universidad autÓnoma de san luis potosi facultad de … · 2017-01-23 · *cromatografía de gases...
TRANSCRIPT
![Page 1: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/1.jpg)
* UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSIFACULTAD DE INGENIERIA
ÁREA AGROINDUSTRIAL
TALLER INTEGRADOR llI
ASESORA: DRA. BERTHA IRENE JUÁREZ FLORES
EXTRACCIÓN DE ÁCIDOS GRASOS DEL ALPISTE (Phalariscanariensis) PARA SU USO COMO SUPLEMENTO
ALIMENTICIO
CYNTHIA CAROLINA OJEDA MENDOZA
![Page 2: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/2.jpg)
2
*El alpiste (Phalaris canariensis) es una planta de la familia de
las gramíneas.
Actualmente se usa también para consumo humano ya que
aporta proteínas y lípidos que benefician a nuestra salud (El-
Sayed et al., 1997).
![Page 3: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/3.jpg)
3
*
*Los suplementos alimenticios de ácidos grasos omegas sonobtenidos normalmente de peces que habitan en regiones frías,que se alimentan principalmente de animales marinos que habitanen los sedimentos; y por consiguiente, acumulan grandescantidades de metilmercurio que después debe ser removido parauso alimentario provocando un incremento en el costo. Siencontramos que en el alpiste los ácidos grasos omegas están encantidad y proporción suficiente, esto nos permitirá ofrecer unsuplemento alimentario de ácidos grasos omegas esenciales decalidad y bajo costo ya que al ser de origen vegetal no presentaráel inconveniente de la presencia de este metal. El-Sayed et al.,1997.
![Page 4: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/4.jpg)
4
*
*Extraer y caracterizar los ácidos grasos presentes en la
semilla de alpiste para ser usadas como suplemento
alimenticio.
![Page 5: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/5.jpg)
5
*
1. Extracción de la grasas presentes en las semillas de
alpiste mediante el método de Soxhlet
2. Extracción de las grasas de semilla de alpiste
mediante el método de expresión en frío.
3. Identificación de los ácidos grasos mediante
cromatografía de gases acoplada a masas
![Page 6: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/6.jpg)
6
*
*Se usaron
granos de
alpiste
molidos
Extracción del aceite mediante extracción continúa (Sohxlet).
Recuperación del disolvente (rotaevaporador
R-Büchi ).
Extracción del aceite mediante expresión en frío
(prensa hidráulica).
Caracterización de los
aceites fijos presentes en el
aceite mediante cromatografía
de gases acopladas a masas.
Elaboración del informe escrito.
![Page 7: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/7.jpg)
7
*
Disolvente utilizado: Hexano (3:1)
Temperatura: 50-60°C
Cantidad de muestra: 1000 g
Número de repeticiones: 5
Tiempo de extracción: 16 h
Soxhlet
![Page 8: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/8.jpg)
8
*
Temperatura: 40°C
Tiempo: Hasta sequedad
![Page 9: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/9.jpg)
9
*Prensa
hidráulica
Cantidad de semilla: 1000 g
Presión aplicada: 17 kg/cm²
![Page 10: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/10.jpg)
10
*
*Cromatografía de gases acoplado a masas
*Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un
espectrómetro de masas MS 5973N, se operó a 70 eV.
*Se usó una columna capilar Carbowax ( 30 m , 0,25 ID) con
una matriz de polietilenglicol ( 0,25 m de espesor) .
*Se utilizó el gas helio como fase móvil a un flujo de 1 ml /
min. Las temperaturas del inyector y la línea de transferencia
del MS se fijaron en 250°C
![Page 11: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/11.jpg)
11
Cromatógrafo de gases acoplado a masas
![Page 12: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/12.jpg)
12
*
*En Cromatografía de gases es necesario derivatizar algunos compuestos, principalmente los que tienen grupos funcionales polares (hidrógenos activos)
*Objetivos de la silanización:
*Mejorar su volatilidad
*Mejorar su estabilidad térmica
*Mejorar la sensibilidad en la detección
*Cómo se hace?
*Se introducen átomos de halógenos (trifluoroacetatos) para incrementar el límite de detección
![Page 13: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/13.jpg)
13
*
*• Preparación de la disolución para la muestra del
aceite
Se pesaron 10 mg del aceite de alpiste
Se preparó una solución de hidróxido de sodio en metanol.
