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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS
Bromatologia Básica
Análise de Minerais
Grupo:
Flavia Rivero nºUSP: 8580451
Jéssica Levy nºUSP: 8630279
Karoline de Oliveira nºUSP: 8609890
Wagner Valero nºUSP: 8580465
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Agenda:
- Minerais
- Análise
- Cuidados
- Amostra Padrão
- Interferências
- Controle de Qualidade
- Métodos
- Considerações Finais
- Conclusão
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Minerais
-Obtidos a partir da alimentação
-Desempenham funções metabólicas
- Dados insuficientes
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Análise
-Ambiente limpo
-Manipulação utilizando luvas sem talco
-Material puro e inerte
-Instrumentos rigorosamente limpos
-Reagentes de alta pureza
- Monitoramento das etapas
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Cuidados – Homogeneização
-Stomacher: evita contato direto da amostra com o equipamento
-
- Liquidificador caseiro: aumenta o risco de contaminação.
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GRAFICO 2
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SECAGEM VS LIOFILIZAÇÃO
- NÃO APRESENTAM PERDAS DE METAIS TÍPICOS NA, K, MG, CA, FE, CU E ZN
- SECAGEM: APRESENTA PERDA DE SE
- LIOFILIZAÇÃO: OCUPA UM TEMPO MAIOR
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DISSOLUÇÃO DA AMOSTRA- CALCINAÇÃO
- VIA SECA: BAIXA QUANTIDADE DE REAGENTES.INSTRUMENTAL SIMPLESPERDA DE ELEMENTOS VOLÁTEIS E ATÉ METAIS.
- VIA ÚMIDA: SISTEMAS ABERTOS: GRANDES QUANTIDADES DE ÁCIDOS.SISTEMAS FECHADOS: REDUZEM TEMPO E QUANTIDADE DE ÁCIDOS UTILIZADA.
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AMOSTRA PADRÃO
- AMOSTRA DE REFERÊNCIA
- MINERAL CONHECIDO
- QUANTIDADES CONHECIDAS
- CURVA DE CALIBRAÇÃO: CONCENTRAÇÕES CRESCENTES DE
UM MINERAL CONHECIDO. Y = SINAL X = MINERAL
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INTERFERÊNCIAS
- INTERFERÊNCIA ADITIVA: UM DOS COMPONENTES DA MATRIZ INTERFERE NO SINAL DO MINERAL ANALISADO.
- INTERFERÊNCIA MULTIPLICATIVA: ALTERA A RESPOSTA DO MINERAL, DE FORMA PROPORCIONAL AO SINAL.
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CONTROLE DE QUALIDADE
- COMPARAÇÃO COM OUTROS MÉTODOS
- MATERIAL DE REFERÊNCIA (AOAC)
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ESPECTROFOTOMETRIA
- BASEADA NA CROMATOGRAFIA- CONVERSÃO DO MINERAL A UM COMPLEXO COLORIDO- RELAÇÃO ENTRE A ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO COM CRESCENTES QUANTIDADES DO MINERAL.
Vantagens Desvantagens
Instrumentação simples e de baixo custo
pH e estado de oxidação específicos
Fácil automatização Interferência de outros metais
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FLUORIMETRIA
- COMPLEXOS ORGÂNICOS
- ABSORÇÃO E EMISSÃO DE LUZ.
- VANTAGENS: BARATO E SENSÍVEL. PODE SER UTILIZADO PARA MINERAIS SENSÍVEIS AO CALOR.
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ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA (AAS)
- ATOMIZAÇÃO
- ABSORÇÃO E REFLEXÃO DE LUZ.
- VANTAGENS: SENSÍVEL PRECISO E ABRANGENTE.
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ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM CHAMAS (FAAS)
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ESPECTROMETRÍA DE ABSORÇÃO ATÔMICA POR GERAÇÃO DE HIDRETOS (HGAAS)
- FORMAÇÃO DE HIDRETO- ATOMIZAÇÃO
- VANTAGENS:DIMINUI INTERFERÊNCIAS, PEQUENAS CONCENTRAÇÕES SÃO NECESSÁRIAS.
- DESVANTAGENS: REQUER UM ESTADO DE OXIDAÇÃO ESPECÍFICO
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ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA DE FORNO DE GRAFITE (GFAAS)
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ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA DE PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTE (ICP – AES)
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ESPECTROMETRÍA DE MASSA DE PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTE (ICP – MS)
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GRÁFICO 6
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GRÁFICO 7
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VELOCIDADE DE MENSURA
ICP-MS: TODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS
ICP-AES (SIMULTÂNEA): TODOS OS ELEMENTOS DA ANÁLISE EM 2-5 MINUTOS
ICP-AES (SEQUENCIAL): 5-6 ELEMENTOS POR MINUTO
FAAS: 4 SEGUNDOS POR ELEMENTO
GFAAS: 2-3 MINUTOS POR ELEMENTO
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HABILIDADE DO OPERÁRIO
- AAS É O MAIS FÁCIL DE OPERAR.
- ICP-AES: POSSUI DIFICULDADES DEVIDO AO SOFTWARE UTILIZADO.
- ICP – MS: REQUER UM PROFISSIONAL CAPACITADO.
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CONCLUSÃO
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Referências Bibliográficas:
http://www.thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Articles/articlesFile_18407.pdf
Cap 7 - Review af methods of analysis inorganic constituent.pdf
Cap 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento.pdf