdo a una razón de flujo

volumétrico predeterminada

en base a las condiciones de

equilibrio.

A continuación se pone en

contacto el motor para

producir la agitación

Para operaciones de extracción simple se

considera alcanzando el estado estacionario

una vez que el contenido de la columna se

halla renovado tres veces.

Una vez cumplido este periodo se

comienza a tomar de extracto y refinado

para determinar los índices de refracción y

por ende su composición, la misma que

deberá mantenerse constante una vez

alcanzado el estado estacionario.

Al final del periodo o proceso, los

flujos de salida deberán ser

determinados para ser comparados

con los obtenidos por el balance

para el sistema.

controlar la posición de la

interface

Conociendo las condiciones de soluto en los flujos de salida de la columna, así como las concentraciones de soluto en los flujos de

entrada de la misma

Es necesario que transcurra cierto tiempo para proceder a la toma de datos experimentales y verificar el estado

estacionario.


41

3. CAPÍTULO III

3.1.MARCO METODOLÓGICO

Investigativo: el objetivo es la reingeniería de la columna de extracción liquido –

liquido, y el ensayo didáctico con Kerex – ácido acético – agua

Experimental: aplicación de métodos y técnicas estandarizadas para la toma de datos y

experimentales de extracto y refinado.

3.2.DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN

El diseño de nuestra investigación según Hurtado (2002), se explica cómo transacciona l

contemporáneo, es decir que los datos e información para la elaboración de nuestro ensayo

serán recopilados en un momento específico en el tiempo, la columna de extracción liquido

– liquido presenta defectos en su estructura y diseño, el presente proyecto de titulac ión

servirá como aporte académico al laboratorio de Operaciones Unitarias de la Facultad de

Ingenieria Quimica – Universidad de Guayaquil, la propuesta es realizar la reingeniería de

la columna de extracción liquido – liquido con el fin de ensayar nuevos sistemas y optimizar

la operatividad y eficiencia del equipo ya restaurado.

Se realizó una práctica didáctica para obtener nuevos datos y efectuar la comparación con

ensayos antepuestos realizados en la columna antes de la reingeniería.3

Se añadió al equipo un nuevo sistema de bombas para el llenado de la columna, se colocó los

rellenos de forma correcta, antes del rediseño estos no giraban solo permanecían estáticos y sin

separación, se optimizo el proceso colocando un mejor sistema eléctrico con su respectiva caja

de brekes, y botoneras separadas, se realizó la corrida con los sistemas: (kerex – ácido acético

3 (Zorril la, 1993)

42

– agua) y (diesel – ácido acético-agua) para proceder a la comparación e indicar cual sistema

es el mas efectivo referente al punto de niebla de las dos funciona mediante el punto de niebla

formado entre la mezcla.

La columna de extracción además se encuentra ubicada en un área más cómoda del laboratorio

para permitir al estudiante trabajar con comodidad, participando del proceso ya que los tanques

se encontraban a 2 metros y medio del suelo en el diseño anterior, ahora por el sistema de

bombeo los tanques de alimento y solvente de proceso están a una altura considerable de tal

manera que el estudiante pueda observar el proceso de recirculación y trabajo del equipo, el

contara con un mesón de 1.20 x 80 cm en el cual se colocaran los instrumentos y materia les

necesarios para realizar la práctica como decantadores, Refractómetro, tubos de ensayo, etc.,.

La columna de extracción Liquido - liquido, presenta defectos en su estructura y

diseño

Realización de revisión bibliográfica e investigación

La propuesta del proyecto es realizar la reingeniería de la

columna de extracción liquido – liquido con la finalidad de

ensayar nuevos sistemas y optimizar la operatividad y

eficiencia del equipo

El equipo de extraccion liquido – liquido rediseñado, sera un

aporte academico al laboratorio de Operaciones Unitarias de La Facultad de

Ingenieria Quimica de la Universidad de Guayaquil

Ensayo y análisis de datos obtenidos mediante practica didáctica

Comparación de ensayo actual con un ensayo elaborado antes de realizar la reingeniería de la

columna de extracción liquido liquido

- Añadimos al sistema dos bombas , para cambiar el antiguo sistema de entrada por

gravedad- Se desarmo la columna

para ubicar de manera correcta los rellenos.

