uin syarif hidayatullah jakarta -...
TRANSCRIPT
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
ANALISIS MINYAK BABI PADA KRIM PELEMBAB
WAJAH YANG MENGANDUNG MINYAK ZAITUN
DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROSKOPI
FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)
SKRIPSI
PUTRI ASSIFA
109102000028
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
OKTOBER 2013 / 1434 H
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
ANALISIS MINYAK BABI PADA KRIM PELEMBAB
WAJAH YANG MENGANDUNG MINYAK ZAITUN
DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROSKOPI
FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi (S.Far)
PUTRI ASSIFA
109102000028
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
OKTOBER 2013 / 1434 H
ii
ABSTRAK
Nama : Putri Assifa
Program Studi : Farmasi
Judul : Analisis Minyak Babi dalam Krim Pelembab Wajah yang
Mengandung Minyak Zaitun dengan Menggunakan
Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR)
Minyak zaitun adalah minyak yang banyak digunakan dalam industri
kosmetik khususnya dalam pembuatan krim. Namun karena harganya yang mahal,
resiko pencampuran dengan minyak lain yang harganya lebih murah contohnya
minyak babi cukup tinggi. Keberadaan minyak babi dalam produk kosmetik
tersebut menjadi masalah yang serius bagi kaum muslim. Untuk itu, analisis
mengenai perbedaan minyak babi dengan minyak zaitun sangatlah penting agar
keberadaan minyak babi dapat diketahui sehingga menjamin kehalalan produk
kosmetik yang digunakan oleh kaum muslim.
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis perbedaan profil spektrum
minyak babi dan minyak zaitun dalam formulasi krim pelembab wajah dengan
menggunakan metode spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR. Minyak
babi yang digunakan dibuat dari jaringan lemak babi bagian abdomen lalu
diproses menjadi minyak. Data hasil analisis FTIR dikombinasikan dengan
kemometrik, Principal Component Analysis untuk klasifikasi dan kalibrasi
multivariat jenis Partial Least Square (PLS) untuk analisis kuantitatif. Gabungan
kedua metode ini cukup efektif dan akurat untuk menganalisis campuran minyak
dalam sampel krim. Presentase kadar minyak babi dalam campuran minyak zaitun
mempunyai korelasi yang dekat dengan nilai prediksi FTIR pada data absorban
dari daerah 3008 cm-1 dan 1500-1000 cm-1 dengan R2 sebesar 0,9774 untuk
kalibrasi dan 0,9826 untuk validasi. Batas deteksi yang didapatkan sebesar
11,92%.
Kata kunci : Minyak babi, minyak zaitun, FTIR, PCA, PLS
vi
ABSTRACT
Name : Putri Assifa
Programe Study : Pharmacy
Tittle : Analysis of Lard In Face Moisturizer Cream Which Contain
Olive Oil Using Fourier Transform Infrared
Olive oil is the oil that is widely used in the cosmetics industry, especially
in the cream manufacture. However, due to its price, the risk of mixing with other
cheaper oils like lard is quite high. The presence of lardin cosmetic products has
become a serious problem for Muslims. Therefore, detection of the lard’s
presence is important to guarantee the halal value of the cosmetic product that
used by muslims.
This study was aimed to analyze the differences in spectral profiles lard
and olive oil in a facial moisturizing cream formulations using Fourier Transform
Infrared (FTIR). The lard that being used which made from the adipose tissue of
pig in abdomental part are then processed to be oil. The data resulted from FTIR
are then being combined using statistic method of chemometric, Principal
Component Analysis (PCA) for classification and Partial Least Square (PLS) for
calibration quantitative. Combining these two methods is quite effective and
accurately analyzea sample of oil in the cream mixture. Presentation of lard
content value in mixed olive oil has a close correlation with the predicted values
in the data FTIR absorbance of the region 3008 cm-1 and 1500-1000 cm-1 with R2
value 0,9774 for calibration and 0.959971 for the validation. Limit of Detection
value of this method is 11,92 %.
Keywords : Lard, Olive Oil, FTIR, PCA, PLS
vii
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Wr. Wb
Puji syukur saya panjatkan kepada Allah SWT, Tuhan Yang Maha Esa,
yang telah memberikan nikmat sehat, iman islam, rezeki, kekuatan serta petunjuk,
rahmat serta kasih sayang-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi
dengan judul Analisis Deteksi Minyak Babi dalam Formulasi Krim Pelembab
Wajah yang Mengandung Minyak Zaitun dengan Menggunakan
Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR). Shalawat serta salam kepada
nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan sahabat hingga akhir zaman.
Penulisan skripsi ini dilakukan dalam rangka untuk memenuhi tugas akhir
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Program Studi Farmasi UIN Syarif Hidayatullah
Jakarta.
Penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai
pihak, dari masa perkuliahan sampai pada penyusunan skripsi akan sangatlah sulit
untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu, penuis ingin mengucapkan
terima kasih yang tak terhingga kepada :
1. Ibu Zilhadia, M.Si, Apt selaku pembimbing pertama dan Bapak Ir. Dr.
Anton Apriyantono selaku pembimbing kedua yang telah sangat baik
untuk meluangkan waktu, tenaga dan pikiran untuk membimbing dan
mengarahkan, memberikan ilmu dan masukan saran, sejak proposal
skripsi, pelaksanaan penelitian sampai akhir penyusunan skripsi ini.
2. Prof. Dr. (hc) dr. M. K. Tadjudin, Sp. And selaku Dekan Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
3. Drs. Umar Mansyur, M. Sc selaku Kepala Program Studi Farmasi Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
4. Kedua orang tua terutama Mama tercinta, Roslia, yang telah melahirkan,
membesarkan dan menjaga penulis seorang diri. Terima kasih atas
pengorbanan, kasih sayang, doa dan air mata yang kau berikan selama ini.
Untuk Bapak tersayang, Wahyu Widayatno, yang selalu memberikan ilmu,
viii
dukungan moril maupun materil, kasih sayang dan doa kepada penulis.
Semoga Allah Menyayangi kalian lebih dari kalian menyayangiku.
5. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmu dan pengetahuan
hingga penulis dapat menyelesaikan studi di jurusan Farmasi FKIK UIN
Syarif Hidayatullah Jakarta
6. Kakak laboran program studi Farmasi (Ka Yopi, Ka Liken, Ka Eris) dan
Staf dan Rekan-rekan Pusat Laboratorium Terpadu UIN (Ka Prita, Ka
Pipit dan Fatah) yang telah banyak membantu dan memberikan ilmunya
kepada penulis selama proses penelitian.
7. Sahabat tercinta, Rindya Ayu Murti, Melanie Hapsari, Rany Anjany,
terima kasih atas dukungan, kasih sayang, perhatian,doa dan persahabatan
yang indah selama tujuh tahun terakhir dan selamanya.
8. Sahabat tersayang, Rizki Suci K. dan sahabat seperjuangan, Ahda, nadya,
indah, liza, otari, nisa, bela, nova dan widya atas doa dan semangatnya.
9. Keluarga Remaja Islam Sunda Kelapa (RISKA), mba Okti, mba Asiah,
Fadly ,Opi, ka Rizki Syafitri, Shopia, Hans, Uncle Syam, Hafiza, Gugus
Aryo, Rio, Ka Diah, mas bagus dan semua RISKAder yang tidak bisa
penulis sebutkan satu persatu. Terima kasih atas Rumah Kedua yang
berisikan kasih sayang, keceriaan, canda tawa, dukungan, ilmu dan semua
kebaikan yang kalian berikan.
10. Teman-teman Laboratorium PHA, Agung, Mila, Zaki, Fery atas
kebersamaannya mengusir kebosanan di Lab.
11. Teman-teman seperjuangan farmasi angkatan 2009 untuk segala
kebersamaan dan kekompakannya.
12. Semua pihak yang tidak dapat dituliskan satu persatu yang turut membantu
penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari skripsi ini jauh dari sempurna, namun demikian penulis
berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi masyarakat
Wassalamu’alaikum Wr. Wb
Jakarta , 11 Oktober 2013
Penulis
ix
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah
Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama : Putri Assifa
NIM : 109102000028
Program Studi : Farmasi
Fakultas : Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK)
Jenis Karya : Skripsi
demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah
saya, dangan judul
ANALISIS MINYAK BABI PADA KRIM PELEMBAB WAJAH YANG
MENGANDUNG MINYAK ZAITUN DENGAN MENGGUNAKAN
SPEKTROSKOPI FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)
untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital
Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah
Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang
Hak Cipta
Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan
sebenarnya.
Dibuat di : Ciputat
Pada Tanggal : 11 Oktober 2013
Yang menyatakan,
(Putri Assifa)
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ........................................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS .............................................. iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ............................................... iv
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................. v
ABSTRAK ........................................................................................................... vi
ABSTRACT ......................................................................................................... vii
KATA PENGANTAR ......................................................................................... viii
DAFTAR ISI........................................................................................................ x
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii
DAFTAR TABEL ............................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xv
BAB 1 PENDAHULUAN ................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2 RumusanMasalah ............................................................................... 3
1.3 Tujuan Penelitian............................................................................... 3
1.4 Manfaat Penelitian............................................................................. 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA.......................................................................... 4
2.1 Krim ................................................................................................... 4
2.1.1 Macam-macam Krim................................................................ 4
2.1.2 Zat Pengemulsi atau Emulgator ................................................ 5
2.2 Lemak dan minyak ............................................................................. 5
2.2.1 Komposisi Lemak dan Minyak ................................................. 7
2.2.2 Klasifikasi Lemak dan Minyak ................................................. 9
2.2.3 Sifat-sifat Fisik Lemak dan Minyak ......................................... 10
2.2.4 Isolasi Lemak dan Minyak ....................................................... 12
2.2.5 Minyak Babi .............................................................................. 13
2.2.6 Minyak Zaitun ........................................................................... 15
2.3 Spektroskopi Infra Merah.................................................................. 16
2.3.1 Instrumentasi ............................................................................. 17
2.4 Kemometrik........................................................................................ 19
BAB 3 METODE PENELITIAN....................................................................... 21
3.1 Alur penelitian ................................................................................... 22
3.2 WaktudanTempatPenelitian ............................................................... 23
3.3 Alat dan bahan.................................................................................... 23
3.4 ProsedurKerja..................................................................................... 23
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................... 25
4.1 Hasil Ekstraksi minyak dari lemak babi............................................. 25
xi
4.2 Hasil pembuatan krim pelembab wajah dengan minyak babi dan
minyak zaitun ..................................................................................... 27
4.3 Hasil Spektrum FTIR ......................................................................... 30
4.4 Pengolahan Data Menggunakan Principal Component Analysis
(PCA) ................................................................................................. 35
4.5 Pengolahan Data Menggunakan Partial Least Square (PLS) ............ 38
4.6 Batas Deteksi ..................................................................................... 41
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................... 42
5.1 Kesimpulan........................................................................................ 42
5.2 Saran................................................................................................... 42
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 43
LAMPIRAN......................................................................................................... 47
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Trigliserida ..................................................................... 6
Gambar 2.2 Skema Klasifikasi Lipid ................................................................ 10
Gambar 2.3 Skema Spektrofotometer Infrared Dispersif ................................. 10
Gambar 2.4 Skema Spektrofotometer Fourier Transform Infrared ................. 20
Gambar 4.1 Minyak Babi Hasil Ektraksi .......................................................... 27
Gambar 4.2 Minyak Babi yang disimpan pada suhu Ruang ............................. 27
Gambar 4.4 Gambar Pola Spektrum Minyak Zaitun dan Minyak Babi ............ 33
Gambar 4.5 Gambar perbesaran pada Daerah yang Menunjukan Perbedaan
Spektrum kedua Minyak .............................................................. 34
Gambar 4.6 Pola Spektrum FTIR Campuran Minyak dalam Berbagai
Konsentrasi .................................................................................... 37
Gambar 4.7 Pola Spektrum FTIR Campuran Minyak Hasil Ekstraksi sampel
Krim dengan berbagai konsentrasi ................................................ 38
Gambar 4.8 Data Pengelompokan Sampel Krim dengan Principal
Component Analysis (PCA) .......................................................... 31
Gambar 4.9 Diagram Bi-Plott antara sampel formulasi krim dengan
variabel panjang gelombang ........................................................ 39
Gambar 4.10 Hubungan antara nilai konsentrasi minyak Babi yang
sebenarnya (%) dibandingkan dengan nilai absorbansi FTIR
menggunakan kalibrasi PLS Pada Daerah 3008 Cm-1 dan
1500 -1000 Cm-1........................................................................... 41
Gambar 4.11 Hubungan Antara nilai konsentrasi minyak babi yang
sebenarnya (%) dibandingkan dengan nilai absorbansi FTIR
dari formulasi krimmenggunakan kalibrasi PLS pada daerah
3008 cm-1 dan 1500 – 1000 cm-1 ................................................. 32
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Klasifikasi dan sifat asam lemak ........................................................... 8
Tabel 2.2 Perbedaan Komposisi Asam Lemak Minyak Nabati dan Hewani ....... 9
Tabel 2.3 Sifat-Sifat Kristal Lemak...................................................................... 12
Tabel 2.4 Komposisi dan Sifat Fisik Minyak Babi .............................................. 15
Tabel 2.5 Sifat Fisik Minyak Babi....................................................................... 16
Tabel 2.6 Komposisi asam Lemak Minyak Zaitun.............................................. 17
Tabel 2.7 Sifat Fisika Kimia Minyak Babi........................................................... 11
Tabel 2.8 Komposisi dan Karakteristik Minyak Babi .......................................... 11
Tabel 3.1 Konsentrasi Minyak dalam Campuran ................................................. 23
Tabel 3.2 Konsentrasi Minyak dalam Formulasi Krim ........................................ 23
Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Krim .................................................................... ........ 29
Tabel 4.2 Data Absorban Sampel Krim Yang Digunakan Dalam Software
Statistik............................................................................................. ... 38
Tabel 4.3 Data Absorban Campuran Minyak Murni Yang Digunakan Dalam
Software Statistik................................................................................ 41
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Gambar tempat pemotongan hewan, Kapuk Jakarta Barat ................ 47
Lampiran 2. Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun untuk
kalibrasi .............................................................................................. 47
Lampiran 3. Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun hasil
ekstraksi dari krim .............................................................................. 47
Lampiran4. Gambar alat yang digunakan dalam penelitian .................................. 48
Lampiran5. GambarHubungan antara nilai konsentrasi minyak babi yang
sebenarnya dibandingkan dengan nilai konsentrasi predeksinya
menggunakan kalibrasi PLS pada daerah 3008 dan 1500 – 1000
cm-1 .................................................................................................... 49
Lampiran6. Gambar Hubungan antara nilai konsentrasi minyak babi pada
sampel formulasi krim dibandingkan dengan nilai konsentrasi
predeksinya menggunakan validasi PLS pada daerah 3008 dan
1500–1000cm-1............................................................................ .... 49
Lampiran7. Gambar hubungan antara kalibrasi dan validasi sampel krim
formulasi dengan menggunakan PLS ............................................ .... 50
Lampiran8. Hasil spektrum FTIR ..................................................................... .... 50
Lampiran9. Rekapitulasi Data Absorbansi FTIR panjang gelombang 3467-
1402 cm-1 ...................................................................................... .... 64
Lampiran10. Rekapitulasi Data Absorbansi FTIR panjang gelombang 1376-
587 cm-1 ........................................................................................ . ... 67
Lampiran 11. Perjitungan Batas Deteksi............................................................. .... 71
Lampiran 12. Tabel hasil pengujian minyak Babi dengan GCMS ...................... .... 71
Lampiran 13. Sertifikat Analisis Minyak Zaitun ................................................. .... 72
xv
1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Allah menurunkan Al-Qur’an sebagai pedoman bagi umat Islam. Allah
telah berfirman di dalam Al-Quran tentang hal-hal yang diharamkan bagi seorang
muslim sebagaimana yang terkandung dalam QS Al-Baqarah ayat 173 yang
artinya :
“Sesungguhnya Allah hanya mengharamkan bagimu bangkai, darah,
daging babi dan binatang yang (ketika disembelih) disebut (nama) selain
Allah. Tetapi barang siapa dalam keadaan terpaksa, sedang ia tidak
menginginkannya dan tidak melampaui batas, maka tidak ada dosa
baginya. Sesungguhnya Allah Maha Pengampun lagi Maha Penyayang”.
