386 Bericht: Spezielle ~naly~ische Methoden Bd. 195

anschliel~end in 1 n Schwefelsiure kathodisiert werden; es emlofiehlt sieh, die gereinigt e Elektrode vor eigentlicher Messung ffir einige Stunden in 0,01 m Titrierungsagens aufzubewahren. Bei raseh aufeinanderfolgenden Titrationen soll die MeJ~elektro4e fiir 1 nain (nieht linger) in i~ KaliunacyanidlSsmig getauch~ werden. -- 0,01 m ~atriumdigthyldithiocarbamidatlSsung. Man lSs~ 2,25 g reines hydratisiertes (3 1Viol H~O) Natriumdiithyldithiocarbamidat in 1 1 Wasser unct bewahrt die LSsung ohne Lichtzutrit t in einer braunen Flasche auf. Die Titers~ellung erfolg~ gegen eine Silbernitratl6sung mi~ einena Gehal~ yon 10 -2 bis 10-ann 17atrinna~hiosulfar -- Die LSsung sollte inamer friseh bereitet sein. Andernfalls nauI3 der Titer alle 2 bis 3 Tage iiberprfift werden.

i Chem. analit. (Warszawa) 6, 705--710 (1961) [Engliseh]. Lehrk. anorg. Chem., Univ., Warszaw~ (Polen). -- 2 WICX~OLD, R.: diese Z. 153, 24 (1956).

~J~er die inwendung der Kernreakt ion (~, n, 7) zur Beryl l iumbest immung in Anreieherungsprodukten berichten I. ~ . PLAxsr~, iV[. A. B]SLZA~OV und L. P. STAI~SIK z. Die Verff. nfitzen die Reaktion 9Be (c~, n) 12C bus, naessen abet nicht die Neutronenausbeute, sondern die dabei auftretenden energiereiehen y-Strahlen (4,45 und 7,65 MeV) welehe aus dena angeregten 12C-Kern stammen. Die d~bei naSglicherweise anwesenden B-, ~- und Li-Kerne stSren die Bestimnaung nicht; wenn sie auch der Reaktion (~, n) mit guter Ausbente unterliegen, liefern sic dabei keine energiereichen y-Strahlen. Eine ~-Quelle yon 5 nag Akt iv i t i t ermSglicht bei Einwaage yon 50--100 mg der Probe und 30 nain Zi~hlen etwa 1~ Be0 mit einena Fehler nicht fiber 15~ zu bestimmen. Beim ErhShen der Quellen~ktivit~t auf 1 G ist die MSgliehkeit der Sehnellbestimmung yon ttunder~stel ~ an BeO gegeben.

1 Dokl. Akad. Nauk SSSR 142, 374--376 (1962) [Russiseh]. J . MALI~OWS~I

Die spektralphotometrisehe Best immung yon Mangan in hoehgereinigtem Caleinmearbonat beschreibt M.L. RIC~x~DsoN 1. Mangan wird bei pH 6,3 mit Kaliunaperjodat zu Permanganat oxydiert und dieses nait Tetraphenylarsonium- chlorid unagesetz~. Die blaurote F~rbung des in Chloroform gelSsten Konaplexes wird bei 532 nna genaessen. - - Aus/i~hrung. 10 g der zu untersuehenden CaCOa- Probe wird mit 25--30 ml Wasser versetzt und zuna Sieden erhitzt. Langsam wir4 mit 5 n Salpeters~ure gegen Laeknaus neutralisiert und das CO~ verkocht. Die LS- sung wird mit 5 n Sa]petersiure oder 5 n Ananaoniakl6sung auf p~ 6,1--6,5 ein- geste]lt, abgekfihl~ nnd in einena Scheidetrichter auf 100 nil verdfinnt. ~[an fiigt 5 nal PufferlSsung yon p~ 6,3 (135,3 nal 0,2 na DinatriunahydrogeuphosphatlSsung -4- 64,5 ml 0,1 In Citronens~ure) sowie 3 ml einer frisch bereiteten 0,2~ Kalium- perjodatlSsuug zu. Es wird durchgenaischt und nach genau 5nain (Stoppuhr!) 5 ml 0,02 m Tetra]?henylarsoninmehloridlSsnng zugegeben und gut gemischt. So- fort werdeu genau 10 ml Chloroform zugesetzt and 60 sec extrahiert. Nach 1 bis 2 rain wird die organische Phase abgetrenn~ und genau 10 rain nach dena Star~ der Stoplauhr die Extinktion in 4 cm-Kfivetten bei 532 nna gegen Chloroform genaessen. Die Standardabweichung der erhaltenen Ergebnisse betri~g8 ~2~ . Das Verf~hren wurde zur ]~es$imnaung yon 0,1--5 plDna )/langan in Calciumcarbona~ ffir Lunainescenzzwecke herangezogen ,wobei die fiblichen mit Tetraphenylarsoninna- chlorid reagierenden Ioneu nicht stSren.

Analyst 87, 435--440 (1962). John & E. Sf0urge Ltd., Liffor4 Chem. Works, Kings Norton, Birmingham 30 (England). t t . Z ~ ] s ~

)lassenspektrometrisehe Untersuchung der gasfiirmigen Bestandteile im System Bor-Kohlenstoff. G. V~R~A~G~, F . E . S~Av~O~, 1~. A c ~ und J . DI~OW~X~T i untersuchen nai~ einena 60~162 1VIilligramna-Mengen