- instalamos botoneras para el uso de las bombas

y agitador- realizamos un ensayo

para el proceso de analisis y comparacion de

datos- Usamos el sistema Kerex – Acido Acetico –Agua

REINGENIERIA DE LA COLUMNA DE

EXTRACCION LIQUIDO - LIQUIDO

Figura 19. Rediseño de la columna

Elaborado por : N. Rivera, M. Hansen.vik

43

3.3.TIPO DE INVESTIGACIÓN

El presente proyecto es de tipo experimental de campo4 consiste en la

reingeniería de la columna de extracción liquido – liquido del laboratorio de

Operaciones Unitarias de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad de

Guayaquil, con el fin de optimizar la operatividad y eficiencia del equipo que los

estudiantes de la carrera de Ingeniería Química usan para realizar sus prácticas de

aprendizaje, para demostración de manera didáctica ensayamos una corrida con los

sistemas (Kerex – Ácido acético – Agua) y (Diesel – Ácido acético – Agua) , se

analizaron los datos obtenidos en la nueva practica con los datos tomados de un ensayo

anterior a la realización de este proyecto, quedara demostrado que los cambios de

estructura y mejora de este proyecto son válidos.

3.4.PLANEACIÓN.

Para la planeación de la restauración de la columna de extracción líquido –

liquido, se realizara ensayos previos, con estos datos y realizando una inspección

general del equipo observamos los defectos que presentaba la columna de extracción

liquido – liquido por los cuales decidimos realizar los cambios en el diseño de la

columna de extracción liquido – liquido, la columna se llenaba por gravedad esto

provocaba taponamientos en el momento de llenado, debido a que los orificios del

tanque eran pequeños y las soluciones no bajaban completamente, se añadió un sistema

de bombeo y un sistema de semi-automatización para el manejo de las bombas y

4 (Dankhe, 1986)

44

agitador del equipo, cambiamos la estructura y ubicación del equipo dentro del

laboratorio de operaciones unitarias, los rellenos y se mejoró estéticamente la columna

de extracción. Se confirman los datos realizando una práctica y comparándolos con los

datos tomados antes de la reingeniería de la columna.

3.5.INSTRUMENTACIÓN.

Equipo de extracción liquido liquido

Decantadores

Refractómetro

Tubos de ensayo

Recipientes

Alimento y solventes

Probetas

3.6. PROCEDIMIENTO DE PRÁCTICA

3.6.1. CALIBRACION DEL ROTAMETRO

1. Se procede a cerrar las válvulas V3 y V8

2. Para calibrar el rotámetro encendemos la bomba de alimento y dejamos que pase el

flujo deseado por el rotámetro hasta llenar la probeta de 250 ml

3. Tomamos el tiempo que se tarda en llenar la probeta a la altura determinada en el

rotámetro.

45

3.6.1.1. ECUACIONES DE DISEÑO

3.6.1.1.1. Cálculos para la bomba de Alimento


Calculo de la potencia necesaria de las bombas

Potencia bomba del alimento

𝐏𝐚 = 𝐐𝐚. 𝛄𝐚. 𝐡𝐚

𝛄𝐚 = 𝛒𝐚. 𝐠

Cálculo de la densidad y peso específico del alimento

Se mezclaron para el alimento 75 ml de Kerex con 25 ml de ácido acético y mediante el método

del picnómetro se obtuvo la densidad siguiente:

12.5 cmDN 1 Pulg

H = 3.5 cm

16 cmDN 1 Pulg

Donde:

Pa=Potencia bomba alimento (W)