Dari ayat tersebut dapat diketahui bahwa unsur babi diharamkan untuk
digunakan. Keharaman babi juga termuat dalam Al-Qur’an surat Al-An’am ayat
145, Al-Maidah ayat 3 dan An-Nahl ayat 115. Keempat ayat tersebut menjelaskan
Islam melarang daging babi dan seluruh anggota tubuhnya untuk dikonsumsi
ataupun digunakan sebagai material pembuatan produk farmasetika. Namun, Food
and Drug Administration (FDA) mencantumkan minyak babi sebagai bahan yang
aman untuk digunakan dalam produk farmasetika. Food and Drug Administration
(FDA) juga menyebutkan terdapat 4 produk perawatan kulit yang menggunakan
minyak babi dalam komposisi bahannya. Minyak babi telah digunakan dalam
formulasi krim kosmetik sebagai bahan peningkat viskositas (Rohman, 2011;
Lukitaningsih, et al., 2012). Penggunaan minyak babi dalam beberapa produk
krim kosmetik membuat umat Islam harus semakin waspada.
Krim merupakan suatu emulsi yang terdiri dari basis minyak dan air.
Menurut rute pemberianya, komponen krim harus melewati beberapa lapisan kulit
hingga sampai di tempat tujuan. Secara umum sediaan krim setelah diaplikasikan
akan melewati tiga kompartemen yaitu permukaan kulit, stratum korneum dan
jaringan sehat. Stratum korneum yang berfungsi sebagai penghalang sistem
lapisan kulit dan adanya perbedaan integral setiap lapisan harus diperhatikan agar
zat dapat melewati lapisan kulit dan masuk kedalam tubuh (Yanhendri, et al.,
2
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2006). Startum korneum mempunyai lapisan yang terdiri dari kombinasi substansi
lemak yang disebut lipid interselular sehingga pemilihan basis minyak sangat
berpengaruh dalam penetrasi krim kedalam kulit (Barel,et al., 2001). Salah satu
minyak yang paling banyak digunakan sebagai basis minyak dalam krim adalah
minyak zaitun karena khasiat dan manfaatnya bagi kesehatan kulit dan tubuh.
Minyak zaitun berkhasiat untuk melembabkan dan menutrisi kulit. Minyak zaitun
sangat kompatibel dengan pH kulit, kaya akan vitamin dan zat-zat bernutrisi
lainnya yang dapat melembutkan dan melindungi kulit (Smaoui, 2012). Namun
harga miyak zaitun yang mahal membuat beberapa produsen krim mencampurkan
minyak zaitun dengan minyak lain yang harganya lebih murah agar mendapatkan
keuntungan yang besar (Vlachos, 2006). Salah satu minyak yang diduga
digunakan sebagai campuran minyak zaitun adalah minyak babi karena harganya
yang murah. Fungsi minyak babi sebagai zat peningkat viskositas juga diduga
menjadi alasan beberapa produsen menambahkan minyak babi dalam formulasi
sediaan krim pelembab.
Keberadaan minyak babi dalam krim kosmetik dapat dideteksi dengan
menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Fourier Transform Infra Red
(FTIR) merupakan metode terkini spektroskopi Infra Red (IR) yang sudah banyak
digunakan untuk analisis minyak makanan (Rohman & Che Man, 2012). Metode
analisis minyak menggunakan FTIR banyak dikembangkan karena dinilai lebih
mudah, cepat, murah dan ramah lingkungan. Perkembangan metode analisis
dengan menggunakan FTIR sekarang telah digabungkan dengan teknik
kemometrik. Kemometrik adalah disiplin ilmu kimia yang menggunakan
matematika, statistik dan logika formal yang digunakan untuk merancang atau
memilih prosedur eksperimental yang optimal serta memberikan informasi kimia
maksimum yang relevan dengan menganalisis data kimia (Hopke, 2003).
Kombinasi ini menjadikan analisa semakin baik khususnya untuk menguji minyak
dan lemak ataupun campuran keduanya (Rohman & Che Man, 2012). Analisis
campuran minyak munggunakan kombinasi FTIR dan Kemometrik juga telah
dilakukan (Che Man, et al., 2005; Che Man & Rohman, 2012; Rohman, et al.,
2012). Dalam analisis produk kosmetik, kombinasi FTIR dan Kemometrik telah
dilakukan dalam analisis kuantitatif Virgin Coconut Oil (VCO) dalam krim
3
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
kosmetik (Rohman, et al., 2009) dan analisis minyak babi dalam formulasi krim
kosmetik (Rohman & Che Man, 2011).
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis deteksi minyak babi dalam
formulasi krim kosmetik yang telah dicampur dengan minyak zaitun dengan
konsentrasi tertentu menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR). Belum ada
literatur yang melaporkan analisis lemak babi dan minyak zaitun pada formulasi
krim kosmetik dengan menggunakan FTIR.
I.2 Rumusan masalah
Apakah spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) dapat digunakan
sebagai metode untuk analisis perbedaan profil spektrum minyak babi dalam
formulasi krim pelembab wajah yang mengandung minyak zaitun?
I.3 Tujuan penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis perbedaan profil spektrum
minyak babi dalam formulasi krim pelembab wajah yang mengandung minyak
zaitun menggunakan metode Fourier Transform Infrared (FTIR).
I.4 Manfaat penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah mengetahui metode yang sederhana,
cepat dan mudah untuk mengidentifikasi kandungan minyak babi dalam krim
kosmetik sehingga semakin banyak penelitian mengenai kehalalan produk
kosmetik yang beredar di Indonesia.
4 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Krim
Krim merupakan suatu sediaan jenis emulsi yang konsistensinya lebih
kental dari biasanya. Emulsi adalah sediaan dasar berupa sistem dua fase, terdiri
dari dua cairan yang tidak bercampur, dimana salah satu cairan terdispersi dalam
bentuk globul dalam cairan lainnya (Departemen Kesehatan, 1985). Emulsi juga
dapat diartikan sebagai suatu dispersi dimana fase terdispersi terdiri dari bulatan-
bulatan kecil zat terdistribusi keseluruh pembawa yang tidak bercampur (Ansel,
1989).
2.1.1 Macam- Macam Krim
Krim mengandung paling sedikit dua fase yang tidak bercampur antara
satu dengan yang lainnya, yaitu fase hidrofil (air) dan lipofil (minyak). Komponen
yang terdistribusi dalam suatu emulsi dinyatakan sebagai fase terdispersi atau fase
dalam. Komponen yang mengandung cairan terdispersi dinyatakan sebagai bahan
pendispersi atau fase luar atau fase kontinyu (Ansel, 1989). Jenis-jenis emulsi
terdiri dari :
A. Emulsi Minyak dalam Air (M/A)
Ketika fase lipofil (fase minyak) didispersikan sebagai globul-globul ke
dalam fase hidrofil (fase air) maka disebut sebagai emulsi minyak dalam
air (M/A). Penerimaan yang tinggi terhadap emulsi M/A didasarkan pada
alasan-alasan berikut:
a. Terasa ringan dan tidak berminyak saat diaplikasikan.
b. Menunjukkan penyebaran dan penyerapan pada kulit yang cukup baik.
c. Memberikan efek dingin karena penguapan fasa air eksternal (Paye, et
al., 2001).
5
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
B. Emulsi air dalam minyak (A/M)
Ketika fase hidrofil terdispersi dalam fase lipofil maka disebut emulsi air
dalam minyak (A/M). Keuntungan penggunaan emulsi jenis air dalam
minyak ini antara lain :
a. Melindungi kulit secara efisien dengan membentuk lapisan minyak
pada kulit setelah digunakan
b. Melembutkan kulit dengan cara mengurangi penguapan air pada kulit
sehingga dapat membentuk penghalang semi oklusif
c. Meningkatkan penetrasi ke dalam stratum korneum yang bersifat
lipofilik terutama untuk pembawa zat aktif yang bersifat lipofilik
d. Menurunkan resiko pertumbuhan mikroba
e. Mencair pada suhu yang rendah (khusus untuk produk olahraga
musim dingin) (Paye, Barel dan Maibach, 2001).
2.1.2 Zat Pengemulsi atau Emulgator
Suatu emulsi yang stabil memerlukan zat pengemulsi atau emulgator.
Emulgator tidak hanya digunakan untuk pembentukan tetapi juga untuk
menstabilkan emulsi dengan cara menempati antar permukaan tetesan fase
internal dan fase eksternal. Untuk proses pembentukan ini, emulgator akan
mengurangi tegangan permukaan antara dua fase tak tercampurkan. Kriteria
emulgator yang diharuskan antara lain :
a. Dapat dicampur dengan bahan formulatif lain.
b. Tidak mengganggu stabilitas atau efikasi dari zat teurapetik
c. Stabil dan tidak terurai dalam preparat
d. Tidak toksik
e. Kemampuan untuk membentuk emulsi secara optimal dan menjaga
stabilitas emulsi tersebut agar tercapai shelf life dari produk tersebut
(Ansel, 1989).
2.2 Lemak dan Minyak
Lemak yang dalam bahasa Yunani lipos berarti lemak adalah senyawa
yang tak larut dalam air yang dapat dipisahkan dari sel dan jaringan dengan cara
6
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
ekstraksi menggunakan pelarut organik yang relatif nonpolar, misalnya dietil eter
atau kloroform. Meskipun struktur lemak bermacam-macam, semua lemak
mempunyai sifat struktur yang spesifik yaitu mempunyai gugus hidrokarbon-
hidrofob yang banyak sekali dan hanya sedikit, jika ada, gugus hidrokarbon
hidrofil. Hal ini menggambarkan sifat struktur lemak yang tidak larut dalam air,
tetapi larut dalam pelarut nonpolar (Fessenden, 2010). Lemak disini ialah suatu
ester asam lemak dengan gliserol. Gliserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang
terdiri atas tiga atom karbon. Jadi tiap atom karbonnya mempunyai gugus-OH.
Satu molekul gliserol dapat mengikat satu, dua, atau tiga molekul asam lemak
dalam bentuk ester yang disebut monogliserida, digliserida, atau trigliserida. Pada
lemak satu molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak. Oleh karena itu
lemak adalah suatu trigliserida. Struktur trigliserida dapat dilihat pada Gambar
2.1. Lemak umumnya menunjukan bentuk padat dan minyak bentuk cair dalam
suhu ruang. Namun, karena pengaruh iklim beberapa lemak tidak berbentuk padat
maupun cair melainkan semipadat (Belizt & Grosch, 1989, p.472).
[Sumber: www.chem-is-try.org]
Gambar 2.1 Struktur Trigliserida
Ketiga asam lemak dalam trigliserida ini disebut lipid sederhana (simple
fat), tetapi dapat pula ketiganya berbeda atau merupakan gabungan dari dua asam
lemak yang sama dan satu asam lemak berbeda disebut lipid campuran (mixed
fat).
7
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2.2.1 Komposisi Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak yang dapat dimakan (edible fat) dihasilkan oleh alam
yang dapat bersumber dari bahan nabati atau hewani. Dalam tanaman atau hewan,
minyak berfungsi sebagai sumber cadangan energi. Adapun perbedaan umum
antara lemak nabati dan hewani adalah :
1. Lemak hewani mengandung kolesterol sedangkan lemak nabati
mengandung fitosterol
2. Kadar asam lemak jenuh dalam lemak hewani lebih kecil dari lemak nabati
(Ketaren, 1986).
Struktur lemak pada umumnya sama, yaitu merupakan triester yang
terbentuk dari triol gliserol dan asam karboksilat yang mempunyai tiga rantai
panjang dan disebut asam lemak. Senyawa triester ini disebut triasilgliserol atau
trigliseraldehid tanpa memperhatikan apakah senyawa tersebut diisolasi dari
lemak atau minyak. Perbedaan lemak dan minyak terdapat pada sifat fisiknya.
Pada temperatur ruangan, lemak bersifat padat dan minyak bersifat cair
(Fessenden, 2010).
Lemak dan minyak pada umumnya merupakan trigliserida yang tidak
homogen dengan beberapa pengecualian. Oleh sebab itu, kebanyakan trigliserida
mengandung dua atau tiga asam lemak yang berbeda, misalnya satu asam
palmitat, satu asam stearat dan satu asam oleat sebagai esternya. Golongan asam
lemak yang spesifik yang ada dalam trigliserida tergantung pada jenis spesies dan
kondisi lainnya, misalnya makanan yang dimakan dan temperatur yang
mempengaruh kehidupannya. Hewan berdarah panas cenderung melakukan
biosintesis lemak yang berbentuk cair pada temperatur tubuhnya. Tumbuh-
tumbuhan yang hidup pada temperatur yang lebih rendah lebih banyak
membentuk trigliserida yang mempunyai titik leleh lebih rendah. Klasifikasi dan
sifat asam lemak dapat dilihat pada Tabel 2.1
8
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 2.1 Klasifikasi dan Sifat Asam Lemak
Nama Jumlah
karbon Formula
Titik
leleh
Jenuh
Laurat 12 CH13(CH2)10CO2H 44
Miristat 14 CH3(CH2)12CO2H 58
Palmitat 16 CH3(CH2)14CO2H 63
Stearat 18 CH3(CH2)16CO2H 70
Arakidonat 20 CH3(CH2)18CO2H 75
Tidak Jenuh
Palmitoleat 16 CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H 32
Oleat 18 CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CO2H 7
Linoleat 18 CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H -5
Linolenat 18 CH3(CH2CH=CH)3(CH2)7CO2H -11
Arakidonat 20 CH3(CH2)4(CH=CHCH2)4CH2CH2CO2H -50
[Sumber: Fessenden, 2010]
Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan
tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zag
yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik masing-masing rantai
hidrogen sangat kuat sehingga dibutuhkan energi lebih banyak untuk mengubah
bentuk padat dari trigliserida (bentuk umum padatan). Sedangkan asam lemak tak
jenuh merupakan asam lemak yang mempunyai ikatan rangkap pada rantai
hidrokarbonnya. Asam lemak yang mempunyai lebih dari satu ikatan rangkap tak
lazim, terutama terdapat pada minyak nabati, minyak ini disebut poliunsaturat.
Ikatan rangkap dalam bentuk cis suatu asam lemak tidak jenuh mengubah bentuk
rantai hidrokarbon sehingga rangkaian atomnya tidak begitu berdekatan. Dengan
demikian, adanya ikatan rangkap dapat menurunkan gaya tarik yang mengikat
rangkaian hidrokarbon. Ikatan yang longgar ini menyebabkan energi yang
dibutuhkan untuk memecah trigliserida lebih sedikit sehingga titik leleh
trigliserida asam lemak tak jenuh lebih rendah daripada titik leleh trigliserida
asam lemak jenuh. Kandungan asam lemak pada minyak nabati dan hewani
berbeda-beda seperti dapat dilihat pada Tabel 2.2.
9
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 2.2 Perbedaan Komposisi Asam Lemak Minyak Nabati dan Hewani
Lemak atau Minyak Komposisi %a
Palmitat Stearat Oleat Linoleat
Lemak Hewani
Lard 30 - 45 5
Mentega 25 8 35 5
Lemak manusia 25 8 46 10
Minyak nabati
Kelapa 8 2 6 1
Jagung 10 5 45 38
Kedelai 10 - 25 55
Olive 5 5 80 7
[Sumber : Fessenden,2010]
2.2.2 Klasifikasi Lemak dan Minyak
Klasifikasi minyak dan lemak dapat dilihat sebagai berikut :
[Sumber: Almatsier, 2002]
Gambar 2.2 Skema Klasifikasi Lipid
Lipid
1. Asam lemak
2. Sterol
a. Kolesterol dan
ergosterol
b. Hormon steroida
c. Vitamin D
d. Garam empedu
3. Lain-lain
a. Karotenoid dan
vitamin A
b. Vitamin K
c. Vitamin E
1. Fosfolipida
2. Lipoprotein
1. Lemak netral
Monoglisrida,
digliserida dan
trigliserida (ester asam
lemak dengan gliserol)
2. Ester asam lemak
dengan alkohol berberat
molekul tinggi
a. Malam
b. Ester sterol
c. Ester nonsterol
d. Ester vitamin A dan
Ester vitamin D
Lipid majemuk
(compound lipid)
Lipid turunan
(derived lipid)
Lipid
sederhana
nana
10
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Berdasarkan ada tidaknya ikatan rangkap yang dikandung asam lemak
maka asam lemak dapat dibagi menjadi :
1. Asam lemak jenuh (Saturated Fatty Acid), yaitu mempunyai ikatan tunggal
atom karbon (C), dimana masing-masing atom karbon ini akan berikatan
dengan atom hidrogen (H). Contoh, asam butirat (C4), asam kaproat (C6),
asam kaprilat (C8) dan asam kaprat (C10), umumnya sampai dengan C10 ini
sifat asam lemak adalah cair dan mulai C12-C24 bersifat padat.