0.1 g de sosa por cada 5 mL de metanol
![Page 14: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/14.jpg)
14
Se le agregó 1mL de isooctano
Se colocó la muestra en un microondas (CEM)
Programa:
Potencia= 150 watts
T= 100 °C
P= 290 PSI
Tiempo para que alcance la temperatura= 3 min
Tiempo de calentamiento= 10 min
Velocidad de agitación= ALTA
![Page 15: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/15.jpg)
15
Se le agregó 1mL de solución de trifloruro de boro en metanol al 14 %, y se vuelve a colocar en el microondas.
Después se le agregó 1 mL más de isooctano, y se agitó.
![Page 16: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/16.jpg)
16
Se separó la parte orgánica en otro tubo.
Se le agregó sulfato de sodio y se calentó.
![Page 17: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/17.jpg)
17
*
Se inyectaron 0.6 µL de la muestra
![Page 18: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/18.jpg)
18
*
![Page 19: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/19.jpg)
*Método de extracción continua
Se obtuvo un promedio del 5% de aceite
presente en las semillas del alpiste
evaluado
Rendimiento del aceite por el método
de expresión en frío
No funcionó el método ya que la semilla
tiene una gran cantidad de almidón y el
contenido de aceite es menor al 15%.
Además, la semilla tiene una gran
cantidad de almidón por lo que el
aceite se distribuyó en la torta del
grano molido
19
![Page 20: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/20.jpg)
20
Nombre IUPAC Nombre comúnCarbonos
Tiempo de
retención
(min)
Porcentaje
relativo (%)
Acido Hexadecanóico Acido Palmítico C16:0 7.080 13.804
Ácido9,12,15-
octadecatrienoicoÁcido linolénico C18:3 9.035 2.850
Acido 9,12-
OctadecadienoicoAcido Linoléico C18:2 8.224 46.135
Acido 9-Octadecanoico Acido Oléico C18:1 8.259 33.462
Acido Octadecanóico Ácido Esteárico C18:0 8.387 1.962
Acido 11-Eicosenóico - C:20:1 9.761 1.450
Ácido Eicosanóico Acido Arachídico C:20:0 10.0170.338
![Page 21: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/21.jpg)
21
*
Se comprobó que el alpiste tiene una cantidad importante de
lípidos de buena calidad alimentaria y es de bajo costo.
La adecuación propuesta de método de expresión en frío no fue
viable ya que el contenido alto de almidón no permitió la salida
de aceite ya que se distribuyó en todo el material; sin embargo,
el método de extracción más usado para aceites comestibles es
mediante disolventes.
De acuerdo a la caracterización de lípidos en el alpiste se ha
comprobado la presencia de los ácidos grasos esenciales como
lo son oleico, linolénico (omega-3), linoleico (omega-6).
![Page 22: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/22.jpg)
22
*E. Abdel-Aal; P. Hucl. 2005. Hairless canaryseed: A potential food crop in Specialty Grains for Food and Feed. E. S. M. Abdel-Aal and P. Wood, ed. American Association of Cereal Chemists (AACC), St. Paul, MN. . Pages 202–223
Abdel-Aal, E. M., P. J. Hucl, and F. W. Sosulski. 1997. Structural and compositional characteristics of canaryseed (Phalaris canariensis L.). Journal Agricultural Food Chemistry 45:3049–3055.
El-Sayed M.; A. Abdel-Aal; P. Hucl; F. W. Sosulski. 1997. Structural and Compositional Characteristics of Canaryseed (Phalaris canariensis L.). J Journal Agricultural Food and Chemistry 45: 3049-3055
El-Sayed M.; A. Abdel-Aal; P. Hucl; C. Patterson; D. Gray. 2010. Fractionation of Hairless Canary Seed (Phalaris canariensis) into Starch, Protein, and Oil. Journal Agricultural Food and Chemistry 58: 7046–7050.
Virtanen JK, Mursu J, Voutilainen S, Uusitupa M, Tuomainen TP. . Diabetes Care. 2013 Sep 11. Serum Omega-3 Polyunsaturated Fatty Acids and Risk of Incident Type 2 Diabetes in Men: The Kuopio Ischaemic Heart Disease RiskFactor Study.
New, J. (2011). Recuperado en abril 15, 2011 disponible en http://buenasalud.net/2011/05/23/alpiste-para-consumo-humano.html#
J. Rodríguez-Miranda. November 22, 2012; 12 February 2013
![Page 23: UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSI FACULTAD DE … · 2017-01-23 · *Cromatografía de gases acoplado a masas * Cromatógrafo de gases Agilent GC 6890N acoplado a un espectrómetro](https://reader033.vdocuments.site/reader033/viewer/2022042110/5e8b915b27c9fd00244d3505/html5/thumbnails/23.jpg)
23