Qa=Caudal del alimento (m3/s)

ϒa=Peso específico alimento (N/m3)

ha=Altura máxima alimento (m)

ρa=densidad alimento (Kg/m3)

Figura 20 DIAGRAMA PARA CALCULO DE LA BOMBA DE ALIMENTO

46

𝜌𝑎 =𝑃𝑚 − 𝑃𝑣

𝑃𝐻2𝑂 − 𝑃𝑣

Pm= 51.8019 g

Pv= 31.0200 g

PH2O=55.5850 g

ρa=0.846 g/ml (846 kg/m3)

γa = ρa.g

γa = 846kg

m3x9.8

m

s2

γa=8290.8 N/m3

Tomando el caudal de trabajo de la línea de alimento con los datos de calibración de rotámetro

(H=5) de la tabla 9, se obtienen 0.2419 lt/min y considerando la altura máxima de la columna

en 1.80 m obtenemos la potencia siguiente:

Qa=0.2419 lt/min (4.032x10-6 m3/s)

Pa = Qa. γa. ha

Pa = 4.032x10−6m3

sx8290.8

N

m3x1.80m

Pa=0.060W

Donde:

Pm=Peso picnómetro+ muestra (g)

Pv=Peso picnómetro vacío (g)

PH2O= Peso picnómetro + agua (g)

47

𝑃𝑎 = 0.060𝑊𝑥1𝐻𝑃

745.7𝑊

Pa=8.046x10-5 HP

Asumiendo una eficiencia del 60 % de la bomba obtenemos lo siguiente:

𝑃 𝑏𝑜𝑚𝑏𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 =𝑃 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎

𝜂

𝑃 𝑏𝑜𝑚𝑏𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 =8.046𝑥10−5𝐻𝑃

0.6

P bomba alimento= 1.34x10-4HP

3.6.1.1.2. Cálculos para la bomba de Solvente de Proceso


11.5 cmDN 1 Pulg

H = 1 cm

12.5 cmDN 1 Pulg

Figura 21 DIAGRAMA PARA CALCULO DE LA BOMBA DE ALIMENTO

48

Potencia bomba del solvente

𝐏𝐬 = 𝐐𝐬. 𝛄𝐬. 𝐡𝐬

𝛄𝐬 = 𝛒𝐬. 𝐠

Cálculo del peso específico del solvente

ρs =1 g/ml (1000 kg/m3)

γs = ρs.g

γs = 1000kg

m3x9.8

m

s2

γs=9800 N/m3

Tomando el caudal de trabajo de la línea de alimento con los datos de calibración de rotámetro

(H=10) de la tabla 7, se obtienen 0.2173 lt/min y considerando la altura máxima de la columna

en 1.80 m obtenemos la potencia siguiente:

Qs=0.2173 lt/min (3.622x10-6 m3/s)

Ps = Qs. γs. hs

Ps = 3.622x10−6m3

sx9800

N

m3x1.80m

Ps=0.063W

Donde:

Ps=Potencia bomba solvente (W)

Qs=Caudal del solvente (m3/s)

ϒs=Peso específico solvente (N/m3)

hs=Altura máxima solvente (m)

ρs=densidad solvente (Kg/m3)

49

𝑃𝑠 = 0.063𝑊𝑥1𝐻𝑃

745.7𝑊

Ps=8.568x10-5 HP

Asumiendo una eficiencia del 60 % de la bomba obtenemos lo siguiente:

𝑃 𝑏𝑜𝑚𝑏𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 =𝑃 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎

𝜂

𝑃 𝑏𝑜𝑚𝑏𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 =8.568𝑥10−5𝐻𝑃

0.6

P bomba solvente= 1.43x10-4HP

Con los cálculos realizados se observa que para ambas bombas tanto de alimento como de

solvente se requiere una potencia muy baja de la bomba debido a que se manejan caudales muy

pequeños, por lo que se ha decidido instalar una bomba de 0.5 HP, con lo que se satisfacen los

requerimientos del equipo e incluso se podría aumentar el caudal y la altura de la columna de

requerirse a futuro.