2. Asam lemak tak jenuh tunggal (Mono Unsaturated Fatty Acid) yaitu asam
lemak ini selalu mengandung paling sedikit 2 atom hidrogen (H) dan
mempunyai satu ikatan rangkap disebut asam lemak tidak jenuh tunggal.
Contoh, asam palmitoleat (C16) dan asam oleat (C18). Asam lemak ini
bersifat cair dan umumnya banyak terdapat pada lemak nabati maupun
hewani.
3. Asam lemak tak jenuh banyak (Poly Unsaturated Fatty Acid) yaitu asam
lemak yang mengandung lebih dari satu ikatan rangkap. Contoh asam linoleat
(C8) berikatan rangkap dua, asam lemak linoleat (C18) berikatan rangkap tiga
dan asam arakhidonat (C20) berikatan rangkap empat. Umumnya sifat fisik
PUFA ini cair dan mudah teroksidasi.
2.2.3 Sifat-Sifat Fisik Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak meskipun serupa dalam struktur kimianya,
menunjukan keragaman yang besar dalam sifat-sifat fisiknya:
1. Kelarutan
Sifat fisik yang paling jelas adalah tidak larut dalam air. Hal ini
disebabkan oleh adanya asam lemak berantai karbon panjang dan tidak
adanya gugus-gugus polar. Namun begitu, karena adanya suatu substansi
tertentu yang dikenal sebagai agen pengemulsi, dimungkinkan
terbentuknya campuran stabil antara minyak dan air. Campuran ini
dinamakan emulsi. Emulsi ini dapat berupa emulsi minyak dalam air
maupun air dalam minyak (Gaman & Sherrington, 1994).
11
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2. Viskositas
Viskositas minyak dan lemak biasanya bertambah dengan
bertambahnya panjang rantai karbon, berkurang dengan naiknya suhu dan
berkurang dengan tidak jenuhnya rangkaian karbon (Buckle, et al., 1985).
3. Plastisitas
Plastisitas lemak disebabkan karena lemak merupakan campuran
trigliserida yang masing-masing mempunyai titik cair tersendiri, ini berarti
bahwa pada suatu suhu sebagian dari lemak akan cair dan sebagian lagi
dalam bentuk kristal- kristal padat (Gaman & Sherrington, 1994).
Titik cair kristal-kristal suatu lemak dapat berbeda-beda
berdasarkan dua mekanisme utama. Pertama karena heterogenitas kristal-
kristal. Karena lemak dan minyak merupakan campuran trigliserida, maka
komposisi trigliserida kristal lemak juga dapat berbeda-beda. Pada
umumnya, pendinginan lemak cair secara cepat akan menghasilkan kristal
yang terdiri dari campuran trigliserida. Kristal semacam itu mencair pada
suhu lebih rendah dari pada kristal lemak yang lebih homogen. Kedua,
oleh karena bentuk polimorfik yang berbeda-beda. Trigliserida murni
dapat mempunyai beberapa bentuk kristal yaitu menunjukan polimorfisme.
Masing-masing bentuk ditandai titik cair, berat jenis, panas laten dan
stabilitasnya masing-masing dan juga bentuk-bentuk lainnya. Bentuk yang
paling stabil mempunyai titik cair serta berat jenis dan panas laten tinggi
(Buckle, et al., 1985).
Tabel 2.3 Sifat-Sifat Kristal Lemak
Bentuk polimer Sifat Ukuran
(µm)
α Rapuh, transparan, pipih 5
β’ Jarum halus 1
β Besar-besar dan
berkelompok
25-50,
terkadang
100
[Sumber : Winarno, 1984]
12
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4. Titik cair
Lemak mencair jika dipanaskan. Karena lemak adalah campuran
trigliserida mereka tidak mempunyai titik cair yang jelas tetapi akan
mencair pada suatu rentang suhu (Gaman & Sherrington, 1994). Kekuatan
ikatan antara radikal asam lemak dalam kristal mempengaruhi
pembentukan kristal. Hal ini juga berarti mempengaruhi titik cair lemak.
Makin kuat ikatan antar molekul asam lemak, makin banyak panas yang
diperlukan untuk mencairkan kristal. Asam lemak dengan ikatan yag tidak
begitu kuat memerlukan panas yang lebih sedikit, sehingga energi panas
yang diperlukan untuk mencairkan kristal-kristalnya makin sedikit dan
titik lebur juga akan lebih rendah.
Titik lebur suatu lemak atau minyak juga dipengaruhi oleh sifat
asam lemak, yaitu daya tarik antar asam lemak yang berdekatan dalam
kristal. Gaya ini ditentukan oleh panjang rantai C, jumlah ikatan rangkap
dan bentuk cis atau trans pada asam lemak tak jenuh. Makin panjang
rantai C, titik cair akan semakin tinggi, misalnya asam butirat dengan C
sebanyak 14 mempunyai titik cair -7,9 ºC, sedangkan asam stearat dengan
C sebanyak 18 mempunyai titik cair 64,6 ºC. Titik lebur menurun dengan
bertambahnya jumlah ikatan rangkap. Hal ini dapat diterangkan sebagai
berikut: ikatan antarmolekul asam lemak tidak jenuh kurang kuat, sebab
rantai pada ikatan rangkap cis tidak lurus. Makin banyak ikatan rangkap,
ikatan makin lemah, berarti titik cair akan lebih rendah. Demikian pula
dapat dimengerti bahwa asam lemak jenuh mempunyai titik lebur lebih
tinggi daripada asam lemak tidak jenuh. Adanya bentuk trans pada asam
lemak akan menyebabkan lemak mempunyai titik lebur yang lebih tinggi
daripada adanya bentuk cis (Winarno, 1984).
2.2.4 Isolasi Lemak dan Minyak
Cara-cara yang digunakan untuk memisahkan lemak dan minyak dari
sumbernya yang berupa tumbuh-tumbuhan atau hewan sangat berbeda sesuai
dengan sifat daripada sumber itu. Tujuan proses ekstraksi adalah :
a. Untuk memperoleh minyak atau lemak tanpa dirusak oleh proses
itu dan dalam keadaan semurni mungkin
13
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
b. Untuk memperoleh hasil minyak atau lemak setinggi mungkin
c. Untuk menghasilkan sisa (residu) yang bernilai setinggi mungkin.
1. Perlakuan awal sumber
Bahan dari hewan memerlukan sedikit perlakuan awal. Pada umumnya
bahan dibersihkan dari bagian-bagian yang bukan lemak dan dipotong
kecil-kecil lalu dicuci sebelum ekstraksi disebut rendering.
2. Pemasakan lemak hewan
Metode utama yang digunakan untuk memisahkan lemak hewan dari
bahan bakunya: dalam pemasakan kering, bahan dipanaskan, cairan
dipisahkan dan sisa diperas. Cairan hasil pemasakan dan pemerasan
dicampur dan setelah didiamkan disentrifuge, disaring dan diperoleh
minyak.
2.2.5 Minyak Babi
Minyak babi adalah lemak yang diambil dari jaringan lemak hewan babi.
Babi adalah hewan monogastrik dan simpanan lemak mereka menyerupai asupan
makanan sehingga derajat ketidakjenuhan lemak babi ditentukan oleh jumlah dan
komposisi asam lemak dari minyak dalam makanan yang mereka makan
(O’Brien, 2009). Lard yang diambil dari dinding perut babi merupakan yang
paling tinggi kualitasnya. Bagian tersebut mempunyai rasa yang lembut, berwarna
putih dan memiliki nilai asam yang tidak lebih dari 0,8. Lard dari organ lain dan
bagian belakang mempunyai nilai asam maskimal 1,0. Minyak babi diperoleh
dengan cara dry rendering. Dry rendering merupakan suatu cara yang digunakan
untuk mengekstraksi minyak hewan dengan cara pemanasan tanpa air (Winarno,
1997). Minyak babi memiliki kandungan trigliserol yang lebih sedikit dari pada
trigliserol yang berada pada lemak sapi. Oleh sebab itu, lemak babi melebur pada
temperatur yang lebih rendah (Belitz & Grosch, 1987). Komposisi dan sifat fisik
minyak babi dapat dilihat pada Tabel 2.4 dan Tabel 2.5.
14
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 2.4 Komposisi dan Sifat Fisik Minyak Babi
Karakteristik Khas Batas
Angka Saponifikasi
Kandungan Tokoferol
α- tokoferol
β- tokoferol
γ- tokoferol
δ- tokoferol
Komposisi Asam Lemak (%)
C-10:0 Capric
C-12:0 Lauric
C-14:0 Myristic
C-14:1 Myristoleic
C-15:0 Pentadecanoic
C-16:0 Palmitic
C-16:1 Palmitoleic
C-17:0 Margaric
C-17:1 Margaroleic
C-18:0 Stearic
C-18:1 Oleic
C-18:2 Linoleic
C-18:3 Linolenic
C-20:0 Arachidic
C-20:1 Gadoleic
C-20:2 Eicosadienoic
C-20:4 Eicosatetraenoic
C-20:0 Behenic
57
172
30
26
13
0,1
0,1
1,5
-
0,1
26,0
3,3
0,4
0,2
13,5
43,9
9,5
0,4
0,2
0,7
0,1
-
-
45 – 70
129 – 215
22 – 37
19 – 32
10 – 16
-
-
0,5 – 2,5
<0,2
<0,1
20,0 – 32,0
1,7 – 5,0
<0,5
<0,5
5,0 – 24,0
36,0 – 62,0
3,0 – 16,0
<0,5
<1,0
<1,0
<1,0
<1,0
<1,0
[Sumber: O’Brien, 2009]
15
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 2.5 Sifat Fisik Minyak Babi
Sifat Fisik Deskripsi
Densitas 0,917
Titik leleh 36°-42° C
Kelarutan Tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol, larut dalam
benzen,kloroforom, eter, karbon disulfida, petroleum eter
Bilangan
saponifikasi 195-203
[Sumber : International Journal of Toxicology, 2001]
2.2.6 Minyak Zaitun
Minyak zaitun adalah minyak yang diperoleh dari buah pohon zaitun (Olea
europaea). Proses pembuatan minyak zaitun dimulai dari penggilingan buah
zaitun yang sudah dibersihkan sampai berbentuk pasta. Pasta tersebut akan tiga
proses lanjutan yaitu perasan hidrolik, sentrifugasi berkelanjutan dan penyaringan
adhesi. Tiga fraksi dipisahkan dari pasta zaitun yaitu minyak, sisa air dan residu.
Residu dikeringkan dan diekstraksi sisa minyaknya dengan pelarut kemudian
didapat dua tipe minyak yaitu minyak zaitun yang didapat dari perasan dan tanpa
proses lebih lanjut dan minyak pomace yang diperoleh dari ekstraksi pelarut dari
residu pasta zaitun dan ini tidak dapat dikatakan minyak zaitun (O’Brien, 2009).
Minyak zaitun telah digunakan dalam obat pencahar, liniment, salep dan
sabun serta telah digunakan dalam kapsul oral dan larutan. Minyak zaitun
digunakan secara luas dalam industri makanan sebagai minyak goreng dan untuk
menyiapkan salad dressing. Dalam kosmetik, minyak zaitun digunakan sebagai
pelarut dan juga sebagai kondisioner kulit dan rambut. Jenis produk yang
mengandung minyak zaitun termasuk sampo dan kondisioner rambut, produk
pembersih, krim topikal, lotion, dan produk sunscreen (Sheskey, 2006).
Analisis minyak zaitun menunjukkan kadar asam lemak tak jenuh yang
tinggi. Komposisi asam lemak dalam minyak zaitun ditunjukan dalam Tabel 2.6
sebagai berikut :
16
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Tabel 2.6 Komposisi Asam Lemak dalam Minyak Zaitun
Asam lemak Jumlah
Myristic acid (14 : 0) 40.5%
Palmitic acid (16 : 0) 7.5–20.0%
Palmitoleic acid (16 : 1) 0.3–5.0%
Hepatodecenoic acid (17 : 1) 40.3%
Stearic acid (18 : 0) 0.5–5.0%
Oleic acid (18 : 1) 55.0–83.0%
Linoleic acid (18 : 2) 3.5–21.0%
Linoleic acid (18 : 3) 40.9%
Arachidic acid (20 : 0) 40.6%
Eicosaenoic acid (20 : 1) 40.4%
Behenic acid (22:0) 40.2%
Lignoceric acid (24:0) 41.0%
[Sumber : Sheskey, 2006]
2.3. Spektroskopi Inframerah
Infrared spectroscopy atau spektroskopi inframerah adalah satu dari teknik
spektroskopi yang paling umum digunakan oleh kimia organik dan anorganik.
Secara sederhana, pengukuran serapan dari perbedaan frekuensi infra merah pada
sampel yang ditempatkan pada sebuah beam inframerah. Tujuan utama analisa
spektroskopi inframerah adalah menentukan gugus-gugus fungsi molekul (Mulja
& Suharman, 1995).
Jika kita menyinari sampel senyawa organik dengan sinar inframerah yang
mempunyai frekuensi tertentu, kita akan mendapatkan beberapa frekuensi tersebut
diserap oleh senyawa tersebut. Berapa banyak frekuensi tertentu yang melewati
senyawa tersebut diukur sebagai “presentasi transmitasi” (percentage
transmittance). Presentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua frekuensi
dapat melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali. Spektrum adalah
grafik dari panjang gelombang dan energi yang diadsorpsi oleh suatu senyawa.
Spektrum inframerah adalah plot intensitas penyerapan terhadap bilangan
17
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
gelombang yang dinyatakan dengan jumlah gelombang dalam satuan cm-1
.
Bilangan gelombang adalah radiasi di daerah vibrasi inframerah dari spektrum
elektromagnetik. Bilangan gelombang dari vibrasi inframerah membentang dari
4000-400cm-1
. Sebuah molekul hanya menyerap frekuensi (energi) radiasi
inframerah tertentu. Absorpsi radiasi inframerah berhubungan dengan rentang
frekuensi getaran yang meliputi stretching dan bending dari kebanyakan ikatan
molekul kovalen.
2.3.1 Instrumentasi
Dua tipe spektroskopi inframerah yang biasa digunakan di dalam
laboratorium organik yaitu, spektroskopi infra merah dispersif (konvensional) dan
spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR). Kedua tipe instrumen ini,
menetapkan spektrum sebuah senyawa pada batasan 4000-400cm-1
. Meskipun
keduanya memberikan spektrum yang sama terhadap senyawa yang diberikan,
spektroskopi FTIR memberikan spektrum IR jauh lebih cepat dari spektroskopi
inframerah konvensional (dispersive instrument) (Pavia, 2001).
a. Spektrometer Inframerah Dispersif
[Sumber: Pavia, 2001]
Gambar 2.3 Skema Spektrometer Inframerah Dispersif
18
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Instrumen pada spektrometer inframerah dispersif terdiri dari sumber
radiasi, kompartemen sampel, monokromator, detektor, amplifier dan rekorder.