50

3.6.1.2. Datos de Calibración de Rotámetro para Kerex – Ac. Acético (Alimento) y

Solvente de Proceso (agua)

SOLVENTE DE PROCESO

Tabla 7. Calibración del rotámetro para solvente de proceso

H Vol. cc Ɵ seg cc / seg Lt/min

5 250 152 1.6447 0.0986

10 250 69 3.62318 0.2173

15 250 38 6.5789 0.3947

20 250 28 8.9285 0.5357

Elaborado por: N Rivera, M. Hansen vik


0

5

10

15

20

25

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60

Alt

ura

del

Ro

tam

etro

h

Volumen Lt/min

Calibracion del Rotametro Solvente de Proceso

Figura 22 Curva de Calibración del rotámetro Solv. De proceso

51

ALIMENTO

Tabla 8. Calibración del rotámetro de alimento

H Vol. cc Ɵ seg cc / seg Lt/min

5 250 62 4.0325 0.2419

10 250 25 10 0.6

15 250 14 17.857 1.07142

20 250 12 20.83 1.2498


0

5

10

15

20

25

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

Alt

ura

del

Rot

amet

ro h

Volumen el Lt/min

Calibracion del Rotametro Alimento


Figura 23 Curva de calibración del rotámetro de alimento

52

3.6.2. PROCEDIMIENTO DE PUESTA EN MARCHA DEL EQUIPO

1.- Primero se procede abrir las válvulas V2 y V7 a la mitad

2.- Abrir las válvulas V1 y V6 estas válvulas dejaran pasar el flujo de la bomba hacia la

columna

3.- Abrir Válvulas de aguja 1 y 2 con estas válvulas se regulará el flujo al cual se desea que

ingrese el alimento y el solvente de proceso

4.- Verificar que las válvulas V4, V5, V9 y V10 se encuentren cerradas

5.- Las Valvulas V3 y V8 deben estar abiertas ¾

6.- Se procede a encender las bombas de alimento y solvente de proceso

7.- Se debe regular el flujo de los rotámetros en base a las condiciones de equilibrio

8.- Se llena la columna hasta producir el rebosamiento

9.- Al observar que se llega a la interface se enciende el agitador durante unos segundos para

mejorar la observación en la columna al momento del mezclado, se producirán gotas finas

pero muy perceptibles

10.- Se procede a tomar los datos del ensayo (el extracto por V5 y el refinado por V10)

11.- A continuación, se determina el índice de refracción del extracto y refinado y por ende su

composición, la misma que deberá ser constante debido a que el proceso continuo alcanzo el

estado estacionario.

53

3.7.DATOS EXPERIMENTALES

3.7.1. ENSAYO 1

3.7.1.1.Hoja de datos experimentales 1

Tabla 9. Datos experimentales 1

Componentes

Lts IR Temperatura

Alimento Soluto + Solvente

Original (Ácido Acético +

Diésel)

15 1.4540 27.1

Solvente de proceso (Agua)

15 1.5012 27.1

Ácido Acético 3 1.3450 27.1

Diésel 12 1.4511 27.1


Tabla 10. Datos Índice de Refracción Extracto y Refinado E1

Muestra Flujo

Lts/min

Rotámetro

Alimento (h)

Rotámetro

Solvente (h)