Spektrometer inframerah dispersif menggunakan suatu monokromator untuk
memilih masing-masing bilangan gelombang secara berurutan untuk memantau
intensitasnya setelah radiasi telah melewati sampel. Monokromator adalah alat
yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa
komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang berbeda
(terdispersi). Sumber radiasi dipanaskan untuk memancarkan sinar. Jika sinar
telah melewati sampel. Sinar tersebut didispersikan sehingga satu bilangan
gelombang atau sedikit bilangan gelombang dapat dipantau secara berurutan oleh
detektor yang melintasi rentang spektrum tersebut.
b. Spektrometer inframerah Transformasi Fourier (Fourier Transform
Infrared)
Instrumen pada spektrometer Fourier Transform Infrared (FTIR) secara
umum sama dengan spektrometer inframerah dispersif hanya yang membedakan
adalah pada spektrometer jenis ini tidak menggunakan monokromator melainkan
menggunakan interferometer. Interferometer menggunakan cermin bergerak unutk
memindahkan bagian radiasi yang dihasilkan oleh satu sumber sehingga
menghasilkan suatu interferogram yang dapat diubah menggunakan suatu
persamaan yang disebut transformasi fourier untuk mengekstraksi spektrum dari
satu seri frekuensi yang bertumpang tindih. Interferogram merupakan sebuah
sinyal kompleks, seperti sebuah gelombang berbentuk susunan gambar yang
terdiri dari semua frekuensi-frekuensi yang dapat memperbaiki spektrum
inframerah. Keuntungan dari teknik ini adalah seluruh hasil pindai spektrum
didapat dalam waktu satu detik, berbeda dengan spektrometer inframerah dispersif
yang memerlukan waktu dua sampai tiga menit untuk mendapatkan satu
spektrum.
19
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
[Sumber: Pavia, 2001]
Gambar 2.4 Skema Spektrometer Fourier Transform Infrared
Keuntungan dari FTIR adalah dapat menghasilkan interferogram dalam
waktu kurang dari satu detik. Ini sangat mungkin untuk mengumpulkan lusinan
interferogram dari sampel yang sama dan mengumpulkannya dalam memori
sebuah komputer. Maka spektroskopi FTIR memiliki kemampuan lebih cepat dan
lebih sensitif dibandingkan dengan spektrometer dispersif (Pavia, 2001).
2.4. Kemometrik
Kemometrik adalah disiplin ilmu kimia yang menggunakan matematika,
statistik dan logika formal yang digunakan untuk merancang atau memilih
prosedur eksperimental yang optimal serta untuk memberikan informasi kimia
maksimum yang relevan dengan menganalisis data kimia (Hopke, 2003). Teknik
kemometrika yang umum digunakan untuk analisis kimia adalah sebagai berikut :
20
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
1. Pengolahan data: Dapat berupa derivatisasi hasil spektrum.
2. Pengelompokkan
a. Pengenalan pola tersupervisi (Discriminant analysis)
b. Pengenalan pola tidak tersupervisi (PCA, Cluster Analysis)
3. Analisis Kuantitatif
a. Kalibrasi Multivariat (Classical least square, SMLR, PCR dan PLS)
Salah satu bentuk kemometrik adalah kalibrasi multivariat. Teknik
kalibrasi multivariat ini antara lain berupa Multiple Linear Regrestion
(MLR), Principle Componen Regression (PCR), Partial Least Square
(PLS) dan Artificial Neural Network (ANN) (Miller, 2005). PCR dan PLS
yang sering digunakan dalam analisis spektrum kuantitatif untuk
mendapatkan informasi yang selektif dari data yang tidak selektif .
Regresi PLS merupakan sebuah teknik analisis multivariat yang
sangat canggih, oleh sebab itu penggunaannya meningkat pada
spektroskopi inframerah kuantitatif. Ketika sebuah spektrum dari sample
yang tidak diketahui dianalisis, PLS mencoba untuk merekonstruksi
spektrum dari spektra pemuat dalam memprediksi konsentrasi sampel yang
tidak diketahui. Penggunaan PLS dapat memberikan perbaikan yang
signifikan dalam ketelitian relatif pada metode-metode yang hanya
meggunakan sebuah nilai batas frekuensi. PLS memperlakukan
konsentrasi lebih baik dari pada intensitas spektral sebagai variabel
independen (Pare J.R, 1997).
21 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alur Penelitian
Jaringan Lemak Babi
Ekstraksi Minyak
Babi
Minyak Babi Ampas Jaringan
Analisis
dengan FTIR
Formulasi Krim
Pelembab Wajah
Dibuang
Pembuatan
Krim
Pelembab
Wajah
Ekstraksi Minyak
Analisis Sampel
Minyak dengan
Spektroskopi FTIR
Analisis Data
Krim Wajah dengan Minyak Babi
Formulasi Minyak Babi/
Minyak zaitun F1 F2 F3 F4 F5 F6
Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100
Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0
Dibuat campuran minyak babi dan minyak zaitun dengan
konsentrasi :
Campuran Minyak Babi/
Minyak zaitun C1 C2 C3 C4 C5 C6
Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100
Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0
22
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.2 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Halal food and Drug Analysis
(PHA) dan Pharmacy Medicine Chemistry (PMC) Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan dan Laboratorium Pangan Pusat
Laboratorium Terpadu (PLT) Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah
Jakarta. Waktu pelaksanaan pada bulan April 2013 sampai dengan Juni 2013.
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
Spektrofotometer FTIR One Parkin Elmer, vacuum rotary evaporator
(Eyela) , hot plate (Are), timbangan analitik (Wiggen Hauser), waterbath,
centrifuge (EBA), oven (Memmert), lemari pendingin, lumpang, alu, gelas kimia,
gelas ukur, corong pisah, vial, pipet, cawan penguap, batang pengaduk,
termometer, kaca arloji.
3.3.2 Bahan
Jaringan lemak babi (PD. Dharmajaya, Kapuk, Jakarta Barat), minyak
zaitun (PT. Brataco), asam stearat (PT. Brataco), setilalkohol (PT. Brataco),
triethanolamina, kloloroform, HCl, dan aseton.
3.4 Prosedur Kerja
3.4.1 Preparasi Minyak Babi
Sejumlah 1000 gram jaringan lemak babi dicuci, dipotong kecil-kecil dan
dimasukan kedalam beker glass. Selanjutnya sampel dimasukan kedalam oven
pada suhu 90°-100°C selama 2 jam hingga jaringan lemak mencair. Lemak yang
sudah mencair disaring menggunakan 3 lapis kain, kemudian dihilangkan sisa air
dengan Na2SO4 anhidrat dan disentrifugasi dengan kecepatan 3.000 rpm selama
20 menit. Lapisan minyak didekantasi secara langsung, lalu dikocok kuat,
disentrifugasi lagi dan kemudian di saring dengan menggunakan kertas saring
whatman. Minyak yang telah disaring kemudian disimpan dalam wadah tertutup
rapat sampai digunakan untuk pembuatan krim pelembab.
23
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.4.2 Analisis Campuran Minyak dengan Spektroskopi FTIR
Dibuat campuran minyak babi dan minyak zaitun dalam pelarut
kloroforom dengan konsentrasi campuran minyak pada Tabel 3.1 berikut :
Tabel 3.1 Konsentrasi Minyak dalam Campuran
Campuran Minyak
Babi / Minyak zaitun C1 C2 C3 C4 C5 C6
Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100
Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0
Campuran tersebut kemudian dianalisis dengan menggunakan FTIR.
3.4.3 Penentuan Formulasi Krim Pelembab Wajah
Formulasi krim berdasarkan Formularium Kosmetika Indonesia terdiri dari
minyak 28%, gliserin 1%, asam stearat 4%, TEA 1% dan aquadest 66%.
Perbandingan minyak zaitun dan minyak babi dalam formulasi krim ditampilkan
pada Tabel 3.2 berikut :
Tabel 3.2. Konsentrasi Minyak dalam Formulasi Krim
Formulasi Minyak Babi
/ Minyak zaitun F1 F2 F3 F4 F5 F6
Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100
Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0
3.4.4 Pembuatan Krim Pelembab Wajah
Setiap 50 gram krim terdiri dari minyak babi/minyak zaitun 14 g, gliserin
0,5 g, asam stearat 2 g, trietanolamina (TEA) 0,5 g dan air destilasi 33 g. Cara
pembuatannya yaitu trietanolamina dan gliserin dileburkan bersama dengan air
pada suhu 70°C (fase air). Asam stearat dan minyak babi/minyak zaitun
dipanaskan pada suhu 70°C (fase minyak). Fase minyak dituangkan ke dalam fase
air dan diaduk dengan pengaduk magnetik hingga mencapai suhu ruang selama 30
24
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
menit. Krim yang diperoleh selanjutnya dilakukan ekstraksi cair-cair untuk
mengekstrak minyak dari formulasi krim.
3.4.5 Ekstraksi Minyak
Sejumlah 10 gram sampel krim ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 9 ml air
dan dikocok kuat. Filtrat dipindahkan ke corong pemisah dan diekstraksi
menggunakan kloroform 3 x 15 ml. Ekstrak kloroform yang telah tercampur dan
dikeringkan dimasukan ke dalam labu bulat 250 ml untuk dievaporasi dengan
rotari evaporator pada suhu 40°C. Ekstrak lemak dimasukan kedalam vial dan
ditambahkan kloroform sampai volume 25 ml. Minyak yang didapat selanjutnya
dianalisis dengan menggunakan FTIR spektrometer.
3.4.6 Pengujian dengan spektroskopi FTIR
Sampel ditempatkan pada plat kristal tersebut. Analisis dibuat pada
frekuensi 4000-650cm-1
. Setiap selesai pengukuran plat dibersihkan dengan
hexane sebanyak dua kali dan acetone sampai tidak ada sampel minyak yang
tertinggal lalu keringkan dengan menggunakan tissue. Setelah proses scan selesai,
spektrum udara diambil. Semua pengukuran diulang sebanyak tiga kali.
3.4.7 Analisis data
Data hasil spektrum FTIR yang diperoleh diolah menggunakan program
analisis kemometrik dengan software The Unscrambler 10.3, microsoft word dan
microsoft excel dalam perangkat komputer.
25 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil ekstraksi minyak dari lemak babi
Minyak babi yang digunakan dalam penelitian ini merupakan hasil ekstrasi
dari jaringan lemak bagian abdomen Lemak babi didapatkan dari rumah
pemotongan hewan khusus babi PD. Dharmajaya di daerah Kapuk, Jakarta barat.
Lemak kemudian dibersihkan dan dipanaskan dalam oven suhu 95°C selama 2
jam hingga jaringan lemaknya mencair. Lalu minyak disaring menggunakan kain
dan hasil saringan dicampurkan dengan Na2SO4 anhidrat untuk menghilangkan
air. Na2SO4 anhidrat yang berbentuk serbuk bersifat higroskopik sehingga dapat
menarik air yang terdapat pada minyak (Sheskey, et al, 2006). Air yang terdapat
dalam minyak dapat menggangu kemurnian minyak yang dihasilkan. Kemudian
disentrifugasi dengan kecepatan 3.000 rpm selama 20 menit. Proses sentrifugasi
dilakukan untuk memisahkan minyak dengan sisa serbuk Na2SO4 anhidrat dan
lemak padatan yang kemungkinan ikut tersaring. Lapisan minyak lalu didekantasi,
dikocok kuat dan disentrifugasi lagi pada kecepatan yang sama selama 20 menit.
Kemudian minyak disaring dengan menggunakan kertas saring. Minyak yang
telah disaring disimpan dalam wadah tertutup rapat sampai digunakan untuk
pembuatan krim pelembab. Berdasarkan hasil penelitian sebanyak 1000 gram
lemak babi didapatkan 554 ml minyak babi murni. Pembuatan minyak babi ini
dilakukan karena kami tidak menemukan sediaan minyak babi di pasaran. Secara
organoleptis, minyak babi yang dihasilkan bening dan tidak berwarna dan
memiliki bau yang tidak enak.
Gambar 4.1 Minyak Babi Hasil ekstraksi
26
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Setelah minyak didapat lalu ditempatkan dalam wadah tertutup rapat dan
disimpan dalam suhu ruang untuk digunakan dalam pembuatan krim selanjutnya.
Setelah disimpan semalaman pada suhu ruang, terbentuk dua lapisan pada minyak
babi seperti terlihat pada Gambar 4.2. Lapisan atas berupa cairan minyak yang
jernih sedangkan lapisan bawah merupakan endapan. Endapan yang terbentuk
terlihat seperti kristal-kristal yang mengendap. Hal ini disebabkan karena minyak
merupakan campuran trigliserida yang masing-masing mempunyai titik cair
tersendiri; ini berarti bahwa pada suatu suhu, sebagian dari lemak akan cair
(minyak) dan sebagian lagi dalam bentuk kristal-kristal padat (Gaman &
Sherrington, 1994).
Gambar 4.2. Minyak Babi yang Disimpan pada Suhu Ruang
Minyak babi merupakan salah satu minyak yang mempunyai titik cair
yang cukup rendah yaitu 36º-42ºC (American College of Toxicology, 2001).
Komposisi minyak babi hampir sama seperti minyak hewani pada umumnya yaitu
terdiri dari berbagai macam asam lemak. Pada minyak babi, asam lemak paling
besar jumlahnya antara lain asam oleat, asam palmitat dan asam sterat. Namun
yang paling tinggi jumlahnya adalah asam oleat (O’Brien, 2009). Hal ini juga
didukung oleh hasil analisis Gas Chromatography Mass Spectroscopy (GCMS)
pada minyak babi yang menunjukan adanya asam oleat dalam jumlah yang cukup
tinggi. Asam oleat (C18H36O2) merupakan asam lemak tak jenuh yang terdapat
pada minyak hewani maupun nabati dan mempunyai sifat fisik cair. Kristal-kristal
padat minyak babi yang terbentuk pada suhu ruang diduga merupakan campuran
trigliserida yang terdiri dari asam palmitat dan asam stearat. Kedua asam lemak
ini merupakan asam lemak jenuh yang mempunyai titik leleh 62,9ºC untuk asam
palmitat dan 70,1ºC untuk asam stearat sehingga menyebabkan terbentuknya
27
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
kristal-kristal padat pada suhu ruang. Hal ini didukung dengan hasil analisis
minyak pada GCMS yang menunjukan keberadaan asam lemak tersebut pada
sampel minyak babi.
4.2 Hasil Pembuatan Krim Pelembab Wajah dengan Minyak Babi dan
Minyak Zaitun
Dari proses pembuatan krim yang dilakukan, didapat krim dengan berat
dan homogenitas seperti yang terdapat pada Tabel 4.1
Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Krim
No. Komposisi Bentuk Krim Evaluasi
Homogenitas
berat
(gram)
1 MB 0%
MZ 100%
Homogen
foaming +++ 48
2 MB 20%
MZ 80%
Homogen
foaming ++ 46,5
3 MB 40%
MZ 60%
Homogen
foaming ++ 47
4 MB 60%
MZ 40%
Homogen +++
foaming ++ 47,6
28
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
5 MB 80%
MZ 20%
Homogen
foaming ++ 46,7
6 MB 100%
MZ 0%
Homogen
foaming ++ 47
Keterangan: MB = Minyak Babi; MZ = Minyak Zaitun ; + = cukup; ++ = banyak; +++ = sangat
banyak
Formulasi krim yang digunakan dalam penelitian ini diambil dari
Formularium Kometika Indonesia, Departemen Kesehatan Indonesia. Formulasi
terdiri dari campuran minyak zaitun dan minyak babi dengan presentase kadar
minyak dalam krim sebesar 28%, asam stearat 4%, gliserin 1%, TEA 1% dan air.
Campuran bertujuan untuk mengetahui perbedaan spektrum FTIR minyak babi
dalam campuran dengan minyak zaitun pada masing-masing formulasi. Dalam
penelitian ini dibuat 6 macam formulasi krim dengan perbandingan minyak
seperti pada Tabel 4.1. Asam stearat selain digunakan sebagai campuran fase
minyak juga bahan pengemulsi seperti trietanolamin (TEA). TEA dicampurkan
dalam fase air bersama gliserin. Gliserin digunakan sebagai bahan humectant atau
pelembab. Bahan humectant bekerja dengan cara mengikat dan menyerap molekul
air dari udara agar meningkatkan kelembapan kulit.
Setelah krim terbentuk dilakukan evaluasi terhadap krim tersebut. Evaluasi
pertama yang dilakukan adalah menimbang berat krim yang terbentuk pada setiap
formulasi. Hasil penimbangan dapat dilihat pada Tabel 4.1. Evaluasi krim
selanjutnya yaitu pemeriksaan homogenitas untuk melihat apakah terbentuk
emulsi yang homogen atau tidak. Hal ini penting untuk memastikan campuran
minyak pada krim tercampur dengan baik agar pada proses ekstraksi nanti didapat
campuran minyak yang homogen. Hasil evaluasi dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Krim yang hanya menggunakan minyak zaitun sebagai fase minyak
cenderung mempunyai bentuk yang lebih cair dari pada krim umumnya. Namun
29
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
seiring dengan penambahan konsentrasi minyak babi, bentuk krim pun semakin
kental. Hal ini terlihat dari konsistensi krim dari berbagai konsentrasi yang ada.
Hal ini menunjukan fungsi dari minyak babi yang disebutkan oleh Food and
Drug Administration (FDA) yaitu sebagai bahan peningkat viskositas. Secara
keseluruhan krim yang dihasilkan foaming dan formulasi kurang baik.
Terbentuknya foam (busa) pada krim dapat disebabkan oleh beberapa faktor.
Salah satunya proses pengadukan yang terlalu kencang sehingga menimbulkan
busa. Dilihat dari formulasi yang dipakai, kadar air yang digunakan sebanyak
66% dimana kadar air yang umumnya digunakan untuk pembuatan krim adalah
tidak lebih dari 60% (FI ed.III, 1979). Hal ini menyebabkan viskositas lebih
rendah dari krim pada umumnya.
Sebanyak 6 formulasi krim yang telah dibuat selanjutnya akan dilakukan
proses ekstraksi cair-cair untuk memperoleh minyak dari formulasi krim tersebut.
Ekstraksi cair-cair ini dipakai karena metode ini dinilai paling tepat karena
senyawa-senyawa yang ada dalam krim terutama asam lemak, tidak mempunyai
kromofor kuat dan dapat mengkontaminasi kolom kromatografi. Kontaminasi
bahan-bahan lipofilik dapat menghilangkan bentuk puncak kromatografi (Watson,
2010). Sejumlah 10 gram sampel krim ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 9 ml air
dan dikocok kuat. Penambahan HCl pekat tersebut bertujuan untuk memisahkan
fase minyak dan air dan pengocokan dilakukan untuk membantu mempercepat
proses tersebut. Filtrat kemudian dipindahkan ke corong pemisah dan diekstraksi
menggunakan kloroform 15 ml dengan tiga kali pengulangan. Kloroform bersifat
semipolar sedangkan minyak bersifat nonpolar. Namun minyak dapat larut dalam
klorofom (FI ed.III, 1979). Hal ini menyebabkan kloroform dapat melarutkan
minyak yang masih terikat dengan fase air karena sifat semipolarnya. Ekstrak
minyak dalam kloroform yang telah dipisahkan dimasukan ke dalam labu bulat
250 ml untuk diuapkan pelarutnya dengan rotary evaporator pada suhu 40°C.
Ekstrak minyak yang sudah hilang pelarutnya dimasukan ke dalam vial dan
ditambahkan kloroform sampai volume 25 ml. Tujuan dari penambahan ini adalah
agar ekstrak minyak larut dalam pelarut klorofom murni bukan sisa dari proses
ekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan secara triplo pada setiap sampel krim.
30
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Minyak yang didapat selanjutnya dianalisis dengan menggunakan spektrometer
FTIR.
4.3 Hasil Spektrum FTIR
Hasil pembacaan spektrum minyak babi dan minyak zaitun murni dengan
menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) pada panjang gelombang 3400
cm-1
sampai dengan 500cm-1
dapat dilihat pada Gambar 4.3.
(a)
(b)
Gambar 4.3 Hasil Pembacaan Spektrum FTIR Minyak Murni dengan keterangan
a. Minyak zaitun dan b. minyak babi)
Analisis spektoskopi FTIR dilakukan berdasarkan serapan dari radiasi
elektromagnetik sinar inframerah yang ditembakan pada sampel sehingga
menyebabkan transisi energi rotasi dan vibrasi dari tingkat energi terendah (Pare
31
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .100
0 .15
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .65
0 .720
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
Minyak Zai tun
Minyak Babi
Laboratory Test Resu l t
Minyak Babi
Minyak Zai tun
& Belanger, 1997). Hasil yang didapat dalam bentuk data transmitan dan
absorban. FTIR telah banyak digunakan untuk analisis dibidang pangan maupun
farmasi karena dinilai sebagai metode yang lebih mudah, cepat, murah dan ramah
lingkungan dibandingkan metode analisis lain Gas Choromatography Mass
Spectrometry (GCMS) dan High Performance Liquid Choromatography (HPLC).
FTIR dinilai lebih mudah dan cepat karena preparasi sampelnya yang sederhana
dan memerlukan waktu yang cukup singkat. FTIR juga relatif tidak menggunakan
pelarut organik yang merusak lingkungan (Che Man & Rohman, 2010).
Campuran minyak yang telah diekstraksi dari krim selanjutnya dianalisis
dengan menggunakan spektroskopi FTIR. Pada penelitian sebelumnya FTIR telah
berhasil mendeteksi campuran dengan minyak lain seperti VCO (Virgin Coconut
Oil) dan minyak kelapa sawit (Rohman, 2011). Alat FTIR yang digunakan
merupakan jenis Spectrum One Perkin Elmer dengan frekuensi 4000 cm-1
– 400
cm-1
. Sebelum dilakukan pengujian terhadap sampel, terlebih dahulu dilakukan
scanning terhadap minyak babi murni dan minyak zaitun murni. Hasil perbedaan
sperktrum kedua minyak tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.4. Kedua minyak
ini menunjukan pola spektrum yang hampir sama karena komponen utama dalam
kedua minyak ini adalah trigliserida (A. Rohman, et al., 2010). Perbedaan yang
dapat terlihat yaitu tinggi atau rendahnya serapan pada masing-masing pola
spektrum. Beberapa perbedaan yang dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Pola Spektrum Minyak Zaitun dan Minyak Babi
1
2
4 3
32
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
2000.0 1950 1900 1850 1800 1750 1700 1650 1600 1550 1500.0
cm-1
A
Laboratory Test Result
MS 0,LD 100
minyak babi std
minyak zaitun murni
minyak babi murni
sampel 3 minyak babi 100%
1500.0 1450 1400 1350 1300 1250 1200 1150 1100 1050 1000.0
cm-1
A
Laboratory Test Result
MS 0,LD 100
minyak zaitun murni
minyak babi murni
sampel 3 minyak babi 100%
minyak babi std
minyak babi sampel
minyak zaitun std
minyak babi murni
minyak zaitun
1490.14
1465.16
1458.64
1419.85
1399.80
1376.44
1363.83
1236.21
1162.54
1118.80
1097.95
1463.12
1455.69
1417.21
1402.10
1377.55
1360.45
1237.88
1164.92
1119.32
1097.46
1033.08
Keterangan : : : minyak zaitun, : minyak babi
Gambar 4.5 Gambar Perbesaran pada Daerah yang Menunjukan Perbedaan Pola
Spektrum Kedua Minyak
Berdasarkan Gambar 4.4, kedua spektrum memperlihatkan pola yang
sampai di daerah 3008 cm-1
- 2854 cm-1
. Pada minyak zaitun puncak pada daerah
3006,83 cm-1
merupakan vibrasi stretching dari ikatan rangkap olefinic (C=CH)
trans dan cis (Guillen and Cabo, 1997). Puncak yang sama juga muncul pada pola
spektrum minyak babi namun pada daerah 3006,83 cm-1
namun dengan intensitas
yang lebih rendah dari minyak zaitun. Hal ini disebabkan karena minyak zaitun
mempunyai ikatan rangkap olefinic yang lebih tinggi dari minyak babi. Jika
diperhatikan lebih seksama pada kedua pola spektrum minyak, pada daerah 2953
cm-1
terdapat pundakan kecil yang disebabkan oleh vibrasi asymmetric stretching
dari grup metil. Sedangkan puncak pada daerah 2924 cm-1
merupakan vibrasi
asymmetric stretching dari grup metilen dan pada daerah 2853 cm-1
merupakan
vibrasi symmetric stretching dari grup metilen (Guillen and Cabo, 1997). Namun,
puncak pada daerah 3008-2853 cm-1
tidak terlalu spesifik sehingga tidak dipakai
lebih lanjut untuk analisis.
Pada daerah serapan karbonil yaitu 1750 cm-1
, terdapat serapan yang
cukup tinggi pada kedua jenis minyak. Pada serapan C=O minyak zaitun Nampak
dua puncak di daerah serapan tersebut seperti pada gambar 4.5 (a). Hal ini terjadi
karena Fermi resonance (resonansi Fermi). Fermi resonance adalah fenomena
umum dalam spektra infra merah dimana terjadi pada tingkat getaran pada jenis
simetris yang sama dan interaksi antar grup yang berada dalam molekul sehingga
1500.0 1450 1400 1350 1300 1250 1200 1150 1100 1050 1000.0
cm-1
A
Laboratory Test Result
MS 0,LD 100
minyak zaitun murni
minyak babi murni
sampel 3 minyak babi 100%
minyak babi std
minyak babi sampel
minyak zaitun std
minyak babi murni
minyak zaitun
1490.14
1465.16
1458.64
1419.85
1399.80
1376.44
1363.83
1236.21
1162.54
1118.80
1097.95
1463.12
1455.69
1417.21
1402.10
1377.55
1360.45
1237.88
1164.92
1119.32
1097.46
1033.08
(b) (a) (c)
33
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
terjadi mechanical coupling (Silverstain, 1974). Akibat dari fenomena ini adalah
munculnya dua puncak yang berdekatan seperti pada daerah 1750 cm-1
tersebut.
Pada daerah 1655 cm-1
(Gambar 4.5) muncul serapan rendah pada pola spektrum
dari minyak zaitun. Ini merupakan vibrasi dari ikatan rangkap tak jenuh
disubtitusi C=C jenis cis-olefin yang menunjukan kandungan Mono Unsaturated
Fatty Acid (MUFA) pada minyak zaitun (A.Rohman & Che Man, 2012).
Sedangkan pada minyak babi serapan rendah muncul pada daerah 1700 cm-1
. Ini
merupakan serapan dari vibrasi ikatan rangkap C=C trans-olefin. Ikatan C=C jenis
cis-olefin yang hanya dimiliki oleh minyak nabati memiliki serapan yang lebih
tinggi dibandingkan ikatan C=C jenis trans-olefin yang hanya terdapat pada
minyak hewani, bahkan terkadang tidak muncul sama sekali. Letak serapan ikatan
C=C jenis cis-olefin dekat daerah 1650 cm-1
sedangkan untuk trans-olefin muncul
di daerah dekat 1670 cm-1
(Silverstain, 1974). Asam oleat adalah asam lemak tak
jenuh jenis Mono Unsaturated Fatty Acid (MUFA) yang merupakan komponen
paling tinggi dalam minyak zaitun yaitu hingga mencapai 83% (Sheskey, et al,
2006). Berbeda dengan minyak babi yang memiliki kandungan asam oleat sebesar
45% (Fessenden, 2010) sehingga mempengaruhi intensitas serapan pada pola
spektrum daerah tersebut. Serapan di daerah ini dapat digunakan untuk
identifikasi yang spesifik untuk membedakan minyak zaitun dan minyak babi
dalam suatu campuran.
Pada daerah 1465 cm-1
muncul serapan pada kedua minyak yang merupakan
vibrasi bending dari grup metilen. Sekilas pola serapan antara kedua jenis minyak
pada daerah tersebut sama. Namun jika diperhatikan dan diperbesar lagi maka
nampak puncak dengan serapan yang hampir sama pada daerah 1455 cm-1
pada
pola spektrum minyak zaitun. Sementara pada daerah 1417 cm-1
muncul puncak
dengan intensitas rendah pada pola spektrum minyak zaitun namun tidak muncul
pada pola spektrum minyak babi. Ini merupakan hasil dari vibrasi rocking ikatan
CH dari cis-olefin disubtitusi. Serapan pada daerah ini ada pada semua minyak
nabati namun tidak muncul pada pola spektrum minyak hewani (Guillen and
Cabo, 1997).
Muncul serapan di daerah 1377 cm-1
pada pola spektrum minyak zaitun
yang merupakan vibrasi bending simetrik dari grup metilen dimana pada pola
34
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4000.0 3000 2000 1500 1000 800.0
cm-1
A
spektrum minyak babi hanya muncul serapan yang lemah pada daerah 1376 cm-1
.
Selanjutnya pada daerah 1119 - 1097 cm-1
, kedua pola spektrum ini sama-sama
menunjukan overlapping pada 1119 cm-1
dan 1097 cm-1
pada pola minyak zaitun
dan pada daerah 1118 cm-1
dan 1097 cm-1
pada pola spektrum minyak babi.
Berbeda dengan minyak babi, intensitas serapan pada minyak zaitun lebih tinggi.
Serapan ini merupakan vibrasi bending dari CH dan vibrasi deformasi CH dari
asam-asam lemak. Inilah yang menjadi pembeda untuk menganalisis sampel
dengan campuran minyak zaitun dengan minyak babi. Puncak-puncak serapan
yang muncul pada daerah 1228 cm-1
, 1163 cm-1
, 1155 cm-1
dan 1033 cm-1
merupakan vibrasi stretching dari grup C-O dalam ester.
Pada daerah antara 1000 cm-1
dan 800 cm-1
muncul beberapa puncak kecil
yaitu 968 cm-1
dan 913 cm-1
pada spektrum minyak zaitun dan 967 cm-1
dan 914
cm-1
pada spektrum minyak babi. Puncak pada titik 968 cm-1
ataupun 967 cm-1
tersebut merupakan hasil vibrasi bending out-of-plane dari trans-olefin disubtitusi
sedangkan pada 914 cm-1
ataupun 913cm-1
merupakan vibrasi bending dari grup
cis-olefin disubtitusi. Pada daerah akhir tepatnya di 722 cm-1
muncul puncak
serapak pada kedua pola spektrum minyak. Puncak ini merupakan hasil dari
overlapping vibrasi rocking dari gugus metilen dan vibrasi bending out-of-plane
dari cis-olefin disubtitusi (Silverstain, 1974).
Gambar 4.6 Pola Spektrum FTIR Campuran Minyak dalam Berbagai Konsentrasi
Lard 0%
Lard 20%
Lard 40%
Lard 60%
Lard 80%
Lard 100%
35
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4000.0 3000 2000 1500 1000 800.0
cm-1
A
Secara umum pola spektrum minyak zaitun dengan minyak babi hampir
sama. Hal ini disebabkan karena komponen dari kedua minyak tersebut hampir
sama, yang membedakan hanyalah jumlah dari setiap komponen tersebut. Pada
beberapa daerah serapan terdapat perbendaan antara kedua minyak yaitu pada
daerah 1650 cm-1
, 1119 cm-1
dan 1009 cm-1
. Pada ketiga titik tersebut perbedaan
kedua minyak ini dapat dianalisis secara kualitatif. Selebihnya, perbedaan
spektrum antara kedua minyak ini dapat diukur dengan melihat intensitas dari
serapan. Intensitas serapan bergantung pada jumlah gugus yang diserap oleh
radiasi inframerah. Hal ini berbanding lurus dengan jumlah gugus-gugus dalam
asam lemak yang terkandung dalam masing-masing minyak. Namun untuk
analisis kuantitatif lebih lanjut perlu digunakan metoda statistik kimia
(chemometric) tambahan untuk membantu analisis campuran kedua minyak ini.
Gambar 4.7 Pola Spektrum FTIR Campuran Minyak Hasil Ekstraksi Sampel
Krim dengan Berbagai Konsentrasi
4.4 Pengolahan Data Menggunakan Principle Component Analysis (PCA)
Salah satu metode yang digunakan untuk analisis kuantitatif untuk
campuran minyak babi dalam minyak nabati adalah menggunakan kalibrasi
multivariat dengan model Partial Least Square (PLS) (A.Rohman et al., 2011).
Selain menggunakan PLS, terlebih dahulu kita dapat menggunakan Principal
Component Analysis (PCA) untuk melihat pengelompokan sampel. PLS dapat
Lard 0%
Lard 20%
Lard 40%
Lard 60%
Lard 80%
Lard 100%
36
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
diaplikasikan untuk analisis minyak babi dalam minyak nabati dengan
menggunakan seluruh bagian dari daerah spektrum, tidak hanya pada daerah yang
spesifik saja (Faber & Rajko, 2007).