Refinado Temperatura

°C Extracto

Temperatura °C

1 0.03 20 20 1.4592 32.3 1.4601 27.3

2 0.03 20 20 1.4586 25.7 1.3377 24.6

3 0.03 20 20 1.4583 28.1 1.3372 28.0

4 0.03 20 20 1.4581 28.5 1.3381 28.2

5 0.03 20 20 1.4574 28.2 1.3362 28.0

6 0.03 20 20 1.3300 28.2 1.3379 28.1

7 0.3 20 20 1.3286 28.2 .13378 28.12


54



1,3000

1,3200

1,3400

1,3600

1,3800

1,4000

1,4200

1,4400

1,4600

1,4800

0 1 2 3 4 5 6 7 8

IR R

efin

ad

o

Toma de muestra

1,32000

1,34000

1,36000

1,38000

1,40000

1,42000

1,44000

1,46000

1,48000

0 1 2 3 4 5 6 7 8

IR E

xtra

cto

Toma de Muestra

Figura 24 Grafico IR vs toma de muestra refinado E1


55

Tabla 11. Flujos Volumétricos E1

Flujo volumétrico Lt/min SG gr/cc

F 0.3 F 0.70

S 0.3 S 0.785


Porcentaje de los componentes

Tabla 12. Porcentaje de componentes

Componentes Cantidad utilizada

(Lts) Porcentaje

Ácido Acético 2.5 23.81

Diésel 2.0 19.05

Agua 6.0 57.14

Total 10.5 100.00


Razón de alimentación

Alimento

F = 0.3𝑙𝑡𝑠

𝑚𝑖𝑛 𝑋 0.7

𝐾𝑔

𝐿𝑡= 0.21

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛

Solvente

S = 0.3𝑙𝑡𝑠


𝐾𝑔

𝐿𝑡= 0.234

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛

56

Extracto

E = 1.04 𝑐𝑐

𝑠𝑒𝑔×

1lit

1000𝑐𝑐×

60𝑠𝑒𝑔

1𝑚𝑖𝑛× 0.85

𝐾𝑔

𝐿𝑡= 0.053

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛

Refinado

R = 3.12𝑐𝑐

𝑠𝑒𝑔𝑋

1lit

1000𝑐𝑐×

60𝑠𝑒𝑔

1𝑚𝑖𝑛× 0.9

𝐾𝑔

𝐿𝑡= 0.168

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛

Masa del alimento

m = SG ∗ V

m = (0,7kg

lt) ∗ (0,21

lt

𝑚𝑖𝑛)

m = 0,147 kg/min

Masa del agua (Solvente de proceso)

ρ =m

v

m = (1kg

lt) ∗ ( 0.234

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛)

m = 0,234 kg/min

Análisis: En esta práctica los rotámetros de alimento estaba con una altura de 20 (0.3 lt/min) y el rotámetro del solvente de proceso con una altura de 20 (0.3 lt/min), se tuvo que recoger

extracto y refinado cada 30 segundos, luego analizarla con el refractómetro, el flujo era muy elevado, razón por la cual no obtuvimos resultados esperados.

57

3.7.2. ENSAYO 2


Tabla 13. Datos experimentales 2

Componentes Lts IR Temperatura


Original (Ácido Acético + Diésel)

15 1.4605 27


15 1.3325 26.4


Diésel 12 1.4633 26.2



Muestra Refinado

(I.R.)

Rotámetro

Alimento (h)

Rotámetro

Solvente (h)

Temperatura

°C Muestra

Extracto

(I.R.)

Temperatura

°C

1 1.6340 10 20 28.2 1 1.6362 28.9

2 1.6362 10 20 28..5 2 1.6362 28.9

3 1.6362 10 20 28.4 3 1.6363 29

4 1.6362 10 20 28.7 4 1.6362 29.1

5 1.6363 10 20 28.7 5 1.6364 29.1

6 1.6362 10 20 28.7 6 1.6363 29.1

7 1.6362 10 20 28.8 7 1.6362 29.1

8 1.6363 10 20 28.8 8 1.6362 29.1


58



16.335

16.340

16.345

16.350

16.355

16.360

16.365

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

IR R

EFIN

AD

O

Toma de Muestra

16.362

16.362

16.363

16.363

16.364

16.364

16.365

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

IR E

XTR

AC

TOO

TOMA DE MUESTRA


Figura 27 Grafico IR vs Toma de muestra extracto E2

59

Tabla 15. Flujos Volumetricos E2

Flujo

volumétrico Lts/min

SG

kg/lts

Flujo másico

kg/min

F 0.6 0.70 0.42

S 0.53 0.785 0.416



Tabla 16. Porcentajes de los componentes E2


(Lts) Porcentaje

Ácido Acético 3 10%

Diésel 12 40%

Agua 15 50%

Total 30 100.00


Razón de alimentación

Alimento

F = 0.6𝑙𝑡𝑠


𝐾𝑔

𝐿𝑡= 0.42

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛

Solvente

S = 0.53𝑙𝑡𝑠


𝐾𝑔

𝐿𝑡= 0.4134

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛

60

Extracto

E = 1.63 𝑐𝑐

𝑠𝑒𝑔×

1lit

1000𝑐𝑐×

60𝑠𝑒𝑔

1𝑚𝑖𝑛× 0.85

𝐾𝑔

𝐿𝑡= 0.083

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛

Refinado

R = 1.10𝑐𝑐

𝑠𝑒𝑔𝑋

1lit

1000𝑐𝑐×

60𝑠𝑒𝑔

1𝑚𝑖𝑛× 0.9

𝐾𝑔

𝐿𝑡= 0.0594

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛

Masa del alimento

m = SG ∗ V

m = (0,7kg

lt) ∗ (0,6

lt

𝑚𝑖𝑛)

m = 0.42 kg/min

Masa del agua (Solvente de proceso)

ρ =m

v

m = (1kg

lt) ∗ ( 0.4134

𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛)

m = 0,4134 kg/min

Análisis: En esta práctica el rotámetro del alimento lo calibramos a una altura de 10 (0.6 lt/min)

y el del solvente de proceso a una altura de 20 (0.53 lt/min), recogiendo extracto y refinado

cada 1 minuto y medio, analizándola en el refractómetro, obtuvimos mejor resultado que en la

práctica anterior, pero se realizara más experimentaciones para encontrar la ideal.

61

3.7.3. ENSAYO 3


Tabla 17. Datos experimentales E3




15 1.4605 27


15 1.3325 26.4


Diésel 12 1.4633 26.2



Muestra Refinado

(I.R.)

Rotámetro

Alimento

(h)

Rotámetro

Solvente

(h)

Temperatura

°C Muestra

Extracto

(I.R.)

Temperatura

°C

1 1.6458 10 10 29.3 1 1.6246 29.7

2 1.6457 10 10 19.3 2 1.6248 29.7

3 1.6458 10 10 29.3 3 1.6244 29.7

4 1.6354 10 10 29.3 4 1.6250 29.7

5 1.6367 10 10 29.5 5 1.6254 29.6

6 1.6270 10 10 29.5 6 1.6249 29.6

7 1.6261 10 10 29.5 7 1.6253 29.6

8 1.6261 10 10 29.7 8 1.6255 29.6


62



16.200

16.250

16.300

16.350

16.400

16.450

16.500

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

IR R

efin

ad

o

TOMA DE MUESTRA

16.242

16.244

16.246

16.248

16.250

16.252

16.254

16.256

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

I.R

. Ext

ract

o

Toma de muestra

Figura 28 Grafico IR vs Toma de Muestra refinado E3


63


Flujo


SG

kg/lts

Flujo másico

kg/min

F 0.2419 0.70 0.169

S 0.098 0.785 0.076



Tabla 20. Porcentajes de los componentes E3


(Lts) Porcentaje


Diésel 12 40%

Agua 15 50%

Total 30 100.00


Análisis: En esta práctica el rotámetro de alimento lo calibramos a una altura de 10 (0.2419

lt/min) y el del solvente de proceso a una altura de 10 (0.098 lt/min), dando buenos

resultados, recogiendo extracto y refinado cada 3 minutos a su vez analizándolo en el

refractómetro.