Tabel 4.2 Data Absorban Sampel Krim yang Digunakan dalam Software
Statistik
Formula Krim
1 2 3 4 5 6
Konsentrasi
Minyak
Babi
0% 20% 40% 60% 80% 100%
Konsentrasi
Minyak
Zaitun
100% 80% 60% 40% 20% 0%
Dat
a A
bso
rbsn
(cm
-1)
3008 0,29 0,435 0,32 0,365 0,3 0,35
1463 0,29 0,45 0,36 0,36 0,32 0,345
1455 0,29 0,47 0,33 0,365 0,305 0,345
1417 0,235 0,385 0,235 0,28 0,22 0,26
1402 0,175 0,35 0,21 0,265 0,2 0,24
1376 0,24 0,4 0,25 0,3 0,23 0,275
1363 0,23 0,385 0,25 0,285 0,23 0,265
1237 0,435 0,545 0,545 0,46 0,325 0,35
1215 0,47 0,565 0,59 0,48 0,545 0,545
1162 0,31 0,485 0,425 0,405 0,395 0,395
1119 0,25 0,445 0,285 0,33 0,265 0,475
1097 0,25 0,435 0,28 0,325 0,26 0,3
1033 0,21 0,33 0,205 0,25 0,19 0,235
Gambar 4.8 Data Pengelompokan Sampel Krim dengan Principal Component
Analysis (PCA)
37
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Nilai hasil PCA dapat menunjukkan titik masing-masing sampel formulasi
krim disekitar titik-titik variabel panjang gelombang FTIR yang menjadi
karakteristik sampel tersebut dalam suatu grafik. Data absorban dari panjang
gelombang 1500-1000 cm-1
dan 3008 cm-1
seperti yang ditampilkan pada tabel 4.2
dimasukan ke dalam software kemometrik The Unscrambler X 10.3.
Dua komponen utama (PC1, PC2) digunakan untuk menerjemahkan data-
data karena keduanya telah dapat menjelaskan 89% dari total keragaman yang ada
pada data. Hasil analisis PCA (PC1 75%; PC2 16%) menunjukkan bahwa masing
masing sampel formulasi krim dikelompokkan ke dalam jarak yang berbeda satu
sama lain. Jarak antara sampel menunjukan kesamaan antar sampel. Semakin jauh
jarak, maka semakin sedikit kesamaan yang dimiliki oleh antara sampel tersebut
(Miller, 2005). Dari Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa sampel dengan kandungan
minyak babi 100% dan 0% dipisahkan dalam kuadran yang berbeda dan jarak
yang cukup jauh. Hal ini diartikan bahwa masing-masing dari sampel tersebut
memiliki karakteristik yang dapat dibedakan satu sama lain.
Gambar 4.9 Diagram Bi-Plot Antara Sampel Formulasi Krim dengan Variabel
Panjang Gelombang
Gambar 4.9 menunjukkan grafik Bi-plot yang menjelaskan hubungan antara
sampel formulasi krim dan panjang gelombang FTIR (variabel) secara
38
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
keseluruhan. Grafik ini memberikan informasi mengenai hubungan antar variabel,
kemiripan relatif antar objek pengamatan, posisi relatif antar objek pengamatan
dengan variabel. Dari grafik Bi-plot kita dapat melihat variabel mana yang
memberikan kontribusi atau pengaruh paling besar pada titik sampel dengan
melihat jarak antara variabel maupun sampel. Jarak antara variabel maupun
sampel menunjukkan hubungan di antara variabel maupun sampel tersebut.
Semakin dekat jarak antara kedua titik variabel dan sampel maka semakin besar
variabel tersebut berkontribusi pada sampel. Pada Gambar 4.9 menunjukan
kedekatan antara titik variabel 1119 cm-1
dengan titik sampel yang mengandung
minyak babi 100%, artinya panjang gelombang 1119 cm-1
adalah variabel yang
paling berpengaruh pada sampel formulasi krim yang mengandung 100% minyak
babi. Hal ini menunjukan bahwa serapan pada panjang gelombang 1119 cm-1
memberikan karakteristik pada sampel krim minyak babi 100% sehingga dapat
dibedakan dengan sampel lainnya. Hubungan antara dua titik sampel dapat dilihat
dengan membandingkan jaraknya dengan titik-titik dari variabel (Setyaningsih et
al., 2010).
4.5 Pengolahan data menggunakan Partial Least Square (PLS)
PLS merupakan sebuah teknik analisis multivariat yang sangat canggih,
oleh sebab itu penggunaannya meningkat pada spektroskopi inframerah
kuantitatif. Ketika sebuah spektrum dari sample yang tidak diketahui dianalisis,
PLS mencoba untuk merekonstruksi spektrum dari spektra pemuat dalam
memprediksi konsentrasi sampel yang tidak diketahui. Penggunaan PLS dapat
memberikan perbaikan yang signifikan dalam ketelitian relatif pada metode-
metode yang hanya meggunakan sebuah nilai batas frekuansi. PLS
memperlakukan konsentrasi lebih baik dari pada intensitas spektral sebagai
variabel independen (Pare J.R, 1997).
Sebelumnya PLS berhasil digunakan untuk deteksi campuran palm oil dan
extra virgin olive oil dengan nilai R2
sebesar 0,999 (A.Rohman and Che Man,
2012). Data spektrum campuran standar minyak dengan konsentrasi 0-100% pada
daerah panjang gelombang 3008 cm-1
dan 1500-1000 cm-1
dipilih untuk kalibrasi
PLS agar dihasilkan nilai R2 yang tinggi dan nilai kesalahan yang kecil. Daerah
39
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
1500 cm-1
- 1000 cm-1
merupakan daerah finger print yang spesifik untuk
menganalisis perbedaan antara kedua minyak murni. Selain itu data absorban di
daerah 3008 cm-1
juga dimasukan ke dalam software seperti yang ditampilkan
pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Data Absorban campuran minyak Murni yang Digunakan dalam
Software Statistik
1
2 3 4 5 6
Konsentrasi
Minyak
Babi
0% 20% 40% 60% 80% 100%
Konsentrasi
Minyak
Zaitun
100% 80% 60% 40% 20% 0%
Dat
a A
bso
rbsn
(cm
-1)
3008 0,27 0,48 0,35 0,31 0,27 0,31
1463 0,32 0,54 0,38 0,32 0,28 0,32
1455 0,31 0,56 0,36 0,32 0,27 0,3
1417 0,23 0,48 0,25 0,25 0,2 0,24
1402 0,22 0,45 0,23 0,23 0,18 0,23
1376 0,26 0,5 0,28 0,26 0,22 0,26
1363 0,21 0,49 0,27 0,26 0,21 0,26
1237 0,36 0,57 0,38 0,35 0,31 0,31
1215 0,36 0,6 0,46 0,36 0,32 0,32
1162 0,39 0,59 0,49 0,39 0,33 0,35
1119 0,31 0,56 0,34 0,3 0,25 0,29
1097 0,3 0,56 0,33 0,3 0,25 0,29
1033 0,22 0,46 0,23 0,23 0,18 0,23
Data yang dimasukan merupakan absorbansi dari campuran minyak murni
(standar). Dari data yang diola diperoleh persamaan linier kalibrasi tersebut yaitu
y = 0,9772x + 0,0114 dengan R2 = 0,977. Korelasi yang dihasilkan dari model ini
cukup dekat sebesar 98%. Kesalahan kalibrasi meliputi akar dari kuadrat rataan
kesalahan kalibrasi (RMSEC), akar kesalahan kalibrasi (SEC) dan bias. Nilai-nilai
kesalahan kalibrasi yang didapat terbilang kecil seperti yang ditunjukan pada
Gambar 4.10 mengindikasikan metode FTIR cukup akurat untuk analisis minyak
babi.
40
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4.10 Hubungan Antara Nilai Konsentrasi Minyak Babi yang Sebenarnya
(%) Dibandingkan dengan Nilai Absorbansi FTIR Menggunakan
Kalibrasi PLS Pada Daerah 3008 cm-1
dan 1500-1000 cm-1
Permodelan kalibrasi PLS juga dilakukan pada enam jenis formulasi krim.
Hasil yang didapatkan persamaan linier kalibrasi y = 0,9825x + 0,0101 dengan R²
= 0,9826. Korelasi yang dihasilkan dari model ini cukup dekat sebesar 98%.
Grafik regresi linier dapat dilihat pada Gambar 4.11
Gambar 4.11 Hubungan Antara Nilai Konsentrasi Minyak Babi yang Sebenarnya
(%) Dibandingkan dengan Nilai Absorbansi FTIR dari Formulasi
Krim Menggunakan Kalibrasi PLS pada Daerah 3008 cm-1
dan
1500-1000 cm-1
y = 0,9772x+0,0114
R2 = 0,9774
41
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
4.6 Batas Deteksi
Batas Deteksi adalah jumlah terkecil suatu analit yang dapat dideteksi
dengan menggunakan suatu metode khusus. Menurut Vlachos et al (2006), batas
deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Dari rumus diatas didapat nilai batas deteksi sebesar 0,11925 v/v atau 11,925
%, artinya metode ini dapat mendeteksi jumlah terkecil analit minyak babi sebesar
11%.
LOD = (yLOD – intercept)/ slope ,dimana yLOD = intercept + 3sb
42 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Metode spektroskopi Fourier Transfor Infrared (FTIR) dapat
membedakan spektrum minyak babi dalam campuran dengan minyak
zaitun pada formulasi krim pelembab wajah secara kualitatif dengan
bantuan Principal Component Analysis (PCA) dan secara kuantitatif
dengan bantuan Partial Least Square (PLS) dengan batas deteksi 11,92 %.
5.2 Saran
1. Untuk peneliti selanjutnya, disarankan untuk dapat menggunakan
formulasi yang lebih komplek agar dapat melihat pola spektrum
FTIR-nya.
2. Untuk peneliti selanjutnya, disarankan mendeteksi sampel krim atau
kosmetika lain yang terdapat dipasaran yang dicurigai mengandung
minyak babi.
43 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, Sunita, 2002. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta; Gramedia Pustaka
Utama
American College of Toxicology. 2001. Final Report on the Safety Assessment of
Lard Glyceride, Hydrogenated Lard Glyceride, Lard Glycerides, Hydrogenated
Lard Glycerides, Lard, and Hydrogenated Lard. International Journal of
Toxicology 20: 57-64.
Ansel, H. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Ed.IV . Jakarta: Penerbit
Universitas Indonesia (UI Press)
Belitz, H. D., Grosch, W. 1989. Food Chemistry. Canada : Spinger Verlag.
Buckle, K.A., Edwards, R.A, Fleet, G.H., Wooton, M., 1984. Ilmu Pangan.
Jakarta: UI-Press.
Budavari , S., ed. 1989. The Merck index: An encyclopedia of chemicals, drugs
and biologicals, 10th ed., 847. International Journal of Toxicology, 20(Suppl.
2):57–64.
Che Man, Y. B., Mirghani, M. E. S. 2001. Detection of Lard Mixed with Body
Fats of Chicken, Lamb, and Cow by Fourier Transform Infrared Spectroscopy.
JAOCS, 78, 7.
Che Man, Y.B., Rohman, A. 2012. Analysis of Canola Oil in Virgin Coconut Oil
Using FTIR Spectroscopy and Chemometrics. J.Food Pharm.Sci (2013), 5-9.
Che Man, Y.B., Rohman, A. 2011. Analysis of Lard in Cream Cosmetics
Formulations Using FT-IR Spectroscopy and Chemometrics. Middle-East Journal
of Scientific Research 7 (5): 726-732.
Che Man, Y.B., Rohman, A., Mansor, Y.S.T. (2011). Differentiation of Lard
From Other Edible Fats and Oils by means of Fourier Transform Infrared
Spectroscopy and Chemometrics. J Am Oil Chem Sos, 88, 187- 192
Che Man, Y.B., Syahariza, Z.A., Mirghani, M.E.S., Jinap, S., Bakar, J. 2005.
Analysis of potential lard adulteration in chocolate and chocolate products using
Fourier transform infrared spectroscopy. Food Chemistry 90: 815–819.
Che Man, Y.B, Syahariza, Z.A., dan Rohman, A. (2011). Discriminant Analysis
of Selected Edible Fats and Oils and Those in Biscuit Formulation Using FTIR
Spectroscopy. Food Anal Methods, 4, pp. 404- 409.
Codex Alimentarius. 2001. Codex Standard For Olive Oil, Virgin And
Refined,And For Refined Olive-Pomace Oil. Volume 8.
Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia ed IV.
44
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Departemen Kesehatan RI. 1985. Formularium Kometika Indonesia.
Fessenden, R.J., Fessenden, J.S. 2012.Dasar-Dasar Kimia Organik. Edisi Ketiga.
Jilid kedua. Jakarta : Erlangga.
Food and Drug Administration. (2006) Alphabetical List of SCOGS Substances.
http://ww
Gaman, P.M., Sherrington, K.B. 1994. Ilmu Pangan. Yogyakarta. Gajah Mada
University Press.
Hans, R.K., Agrawal, N., Verma, K., Misra,R.B., Ray , R.S., Farooq, M.2008.
Assessment of the phototoxic potential of cosmetic products. Food Chem. Tox.,
46: 1653-1658.
Hopke, P. K. 2003. Theevolution of chemometrics. Anal. Chim. Acta, 500, 365-
377.
Iñón, F.A., Garrigues, J.M., Garrigues, S., Molina, A., Guardia, M. 2003.
Selection Of Calibration Set Samples In Determination Of Olive OilAcidity By
Partial Least Squares–Attenuated Total Reflectance Fourier Transform Infrared
Spectroscopy. Analytica Chimica Acta 489 (2003) 59–75.
Ketaren, S. (1986). Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta : Penerbit Universitas
Indonesia (UI Press).
Le i , R J , Sr 1993 H ley’ e e he i l i ti ry, 12th e , 682
International Journal of Toxicology, 20(Suppl. 2):57–64.
Lukitaningsih, E., S ’ h, M., Purwanto, Rohman, A. 2012.Quantitative
Analysis of Lard in Cosmetic Lotion Formulation Using FTIR Spectroscopy and
Partial Least Square Calibration. J Am Oil Chem Soc, 89,pp. 1537- 1543.
Manaf,M.A., Che Man, Y.B., Hamid, N.S.A., Ismail, A.,Abidin, H.Z. 2007.
Analysis Of Adulteration Of Virgin Coconut Oil By Palm Krnel Olein Using
Fourier Transform Spectroscopy. Journal of Food Lipids 14: 111–121.
Miller, J. C.,Miller, J. N. 2005. Statistics and Chemometrics for Analytical
Chemistry Fifth Edition. Pearson Education Limited. Great Britain.
Mulja, M., Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Airlangga University Press.
Surabaya.
Mursyidi, A.2013. The Role of Chemical Analysis in the Halal Authentication of
Food and Pharmaceutical Products. J.Food Pharm.Sci, 1-4.
O’Brie , Ri h r 2009. Fats and Oils Third Edition. USA : CRC Press Taylor &
Francis Group.
Pare. J.R, Belanger. J. M. 1997. Instrumental Methods In Food Analysis.
Amsterdam : Elsevier science.
45
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Paye, Marc, Barel, Andre, Maibach, Howard. 2001. Handbook of Cosmeutical
Science and Technology, p. 151-152.
Pavia, D., Lapman, G., Kriz, G . 2001. Introduction to Spectroscopy. USA :
Thomson Learning Academic.
Poiana1, M.A., Mousdis, G., Alexa, E., Moigradean, D., Negrea1, M., Mateescu,
C. 2012. Application of FT-IR spectroscopy to assess the olive oil adulteration.
Journal of Agroalimentary Processes and Technologies 8 (4), pp. 277-282.
Rohman, A., Che Man, Y. B. 2012. 2012. Application of Fourier Transform
Infrared Spectroscopy for Authentication of Functional Food Oils. Applied
Spectroscopy Reviews, 47:1–13.