64

3.7.4. ENSAYO 4


Tabla 21. Datos Experimentales E4




15 1.4605 27


15 1.3325 26.4


Diésel 12 1.4633 26.2



Muestra Refinado

(I.R.)

Rotámetro Alimento

(h)

Rotámetro Solvente

(h)

Temperatura °C

Muestra Extracto

(I.R.) Temperatura

°C

1 1.6245 5 10 29.7 1 1.6261 29.6

2 1.6241 5 10 29.629.6 2 1.6244 29.6

3 1.6244 5 10 29.5 3 1.6245 29.5

4 1.6242 5 10 29.5 4 1.6245 29.6

5 1.6244 5 10 29.6 5 1.6252 29.7

6 1.6259 5 10 29.7 6 1.6251 29.6

7 1.6240 5 10 29.7 7 1.6245 29.7

8 1.6240 5 10 29.7 8 1.6245 29.7


65



16.235

16.240

16.245

16.250

16.255

16.260

16.265

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

IR R

efin

ad

o

Toma de Muestra

16.242

16.244

16.246

16.248

16.250

16.252

16.254

16.256

16.258

16.260

16.262

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

IR E

xtra

cto

Toma de Muestra



66


Flujo


SG

kg/lts

Flujo másico

kg/min

F 0.2419 0.70 0.1693

S 0.2173 0.785 0.1705



Tabla 24. Porcentaje de los componentes E4


(Lts) Porcentaje


Diésel 12 40%

Agua 15 50%

Total 30 100.00


Análisis: En esta práctica el rotámetro del alimento lo calibramos a una altura de 5 (0.2419

lt/min) y el del solvente de proceso a una altura de 10 (0.2173) siendo nuestra mejor practica

ya que el alimento tuvo el tiempo necesario para que ocurra la separación de los componentes

recogiendo muestras cada 5 minutos y analizándola en el refractómetro.

67

3.8.ENSAYO DE LABORATORIO PARA MEZCLA DEL TERNARIO PROPUESTO

Se realizaron varios ensayos a nivel de laboratorio con el ternario Kerex – ácido acético

– agua, se observó el punto de niebla, y se tomaron los siguientes datos para verifica r

que el ternario si se puede mezclar y se separa en dos fases:

MEZCLA ACIDO ACETICO – KEREX

Tabla 25. Índice de Refracción mezcla Acido Acético - Kerex

IR T ºC

ACIDO ACETICO 1.3786 26.9

KEREX 1.4370 27.0


Tabla 26. Índice de Refracción Ácido Acético a concentraciones diferentes

ACIDO ACETICO AL

IR T ºC

25 % 1.4303 26.9

50 % 1.4224 27.1

75 % 1.3849 27.9


68

Figura 32 Diagrama IR vs Acido Acético para mezcla Acido Acético-kerex


Tabla 27. Índice de Refracción mezcla Ácido Acético – Agua

IR T ºC

ACIDO ACETICO 1.3786 26.9

AGUA 1.3355 27.1


Tabla 28. Índice de Refracción Acido Acético a concentraciones diferentes

1,37000

1,38000

1,39000

1,40000

1,41000

1,42000

1,43000

1,44000

0 % 2 0 % 4 0 % 6 0 % 8 0 % 1 0 0 % 1 2 0 %

IR

% A.A.

69


Figura 33. Diagrama IR vs AA para mezcla Ácido Acético – Agua


ACIDO ACETICO + AGUA

IR T ºC

25 % 1.3517 27.3

50 % 1.3619 27.1

75 % 1.3757 27.1

1,3300

1,3350

1,3400

1,3450

1,3500

1,3550

1,3600

1,3650

1,3700

1,3750

1,3800

1,3850

0% 20% 40% 60% 80% 100% 120%

IR

% AA

70

3.9. RESULTADOS

Luego de realizar varios ensayos de manera continua en el equipo de extracción liquido

liquido ya restaurado y ensayos en el laboratorio con varias muestras, obtuvimos que

con el mejor flujo a trabajar en el alimento es con una altura 5 (0.2419 lt/min) y en el

solvente de proceso una altura de 10 (0.2173 lt/min ).