Rohman, A., Cheman, Yaakob B. 2011. Analysis of Lard in Cream Cosmetics
Formulations Using FT-IR Spectroscopy and Chemometrics. Journal of Scientific
Research 7 (5): 726-732.
Rohman, A., Che Man, Y. B. 2009. Analysis of Water Content in Soap
Formulation Using Fourier Transform Infrared (FTIR). Journal of Applied
Sciences Research, 5(7): 717-721.
Rohman, A., Che Man, Y. B., Ismail, A., Puziah. H. 2011. FTIR spectroscopy
combined with multivariate calibration for analysis of cod liver oil in binary
mixture with corn oil. International Food Research Journal 18: 757-761.
Rohman, A., Che Man, Y. B. 2011. The Optimization of FTIR Spectroscopy
Combined With Partial Least Square For Analysis Of Animal Fats In Quartenary
Mixtures. IOS Press, Spectroscopy 25, PP. 169–176.
Rohman, A., Che Man, Y.B. 2010. FTIR spectroscopy combined with
chemometrics for analysis of lard in the mixtures with body fats of lamb, cow,
and chicken. International Food Research Journal, 17, pp. 519-526
Rohman, A., Kuwat, T., Retno, S., Sismindari., Yuny, E., and Tridjoko, W. 2012.
Fourier Transform Infrared Spectroscopy applied for rapid analysis of lard in
palm oil. International Food Research Journal, 19 (3), pp. 1161-1165.
Rohman, A., Sunarminingsih, R., Che Man, Y.B. 2012. The Employment of FTIT
Spectroscopy and Chemometrics for Classification and Quantification of Mutton
Fat in Cod Liver Oil. American Journal of Food Technology 7 (3): 151 - 159.
Rowey, R.C., Sheskey, P.J., dan Owen, S.C. 2006. Handbook of Pharmaceutical
Excipients Fifth Edition. London: Pharmaceutical Press.
Smaoui, S., Hlima, H.B., Jarraya, R., Kamoun, N.G., Ellouze, R., Damak, M.
2012. Cosmetic emulsion from virgin olive oil: Formulation and bio-physical
evaluation. African Journal of Biotechnology Vol. 11(40), pp. 9664-9671.
46
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Vlachos, N., Skopelitis, Y., Psaroudaki, M., Konstantinidou, V., Chatzilazarou,
A., Tegou, E. 2006.Applications of Fourier transform-infrared spectroscopy to
edible oils. Analytica Chimica Acta, pp. 573–574 , 459–465.
Wenninger, J. A., G. N. McEwen, Jr., eds. 1997. International cosmetic ingredient
dictionary and handbook, 7th ed., 624–625, 721.International Journal of
Toxicology, 20(Suppl. 2):57–64
Winarno, F.G., 1995. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka
Utama
www.chem-is-try.org
47
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 1. Gambar Tempat Pemotongan Hewan, Kapuk Jakarta Bara
Lampiran 2 Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun untuk kalibrasi
Lampiran 3 Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun hasil ekstraksi
krim pelembab wajah
48
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 4. Gambar alat yang digunakan dalam penelitian
Gambar 1. Oven gambar 2. Alat Sentrifugasi
Gambar 3 Rotary Evaporator gambar 4. Spektroskopi FTIR Perkin Elmer
49
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 5. Gambar Hubungan antara nilai konsentrasi minyak babi yang
sebenarnya dibandingkan dengan nilai konsentrasi predeksinya menggunakan
kalibrasi PLS pada daerah 3008 dan 1500 – 1000 cm-1
Lampiran 6. Gambar Hubungan antara nilai konsentrasi minyak babi pada
sampel formulasi krim dibandingkan dengan nilai konsentrasi predeksinya
menggunakan validasi PLS pada daerah 3008 dan 1500 – 1000 cm-1
50
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Lampiran 7. Gambar hubungan antara kalibrasi dan validasi sampel krim
formulasi dengan menggunakan PLS
Lampiran 8. Hasil Spektrum FTIR
Gambar 1. Spektrum Minyak Zaitun Murni
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .200
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .65
0 .70
0 .75
0 .800
cm-1
A
Laboratory Test Resu l tMinyak Zai tun
Laboratory Test Resu l t
Minyak Zai tun
3854.90
3610.91
3507.00
3472.84
3006.83
2923.35
2854.67
2731.13
2678.43
2330.86
2169.02
2029.46
1754.51
1746.85
1655.24
1558.54
1463.05
1455.68
1417.21
1402.10
1377.54
1360.44
1237.87
1164.93
1119.32
1097.47
1033.08
968.20
913.32
872.04
722.81
587.62
507.67
461.77
51
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 2. Spektrum Minyak Babi Murni
Gambar 3. Spektrum Standar Campuran Minyak Zaitun 0% : Minyak Babi
100%
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .160
0 .18
0 .20
0 .22
0 .24
0 .26
0 .28
0 .30
0 .32
0 .34
0 .36
0 .38
0 .40
0 .420
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
Minyak Zai tun
Minyak Babi
Laboratory Test Resu l t
Minyak Babi
3933.08
3837.09
3564.65
3467.98
3008.17
2925.27
2854.27
2681.05
2311.70
2178.21
2029.59
1746.97
1718.52
1708.07
1654.45
1508.02
1490.14
1465.11
1458.63
1424.85
1419.85
1399.80
1376.44
1363.83
1236.20
1162.55
1118.80
1097.96
967.45
914.29
722.02
605.43
587.09
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .140
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .600
cm-1
A
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
MZ 40%,L 60 %,STD
Laboratory Terst Result
MZ 40%,L 60 %,1
Laboratory Test Result
MZ 40%,L 60 %,2
MZ 0%,L 100 %,STD
Laboratory Test Result
MZ 0%,L 100 %,STD
3934.08
3907.65
3779.80
3650.51
3534.44
3506.05
3475.61
3008.84
2924.81
2854.32
2732.34
2681.00
2401.13
2306.70
2184.61
2028.51
1874.34
1849.59
1743.50
1685.15
1654.21
1490.97
1465.06
1459.30
1419.63
1400.24
1377.11
1364.36
1356.28
1216.12
1163.84
1118.14
1097.92
1030.80
966.64
913.36
873.35
760.09
723.49
669.17
628.98
605.82
586.66
52
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 4. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 0% : Minyak Babi 100% dalam
krim 1
Gambar 5. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 0% : Minyak Babi 100% dalam
krim 2
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .15
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
0 .95
cm-1
A
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
MZ 40%,L 60 %,STD
Laboratory Terst ResultMZ 40%,L 60 %,1
Laboratory Test Result
MZ 0%,L 100 %,STD
MZ 0%,L 100 %,STD
3907.77
3778.42
3733.53
3678.93
3650.96
3593.66
3448.56
3017.25
2926.74
2855.16
2730.21
2682.05
2436.33
2400.26
2367.97
2348.71
2173.26
2029.12
1740.69
1736.31
1712.57
1505.94
1465.93
1459.20
1424.93
1420.02
1376.61
1364.08
1216.01
1164.50
1117.54
1098.31
1031.79
990.69
968.85
929.47
878.71
850.92
763.98
669.05
627.89
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .13
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .1
1 .2
1 .25
cm-1
A
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
MZ 40%,L 60 %,STD
Laboratory Terst Result
Laboratory Test Result
MZ 0%,L 100 %,STD
MZ 0%,L 100 %,2
Laboratory Test Result
MZ 0%,L 100 %,2
3907.16
3778.70
3675.19
3567.51
3448.36
3012.64
2926.97
2854.99
2733.23
2679.76
2437.87
2400.60
2300.47
2028.68 1849.08
1798.32
1740.69
1712.53
1666.90
1654.26
1649.00
1515.53
1505.97
1465.72
1459.62
1416.61
1377.32
1215.79
1165.61
1117.63
1098.57
1032.28
991.74
966.08
928.74
851.82
759.51
668.77
628.92
53
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 6. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 0% : Minyak Babi 100% dalam
krim 3
Gambar 7. Spektrum Standar Campuran Minyak Zaitun 20% : Minyak Babi
80%
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .130
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .65
0 .70
0 .750
cm-1
A
Laboratory Test Result
metanol
Laboratory Test Result
Laboratory Test ResultMZ 0%,L 100 %,3
Laboratory Test Result
MZ 0%,L 100 %,3
3925.87
3909.82
3778.75
3734.04
3675.73
3551.57
3532.39
3514.03
3436.57
3011.04
2925.69
2854.68
2673.59
2399.95
2082.84
1802.41
1742.25
1712.46
1505.96
1490.83
1459.34
1454.01
1424.70
1419.28
1376.40
1363.94
1216.10
1164.93
1117.70
1097.43
1033.13
967.99
928.59
849.64
760.34
669.08
628.33
606.20
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .130
0 .15
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .620
cm-1
A
Laboratory Test Resu l tLaboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,2
MZ 20%,L 80%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,STD
3837.35
3740.87
3673.18
3564.06
3543.11
3462.06
3009.26
2926.03
2854.79
2683.43
2401.41
2297.50
2173.81
1995.51
1887.15
1746.75
1651.69
1463.56
1456.03
1417.39
1401.79
1377.81
1361.00
1216.31
1163.97
1118.44
1099.04
1031.83
874.81
760.77
667.92
54
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 8. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 20% : Minyak Babi 80% dalam
krim 1
Gambar 9. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 20% : Minyak Babi 80% dalam
krim 2
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .12
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .1
1 .2
1 .3
1 .4
1 .50
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,2
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,STD
MZ 20%,L 80%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,1
3951.18
3687.01
3673.92
3564.95
3442.93
3345.54
3012.61
2926.74
2854.89
2674.63
2439.14
2401.01
2277.73
2174.39
2081.95
1984.00
1887.32
1739.03
1657.02
1518.76
1464.84
1417.25
1377.70
1215.86
1165.91
1117.91
1098.24
1030.93
969.04
928.35
874.57
850.07
759.92
668.56
629.05
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .12
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .10
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,2
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,1
MZ 20%,L 80%,2
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,2
3675.49
3445.81
3010.80
2926.03
2854.62
2679.17
2400.21
2293.71
2175.00
1995.22
1741.55
1714.01
1518.66
1464.29
1417.25
1377.78
1215.89
1164.91
1118.02
1097.93
1030.47
966.07
927.60
874.24
849.39
760.62
668.27
628.62
55
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 10. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 20% : Minyak Babi 80%
dalam krim 3
Gambar 11. Spektrum Standar Campuran Minyak Zaitun 40% : Minyak Babi
60%
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .66
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .1
1 .2
1 .3
1 .4
1 .5
1 .6
1 .70
cm-1
A
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
3852.37
3736.45
3008.73
2927.03
2855.67
2684.032342.60
1923.471810.05
1746.61
1732.85
1651.11 1489.94
1464.49
1417.68
1377.82
1216.28
1164.74
1117.29
1097.36
989.77
970.28
761.74
724.14
668.69
601.13520.60
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .130
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .65
0 .70
0 .750
cm-1
A
Laboratory Test ResultMZ 40%,L 60 %,STD
Laboratory Test Result
MZ 40%,L 60 %,STD
3940.78
3768.61
3676.44
3595.85
3527.40
3468.84
3007.95
2925.71
2854.62
2732.81
2679.81
2430.94
2399.84
2170.73
2028.59
1874.48
1744.03
1654.56
1508.86
1465.68
1459.19
1420.05
1400.55
1377.05
1364.49
1356.59
1215.83
1164.02
1118.21
1097.71
1032.23
875.47
759.15
724.12
668.68
628.18
607.47
587.85
466.28
56
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 12. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 40% : Minyak Babi 60%
dalam krim 1
Gambar 13. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 40% : Minyak Babi 60%
dalam krim 2
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .14
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .10
cm-1
A
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
MZ 40%,L 60 %,STD
MZ 40%,L 60 %,1
Laboratory Terst Result
MZ 40%,L 60 %,1
3941.34
3769.28
3681.04
3454.66
3303.54
3013.08
2926.84
2855.32
2735.04
2680.44
2437.23
2400.40
2345.57
2177.12
2028.94
1740.19
1736.05
1711.92
1658.81
1505.86
1465.79
1459.15
1377.05
1352.60
1215.86
1165.86
1118.25
1097.36
1030.93
966.64
928.63
878.45
851.65
760.10
668.73
628.56
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .150
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .65
0 .720
cm-1
A
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
MZ 40%,L 60 %,STD
Laboratory Terst Result
MZ 40%,L 60 %,1
MZ 40%,L 60 %,2
Laboratory Test Result
MZ 40%,L 60 %,2
3932.93
3908.26
3880.53
3801.22
3674.95
3458.76
3008.71
2926.14
2854.99
2733.05
2678.97
2437.09
2400.57
2186.82
2028.51
1875.05
1849.25
1741.09
1735.42
1712.28
1654.27
1517.34
1465.73
1459.15
1419.55
1400.69
1377.09
1364.48
1355.96
1216.01
1164.51
1118.40
1097.87
1032.16
966.52
929.24
850.30
764.15
668.46
628.43
605.87
588.34
460.02
57
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 14. Spektrum Standar Campuran Minyak Zaitun 60% : Minyak Babi
40%
Gambar 15. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 60% : Minyak Babi 40%
dalam krim 1
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .13
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .10
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
3732.82
3674.06
3587.93
3564.99
3462.92
3008.94
2925.81
2854.89
2682.56
2399.98
2175.01
2028.69
1746.30
1655.26
1508.18
1464.21
1418.12
1400.78
1377.62
1215.99
1164.27
1118.44
1098.36
1033.37
969.33
874.15
759.82
668.11
585.06
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .12
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .1
1 .2
1 .25
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
MZ 60%,L 40%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,1
3819.01
3732.90
3673.04
3587.82
3433.29
3326.09
3232.84
3017.92
2927.06
2855.20
2680.82
2400.24
2298.71
1736.20
1509.13
1465.41
1459.19
1377.78
1215.95
1166.37
1117.61
1097.45
991.93
927.99
874.43
851.80
760.14
668.72
58
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 16. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 60% : Minyak Babi 40%
dalam krim 2
Gambar 17. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 60% : Minyak Babi 40%
dalam krim 3
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .14
0 .4
0 .6
0 .8
1 .0
1 .2
1 .4
1 .6
1 .8
2 .0
2 .10
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,1
MZ 60%,L 40%,2
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,2
3448.99
3318.36
3010.02
2925.22
2854.80
2681.59
2439.11
2400.29
2193.01
2028.01
1741.08
1655.56
1465.09
1417.29
1377.64
1215.77
1166.01
1117.83
1097.56
1035.78
989.58
969.28
874.59
759.15
668.15
608.96
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .65
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .1
1 .2
1 .3
1 .4
1 .5
1 .6
1 .65
cm-1
A
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
3839.71
3736.10
3585.123065.95
3008.03
2952.28
2925.88
2900.10
2853.85
2680.14
2365.26
2343.63
1743.81
1650.951508.26
1465.19
1459.15
1417.87
1377.56
1216.36
1167.79
1118.92
1096.75
988.89
968.35
879.12
823.35
768.53
725.53
668.45
591.89
59
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 18. Spektrum Standar Campuran Minyak Zaitun 80% : Minyak Babi
20%
Gambar 19. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 80% : Minyak Babi 20%
dalam krim 1
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .120
0 .15
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .65
0 .70
0 .75
0 .800
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
MZ 80%,L 20 %,STD
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,STD
3677.82
3470.83
3007.80
2925.81
2854.69
2730.81
2679.27
2438.19
2400.20
2169.29
2028.04
1750.861743.77
1735.71
1654.63
1458.97
1439.03
1432.711376.33
1216.24
1163.69
1118.86
1096.40
1033.28
967.74
928.57
852.12
759.27
668.94
627.77
587.88
460.15
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .13
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .1
1 .2
1 .33
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,STD
MZ 80%,L 20 %,1
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,1
3682.20
3606.99
3456.83
3012.31
2924.84
2852.89
2731.99
2680.64
2434.57
2400.49
2029.50
1734.57
1657.221515.43
1463.95
1458.35
1417.16
1377.71
1218.57
1167.85
1118.37
1097.18
966.37
928.61
877.43
849.82
769.92
668.94
627.18
60
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 20. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 80% : Minyak Babi 20%
dalam krim 2
Gambar 21. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 80% : Minyak Babi 20%
dalam krim 3
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .12
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
0 .95
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,STD
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,1
MZ 80%,L 20 %,2
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,2
3680.50
3456.27
3018.41
2928.46
2856.04
2676.74
2434.07
2400.12
1735.26
1654.34
1517.71
1466.031458.99
1439.11
1377.04
1216.21
1166.97
1118.14
1097.10
1031.88
965.07
928.44
849.89
768.95
669.41
627.42
497.14
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .140
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .65
0 .700
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,STD
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,1
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,2
MZ 80%,L 20 %,3
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,3
3777.86
3679.01
3650.98
3646.87
3453.39
3017.00
2927.67
2855.22
2730.19
2674.19
2433.85
2400.06
2369.44
2358.04
2345.43
2331.70
2028.78
1751.38
1740.97
1735.31
1729.87
1719.22
1657.08
1509.17
1505.95
1466.05
1459.02
1450.11
1439.08
1420.05
1400.99
1376.46
1369.67
1364.09
1356.10
1341.36
1216.47
1164.83
1117.38
1096.27
1031.70
965.63
928.69
874.91
849.86
769.79
669.78
627.39
460.42
61
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 22. Spektrum Standar Campuran Minyak Zaitun 100% : Minyak Babi
0%
Gambar 23. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 100% : Minyak Babi 0%
dalam krim 1
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .140
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .60
0 .65
0 .680
cm-1
A
Laboratory Test Resu l tLaboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,2
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,2
MZ 100%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 100%,STD
3463.42
3008.10
2925.81
2854.98
2681.99
2402.86
2294.84
2028.16
1746.63
1656.28
1463.25
1456.06
1417.21
1402.38
1377.67
1216.20
1163.63
1118.85
1097.20
1035.79
874.75
760.27
724.55
668.04
607.98
589.13
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .13
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .1
1 .15
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,2
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,1
MZ 100%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 100%,1
3836.77
3801.81
3687.03
3448.25
3010.32
2926.15
2854.74
2737.79
2679.13
2434.36
2400.21
2368.73
2174.14
1984.49
1740.24
1736.06
1465.27
1459.37
1417.16
1377.55
1215.88
1166.14
1118.37
1097.17
1032.39
990.20
968.87
929.69
876.27
851.29
761.43
668.34
628.98
500.78
62
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 24. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 100% : Minyak Babi 0%
dalam krim 2
Gambar 25. Spektrum Campuran Minyak Zaitun 100% : Minyak Babi 0%
dalam krim 3
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .12
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1 .0
1 .1
1 .20
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,1
Laboratory Test Resu l t
MZ 60%,L 40%,2
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,STD
Laboratory Test Resu l t
MZ 20%,L 80%,1
MZ 100%,2
Laboratory Test Resu l t
MZ 100%,2
3835.89
3752.16
3733.65
3720.16
3688.28
3674.98
3448.45
3340.29
3017.57
2926.64
2855.06
2675.44
2400.42
2295.66
2174.49
2078.58
1986.09
1888.12
1739.90
1736.03
1712.19
1648.32
1518.47
1505.92
1465.66
1459.17
1377.09
1364.00
1215.98
1165.72
1118.01
1097.26
1030.24
928.08
850.98
760.03
668.97
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .730
0 .80
0 .85
0 .90
0 .95
1 .00
1 .05
1 .10
1 .15
1 .20
1 .25
1 .30
1 .35
1 .420
cm-1
A
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
Laboratory Test Result
3840.30
3736.523422.73
3235.87
3094.76
3009.94
2948.86
2935.36
2928.51
2855.09
2732.56
2682.29
2451.042301.76
1847.42
1750.43
1743.99
1731.95
1651.19
1517.061508.311498.51
1489.96
1465.50
1458.69
1453.07
1418.87
1376.59
1218.88
1160.22
1118.33
1099.65
1038.75
989.54
968.94
770.91
668.98
593.03
63
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 26. Spektrum kloroforom
4000.0 3000 2000 1500 1000 450.0
0 .110
0 .15
0 .20
0 .25
0 .30
0 .35
0 .40
0 .45
0 .50
0 .55
0 .580
cm-1
A
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Resu l t
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,STD
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,1
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,2
Laboratory Test Result
MZ 80%,L 20 %,3
Chloroform
Laboratory Test Result
Chloroform
3948.85
3777.73
3733.13
3717.79
3682.08
3650.98
3645.83
3621.24
3569.11
3542.37
3455.67
3436.47
3019.37
2976.03
2930.49
2896.84
2433.40
2399.93
2370.23
2251.85
2191.03
2093.98
1980.93
1888.27
1803.07
1728.93
1600.76
1558.89
1522.75
1518.00
1509.01
1491.29
1476.31
1459.14
1424.75
1334.76
1217.67
1046.18
928.65
876.74
849.29
771.39
670.45
665.74
627.13
575.98
496.80
64
Lampiran 9. Rekapitulasi data absorban FTIR pada panjang gelombang 3467 - 1402 cm-1
3467
cm-1
3008
cm-1
2955
cm-1
2925
cm-1
2854
cm-1
2731
cm-1
2678
cm-1
1746
cm-1
1708
cm-1
1655
cm-1
1463
cm-1
1455
cm-1
1417
cm-1
1402
cm-1
lard 0%
STD 0,15 0,27 0,425 0,58 0,48 0,16 0,16 0,49 0,27 0,17 0,32 0,31 0,23 0,22
lard 0% 1 0,97 1,51 1,59 1,6 1,58 1,02 1,02 1,48 1,39 0,97 1,4 1,41 1,3 1,25
lard 0% 2 0,15 0,36 0,52 0,67 0,56 0,24 0,24 0,51 0,36 0,22 0,36 0,36 0,3 0,2
lard 0% 3 0,15 0,22 0,3 0,56 0,4 0,15 0,15 0,32 0,22 0,14 0,22 0,22 0,17 0,15
lard 0%
rata2 0,423 0,7 0,803 0,94 0,847 0,47 0,47 0,77
0,656
7
0,443
3 0,66
0,663
3 0,59
0,533
3
lard 20%
STD 0,18 0,48 0,54 0,65 0,59 0,22 0,22 0,6 0,45 0,2 0,54 0,56 0,48 0,45
lard 20%
1 0,25 0,97 1 1,02 1,02 0,35 0,35 1,05 1,01 0,31 1,04 1,01 0,82 0,68
lard 20%
2 0,17 0,48 0,51 0,58 0,54 0,21 0,21 0,51 0,5 0,2 0,48 0,5 0,4 0,36
lard 20%
3 0,18 0,39 0,42 0,47 0,45 0,22 0,22 0,45 0,44 0,22 0,42 0,44 0,37 0,34
lard 20%
rata2 0,2 0,61 0,643 0,69 0,67 0,26 0,26 0,67 0,65
0,243
3 0,647 0,65 0,53 0,46
lard 40%
STD 0,17 0,35 0,63 1 0,8 0,17 0,17 0,74 0,23 0,18 0,38 0,36 0,25 0,23
65
lard
40% 1 0,75 1,15 1,44 1,49 1,47 0,75 0,75 1,42 1,18 0,76 1,22 1,16 0,96 0,93
lard 40%
2 0,16 0,25 0,36 0,68 0,49 0,16 0,14 0,39 0,23 0,15 0,24 0,24 0,19 0,17
lard 40%
3 0,17 0,39 0,83 1,58 1,18 0,19 0,18 1 0,43 0,19 0,48 0,42 0,28 0,25
lard 40%
rata2 0,36 0,6 0,877 1,25 1,047 0,37
0,356
7
0,936
67
0,613
3
0,366
7 0,647
0,606
7 0,477 0,45
lard 60%
STD 0,16 0,31 0,45 0,64 0,52 0,18 0,18 0,49 0,23 0,18 0,32 0,32 0,25 0,23
lard 60%
1 0,73 0,94 1,29 1,46 1,38 0,71 0,71 1,44 1,02 0,74 1,1 1,04 0,87 0,85
lard 60%
2 0,2 0,34 0,45 0,67 0,53 0,22 0,22 0,47 0,32 0,2 0,32 0,32 0,26 0,25
lard 60%
3 0,19 0,39 0,52 0,6 0,56 0,21 0,21 0,51 0,38 0,2 0,4 0,41 0,3 0,28
lard 60%
rata2 0,13 0,24 0,323 0,42 0,363 0,14
0,143
3
0,326
67
0,233
3
0,133
3 0,24
0,243
3 0,187
0,176
7
lard 80%
STD 0,16 0,27 0,41 0,53 0,47 0,16 0,16 0,46 0,19 0,16 0,28 0,27 0,2 0,18
lard 80%
1 0,78 1,11 1,19 1,22 1,21 0,85 0,85 1,17 1,11 0,86 1,1 1,09 1,1 0,99
lard 80%
2 0,15 0,3 0,52 1 0,69 0,17 0,15 0,59 0,31 0,15 0,32 0,3 0,22 0,2
lard 80%
3 0,15 0,3 0,5 0,9 0,67 0,17 0,15 0,54 0,32 0,16 0,32 0,31 0,22 0,2
66
lard 80%
rata2 0,1 0,2 0,34 0,63 0,453 0,11 0,1
0,376
67 0,21
0,103
3 0,213
0,203
3 0,147
0,133
3
lard
100%
STD
0,16 0,31 0,43 0,52 0,46 0,18 0,18 0,4 0,23 0,18 0,32 0,3 0,24 0,23
lard
100% 1 0,21 0,36 0,48 0,66 0,55 0,23 0,23 0,49 0,36 0,22 0,36 0,36 0,29 0,27
lard
100% 2 0,16 0,34 0,58 0,95 0,75 0,17 0,17 0,57 0,34 0,16 0,33 0,33 0,23 0,21
lard
100% 3 0,16 0,23 0,33 0,52 0,41 0,17 0,17 0,37 0,26 0,16 0,27 0,26 0,21 0,2
lard
100%
rata2
0,177 0,31 0,463 0,71 0,57 0,19 0,19 0,476
67 0,32 0,18 0,32
0,316
7 0,243 0,23
67
Lampiran 10. Rekapitulasi data absorban FTIR pada panjang gelombang 1376 - 587 cm-1
1376
cm-1
1363
cm-1
1237
cm-1
1215
cm-1
1162
cm-1
1119
cm-1
1097
cm-1
1033
cm-1
760
cm-1
724
cm-1
722
cm-1
666
cm-1
605
cm-1
587
cm-1
lard
0%
STD
0,26 0,21 0,36 0,36 0,39 0,31 0,3 0,22 0,54 0,27 0,42 0,22 0,17 0,15
lard
0% 1 1,35 1,31 1,42 1,47 1,45 1,44 1,38 1,2 1,59 1,2 1,33 1,2 0,9 0,84
lard
0% 2 0,31 0,3 0,48 0,52 0,39 0,32 0,32 0,27 0,99 0,28 0,8 0,32 0,21 0,19
lard
0% 3 0,17 0,16 0,39 0,42 0,23 0,18 0,18 0,15 1,05 0,21 1,01 0,2 0,19 0,12
lard
0%
rata2
0,61 0,59 0,763 0,803 0,69 0,646
7
0,626
7 0,54 1,21 0,163
1,04
7
0,57
3
0,13
3 0,383
lard
20%
STD
0,5 0,49 0,57 0,6 0,59 0,56 0,56 0,46 0,71 0,56 0,67 0,52 0,2 0,2
lard
20%
1
0,88 0,83 1,02 1,06 0,99 0,92 0,91 0,67 1,11 1,02 1,02 1 0,29 0,26
lard
20%
2
0,42 0,4 0,61 0,64 0,52 0,47 0,46 0,34 0,8 0,52 0,78 0,5 0,19 0,18
68
lard
20%
3
0,38 0,37 0,48 0,49 0,45 0,42 0,41 0,32 0,57 0,44 0,58 0,4 0,19 0,19
lard
20%
rata2
0,56 0,533 0,703 0,73 0,653 0,603
3
0,593
3 0,443 0,827 0,66
0,79
3
0,63
3
0,22
3 0,21
lard
40%
STD
0,28 0,27 0,38 0,46 0,49 0,34 0,33 0,23 0,87 0,3 0,85 0,25 0,16 0,16
lard
40%
1
1,04 1,01 1,21 1,31 1,63 1,13 1,11 0,9 1,52 1,05 1 0,9 0,7 0,7
lard
40%
2
0,19 0,19 0,43 0,47 0,27 0,2 0,2 0,17 1,08 0,23 1,03 0,22 0,13 0,13
lard
40%
3
0,31 0,31 0,66 0,71 0,58 0,37 0,36 0,24 1,9 0,36 1,75 0,31 0,16 0,16
lard
40%
rata2
0,513 0,503 0,767 0,83 0,827 0,566
7
0,556
7 0,437 1,5 0,547
0,92
7
0,47
7 0,33 0,33
lard
60%
STD
0,26 0,26 0,35 0,36 0,39 0,3 0,3 0,23 0,55 0,28 0,54 0,23 0,16 0,21
lard
60%
1
0,93 0,93 1,08 1,18 1,26 1,04 1,02 0,88 1,53 0,92 0,92 0,8 0,69 0,5
69
lard
60%
2
0,27 0,26 0,46 0,49 0,36 0,29 0,29 0,24 0,94 0,31 0,92 0,29 0,18 0,17
lard
60%
3
0,33 0,31 0,46 0,47 0,45 0,37 0,36 0,26 0,59 0,35 0,59 0,3 0,18 0,18
lard
60%
rata2
0,2 0,19 0,307 0,32 0,27 0,22 0,216
7 0,167 0,51 0,22
0,50
3
0,19
7 0,12 0,117
lard
80%
STD
0,22 0,21 0,31 0,32 0,33 0,25 0,25 0,18 0,48 0,23 0,47 0,19 0,14 0,14
lard
80%
1
1,05 1,03 1,11 1,15 1,13 1,09 1,08 0,96 1,31 1,04 1 0,95 0,79 0,8
lard
80%
2
0,23 0,23 0,33 0,62 0,38 0,26 0,26 0,19 1,35 0,3 1,28 0,28 0,14 0,14
lard
80%
3
0,23 0,23 0,32 0,47 0,37 0,27 0,26 0,19 0,91 0,27 0,26 0,24 0,14 0,14
lard
80%
rata2
0,153 0,153 0,217 0,363 0,25 0,176
7
0,173
3 0,127 0,753 0,19
0,51
3
0,17
3
0,09
3 0,093
lard
100%
STD
0,26 0,26 0,31 0,32 0,35 0,29 0,29 0,23 0,42 0,27 0,4 0,22 0,17 0,17
70
lard
100%
1
0,3 0,29 0,36 0,52 0,39 0,32 0,32 0,27 0,8 0,34 0,34 0,32 0,19 0,19
lard
100%
2
0,25 0,24 0,34 0,57 0,4 0,63 0,28 0,2 1,03 0,32 1 0,28 0,15 0,14
lard
100%
3
0,26 0,21 0,26 0,35 0,3 0,24 0,24 0,2 0,59 0,24 0,57 0,22 0,15 0,14
lard
100%
rata2
0,27 0,247 0,32 0,48 0,363 0,396
7 0,28 0,223 0,807 0,3
0,63
7
0,27
3
0,16
3 0,157
71
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi
LOD = (yLOD – intercept)/ slope, dimana yLOD = intercept + 3sb (vlachos, et al,
2006)
LOD = 3sb/slope , (sb= standar error)
= 3 (0,0388502)/0,97736
= 0,11925 v/v
Lampiran 12. Tabel Hasil Pengujian Kandungan Minyak Babi menggunakan
GC-MS
No RT Area Nama Senyawa Qual
1 5,90 1,63 n-Pentane 90
2 7,09 1,03 n-Hexanal 90
3 11,93 1,75 2,4-Decadienal 91
4 12,17 3,43 2,4-Decadienal 97
5 17,25 8,79 Palmitic acid 98
6 17,59 3,35 9-Octadecenoic acid 90
7 18,73 13,02 Oleic acid 99
8 21,80 8,55 9-Octadecenoid acid 98
9 22,50 14,13 9,17-Octadecadienal 91
10 17,76 1,76 Oleic acid 81