La mezcla del ternario ( Kerex – ácido acético – agua) , dieron mejor resultado que la

mezcla (Diésel – ácido acético – agua), ya que con el kerex se pudo observar el punto

de niebla y con el diésel no lo obtuvimos.

Con el refractómetro pudimos analizar el índice de refracción diferentes

concentraciones y escoger la más óptima a ser utilizada en las prácticas futuras.

Se deja ya elaborada las tablas de calibración de los rotámetros para trabajar con este

alimento y solvente de proceso, en el equipo rediseñado de extracción liquido liquido

se mejoró la observación de la separación de la mezcla dentro de la columna, la interface

es más perceptible, el motor del agitador funciona correctamente y los rellenos marchan

de manera adecuada al proceso, esto ayuda al proceso a llegar al estado estacionario.

71

4. CAPÍTULO 4

4.1.CONCLUSIONES

Se revisó bibliográfica de tesis de diseños similares en universidades y no se encontró

el sistema planteado.

Se determinó que el ternario kerex - ácido acético y agua funciono mejor que el ternario

con Diésel – ácido acético y agua, ya que formo el punto de niebla.

Se rehabilito la columna de extracción liquido liquido cambiando la estructura y

operatividad de la misma

Realizamos los ensayos prácticos en la columna verificando la correcta operación de

la misma.

Se realizaron pruebas con el refractómetro y el punto de refracción de 1.3517 a 27.3

°C, resulto más conveniente por lo que se necesita menos reactivo para formar el punto

de niebla, ahorrando recursos.

4.2.RECOMENDACIONES

• Antes de poner en funcionamiento la columna se debe calibrar los rotámetros.

• Verificar que todas las válvulas estén cerradas antes de realizar la práctica.

• Seguir los pasos del procedimiento

• Trabajar con cuidado al momento de hacer la disolución del ácido acético- kerex,

utilizar los equipos de protección personal.

• Regular los flujos de salida de extracto y refinado para que sean continuas.

72

• Se debe realizar la limpieza antes y después de su uso, es necesario lavar los

instrumentos de vidrio con jabón ya que esta es una forma más factible en la que

puede ser removida cualquier residuo grasoso y viscoso.

4.3.NOMENCLATURA

F: Alimento

S: Solvente de proceso

E: Extracto

R: Refinado

M: Punto de mezcla

X(X): concentraciones

n: es la eficiencia en %

H: altura total de la columna en metros

𝛾: densidad del flujo en kg/m3

Q: capacidad de gasto en m3/seg

P: potencia de la bomba en HP

S (en calculo de bomba) : Gravedad Especifica

73

4.4.BIBLIOGRAFÍA

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77

4.5.ANEXOS

Figura 34 Estado de Diseño inicial del equipo de extracción liquido liquido

Figura 36 Desmontaje del

equipo

Figura 35 soldada de estructura del rediseño del

equipo

78

Figura 37 Colocación de rellenos

Figura 39 Procedimiento de limpieza de la columna

Figura 38 Pintando la estructura

79

Figura 40 Pintando el espacio de ubicación del equipo

Figura 41 Rediseño del equipo de extracción liquido liquido

80

Figura 42 Colocando el alimento en el tanque

Figura 43 Tomando y registrando datos de extracto y refinado

81

Figura 45 Experimentación de laboratorio

Figura 44 Análisis experimental

82

Figura 46 EQUIPO DE EXTRACCION LÍQUIDO LÍQUIDO

ELABORADO POR: RIVERA NATHALY; HANSEN VIK MARIA JOSE

universidad de guayaquil facultad de ingenieria...

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